FRITSCH
激光粒度仪的简要介绍
激光衍射原理
用激光衍射来测量粒子实际上是非常简单的；测量粒子的大小时，激光
束直接照射它，激光的部分偏转导致了一个特征，通过一个特殊形状的
探测器，在测量样品的背后形成了环形的亮度分布，粒子大小就基于这
些环形的间距计算出来的：大粒子产生紧密的环形，小粒子产生宽松的
激光测量元件探测器环形。这就是基本原理。
基本概念
被光照粒子的照度产生不同的结果，共同导致光束的削弱，这一衰减本质
上就是从原来方向前进的光被吸收和偏转的总数。
激光束在吸收过程中，粒子吸收了来着光照的部分电磁能，并注意转化为热能。
这种现象在 Mie 理论中起了重大作用。
三种不同的影响从根本上有助于进入光的偏转：衍射，反射和折射。
粒子
? 了解衍射有必要想象光束为一个宽波前，当此波前遇到了一个粒子，新波
就在其边缘产生，并按不同的方向进行。许多新波在粒子的背后重叠（干
扰）产生衍射特征图，这样粒子的直径就被唯一确定了。这一过程被
Fraunhofer 理论所阐述。
? 反射大多是发生在粒子的表面上-按照这一定律：入射角等于反射
角。这部分散射光不能被用于决定粒径。
? 折射就是在不同折射率的两种材料直径转换时光束方向的改变。例如，光束射到一个粒滴上，首先向粒滴的中间折射，然后在粒滴边缘上，重复反射到粒滴里面。入射光束
反射光束
折射光束
部分反射至内侧
FRITSCH
? FRITSCH技术：向后散射的简单测量
探测器
测量元件傅里叶透镜FRITSCH 专利的另一个优势是：测量元件可以直接被安置在探测器之
前来探测 100nm 以下的微小粒径。通过探测器中心的一个小型开放口，
样品被来自背后的第二激光束所照射。向后散射光在非常有利的几何
向后散射的激光器条件下被探测器全部捕获。其结果是：不需要复杂协调的各种探测器
系统就能向后散射光进行一个非常有效和精确的测量。
理论分析
粒径测量的实际结果是通过 FRITSCH 软件分析实现的，根据粒子特性
和要求。两个通用分析理论被应用于此；当大粒子精确的光学参数未
知时，就才用 Fraunhofer 理论；当最小粒子的光学参数已知时，就采用
Mie 理论。在 FRITSCH Mas 控制软件中，两个理论能很容易的进行选
择。
Fraunhofer 理论
Fraunhofer 理论描述了部分光偏转的出现完全是由于衍射的结果。如果
光线遇到障碍或一个开放口，这样的结果是衍射和干涉效应，如果输
入的是平行光（即使波前），这就被成为 Fraunhofer 衍射。总是如此，
如果光源位于无限远或被一个透镜“转移”在那里，因为足够大的粒子光
偏转主要是衍射。Fraunhofer 理论可用于粒径分布，直到较低的微米范
围内。事实上 Fraunhofer 理论的一个主要有点在于，测试材料的光学特
性不知道也可以。
Mie 理 论
当粒径不明显大于所用光的波长时，Mie 理论就被用事测量分析，这
一理论在 20 世纪初被 GustavMie 所揭示，并通过球形粒子电磁波散射
被 Maxwell 方程组完全解决。它可以用来分析强度分布的特点，即使
是非常小的颗粒。而这与 Fraunhofer 理论形成对比，并不受限于小于
90°散射角（前向散射）。事实上，散射角大于 90°也会发生（后向散
射）。为了能够使用强度分布来计算粒径，以这种方式测定，样品的
折射系数在 Mie 理论和 Fraunhofer 理论形成对比时必须了解。在
FRITSCH 软件包括一个全面的数据库，其中包含许多不同材料的折射
系数。
激光粒度仪的设计
每一个激光粒度仪的一个重要组成部分，就是傅立叶透镜，它聚焦了光束路径到探测器间分散的激光，其位置界定了传统设计和反傅立叶设计的关键区别。
? 传统设计
在传统排列中，傅立叶透镜被置于测量探测器和测量元件之间，一束宽的平行光通过。这个缺点是：只有有限的粒径范围被察觉，为了改变测量，就需改变镜头并非常精确的调整。
激光器测量元件 傅立叶透镜探测器平行激光束
? FRITSCH 技术：反傅立叶设计
25 年前，FRITSCH 是第一家在该行业对传统设计带来革命性的变革。采用会聚光束的形式并推向市场：将傅立叶透镜置于测量元件之前，让一束会聚光束通过测量元件，让分散的光束在没有附加光学元件而直接聚焦在探测器上。对于小粒子的大散射角，一边的探测系统就必须被整合，通常只有少数几个探测元素组成。FRITSCH 又往前走了一步。 激光聚光束 傅立叶 透镜 测量元件 主探测器分散
最佳分散的样品，是一个可靠的粒度分布测定的基本前提。大多数情况下，结块必须被打破，必须确立正确的粒子浓度的样品材料。原则上，在空气内能发生分散过程（干法分散）或在液体内（湿法分散）
。干法分散，尤其适合于不能太细，自由流动的材料，能在水或其他液体中的反应。干法分散所需的样本量是通常明显高于湿法分散，然而，这确实可以很容易地获得具有代表性的样本。许多材料必须用于湿法分散。这些措施包括，往往凝聚干燥时的粘性材料，如粘土或材料。即使是约 10 微米以下的颗粒大小的超细粉末，它往往是不可能彻底打破结块而使用干法分散。湿法分散在这种情况下，也代表了相当多的有效和灵活的替代方案。由于
ANALYSETTE22 模块化设计和测量电池匣的设计，它使湿法和干法测量之间切换能够非常迅速。
影响激光粒度分析仪测试效果的几点关键因素 济南微纳颗粒仪器股份有限公司李文涛 影响激光粒度分析仪器测试效果的因素有很多，本文讨论以下几点三点关键因素：光路对中，仪器校准，样品分散。 一光路对中 对中是指激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心，激光粒度仪在测试前首先要保证激光束的焦点通过光电探测阵列的圆心，并且在测试过程中不偏移，才能得到正确的结果。 目前粒度仪采用的都是两维对中系统，一般采用步进电机通过轴套来带动移动尺来提供动力，步进电机和轴套、轴套和移动尺之间都是通过顶丝连接，导致三个器件的中心不在一条直线上，且移动尺正转和反转的之间的空转间隙较大，导致对中系统不稳定，不能快速而准确地完成对中，现有对中系统都没有限位系统，如果光路本身出现问题，对中系统就会出现误判断，一直朝着一个方向运动损坏机械传动组件。 针对现有技术的不足，微纳公司提供一种设计合理、结构简单紧凑、使用方便的三维自动对中系统。 为了提高对中系统的精准度，减小空转长度，采用带丝杠的步进电机作为动力部件。 为了提高对中系统的稳定性，采用消隙的滑轨作为机械传动组件的核心部件。 为提高对中速度和防止出现误操作，采用光电传感器与限位片结合的方式来限位。 新型的三维自动对中系统与现有技术相比，具有如下优越的特点： 1、实现了三维自动对中。 2、设计合理、结构简单紧凑。方便实用，可用于各型号激光粒度分析仪。
3、采用自带丝杠的步进电机和消隙滑轨结合的方式能够稳定、快速、准确地实现三维对中需求。 4、采用光电传感器与限位片结合的方式来限位，能够防止因光路问题引起的传动系统损坏。二仪器校准 此处要谈到了仪器校准不单单是对仪器采用国家标准物质进行仪器准确度的校正，仪器校准应包括以下几方面的内容： 1、仪器光学基准 只有在保证仪器光学系统工作正常的情况下，仪器的校准才有意义。光学窗口是激光粒度分析仪器重要的组成部分，因此测试前应保证光学窗口内外表面光洁，无划痕，清洁，无缺损。光学基准谱平滑依次过渡，无明显突起或凹陷。 2、外界条件对仪器的影响 外界条件主要包括环境的湿度，温度和电源电压的波动对仪器测试结果的影响。 3、仪器测量重复性 将仪器预热到规定时间，采用一种国家标准物质进行多次测试，一般测试样品6－10次，记录每次D50,计算测量平均值，标准偏差和相对标准偏差。 4、仪器测量相对误差 与仪器重复性测量不同的是，仪器相对误差的测试要采用至少三种样品以上的国家标准物质进行测试，每种样品独立测量3次并分别求其平均值，获得多个粒度测量的平均值，分别计算仪器测量平均值与粒度表标准物质标准值间的相对误差。 5、仪器分辨力 仪器分辨力的判断是采用测试两种样品混合测试的方法，两种粒度标准物质的移取量要根据其质量浓度而定，确保混合后的样品中标准物质的质量浓度比为1：2，将样品混合均匀后
激光粒度仪使用说明及注意事项 注意：第一次使用仪器得有人全程陪同指导，能搞到多少技巧看你本事啦，同时群里有详细的原理资料。 一、样品制备 1、取半勺粉体（注意不要太少），倒入研钵（研钵底部略湿）中，再用钵杵研磨 粉体只看不见颗粒； 2、量取10ml的蒸馏水，洗涤研钵后倒入烧杯中； 3、配置六偏磷酸钠溶液：2.83g的六偏磷酸钠+45ml的水=六偏磷酸钠溶液，取 此溶液15滴滴入烧杯中； 4、将烧杯至于超声波清洗器振动腔内超声，时间：5~6min，频率：50Hz，功率 60W。 二、软件操作 1、打开软件点击“纳米测试”点击“放大倍数”，选60倍； 2、清洗仪器：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“排水”（此时排水阀打开，等待反应釜水排完）再点击“排水”（此时排水阀关闭）以上操作连续两次，目的是为了能够把仪器清洗干净，具体视情况而定； 3、测试：自己倒蒸馏水进入反应釜（以稍微淹盖搅拌片为准）加样品水，取上清液1ml左右点击“半自动清洗”逐步点击“超声”、“循环泵”、“搅拌”（工作时间为30秒）点击“退出”点击“状态调整”，待显示正常再点击一次，连续两次(不能少，不正常则继续点击)，点击“状态检测”点击“单分数测试”“人工测试” “标准测试”选“否”再分别输入“15”、“80”、“40”、“40”、“命名”、“3次”、“确定”。 4、品质因素合理范围为80左右，75~85之间，根据具体情况而定。 5、保存数据图片：“特殊功能”“图文”选择要保存的原始数据打开否命名； 6、保存数据txt格式：“特殊功能”txt 选择要保存的原始数据打开否命名； 三、注意事项 1、激光粒度仪开机须预热二十分钟才可测试； 2、软件测试时禁止其他操作，假如误操作使得软件关闭，重新打开软件； 3、软件连接不上仪器，重启计算机即可； 4、样品制备后须马上测试，不宜放置太久测试，否则结果可能不正确，团聚； 5、品质因数为零，可能是粉体的浓度太低造成的，或者是重新“超声”、“循环 泵”、“搅拌”在测量，否则是测试玻璃污染得清理； 暂时想到这些，有什么错误的地方大伙就帮着改下，好建议就加进来吧。
激光粒度仪测定粒度分布组成 一、试验目的 本实验目的是测定粒子尺寸及粒度大小分布，通过试验了解激光粒度仪的工作原理及组成，学习激光粒度仪的使用及操作；掌握分布曲线所显示的粒度大小及分布情况。颗粒及颗粒行为是无机非金属材科研究的基础。因此，颗粒的表征和颗粒的测试具有同样的重要性。粉体的粒度是颗粒在空间范围所占大小的线性 尺度。粒度越小，粒度的微细程度越大。颗粒群是指含有许多颗粒的粉体或分散体系中的分散相。若颗粒进度都相等或近似相等，称为单进度或单分散的体系或颗粒群。实际颗粒所含颗粒的粒度大都有一个分散范围，常称为多进度的、多谱的或多分散的体系或颗粒群。粒度分布是表征多分散体系中颗粒大小不均一程度的。粒度分布范围越窄，其分布的分散程度就越小，集中度也就越高。 粒度分布测量中分为频率分布和累积分布。累积分布横坐标表示各粒级的粒度；纵坐标表示在某Df以下的颗粒所占总颗粒的个数或质量百分数。通过粒度 分布曲线分析所显示的粒度大小和粒度大小分布，了解材料的研磨情况，推断出材料粒度不同其性能不同。同时可以反映出材料性能不同与材料颗粒粒径的大小 有关系。 二、试验仪器 RISE—2008型激光粒度分析仪，1000ml烧杯二只，试样若干种类 三、试验原理 根据光学衍射和散射的原理，从激光器发出的激光束经显微物镜聚集，针孔滤波和准直后，变成直径约10mm的平行光束，该光束照射到待测的颗粒上，就 发生了散射，散射光经傅立叶透镜后，照射到光电探测器上的任一点都对应于某一确定的散射角，光电探测器阵列由一系列同心环带组成，每个环带是一个独立的探测器，能将投射到上面的散射光线形地转换成电压，然后送给数据采集卡， 该卡将电信号放大，再进行AID转化后送入计算机。Rise-2008型激光粒度仪依据全量程米氏散射理论，充分考虑到被测颗粒和分散介质的折射率等光学性质， 根据激光照射在颗粒上产生的散射光能量反演出颗粒群的粒度大小和粒度分布 规律。
粒度分析仪在工业生产中非常重要，近些年，粒度分析仪迅速发展出现了多种粒度分析仪。目前全世界流行的粒度测试仪器应该是激光粒度分析仪了。 激光粒度分析仪仪是利用粒子的布朗运动，根据光的散射原理测量粉颗粒大小的，是一种比较通用的粒度仪。其特点是测量的动态范围宽、测量速度快、操作方便，尤其适合测量粒度分布范围宽的粉体和液体雾滴。 在挑选粒度分析仪的时候，大家一般都会考虑德国的Particle Metrix（简称PMX)，Particle Metrix（简称PMX)是一家专业研发和制造表征胶体特征和生命科学研究的仪器公司。PMX公司拥有两条专业的产品线，针对不同的应用提供不同的专业仪器。在生命科学研究领域，PMX 公司的ZetaView产品采用了激光光源照射纳米颗粒悬浮液，利用全黑背景可以观察到单个纳米颗粒的布朗运动和电泳现象，能够实现单个纳米颗粒的跟踪，粒度测量，Zeta电位测量，浓度测量等。下面是德国Particle Metrix（简称PMX)的一款产品，我们来了解一下。 （纳米颗粒跟踪仪Zetaview） Zetaview的特点 - 全自动和无源稳定性 自动校准程序会持续工作，即便是样品池被取出后。防震动设计提高了视频图像的稳定性。通过扫描多个子体积并进行平均，就可以得到可靠的统计结果。有3种测量模式可供选择：粒径，zeta电位和浓度。样品池通道集成在一个插入式的盒子中，盒子可提供温度控制以及同管理单元的耦合。
测量范围 测量范围依赖于样品和仪器。对于金样品，颗粒跟踪技术的检测下限为10nm；相应的，如果样品的散射能力较弱，则检测下限会变得更大。假如样品稳定，不会沉淀或漂浮，zeta电位测量的粒径上限为50微米，对于粒径测量为3微米。 准确度和精度 Zeta电位：准确度5mv，精度4mv，重现性5mv； 粒度测试（对于100纳米的标准乳胶颗粒）：准确度6nm，精度4nm，重现性4nm； 浓度测试（100纳米的颗粒，浓度10Mio粒子/ml）：准确度0.8 Mio/ml，精度0.5Mio/ml，重现性1Mio/ml； 激光粒度仪集成了激光技术、现代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术，具有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点， 如果您的工厂需要这样的仪器，请及时与上海大昌洋行（DKSH）联系。DKSH是一家著名的国际贸易集团，总部位于瑞士的苏黎世。这家公司在上个世纪就与中国进行贸易了。如今已经有100多年的历史了。业务范围涉及机器、仪器、消费品、纺织品、化工原料等诸多领域。 大昌洋行的产品种类特别丰富，大昌洋行科学仪器部专业提供分析仪器及设备，独家代理众多欧美先进仪器，产品范围包括：颗粒，物理，化学，生化，通用实验室的各类分析仪器以及流程仪表设备，在中国的石化，化工，制药，食品，饮料，农业科技等诸多领域拥有大量用户，具有良好的市场声誉。近些年，市场不断扩大，大昌洋行在中国设有多个销售，旨在为客户提供全方位的产品和服务。
第一节介绍 1.1 库尔特原理 在1940晚期，华来史.库尔特发明了一种技术，用于近似的记数和测量均匀分布在电解液中的微粒，并获得了专利。最初的时候，利用该项技术的仪器仅用于血细胞的分析，但是随着时间的流逝，该类仪器在工业界亦成为极其重要的工具。库尔特原理，亦称之为电敏感带（ESZ）方法，是许多国家和国际标准的参考，这种分析法，即基于库尔特原理的分析仪器经常作为参考，来评估其它微粒测量仪器和测量技术。 在ESZ方法中，悬浮液通过一个小圆柱形的开口（即小孔）小孔两边有分离的电极，之间有电流流过。虽然电流的幅度较小，（通常是1mA），但分离电极的限制而产生的阻抗在小孔内形成可观的电流密度，每一个微粒通过小孔（敏感带）时，排开了相当于自身体积的导电液，即刻增加了小孔的电阻。 图1.1.1Multisizer3利用的库尔特原理的概略示意图 电阻的变化产生了微小但成比例的电压变化，通过放大器，电压波动转变成足够的电压脉冲以便能精确测量。库尔特原理认为脉冲的幅度是与产生脉冲的微粒的体积是直接成比例的。通过在电压单位上衡量这些脉冲的高度，就能获得和显示粒度分布图。并且，如果利用定量仪器通过小孔抽取已知量的悬浮液，那么脉冲数的统计就反映了此悬浮液中每单位体积微粒的浓度。
在工业应用的历史上，通常以线性表格的形式来报告微粒的粒径，因此微粒的体积要转化成等体积的球体直径（ESD）,在这种情况下，微粒粒径就是等体积球体的直径。在生物学和生物医学研究中，通常（在报告细胞分析的结果时）更加习惯于使用实际的体积单位，在这些应用当中，微粒粒径通常使用菲升或立方微米来表示（fL, μL3). 假定微粒的表面积可以从完美球体的表面积获得，这个完美球体的ESD与微粒的体积的ESD相等，那么我们就可以计算微粒的表面积。 在关于使用电敏感带的方法获得微粒粒径分布的国际标准中，对于使用库尔特原理进行微粒粒径分布的测量进行了描述，并给出了指导。 1.2 关于Multisizer3库尔特计数仪 Beckman Coulter Multisizer3（DPP），同时提供了范围在0.4um到2000um之间的微粒的粒径和计数。是一台灵活的，多通道的分析仪。它应用了库尔特原理（即库尔特电阻法）和最新发展的数字脉冲技术数据可以用特有的DPP电路进行处理。使用任何的装有版本为95、98、2000或NT4.0的视窗操作系统和Beckman Coulter Multisizer3的操作软件的计算机（装有Pentium II或类似的处理器）都可以获取数据，进行显示或重新分析。 Multisizer3使用特有的不含水银的测量系统，以稳定的速度抽吸悬浮液通过小孔，并精确的测量所抽吸的液体的体积，准确的计算出微粒的浓度。另一方面，假如液体的体积测量不重要或不是关键的，仪器提供了连续流动测量的方式，用户可以自己定义分析的参数，例如进样时间或微粒计数。 通过使用最新的数字脉冲测量技术，一个完整的分析结果（可能含有数以万计的微粒脉冲）可以保存在内存或磁盘上，以供重新调用和再分析。这种技术第一次实现了：通过改变所感兴趣的粒径范围而实时的成百倍的增加分析结果的解析度，而不用再度分析样品。通过软件中的“脉冲到粒径的转换设置”功能，样品只要通过小孔一次，从最低解析度到最高解析度的测量都有可能进行。 脉冲的高度值都被独立的保存起来，这意味着没有必要预先决定样品分析的解析度（或者叫做“通道”或“分级”）。解析度的选择仅仅取决于分析者的判断力，在分析之前或分析之后，甚至在分析过程当中，都可以进行解析度的选择。对于一个小孔的全部或部分可测范围，通道数可以从4个到300个。数目较少的通道数由于结果的统计上的分散度比较小，所以粒径分布的表现有所提高。而提高特别感兴趣的部分的通道数会对于结果的细节部分有所增强。对于微粒的粒径，更多的通道数提供了更多的细节。Multisizer3先进的数字电子技术使得实时的改变分析的通道数成为可能。而不会失去任何其它解析度所要的数据信息。 做样的结果也可以以完全处理的形式（精简格式）保存在磁盘空间上。虽然这样做会失去原始的脉冲数据而不能以不同的解析度重新分析，但是利用软件的“缩放”功能，处理的结果仍然可以放大，或者选择感兴趣的部分。 通过特有的算法，我们可以对结果的数目数据和粒径分布进行校正，以抵消样品在通过小孔的时候偶尔发生的多个微粒同时通过的情况（重合）。有一个显示条提供了实时的样品悬浮液的浓度情况。Multisizer3的软件提供了一个脉冲监视器的窗口，作为小孔的电性能的显
1. 目的： 为了规范对激光粒度分析仪的操作使用，从而确保产品粒度检验结果的正确性、真实性、可靠性，特制定本文件。 2. 内容： 2.1 工作原理 利用颗粒对光的散射现象，根据散射光能的分布推算被测颗粒的粒度分布。 2.2 技术指标 测试范围：0.2～500μm 进样方式：湿法，循环进样器和静态样品池 重复性误差：<3% 测试时间：1-2分钟 独立探测单元数：32 光源种类：氦-氖激光 功率：2.0 mW 波长：0.6328 μm 2.3工作环境 2.3.1 仪器应安装在洁净、少尘、无烟、带空调的环境中。仪器的组件中含有激光管、光学镜头、针孔和测量窗口等。这些光学部件如果受到灰尘、油脂、石油产品或其他有害物质的侵蚀，将会造成光洁度下降、腐蚀、堵塞、功率下降等损害。 2.3.2 室温要稳定，没有明显的气流，没有直射阳光，否则会引起激光功率不稳，光束准直欠佳和外界杂散光的干扰，从而造成测量的重复性下降。 2.3.3 ，仪器的工作环境要求温度在5-35℃之间，空气湿度不可高于85% ，否则光学镜头表面可能会结露，致使光线不能聚焦，时间长了还会使镜头发霉。 2.3.4 地面不能有明显的震动，否则会导致光路系统偏移，引起测量结果异常。 2.3.5 电源电压220V，50/60HZ,有三头插座且接地线良好。 2.3.6严禁将零线和地线合接。 2.3.7本仪器的接地线不可与其他地线专用。 2.4 输出项目 粒度分布表、粒度分布曲线、平均粒径、中位径、比表面积等。
2.5 相关名词解释 2.5.1 粒径：又称颗粒尺寸，用以表征颗粒的大小。除了球形颗粒这一特例外，粒径并不是真实的物理尺寸，而是会随测量原理变化的等效尺寸。在激光散射法技术中，粒径是指与待测颗粒有相同的化学性质并有最相近的光散射特性的球形颗粒（组合）的直径（分布）。 2.5.2 粒度分布：是指一个粉体样品中各种粒径的颗粒所占的比例。因为任何一个粉体样品都是由大小不同的颗粒组成的，所以用粒度分布才能确切地描述其粗细情况。 2.5.3 悬浮介质：测量粒度时需要把样品分散在液体或气体中。这里的液体或气体就称为悬浮介质。合适的悬浮介质应该是既能让样品在其中分散，又不让样品在其中分解或发生化学反应的。 2.5.4 光能分布：即散射光的能量分布，就是照射到粒度仪各光电探测器上的散射光的能量。背景光能代表被光路上的尘埃粒子或各光学镜面的疵点散射的光能分布；而样品颗粒的散射光能是被待测样品的颗粒散射的光能，其分布与样品颗粒的粒度相对应，但不等于粒度分布。 2.5.5 遮光比：指测量用的照明光束被测量的样品颗粒阻挡的部分与照明光的比值。颗粒在测量介质中的浓度越高，则遮光比越大。 2.5.6 平均粒径：是指样品中所有颗粒的粒径的平均值，可以根据粒度分布计算而得。 2.5.7粒度分布宽度:用以表征样品粒径的均匀程度。粒度分布宽，表示样品颗粒的粗细不均匀；反之，则表示均匀。 2.6 准备阶段 2.6.1系统开机 打开电源开关 测量单元（预热半小时后进行下面步骤） 循环进样器 打印机 显示器 计算机主机 2.6.2 测量单元预热 2.6.2.1如关机超过半小时再重新开机，必须预热半小时。 2.6.2.2打开测量单元电源，半小时后，激光率才能稳定。如果环境温度较低，等待时间还要延长。 2.6.2.3判断激光功率是否达到稳定的依据是，背景光能分布的零环高度是否稳定。正常
频谱分析仪的原理及应用 （远程互动方式） 一、实验目的： 1、熟悉远程电子实验系统客户端程序的操作，了解如何控制远地服务器主机，操作与其连接的电子综合实验板和PCI-1200数据采集卡，具体可参照实验操作说明。 2、了解FFT 快速傅立叶变换理论及数字式频谱分析仪的工作原理，同时了解信号波形的数字合成方法以及程控信号源的工作原理。 3、在客户端程序上进行远程实验操作，由程控信号源分别产生正弦波、方波、三角波等几种典型电压波形，并由数字频谱分析仪对这几种典型电压波形进行频谱分析，并对测量结果做记录。 二、实验原理： 1、理论概要 数字式频谱分析仪是通过A/D 采样器件，将模拟信号转换为数字信号，传给微处理器系统或计算机来处理和显示，与模拟仪器相比，数据的量化更精确，而且很容易实现存储、传输、控制等智能化的功能。电压测量的分辨率取决于A/D 采样器件的位数，例如12位A/D 采样的分辨率是1/4096。在对交流信号的测量中，根据奈奎斯特采样定理，采样速率必须是信号频率的两倍以上，采样频率越高，时间轴上的信号分辨力就越高，所获得的信号就越接近原始信号，在频谱上展现的频带就越宽。 本实验系统基于虚拟仪器构建，数字频谱分析仪是通过PCI-1200数据采集卡来实现的。通过虚拟仪器软件提供的网络通信功能，实现客户端与服务器之间的远程通信。由客户端程序发出操作请求，由服务器接受并按照要求控制硬件实验系统，然后将采集到的实验数据发给客户端，由客户端程序进行处理。 频谱分析仪是在频域进行信号分析测量的仪器之一，它采用滤波或傅立叶变换的方法，分析信号中所含各个频率份量的幅值、功率、能量和相位关系。频谱仪按工作原理，大致可分为滤波法和计算法两大类，本实验所用的数字频谱分析仪采用的是计算法。 计算法频谱分析仪的构成如图1所示： 图1 计算法频谱分析仪构成方框图 数据采集部分由数据采集部分由抗混低通滤波（LP ）、采样保持（S/H ）和模数转换（A/D ）几个部分组成。 数字信号处理（DSP ）部分的核心是FFT 运算。 有限离散序列Xn 和它的频谱X m 之间的傅立叶变换可表示如下： N-1 nm X m = ∑ Xn ·W N n=0 -j2π/N 式中W N = C n,m = 0,1,……,N-1 1 N-1 -nm Xn = － ∑ X m ·W N N m=0 X m 有N 个复数值，由它可获得振幅和相位谱∣X m ∣,φm 。由于时间信号Xn 总是实函数，X m 的N 个值的前后半部分共轭对称。 由于数据采集进行的是有限时间内的信号采集，而不是无限时间信号，在进行FFT 变
实验一LS230/VSM+激光粒度仪测定果汁饮料粒度 1实验目的 了解激光粒度仪的基本操作； 了解激光粒度仪测定的基本原理。 2实验原理 激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。 激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、A/D 变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。 3实验试剂与仪器 实验样品：果汁饮料。 实验仪器：LS230/VSM+激光粒度仪。 4实验步骤 按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。
进入LS230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置： 启动Run-run cycle（运行信息） （1）选择measure offset(测量补偿)，Alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），Start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。 如需要测量小于μm以下的颗粒，选择Include PIDS，并将分析时间改 为90秒后，点击start（开始） （3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。 在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，Obscuration应稳定在8-12%：假如选择了PIDS，则要把PIDS稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击Done（完成）。 分析结束后，排液，并加水清洗样品台，准备下一次分析。 作平行试验，保存好结果，根据要求打印报告。 退出程序，关电源，样品台里加满水，防止残余颗粒附着在镜片上。 5实验结果与讨论 实验结果 由实验结果显示： 平均粒径：μm
马尔文MS2000操作规程 一．开机顺序：先开仪器主机和湿法或干法进样器，再开电脑，仪器需要预热15到30分钟。 关机顺序：先关电脑软件，再关湿法或干法进样器和仪器主机。 二．湿法测量程序： a)手指轻轻按键控制面板第一个显示中间的on/off键盘，让水循环起来。 b)在桌面上双击Mastersizer2000操作软件，进入操作软件，输入操作者姓 名，然后鼠标左键点击确定。 c)在文件那里点击打开，打开已有的文件或新建一个文件，确保记录存放 在你所需要的文件名下。 d)单击“测量”菜单中的“手动”按钮，进入测量窗口。 e)然后点击“对光”，对光好后，如果背景状态正常，就不需要换水了（如 果是第一次打开软件的话，对光按键是隐藏在测量背景下面的，只要点 击“开始”键，仪器就会对光接着测量背景的）。 f)然后进入“选项”菜单，选择合适的光学参数，在“物质”那里选择好 催化剂，或者新鲜催化剂，再进入“文档”菜单，输入样品名称，然后 “确定”退出。 g)然后单击“开始”按钮，系统开始测量背景，当背景测量完成以后并提 示“加入样品”后，开始加入样品到遮光度10％，到控制的遮光度范围 内，然后单击“开始”或按“测量样品”仪器会进行测量样品。每测量 一次，结果会按记录编号和时间存在已经指定的文件里。 h)测量结束后，抬起烧杯上方盖子到两个黑线中间，附近会自动把样品池 的水排除，然后换新鲜的水并清洗两到三次（以背景正常为准）。三．干法测量步骤：干法测量可用SOP(标准操作规程)来进行测量。 1．把样品放入干法进样器的样品盘中 2．点击测量窗口中的“启用SOP” 3．选择已经设置好的SOP 4．根据仪器运行SOP提示输入样品的编号
如何判断和选择激光粒度分析仪 阅读次数：535 文章日期：2003-5-12 22:03:13 以往的粒度分析方法通常采用筛分或沉降法。常用的沉降法存在着检测速度慢(尤其对小粒子)、重复性差、对非球型粒子误差大、不适用于混合物料(即粒子比重必须一致才能较准确)、动态范围窄等缺点。随着激光衍射法的发明，粒度测量完全克服了沉降法所带来的弊端，大大减轻了劳动强度及加快了样品检测速度(从半小时缩短到了1分钟)。 激光衍射法测量粒度大小基于以下事实：即小粒子对激光的散射角大，大粒子对激光的散射角小。通过散射角的大小测量即可换算出粒子大小。其依据的光学理论为米氏理论和弗朗霍夫理论。其中弗朗霍夫理论为大颗粒米氏理论的近似，即忽略了米氏理论的虚数子集，并且假定颗粒不透明；并忽略光散射系数和吸收系数，即设定所有分散剂和分散质的光学参数均为1，因此数学处理上要简单得多，对有色物质和小粒子误差也大得多。同样，近似的米氏理论对乳化液也不适用。 另外，根据瑞利散射定律，散射光的光强与颗粒直径的六次方成正比，与散射光的光源波长的四次方成反比。这意味着颗粒直径减少10倍，散射光强减弱100万倍!而光源波长越短，散射光强度越高。 再者，由于小粒子散射角大，而主检测器面积有限，一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么，如何检测小粒子，如何克服小粒子光散射能量低，超出主检测器范围的问题，就成为评价激光粒度分析技术的关键。 所以，判断激光粒度分析仪的优劣，主要看其以下几个方面： 1 粒度测量范围粒度范围宽，适合的应用广。不仅要看其仪器所报出的范围，而是看超出主检测器面积的小粒子散射(〈0.5μm〉如何检测。 最好的途径是全范围直接检测，这样才能保证本底扣除的一致性。不同方法的混合测试，再用计算机拟合成一张图谱，肯定带来误差。
laParticle size analysis-Laser diffraction methods (ISO-13320-1) Introduction Laser diffraction methods are nowadays widely used for particle sizing in many different applications. The success of the technique is based on the tact that it can be applied to various kinds of particulate systems, is fast and can be automated and that a variety of commercial instruments is available. Nevertheless, the proper use of the instrument and the interpretation of the results require the necessary caution. Therefore, there is a need for establishing an international standard for particle size analysis by laser diffraction methods. Its purpose is to provide a methodology for adequate quality control in particle size analysis. Historically, the laser diffraction technique started by taking only scattering at small angles into consideration and, thus, has been known by the following names: -fraunhofer diffraction; -(near-) forward light scattering; -low-angle laser light scattering (LALLS). However, the technique has been broadened to include light scattering in a wider angular range and application of the Mie theory in addition to approximating theories such as Fraunhofer and anomalous diffraction. The laser diffraction technique is based on the phenomenon that particles scatter light in all directions with an intensity pattern that is dependent on particle size. All present instruments assume a spherical shape for the particle. Figure 1 illustrates the characteristics of single particle scattering patterns: alternation of high and low intensities, with patterns that extend for smaller particles to wider angles than for larger particles[2-7,10,15 in the bibliography]. Within certain limits the scattering pattern of an ensemble of particles is identical to the sum of the individual scattering patterns of all particles present. By using an optical model to compute scattering for unit volumes of particles in selected size classes and a mathematical deconvolution procedure, a volumetric particle size distribution is calculated, the scattering pattern of which fits best with the measured pattern (see also annex A).
正确使用频谱分析仪需注意的几点 首先，电源对于频谱分析仪来说是非常重要的，在给频谱分析仪加电之前，一定要确保电源接确，保证地线可靠接地。频谱仪配置的是三芯电源线，开机之前，必须将电源线插头插入标准的三相插座中，不要使用没有保护地的电源线，以防止可能造成的人身伤害。 其次，对信号进行精确测量前，开机后应预热三十分钟，当测试环境温度改变3—5度时，频谱仪应重新进行校准。 三，任何频谱仪在输入端口都有一个允许输入的最大安全功率，称为最大输入电平。如国产多功能频谱分析仪AV4032要求连续波输入信号的最大功率不能超过＋30dBmW（1W），且不允许直流输入。若输入信号值超出了频谱仪所允许的最大输入电平值，则会造成仪器损坏；对于不允许直流输入的频谱仪，若输入信号中含有直流成份，则也会对频谱仪造成损伤。 一般频谱仪的最大输入电平值通常在前面板靠近输入连接口的地方标出。如果频谱仪不允许信号中含有直流电压，当测量带有直流分量的信号时，应外接一个恰当数值的电容器用于隔直流。 当对所测信号的性质不太了解时，可采用以下的办法来保证频谱分析仪的安全使用：如果有RF功率计，可以用它来先测一下信号电平，如果没有功率计，则在信号电缆与频谱仪的输入端之间应接上一个一定量值的外部衰减器，频谱仪应选择最大的射频衰减和可能的最大基准电平，并且使用最宽的频率扫宽（SPAN），保证可能偏出屏幕的信号可以清晰看见。我们也可以使用示波器、电压表等仪器来检查DC及AC信号电平。 频谱分析仪的工作原理 频谱分析仪架构犹如时域用途的示波器,外观如图1.2所示,面板上布建许多功能控制按键,作为系统功能之调整与控制,系统主要的功能是在频域里显示输入信号的频谱特性.频谱分
济南润之科技有限公司产品目录 湿法激光粒度分析仪 (2) 一、仪器简介： (2) 二、仪器型号 (2) 1、Rise-2002型湿法激光粒度分析仪 (2) 2、Rise-2006型湿法激光粒度分析仪 (2) 3、Rise-2008型湿法激光粒度分析仪 (2) 三、应用范围： (2) 干法激光粒度分析仪 (3) 一、仪器简介： (3) 二、仪器型号： (3) 1、Rise-2012型干法激光粒度分析仪 (3) 2、Rise-2016型干法激光粒度分析仪 (3) 3、Rise-2018型干法激光粒度分析仪 (4) 三、应用范围： (4) 干湿两用激光粒度分析仪 (4) 一、仪器简介： (4) 二、仪器型号 (4) 1、Rise-2022型干湿两用激光粒度分析仪 (4) 2、Rise-2026型干湿两用激光粒度分析仪 (5) 3、Rise-2028型干湿两用激光粒度分析仪 (5) 三、应用范围： (5) 颗粒图像分析仪 (5) 一、仪器简介: (5) 二、仪器型号： (6) 1、Rise-3002型颗粒图像分析仪 (6) 2、Rise-3012型动态颗粒图像分析仪 (6) 三、应用范围： (7) 粉尘分散度测试仪 (7) Rise-3022型粉尘分散度测试仪 (7) 一、仪器简介： (7) 二、技术参数： (7) 三、应用范围： (7) 全自动比表面积及孔隙度分析仪 (8) 一、仪器简介： (8) 二、仪器型号： (8) 1、Rise-1001全自动比表面积及孔隙度分析仪 (8) 2、Rise-1010全自动比表面积及孔隙度分析仪 (8) 3、Rise-1020全自动比表面积及孔隙度分析仪 (9) 4、Rise-1030全自动比表面积及孔隙度分析仪 (9) 三、应用范围： (9)
在线分析仪简介 在线分析仪，即跨带式CBX中子激活瞬发γ—射线活化分析设备，在1983年研发成功，2003年开始在中国水泥工业中使用，由于它性能可靠、优点突出，已得到令人满意的效果，使用范围正在稳步扩大。现介绍如下： 1．结构简介 本设备是一个可露天设臵的龙门式设备，横跨在需要测定物料化学成分的带式输送机上，主要结构为： 1.1 壳体：为龙门式隧道状，为内部设备挡雨，故本设备可以露天放臵。 1.2 中子源：放臵在回程胶带之上的承载物料胶带的下方。 1.3 探测器：设臵在承载物料胶带之上的门形框架上梁的底部。 1.4 处理器：可以与龙门框架分离，设臵在建筑物的室内。 1.5 配料微机：一般放在中控室。 2．工作原理 2．1 中子源中有重量不低于38μg的锕系元素锎，元素符号Cf，常见的锎原子量251，半衰期900年，但其同位素252Cf，半衰期为2.64年，我们在线分析仪使用的是同位素252Cf。它能自发裂变，产生中子，可作高通量中子源，但在操作巡检人员活动范围，这射线对人体是安全的。这中子源产生的中子流可以穿透皮带和500~800mm厚块状物料层。 热中子轰击被测物料，被测物料原子核吸收中子后，处于不稳定状态，瞬发出γ射线。 不同元素在γ射线能谱上有着不同的位臵，如Ca为4.42MeV和6.42MeV；Si为3.70MeV和4.9MeV，而脉冲值表现其相对含量。用这一原理，该分析仪可测物料CaO，SiO2，Al2O3，Fe2O3，MgO，K2O，Na2O，SO3，Cl-，MnO2，TiO2等化学成分。 2.2 探测器即内有碘化钠的闪光探测器，设臵在载料皮带上方，可以收集物料产生的γ射线，光脉动能谱，并传递到处理器。 2.3 处理器：对收集到的γ—射线光脉冲能谱进行放大，并用计算机进行识别、统计、积分计算，与标准模块对比、修正。最后用数字显示被测物料各种元素及氧化物含量的质量百分比。整个过程只需1/100秒的时间。反应非常迅速，
英国马尔文激光粒度仪 仪器简介： Mastersizer 2000 粒度仪是马尔文仪器公司的最新激光衍射系统，技术先进，操作既简单又直观。采用模块化设计，配备一系列测量干湿样品的自动样品分散装置。采用内置的 SOP 系统进行控制，提供简便的开发和传输方法Mastersizer 系列激光粒度仪经过不断的发展，能够满足工业和学术界用户粒度测量的需要。Mastersizer 创造性地使用激光衍射技术，已成为世界上实验室粒度分析的首选产品。它可以精确、无损伤地测量从亚微米到几毫米的范围广泛的颗粒粒度，湿法和干法分散均可使用。 主要特点： 1，准确性和重复性 精度：根据马尔文质量审核标准， Dv50具有± 1% 的精度。仪器到仪器的重复性：根据马尔文质量审核标准， Dv50的重复性优于 1% RSD。 2，重复性保证 由软件驱动的 SOP 消除了用户间的差异，并且可以全面共享。所有测量参数自动嵌入结果文件，并可以通过电子邮件使收件人审阅。测量可以通过遵循同样的 SOP而重复出来。 3，广泛的测量范围 测量物质从0.02μm 到2000μm。 4，广泛的样品类型 适用于乳化液、悬浮液和干粉的测量。 5，简单易用 全自动，使用简单。消除了不同用户间的的可变性。减少对新用户的培训要求，并充分发挥熟练人员的潜力。 6，灵活性 多种样品分散装置。通过自动配置，快速地切换样品分散装置。"即插即用"盒式系统允许同时连接两个样品分散装置。 7，规范符合性 完整的 QSpec 验证文档，并符合 21 CFR 第 11 部分的规定要求。 8，界面友好的软件 由软件驱动的标准操作规程 (SOP) 消除了用户间的差异。
显示器 扫描产生器 3.1 超外差式频谱分析仪的原理及组成 3.1.1 超外差频谱分析仪的原理结构图 图3-1所示，为超外差频谱分析仪的简单原理结构图。 图3-1 超外差频谱分析仪的简单原理结构图 由图3-1可知：超外差频谱分析仪一般由射频输入衰减器、低通滤波器或预选器、混频器、中频增益放大器、中频滤波器、本地振荡器、扫描产生器、检波器、视频滤波器和显示器组成。 超外差频谱分析仪的工作原理是：射频输入信号通过输入衰减器，经过低通滤波器或预选器到达混频器，输入信号同来自本地振荡器的本振信号混频，由于混频器是一个非线性器件，因此其输出信号不仅包含源信号频率（输入信号和本振信号），而且还包含输入信号和本 第3章 超外差式频谱分析仪的原理
振信号的和频与差频，如果混频器的输出信号在中频滤波器的带宽内，则频谱分析仪进一步处理此信号，即通过包络检波器、视频滤波器，最后在频谱分析仪显示器CRT 的垂直轴显示信号幅度，在水平轴显示信号的频率，从而达到测量信号的目的。 3.1.2 RF 输入衰减器 超外差频谱分析仪的第一部分就是RF 输入衰减器。可变输入衰减器的作用是保证混频器有一个合适的信号输入电平，以防止混频器过载、增益压缩和失真。由于衰减器是频谱分析仪的输入保护电路，因此基于参考电平，它的设置通常是自动的，但是也可以用手动的方式设置频谱分析仪的输入衰减大小，其设置步长是10dB 、5dB 、2dB ，甚至是1dB ，不同频谱分析仪其设置步长是不一样的。如Agilent 8560系列频谱分析仪的输入衰减的设置步长是10dB 。 图3-2是一个最大衰减为70dB ，步长为2dB 的输入衰减器电路的例子。电路中的电容器是用来避免频谱分析仪被直流信号烧毁，但可惜的是它不仅衰减了低频信号，而且使某些频谱分析仪最小可使用频率增加到100Hz ，而其他频谱分析仪增加到9kHz 。 图3-2 RF 输入衰减器电路 图3-3所示，当频谱分析仪RF 输入信号和本振信号加到混频器的输入时，可以调整RF 输入衰减器，使混频器的输入信号电平合适或最佳，这样就可以提高测量精度。 0到70dB 衰减，步长2dB 电容器
DF-PSM超声波在线粒度分析仪在选矿厂的应用 丹东东方测控技术有限公司，辽宁丹东 摘要 国际选矿厂引进在线粒度分析系统，对磨矿产品的浓细度进行在线检测，通过磨矿自动控制，不同程度的提高了磨矿产品质量，都获得了较好的经济效益及社会效益。DF-PSM 在线超声波粒度仪起步较晚，但是选择方向明确，是针对中国选矿工艺行情研发的产品，更好、更快的适应了中国各大选矿厂工艺，并作出了重大的贡献。 关键词：粒度仪；磨矿；粒度；浓度；回收率 0、前言 选矿过程中，磨矿产品质量的好坏直接影响选别作业的经济技术指标，甚至影响最终产品的质量。对于每一种矿石，磨矿产品都要求有一个经济合理的浓细度范围。磨矿产品粒度过粗，单体解离程度不足或难以上浮，造成资源浪费；磨矿产品粒度过细，会产生“过磨”现象，不但影响浮选效果，而且会增加生产成本。所以磨矿过程控制一直是选矿工作者研究的课题之一。 以往选矿厂一直是采用浓度壶法进行浓细度检测，虽然能够得到准确结果，但检测的及时性和检测频率受到一定的局限，对连续生产过程控制的指导性不强。为使磨矿过程控制有效及时，磨矿分级作业达到最佳效果，磨矿自动控制上升到一个新的水平，必须引进矿浆浓细度在线检测设备，对矿浆浓细度进行实时检测。 矿浆粒度在线分析仪在国外矿山应用较早，应用成熟的设备也较多，但国内应用起步较晚。近年来，随着选矿自动控制技术的日益成熟，矿浆粒度在线分析仪的应用在国内选矿厂也引起了重视，该技术在国内许多选矿厂的磨矿自动化控制过程中，得到了广泛的应用，特别是新建大中型选矿厂，几乎全部引进了矿浆粒度在线分析仪。 1、东方测控DF-PSM 在线超声波粒度分析仪特点 DF-PSM超声波粒度仪作为在线检测仪器系统，不仅能够产生一个代表粒度分布的单点粒度信号输出；而且也可以利用DF-PSM 超声波粒度仪对磨矿粒度分布的敏感性来控制输送给下一工序的矿浆粒度累积分布范围，这样的话工厂能够获得高于原始设备成本几倍的利润。目前DF-PSM具有能提供多种粒级输出的能力，能够提供丰富的磨矿粒度分布方面的信息。DF-PSM 粒度仪所具有的对磨矿/回收工厂工艺运行情况洞察和发现问题的潜力会为工厂带来巨大的经济效益。作为一台测量设备，不仅通常要满足若干类型的磨矿回路需要，而且要发挥仪器最大潜能，这就需要对仪器进行正确的应用。正确理解某些统计规律的过程控制原理以及这些原理在磨矿回路控制上的应用对于改进工厂总体效率是特别有帮助的。在线粒度测量的精度和可靠性可以确保磨矿回路运行在最接近于期望的设定点上。磨矿回路运行于最大给矿量的情况下，DF-PSM 可用来控制磨矿回路运行