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差热分析07

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差热分析

一、目的意义

差热分析(DTA,Differential Thermal Analysis)是研究相平衡与相变的动态方法中的一种,利用差热曲线的数据,工艺上可以确定材料的烧成制度及玻璃的转变与受控结晶等工艺参数,还可以对矿物进行定性、定量分析。

本实验的目的:

1.了解差热分析的基本原理及仪器装置;

2.学习使用差热分析方祛鉴定未知矿物。

二、基本原理

差热分析的基本原理是:在程序控制温度下,将试样与参比物质在相同条件下加热或冷却,测量试样与参比物之间的温差与温度的关系,从而给出材料结构变化的相关信息。

物质在加热过程中,由于脱水、分解或相变等物理化学变化,经常会产生吸热或放热效应。差热分析就是通过精确测定物质加热(或冷却)过程中伴随物理化学变化的同时产生热效应的大小以及产生热效应时所对应的温度,来达到对物质进行定性和/或定量分析的目的。

差热分析是把试样与参比物质(参比物质在整个实验温度范围内不应该有任何热效应,其导热系数、比热等物理参数尽可能与试样相同,亦称惰性物质或标准物质或中性物质)置于差热电偶的热端所对应的两个样品座内,在同一温度场中加热。当试样加热过程中产生吸热或放热效应时,试样的温度就会低于或高于参比物质的温度,差热电偶的冷端就会输出相应的差热电势。如果试样加热过程这中无热效应产生,则差热电势为零。通过检流计的数字的变化的正负来检测差热电势的正负,就可推知是吸热或放热效应。在与参比物质对应的热电偶的冷端连接上温度指示装置,就可检测出物质发生物理化学变化时所对应的温度。

不同的物质,产生热效应的温度范围不同,差热曲线的形状亦不相同(如图16-2所示)。

把试样的差热曲线与相同实验条件下的已知物质的差热曲线作比较,就可以定性地确定试洋的矿物组成。差热曲线的峰(谷)面积的大小与热效应的大小相对应,根据热效应的大小,可对试样作定量估计。三、仪器设备与装置

差热分析所用的设备主要由加热炉,差热电偶,样品座及差热信号和温度的显示仪表等所组成。

加热炉依据测量的温度范围不同有低温型(800-1000℃以下),中温型1200℃以下),高温型(1400-1600℃以下).

差热电偶是把材质相同的两个热电偶的相同极连接在一起,另外两个极作为差热电偶的输出极输出差热电势。差热分析装置示意图如16-1所示。

差热分析仪是将差热分析装置中的样品室,温度显示,差热信号采集及记录全部自动化的一种分析仪器。依据组合方

式不同,有DTA-TG型

tial scan ningcalorimetry)型,有的综

合热分析还可以同时测定加热过程中材料的热膨胀、收缩、比热等。

四、测试步骤

1.按图16-1所示检查装置连接

情况。

2.检流计调好零位。用手轻轻触

摸差热电偶一热端,观察检流计读数。

正数定为放热效应,负数为吸热效应。

3. 试样(石膏)放在检流计读数

为正数的热端对应的样品座内,中性

物质(α-32O Al )放在另一个座内,样

品装填密度应该相同。 4.将样品座置于加热炉的炉膛中心,

否则会造成基线偏移,差热曲线变形。

5.根据空白曲线的升温速率(一般大约10℃/min)升温。每隔5℃记录检流计读数和温度。检流计最大读数时的温度(差热曲线峰顶或谷底温度)一定要记录下来,否则影响差热曲线的形状。石膏试样升温至300℃即可。

6.数据记录及处理

以下表形式记录原始数据,以原始数据减去空白实验数据得出校正后的检流计读数,并以校正后检流计读数为纵坐标,温度为横坐标,绘制出差热曲线。如图16-2所示。

如果所测的矿物是未知矿物,则与标准图谱比较即可鉴定该矿物。常见粘土类矿物的差热曲线示于图16-3。

图16-3 粘土矿物及其夹杂的部分矿物差热曲线

注:空白试验是指样品座内都装中性物质,对仪器的系统误差进行校正时所作的实验。

附:影响热分析的因素:

1.加热速率:

加热速率显著影响热效应在差热曲线上的位置,如图16-4所示。不同的加热速率,其差热曲线的形态,特征及反应出现的温度范围育明显的不同.一般加热速度增快,热峰(谷)变得尖而窄;形态拉长,反应出现的温度滞后.加热速率慢时,热峰(谷)变得宽而矮,形态扁平,反应出现的温度超前。

2.热传导:

物质的热传导系数对差热曲线的形状和峰谷的面积有很大影响.因此,要求样品与中性物质的热传导系数相近。如果两者热传导系数和热容相差较大时,即使样品没育发生熟效应,由于导热性不同而产生温度差,导致差热曲线的基线不成一根水平线。所以,粘土与硅酸盐物质选用煅烧过的氧化铝或纲玉粉。对于碳酸盐,则选用灼烧过的氧化镁。

3.样品的物理状态:

⑴颗粒度粉末试样颗粒度的大小,对产生热峰的温度范围和曲线形状有直接影响。一般来说,颗粒度愈大,热峰产生的温度愈高,范围愈宽,峰形趋于扁而宽。反之,热效应温度偏低,峰形尖而窄。试样细度—般过4900孔/2

cm筛较好。

⑵试样的重量一般用少量试样可得到较明显的热峰。试样太多,由于热传导迟缓使相迈峰易合并在一起。通常用0.2g左右,可以得到较好灵敏度。

⑶试洋的形状和堆积试样堆积最理想的方式是将粉状试样堆积成球形,从热交换观点看球形试样可以没有特殊损失。为方便起见,可取试样直径与高度相等的圆柱体代替。试样的堆积密度与中性物质一致,否则,在加热过程中,因导热不同会引起差热曲线的基线偏移。

⑷热电偶的热端位置热电偶热端在试样中的位置不同,会使热峰产生的温度和热峰的面积有所改变。这是因为物料本身有一定的厚度,因此表层的物料物理化学过程完成较早,中心部分较迟,使试样出现温度梯度。

五、思考题

1.和静态方法相比较,差热分析这种动态方法有什么优缺点?

2.如何保证差热分析数据的准确性?

差热分析

差热分析 Ⅰ、目的要求 1、掌握差热分析的基本原理及方法,了解差热分析仪的构造,学会操作技术。 2、用差热分析仪对CuSO4·5H2O进行差热分析,并定性解释所得的差热图谱。 3、学会热电偶的制作及标定,掌握绘制步冷曲线的实验方法。 Ⅱ、实验原理 1、差热分析 许多物质在加热或冷却过程中往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化。这些变化并伴随有体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间产生温度差。而有一些物质,如Al2O3、MgO、SiO2等,在一定温度范围内比较稳定,不会发生物理或化学变化,也就没有热效应的产生,这类物质称为热中性体标准物或参比物。 如果将某一待测物与参比物同置于温度均匀的电炉中以一定的速率升温,参比物在整个实验温度范围内没有物理或化学变化发生,因而不产生任何热效应。所以,当样品没有热效应产生时,它和参比物具有相同的温度,两者的温差ΔT=0,当样品发生物理或化学变化并伴有热效应时,由于传热速率的限制,两者的温度就不一致,即有温差ΔT≠0。显然,温差出现的温度以及温差的大小与待测物的结构和性质有关。 图为理想情况下的差热曲线 差热分析(简称DTA)是一种热分析法,就是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术,可用于鉴别物质并考察物质组成结构以及物质在一定得温度条件下的转化温度、热效应等物理化学性质,它广泛地应用于许多科研领域及生产部门。测定时,将样品与参比物同时放入一个可按规定速度升温或降温的电炉中,然后分别记录参比物的温度,也可记录样品本身或

样品附近环境的温度,以及样品与参比物的温度差,随着测定时间的延续,就可以得到一张差热图。 2、影响差热分析的若干因素 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度;峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下,许多物质的热谱图具有特征性:即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等,因此,可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此,差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲,可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。 3、样品保持器和加热电炉 样品保持器是仪器的关键部位,可用陶瓷和金属块制成。保持器的上端有两个相互平衡的粗空,可以容纳坩埚,也可直接装上样品和参比物。底部的细孔与上端两个粗空的中心位置相通,用于插入热电偶。如果在整个测量过程中,样品不与热电偶作用,也不会在热电偶上烧结熔融,可不必使用坩埚而直接将其装入粗空中。热电偶直接与样品接触,测定的灵敏度可以的待提高。加热电炉要有较大的恒温区,通常采取立式装置。 4、差热分析仪 差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 Ⅲ、仪器试剂 加热电炉1套双孔绝缘小瓷冠(孔径约为1mm) 程序控温仪1台α- Al2O3(分析纯) 沸点测定仪1台CuSO4?5H2O(分析纯)

热重分析

高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 高聚物的差热热重分析DTA/TG原理 差热分析,简称DTA,是将被测试样加热或冷却时,由于温度导致试样内部产生物理或化学变化,追踪热量变化的一种分析方法。热重分析,简称TG,是将被测试样加热,由于温度导致试样重量变化的分析方法。综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下,测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化,广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用,它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程,物理变化如:玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等;化学变化如:加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出,由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的,所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究,从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、PC微机、打印机等组成。 实验时,将试样和惰性参比物(在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质,常用?-氧化铝、石英粉、硅油等)置于温度均匀分布的坩埚(样品池)的适当位置,将坩埚(样品池)组合于加热炉中,控制其等速升温或降温。在此变温过程中,若试样发生物理或化学变化,则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度,使试样和参比物之间产生一定的温度(ΔT)。将ΔT 放大,记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化,即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时,试样和参比物以相同温度升温,不产生温度差ΔT=0,差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时,大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化,由于热容增大需要吸收更多的热量,因而试样的温度落后于参比物的温度,产生了温度差,于是差热曲线上方出现一个转折,该转折对应的温度,即玻璃化转变温度(Tg)若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态,则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶,同时放出大量的热量,此时试样温度较参比物上升快,差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热,晶体开始熔融面需要吸收热量,试样温度暂时停止上升,与参比物之间产生了温度差,其差热曲线在相反方向出现吸热峰。当熔融完成后,加于试样的热能在使试样温度升高,直到等于参比物的温度,于是二者的温度差又为零,回复到基线位置,将熔融峰顶点对应的温度记作熔点(T m);继续加热试样可能发生其他变化,如氧化、分解(氧化是放热反应,分解是吸热反应)。因此,根据差热曲线可以确定高聚物的转变和特征温度。

热重分析实验报告

热重分析实验报告

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材料与建筑工程学院实验报告 课程名称: 材料物理性能 专业:材料科学与工程 班级: 2013级本科 姓名:张学书 学号: 3

指导老师:谢礼兰老师 贵州师范大学学生实验报告 成绩 实验一:STA449F3同步热分析仪的结构原理及操作方法 一、实验目的 1、熟悉同步热分析仪的基本原理。 2、了解STA449 F3型同步热分析仪的构造原理及性能。 3、学习STA449 F3型同步热分析仪的操作方法。 二、实验原理 差示扫描量热法(DSC)是指在加热的过程中,测量被测物质与参比物之间的能量差与温度之间的关系的一种方法技术。图1-1为功率补偿式DSC仪器示意图:

图1-1 功率补偿式D SC 示意图 1.温度程序控制器; 2.气氛控制;3.差热放大器;4.功率补偿放大器;5.记录仪 当试样发生热效应时,譬如放热,试样温度高于参比物温度,放置在它们下面的一组差示热电偶产生温差电势U ΔT ,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的电流,使试样下面的电流Is减小,参比物下面的电流IR 增大,而Is +IR 保持恒定。降低试样的温度,增高参比物的温度,使试样和参比物之间的温差ΔT 趋于零。上述热量补偿能及时,迅速完成,使试样和参比物的温度始终维持相同。 设两边的补偿加热丝的电阻值相同,即RS =RR=R,补偿电热丝上的电功率为PS=IR 和P R=IR 。当样品没有热效应时,PS=P R;当样品存在热效应时,PS 和PR 的差ΔP能反映样品放(吸)热的功率: ΔP= PS-PR= IR -IR=(I S+IR)( I S-IR)R =(IS+IR ) ΔV =I ΔV? (1) 由于总电流IS+IR 为恒定,所以样品的放(吸)热的功率ΔP只和ΔV 成正比, 3 1 2 4 5

差热分析仪工作原理

差热分析仪原理及其应用 差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。 差热分析仪的组成 一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下: 差热分析仪构造 差热分析的测定原理 差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中,在均匀加热过程中,若试样不发生物理化学变化,没有热效应产生,则试样与热中性体之间无温差,差热电偶两端的热电势互相抵消,若试样发生了物理化学变化,有热效应产生,试样与热中性体之问就有温差产生,差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图,就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时,由于温差是零,差热曲线为水平线;在有热效应时,曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始,峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度,热效应越大,则峰或谷越高,面积越大。 差热分析仪主要由温度控制系统和差热信号测量系统组成,辅之以气氛和冷却水通道,测量结果由记录仪或计算机数据处理系统处理。 1.差热分析仪温度控制系统 该系统由程序温度控制单元、控温热电耦及加热炉组成。程序温度控制单元可编程序模拟复杂的温度曲线,给出毫伏信号。当控温热电

耦的热电势与该毫伏值有偏差时,说明炉温偏离给定值,由偏差信号调整加热炉功率,使炉温很好地跟踪设定值,产生理想的温度曲线。 2.差热分析仪差热信号测量系统 该系统由差热传感器、差热放大单元等组成。 差热传感器即样品支架,由一对差接的点状热电耦和四孔氧化铝杆等装配而成,测定时将试样与参比物(常用α-Al2O3)分别放在两只坩埚中,置于样品杆的托盘上,然后使加热炉按一定速度升温(如1 0℃·min-1)。如果试样在升温过程中没有热反应(吸热或放热),则其与参比物之间的温差ΔT=0;如果试样产生相变或气化则吸热,产生氧化分解则放热,从而产生温差ΔT,将ΔT所对应的电势差(电位)放大并记录,便得到差热曲线。各种物质因物理特性不同,因此表现出其特有的差热曲线。 在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的仪器。由程序控制部件、炉体和记录仪组成,可电脑控制,打印试验报告。 1差热分析在确定水泥水化产物中的应用 不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的,即使是同种水泥,由于生产或水化过程的环境、条件不同,得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同,体现在DTA曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。对某普通硅酸盐水泥水化28d的DTA曲线研究可以看出,D TA曲线上的103℃、123℃、140℃、464℃、710℃和25℃处都出现了吸热峰。在103℃出现吸热峰的同时伴随有1.31%的失重,这是水化试样脱去游离水的过程。继续加热,在123℃、140℃、464℃、71 0℃出现的吸热峰则分别是C—S—H凝胶脱水、水化硫铝酸钙(Art)脱

热重分析实验报告

热重分析实验报告 南昌大学实验报告 学生姓名: _______ 学号: _______专业班级:__________ 实验类型:?演示?验证 ?综合?设计?创新实验日期:2013-04-09 实验成绩: 热重分析 一、实验目的 1.了解热重分析法的基本原理和差热分析仪的基本构造; 2.掌握热重分析仪的使用方法; 3.测定硫酸铜晶体试样的差热谱图,并根据所得到的差热谱图,分析样品在加热过程中发生的化学变化。 二、实验原理 热重法(TG)是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度关系的一种技术。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种,即变位法和零位法。所谓变位法,是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系,用差动变压器等检知倾斜度,并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度,然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流,使线圈转动恢复天平梁的倾斜,即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例,这个力又与线圈中的电流成比例,因此只需测量并记录电流的变化,便可得到质量变化的曲线。 热重实验仪器主要由记录天平、炉子、程序控温装置、记录仪器和支撑器等几个部分组成,其中最主要的组成部分是记录天平,它基本上与一台优质的分析天平相同,如准确度、重现性、抗震性能、反应性、结构坚固程度以及适应环境温度

变化的能力等都有较高的要求。记录天平根据动作方式可以分为两大类:偏转型和指零型,无论哪种方式都是将测量到的重量变化用适当的转换器变成与重量变化成比例的电信号,并可以将得到的连续记录转换成其他方式,如原始数据的微分、积分、对数或者其他函数等,用来对实验的多方面热分析。在上述方法中又以指零型天平中的电化学法适应性更强。发生重量变化时,天平梁发生偏转,梁中心的纽带同时被拉紧,光电检测元件的偏转输出变大,导致吸引线圈中电流的改变。在天平一端悬挂着一根位于吸引线圈中的磁棒,能通过自动调节线圈电流时天平梁保持平衡态,吸引线圈中的电流变化与样品的重量变化成正比,由计算机自动采集数据得到 TG 曲线。燃烧失重速率曲线 DTG 可以通过对曲线的数学分析得到。 热重分析原理如下图所示: 三、实验仪器及试剂 HCT-2 型 TG-DTA 综合热分析仪、镊子、五水硫酸铜晶体等 四、实验步骤 1、打开炉子,将左右两个陶瓷杆放入瓷坩埚容器,关好炉子在操作界面上调零。 2、将坩埚放在天平上称量,记下数值P1,然后将测试样放入已称坩埚中称量,记下试样的初始质量。 3、将称好的样品坩埚放入加热炉中吊盘内。 4、调整炉温,选择好升温速率。 5、开启冷却水,通入惰性气体。 6、启动电炉电源,使电源按给定的速率升温。 7、观察测温表,每隔一定时间开启天平一次,读取并记录质量数值。 8、测试完毕,切断电源,待温度降低至100摄氏度时切断冷却水。 五、实验结果及数据处理

热分析的基础与应用

热分析的基础与分析 SII·Nano technology株式会社 应用技术部大九保信明 目录 1.引言。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2.热分析概要。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。1 2-1热分析的基本定义 2-2热分析技术的介绍 2-3热分析结果的主要 3.热分析技术的基本原理。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。3 3-1 差热分析DTA原理 3-2 差热量热DSC原理 3-3 热重TG 原理 3-4 热机械分析TMA原理 4.应用篇。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。7 4-1DSC的应用例 4-1-1聚苯乙烯的玻璃化转变分析 4-1-2聚苯乙烯的融解温度分析 4-1-3比热容量分析 4-2TG/DTA的应用例 4-2-1聚合物的热分析测定 4-2-2橡胶样品的热分析测定 4-2-3反应活化能的解析 4-3TMA的应用例 4-3-1聚氯乙烯样品玻璃化温度的测定 4-3-2采用针入型探针对聚合物薄膜的测定 4-3-3热膨胀,热收缩的异向性解析 结束语。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。。14 参考文献

1.前言 与其它分析方法相比,热分析方法研究的历史较为久远,1887年,勒夏特利埃(Le Chatelier)就着手研究差热分析,1915年,我国的本多光太郎开创了热重分析(热天平)。之后,随着电气、电子技术、机械技术的发展,热分析仪器迅速地得到了普及,加之,由于最近该仪器的自动化、计算机化程度的不断提高,热分析技术已作为通用的分析技术之一已被广泛的应用。 热分析技术涉及众多领域,以化学领域为首,热分析技术已广泛应用于物理学、地球科学、生物化学、药学等领域。起初,在这些领域中,热分析主要用于基础性研究。随着研究成果的不断积累、扩大,现已被用于应用开发、材料设计,以及制造工序中的各种条件的研究等生产技术方面。近年来,在日本工业标准/JIS等的试验标准、日本药典等的法定分析法中有些也采用了热分析技术。同时,在产品的出厂检验、产品的验收检查等质量管理、工艺管理领域,热分析也已成为最重要的分析方法之一。 作为热分析技术的最常用的方法,本章主要介绍差热分析(DTA)、差热量热分析(DSC)、热重分析(TG)及热机械分析(TMA)的基本原理以及各种测量技术的典型应用示例。 2.热分析的概要 2-1 热分析的定义 根据国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry:ICTA)的定义,热分析为: 热分析技术是在控制程序温度下,测量物质(或其反应生成物)的物理性质与温度(或时间)的关系的一类技术。 图1为根据该定义制作的热分析仪器的示意图。所谓热分析是指,如图1所示将试样放入加热炉中,检测使温度发生变化时所发生的各种性能变化的方法。根据要检测不同的物质性能的变化,热分析技术可以分类为几种不同的热分析技术。 图1热分析仪器的示意图

聚合物的差热分析及应用实验报告

实验六聚合物的差热分析及应用 差热分析是在温度程序控制下测量试样与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术,简称DTA(Differential ThermaI Analysis),是热分析法的一种。在DTA基础上发展起来的另一种技术是差示扫描量热法。差示扫描量热法是在温度程序控制下测量试祥相对于参比物的热流速度随温度变化的一种技术,简称DSC(Differential Scanning Calorimetry)。试样在受热或冷却过程中,由于发生物理变化或化学变化而产生热效应,这些热效应均可用DTA、DSC进行检测。 DTA、DSC在高分子科学领域方应用十分广泛。比如在研究聚合物的相转变;测定结晶温度T c、熔点T m、结晶度X D、等温结晶动力学参数;测定玻璃化转变温度T g;研究聚合、固化、交联、氧化、分解等反应;测定反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等方面均发挥重要作用。 一、实验目的与要求 1、掌握DTA、DSC的基本原理。 2、学会用DTA、DSC的测定聚合物的T g、T c、T m、X D。 二、实验原理 1、差热分析(DTA) 差热分析是对少量试样的热效应所进行的仪器分析技术(图6-1 DTA示意图)。 图6-1 DTA示意图 S—试样;R—参比物;E—电炉; 1—温度程序控制器;2—气氛控制;3—差热放大器;4—记录仪 图6-2 DTA曲线 当试样与参比物(在所研究的温度范围内不发生热效应的物质,常用的有石英粉、硅油、α-氧化铝等)分别放在两个坩埚内,再将两个坩埚放在同一金属板的两个托盘上,然后将它们置于加热炉中,加热炉按程序控制等速升温(或降温),在此变温过程中,试样如果没有热效应,则与参比物之间的温差ΔT= 0;若在某一温度范围内,试样发生变化时,则放出或吸收能量,这种热效应将使试样温度改变,而此时参比物并无温度变化,即导致温差ΔT 发生。如用热电偶测量并放大热电势信号、记录,可得图6-2所示DTA峰形曲线。在DTA 曲线上,由峰的位置可确定发生热效应的温度,由峰的面积可确定热效应的大小,由峰的形状可了解有关过程的动力学特性。并且已知图6-2中峰BCD的面积A和热效应ΔQ有如下

差热分析问题1

差热分析 小组成员(邓静詹孝军杨盼)一.预习提问 1.简述差热分析的基本原理. 答:差热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。 2.差热分析中如何判断物质发生了变化 答:当差热曲线出现峰或者谷时,表示物质发生了热焓的变化,即说明了物质发生了变化 3.差热分析中如何选择参比物? 答:作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定,一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。选择时应尽量采用与待测物比热容、热导率及颗粒度相一致的物质,以提高准确性。 4.实验中,作温度工作曲线的目的是什么? 答:目的是为了间接测定物质在加热过程中的温度变化以及差热曲线出现峰或者谷时的温度,以准确快速的测出物质在相应温度下产生的

热效应。 5.差热曲线主要受哪些实验条件的影响 答:(1)仪器方面的因素:包括加热炉的形状和尺寸、坩埚材料及大小形状、热电偶性能及其位置、显示、记录系统精度、走纸速率等。(2)试样因素:包括试样的热容量、热导率和试样的纯度、结晶度或离子取代以及试样的颗粒度、用量及装填密度、参比物的选择等。(3)实验条件:包括加热速度、气氛和压力等。 二.思考题 1. 简述差热分析的基本原理. 答:差热分析,是在温度程序控制下,测量物质与基准物(参比物)之间的温度差随时间变化的技术。试样在加热(冷却)过程中,凡有物理变化或化学变化发生时,就有吸热(或放热)效应发生,若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质作参比物,试样和参比物之间就出现温度差,温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA曲线。差热分析是研究物质在加热(或冷却)过程中发生各种物理变化和化学变化的重要手段。 2.差热分析中如何判断物质发生了变化 答:当差热曲线出现峰或者谷时,表示物质发生了热焓的变化,即说明了物质发生了变化 3.差热分析中如何选择参比物? 答:作为参比物的材料必须具备的条件是在测定的温度范围内保持热稳定,一般用阿尔法氧化铝、煅烧过的氧化镁、二氧化硅及金属镍等。

实验二 热重-差热分析法

实验二热重-差热分析法 一、实验目的 1.掌握热重和差热分析的基本原理。 2.学习热重和差热分析仪的操作。 3.学会定性解释差热谱图。 4.用差热仪测定绘制CuSO4·5H2O的DTA曲线,分析其水分子的脱去顺序。 二、实验原理 差热分析(DTA)是在程序控制温度下,建立被测量物质和参比物的温度差与温度关系的一种技术。数学表达式为 △T=Ts-Tr=f(T或t) 其中:Ts ,Tr分别代表试样及参比物温度;T是程序温度;t是时间。记录的曲线叫差热曲线或DTA曲线。

本实验以α – Al2O3作为参比物质,记录CuSO4·5H2O的DTA曲线,从而考察其失去五分子结晶水的情况。 物质受热时,发生化学变化,质量也就随之改变,测定物质质量的变化也就随之改变,测定物质质量的变化就可研究其变化过程, 热重法(TG)是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一种技术,热重法实验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)。 三、实验仪器: 差热分析仪 由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成。 四、实验步骤: 1.依次开启稳压电源、工作站、气体流量计、主机(开关均在后面)、电脑,打开氮气瓶,使之压力为0.5MP。 2.打开炉子,手动在左右两个陶瓷杆放入铝坩埚容器,关好炉子,在操作界面上调零,仪器自动扣除了空坩埚的重量。 3.打开炉子取出样品坩埚容器将约5-10mg的样品研成粉末放入铝坩埚容器。 4.打开软件TA-60WS Collection Monitor 点击measure,出现measure parameter,在这里我们可以设置所需要的程序温度,然后点击Start,要我们文件保存在哪里。 5.单击Start。 6.仪器测定结束。 四、结果处理 1.仪器结束后,打开软件TA60,找到要保存的结果文件。 2.依次找到重量线,热线,程序升温线。

热分析技术及其在高分子材料研究中的应用

第33卷第3期2008年9月 广州化学 Guangzhou Chemistry V ol.33, No.3 Sept., 2008 热分析技术及其在高分子材料研究中的应用 翁秀兰1,2 (1. 福建师范大学化学与材料学院,福建福州350007; 2. 福建省高分子材料重点实验室,福建福州350007) 摘要:简要介绍了热分析技术——热重法、差热分析、差示扫描量热法、热机械分析法和动态 机械热分析法等及其在高分子材料领域的广泛应用。热分析技术的方法具有快速、方便等优点, 在高分子材料的研究中发挥着重要作用。 关键词:热分析;高分子材料;应用 中图分类号:O657.99 文献标识码:A 文章编号:1009-220X(2008)03-0072-05 热分析技术是在程序控制温度下测量样品的性质随温度或时间变化的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用。热分析技术已渗透到物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。 在高分子材料研究领域,随着高分子工业的迅速发展,为了研制新型的高分子材料与控制高分子材料的质量和性能,测定高分子材料的熔融温度、玻璃化转变温度、混合物的组成、热稳定性等是必不可少的[1-2]。在这些参数的测定中,热分析是主要的分析工具。 热分析技术主要包括:热重分析法(TG)、差热分析法(DTA)、差示扫描量热法(DSC)、热机械分析法(TMA)、动态热机械分析法(DMA)等。本文简要介绍了热分析技术及其发展前景及其在高分子材料研究领域的应用。 1 TG及其在高分子材料方面的应用 热重法(TG)是在程序温度控制下测量试样的质量随温度或时间变化的一种技术。热重分析主要研究在惰性气体中、空气中、氧气中材料的热的稳定性、热分解作用和氧化降解等化学变化;还广泛用于研究涉及质量变化的所有物理过程,如测定水分、挥发物和残渣,吸附、吸收和解吸,气化速度和气化热,升华速度和升华热;有填料的聚合物或共混物的组成等[3]。 1.1 高分子材料的组分测定 热重法测定材料组分,方法简便、快速、准确,经常用于进行高分子材料组分分析。通过热重曲线可以把材料尤其是高聚物的含量、含碳量和灰分测定出来,而对于高分子材料的混合物,如果各组分的分解温度范围不同的话,则可以利用TG来确定各个组分的含量[4]。 收稿日期:2007-11-13 作者简介:翁秀兰(1980-),女,福建福清人,研究实习员,负责热分析仪器及从事光催化研究。

差热分析

学号:201014400116 成绩: 基础物理化学实验 实验名称:差热分析 10级冶金班8组 实验人姓名:何婉芳 同组人姓名:黄波邵雪村樊星亚 指导老师:周崇松 实验日期:2012-12-13

湘南学院化学与生命科学系 一、实验目的: 1. 用差热仪绘制CuSO4·5H2O等样品的差热图。 2. 了解差热分析仪的工作原理及使用方法。 3. 了解热电偶的测温原理和如何利用热电偶绘制差热图。 二、实验原理: 物质在受热或冷却过程中,当达到某一温度时,往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化,并伴随着有焓的改变,因而产生热效应,其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析(Differentiai Thermal Analysis.简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如图5-1所示。 它包括带有控温装置的加热炉、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶,分别插入样品和参比物中,并将其相同端连接在一起(即并联,

见图5-1)。A、B两端引入记录笔1,记录炉温信号。 若炉子等速升温,则笔1记录下一条倾斜直线,如图5-2中T;A、C 端引入记录笔2,记录差热信号。若样品不发生任何变化,样品和参比物的温度相同,两支热电偶产生的热电势大小相等,方向相反,所以ΔVAC=0,笔2划出一条直线,如图5-2中AB、DE、GH段,是平直的基线。反之,样品发生物理化学变化时,ΔVAC≠0,笔2发生左右偏移(视热效应正、负而异),记录下差热峰如图5-2中BCD、EFG所示。两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图,或称为热谱图。 图5-2典型的差热分析 从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数;峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB);峰的方向表明体系发生热效应的正负性;峰面积说明热效应的大小:相同条件下,峰面积大的表示热效应也大。

实验差热热重

实验5 热重、差热分析实验 一.实验目的与基本要求 1.在固相反应中,通过对材料基本性质的了解,利用其基本性质参数,试设计出一条合理的温度曲线,利用综合热分析仪(ZRY-1P、ZRY-2P)对其进行测试分析,通过对比,得到最优烧结方案。 2.理解热重分析和差热分析的基本原理。 3.了解高温综合热分析仪(ZRY-2P)的组成及组成各系统的基本工作原理。 4.掌握高温综合热分析仪的具体测量方法。 5.当各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程时,对其进行热重分析和差热分析。 6.对实验数据进行处理,根据得到的一系列热重曲线(TG)、微分热重曲线(DTG)和差热曲线(DTA),对物质发生的具体过程进行热分析。 二.实验原理与温度曲线的设计 固相反应是一系列合金、传统硅酸盐材料以及新型无机功能材料生产过程中的基础反应。固相反应是固体参与直接化学反应并起化学变化,同时至少在固体内部或外部的一个过程中起控制作用的反应。固相反应除固体间的反应外也包括有气、液相参与的反应。例如金属氧化、碳酸盐、硝酸盐和草酸盐等的热分解反应、粘土矿物的脱水反应以及煤的干馏等反应。 固相反应的共同特点有:首先,固体质点(原子、离子或分子)间具有很大的作用键力,故固态物质的反应活性通常较低,速度较慢。其次,在低温时固体在化学上一般是不活泼的,因而固相反应通常需在高温下进行。而且由于反应发生在非均一系统,传热和传质过程都对反应速度有重要影响。而伴随反应的进行,反应物和产物的物理化学性质将会变化,并导致固体内部温度和反应物浓度分布及其物性的变化,这都可能对传热、传质和化学反应过程产生影响。 在具体的反应中为了得到预定的产物,使反应向着希望的方向进行,各种固体氧化物、盐类发生熔融、相变、分解、化合、脱水、凝固、蒸发、升华等特定过程需要适当的温度和持续时间,在对具体反应物基本性质的了解,利用其基本性质参数的基础上,试设计出一条适宜的温度曲线,利用高温综合热分析仪(ZRY-2P)对其进行测试,通过对实验结果的分析比较,得到最优温度方案。 综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重-差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升温、

热分析应用

武汉理工大学 热分析技术应用综述 课程名称:材料热分析技术 学院:材料学院 班级:建材院委培生 学号: 姓名:吴帅 摘要对热分析技术进行了介绍,并综述了近年来热分析技术在工业方面、食品分析、高分子及复合材料检测等领域的应用情况。

关键词热分析技术;工业方面;食品分析;高分子及复合材料检测 1 热分析技术概述 热分析技术作为一种科学的实验方法,在无机、有机、化工、冶金、医药、食品、塑料、橡胶、能源、建筑、生物及空间技术等领域被广泛应用。它的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化。国际热分析协会(ICTA)对热分析技术作了如下定义:热分析是在程序温度控制下,测量物质的物理性质与温度之间关系的一类技术。这里所说的“程序控制温度”一般指线性升温或线性降温,也包括恒温、循环或非线性升温、降温。这里的“物质”指试样本身和(或)试样的反应产物,包括中间产物。上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术,ICTA 命名委员会对热分析技术进行了分类,具体见表1-1。 表1-1 热分析技术分类 热分析技术的优点主要有下列几方面:(1)可在宽广的温度范围内对样品进行研究:(2)可使用各种温度程序(不同的升降温速率);(3)对样品的物理状态无特

殊要求;(4)所需样品量可以很少(0.1μg~10mg);(5)仪器灵敏度高(质量变化的精确度达10-5);(6)可与其他技术联用;(7)可获取多种信息。 2 热分析技术在工业领域的应用 2.1 热分析在炸药研制过程中的应用 炸药是一种相对稳定的平衡体系,在一定外界条件作用下能够发生高速化学反应,释放出巨大的热能,产生大量的气体,其整个反应是一个复杂的、伴随着吸热和放热过程的物理化学变化。热分析是测量炸药物性参数对温度依赖性的有关技术的总称。在炸药热分析中,除了测定其在热作用下的热行为外,更重要的是利用热分析方法来对其反应动力学进行研究,并根据动力学参数以及炸药在各种温度下的热行为,探讨和确定炸药在研制、生产和使用中的最佳条件(工艺条件和环境条件),以为确保这些过程的安全性、可靠性提供重要的实验和理论依据。因此,炸药的热分析在炸药研制过程中具有重要的意义和关键性的作用。 2.2 热分析在遥感卫星设计上的应用 作为卫星热设计的重要步骤,热分析主要用于检验热设计是否将卫星温度控制在所要求的范围内。卫星热分析主要包括热网络模型建立、外热流计算、温度场分析和热分析模型修正等内容。选取合理的建模方法,通过简化,精确地反映卫星各部件与环境的热交换是热分析建模的基本原则。近年来,我国的卫星热分析技术取得了快速进展,其主要标志是:配备并完善了热分析软件;热分析计算贯穿热设计的全过程[1]。卫星热分析与热试验温度偏差一般可控制在5~10 ℃,已基本满足卫星工程设计的需求。目前,进一步提高热分析模型精度的主要方法是利用热平衡试验数据进行热分析模型修正[2]。实践表明:由于热分析模型针对的飞行状态与热平衡试验状态并不一致,直接利用热试验结果修正热模型往往无法获得预期效果。因此,有必要分析卫星热平衡试验与在热分析结果存在差异的主要原因,并寻求合适的途径以实现热模型的有效修正。 2.3 热分析在铸造领域的应用 热分析方法开始应用于铸造领域时用于分析铸铁的化学成分[3]。但是现在已经广泛应用于工业界的是利用其来分析铝合金的晶粒细化和Al-Si合金中的Si 变质程度[4]。热分析方法还是常用于评价铁合金、铝合金等的凝固过程及凝固过

试验11高聚物的差热热重分析

实验11 高聚物的差热热重分析 一、目的要求 1.了解差热分析的原理 2.通过实验掌握差热分析的实验技术 3.使用差热分析仪测定高聚物的T g、T m 二、原理 差热分析,简称DTA,是将被测试样加热或冷却时,由于温度导致试样内部产生物理或化学变化,追踪热量变化的一种分析方法。热重分析,简称TG,是将被测试样加热,由于温度导致试样重量变化的分析方法。ZRY系列综合热分析仪是具有微机数据处理系统的热重—差热联用热分析仪器,是一种在程序温度(等速升降温、恒温和循环)控制下,测量物质的质量和热量随温度变化的分析仪器。常用以测定物质在熔融、相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发、升华等特定温度下发生的热量和质量变化,广泛应用于无机、有机、石化、建材、化纤、冶金、陶瓷、制药等领域,是国防、科研、大专院校、工矿企业等单位研究不同温度下物质物理、化学变化的重要分析仪器。差热分析作为一种重要的热分析手段已广为应用,它可以研究高聚物对热敏感的各种化学及物理过程,物理变化如:玻璃化转变、晶型转变、结晶过程、熔融、纯度变化等;化学变化如:加聚反应、缩聚反应、硫化、环化、交联、固化、氧化、热分解、辐射变化等。需指出,由于高聚物的物理或化学变化对热敏感的特性是很复杂的,所以常需要结合其它实验方法如动态力学试验、气质联用等对差热分析热谱图进行深入研究,从而进一步探讨高聚物的结构和性能间的关系。 仪器由热天平主机、加热炉、冷却风扇、微机温控单元、天平放大单元、微分单元、差热放大单元、接口单元、气氛控制单元、 PC微机、打印机等组成。 实验时,将试样和惰性参比物(在测定的温度范围内不产生热效应的热惰性物质,常用?-氧化铝、石英粉、硅油等)置于温度均匀分布的坩埚(样品池)的适当位置,将坩埚(样品池)组合于加热炉中,控制其等速升温或降温。在此变温过程中,若试样发生物理或化学变化,则在对应的温度下吸收或放出热量改变其温度,使试样和参比物之间产生一定的温度(ΔT)。将ΔT放大,记录试样与参比物的温度ΔT随温度T的变化,即ΔT~T曲线。此曲线通常称为差热曲线或差热热谱。 刚开始加热时,试样和参比物以相同温度升温,不产生温度差ΔT=0,差热曲线上为平直的基线。当温度上升到试样产产玻璃化转时,大分子的链段开始运动。试样的热容发生明显的变化,由于热容增大需要吸收更多的热量,因而试样的温度落后于参比物的温度,产生了温度差,于是差热曲线上方出现一个转折,该转折对应的温度,即玻璃化转变温度(Tg)若试样是能结晶的并处于过冷的无定形状态,则在玻璃温度以上的适当温度进行结晶,同时放出大量的热量,此时试样温度较参比物上升快,差热曲线上表现为放热峰。再进一步加热,晶体开始熔融面需要吸收热量,试样温度暂时停止上升,与参比物之间产生了温度差,其差

差热分析仪原理及其应用

差热分析仪原理及其应用 姓名:薛燕红学号:201120181037 班级:SJ1159 差热分析仪是通过加热过程中的吸热和放热的行为以及材料的重量变化来研究材料加热时所发生的物理化学变化过程。通常差热分析仪是材料科学方面的最基本的设备之一。 差热分析仪的组成 一般的差热分析仪由加热系统、温度控制系统、信号放大系统、差热系统和记录系统等组成。有些型号的产品也包括气氛控制系统和压力控制系统。现将各部分简介如下: 差热分析仪构造 差热分析的测定原理 差热分析是利用差热电偶来测定热中性体与被测试样在加热过程中的温差将差热电偶的两个热端分别插在热中性体和被测试样中,在均匀加热过程中,若试样不发生物理化学变化,没有热效应产生,则试样与热中性体之间无温差,差热电偶两端的热电势互相抵消,若试样发生了物理化学变化,有热效应产生,试样与热中性体之问就有温差产生,差热电偶就会产生温差电势。将测得的试样与热中性体问的温差对时间(或温度)作图,就得到差热曲线(DTA曲线)。在试样没有热效应时,由于温差是零,差热曲线为水平线;在有热效应时,曲线上便会出现峰或谷。曲线开始转折的地方代表试样物理化学变化的开始, 峰或谷的顶点表示试样变化最剧烈的温度,热效应越大,则峰或谷越高,面积越大。 1差热分析在确定水泥水化产物中的应用 不同品种的水泥在水化过程中得到的水化产物是不同的,即使是同种水泥,由于生产或水化过程的环境、条件不同,得到的水化产物的品种及数量也不尽相同。不同的水化产物在加热过程中脱水、分解的温度各不相同,体现在DTA 曲线上就会在不同温度下出现不同的峰和谷。图1为某普通硅酸盐水泥水化28d 的DTA曲线

热分析技术在金属材料研究中的应用解读

研究生课程论文 (2014 -2015 学年第一学期) 热分析技术在金属材料研究中的应用 提交日期:2014年12月 1 日研究生签名: 学号学院材料科学与工程学院 课程编号课程名称材料的物性及其测试技术 学位类别硕士任课教师 教师评语: 成绩评定:分任课教师签名:年月日

热分析技术在金属材料研究中的应用 摘要:介绍了热分析技术的一些常用的热分析方法,如热重分析、差热分析、差示扫描量热分析、热膨胀等;同时阐述了热分析技术在金属材料中的应用,如测定金属材料的相变的临界温度以及对磁性材料居里温度的测量,及相变的热效应等。 关键词:热分析技术金属材料研究应用 Application of thermal analysis technique in the research of metallic materials Jing Deng School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology Abstract: The application of the thermal analysis technique and some commonly methods were introduced, such as thermogravimetry analysis (TGA), differential thermal analysis (DTA), differential scanning calorimetry (DSC), thermodilatometry and so on. The application of the thermal analysis technology in metallic materials was introduced, for example, to measure phase transition critical temperature of the metallic materials and the Curie temperature of the magnetic material and the thermal effect of the phase transition. Keywords: thermal analysis technique; metallic materials; research; application 1、前言 热分析是在程序控制温度下测量物质的物理性质与温度之间对应关系的一项技术。主要包括如下三个方面的内容:一是物质要承受程序控温的作用,即以一定的速率等速升温或降温;二是要选择一观测的物理量P,该物理量可以是热学、磁学、力学、电学、声学和光学的等;三是测量物理量P随温度T的变化,往往不能直接给出两者之间的函数关系[1]。 热分析主要用于研究物理变化(晶型转变、熔融、升华和吸附等)和化学变化(脱水、分解、氧化和还原等)。热分析不仅提供热力学参数,而且还能给出有参考价值的动力学数据。因此,热分析在材料研究和选择上,在热力学和动力学的理论研究上都是很重要的分析手段[2]。 按照测量的物理性质,国际热分析协会(ICTA)将现有的热分析技术分类[3-4],具体见表1。热分析技术种类繁多,应用甚广,本文将介绍主要的热分析技术及其在金属材料研究中的主要应用。 表1 ICTA关于热分析技术的分类 测试性质方法名称英文全称缩名称质量热重法Thermogravimetry Analysis TGA 等压质量变化测定Isobaric Mass-change Determination 逸出气检测Evolved Gas Detection EGD 逸出气分析Evolved Gas Analysis EGA 放射热分析Emanation Thermal Analysis TEA

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