7.用活性炭采集,气相色谱法测定苯,以0.2L/min 流速采集15min 空气,加1ml CS2解吸,进样2μl ,测得苯为1.0μg ,活性炭解吸效率为85%,则空气中苯的浓度为(答案:C)
E.工业级
D.化学纯
C.196.1
B.196.O78
A.196.O8
C.色谱纯
E.分析纯试剂经硫酸甲醛处理,蒸馏后经气相色谱检验无干扰峰方可使用
D.分析纯试剂用硫酸洗涤后使用
C.分析纯试剂经过蒸馏后使用
B.优级纯
A.分析纯
6.采用气相色谱法测定酒中的甲醇和杂醇油时,标准品甲醇的纯度为(答案:C)
D.166.7
E.1O6.6
B.O.9995以上
A.O.9999以上
2.在职业卫生检测中,气相色谱法的标准曲线的相关系数达到(答案:C)
E.O.99以上
D.O.995以上
C.O.999以上
E.CH ?Cl ?
A.CS ?
1.用活性炭管采集工作场所空气中乙酸乙酯,用气相色谱法-氢焰离子化检测器检测,最常用的解吸溶剂为(答案:A)
B.分析纯试剂经过水洗后使用
D.CH ?OH
C.CHCl ?
B.C ?H ?OH
3.国标法规定测定谷物、蔬菜中拟除虫菊酯残留量的气相色谱检测器为(答案:D)
D.开启载气、氢气、空气,点火,接通电源,柱子、检测器、进样口温度到达,进行分析 C.开启载气、接通电源,柱子、检测器、进样口温度到达,接通氢气、空气,点火,进行分析
B.接通电源,柱子、检测器、进样口温度到达,开启载气、氢气、空气,点火,进行分析
A.可以直接使用分析纯试剂
5.用活性炭采样,二硫化碳解吸。气相色谱法测定空气中有机物时,对二硫化碳的要求(答案:E)
E.开启载气、氢气、空气,接通电源,柱子、检测器、进样口温度到达,点火,进行分析
A.接通电源,开启载气、氢气、空气,点火,柱子、检测器、进样口温度到达,进行分析
C.NPD
B.FPD
A.FID
4.开启火焰离子化检测器气相色谱仪的顺序是(答案:C)
E.TCD
D.ECD
以下每一道考题下面有A 、B 、C 、D 、E 五个备选答案。请从中选择一个最佳答案。
A.待测物的分子量
14.选择气相色谱法固定液的最正确原则是根据(答案:E)
E.相邻两组分色谱峰保留值之差与两峰底宽度之和之比
D.待测物的官能团
C.待测物的熔点
B.待测物的沸点
D.相邻两组分色谱峰保留值之和与两峰底宽度平均值之积
13.分离度是衡量气相色谱柱的总分离效能的指标,定义为(答案:A)
E.99.99%
D.99.9%
C.相邻两组分色谱峰保留值之差与两峰底宽度平均值之积
B.相邻两组分色谱峰保留值之和与两峰底宽度平均值之比
A.相邻两组分色谱峰保留值之差与两峰底宽度平均值之比
A.固定相所占体积
15.在气相色谱法中,死体积是色谱柱内(答案:E)
E.待测物的极性
D.固定液和气体所占体积
C.担体所占体积
B.固定液和担体所占体积
E.溶质分子的内部结构
D.溶质分子与流动相物质的亲和力
C.溶质分子与固定相物质的亲和力
B.仅能检测液体标本
A.仅能检测气体标本
10.气相色谱法可检测的样品是(答案:D)
B.溶质分子的质量
D.降低柱温,提高检测室温度
C.延长柱子老化时间
B.减少检测室内负性离子含量
A.溶质分子的极性
9.溶质分子通过气相色谱的速度取决于(答案:C)
E.在有惰性气体存在下,对检测器加温
12.气相色谱仪中电子捕获检测器要求用氮气作载气,氮气纯度至少应为多少(答案:E)
E.氮磷检测器
D.电子捕获检测器
C.99.98%
B.99.95%
A.99.O%
C.火焰光度检测器
体、固体标本均能检测
D.气体、液
C.仅能检测固体标本
B.氢焰离子化检测器
A.热导检测器
11.分析测定DDT ,六六六最为灵敏的气相色谱检测器是(答案:D)
A.载气系统
22.用气相色谱法分析样品时,混合物能否被很好分离主要取决于(答案:C)
E.保留时间
D.检测器
C.色谱柱
B.进样系统
D.色谱峰宽
21.气相色谱分析法定性依据是(答案:E)
E.化学反应活性相同
D.沸点相近
C.峰面积
B.色谱峰高
A.死时间
A.测定灵敏度高
23.气相色谱法中的毛细管柱与填充柱相比,前者的优点是(答案:C)
E.记录系统
C.柱效高
B.不污染检测器
C.分子量相近
D.使用温度高
C.精密度好
B.准确度高
A.色谱柱固定相所占体积
18.在气相色谱法中,死体积是(答案:E)
E.射程短,使用安全
A.灵敏度高
C.蒸气压高
B.化学惰性差
A.熔点高
17.气相色谱使用的电子捕获检测器,常用63Ni 作为β射线源的原因是(答案:D)
E.黏度低
D.蒸气压低
E.调整保留时间
D.相对保留值
C.保留体积
B.密度相同
A.相似相溶
20.气相色谱分析中,选择固定液的原则是(答案:A)
B.保留时间
D.色谱柱内液相所占体积
C.色谱柱内固定液和担体所占体积
B.色谱柱内担体所占体积
A.调整保留体积
19.气相色谱分析定性时,相同色谱柱之间可以通用的定性参数是(答案:D)
E.色谱柱内气相所占体积
30.在氢焰离子化检测器气相色谱法中,当氢气流量为30ml/min 时,选择的空气流量是(答案:D)
E.氮磷检测器
D.光离子化检测器
C.1OOml/min
B.5Oml/min
A.3Oml/min
C.电子捕获检测器
E.碱洗硅烷化
D.酸洗硅烷化
C.硅烷化
B.火焰离子化检测器
A.热导检测器
29.用气相色谱法测定样品中微量有机磷农药,哪一种检测器最灵敏(答案:E)
31.在氢焰离子化检测器-气相色谱法中,当色谱柱温度为50℃时,选择检测器温度的下限是(答案:C)
E.3OOOml/min
D.3OOml/min
A.4O ℃
B.碱洗
C.无水硫酸钠吸附后蒸馏
B.甲醛ˉ稀硫酸溶液洗涤后蒸馏
A.重蒸馏
26.气相色谱法中,选择固定液的原则是(答案:A)
E.蒸馏水洗涤后蒸馏
D.甲醛ˉ浓硫酸洗涤后蒸馏
25.气相色谱法中常用二硫化碳,如何提纯二硫化碳,使之无色谱杂峰(答案:D)
B.氢火焰离子化检测器
A.电子捕获检测器
24.国家标准规定用气相色谱法测定酒中甲醇和杂醇油,使用的检测器是(答案:B)
E.火焰发射光谱
D.火焰热离子检测器
C.火焰光度检测器
D.氮气
C.空气
B.氢气
A.酸洗
28.气相色谱法中,色谱柱的担体标有DMCS ,它表示担体经过下列哪一种处理(答案:C)
E.氖气
A.氧气
C.沸点相近
B.密度相同
A.相似相溶
27.气相色谱法-火焰离子化检测器常用载气是(答案:D)
E.活性相同
D.分子量相近
E.25O℃
32.气相色谱法中,色谱柱的担体标有WAW DMCS,它表示担体经过下列哪一种处理(答案:C)
A.酸洗
B.碱洗
C.硅烷化
D.酸洗硅烷化
E.碱洗硅烷化
33.用气相色谱法测定样品中微量六六六,常用哪一种检测器(答案:C)
A.热导检测器
B.火焰离子化检测器
C.电子捕获检测器
D.硫磷检测器
E.氮磷检测器
34.工作场所空气检测,绘制标准曲线时,气相色谱法至少要求几个浓度(答案:B)
A.3个浓度
B.4个浓度
C.5个浓度
D.6个浓度
E.7个浓度
35.气相色谱法测定工作场所空气中苯系物时,常用聚乙二醇6000-6201色谱柱,此柱(答案:B)
A.能分离苯、甲苯、对或间二甲苯、邻二甲苯
B.能分离苯、甲苯、二甲苯,不能将邻和间二甲苯、对二甲苯分离
C.将苯、甲苯和邻二甲苯分离
D.能分离苯、甲苯和对二甲苯
E.能分离苯、甲苯和间二甲苯
36.柱温对气相色谱法有显著的影响,下列描述错误的是(答案:B)
A.降低柱温可提高选择性
B.提高柱温可提高方法灵敏度、分离度、柱效率
C.降低柱温会使保留值增加,延长分析时间
D.提高柱温可使得保留值减少
E.柱温不能高于固定相的温度
37.用气相色谱法测定食品中的农药残留,一般采用火焰光度检测器测定的是(答案:B)
A.有机氯农药
B.有机磷农药
C.氨基甲酸酯类农药
D.除虫菊酯类农药
E.其他农药
38.气相色谱仪的火焰离子化检测器的温度选择是(答案:C)
A.与色谱柱温度相同
B.比色谱柱温度高1O℃
C.比色谱柱温度高5O℃并且在1OO℃以上
D.在1OO℃以上
E.在15O℃以上
39.在气相色谱法中,某组分的保留时间为5min,空气的保留时间为1min,某组分的调整保留时间为
C.4min
D.3min
E.5min
40.在气相色谱法中,哪个不是定性指标(答案:B)
A.保留时间
B.死体积
C.调整保留体积
D.调整保留时间
E.保留体积
41.在现代色谱法中,使用了各种灵敏度高的检测器。气相色谱法测定苯系物常用的有(答案:A)
A.氢火焰离子化检测器
B.火焰光度检测器
C.荧光检测器
D.紫外光检测器
E.电子捕获检测器
42.使用气相色谱法进行分析时,对于卤代烃、硝基化合物等电子亲合能力较强的物质,最适合的检为(答案:E)
A.火焰光度检测器(FPD)
B.热离子检测器(TD)
C.氢焰离子化检测器(FID)
D.热导检测器(TCD)
E.电子捕获检测器(ECD)
43.用气相色谱法测定水中有机物时,最好使用(答案:B)
A.微波消解法
B.溶剂萃取法
C.固相萃取法
D.干灰化法
E.酸消解法
44.气相色谱法能直接分离的样品应是(答案:E)
A.热不稳定、不挥发
B.对热稳定性和挥发性无要求
C.热不稳定、可挥发
D.热稳定、不挥发
E.热稳定、可挥发
45.气相色谱法中,与含量成正比的参数是(答案:A)
A.峰高
B.峰宽
C.相对保留值
D.保留体积
E.保留时间
46.气相色谱法定性指标是(答案:A)
A.保留时间
B.死时间
C.峰宽
E .FPD
D .FID
C .NPD
B .原子发射光谱检测器
A .热导检测器
53.国标法规定测定食品中有机磷,用气相色谱法,使用的检测器为(答案:E)
B .TCD
D .它具有灵敏度高、线性范围宽和能测定有机化合物多等特点
C .它具有灵敏度高、准确度好和能测定所有有机化合物等特点
B .它比其他检测器操作简便
A .ECD
52.测定食品中有机氯农药残留量,国标规定用气相色谱法,检测器是(答案:A)
E .它具有灵敏度高、精密度好和能测定各种有机化合物等特点
E .火焰光度检测器
D .电子捕获检测器
C .氢火焰离子化检测器
A .紫外光检测器
54.气相色谱法测定苯系物常用的有(答案:D)
C .对色谱柱效能进行评价
B .对检测器的紫外线强度进行评价
A .对检测器灵敏度进行评价
49.气相色谱仪的火焰离子化检测器的温度如何选择(答案:B)
E .对被测物质进行定量测定
D .对被测物质进行定性测定
48.根据气相色谱流出曲线中色谱峰的位置,可以(答案:D)
B .极性大,挥发度小
A .极性小,挥发度大
47.样品中某些组分因其某种性质,进行色谱分析有困难,若经适当处理,生成衍生物后,使原来不能测定的物质变得能用气相色谱法测定。这里的“某种性质”是指(答案:B)
E .极性小
D .简单
C .挥发度大
D .氧气
C .空气
B .惰性气体
A .它比其他检测器的灵敏度都高
51.在气相色谱法中,火焰离子化检测器成为卫生理化检验中最常用的检测器,其原因是(答案:D)
E .氢气
A .氮气
C .比色谱柱温度高1OO ℃
B .比色谱柱温度高5O ℃并且在1OO ℃以上
A .在15O ℃以上
50.气相色谱法常用载气是(答案:A)
E .在1OO ℃以上
D .与色谱柱温度相同
D .氧气
C .空气
B .氩气
A 、比色法
61.水中有机氯农药测定方法有比色法、薄层法和气相色谱法等,其中灵敏度最高,且被广泛应用的方法是(答案:D)
E .氢气
A .氮气
C .3分钟
B .5分钟
A .4分钟
60.气相色谱法最常用的载气是(答案:A)
E .2分钟
D .1分钟
D 、气相色谱法-电子捕获检测器
C 、气相色谱法-氢火焰离子化检测器
B 、薄层法
E 、气相色谱法-火焰光度检测器
59.在气相色谱法中,死时间为1分钟,某组分的保留时间为5分钟,它的调整保留时间为(答案:A)
A .市售分析纯试剂水洗后可使用
56.空气中苯、甲苯、二甲苯的活性炭管采样气相色谱法分析,选用CS ?溶剂解吸,对CS ?的要求为(答案:C)
E .峰面积
D .市售分析纯试剂可直接使用
C .市售分析纯试剂需经纯化后无干扰峰时方可使用
B .市售分析纯试剂蒸馏后可使用
D .峰高
55.用气相色谱法分析样品依靠什么定性(答案:A)
E .荧光检测器
D .氢火焰离子化检测器
C .峰宽
B .死时间
A .保留时间
B .有机磷农药
A .铅
58.车间空气中以下哪个化合物可用注射器采样和直接用气相色谱法测定(答案:E)
E .苯
D .一氧化碳
C .氮氧化合物
E .硅胶管
A .玻璃微球管
57.国标规定:使用气相色谱法测定车间空气中的苯,可用溶剂解吸和热解吸法,采样用(答案:D)
E .市售分析纯试剂酸化后可使用
D .活性炭管
C .有机聚合物管
B .滤膜
A.正己烷,氢火焰离子化检测器
68.氯苯的气相色谱法,采用哪种萃取剂和检测器?(答案:B)
E.氮磷检测器
D.二硫化碳,电子捕获检测器检测器
C.石油醚,电子捕获检测器检测器
B.二硫化碳,氢火焰离子化检测器
D.氢火焰离子化检测器
67.测定生活饮用水中的氯仿、四氯化碳等有机卤化物,国标法规定用气相色谱法,须采用何种检测器(答案:A)
E.NPD
D.DAD
C.热导检测器
B.火焰光度检测器
A.电子捕获检测器
A.正己烷,氢火焰离子化检测器
69.气相色谱法测定二氯苯采用哪种萃取剂和检测器?(答案:C)
E.三氯甲烷,氢火焰离子化检测器
C.石油醚,电子捕获检测器检测器
B.二硫化碳,氢火焰离子化检测器
E .极性大,挥发度小
D.极性小,挥发度大
C .挥发度大
B.载气系统、进样系统、色谱柱、检测器
A.载气系统、分光系统、色谱柱、检测器
64.气相色谱的主要部件包括:(答案:B)
B.极性小
D 、玻璃微球管
C 、有机聚合物管
B 、硅胶管
A.简单
63.样品中某些组分因其某种性质,进行色谱分析有困难,若经适当处理,生成衍生物后,使原来不能测定的物质变得能用气相色谱法测定。这里的“某种性质”是指(答案:E)
E 、滤膜
66.邻苯二甲酸酯的气相色谱法中,采样哪种检测器?(答案:C)
E .峰宽
D .调整保留时间
C.FID
B.FPD
A.ECD
C.相对保留值
E .载气系统、电源、色谱柱、检测器
D.载气系统、光源、色谱柱、检测器
C .载气系统、原子化装置、色谱柱、检测器
B .保留体积
A .保留时间
65.在气相色谱中,直接表示组分在固定相中停留时间长短的保留参数是(答案:D)
76.气相色谱法的缺点是(答案:E)
E 、火焰热离子检测器
D 、火焰光度检测器
C.灵敏度较低
B.选择性较差
A.分离效能不够高
C 、电子捕获检测器
E 、甲苯
D 、对二甲苯
C 、间二甲苯
B 、氮磷检测器
A 、氢火焰离子化检测器
75.如用气相色谱法测定呼出气中的二硫化碳,最灵敏的检测器是(答案:D)
E.色谱峰不能直接定性
D.应用范围不广
B 、邻二甲苯
C.加入盐类,可增大溶液的离子强度,从而抑制氯酚的电离并降低其在溶液中的溶解度,提高气液分配系数
B.pH 值减低,氯酚电离性减小,提高氯酚的气液分配系数
A.采用电子捕获检测器检测
72.对沸点比较低的未知有机毒物进行测定,不能只靠气相色谱法定性。对样品定性必须是:(答案:E)
E.解析温度提高可提高解析速度,但高温对固定相也有损伤,需通过实验优选适宜的解析时间和温度
D.提高温度,可使气相中待测物浓度提高,有利萃取,涂层的吸附能力增加
71.对于顶空固相微萃取气相色谱法测定水中的2,4,6-三氯酚和五氯酚,叙述中错误的是:(答案:D)
B.包括有2-氯酚、2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚
A.用环己烷和乙酸乙酯混合溶剂萃取
70.氯酚的衍生化气相色谱法测定,叙述错误的是:(答案:E)
E.用乙酸酐在酸性条件下衍生化
D.用毛细光色谱柱分离
C.用电子捕获检测器检测
D 、热能检测器
C 、氢火焰离子化检测器
B 、火焰光度检测器
A 、苯
74.气相色谱法测定苯、甲苯、二甲苯,如用聚乙二醇6000柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,检测最灵敏(检测限低的则灵敏)的化合物是(答案:A)
E 、热导检测器
A 、电子捕获检测器
C 、气相色谱与荧光光度计联用
B 、气相色谱与数据处理系统联机
A 、气相色谱与分光光度计联用
73.测定车间空气中的甲基对硫磷,如用气相色谱法,最灵敏的检测器是(答案:B)
E 、气相色谱与质谱联用
D 、气相色谱与原子吸收分光光度计联用
C.检测器的灵敏度
D.记录仪走纸速度
E.柱前压
78.在气相色谱分析中,色谱柱的总分离效能指标可表示为(答案:A)
A.理论塔板数
B.分配比
C.分配系数
D.分离度
E.有效理论塔板数
79.在气相色谱法中,死时间是某种气体在色谱柱中的保留时间。这里的“某种气体”是(答案:D) A.被固定相吸附的气体
B.被固定相溶解的气体
C.被固定相滞留的气体
D.不被固定相溶解的气体
E.无法确定的气体
80.在气相色谱法中,可用作定量的参数是(答案:D)
A.保留时间
B.相对保留值
C.半峰宽
D.峰面积
E.进样量
81.气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外,其另外一个主要系统是(答案:B)
A.恒温系统
B.检测系统
C.记录系统
D.样品制备系统
E.电源系统
82.在气相色谱法中,当升高柱温时(答案:D)
A. 分离度提高
B. 分离度下降
C.保留时间增加
D.保留时间缩短
E.分析速度加快
83.在气相色谱法中,当升高载气流速时(答案:D)
A. 分离度提高
B.分离度下降
C.保留时间增加
D. 保留时间缩短
E.分析速度加快
84.气相色谱法中,色谱峰的保留时间反映(答案:A)
A. 各组分在流动相和固定相之间的分配情况
B.各组分在固定相上的吸附情况
C. 各组分在色谱柱中的浓度分布情况
D. 各组分在色谱柱中的扩散情况
B.峰面积
C.峰宽
D.保留时间
E.死时间
86.气相色谱法的缺点是(答案:E)
A.灵敏度不高
B.选择性较差
C.分离效能不高
D.分析速度较慢
E.不能直接定性
87.气相色谱法中常用的载气是(答案:D)
A.氧气
B.氢气
C.空气
D.氮气
E.惰性气体
88.气相色谱仪的火焰离子化检测器的温度应(答案:E)
A.与色谱柱温度相同
B.在1OO℃以上
C.比色谱柱温度高lO℃
D.在15O℃以上
E,比色谱柱温度高5O℃并且在1OO以上
89.国标法规定测定酒中甲醇杂醇油可用气相色谱法,须用的检测器是(答案:B) A.电子捕获检测器
B.氢火焰离子化检测器
C.火焰光度检测器
D.热导检测器
E.以是四种都能用
90.气相色谱法毛细管柱与填充柱相比的优点有(答案:E)
A.毛细管柱比填充柱节省载气,灵敏度高
B.毛细管柱有分流,不污染检测器
C.毛细管柱柱效高,峰形窄
D.毛细管柱进样量少,省样品
E.毛细管柱长度长,分离效果好
91.气相色谱分析,内标法定量中,选择的内标物时要求(答案:B)
A.内标物是易挥发的
B.内标物在样品中是不存在的
C.内标物在检测器中灵敏度高
D.内标物的峰与被定量的峰没关联
E.内标物在溶剂中,溶解度小
92.在气相色谱法中,理想的色谱固定液不需要满足(答案:E)
A.选择性高
B.化学稳定性好
C.热稳定性好
99.气相色谱分析影响组分之间分离程度的最大因素是(答案:B)
E.外标标准曲线法
D.归一化法
C.载气粒度
B.柱温
A.进样量
C.内标标准曲线法
E.DAD
D.FPD
C.FID
B.外标法
A.内标法
98.在气相色谱分析中,某试样中含有不挥发组分,不能采用下列定量方法。(答案:D)
100.食品中甲基汞的测定中,若采用气相色谱法,甲基汞用哪种离子从研磨后的样品中萃取出来? E.检测室温度
D.汽化室温度
B.ECD
C.氮气
B .氦气
A .氩气
95.气相色谱法可以同时测定苯、甲苯、二甲苯,在国标规定的方法和条件下,最先流出色谱柱的苯系物是(答案:B)
E .高纯氮
D .经过净化器的高纯氮
94.当用气相色谱—电子捕获法测定饮用水中滴滴涕和六六六时,出峰的顺序及峰分离的好坏与载气的密切相关,因此,用作载气的气体必须是(答案:D)
B .苯
A.一氧化碳
93.车间空气中,可用注射器采样和直接用气相色谱法测定的化合物是(答案:B)
E .有机磷农药
D .铅
C .氮氧化合物
D .二硫化碳沸点低,易气化
C .二硫化碳在FI
D 上响应低,不干扰其他成分峰
B .二硫化碳无毒无气味
A.TCD
97.气相色谱分析中,对于卤代烃等亲电能力较强的化合物检测,采样哪种检测器?(答案:B)
E .二硫化碳保留时间不与苯、甲苯、二甲苯重叠
A.二硫化碳可提取完全,其他溶剂不能提取完全
C .邻二甲苯
B .苯
A.甲苯
96.用气相色谱法测定空气中苯、甲苯、二甲苯时,使用活性炭采样,溶剂解吸法时,通常选用二硫化碳作为溶剂的理由是(答案:C)
E .间二甲苯
D .对二甲苯
106.用活性炭采样,二硫化碳解析,气相色谱法测定空气中的有机物时,对二硫化碳的要求是(答案:E)
E.DAD
D.NPD
C.分析纯试剂经过蒸馏后使用
B.分析纯试剂经水洗后使用
A.可以直接使用分析纯试剂
105.食品中脱氢乙酸的气相色谱法检测,采用哪种检测器?(答案:B)
E.DAD
D.NPD
C.FPD
B.FID
A.ECD
D.分析纯试剂用硫酸洗涤后使用
A.火焰光度检测器
107.气相色谱法测定除虫聚酯类杀虫剂时,常用的检测器是(答案:C)
E.分析纯试剂经硫酸甲醛处理,蒸馏后经气相色谱检验无干扰峰方可使用
C.电子捕获检测器
B.氮磷检测器
C.FPD
D.正己烷
C.苯
B.四氯化碳
A.ECD
102.食品中甲基汞的测定中,若采用气相色谱法,采用哪种检测器?(答案:A)
E.丙酮
D.钙离子
C.镁离子
B.铜离子
A.三氯甲烷
101.食品中甲基汞的测定中,若采用气相色谱法,进样之前,采用哪种萃取剂萃取甲基汞?(答案:C)
E.锌离子
B.FID
E.离子色谱法
D.荧光光度法
C.高效液相色谱法
B.FID
A.ECD
104.食品中丙酸钙和丙酸钠的气相色谱法检测,使用哪种检测器检测的?(答案:B)
E.DAD
D.NPD
C.FPD
B.紫外分光光度法
A.薄层色谱法
103.检测西维因除了使用气相色谱法外,还常用哪种方法?(答案:C)
E.用硫酸-磷酸混合酸除去醇、酯和醚等干扰物质
D.用氢焰离子化检测器检测
C.即可使用填充柱,也可用毛细管柱分离
B.还原剂
A.氧化剂
114.顶空气相色谱法测定尿中甲醇时加入适量硫酸钠的作用是(答案:C)
B.萃取液的脱水使用浓硫酸
D.氯仿
C.乙酸乙酯
B.石油醚
A.用二硫化碳做萃取溶剂
113.溶剂萃取-气相色谱法测定水中苯系物的实验中,不正确的操作是(答案:B)
E.乙醚
E.盐析
D.沉淀剂
C.催化剂
A.阴离子柱
115.气相色谱法测定多氯联苯时,净化过程使用(答案:B)
C.加大进样量
B.降低柱温
A.提高柱温
110.用气相色谱法测定食品中的农药残留,一般采用火焰光度检测器测定的是(答案:B)
E.提高检测器温度
D.减少进样量
109.按照国标方法,用顶空气相色谱法测定苯系物时,如果不需要分析二甲苯异构体或异丙苯,可以节省分析时间的方法是(答案:A)
B.无水硫酸钠
A.浓硫酸
108.气相色谱法测定水中有机氯农药的基本步骤是提取、纯化、脱水、浓缩及测定。常用的脱水剂是(答案:B)
E.磷酸肝
D.无水氯化钙
C.K-D 浓缩器
D.光离子化检测器
C.电子捕获检测器
B.火焰离子化检测器
A.乙醇
112.化妆品卫生规范中规定的气相色谱检测方法测定氮芥时所用的萃取剂是(答案:D)
E.氮磷检测器
A.热导检测器
C.氨基甲酸酯类农药
B.有机磷农药
A.有机氯农药
111.用气相色谱法测定样品中微量有机磷农药,最灵敏的检测器是(答案:E)
E.其它农药
D.除虫聚酯类农药
C.蒸馏法
B .75%乙醇稀释法
A.直接取样法
122.用顶空气相色谱法测定水中氯仿、四氯化碳等挥发性有机物时,应将水样放置于(答案:D)
E.过滤法
D.气液平衡法
121.88、某单位送检一批喷发胶类化妆品,该产品中乙醇、异丙醇含量之和≥10%(w/w ),按化妆品卫生规范要求检测。应用气相色谱法测定甲醇含量时,样品预处理方法为(答案:C)
B .不被固定相溶解或吸附的溶剂气体
A .被固定相溶解或吸附的溶剂气体
120.气相色谱法中的死时间是哪种气体在色谱中的保留时间(答案:B)
E .被固定相溶解或吸附的气体
D .不被固定相溶解或吸附的气体
C .被固定相溶解或吸附的待测物体
C .烧杯
B .三角瓶
A .比色管
E .量筒
D .密闭的顶空瓶
A.强极性色谱柱
117.用气相色谱法分离脂肪烃同系物,应该选用的色谱柱是(答案:D)
E.60mg/L
D.非极性色谱柱
C.中等极性色谱柱
B.极性色谱柱
D.30mg/L
116.运用气相色谱法测定某职工尿中三氯乙酸含量,已知尿液密度为1.015,从标准曲线上查出三氯乙酸浓度为15mg/L ,则该职工尿中三氯乙酸结果报(答案:C)
E.硅藻土柱
D.阳离子柱
C.20mg/L
B.7.5mg/L
A.3.8mg/L
B .氧气
A .空气
119.在氢焰离子化检测器-气相色谱法中,常用的载气是(答案:D)
E .氖气
D .氮气
C .氢气
E .相邻两组分色谱峰保留值之差与两峰底宽度之和之比
A .相邻两组分色谱峰保留值之差与两峰底宽度平均值之比
118..分离度是衡量气相色谱柱的总分离效能的指标,其定义为(答案:A)
E.氢键型色谱柱
D .相邻两组分色谱峰保留值之和与两峰底宽度平均值之积
C .相邻两组分色谱峰保留值之差与两峰底宽度平均值之积
B .相邻两组分色谱峰保留值之和与两峰底宽度平均值之比
127.气相色谱-热能分析仪法测定亚硝胺时,二氧化氮发射的光区为(答案:E)
E .氢火焰离子化检测器
B .可见光
A .紫外光
B .火焰脉冲光度检测器
A .火焰光度检测器
D .电子捕获检测器
C .热导检测器
C .近红外光
C .关闭N2、H2、Air ,关闭电源,待各加热部件自然降至室温
B .关闭电源,保持火焰,待各加热部件自然降至室温
E .关闭N2,关闭电源,待各加热部件降至室温后,关闭H2、Air
D .关闭H2、Air,,关闭电源,待色谱柱温度降至室温再关闭N2
E .微波
D .X 射线
A .关闭电源,特各加热部件降至室温后,关闭N2、H2、Air
128.带火焰离子化检测器的气相色谱仪正确的关机过程是(答案:D)
A .溶剂萃取
124.WS/T62-1996中,采用气相色谱法测定尿中甲醇,样品预处理方法是(答案:D)
C .加水稀释
B .固体萃取
C .加活性碳净化
B .加浓NaOH 溶液净化
E .加浓H2SO4净化
D .过硅胶小柱净化
D .顶空富集
D .电子捕获检测器
C .热导检测器
126.国标中海产品中多氯联苯的测定采用气相色谱法,所用的检测器为(答案:D)
E .火焰光度检测器
125.采用气相色谱法测定食品中六六六、DDT 所使用的检测器是(答案:D)
E .加热浓缩
B .氢火焰离于化榆测嚣
A .氮磷检测器
广东省农产品质量安全检测机构考核知识考试 (3)--答案 单位:姓名:分数: (本试卷满分100分,考试时间:100分钟。考试方法:闭卷。请在试卷上直接答题,注意保持试卷整洁。) 一、单项题(每题所设选项中只有一个正确答案,多选、错选或不选均不得分,每题1分,共30分) 1. 国务院农业行政主管部门和省、自治区、直辖市人民政府农业行政主管部门应当定期对可能危及农产品质量安全的( D )等农业投入品进行监督抽查,并公布抽查结果。 A.农药、兽药B.农药、兽药、肥料 C.饲料和饲料添加剂D.农药、兽药、饲料和饲料添加剂、肥料 2. 农产品质量安全检测机构考核合格标志为( C )。 A、CMA B、CAL C、CATL D、CNAS 3. 下列标准代号表示不正确的是(A )。 A、NY是农业行业推荐性标准代号; B、QB/T是轻工行业推荐性标准代号; C、SC/T是水产行业推荐性标准代号; D、HG是化工行业标准代号。 4. 用于“期间核查”的核查标准要求(B )就可以。 A.计量参考标准 B.量值稳定 C.高一级仪器 D.计量标准器具 5. 自2007年1月1日起,全面禁止在农业上使用的5种高毒有机磷农药是 ( C )。 A 乙酰甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 B 甲胺磷、对硫磷、甲基毒死蜱、久效磷和磷胺 C 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、久效磷和磷胺 D 甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷、三唑磷和磷胺 6. 水银或指针温度计读数应为( B )。
A.整数位B.小数点后一位C.小数点后二位D.小数点后三位7. 要比较样本均值与标准值之间是否存在显著性差异,可采用( C ) A.F检验法B.G检验C.t检验法D.4d法 8. 实验室在使用对检测、校准的( D )产生影响的测量、检验设备之前,应 当按照国家相关技术规范或者标准进行检定、校准。 A.可靠性B.正确性C.精确性D.准确性 9. 政府部门制定农产品质量安全标准应当充分考虑农产品质量安全风险评估结果,并听取( D )的意见,保障消费安全。 A.农产品生产者B.销售者 C.消费者D.农产品生产者、销售者和消费者 10.食品安全标准是( B )的标准。 A.自愿执行B.强制执行C.任意执行D.随便执行11.没有食品安全国家标准的,可以制定食品安全( B )。 A.行业标准B.地方标准C.企业标准D.其他标准12.县级以上地方人民政府农业行政主管部门按照保障农产品质量安全的要求,根据农产品品种特性和生产区域大气、土壤、水体中有毒有害物质状况等因素,认为不适宜特定农产品生产的,提出禁止生产的区域,报( A )批准后公布。 A.本级人民政府B.省级人民政府 C.上级人民政府D.国务院环境保护行政主管部门 13. 违反《农产品质量安全法》的规定,冒用农产品质量标志的,不适用下列哪 一处罚( D )。 A.责令改正B.没收违法所得 C.并处二千元以上二万元以下罚款D.并处五千元以上五万元以下罚款14.法人授权性质的农产品质量安全检测机构,其法律责任应由( B )承担。 A.检测机构B.授权单位 C.检测机构和授权单位共同承担D.上级机关 15.《农药管理条例》规定,以下不属于农药的是( C ) A.杀鼠剂B.卫生杀虫剂C.室内消毒剂D.农田除草剂16.农产品中重金属铅和汞的测定应使用( A )测定。 A.石墨炉原子吸收、原子荧光分光光度计;
问题解答:气相色谱常见问题及处理方法 一、气相色谱系统的基本组成是什么? 气相色谱系统的基本组成有: 1.气源:常用的有N2、H2、Air、Ar、He等高压气体钢瓶,也可采用氢气发生器、氮气发生器、无油空气泵; 2.气路控制系统:由开关阀、稳定阀、针形(调节)阀、切换阀和气阻、压力表、流量计等组成; 3.进样系统:即汽化室,可以根据不同的分析要求,装置不同的进样器内衬。对于气体样品,最好采用六通阀定体积进样,可获好的重复性,对液体样品,一般采用微量注射器进样,对固体样品,多用裂解器或脉冲炉配合; 4.色谱分离系统:色谱柱是解决样品组份分离的关键,有填充柱和毛细柱二大类,根据不同的分析要求来具体配置; 5.检测器:是将样品中的化学组份转化为电讯号,灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏部件,常用有TCD、FID、ECD、FPD、NPD; 6.色谱工作站 7.温度控制器:有恒温控制和程序升温控制二种方式; 8.检测器电路;每种类型检测器都必须配置一个控制和测量的电路,从而实现非电量转换。例如,配合高灵敏度TCD,就要配置一个热导池恒流电源,对FID就需配置一个微电流发大器。 二、气体为什么要净化? 气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧(TCD、ECD)和碳氢化合物,碳氢化合物将影响基线稳定性。对于高纯气体分析,要求载气纯度要比被测气体纯度高一个数量级才能正常工作,否则要出倒峰,例如分析高纯Ar(O2≤2PPm,N2≤5PPm),就要求高纯Ar载气中O2、N2都要小于1 PPm才行。应用ECD时,载气中内的H2O和O2将严重影响灵敏度。 三、对进样的五点基本要求是什么? 为保证定性定量精度,进样的基本要求是: 1.快速:是指取样要快,取样后送进仪器要快,样品应进入汽化室中载气流速的区域; 2.重复:是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复,对气体样品,要控制住气体样品的流量和压力恒定,以便保证进样和进被测气体的进样量一致性; 3.进样器温度要正确设置;对液体样品,进样汽化温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份汽化不完全,温度太高,可能会引起某些组份的分解; 4.进样死体积要尽量小;指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响; 5.对不同柱型要配置不同的进样器结构,以便获得理想的柱效和好的峰形。例如:对填充柱和细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当小些(中间有窄小收口)。 四、填充柱的基本要素是什么? 对一个具体的被测样品,就必需应用一根适用的色谱柱,要考虑到组份的全部分离,也要考虑分析速度和检测器灵敏度。分离、速度、灵敏度是与填充柱的基本要素有关: 1.柱长:柱子越长,分离越好,但分析周期会很长,检测灵敏度也会降低; 2.柱内径:柱的内径越细,分离越好,但制备会困难,柱容量也会减少,造成高含量组份定量偏低; 3.固定液:根据具体样品来选择,“相似性原理”是选择固定液的基本原则,特殊的、复杂的样品也可采用混合型固定液。例如,分离二甲苯,采用DNP+有机皂土;分离白酒,常用DNP+吐温; 4.担体:担体目数大,颗粒细小,分离效果好,但柱压会太高,造成进样压力波动大,对有极性较强的组份,就必须应用硅烷化处理的担体,以利减小峰形拖尾; 5.固定液与担体的配比:固定液配比越高,分离越好,柱容量也会提高,但分析周期会加长,基流会增加,从而增加噪音和基线漂流,柱子老化时间要很长。 五、气相色谱柱的安装 色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。正确的安装请参考以下步骤:
首页分析文章仪器分析色谱分析 气相色谱分析复习题及参考答案 2006-12-0723:49:17作者:深水来源:|浏览次数:210网友评论0条 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10固定液检测器 《气相色谱分析原理与技术》,P30 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 《气相色谱分析原理与技术》,P192 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 《气相色谱分析原理与技术》,P192 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 《气相色谱分析原理与技术》,P78 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 《气相色谱分析原理与技术》,P179 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 《气相色谱分析原理与技术》,P45
7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 《气相色谱分析原理与技术》,P46 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 《气相色谱分析原理与技术》,P46 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 中国科学院大连化学物理研究所,《气相色谱法》,P77 王永华,《气相色谱分析》,P118 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。 答:相平衡平衡液相 《气相色谱法与气液平衡研究》,P259 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 《气相色谱分析原理与技术》,P296 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。 答:内标物完全分离 《气相色谱分析原理与技术》,P297 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。 答:被测峰被测组分 《气相色谱分析原理与技术》,P297 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有
检验员基础知识培训试题(有答案)
陕西省医疗器械生产企业检(化)验员考试试卷 一、填空题:(每空1分,共 45分) 1、诊断试剂在注册检验时,样品数量至少 4 批次(主批次 1 批;批间差 2 批;稳定性 1 批)。 2、洁净等级检测企业需提供检测厂房面积平面图提供房间信息包括单个房间面积、房间高度、房间名称、布局图加盖公章)。 3、如需整改的产品,自承检方发出整改通知后有源产品 45 个工作日内、无源产品 20 个工作日内不能完成整改工作的,承检方将直接出具不合格报告,如委托方继续委托检验的,需重新办理产品委托手续。 4、陕西省医疗器械质量监督检验院现接检范围有有源电气类、无源产品类、定制式义齿、诊断试剂和洁净测试。 5、一次性使用天然橡胶无菌外科手套拉伸性能测试过程中用到了万能材料拉力机的引伸仪来获取伸长率数据。 6、经革兰氏染色后,革兰氏阴性菌呈红色,革兰氏阳性菌呈紫色。 7、对检测结果有影响的五大因素分别是人,机,料,法,环。 8、为保证菌种的生物学特性,传代不得超过 5 代。 9、培养基灵敏度检查用的菌种有金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌、枯草芽孢杆菌;生孢梭菌;白色念珠菌、黑曲霉。 10、无菌检查法包括薄膜过滤法和直接接种法。 11、《中国药典》2015版规定胰酪大豆胨液体培养基(TSB),应该
置20℃~ 25℃培养。 12、《中国药典》2015版规定培养时间不少于14天。 13、微生物的纯培养是指在一个微生物的菌落形成单位中,所有的微生物细胞或孢子都属于生物学的同一个种,菌种的纯培养常用的方法是平板划线法。 14、气相色谱法中用于浸提医疗器械产品的环氧乙烷残留量的方法分别是:模拟使用浸提法、极限浸提法。 15、动物实验设计必须遵循“3R”原则,3R原则是替代原则、减少原则、优化原则。 16、按照药典2015年版第二部对纯化水酸碱度进行检测,取纯水10ml,加甲基红指示液2滴,不得显红色;另取10ml,加溴麝香草酚蓝指示液5滴,不得显蓝色。 17、无氨水的制备:取纯化水1000ml,加稀硫酸1ml与高锰酸钾试液1ml,蒸馏,即得。 18、《中国药典》2015版微生物限度增加的检验方法是最可能数法(即MPN法)。 19、微生物限度试验用菌株的传代次数不得超过 5 代。 20、微生物限度检查应不低于 D 级背景下的 B 级单向流空气区域内进行。 21、细菌内毒素是主要的热原物质。 22、细菌内毒素检查法包括凝胶法和光度测定法。 二、选择题:(每题 2.5分,共 15分)
启动色谱仪前,必须先通载气(保护色谱柱),见柱前压力表有压力显示时再接通电源。打开色谱仪,色谱控制面板屏幕显示
气相色谱法 (总分137, 考试时间90分钟) 一、单项选择题 1.? 在气-液色谱中,色谱柱使用的下限温度( ? ?)。 A?应该不低于试样中沸点最低组分的沸点 B?应该不低于试样中各组分沸点的平均值 C?应该超过固定液的熔点 D?不应该超过固定液的熔点 答案:C 2.? 有机物在氢火焰中燃烧生成的离子,在电场作用下,能产生电讯号的器件是( ? ?)。 A?热导检测器 B?火焰离子化检测器 C?火焰光度检测器
D?电子捕获检测器 答案:B 3.? 毛细管气相色谱分析时常采用“分流进样”操作,其主要原因是( ? ?)。A?保证取样准确度 B?防止污染检测器 C?与色谱柱容量相适应 D?保证样品完全气化 答案:C 4.? 电子捕获检测器是( ? ?)检测器。 A?通用型 B?对具有电负性的物质有响应的选择性 C?对放射性物质有响应的选择性 D?对含硫、磷化合物有高选择性和灵敏度 答案:B
5.? 关于范第姆特方程式,下列说法正确的是( ? ?)。 A?载气最佳流速这一点,柱塔板高度最大 B?载气最佳流速这一点,柱塔板高度最小 C?塔板高度最小时,载气流速最小 D?塔板高度最小时,载气流速最大 答案:B 6.? 气-液色谱中色谱柱的分离效能主要由( ? ?)决定。 A?载体 B?担体 C?固定液 D?固定相 答案:D 7.? 在纸色谱时,试样中的各组分在流动相中( ? ?)大的物质,沿着流动相移动较长的距离。
A?浓度 B?溶解度 C?酸度 D?黏度 答案:B 8.? 若只需做一个复杂样品中某个特殊组分的定量分析,用色谱法时,宜选用( ? ?)。A?归一化法 B?标准曲线法 C?外标法 D?内标法 答案:D 9.? 气相色谱定性的依据是( ? ?)。 A?物质的密度 B?物质的沸点
在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤: 1、样品的来源和预处理方法 GC能直接分析的样品通常是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。这样,我们在接到一个未知样品时,就必须了解的来源,从而估计样品可能含有的组分,以及样品的沸点范围。如果样品体系简单,试样组分可汽化则可直接分析。如果样品中有不能用GC直接分析的组分,或样品浓度太低,就必须进行必要的预处理,如采用吸附、解析、萃取、浓缩、稀释、提纯、衍生化等方法处理样品。 2、确定仪器配置 所谓仪器配置就是用于分析样品的方法采用什么进样装置、什么载气、什么色谱柱以及什么检测器。 一般应首先确定检测器类型。碳氢化合物常选择FID检测器,含电负性基团(F、Cl等)较多且碳氢含量较少的物质易选择ECD检测器;对检测灵敏度要求不高,或含有非碳氢化合物组分时,可选择TCD检测器;对于含硫、磷的样品可选择FPD检测器。 对于液体样品可选择隔膜垫进样方式,气体样品可采用六通阀或吸附热解析进样方法,一般色谱仅配置隔膜垫进样方式,所以气体样品可采用吸附-溶剂解析-隔膜垫进样的方式进行分析。 根据待测组分性质选择适合的色谱柱,一般遵循相似相容规律。分离非极性物质时选择非极性色谱柱,分离极性物质时选择极性色谱柱。色谱柱确定后,根据样本中待测组分的分配系数的差值情况,确定色谱柱工作温度,简单体系采用等温方式,分配系数相差较大的复杂体系采用程序升温方式进行分析。 常用的载气有氢气、氮气、氦气等。氢气、氦气的分子量较小常作为填充柱色谱的载气;氮气的分子量较大,常作为毛细管气相色谱的载气;气相色谱质谱用氦气作为载气。 3、确定初始操作条件 当样品准备好,且仪器配置确定之后,就可开始进行尝试性分离。这时要确定初始分离条件,主要包括进样量、进样口温度、检测器温度、色谱柱温度和载气流速。进样量要根据样品浓度、色谱柱容量和检测器灵敏度来确定。样品浓度不超过10mg/mL时填充柱的进样量通常为1-5uL,而对于毛细管柱,若分流比为50:1时,进样量一般不超过2uL。进样口温度主要由样品的沸点范围决定,还要考虑色谱柱的使用温度。原则上讲,进样口温度高一些有利,一般要接近样品中沸点最高的组分的沸点,但要低于易分解温度。
气相色谱仪应用领域以及有关分析实例 气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。 一、应用领域: 1、石油和石油化工分析: 油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质烃分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪烃分析、芳烃分析。 2、环境分析: 大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析。 3、食品分析: 农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析。 4、药物和临床分析: 雌三醇分析、儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析。 5、农药残留物分析: 有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。 6、精细化工分析: 添加剂分析、催化剂分析、原材料分析、产品质量控制。
7、聚合物分析: 单体分析、添加剂分析、共聚物组成分析、聚合物结构表征/聚合物中的杂质分析、热稳定性研究。 8、合成工业: 方法研究、质量监控、过程分析。 二、分析实例: (一) 天然气常量分析: 选用热导检测器,适用于城市燃气用天然气O2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等组分的常量分析。分析结果符合国标GB10410.2-89。 (二) 人工煤气分析: 选用热导检测器、双阀多柱系统,自动或手动进样,适用于人工煤气中H2、O2、N2、CO2、CH4、C2H4、C2H6、C3H6等主要成分的测定。分析结果符合国标GB10410.1-89。 (三) 液化石油气分析①: 选用热导检测器、填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹系统,适用于炼油厂生产的液化石油气中C2-C4及总C5烃类组成的分析(不包括双烯烃和炔烃)。分析结果符合SH/T10230-92。 液化石油气分析②: 选用热导检测器,填充柱系统、阀自动或手动切换,并配有反吹 系统,适用于液化石油气中C5以下气态烃类组分的分析(不包括炔烃)。分析结果符合GB10410.3-89。
气相色谱习题 一.选择题 1.在色谱分析中,用于定量的参数是( B ) A保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2.塔板理论不能用于( D ) A塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关 3.在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为( D ) A一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液D固体吸附剂 4.当载气线速越小,范式方程中,分子扩散项B越大,所以应选下列气体中哪一种 作载气最有利?( D ) A H2 B He C Ar D N2 5.试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C ) A根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析 C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况 6.为测定某组分的保留指数,气相色谱法一般采取的基准物是:( C ) A苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯 7.试指出下列说法中,哪一个不正确?气相色谱法常用的载气是( C ) A N2 B H2 C O2 D He 8.试指出下列说法中,哪一个是错误的?(A) A固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低,热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高,分析速度快的分析方法 9.在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( A) A溶解能力小B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10.根据范第姆特议程式,指出下面哪种说法是正确的?(A) A最佳流速时,塔板高度最小 B 最佳流速时,塔板高度最大 C 最佳塔板高度时,流速最小 D 最佳塔板高度时,流速最大 二.填空题 1.按流动相的物态可将色谱法分为气相色谱法和液相色谱法。前者的流动相的气体,后者的流动相为液体。 2.气相色谱法多用高沸点的有机化合物涂渍在惰性载体上作为固定
归一化法 归一化法有时候也被称为百分法(percent),不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物,只需要一次进样即可完成分析。 归一化法兼具内标和外标两种方法的优点,不需要精确控制进样量,也不需要样品的前处理;缺点在于要求样品中所有组分都出峰,并且在检测器的响应程度相同,即各组分的绝对校正因子都相等。归一化法的计算公式如下: 当各个组分的绝对校正因子不同时,可以采用带校正因子的面积归一化法来计算。事实上,很多时候样品中各组分的绝对校正因子并不相同。为了消除检测器对不同组分响应程度的差异,通过用校正因子对不同组分峰面积进行修正后,再进行归一化计算。其计算公式如下: 与面积归一化法的区别在于用绝对校正因子修正了每一个组分的面积,然后再进行归一化。注意,由于分子分母同时都有校正因子,因此这里也可以使用统一标准下的相对校正因子,这些数据很容易从文献得到。 当样品中不出峰的部分的总量X通过其他方法已经被测定时,可以采用部分归一化来测定剩余组分。计算公式如下: 内标法 选择适宜的物质作为预测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样,一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量,由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找,而且分析操作前需要较多的处理过程,操作复杂,并可能带来误差。 一个合适的内标物应该满足以下要求:能够和待测样品互溶;出峰位置不和样品中的组分
重叠;易于做到加入浓度与待测组分浓度接近;谱图上内标物的峰和待测组分的峰接近。内标法的计算公式推导如下: 式中,Ai,As分别为待测组分和内标物的峰面积;Ws,W分别为内标物和样品的质量;Gwi/s是待测组分对于内标物的相对质量校正因子(此值可自行测定,测定要求不高时也可以由文献中待测组分和内标物组分对苯的相对质量校正因子换算求出)。 内加法 在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。 内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。下面我们用一个实际应用的例子来说明内加法是如何工作的: 题:在分析某混合芳烃样品时,测得样品中苯的面积为1100,甲苯的面积为2000,(其它组分面积略)。精确称取40.00g该样品,加入0.40g甲苯后混合均匀,在同一色谱仪上进混合后样品测到苯的面积为1200,甲苯的面积为2400,试计算甲苯的含量。 分析:本题的分析过程是一个典型的内加法操作,其中内加物为甲苯,待测组分为甲苯和苯。 解:1. 由于进样量并不准确,因此两次分析的谱图很难直接进行对比。为了取得可以对比的一致性,我们通过数字计算调整两次分析苯的峰面积相等。此时由于两次分析苯峰面积相等,因此可以断定两次分析待测样品的进样量是相等的。需要注意的是:此时两次分析的总的进样量并不相等,添加后样品比原始样品调整后的进样量中,多了添加的内标物的量。调整可以用原始样品谱图为依据,也可以用添加后样品谱图为依据。但是通常采用原始样品作为依据以便计算最终结果时比较简单。注意:选用的依据不同,中间计算结果会产生差异,但不会影响最终结果。依据的谱图一旦选定,计算就应该围绕此依据进行。 在以原始样品谱图为依据的情况下,调整添加后样品谱图中甲苯的峰面积如下: 对比两次分析,甲苯的面积增加为2200-2000=200。在两次分析待测样品量相同的情况下,内加物面积的增加来自于内加量。也就是说,由于内加物的加入,导致了内加物峰面积的增
气相色谱法练习 一:选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三:计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定:进纯苯1mL,苯的色谱峰高为4 mV,半峰宽为1 min,柱出口载气流速为20mL/min,求该检测器的灵敏度(苯的比重为 0.88g/mL)。若仪器噪声为0.02 mV,计算其检测限。 解:mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下: 流量 20 mL/min( 50℃)柱温 50℃ 柱前压力:133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
气相色谱分析复习题及参考答案(46题) 一、填空题 1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。 答:5—10 固定液检测器 2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。 答:非极性沸点极性 3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。 答:中极性沸点 4、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。 答:越小难分离 5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。 答:定向重要 6、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。 答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度 7、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。 答:柱温柱压体积 8、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。 答:气液重量重量 9、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。 答:噪音 10、顶空气体分析法依据原理,通过分析气体样来测定中组分的方法。答:相平衡平衡液相 11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱,且在所用检测器上都能。 答:样品中所有组分产生信号 12、气相色谱分析内标法定量要选择一个适宜的,并要与其它组分。答:内标物完全分离 13、气相色谱分析用内标法定量时,内标峰与要靠近,内标物的量也要接近 的含量。
答:被测峰被测组分 14、气相色谱法分析误差产生原因主要有 等方面。 答:取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液,测定时一般用检测器。答:硫酸电子捕获 二、选择题(选择正确的填入) 16、用气相色谱法定量分析样品组分时,分离度至少为: (1)0.50 (2)0.75 (3)1.0 (4)1.5 (5)>1.5 答:(3) 17、表示色谱柱的柱效率,可以用:(1)分配比(2)分配系数 (3)保留值(4)有效塔板高度(5)载气流速 答:(4) 18、在色谱分析中,有下列五种检测器,测定以下样品,你要选用哪一种检测器(写出检测器与被测样品序号即可)。 (1)热导检测器(2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器 (4)碱火焰离子化检测器(5)火焰光度检测器 编号被测定样品 (1)从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 (2)在有机溶剂中测量微量水 (3)测定工业气体中的苯蒸气 (4)对含卤素、氮等杂质原子的有机物 (5)对含硫、磷的物质 答:(1)(3)、(2)(1)、(3)(2)、(4)(4)、(5)(5) 19、使用气相色谱仪热导池检测器时,有几个步骤,下面哪个次序是正确的。
色谱试题及答案 一、填空(每题2分) 1气相色谱分析是一种分离分析方法,它的特点是适合于多组分混合物的定性和定量分析。 2气相色谱定性法:是利用同一种物质在相同条件之下,在一根色谱柱上保留时间相同。 3在实验条件恒定时,峰面积或峰高与组分的含量成正比,因此可以利用峰面积或峰高来进行定量。 4色谱柱是气相色谱法的核心部分,许多组成复杂的样品,其分离过程都是在色谱柱内进行的,色谱柱分为两类:填充柱和毛细管柱。 5色谱柱老化的方法由固定液的性质而定,老化的最高温度应低于固定液的最高使用温度20~30℃,但要高于实际工作温度。 6装柱老化时,应将柱的入口端与色谱仪的气化室相连接(柱不能接反,否则固定相将在柱中移动,使柱效发生变化)。开始老化时出口不得接检测器,以免流出物沾污检测器。 7 色谱分析各组分保留时间变短和分离变坏,说明柱子失效,原因来自样品和载气的污染。活化的方法是提高柱温,增加载气流速,让色谱柱内污染物流出。 8 载气纯度不符合要求时,会使基线不稳,噪声大。 9 氢气表和氢气钢瓶嘴是反扣螺纹,逆时针方向松开;而氮气表和氮气瓶嘴及其他气体的瓶嘴都是正扣螺纹。 10气相色谱定量方法有归一化法、内标法、外标法等方法。
二、判断(每题2分) 1 色谱柱没装上色谱仪之前,两端必须封口,防止和空气接触。柱 子存放期间,应避免剧烈振动、碰撞或弯曲。 2 气相色谱仪使用的各种气体压力为0.2~0.5Mpa。因此需要通过 减压表使钢瓶气源的输出压力下降。 3 减压表一般分为氢气表和氮气表(氧气表)两种。氮气表可以安 装在除了氢、乙炔和其他燃气瓶以外的各种气瓶上。 4 使用钢瓶气时,打开钢瓶阀,再把T形阀杆从全开调到需要的压 力。 5 气相色谱仪的气路要认真仔细检漏。用氢气作载气时,氢气若从 接口漏进柱恒温箱,可能发生爆炸事故。最常用的检漏方法是皂膜检漏法 6 色谱仪开机:打开主机电源,接通载气,开电脑,设置仪器参数。 7 设置所需柱箱温度、进样口温度和检测器温度(FID),检测器的 温度应高于150℃,否则点火后造成检测器内积水而影响基线的稳定性)。 8 打开空气、氢气阀门,分别调节两路气体流量(由流量计显示) 为适当值。操作中气体流速一般控制的比例为:氮气:氢气:空气=1:1:3。 9 测定液化气中硫化氢时,要带防尘面具,残气排放在通风橱内。 10 气体发生器内的水多些少些没太大关系,只要工作就行,硅胶变 红还可用。 二简答(每题10分) 1 简述气相色谱工作原理 利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同,当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,组份就在其中的两相间进行反复多次分配,由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同,因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同,经过一定的柱长后,便彼此分
2010年7月气相色谱培训考试题 单位:姓名:成绩: 考试时间:180min,满分100分 一、选择题(每题1分,共30分): 1.实验室常用气相色谱仪的基本组成是()。(1)光源;(2)气路系统;(3)单色器系 统;(4)进样系统;(5)分离系统;(6)吸收系统;(7)电导池;(8)检测系统;(9)记录系统。 2.(A)1-3-6-8-9 (B)2-4-5-8-9 (C)2-4-5-7-9 (D)2-4-6-7-9 3.气相色谱法中,在采用低固定液含量柱,高载气线速进行快速色谱分析时,采用() 作载气可以改善气相传质阻力。 4.(A)H2 (B)N2 (C)He (D)Ne 5.在分析苯、甲苯、乙苯的混合物时,气化室的温度宜选为()。已知苯、甲苯、乙 苯的沸点分别为80.1℃、110.6℃和136.1℃ 6.(A)80℃ (B)120℃ (C)160℃ (D)200℃ 7.在气液色谱中,色谱柱使用的上限温度取决于()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)固定液的沸点 (D)固定液的最高使用温度 8.用气相色谱法测定废水中苯含量时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 9.用气相色谱法测定O2、N2、CO和CH4等气体的混合物时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 10.用气相色谱法测定含氯农药时常采用的检测器是()。 (A)热导池检测器 (B)氢火焰检测器 (C)电子捕获检测器 (D)火焰光度检测器 11.对于热导池检测器,一般选择检测器的温度为()。 (A)试样中沸点最高组分的沸点 (B)试样中沸点最低组分的沸点 (C)高于或和柱温相近 (D)低于柱温10℃左右
永久性气体色谱分析 1.方法原理 以13X或5A分子筛为固定相,用气固色谱法分析混合气中的氧、氮、甲烷、一氧化碳,用纯物质对照进行定性,再用峰面积归一化法计算各个组分的含量。 2.仪器和试剂 ①仪器气相色谱仪,备有热导池检测器;皂膜流量计;秒表。 ②试剂13X或5A分子筛(60~80目);使用前预先在高温炉内,于350℃活化4h后备用。纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中。氢气装在高压钢瓶内。3.色谱分析条件 固定相:13X或5A分子筛(60~80目);不锈钢填充柱管φ4mm×2m;柱温:室温。 载气:氢气,流量30mL/min 检测器:热导池检测器,桥流200mA;衰减1/2~1/8,检测室温度:室温。 气化室:室温,进样量用六通阀进样,定量管0.5mL。 4.定性分析 记录各组分从色谱柱流出的保留时间,用纯物质进行对照。 5.定量分析 由谱图中测得各个组分的峰高和半峰宽计算各组分的峰面积。已知氧、氮、甲烷、一氧化碳的相对摩尔校正因子分别为2.50、2.38、2.80、2.38。再用峰面积归一法就可计算出各个组分的体积百分数(%)。
白酒中主要成分的色谱分析 1.方法原理 白酒的主要成分为醇、酯和羟基化合物,由于所含组分较多,且沸点范围较宽,适合用程序升温气相色谱法进行分离,并用氢火焰离子化检测器进行检测。 为分离白酒中的主要成分可使用填充柱或毛细管柱,常用的填充柱固定相为GDX-102;16%邻苯二甲酸二壬酯+7%吐温-60/硅烷化101白色载体(60~80目);10%聚乙二醇20M/有机载体402(80~100目);15%吐温-60+15%司班-60/6201红色载体(60~80目)等。也可使用以聚乙二醇20M或FFAP交联制备的石英弹性毛细管柱。 2.仪器和试剂 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器的气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机。 ②试剂氮气、氢气、压缩空气,与白酒中主要成分对应的醛、醇、酯的色谱纯标样。 3.色谱分析条件 色谱柱:冠醚+FFAP交联石英弹性毛细管柱φ0.25mm×30m,固定液液膜厚度df=0.5um。程序升温:50℃(6min)以40℃/min升温至220℃(1min)。 载气:氮气,流量1mL/min。燃气:氢气,流量50mL/min。助燃气:压缩空气,流量500mL/min。 检测器:氢火焰离子化检测器,高阻1010Ω,衰减1/4~1/16,检测室温度200℃。 气化室:250℃,分流进样分流比1:100,进样量0.2uL。 4.定性分析 记录各组分的保留时间和保留温度,用标准样品对照。 5.定量分析 以乙酸正丁酯作内标,用内标法定量。
色谱分析试题 一、填空题 1、在色谱法的分类中,按两相状态分类,可分为气相色谱和液相色谱。 2、分离度是一个反映总分离效能的指标,其计算公式为R=2×(T R2-T R1)/ (W2+W1),其值≥ 1 时,相邻两峰基本上分开了。 3、一台完整的气相色谱仪,是由分析单元、显示记录单元和数据处理单元 组成的。 4、固定液是涂在担体表面上起分离作用的一种液体。 5、不被固定相滞留的组分,从进样到峰极大值时所需的时间称为死时间。 6、色谱检测器根据信号记录方式的不同,可分为微分型和积分型两种。 7、热导池的热敏元件选用电阻值大,电阻温度系数高的金属或热敏电阻。 8、对汽化室的要求是热容量大,死体积小,无催化作用。 9、要求固定液的化学稳定性好,是指固定液必须不能与载体、载气及被测 组份发生化学反应。 10、在固定液的分类中,按极性分可以分为六级,其中非极性以–1 表示, 弱极性以+1 +2 表示。 11、在进行微量分析时,假如载气不纯,则在谱图上有可能会出现反峰。 12、处理载体的目的主要是为了改善峰形。 13、红色载体和白色载体均属于硅藻土型载体。 14、在气相色谱的分离过程中,组分与固定液分子之间的作用力起着特殊 的作用。 二、选择题 1、气液色谱的分离主要是根据各组分在固定液上的(1 )不同。 (1)溶解度;(2)吸附能力;(3)热导系数。 2、热导检测器的热丝温度与池体温度的差值与热导池灵敏度之间的关系为 ( 2 )。 (1)差值大,灵敏度低;(2)差值大,灵敏度大;(3)基本上没有关系。 3、检测器的温度必须保证样品不出现(2 )。 (1)升华;(2)冷凝;(3)汽化。 4、气相色谱分析中,对载气的净化要求是根据(4 )而决定的。 (1)检测器类型;(2)固定相性质;(3)分析要求;(4)以上三项都是。 5、选择固定相的基本原则是(1 )原则。 (1)相似相溶;(2)极性相同;(3)官能团相同。 6、能产生二倍信号的物质量叫(3 )。 (1)灵敏度;(2)响应值;(3)最小检测量。 7、定量分析法中,(3 )法要求操作条件要严格稳定。 (1)内标;(2)面积归一;(3)外标;(4)内标与外标。 8、角鲨烷和液体石腊都属于(3 )型固定液。 (1)强极性;(2)中等极性;(3)非极性。 9、在分析操作中,发现两相邻峰的分离情况变坏,则首先应考虑检查的是(1 )。
永久性气体色谱分析 .方法原理 以或分子筛为固定相,用气固色谱法分析混合气中地氧、氮、甲烷、一氧化碳,用纯物质对照进行定性,再用峰面积归一化法计算各个组分地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪,备有热导池检测器;皂膜流量计;秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 或分子筛(目);使用前预先在高温炉内,于℃活化后备 用.纯氧气、氮气、甲烷、一氧化碳装入球胆或聚乙烯取样袋中.氢气装在高压钢瓶内. .色谱分析条件 固定相:或分子筛(目);不锈钢填充柱管φ×;柱温:室温. 载气:氢气,流量个人收集整理勿做商业用途 检测器:热导池检测器,桥流;衰减,检测室温度:室温. 气化室:室温,进样量用六通阀进样,定量管. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分从色谱柱流出地保留时间,用纯物质进行对照. .定量分析 由谱图中测得各个组分地峰高和半峰宽计算各组分地峰面积.已知氧、氮、甲烷、一氧化碳地相对摩尔校正因子分别为、、、.再用峰面积归一法就可计算出各个组分地体积百分数().个人收集整理勿做商业用途 白酒中主要成分地色谱分析 .方法原理 白酒地主要成分为醇、酯和羟基化合物,由于所含组分较多,且沸点范围较宽,适合用程序升温气相色谱法进行分离,并用氢火焰离子化检测器进行检测. 个人收集整理勿做商业用途为分离白酒中地主要成分可使用填充柱或毛细管柱,常用地填充柱固定相为;邻苯二甲酸二壬酯吐温硅烷化白色载体(目);聚乙二醇有机载体(目);吐温司班红色载体(目)等.也可使用以聚乙二醇或交联制备地石英弹性毛细管柱. .仪器和试剂个人收集整理勿做商业用途 ①仪器带有分流进样器和氢火焰离子化检测器地气相色谱仪、皂膜流量计、微处理机. ②试剂氮气、氢气、压缩空气,与白酒中主要成分对应地醛、醇、酯地色谱纯标样. .色谱分析条件个人收集整理勿做商业用途 色谱柱:冠醚交联石英弹性毛细管柱φ×,固定液液膜厚度.程序升温:℃()以℃升温至℃(). 载气:氮气,流量.燃气:氢气,流量.助燃气:压缩空气,流量. 个人收集整理勿做商业用途 检测器:氢火焰离子化检测器,高阻 Ω,衰减,检测室温度℃. 气化室:℃,分流进样分流比:,进样量. .定性分析个人收集整理勿做商业用途 记录各组分地保留时间和保留温度,用标准样品对照. .定量分析 以乙酸正丁酯作内标,用内标法定量. 有机溶剂中微量水地分析 .方法原理 以为固定相,利用高分子多孔小球地弱极性、强憎水性,可分析有机溶剂甲醇中地微量水含量.用纯水对照定性,用外标法测水地含量. .仪器和试剂①仪器气相色谱仪,热导池检测器;皂膜流量计;秒表. ②试剂个人收集整理勿做商业用途 氢气,苯水饱和溶液;(目). .色谱分析条件 色谱柱:(目);不锈钢填充柱管φ×;柱温:℃. 载气:氢气,流量. 个人收集整理勿做商业用途