武汉理工大学研究生课程设计（论文）
材料热分析技术
在PVC研究中的运用
学院（系）：材料学院
专业班级：材料学1008班
学生姓名：隋承朔
学生学号： 104972100340
指导教师：熊传溪
目录
摘要 (1)
Abstract (1)
1玻璃化转变温度的测定 (2)
1.1玻璃化转变温度 (2)
1.2升温速率依赖性 (2)
2热稳定性的测定与分析 (3)
2.1热解性能测定 (3)
2.2燃烧性能测定 (5)
3物质组成结构分析 (6)
3.1聚合物结构 (6)
3.2共混物性能 (7)
3.3物质鉴定 (9)
3.4分解产物 (12)
4小节 (14)
参考文献 (15)
摘要
本文列举了大量PVC研究中热分析技术的应用的实验案例，总结出热分析技术在PVC材料研究中的多种应用，其中包括玻璃化转变温度的测定及其运用、热稳定性分析、物质组成结构分析中的运用，除了PVC之外，还补充了魔芋、尼龙等材料的鉴定。
关键词：热分析；PVC；应用；
Abstract
This paper lists a large number of thermal analysis application case on PVC’s research, and summe up the thermal analysis in a variety of applications on PVC materials research , including the measurement of the glass transition temperature and its application, thermal stability, composition The use of structural analysis, Apart from PVC, the konjac, nylon and other materials’ identification is also added。
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Key Words：thermal analysis；PVC；application；
热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术，它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。
PVC是当今世界上深受喜爱、颇为流行并且也被广泛应用的一种合成材料。它的全球使用量在各种合成材料中高居第二。已被广泛应用于建筑、汽车、电缆、包装及家电等行业。近几年来,随着我国建筑、汽车及电力等行业的快速发展, PVC产量和消费量增长迅速[1]。但PVC的氧指数(LOI)最低达22%,使得其制品在许多领域的应用受到限制。
1玻璃化转变温度的测定
1.1玻璃化转变温度
玻璃化温度Tg是度量高聚物链段运动的特征温度，在Tg以下，高聚物处于玻璃态，在Tg以上，非晶态高聚物进入橡胶态，损耗模量E’’和损耗因子tg 在转变区达到最大值。Tg是非晶态塑料的使用温度上限，橡胶使用温度的下线，测定Tg无论对于橡胶和非晶塑料都具有重要意义[2]。
玻璃化转变发生在一个相当宽的温度区，在动态热分析实验中,通常把损耗正切峰对应的温度作为转变温度,原因是在损耗正切曲线上比在弹性模量曲线或损耗模量曲线上更容易将一些转变过程分辨出来。
1.2升温速率依赖性
用上述方法确定的玻璃化转变温度存在着一个非常明显的缺陷,即在该温度之前,弹性模量快速下降过程或损耗模量上升过程已基本完成,这就意味着玻璃化转变过程已完成,所以该温度并不能真实地界定玻璃化转变过程。在材料的应用方面,尤其是在一些需要材料保持很好的尺寸稳定性和刚性的应用场合,也不适宜采用这一温度作为材料使用温度的上限,因为在这一温度之前,相对于工程要求材料已经失效[3]。
图1给出了PVC在动态热分析实验中弹性模量、损耗模量和损耗正切曲线在同一温度坐标内的对比图,可以发现损耗正切峰对应的温度比损耗模量峰对应的温度高出40℃左右。通过对弹性模量曲线进行微分求取PVC在玻璃化过程中弹性模量的下降速率可以发现,弹性模量下降速率曲线峰所对应的温度与损耗模量曲线峰所对应的温度,在实验误差允许的范围内几乎可认为是等同的。
这种现象在物理意义上也很容易被理解,因为这两个峰所对应的温度都标志着玻璃化转变过程在此处进行得最为剧烈。损耗模量曲线与弹性模量下降速率曲线的对比见图2。因此用弹性模量下降速率曲线的峰值温度作为玻璃化转变温度可以比较准确地界定玻璃化转变过程。这种方法的另一个优点是对转变过程的敏感度很高,很容易将玻璃化转变过程分辨出来。同时考虑到理论分析的切入点为弹性模量变化,所以本文采用弹性模量下降速率曲线峰值所对应的温度作为玻璃化转变温度。
图1 PVC的弹性模量曲线、损耗模量曲线和损耗正切曲线
图2 PVC的损耗模量曲线和弹性模量下降速率曲线的对比
2热稳定性的测定与分析
2.1热解性能测定
在材料使用中，不论是无机物还是有机物，热稳定性是主要指标之一。虽然研究材料热稳定性的方法有许多种，但是惟有热重法因其快速而简便，因而使用最为广泛。评价高分子材料热稳定性最简单、最直接的方法是将不同材料的 TG 曲线画在同一张图上，通过起始失重温度、终止失重温度、拐点温度或最大失重率和积分程序分解温度等直观地进行比较[4-5]。
对PVC胶粒进行TG分析,确定胶粒的热分解温度。A公司的作业指导书规定
PVC胶粒的加工温度为150 ~ 190℃,依据标准EN ISO 11358 -1997[6-7],笔者对3种PVC胶粒(50P、70P、80P)进行了TG分析,结果见图3~图5。从图3~图5看出,3种PVC胶粒的热分解温度分别为263.3、244.6、250.9℃,均较大幅度超出规定加工温度。
3种PVC胶粒的热分解温度分别为263. 3、244.6、250.9℃; 3种PVC胶粒的氧化诱导期分别为13.1、13.5、17.8 min;牌号为80P的PVC胶粒从受热到释放HCl的间隔时间至少为1142 s。
图3 白色PVC胶粒(50P)的TG曲线
图4 白色PVC胶粒(70P)的TG曲线
图5 白色PVC胶粒(80P)的TG曲线
西班牙的S。Villar-Rodil等[8-10]对Nomex纤维进行TG法、DTA法测定,同时利用FTIR法和AFM法提供Nomex纤维的热解行为及其热降解产物的结构和表面形态信息。研究中采用TG-DTA-漫反射傅里叶变换红外光谱法(DRIFTS),联用技术来鉴别Nomex纤维在热解过程中所产生的变化。TG曲线表明,从室温到105℃释放出吸附的水分,伴随着强烈的吸热反应, DTA最小值出现在60℃,与DTG曲线中的最小值一致。在105~270℃时没有进一步发生质量和能量变化,超过270℃,产生大约1%的质量损失,伴随着一个微小的DTA峰值,吸热量峰值集中在317℃,与DTG最小值一致,这归因于氢键断裂释放水分。此后,发生了2个质量损失阶段(400~487℃和487~607℃),伴随着3个明显的DTA吸收峰,分别为447, 471, 550℃。433~463℃得到的DRIFTS光谱证明Nomex极性分解形成了芳腈基团。
从473℃往上,酰胺基吸收带强度出现单边下降,而伯胺和羰基的吸收带强度增加了。在487~607℃温度区间,对应于第二个主要的质量损失阶段,DRIFTS 光谱出现相似的趋势,可观察到胺基的逐渐减少,此外在3370 cm-1处产生了1个明显的强度增加的峰,是由于胺基上自由的和结合的N—H键产生的伸缩振动。在550℃的DTA吸热峰后,产生了较宽的DTA放热峰,其最大峰产生在627℃,这是由于缩合反应产生了多芳香核结构。
在607℃以上,DRIFTS光谱图显示酰胺基吸收带彻底消失,芳腈吸收带减弱,并于689℃时消失。同时在1 620cm-1处出现了吸收带,是被杂原子功能基取代的多环芳烃或芳烃中C═C骨架产生的振动。取代多环芳烃中面外的C—H典型的弯曲振动带证明发生了缩合反应,产生进一步缩合的炭素材料。AFM图显示,随着热降解温度提高,纤维从几乎与纤维轴平行的高度各向异性状态变成各向同性状态。加热到最高温度的Nomex纤维降解产物的表面状态极为相似,是由纳米级大小的小点组成,说明纤维已经炭化。
2.2燃烧性能测定
阻燃剂对PVC热解及燃烧的影响
●杨守生a,崔晓星b
(武警学院a。消防工程系; b。研究生队,河北廊坊065000)
锥形量热仪(CONE)是以氧消耗原理为基础的新一代聚合物材料燃烧测定仪,氧消耗原理是指每消耗1g的氧,材料在燃烧中所释放出的热量,且受燃料类型和是否发生完全燃烧影响很小。只要能精确地测定出材料在燃烧时消耗的氧量就可以获得准确的热释放速率。由CONE获得的可燃材料在火灾中的燃烧参数有多种,其中包括热释放速率(HRR)、总释放热(THR)、有效燃烧热(EHC)、点燃时间(TTI)、烟及毒性参数和质量损失速率(MLR)等。锥形量热仪法由于具有参数测定值受外界因素影响小,与大型实验结果相关性好等优点而被应用于阻燃科学很多领域的研究之中,成为火灾科学中最具代表性的测试方法[11]。通过CONE获得的众多火情参数中HRR和PKHRR是衡量聚合物材料在火灾中危险性的两个重要参数。
热释放速率HRR,是指单位面积样品释放热量的速率,单位kW /m2。HRR最大值为热释放速率的峰值PKHRR。HRR或PKHRR越大,聚合物材料热裂解速度越快,从而产生更多的挥发性可燃物,加快了火焰的传播,因此聚合物材料在火灾中的危险性就越大。图1给出了辐照功率为25kW /m2时添加卤锑结合阻燃剂、水合硼酸锌、磷酸三丁酯和尿素的PVC样品以及无阻燃PVC样品的热释放速率(HRR)随时间的变化情况。
从图6可以得到:无阻燃PVC样,添加磷酸三丁酯、尿素、水合硼酸锌和卤锑结合阻燃剂的PVC的放热趋于平缓, PKHRR由242.016变为241.395、177.645、177.608和147.37,下降幅度分别达到0.25%、26.6%、26.7%和39.1%,从而降低了火灾潜在的危险性,为火灾扑救及人员逃生创造了条件。
图6 热释放速率(HRR)与时间的关系
1.素样;
2.水合硼酸锌;
3.磷酸三丁酯;
4.尿素;
5.氯化石蜡加三氧化二锑
3物质组成结构分析
3.1聚合物结构
K.E. Perepelkin等[12]通过微商热重分析法(DTGA)、DSC对比分析了对位芳纶、间位芳纶等多种纤维的热稳定性能。结果显示,这些纤维在450℃时开始热氧化降解,且降解随温度上升而增强。芳纶的热稳定性与其结构有关,其热稳定性由大到小依次为:杂环类对位芳纶、碳环类对位型芳纶、间位芳纶[13]。
我们用TG法讨论丙烯酸树脂、聚氨醋互穿网络聚合物和二者的共混物热学性能上的差异，从图谱上要以得出如下结论:二者的热失重曲线相似，阶段相同
(均为三阶段)，说明二者在组成上没有本质区别;第一、二阶段的失重是体系中小分子物质，短链段聚合物热作用下失重，所占百分比约在12%左右;第三阶段的失重是体系中的长分子链段，高分子量聚合物受物分解失重，这部份聚合物占整个聚合物组成的主要部份(约80%)，说明两聚合物粒分布集中、分子量分布较窄;从长键段、高分子量聚合物分解温度看，互穿网络体系的热裂解温度(346.69一438.78℃)明显高于共混物(324.12一434.94℃)。这说明互穿网络体系的耐热性能比共混物优越。
造成这种差异的原因不是组成上的差异而是互穿网络体系里两组份间的相互缠结和化学交联同扮作用的结果，这与DSC分析得出的结论是相一致的。从上面的分析知道，DSC或DTA考察的是与烙这一信息相关的Tg随温度的变化，从而揭示高分子材料的耐候性，相容性，阻尼性能等的优劣;热重分析从考察物质的重量随温度的变化入手，来检测高分子材料的耐高低湿性能、共混复合物的组成变化，同时也帮助我们加深对高分子材料内部结构的理解。
3.2共混物性能
高分子材料改性的最有效方法之一就是将不同性质的聚合物进行共混，利用DSC 测定高分子共混物的 Tg是研究高分子共混物结构的一种十分简便且有效的方法。例如，对于不相容性的高分子共混物，在它们的 DSC 曲线上将显示共混高分子各自的玻璃化转变，而对于完全相容的高分子共混物，它们的 DSC 曲线上将显示一个玻璃化转变，部分相容的高分子共混物，其共混组分的玻璃化转变会互相靠拢，若在曲线上显示与共混组分的 Tg不同的玻璃化转变温度，表明不同共混组分间相容性较好。
对于共聚混合物的相容性和相分离，可采用许多方法加以判别，而其中 DSC 测定不同条件下共聚混合物的玻璃化转变温度或熔融温度等是一种很简便的方法，目前已在高聚物的研究中获得广泛应用。
共聚物相互混合在 DSC 曲线上则呈现出单一的玻璃化转变温度；如果发生相分离，在DSC 曲线上则显示出两个纯组分的玻璃化转变温度。玻璃化转变温度 Tg表征了聚合物的类型，而玻璃化转变台阶的高度 Cp则反映了聚合物的含量；共聚物相互混合在 DSC 曲线上则呈现出单一的熔融吸热峰，若发生相分离在 DSC 曲线上则显示出两个纯组分的熔融吸热峰，用 DSC 曲线可检测混合物和共聚物是相互混合或是相互分离，从而可检测其成分[14]。
通过对共混物玻璃化转变温度(Tg)的测定来判断两种聚合物的相容性,主要是基于聚合物共混物的玻璃化转变温度与两种聚合物分子级的混合程度有直接关系。假设共混体系中的两种聚合物的玻璃化转变温度分别为Tg1和Tg2(Tg1 由图7可知,PVC和PVAc纯组分的玻璃化转变温度分别是90。73℃和49。70℃。而当PVC/PVAc质量配比为9∶1时,出现单个Tg,说明此共混比相容性较好;当共混比例为7∶3时,出现了两个Tg,分别是89.53℃和51.73℃,在两个纯组分的Tg之间,符合部分相容的特征。分析DSC结果可以发现,PVC/PVAC共混后在一定配比范围内为部分相容体系[15]。 图7 PVC/PVAC共混体系玻璃化转变温度图 聚合物共混是获得综合性能优异的高分子材料的卓有成效的途径，且共混物的动态力学性能主要由参与共混的两种聚合物的相容性所决定的。如果完全相容，则共混物的性质和具有相同组成的无规共聚物几乎相同。如果不相容，则共混物将形成两相，用 DMA 测出的动态模量-温度曲线将出现两个台阶，损耗温度曲线出现两个损耗峰，每个峰均对应其中一种组分的玻璃化转变温度，且从峰的强度还可判断出共混物中相应组分的含量。 不同AN结合量的ABS接枝共聚物与PVC树脂熔融共混后,对PVC/ABS(PVC 与ABS质量比为50/50)共混物进行动态力学分析,粘弹由图8可观察到PVC/ABS 共混物在室温以上存在2个tanδ峰,分别对应于PVC相(92℃)和SAN相(111~119℃)的玻璃化转变温度,只有当SAN共聚物的AN结合量(质量分数)为23。4%时,两相的tanδ峰出现了相互靠近。ABS接枝共聚物和共混物两相的玻璃化温度列于表1。随着SAN共聚物AN结合量的增加,PVC相的Tg出现了先增加后下降的变化趋势,而SAN相的Tg变化却无明显规律,但与相应ABS接枝共聚物的SAN 相Tg相比出现了不同程度的下降。这说明在熔融共混过程中,PVC与不同AN结合量的SAN共聚物表现出了一定的混容性,当AN结合量(质量分数)为23。4%时,PVC和SAN共聚物的混溶性最好[16]。 图8 PVC/ABS(50/50)共混物温度与tanδ关系的谱图表1 PVC/ABS(50/50)共混物和ABS接枝共聚物的Tg值 共混物样品Tg（PVC） /℃Tg（SAN） /℃ △Tg /℃ ABS中SAN的 Tg/℃ PVC/ABS-5 91.9 111.8 19.9 120.2 PVC/ABS-15 93.9 116.4 22.5 - PVC/ABS-25 99.5 115.2 15.7 117.9 PVC/ABS-35 92.2 112.2 20.0 119.3 PVC/ABS-50 92.4 118.2 25.8 122.0 PVC的Tg为92.9℃ 3.3物质鉴定 分别取10 mg左右的尼龙6、尼龙66和尼龙1010样品粉末,利用TGA以150℃/min的升温速度分别测试其在氮气氛下的分解温度及其成分。以TGA测定的初始分解温度为依据,选择合适的DSC测定的温度上限,取尼龙6、尼龙66和尼龙1010样品粉末,分别以20℃/min的升温速度作样品的DSC曲线。从DSC曲线上获取样品的初始熔融温度(Ti)、峰值温度(Tp)和完全熔融温度(Tf)。尼龙6、尼龙66和尼龙1010三种材料的TGA和DSC测试分析结果分别见表2和表3[17]。 表2 样品的TGA测试数据 样品 50-450℃ 质量损失/% 450-600℃ 质量损失/% 初始热分解 温度/℃ 尼龙6 3.7169 93.9630 480.889 尼龙66 2.8552 92.2076 477.458 尼龙1010 2.8520 96.2058 478.515 通过对样品的TGA分析,在200℃前后至450℃,三种材料均出现了少量热失重,质量损失<4 %,推断为材料中所含的水分及其他低分子量化合物受热挥发以及单体分解所致。热重曲线上95 %的样品在470℃以上才开始分解,分解类型为热解聚,这是尼龙材料的热分解特征。从表3可以比较出:三种材料的熔融温度范围有着较为明显的差别,尼龙6在220℃左右,尼龙66在250℃左右,而尼龙1010在200℃左右,三者间的熔融温度范围没有产生重合。由于在DSC曲线上Tp值的确定较为方便准确,而且受试验操作条件(主要是升温速率)及其外来因素(主要指人的主观判断)的影响较小,因此,利用Tp作为特征值定性区分尼龙6、尼龙66和尼龙1010三种材料是可行的。 表3 样品的DSC测试数据 样品Ti/℃Tp/℃Tf/℃ 尼龙6 211.169 220.263 225.212 尼龙66 240.336 253.516 257.117 尼龙1010 196.074 203.031 205.863 利用热分析技术,以熔融分解温度及熔点峰值作为特征参数,对尼龙6、尼龙66和尼龙1010进行定性分析是可行的。在通常存放条件下,通过测定高分子材料最初的热性能数据作为依据,根据定期检测数据的变化,可以了解材料性能的变化情况,从而监测和控制材料的质量。 实验所用的样品为湖北民族学院生物科学与技术学院种植的二年生白魔芋、花魔芋和红魔芋经60℃干燥3d后的芋角,取少量芋角在玛瑙研钵研细并全部过80目筛。热重分析使用上海精密科学仪器有限公司制造的WRT-2P型热分析天平,使用氧化铝坩锅,试样质量为(4。 00±0.10)mg,程序升温速率10℃/min,扫描温度范围: 30~600℃,静态空气氛围[17]。 图9 白魔芋原粉的TG-DTG曲线 图10 花魔芋(b)原粉的TG-DTG曲线 图11 红魔芋原粉的TG-DTG曲线 从图9-11中可以看出:白魔芋原粉、花魔芋原粉、红魔芋原粉的DTG曲线峰形相似都有十分明显的两个特征峰(炭化峰和燃烧峰),品种不同魔芋原粉的炭化峰和燃烧峰的位置有明显变化。白魔芋、红魔芋炭化阶段曲线特征峰温分别在272.8、270.8、261.1℃,燃烧阶段曲线特征峰分别在469、476.3、433.5℃。为了验证方法的重现性,将样品每间隔3d进行一次测定,共3次测定,后2次的特征峰温与第一次相差最大不超过±0.30℃,已经在仪器所允许的误差范围之内,因此该方法具有很高的可靠性。 通过对白魔芋原粉、花魔芋原粉、红魔芋原粉的DTG曲线的解析,得到如下结论:白魔芋原粉、花魔芋原粉、红魔芋原粉的DTG曲线都有十分明显的区别。品种不同炭化峰和燃烧峰峰温不同。用热分析法鉴别魔芋的品种是一种十分有效的手段；热分析作为鉴别魔芋品种的方法具有用量少(1~5mg)、准确、快速(每次测量只需1 h左右)的特点。根据热分析的这些特点,还可以将不同品种、不同产地、不同等级魔芋精粉的热分析图做成一个系列图谱库,作为区分辨别魔芋品种、原产地、等级的实验依据和标准。 3.4分解产物 对PVC胶粒进行TG-IR联用分析,确定胶粒是否在加工过程中分解释放出HCl气体。电缆线制品A公司作业指导书规定的最高加工温度为190℃,为了分析PVC胶粒在加工阶段是否会分解释放出HCl气体,对3种PVC胶粒进行了190℃下的TG-IR联用分析,研究了PVC胶粒热解过程中的加热特性,并连续监测其热解过程中析出的气体。 以10℃/min的升温速率从室温加热至190℃,热解产生的气体通过气体输送管送入IR仪的气体池,气体池中的气体连续被IR仪扫描,TG曲线和分解阶段气体产物的IR谱图见图12~图17。从图12~图17看出, 50P和70P两种PVC胶粒的IR谱图中没有出现HCl特征峰,而PVC 80P胶粒在波数2968~2810 cm-1之间出现一组明显的特征峰,这是PVC分子主链上的侧基脱落生成的HCl所致;但是该胶粒从受热到释放HCl的间隔时间为1142 s,远大于规定的高温加工时间(2~3 min),说明3种PVC胶粒在规定的加工温度和时间下不会分解释放出HCl。 图12 白色PVC胶粒（50P）的TG曲线 图13 白色PVC胶粒（50P）分解产物的IR图谱 图14 白色PVC胶粒（70P）的TG曲线 图15 白色PVC胶粒（70P）分解产物的IR图谱 图16 白色PVC胶粒（80P）的TG曲线 图17 白色PVC胶粒（80P）分解产物的IR图谱 4小节 热分析已有百年的发展历程，随着科学技术的发展，尤其是热分析技术在高分子材料领域的广泛应用，使热分析技术展现出新的生机和活力，使热分析技术不断发展，而且将热分析仪器的特长和功能与不同的仪器相结合，实现联用分析，扩大分析范围。本文仅以PVC为代表，简述了热分析技术在高分子材料中的一般应用。 热分析联用是指一种热分析技术（如 TG）与另一种热分析技术（如 DTA）的同时联用，或与另外一种分析技术（如 MS）的联用。近年来，已有 TG 与 DTA、TG 与 DSC、TMA 与DMA 与 DTA 的联用，TG 与 MS、DTA-GC、TG-FTIR 的联用等。近年来，MDSC 的应用使高分子材料的玻璃化转变研究更为深入，并且许多公司相继推出带有机械手的自动热分析系统，并配有相应的软件包，采用 Window 操作平台，配备有多功能软件包，软件功能不断丰富与改进，使仪器操作更简便，结果更精确，重复性与工作效率更高，还形成了一些新的热分析技术，如样品控制热分析（SCTA），微热分析（μTA），脉冲热分析（PTA），微波热分析（MWTA）等，热分析与光学、声学、电学等手段联用的一些热分析方法，这些技术的发展为高分子材料的开发与研制起到重要的作用。 参考文献 [1]罗河胜。新编塑料材料手册[M]。广东科技出版社, 1998。 [2]LIN J R, CHEN L W。Mechanical-Viscoelastic Model and WLF Relationshipin Shape Memorized Linear Ether-Type Polyurethanes [J]. 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G0H22 A .纤维素 B.蛋白质 C.聚乙烯 答案：A 2. 人造毛皮越来越以假乱真，下列关于真假毛皮的说法不正确的是 A. 真毛皮的主要成分是蛋白质 B . 焚烧人造毛皮和真毛皮都有烧焦羽毛的味道 C . 人造毛皮和真毛皮的成分不同 D . 聚氨酯树脂可用于生产人造毛皮 3. 尿不湿之所以具有强的吸水性是因为 （ ） A. 其成分是滤纸 B. 其中有烧碱等易潮解物质 C. 其中有氯化钙等吸水剂 D. 其中添加了高吸水性树脂 A 强亲水基团 C.酸根 A. 聚四氟乙烯和玻璃钢 B. 热塑性丁苯橡胶和聚氨酯塑料 C. 乙丙橡胶和聚四氟乙烯 D. 聚甲基丙烯酸甲酯和顺丁橡胶 2 解析：电脑中的光盘盘片原料采用聚甲基丙烯酸甲酯或透明的聚酯; 高分子材料等制成；尿素不属于高分子材料；橡胶属于高分子材料，故选择 答案：C 3.为配合“限塑令”的有效推行，许多地区采取了免费发放无纺布袋的措施，已知生 产无纺布的主要原料为：聚丙烯、聚酯和粘胶等。下列有关说法不正确的是 解析：生产无纺布的原料中聚丙烯、聚酯属于合成材料。A. 大部分塑料在自然环境中很难降解 B . 使用无纺布袋有利于减少“白色污染” C . 生产无纺布与棉布的原料都是天然纤维 D . 聚丙烯、聚酯都属于合成材料 答案：B 6. 丁苯橡胶是以丁二烯和另一种材料为单体发生聚合反应而制得的, 这种材料是（ ） A.苯乙烯 B .丙烯 C.乙烯 D.甲醛 解析：丁苯橡胶的结构为: —CH>—C H=CH —C H 少一(H —「H i 可知其单体为1, 3 丁二烯CH 2===C — CH===C 和苯乙烯。 答案：A 课后作业知能强化 1.与聚乙烯的制作工艺类似，可以将四氟乙烯进行加聚反应而得到一种特别好的高分 子材料，这种材料的性质特别稳定，所以被称为 （ ） A.国防金属 B .尿不湿 C.橡胶王 D.塑料王 解析：由于聚四氟乙烯具有特殊的化学稳定性， 能够耐强酸、强碱甚至“王水”的腐蚀, 既耐高温又耐低温，绝缘性好而且在水中也不会浸湿或膨胀，所以被称作是塑料王。 答案：D 2. 下列用途中与高分子材料无关的是 （ ） A. 电脑中的光盘 B. 录音机中的磁带 C. 庄稼施加尿素以补充氮肥 D. 氟橡胶制造火箭衬里 录音机中的磁带用 C 项。 高分子材料的应用——防水防尘新型材料等方面的研究进展的介绍 高分子材料是门内容广泛，与其他许多学科交叉渗透，相互关联的综合性新兴学科随着社会的发展，普通的材料已经不能满足需求，高分子材料则越来越多的用于人们的日常生活.目前高分子材料的发展迅猛，应用的方面也越来越多，越来越广！下面就高分子材料用于防水方面的研究进展进行介绍！ 一开始想到这个方面是由于一年前班主任开班会时候对高分子进行的介绍，其中有一点就是应用于防水方面。当时他举了个列子——荷叶.众所周知，荷叶表面的水可以聚成水珠，不会粘在荷叶上，从这个出发研究荷叶的结构从而得到防水防尘方面的启发！ 荷叶的叶面上布满了一个紧挨一个的“小山包”，“山包”上长满绒毛，好像山上密密的植被，“山包”的顶上又长出一个馒头状的“碉堡”凸顶。因此，在“山包”的凹陷处充满了空气，这样就在紧贴的叶面上形成一层极薄的只有纳米级的空气层。由于雨水和灰尘对于荷叶叶面上的这些微结构来说，无异于庞然大物，于是，当雨水和灰尘降落时，隔着一层纳米空气，它们只能同“小山包”上的“碉堡”凸顶构成几个点的接触，无法进一步“入侵”。水形成水珠，滚动着洗去了叶面的尘埃。荷叶的这种纳米级的超微结构，不仅有利于它自洁，还有利于防止空气中飘浮的大量的各种有害细菌和真菌对它的侵害！ 对于这方面我从一些文献中找出了一点将荷叶的功能应用的实际的列子——德国Sto 上市公司下属ISPO 公司，根据荷叶效应机理和硅树脂外墙涂料的实际应用结果，经过3 年研究工作，成功地把荷叶效应移植到外墙乳胶漆中，开发了微结构有机硅乳胶漆，即荷叶效应乳胶漆。这种荷叶效应乳胶漆采用具有持久憎水性的少乳化剂有机硅乳液等一些专门物质，并形成一个纳米级显微结构，从而使其涂膜具有类似荷花叶子的表面结构，达到拒水保洁功能 但是荷叶的防水防尘功能是有限的，我们需要做的就是从荷叶的结构方面进行改进，用高分子技术做出更加全面的防水防尘材料！荷叶只是一个列子，只是给我们一个启发。真正要研究的是高分子的结构和结构所表现出来的功能！ 1防水方面 世界各地对高分子的研究都是积极的。以前用于防水的材料主要是沥青和砂浆虽然这2种方法能起到防水作用但是作用远远没有高分子的作用好台湾一流的防水中心｛张百兴张凯然｝在土木建筑工程中使用了一种新型的施工方法——高分子涂膜防水！ 第二节 应用广泛的高分子材料 一、高分子化合物的分类 1．按来源分 ? ???? 天然高分子，如：淀粉、纤维素、蛋白质等合成高分子，如：聚乙稀、有机玻璃等 2．按结构分????? 线型高分子体型高分子 3．按性质分????? 热塑性高分子热固性高分子 4．按用途分????? 塑料合成纤维合成橡胶涂料黏合剂…… 二、有机高分子化合物结构与性质的关系有哪些？常见的有机高分子化学反应的特点有哪些？ 1．高分子化学反应的特点 (1)与结构的关系 结构决定性质，高分子的化学反应主要取决于结构特点、官能团与基团之间的影响。如碳碳双键易氧化和加成，酯基易水解、醇解，羧基易发生酯化、取代等反应。 (2)常见的有机高分子化学反应 ①降解 在一定条件下，高分子材料解聚为小分子。如有机玻璃(聚甲基丙烯酸甲酯)热解为甲基丙烯酸甲酯；聚苯乙烯用氧化钡处理，能分解为苯乙烯；生物降解塑料；化学降解塑料；光降解塑料等。 ②橡胶硫化 天然橡胶()，经硫化，破坏了碳碳双键，形成单硫键(—S—)或双硫键(—S—S—)，线型变为体型结构。 ③催化裂化 塑料催化裂化得柴油、煤油、汽油及可燃气体等。 线型高分子体型(网状)高分子 结构分子中的原子以共价键相互连结，构成 一条很长的卷曲状态的“链” 分子链与分子链之间还有许多共价键交 联起来，形成三维空间的网状结构 溶解性能缓慢溶解于适当溶剂很难溶解，但往往有一定程度的胀大性能具有热塑性，无固定熔点具有热固性，受热不熔化 特性强度大、可拉丝、吹薄膜、绝缘性好强度大、绝缘性好，有可塑性 常见物 质 聚乙烯、聚氯乙烯、天然橡胶酚醛树脂、硫化橡胶特别提醒高分子化学反应，同其他反应一样，运用物质的结构决定性质的规律，首先分析其具有的官能团，并考虑官能团与基团的影响，分析比较结构变化及位置等，并加以应用。 类型1 白色污染与环境保护 固体核磁共振————在高分子材料分析中的研究 学院：纺织与材料学院 班级：高分子材料与工程09（1班） 姓名：钟慧 学号：40901020122 固体核磁共振在高分子材料分析中的研究摘要:简述固体核磁共振(NMR) 技术的特点及其在高分子材料分析中的研究进展,着重介绍其在结构表征与反应进程监视、材料机械性能测定、动力学过程及多组分高分子材料研究中的主要方法。 关键词:固体核磁共振;高分子材料;交叉极化;魔角旋转 1概述 自1945 年底美籍科学家Bloch 和Purcell 首次观测到宏观物质核磁共振(NMR) 信号以来，已过了60多年。在这60 年内,由于其在结构分析方面的特殊优势,NMR 理论和谱仪技术得到了迅速的发展和推广。到目前为止,NMR 技术已经在物理、化学、材料、生物和医学等多个学科得到了广泛的应用。NMR 波谱学研究的对象是原子核自旋。自旋核之间的偶极-偶极相互作用和标量耦合相互作用能够分别提供原子核间距或化学键二面角等分子几何信息,从而使从分子和原子水平上研究宏观物质成为可能。傅立叶变换核磁共振及二维核磁共振技术的出现,为固体核磁共振和核磁共振成像奠定了基础,是核磁发展史上的一大突破。而核磁共振成像的出现则使NMR 谱学扩展到医学领域。 除常用的测定有机化合物的结构、构型外,NMR 方法还可从原子、分子水平上揭示材料微观结构和功能间的关系。如催化剂表面活性中心及其与反应分子的相互作用机制;新材料制备过程中,各种元素的原子相互结合的机理;高分子材料中化学结构、晶态与非晶态、链运动、链构象等结构信息;纳米晶体或原子簇的聚集状态及导致其特殊的物理性质和产生量子化效应的原因;生物大分子的二级、三级结构等等。 在物理、化学、材料和矿物等方面的研究中,常常遇到无法溶解的固体样品。或者,需要了解样品在固体状态下的结构信息,如高分子链构象、晶体形状、形态特征等。这时就可以利用固体NMR 方法直接进行测试。 2 固体NMR 的特点 固体高分辨核磁共振(Solid-state High Resolution Nuclear Magnetic Resonance) 技术是一种重要的结构分析手段。它研究的是各种核周围的不同局域环境,即中短程相互作用,非常适用于研究固体材料的微观结构,能够提供非常丰富细致的结构信息,既可对结晶度较高的固体物质的结构分析,也可用于结晶度较低的固体物质及非晶质的结构分析。与X射线衍射、中子衍射、电子衍射等研究固体长程整体结构的方法互为补充。特别是研究非晶体时,由于其不存在长程有序,NMR 方法就更为重要,现在固体NMR 已广泛用于研究无机材料(如分 高分子材料按应用分类 高分子材料按特性分为橡胶、纤维、塑料、、高分子涂料和高分子基复合材料等。①橡胶是一类线型柔性。其分子链间次价力小，分子链柔性好，在外力作用下可产生较大形变，除去外力后能迅速恢复原状。有天然橡胶和两种。②高分子纤维分为天然和化学纤维。前者指蚕丝、棉、麻、毛等。后者是以天然高分子或合成高分子为原料，经过纺丝和后处理制得。纤维的次价力大、形变能力小、模量高，一般为结晶聚合物。③塑料是以合成树脂或的天然高分子为主要成分，再加入填料、增塑剂和其他添加剂制得。其分子间次价力、模量和形变量等介于橡胶和纤维之间。通常按合成树脂的特性分为和热塑性塑料；按用途又分为通用塑料和。④高分子胶粘剂是以合成为主体制成的。分为天然和合成胶粘剂两种。应用较多的是合成胶粘剂。⑤高分子涂料是以聚合物为主要成膜物质，添加和各种添加剂制得。根据成膜物质不同，分为涂料、天然树脂涂料和。⑥高分子基复合材料是以高分子化合物为基体，添加各种增强材料制得的一种复合材料。它综合了原有材料的性能特点，并可根据需要进行材料设计。⑦。功能高分子材料除具有聚合物的一般力学性能、绝缘性能和热性能外，还具有物质、能量和信息的转换、传递和储存等特殊功能。已实用的有高分子信息转换材料、高分子透明材料、高分子模拟酶、生物降解高分子材料、高分子和医用、等。高聚物根据其机械性能和使用状态可分为上述几类。但是各类高聚物之间并无严格的界限，同一高聚物，采用不同的合成方法和成型工艺，可以制成塑料，也可制成纤维，比如尼龙就是如此。而一类的高聚物，在室温下既有玻璃态性质，又有很好的弹性，所以很难说它是橡胶还是塑料。 按高分子主链结构分类 ①碳链高分子：分子主链由C原子组成，如：PP、PE、PVC②杂链高聚物：分子主链由C、O、N等原子构成。如：聚、聚酯③元素有机高聚物：分子主链不含C原子，仅由一些杂原子组成的高分子。如：硅橡胶 新型高分子材料 高分子材料包括塑料、橡胶、纤维、薄膜、和涂料等。其中，被称为现代高分子的塑料、合成纤维和合成橡胶已经成为国民经济建设与人民日常生活所必不可少的重要材料。尽管高分子材料因普遍具有许多金属和所无法取代的优点而获得迅速的发展，但目前业已大规模生产的还是只能寻常条件下使用的高分子物质，即所谓的通用高分子，它们存在着机械强度和刚性差、耐热性低等缺点。而现代的发展，则向高分子材料提出了更高的要求，因而推动了高分子材料向高性能化、功能化和化方向发展，这样就出现了许多产量低、价格高、性能优异的新型高分子材料。 高分子分离膜 是用高分子材料制成的具有选择性透过功能的半透性薄膜。采用这样的半透性薄膜，以压力差、温度梯度、浓度梯度或差为动力，使混合物、液体混合物或、无机物的等分离技术相比，具有省能、高效和洁净等特点，因而被认为是支撑新技术革命的重大技术。膜分离过程主要有、超滤、微滤、电渗析、压渗析、气体分离、渗透汽化和液膜分离等。用来制备分离、渗透汽化和液膜分离等。用来制备分离膜的高分子材料有许多种类。现在用的较多的是聚枫、聚、纤维素脂类和有机硅等。膜的形式也有多种，一般用的是平膜和空中纤维。推广应用高分子分离膜能获得巨大的经济效益和社会效益。例如，利用交换膜电解可减少污染、节约能源：利用反渗透进行海水淡化和脱盐、要比其它方法消耗的能量都小；利用从中富集氧可大大提高回收率等。 期末复习作业 一、 名词解释 1. 透湿量 透湿量即指水蒸气透过量。 薄膜两侧的水蒸气压差和薄膜厚度一 定， 温度一定的条件下1山2聚合物材料在24小时内所透过的蒸 汽量（用 v 表示） 2. 吸水性 吸水性是指材料吸收水分的能力。 通常以试样原质量与试样失水 后的 质量之差和原质量之比的百分比表示； 也可以用单位面积的 试样吸收 水分的量表示；还可以用吸收的水分量来表示。 3. 表观密度 对于粉状、 片状颗粒状、 纤维状等模塑料的表观密度是指单位体 对于泡沫塑料的表观密度是指单位体积的泡沫塑料在规定温度 4、拉伸强度 在拉伸试验中， 保持这种受力状态至最终， 就是测量拉伸力直至 应 力，用 t 表示） 5、弯曲强度 试样在弯曲过程中在达到规定挠度值时或之前承受的最大弯曲 应力 （用 f 表示） 积中的质量（用 a 表示） 和相对湿度时的重量，故又称体积密度或视密度（用 a 表示） 材料断裂为止， 所承受的最大拉伸应力称为拉伸强度 极限拉伸 6、压缩强度 指在压缩试验中试样所承受的最大压缩应力。 它可能是也可能不 7、屈服点 应力—应变曲线上应力不随应变增加的初始点。 8、细长比 14、压缩应变 是试样破裂的瞬间所承受的压缩应力（用 e 表示） 指试样的高度与试样横截面积的最小回转半径之比（用 表示） 9、断裂伸长率 断裂时伸长的长度与原始长度之比的百分数（用 t 表示） 10、弯曲弹性模量 比例极限内应力与应变比值（用 E f 表示） 11、压缩模量 指在应力—应变曲线的线性范围内压缩应力与压缩应变的比值。 由于直线与横坐标的交点一般不通过原点， 因此可用直线上两点 的应力差与对应的应变差之比表示（用 E e 表示） 12、弹性模量 在负荷—伸长曲线的初始直线部分， 材料所承受的应力与产生相 应的应变之比（用 E 表示） 13、压缩变形 指试样在压缩负荷左右下高度的改变量（用 h 表示） 指试样的压缩变形除以试样的原始高度（用 表示） 《高分子材料》试卷答案及评分标准 一、填空题（20分,每空1分）： 1、材料按所起作用分类,可分为功能材料和结构材料两种类型。 2、按照聚合物和单体元素组成和结构变化,可将聚合反应分成 加成聚合反应和缩合聚合反应两大类。 3、大分子链形态有伸直链、折叠链、螺旋链、无规线团四种基本类型。 4、合成胶粘剂按固化类型可分为化学反应型胶粘剂、热塑性树脂溶液胶粘剂、热熔胶粘剂 三种。 5、原子之间或分子之间的系结力称为结合键或价键。 6、高分子聚合物溶剂选择的原则有极性相近、溶解度参数相近、 溶剂化原则。 7、液晶高分子材料从应用的角度分为热致型和溶致型两种。 8、制备高聚物/粘土纳米复合材料方法有插层聚合和插层复合两种。 二、解释下列概念（20分,每小题4分）： 1、 材料化过程：由化学物质或原料转变成适于一定用场的材料,其转变 过程称为材料化过程或称为材料工艺过程。 2、 复合材料：由两种或两种以上物理和化学性质不同的物质,用适当的 工艺方法组合起来,而得到的具有复合效应的多相固体材料称之为复合材料。 3、 聚合物混合物界面：聚合物的共混物中存在三种区域结构：两种聚合物 各自独立的相和两相之间的界面层,界面层也称为过渡区,在此区域发生两相的粘合和两种 聚合物链段之间的相互扩散。 4、 共混法则：共混物的性能与构成共混物的组成均质材料的性能有关, 一般为其体积分数或摩尔分数与均质材料的性能乘积之和。或是倒数关系。 5、 纳米复合材料：是指复合材料结构中至少有一个相在一维方向上是纳米 尺寸。所谓纳米尺寸是指1nm~100nm的尺寸范围。纳米复合材料包括均质材料在加工过程中所析出纳米级尺寸增强相和基体相所构成的原位复合材料、纳米级尺寸增强剂的复合材料以及刚性分子增强的分子复合材料等。 三、比较下列各组聚合物的柔顺性大小,并说明理由（5分,每小题2.5分）： 1、 聚丙烯与聚苯烯 聚丙烯>聚苯烯,原因：随着长链上侧基体积的增大,限制了分子链的运动,分子的柔性降低。 2、 聚乙烯、氯化聚乙烯和聚氯乙烯 聚乙烯>氯化聚乙烯>聚氯乙烯,原因：随着长链上氯原子的增加,分子间作用力增强,分子的柔性降低。 四、比较下列各组聚合物的Tg大小,并说明理由（5分,每小题2.5分）： 1、 聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇和聚丙烯腈 聚丙烯<聚氯乙烯<聚乙烯醇<聚丙烯腈,原因：随着分子链上侧基的极性增强,分子链产生的内旋转受到限制越大,是其Tg增高。 2、 聚（ 3、3-二甲基—1-丁烯）、聚苯乙烯和聚乙烯基咔唑 聚（3、3-二甲基—1-丁烯）<聚苯乙烯<聚乙烯基咔唑,原因：随着分子链上侧基体积的增大,分子运动越困难,所以Tg增高。 五、按照给出条件鉴别高分子材料（6分,每小题3分）： 1、 序号 密度（g/cm3） 洛氏硬度 软化温度℃ 冲击强度J/m 第五章进入合成有机高分子化合物的时代 2 应用广泛的高分子材料 1．下列有机物中不属于天然高分子材料的是( ) A．棉花B．淀粉 C．尼龙 D．羊毛 解析：高分子材料按其来源分为天然高分子材料和合成高分子材料。显然棉花、淀粉和 羊毛是天然的，而尼龙是人工合成的，属于合成材料。 答案：C 2．下列塑料的合成，所发生的化学反应类型与另外三种不同的是( ) A．聚乙烯塑料 B．聚氯乙烯塑料 C．酚醛塑料 D．聚苯乙烯塑料 答案：C 3．下列说法正确的是( ) A．合成纤维和人造纤维统称为化学纤维 B．酚醛塑料和聚氯乙烯都是热固性塑料C．锦纶丝接近火焰时先蜷缩，燃烧时有烧焦羽毛的气味，灰烬为有光泽的硬块，能压 成粉末 D．某些合成材料和塑料制品的废弃物可以倾倒到海洋中 解析：合成纤维和人造纤维统称化学纤维，A正确；聚氯乙烯为热塑性塑料，B错误； 锦纶为合成纤维，是用H2N(CH2)5COOH缩聚成的，属于多肽，和蛋白质有相似之处，但灰烬不 能压成粉末，C错误；塑料制品的废弃物不可乱倒，D错误。 答案：A 4．尼龙-66是一种重要的合成纤维，它是由己二酸和己二胺以相等的物质的量在一定条 件下聚合而成的，下列叙述中不正确的是( ) A．尼龙-66的结构简式是 B．合成尼龙-66的反应属于缩聚反应 C．合成尼龙-66的基础反应为酯化反应 D．尼龙-66的长链结构中含有酰胺键(—CONH—) 解析：己二酸和己二胺分子中含有的官能团是—COOH和—NH2，二者生成尼龙-66的反应 应为成肽反应，而不是酯化反应。 答案：C 5．食品保鲜膜按材质分为聚乙烯(PE)、聚氯乙烯(PVC)等种类。PE保鲜膜可直接接触食 品，PVC保鲜膜则不能直接接触食品，它对人体有潜在危害。下列有关叙述不正确的是( ) A．PE、PVC都属于链状高分子化合物，受热易熔化 B．PE、PVC的单体都是不饱和烃，能使溴水褪色 C．焚烧PVC保鲜膜会放出有毒气体如HCl D．废弃的PE和PVC均可回收利用以减少白色污染 解析：PVC的单体是CH2===CHCl，它不属于烃类。 答案：B (时间：40分钟分值：100分) 一、选择题(每小题只有一个选项符合题意，每小题8分，共48分) 基础题Ⅰ 1．下列高分子化合物中，属于天然高分子材料的是( ) A．锦纶纤维B．有机玻璃 C．棉花 D．顺丁橡胶 解析：棉花的主要成分是纤维素，它属于天然高分子材料；其他三种材料都属于合成高 分子材料。 答案：C 2．下列产品中，如出现破损不能进行热修补的是( ) A．聚氯乙烯凉鞋 B．电木插座 C．自行车内胎 D．聚乙烯塑料膜 解析：聚氯乙烯凉鞋、自行车内胎、聚乙烯塑料膜都是用热塑性树脂加工而成的，可以 反复加工，多次使用，出现破损时可进行热修补，而电木插座是用热固性树脂加工而成的， 受热不熔化，出现破损时不能进行热修补。 答案：B 3．下列说法正确的是( ) A．利用石油作原料制得的纤维是人造纤维 B．天然纤维是不能再被加工处理的 C．合成纤维、人造纤维和天然纤维统称化学纤维 D．煤和农副产品也可经过处理制得合成纤维 一. 傅里叶红外光谱仪 1. 什么是红外光谱图 当一束连续变化的各种波长的红外光照射样品时，其中一部分被吸收，吸收的这部分光能就转变为分子的振动能量和转动能量；另一部分光透过，若将其透过的光用单色器进行色散，就可以得到一谱带。若以波长或波数为横坐标，以百分吸收率或透光度为纵坐标，把这谱带记录下来，就得到了该样品的红外吸收光谱图，也有称红外振-转光谱图 2. 红外光谱仪基本工作原理 用一定频率的红外线聚焦照射被分析的试样，如果分子中某个基团的振动频率与照射红外线相同就会产生共振，这个基团就吸收一定频率的红外线，把分子吸收的红外线的情况用仪器记录下来，便能得到全面反映试样成份特征的光谱，从而推测化合物的类型和结构。 3. 红外光谱产生的条件 (1) 辐射应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量； (2) 辐射与物质间有相互偶合作用。 4. 红外光谱图的三要素 峰位、峰强和峰形 5. 红外光谱样品的制备方法 1) 固体样品的制备 a. 压片法 b. 糊状法: c. 溶液法 2) 液体样品的制备 a. 液膜法 b. 液体吸收池法 3) 气态样品的制备: 气态样品一般都灌注于气体池内进行测试 4) 特殊样品的制备—薄膜法 a. 熔融法 b. 热压成膜法 c. 溶液制膜法 6. 红外对供试样品的要求 ①试样纯度应大于98％，或者符合商业规格，这样才便于与纯化合物的标准光谱或商业光谱进行对照，多组份试样应预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱互相重叠，难予解析。 ②试样不应含水（结晶水或游离水） 水有红外吸收，与羟基峰干扰，而且会侵蚀吸收池的盐窗。所用试样应当经过干燥处理。 ③试样浓度和厚度要适当 使最强吸收透光度在5～20%之间 7. 红外光谱特点 1）红外吸收只有振-转跃迁，能量低； 2）应用范围广：除单原子分子及单核分子外，几乎所有有机物均有红外吸收；3）分子结构更为精细的表征：通过红外光谱的波数位置、波峰数目及强度确定分子基团、分子结构； 4）分析速度快； 5）固、液、气态样均可用，且用量少、不破坏样品； 6）与色谱等联用（GC-FTIR）具有强大的定性功能； 7）可以进行定量分析； 二. 紫外光谱 1. 什么是紫外-可见分光光度法？产生的原因及其特点？ 紫外-可见分光光度法也称为紫外-可见吸收光谱法，属于分子吸收光谱，是利用某些物质对200-800 nm光谱区辐射的吸收进行分析测定的一种方法。紫外-可见吸收光谱主要产生于分子价电子（最外层电子）在电子能级间的跃迁。该方法具有灵敏度高，准确度好，使用的仪器设备简便，价格廉价，且易于操作等优点，故广泛应用于无机和有机物质的定性和定量测定。 2. 什么是吸收曲线？及其吸收曲线的特点？ 测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度，以波长为横坐标，吸光度为纵坐标作图，可得到一条曲线，称为吸收光谱曲线或光吸收曲线，它反映了物质 高分子材料常用的几种抗老化方法及对比分析 高分子材料事实上已经成为现代生活每个方面中的必需品，其在生产及加工中取得的最新进展进一步拓宽了塑料的应用范围，在某些应用中，高分子材料甚至取代了其他的材料，如玻璃，金属，纸张及木材。 但高分子材料本身具有的结构特点和物理状态及其在使用过程中受到的热、光、热氧、臭氧、水、酸、碱、菌和酶等外在因素使得其在应用过程中，会出现性能下降或损失，例如泛黄、相对分子质量下降、制品表面龟裂、光泽丧失，更为严重的是导致冲击强度、拉伸强度和伸长率等力学性能大幅度下降，从而影响高分子材料的正常使用。这种现象简称为老化，老化在高分子材料的合成、贮存及加工和最终应用的各个阶段均可能发生，可导致材料使用寿命终结而大量废弃，造成资源的极大浪费和严重的环境污染。高分子材料在使用过程中发生的老化更有可能造成巨大的灾难和不可挽回的损失。 因此，高分子材料的防老化成为高分子行业不得不解决的问题。实际上，高分子材料的防老化是高分子化学中的一个重要课题。目前，改善和提高高分子材料防老化性能的主要方法有以下四种： 1、物理防护（如加厚、涂装、外层复合等） 高分子材料的老化，特别是光氧老化，首先是从材料或制品的表面开始，表现为变色、粉化、龟裂、光泽度下降等，然后逐渐往内部深入。薄制品比厚制品更容易提早失效，因此通过加厚制品的方法可以延长制品的使用寿命。对于易老化的制品，可以在其表面涂覆或涂布一层耐候性好的涂层，或在制品外层复合一层耐候性好的材料，从而使制品表面附上一层防护层，从而延缓老化进程。如在PP无纺布表面针刺一层抗光氧老化性能较好的聚酯布层，以吸收大量的紫外辐射，从而达到防老化的目的。但这些方法存在增加工序或影响产品的外观等等一些缺陷，只限于少数产品的应用。 2、改进加工工艺 很多材料在合成或制备过程中，也存在老化的问题。如，聚合过程中热的影响、加工过程中的热氧老化等等。那么相应地，可以通过在聚合或加工过程中增加除氧装置或抽真空装置等减缓氧气的影响。但这种方法只能保证材料在出厂时的性能，而且这种方法只能从材料的制备源头实施，无法解决其在再加工和使用过程中的老化问题。 3、高分子材料的结构设计或改性 很多高分子材料分子结构中存在极易老化的基团，那么通过材料的分子结构设计，以不易老化的基团替代易老化的基团，往往可以起到良好的效果，如在聚氨酯行业中， 谈谈高分子材料在现代生活中的应用 高分子材料是以高分子化合物为基础的材料，由相对分子质量较高的化合物构成。高分子材料的高分子链通常是由103~105个结构单元组成，高分子链结构和许许多多高分子链聚在一起的聚集态结构形成了高分子材料的特殊结构。因而高分子材料除具有低分子化合物所具有的结构特征(如同分异构体、几何结构、旋转异构)外，还具有许多特殊的结构特征。高分子结构通常分为链结构和聚集态结构两个部分。链结构是指单个高分子化合物分子的结构和形态，所以链结构又可分为近程和远程结构。近程结构属于化学结构，也称一级结构，包括链中原子的种类和排列、取代基和端基的种类、结构单元的排列顺序、支链类型和长度等。远程结构是指分子的尺寸、形态，链的柔顺性以及分子在环境中的构象，也称二级结构。聚集态结构是指高聚物材料整体的部结构，包括晶体结构、非晶态结构、取向态结构、液晶态结构等有关高聚物材料中分子的堆积情况，统称为三级结构。 一高分子材料在生活中的应用简介 高分子按来源分为天然、半合成（改性天然高分子材料）和合成高分子材料。天然高分子是生命起源和进化的基础，我们接触的很多天然材料通常是高分子材料组成的，如天然橡胶、棉花、人体器官等。人类社会一开始就利用天然高分子材料作为生活资料和生产资料，并掌握了其加工技术。如利用蚕丝、棉、毛织成 织物，用木材、棉、麻造纸等。19世纪30年代末期，进入天然高分子化学改性阶段，出现半合成高分子材料。1907年出现合成高分子酚醛树脂，标志着人类应用合成高分子材料的开始。现代，高分子材料已与金属材料、无机非金属材料相同，成为科学技术、经济建设中的重要材料；高分子材料按用途又分为普通高分子材料和功能高分子材料。功能高分子材料除具有聚合物的一般力学性能、绝缘性能和热性能外，还具有物质、能量和信息的转换、传递和储存等特殊功能。已实用的有高分子信息转换材料、高分子透明材料、高分子模拟酶、生物降解高分子材料、高分子形状记忆材料和医用、药用高分子材料等 一般将高分子材料按特性分为五类，即橡胶、纤维、塑料、胶粘剂、涂料。 橡胶是一类线型柔性高分子聚合物。其分子链间次价力小，分子链柔性好，在外力作用下可产生较大形变，除去外力后能迅速恢复原状，有天然橡胶和合成橡胶两种。天然橡胶的主要成分是聚异戊二烯；合成橡胶的主要品种有丁基橡胶、顺丁橡胶、氯丁橡胶、三元乙丙橡胶、丙烯酸酯橡胶、聚氨酯橡胶、硅橡胶、氟橡胶等等。天然橡胶因其具有很强的弹性和良好的绝缘性、可塑性、隔水隔气、抗拉和耐磨等特点，广泛地运用于工业、农业、国防、交通、运输、机械制造、医药卫生领域和日常生活等方面，如交通运输上用的各种轮胎；工业上用的运输带、传动带、各种密封圈；医用的手套、输血管；日常生活中所用的胶鞋、雨衣、 链段：从高分子链中划分出来的最小运动单元 柔顺性：高分子链能改变其构象的性质 近程结构：即第一层次结构，指单个高分子的一个或几个结构单元的化学结构和立体化学结构 远程结构：即第二层次结构，指单个高分子的大小和在空间所在的各种形态 结构：组成高分子不同尺度的结构单元在空间的排列 构型：分子中由化学键所固定的原子在空间的几何排列 构象：由于单键的内旋转而产生的分子在空间的不同形态 高弹性：小应力作用下，由于高分子链段的运动而产生的很大的可逆变形 强迫高弹性：玻璃态聚合物在外力作用下，出现的高弹形变 力学松弛：高聚物的力学性质随时间的变化表现的性质 蠕变：在恒温恒负载下，高聚物材料的形变随时间的延长而逐渐增大的现象5 应力松弛：在恒温和保持形变不变的情况下，高聚物内部应力随时间延长逐渐衰减的现象 滞后现象：在交变应力作用下，高聚物应变落后于应力变化的现象 内耗：橡胶及其他高分子材料在形变过程中，一部分弹性形变转变热能的损耗的现象 冷拉：高聚物材料的低温下受外力作用而产生大变形的现象 银纹屈服：在拉伸应力作用下，高聚物某些脆弱部分由于应力集中而产生空化条纹形变区 剪切屈服：高聚物在拉伸或压缩应力作用下，与负载方向呈45度截面上产生最大剪切力，从而引发高分子链沿最大剪切面方向上产生滑移形变，从而导致材料形状扭的现象 高聚物材料发生脆性断列时，其断裂面比较光滑；韧性断裂时，由于分子间滑移，断裂面较为粗糙，有凹凸不平的丝状物 流变性：物质流动与变形的性能及其行为表现 牛顿流体：流动规律符合牛顿粘性定律的流体 剪切流动：产生横向速度梯度的场的流动 拉伸流动：产生纵向速度梯度的场的流动 剪切变稀流体：随剪切应力或剪切速率的升高表观黏度降低的流体 挤出胀大：橡胶等高聚物熔体基础口型后，挤出物的尺寸及断面形状与口型不同的膨胀 可塑度：施加一定负载在一定温度的时间下，测定形变负载移去后变形保持的能力 切力增稠流体：随剪切速率增加，切应力增加的速率增大，即切黏度随切应力。剪切速率的增大而上升的流体 熔融指数：由标准熔体流动速率测定仪测定，用来表征热塑性塑料的流动性 门尼黏度：一定温度（100）一定转子速度（2r/min）条件下测定未硫化胶对转子的转动阻力。橡胶工业中作为胶料流动的指标 焦烧：所谓焦烧，是胶料在硫化前的操作或停放过程中，发生了不应有的提前硫化现象。其表现为在胶料中有较硬的硫化小粒子存在，胶料塑性明显减少。 1．高分子特征： 1分子量很高或分子链很长2数目很大的结构单元通过共价键重复连接而成3结构具有不均一性4大多数高分子分子链有一定柔顺性 2.线性：细长的线/能溶解熔融，易加工成型 支链性：空间中二维增长形成/更以溶解，强度低，易老化 交联型：三维网状大分子/不溶解，能溶胀，不熔融，强度高，弹性好 3.柔顺性比较：1）PE>PP>PS取代基体积，单键内旋转位阻大，柔顺性差2）PP>PVC>PAN 取代基极性大，分子间的相互作用大，分子链内旋转受阻，柔顺性差3）氯丁橡胶〉PP>PVC取代基数目多，非键合原子数目多，阻力大4）BR>NR>SBR取代基体积大（同1） 4.结晶度：指结晶部分用质量或体积表示的百分数 结晶度对高聚物性能的影响：1）力学强度模量增大，韧性抗冲击强度降低2）光学性质透明度降低3）耐热性抗渗透性增强 5.取向方式：1）单轴，取向方向上强度增加，垂直与取向方向上强度降低2）双轴，平面方向上强度增加 6.高分子热运动的特点：1运动单元多重性（键长键角原子链节链段大分子链）2高分子运动的时间依赖性（松弛特性大分子运动需要较长时间）3高分子运动温度依赖性（运动单元松弛特性的温度依赖性） 7、试画出高聚物材料典型的应力-应变曲线，并从分子运动的角度对曲线加以解释，并简单介绍一下其影响因素。 2）原因：a分子链长度不够一个链段长度时运动单位为大分子，所以Tg、Tf重合，M↑分子链解冻需Q↑Tg↑ b M>链段M，运动单元为整个大分子和链段，体现链段运动的高弹态出现。链段大小主要取决于分子链段柔顺性和邻近分子间的相互影响，所以，Tg不变，M↑大分子间相对位移阻力↑，所以Tf↑ 10．影响玻璃化转变温度Tg的因素 1）分子结构的影响：柔性增加，Tg下降 课题5 几种高分子材料的应用 教学目标 1.了解几种高分子材料的成分及特点。 2.学会根据不同材料的特性区别不同物质的组成。 3.联系实际，根据生活中的应用，认识到高分子材料的发展趋势及前景。 教学重点： 1.了解几种高分子材料的成分及特点 2.学会根据不同材料的特性区别不同物质的组成。 联想.质疑： 有些优质的滑雪板的表面贴一层非常光滑的薄膜，这种薄膜是由一种高分子材料制成的，可以大大提高滑雪速度；另外，如果用这种材料制作水龙头的垫片，密闭性好，经久耐用；电缆电线的绝缘层、电热毯中间的发热层常用它作为绝缘材料；化工生产也会用它来保护设备不受酸碱的侵蚀…你知道这是一种什么材料吗？ 一、聚四氟乙烯 阅读思考：聚四氟乙烯的成分？性能？用途？ 1、成分：-[CF2-CF2]n- 2、制备：反应类型----加聚反应 3、性能： ①具有特殊的化学稳定性：耐酸碱、耐高低温、绝缘性、防水性 ②摩擦系数小，极其光滑。 4、用途：广泛应用于化学化工、机械、电器、建筑、医疗等领域 二、耐磨鞋底和轮胎 阅读思考：橡胶的分类？各种橡胶的成分、性能及用途？ 1、橡胶的分类：天然橡胶和合成橡胶 2、丁苯橡胶 ①成分 ②制备 单体：CH2=CH—CH=CH2 ③性能：兼有橡胶和塑料的性能 ④用途：广泛用于制鞋、沥青改性、塑料改性和黏合剂行业等 3、丁顺橡胶 性能:耐磨、弹性、耐低温、耐热等 4、丁基橡胶 单体:异丁烯和少量异戊二烯 性能:气密性好、耐热、耐老化 用途:做汽车内胎、探空气球、无内胎轮胎 5、乙丙橡胶 成分:乙烯和丙稀 制备 单体：乙烯、丙烯 性能：柔韧性好 用途：制造汽车或建筑门窗的密封胶条 三、“尿不湿”与荒漠绿化 活动探究： （1）取一片纸尿片，用天平称量它的质量，使其充分吸水后再称其质量，计算单位质量纸尿片的最大吸水量。 （2）用同样的方法测定其它材料的吸水能力，与纸尿片进行比较。 （3）把充分吸水的几种材料放到窗口通风处，每隔一段时间后称其质量，比较哪种材料更易失水. 1、“尿不湿”原理 尿不湿既能吸水又能保水的原因是：“尿不湿”中添加了一种高吸水树脂。高吸水树脂是含 医用高分子材料的应用 1概述 医用高分子材料是一类可对有机体组织进行修复、替代与再生，具有特殊功能作用的合成高分子材料，可以利用聚合的方法进行制备，是生物医用材料的重要组成之一。由于医用高分子材料可以通过组成和结构的控制而使材料具有不同的物理和化学性质，以满足不同的需求，耐生物老化，作为长期植入材料具有良好的生物稳定性和物理、机械性能,易加工成型，原料易得，便于消毒灭菌，因此受到人们普遍关注，已成为生物材料中用途最广、用量最大的品种,近年来发展需求量增长十分迅速。目前全世界应用的有90多个品种，西方国家消耗的医用高分子材料每年以10%～20%的速度增长。随着人民生活水平的提高和对生命质量的追求，我国对医用高分子材料的需求也会不断增加。 2种类和应用 2.1与血液接触的高分子材料 与血液接触的高分子材料是指用来制造人工血管、人工心脏血囊、人工心瓣膜、人工肺等的生物医用材料，要求这种材料要有良好的抗凝血性、抗细菌粘附性，即在材料表面不产生血栓、不引起血小板变形，不发生以生物材料为中心的感染。此外，还要求它具有与人体血管相似的弹性和延展性以及良好的耐疲劳性等。人工血管用材料有尼龙、聚酯、聚四氟乙烯、聚丙烯及聚氨酯等。人工心脏材料多用聚醚氨酯和硅橡胶等。人工肺则多用聚四氟乙烯、硅橡胶、超薄聚(涂在多孔PP膜上)、超薄乙基纤维(涂在PE无纺布或多孔PP膜上)等材料。人工肾用材料除要求具备良好的血液相容性外，还要求材料具有足够的湿态强度、有适宜的超滤渗透性等，可充当这一使命的材料有乙酸纤维素、铜氨再生纤维素、尼龙、聚砜及聚醚砜等。 2.2组织工程用高分子材料 组织工程学是近十年来新兴的一门交叉学科，它是应用工程学和生命科学的原理和方法来了解正常和病理的哺乳类组织的结构-功能关系，以及研制生物代用品以恢复、维持或改善其功能的一门科学。细胞大规模培养技术的日臻成熟和生物相容性材料的开发与研究,使得创造由活细胞和生物相容性材料组成的人造生物组织或器官成为可能。生物相容性材料的开发是组织工程核心技术之一。组 本章主要内容 1. X 射线介绍 2. X 射线与物质的作用 3. X 射线衍射仪器 4. X 射线衍射分析方法 5. X 射线衍射应用 布拉格方程的讨论 ●（1）布拉格方程描述了“选择反射”的规律。产生“选择反射”的方向是各原子面 反射线干涉一致加强的方向，即满足布拉格方程的方向。 ●（2）布拉格方程表达了反射线空间方位（θ）与反射晶面面间距（d）及入射线 方位（θ）和波长（λ）的相互关系。 ●（3）入射线照射各原子面产生的反射线实质是各原子面产生的反射方向上的相 干散射线，而被接收记录的样品反射线实质是各原子面反射方向上散射线干涉一致加强的结果，即衍射线。 布拉格方程的讨论 ●（4）布拉格方程由各原子面散射线干涉条件导出，即视原子面为散射基元。原 子面散射是该原子面上各原子散射相互干涉（叠加）的结果。 ●（5）衍射产生的必要条件 ●“选择反射”即反射定律+布拉格方程是衍射产生的必要条件。 ●当满足此条件时有可能产生衍射；若不满足此条件，则不可能产生衍射。 ●（6）衍射强度与晶体结构有关,有系统消光现象. 本章主要内容 1. X 射线介绍 2. X 射线与物质的作用 3. X 射线衍射仪器 4. X 射线衍射分析方法 5. X 射线衍射应用 一、X-射线的性质 ①肉眼不能观察到，但可使照相底片感光、荧光板发光和使气体电离； ②能透过可见光不能透过的物体； ③这种射线沿直线传播，在电场与磁场中不偏转，在通过物体时不发生反射、折射现象，通过普通光栅亦不引起衍射； ④这种射线对生物有很厉害的生理作用。 二、X-射线的产生 ●1.产生X-射线的方法：是使快速移动的电子(或离子)骤然停止其运动，则电子的动能可部分转变成X光能，即辐射出X-射线。 *X射线发生器的主要部件 (1)阴极：钨灯，电流3-4A，加速电压5-8KV (2)阳极靶材：Cu/Mo/Ni等熔点高、导热性好的金属 (3)Be窗：d=0.2mm，可透过X射线。 2.白色、特征X射线谱的产生 白色X射线：“白色”的理解-连续波长；仅与加速电压有关 特征X射线：“单色”； 应用广泛的高分子材料功能高分子材料 【学习目标】 1、了解常见功能高分子材料的成分及优异性能，了解“三大合成材料”的结构、性能和用途； 2、了解功能高分子材料在人类生产、生活中的重要应用，了解治理“白色污染”的途径和方法； 3、了解各类功能高分子材料的优异性能及其在高科技领域中的应用； 4、以合成高分子化合物的背景，了解有机合成在发展经济、提高生活质量方面的贡献。 合成材料品种很多，按用途和性能可分为合成高分子材料（包括塑料、合成纤维、合成橡胶、黏合剂、涂料等）；功能高分子材料（包括高分子分离膜、液晶高分子、导电高分子、医用高分子、高吸水性树脂等）和复合材料。其中，被称为“三大合成材料”的塑料、合成纤维和合成橡胶应用最广泛。 【要点梳理】 要点一、塑料 1．塑料的成分。 塑料的主要成分是合成高分子化合物即合成树脂。在塑料的组成中除了合成树脂外，还有根据需要加入的具有某些特定用途的加工助剂以改进其性能。如，提高柔韧性的增塑剂，改进耐热性的热稳定剂，防止塑料老化的防老化剂，赋予塑料颜色的着色剂等。 3．几种重要的塑料的性质。 （1）聚乙烯塑料的性质。 ①聚乙烯塑料无嗅、无毒、具有优良的耐低温性能，最低使用温度可达－100℃；化学稳定性好，能耐大多数酸、碱的腐蚀；常温下不溶于一般溶剂，吸水性小；电绝缘性能优良。 ②聚乙烯塑料品种很多，应用广泛，主要有：薄膜（低密度聚乙烯，有良好的透明度和一定的抗拉强度）用于各种食品、医药、衣物、化肥等的包装；中空制品（高密度聚乙烯，强度较高）用于塑制各种瓶、桶、罐、槽等容器；管板材（高密度聚乙烯）用于铺设地下管道和建筑材料；纤维（线型低密度聚乙烯）用于生产渔网绳索；包覆材料，用做包覆电缆、电线的高频绝缘材料。 （2）酚醛树脂。 ①酚醛树脂是用酚类（如苯酚）与醛类（如甲醛）在酸或碱的催化下相互缩合而成的高分子化合物。 ②酚醛树脂属于热固性塑料，体型酚醛树脂受热后都不能软化或熔融，也不溶于任何溶剂。 ③酚醛树脂主要用做绝缘、隔热、难燃、隔音器材和复合材料。 要点二、合成纤维 1．化学纤维是人造纤维和合成纤维的统称。 天然纤维：如棉花、羊毛、麻等 化学纤维：人造纤维：如黏胶纤维 合成纤维：如“六大纶”、光导纤维等 纤维生活中的高分子材料
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