硼氢化钾还原-硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

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硼氢化钾还原!硅钼蓝分光光度法测定钢铁中硅

侯曼玲!，邓飞跃，鲁统娟，王丽苹

（中南大学化学化工学院，湖南长沙’!""*(

）摘

要：基于在弱酸性介质中硼氢化钾对硅钼杂多酸具有很强的还原作用的特性，建立了以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光

度测定硅的新方法，并研究了相应的显色反应条件。结果表明，在盐酸#草酸体系中，

硼氢化钾可在室温下迅速将硅钼黄还原为十分稳定的硅钼蓝，络合物的最大吸收峰位于*!"+,处，表观摩尔吸光系数为!-&."/!"’，方法检出限为!.)!

0／1，在&%,1溶液中，硅质量在""&"!0范围内符合比尔定律。该方法具有良好的选择性，用于钢铁样品中硅的测定，相对标准偏差小于’2，平均回收率在)%.&2"!"3."2之间。关键词：硅钼蓝；光度法；硼氢化钾；钢铁；硅中图分类号：43%$.(&

文献标识码：5

收稿日期：&""(#"3#!$

钢铁中硅的测定多采用硅钼蓝光度法［!#&］。

硅钼蓝光度法中使用的还原剂种类很多，其中以硫酸亚铁铵、!6氨基6&6萘酚6’6

磺酸、氯化亚锡、抗坏血酸或后两者的混合物应用较普遍［(#’］。这些还原剂各有优缺点。其中硫酸亚铁铵的还原速度较快，因此应用最多，但由于还原时加入量过

多，使体系不稳定［%］；氯化亚锡还原的灵敏度最高，但还原后色泽的稳定性很差

［’］；而抗坏血酸或!6氨基6&6萘酚6’6

磺酸作还原剂所形成的硅钼蓝虽然色泽稳定，但还原速度较慢［’，3］；用硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝光度法尚未见报道。本文建立了在盐酸介质中，以硼氢化钾为还原剂的硅钼蓝测硅新方法，并对其相关条件进行了研究。试验证明，用硼氢化钾作还原剂不仅还原速度快，而且显色后体系十分稳定，方法已用于钢铁样品中硅的测定，结果令人满意。

!实验部分

"#"主要仪器和试剂

$&&7型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）；8

97#(:型酸度计（萧山市鑫龙医疗仪器有限公司）。

硅标准溶液：按常规方法配制成质量浓度为".!,0／,1的标准贮备溶液，使用时稀释成质量浓度为%!

0／,1的标准工作溶液；;59’溶液：".&0／1，称取%",0;95’，用!0／1<=49溶液溶解并稀释至&%",1，临用前配制；9:>：!?!

；硫酸：!?!$；钼酸铵溶液：%"0／1；草酸溶液：%"0

／1；高锰酸钾溶液：’"0／1；亚硝酸钠溶液：!""0／1；硫酸亚铁铵溶液：3"0／1，每!"",1溶液中加入3滴硫酸（!?!）。以上试剂除7@4&为光谱纯外，其余试剂均为分析纯，水为蒸馏水。"#$实验方法

!.&.!样品分析方法：称取".!"""0试样于("",1聚四氟乙烯烧杯中，加(",1硫酸

（!?!$

），低温缓慢加热使试样溶解（不断补充蒸发失去的水分），滴加高锰酸钾溶液至二氧化锰水合物沉淀析出，煮沸约!,@+，再滴加亚硝酸钠溶液至试液清亮。继续煮沸!"&,@+以驱尽氮氧化物。冷却（如有不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤）。滤液移入!"",1容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。根据样品中的硅含量，将溶液稀释至适宜浓度。

准确移取适量硅标准溶液于%",1比色管中，加入".3,19:>（!?!），加水至约!",1，然后加入%,1钼酸铵溶液，摇匀。!",@+后，加入3,1草酸溶液，摇匀后立即加入&,1;95’溶液

（边加边摇动），以水稀释至&%,1，摇匀。!",@+后，以试剂空白作参比，用!A ,比色皿，于波长*!"+,处，

测定吸光度。!.&.&工作曲线的绘制：称取".!"""0分析纯还原铁粉，按样品分析步骤溶样，定容至!"",1。根据样品中的硅含量，将溶液适当稀释，制成底液。于一系列比色管中分别加入’,1底液，

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)(—第&’卷第!期&""’年&月

冶金分析

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