实验一水中化学需氧量的测定（4学时）
一、实验目的和要求
掌握化学需氧量的测定原理及方法。
二、实验原理
化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能及氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能及硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。
用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。
三、实验内容
1. 仪器、试剂
主要仪器：
(1)回流装置。
带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。
(2) 加热装置：变阻电炉。
(3) 50mL酸式滴定管。
主要试剂：
(1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于
水中，移入1000mL容量瓶，稀释至标线，摇匀。
(2) 试亚铁灵指示液。
称取1.458g邻菲罗啉（C12H8N2·H2O，1,10-phenanthroline）0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 溶于水中，稀释至100mL，储于棕色瓶内。
(3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.lmol/L]。
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法如下：
准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至1l0mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
V
C 00.102500.0?= 式中，C 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ；
V 为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL 。
(4) 硫酸-硫酸银溶液。
于2500mL 浓硫酸中加入25g 硫酸银。放置1~2d ，不时摇动使其溶解(如无2500mL 容器，可在500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。
(5) 硫酸汞：结晶或粉末。
2. 实验步骤
(1) 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
注：① 对于化学需氧量较高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
② 废水中氯离子含量超过30mg/L 时，应先把0.4g 硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00mL 废水(或适量废水稀释至20.00mL)，摇匀。以下操作同上。
(2) 冷却后，用90mL 水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL ，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
(3) 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
(4) 测定水样的同时，以20.00mL 重蒸馏水，按同样操作步骤做空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
四、数据处理
()V C V V L O COD C 1000
8/mg 102r ???-=），（
式中， C 为硫酸亚铵标准溶液的浓度，mol/L ；
V 0为滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL ；
V 1为滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL ；
V 为水样的体积，mL ；
8为氧(1/4O 2 )摩尔质量，g/mol 。
五、注意事项
1. 使用0.4g 硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg ，如取用20.00mL 水样，即最高可络合2000mg/L 氯离子浓度的水样。若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞及氯离子的比为10：1 。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2. 水样取用体积可在10.00~50.00mL 范围之间，但试剂用量及浓度需按表1进行相应调整，也可得到满意的结果。
表1 水样取用量和试剂用量
3. 对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.0lmol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4. 水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1/ 5~4/5为宜。
5. 用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论COD Cr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6 H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的COD Cr标准溶液，用时新配。
6. COD Cr的测定结果应保留三位有效数字。
7. 每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。标定方法亦可采用如下操作：于空白实验滴定结束后的溶液中，准确加入10.00mL0.2500mol/L重铬酸钾溶液，混匀，然后用硫酸亚铁铵标准溶液进行标定。
六、思考题
1.为什么要做空白实验？
2. 高锰酸钾指数和化学需氧量有什么区别？
实验二水中硫酸根的测定（4学时）
一、实验目的和要求
学习重量法测定硫酸根的基本原理，掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理
硫酸盐在盐酸溶液中，及加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀。在接近沸腾的温度下进行沉淀，并至少煮沸20min。
Ba2+ + SO42- = BaSO4 (白)
所得沉淀经陈化后，过滤、洗涤至无氯离子、干燥和灼烧，最后以硫酸钡沉淀形式称量，求得试样中硫酸根的含量。
三、实验内容
1. 仪器、试剂
主要仪器：
(1) 蒸气浴；(2) 烘箱；(3) 马弗炉；(4) 干燥器；(5) 分析天平，0.1mg；(6) 滤纸，慢速定量滤纸及中速定量滤纸；(7) 滤膜，孔径为0.45μm；(8) 瓷坩埚，30mL；(9) 蒸发皿，约50mL；(10) 烧杯，500mL。
主要试剂：
所用试剂除非另有说明，均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。实验所用的玻璃器皿需先用洗涤剂洗净，然后用1+1 HNO3溶液浸泡24h(不得使用K2Cr2O7洗液)，使用前再依次用自来水、去离子水或蒸馏水洗净。
(1) 二水合氯化钡溶液，100g/L。
将100g二水合氯化钡(BaCl2· 2H2O) 溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至l L，储存在玻璃或聚乙烯瓶中，此溶液能长期保持稳定。
注意：氯化钡有毒，谨防入口。
(2)盐酸，1+1。
(3) 氨水，1+1。
注意：氨水能导致烧伤、剌激眼睛、呼吸系统和皮肤。
(4) 甲基红指示剂溶液，1 g/L。
将0.1g甲基红钠盐溶解于水中，并稀释到100mL。
(5) 硝酸银标准溶液，约0.l mol/L。
称取1.7g硝酸银，溶于80mL蒸馏水中，加0.l mL浓硝酸，稀释至100mL，置于棕色瓶中，避光保存长期稳定。
(6) 碳酸钠，无水。
2. 干扰及消除
水样中若悬浮物、硝酸盐、亚硫酸盐和二氧化硅较多，可使结果偏高。碱金属硫酸盐，特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等能影响硫酸盐的完全沉淀，使测定结果偏低。
在酸性介质中进行沉淀，可得到较大晶粒的沉淀，利于过滤沉淀；同时，可防止碳酸钡和磷酸钡沉淀及共存盐类水解。但是酸度过大，会使硫酸钡沉淀溶解度增大，而使测定结果偏低。
当水样中CrO42- 10mg，PO43- 10mg，NO3- 1000mg，SiO2 2.5mg，Ca2+ 2000mg，Fe2+ 5.0mg以下不干扰测定。
在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可以将亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶走。若在水样中它们的浓度很高，产生单质硫沉淀时，应该过滤掉，以免影响测定结果。
3. 样品的采集及制备
水样采集于干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内。为了防止水样中可能存在的硫化物或亚硫酸盐被空气氧化，容器必须用水样
完全充满。不必加保护剂，可以冷藏较长时间。
试样的制备取决于样品的性质和分析的目的，为了分析可过滤态的硫酸盐，水样应在采集后立即在现场(或尽可能快的)用0.45μm的微孔滤膜过滤，滤液留待分析。需要测定硫酸盐的总量时，应将水样摇匀后取试料，适当处理后进行分析。
4. 实验步骤
(1) 预处理
①将量取的适量可滤态试料置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量的盐酸或氨水调至呈橙黄色，再加2mL盐酸，加水使烧杯中的液体总体积至200mL，加热煮沸至少5min。
②若试料中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取试料置于蒸发皿中，在蒸气浴上蒸发到近干，加1mL盐酸，将皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发到干，放在180℃的烘箱内完全烘干。如果试料中含有有机物质，就在燃烧器的火焰上灰化，然后用2mL盐酸把残渣浸湿，再在蒸气浴上蒸干。加入2mL盐酸，用热水溶解可溶性残渣后过滤，用少量热水多次反复洗涤不溶解的二氧化硅，将滤液和洗液合并，按①调节酸度。
③如果需要测总量而试料中又含有不溶解的硫酸盐，则将试料用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，将滤纸转移到蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4g无水碳酸钠同皿中残渣混合，并在900℃加热使混合物熔融，放冷，用50mL 水将熔融混合物转移到500mL烧杯中，使其溶解，并于滤液和洗涤液
合并，按①调节酸度。
2. 沉淀
将预处理所得的溶液加热至沸，在不断搅拌下缓慢加入10mL ±5mL 热氯化钡溶液，直到不再出现沉淀，然后多加2mL ，在80~90°C 下保持不少于2h ，或在室温下至少放置6h ，最好过夜以陈化沉淀。
3. 过滤、沉淀烘干
用在105℃干燥并已恒重后的熔结玻璃坩埚（G4）过滤沉淀，用带橡皮头的玻璃棒及温水将沉淀定量转移到坩埚中去，用几份少量的温水反复洗涤沉淀，直至洗涤液不含氯化物。取下坩埚，并在烘箱内于105±2℃干燥1~2h ，放在干燥器内冷却，称重，直至干燥至恒重。
洗涤过程中氯化物的检验：
在含约5mL 硝酸银溶液的小烧杯中收集约5mL 的洗涤水，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。
四、数据处理
水中硫酸根含量C (mg/L) 按下式计算。
V
C 10006.411m 1??= 式中， m 1为从试料中沉淀出的硫酸钡的质量，g ；
V 为试料的体积，mL ；
411.6为硫酸钡的质量换算成硫酸根的因数。
五、思考题
1. 沉淀硫酸钡时为什么要在稀HCl介质中进行沉淀? HCl加过量对实验有何影响?
2. 为什么沉淀硫酸钡要在热溶液中进行而在冷却后进行过滤，沉淀后为什么要陈化?
实验三螯合萃取法测定工业废水中的铜（6学时）
一、实验目的和要求
1. 掌握二乙基二硫代氨基甲酸钠法测定工业废水中的铜的原理和方法；
2. 练习分光光度计的使用。
二、实验原理
在氨性溶液中（pH8~9.5）铜及二乙基二硫代氨基甲酸钠作用生成黄综色络合物：此络合物可用四氯化碳萃取，在波长440nm 处进行测定。
N C C 2H 5C 2H 5S SNa 2Cu 2+N C 2H 5C 2H 5S S Cu S S
C N 2H 5C 2H 5
2Na +
三、实验内容
1. 仪器、试剂
主要仪器：
（1）分光光度计。（2）125mL 具塞分液漏斗。（3）50mL 具塞比色管。
主要试剂：
（1）硝酸（优级纯）。（2）四氯化碳。（3）氨水（1+1）。（4）蒸馏水。（5）硫酸铜。
（6）乙二胺四乙酸二钠盐-柠檬酸铵溶液。
称取乙二酸四乙酸二钠盐2.0g ，柠檬酸铵10.0g ，溶于水并稀释至100mL ，加4滴甲酚红溶液，用氨水溶液，调至pH=8~8.5（溶液由黄色变为浅紫色）；
（7）甲酚红指示液：0.4g/L 乙醇溶液。
（8）二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液：2g/L 溶液。
称取0.2g 二乙基二硫代氨基甲酸钠溶于水，并稀释至100mL ，
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
实验一-1 NaOH 标准溶液的配制与标定 【实验目的】 (1) 学会标准溶液的配制和利用基准物质对其进行浓度标定的方法。 (2) 基本掌握滴定操作和滴定终点的判断。 【实验原理】 NaOH 容易吸收空气中的CO 2而使配得的溶液中含有少量Na 2CO 3，配制不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液的方法很多，最常见的是用NaOH 饱和水溶液(120:100)配制。Na 2CO 3在NaOH 饱和水溶液中不溶解，待Na 2CO 3沉淀后，量取上层澄清液，再稀释至所需浓度，即可得到不含Na 2CO 3的NaOH 标准溶液。 作为标定NaOH 标准溶液的基准物质有很多，如：草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等。本实验中，利用邻苯二甲酸氢钾(KHP)作为基准物质，酚酞做指示剂，其滴定反应如下： COOH COOK NaOH COOK COONa H 2 O 设此时消耗NaOH 标准溶液的体积为V (mL)，邻苯二甲酸氢钾(KHP)的质量为m (g)，则NaOH 标准溶液的浓度c (mol/L)可用下面的公式计算： 100022 .204NaOH KHP NaOH ??= V m c 【实验过程】 1实验准备 1.1仪器准备 25 mL 碱式滴定管；250 mL 锥形瓶；1000 mL 的容量瓶；250 mL 烧杯；10 mL 移液管；电子天平；分析天平。 1.2试剂准备 (1) NaOH ； (2) 邻苯二甲酸氢钾(KHP)：基准试剂，于105 ℃ ~ 110℃干燥至恒重； (3) 酚酞指示剂(2 g/L 乙醇溶液)。
2实验步骤 2.1 NaOH饱和溶液的配制 称取120 g NaOH于250 mL烧杯中，加入100 mL水，搅拌。 2.2 0.10 mol/L NaOH溶液的配制 量取5.6 mL NaOH饱和溶液的上清液，转入1000 mL容量瓶中，加水稀释至标线，充分摇匀。 2.3 0.10 mol/L NaOH溶液的标定 准确称取0.4 g ~ 0.5 g邻苯二甲酸氢钾于250 mL锥形瓶中，加入20 mL ~ 30 mL水，温热使之溶解，冷却后加1~2滴酚酞，用0.10 mol/L NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色，即为终点，记录所耗用的NaOH溶液的体积，平行标定3份。 3结果分析 表1-1 测定结果 【注意事项】 (1) 用来配制NaOH溶液的水应在使用前加热煮沸，放冷使用，以除去其中的CO2。 (2) NaOH溶液的配制时，一定要待Na2CO3沉淀后再取NaOH饱和溶液上清液。 【思考题】 (1) 如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾的质量范围?称得太多或太少对标定有何影 响? (2) 称取NaOH及邻苯二甲酸氢钾各用什么天平?为什么? 【参考文献】
一、滴定分析基本操作练习 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以蒸馏水冲下。 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？移取溶液至锥形瓶前，锥形瓶是否需要用原液润洗？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释而使得溶液浓度变小,使移液管内残留液体的浓度与试剂一致,减少误差;不需要,锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化;不需要,会使待测液体积比计算的值偏大,使滴定液体积偏大,从而使测出浓度偏大,造成误差. 配制铬酸洗液是否要在分析天平上称K2Cr2O7？为什么？ 因为铬酸洗液的配置是重铬酸钾饱和溶液加浓硫酸，重铬酸钾是工作基准物，所以直接称量就可以配置准确浓度的溶液。 如何判断器皿是否洗涤干净？ 均匀润湿，不挂水珠。 滴定管滴定开始前应做哪些准备工作与处理工作？为什么？用来滴定的锥形瓶是否需要干燥，是否需要用被滴定溶液润洗几次以除去其水分？为什么？ 使用前需用待盛装溶液洗涤，是为了不影响以后溶液浓度减小对实验结果的干扰。赶尽管尖气泡，调整零刻度，除去管尖外悬挂的半滴溶液。不需要，因为其他仪器不需要考虑浓度对结果的影响且实验时需加水。 移液管放完溶液后残留在移液管口内部的少量溶液,是否应当吹出去?为什么? 不能,校准移液管体积时不包括管口溶液,不算在移液管的刻度之内。 为什么滴定管、移液管、容量瓶等量器不能用去污粉洗涤？ 残留的去污粉将会影响实验结果。一般用重铬酸钾洗液泡，再分别用自来水和去离子水冲干净。 滴定至终点时，如何滴加半滴溶液？ 当滴定到一定程度时，滴定管嘴部悬有溶液，小心旋动滴定管活塞或挤压胶管，让滴定管下端液体处于悬而未滴的状况，然后轻轻靠一下锥形瓶口内壁，立即用蒸馏水将这半滴冲下去，并振荡锥形瓶。 各种记录应直接记录在实验报告指定格式上，若随意记在手上或零碎纸上可能会出现什么后果？ 导致实验数据找不到或混乱。 配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？ 托盘天平。粗称不需要用精密仪器。 有同学认为，滴定管不需要调零，只要分别读取滴定前后溶液的体积读数算出体积差即可得到消耗的滴定剂的体积。该观点是否正确？为什么？ 滴定管上的刻度线并非均匀的，滴定管上下部分体积不等，不调零读数会导致整个实验读数误差增大，不利于实验的进行。 NaOH滴定HCl可否用甲基橙试剂，HCl滴定NaOH可否用酚酞试剂？不可以。因为人眼所能观察到的滴定前后颜色变化的敏锐情况不同，为了尽量减小实验误差，必须选用变色明显的。NaOH→HCl用酚酞，指示剂从无色→有色，浅→深易观察；HCl→NaOH用甲基橙，指示剂从有色→无色，深→浅易观察。 在滴定管装入液体之后，为什么要排出滴定管尖嘴内的空气？ 滴定管测量液体体积的原理是“差值原理”，测量方法是“差值法”，若不预先排出滴定管尖嘴内的空气，在放出液体的过程中这些空气必然会减少或者全部排出，其空间被溶液填充，这样必然会导致测量液体体积的误差。 二、硫酸铵肥料中含氮量的测定 分析天平的称量方法主要有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优点？
分析化学实验指导书
实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容
分析化学实验基础知识及解答(1).doc 分析化学实验基础知识及解答(1) 考生：考试总分：100分考生选择题总得分： 一、单选题（每题1分，共50题） 1.在配位滴定中，要准确滴定M离子而N离子不干扰须满足lgKMY-lgKNY ≥5（ B ）。 A.对 B.错 2.在实验室常用的玻璃仪器中，可以直接加热的仪器是（ C ） A.量筒和烧杯 B.容量瓶和烧杯 C.锥形瓶和烧杯 D.容量瓶和锥形瓶 3.使用分析天平进行称量过程中，加、减砝码或取、放物体时，应把天平梁托起，这是为了（ B ） A.程量快速 B.减少玛瑙刀的磨损 C.防止天平盘的摆动 D.减少天平梁的弯曲 4.化学分析实验室常用的标准物质中，基准物质的准确度具有国内最高水平，主要用于评价标准方法、作仲裁分析的标准（ B ）。 A.对 B.错 5.酸碱质子理论认为：凡是能给出质子的物质就是酸，凡是能接受质子的物质就是碱（ A ）。 A.对 B.错 6.下列四个数据中修改为四位有效数字后为0.7314的是（ C ）： A.0.73146 B.0.731349 C.0.73145 D.0.731451
7.配制碘溶液时应先将碘溶于较浓的KI溶液中，再加水稀释（ A ）。 A.对 B.错 8.砝码使用一定时期(一般为一年)后，应对其质量进行校准（ A ）。 A.对 B.错 9.所谓终点误差是由于操作者终点判断失误或操作不熟练而引起的（ B ）。 A.对 B.错 10.某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Fe3+、Al3+今在PH=10的加入三乙醇胺，以EDTA 滴定，用铬黑T为指示剂，则测出的是（ C ）。 A.Mg2+量 B.Ca2+量 C.Ca2+、Mg2+总量 D.Ca2+、Mg2+、Fe3+、Al3+总量 11.配制EDTA标准溶液用自来水，在直接滴定中将使测定结果（ A ） A.偏大 B.偏小 C.不影响 D.大小不确定 12.浓度≤1μg/ml的标准溶液可以保存几天后继续使用（ B ）。 A.对 B.错 13.配制HCl标准溶液宜取的试剂规格是（ A ）。 A.HCl（AR） B.HCl（GR） C.HCl（LR） D.HCl（CP） 14.在实验室中浓碱溶液应贮存在聚乙烯塑料瓶中（ A ）。 A.对 B.错 15.滴定管中装入溶液或放出溶液后即可读数，并应使滴定管保持垂直状态（ B ）。 A.对 B.错
分析化学实验心得 Coca-cola standardization office【ZZ5AB-ZZSYT-ZZ2C-ZZ682T-ZZT18】
分析化学实验心得体会分析化学是人们获得物质化学组成和结构信息的科学，它所要解决的问题是物质中含有哪些组分，各个组分的含量多少，以及这些组分是以怎样的状态构成物质的。而这些就需要科学工作者通过严谨的实验获得。在做实验时，我们应注意： 做实验之前，应仔细阅读实验讲义，明确实验目的、原理、步骤和计算方法以及实验中误差的来源，写出实验预习报告，做好实验的准备工作。实验时听从老师指导，遵从实验室工作人员的工作。认真按规范化操作，仔细观察实验现象，实事求是的记录实验数据。积极独立思考，不谈笑和高声喧哗不擅自离开实验室。实验后认真按时完成实验报告。 做实验时，应该严格遵守实验室安全守则：进入实验室首先了解实验环境。弄清水、电源及防火设备。了解药品特别是易燃、易爆、毒和强腐蚀性药品的贮存和使用方法。注意安全、防火、防毒、防爆和防灼伤等。如遇意外事故时，不要惊慌，应立即报告老师妥善处理。 我们应养成良好的科学作风。在实验过程中，应注意保持实验室和实验台的整洁，各种仪器、药品摆放要井然有序，不能随意丢弃废液、废物。并且注意节约水、电、药品。每次实验完，应将仪器洗净，清理自己的实验台。 本学期共做了十个实验：氢氧化钠标准溶液的滴定，工业醋酸含量的测定，氯化氢标准溶液的标定，工业纯碱的分析，EDTA标准溶液的标定，水的总硬度的测定，高锰酸钾标准溶液的标定，石灰石中钙含
量的测定，水样中氯化物的测定，水样中化学含氧量的测定。通过做实验，更进一步对课本中知识的理解与应用，并且学习到许多非常宝贵的实验操作经验及不同的数据处理方法。例如：工业纯碱的分析实验中，我们就应该通过数据分析来选取最恰当的指示剂来减少误差，以及用二次滴定通过氯化氢的使用量来判断工业纯碱中碳酸钠和碳酸氢钠的含量。高锰酸钾标准溶液的标定溶液中，注意温度的控制，温度过低的话开始反应就会很慢。石灰石钙含量的测定实验中重点在于草酸钙沉淀的生成陈化以及沉淀的处理，在进行实验操作时，应该注意滤纸的正确使用方法以及干扰离子的洗涤。水样中化学耗氧量的测定试验中，实验步骤繁杂，应该认真按照实验讲义进行，溶液认真添加，不能出现丝毫差错，否则前功尽弃。并且在每一次实验之后，都认真分析误差原因，应该用什么样的方法来进一步减少误差。若是需要计算类的，则通过不同的数学方法计算出较为准确的实验结果。 学习课本上的理论之后，再通过不同的实验，更进一步了解了化学之于应用的方法。并且锻炼了动手能力，并且思考怎样才能使实验更加完善，更进一步得到更为精确的实验结果。获得了许多宝贵的实验经验，相信会对以后的学习以及工作有很大的帮助。通过失败的实验，更加从中得到教训，应该养成认真严谨的科学作风以及学习态度。
分析化学实验报告 分析化学实验报告格式 1.实验题目编组同组者日期室温湿度气压天气 2.实验原理 3.实验用品试剂仪器 4.实验装置图 5.操作步骤 6. 注意事项 7.数据记录与处理 8.结果讨论 9.实验感受(利弊分析) 分析化学实验报告范文 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用，练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸，其ka1=5、9 10-2，ka2=6、4 10-5、常量组分分析时cka1>10-8，cka2>10-8，ka1/ka2<105，可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o
计量点ph值8、4左右，可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得，以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook -coona +h2o 此反应计量点ph值9、1左右，同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中，加50ml蒸馏水， 搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中，再加200ml蒸馏水，摇 匀。 准确称取0、4~0、5g邻苯二甲酸氢钾三份，分别置于250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水溶解，再加1~2滴0、2%酚酞指示剂，用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色，半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0、5g左右草酸试样，置于小烧杯中，加20ml蒸馏水溶解，然后定量地转入100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻 度，摇匀。
实验一水中化学需氧量的测定（4学时） 一、实验目的和要求 掌握化学需氧量的测定原理及方法。 二、实验原理 化学需氧量的测定是在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于1000mg/L的样品，应先做定量稀释，使其含量降低至1000mg/L以下再行测定。 用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定COD值大于50mg/L 的水样，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用浓度0.025 mol/L的重铬酸钾溶液可测5~50mg/L的COD值，但COD值低于10mg/L时，测量准确度较差。 三、实验内容 1. 仪器、试剂 主要仪器： (1)回流装置。 带250mL锥形瓶的全玻璃回流装置(如取样量在30mL以上，采用500mL锥形瓶的全玻璃回流装置)。 (2) 加热装置：变阻电炉。 (3) 50mL酸式滴定管。 主要试剂： (1) 重铬酸钾标准溶液（1/6K2CrO7=0.2500mol/L）。
称取预先在120℃烘干2h 的基准或优级纯重铬酸钾12.258g 溶于水中，移入1000mL 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 (2) 试亚铁灵指示液。 称取1.458g 邻菲罗啉（C 12H 8N 2·H 2O ，1,10-phenanthroline ）0.695g 硫酸亚铁(FeSO 4·7H 2O) 溶于水中，稀释至100mL ，储于棕色瓶内。 (3) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O≈0.lmol/L]。 称取39.5g 硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸，冷却后移入1000mL 容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法如下： 准确吸取10.00mL 重铬酸钾标准溶液于500mL 锥形瓶中，加水稀释至1l0mL 左右，缓慢加入30mL 浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 V C 00.102500.0?= 式中，C 为硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L ； V 为硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL 。 (4) 硫酸-硫酸银溶液。 于2500mL 浓硫酸中加入25g 硫酸银。放置1~2d ，不时摇动使其溶解(如无2500mL 容器，可在500mL 浓硫酸中加入5g 硫酸银)。 (5) 硫酸汞：结晶或粉末。 2. 实验步骤 (1) 取20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL 磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL 重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30mL 硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾时计时)。 注：① 对于化学需氧量较高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15mm×150mm 硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL ，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。
分析化学实验教案 课程目的 1 ．正确、熟练地掌握定量化学分析实验的基本操作技能，学习并掌握典型的分析方法。 2 ．充分运用所学的理论知识指导实验；培养手脑并用能力和统筹安排能力。 3 ．确立“ 量” 、“ 误差” 、和“ 有效数字” 的概念；学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 4 ．通过自拟方案实验，培养综合能力。如信息、资料的收集与整理，数据的记录与分析，问题的提出与证明，观点的表达与讨论；树立敢于质疑，勇于探究的意识。 5 ．培养严谨的科学态度和实事求是、一丝不苟的科学作风；培养科学工作者应有的基本素质。 大学化学实验的学习方法 1、预习 看认真阅读教材、有关教科书及参考资料，获得相关知识、规范的基本操作 查从附录及有关手册中查所需物理化学数据 写认真写好预习报告。 在“看、查、思考”式的预习进程中，明确实验目的，了解实验原理；熟悉实验内容，主要操作步骤，数据处理方法；提出注意事项，合理安排实验时间。在此基础上写预习报告。 2、课堂讨论 实验前提问、讨论，掌握实验原理、操作要点、注意事项 观看操作录像或教师示教 实验后分析、总结 实验 （1）独立完成实验——认真、细心、手脑并用。 （2）正确使用仪器，基本操作规范、熟练 （3）仔细观察现象，认真测定数据
（4）及时，如实记录：不用铅笔、不用纸片；不杜撰、不凭主观意愿删去数据，不涂改数据；不用橡皮擦、胶带纸粘去原始数据；记错、看错时正确的改写方法。 （5）勤于思考力争自己解决问题，可查资料、可与教师讨论 （3）（4）（5）可归纳为边实验、边记录、边思考 （6）主动、积极的学习如对实验现象或结果有怀疑，在分析和查原因的同时，鼓励大家研究；对不合理的地方提出改进意见。 （7）重做实验必须得到教师同意 实验报告的书写 （1）预习部分（实验前）目的、原理、步骤、理论值、思考题 （2）记录部分（实验时）实验现象、实验数据 （3）结论部分（实验后）计算结果、问题、讨论 由以上三个时间段写的内容组成了完整的实验报告。 预习报告的书写 实验目的学习的知识与技术、要解决的问题 实验原理为什么要这样做，反应式 实验步骤框加箭头，每一个框为一个操作单元，可以用符号△↓↑d 步骤与原理书写的差别： 步骤：如何做；原理：为什么？ 书写报告要求字迹端正，叙述简明扼要，框与箭头整齐 思考题可写在原理后或在最后 在实验前检查预习报告，做好预习报告后才能做实验 化学实验规则 课堂纪律：不迟到、不早退（有事请假）、不准大声谈笑、唱歌、离位聊天节约：药品、水、电、气 整洁：书包、衣服放在书包柜；书、笔、报告本等放在抽屉内。废纸、火柴梗放装废物的搪瓷盘内。桌面上：暂不使用的仪器整齐的放在实验桌里面，洗净的玻棒、滴管放在干净的250mL烧杯内，实验中不用的仪器不拿出；桌面的要求，无多余仪器，放置有条理，边做边收拾。实验后，洗净、收好玻璃仪器，抹
分析化学实验指导
实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等)
基础化学实验Ⅰ(下) 基本知识问答 1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？ 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消 除。 (4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8)天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。
分析化学实验基本知识 注：由于在一级、二级纯度的水中，难于测定真实的pH值，因此，对一级水、二级水的pH 值范围不做规定；由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定，可用其他条件和制备方法来保证一级水的质量。 1.1.1 蒸馏水 通过蒸馏方法、除去水中非挥发性杂质而得到的纯水称为蒸馏水。同是蒸馏所得纯水，其中含有的杂质种类和含量也不同。用玻璃蒸馏器蒸馏所得的水含有Na+和SiO2-等离子；而用铜蒸馏器所制得的纯水则可能含有Cu+离子。 1.1.2 去离子水
利用离子交换剂去除水中的阳离子和阴离子杂质所得的纯水，称之为离子交换水或“去离子水”。未进行处理的去离子水可能含有微生物和有机物杂质，使用时应注意。 1.1.3 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪 （最小量程为0.02μS·cm-1）测定（见表1.1）。 2．酸碱度：要求pH值为6~7。检验方法如下： ① 简易法： 取2支试管，各加待测水样10 ml，其中一支加入2滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加5滴0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里酚蓝）不显蓝色为合要求。 ② 仪器法： 用酸度计测量与大气相平衡的纯水的pH值，在6~7为合格。 3．钙镁离子：取50 ml待测水样，加入pH=10的氨水-氯化铵缓冲液1 ml和少许铬黑T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取10 ml待测水样，用2滴1 mol·L-1HNO3酸化，然后加入2滴10 g·L-1 AgNO3溶液，摇匀后不浑浊为合要求。 化学分析法中，除络合滴定必须用去离子水外，其它方法均可采用蒸馏水。分析实验用的纯水必须注意保持纯净、避免污染。通常采用以聚乙烯为材料制成的容器盛载实验用纯水。 1.2 常用试剂的规格及试剂的使用和保存 分析化学实验中所用试剂的质量，直接影响分析结果的准确性，因此应根据所做试验的具体情况，如分析方法的灵敏度与选择性，分析对象的含量及对分析结果准确度的要求等，合理选择相应级别的试剂，在既能保证实验正常进行的同时，又可避免不必要的浪费。另外试剂应合理保存，避免沾污和变质。 1.2.1 化学试剂的分类
分析化学期末实验考核内容 一基本操作 1滴定管的基本操作（检漏、洗涤、装液、滴定、读数、复原）。 2容量瓶的基本操作（检漏、洗涤、溶解样品、定容操作、复原）。 3移液管的基本操作（洗涤、移取操作—〈液面调整、放液〉、复原）。 4电子天平的基本操作——直接称量或减量法称量（检查天平、称量、复原等）。 5其它仪器的洗涤、使用。 6溶液配制。 7做过的所有实验及有关内容。 二笔答题 1.配制0.1000mol/L重铬酸钾溶液，主要使用哪些量器？ 2.配制重铬酸钾标准溶液的方法是什么？需要注意哪些问题？ 3.简单叙述0.1mol/L NaOH标准溶液的配制过程。 4.简单叙述硫酸铵中N含量的测定有几种方法？ 5.标定NaOH溶液选择何种基准物质？请写出其化学反应。 6.甲醛法测定铵盐中氮含量时，使用了何种指示剂？选择的依据是什么？ 7.用EDTA标准溶液直接滴定镁离子时，滴定速度应尽量的快，是否合理，请简述理由。 8.甲醛法测定铵盐中氮含量时，有哪步会造成误差，请简要叙述。 9.差减法称量样品时，应注意哪些问题？
10.简单叙述实验电子天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用电子天平称量时，经常用到“归零”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用电子天平称量时，经常用到“去皮”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 13.电子天平底板水平的判断方法是什么？底板不水平应如何处理？ 14.分析实验室所用万分之一电子天平的感量是多少？可称准至多少？ 10.简单叙述使用单盘分析天平（直接称量法）称量某一样品，需要哪些步骤。 11.用分析天平称量时，经常要用到“全开”操作。请问这一操作在何种情况下才能使用？ 12.用分析天平称量时，经常要用到“半开”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 13.用分析天平称量时，经常要用到“全关”操作。请问这一操作在何种情况下使用？ 14.单盘分析天平在何种情况下才能使用调零旋钮。 15.请列举所做过的实验中，有关掩蔽三价铁离子的实验名称及其对应方法。 16.用碘量法测定Cu含量时,应在何时加入KSCN，加入太早或太迟会导致什么问题？ 17.碘量法测铜实验中，造成条件电极电位与理论电极电位差异的原因是什么？ 18.用重铬酸钾法测定Fe含量时,在何时加入磷酸，提前加入或推迟加入会有什么问题？
药学专业 分析化学实验指导 第一章分析化学基本操作 一、重量分析基本操作 （一）样品的溶解 1.准备好洁净的烧杯，配好合适的玻璃棒和表面皿，玻棒的长度应比烧杯高5～7cm，不要太长。表面皿的直径应略大于烧杯口直径。 2.称取样品于烧杯后，用表面皿盖好烧杯。 3.溶解样品时注意： 溶解样品时，取下表面皿，将溶解剂沿玻棒下端加入，或沿烧杯壁加入。边加边搅拌直至样品完全溶解，然后盖上表面皿，此时玻棒不准离开烧杯放到别处（玻棒已沾有样品溶液）。若样品需加热溶解时，要盖表面皿使其微热或微沸溶解，不要暴沸。 （二）沉淀 1.沉淀的条件样品溶液的浓度，PH值，沉淀剂的浓度和用量，沉淀剂加入的速度，各种试剂加入的次序，沉淀时溶液的温度等条件要按实验操作步骤严格控制。 2.加沉淀剂将样品于烧杯中溶解并稀释成一定浓度，加沉淀剂应沿烧杯内壁或沿玻璃棒加入，小心操作忽使溶液溅出损失。若需缓缓加入沉淀剂时，可用滴管逐滴加入并搅拌。搅拌时勿使玻棒碰击烧杯壁或触击烧杯底及防碰破烧杯。若需在热溶液中进行沉淀，最好在水浴上加热，用煤气灯加热时要控制温度，防止溶液暴沸，以免溶液溅失。 3.陈化沉淀完毕，进行陈化时，将烧杯用表玻璃盖好，防止灰尘落入，放置过夜或在石棉网上加热近沸30分钟至1小时。 4.检查沉淀是否完全沉淀完毕或陈化完毕后，沿烧杯内壁加入少量沉淀剂，若上层清液出现混浊或沉淀，说明沉淀不完全，可补加适量沉淀剂使沉淀完全。 （三）过滤 1.滤纸或漏斗的选择要用定量滤纸或称无灰滤纸（灰分在0.1毫克以下或重量已知）过滤。滤纸的大小和致密程度由沉淀量和沉淀的性质决定。定量滤纸有快速，中速，慢速，直径有7cm，9cm和11cm三种。微晶形沉淀多用7cm致密滤纸过滤，蓬松的胶状沉淀要用较大的、疏松的滤纸过滤。 根据滤纸的大小选择合适的漏斗，放入的滤纸应比漏斗沿低约1cm，不可高出漏斗。需要进行灼烧的无机化合物沉淀，需用长颈玻璃漏斗（图1-1）过滤，对不需灼烧的有机化合物沉淀，需用微孔玻璃漏斗或微孔玻璃坩埚减压过滤（图1-2），（图1-3），（图1-4）。 2．滤纸的折迭（图1-5、图1-6）先将滤纸沿直径方向对折成半圆，再根据漏斗角度的大小折迭；若漏斗顶角恰为60度，滤纸折成90度，展开即成圆锥状其顶角亦成60度，放入漏斗中，滤纸恰好贴紧漏斗内壁，无空隙也不会使滤纸出现皱折。若漏斗角不是60度，则第二次折迭时应折成适合于漏斗顶角度数放入漏斗中。为使滤纸三层部分紧贴漏斗内壁，可将滤纸外层的上角撕下，并留做擦拭沉淀用。
分析化学实验心得 篇一：关于分析化学实验操作的感想 关于分析化学实验操作的感想 杨松 资源环境学院 2010级环境五班 22201020210126 论文关键词：分析化学创新教学兴趣 论文摘要：提高分析化学实验的教学质量和学生的创新能力，必须让我们学生自己学会根据实验目的而设计出实验的操作步骤及其产物量的估算。 分析化学是许多涉及化学专业的必修基础课，是一门实践性很强的学科。在分析化学中，实验教学具有重要的地位，不仅要培养学生的实验兴趣，调动学生学习积极性，深刻理解所学的内容，牢固掌握基本操作，还要注重培养学生严谨的科学态度、创新意识和创新能力等综合素质。 然而，从老师的教学模式来看，分析化学实验教学中存在一些问题，以致学生对分析化学实验课未能给予应有的重视，只是基本完成教学目标，难以在实验教学中培养学生的综合素质。根据我自己的观察，提高分析化学实验教学质量和学生的综合素质，可以从学生自己的身上着手，就是让大家自己用自己的方法去完成实验要求。 1、老师的基础知识教导。老师使用极其幽默的语言教学，让同学们增加对分析化学的兴趣，从而增加对实验的
趣味性。培养学生对实验的兴趣。 分析化学实验对规范性操作要求很严，仅靠上课时教师演示难以保证教学效果。老师可以使用一些现代的教学方式，例如使用动态PPt 教学，或者通过视频的形式让学生了解操作的基本步骤及应该注意的基本事项。 2、耐心细致地指导，并进行阶段性检查，使学生牢固掌握基本操作技能。分析化学实验有着严格规范的操作要求，这是获得准确分析结果的最基本保证。没有规范的操作技能训练和扎实的专业理论知识储备，就不可能有很强的实验能力。加强学生操作技能训练和专业理论知识储备是提高学生实验能力的关键因素。 在进行新的实验课程之前，不是立即开展正规的实验活动，而是先进行基本操作训练，训练过程中，要求教师有高度的责任心，仔细观察学生的操作，耐心指导操作不规范的同学，并时刻提醒大家实验规范操作的重要性。让学生能理解规范操作的必要性并能较快地掌握操作要点。提前通知学生在天平称量和滴定分析基本操作实验完成后，将进行阶段性测验，检 查学生对分析化学实验规范操作的掌握情况，检测不合格的学生将不允许做下一轮实验，在这种压力下，学生几乎都会自觉地严格要求自己，认真按照规范性操作的要求去练习，直至熟练掌握规范性操作，从而养成严谨的实验习惯。
有关分析化学的实验基础操作 1.称量 2.搅拌溶解 3.定容 4.容量瓶相对校正：用25 mL移液管移蒸馏水至250 mL容量瓶，移取10次，看液面是否和容量瓶的刻度一致。 5.滴定 实验1 酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 一、目的 1．练习滴定操作，初步掌握准确地确定终点的方法。 2．练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。 3．熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。 二、原理 浓盐酸易挥发，固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2，因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液；只能先配制近似浓度的溶液，然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。 酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1NaOH和HCl 溶液的滴定(强碱与强酸的滴定)，其突跃范围为pH 4～10，应当选用在此范围内变色的指示剂，例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HOAc溶液的滴定，是强碱和弱酸的滴定，其突跃范围处于碱性区域，应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。
三、试剂 1. 浓盐酸 2. 固体NaOH 3. 0.1 mol·L-1醋酸 4. 0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂 5. 酚酞指示剂(用6+4乙醇—水溶液配制) 6．甲基红指示剂(用6+4乙醇一水溶液配制) 四.步骤 1. 0.1mol·L-1HCl溶液和0.1mol·L-1NaOH溶液的配制 通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19，约12mol·L-1)的体积。然后，用小量筒量取此量的浓盐酸，加入水中（分析实验中所用的水，一般均为蒸馏水或去离子水，故除特别指明者外，所说的“水”，意即蒸馏水或去离于水），并稀释成250mL，贮于玻塞细口瓶中，充分摇匀。 同样，通过计算求出配制250mL浓度为0.1mol·L-1的NaOH溶液所需的固体NaOH的量，在台秤上迅速称出(NaOH应置于什么器皿中称？为什么？)置于烧杯中，立即用250mL（用量筒量取蒸馏水即可）水溶解，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。 固体氢氧化钠极易吸收空气中的CO2和水分，所以称量必须迅速。市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3，以致在分析结果中引入误差，因此在要求严格的情况下，配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子，常用方法有二： (1)在台秤上称取一定量固体NaOH于烧杯中，用少量水溶解后倒入试剂瓶中，再用水稀释到一定体积(配成所要求浓度的标准溶液)，加人1~2mL 200g·L-1BaCl2溶液，摇匀后用橡皮塞塞紧，静置过
分析化学实验室基础知识 1、实验课必须认真预习，明确实验目的，领会实验原理，熟悉实验内容和步骤，写好实验预习报告，对将要进行的实验做到心中有数。 2、实验过程中，保持实验室的安静，严格遵守操作规范。应积极思考每一步操作的目的和作用，认真观察实验现象，发现异常情况时，要研究其原因并找出解决的方法。 3、对不熟悉的实验仪器和设备，应仔细阅读使用说明，听从老师的教导，切不可随意动手。 4、实验台保持清洁，爱护公物。 5、认真做好原始数据的记录，实验现象的记录。不能凭主观意愿删去自己不喜欢的数据，更不能更改数据。若记错了，在错的数据上划上一道杠线，再将对的记录。 6、操作结束后整理工作台等。
7、实验结束后，认真书写实验报告和回答 思考题，及时总结做好实验的要领，存在的问题并进行误差分析。 常用玻璃器皿的洗涤 1、机械洗涤（烧杯、表面皿、试剂瓶、锥 形瓶、量筒）用刷子刷干净。 2、洗液洗涤（移液管、吸量管、滴定管） 用洗涤剂洗净。 分光光度计中使用的吸收池，一般采用酸洗液洗涤。 注意：无论上述哪种方法洗涤器皿，最后都必须用自来水冲洗，再用蒸馏水或去离子水荡洗三次。 干净的标准：洗净的器皿在水流出后，内壁应均匀的润上一薄层水，若器壁仍挂有水珠，说明未洗净必须重洗。 分析数据的记录和处理
一、所有的分析数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 常用的如：质量：0.000X g；四位有效数字。体积：0.0X ml；两位有效数字。 PH：0.0X；两位有效数字。 电位：0.000X；四位有效数字。 吸光度：0.00X；三位有效数字。 分析天平和称量 主要技术指标 1、最大称量（100-200g）； 2、分度值（不同的天平分度值不同） 电子天平的使用方法： （1）使用前检查天平是否水平，调整水平； （2）称量前接通电源预热30分钟； （3）校准（按说明书） （4）称量：按下显示屏的开关键，待显示稳定的零点后，将物品放在秤盘上，关上防风门，显示稳定后即可读数。