《仪器分析》考试大纲
重点
掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识、基本技能。
了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。
要求初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析问题。
第一章绪论
基本要求：本章要求了解仪器分析的任务、作用、特点及其仪器分析的方法、分类及发展概况，掌握定量分析方法的评价指标
第一节仪器分析简介
1、仪器分析和化学分析
2、仪器分析方法——光学分析法，电化学分析法，色谱法，其它仪器分析方法
3、仪器分析的发展概况
第二节定量分析方法的评价指标
1、标准曲线——标准曲线及其线性范围，标准曲线的绘制，相关系数
2、灵敏度
3、精密度
4、准确度
5、检出限
第二章光谱分析法导论
基本要求：了解光与物质相互作用引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁所产生的光谱，掌握原子光谱、分子光谱及光谱分析法的分类。弄清原子光谱和分子光谱的概念。
第一节电磁辐射
1、电磁辐射的性质
2、电磁辐射
第二节原子光谱和分子光谱
1、原子光谱
2、分子光谱
第三章紫外-可见吸收光谱法
基本要求：掌握紫外可见吸收光谱法的基本原理，用紫外可见吸收光谱进行定性分析、结构分析和定量分析的方法及具体应用，紫外可见吸收光谱的产生与影响因素；了解紫外可见分光光度计的基本构造及仪器类型。
第一节概述
第二节紫外-可见吸收光谱
1、有机化合物的紫外-可见吸收光谱
2、无机化合物的吸收光谱
第三节紫外可见分光光度计
1、基本部件——光源，单色器，吸收池，检测器，信号显示器
2、分光光度计构造原理
第四节紫外-可见吸收光谱法的应用
1、紫外吸收光谱法在有机定性分析中的应用
（1）化合物的鉴定
（2）结构分析
2、定量分析——单组分、多组分物质分析
第四章红外吸收光谱法
基本要求：掌握红外吸收光谱法的基本原理和红外吸收光谱法的定性分析及未知物结构的确定，红外吸收光谱的振动形式、红外吸收光谱产生的条件和谱带强度；掌握基团频率与红外光谱区域及影响基团频率位移的因素；了解红外吸收光谱仪主要部件及类型；学会解析简单的红外光谱谱图——进行定性分析。
第一节概述
1、红外吸收法特点
2、红外光谱图表示方法
第二节红外吸收基本理论
1、分子的振动
2、红外吸收谱产生的条件和谱带强度
3、基团振动与红外光谱区域——基频区（4000~1350cm-1），指纹区（1350~650cm-1）
4、影响基团频率位移的因素
第三节红外吸收光谱仪
1、红外吸收光谱仪主要部件
2、色散型红外吸收光谱仪
3、傅立叶变换红外吸收光谱仪
第四节红外吸收光谱分析
1、试样的制备
2、、红外吸收光谱分析
（1）红外吸收光谱定性分析的一般过程
（2）图谱解析实例
第五章分子发光分析法
基本要求：掌握分子荧光分析法的基本原理和定量分析，掌握荧光的产生、荧光效率及其影响因素；掌握溶液强度与溶液浓度的关系及定量分析方法；弄清荧光分析仪器的主要部件及与分子吸收仪器的主要区别。了解磷光分析法及化学发光分析法。第一节荧光分析法
1、概述
2、基本原理
（1）分子荧光的产生
（2）荧光效率及其影响因素
（3）荧光强度与溶液浓度的关系
（4）荧光的激发光谱和发射光谱
3、荧光分析仪器——光源，单色器，检测器
4、荧光分析法的应用
（1）荧光定量分析方法
（标准曲线法，比较法，荧光猝灭法，多组分混合物的荧光分析）
（2）荧光分析法的应用
第二节磷光分析法
第三节化学发光分析法
第六章原子发射光谱法
基本要求：掌握原子发射光谱法的基本原理。了解原子发射光谱仪器，记住激发光源的作用、要求及常用的光源；掌握光谱定性分析、半定量分析和定量分析的原理、方法及必要的公式；了解此方法的特点和应用。
第一节概述
第二节原子发射光谱法的基本原理
1、原子发射光谱的产生
2、谱线的强度
第三节原子发射光谱仪器
1、激发光源
2、光谱仪
第四节光谱定性分析及半定量分析
1、光谱定性分析
2、光谱半定量分析——谱线黑度比较法，谱线呈现法
第五节光谱定量分析
1、光谱定量分析的基本原理
2、光谱定量分析方法——标准曲线法，标准加入法
3、光谱定量分析工作条件的选择
第六节原子发射光谱的特点和应用
第七章原子吸收光谱法
基本要求：掌握原子吸收光谱法的基本原理：包括吸收线的轮廓与变宽，玻耳兹曼方程，积分吸收，峰值吸收等；了解原子吸收光谱仪器的基本构造，掌握空心阴极灯；掌握原子吸收光谱法的干扰及其抑制；掌握原子吸收光谱定量分析方法及灵敏度和检出限。
第一节概述
第二节原子吸收光谱法的原理
1、原子吸收线
（1）原子吸收线的产生
（2）吸收线的轮廓与变宽（自然变宽，多普勒变宽，压力变宽）
2、基态原子数与原子化温度的关系
3、原子吸收法的测量
第三节原子吸收光谱仪器
1、锐线光源
2、原子化器
3、分光系统
4、检测系统
第四节原子吸收光谱法的干扰及其抑制
1、物理干扰及其抑制
2、化学干扰及其抑制
3、电离干扰及其抑制
4、光谱干扰及其抑制
第五节原子吸收光谱定量分析
1、定量分析方法
2、灵敏度与检出限
3、测定条件的选择
第六节原子吸收光谱法的应用
第八章电化学分析法导论
基本要求：了解电化学分析方法分类，掌握原电池与电解池的概念及电池的表示方法；熟悉电极电位与液体接界电位的概念；弄清电极的种类。了解原电池、电解池、电极的极化及电化学分析的一些基本知识。
第一节电化学分析方法分类
第二节化学电池
1、原电池
2、电解池
3、电池的表示方法
第三节电极电位与液体接界电位
1、电极电位
2、液体接界电位
3、极化电位
第四节电极的种类
1、根据电极的组成分类
2、根据电极所起的作用分类
第九章电位分析法
基本要求：掌握电位分析法基本原理（基本原理包括指示电极、参比电极、测定原理）。了解离子选择性电极的分类，掌握玻璃电极的响应原理、特性及pH的测定，掌握晶体膜电极（F电极），了解液膜电极、气敏电极和酶电极；熟悉离子选择性电极的性能参数；掌握离子活度的测定方法；掌握电位滴定法。
第一节离子选择性电极的分类及响应原理
1、离子选择性电极分类
2、玻璃电极
3、晶体膜电极
4、液膜电极
第二节离子选择性电极的性能参数
1、电位选择系数
2、线性范围和检测线
第三节测定离子活（浓）度的方法
1、浓度和活度
2、标准曲线法
3、标准加入法
4、测量误差
第四节电位滴定法
1、方法原理
2、确定滴定终点的方法
3、指示电极的选择
第十章极谱分析法
基本要求：掌握极谱分析法的基本原理；掌握极谱定量分析：扩散电流方程式、影响扩散电流的因素、干扰电流及消除方法和极谱定量分析方法；熟悉极谱波的种类及极谱波方程式；了解极谱催化波、单扫描极谱波、循环伏安法、脉冲极谱法和溶出伏安法。
第一节极谱分析法概述
1、极谱分析法的发展
2、极谱分析法的特点
第二节极谱分析法的基本原理
1、极谱法的装置
2、极谱波的形成
3、极谱过程的特殊性
4、滴汞电极
第三节极谱定量分析
1、扩散电流方程式
2、影响扩散电流的因素
3、干扰电流及消除方法
第四节极谱波的种类及极谱波方程式
1、极谱波的种类
2、极谱波方程式
3、半波电位的测定和可逆极谱波的判断
第五节极谱定量分析方法
1、波高的测量方法
2、波谱定量的方法
第六节极谱催化波
第七节单扫描极谱法
第八节循环伏安法
第九节脉冲极谱法
第十节溶出伏安法
第十一章电解、库仑
基本要求：掌握电解、库仑分析法的基本原理；了解电解、库仑分析法的基本仪器装置；了解各种方法的特点及应用；掌握各种方法的定量分析的方法。
第一节电解分析法
1、电解分析法的基本原理
2、电解分析方法和应用
第二节库仑分析法
1、库仑分析的基本原理
2、控制电位库仑分析法
3、库仑滴定法
第十二章色谱分析法
基本要求：了解色谱法的分离原理，色谱分析法的分类；掌握色谱常用术语、色谱分析的基本理论（塔板理论和速率理论）、色谱定性和定量分析；了解气相色谱法的特点、固定相；掌握气相色谱检测器、操作条件的选择及气相色谱法的应用；了解气相色谱分析仪的基本构造。了解高效液相色谱法的特点，高效液相色谱仪及高效液相色谱法的几大类型；掌握其中的化学键合相色谱法和应用。
第一节概述
1、色谱分析法简介
2、色谱分析法的分类
3、色谱分离过程及有关术语
第二节气相色谱理论基础
1、塔板理论
2、速率理论
3、色谱基本分离方程
4. 色谱定性和定量分析
第三节气相色谱法
1、气相色谱法的特点
2、色谱分析仪——气路系统，进样系统，分离系统，温度控制系统，检测记录系统，
3、气相色谱流动相与固定相
4. 气相色谱检测器
5、定性与定量分析
6、色谱分析操作条件的选择
7、气相色谱法的应用
第四节高效液相色谱
1、高效液相色谱法的特点
2、高效液相色谱仪器
3、高效液相色谱的分离系统
4、高效液相色谱的类型
第五节色谱分离方式的选择
1、根据相对分子质量选择
2、根据溶解性选择
3、根据分子结构选择
第十三章核磁共振波谱法
基本要求：掌握1H NMR核磁共振基本原理，主要波谱参数及核磁共振分析法的应用。了解核磁共振仪器及13C NMR。
第一节核磁共振基本原理
1、原子核的磁性
2、核自旋能级和核磁共振
3、核自旋能级分布和驰豫
第二节核磁共振波谱主要参数
1、化学位移δ
2、偶合常数J
第三节核磁共振波谱仪
1、连续核磁共振波谱仪
2、脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪
第四节核磁共振波谱法应用
1、解析化合物结构的一般步骤
2、谱图解析举例
第十四章质谱分析法
基本要求：本章要求掌握质谱分析法的基本原理、质谱图，主要离子峰以及质谱分析法的应用。
第一节质谱分析法原理和仪器
1、质谱分析法基本原理
2、质谱仪器
第二节质谱图和主要离子峰
1、质谱图与质谱表
2、质谱中主要离子峰
第三节质谱分析法应用
1、相对分子质量的测定
2、化学式的确定
3、结构式的确定
4、质谱定量分析
仪器分析试题库 1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
《仪器分析》课程教学大纲 课程编号：190142110 课程类型：必修课 英文名称：Instrumental Analysis 课程类型：基础方向课 学时：64学时讲课学时：60学时 学分：4学分 适用对象：环境科学专业、化学专业 先修课程：无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、计算机 执笔人：刁春鹏审定人：张金萍 一、课程的性质、目的与任务以及对先开课要求 仪器分析是化学学科的一个重要分支，它是以物质的物理和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法。利用较特殊的仪器，对物质进行定性分析，定量分析，形态分析及结构分析。它具有测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点，它是分析化学的发展方向。 仪器分析是化学专业必修的基础课程之一。仪器分析的主要任务是介绍常用的主要仪器分析方法，介绍这些分析方法的基本原理、基本概念和典型仪器的结构与性质，利用这些仪器完成定性、定量、定结构的分析任务，为今后开展科学研究和更好的指导工农业生产打下牢固的基础。 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，它为后续课和今后的科研工作打下扎实的理论基础和操作技能。它是许多学科进行科学研究不可缺少的重要测试手段，并在提高人才素质和实现现代化的进程中，发挥着越来越重要的作用。 二、教学重点与难点 本课程重点介绍光谱、电化学和色谱三大块和质谱法的内容。 掌握常用仪器分析方法的基本原理、基本知识和基本技能。如：紫外-可见吸收光谱法，红外吸收光谱法，分子发光分析法，原子发射光谱法原子吸收光谱法，电位分析法，极谱分析法，色谱分析法，核磁共振波谱法和质谱分析法等。 了解仪器的结构及常用仪器的主要组成部分，学会使用一些仪器。 要求学生初步具有根据分析的目的、要求和各种仪器分析方法的特点、应用范围，选择适宜的分析方法以解决分析化学问题的能力。了解一些仪器分析方法和技能在实际中的应用，为后续课的学习及今后科学研究打下一定的基础。 三、与其他课程关系 仪器分析是建立在无机化学、分析化学、有机化学、高等数学、物理学及计算机基础上的后续课程，用到先修课的一些基础知识。 四、教学内容、学时分配及基本要求 第1章绪论 学时：2
邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选
仪器分析考试复习题 Document serial number【UU89WT-UU98YT-UU8CB-UUUT-UUT108】
1 生活饮用水方法标准GB/在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点 根据 GB/《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容，可以知道，各种指标的检验方法有分光光度法，离子色谱法，容量法及比色法等，其中我们最常用的是离子色谱法。 离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面，以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。 所需仪器：离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。 大概流程：泵液-进样-分离-检测（抑制）-记录。 前处理方法： (1)膜处理法：滤膜或砂芯处理法 滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法，一般如果样品含颗粒态的样品时，可以通过或μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理，去除颗粒态不溶性物质，无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子，这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰，影响测定的准确性。 (2)固相萃取法 固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。 原理：固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用，离子交换作用，物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。 固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行，从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。 (3)分解处理法 对于固体样品，首先需要将样品转化为溶液，然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量，实际上对应着该固体化合物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解，对应元素的酸如何吸收，是离子色谱处理固体样品的关键。 (4)浸出法 对于固定样品，有时测定时并一定是非金属的总含量，而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态，或者在一定条件下的形态特征，这就需要我们选择合适的浸出方法，即不破坏样品中的离子形态，又能够得到高的回收率。分为：普通水浸出法，直接蒸馏法。 实例：GB/T 5750?生活饮用水标准检验方法?中离子色谱法应用 此方法适合于氟化物，氯化物，硝酸盐和硫酸盐的测定。 分析步骤： 1.开启离子色谱仪：参照说明书，调节淋洗液及再生液流速，使仪器达平衡，并指示稳定的基线。
教学大纲 本课程是为化学系本科生开设的一门化学主干基础课程，开设的目的是使学生掌握化学与相关学科研究中所必需的定性、定量和结构分析的基础原理和分析方法，理解各种分析与检测技术的特征与技术要点，使学生初步掌握化学科学研究的技能并具备科学研究的综合素质。 本课程的要求可以归纳为以下几点： 1．掌握原子和分子光谱产生的原理，了解原子吸收、原子发射、原子荧光以及分子吸收、分子荧光与磷光、拉曼光谱分析方法以及仪器的原理及应用； 2．掌握核磁共振与质谱分析的原理、了解仪器的原理与应用、学会图谱解析的一般方法； 3．掌握混合物中各种分子分离的方法、原理与仪器。了解气相色谱、液相色谱、毛细管电泳与毛细管电动色谱的仪器原理及应用； 4．掌握电化学分析方法的基本知识、基本理论和基本分析方法； 5．了解分析化学研究的最新进展（如表面分析技术，原子力显微技术）以及在相关学科的分析测试中的应用。 课程的内容、结构、知识点、课时等方面的组织安排： 一、课程的内容、结构和知识点 第一章绪论 仪器分析的内容和分类，仪器分析的方法特点，仪器分析在科研和生产中的应用，仪器分析的发展趋势。
第二章原子吸收光谱 1、原子吸收光谱法的概述； 2、原子吸收光谱法的原理； 3、原子吸收光谱仪的结构（锐线光源；原子化器-火焰原子化、石墨炉原子化、低温原子化；单色器、检测器）； 4、干扰及其消除（化学干扰、物理干扰、电离干扰、光谱干扰；背景干扰及其消除-氘灯扣背景、塞曼扣背景、自吸扣背景）； 5、原子荧光分析法（原子荧光类型、分析原理、仪器、应用）； 6、原子吸收限制及发展前景。 第三章原子发射光谱 1、原子发射光谱概述； 2、原子发射光谱理论基础（原子发射光谱的定性基础、原子发射光谱的定量基础）； 3、原子发射光谱分析仪器（光源-火焰、电弧、火花、ICP；分光器；检测器-感光板、PMT、CCD）； 4、分析方法（定性分析、半定量分析、定量分析）； 5、原子发射光谱的干扰及其消除。 第四章紫外-可见吸收光谱分析 1、分子光谱分析方法概论； 2、分子光谱，分子结构与吸收光谱特征的关系； 3、吸收定律朗伯-比尔定律的内容，比耳定律的要求，比耳定律的适用性； 4、紫外-可见分光光度计光源，分光器，吸收池，检测器，工作过程，仪器校正； 5、紫外-可见吸收光谱的应用定性分析，定量分析，其它应用； 6、分光光度测定方法介绍差示分光光度法，导数分光光度法，双波长分光光度法，动力学分光光度法，胶束增溶分光光度法，反射光谱法，光声光谱法。 第五章分子荧光、磷光和化学发光分析法 1、光致发光的光物理过程电子自旋，单线态和三线态，光致发光的光物理过程； 2、发光参数激发光谱和发射光谱，寿命，发光量子产率； 3、发光与物质结构的关系分子
仪器分析试题库
1、在测定20%C 2H 5OH 粘度的实验中，下列说法不正确的是 A ．该实验需在恒温槽内进行是因为液体的粘度与温度关系很大 B ．液体的粘度是指液体的一部分对液体的另一部分流动时表现出来的阻力 C ．测定时必须使用同一支粘度计 D ．粘度计内待测液体的量可以随意加入 2、测定粘度时，粘度计在恒温槽内固定时要注意 A ．保持垂直 B ．保持水平 C ．紧靠恒温槽内壁 D ．可任意放置 3、在测定醋酸溶液的电导率时，使用的电极是 A ．玻璃电极 B ．甘汞电极 C ．铂黑电极 D ．光亮电极 4、在测定醋酸溶液的电导率时，测量频率需调到( ) A ．低周档 B ．高周档 C ．×102档 D ．×103 档 5、在电动势的测定中，检流计主要用来检测( ) A ．电桥两端电压 B ．流过电桥的电流大小 C ．电流对消是否完全 D ．电压对消是否完全 6、在电动势的测定中盐桥的主要作用是( ) A ．减小液体的接界电势 B ．增加液体的接界电势 C ．减小液体的不对称电势 D ．增加液体的不对称电势 7、在测量电池电动势的实验中，下列说法不正确的是( ) A ．可逆电池的电动势不能直接用指针式伏特计来测量 B ．在铜—锌电池中，铜为正极 C ．在甘汞—锌电池中，锌为负极 D ．在甘汞—铜电池中，甘汞为正极 8、在H 2O 2分解反应动力学方程式的建立实验中，如果以()t V V -∞lg 对t 作图得一直线则 ( ) A ．无法验证是几级反应 B ．可验证是一级反应 C ．可验证是二级反应 D ．可验证是三级反应 9、在摩尔气体常数的测定中，所用锌片( ) A ．称量后必须用砂纸擦去表面氧化膜 B ．称量前必须用砂纸擦去表面氧化膜 C ．称量后必须用纸擦净表面 D ．称量前必须用纸擦净表面 10、在摩尔气体常数的测定中，量气管液面下降的同时，下移水平管，保持水平管水面大致与量气管水面在同一水平位置，主要是为了 ( ) A ．防止压力的增大造成漏气
二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时，应满足的条件是红外辐射应具有刚好满足分子跃迁时所需的能量和分子的振动方式能产生偶 极矩的变化才能产生分子的红外吸收峰。 3.拉曼位移是_______________________________________，它与 ______________无关，而仅与_______________________________________。4．拉曼光谱是______________光谱，红外光谱是______________光谱；前者是由于________________________产生的，后者是由于________________________ 产生的；二者都是研究______________，两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由_分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；产生的,线光谱是由__原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度增加 原因是荧光强度与入射光强度呈正比 7.在分子（ＣH 3） 2 ＮＣＨ＝ＣH 2 中,它的发色团是－Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜
在分子中预计发生的跃迁类型为_σ→σ*n→π*n→σ*π→π* 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______积分吸收________有困难,所以用测量__峰值吸收系数 _______________来代替. 9.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作_谱线波长标尺来判断待测元素的分析线. 10.当浓度增加时,苯酚中的OH基伸缩振动吸收峰将向__低波数方向位移. 11.光谱是由于物质的原子或分子在特定能级间的跃迁所产生的，故根据其特征光谱的（）进行定性或结构分析；而光谱的（）与物质的含量有关，故可进行定量分析。 12.物质的紫外吸收光谱基本上是其分子中（）及（）的特性，而不是它的整个分子的特性。 13.一般而言，在色谱柱的固定液选定后，载体颗粒越细则（）越高，理论塔板数反映了组分在柱中（）的次数。
研究生复习提纲 1.色谱法定性和定量的依据是什么？ 答.色谱定性的依据是保留值，定量的依据是m=fA 色谱定性分析方法:1、用保留时间定性2、用峰高增加法定性3、与其他仪器连用定性（如：GC-MS） 定量分析方法:1、归一化法2、外标法3、内标法 用保留值定性的依据是：当固定相和操作条件严格固定不变时，任何一种物质都有确定不变 的保留值，通过比较已知物和未知物的保留值，就可以确定色谱图中某一色谱峰代表什么物质。 2.什么叫程序升温？它有什么作用？ 答.程序升温色谱法，是指色谱柱的温度按照组分沸程设置的程序连续地随时间线性或 非线性逐渐升高，使柱温与组分的沸点相互对应，以使低沸点组分和高沸点组分在色谱柱中 都有适宜的保留、色谱峰分布均匀且峰形对称。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限 下降及省时等优点。对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升温法进行分析。在气相色 谱中多采用程序升温技术解决洗脱色谱的一般问题，而在液相色谱中多采用梯度洗脱技术解 决这一问题。 3.什么叫梯度洗脱？它有什么优点？ 答：梯度洗脱就是在分离过程中，让流动相的组成、极性、pH 等按照一定程序连续变化，使样品中各组分能在最佳的分配比下出峰，使保留时间短、拥挤不堪、甚至重叠的组分，或 保留时间过长而峰形扁平的组分获得很好的分离，特别适合样品中组分的分配比值范围很宽 的复杂样品的分析。梯度洗脱十分类似气相色谱的程序升温，两者的目的相同。不同的是程 序升温是通过程序改变柱温，当流动相和固定相不变时，分配比的变化是通过温度变化引起的。而液相色谱是通过改变流动相组成、极性、PH 来达到改变分配比的目的，一般柱温保持 恒定。 4.为什么用分离度R作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：塔板理论和速率理论都难以描述难分离物质对的实际分离程度，即柱效为多大时， 相邻两组分能够被完全分离。难分离物质对的分离度大小受色谱分离过程中两种因素的综合 影响：保留值之差——色谱分离过程中的热力学因素；区域宽度——色谱分离过程中的动力 学因素。考虑色谱分离过程的热力学因素和动力学因素，引入分离度(R)来定量描述混合物 中相邻两组分的实际分离程度。分离度R 由三项的乘积决定。第一项为动力学因素项，表现 在色谱峰的宽度，由色谱柱性能决定。第二项为热力学因素项，决定于色谱峰问的距离。第 三项为分配比项，影响组分的保留时间。 5.根据速率理论，色谱柱的板高H由哪些因素决定？试给出最佳流动相流速U最 和最小板 佳高H最 的计算公式。 小 答：H 首先取决柱子填充均匀程度和固定相颗粒大小。气相载气流速、柱温和载气分子 质量影响纵向扩散。液相固定相性质，组分在固定相和流动相的扩散系数影响传质阻力。因 液相中纵向扩散很小，塔板高度H 主要由传质阻力项决定，即流速越大，H 越大。气相中纵 向扩散明显，低流速时增大流速H 降低，流速继续增大，传质阻力增大，H 增大。
《仪器分析》期末考试试题 及答案 一、单项选择题（每小题1分，共15分） 1．在一定柱长条件下, 某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的( ) A: 保留值 B: 扩散速度 C: 分配系数 D: 容量因子 2. 衡量色谱柱选择性的指标是( ) A: 理论塔板数 B: 容量因子 C: 相对保留值 D: 分配系数 3. 不同类型的有机化合物, 在极性吸附剂上的保留顺序是( ) A: 饱和烃、烯烃、芳烃、醚 B: 醚、烯烃、芳烃、饱和烃 C: 烯烃、醚、饱和烃、芳烃 D: 醚、芳烃、烯烃、饱和烃 4．在正相色谱中，若适当增大流动相极性, 则：（） A:样品的k降低，t R降低 B: 样品的k增加，t R增加 C: 相邻组分的α增加 D: 对α基本无影响 5．在发射光谱中进行谱线检查时，通常采取与标准光谱比较的方法来确定谱线位置，通常作为标准的是（） A: 铁谱 B: 铜谱 C: 碳谱 D: 氢谱 6．不能采用原子发射光谱分析的物质是（） A: 碱金属和碱土金属 B: 稀土金属 C: 有机物和大部分的非金属元素 D: 过渡金属 7. 严重影响经典极谱分析检测下限的因素是（） A: 电解电流 B: 扩散电流 C: 极限电流 D: 充电电流 8. 氢化物原子化法和冷原子原子化法可分别测定（） A: 碱金属元素和稀土元素 B: 碱金属和碱土金属元素 C: Hg和As D: As和 Hg 9. 铜离子选择性电极测定含Cu2+、Cu(NH3)22+、Cu(NH3)42+的溶液，测得的活度为（） 的活度。 A: Cu2+ B: Cu(NH3)22+ C: Cu(NH3)42+ D: 三种离子之和 10. 若在溶液中含有下列浓度的离子，以Pt为电极进行电解，首先在阴极上析出的是（）
仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是 ( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是 ( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种 ( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？ ( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数； C．保留值； D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器； D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（）
《分析化学》考研大纲和参考书目 分析化学试题由两部分构成: 第一部分, 化学分析, 占60％ 参考书:《分析化学》（上册），武汉大学主编，高等教育出版社2007年，第五版 第二部分, 仪器分析, 占40％ 参考书: 《仪器分析》，刘志广编，高等教育出版社，2007年 第一部分, 化学分析 第1章定量分析化学概述 主要内容: 分析化学的任务、作用及分析方法分类 滴定分析法概述 分析试样的采集与制备 要求： 理解滴定分析对化学反应的要求 初步掌握标准溶液的配制和浓度的标定，基准物质的条件 了解种试样的采集、制备及分解方法 第2章误差与数据处理 主要内容: 误差及其来源 有效数字及其运算规则 分析化学中的数据处理 显著性检验及可疑值取舍 回归分析法 要求： 掌握误差的表示方法、系统误差与偶然误差的特点 掌握有效数字的概念、运算规则及数字修约规则 初步掌握数据取舍方法，显著性检验的含义和方法 了解随机误差的分布特征，正态分布与t分布的区别与联系 初步掌握回归分析法 第3章酸碱滴定法 主要内容: 酸碱定义、共轭酸碱对Ka与Kb的换算；离子强度、活度系数和离子活度的计算 分析浓度和平衡浓度；物料等衡式、电荷等衡式和质子等衡式；分布系数的计算及其应用 强酸（碱）、一元（多元）强酸（碱）、强酸和弱酸的混合酸及两性物质的PH计算 缓冲溶液的PH计算；缓冲容量、缓冲范围；缓冲溶液的选择与配制 酸碱指示剂的变色原理、变色范围和理论变色点；指示剂的选择原则、常用的酸碱指示剂；影响指示剂变色范围的因素 滴定曲线、滴定突跃、指示剂的选择；强碱滴定一元弱酸、强碱滴定一元弱碱；多元酸和多元碱的滴定 滴定强酸及弱酸的终点误差计算 酸碱滴定法的应用 要求：
读书破万卷下笔如有神 第一章、绪论 一、选择题 1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是（C） A、点位分析法 B、电导法 C、极谱分析法 D、库仑法 2、利用两相间分配的分析方法是（D） A、光学分析法 B、电化学分析法 C、热分析法 D、色谱分析法 3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D） A、原子发射光谱 B、X荧光光谱法 C、原子吸收光谱 D、拉曼光谱法 4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D） A、电导分析法 B、极谱法 C、色谱法 D、伏安法 5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B） A、比化学分析高 B、比化学分析低 C、相差不大 D、不能判断 7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE） A、灵敏度高 B、准确度高 C、速度快 D、易自动化 E、选择性高 8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）
A、发射光谱法 B、分光光度法 C、电位分析法 D、气相色谱法 E、极谱法 9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE） A、分析结果要求的准确度 B、分析结果要求的精确度 、工作人员工作经验E、成本核算D、具有的设备条件C．读书破万卷下笔如有神 10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE） A、仪器结构的改善 B、计算机化 C、多机连用 D、新仪器分析法 E、自动化 二、填空题 1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。 、灵敏，易于实现自动操作等特点。、仪器分析具有简便、快捷2、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学3分析法。、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、4库伦分析法。、光学分析法是一类重要的仪器分析法。它主要根据物质发射和吸5收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。 三、名词解释、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和1 含量的一类分析方法。、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物
仪器分析试卷(2005.6.25) 一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm(2)400～800nm(3)1000nm(4)10～200nm 2.比较下列化合物的UV－VIS吸收波长的位置（λmax）( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104～1.24×106eV(2)1.43×102～71eV (3)6.2～3.1eV(4)3.1～1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素 (3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高？( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH3-OOC-CH2CH3(2)(CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3)CH3-OOC-CH2-COO-CH3(4)CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物可能的分子式为( ) (1)C4H8O(2)C3H4O2(3)C3H6NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )
《仪器分析》模拟考试试题[1] 一、填空题：（每空1分，共20分） 1. 在气相色谱中，线速度较低时，范迪姆特方程项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用__ __作载气，以提高柱效。 2．按被作用物质的本质可分为___________光谱和___________光谱。 3．色谱分析中有两相，其中一相称为__________，另一相称为__________，各组分就在两相之间进行分离。 4．在气相色谱分析中用热导池作检测器时，宜采用______作载气，氢火焰离子化检测器进行检测时，宜用_______作载气。 5．在色谱分析中，用两峰间的距离来表示柱子的__________，两峰间距离越______，则柱子的________越好，组分在固液两相上的______性质相差越大。 6．红外光谱图有两种表示方法，一种是________________，另一种是_________________。7．红外光谱法主要研究振动中有__________变化的化合物，因此，除了___________和___________等外，几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。 8．原子发射光谱是由______________________________跃迁产生的，线光谱的形成原因是________________________________。 9．影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是_________________________。 10．多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量，这是基于______________。11．原子吸收光谱是由_________________________________________的跃迁而产生的。 二、选择题：（每小题2分，共40分） （）1. 分子中电子跃迁的能量相当于 A紫外/可见光B近红外光 C微波D无线电波 （）2. 在气相色谱法中，用于定量的参数是 A. 保留时间 B. 相对保留值 C. 半峰宽 D. 峰面积 （）3. 在气相色谱法中，调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用？ A. 组分与载气 B. 组分与固定相 C. 组分与组分 D. 载气与固定相 （）4. 在气相色谱中，直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是 A. 调整保留时间 B. 死时间 C. 相对保留值 D. 保留指数 （）5. 衡量色谱柱柱效能的指标是 A. 分离度 B. 容量因子 C. 塔板数 D. 分配系数 （）6. 乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为 A. 2,3,3 B. 3,2,8 C. 3,2,7 D. 2,3,7 （）7. 在醇类化合物中，O－H伸缩振动频率随溶液浓度的增加，向低波数方向位移的原因是 A. 溶液极性变大 B. 形成分子间氢键随之加强 C. 诱导效应随之变大 D. 易产生振动偶合 （）8. 下述哪种元素的发射光谱最简单？ A. 钠 B. 镍 C. 钴 D. 铁 （）9. 光度分析中，在某浓度下以1.0 cm吸收池测得透光度为T；若浓度增大一倍，透光度为 A. T2 B. T/2 C. 2T D.T （）10. 用原子吸收光度法测定铷时，加入1%的钠盐溶液，其作用是 A. 减小背景 B. 释放剂 C. 消电离剂 D. 提高火焰温度 三、简答题：（每小题5分，共20分） 1．在液相色谱中，提高柱效的途径有哪些？其中最有效的途径是什么？
课程编号： 《仪器分析及实验》课程教学大纲 (Teaching Outline of Instrumental Analysis and Experiments) 总学时：96 学分：2+1.5 一、课程简介 1、课程性质：专业必修 2、开课学期：第4学期 3、适用专业：化学（师范）、应用化学 4、课程修读条件：学习本课程前应先学习无机化学、有机化学、分析化学、分析化学实验和普通物理等课程。 5、课程教学目的： 仪器分析是通过测量物质的物理或物理化学性质来确定某些化学组成、含量及化学结构的一类分析方法。它具有实验性强和应用性强的特点，随着科学技术的发展，其应用日益广泛，它在化学学科中的地位越来越重要。通过教学，应使学生： （1）掌握有关的仪器分析方法的基本原理、方法特点； （2）掌握有关的仪器的工作原理和构造； （3）掌握有关节仪器分析的定性、定量分析方法。 二、教学基本要求或建议： 通过本课程的学习，要求学生掌握仪器分析方法的基本原理和方法特点，掌握一些简单分析仪器的操 作方法，了解并初步掌握一些大型分析仪器的操作方法，并初步具有分析问题和解决问题的能力。 三、内容纲目及标准： （一）理论部分 学时数（42） 绪论 [教学目的] 通过绪论教学，使学生初步了解仪器分析方法特点、方法分类和发展概况，并使学生对仪器分 析感兴趣。 [教学重点与难点]各种仪器分析方法 第一节仪器分析和化学分析 1、化学分析 2、仪器分析 第二节仪器分析方法 1、光分析法 2、电化学分析法 3、色谱分析法 4、其它仪器分析法 第三节仪器发展概况 第一章电磁辐射基础
[教学目的] 初步了解电磁辐射，电磁波谱的基本概念，正确理解原子光谱和分子光谱，熟悉射光谱、吸光谱、荧光光谱和曼散射，并对上述概念加以对比和区分。 [教学重点与难点]电磁辐射的基本性质，原子光谱与分子光谱，发射光谱与吸收光谱。 第一节电磁辐射的基本性质 1、电磁辐射 2、光的二象性 3、辐射能参数 4、辐射能的特性 第二节原子光谱与分子光谱 1、原子光谱 2、分子光谱 第三节光分析法的分类 1、光谱法 2、非光谱法 第二章原子发射光谱 [教学目的] 掌握发射光谱法（AES）基本原理，影响谱线强度的因素；谱线强度与组分浓度的关系、定性、定量分析方法。理解内标法原理，了解AES仪器的组成及各部伯的作用。 [教学重点与难点]AES方法原理，定性定量分析方法，仪器结构及各部分的功能。 第一节方法原理 1、原子光谱的产生 2、谱线强度 3、谱线的自吸和自蚀 第二节仪器装置 1、光源 2、分光原件 3、检测器 第三节分析方法 1、光谱定性分析 2、光谱半定量分析 3、光谱定量分析 第三章原子吸收光谱法与原子荧光光谱法 [教学目的] 掌握原子吸收光谱法（AAS）基本原理AAS分析中的干扰及消除，定量分析方法。理解发积分吸收与峰值吸收，仪器构造及各部分的功能。 [教学重点与难点]AAS、AFS方法原理，AAS定量分析方法，AAS光度计的构造及各部件的功能。 第一节概述 第二节原子吸收分光光度法基本原理 1、基态原子与激发态原子的关系 2、原子吸收线的宽度
复习题库 绪论 1、仪器分析法： （）2、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法（）3、以下哪些方法不属于光学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、紫外-可见吸收光谱法 D、原子吸收法（）4、以下哪些方法不属于色谱分析法。 A、荧光广谱法 B、气相色谱法 C、液相色谱法 D、纸色谱法 5、简述玻璃器皿的洗涤方法和洗涤干净的标志。 6、简述分析天平的使用方法和注意事项。 第一章电位分析法 1、电化学分析法： 2、电位分析法： 3、参比电极：
4、指示电极： 5、pH实用定义： （）6、以下哪些方法不属于电化学分析法。 A、荧光光谱法 B、电位法 C、库仑分析法 D、电解分析法 （）7、在电位分析法，作为指示电极，其电极电位应与测量离子的活度。 A、符合能斯特方程式 B、成正比 C、与被测离子活度的对数成正比 D、无关 （）8、饱和甘汞电极的外玻璃管中装的是。 A、0.1mol/L KCl溶液 B、1mol/L KCl溶液 C、饱和KCl溶液 D、纯水 （）9、关于pH 玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是。 A、氢离子在玻璃表面还原而传递电子 B、钠离子在玻璃膜中移动 C、氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子产生浓度差 D、氢离子在玻璃膜表面进行离子交换和扩散的结果
（）10、下列不是直接电位法中常用的pH标准缓冲溶液。A、pH=4.02 B、pH=6.86 C、pH=7.00 D、pH=9.18 （）11、实验室常用的pH＝6.86（25℃）的标准缓冲溶液为。 A、0.1 mol/L 乙酸钠+ 0.1 mol/L 乙酸 B、0.025 mol/L 邻苯二甲酸氢钾 C、0.1 mol/L 氢氧化钠 D、0.025 mol/L 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠（）12、pH复合电极的参比电极是。 A、饱和甘汞电极 B、银－氯化银电极 C、铂电极 D、银电极 （）13、经常不用的pH复合电极在使用前应活化。 A、20min B、30min C、12h D、8h （）14、pH复合电极在使用前应用下列哪种溶液活化。 A、纯水 B、饱和KCl 溶液 C、0.1mol/L KCl 溶液 D、0.1mol/LHCl溶液 （）15、已知待测水样的pH大约为5左右，定位溶液最好选。 A、pH4 和pH7 B、pH2 和pH7 C、pH7 和pH9 D、pH4 和pH9
气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。 二、填空题 1.在一定温度下, 采用非极性固定液，用气-液色谱分离同系物有机化合物, ____________先流出色谱柱,
《仪器分析》教学大纲一、课程及教师基本信息 2：平时考核应占总成绩的40-70%。
二、任课教师简介 曾凡刚，教授，对仪器分析教学已有20多年的教学经验，能跟上现代各种仪器发展的步伐。 三、课程简介 课程梗概： 仪器分析课程适合于我校环境学院环境科学和环境工程专业的学生，是在学生具备了一定的无机化学、化学分析理论知识基础上开设的一门专业技术核心课。其任务是依据物质的物理及物理化学性质，采用精密仪器设备得到分析数据，鉴定物质体系的化学组成、测 定其中有关成分的含量和确定体系中物质的结构和形态，即要解决物质定性和定量问题。 教学目标： 1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 课程特点： 仪器分析需要一定的大学分析化学，大学物理等课程的基础。 四、学习要求与建议 包括预习、复习、课堂讨论（或实验（实践）操作）、课外交流、作业和文献阅读等自主学习、课堂（或实验（实践）教学环节）纪律、课程考核等方面的要求与建议。 五、教学进度、内容和要求 教学进度及基本内容
1.掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分。 2.了解各仪器分析方法的应用对象及分析的基本过程。 3.初步了解当今世界各类分析仪器、分析方法及发展趋势，为今后的工作及更深一步地学习作必要的铺垫。 【课外学习内容与要求】 第一章仪器分析概论 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第二章光学分析法导论 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第三章紫外－可见吸收光谱法 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第四章红外吸收光谱法 必读文献：《仪器分析》，北京大学仪器分析编写组，北京大学出版社《环境仪器分析》，环境科学出版社 参考文献：《仪器分析》，朱明华编，高等教育出版社，第四版； 《仪器分析》，方慧群等编，科学出版社 第五章分子发光分析法