大气中二氧化硫的测定方法
)又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点二氧化硫(SO
2
－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度2.26。极易溶于水，在0℃时，1L 水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。也溶于乙醇和乙醚。二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。二氧化硫是大气中最常见的，而且是最重要的污染物。地球上有57%的二氧化硫是来自自然界，例如沼泽、洼地、大陆架等处所排放的硫化氢，进入大气后，经氧化而生成二氧化硫。火山爆发时也有二氧化硫喷出。43%是来自工业等人为的污染源。城镇二氧化硫的污染，主要是由家庭和工业用煤及燃料油中含硫物燃烧所造成的。在大气对流层中，二氧化硫的平均浓度约为0.0006mg/m3，而受污染的城市年平均浓度已高达0.29～0.43mg/m3。在大气中二氧化硫可与水分和尘粒结合形成气溶胶，并逐渐氧化成硫酸或硫酸盐。
二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。大气中二氧化硫形成的酸性气溶胶，能够进入呼吸器官内部，对人的健康影响更为严重。
测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物，是《我国居民居住区大气中二氧化硫卫生检验标准方法》(GB 8913—88)。为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液，方法成熟可靠，已作为国家《居住区大气卫生检验标准方法》。二氧化硫自动监测仪器类型很多，有用火焰光度法测定总硫量，再加上色谱柱，并配上合适的选择性过滤器，可对二氧化硫、硫化氢、硫醇和硫醚等分别进行测定。这种仪器最大的优点是选择性好，检出限量可达0.014mg/m3，缺点是需要氢气源，需增加安全措施。根据电导原理和库仑滴定的原理而制成的二氧化硫测定仪器现在已被广泛使用，这两种类型仪器，结构简单，使用方便，但是在抗干扰方面不及火焰光度法。紫外荧光法二氧化硫分析仪有很多独特的优点，有些国家用它取代库仑法和电导法二氧化硫分析仪。对于室内二氧化硫和个体接触量监
个体监测器进行监测。
测，可用扩散法被动式SO
2
一、四氯汞盐溶液吸收－盐酸副玫瑰苯胺比色法[1]
(一)原理
空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺(PRA)反应生成紫红色化合物，比色定量。
(二)仪器
(1)多孔玻板吸收管普通型，内装10ml吸收液，用于1h采样。
(2)气泡吸收管直筒型，内装50ml吸收液，用于24h采样。
(3)空气采样器流量范围0.2～1L/min，流量稳定。使用时，用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量，流量误差应小于5%。
(4)具塞比色管 25ml，体积刻度应校准。
(5)分光光度计用10mm比色皿，在波长550nm下，测定吸光度。
(6)渗透管配气装置见第五章第二节渗透管法。
(三)试剂
(1)吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。
(2)6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中。临用现配。
(3)2g/L甲醛溶液量取1ml含量为36%～38%的甲醛，用水稀释到200ml。临用现配。
(4)1mol/L盐酸溶液量取86ml盐酸，加水稀释至1L。
(5)3mol/L磷酸溶液量取205ml磷酸(ρ 20＝1.69g/ml)加水稀释至1L。
(6)盐酸副玫瑰苯胺溶液
①储备溶液(2g/L)：准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(PRA)，其纯度不得少于95%，溶于100m1 1mol/L盐酸溶液中。
②使用溶液(0.16g/L)：精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L 磷酸溶液，并用水稀释到刻度。暗处保存，可保存6个月。
(7)碘溶液
①储备溶液〔c(1/2I
2
)＝0.10mol/L〕：称取40g碘化钾溶解于25ml水中，再加入12.7g碘，待碘完全溶解后，移入1L容量瓶中，并用水稀释至刻度。于棕色瓶中保存。
②使用溶液〔c(1/2I
2
)＝0.010mol/L〕：精确量取50ml碘储备溶液，于500ml 容量瓶中，加入10g碘化钾，溶解后用水稀释至刻度。临用现配。
(8)5g/L淀粉指示剂称取0.5g可溶性淀粉，加5ml水调成糊状，再加入100ml 沸水，继续煮沸，直至透明，冷却后使用。
(9)碘酸钾标准溶液〔c(1/6KIO
3
)＝0.1000mol/L〕准确称取3.5668g经105℃干燥过的优级纯碘酸钾，溶于新煮沸放冷的水中，移入1L容量瓶中，用水稀至刻度。
(10)硫代硫酸钠标准溶液
①储备溶液〔c(Na
2S
2
O
3
)＝0.1mol/L〕：溶解26g硫代硫酸钠于新煮沸放冷的水
中，加入0.2g无水碳酸钠，并用水稀释至1L。贮于棕色瓶中，如混浊应过滤。放置一周后，按下述方法标定其准确的浓度。
标定方法：精确量取25.00ml〔c(1/6KIO
3
)＝0.1000mol/L〕碘酸钾标准溶液，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸放冷的水，再加入3g碘化钾及10ml1mol/L 盐酸，摇匀后放于暗处静置5min。用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，至淡黄色，再加1ml5g/L淀粉指示剂，呈蓝色，再继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。记录硫代硫酸钠溶液的用量(V，ml)。重复滴定一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液体积误差不超过0.05ml。用下式计算硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度：
②使用溶液(0.0100mol/L)：精确量取100ml经标定后的硫代硫酸钠标准储备液于1L容量瓶中，用新煮沸放冷的水稀释至刻度。此溶液不稳定，必须在临用前新配。
(11)二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠(Na
2SO
3
)，溶解于250ml新煮沸放冷
的水中，此液约每毫升含有相当于320～400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。由于标
准溶液不稳定，所以应现标定现使用。
标定方法：取二只250ml碘量瓶，分别标上“A”和“B”，各瓶中分别加入50ml 0.010mol/L碘使用溶液，“A”瓶中准确加入25ml亚硫酸钠标准储备液(标液滴定)，“B”瓶中加入25ml水(空白滴定)，混匀后，静置5min，分别用0.0100mol/L 硫代硫酸钠标准使用溶液滴定至淡黄色，加1ml 0.5%淀粉指示剂，继续滴定至蓝色刚刚消失，即为终点。分别记录硫代硫酸钠溶液的用量。标液滴定和空白滴定各重复做一次，两次滴定所用硫代硫酸钠溶液的体积误差不超过0.05ml。用下式计算二氧化硫的浓度：
式中A——标液滴定所用硫代硫酸钠溶液体积，ml；
B——空白滴定所用硫代硫酸钠溶液体积，ml；
M——硫代硫酸钠的浓度，mol/L；
25——亚硫酸钠标准贮备溶液体积，ml；
32000——1m1 1mol/L的硫代硫酸钠溶液相当于二氧化硫的μg数。
(12)二氧化硫渗透管用称重法校准二氧化硫渗透管，渗透率范围0.1～
2.0μg/min，不确定度为2%。
(四)采样
1. 30～60min采样
用一个内装8ml吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采气15～30L 2. 24h采样
用一个内装50ml吸收液的气泡吸收管，以0.2L/min流量，采气288L。
采样期间应避免阳光照射样品，吸收液温度需保持在5～20℃范围以内。记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
1.绘制标准曲线
(1)用二氧化硫标准溶液制备曲线。取6支25ml比色管，按下表制备标准色列管。
于标准色列各管中加入1.00ml 0.6%氨基磺酸溶液，混匀，并放置10min。再准确加入2.00ml0.2%甲醛溶液和5.00m1 0.016%盐酸副玫瑰苯胺溶液，再加水至刻度。混匀后，在22±1℃恒温水浴中显色反应30min。用10mm比色皿，以水作参比，在波长548nm下，测定各管吸光度。以二氧化硫含量(μg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bs(μg)。
(2)用标准气体绘制标准曲线：将已知渗透率的二氧化硫渗透管，在标定渗透率的温度下，恒温24h以上。用纯氮气以较小的流量(约250ml/min)，将渗透出来的二氧化硫气体带出，并与零空气进行混合和稀释，调节空气的流量得到不同浓度的二氧化硫标准气体。配气系统中气体流量误差小于2%。用下式计算二氧化硫标准气体的浓度。
式中c在标准状况下二氧化硫标准气体的浓度，mg/m3；
p——二氧化硫渗透管的渗透率，μg/min；
——标准状况下氮气流量，L/min；
Q
1
——标准状况下稀释空气流量，L/min。
Q
2
在可测浓度范围内(0.03～0.67mg/m3)，至少制备四个浓度点的标准气体，并以零空气作试剂空白测定。各种浓度标准气体，按常规采样的操作条件，采集一定体积的标准气体，采样体积应与预计在现场采集空气样品的标准状态体积相同(如采样流量0.5L/min，采气体积30L)。然后，各浓度点的样品溶液用水补充至采样前的吸收液的体积，按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤显色，并测定各浓度点的样品溶液的吸光度。以二氧化硫标准气体的浓度(mg/m3)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测(mg/m3)。
定的计算因子B
g
2.样品测定
采样后，将样品溶液放置20min，使臭氧完全分解。如发现样品溶液有颗粒物时，应离心除去。
(1)30～60min样品测定将吸收液全部移入比色管中，用少量吸收液分二次洗吸收管，合并样品溶液使总体积为10ml。然后按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤，测定样品溶液吸光度。
(2)24h样品测定用水补充到采样前的吸收液体积。准确量取10.0ml样品溶液，然后按用标准溶液绘制标准曲线的操作步骤，测定样品溶液的吸光度。
在每批样品测定的同时，用未采过样的吸收液，按相同操作步骤作试剂空白测定。
(六)计算
1.用标准溶液制备标准曲线时，空气中二氧化硫浓度计算。
式中c——空气中二氧化硫浓度，mg/m3；
A——样品溶液的吸光度；
——试剂空白溶液的吸光度；
A
B
——用标准溶液制备标准曲线得到的计算因子，μg；
s
D——分析时样品溶液的稀释倍数(30min～60min10ml样品为1；24h 50ml样品为5)；
——换算成标准状况下的采样体积，L。
V
2.用标准气制备标准曲线时，空气中二氧化硫浓度计算。
二氧化硫(mg/m3)＝(A－A 0)×B g
——用标准气体制备标准曲线得到的计算因子，μg/m3；
式中B
g
其他符号与上式相同。
(七)说明
(1)方法的灵敏度最终比色体积为25ml时，1μg二氧化硫的吸光度应为
0.033(减空白值)。
(2)方法检出限为0.015mg/m3。测定范围为10ml样品溶液中含1～20μg二氧化硫。若用10ml吸收液，以0.5L/min采样60min(30L)，可测浓度范围为0.03～
0.67mg/m3；若用50ml吸收液，以0.2L/min采样24h(288L)，可测浓度范围为0.017～0.35mg/m3。
(3)方法精密度和准确度 5μg/10ml的标准样品，重复测定的相对标准差小于5%；标准气的浓度为0.1～0.2mg/m3时，测定值与标准值相对误差小于10%。(4)干扰及排除对已知的各种干扰，本法已采取有效措施进行排除，其中二氧化氮加氨基磺酸去除；臭氧通过分析前放置20min，使其分解；重金属用EDTA二钠盐和磷酸进行络合和隐蔽，在10ml样品液中存在60μgFe3+、10μgMn2+、
10μgCr3+、10μgCu2+和22μgV2+对本法不干扰，在一般情况下，氨、硫化物和醛类不干扰二氧化硫的测定。
(5)方法原理的反应式
〔HgCl
4〕2-+SO
2
+H
2
O→〔HgCl
2
SO
3
〕2-+2Cl-＋2H+
二氯亚硫酸汞的络离子
〔HgCl
2SO
3
〕2＋HCHO十2H+→HgCl
2
＋HOCH
2
SO
3
H
羟基甲基磺酸
(6)二氧化硫在吸收液中的稳定性二氧化硫在四氯汞钾溶液中形成稳定的络合
物〔HgCl
2SO
3
〕2+，保护了二氧化硫在采样和放置过程中，不被空气所氧化和破坏。
这种稳定性与温度有关，在5℃以下保存30天不产生明显的损失，在25℃时溶液中的二氧化硫每天损失1.5%，温度增高损失率增大，所以采样时应使吸收液处于5～20℃范围下采样，样品如不能当天分析，也应放在冰箱中保存。
(7)盐酸副玫瑰苯胺试剂(PRA)不纯，会使空白管吸光度增高，一般应控制空白管的吸光度在0.170以下。
①PRA纯度的测定方法：量取1mlPRA储备液用水稀释至100ml。取此稀释液5ml 于50ml容量瓶中，加5ml0.1mol/L的乙酸－乙酸盐缓冲液(配制方法：于100ml 容量瓶中溶解13.61g乙酸钠，加5.7ml冰乙酸，再用水稀释至刻度)，用水稀释至刻度，放置1h后，用10mm比色皿，以水作参比，在540nm波长下，测定吸光度。用下式计算PRA的百分含量：
式中A——最后混合液测得的吸光度；
21300——分光光度计狭缝为10nm时的计算常数；
W——50mlPRA贮备液中染料质量，mg。
按本法测定和计算PRA含量不应少于95%。若PRA浓度低于95%，在配制PRA使用液时，应按PRA含量每少1%补加0.2ml的比例增加储备液用量。
②PRA提纯方法：当空白管吸光度值达不到上述要求时，应该用下述方法将PRA 进行提纯。
各量取100ml正丁醇和1mol/L盐酸溶液，置于250ml分液漏斗中，振摇3～5min，使其互溶达到平衡，分离备用。
称取0.1gPRA溶解于50ml平衡过的盐酸中，放置几分钟，移入125ml分液漏斗中，再加入50ml平衡过的正丁醇，振摇2～3min，将紫色不纯物转入有机相中弃之。下面水相放入另一分液漏斗。再加20ml平衡过的正丁醇萃取1～2次，以除去PRA中的杂质。萃取结束后，将水相通过一棉塞过滤，滤液收集在50ml容量瓶中，用1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，作PRA储备液。此储备溶液应是淡橙色。
(8)为了避免汞对环境的污染，含汞废液中的汞应集中回收。回收方法：用一个约50L的塑料桶收集分析后的废液，当废水量达40L左右时，加入100ml40%的
氢氧化钠中和废液，再加100g硫化钠(Na
2S·9H
2
O)，混匀10min，慢慢加入
400ml(30%)过氧化氢溶液。静置24h后，抽取上清液弃去。
空气中二氧化硫(SO2)监测 甲醛缓冲溶液吸收—盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 一．监测目的 1、掌握大气采样器的使用方法。 2、用分光光度法测定SO2的方法。 3、通过对环境空气中二氧化硫的监测，判断空气质量是否符合标准，为空气质量状况评价提供标准。 4、根据校园SO2分布情况，追踪寻找污染源，并提出规划建议。 二．基础资料收集 改革开发以来，我国经济社会得到了全面发展，与此同时，由于污染物排放大量增加，大气环境面临着巨大的压力。而SO2作为环境空气污染的主要因子之一，每次都是环境空气质量监测中的必测项目。成都市位于四川省中部,四川盆地西缘,成都平原的腹心地。它东西长192km,南北宽166km,幅员总面积12,378km2。成都市是四川省省会,全省政治、经济、金融、科学文化和交通信息的支撑中心。本市属亚热带湿润季风气候。其特点:四季分明,冬无严寒,夏无酷暑;风速小、日照少、阴天多、湿度大;多年平均降水量900~1000mm,多年平均相对湿度82%,平均气压956hpa;常年主导风向为北北东风,平均风速在112m/s以下,多年静风频率46%。本市区范围内热岛效应明显,逆温频繁,城市区域大气气象条件对大气污染物的扩散存在明显的不利影响。成都主要污染物为二氧化硫，二氧化氮，可吸入颗粒物。实验室目前常用的测定环境空气中SO2主要方法为甲醛缓冲溶液吸-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法。自从1990年此方法在全国推广应用以来，取代了我国监测领域只能用四氯汞钾法测定的历史。甲醛法与汞法相比具有试剂无剧毒、价廉易得、甲醛标准溶液和样品溶液稳定性好等优点。 三．监测内容 监测空气中的二氧化硫浓度。我们小组负责二氧化硫的监测。是利用甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法监测SO2。通过监测数据绘制标准曲线，并分析校区二氧化硫的含量及污染情况。最后汇总空气质量情况。 四．监测方案的制定 1.采样地点 根据布设采样点原则。要离污染源50m以外，同时附近要有适当的车辆通道。校园的污染源主要有锅炉房。考虑各方面的综合因素（仪器电源，污染源距离等）将不布点设在校门口的警务室附近10m远处。 2.采样频率及采样时间 根据天气预报的情况，确定采样时间。采样连续三天，每天采样三次，时间分别为8:30-9：30；10:30-11：30,13:30-14：30。每次采样1h 3.采样方法 采用内装10ml 吸收液的多孔玻板吸收管，以0.3L/min 的流量采气60min。吸收液温度保持在23℃～29℃范围。样品采集过程中应避免阳光照射。 现场空白：将装有吸收液的采样管带到采样现场，除不采气之外，其他环境条件与样品相同。
实验十四.大气中二氧化硫物质的采集与测试 二氧化硫是主要大气污染物之一，为大气环境污染例行监测的必测项目。它来源于煤和石油等燃料的燃烧，含硫矿石的冶炼硫酸等化工产品生产排放的废气。二氧化硫是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当其它烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道粘膜的损害。废气与空气中二氧化硫都是必测内容之一。 表14-1.常用废气二氧化硫手工分析方法及性能比较 测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法等。 两种方法的对比见表14-2
表14-2.环境空气二氧化硫分析方法及性能比较 本实验采用四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法。 一.实验目的: 掌握四氯汞钾溶液吸收，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫浓度的分析原理和操作技术，掌握采样器的使用。 二.实验原理: 空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸
量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm 处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。本实验采用方法二测定。方法原理的反应式： HgCl2+2NaCL=Na2HgCl4（四氯汞钠） HgCl2+2KCL=K2HgCl4（四氯汞钾）〔HgCl4〕2-+SO2+H2O→〔HgCl2SO3〕2-+2Cl-＋2H+（二氯亚硫酸汞的络离子）此结合物中加入盐酸付玫瑰苯胺和甲醛的溶液后，先与甲醛反应：〔HgCl2SO3〕2＋HCHO十2H+→HgCl2＋HOCH2SO3H（羟基甲基磺酸） 盐酸付玫瑰苯按在有盐酸存在时，首先褪色成PRA无色酸。 PRA无色酸与HO-CH2-SO3H进一步反应，形成PRA甲基磺酸，呈现玫瑰紫红色。 三.实验仪器与试剂:
实验报告 课程名称：环境监测实验 指导老师：王凤平 成绩：________ ___ 实验名称：环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法及空气中颗粒物的测定 实验类型： 同组学生姓名： 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 一、实验目的 1、了解并掌握环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法的原理和操作。 2、了解并掌握空气中颗粒物的测定的原理及方法。 二、实验原理 1、环境空气二氧化硫的测定--甲醛吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法： 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。当用10 ml 吸收液采样30 L 时，本法测定下限为0.007 mg ／m 3；当用50 ml 吸收液连续24 h 采样300 L 时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003 mg ／m 3。 测定中主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA 可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10 ml 样品中存在50μg 钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg 二价锰离子时，不干扰测定。 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、
甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577 nm处进行测定。 结果表示 计算空气中二氧化硫的浓度按下式计算： 式中：A——样品溶液的吸光度； A0——试剂空白溶液的吸光度； Bs——校正因子，μg·SO2／12mL／A； Vt——样品溶液总体积，mL； Va——测定时所取样品溶液体积，mL； Vs——换算成标准状况下(0℃，101.325kPa)的采样体积，L。 二氧化硫浓度计算结果应准确到小数点后第三位。 2、空气中颗粒物的测定： 本方法适合于用大流量或中流量总悬浮颗粒物采样器进行空气中总悬浮颗粒物的测定。本方法的检测限为0.001mg/m3。总悬浮颗粒物含量过高或雾天采样使滤膜阻力大于10kPa时，本方法不适用。 通过具有一定切割特征的采样器，以恒速抽取定量体积的空气，空气中粒径小于100μm的悬浮颗粒物被阻留在已恒重的滤膜上。根据采样前后滤膜重量之差及采样体积，计算总悬浮颗粒物的浓度。滤膜经处理后，进行组分分析。 结果计算 总悬浮颗粒物含量
环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收-副玫瑰苯胺分光光度法 GB/T 15262-94 Ambient air—Determination of sulfur dioxide— Formaldehyde absorbing-pararosaniline spectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 主题内容 本标准规定了甲醛副玫瑰苯胺分光光度法测定环境空气中的二氧化硫。 1.2 适用范围 1.2.1 本标准适用于环境空气中二氧化硫的测定。 1.2.2 测定下限： 当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg／m3；当用50mL吸收液连续24h采样300L时，空气中二氧化硫的测定下限为0.003mg／m3。 1.2.3 干扰与消除： 主要干扰物为氮氧化物、臭氧及某些重金属元素。样品放置一段时间可使臭氧自动分解；加入氨磺酸钠溶液可消除氮氧化物的干扰；加入CDTA可以消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μg钙、镁、铁、镍、镉、铜等离子及5μg二价锰离子时，不干扰测定。 2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 3 试剂 除非另有说明，分析日十均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 3.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)＝1.5mo1／L。 3.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)＝0.05mo1／L。
称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[(trans-l，2-cyclohexylen edinitilo) tetraacetic acid,简称CDTA，加入氢氧化钠溶液(3.4)6.5mL，用水稀释至100mL。 3.3 甲醛缓冲吸收液贮备液。吸取36％～38％的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液(3.2)20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于小量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 3.4 甲醛缓冲吸收液。 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液(3.3)稀释100倍而成。临用现配。 3.5氨磺酸钠溶液，0.608／100mL。 称取0.60g氨磺酸(H2NS03H)置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液(3.1)，用水稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10天。 3.6 碘贮备液，c=(1／2I2)；0.1mol/L。 称取12.7g碘(I2)于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL水，搅拌至完全溶解，用水稀释至1000mL，贮存于棕色细口瓶中。 3.7 碘溶液，c(1／2I2)＝0.05mol／L。 量取碘贮备液(3.6)250mL，用水稀释至500mL，贮于棕色细口瓶中。 3.8 淀粉溶液，0.58／100mL。 称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL沸水中，继续煮沸至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。临用现配。 3.9 碘酸钾标准溶液，c(1／6KIO 3 )＝0.1000mol/L。 称取3.5667g碘酸钾(KIO3优级纯，经110℃干燥2h)溶于水，移入1000m1容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。 3.10 盐酸溶液(1＋9)。 3.11 硫代硫酸钠贮备液，c(Na 2S 2 O 3 )＝0.10mol/L。 称取25.0g硫代硫酸钠(Na 2S 2 O 3 ·5H 2 O)，溶于1000mL新煮沸但已冷却的水中，加 入0.2g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后备用。如镕液呈现混浊，必须过滤。 3.12 硫代硫酸钠标准溶液，c(Na 2S 2 O 3 )=0.05mol／L。
大气中二氧化硫的去除方法 一、实验背景： 二氧化硫是我国工矿城市最主要的大气污染物之一。严重的大气二氧化硫污染会对人体健康产生危害，也是形成酸雨的主要原因。对此，一方面应加强对工厂二氧化硫废气治理工程的建设，另一方面应积极开展绿化，大力推广种植对二氧化硫抗性和吸收都强的树种，以净化大气，保护和改善环境质量。 二、实验目的： 通过本实验，学习植物叶片中二氧化硫含量的测定方法以及测定不同植物对二氧化硫的吸收效果。 三、实验原理： 二氧化硫是当前污染大气的主要有害因子之一, 它主要来源于烟气中二氧化硫的排放, 烟气中二氧化硫以气态和尘态两种形式存在。据国内外有关资料报道, 植物叶片中硫主要从大气中吸收, 一般主要积累在叶片中, 不转移到其他部位。而植物的根从土壤中吸收的硫, 一般很少向叶片转移。因此, 测定出植物叶片中硫含量, 就可判断出大气二氧化硫污染情况。本文对包头市区内的多种植物叶片含硫量进行测定, 同时测定大气中二氧化硫的污染状况。 四、实验材料 杨树叶、桑树叶、龙柏树叶、槐树叶、聚乙烯塑料袋、甲醛缓冲溶液、U型玻板吸收管、玻璃珠、浓硝酸、小漏斗、酒精灯、滤纸五、实验步骤
1、采样点的设置 根据包头市大气污染状况, 选择4个采样点, 并以其中一处作为对照点。选取4种包头市区常见、并对二氧化硫有较强吸附累积性的植物叶片为测试对象, 依次为杨树叶、桑树叶、龙柏树叶、槐树叶。 2、样品的采集与制备 （1）植物样品采集与制备 将每个采样点采集的样品分装在不同的聚乙烯塑料袋, 将每种样品(30g)分为2份, 其中1份清洗, 晾干备用; 另1份不清洗。将样品在空气中风干后, 去除主脉, 经粉碎机磨碎, 过80目筛, 储存于干燥的聚乙烯塑料瓶中备用。 （2）大气样品的采集 用内装10ml甲醛缓冲溶液作为吸收液的U型玻板吸收管, 以0.5l/min的流量采样, 采样时吸收液温度应保持在23-29c范围内。3、样品含硫量的测定 （1）植物叶片含硫量的测定 称量0.2500g样品(0.5mm)于50ml 刻度试管, 加人玻璃珠两个和浓硝酸3ml 。管口加盖小漏斗, 放置过夜。 将试管插入消煮器中加热至150c, 消煮1h,通过小漏斗加人60%-70%HCLO4 2ml, 慢慢加温至235c消煮2h。 除去漏斗, 加HCL 1ml , 在150c下加热20min。自消煮器中取出试管, 冷却, 加35c水和10ml缓冲盐溶液, 定容至50ml。 用滤纸过滤至150ml 烧杯中, 加0.3gBaCl2.2H2O 晶粒, 于
空气中二氧化硫含量的简易测定方法 作者/收集者：张锦耀 空气中的二氧化硫是造成大气污染的主要有害气体之一。在工业生产上规定空气中的二氧化硫，允许排放量不得超过0.02mg/L。否则将危害人类的健康，造成环境污染。通过本实验来对学生进行环保教育，增强环保意识。 一、实验原理 二氧化硫有还原性，能使碘（I2）还原成碘离子（I—），当二氧化硫通入碘一淀粉溶液中，则溶液由蓝色变为无色。 SO2 + I2 + 2H2O === H2SO4 + 2HI I2——淀粉呈蓝色 I———淀粉无色 二、测定装置 1．进气玻璃导管； 2．试管； 3．I2—淀粉溶液； 4．100mL注射器。 三、实验试剂 碘（I2）（AR级）、碘化钾、0.5%淀粉溶液。 四、实验步骤： 1．碘标准溶液的配制 准确称取1.27g粉末状纯碘（AR级），并称4g碘化钾，用少量水使之完全溶解，转入1000mL容量瓶中，定容1000mL，摇匀，取此溶液稀释10倍，即得5×10-4mol/L的碘溶液。 2．准确移取5mL5×10-4mol/L的碘溶液，注入测定装置图中的试管中，加2～3滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色。按图连接好各仪器，在测定地点（如实验室或锅炉附近）徐徐抽气，每次抽气100mL，直到溶液的蓝色全部褪尽为止。记录抽气次数。 3．计算二氧化硫含量 设抽气次数为n，则空气中二氧化硫的含量为1.6/n mol/L。 五、注意事项 1．若空气中二氧化硫的允许含量以0.02mg/L为标准，则抽气次数n≥80次，才合符标准，否则超标。 2．抽气时应慢慢抽拉活塞，否则因抽拉太快，造成空气中二氧化硫未反应完全，产生误差。 3．碘的浓度以5×10-4mol/L为宜。若太稀不易观察化学计量点前后的颜色变化，若太浓，碘易挥发。 4．只要改变合适的吸收液，用该装置还可以测定空气中的其他有害气体（如一氧化碳）的含量。
实验五 大气中二氧化硫的测定 （盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、原 理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，其颜色深浅与SO 2含量成正比，用分光光度法在波长575 nm 处测吸光度。 HgCl 2 + 2KCl = K 2[HgCl 4] [HgCl 4]2- + SO 2 + H 2O = [HgCl 2SO 3]2- + 2H + + 2Cl - [HgCl 2SO 3]2- + HCHO + 2H + = HgCl 2 + HOCH 2SO 3H (羟基甲基磺酸) 二、仪器 （方法二测定） 1．多孔玻板收吸管（用于短时间采样），多孔玻板吸收瓶（用于24h 采样）。 2．空气采样器：流量0～1L/min 。 按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少分 方法一：（含H 3PO 4少）：最终显色PH = 1.6±0.1，显色后溶液呈红紫色，最大吸收波长在548 nm 处，最低检 方法二：（含H 3PO 4多）：最终显色PH = 1.2±0.1，显 色后容液呈蓝紫色，最大吸收波长575nm 处，最低检C Cl HCl ·H 2N NH 2HCl NH 2·HCl+HOCH 2SO 3H → H 2N C NH 2 H -N +-CH 2SO 3H （紫红色络合物） Cl+H 2O+3H ++3Cl - SO 2↑、颜色↑、吸光值↑ 0.75μg/25m L
3．分光光度计。 三、试剂 1．0.04 mol/L四氯汞钾（K2[HgCl4]）吸收液：称取10.9gHgCl2、6.0gKCl和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA-Na，用于消除或减少某些金属离子的干扰）溶于水，稀释至1000mL，密闭贮存，可稳定6个月，如发现沉淀，不能再用。 2．2.0 g / L甲醛溶液：量取36 ～ 38 %甲醛溶液1.1mL，用水稀释至200mL，临用现配。 3．6.0 g / L氮基磺酸铵溶液：称取0.60 g氨基磺酸铵（H2NSO3NH4），溶于100mL水中，临用现配。 4．碘贮备液（C1/2I2= 0.10mol/L）:称取12.7g碘于烧杯中，加入40g碘化钾和25mL 水，搅拌至全部溶解后，用水稀释至1000mL，贮于棕色试剂瓶中。 5．碘使用液（C1/2I2= 0.010mol/L）：量取50mL碘贮备液，用水稀释至500mL，贮于棕色试剂瓶中。 6．2g/L淀粉指示剂：称取 0.20g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢倒入100mL 沸水中，继续煮沸直至溶液澄清，冷却后贮于试剂瓶中。 7．碘酸钾标准溶液（C1/6KIO3= 0.1000mol/L）： 称取3.5668g碘酸钾（KIO3，优级纯，110℃烘干2h），溶解于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。 8．盐酸溶液（HCl = 1.2mol/L）：量取100mL浓盐酸，用水稀释至1000mL。 9．硫代硫酸钠贮备液（Na2S2O3 ≈0.1 mol / L），称取25g硫代硫酸钠（Na2S2O3、5H2O），溶于1000mL新煮沸并已冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色瓶中，放置一周后标定其浓度。若溶液呈现浑浊时，应该过滤。 *标定方法：吸取碘酸钾标准溶液25.00mL，置于250mL碘量瓶中，加70mL新煮沸并已冷却的水，加1.0 g碘化钾，振荡至完全溶解后，再加1.2mol/L盐酸溶液10.0mL，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置5min后，用硫化硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加淀粉指标剂5mL，继续滴定至蓝色刚好消失。
14实验十四大气中二氧化硫物质的采集与 测试
实验十四.大气中二氧化硫物质的采集与测试二氧化硫是主要大气污染物之一，为大气环境污染例行监测的必测项目。它来源于煤和石油等燃料的燃烧，含硫矿石的冶炼硫酸等化工产品生产排放的废气。二氧化硫是一种无色、易溶于水、有刺激性气味的气体，能通过呼吸进入气管，对局部组织产生刺激和腐蚀作用，是诱发支气管炎等疾病的原因之一，特别是当其它烟尘等气溶胶共存时，可加重对呼吸道粘膜的损害。废气与空气中二氧化硫都是必测内容之一。 表14-1.常用废气二氧化硫手工分析方法及性能比较 测定空气中SO2常用方法有四氯汞盐吸收一副玫瑰苯胺分光光度法、甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法等。 两种方法的对比见表14-2 表14-2.环境空气二氧化硫分析方法及性能比较
本实验采用四氯汞盐吸收—副玫瑰苯胺分光光度法。 一.实验目的: 掌握四氯汞钾溶液吸收，盐酸副玫瑰苯胺分光光度法测定大气中二氧化硫浓度的分析原理和操作技术，掌握采样器的使用。二.实验原理: 空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1，呈红紫色，最大吸收峰在548nm处，方法灵敏度高，但试剂空白值高。方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，呈蓝紫色，最大吸收峰
在575nm处，方法灵敏度较前者低，但试剂空白值低，是我国广泛采用的方法。本实验采用方法二测定。方法原理的反应式： HgCl2+2NaCL=Na2HgCl4（四氯汞钠） HgCl2+2KCL=K2HgCl4（四氯汞钾）〔HgCl4〕2-+SO2+H2O→〔HgCl2SO3〕2-+2Cl-＋2H+（二氯亚硫酸汞的络离子）此结合物中加入盐酸付玫瑰苯胺和甲醛的溶液后，先与甲醛反应：〔HgCl2SO3〕2＋HCHO十2H+→HgCl2＋HOCH2SO3H（羟基甲基磺酸） 盐酸付玫瑰苯按在有盐酸存在时，首先褪色成PRA无色酸。
空气中二氧化硫的测定 一、实验原理 将空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收，生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺（PRA）反应生成紫红色化合物，比色定量。 二、器材 多孔玻板吸收管；气体采样器；具塞比色管25ml；分光光度计。 三、试剂 1、吸收液称取10.86g二氯化汞，5.96g氯化钾，0.066g乙二胺四乙酸二钠盐溶于水中，并稀释至1L。 2、6g/L氨基磺酸溶液称取0.6g氨基磺酸，溶于100ml水中，临用现配。 3、0.2%甲醛溶液量取1mL含量为36%~38%的甲醛，用水稀释到200ml。临用新配。 4、盐酸副玫瑰苯胺溶液储备溶液（2g/L）准确称取0.200g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（PRA），其纯度不得少于95%，溶于100ml 1mol/L盐酸溶液中。 5、盐酸副玫瑰苯胺溶液使用液（0.16g/L）精确量取储备液20ml于250ml容量瓶中，加25ml 3mol/L磷酸溶液，并用水稀释到刻度。暗处保存，可保存6个月。 6、二氧化硫标准溶液称取0.20g亚硫酸钠（Na2SO3），溶解于250ml吸收液中，放置过夜，用滤纸过滤。此液1ml约含有相当于320~400μg二氧化硫，用下述碘量法标定浓度。标定后，立即用吸收液稀释成1.00ml含5μg的二氧化硫标准溶液。由于标准溶液不稳定，所以标定后当天使用。 四、采样 用一支内装10.0ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，在采样点以0.5L/min流速，采气30L（大气）或10L（车间空气）。记录采样时的气温和气压。 五、分析步骤 1、样品处理将采样后的吸收液全部转入25ml比色管中，用吸收液洗涤吸收管3次，合并洗液于比色管中，定容至25ml，此为样品液。 2、取7支10ml具塞比色管，按下表配制二氧化硫标准系列： 管号0 1 2 3 4 5 6 标准应用液（ml）0 0.40 0.80 1.20 1.60 2.00 样品液1.00ml 吸收液（ml） 4.0 3.60 3.20 2.80 2.40 2.00 3.00 3、向样品管、标准管中各加入6.0g/L氨基磺酸溶液0.40mL，混匀，放置5min。 4、各加0.2%甲醛溶液0.50ml，0.16g/L盐酸副玫瑰苯胺应用液2.00ml，加蒸馏水至10ml，混匀，室温显色15min。 5、在波长548nm下，用1cm比色杯，以蒸馏水调零，测定吸光度值。 6、以标准系列管吸光度值对二氧化硫含量（μg）绘制标准曲线。 7、将测得样品管吸光度值，查标准曲线，即得二氧化硫含量（μg）。 六、计算 空气中二氧化硫的浓度（mg/m3）= (a/V0)×25 式中：a为样品管中二氧化硫含量，μg；V0为换算成标准状况下的采气体积，L。 七、注意事项 1、亚硫酸氢钠在存放过程中易氧化变质，若使用存放已久的亚硫酸氢钠，则应适当增加称取量。 2、盐酸副玫瑰苯胺不易溶于水，应先研细后，再用盐酸溶解。配制的溶液应放置3d后作用，才达到稳定状态。
实验一大气中二氧化硫的测定（盐酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、实验目的 1．掌握二氧化硫测定的基本方法； 2．熟练大气采样器和分光光度计的使用。 二、实验原理 大气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后，生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物，此络合物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺发生反应，生成紫红色的络合物，据其颜色深浅，用分光光度法测定。按照所用的盐酸副玫瑰苯胺使用液含磷酸多少，分为两种操作方法。方法一：含磷酸量少，最后溶液的pH值为1.6±0.1；方法二：含磷酸量多，最后溶液的pH值为1.2±0.1，是我国暂选为环境监测系统的标准方法。本实验采用方法二测定。 三、仪器 1.多孔玻板吸收管（用于短时间采样）；多孔玻板吸收瓶（用于24h采样）。 2.空气采样器：流量0—1L/min。 3.分光光度计。 四。、试剂 1.蒸馏水 25℃时电导率小于1.0μΩ/cm。pH值为6.0—7.2。检验方法为在具塞锥形瓶中加500mL蒸馏水，加1mL浓硫酸和0.2mL高锰酸钾溶液（0.316g/L），室温下放置1h，若高锰酸钾不褪色，则蒸馏水符合要求，否则应重新蒸馏（1000mL蒸馏水中加1gKMnO7及1gBa(OH)2,在全玻璃蒸馏器中蒸馏）。 2.甲醛吸收液（甲醛缓冲溶液） (1)环已二胺四乙酸二钠溶液C（CDTA-2Na）=0.050mol/L:称取1.82g反应-1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-Cyclohexylenedinitrilo）tetracetic acid简称CDTA]，溶解于1.50mol/LNaOH 溶液6.5mL，用水稀释至100ml。 (2)吸收储备液：量取36%--38%甲醛溶液 5.5mL，加入 2.0g邻苯二甲酸氢钾及0.050mol/LCDTA-2Na20.0mL溶液，用水稀释至100mL,贮于冰箱中，可保存一年。 (3)甲醛吸收液：使用时，将吸收贮备液用水稀释100倍。此溶液每毫升含0.2mg甲醛。 3.0.60%（m/v）氨磺酸钠溶液 称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）,加入1.50mol/L氢氧化钠溶液4.0mL,用水稀释至100mL密
空气中二氧化硫含量的简易测定方法 空气中的二氧化硫是造成大气污染的主要有害气体之一。在工业生产上规定空气中的二氧化硫，允许排放量不得超过0.02mg/L。否则将危害人类的健康，造成环境污染。通过本实验来对学生进行环保教育，增强环保意识。 一、实验原理 二氧化硫有还原性，能使碘（I2）还原成碘离子（I—），当二氧化硫通入碘一淀粉溶液中，则溶液由蓝色变为无色。 SO2 + I2 + 2H2O === H2SO4 + 2HI I2——淀粉呈蓝色 I———淀粉无色 二、测定装置 1．进气玻璃导管； 2．试管； 3．I2—淀粉溶液； 4．100mL注射器。 三、实验试剂 碘（I2）（AR级）、碘化钾、0.5%淀粉溶液。 四、实验步骤： 1．碘标准溶液的配制 准确称取1.27g粉末状纯碘（AR级），并称4g碘化钾，用少量水使之完全溶解，转入1000mL容量瓶中，定容1000mL，摇匀，取此
溶液稀释10倍，即得5×10-4mol/L的碘溶液。 2．准确移取5mL5×10-4mol/L的碘溶液，注入测定装置图中的试管中，加2～3滴淀粉指示剂，此时溶液呈蓝色。按图连接好各仪器，在测定地点（如实验室或锅炉附近）徐徐抽气，每次抽气100mL，直到溶液的蓝色全部褪尽为止。记录抽气次数。 3．计算二氧化硫含量 设抽气次数为n，则空气中二氧化硫的含量为1.6/n mol/L。 五、注意事项 1．若空气中二氧化硫的允许含量以0.02mg/L为标准，则抽气次数n≥80次，才合符标准，否则超标。 2．抽气时应慢慢抽拉活塞，否则因抽拉太快，造成空气中二氧化硫未反应完全，产生误差。 3．碘的浓度以5×10-4mol/L为宜。若太稀不易观察化学计量点前后的颜色变化，若太浓，碘易挥发。 4．只要改变合适的吸收液，用该装置还可以测定空气中的其他有害气体（如一氧化碳）的含量。
固定污染源排气中二氧化硫的测定 定电位电解法 Determination of sulpur dioxide from exhausted gas of stationary source Fixed－potential electrolysis method HJ/T57-2000 1、范围 本标准规定了定电位电解法测定固定污染源排气中二氧化硫浓度以及测定二氧化硫排放总量的方法。 2、引用标准 下列标准所包含的条文，在本标准中引用构成本标准的条文，与本标准同效。 GB／TI6157—1996固定污染源排气中颗粒物测定和气态污染物采样方法 3、原理 烟气中二氧化硫（SO2）扩散通过传感器渗透膜，进入电解槽，在恒电位工作电极上发生氧化反应： SO2＋2H2O＝SO4-2＋4H＋＋2e 由此产生极限扩散电流i，在一定范围内，其电流大小与二氧化硫浓度成正比，即： 在规定工作条件下，电子转移数Z、法拉第常数F、扩散面积S、扩散系数D和扩散层厚度δ均为常数，所以二氧化硫浓度c可由极限电流i来测定。
测定范围：15mg／m3～14300mg／m3。测量误差±5％。 影响因素：氟化氢、硫化氢对二氧化硫测定有干扰。烟尘堵塞会影响采气流速，采气流速的变化直接影响仪器的测试读数。 4、仪器 41定电位电解法二氧化硫测定仪。 4.2带加热和除湿装置的二氧化硫采样管。 4.3不同浓度二氧化硫标准气体系列或二氧化硫配气系统。 4.4能测定管道气体参数的测试仪。 5、试剂 5.1二氧化硫标准气体。 6、步骤 不同测定仪，操作步骤有差异，应严格按照仪器说明节操作。 6.1开机与标定零点 将仪器接通采样管及相应附件。定电位电解二氧化硫测定仪在开机后，通常要倒计时，为仪器标定零点。标定结束后，仪器自动进入测定状态。 6.2测定 采样应在额定负荷或参照有关标准或规定下进行。 将仪器的采样管插入烟道中，即可启动仪器抽气泵，抽取烟气进行测定。待仪器读数稳定后即可读数。同一工况下应连续测定三次，取平均值作为测量结果。
二氧化硫和二氧化氮对大气的污染(上传教案) -CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIAN
二氧化硫和二氧化氮对大气的污染 英德中学高一化学组梁瑞朝 一、教学目标： 1.使学生从情感上认识到酸雨的危害、酸雨的来源以及成分 2.通过本节课的学习，使学生的爱国主义态度得到了增强； 3.帮助学生树立了正确的社会价值观。 二、教学重点：二氧化硫和二氧化氮对大气的污染 三、教学难点：酸雨的成分及形成 四、教学过程 【导入】同学们，平时你们尝过雨水的味道吗那味道如何呢通常雨水都是没有味道的，但是在某种特定的环境下，从大气中雨水却是酸的，pH 值也小于 5.6，那么在化学上我们称这中大气降雨是酸雨。那为什么雨水从无色无味变成了酸的呢这就是我们这节课所要探索的内容。 【演示】多媒体设备投影酸雨的影片（内容有关一场重庆的黑雨） 【提问】影片当中重庆的酸雨的pH 值居然达到了3.9，那么这场雨真是彻彻底底的一场酸雨了，那我有个问题想要提问大家，那么酸雨是怎么形成的呢（ 学生回答） 【讲述】其实酸雨都是由于大气的主要污染物：二氧化硫和二氧化氮造成的，那么其中的作用机理是那些呢？请同学们互相讨论一下，酸雨中的“酸”究竟是什么呢？ 【讨论】叫学生分成一个个四人小组，分别讨论酸雨是怎样形成的以及其中的酸是什么物质。 【讲述】经过大家的讨论，大家得出的结论是多种多样的，其中也不乏有创造性的思维得出的结论，这些答案虽然并不完全正确，但是都体现着大家的集体智慧；但是究竟酸雨在形成过程中出现什么样的作用机理呢？ 【多媒体演示】酸雨形成的作用机理 3222SO H O H SO ?+ 4223222SO H O SO H =+ NO HNO O H NO +=+3223 【讲述】所以酸雨的幕后黑手就是二氧化硫和二氧化氮，但是酸雨中硫酸的成分较大。酸雨的危害非常巨大。它们能够直接危害人体健康，引起呼吸道疾病，严重时会使人死亡；还会直接破坏农作物、森林、草原、使土壤、湖泊酸化，还会加速建筑物、桥梁、工业设备、运输工具及电信电缆的腐蚀。
大气中二氧化硫的危害
大气中二氧化硫的危害 有关研究表明，大气中二氧化硫的浓度每增加1倍，总死亡率就会增加11%。二氧化硫的危害还在于它可以在高空中与水蒸气结合形成酸性降水，对生态环境造成危害。现在就跟着我一起来看一看，资料仅供参考。 二氧化硫吸入呼吸道之后，因其易溶于水，在湿润的粘膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐。使刺激作用增强，使气管和支气管的管腔缩小，气道阻力增加。不过我们大家不必过于恐慌，主要还是针对一些有慢性疾病的患者影响比较大，例如慢性阻塞性肺疾病、支气管哮喘等呼吸道常见疾病，这些人群会增加急性发病可能。 建议大家在日常生活中，尽量使用清洁燃料，减少污染物的排放，在重污染天气下减少外出，出门戴防雾霾口罩，在家中可以使用空气净化器，气候条件允许下再开窗通风。 在红色预警期间，市二院呼吸内科增派医护人员值班，最大程度的保障市民的健康。 二氧化硫的专家建议
一是食品生产企业要严格遵守相关标准法规。相关食品生产企业应严格遵守GB2760的要求，在达到预期效果的前提下尽可能降低二氧化硫在食品中的使用量，不可超范围、超限量使用，更不可违规添加。积极通过革新工艺，采用新技术，从技术、工艺上控制褐变、有害微生物的污染和繁殖，减少含硫食品添加剂的使用量。如果在食品中添加了二氧化硫，生产企业应按照GB7718的规定进行规范标识。 二是监管部门需进一步加强对食品添加剂使用的监管。建议相关监管部门进一步加强对食品添加剂使用标准等相关规定的宣传力度，同时加大监管力度，对于超限量、超范围使用二氧化硫的企业应给予严厉处罚。 三是消费者应树立正确的消费观，认真研读食品标签。消费者要以正确心态选购食品，避免过度追求食品的外观，如色泽过分鲜亮的黄花菜、雪白的银耳等。此外，食品标签体现了该食品的名称、配料、食品添加剂等信息，按照GB7718的规定，生产企业如果在食品中添加了二氧化硫就应该在食品标签上标识。消费者在选择食品之前，可以通过研读食品标签辨认该食品中是否添加了二氧化硫。 二氧化硫的净化与回收 一高浓度二氧化硫气体
空气中二氧化硫的测定实验报告
实验十三空气中二氧化硫含量的测定 （甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、概述 )又名亚硫酸酐，分子量为二氧化硫(SO 2 64.06，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－76.1℃；对空气的相对密度 2.26。极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L，20℃溶解39.4L。也溶于乙醇和乙醚。二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。 二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在0.9mg/m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。 二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企
业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。 测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。 二、实验目的 1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。 2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。 三、实验原理 1.二氧化硫的基本性质 二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为64.06，为无色有很强刺激性的气体，沸点为
-10℃，熔点为-76.6℃，对空气的相对密度为2.26。极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解79.8L SO2，20℃溶解39.4L SO2，也溶于乙醇和乙醚。SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。 2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法 测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。 SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。 测定范围为10mL样本溶液中含0.3—20μg SO2。若采样体积为20L，则可测浓度范围为0.015—1.000mg/m3。 3.方法特点
室内空气中二氧化硫的测定方法 来源:https://www.doczj.com/doc/b59031358.html,时间:2007-10-23 字体:[大中小] 收藏我要投稿 文章出处：朱敏转载请注明出处 空气中二氧化硫最常用的测定方法是甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法和紫外荧光法。 A.5甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法 B.1.1 相关标准和依据 本方法主要依据GB/T15262《甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法》。 B.1.2 原理 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物。在样品溶液中加入氢氧化钠使加成化合物分解，释放出二氧化硫，与副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，用分光光度计在577nm处进行测定。 B.1.3 最低检出浓度 当用10mL吸收液采样30L时，本法测定下限为0.007mg/m3。 B.1.4 试剂 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 B.1.4.1 氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1.5mol/L。 B.1.4.2 环已二胺四乙酸二钠溶液，c(CDTA-2Na)=0.05mol/L。 称取1.82g反式1，2-环已二胺四乙酸[（trans-1,2-cyclohexylen edinitrilo）tetra-acetic acid,简称CDTA]，加入氢氧化钠溶液6.5mL，用水稀释至100mL。 B.1.4.3 甲醛缓冲吸收液贮备液 吸取36%~38%的甲醛溶液5.5mL，CDTA-2Na溶液20.00mL；称取2.04g邻苯二甲酸氢钾，溶于少量水中；将三种溶液合并，再用水稀释至100mL，贮于冰箱可保存1年。 B.1.4.4 甲醛缓冲吸收液 用水将甲醛缓冲吸收液贮备液稀释100倍而成。临用现配。 B.1.4.5 氨磺酸钠溶液，0.60g/100mL。 称取0.60g氨磺酸（H2NSO3H）置于100mL容量瓶中，加入4.0mL氢氧化钠溶液，用水 稀释至标线，摇匀。此溶液密封保存可用10d。 B.1.4.6 硫代硫酸钠标准溶液，c（Na2S2O3）=0.0500mol/L。可购买标准试剂配制。 B.1.4.7 乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）溶液，0.05g/100mL。 称取0.25gEDTA[-CH2N(CH2COONa)CH2COOH] 2·H2O溶于500mL新煮沸但已冷却的水中。临用现配。 B.1.4.8 二氧化硫标准溶液 称取0.200g亚硫酸钠（Na2SO3），溶于200mLEDTA溶液中，缓缓摇匀以防充氧，使其溶解。放置2~3h后标定。此溶液每毫升相当于320~400μg二氧化硫。 标定方法：吸取三份20.00mL二氧化硫标准溶液，分别置于250mL碘量瓶中，加入50mL 新煮沸但已冷却的水，20.00mL碘溶液及1mL冰乙酸，盖塞，摇匀。于暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液至浅黄色，加入2mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚好 褪去为终点。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V（mL）。 另吸取三份EDTA溶液20mL，用同法进行空白实验。记录滴定硫代硫酸钠标准溶液的体积V0（mL）。 平行样滴定所耗硫代硫酸钠标准溶液体积之差应不大于0.04mL。取其平均值。二氧化硫标准溶液浓度按下式计算：
（甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法） 一、概述 二氧化硫(SO2)又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性气体，沸点－10℃；熔点－℃；对空气的相对密度。极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解，20℃溶解。也溶于乙醇和乙醚。二氧化硫是一种还原剂，与氧化剂作用生成三氧化硫或硫酸。 二氧化硫对结膜和上呼吸道粘膜具有强烈辛辣刺激性，其浓度在m3或大于此浓度就能被大多数人嗅觉到。吸入后主要对呼吸器官的损伤，可致支气管炎、肺炎，严重者可致肺水肿和呼吸麻痹。 二氧化硫是大气中分布较广，影响较大的主要污染物之一，常常以它作为大气污染的主要指标。它主要来源于以煤或石油为燃料的工厂企业，如火力发电厂、钢铁厂、有色金属冶炼厂和石油化工厂等．此外，硫酸制备过程及一些使用硫化物的工厂也可能排放出二氧化硫。 测定二氧化硫最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯胺比色法，吸收液是四氯汞钠(钾)溶液，与二氧化硫形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。 二、实验目的 1. 通过对空气中二氧化硫含量的监测，初步掌握甲醛溶液吸收-盐酸副玫瑰苯酚风光光度法测定空气中的二氧化硫含量的原理和方法。 2.在总结监测数据的基础上，对校区环境空气质量现状（二氧化硫指标）进行分析评价。 三、实验原理 1.二氧化硫的基本性质 二氧化硫（SO2）又名亚硫酸酐，分子量为，为无色有很强刺激性的气体，沸点为-10℃，熔点为℃，对空气的相对密度为。极易溶于水，在0℃时，1L水可溶解 SO2，20℃溶解 SO2，也溶于乙醇和乙醚。SO2是一种还原剂，与氧化剂作用生成SO3或H2SO3。 2.盐酸副玫瑰苯酚分光光度法 测定SO2最常用的化学方法是盐酸副玫瑰苯酚分光光度法，吸收液是Na2HgCl4或K2HgCl4溶液，与SO2形成稳定的络合物。为避免汞的污染，近年来用甲醛溶液代替汞盐作吸收液。 SO2被甲醛缓冲溶液吸收后，生成稳定的羟甲基磺酸加成化合物，与盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色化合物，用风光光度计在570mm处进行测定。 测定范围为10mL样本溶液中含—20μg SO2。若采样体积为20L，则可测浓度范围为—