范围：原辅料、成品
职责：检验室对本规程的实施负责
正文：
1.原理
1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检查供试品中硫酸盐的限量。
1.2本法用于药品中微量硫酸盐的限度检查。
2.仪器与用具
——纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量较好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。
3.试药与试液
——标准硫酸钾溶液的配制称取硫酸钾0.18lg，置1000ml量瓶中，加水适量
）。
使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100μgSO
4
——25﹪氯化钡试液、稀盐酸
4.操作方法
4.1供试溶液的配制除另有规定外，取规定量供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇匀，即为供试溶液。
4.2对照溶液的配制取规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即为对照溶液。
4.3于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50 ml，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。
4.4供试溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液；另一份加25%氯化钡溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法比较所产生的浑浊。
5.结果与判定
——供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
6.注意事项
6.1供试溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试溶液，使其澄清。
6.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。
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标准操作规程 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1 接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2 在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“2000版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1 把待标定的探头与一根最小分度值为0.1℃的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2 在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3 在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认”键。 4.2.4 待水浴温度达到第一个设定点（37.0±0.2℃），水浴温度恒温时（“窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“OK”按钮，进入第二个温度点。 4.2.5 待水浴温度达到第二个设定点（38.0±0.2℃）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6 按上述操作方法，依次输人第三个温度点（39.3±0.2℃）、第四个温度点（39.9±0.2℃）、第五个温度点（41.0±0.2℃）的温度计读数，上述数据输完后，再按“存盘”，微机存盘后“返回”主功能窗口，至此标定完毕。
标准操作规程 4.2.7 注意事项：在标定过程中，窗口右半部分显示探头的数字电压差异，可以判断探头好坏。如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压高很多，说明该探头短路；相反，如果某个探头的数字电压比其它探头的数字电压低很多或为零，说明该探头按触不良或断路。对于短路或断路的探头，标定时必须换掉。 4.3 新兔挑选 4.3.1 在主功能窗口点击“准备工作”项下的“体重输入”项或点击“体重输入”按钮，输入对应探头下的实验兔体重后，返回主功能窗口。 4.3.2 在主功能窗口点击“准备工作”菜单，再点击“选兔”项，从“新兔挑选”子项进入“新兔挑选”窗口。 4.3.3 在“新兔挑选”窗口中先按“预览”按钮，待兔温稳定后，再按“开始”按钮开始测温，测温过程完成后，微机自动整理保存数据，返回主功能窗口。 4.4 热原检查 4.4.1 在主功能窗口按上法输入实验兔的体重，返回主功能窗口。 4.4.2 点击“试验样品”输入按钮或“准备工作”菜单下的试验样品输入项，进入试样输入窗口，输入试验样品名称、批号等数据，返回主功能窗口。 4.4.3 点击“正常测温”窗口进入测温窗口，先点击“预览”按钮，稳定10～15分钟再点击“开始”按钮，进入正常体温测定程序，30分钟后自动进入家兔分组窗口。 4.4.4 如果家兔数不够实验所需数量，可选择按“重选”按钮，继续选兔15分钟，或者按“删除部分供试品”按钮删掉部分供试品。 4.4.5 点击“家兔分组”按钮，自动分组，输入室温数据，按“打印”按钮打印出家兔分组一览表以供注射用。 4.4.6 注射完毕后，点击“继续”按钮，进入自动测温程序，直至测温结束。 4.4.7 在测温过程中如暂时停电或探头脱落，可点击“异常测温”按钮，正确输入已测试时间，再按“继续”按钮，使实验继续进行。
目的：建立砷盐检查法操作规程。 范围：适用于药品中砷盐的检查。 职责：质检室质检员负责本规程的执行，质保室质监员负责本规程执行的监督检查。 内容： 1．简述： 1.1.砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以AS计算）的限量检查。 1.2.砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。 1.3.古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 1.4.二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。 2.仪器与用具： 2.1.第一法（古蔡氏法），按药典规定：有机玻璃塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。 2.2.第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法），按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便
于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。 3.试药与试液： 3.1.标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置100ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml 溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸l0ml，用水稀释至刻度，摇匀即得（每lml相当于1.0 u g的As）。 3.2.碘化钾试液：按药典规定，应临用新配。 3.3.酸性氯化亚锡试液：按药典规定，配成后3个月即不适用。 3.4.乙醇制溴化汞试液：按药典规定，应置棕色磨口塞玻璃瓶内，在暗处保存。 3.5.溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，l小时后取出，在暗处干燥，即得。本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。 3.6.锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。 3.7.醋酸铅棉花：取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口塞玻璃瓶中备用。 3.8.二乙基二硫代氨基甲酸银试液：按药典规定。本液应置棕色玻璃瓶中，密塞，置阴凉处保存。 4.操作方法： 4.1.第一法：（古蔡氏法） 4．1．1．标准砷斑的制备： 4.1.1.1.装置的准备：取醋酸铅棉花适量（60—10mg）撕成疏松状，每次少量用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60—80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E并旋紧。 4.1.1.2.精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加
硫酸盐检查法标准操作规程 文件修订历史 分发给：质量控制部、质量保证部 下一次审核时间：
目录 页码 1. 目的 (03) 2. 适用范围 (03) 3. 责任 (03) 4. 内容 (03) 5. 参考文献 (04) 6. 涉及的文件 (05) 7. 附件 (05)
1. 目的 建立硫酸盐检查法标准操作规程，保证硫酸盐检查法的正确操作。 硫酸盐检查法。 化验员执行本操作规程，化验室主任负责监督本规程正确执行。 4.1简述 4.1.1微量硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡浑浊液，与一定量的标准硫酸钾溶液在同一操作条件下生成的浑浊液比较，以检査供试品中硫酸盐的限量。 4.1.2本法（《中国药典》2010年版二部附录ⅧB）适用于药品中微量硫酸盐的限度检查。4.2仪器与用具 纳氏比色管 50ml，应选玻璃质量好、配对、无色（尤其管底）、管的直径大小相等、管上的刻度高低一致的纳氏比色管进行实验。 4.3试药与试液 标准硫酸钾溶液的配制 称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每lml 相当于l00μg的SO4）。 4.4操作方法 4.4.1供试品溶液的配制 除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，置50ml纳氏比色管中，加水溶解使成约40ml；溶液如显碱性，可滴加盐酸使遇pH试纸显中性；溶液如不澄清，应滤过；加稀盐酸2ml，摇
匀，即得。 4.4.2对照溶液的配制 取该品种项下规定量的标准硫酸钾溶液，置另一50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。 4.4.3于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释使成50ml，充分摇匀，放置l0min，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较所产生的浑浊。 4.4.4供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分别置50ml纳氏比色管中，一份加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置l0min，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准硫酸钾溶液与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，作为对照溶液;另一份加25%氯化钡溶液5ml与水适量使成50ml，摇匀，放置l0min，按上述方法比较所产生的浑浊。 4.5注意事项 4.5.1供试品溶液如需过滤，应预先用盐酸酸化的水洗净滤纸中可能带来的硫酸盐，再滤过供试品溶液，使其澄清。 4.5.2加入25%氯化钡溶液后，应充分摇匀，以免影响浊度。 4.5.3 25%氯化钡溶液存放时间过久，如有沉淀析出，即不能使用，应予重配。 4.5.4应将供试品管与对照管同置黑色台面上，自上向下观察浊度，较易判断。必要时，可变换供试品管和对照管的位置后观察。 4.5.5纳氏比色管用后应立即用水冲洗，不应用毛刷刷洗，以免划出条痕损伤比色管。 4.6记录 记录实验时室温、取样量、标准硫酸钾溶液的浓度和所取毫升数，以及比较所产生浑浊的观察结果。 4.7结果与判定 供试品管的浑浊浅于对照管的浑浊，判为符合规定；如供试品管的浑浊浓于对照管，则判为不符合规定。
1 目的：本标准规定了碳酸钙的质量标准及检验操作规程，以规范操作。 2 范围：本标准适用于公司购进的辅料碳酸钙质量检验。 3 职责：质量部QA、QC人员对本标准实施负责。 4 内容：（质量标准） 4.1 法定标准（中国药典2015年版二部） 4.1.1 产品名称 4.1.1.1 中文名：碳酸钙 4.1.1.2 汉语拼音名： Tansuangai 4.1.1.3 英文名：Calcium Carbonate 本品按干燥品计算，含CaCO 不得少于98.5％。 3 4.1.2 性状：本品为白色极细微的结晶性粉末；无臭，无味。 本品在水中几乎不溶，在乙醇中不溶；在含铵盐或二氧化碳的水中微溶；遇稀醋酸、稀盐酸或稀硝酸即发生泡沸并溶解。 4.1.3 鉴别 4.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取本品在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 4.1.3.2 取本品约0.6g，加稀盐酸15ml，振摇，滤过，滤液加甲基红指示液2滴，用氨试液调至中性，再滴加稀盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离，沉淀在醋酸中不溶，但在盐酸中溶解。 4.1.3.3 取本品适量，加稀盐酸即泡沸，产生二氧化碳气体，导入氢氧化钙试液中，即生成白色沉淀。 4.1.4 检查 4.1.4.1 氯化物取本品0.10g，加稀硝酸10ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查(中国药典2015年版通则0801)，与标准氯化钠溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03%)。 4.1.4.2 硫酸盐取本品0.10g，加稀盐酸2ml，加热煮沸2分钟，放冷，必要时滤过，依法检查（中国药典2015年版通则0802），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 4.1.4.3酸中不溶物取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸，随滴随振摇，待泡沸停止，加水90ml，滤过，滤渣用水洗涤,至洗液不再显氯化物的反应,干燥后炽灼至恒重，遗留残渣不得过0.2％。 4.1.4.4干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（中国药典2015年版通则0831）。 4.1.4.5钡盐取本品2.0g，加水10ml，混合后，滴加稀盐酸使溶解，加水稀释至100ml ，用铂丝蘸取溶液，置无色火焰中燃烧，不得显绿色。 4.1.4.6镁盐与碱金属盐取本品1.0g，加水20ml与稀盐酸10ml溶解后，加甲基红指示
1.目的 建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。 2.范围 适用于原料、辅料等砷盐的检查。 3.责任人 质控部负责人、质控部化验员。 4.内容 4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。 4.2.简述 4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。 4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基 二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。 4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具 有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸 银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。4.3. 第一法（古蔡氏法） 4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的 顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。 4.3.2. 标准砷斑的制备 4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml， 再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。 4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项 下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4.3.3. 检查法 4.3.3.1. 取按各品种项下规定方法制成的供试液，置100ml标准磨口锥形瓶中，照标准砷 斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。 4.4. 第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法） 4.4.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于平底玻璃管
热原检查法标准操作规程 目的： 建立热原检查的基本操作，为热原检查人员提供正确的操作规程。 2.依据： 《中华人民共和国药典》2000年版二部。 3.范围： 本标准适用于采用家兔法进行的热原检查的操作。 4.职责： QC热原检查操作人员对本标准的实施负责。 5. 程序： 5.1.实验材料及用具： 5.1.1. 天平（精度50g，家兔称重用）。 5.1.2.电热干燥箱(50~300±1)℃ 5.1.3.保温箱(室温+3~60)℃ 5.1.4.智能热原检测仪。 5.1.5.家兔固定盒 5.1. 6.实验用具：注射器、针头、刻度吸管、锥形瓶、硫酸纸、砂轮、洗耳球、金 属直镊、注射器盒、时钟、75%酒精棉球、手术镊。 5.1.7. 稀释剂：灭菌注射用水、氯化钠注射液。 5.2. 供试品溶液的配制： 5.2.1.打开洁净台的风机及照明开关，并用75%酒精棉球擦拭台面消毒。 5.2.2. 用75%酒精棉球擦手消毒。 5.2.3. 取供试品适量，置锥形瓶中，并标明批号。 5.2.4. 加入规定的稀释剂，制成符合规定浓度的供试品溶液，锥形瓶瓶口用经过灭菌的硫酸纸封好，放入保温箱中，温热至约38℃。 5.2.5. 供试品配制完毕后，应在30分钟内注射于家兔体内。 5.3. 实验动物：应符合规定。见家兔预选操作规程（SOP ZL5001）。 5.4. 实验前的准备：
5.4.1. 智能热原检测仪探头应每月校验一次，见智能热原检测仪使用规程（SOP ZL0058）。 5.4.2. 用具的除热原：所有与药液接触的器具，都必须清洗干净后，置电热干燥箱 中经250℃、30分钟加热除热原。注射器、针头、手术镊清洗干净后，放入注射器盒内，密闭，放入电热干燥箱中经250℃，30分钟加热除热原。 5.4.3. 实验室的温度： 实验室的温度应在（17-28）℃范围内 实验室与饲养室的温度相差不得大于5℃ 试验全过程中，室温变化不得大于3℃ 5.5. 检查法： 5.5.1.选符合规定的家兔，停止给饲料和水，称重后置于家兔固定盒中至少1小时。 5.5.2.每隔30分钟测量家兔体温一次，一般测量两次。两次体温之差不得超过0.2 ℃，以此两次体温的平均值作为该兔的正常体温。 5.5.3.测量体温时，测温探头插入肛门的深度和时间各兔应相同。深度为6cm，时 间约为1分半钟。 5.5.4. 当日使用的家兔，正常体温应在（38.0-39.6）℃范围内，且各兔间相差不得 超过1℃。 5.5.5. 每个供试品用家兔3只，在测定正常体温后15分钟内给药。供试品的剂量， 应按各该药项下的规定注射。 注射前，先用75%酒精棉球轻擦家兔耳静脉的注射部位，从耳尖端静脉进针，如进针不利，则顺序向前进行。 5.5.7. 注射完毕，拔出针头时，用75%酒精棉球按压针孔数秒钟，止血，注射时间一般每只家兔不超过3分钟。 5.5.8.每隔30分钟，按前法测家兔体温一次，共测6次。 5.6. 温差计算： 5.6.1.注射药液后，以6次测得体温中最高的一次减去正常体温，为该兔体温的升 高度数，如6次体温均低于正常体温，则升温度数以“0”计。 5.6.2.6次体温中最低的一次，减去正常体温，即为降温值。 5.7. 结果判断：
范围：氯化钠 职责：检验员室对本规程的实施负责 正文： 1.性状 ——本品为无色，透明的立方形结晶或白色结晶性粉末；无臭，味咸。本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。 2.鉴别 ——本品的水溶液显钠盐与氯化物的鉴别反应。 2.1执行SOP-QM-417-00《一般鉴别标准操作规程》中的钠盐、氯化物的鉴别操作。 3.检查 3.1酸碱度 ——取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液2滴，如显黄色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0. 10ml，应变为蓝色；如显蓝色或绿色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应变为黄色。 3.2溶液的澄清度 ——取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液应澄清。 3.2.1执行SOP-QM-411《澄清度检查标准操作规程》。 3.3碘化物 ——取本品的细粉5.0g，置瓷蒸发皿内，滴加新配制的淀粉混合液(取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，搅匀，再加沸水至25ml，随加随搅拌，放冷，加0.025mol/L 硫酸溶液2ml、亚硝酸钠试液3滴与水25ml混匀)适量使晶粉湿润，置日光下(或日光灯下)观察，5分钟内晶粒不得显蓝色痕迹。 3.4溴化物 ——取本品2.0g，加水10ml使溶解，加盐酸3滴与氯仿1ml，边振摇边滴加2%氯胺T溶液(临用新制)3滴，氯仿层如显色，与标准溴化钾溶液(精密称取在105℃干燥至恒重的溴化钾0.1485g，加水使溶解成100ml，摇匀)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深。 3.5硫酸盐 取本品5.0g，依法检查，与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.002%)。 3.5.1执行SOP-QM-406-00《硫酸盐检查标准操作规程》。 3.6钡盐 ——取本品4.0g，加水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加稀硫酸2ml，另一份中加水2ml，静置15分，两液应同样澄清。 3.7钙盐 第1页共2页
一、目的：制订详尽的工作程序，规范检验操作，保证检验数据的准确性。 二、范围：本标准适用于样品中硫酸盐的限量检查。 三、职责： 1、检验员：严格按操作规程操作，认真、及时、准确地填写检验记录； 2、化验室负责人：监督检查检验员执行本操作规程。 四、内容： 1．检查规则 1.1一般杂质检查所用的比色管必须同一牌号、同一规格、管上刻度高低一致，如有差别不应超过2mm。使用前洗净，装入水或其他适当溶液，置白色背景上从上向下垂直观察色调应一致。 1.2供试品与标准管应同时操作，按顺序加入试药，试药量、操作条件应一致。 1.3称样前将供试品混匀。 1.4供试品称量1g或1g以下时，误差应不超过规定量的±2％；1g以上时，应不超过规定量的±1％。 1.5杂质检查记录应有供试品量和标准溶液的毫升数。 1.6进行浑浊或溶液色泽比较时，必要时应反复调换供试管和标准管的位置，然后进行观察比较。 1.7一般情况下可取一份供试品进行检查，如结果不符合规定或在限度边缘时，应对供试品和标准管各复检二份，方可判定。 1.8杂质检查所用标准溶液的贮备液，使用期限，一般不超过三个月。标准溶液可每周稀释一次备用，但供试品不符合规定或在限度边缘时，应重新稀释标准液再进行复检。 1.9一般杂质检查结果以“>”、“<”、“：”、“0.XX％”表示。 2．操作内容与方法 2.1原理 硫酸盐在盐酸酸性溶液中与氯化钡作用，生成硫酸钡浑浊液与一定量的标准硫酸钾溶液在同样操作条件下生成的硫酸钡浑浊液比较，检查供试品中硫酸盐的限量。 反应式：S042-+Ba2＋→BaS04↓ 2.2试剂和溶液 2.2.1稀盐酸(含HCl为9.5％～10.5％)：取盐酸234mL，加水稀释至1000mL。 2.2.2 25%氯化钡试液：取氯化钡25g，加水溶解使成100mL，如不澄清，应滤过。 2.2.3标准硫酸钾溶液 精密称取在105℃干燥至恒重的硫酸钾0.181g，置1000mL量瓶中，加水适量使其溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每lml相当于100ug的S042-)。 2.2.4仪器设备 主要仪器：50mL纳氏比色管。 2.3 操作方法
成品取样标准操作规程 1 目的：规范取样程序，以保证检验结果的准确性。 2 范围：适用于我司成品取样标准操作。 3 职责：中控室现场QA 人员、灌装、轧盖、灯检岗位对本程序实施负责。 4 内容： 4.1取样量 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。即1份供实验室分析用，2份作为留样品。 4.2取样方法 4.2.1 冻干粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.1.1 冻干粉针剂在生产过程中，灌装岗位人员应对以下灌装过程的样品进行标识存放：①开始灌装时的100-300支样品，在冻干盘上标识“KS ”字样；②生产过程因异常情况（如设备维修、停电后重新启动灌装机或净化系统等可能造成微生物污染的因素）停止生产后，重新开始的100-300支样品，在冻干盘上标识为“YC ”字样；③灌装即将要结束的100-300支样品，在冻干盘上标识为“JS ”字样,以上标识各取样不少于20瓶，总取样量见附表1。在生产过程中，QA 人员认为存在偏差的样品，有权要求灌装岗位人员进行标识取样； 4.2.1.2 灌装岗位人员对有以上标识的出箱样品，应进行单独存放； 4.2.1.3 轧盖岗位人员，应先取有以上标识的样品进行依次轧盖； 4.2.1.4 灯检岗位人员，按轧盖的顺序先对以上标识样品进行依次灯检； 4.2.1.5 QA 人员对以上标识的产品按轧盖前中后的顺序进行取样，分别从前、中、后样品中各平均抽取适量，抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.2 粉针剂生测检验样品取样（包括无菌、热原或细菌内毒素） 4.2.2.1 按包装序号，分别从开始序号及结束序号样品中抽取； 4.2.2.2 生产过程异常情况(同上)的样品，QA 人员也应及时进行取样，每次取样数不得少于10瓶； 4.2.2.3 生产前、后及过程异常情况样品的抽取总数应够完成两次生测检验量。 4.2.3冻干粉针剂、粉针剂理化检验样品与口服固体制剂全部检验样品取样 车间在产品内包装结束之后即可填写成品请验单通知QA 人员取样。QA 人员根据请验单上的内容，准备好相应的取样工具，在外包装生产线或待包装产品中间站进行随机取样，取样面应分散，广泛，不能集中在某一区域，取样单位以最小内包装单位为准，取样量参照下表，一般由产品的包装特性而定。 QA 根据本批产品数量（件数），计算好抽样件数，并拟定取样数量： n ≤3时，每样均抽；3＜n ≤300时，取n +1件；n ＞300时，取2 n +1件； 取样量应能满足理化检验所需样品的数量，总取样量见附表1和附表2。
滑石粉检验标准操作规程 适用范围：适用于滑石粉的检验。 责任者：质量管理部经理、质量检验中心主任、质量检验员。 内容 1 品名：滑石粉 2 取样：照辅料取样标准操作规程（SOP-QC-ZJ-6074）取样。 3 检验依据：滑石粉内控质量标准操作规程（SOP-QC-ZJ-4002）。 4 性状 仪器与用具：烧杯。 操作方法 4.2.1从取样样品中取本品10g,置洁净的白纸上，在明亮处用肉眼观察，为白色或类白色、微细、无砂性的粉末、手摸有滑腻感。鼻闻气微，无味。 4.2.2取本品各0.1g，分别置1000ml容量瓶中，分别加水、稀盐酸、稀氢氧化钠溶液至刻度，每隔5分钟强力振摇30秒钟，在明亮处用肉眼观察30分钟内的溶解情况,发现均有滑石粉颗粒。 5鉴别 试剂：氟化钙、硫酸、盐酸、氢氟酸、氢氧化钠。 试液 镁试剂：取对硝基偶氮间苯二酚0.01g，溶于4%氢氧化钠溶液1000ml中，摇匀，
即得。 操作方法 5.3.1取本品粉末0.2g ，置铂坩埚中，加0.2g 氟化钙或氟化钠粉末，搅拌，加硫酸5ml ，微热，立即将悬有1滴水的铂坩埚盖盖上，稍等片刻，取下坩埚盖，观察水滴出现白色浑浊。 5.3.2取本品粉末0.5g ，置烧杯中，加入盐酸溶液（4→10）10ml ，盖上表面皿，可调电炉上加热至微沸，不时摇动烧杯，并保持微沸40分钟，取下，用快速滤纸滤过，用水洗涤残渣4～5次。取残渣约0.1g ，置铂坩埚中，加入硫酸（1→2）10滴和氢氟酸5ml ，加热至冒三氧化硫白烟时，取下冷却后，加水10ml 使溶解，取溶液2滴，置小试管中，加镁试剂1滴，滴加氢氧化钠溶液（4→10）使成碱性，生成天蓝色沉淀。 6检查 酸碱度 6.1.1仪器与用具：可调电炉、架盘天平、漏斗、量筒、滤纸、烧杯。 6.1.2试剂及试液：石蕊试纸。 6.1.3操作方法：取本品10g ，放入250ml 烧杯中，加水50ml ，在可调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，滤过，滤液遇中性石蕊试纸应显中性反应（石蕊试纸不变色)。 水中可溶物 6.2.1仪器与用具：可调电炉、电热恒温鼓风干燥箱、量筒、滤纸。 6.2.2操作方法：取本品5g ，精密称定W 样后，置100ml 量杯中，加水30ml ，在可 调电炉上煮沸30分钟，时时补充蒸失的水分，放冷，用慢速滤纸滤过，滤渣加水5ml 洗涤，洗液与滤液合并，置已恒重的表面皿W 皿中，蒸干，在105℃干燥1小时，称定重 量W 可，遗留残渣不得过5mg （%）。 样 皿可）（遗留残渣W 5W W ?-= 酸中可溶物 6.3.1仪器：电子恒温水浴锅、节能电阻炉、电子天平、坩锅 、干燥器。 6.3.2试液 稀盐酸:取盐酸，加水稀释至100ml ，即得。 稀硫酸:取硫酸，加水稀释至100ml ，即得。
江西欧氏药业有限责任公司GMP文件 1 目的：为规范质量检验人员对甘油的检验操作，保证检验结果的准确性和可靠性，特制定本规程。 2 范围：适用于辅料甘油的检验。 3 责任人：QC人员（化验员）对实施本规程负责，QC主任（质量控制实验室负责人）负责监督检查，质量部部长负责抽查执行情况。 4 内容： 4.1 检品名称及代码 4.1.1 物料名称：甘油 4.1.2 物料代码：F002 4.2 质量标准编号：STP-ZL-02-002-00。 4.3 取样规程编号：SOP-ZL-03-017-00。 4.4 检验项目及操作方法 4.4.1【性状】 4.4.1.1仪器与用具：电子天平、锥形瓶 4.4.1.2操作方法： 4.4.1.3记录：记录观察到的辅料的行状、颜色、色泽，味道、溶解等。 4.4.1.4结果与判定：本品为无色、澄清的黏稠液体；味甜，有引湿性，水溶液（1→10）显中性反应。本品与水或乙醇能任意混溶，在丙酮中微溶，在三氯甲烷或乙醚中均不溶。 4.4.2相对密度 4.4.2.1仪器与用具：电子天平、比重瓶、干燥箱、恒温水浴锅 4.4.2.2试液与试剂：纯化水
名称甘油检验操作规程 编号 SOP-ZL-06-002-00 码 2/7 4.4.2.3操作方法：取本品，照《相对密度测定法》（编号：SOP-ZL-01-023-00）检查， 4.4.2.4记录与计算：记录每次称量数据，并按下述计算公式计算相对密度： 相对密度= W 1 -W W 1 -W 式中：W 0为比重瓶重（g）；W 1 为供试品+比重瓶重（g）；W 2 为水+比重瓶重（g）。 4.4.2.5结果与判定：在25℃时不小于1.2569。 4.4.3【鉴别】 4.4.3.1仪器与用具：红外分光光度计等 4.4.3.2试液与试剂：无水乙醇 4.4.3.3操作方法：取本品，照《红外分光光度法》（编号：SOP-ZL-01-013-00）检查， 4.4.3.4记录：记录供试品的红外色谱图并附图 4.4.3.5结果与判定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集77图）一致。 4.4.4【检查】 4.4.4.1颜色： 4.4.4.1.1仪器与用具:移液管、纳氏比色管等。 4.4.4.1.2试液与试剂：纯化水、基准重铬酸钾 4.4.3.1.3操作方法：取本品50ml，置50ml纳氏比色管中，照《溶液颜色检查法》（编号：SOP-ZL-01-005-00），与对照液（取比色用重铬酸钾液0.2ml，加水稀释至50ml制成）比较，。 4.4.4.1.4记录：记录样品溶液和标准溶液量取的数据，溶液配制记录，观察样品溶液与对照液的颜色， 4.4.4.1.5结果与判定：样品溶液与对照液的颜色比较不得更深。 4.4.4.2氯化物
药业有限公司 标准操作规程 题目 制订人 制订日期 颁发部门热原测温仪操作规程 质管部审核人 审核日期编号 SOP-EM-329 批准人 批准日期版本号 A 共3 页第1 页生效日期分发部门质管部 1 目的规范热原测温仪的使用操作。 2 适用范围热原测温仪的使用操作。 3 责任者质管部QC 检验人员。 4 内容 4.1 系统进入 4.1.1接通电源，依次打开主机、打印机电源，进入WINDOW系统。 4.1.2在WINDOW程序管理器中，用鼠标双击“ 200版热原实验”快捷图标，进入热原程序主功能窗口。 4.2 探头标定 4.2.1把待标定的探头与一根最小分度值为
0.1 C的精密温度计置于恒温水浴箱中。 4.2.2在主功能窗口中，用鼠标点击“标定探头”窗口或“其它”菜单下的“探头自动标定”项，进入自动标定窗口。 4.2.3在“自动标定”窗口，分别输入起始探头号和终止探头号，按“确认” 键。 4.2.4待水浴温度达到第一个设定点（ 37.0 ± 0.2C），水浴温度恒温时（窗口”右半部分同时显示的每个探头的数字电压基本保持不变），在“第一点温度”项目中输入此刻温度计的数值，按回车键，再按左侧相对应的“0!”钮，进入第二个温度点。 4 . 2 . 5待水浴温度达到第二个设定点（ 38.0 士 0.2C ）且恒定后，按上法输入温度计读数，进入第三个温度点。 4.2.6按上述操作方法，依次输人第三个温度点（ 39.3 士 0.2C）、第四个温度点（ 39.9 士 0.2C）、第五个温度点（ 41.0 士 0.2C ）的温度计读数，上述数据输完后，再按存盘”，微机存盘后返回” 主功能窗口，至此标定完毕。药业有限公司 标准操作规程 题目热原测温仪操作规程编号
1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手
指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸
砷盐检查法标准操作程序 1．目的：建立砷盐检查法标准操作程序，使砷盐检查法操作规范化、标准化。2．范围：适用于砷盐检查。 3．职责：质量管理部QC负责本规程的实施；质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督。 4．规程 4．1 原理：利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。 4．2仪器与设备：电子天平（感量：0.0001g）、1000ml量瓶、100ml标准磨口锥形瓶、导气管、具孔的有机玻璃旋塞、中央有圆孔的有机玻璃塞盖、水浴箱。4．3 试液与试剂：三氧化二砷、氢氧化钠溶液、稀硫酸、典化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、醋酸铅棉花、溴化汞试纸。 4．4 操作方法 4．4．1标准砷溶液的制备：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。 临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀 ）。 释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于1μl的A S 4．4．2 标准砷斑的制备（古蔡氏法，装置图参考《中国兽药典》2000版一部附录P42）精密量取标准砷溶液2 ml，置100 ml标准磨口锥形瓶中；加盐酸5 ml与水21 ml，再加典化钾试液5 ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将连有顶端平面装有一片溴化汞试纸的旋塞装在管内并有60㎎醋酸铅棉花的导气管密塞于磨口锥形瓶上，并将磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。 4．4．3 检查法：取按各药品项规定方法制成的供试品溶液，置磨口锥形瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
绍兴市永得利胶囊有限公司 胶囊用明胶检验标准操作规程 1．性状：目视本品为淡黄色至黄色、半透明、微带光泽的粉粒或薄片；无臭。2．鉴别： 2．1试剂配制 2．1．1重铬酸甲试液：取重铬酸甲7．5g，加水例溶解成100ml，即得。2．1．2稀盐酸：取盐酸234ml，加水稀释至1000 ml，即得。 2．1．3鞣酸试液：取鞣酸1 g，加乙醇1 ml，加水溶解并稀释至100ml即得，本液应临用新制。 2．1．4钠石灰：即碱石灰，含变色指示剂的粉红色小粒，吸收二氧化碳后颜色渐渐变淡。 2．2取本品0．25 g，加水50 ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾-稀盐酸﹙4﹕1﹚的混合液数滴，即生成澄黄色絮状沉淀。 2．3取上述鉴别项下剩余溶液1 ml加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液数滴，即发生浑浊。 2．4取本品约0．3 g，置试管中，加钠石灰，加热，产生的气体有氨臭味。3.冻力强度 仪器：JS-2冻力测试仪压入速度：1.0mm/s 压入深度：4mm 3．1冻胶的制备：取本品两份各7.50g,分别置冻力瓶内，加水制成6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时。 3．2测定胶溶液用蒸馏水配制，其浓度为质量百分比。胶溶液的浓度是含水份12%的商品胶6．67g。 3．3胶溶液的配制方法：将规定的水量加入，在20℃左右的室温下，放置2小时，使其吸水膨胀，然后置于65℃±1℃的水浴中，在15分钟之内溶成均匀的液体，在沉溶解过程中，可偶尔转动瓶子，溶解后倒过来数次。 3．4室温10±0．1℃的恒温水箱里放置16-18小时﹙一般17小时﹚；在此过程中，恒温水箱、制冷机应始终连续工作，不能断电停机。
目的：为检验丙二醇辅料规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于丙二醇的检验。 职责：检验员，检验室主任。 规程： 1．性状本品为无色澄明的黏稠液体；无臭，味稍甜；有引湿性。 本品在水、乙醇或氯仿能任意混溶。 1.1 相对密度本品的相对密度，按相对密度测定法(SOP-QC-308-00)测定在25℃时 应为1.035～1.037为符合规定。 2.鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 红外分光光度计 2.1.2 电子天平(万分之一克) 2.2 项目与步骤 2.2.1 红外吸收光谱的鉴别：按红外分光光度法（SOP-QC-302-00）检测，本品的红外光吸收图谱 应与对照的图谱(光谱集706图)一致为符合规定。 3．检查 3.1 试剂与仪器 3.1.1 溴麝香草酚蓝指示液 3.1.2 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 3.1.3 标准氯化钠溶液 3.1.4 硝酸 3.1.5 稀硝酸 3.1.6 硝酸银试液 3.1.7 盐酸，甲醇 3.1.8 标准硫酸钾溶液 3.1.9 25%氯化钡溶液 3.1.10 碘化钾试液 3.1.11 稀硫酸 3.1.12 淀粉指示液 3.1.13 硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L) 3.1.14 硫酸，吡啶 3.1.15 醋酸盐缓冲液(PH3.5) 3.1.16 标准铝溶液
3.1.17 稀焦糖 3.1.18 硫代乙酰胺试液 3.1.19 刻度吸管(5.0ml，10ml) 3.1.20 量筒 3.1.21 酸式滴定管 3.1.22 纳氏比色管 3.1.23 称量瓶 3.1.24 坩埚 3.1.25 滤膜(孔径3μm) 3.1.26 费休氏试液 3.1.27 具塞烧瓶 3.1.28 水浴锅 3.1.29 水分测定仪 3.1.30 万福炉 3.1.31 电子天平(万分之一克) 3.1.32 铁架台 3.1.33 碘量瓶 3.2 项目与步骤 3.2.1 酸度：取本品10.0ml加新沸过的冷水50ml溶解后，加溴麝香草酚蓝指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝色，所耗体积不得大于0.50ml为符合规定。 3.2.2 氯化物：称取本品1.0ml，按氯化物检查法（SOP-QC-318-00）检查，与标准氯化钠溶液 7.0ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定(0.007%)。 3.2.3 硫酸盐：称取本品5.0ml，按硫酸盐检查法（SOP-QC-319-00）检查，与标准氯化钾溶液 3.0ml制成的对照液比较，不得更浓为符合规定(0.006%)。 3.2.4 氧化性物质：取本品5.0ml置碘量瓶中加碘化钾试液1.5ml与稀硫酸2ml，密闭，在暗处 放置15分钟加淀粉指示液2ml。如显蓝色用硫代硫酸钠滴定液(0.05mol/L)滴定至蓝色消失，所耗体积不得过0.2ml为符合规定。 3.2.5 水分：取本品适量照水分测定法（SOP-QC-326-00）测定，含水分不得过0.2%为符合规定。 3.2.6 炽灼残渣：取本品50g，加热至燃烧，即停止加热，使自然燃烧至干，于700～800℃炽灼 至恒重，遗留残渣不得过3.5mg为符合规定。 3.2.7 重金属：称取本品 4.0m加水19ml与加醋酸盐缓冲液(PH3.5)2ml，混匀，按重金属检 查法（SOP-QC-322-00）第一法检测，含重金属不得过百万之五为符合规定。 4．含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 流动相 4.1.2 填充柱
说到热原检查，我们先了解几个概念，热原、热原反应、内毒素、实验动物。 热原（p yr o g e n）：指能引起恒温动物体温异常升高的致热物质。 它包括细菌性热原、内源性高分子热原、内源性低分子热原及化学热原等。注射液中的热原主要是指细菌性热原，是某些细菌的代谢产物、细菌尸体及内毒素。致热能力最强的是革兰氏阴性杆菌的产物，其次是革兰阳性杆菌类，革兰阳性球菌则较弱，霉菌、酵母菌、甚至病毒也能产生热原。 热原反应：临床上在进行静脉滴注大量输液时，由于药液中含有热原，病人在0.5～1h内出现冷颤、高热、出汗、昏晕、呕吐等症状，高热时体温可达40℃，严重者甚至可休克，这种现象称为热原反应。 细菌内毒素：是革兰氏阴性菌的细胞壁成分，当细菌死亡或自溶后便会释放出内毒素。因此，细菌内毒素广泛存在于自然界中。如自来水中含内毒素的量为1至100E U/m l。 当内毒素通过消化道进入人体时并不产生危害，但内毒素通过注射等方式进入血液时则会引起不同的疾病。注射液中如果含有内毒素，就会产生代谢产物，内毒素大量进入血液就会引起发热反应即热原反应。 因此，生物制品类、注射用药剂、化学药品类、放射性药物、抗生素类、疫苗类、透析液等制剂以及医疗器材类（如一次性注射器，植入性生物材料）必须经过细菌内毒素检测试验合格后才能使用。
由于家兔对热原的反应与人基本相似，对热原比较敏感，所以半个世纪以来一直用家兔来检测热原，家兔为保障药品质量和用药安全发挥了重要作用。 鲎试验在某些情况下，比如西药注射液、生理盐水等成分明确的药品，现在大多采用鲎试验来检测，但在一些中药注射剂、血液制品，抗毒素等由于自身特殊性无法通过稀释法消除干扰，还在使用兔法来检测热原，因此鲎试验目前还无法完全取代家兔热原试验。 检查法药典要求一 雌兔应无孕，家兔怀孕了会出现腹围会变大，体重也会增大，情绪变得多变，在试验固定台上不容易固定，怀孕后温度波动也会变得不敏感，药物反应小，影响检验结果的准确性。 新兔使用前要预测体温，有的兔子本身体温就低，不符合试验要求，要挑出来，也有运动健将型的，在试验台上固定着老是动来动去的，由于运动频繁体温也自然升高，一旦注射药物，有时候会出现假阳性可能。 有疾病的动物也不能使用，这些有病的动物可能本身就在发烧，如果注射药物后体温会降下来，就是药物发挥了治疗作用或急据升高，加重病情，总之不确定性太多，所以我们要选择体重合格、体温合格、精神状态好的。 大概的选择依据是这样的，兔身体匀称，肌肉结实丰满，背毛光滑。对外界反应表现出很机灵的样子。食欲旺盛是家兔健康的表现，粪便呈球形或椭圆形，大小均匀，外表光滑圆润，松散均匀，呈黑褐