X荧光光谱分析仪工作原理
用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光X射线，需要把混合得X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量)得X射线得强度，以进行定性与定量分析，为此使用得仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器得原理图.
用Ｘ射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X射线，需要把混合得X射线按波长(或能量)分开，分别测量不同波长（或能量)得Ｘ射线得强度，以进行定性与定量分析,为此使用得仪器叫X射线荧光光谱仪。由于Ｘ光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器得原理图。
现将两种类型X射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下：
1、X射线管
两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源.上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成真空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为40KV），灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线,作为激发Ｘ射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限lmiｎ时，才能有效得激发出X射线荧光.笥?SPAN lanｇ=EN—ＵＳ>lｍin得一次Ｘ射线其能量不足以使受激元素激发。
X射线管得靶材与管工作电压决定了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越高越好，因为入射X射线得荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。?Ｘ射线管产生得X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2％左右转变为X 射线辐射,其余均变为热能使Ｘ射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。
２、分光系统
分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现象把不同波长
得X射线分开.根据布拉格衍射定律2dｓinθ=nλ，当波长为λ得X射线以θ角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为θ得方向,可以观测到波长为λ=2dsiｎθ得一级衍射及波长为λ/2，λ／3———－- 等高级衍射。改变θ角，可以观测到另外波长得X 射线，因而使不同波长得X射线可以分开。分光晶休靠一个晶体旋转机构带动.因为试样位置就是固定得,为了检测到波长为λ得荧光Ｘ射线，分光晶体转动θ角,检测器必须转动2θ角。也就就是说,一定得2θ角对应一定波长得X射线，连续转动分光晶体与检测器，就可以接收到不同波长得荧光X射线见（图１0、５）。一种晶体具有一定得晶面间距,因而有一定得应用范围,目前得Ｘ射线荧光光谱仪备有不同晶面间距得晶体,用
来分析不同范围得元素。上述分光系统就是依靠分光晶体与检测器得转动,使不同波长得特征X射线接顺序被检测,这种光谱仪称为顺序型光谱仪.另外还有一类光谱仪分光晶体就是固定得，混合X射线经过分光晶体后,在不同方向衍射，如果在这些方向上安装检测器,就可以检测到这些X射线。这种同时检测不波长Ｘ射线得光谱仪称为同时型光谱仪，同时型光谱仪没有转动机构，因而性能稳定,但检测器通道不能太多,适合于固定元素得测定.
此外，还有得光谱仪得分光晶体不用平面晶体，而用弯曲晶体，所用得晶体点阵面被弯曲成曲率半径为2R得圆弧形,同时晶体得入射表面研磨成曲率半径为Ｒ得圆弧，第一狭缝，第二狭缝与分光晶体放置在半径为R得圆周上，使晶体表面与圆周相切,两狭缝到晶体得距离相等(见图1０、6)，用几何法可以证明，当X射线从第一狭缝射向弯曲晶体各点时,它们与点阵平面得夹角都相同,且反射光束又重新会聚于第二狭缝处。因为对反射光有会聚作用,因此这种分光器称为聚焦法分光器,以R为半径得圆称为聚焦圆或罗兰圆。当分光晶体绕聚焦圆圆心转动到不同位置时，得到不同得掠射角θ,检测器就检测到不同波长得X射线。当然，第二狭缝与检测器也必须作相应转动,而且转动速度就是晶体速度得两倍。聚焦法分光得最大优点就是荧光X射线损失少，检测灵敏度高。
3、检测记录系统
X射线荧光光谱仪用得检测器有流气正比计数器与闪烁计数器。上图就是流气正比计数器结构示意图。它主要由金属圆筒负极与芯线正极组成,筒内充氩（90％）与甲烷(１0%）得混合气体，X射线射入管内,使Ａr原子电离，生成得Ar+在向阴极运动时,又引起其它Aｒ原子电离,雪崩式电离得结果,产生一脉冲信号，脉冲幅度与X射线能量成正比。所以这种计数器叫正比计数器，为了保证计数器内所充气体浓度不变,气体一直就是保持流动状态得。流气正比计数器适用于轻元素得检测。
另外一种检测装置就是闪烁计数器如上图。闪烁计数器由闪烁晶体与光电倍增管组成.X 射线射到晶体后可产生光,再由光电倍增管放大,得到脉冲信号。闪烁计数器适用于重元素得检测。除上述两种检测器外,还有半导体探测器，半导体探测器就是用于能量色散型X射线得检测（见下节）。这样，由X光激发产生得荧光X射线，经晶体分光后,由检测器检测，
即得2θ-荧光X射线强度关系曲线,即荧光Ｘ射线谱图,下图就是一种合金钢得荧光X射线谱。
4 能量色散谱仪?
以上介绍得就是利用分光晶体将不同波长得荧光X射线分开并检测,得到荧光X射线光谱。能量色散谱仪就是利用荧光X射线具有不同能量得特点，将其分开并检测，不必使用分光晶体，而就是依靠半导体探测器来完成.这种半导体探测器有锂漂移硅探测器,锂漂移锗探测器，高能锗探测器等。X光子射到探测器后形成一定数量得电子—空穴对，电子－空穴对在电场作用下形成电脉冲，脉冲幅度与X光子得能量成正比。在一段时间内,来自试样得荧光X射线依次被半导体探测器检测,得到一系列幅度与光子能量成正比得脉冲,经放大器放大后送到多道脉冲分析器(通常要10００道以上)。按脉冲幅度得大小分别统计脉冲数,脉冲幅度可以用X光子得能量标度，从而得到计数率随光子能量变化得分布曲线,即X光能谱图。能谱图经计算机进行校正,然后显示出来，其形状与波谱类似,只就是横座标就是光子得能量. ?能量色散得最大优点就是可以同时测定样品中几乎所有得元素。因此,分析速度快。另一方面,由于能谱仪对X射线得总检测效率比波谱高,因此可以使用小功率X光管激发荧光X 射线。另外,能谱仪没有光谱仪那么复杂得机械机构，因而工作稳定，仪器体积也小。缺点就是能量分辨率差,探测器必须在低温下保存。对轻元素检测困难.
5、样品制备
?进行X射线荧光光谱分析得样品，可以就是固态,也可以就是水溶液。无论什么样品，样品制备得情况对测定误差影响很大。对金属样品要注意成份偏析产生得误差；化学组成相同,热处理过程不同得样品,得到得计数率也不同;成分不均匀得金属试样要重熔，快速冷却后车成圆片;对表面不平得样品要打磨抛光;对于粉末样品,要研磨至3０0目—40０目，然后压成圆片,也可以放入样品槽中测定。对于固体样品如果不能得到均匀平整得表面,则可以把试样用酸溶解，再沉淀成盐类进行测定。对于液态样品可以滴在滤纸上,用红外灯蒸干水份后测定,也可以密封在样品槽中.总之，所测样品不能含有水、油与挥发性成分,更不能含有
腐蚀性溶剂.
6、定性分析
不同元素得荧光X射线具有各自得特定波长，因此根据荧光Ｘ射线得波长可以确定元素得组成。如果就是波长色散型光谱仪，对于一定晶面间距得晶体,由检测器转动得2θ角可以求出X射线得波长λ,从而确定元素成分。事实上,在定性分析时，可以靠计算机自动识别谱线,给出定性结果.但就是如果元素含量过低或存在元素间得谱线干扰时,仍需人工鉴别。首先识别出X射线管靶材得特征Ｘ射线与强峰得伴随线,然后根据２θ角标注剩斜谱线。在分析未知谱线时,要同时考虑到样品得来源，性质等因素，以便综合判断.
7、定量分析??X射线荧光光谱法进行定量分析得依据就是元素得荧光Ｘ射线强度I１与试样中该元素得含量Ｗi成正比: Ii＝ＩsWi?式中，Is为Ｗi=100％时，该元素得荧光X射线得强度。根据上式，可以采用标准曲线法,增量法，内标法等进行定量分析。但就是这些方法都要使标准样品得组成与试样得组成尽可能相同或相似，否则试样得基体效应或共存元素得影响,会给测定结果造成很大得偏差。所谓基体效应就是指样品得基本化学组成与物理化学状态得变化对Ｘ射线荧光强度所造成得影响.化学组成得变化,会影响样品对一次Ｘ射线与X射线荧光得吸收,也会改变荧光增强效应。例如，在测定不锈钢中Ｆe与Ｎｉ等元素时,由于一次X射线得激发会产生NｉKα荧光X射线,NiＫα在样品中可能被Fe吸收,使Fe激发产生FeKα，测定Ｎｉ时,因为Fe得吸收效应使结果偏低，测定Fｅ时，由于荧光增强效应使结果偏高.但就是，配置相同得基体又几乎就是不可能得。为克服这个问题，目前X射荧光光谱定量方法一般采用基本参数法。该办法就是在考虑各元素之间得吸收与增强效应得基础上,用标样或纯物质计算出元素荧光X射线理论强度,并测其荧光X射线得强度.将实测强度与理论强度比较，求出该元素得灵敏度系数,测未知样品时，先测定试样得荧光X射线强度,根据实测强度与灵敏度系数设定初始浓度值，再由该浓度值计算理论强度。将测定强度与理论强度比较,使两者达到某一预定精度,否则要再次修正，该法要测定与计算试样中所有得元素,并且要考虑这些元素间相互干扰效应，计算十分复杂。因此,必须依靠计算机进行计算。该方法可以认为就是无标样定量分析。当欲测样品含量大于1%时，其相对标准偏差可小于１%。
紫外可见吸收光谱一紫外吸收光谱分析 基于物质对200-800nm光谱区辐射的吸收特性而建立起来的分析测定方法称为紫外-可见吸收光谱法或紫外-可见分光光度法。它属于分子吸收光谱，是由于分子内电子跃迁而产生的光谱。 紫外光谱的产生 物质分子的能量具有量子化的特征(即物质分子的能量具有不连续的特征) 。一个分子有一系列能级，其中包括许多电子能级，分子振动能级以及分子转动能级。分子吸收特定的波长的光而产生吸收光谱 分子的紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的，从化学键的性质上考虑，与电子光谱有关的主要是三种电子： (1)形成单键的c电子；(2)形成双键的n电子；(3) 分子中非键电子即n电子。 化合物不同，所含的价电子类型不同，所产生的电子跃迁类型不同，根据分子轨道理论，分子中这三种电子能级的高低次序大致是： (c)v(n)v( n) v(n * )v( c * ) c，冗是成键轨道，n是非键轨道， c* , n *是反键轨道 由于电子能级间跃迁的同时总伴随有振动和转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含 有振动能级和转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。
紫外光谱的表示方法
紫外光谱图是由横坐标、纵坐标和吸收曲线组成的 横坐标表示吸收光的波长，用nm （纳米）为单位。 纵坐标表示吸收光的吸收强度，可以用 A （吸光度）、T （透射比或透光率或透过率）、 1-T （吸收率）、?（吸收系数）中的任何一个来表示。 吸收曲线表示化合物的紫外吸收情况。曲线最大吸收峰的横坐标为该吸收峰的位置, 纵坐标为它的吸收强度。 250 A /nm 翠腔的紫外光谨图 四、紫外光 谱中常用的几个术语 1. 发色基团和助色基团 发色基团：是能导致化合物在紫外及可见光区产 生吸收的基团，不论是否显示颜色 都称为发色基团。一般不饱和的基团都是发色基团（ C=C C=O N=N 、三键、苯环等） 200 300
X 荧光光谱分析仪工作原理 用x 射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长得荧光x 射线，需要把混合得x 射线 按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能虽:）得X 射线得强度，以进行左性与定疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一泄波长，同时又有一立能量, 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图. 用X 射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长得荧光X 射线，需要把混合得X 射 线按波长（或能疑）分开，分别测量不同波长（或能量）得X 射线得强度，以进行定性与左疑 分析，为此使用得仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X 光具有一左波长，同时又有一左能量， 因此，X 射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型与能量色散型。下图就是这两类仪器 得原理图。 （a ）波长色散谱仪 （b ）能虽色散谱仪 波长色散型和能量色散型谱仪原理图 现将两种类型X 射线光谱仪得主要部件及工作原理叙述如下: X 射线管 酥高分析器 分光晶体 计算机 再陋电源
丝电源 灯丝 电了悚 X则线 BeiV 輪窗型X射线管结构示意图 两种类型得X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源?上图就是X射线管得结构示意图。灯丝与靶极密封在抽成貞?空得金属罩内，灯丝与靶极之间加高压（一般为4OKV）, 灯丝发射得电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生得一次X射线, 作为激发X射线荧光得辐射源.只有当一次X射线得波长稍短于受激元素吸收限Imi n时，才能有效得激发出X射线荧光?笥？SPAN Ian g =EN-U S >lmin得一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管得靶材与管工作电压决立了能有效激发受激元素得那部分一次X射线得强度。管 工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生得荧光X射线得强度也增强。但并不就是说管工作电压越髙越好，因为入射X射线得荧光激发效率与苴波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越髙。A X射线管产生得X射线透过彼窗入射到样品上, 激发岀样品元素得特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率得0、2%左右转变为X 射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断得通冷却水冷却靶电极。 2、分光系统 第?准讥器 平面晶体反射X线示意图 分光系统得主要部件就是晶体分光器，它得作用就是通过晶体衍射现彖把不同波长得X射线分开.根据布拉格衍射左律2d S in 0 =n X ,当波长为X得X射线以0角射到晶体，如果晶面间距为d,则在出射角为0得方向，可以观测到波长为X =2dsi n 0得一级衍射及波长为X/2, X /3 ------ ―等髙级衍射。改变（）角，可以观测到另外波长得X
光谱仪原理 光谱仪是将复杂的光分解成光谱线的科学仪器，一般主要由棱镜或衍射光栅等构成。光谱仪可以检测物体表面所反射的光，通过光谱仪对光信息的抓取、以照相底片显影，或通过电脑化自动显示数值仪器显示和分析，从而测知物品中含有何种元素。光谱仪不仅可以测量可见光，还可以检测肉眼不可见的光谱，比如利用光谱仪将阳光分解，并按波长排列，可以看到可见光只占了光谱的很小的一个范围，其余都是肉眼不可见的光谱，如红外线、微波、紫外线、X射线等等。 总体来说，光谱仪是利用光学原理，对物质的组成成分和结构进行检测，分析和处理的科学设备，具有分析精度高、测量范围大、速度快和样品用量少等优点。因此，其广泛应用于冶金、地质、石油化工、医药卫生、环境保护等部门，也是军事侦察、宇宙探索、资源和水文勘测所必不可少的仪器。 根据现代光谱仪的工作原理，可以将光谱仪分为两大类，即经典光谱仪和新型光谱仪。经典光谱仪是依据空间色散原理来工作，而新型光谱仪则是依据调制原理，因此经典光谱仪都是狭缝光谱仪器，而调制光谱仪则由圆孔进光，它是非空间分光的。下面简单介绍一下经典光谱仪的原理。 由于光谱仪要测量所研究光（即所研究物质的反射、吸收、散射或受激发的荧光等）的光谱特性，如波长、强度等，所以，光谱仪应具有以下功能：一、分光：按一定波长或波数把被研究光在一定空间内分开；二、感光：按照光信号强度，将其转化成相应的电信号，从而测量出各个波长的光的强度，以及光强度随着波长变化的规律；三、绘谱线图：记录保存分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律或显示出对应光谱图。 要具备上述功能，一般光谱仪器都可分成四部分:光源和照明系统，分光系统，探测接收系统和传输存储显示系统。下面是经典光谱仪的一张结构示意图： 一、光源和照明系统。一般来说，在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时，光谱仪研究对象就是光源；而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时，光源则作为照明工具（如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等）照射在研究物质上，光谱仪测量研究物质所反射的光，因此为了尽可能多地会聚光源照射的光强度，并传递给后面的分光系统，就需要专门设计照明系统。 二、分光系统。分光系统是任何光谱仪的核心部分，一般由准直系统、色散
分子荧光分析法基本原理 一. 分子荧光的发生过程 （一）分子的激发态——单线激发态和三线激发态 大多数分子含有偶数电子，在基态时，这些电子成对地存在于各个原子或分子轨道中，成对自旋，方向相反，电子净自旋等于零：S=?+(-?)=0，其多重性M=2S+1=1 (M 为磁量子数)，因此，分子是抗（反）磁性的，其能级不受外界磁场影响而分裂，称“单线态”； 图1 单线基态（A）、单线激发态（B）和三线激发态（C） 当基态分子的一个成对电子吸收光辐射后，被激发跃迁到能量较高的轨道上，通常它的自旋方向不改变，即 ?S=0，则激发态仍是单线态，即“单线(重)激发态”； 如果电子在跃迁过程中，还伴随着自旋方向的改变，这时便具有两个自旋不配对的电子，电子净自旋不等于零，而等于1： S=1/2+1/2=1 其多重性： M=2S+1=3 即分子在磁场中受到影响而产生能级分裂，这种受激态称为“三线(重)激发态”； “三线激发态” 比“单线激发态” 能量稍低。但由于电子自旋方向的改变在光谱学上一般是禁阻的，即跃迁几率非常小，只相当于单线态→单线态过程的 10-6~10-7。 （二）分子去活化过程及荧光的发生： （一个分子的外层电子能级包括S0（基态）和各激发态S1，S2，…..，T1…..，每个电子能级又包括一系列能量非常接近的振动能级） 处于激发态的分子不稳定，在较短的时间内可通过不同途径释放多余的能量（辐射或非辐射跃迁）回到激态，这个过程称为“去活化过程”，这些途径为： 1. 振动弛豫：在溶液中，处于激发态的溶质分子与溶剂分子间发生碰撞，把一部分能量以热的形式迅速传递给溶剂分子（环境），在10-11~10-13 秒时间回到同一电子激发态的最低振动能级，这一过程称为振动弛豫。
X射线荧光光谱分析基本原理 当能量高于原子内层电子电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,然后自发地由能量高的状态跃迁到能量低的状态。当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子成为俄歇电子.它的能量是具有独一特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差,因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系。如图所示: K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充，从而可产生一系列的谱线，称为K系谱线：由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线……。同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射(见图10.2)。如果入射的X射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层，此时就有能量ΔE释放出来，且ΔE=E K-E L，这个能量是以X射线形式释放，产生的就是Kα射线，同样还可以产生Kβ射线, L系射线等。莫斯莱(H.G.Moseley) 发现，荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关，其数学关系如下： λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律，式中K和S是常数，因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础。此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系，据此，可以进行元素定量分析。
用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X 射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。而我们天瑞仪器公司生产的X射线荧光光谱仪就属于能量色散型的。下面是仪器的工作原理图: 能量色散型X射线荧光光谱仪工作原理 仪器工作原理 通过高压工作产生电子流打入到X光管中靶材产生初级X射线,初级X射线经过过滤和聚集射入到被测样品产生次级X射线,也就是我们通常所说的X荧光,X荧光被探测器探测到后经放大,数模转换输入到计算机,计算机计算出我们需要的结果。
设备名称荧光光谱仪 设备型号HORIBA FL-3000/FM4-3000 设备操作规范: 一、开机前准备: 1、实验室温度应保持在15℃~30℃之间,空气湿度应低于75%。 2、确认样品室内无样品后,关上样品室盖。 二、开机 3、打开设备电源开关(氙灯自动点亮,预热20min; 4、打开计算机,双击桌面上的荧光光谱软件,进入工作站,等待光谱仪自检。 三、装样: 5、将样品处理为粉末状,装入样品槽,为防止样品脱落,可加盖载玻片;将样品槽装入样品室,盖好样品室盖子。 四、测试发射光谱: 6、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 7、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、发射波长扫描范围(如470nm-700nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 8、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1。 9、点击右下角“RUN”开始测量; 五、测试激发光谱:
10、点击菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Excitation”。 11、设置单色器(M:设置监测波长(如625nm、发射波长扫描范围(如380nm-500nm和狭缝宽度(一般可设置1-5nm,荧光强度强,狭缝宽度要调小。 12、设置检测器(Detector:Formulars选择公式S1/R1。 13、点击右下角“RUN”开始测量。 六、测试量子产率: 14、线缆连接积分球:将积分球有指示箭头的一端连接激发口,另一端连接发射。 15、装样:将样品处理为粉末状,装入标准白板样品槽,并加盖石英片;将样品槽装入积分球样品台,先推上层样品台,卡好后,推入下层样品台。 16、点击软件菜单中的“Menu”按钮,选择“Spectral”项目中的“Emission”。 17、设置单色器(M:设置激发光波长(如460nm、扫描范围(如380nm-700nm和狭缝宽度(一般设置1nm。 18、设置检测器(Detector:选中暗电流选项和Correction S1选项,Formulars选择公式S1c,积分时间设置为1s(时间设置越大,扫描越慢。 19、点击右下角“RUN”开始扫描。 20、测试空白样品。测试方法如16-19,样品台内放置标准白板。 21、计算量子产率:点击“QY”按钮,在出现的对话框中设置如下参数:○1找校正谱(在D盘下“校正谱图”,选择固体校正谱;○2导入将要计算的样品谱图;○3导入空白样品谱图;○4输入需计算的激发与发射光谱起始与终止波长。 22、点击确定开始计算。
各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法！！！ 紫外吸收光谱UV 分析原理：吸收紫外光能量，引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法：相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息：吸收峰的位置、强度和形状，提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理：被电磁辐射激发后，从最低单线激发态回到单线基态，发射荧光谱图的表示方法：发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息：荧光效率和寿命，提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理：吸收红外光能量，引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法：相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理：吸收光能后，引起具有极化率变化的分子振动，产生拉曼散射谱图的表示方法：散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息：峰的位置、强度和形状，提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理：在外磁场中，具有核磁矩的原子核，吸收射频能量，产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法：吸收光能量随化学位移的变化提供的信息：峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数，提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理：在外磁场中，分子中未成对电子吸收射频能量，产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法：吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息：谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数，提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法：以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据；峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理：探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法：探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息：探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理：高分子材料在一定条件下瞬间裂解，可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：谱图的指纹性或特征碎片峰，表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息：热转变温度和力学状态
光谱仪的工作原理-标准化文件发布号：（9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII
光谱仪的工作原理元素的原子在激发光源的作用下发射谱线，谱线经光栅分光后形成光谱，每种元素都有自己的特征谱线，谱线的强度可以代表试样中元素的含量，用光电检测器将谱线的辐射能转换成电能。检测输出的信号，经加工处理，在读出装置上显示出来。然后根据相应的标准物质制作的分析曲线，得出分析试样中待测元素的含量。 表面轮廓仪介绍 表面轮廓仪 - 简介 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用广精精密最新的基于windows版本的测量软件，具有强大卓越的数据处理分析功能。测量时，零件装夹位置即使任意放置，也能得到满意的测量结果；即使需要测量长度为220mm的工件，测量软件也能保证其1μm的采样步长。 LK-200H型表面轮廓仪采用耐用可靠的16位A/D功能板，其极高的分辨率量程比（1/65536），用户即使需要大量程测量，仍能保持极高的测量精度。 LK-200M型表面轮廓仪采用工控计算机处理测量数据及仪器控制操作。其高质量、高可靠性及突出的防尘、防振、防油、防静电能力使广精精密用户将使用维护成本降至最低。 表面轮廓仪 - 原理 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用直角坐标法，传感器移动式。直线运动导轨采用高精度气浮导轨，作为测量基准； 电器部分由高级计算机组成；测量软件采用基于中文版Windows操作系统平台的系统测量软件，完成数据采集、处理及测量数据管理等工作。 表面轮廓仪 - 功能 角度处理：两直线夹角、直线与Y轴夹角、直线与X轴夹角 点线处理：两直线交点、交点到直线距离、交点到交点距离、交点到圆心距离、交点到点距离 圆处理：圆心距离、圆心到直线的距离、交点到圆心的距离、直线到切点的距离线处理:直线度、凸度、LG凸度、对数曲线 表面轮廓仪 - 技术规格 表面轮廓仪测量长度：≤200mm
自从1895年伦琴发现X-射线以来，产生的X-射线仪器多种多样。但是进入80年代，由于20世纪末，半导体材料和计算及技术的迅速发展，出现了Si(Li) 探测器技术和能量色散分析技术。最近十几年在国际上一种新的多元素分析仪器迅速发展起来。已经成为一种成熟的，应用广泛的分析仪器。他就是X-射线荧光能谱仪,全称为：能量色散X-射线荧光光谱仪。以下介绍一下这种仪器的情况： 一. X-荧光能谱技术基本理论 1．X-荧光 物质是由原子组成的，每个原子都有一个原子核，原子核周围有若干电子绕其飞行。不同元素由于原子核所含质子不同，围绕其飞行的电子层数、每层电子的数目、飞行轨道的形状、轨道半径都不一样，形成了原子核外不同的电子能级。在受到外力作用时，例如用X-光子源照射，打掉其内层轨道上飞行的电子，这时该电子腾出后所形成的空穴，由于原子核引力的作用，需要从其较外电子层上吸引一个电子来补充，这时原子处于激发态，其相邻电子层上电子补充到内层空穴后，本身产生的空穴由其外层上电子再补充，直至最外层上的电子从空间捕获一个自由电子，原子又回到稳定态（基态）。这种电子从外层向内层迁移的现象被称为电子跃迁。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子，它在产生跃迁补充到内层空穴后，多余的能量就被释放出来，这些能量是以电磁波的形式被释放的。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上，因此它是一种X射线,称X-荧光。因为每种元素原子的电子能级是特征的，它受到激发时产生的X-荧光也是特征的。 注意，这里的X-荧光要同宝石学中所描述的宝石样品在X射线照射下所发出可见光的荧光概念相区别。 2．X荧光的激发源 使被测物质产生特征X-射线，即X-荧光，需要用能量较高的光子源激发。光子源可以是X-射线，也可以是低能量的γ-射线，还可以是高能量的加速电子或离子。对于一般的能谱技术，为了实现激发，常采用下列方法。 a. 源激发放射性同位素物质具有连续发出低能γ-射线的能力，这种能力可以用来激发物质的X荧光。用于源激发使用的放射性同位素主要是: 55Fe（铁）、109Cd（镉）、241Am（镅）、244Cm（锔）等，不同的放射性同位素源可以提供不同特征能量的辐射。一般将很少量的放射性同位素物质固封在一个密封的铅罐中，留出几毫米或十几毫米的小孔径使射线经过准直后照射到被测物质。源激发具有单色性好，信噪比高，体积小， 重量轻的特点，可制造成便携式或简易式仪器。但是源激发功率低，荧光强度低，测量灵敏度较低。另一方面，一种放射性同位素源的能量分布较为狭窄，仅能有效分析少量元素，因此，有时将两种甚至三种不同的放射性同位素源混合使用，以分析更多的元素。 b. 管激发 管激发是指使用X-射线管做为激发源。X-射线管是使用密封金属管，通过高压使高速阴极电子束打在阳极金属材料钯上（如Mo靶、Rh靶、W靶、Cu靶等），激发出X-射线，X-射线经过(X射线)管侧窗或端窗、并经过准直后，照射被测物质激发X-荧光。 由于X-射线管发出的X-射线强度较高，因此，能够有效激发并测量被测物质中所含的痕量元素。另一方面X-射线管的高压和电流可以随意调整，能够获得不同能量分布的X-射线，结合使用滤光片技术，可以选择激发更多的元素。
稳态/瞬态荧光光谱仪（FLS 920）操作说明书 中级仪器实验室 一、仪器介绍 1.FLS 920稳态/瞬态荧光光谱仪具有两种功能 稳态测量：激发光谱(荧/磷光强度~激发波长)、发射光谱(荧/磷光强度~发射波长)、同步扫描谱(固定波长差、固定能量差、可变角)。 瞬态测量：荧光(磷光)寿命(100ps—10s)。 适合各类液体和固体样品的测试。 2.主要应用 高分子和天然高分子自然荧光的研究 溶液中大分子分子运动的研究 固体高分子取向的研究 高聚物光降解和光稳定的研究 光敏化过程的研究 3.主要性能指标 光谱仪探测范围：(光电倍增管， 190－870nm；Ge探测器，800－1700nm) 荧光寿命测量范围：100ps－10s 信噪比：6000：1(水峰Raman) 可以配用制冷系统，为样品提供变温环境 液氮系统(77K－320K) 使用Glan棱镜，控制激发光路、发射光路的偏振状态 使用450W氙灯和纳秒、微秒脉冲闪光灯做激发光源 F900系统软件：控制硬件，包括变温系统，数据采集、分析
4. 仪器主要部分结构图
5.仪器光路图 二、仪器测试原理(SPC) 时间相关单光子计数原理是FLS920测量荧光寿命的工作基础。 时间相关单光子计数法(time－correlated single photon counting)简称“单光子计数(SPC)法”，其基本原理是，脉冲光源激发样品后，样品发出荧光光子信号，每次脉冲后只记录某特定波长单个光子出现的时间t，经过多次计数，测得荧光光子出现的几率分布P(t)，此P(t)曲线就相当于激发停止后荧光强度随时间衰减的I(t)曲线。这好比一束光(许多光子)通过一个小孔形成的衍射图与单个光子一个一个地通过小孔长时间的累计可得完全相同的衍射图的原理是一样的。
光谱仪的原理光谱仪的主要功能以及具体的分类 内容来源网络，由SIMM深圳机械展整理 更多相关展示，就在深圳机械展！ 光谱仪器是进行光谱研究和物质结构分析，利用光学色散原理及现代先进电子技术设计的光电仪器，光谱仪的主要功能是什么，在它工作原理的基础上怎么对其进行分类的，本文将详细的为大家介绍。 光谱仪的主要功能 它的基本作用是测量被研究光（所研究物质反射、吸收、散射或受激发的荧光等）的光谱特性，包括波长、强度等谱线特征。因此，光谱仪器应具有以下功能： （1）分光：把被研究光按一定波长或波数的发布规律在一定空间内分开。 （2）感光：将光信号转换成易于测量的电信号，相应测量出各波长光的强度，得到光能量按波长的发布规律。 （3）绘谱线图：把分开的光波及其强度按波长或波数的发布规律记录保存或显示对应光谱图。 要具备上述功能，一般光谱仪器都可分成四部分组成:光源和照明系统，分光系统，探测接收系统和传输存储显示系统。 主要分类 根据光谱仪器的工作原理可以分成两大类：一类是基于空间色散和干涉分光的光谱仪；另一类是基于调制原理分光的新型光谱仪。本设计是一套利用光栅分光的光谱仪，其基本结构如
图。 光源和照明系统可以是研究的对象，也可以作为研究的工具照射被研究的物质。一般来说，在研究物质的发射光谱如气体火焰、交直流电弧以及电火花等激发试样时，光源就是研究的对象；而在研究吸收光谱、拉曼光谱或荧光光谱时，光源则作为照明工具（如汞灯、红外干燥灯、乌灯、氙灯、LED、激光器等等）。为了尽可能多地会聚光源照射的光强度，并传递给后面的分光系统，就需要设计照明系统。 分光系统是任何光谱仪的核心部分，它一般是由准直系统、色散系统、成像系统三部分组成，作用是将照射来的光在一定空间内按照一定波长规律分开。如图2-1所示，准直系统一般由入射狭缝和准直物镜组成，入射狭缝位于准直物镜的焦平面上。光源和照明系统发出的光通过狭缝照射到准直物镜，变成平行光束投射到色散系统上。色散系统的作用是将入射的单束复合光分解为多束单色光。多束单色光经过成像物镜按照波长的顺序成像在透镜焦平面上；这样，单束的复合光经过分光系统后变成了多束单色光的像。目前主要的色散系统主要有物质色散（如棱镜）、多缝衍射（如光栅）和多光束干涉（如干涉仪）。 探测接收系统的作用是将成像系统焦平面上接收的光谱能量转换成易于测量的电信号，并测
X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时，试样可以被激发出各种波长的荧光X射线，需要把混合的X射线按波长（或能量）分开，分别测量不同波长（或能量）的X射线的强度，以进行定性和定量分析，为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长，同时又有一定能量，因此，X射线荧光光谱仪有两种基本类型：波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下： 1.X射线管
两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内，灯丝和靶极之间加高压（一般为40KV）,灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上，产生X射线。X射线管产生的一次X射线，作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时，才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高，短波长一次X射线比例增加，故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好，因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关，越靠近被测元素吸收限波长，激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上，激发出样品元素的特征X射线，正常工作时，X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射，其余均变为热能使X射线管升温，因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统
实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪，又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置，测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝，一个色散系统，一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域，并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理，它们分别是：荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理： 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理： 红外光谱与分子的结构密切相关，是研究表征分子结构的一种有效手段，与其它方法相比较，红外光谱由于对样品没有任何限制，它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。
紫外可见吸收光谱 一紫外吸收光谱分析 基于物质对200-800nm光谱区辐射的吸收特性而建立起来的分析测定方法称为紫外-可见吸收光谱法或紫外-可见分光光度法。它属于分子吸收光谱,就是由于分子内电子跃迁而产生的光谱。 二紫外光谱的产生 物质分子的能量具有量子化的特征(即物质分子的能量具有不连续的特征)。一个分子有一系列能级,其中包括许多电子能级,分子振动能级以及分子转动能级。分子吸收特定的波长的光而产生吸收光谱分子的紫外吸收光谱就是由于分子中价电子的跃迁而产生的,从化学键的性质上考虑,与电子光谱有关的主要就是三种电子: (1)形成单键的σ电子;(2)形成双键的π电子;(3) 分子中非键电子即n电子。 化合物不同,所含的价电子类型不同,所产生的电子跃迁类型不同,根据分子轨道理论,分子中这三种电子能级的高低次序大致就是: (σ)＜(π)＜(n)＜(π*)＜( σ* ) σ,π就是成键轨道,n 就是非键轨道,σ* ,π* 就是反键轨道 由于电子能级间跃迁的同时总伴随有振动与转动能级间的跃迁。即电子光谱中总包含有振动能级与转动能级间跃迁产生的若干谱线而呈现宽谱带。 二紫外光谱的表示方法 紫外光谱图就是由横坐标、纵坐标与吸收曲线组成的。 横坐标表示吸收光的波长,用nm(纳米)为单位。
纵坐标表示吸收光的吸收强度,可以用A(吸光度)、T(透射比或透光率或透过率)、1-T(吸收率)、 (吸收系数) 中的任何一个来表示。 吸收曲线表示化合物的紫外吸收情况。曲线最大吸收峰的横坐标为该吸收峰的位置,纵坐标为它的吸收强度。 四、紫外光谱中常用的几个术语
1、发色基团与助色基团 发色基团:就是能导致化合物在紫外及可见光区产生吸收的基团,不论就是否显示颜色都称为发色基团。一般不饱与的基团都就是发色基团(C=C、C=O、N=N 、三键、苯环等) 助色基团:指那些本身不会使化合物分子产生颜色或者在紫外及可见光区不产生吸收的一些基团,但这些基团与发色基团相连时却能使发色基团的吸收带波长移向长波,同时使吸收强度增加。助色基团通常就是由含有孤对电子的元素所组成(-NH2, -NR2, -OH , -OR , -Cl等),这些基团借助P-π共轭使发色基团增加共轭程度,从而使电子跃迁的能量下降。 2.红移、蓝移、增色效应与减色效应 由于有机化合物分子中引入了助色基团或其她发色基团而产生结构的改变、或者由于溶剂的影响使其紫外吸收带的最大吸收波长向长波方向移动的现象称为红移。与此相反,如果吸收带的最大吸收波长向短波方向移动,则称为蓝移。 由于化合物分子结构中引入取代基或受溶剂的影响,使吸收带的强度即摩尔吸光系数增大或减少的现象称为增色效应或减色效应、分子荧光分析法 一、荧光的产生 物质分子的能级包括一系列电子能级、振动能级与转动能级。分子吸收能量后,从基态最低振动能级跃迁到第一电子激发态或更高电子激发态的不同振动能级(这一过程速度很快,大约10-15s),成为激发单重
XXX有限公司 荧光光谱仪操作规范文件编号 :WI-ZL-389 版本/版次: A/2 页次：1/1 1.目的 为保证使用者正确的操作，以达成仪器之正确使用维护。提高仪器的使用寿命，特制定此规范。 参考资料：《Ux220 WorkStation V6.0使用说明书》 2．使用环境： 温度：15℃-25℃ 湿度：30-80%RH 3．仪器说明： 荧光光谱仪由测试仪主机，电脑及测试软件，测试结果输出的打印机组成。 4. 荧光光谱仪的操作方法： 4.1打开仪器电源：测试主机电源、电脑电源； 4.2开启操作程序Ux220 v6.4； 4.3开机预热：打开“设置X光管”窗口，勾选“打开高压电源”及“慢速升管压管流”，确定即可； 4.4用银校正片进行校正，校正不成功重新校正； 4.5输入样品信息、选择合适基材； 4.6将样品放入样品室，确认样品信息、测量次数无误后点击开始测量； 4.7测量完成输出报告并把报告存档。 5．注意事项： 5.1本仪器只允许经过专业培训并有上岗证的人员操作。 5.2本仪器只能检测均匀且颜色单一的物质，如导线，必须把铜丝与绝缘外皮分别进行检测；必须确保样 品厚度在2-3mm以上，若厚度不足可堆叠数个样品至适当厚度；若粒状样品其粒径大于5mm可直接进行测量，若粒径小于5mm则将样品放置样品杯中，尽量不要留下空隙且样品厚度要有2-3mm。 5.3银片校正时银片金属面朝下。 5.4关机时先降管流管压，再关程序，最后关电源； 5.5“Running”指示灯亮时，禁止打开仪器样品室的盖，以免X射线辐射对人体造成危害。 5.6测试大件样品样品室盖无法关闭时，仪器附件人员必须远离仪器三米以外，待延时灯闪烁10秒后 仪器开始测试，待延时灯（也叫做测量指示灯）熄灭后，人员方可靠近。
光纤光谱仪的原理及基础知识 2014-05-25 光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的一种技术。光谱测量被广泛应用于多种领域，如颜色测量、化学成份的浓度检测或电磁辐射分析等。 上海辰昶仪器设备有限公司是国内领先的光纤光谱仪的生产厂商，以“光谱引领生活”为理念，致力于为国内广大用户提供符合国情的一揽子光谱系统解决方案！ 光谱仪器一般都包括入射狭缝、准直镜、色散元件（光栅或棱镜）、聚焦光学系统和探测器。而在单色仪中通常还包括出射狭缝，让整个光谱中一个很窄的部分照射到单象元探测器上。单色仪中的入射和出射狭缝往往位置固定而宽度可调，可以通过旋转光栅来对整个光谱进行扫描。 在九十年代，微电子领域中的多象元光学探测器迅猛发展，如CCD 阵列、光电二极管（PD ）阵列等，使生产低成本扫描仪和CCD 相机成为可能。光纤光谱仪使用了同样的CCD 和光电二极管阵列（PDA ）探测器，可以对整个光谱进行快速扫描而不必移动光栅。 由于光通信技术对光纤的需求大大增长，从而开发了低损耗的石英光纤。该光纤同样可以用于测量光纤，把被测样品产生的信号光传导到光谱仪的光学平台中。由于光纤的耦合非常容易，所以可以很方便地搭建起由光源、采样附件和光纤光谱仪组成的模块化测量系统。 光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性。上海辰昶仪器的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快，使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器，所以光谱仪的成本也大大降低，从而大大扩展了它的应用领域。 ?光学平台设计 上海辰昶仪器的光谱仪采用Czerny-Turner 光学平台设计（如图1 所示）。 图1 EQ2000光学平台设计图
SAMPLEDEF 目录 1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 1.1.2 使用几个DEF文件 1.1.3 在SPECTRA plus数据里样品定义表的互动1.2 启动SAMPLEDEF 2 使用SAMPLEDEF 2.1 列的管理 2.1.1 创建新列 2.1.2 在列表里工作 2.1.3 设置列的选项 2.2 定义列的类型 2.3 选择数据类型 2.3.1 指定列内容的数据类型 2.3.2 设置为数字数据类型的选项 2.3.3 设置为字符数据类型的选项 2.3.4 设置为组合数据类型的选项 2.3.5 设置为字符串数据类型的选项 3 教材：使用SAMPLEDEF 设置标准样品定义表步骤一启动SAMPLEDEF 步骤二创建位置列 步骤三创建样品列 步骤四创建方法列 步骤五创建SSD-文件列 步骤六创建样品颜色 步骤七创建样品尺寸列 步骤八创建Sample-ID-样品编号列 步骤九创建制样方法列 步骤十创建类型列 步骤十一保存和测试样品定义表 步骤十二从LOADER运行样品定义表 索引
1 启动 1.1 为什么使用SAMPLEDEF 1.1.1 LOADER 和DEF 文件 我们可以通过LOADER程序把样品交付到测量程序。为此，需建立样品与进样器位置、测量程序、样品编号之间的联系，以便日后查询数据。还可以增加其他参数（如样品的稀释比、流水号等等）。在SPECTRA plus，这些样品信息都在SampledDef里定义。 输入界面，即：样品定义表里的各个列，是在扩展名为DEF的文件里定义的。这些DEF文件可以在SAMPLEDEF创建。 1.1.2 使用几个DEF文件 如何建立样品与仪器的联系有很多不同的方法，最简便的方法是接近实验室的实际工作，下面举例说明： 1 样品从不同的工厂送来，并且需要区别，测量方法可以在已建立的方法里选，等等； 2 不同班次的工人用相同的分析方法测量同样的样品，只需要让仪器知道需要测量的样品 在进样器的位置。 当然，很多实验室需要进行上述两样的工作，甚至更多。这就是为什么实验室需要多个样品定义表。 特定的样品定义表（DEF 文件）可以保存选项，从而避免输入错误。如：样品类型强制规定为液体，就可以避免在真空光路测量液体样品。 标准的样品定义表是随SPECTRA plus交付的，（Routine.def 在\Libraries\MeasMethods\）。这个表是通用的表，可以在SAMPLEDEF里进行个性化设定。
目录 1 安装SPECTRA plus 2 使用 SPECTRA plus第一步2.1 连接 2.2 无标样测量 2.2.1 预装的测量方法 2.2.2 特殊测量方法 2.2.3 分析结果的重新评估 2.3 绘制校准曲线 2.4 特殊应用 3 登录 3.1 登录的目的 3.2 操作人员管理 3.3 登录和退出 3.4 在不同的Windows 用户中登录
1 安装SPECTRA plus 安装必须在管理员界面里进行。 安装程序需以管理员权限进入，以安装某些动态资料库（DLL 文件），特别是这关系到数据库的管理，和某些注册钥匙，如在.DEFAULT 文件夹。 如果没有进入管理员界面，请询问网络管理员取得此资格。 安装时，请参考”Installation notes”（它是与SPECTRA plus分开的另一文件），和安装光盘里的READMEFIRST.TXT 文件、INSTALLATION.PDF 文件。 安装术语 ? Recalibration data diskette 重校正数据软盘： 是随光谱仪一起交付的软盘，包括与用户光谱仪相对应的特定文件：硬件配置文件和谱线库。在首次安装时必须安装，但不要用于升级：因为在使用了一段时间后，谱线库里会加进用户自己定义的谱线，硬件配置文件也可能进行了修改，如果重新安装时再使用重校正数据软盘里的数据，仪器就回到了出厂时的状态，用户加进去的内容会被删除，。 ? Master diskette 母盘： 是随初始SPECTRA plus软件包一起交付的软盘，内有信用证。在第一次安装时信用证被转移到硬盘。如果您想卸载软件，如，将软件安装至另一台电脑或其他目录，不要忘了把信用证转移回母盘，然后再转安装至其他地方。如果只是软件升级，没有改变目录，建议把信用证留在硬盘以避免误操作。 信用证的管理，见L_WIZARD程序。 快捷键图标程序手册?章 无L_WIZARD.EXE 11 只是在安装或卸载SPECTRA plus软件时才需要转移信用证，在通常情况下不要安装或卸载SPECTRA plus软件，也就不要用L_WIZARD去转移信用证。