水质常规指标测定操作方法
一、COD：
化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89）
方法原理：
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
方法的适用范围：
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定
5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。
所需仪器和实验用品：
1.硫酸汞：
xx
2.硫酸-硫酸银试剂：
向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
3.重铬酸钾标准溶液（
2CrO
7=0.25mol/L）：
称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。
4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH
4)
2Fe(SO4)
2·6H
2O≈0.1mol/L]：
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约
0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
c[(NH
4)
2Fe(SO
4)
2]=0.25×10/V
式中：
c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）；
V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
5.试亚铁xx指示液：
称取1.458g邻菲啰啉，0.695g硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
6.滴定台，酸式滴定管
7.COD消解管与COD消解仪
实验步骤：
取1ml水样，加入到COD消解管，加1ml去离子水，再加入1ml重铬酸钾，再加入
3ml的硫酸－硫酸银，置于COD仪消解2小时。消解后冷却半小时左右，用硫酸亚铁氨滴定。滴定时，将消解后的混合液倒入锥形瓶，加入1滴1，10-菲绕啉指示剂，摇匀，用硫酸亚铁氨滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。
结果表示：
水样COD浓度（mg/L）=COD系数*水样滴定体积。
COD系数测定方法：
于150ml锥形瓶中加入2ml的重铬酸钾，8ml去离子水，再加入3ml浓硫酸，冷却后加入一滴指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记录滴定所用体积。
COD系数=重铬酸钾浓度*2 *8*1000/滴定体积
总磷：
总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。采用钼酸铵分光光度法（参看GB11893-89）方法原理：
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
方法的适用范围：
本方法最低检出浓度为0.01mg/L(吸光度A=0.01时对应的浓度)；测定上限为0.6mg/L。
所需仪器和实验用品：
1.硫酸：1+1
2.过硫酸钾，50g/L溶液：
将5g过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至100ml。
3.10%抗坏血酸：
溶解10g抗坏血酸于去离子水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
4.钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中，在约4℃至少稳定两个月。
5.磷酸盐贮备溶液：
将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取
0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含50μg磷（以P计）。
6.磷酸盐标准使用液：
吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2μg磷。临用时现配。
7.50ml比色管
8.分光光度计
实验步骤：
取水样（使含磷量在测量范围内）加到50ml的比色管，去离子水定容到25ml，加入4ml过硫酸钾，摇匀，高压锅消解。冷却30min，用去离子水定量到50ml，加入1ml抗坏血酸，摇匀，15S后加入2ml钼酸盐，摇匀，显色
15min后，单波长700nm下比色，空白样调零。同时做一个空白，用去离子水代替水样，操作步骤同上。
标准曲线的绘制：
向10支比色管中，分别加入磷酸盐标准使用液0.0，0.50，1.00，3.00，
5.00，10.00ml，15ml。加水至25ml，然后操作步骤同水样测试操作步骤。以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
结果表示：
总磷含量（mg/L）=m/v
式中：
m—由校准曲线查得的含磷量（μg）
V—测定用试样体积，ml
三、正磷：
采用钼酸铵分光光度法
所需仪器和实验用品：
1.硫酸：1+1
2.过硫酸钾，50g/L溶液：
将5g过硫酸钾溶于去离子水，并稀释至100ml。
3.10%抗坏血酸：
溶解10g抗坏血酸于去离子水中，并稀释至100ml。贮于棕色瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。
4.钼酸盐溶液：
溶解13g钼酸铵于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑钾于100ml水中，在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮于棕色瓶中，在约4℃至少稳定两个月。
5.磷酸盐贮备溶液：
将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml容量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50μg磷（以P计）。
6.磷酸盐标准使用液：
吸取10ml磷酸盐贮备液于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含2μg磷。临用时现配。
7.50ml比色管
8.分光光度计
实验步骤：
取1ml水样加到50ml的比色管，用去离子水定量到50ml，加入1ml抗坏血酸，摇匀，15S后加入2ml钼酸盐，摇匀，显色15min后，单波长700nm下比色，空白样调零。步骤基本与总磷测试步骤相同，不同之处在于测总磷需要消解，而测正磷不需要消解。
四、总氮：
采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（参看GB-11894-89）本法可测定水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中氮的总和。
方法原理:
在120℃~124℃的碱性介质条件下，用过硫酸钾作氧化剂，不仅可将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮氧化为硝酸盐，同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。而后，用紫外分光光度法分别于波长220nm与275nm处测定其吸光度，按A=A
220-2A
275计算硝酸盐氮的吸光度值，从而计算总氮的含量。其摩尔吸光系数为1.47×103L/（mol·cm）。
方法的适用范围：
该法主要适用于湖泊、水库、江河水中总氮的测定。方法检测下限为
0.05mg/L；测定上限为4mg/L。
所需仪器和实验用品：
1.碱性过硫酸钾溶液：
称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化钠，溶于去离子水中，稀释至
1000ml，溶液存于聚乙烯瓶内。
2.（1+9）盐酸溶液
3.硝酸钾标准贮备液：
称取0.7218g经105~110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于去离子水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。加入2ml三氯甲烷为保护剂，至少稳定6个月。
4.硝酸钾标准使用液：
将贮备液用去离子水稀释10倍而得。此溶液每毫升含10μg硝酸盐氮。
5.25ml比色管
6.紫外分光光度计
7.压力蒸汽消毒器或民用压力锅，压力为1.1~1.3kg/cm2，相应温度为
120~124℃。
实验步骤：
取1ml水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜，最多加10ml）加到25ml比色管，去离子水定容到10ml，加入5ml碱性过硫酸钾，摇匀，用高压锅消解。冷却30min，加入1＋9盐酸1ml，定容到25刻度线，摇匀，在UV下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。
标准曲线的绘制：
向10支比色管中，分别加入硝酸盐氮标准使用液0.0，0.
50、1.
00、
2.
00、3.00，5.00，7.00，8.00ml。用去离子水稀释至10ml标线。加入5ml碱性过硫酸钾，塞紧磨口塞，摇匀，用纱布及绳子裹紧管塞，以防迸溅出。用高压锅消解。操作步骤同水样测试操作步骤。根据所得吸光度与氮含量绘制标准曲线。
结果表示：
总氮含量（mg/L）=m/v
式中：
m—从标准曲线上查得的含氮量（μg）；
V—测定用试样体积，ml。
五、氨氮：
氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。可采用水杨酸分光光度法（参看GB7481-87）
方法原理：
在亚硝基铁氰化钠存在下，铵与水杨酸盐和次氯酸离子反应生成蓝色化合物，在波长697nm具最大吸收。
方法的适用范围:
本法最低检出浓度为0.01mg/L，测定上限为1mg/L。适用于饮用水、生活污水和大部分工业废水中氨氮的测定。所需仪器和实验用品：
1.氨氮显色液：
称取50g水杨酸，加入约100ml水，再加入160ml 2mol/L氢氧化钠溶液，搅拌使之完全溶解。另取50g酒石酸钾钠溶于水中，与上述溶液合并稀释至1000ml。存放于棕色瓶中，加橡胶塞，本试剂至少稳定一个月。注：
若水杨酸未能全部溶解，可再加入数毫升氢氧化钠溶液，直至完全溶解为止，最后溶液的pH为6.0~6.5。
2.xx铁氰化钠：
称取0.1g亚硝基铁氰化钠置于10ml具塞比色管中，溶于水，稀释至标线。此溶液临用前配制。
3.次氯酸钠溶液：
取市售或自行制备的次氯酸钠溶液，经标定后，用氢氧化钠溶液稀释成含有效氯浓度为0.35%，游离碱浓度为0.75mol/L的次氯酸钠溶液。存放于棕色瓶中，本试剂可稳定一周。
4.铵标准贮备液：
称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1mg氨氮。
5.铵标准中间液：
吸取10ml铵标准贮备液移入100ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含0.1mg氨氮。
6.铵标准使用液：
吸取10ml铵标准中间液移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1μg氨氮，临用时配制。
7.10ml比色管
8.分光光度计
9.滴瓶
实验步骤：
取1ml水样（取样体积视水样含氮量而定，使氨氮含量不超过8μg）加到10ml比色管，加去离子水到8ml左右，加入1ml氨氮显示液，再加入2滴亚硝基铁氰化钠，2滴次氯酸钠，定容到10ml，摇匀，显色1小时，在单波长
697nm下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。
标准曲线的绘制：
向一组6个10ml容量瓶中分别加入铵氮标准使用液
0、1.
00、2.
00、
4.
00、6.
00、8.00ml。按照水样测试方法进行测试，得出一组吸光度值，从各个标准溶液测得的吸光度值扣除空白试验的吸光度，绘制以氨氮含量（μg）对校正吸光度的校准曲线。
结果表示：
氨氮含量（mg/L）=m/v
式中：
m—由校准曲线查得的氨氮量（μg）
v--水样体积，ml
六、亚硝氮：
（亚硝酸盐氮）
亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定。根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可
被还原成氨。采用亚硝氮分光光度法（参看GB7493-87）
方法原理：
在磷酸介质中，pH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。
方法的适用范围：
本法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.2mg/L亚硝酸盐氮。
所需仪器和实验用品：
1.显色剂：500ml烧杯内置入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺。
再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线，摇匀。贮存于棕色瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。
2.亚硝酸盐氮标准贮备液：
称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2~5℃，至少可稳定一个月。
3.亚硝酸盐氮标准中间液：
分别取50ml硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg亚硝酸盐氮），置于250ml 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50μg亚硝酸盐氮，中间液贮于棕色瓶中，保存在2~5℃，至少可稳定一周。
4.亚硝酸盐氮标准使用液：
取10ml亚硝酸盐标准中间液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含1μg亚硝酸盐氮。此溶液使用时，当天配制。
5.磷酸ρ=1.7g/ml。
6.50ml比色管
7.分光光度计
实验步骤：
取1ml水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜）置于
50ml比色管，去离子水定容到50ml，加入1ml亚硝氮显色剂，摇匀，显色
20min，单波长540nm下比色，去离子水调零。同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。
标准曲线的绘制：
向一组6个50ml比色管中分别加入亚硝酸盐氮标准使用液
0、1.
00、
3.
00、5.
00、7.
00、10.00ml。加入1ml显色剂，密塞，混匀。静置20min后，在2h以内，于波长540nm处，以水为参比，得出一组吸光度值，从各个标准溶液测得的吸光度值扣除零浓度空白管的吸光度，获得校正吸光度，绘制以氮含量
（μg）对校正吸光度的校准曲线。
结果表示：
亚硝酸盐氮浓度（mg/L）=m/v
式中：
m—由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相应的亚硝酸盐氮的含量（μg）；v--水样体积，ml
七、硝氮：
（硝酸盐氮）
水中硝酸盐是在有氧环境下，亚硝氮、氨氮等各种形态的含氮化合物中最稳定的氮化合物，亦是含氮有机物经无机化作用最终的分解产物。采用紫外分光光度法（参看HJ/T346-2007）
方法原理:
利用硝酸根离子在220nm波长处的吸光值定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220nm处也会有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收。因此，在275nm处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。
方法的适用范围：
本法适用于清洁地表水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为
0.08mg/L，测量上限为4mg/L硝酸盐氮。
所需仪器和实验用品：
1.盐酸：
c=1mol/L
2.硝酸盐氮标准贮备液：
称取0.722g经105~110℃干燥2h的优级纯硝酸钾溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，加2ml三氯甲烷作保存剂，混匀，至少可稳定6个月。
3.0.8%氨基磺酸溶液：
避光保存于冰箱中。
4.50ml比色管
5.分光光度计
实验步骤：
取1ml水样（取样体积视水样含氮量而定，以在检测范围内为宜）置于
50ml比色管，去离子水定容到50ml，加入1mol/L盐酸1ml，再加入0.1ml的氨基磺酸，摇匀，UV下比色，去离子水调零。（进用户程序，TN）同时做一个空白试验，用去离子水代替水样，操作步骤同上。
校准曲线的绘制：
于5个200mL容量瓶中分别加入0.
50、1.
00、2.
00、3.
00、4.00mL硝酸盐氮标准贮备液，用新鲜去离子水稀释至标线，其浓度分别为0.
25、0.
50、1.
00、1.
50、
2.00mg/L 硝酸盐氮。按水样测定相同操作步骤测量吸光度。通过吸光度与硝酸盐氮含量绘制标准曲线。
结果表示：
硝酸盐氮浓度（mg/L）=m/v
式中：
m--相对于校正吸光度的硝酸盐氮含量（μg）
v--水样体积，ml
八、污泥浓度（SS）
污泥浓度是指曝气池中污水和活性污泥混合后的混合液悬浮固体数量。单位：
mg/L。所用仪器和实验用品：
1．定量滤纸
2.坩埚
3．烘箱
4．干燥器，备有以颜色指示的干燥剂
5．分析天平，感量0.1mg
实验步骤
1．将坩埚和定量滤纸在103~105℃烘干，干燥期内冷却，称重，反复直至获得恒重或称重损失小于前次称重的4%；重量为m
0；（通常提前一天烘，第二天取用）
2．将样品100ml用事先烘好的的滤纸过滤（为提高过滤速度，应采用真空泵进行抽滤），将滤好的污泥放入原来恒重的坩埚中，放入103~105℃的烘箱中烘干取出在干燥器中冷却至平衡温度称重，反复干燥至恒重或失重小于前次称重的5%或0.5mg(取较小值)，重量为m
1；
结果表示：
SS= (m
1- m
0)/0.1
九、BOD
是表示水中有机物等需氧污染物质含量的一项综合指标。它说明水中有机物处于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm（毫克／升）表示。
BOD的测定方法：
标准稀释法（参见GB7488-87）
其测定原理是：
水样经稀释后，在20℃±1℃条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD
5。如果水样五日生化需氧量未超过7mg/L，则不必进行稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。
实验仪器、设备
1．20℃±1℃恒温培养箱。
2．5～20L下口玻璃瓶。
3．250mL溶解氧瓶：
带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。
4．1000mL量筒。
5．玻璃搅拌棒：
棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。
6．虹吸管：
供分取水样和添加稀释水用。
实验试剂
1．磷酸盐缓冲溶液：
将0.85g磷酸二氢钾（KH
2PO
4）、2.175g磷酸氢二钾（K
2HPO
4）、
3.34g磷酸氢二钠（Na
2HPO
4·7H
2O）和0.17g氯化铵（NH
4Cl）溶于水中，稀释至100mL。此溶液的pH应为7.2。2．硫酸镁溶液：
将2.25g硫酸镁（MgSO
4·7H
2O）溶于水中，稀释至100mL。
3．氯化钙溶液：
将2.75g无水氯化钙溶于水中，稀释至100mL。
4．氯化铁溶液：
将0.025g氯化铁（FeCl
3·6H
2O）溶于水中，稀释至100mL。
5．盐酸溶液（0.5mol/L）：
将4mL（ρ=1.18g/mL）盐酸溶于水，稀释至100mL。
6．氢氧化钠溶液（0.5mol/L）：
将2g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。
7．亚硫酸钠溶液（
2SO
3=0.025mol/L）：
将0.1575g亚硫酸钠溶于水，稀释至100mL。
此溶液不稳定，需当天配制。
8．葡萄糖-谷氨酸标准溶液：
将葡萄糖和谷氨酸在103℃干燥1h后，各称取15mg溶于水中，移入
100mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。
9．稀释水：
在5～20L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20℃左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水曝气2～8h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。
瓶口盖以两层经洗涤晾干的纱布，置于20℃培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8mg/L左右。临用前于每升水中加入氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。稀释水pH应为7.2，其BOD
5应小于0.2mg/L。
10．接种液：
可选用以下任一方法获得适用的接种液。
①城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。
②表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，加入1L水，混合并静置10min，取上清溶液供用。
③用含城市污水的河水或湖水、污水处理厂的出水。
④当分析含有难于降解物质的废水时，在排污口下游3～8km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当稀释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同时加入适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，表明适用的微生物已进行繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要3～8天。
11．接种稀释水：
取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液加入量为：
生活污水1～10mL；表层土壤浸出液20～30mL；河水或湖水10～100mL。接种稀释水pH应为7.2，其BOD
5在0.3～1.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。
实验步骤
1．水样的预处理：
①水样的pH值若超出6.5～7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调pH 值近于7，但用量不要超过水样体积的0.5%。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。
②水样中含有铜、锌、铅、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液
的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数，降低毒物的浓度。
水质化验分析方法(常规) 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定一玻璃电极法 1.1范围 1.1.1本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1;的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校 正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在土1C之内。 1.2原理 pH是从操作上定义的(此定义引自GB3100-31C2-82 “量和单位))第151页)?对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液11溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x) 的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTInl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限范围，既非强 酸性又非强碱性(2 水质检测42 项常规指标所需仪器试剂 一、42 项检测指标 根据农村饮水水质特点和现行国家饮用水水质卫生标准以及《全国农村饮水安全工程“十二五”规划》、《农村饮水安全水质中心建设导则》，水质检测指标为《生活饮用水卫生标准》（GB5749-2006）中的42项水质常规指标。水质检测中心检测指标即： 1、感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2、一般化学指标13 项：pH 铝（mg/L）、铁（mg/L）、锰（mg/L）、铜（mg/L）、锌（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐（mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO计）、耗氧量（mg/L）、挥发酚类（以苯酚计，mg/L）、阴离子合成洗涤剂 （mg/L）。 3、毒理指标15 项：砷（mg/L）、镉（mg/L）、铬（六价，mg/L）、铅（mg/L）、汞（mg/L）、硒（mg/L）、氰化物、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）、三氯甲烷（mg/L）、四氯化碳（mg/L）、溴酸盐（使用臭氧时，mg/L）、甲醛（使用臭氧时，mg/L）、亚氯酸盐（使用二氧化氯消毒时，mg/L）、氯酸盐（使用复合二氧化氯消毒时，mg/L）。 4、微生物学指标4项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL、大肠埃希氏菌（MPN /100mL。 5、与消毒有关的指标4项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择检测指标，游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）、一氯胺（总氯，mg/L）。 &放射性指标2项：总a放射性、总B放射性。 说明：根据卫生部、国家发展改革委、水利部关于加强农村饮水安全工程卫生学评价和水质卫生监测工作的通知（卫疾控发〔2008〕3号）附件内容要求监测指标包括： 1. 感官性状4项：色度（度）、浑浊度（NTU、臭和味（描述）、肉眼可见物。 2. 一般化学指标9项：卩日、铁（mg/L）、锰（mg/L）、氯化物（mg/L）、硫酸盐 （mg/L）、溶解性总固体、总硬度（mg/L以CaCO3^）、耗氧量（mg/L）、氨氮（mg/L）。 3. 毒理指标3项：砷（mg/L）、氟化物（mg/L）、硝酸盐（以N计）（mg/L）。 4?微生物学指标3项：菌落总数（CFU/mL、总大肠菌群（MPN /100mL、耐热大肠菌群（MPN /100mL）。 5. 与消毒有关的指标3项：应根据水消毒所用消毒剂的种类选择监测指标，如游离余氯（mg/L）、臭氧（mg/L）、二氧化氯（mg/L）等。 各地可结合当地的实际情况适当增加监测指标。 水质指标测定方法手册 第一部分总则 1.1 目的 此手册的目的是规范化验室分析工作，保证实验条件、仪器设备、人员操作符合国家标准的规定，确保化验室检验的准确性。 1.2 宗旨 此手册的宗旨是以先进的、科学的分析方法，以准确的分析数据来帮助操作员工了解本废水处理系统实际的运行情况视实调整，以取得最好的工艺处理效果，达到指导的目的。 1.3 依据 本手册介绍的所有指标检测方法均使用国家标准方法或是行业规定标准方法； 第二部分注意事项 1.1进入实验室工作和学习的人员需遵守实验室安全管理规章制度，克 服麻痹大意思想，掌握基本的安全知识和救助知识，非工作需要未经许可不得擅自进入实验室。 1.2工作人员进入实验室后需着工作服，严格实行检验方法标准，遵守 操作规程和一切规章制度不得擅自修改。 1.3 水质分析过程需用到浓硫酸，浓盐酸、硫酸汞等腐蚀、有毒药品， 这些危险品及有毒药品要按规定设专用库房，做到专室专柜储存，并指定专人、双人双锁妥善保管，严格以上物品的管理； 1.4 开启使用硫酸、盐酸等腐蚀刺激性药品时，要带上耐酸手套和防护 眼镜，先用湿布盖上瓶口再开动瓶塞，以防溅出，烧伤眼睛和皮肤等。因为浓盐酸是具有挥发性的，操作应在通风橱内进行。 1.5 为确保分析结果的准确性，建议购买环境标准样品，化验室分析人 员定期拿环境标准样品进行实际测试，将测试结果与参考值进行比较。 1.6 实验人员严格按规定方法取样、制样、留样，经常检查有关设备的 取样管等，确保取样有代表性，留样标记要清楚。 1.7 正确使用并维护好相关仪器，定期对其进行校正。 1.8 测定方法用到标准曲线的，严格上要求每次重新配制药品后需重新 绘制标准曲线。 第三部分操作手册 水质篇 第一章、PH的测定 (4) 第二章、悬浮物（SS）的测定 (8) 第三章、色度的测定 (10) 第四章、化学需氧量（COD）的测定 (11) 第五章、五日生化需氧量（BOD5）的测定 (14) 第六章、溶解氧的测定 (18) 第七章、挥发性脂肪酸（VFA）的测定 (21) 第八章、总氮（TN）、总磷（TP）的测定 (23) 第九章、氨氮的测定 (34) 污泥篇 第一章、颗粒污泥总浓度（TSS）、挥发性污泥浓度（VSS）、灰分 1 / 23 水质常规指标测定操作方法 一、COD： 化学需氧量COD（Chemical Oxygen Demand），是在一定的条件下，采用一定的强氧化剂处理水样时，所消耗的氧化剂量。它是表示水中还原性物质多少的一个指标。采用重铬酸盐法测定（参看GB11914-89） 方法原理： 在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 方法的适用范围： 用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，未经稀释水样的测定上限是700mg/L，用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值，但低于10mg/L时测量准确度较差。 所需仪器和实验用品： 1.硫酸汞： xx 2.硫酸-硫酸银试剂： 向2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银，放置1~2天，使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。 3.重铬酸钾标准溶液（ 2CrO 7=0.25mol/L）： 2 / 23 称取预先在120℃烘于2h的优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000m容量瓶，稀释至标线，摇匀。 4.硫酸亚铁铵标准溶液[(NH 4) 2Fe(SO4) 2·6H 2O≈0.1mol/L]： 称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法： 准确吸取10ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，摇匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 c[(NH 4) 2Fe(SO 4) 2]=0.25×10/V 式中： c----硫酸液铁铵标准溶液的浓度（mol/ L）； V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。 3 / 23 5.试亚铁xx指示液： 色度 ——铂—钴标准比色法 1、取50ml透明的水样于比色管中（如水样色度过高，可少取水样，加纯水稀释后比色）。 2、另量比色管11支，分别加入铂— 钴标准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3. 50，4.00，4.50及5.00ml，加纯水至刻度，摇匀，即配制成色度为0,5,10,15,20,25,30,35,40,45及50度的标准色列，可长期使用。 3、将水样与铂—钴标准色列比较。 4、计算：C=M/V×500 C—水样的色度 M—相当于铂—钴标准溶液用量，ml V—水样体积，ml 浑浊度 ——目视比浊法 1、吸取浑浊度为400NTU的标准混悬液0ml,0.25ml,0.50 ml,0.75ml,1.00ml,1.25ml,2.50ml,3.75ml和5.00ml分别置于成套的50ml比色管内，加纯水至刻度，摇匀后即得浑浊度为0NTU，2NTU，4NTU，8NTU，10NTU，20NTU ，30NTU，及40NTU的标准混悬液。 2、取50ml摇匀的水样，置于同样规格的比色管内，与 浑浊度标准混悬液系列同时振摇均匀后，由管的侧面观察，进行比较，水样的浑浊度超过40NTU时，可用纯水稀释后测定。 1 / 1 水中PH值测定 ——玻璃电极法 1、玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24小时以上。 2、用PH标准缓冲溶液（PH=4.00）检查仪器和电极必须正常。 3、测定时用接近于水样PH的标准缓冲溶液校准仪器刻度。 4、用洗瓶以纯水缓缓淋洗两电极数次，再以水样淋洗6~8次，然后插入水样中，1分钟后直接从仪器上读出PH值。 水中总硬度的测定 ——乙二胺四乙酸二钠滴定法 1、吸取50ml水样置150ml三角瓶中。 2、加2ml缓冲溶液再加一小勺铬黑T指示剂。 3、立即用EDTA-2N a (0.01mol/L)标液滴定，当溶液由紫红色刚变为纯 兰色时即为滴定终点。同时做空白对照。 4、计算 C（CaCO3）—水样总硬度mg/L V0—空白消耗EDTA-2N a 标准溶液的量ml V1—样品消耗EDTA-2N a标准溶液的量ml C—EDTA-2N a 标准溶液的浓度mol/L V—水样体积ml C（CaCO3）= （V1-V0）×C×100.09×1000 V 1 / 1 实验方法汇总 第一部分水样的采集和储存 第一节进水取样 用烧杯从进水箱中取样，根据不同指标的测定频率确定取样量的大小，从中取约20mL水样过0.45um滤膜后存于聚乙烯瓶中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于硝氮、亚硝氮的测定；另取约10mL水样过玻璃纤维膜后用硫酸调pH至小于2，存于玻璃试管中，标明取样日期后4℃储存于冰箱中用于TOC 的测定。其余水样用于COD、氨氮、色度、pH、总铁、蛋白质和多糖指标的测定，测定BOD的当天取样量约300mL。 第二节出水取样 用烧杯从出水口接取一定量水样，其它同进水。 第三节上清液取样 将适量混合液用定性滤纸过滤，取滤液进行各项指标的测定，具体同进水取样，将过滤后余下的污泥倒回反应器内（整个实验中，除测定MLVSS外，其它指标测定完毕后都要将污泥倒回反应器内）。 第二部分理化指标的测定方法 第一节DO、水温的测定 采用溶解氧仪进行DO和水温的测定：将溶氧仪的电极与仪器连接并将电极浸没入反应器内混合液液面以下（每次的测定位置都固定在同一死角处并保证温度感应部分也没入水面以下），打开溶解氧仪，调至显示mg/L单位的状态下，待读数稳定后记录下DO和水温。测试完毕后关掉溶氧仪，拔下电极依次用清水和蒸馏水清洗后，用滤纸小心擦干电极后将溶氧仪放回固定位置处。 第二节pH的测定 1.仪器：pH计10mL小烧杯 2.试剂 用于校准仪器的标准缓冲液，按《pH标准溶液的配制》中规定的数量称取试剂，溶于25 oC水中，在容量瓶内定容至1000ml、水的电导率应低于 2μS/cm，临用前煮沸数分钟，赶走二氧化碳，冷却。取50ml冷却的蒸馏水，加1滴饱和氯化钾溶液，测量pH值，如pH在6～7之间即可用于配制各种标准缓冲液。 pH标准液的配制 标准物质 pH（25 oC）每1000ml水溶液中所含试剂的质量（25 oC） 基本标准 酒石酸氢钾（25 oC饱 3.557 6.4gKHC4H4O6① 水中总氮的测定（过硫酸钾氧化紫外分光光度法） （一）主要试剂： 碱性过硫酸钾溶液：称取4g过硫酸钾(K2S208)和1.5g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至100mL。 1mol/L的HCL ：取8.33 mL的浓盐酸稀释至100 mL。 （二）测定步骤： 水样加5mL碱性过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。于消解完全的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水中总磷的测定（过硫酸钾氧化-钼锑抗比色法） （一）主要试剂： 6.5mol/L钼锑储备液：取180.6ml分析纯浓硫酸，缓缓加入到400ml蒸馏水中，不断搅拌，冷却。加入20g钼酸铵和0.5g酒石酸锑钾，搅拌，待溶液冷却后定容至1000ml。 钼锑抗混合显色剂：取100ml钼锑贮存液，加入1.5g抗坏血酸，此试剂宜现配现用。 5%的过硫酸钾溶液：5g过硫酸钾溶解于水，定容至100ml。 二硝基酚指示剂：称取0.2克2,6-二硝基酚溶于100ml水中。 （二）测定步骤： 水样加4ml 5%的过硫酸钾溶液，包扎高温消解30min。 测定：经消解后的样品加入2,6-二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠和盐酸调节至微黄色。再加入2.5 ml 6.5mol/L钼锑抗显色剂，定容摇匀，放置30min后，在700nm波长处测量吸光度。 水中氨氮的测定（苯酚-次氯酸钠分光光度法） （一）主要试剂： 1%EDTA溶液：溶解1g EDTA于100ml水中，用浓氢氧化钠将pH调至10。 溶液B：溶解5g苯酚和25mg亚硝酰氰化钠（亚硝酰铁氰化钠）于水中稀释至500毫升，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 溶液C：溶解2.5g氢氧化钠，18.7 g磷酸氢二钠和15.9g磷酸三钠于水中，加入含有效氯4.3ml次氯酸钠，定溶至500ml，放棕色瓶中，置于冰箱中贮存。 （二）测定步骤： 于抽滤过后的水样中加1ml 1%EDTA，加入5ml B溶液，5ml C溶液，摇匀，定容，置37℃恒温水浴中发色30分钟。在625nm处测定吸光度。 水中硝态氮的测定（紫外分光光度法） 测定方法：于抽滤后的试样中加入1mL 1mol/L的HCL，加水至刻度，充分混匀后，分别于220nm和275nm波长处测定吸光值，吸光度计算：A=A220nm-2A275nm。 水质高锰酸盐指数的测定 （一）试剂配制： 0.1mol/L KMnO4储备液：3.2g高锰酸钾溶解定容至1L。 0.1mol/L的草酸钠储备液: 称取0.6705g经120℃烘干2h并放冷的草酸钠溶解并定 样品测量： 吸取25ml水样于50ml具塞刻度管中，加4ml过硫酸钾溶液，高压锅消解30min ——加蒸馏水定容至50ml——加入1ml10%抗坏血酸，混匀——30s后加入2ml 钼酸盐溶液，混匀放置15min——用10mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定不需消解） 药品：过硫酸钾，硫酸，抗坏血酸，钼酸铵，酒石酸锑氧钾，优级纯磷酸二氢钾试剂：（1）5%过硫酸钾溶液：溶解5g过硫酸钾于蒸馏水中，并稀释至100ml。（2）10%抗坏血酸：溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中，并稀释至100ml。（贮存在棕色玻璃瓶中，4℃保存，颜色变黄需重配） （3）钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100ml蒸馏水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100ml水中。在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀，贮存在500ml棕色玻璃瓶中，4℃保存，可稳定两个月。 （4）（1+1）硫酸：200ml浓硫酸边搅拌边缓慢加入200ml蒸馏水中。 （5）磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于蒸馏水中移入1000ml容量瓶中。加入(1+1)硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷。 总氮 样品测量： 吸取10ml水样于25ml具塞刻度管中，加5ml碱性过硫酸钾溶液，高压锅消解30min——加入1ml（1+9）盐酸，混匀——加蒸馏水定容至25ml——用10mm 石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定也需消解） 药品：氢氧化钠，过硫酸钾，盐酸，优级纯硝酸钾，三氯甲烷（保护剂）（1）碱性过硫酸钾溶液：称取8g过硫酸钾，3g氢氧化钠，溶于无氨水中，稀释至200ml。溶液存放在聚乙烯瓶内，可贮存一周。 （2）（1+9）盐酸：20ml盐酸加入180ml蒸馏水中。 （3）硝酸钾标准贮备液：称取0.7218g经105～110℃烘干4h的优级纯硝酸钾溶于无氨水中，移至1000ml容量瓶中，定容。此溶液每毫升含100μg硝酸盐氮。 硝酸盐氮 样品测量： 吸取50ml水样于50ml具塞刻度管中，——加入1ml 1mol/L盐酸——加0.1ml 氨基磺酸——用10mm石英比色皿，于220nm及275nm波长处测量吸光度，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。（标线测定相同） 药品：盐酸，氨基磺酸 试剂：（1）1mol/L盐酸：20ml盐酸加入220ml水中。 （2）0.8%氨基磺酸溶液：0.8g氨基磺酸溶于100ml蒸馏水中。 （3）硝酸盐标准贮备液：每毫升含100μg硝酸盐氮，同上。 水质化验分析方法（常规） 1水质pH值的测定玻璃电极法 水质-pH值的测定—玻璃电极法 1.l 围 1.1.1 本方法适用于饮用水、地面水及工业废水pH值的测定。 1.1.2水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高含盐量均不干扰测定；但在pH小于1的强酸性溶液中，会有所谓酸误差，可按酸度测定；在pH大于1；的碱性溶液中，因有大量钠离子存在，产生误差，使读数偏低，通常称为钠差。消除钠差的方法，除了使用特制的低钠差电极外，还可以选用与被测溶液的pH值相近似的标准缓冲溶液对仪器进行校正。温度影响电极的电位和水的电离平衡。须注意调节仪器的补偿装置与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准缓冲溶液温度误差在±1℃之。 1.2 原理 pH是从操作上定义的（此定义引自GB3100-31C2-82“量和单位））第151页）．对于溶液X，测出伽伐尼电池参比电极IKC1浓溶液ll溶液XIH2IPt的电动势Ex。将未知pH(x)的溶液x换成标准pH溶液S，同样测出电池的电动势E。，则pH(X) =pH(S)+(Es-Ex)F/(RTlnl0)因此，所定义的pH是无量纲的量。pH没有理论上的意义，萁定义为一种实用定义。但是在物质的量浓度小于O.lmol/dm3的稀薄水溶液有限围，既非强酸性又非强碱性(2 GB/T 1576-2008 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 5682-2008，ISO 3696：1987，MOD） GB/T 6903 GB/T 6904 GB/T 6907 GB/T 6908 GB/T 6909 GB/T 6913锅炉用水和冷却水分析方法通则 工业循环冷却水及锅炉用水中pH 的测定 锅炉用水和冷却水分析方法水样的采集方法 锅炉用水和冷却水分析方法电导率的测定 锅炉用水和冷却水分析方法硬度的测定 锅炉用水和冷却水分析方法磷酸盐的测定（ GB/T 6913-2008，ISO 6878：2004，Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method ， NEQ） GB/T 12145 GB/T 12151 GB/T 12152 GB/T 12157火力发电机组及蒸汽动力设备水汽质量 锅炉用水和冷却水分析方法浊度的测定（福马肼浊度） 锅炉用水和冷却水中油含量的测定 工业循环冷却水和锅炉用水中溶解氧的测定（GB/T 12157-2007，ISO 5813：1983，Water quality-Determination of dissolved oxygen-Iodimetric method ，NEQ） GB/T 15453 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定 DL/T 火力发电厂水汽分析方法第 1 部分：总则 DL/T火力发电厂水汽分析方法第25部分：全铁的测定（磺基水杨酸分光光度法） 3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 原水 raw water 未经过任何处理的水。 软化水softened water 除掉全部或大部分钙、镁离子后的水。 养殖水质检测常用的方法有哪些？ 养殖水质检测常用的方法有哪些？众所周知，养殖生产成功的关键在于水，只有管好水，养殖的成功才有保障。保持良好的水质环境，水质检测是至关重要的。水质检测的方法有很多，从传统的经验法到化学法再到目前正在推广的仪器法，经历了漫长的三个阶段。 一、传统经验法 是指养殖人员凭借多年的工作经验，人为地判断水质的各项指标。如鱼类摄食减少，则可能是pH值偏高或偏低，也有可能是氨氮超标；鱼类集中于水面，可能是水中缺氧等。这些人为的判断只是一个粗略的结果，误差是相当大的，而且随着养殖行业的发展，各企业的养殖规模越来越大，养殖的品种也越来越多，养殖的质量要求在不断提高，那么养殖水质的变化就是多样的，造成水质改变的原因更是多样的，例如投喂饲料、投放药物、自然环境、养殖品种数量的变化等因素，都会造成水质改变，单纯依靠人为经验的判断，已根本无法满足需要，有时甚至会带来巨大的损失。因此，这种依靠经验判断水质的土办法虽然运用了很长时间，但随着科学的进步和人们观念的转变，养殖专家的经验依然是各企业的宝贵财富，但作为检测水质的方法，已经逐渐被淘汰了。 二、化学法 在很多人依靠经验判断水质好坏的时候，采用化学方法检测水质还不被广泛利用，这一方法的最大优势就是检测数据准确可靠，但为什么没有推广应用呢？有几个方面的原因：第一，化学方法的检测过程比较复杂，需要较长的时间，要求检测人员具备相当的专业技能，才能准确的检测，如化学滴定法。有的化学检测试纸，如pH试纸，一般只能进行粗略的测量，如观察试纸颜色判断pH值在7～8之间，而无法得到准确的数字；另一方面，试纸容易受到外界环境（如温度、湿度、光照等）的影响，会导致试纸失效，粗略的测量也无法保证了。第二，化学法检测都需要取样测量，而水样采集到实验室时，各项指标都可能已发生变化，因而最终的检测结 废水水质测定方法 （1）TP的测定 实验中主要考察的水质指标是水中磷的含量，其分析方法严格按照《水和废水监测分析方法（第四版）进行，采用钼酸盐分光光度法测定（GB-11893-89）。 实验的测定的原理是：在酸性的条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常成为磷钼蓝。在测定中需要的试剂包括： ①（1+1）硫酸； ②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸溶于水，并稀释至1000mL； ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中，溶解0.35g酒石酸锑氧钾于100mL水中，在不断的搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300mL（1+1）硫酸，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。储存在棕色的玻璃瓶里在4℃保存； ④浊度-色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液； ⑤磷酸盐储备液：将优级纯磷酸二氢钾于110℃干燥两个小时，在干燥器中放冷。称取 0.2197g溶于水，移入1000mL容量瓶中，加（1+1）硫酸5mL，用水稀释至标线。此溶液每毫升含有50.0ug磷（以P计）； ⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00mL磷酸盐储备液于250mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液每毫升含2.00ug磷，临用时现配。 测试的主要步骤包括： ①标准曲线的绘制：取数支50mL具塞比色管，分别加入0、0.5、1.00、3.00、5.00、 10.0、15.0mL，加水至50mL。向比色管加入1mL10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。然后用10mm或者30mm比色皿，在700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。本实验中所绘制的标准曲线如图2-1： 共享知识分享快乐 一污水悬浮物的测定 一、实验原理 悬浮物（即悬浮固体）能使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物的呼吸和代谢，造成水质恶化，污染环境，因此，在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。悬浮物是指不能通过滤料，并于103℃-105℃烘至恒重的固体物。一定体积的水样用滤膜过滤后，经烘干称重，得出水中悬浮物的含量（mg/L） 二、实验仪器 （1）烘箱 （2）分析天平 （3）干燥器 （4）孔径为0.45um的滤膜 （5）称量瓶内经为30～50mm （6）扁嘴无齿镊子 （7）无油真空泵、吸滤瓶、过滤器 三、测定步骤 1、采样 先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净，在采样前用即将采集的水样将 聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次，然后采集具有代表性的水样500-1000ml. 页眉内容． 共享知识分享快乐 2、滤膜准备 用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103～105℃烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的质量差不超过≤0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水润湿滤膜。并不断吸滤。 2.测定 量取充分混合均匀的样品100ml抽吸过滤。使水样全部通过滤膜。在以每次10ml蒸馏水连续洗涤3-5次，继续吸滤以除去痕量水分。（如样品中含油脂，用10ml石油醚分两次淋洗残渣。）停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105℃烘干2小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘干、冷却、称量，直至恒重为止（≤0.4mg）。 四、计算 6 /V×10)悬浮物含量（mg/L）=(m-m BA g +滤膜及称量瓶质量，悬浮物式中：m A——g 滤膜及称量瓶质量，m B——ml 样品体积，V —— 水质 化学需氧量的测定（GB 11914--89） 1 应用范围 本标准适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L 。 本标准不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L 的水样。 2 试剂配制 2.1 蒸馏水或同等纯度的水 2.2 硫酸银（Ag 2SO 4），分析纯 2.3 硫酸汞（HgSO 4），分析纯 2.4 硫酸（H 2SO 4），密度为1.84g/cm 3 2.5 硫酸银—硫酸：向500mL 硫酸中加入5g 硫酸银，放置1-2天使之溶解，并混匀，使用 前小心摇动。 2.6 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L ：将12.258g 在105℃干燥2h 后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1000mL 。 2.7 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L ：溶解39g 硫酸亚铁 铵[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O]于水中，加入20mL 硫酸，待其溶液冷却后稀释至1000mL 。 2.8 邻苯二甲酸氢钾标准溶液500mg/L ：称取105℃时干燥2h 的邻苯二甲酸氢钾0.4251g 溶于水，并稀释至1000mL ，混匀。 2.9 1,10—菲啰啉指示剂溶液：溶解0.7g 七水合硫酸亚铁（FeSO 4·7H 2O ）于50mL 水中， 加入1.5g 1,10—菲啰啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL 。 3 试剂标定 3.1 硫酸亚铁铵标准滴定溶液C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] ≈ 0.10mol/L 标定：每日临用前， 必须用重铬酸钾标准溶液准确标定此溶液的浓度。取10mL 重铬酸钾标准溶液置于 250mL 三角烧瓶中，用水稀释至约100mL ，加入30mL 硫酸，混匀，冷却后，加3滴1,10— 菲啰啉指示剂溶液，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至溶液的颜色由黄色经蓝绿色变 为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量。 C[(NH 4)2Fe(SO 4)2·6H 2O] = V 50.2 式中：V ------ 滴定时消耗硫酸亚铁铵的毫升数。 3.2 重铬酸钾标准溶液C （6 1K 2Cr 2O 7）= 0.250mol/L 纯度及操作步骤检验：按操作步骤分 灌溉用水水质标准及检测方法 为防止农田和农产品污染，国家质量监督检验检疫总局制定，国家标准化管理委员会发布了我国农田灌溉用水的水质标准。标准中对农也灌溉用水的水质做了16项基本控制标准和11项选择控制标准的规定。 其中基本控制标准用于使用地表水、地下水、经过处理的养殖废水以及农产品加工废水作为农业灌溉用水的所有农田，具体指标为五日生化需氧量、化学需氧量、悬浮物、阴离子表面活性剂、水文、PH、全盐量、氯化物、硫化物、总汞、镉、总砷、铬、铅、粪大肠菌群数和蝈虫卵数。另外11项选择性测定指标为铜、锌、硒、氟化物、石油类、挥发酚、笨、三氯乙醛、丙烯醛和硼，这11项指标农田灌溉用水水质检测16项基本指标的补充，由当地县级以上的环保和农业主管单位根据本地农业用水的水源和水质情况选择需要检测的标准进行检测。下面对农业灌溉用水16项基本控制标准和11项选择性控制标准的数值及检测方法做简单介绍。 农业灌溉用水水质的16项基本控制标准的标准值及检测方法 1、五日生化需氧量/（mg/L）。农业灌溉用水水质标准中对五日生化需氧量的要求是，水作种植时BOD5不能大于60mg/L；旱作种植时不能大于 100mg/L；在用于灌溉加工、烹饪或去皮食用的蔬菜时,BOD5不能大于40mg/L；若灌溉的蔬菜为生食，其浓度则不能大于15mg/L。 在对农业灌溉用水的生化需氧量进行检测时，可采用稀释与接种法，具体检测步骤参考GB/T7488中的规定。 2、化学需氧量/（mg/L）。在水作种植作物中，CDD含量小于等于 150mg/L；旱作用水中COD则要小于等于200（mg/L）；用于灌溉加工、烹饪或去皮食用的蔬菜时小于等于100mg/L；若蔬菜为生食蔬菜、水果等则要降到小于等于60mg/L。在进行灌溉用水中化学需氧量的检测时以重铬酸盐法进行测定，具体步骤请参考GB/T 11914。 3、悬浮物/（mg/L）。悬浮物在水作种植用水中80mg/L；旱作用水中100 mg/L；蔬菜种植时60mg/L；生食蔬菜、水果时则不能大于15mg/L。对灌溉用水 所谓水质指标是用以评价一般淡水水域、海水水域特性的重要参数。可以根据这些参数对水质的类型进行分类，对水体质量进行判断和综合评价。水质指标已形成比较完整的指标体系。 许多水质指标是表示水中某一种或一类物质的含量，常直接用其浓度表示，有些水质指标则是利用某一类物质的共同特性来间接反映其含量。例如水中有机物质具有易被氧化的共同特性，可用其耗氧量作为有机物含量的综合性指标；还有一些水质指标是同测定方法直接联系的，例如混浊度，色度等用人为规定的并配制某种人工标准溶液作为衡量的尺度。水质指标按其性质不同，可分为物理的，生物的和化学的指标。关于生物指标，根据水生生物的组成（种类与数量）以及它们的生态学特征而提出的各项指标已在有关课程中介绍。本节概要讨论一下几项常用的水质物理指标的含义。对于化学指标的含义将在本书的其他有关部门章节中作有关深入的讨论，这里按测定所使用的不同方法作粗略的分类。 （一）水质的物理指标 水体环境的物理指标项目颇多，包括水温、渗透压、混浊度（透明度）、色度、悬浮固体、蒸发残渣以及其它感官指标如味觉、嗅觉属性等等。 1、温度温度是最常用的物理指标之一。由于水的许多物理特性、水中进行的化学过程和生物过程都同温度有关，所以它经常是必须加以测定的。天然水的温度因水源的不同而异，地表水的温度与季节气候条件有关，其变化范围大约在0.1--30℃；地下水的温度则比较稳定，一般变化于8--12℃左右，而海水的温度变化范围为-2--30℃。 2、嗅与味被污染的水体往往具有不正常的气味，用鼻闻到的称为嗅，口尝到的称为味。有时嗅与味不能截然分开。常常根据水的气味，可以推测水中所含杂质和有害成分。水中的嗅与味的来源可能有：水生植物或微生物的繁殖和衰亡；有机物的腐败分解；溶解气体H2S等；溶解的矿物盐或混入的泥土；工业废水中的各种杂质，如石油、酚等；饮用水消毒过程的余氯等。不同的物质有着不同的气味，例如湖沼水因藻类繁生或有机物产生的鱼腥及霉烂气味；浑浊河水常含有泥土的涩味；温泉水常有硫酸味；有些地下水的H2S气味；含溶 总氮 1.方法：碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法 总磷 1.方法：钼酸铵分光光度法 化学需氧量（COD） 1.方法： 1.1.重铬酸盐法(重铬酸钾法)：---国标 本方法适用于各种类型的含COD 值大于30mg/L 的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。 本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L(稀释后)的含盐水。 1.2. 密封催化消解法： 本方法可以测定地表水生活污水工业废水(包括高盐废水)的化学需氧量水样。因其 化学需氧量值有高有低，因此在消解时应选择不同浓度的重铬酸钾消解液进行消解。请参考下表选择消解液： 1.3. 催化快速法： 本方法适用于焦化，造纸，石化，化工，印染，皮毛，制革，酿造，试剂，冶金，木材，加工，日化，助剂，制药，化肥及食品加工等多种工业废水中化学需氧量的测定。 当使用30mm光程比色皿时不经稀释的废水COD值测定范围为60~1000 mg/L。 氯离子浓度高于900mg/L干扰测定。故在消化水样前加入硫酸汞，使其与氯形成络合物以消除干扰。氯离子高于900mg/L的水样，应先做定量稀释，使Cl-含量降至900mg/L以下再行测定。 五日生化需氧量（BOD5） 1.方法：稀释与接种法： 本方法适用于BOD5 大于或等于2mg/L 并且不超过6000mg/L 的水样。BOD5大于 6000mg/L 的水样仍可用本方法，但由于稀释会造成误差，有必要要求对测定结果做慎重的说明。 溶解氧（DO） 1.方法： 1.1.碘量法： 碘量法是测定水中溶解氧的基准方法。在没有干扰的情况下，此方法适用于各种溶解氧浓度大于0.2mg/L 和小于氧的饱和浓度两倍(约20mg/L)的水样。易氧化的有机物，如丹宁酸，腐植酸和木质素等会对测定产生干扰。可氧化的硫的化合物，如硫化物硫脲，也如同易于消耗氧的呼吸系统那样产生干扰。当含有这类物质时宜采用电化学探头法。 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB 5084-1992农田灌溉水质标准 GB/T 6920-1986水质pH值的测定玻璃电极法 GB/T 7466-1987水质总铬的测定 GB/T 7467-1987水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法 GB/T 7468-1987水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法 GB/T 7469-1987水质总汞的测定高锰酸钾-过硫酸钾消解法双硫腙分光光度法 GB/T 7470-1987水质铅的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7471-1987水质镉的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7472-1987水质锌的测定双硫腙分光光度法 GB/T 7474-1987水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法 GB/T 7475-1987水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法 GB/T 7478-1987水质铵的测定蒸馏和滴定法 GB/T 7479-1987水质铵的测定纳氏试剂比色法 GB/T 7484-1987水质氟化物的测定离子选择电极法 GB/T 7485-1987水质总砷的测定二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 GB/T 7487-1987水质氰化物的测定第二部分：氰化物的测定 GB/T 7488-1987水质五日生化需氧量(BOD↓5)稀释与接种法的测定 GB/T 7490-1987水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨基安替比林分光光度法 GB/T 749l-1987水质挥发酚的测定蒸馏后溴化容量法 GB/T 7494-1987水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法 GB 8703-1988 辐射防护规定 GB 8978-1996 污水综合排放标准 GB/T 11889-1989水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法 GB/T 11890-1989水质苯系物的测定气相色谱法 水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法T称量法方法确认 Document number【SA80SAB-SAA9SYT-SAATC-SA6UT-SA18】 水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法 (GB/T 称 量法方法确认 1 目的 通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T ，判断本实验室的检测方法是否合格。 2适用范围 本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。 3 方法原理 水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。 烘干温度一般采用105℃+3℃。但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。 4分析方法 测量方法简述 溶解性总固体（在105℃+3℃烘干） 将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。取出，于干燥器内冷却30min。 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过 g）将水样上清液用滤器过滤。用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h后取出。干燥器内冷却30min，称量。 将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min，干燥器内冷却30min，称量，直至恒定质量。 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干） 按（）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。 吸取100mL水样于蒸发皿中，精确加入碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。同时做一个只加碳酸钠溶液的空白。计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。 5. 计算 溶解性总固体的计算公式 公式中： —水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ) (TDS 微生物指标： 1总大肠菌群：在饮用水的微生物安全监测中，普遍采用正常的肠道细菌作为粪便污染指标，而不是直接测定肠道致病菌。 2 耐热大肠菌群：作为一种卫生指标菌，耐热大肠菌群中很可能含有粪源微生物，因此耐热大肠菌群的存在表明可能受到了粪便污染，可能存在大肠杆菌。但是，耐热大肠菌群的存在并不代表对人有什么直接的危害。 3 大肠埃希式杆菌：即大肠杆菌，正常栖居条件下不致病。但若进入胆囊、膀胱等处可引起炎症。若在水和食品中检出此菌，可认为是被粪便污染的指标，从而可能有肠道病原菌的存在。因此，大肠菌群数（或大肠菌值）常作为饮水和食物（或药物）的卫生学标准。（国家规定，每升饮用水中大肠杆菌数不应超过 3 个） 4 菌落总数：是指食品检样经过处理，在一定条件下培养后（如培养基成分培养温度和时间、PH 值、需氧性等）所取1ml （g）检样中所含菌落的总数。 主要作为判定食品被污染程度的标志，也可以应用这一方法观察细菌对食品被污染程序的标志，也可以应用这一方法观察细菌在食品繁殖的动态，以便对被检样品进行卫生学评价时提供依据。 毒理指标： 1 砷：砷化合物有剧毒，容易在人体内积累，造成慢性砷中毒。世界卫生组织推荐的水体中砷的最高饮用标准值为0.0lmg/L ，我国的最高饮用标准值为0.05mg/L 。饮水除砷是防治地方性砷中毒的关键措施。 2 镉：毒性是潜在性的。即使饮用水中镉浓度低至0.1 mg/L ，也能在人体（特别是妇女）组织中积聚，潜伏期可长达十至三十年，且早期不易觉察。所以国家对镉的限制非常严格，饮用水控制在0.005mg/L 以下。 3 铬（六价）：六价铬是一种常见的致癌物质，对人体和农作物均有毒害作用。它能降低生化过程的需氧量，从而发生内窒息，铬盐对肠胃均有剌激作用。铬的化合物在工业上应用较多，如电镀、化工、印染等行业都含有三价铬或六价铬的废水排出，使局部地区受到铬的污染。废水或者雨水等的冲刷，使铬侵入饮用水中，国家规定饮用水中含铬（六价）量不得超 过0.05mg/L 。 4 铅：很多工业废水、粉尘、废渣中都含有铅及其化合物，进入饮用水可造成污染。铅可与体内的一系列蛋白质、酶、氨基酸的官能团相结合，干扰机体许多方面的生化和生理活动。 世界粮农组织和世界卫生组织规定人体每人每周耐受量为0.3mg，研究表明，饮用水中铅含 量为O.1mg/L时，可能引起血铅浓度超过30卩g/100ml，这对儿童是过高的，成人每日摄入铅量大于230卩g，则超过人体耐受量。我国规定饮用水中铅含量不得超过0.01mg/L。 5汞：人的中毒剂量为0.1?0.2g,致死量为0.3g。有机汞的毒性比无机汞大。饮水中的汞主 要是无机汞，在一定条件下可转化为有机汞，并可通过食物链在水生生物（如鱿、贝类等）体 内富集，人食用后，可引起慢性中毒，损害神经和肾脏，如日本所称的“水俣病”。基于其毒理性和蓄积作用，标准限值为0.001mg/L。 6硒：水中硒除地质因素外，主要来源于工业废水。硒是人体必备元素，对人体中辅酶Q 的生物合成很重要，而辅酶Q 存在于心肌，可防止血压的上升。硒的化合物对人和动物均有毒，有明显的蓄积作用，可引起急、慢性中毒，破坏一系列的生物酶系统，对肝、肾、骨骼和中枢神经系统有破坏作用。根据硒的生理作用及毒性，标准限值为0.01mg/L。 7 氰化物：氰化物是剧毒物质，对人的致死剂量为1mg/kg ，污染来源于电镀、炼金、热处理、煤气、有机玻璃、苯、照相及农业生产的废弃物中。氰化物进入人体，快速从黏膜吸收，在血液中生成血红蛋白而呈中毒症状，可引起细胞内知悉，组织缺氧，导致脑组织首先受损，而呼吸中枢麻痹常为其中毒的致死原因。动物实验表明：氰化物剂量为0.025mg/kg 时，大鼠的过氧化氢酶增高，条件反射活动有变化，剂量为0.05,mg/kg时无异常变化。考虑到氰水质检测42项常规指标所需仪器试剂
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