2014下半年教师资格证统考大备战中学教师资格考试小学教师资格考试幼儿教师资格考试教师资格证面试
答：主要是钙和镁的碳酸盐；主要伴生、共生的元素有硅、铝、镁等杂质，有些矿物中还有钴、镍、锰、锌等；简项分析主要测定：
CaO,MgO,SiO2,AL2O3,FeO3,TiO2,MnO,P2O5,K,Na2O,SO3,H2O-,H2O+,CO2,C及烧失量等。
磷在自然界中主要以什么形式存在？磷的主要岩石矿物是什么？磷灰岩的基本成分是什么？其中常含有哪些主要成分？磷酸岩石的简项分析，组合分析和分析通常定哪些项目？答：除个别的焦磷酸盐或磷化物形式存在外，其主要以正磷酸盐形式存在; 主要岩石矿物有磷灰石，铀云母类矿物，磷钇矿，独居石等;
基本成分是钙的磷酸盐;其中常含有硅，铝，铁，锰，镁，钾，钠和稀土等；
简项分析只测P2O5和酸不溶物；组合分析测定P2O5,R2O3（AL2O3,FE2O3）,CaO,MgO及SiO2,F,CO2和有效磷；全分析包括以上所测项目外，还有FEO,TiO2，MnO,BaO,K2O,Na2O,S,CL,H2O+和H2O-等，有时还有SrO,V2O5,U,RE等
6、何谓系统分析和分析系统？一个好的分析系统必备哪些条件？硅酸盐，碳酸盐，磷酸盐的分析主要系统有哪些？硅酸盐经典分析系统与快速分析系统各有什么特点？
答：系统分析：一份样称样分解，分离掩蔽，清除干扰后，系统连贯的进行数个项目的依次测定；分析系统：在系统分析中，从试样分解，组份分离到依次测定的程序安排；必备条件有：1称样次数减少2尽可能避免分析过程中介质转换和引入分离方法3所选方法有良好精密度和准确度4适用范围广5一遇计算机联机，实现自动分析主要有经典分析系统和快速分析系统
硅酸盐经典分析系统是以沉淀分离和重量分析法为基础，具有显著的连续性，分析速度慢；快速分析系统满足大批量分析和例行分析的需要，主要特点1适用新的试样分解方法2分取溶液进行各个组分的测定3在分析方法上大量使用原子吸收分光光度法等，加快了分析速度4系统分析取样量逐渐减少。
重量法测定二氧化硅的方法有哪些？各有什么优缺点？
答：●主要有二次盐酸蒸干脱水法；一次盐酸蒸干脱水法；NH4Cl法；动物胶法；聚环氧乙烷法；其中常用盐酸蒸干脱水法和动物胶法；●前者适用于高含量SiO2的测定，精确度高，但耗费时间；后者适用于例行分析，速度快，节省时间，SiO2的回收率高，但漏失量达1~2%
动物胶凝聚法测定SiO2的原理是什么？加入动物胶溶液之前将试液蒸湿盐酸的作用是什么？过滤洗涤沉淀的作用和注意事项有哪些？
答：原理：动物胶为一种富含氨基酸的蛋白质，在水中形成亲水胶体，因为其中氨基和羧基并存，在不同酸度条件下，它或接受或放出质子，显示为两性电解质，当PH=4.7时，接受和放出质子能力相等，动物胶粒子的总电荷为0，即体系处于静电态：当PH<4.7时，带正电，PH>4.7时，带负电，在酸性介质中，因硅酸胶粒带负电，动物胶带正，两者相互吸引和电性中和，使硅酸胶体凝聚：另外，因动物胶是亲水性很强的胶体，它可从硅酸质点上夺取水分，破坏水化外壳，促使硅酸凝聚。
试液酸度愈高，胶团水化程度愈小，它们聚合能力愈强，蒸至湿状主要是因高酸度，减小胶
团水化程度；
主要是提高SiO2的回收率；注意事项正确掌握蒸干、凝聚条件，凝聚后的体积及沉淀过滤的方法；一般进行分析中，不需要对沉淀和滤液中的SiO2进行校正，但在精密分析中需进行校正
氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定法测定二氧化硅的原理是什么？常用分解试样的溶剂为什么？
为什么！沉淀和水解滴定时应控制好哪主要任务？为什么？本法主要干扰元素有哪些？在测定碳酸盐和磷酸盐试样时，为什么有时会产生偏高结果？
答：●基本原理：含硅样品，经与苛性碱，碳酸钠等只融时生成可溶性硅酸盐，可溶性硅酸盐在大量氯化钾及F -存在下定量生成氟硅酸钾沉淀，其在沸水中分解析出HF，以标准NaOH 溶液滴定，间接计算出SiO2含量；●常用苛性碱熔矿，因为其熔融温度低，速度较快，含氟矿物在熔融时也不至于因为温度高而让四氟化硅挥发损失。●沉淀一般情况使用纯硝酸或盐酸、硝酸混合酸结果较好，氟硅酸钾沉淀较为安全，一般酸度在3~4mol·L-1介质中进行；钾、氟离子是沉淀氟硅酸钾的必要因素，过量钾和氟离子可抑制氟硅酸钾的离解而有助于降低其溶解度，一般体系中钾离子浓度大于0..5M，F-大于0.2M可使氟硅酸钾沉淀完全；一般试液体积控制在50ml左右，温度在30℃以下；水解为吸热反应，应在热水中进行；水解时温度越高，体积越大越利于K2SiF6的溶解和水解，实际操作中，用热水水解，体积在200ml 以上，终点T〉60℃。因为单纯纯盐酸作介质，Al Ti 允许量较小，沉淀速度慢；单纯HNO(3)作介质，Al Ti 允许量较小，沉淀速度慢；单纯HNO3做介质，AL,Ti生成氟铝酸钾和氟钛酸钾的溶解度比盐酸中大，但大量的钙存在有影响，一般浓度效果较好；F- K+ 达到一定浓度可抑制K(2)SiF(6)的溶解；温度过高，体积过大，使之沉淀水解过程温度低不利于H(2)F(2)的生成。
主要干扰因素有SO(4)2-, PO(4)3-；阳离子主要有Al3+以及铝，锆等离子干扰。测定碳酸盐和磷酸盐时，当铝含量高，氟离子浓度大时可生成氟铝酸盐溶液会夹杂氟铝酸钾的沉淀而影响测定，而进行氟铝酸钾水解操作时，滴定不稳定，不断褪色，且溶液中出现白色絮状沉淀，结果偏高。
简述氟化物置换EDTA配位滴定法测定铝的方法原理，本法主要干扰组份有哪些？如何清除？答：原理：在待测液中，加入过量EDTA，加热使Al3+与EDTA行成配合物的反应完全，再用金属盐滴定过量的EDTA，再加入NaF/KF,以置换Al—EDTA配合物中的EDTA，再用金属盐滴定释放出来的EDTA,从而求得铝的含量。
主要干扰组份有：Ti4+,Zr4+,Th4+,Sn4+,U4+等。
主要加入合适的络合掩蔽剂将他们掩盖，如Ti4+用乳酸，酒石酸等掩蔽。
全分析结果总量产生偏差的可能原因有哪些？偏高或偏低主要原因各有哪些方面？检查与处理方法如何？答：1）‘系统或偶然误差’‘主要成分漏测’‘干扰元素的存在使结果偏差’‘结果整理计算不合理’; 2）结果偏低的主要因素有：‘矿杨中组份形成的误判’‘成分的漏测’；3)系统或偶然误差;4)结果处理不当
结果偏高的原因：①矿样中成分形态的误判②系统或偶然误③结果计算处理不当①对系统或偶然误差，可用内外检查分析方法检查，然后针对行的处理；②为防止主要成分漏测，可通过光谱半定量分析来检查，发现，；漏测项目，补测‘③对干扰元素的影响，针对测定
结果得元素含量，对各组分测定方法逐个分析查清干扰情况后，采用掩蔽或分离方法消除，或改用其他方法测定‘
④对结果计算整理中的问题，要注意铁硫的含量及其结果形成
1何谓水质，水质指标和水质标准？水质指标分哪几类？答：有水与其中杂志共同表现出来的综合特性即谓水质；水质指标用以衡量水的各种特性尺度用来具体表征水的物理，化学特性，说明水中组分的种类，数量，存在状态及相互作用的
程度；水质标准指水质指标要求达到的合格范围，这个要求的水质指标项目及其要求的合格范围是由某些单位、组织提出的，经国家或国家行业组织审查批准，必须遵照执行。水质指标按其性质分三类：①物理指标（即温度，颜色，浑浊度，固体含量等）；②化学指标（酸碱度，矿化度等）③微生物指学标（即细菌，大肠杆菌）
试用水化学知识和化学平衡原理解释水中碱度与总硬度及Ca2+，Mg2+与其他离子浓度，溶解固形物与总矿化度之间的关系
答：水中（天然水）以浓度（M）表示的Ca2+，Mg2+等离子总量应等于其总硬度；但含大量铁铝锰的强酸性水样却例外，这些水样硬度包括铁铝锰等；①当有永久性硬度时，应当没有负硬度存在，则总硬度>总碱度即暂时硬度=碳酸根离子含量Cl- + SO42- 〉 K+ + Na+ ②当有负硬度时，当不存在永久硬度，则总硬度<总碱度,暂时硬度=总硬度，总碱度-总硬度硬度Ca2++ Mg2+ < HCO3- Cl- + SO42-〈 K+ + Na+；①ph与金属离子关系，能生成氢氧化物的铁锰铝等组分，在水中的溶解随ph不同而异，因而可以据ph计算金属离子浓度；
②ph与 HCO3-、CO32- 浓度关系碳酸在水中可呈不同的形态，且可以相互转化，组百分率与ph相关，ph<7时主要呈游离碳酸和HCO3- 几乎无 CO32- ；但ph>1 主要以CO32-形式存在，任何情况下无明显游离碳酸与CO32-或HCO3-与OH- 共存溶解固形物指将澄清水样蒸发后经过干燥而得到，此项也称为蒸发残渣；对于天然水样来说常将Na+、Ka+、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-、HCO3-、SiO2 的浓度之和表示总的矿化度，一般情况下，溶解固形物质浓度与总矿化度大致相等，但对于酸性（ph<4）水样或含有机物较多的水样，还需上述8种以外的成分。
工业分析的研究对象，任务和特点是什么？它在国民经济中有何意义？
答：工业分析的研究对象从岩石，矿物，煤炭石油，天然水到各工业生产原料、材料、中间产品、最终产品、副产品以及工业“三废”等，内容广泛。工业分析的任务是客观地、准确地评定原材料和产品的质量，适时或连续地检查或监测工艺生产过程，以指导和促进生产，不断提高生产效率‘经济效益和产品质量。工业分析的特点：分析对象的复杂性，分析方法的多样性，显著的实践性，与其他课程联系密切。工业分析不仅是工业生产中不可或缺的生产检验手段，而且在农林、国防、科研、环保、商检、医疗保健等许多部门也具有重要作用。总之、工业分析在经济建设及国计民生中具有重要的意义。
工业分析方法分几类？何谓快速分析法和标准分析法？答：按方法原理分类，可分为化学分析法，物理化学分析法和物理分析法。按分析任务分类，可分为定性分析，定量分析和结构分析，表面分析，形态分析等。按分析对象分类，可分为无机分析和有机分析。按试剂用量及操作规模分类，可分为常量分析，微量分析，超微量分析，痕量分析和起痕量分析。按分析要求分类，可分为例行分析和仲裁分析。按完成分析任务的时间和所起作用的不同分类，
可分为快速分析法和标准分析法。快速分析法主要作用于控制生产工艺过程中的关键部位，要求能迅速得到分析数据。标准分析法是经过国家标准局或有关业务主管部委审批、批准并作为“法律“颁布施行的有经验的分析工作者应用它能得出准确分析结果的方法。
在实际工作中，应如何评价和选择分析法？
答：工业分析方法的评价主要从6个方面来衡量：1准确度2灵敏度3选择性4速度5成本6环境保护。选择一种分析方法主要考虑以下几点：1分析样品的性质及待测成分的含量2
共存物质的干扰3分析的目的和要求4实验室的实际条件。
简述样品采集的重要性和固、液、气态物料采样的一般原则和方法？
答：工业分析具体对象为大宗物料，但实际用于分析测定的物料只是其中的一部分，这关系到样品的采集，而样品的采集好坏直接影响到分析结果的好坏，即采集的样品能否代表大宗物料的平均组成成分，直接影响到工业生产。固态取样：根据物料堆形状，N条子样数目均匀地分布在顶、腰、底部位上；底部应距地面0.5M，顶部采样先去表层0.1M，从下往上取样；对于袋（或桶）工业产品，每一袋（或桶）为一件，多少件位一个分析化验单位，视不同产品而定；对于物料堆各部位随机抽取规定量件数，再用取样钻由包装袋的一面斜插入袋内（或桶中），直达相对另一角，旋转180 °，抽出，刮出取样钻槽中材料，作为一子样。液态取样：1大储存皿中取样：一般在容皿上部距离液面200MM处取样1个，中部3个，下部1个，最好使用特制采样皿，对于有腐蚀性的物料，应使用不受物料腐蚀的工具。2小容皿取样：采集工具多用直径约20MM的长玻璃管或虹吸管，按一般方法采样，抽样件数规定为总体数的2%~5%。3自槽车中取样：据槽大小及每批车数确定，通常每车采样一份，每份不少于500ML。5输送管道采样：采样阀取样。5气体取样：①常压气体采样：常采用封闭液采样法②正压气体采样：注意调节采样管旋塞或采样装置与气体容皿中的加装缓冲瓶，采用常用气体采集工具即可③负压气体采样：采用抽气泵减压法采样。 2.简述分析工作中制样的重要性及制样工作的基本要求答：分析工作制样的重要性体现在制备的样品能充分代表分析对象且需以最经济，最有效的方法进行及时进行，且能很好满足各种不同样品，不同分析项目及不同分析方法的不同要求，制样工作的基本要求体现真实性，主要包括两个方面：一要保证要到分析中数百|十克，甚至更少的分析试样有充分的代表性，二是保证送到分析者手中分析样有高度的均匀性，能真正代表所取宗物料的真实情况。
什么事套筛?泰勒标准筛的孔直径与目数有何关系？我国套筛分几级？
答：中碎和细碎常用成套的孔径不同的金属网筛，称为套筛，泰勒标准的孔径是以200网筛为基础，称为零位筛，筛地位 24
，200网目前第几个筛经为0.074 ( 24
)nmm,200网目后
第几个筛的孔径为0. 074 / ( 24
)n 我国套筛分为十级：分别为20,40,60,80,100,120,140,160,180,200
试样中在力VI过程中累计损失量是多少？每次缩分误差不超过多少？
答：我国地矿部门规定：样品经制样，累计损失率不得超过原始样品的百分之5，每次缩分误差不得超过百分之2。
1.简述铀，钍主要分析化学的特点和试样分解方法。
答：铀为92号元素，在周期表中居第三副族锕系元素和镧系元素在同一副族，主要以六价四价状态存在，铀放射性元素，天然同位素有238U，235U，234U，均为α辐射体，化学性质相同，其可在浓硫酸，盐酸及磷酸中形成四价铀盐，且迅速溶于氧化物酸试样分解方法一般用酸分解法，极少数矿用熔融法
铀为第三副族锕系90号元素，为天然放射性元素，仅有正四价且很稳定，Th4+不具氧化或还原性，单质金属具还原性。
钍矿样分解方法主要有酸分解，熔融分解，浓铵盐分解
3、测定铀的滴定分析方法主要有哪几种？亚铁、亚锡、亚钛异同点在哪？为什么在大于5M 的H3PO4介质中用亚铁还原为U(Ⅵ)为U(Ⅳ)？
答：亚铁还原钒酸铵滴定法，亚钛还原钒酸铵滴定法，亚锡还原钒酸按滴定法。
亚铁、亚锡还原需加热，亚钛则不加热；过量的还原剂均用酸钠氧化，过量亚酸用尿素破坏。
大于5M的H3PO4介质中Fe2+∕Fe3+的电位差减小，且增强了HpO4-与UO2+的配位作用
且能提供大于33﹪的磷酸介质环境，有利于终点的判断。
铀，钍的离子交换分离富集法中为什么既可用阳离子交换树脂又可用阴离子交换树脂，且后者效果更好？在硫酸介质中，用阴离子交换树脂分离铀时，用4到6MOLHCL对树脂进行转型有什么好处？答：阳离子树脂交换：
阴离子树脂交换：在盐酸介质中：在硫酸介质中：
用4到6MOLHCL溶液对树脂转型将部分与铀共吸附的其他离子被HCL泛提出去
8铀和灶的光度分析显色剂有几种？简述偶氮申光度法测由和灶测定体系的显色条件和光度特征，干扰情况。写出偶氮申三和偶氮氨磷三的结构及他们和灶生产配合物的结构式。答：1、主要有偶氮胂类；偶氮磷类；偶氮羧类；偶氮磺类； 2、杂环偶氮类；安替比林偶氮类； 3、三苯甲烷类：酸性三苯甲烷类：
4主要是用低酸度条件下显色，可以水相中测定，也可以你在有机相中测定； 5、主要干扰离子有th4+、cr4+ 6、结构式：
工业分析化学期末考试复习题 1、试样分解的目的和关键是什么？试样分解时选择溶剂的； 解：目的：使样品中的被测组分全部转变为适于测定的；关键：（1）保证样品中的被测组分全部地，毫无损失；（2）要尽可能地避免带入对分析有害的物质；选择溶（熔）剂的原则：（1）所选溶剂能将样品中待；（2）不能有损失或分解不完全的现象；（3）不能再试剂中引入待测组分；（4）有事根据选样者的要求，还要保持样品中待测组； 2、试样分解的目的和关键是什么？试样分解时选择溶剂的原则是什么？ 解：目的：使样品中的被测组分全部转变为适于测定的状态。 关键：（1）保证样品中的被测组分全部地，毫无损失地转变为测定所需要的形态。（2）要尽可能地避免带入对分析有害的物质。选择溶（熔）剂的原则：1）所选溶剂能将样品中待测组分转变为适于测定的形态。2）不能有损失或分解不完全的现象。3）不能再试剂中引入待测组分。4）有事根据选样者的要求，还要保持样品中待测组分的原有形态，或者样品中待测组分原有的不同形态全部转变为呈某一指定的形态。 3、湿法分解法和干法分解法各有什么缺点？ 答（1）湿法分解有点
（1）酸较易提纯分解时不致引入除氢意外的阳离子。（2）除磷酸外，过量的酸较易用加热除去（3）酸法分解的温度较低对容器腐蚀小，操作简单。 缺点：湿法分解的能力有限，对有些试样分解不完全，有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。 （2）干法分解的优点：最大的优点，就是只要溶剂及处理方法选择适应许多难分解的试样均可完全分解。 缺点：（1）操作不如湿法方便（2）腐蚀性大 4、熔融和烧结的主要区别是什么？ 熔融：也称全融法分解法。定在高于熔点的温度下融化分解，溶剂与样品之间反应在液相与固液之间进行，反应之后成为均一融解体。 烧结：也称半融分解法，他是在地狱溶剂熔点的温度下烧结分解，溶剂与样品之间的反应发生在固相之间；由于温度升高而两种结晶物质可能发生短暂的机械碰接，是质点晶格发生震荡而引起的。 主要区别：分解的温度的区别和分解后物质的形态 5、何谓岩石全分析？它在工业建设中有何意义？ 答：岩石、矿物和矿石中的化学成分成分比较复杂，且组分含量随它们形成条件不同而工业分析者对岩石，矿物，矿石中主要化学成分进行系统全面的测定，称为全分析。 意义：首先，许多岩石和矿物是工业上，国防上的重要材料和原料；其次，有许多元素，如锂，铍，等提取，主要硅酸盐岩石；第三，工
1.工业分析所用的分析方法,按其在生产上的应用及完成时间不同可分为标准分析法和快速分析法. 2.快速分析法的特点是分析速度快,分析误差往往比较大. 3.自然界的水称为天然水. 4.天然水可分为降水,地面水和地下水三大类. 5.用采样器从一个采样单元中一次采得的一定是物料叫子样. 6.含并所有采样的子样称为原始平均式样. 7.含有所有采取的子样称为原始平均式样. 8.应采取一个原始平均式样的物料的总量称为分析化学子样单位. 9.工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类即均匀物料和不均匀物料. 10.在一个采样对象中应布采集样品较好的个数称为子样数目. 11.在运输工具上斜线发布点.置,末个子择点至少距车角1cm. 12.在物料堆中采样,应将表层0.1m厚的部分用铲子锄去. 13.通过机械是人工发将大块的物料粉碎成一定细度物料的过程称为破碎. 14.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 15.将最大颗粒的物料分散至25cm左右,称为粗碎 16.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 17.将25cm左右的物料分散至5cm左右的称为中碎 18.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 19.将5cm左右的物料分散至0.15cm左右的称为细碎 20.将0.15cm左右的物料分散至0.074cm以下的称为粉碎 21.将0.15cm左右的物料分散至0.0745cm以下的称为粉碎 22.试样的制备一般经过破碎,过筛.混匀,缩分,四个工序 23.粉碎后的物料需经过筛分.使物料达到要求的粒度. 24.混匀的方法有人工混匀和机械混匀两种 25.在不改变物料平均组成的情况下,通过步骤,逐步减少试样的过程称为缩分. 26.常用的缩分的分析方法有分样器缩分法和四分法. 27.将试样与酸性熔剂混合,置于适当的容器中,早高温下进行分解,生成易溶于水的产物,称为熔融分解法. 28.常用的碱性熔剂有Na2NO2,K2CO3,NaOH等. 29.在硅酸盐系统分析中,常用采用Na2CO3,而不是K2CO3. 30.艾士卡试剂法测矿石中全硫量属于烧结分析法. 31.在用Na2CO3熔融时,应才采用铂坩埚 32.在用Na2CO3熔融时,应采用镍坩埚. 33.水质指标按其性质可分物理指标,化学指标和微生物指标三类.
一、选择题 （1）、在国家、行业标准的代号与编号 GB/T 18883－2002中GB/T是指（ B ）。 A、强制性国家标准 B、推荐性国家标准 C、推荐性化工部标准 D、强制性化工部标准（2）、我国的标准分为（ A ）级。 A、4 B、5 C、3 D、2 （3）、国家标准的有效期一般为（C ）年。 A、2年 B、3年 C、5年 D、10年（4）国际标准代号（ C ）；国家标准代号（ A ）； 推荐性国家标准代号（ B ） A、GB B、GB/T C、ISO D、Q/XX （5） ( A )的结果是进行工艺核算，财务核算和评定产品质量的依据，要求有较高的准确度。 A、标准分析法 B、快速分析法 C、中控分析 D、例行分析 （6）、不属于工业分析的特点的是（ D ） A、分析对象的物料量大 B、分析对象的组成复杂 C、分析任务广 D、对试样的全部杂质进行分析 （7）制备好的试样应贮存于(A )中，并贴上标签。 A、广口瓶 B、烧杯 C、称量瓶 D、干燥器（8）分样器的作用是( CD ) 。 A、破碎样品 B、分解样品 C、缩分样品 D、掺合样品 （3）、自袋、桶内采取细粒状物料样品时，应使用(B ) A、钢锹 B、取样钻 C、取样阀 D、舌形铁铲（4）、分析人员要从较坚固的原料堆中采样，应该使用（ A ） A、采样钻 B、真空探针 C、采样探子 D、以上的工具都可以 （5）、测定不稳定成分的水样采集方法应该（ A ） A、现场取样，随取随测 B、取好样后密封保存，送到实验室检测 C、采集完水样后马上送到实验室检测 D、以上方法都可以 （6）称量易挥发液体样品用(B)。 A、称量瓶 B、安瓿球 C、锥形瓶 D、滴瓶（6）、下列有关留样（即参考样品）的作用中，叙述正确的是（ ac ） A、复核备考用 B、比对仪器、试剂、试验方法是否有随机误差 C、考核分析人员检验数据时，作对照样品用
实验报告 实验名称：煤的工业分析实验院系：能源动力与机械工程班级：热能1004班 姓名： 学号： 同组人： 实验日期： 华北电力大学
一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。 煤的工业分析采用空气干燥试样，其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ad”表示。 二、实验类型 综合型。 三、实验仪器 箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳，电子天平等。四、实验原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 五、实验内容和步骤 （一）水分的测定 1. 方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的重量占试样原重量的百分数，即为分析试样水分。 2. 实验设备仪器 1）电热干燥箱1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm。
3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把 6）煤样若干，粒度为0.2毫米以下。 3. 实验步骤 1）用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1g （精确至0.0002g ），平摊在称量瓶中。 2）打开称量瓶盖，将称量瓶放入预先鼓风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直鼓风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～1.5小时。 3）干燥完毕，从干燥箱中取出称量瓶，立即加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟），称重。 4）进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。在后一种情况下，要采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在2%以下时，不必进行检查性干燥。 4. 结果计算与允许误差 1 100ad G M G = ? (1-1) 式中：ad M ——空气干燥煤样的水分含量，%； G 1——煤样干燥后失去的重量，克； G ——煤样的重量，克。 表1-1 水分测定允许误差
闪点：在规定条件下，易燃性物质受热后所产生的油蒸汽与周围空气形成的混合气体，在遇到明火时发生瞬间着火的最低温度。 苯胺点：是指石油产品与等体积的苯胺互相溶解成为单一溶液所需要的最低温度。 有效磷：在磷肥分析中，水溶性磷化合物和柠檬酸溶性化合物中的磷。 工业分析的任务是测定大宗工业物料的平均组成 简述题 1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 答：工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。 工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。 工业分析起着指导和促进生产的作用，例如，通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，并能量经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品。提高产品质量。工业分析是国民经济的许多生产部门（如化工，冶金、环保、建材等等）中不可缺少的生产检验手段。 2.工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么? 什么是允许差? 答：工业分析的特点是：○ 1 工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。 ○2 对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。 ○ 3 工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产主干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组份的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。 ○ 4 工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。 工业分析方法，按其在生产上完成分析的时间和所起的作用可以分为快速分析法和标准分析法。○ 1 快速分析法：主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于车间生产控制分析。○2 标准分析法：标准分析法是用来测定生产原料及其产品的化学组成，并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据，所以此法必须准确度高，完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。 允许差：即允许误差又称公差，允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。 3、工业分析样品进行取样的基本原则是什么? 采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。对于均匀物料的采样，原则上可以在物料任意部位进行，采样过程不应带进任何杂质，且尽量避免物料的变化（吸水、氧化等）。对于非均匀物料，应随机采样，对所得样品分别测定，汇总检测结果,得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 5．简述氟硅酸钾容量法测定SiO2方法原理，写出反应方程式；计算式。 答：试样经NaOH熔融SiO2转为NaSiO3在强酸介质中过量的K+，F-的存在下生成K2SiF6 2K++H2SiO4+F-+4H+=K2SiF6+3H2O 用沸水将K2SiF6水解 K2SiF6+3H2O（沸水）=2KF+H2SiO3+4HF 用NaOH标定产生的HF W（SiO2）= [(CV)NaOH M SiO2]/(4M样)*100% 1、矿石试样通常需要分解制成溶液然后再进行分析，请简述试样分析的方法。 答:常用的分解方法大致可分为溶解和熔触两种:溶解就是将试样溶解于水、酸、碱或其它溶液 中，熔融就是将试样与固体溶剂混合，在高温下加热，使欲测组分转变为可溶于水或酸的化合物. 简述钢和生铁的主要区别。 答：钢和生铁因含碳量的不同，性质也有明显差异。钢是指含碳量低于2%的由铁、碳等元素组成的形变合金。除了碳、硅、锰、磷、硫五大元素外，为了使钢具有某些特殊性能，常加入铬、镍、铝、钨、铜、铌、钒等元素； 同时，锰和硅的含量也较高。生铁是含碳量高于2%的铁碳合金，其他的元素含量也与钢有所不同。常用的钢铁
《工业分析》考试试卷（A 卷） 一、单项选择（在备选答案中选出一个正确答案，并将其号码填在题干后的括号内。每题2分，共20分） 01．标准的有效期是 年。 （ ） A 、 三年 B 、四年 C 、 五年 D 、六年 02．分光光度法与 有关。 （ ） A 、入射光的波长 B 、液层的高度 C 、溶液的浓度 D 、溶液的多少 03． 对工业气体进行分析时，一般测量气体的（ ）。 A 、重量 B 、体积 C 、物理性质 D 、化学性质 04. 不能用于分析气体的的仪器是 。 （ ） A 、折光仪 B 、奥氏仪 C 、电导仪 D 、色谱仪 05. 在国家、行业标准的代号与编号GB 18883－2002中GB 是指（ ）。 A 、强制性国家标准 B 、推荐性国家标准 C 、推荐性化工部标准 D 、强制性化工部标准 06. 测定水样化学需氧量，取水样100mL ，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为和,其浓度为L ，该水样的化学需氧量为（ ） A 40mg/L ； B 160mg/L ； C 80mg/L ； D 8mg/L 07、分析纯化学试剂标签颜色为： （ ） A 、绿色 B 、棕色 C 、红色 D 、蓝色 08、液态物质的粘度与温度的关系（ ）。 A 、温度越高，粘度越大 B 、温度越高、粘度越小 C 、温度下降，粘度增大 D 、没有关系 09、直接法配制标准溶液必须使用 （ ） A 、基准试剂 B 、化学纯试剂 C 、分析纯试剂 D 、优级纯试剂 10、使用碳酸钠和碳酸钾的混合熔剂熔融试样宜在______坩锅进行。 A 、银； B 、瓷； C 、铂； D 、金 二、填空（每空1分，共32分） 01．《中华人民共和国标准化法》将我国标准分为 、 、 、 。 02．煤的工业分析是指包括 、 、 、 四个分析项目的 总称。 03. 试样的制备过程大体分为 、 、 、 四个步骤。 04. 肥料三要素是指 、 、 。 05. 煤其中主要含有C n H m ，CO 2，O 2，CO ，CH 4，H 2，N 2等气体，根据吸收剂的性质，分析煤气时，吸收顺序应该为 吸收 ， 吸收 ， 吸收 ， 吸收 后再用燃烧法测定 和 ，最后剩余的气体是 。 06. 煤的发热量的表示方法有三种，即 、 、 。 07. 对于钢铁中碳的分析，通常都是采用转化为 的方式进行分离富集的。 08. 试样的分解方法一般有 和 。 三、简答题（每题6分，共24分） 01. 艾士卡－BaSO 4重量法测定煤中全硫所采取的艾士卡试剂的组成是什么？各个试剂的作用是什么？ 02. 彼得曼试剂的组成是什么？03. 用氯化铵重量法测定二氧化硅时，使用氯化铵的目的是什么？
实验一、煤的工业分析 一、实验目的 本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数，并观察评判焦碳的粘结性特征。通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。煤的工业分析采用分析试样，其成分重量百分数在上角用分析基“?”表示。 二、煤工业分析的基本原理 取一定量经空气干燥过的煤粉试样，用加热分解的方法，使其在不同温度下加热，使煤中的水分、挥发分依次逸出，按试样减轻的重量求出分析水分和挥发分，然后将固定碳烧出，残余的重量即为灰分。 三、水分的测定 1、方法要点 称取一定量的分析试样，置于105～110oC的烘箱中，干燥到恒重，其失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样水分。 2、实验设备仪器 1）电热干燥箱 1台，带自动调温装置，内附鼓风机，并能维持105～110oC。 2）玻璃称量瓶，带有磨口盖，直径为40mm，高为25mm，如图1-1。3）干燥器1个，并装有干燥剂（变色硅胶）。 4）分析天平1台，可精确到0.0002克。 5）小勺一把
6）煤样若干，粒度为毫米以下。 3、实验步骤 用预先烘干和称量（称准到0.0002克）的玻璃称量瓶，称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样，平行称取两份1±0.1克（称准到0.0002克）分析试样，然后开启盖子将称量瓶和盖子同时放入预先通风并加热到105～110 oC 的干燥箱中进行干燥，在一直通风的条件下，烟煤1小时，褐煤和无烟煤干燥1～小时，然后从干燥箱中取出称量瓶并加盖，在空气中冷却2～3分钟后，放入干燥器中冷却到室温（约25分钟）称量。 然后进行检查性的干燥，每次干燥30分钟，直到煤样的重量变化小于0.001克或重量增加为止。如果是后一种情况下，要采用增量前一次质量为计算依据，对于水分在2％以下的试样，不进行检查性干燥。至此，试样失去的质量占试样原量的百分数，即为分析试样的分析水分： ； 烘干后的煤样质量，；分析煤样的原有质量，g m g m m m m W f --?-= 11 %100 W f —分析试样的分析水分，%。 如此，煤的应用基水分即可由下式求得： )%100 100( y w f y w y W W W W -+= 式中：W f —分析试样的分析水分，%； W f w —分析试样的应用基外在水分，%； W y —分析试样的应用基水分，%。
中学2011/2012学年上学期期末考试 级 化工 班 第学 期 《工业分析》试题 120分钟，满分100分；试卷页数：2页 一、单选题 （共15题，每题2分，共30分） 1、定向非随机不均匀物料的采样原则是（ ） A 、随机采样 B 、非随机采样 C 、分层采样 D 、定期采样 2、决定水的性质和应用的指标是（ ） A 、物理指标 B 、化学指标 C 、微生物指标 D 、物化指标 3、对植物的生根，发芽、开花、结果有重要作用的元素是（ ） A 、氮 B 、磷 C 、钾 D 、钙 4、决定水的性质和应用的指标是（ ） A 、物理指标 B 、化学指标 C 、微生物指标 D 、物化指标 5、用酸度计测定试液的pH 值之前，要先用标准（ ）溶液进行调节定位。 A 、酸性 B 、碱性 C 、中性 D 、缓冲 6、从物料堆里采样前应该先除去表层多少厚度的样品后才能采样。（ ） A 、不用除去表层样品 B 、0.1m C 、0.2m D 、0.3m 7、若被测气体组分能在空气中燃烧，常用（ ）测定。 A 、吸收分析法 B 、吸收重量法 C 、燃烧分析法 D 、气体容量法 8、属于人造硅酸盐的是（ ） A 、长石 B 、云母 C 、石英 D 、陶瓷 9、在煤的工业分析采样时，当火车皮容量在30t 以下时，沿斜线方向采用（ ） A 、三点采样 B 、四点采样 C 、五点采样 D 、七点采样 10、需要进行定期计量检定的仪器，器具有（ ） A 、瓷舟、称量皿； B 、坩埚、分析天平； C 、热电偶、分析天平； D 、瓷舟、压力表。 11、通常用于检验一组数据异常值的方法是（ ） A T 检验法； B F 检验法； C 相关性检验法； D Grubbs 法。 12、测定煤中灰分时炉膛内要保持良好的通风状态，这主要是为了将（ ）排出炉外。 A 水蒸气； B 烟气； C 二氧化碳； D 二氧化硫和三氧化硫 13、在煤的灰分测定实验中，用于灼烧、灰化煤试样的仪器是 （ 2 ） A 、空气鼓风干燥箱 B 、马弗炉 C 、瓷坩埚 D 、旋转蒸发仪 14、在水泥的硅酸盐分析中，用盐酸酸解样品时，不能使用下列哪种坩埚。（ 1 ） A 、 铂坩埚 B 、玻璃坩埚 C 、陶瓷坩埚 D 、塑料坩埚 15、在水质分析时需要长时间存放水样应当采用下列哪种材料的采集容器 ( 2 ) A 、无色硬质玻璃磨口瓶 B 、聚乙烯瓶 C 、棕色硬质玻璃磨口瓶 D 、硅硼玻璃试剂瓶 二、填空题 （共6题，每空1.5分，共30分） 1、从待测的 中取得分析试样的过程叫采样，样品的制备一般包括 、 、 。 2、在煤的工业分析采样时，当火车皮容量在30t 以下时，沿斜线方向采用 采样；当车皮容量为40t 或50t 时，采用 采样；当车皮容量为50t 以上时，采用 采样。 3、化学肥料的分析项目包括 、 和 的分析。 4、在水泥及其原料系统分析中，EDTA 直接滴定法测Al 是将滴定Fe 3+后的溶液调节pH 为 ，然后以 和 为指示剂，滴定终点溶液由 色变为 色 5、样品量至少满足 次检测的需要。供全分析用的水样不得少于 ，供 单项分析用的水样不得少于 。 6、在煤的水分工业分析中，煤中的水以 、 、 、三种形式存在。 密 封 线 班级： 学号： 姓名：
总复习思考题 一、选择题 1．国家标准的有效期是年。（ C ） A．三年B．四年C．五年D．六年 2．在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指（B ）。 A．强制性国家标准B．推荐性国家标准C．强制性化工部标准D．推荐性建材部标准3．硫在钢铁中是元素。（ B ） A．有益B．有害C．无作用D．少量有益、大量有害 4．普钙磷肥的主要有效成分为。（ C ） A．磷酸钙B．磷酸一氢钙C．磷酸二氢钙D．游离磷酸 5．测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL，其浓度为0.10mol/L，该水样的化学需氧量为（ B ）。 A．40 mg/L B．160 mg/L C．80 mg/L D．8 mg/L 6．分析纯化学试剂标签颜色为。（ D ） A．绿色B．兰色C．棕色D．红色 7．直接法配制标准溶液必须使用试剂。（ A ） A．基准B．化学纯C．分析纯D．工业纯 8．使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。（B ） A．瓷B．银C．铂D．金 9．试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。（ A ） A．代表性B．唯一性C．针对性D．正确性 10．不属于钢铁检测中五大元素的是。（ B ） A．硫B．铁C．锰D．磷 11．下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（ C ）。 A．氮B．磷C．硫D．钾 12．氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（ B ）。 A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl 13．煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（ B ）。 A．玻璃器皿B．一种带盖瓷坩埚C．灰皿D．称量瓶 14．容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是（ C ）。
实验1煤的工业分析 一、实验目的 1掌握煤的工业分析方法。 2. 了解煤的使用性能及煤种的判断方法。 3. 学会用经验公式计算煤的低发热量。 二、实验原理 固体燃料煤是由极其复杂的有机化合物组成的，通常包含碳（C）、氢（H）、氧（0）、氮（N）、 硫（S）五种元素及部分矿物杂质（灰分A）和水分M。对煤进行成分分析，常采用元素分析和工业分析两种方法。其中元素分析可参照GB476—79《煤的元素分析方法》进行；而工业分析则是我国工矿企业中采用的一种简易分析方法，即通过对实验室中的空气干燥基煤样所含挥发分V、固定碳FC、灰分A和水分M进行测定以得到煤的工业分析成分的方法。若分别以Vad、FCad、Aad和Mad,表示空气干燥基下煤样中挥发分、固定碳、灰分和水分的重量百分含量，则有： Vad+ Fcad+Aad + Mad = 100 工业分析方法由于比较简单，一般工厂都可进行，且对于了解固体燃料的使用性能已能满足要求，因而得到广泛应用。 实验中所遵循的原理为热解重量法，即根据煤样中各组分的不同物理化学性质控制不同的温度和时间，使其中的某种组分发生分解或完全燃烧，并以失去的重量占原试样重量的百分比作为该组分的重量百分含量。其中对水分的分析采用常规测定的方法进行。鉴于空气干燥基下煤样中的水分为内在水分较难蒸发，故置于105?的鼓风干燥箱中干 燥，并进行检查，直至重量变化小于土0. 001g为止；对煤的灰分的，分析采用快速灰化法，即将煤样置于815C的马弗炉中灼烧40分钟，并检查其燃烧完全程度，直至重量变化小于土0. 001g为止；而对于挥发分，由于它是煤炭分类的重要指标之一，且是煤样在特定的条件下受热分解的产物，故采取将煤样放入带盖的瓷坩埚中，置于900± 10C的马弗炉中隔绝空气加热7分钟，冷却后称重，以失重减去水分即为挥发分重量。 上述各组分的计算式为： 水分：Mad =（失重/样品重）X 100 灰分：Aad=（灰重/样品重）X 100 挥发分：Vad=（失重/样品重）X 100- Mad
工业分析思考题答案 第一章绪论 1.什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 工业分析就是分析化学在工业生产中的应用。 其任务是：对工业生产中的原料，辅料，中间产品，副产品以及“三废”进行测定，从而达到评定原料，产品的质量，对生产工艺进行控制，指导和促进生产，改善环境。 作用：通过工业分析，可以评定其材料或产品的质量，判断工艺生产过程是否正常，从而正确地组织生产，如原料的合理利用，新配方的研制，工艺条件的调整，产品质量的严格定级等。具体表现在指导作用，监督作用，仲裁作用，参谋作用 2.工业分析的特点是什么? 1）分析对象的物料量大，组成不均匀。 （2）分析对象的组成复杂。 （3）分析任务广 （4）分析试样的处理复杂 （5）分析方法的实践性强 （6）与其他课程关系密切 3.工业分析方法按照完成时间和所起作用是如何分类的？其各自特点是什么？ 标准分析法和快速分析法。前者分析方法的准确度高，后者分析方法简便，快速，但是对其准确度要求较低 4.什么是允许差? 分析结果可以允许的误差值，它是分析方法所允许的平行测定间的绝对偏差。 5.标准物质有何特点？其作用是什么？ 特点：组成均匀，性质稳定，化学成分已经被准确确定，附有标准物质证书，在国家主管部门授权的情况下，可按规定精度成批生产，并有足够的产量。 作用： 作为参照物质 用于定标仪器或标定标准滴定溶液 作为已知试样用以发展新的测量技术和新的仪器 在仲裁分析和进行实验室考查审核中，经常采用标准物质 采用标准试剂消除基体效应 选择分析方法时应注意哪些方面的问题？ 6.用艾氏卡法测定煤中总硫含量，当硫含量为1%-4%时，允许误差为±0.1%，实验测得的数据，第一组为2.56%，2.80%，第二组为2.56%，2.74%，请用允差来判断哪一组为有效数据。 第一组的数据之差为0.24 %，第二组为0.18 %，按照规定，结果不能大于0.2%，故第二组为有效数据。
工业分析复习题及答案（仅供参考) 一、选择题 1．国家标准的有效期是年。（ C ） A．三年B．四年C．五年D．六年 2．在标准代号与编号GB/T176-2008 水泥化学分析方法中“GB/T”是指（B ）。 A．强制性国家标准B．推荐性国家标准C．强制性化工部标准D．推荐性建材部标准 3．硫在钢铁中是元素。（ B ） A．有益B．有害C．无作用D．少量有益、大量有害 4．普钙磷肥的主要有效成分为。（ C ） A．磷酸钙B．磷酸一氢钙C．磷酸二氢钙D．游离磷酸 5．测定水样化学需氧量，取水样100mL，空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铵标准溶液分别为15.0 mL和5.0 mL，其浓度为0.10mol/L，该水样的化学需氧量为（ C ）。 A．40 mg/L B．160 mg/L C．80 mg/L D．8 mg/L 6．分析纯化学试剂标签颜色为。（ D ） A．绿色B．兰色C．棕色D．红色 7．直接法配制标准溶液必须使用试剂。（ A ） A．基准B．化学纯C．分析纯D．工业纯 8．使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在坩埚中进行。（B ） A．瓷B．银C．铂D．金 9．试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的。（ A ） A．代表性B．唯一性C．针对性D．正确性 10．不属于钢铁检测中五大元素的是。（ B ） A．硫B．铁C．锰D．磷 11．下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（ C ）。 A．氮B．磷C．硫D．钾 12．氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（ B ）。 A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl 13．煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（ B ）。 A．玻璃器皿B．一种带盖瓷坩埚C．灰皿D．称量瓶 14．容量法测定硅酸盐中钙、镁离子时所用标准溶液是（ C ）。 A．Na2CO3B．NaOH C．EDTA D．HCl 15．水泥熟料中游离氧化钙测定时，所用标准溶液是（ C ）。 A．苯甲酸B．NaOH C．EDTA D．HCl 16．某溶液主要含有Ca2+、Mg2+及少量Al3+、Fe3+，在pH=10时加入三乙醇胺后，用EDTA滴定，用铬黑T为指示剂，则
工业分析化学知识点总结 1.工业分析的特点：首先是分析对象的复杂性，其次是分析方法的多样性，第三是显著的实践性，第四是本课程与其他课程联系密切。 2.工业分析方法的评价:①准确度，一般用误差来表示，误差越小准确度越高②灵敏度，灵敏度表示方法可以测定某组分的最小量，该量越小表示方法的灵敏度越高③选择性，即专属性，特效性④速度⑤成本⑥环境保护。①-④最主要被喻为海上采油平台的四根支柱。 3.在规定的采样点采集的规定量物料称为子样（小样、分样）。合并所有的子样得到原始平均试样或被称为送检样，应采取一个原始平均试样的物料总量，称为分析化验单位（基本批量）。能代表研究对象整体的样品最小量称为样品最低可靠质量。 4.试样采集方法（工厂实验室）：固态物料的采样:①物料堆中采样②物料流中采样③运输工具中采样，液态物料的采样:①自大贮存容器中采样②自小贮存容器中采样③自槽车中采样④自输送管道中采样，气态物料的采样：①常压状态气体的采样，通常使用封闭液采样法 ②正压状态气体的采样③负压状态气体的采样。 5.试样制备的流程一般要经过破碎、过筛、混匀和缩分四个程序。泰勒标准筛是以200网目筛（孔径0.074mm）为基础，称为零位筛，筛比为42。我国地矿部门规定：样品经过制样，累计损失率不得超过原始样品的5%；缩分样品时，每次缩分误差不得超过2%。 6.试样分解法：湿法分解法和干法分解法，各有优缺点，湿法分解特别是酸分解法的优点主要是:酸较易提纯，分解时不致引入除氢以外
的阳离子;除磷酸外，过量的酸也较易用加热法除去；一般的酸分解法温度低，对容器腐蚀小；操作简便，便于成批生产。其缺点是湿法分解法的分解能力有限，对有些试样分解不完全；有些易挥发组分在加热分解试样时可能会挥发损失。干法分解，特别是全熔分解法的最大优点就是只要溶剂及处理方法选择恰当，许多难分解的试样均可完全分解。但是，由于熔融温度高，操作不如湿法方便。 7.试样分解方法的选择要考虑多种因素，其一般原则如下:①要求所选溶（熔）剂能将样品中待测组分全部转变为适宜于测定的形态。②避免引入有碍分析的组分，即使引入亦应易于设法除去或消除其影响。③应尽可能与后续的分离、富集及测定的方法结合起来，以便简化操作。④成本低、对环境的污染少。 8.湿法分解法：盐酸分解法、硝酸分解法、硫酸分解法、氢氟酸分解法、硝酸分解法、高氯酸分解法。 干法分解法:碱金属碳酸盐分解法、苛性碱熔融分解法、过氧化钠分解法、硫酸氢钾分解法、硼酸和硼酸盐分解法、铵盐分解法。 9.岩石全分析:工业分析工作者对岩石、矿物、矿石中主要化学成分进行系统的全面测定称为全分析。一份称样中测定一、二个项目称为单项分析；若将一份称样分解后，通过分离或掩蔽的方法，消除干扰离子对测定的影响之后，系统地、连贯地进行数个项目的依次测定，称为系统分析。 10.在系统分析中从试样分解、组分分离到依次测定的程序安排称为分析系统。一个好的分析系统必须具备下述条件：①称样次数少②尽
实验一硅酸盐试样的分解及二氧化硅的定量测定 《大学化学实验》 实验二硅酸盐中二氧化钛的定量测定钛的测定方法很多，对岩矿试样来说，由于其中含钛量较低，通常采用光度分析方法。国标法中测定二氧化钛的方法有两种：一是过氧化氢光度法，另一种是二安替比林甲烷光度法。过氧化氢光度法简便快速，但灵敏度和选择性均较差；二安替比林甲烷光度法，不仅灵敏度较高，而且易于掌握，重现性和稳定性好。过氧化氢光度法的测定范围：0.2%~10%二氧化钛；二安替比林甲烷光度法：0.05%~5%二氧化钛。本实验采用二安替比林甲烷光度法。 一、测定原理 在0.5~4mol.L-1盐酸或硫酸的介质中，TiO2+和二安替比林甲烷（DAPM）形成黄色络合物，在420nm波长处，摩尔吸光系数为1.52×10~4，用分光光度计测定其吸光度。其反应式为：TiO2+ + 3DAPM + 2H+ = [Ti(DAPM)3]4+ + H2O 二、主要仪器和试剂 1、仪器 分光光度计、容量瓶、吸量管、量筒 2、试剂 5%抗坏血酸、(1+1)HCl 二安替比林甲烷（10g/L）：称取1g 二安替比林甲烷溶于100mL 2 mol/L 的盐酸中。 二氧化钛标准储备溶液：准确称取经900℃灼烧过的光谱纯二氧化钛0.1000g，置于陶瓷坩埚内，加焦硫酸钾1g，在800℃熔融20min ，取出冷却，将坩埚放入烧杯中，用5%硫酸加热提取，定量移入1000mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀备用（此溶液含二氧化钛为100μg/mL）。 二氧化钛标准溶液的配制：移取10.00mL 二氧化钛标准储备溶液，置于100mL容量瓶中，用5%硫酸稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含10μg二氧化钛。 三、实验步骤 1、标准曲线的绘制 准确吸取二氧化钛标准溶液0 mL、2.00 mL、4 .00mL、6.00 mL、8.00 mL、10.00 mL 于50 mL容量瓶中，加入5mL(1+1)HCl和少许抗坏血酸，摇匀，放置5min后加入二安替比林甲烷溶液20 mL，用水稀释到刻度，摇匀，放置40min。用1cm比色皿于波长420nm 处，以试剂空白作参比测量吸光度，绘制标准曲线。
A. 6. 40 mg/L B. 160 mg/L 分析纯化学试剂标签颜色为 C . 80 mg/L D. 8 mg/L A. 绿色 B.兰色 C.棕色 D.红色 7. 直接法配制标准溶液必须使用 试剂。 A. 基准 B .化学纯 C .分析纯 D.工业纯 8. 使用碳酸钠和碳酸钾的混合溶剂熔融试样宜在 均垠中进行。（ A. B.银 D.金 9. 试样的采取和制备必须保证所取试样具有充分的 A. 代表性 B.唯一性 C.针对性 D. 正确性 A.硫 B.铁 D. A.氮 B.磷 C.硫 D. A. Na 2CO 3 B. NaOH C. EDTA D. HC1 A.玻璃器皿 B. 一种带盖瓷均垠 C.灰1IIL D. 称量瓶 总复习思考题 一、选择题 1. 国家标准的有效期是 年。（ ） A.三年 B.四年 C.五年 D.六年 2. 在标准代号与编号GB/T176-2008水泥化学分析方法中“GBfT'是指（）。 A.强制性国家标准 B.推荐性国家标准 C.强制性化工部标准 D.推荐性建材部标准 3. 硫在钢铁中是 元素。（ ） A.有益 B.有害 C.无作用 D.少量有益、大量有害 4. 普钙磷肥的主要有效成分为。（ ） A.磷酸钙 B.磷酸一氢钙 C.磷酸二氢钙 D.游离磷酸 5. 测定水样化学需氧量，取水样100mL,空白滴定和反滴定时耗用的硫酸亚铁铉标准溶液分 别为15.0mL 和5.0mL,其浓度为0.10mol/L,该水样的化学需氧量为（ ）。 10. 不属于钢铁检测中五大元素的是 11. 下列元素中，哪个不是肥料的主要元素（ 12. 氟硅酸钾法测二氧化硅所用标准溶液是（ 13. 煤的挥发分测定时，盛装试样的器皿是（ 14. 容量法测定硅酸盐中钙、镁离了时所用标准溶液是（
第一章绪论答案 1. 什么是工业分析? 其任务和作用是什么? 答：工业分析是分析化学在工业生产上的具体应用。 工业分析的任务是研究工业生产的原料、辅助材料、中间产品、最终产品、副产品以及生产过程中各种废物的组成的分析检验方法。 工业分析起着指导和促进生产的作用，例如，通过工业分析能评定原料和产品的质量，检查工艺过程是否正常。从而能够及时地、正确地指导生产，并能量经济合理的使用原料、燃料，及时发现、消除生产的缺陷，减少废品。提高产品质量。工业分析是国民经济的许多生产部门（如化学、化工，冶金、煤炭、石油、环保、建材等等）中不可缺少的生产检验手段。 2. 工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么? 什么是允许差? 答：工业分析的特点是： ○1工业生产中原料、产品等的量是很大的，往往以千、万吨计，而其组成又很不均匀，但在进行分析时却只能测定其中很小的一部分，因此，正确采取能够代表全部物料的平均组成的少量样品，是工业分析中的重要环节，是获得准确分析结果的先决条件。 ○2对所采取的样品，要处理成适合分析测定的试样。多数分析操作是在溶液中进行的；因此，在工业分析中，应根据测定样品的性质，选择适当的方法来分解试样。 ○3工业物料的组成是比较复杂的，共存的物质对待测组份可能会产主干扰，因此，在研究和选择工业分析方法时，必须考虑共存组份的影响，并且采取相应的措施消除其干扰。 ○4工业分析的一个重要作用，是用来指导和控制主产的正常进行，因此，必须快速、准确地得到分析结果，在符合生产所要求的准确度的前提下，提高分析速度也是很重要的，有时不一定要达到分析方法所能达到的最高准确度。 工业分析方法，按其在生产上完成分析的时间和所起的作用可以分为快速分析法和标准分析法。 ○1快速分析法：主要用以控制生产工艺过程中最关键的阶段，要求能迅速得到分析结果，而对准确度则允许在符合生产要求的限度内适当降低，此法多用于车间生产控制分析。 ○2标准分析法：标准分析法是用来测定生产原料及其产品的化学组成，并以此作工艺计算、财务核算和评定产品质量的依据，所以此法必须准确度高，完成分析的时间可适当长些。此项工作通常在中心试验室进行。该类方法也可用于验证分析和仲裁分析。 允许差：即允许误差又称公差，允许误差是指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。或者说，是指按此方法进行多次测定所得的一系列数据中最大值与最小值的允许界限即极差。 3. 什么是标准物质？工业分析中常用的标准物质指哪些？当基体效应显著时，应注意什么问题。 答：所谓标准物质是具有一种或多种充分证实了的特性，用来校正测量器具、评定测量方法或给材料定值的物质或材料。
第1章 绪论 1．工业分析概念: 应用于工业方面的分析。包括化学分析和仪器分析。主要用以检验原料和成品的规格和纯度，并确定它们是否符合于有关工业方面的要求。 2. 工业分析的任务:研究和测定工业生产的原料﹑辅助原料、中间产品、成品、副产品以及生产过程中产生的工业“三废”的化学组成及其含量。 3. 工业分析学习的主要内容:各种项目分析指标的分析原理、分析方法、操作过程及所使用仪器的结构和使用方法。 4. 工业分析方法：标准分析法、快速分析法（1-60s ）。标准分析法主要测定原料、产品的化学组成，用于校准和仲裁分析。快速分析法控制生产工艺过程中最关键阶段，迅速得到分析结果，对准确度要求允许在符合生产要求的限度内适当降低，用于车间生产控制分析。 5. 允许误差又称允许差、公差，指某一分析方法所允许的平行测定值间的绝对偏差。 化学分析：①常量分析（＞1%），以g 为量纲；②微量分析（%＜x ＜1%），以mg 为量纲；③痕量分析（＜%），以μg 为量纲。 准确度：测量值和真实值相互接近的程度。 、 误差：测量值（Xi ）和真实值(μ)的差值。 绝对误差：Ea=Xi-μ（Ea ＞0，结果偏高；Ea ＜0，结果偏低） 相对误差：Er=a E μ×100％（往往用相对误差衡量准确度的高低） 精密度:一组数据相互集中或分散的程度（测量值和平均值接近程度） 偏差（ｄ）：测量值和平均值的差值。ｄ＝Xi-X 绝对偏差：d a ＝i-X X X ×100％ 平均偏差(算术平均偏差)：d = 12n -+-++-n X X X X X X 相对平均偏差r d = d X ×100% ! 标准偏差（方差偏差）：ｎ＞30,总体标准偏差,σ
A 、有效 B 、无效 C 、无法判断 、选择题（共45分，1.5分/题） 1、当甲乙两方对分析结果有分歧，为了解决争议，可以使用的分析方 法是（B ） A 、验证分析 B 、仲裁分析 C 例行分析 D 、监测分析 2、 下列不属于工业分析工作者的基本素质的是（ E ） A 、 高度的责任感和质量第一的理念 B 、 掌握扎实的基础理论知识和熟练的操作技能 C 严谨的工作作风和实事求是的科学态度 D 有不断创新的开拓精神 E 、做实验时可以根据经验随意改数据 3、 （ A ）的结果是进行工艺核算，财务核算和评定产品质量的依据, 要求有较高的准确度。 A 、标准分析法 B 快速分析法 C 中控分析 D 例行分析 6、用氟硅酸钾法测定黏土中二氧化硅的含量，两次测得结果分别为 27.60%和 29.20%,已知允差为士 0.35%,则两次平行测定的数值（B ） 《工业分析》试题 4、 不属于工业分析的特点的是 （ A 、分析对象的物料量大 C 、分析任务广 5、 硅酸盐烧失量一般主要指（ A 、化合水和二氧化碳 D ） B 、分析对象的组成复杂 D 、对试样的全部杂质进行分析 A ） B 、水分 D 、二氧化碳
7、用碳酸盐熔融硅酸盐属于（B ） A、湿法分解 B、干法分解 C、以上两种都对 8属于人造硅酸盐的是（D） A、长石 B、云母 C、石英 D、陶瓷 9、硅酸盐中，以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如N a2CG?10HO 中的水分，属于（B ） A、吸附水 B、结晶水 C、结构水 D、游离水 10、下列吸收剂能用于吸收CO的是（A ） A、KOH容液 B、H2SO溶液 C、KMnO溶液D饱和溴水 11、属于强制性标准的是（D ） A、QB/T 2234 —1898 B、QB/T 2154 —1990 C、QB/T 1562 —2003 D QB 724—1998 12、采取天然水时，应将取样瓶浸入水下面（C ）处取样。 A 30 cm B、40 cm C、50 cm D 50m 13、不能用于分析硅酸盐的酸是（A ） A、碳酸 B、硫酸 C、磷酸 D、盐酸 14、钢和铁最大的区别是（C ）的含量不同 A、铁 B、锰 C、碳 D、磷 15、石棉（CaMgSi4O2）表达式写书正确的是（A ） A CaO ? 3MgO ? 4SiO 2 B 、CaO ? 4SiQ ? 3MgO C、CaO , 3MgO , 4SiO 2 D 、4SQ2 ? CaO ? 3MgO 16、含有较