《实验设计与分析》
习题与解答
P41 习题一
1.设用三种方法测定某溶液浓度时，得到三组数据，其平均值如下：
1x (1.540.01)mol /L =± 2x (1.70.2)/mol L =± 3x (1.5370.005)mol /L =±
试求它们的加权平均值。 解：①计算权重：
2
11100000.01w == 2
12250.2w ==
2
1
3400000.005
w == 1:2:310000:25:40000400:1:1600w w w ==
②计算平均值
1.54400 1.71 1.5371600 1.538 1.5/40011600
x mol L ?+?+?==≈++
5.今欲测量大约8kPa （表压）的空气压力，试验仪表用①1.5级，量程0.2MPa 的弹簧管式压力表；②标尺分度为1mm 的U 形管水银柱压差计；③标尺分度为1mm 的U 形管水柱压差计。
求最大绝对误差和相对误差
解：①max 0.21000 1.5%3x kPa ?=??=
R E =3
100%37.5%8R E =?=
②33
max 1109.8113.610133.4160.133x Pa kPa -?=????==
0.133
100% 1.66%8
R E =
?= ③33max
1109.81109.810.00981x Pa kPa -?=???== 0.00981
100%0.12%8
R E =
?=
6.在用发酵法生产赖氨酸的过程中，对产酸率（%）作6次测定。样本测定值为：3.48, 3.37, 3.47, 3.38, 3.40, 3.43，求该组数据的算术平均值、几何平均值、调和平均值、标准差s 、总体标准差σ、样本方差s 2、总体方差σ2、算术平均误差Δ和极差R 。 解：①算术平均值： 3.48 3.37 3.47 3.38 3.40 3.43
3.426
x +++++=
=
②几何平均值： 3.42G x ==
③调和平均值：6
3.421111113.48 3.37 3.47 3.38 3.40 3.43
H ==+++++
④标准差：
0.0463
s =
=
0.0422
σ=()()()()()()2
2
2
2
2
2
2
3.48 3.42 3.37 3.42 3.47 3.42 3.38 3.42 3.40 3.42 3.43 3.420.00212
61
s
-+-+-+-+-+-=
=-⑦总体方差：
()()()()()()2
2
2
2
2
2
2
3.48 3.42 3.37 3.42 3.47 3.42 3.38 3.42 3.40 3.42 3.43 3.420.00176
6
σ-+-+-+-+-+-=
=⑧算术平均误差：
3.48 3.42 3.37 3.42 3.47 3.42 3.38 3.42 3.40 3.42 3.43 3.420.0383
6
-+-+-+-+-+-?==⑨极差：R=3.48-3.37=0.11
7.A 与B 两人用同一分析方法测定金属钠中的铁，测得铁含量（μg/g ）分别为： 分析人员A ：8.0，8.0，10.0，10.0，6.0，6.0，4.0，6.0，6.0，8.0 分析人员B ：7.5，7.5，4.5，4.0，5.5，8.0，7.5，7.5，5.5，8.0 试问A 与B 两人测定铁的精密度是否有显著性差异？（α=0.05） 解：①算术平均值：
8.08.010.010.0 6.0 6.0 4.0 6.0 6.08.07.210
A x +++++++++==
7.57.5 4.5 4.0 5.58.07.57.5 5.58.0
6.5510
B x +++++++++=
=
②方差
2222222222
2(8.07.2)(8.07.2)(10.07.2)(10.07.2)(6.07.2)(6.07.2)(4.07.2)(6.07.2)(6.07.2)(8.07.2) 3.7
101
A s -+-+-+-+-+-+-+-+-+-=
=-2222222222
2(7.5 6.55)(7.5 6.55)(4.5 6.55)(4.0 6.55)(5.5 6.55)(8.0 6.55)(7.5 6.55)(7.5 6.55)(5.57.2)(8.0 6.55) 2.3
101
B s -+-+-+-+-+-+-+-+-+-=
=-③统计量
3.7
1.6
2.3
F =
= ④临界值
0.975(9,9)0.248F = 0.025(9,9) 4.03F =
⑤检验
∵0.9750.025(9,9)(9,9)F F F <<
∴A 与B 两人测定铁的精密度是无显著性差异
8. 用新旧两种工艺冶炼某种金属材料，分别从两种冶炼工艺生产的产品中抽样，测定产品中的杂质含量（%），结果如下：
旧工艺：2.69，2.28，2.57，2.30，2.23，2.42，2.61，2.64，2.72，3.02，2.45，2.95，2.51
新工艺：2.26，2.25，2.06，2.35，2.43，2.19，2.06，2.32，2.34
试问新冶炼工艺是否比旧工艺生产更稳定，并检验两种工艺之间是否存在系统误差？（α=0.05） 解：
（1）①算术平均值：
2.69 2.28 2.57 2.30 2.23 2.42 2.61 2.64 2.72
3.02 2.45 2.95 2.51
2.5713
x ++++++++++++=
=旧
2.26 2.25 2.06 2.35 2.43 2.19 2.06 2.32 2.34
2.259
x ++++++++=
=新
②方差2222222222222
2(2.69-2.57)(2.28-2.57)(2.57-2.57)(2.30-2.57)(2.23-2.57)(2.42-2.57)(2.61-2.57)(2.64-2.57)(2.72-2.57)(3.02-2.57)(2.45-2.57)(2.95-2.57)(2.51-2.57)13-1
0.0586
s
++++++++++++=
=旧
222222222
2(2.26 2.25)(2.25 2.25)(2.06 2.25)(2.35 2.25)(2.43 2.25)(2.19 2.25)(2.06 2.25)(2.32 2.25)(2.34 2.25)0.0164
91
s -+-+-+-+-+-+-+-+-==-新
③F 统计量
0.0586
3.570.0164
F =
=
④F 临界值
0.05(12,8) 3.28F =
⑤F 检验 ∵0.05F>(12,8)F
∴新冶炼工艺比旧工艺生产更稳定 （2）①t 统计量
t x x -=
=
②自由度
2
22
2
2
22
2220.05860.0164139df -2-2=200.05860.016413913191
11
s s n n s s n n n n ????
+ ?+ ?
??
??==???????? ? ? ? ?????+????
+++++新
旧旧新新旧新旧旧新 ③t 临界值
0.025t (20) 2.086=
④t 检验
∵0.025t >t (20)
∴两种工艺之间存在系统误差
9. 用新旧两种方法测得某种液体的黏度（mPa ·s ），如下： 新方法：0.73，0.91，0.84，0.77，0.98，0.81，0.79，0.87，0.85 旧方法：0.76，0.92，0.86，0.74，0.96，0.83，0.79，0.80，0.75 其中旧方法无系统误差，试在显著性水平α=0.05时，检验新方法是否可行。 解：
t 检验法（成对数据的比较）
①
t 统计量
d i 分别为-0.03，-0.01，-0.02，0.03，0.02，-0.02，0.00，0.07，0.10
1
0.03(0.01)(0.02)0.030.02(0.02)0.000.070.10
d 0.01569
n
i
i d
n
=-+-+-+++-+++=
=
=∑
若两种方法之间无系统误差，则可设d 0
=0.00
s 0.044
d
t d d ② t 临界值
0.025t (8) 2.306=
③ t 检验 ∵0.025t 秩和检验法 ①数据排序 R 1=1+5+6.5+9+11+12+14+15+18=91.5 ③秩临界值 T 1=66 T 2=105 ④秩检验 ∵T 1 10.对同一铜合金，有10个分析人员分别进行分析，测得其中铜含量（%）的数据为：62.20，69.49，70.30，70.65，70.82，71.03，71.22，71.33，71.38（%）。问这些数据中哪个（些）数据应被舍去，试检验？（α=0.05） 解： 拉依达检验法 （1）①平均值 62.2069.4970.3070.6570.8271.0371.2271.2571.3371.3869.96710x +++++++++== ∵最大值的偏差71.3869.9671.413-= 最小值的偏差62.2069.9677.767-= 7.767>1.413 ∴首先检验62.20 ②样本标准差 2.79 s ③检验 62.2069.9677.767p d =-= ∴2p d s > ∴62.20应该被去除 （2）①平均值'69.4970.3070.6570.8271.0371.2271.2571.3371.3870.839 x ++++++++== ∵最大值的偏差71.3870.830.55-= 最小值的偏差69.4970.83 1.34-= 0.55<1.34 ∴首先检验69.49 ②样本标准差 0.615 s ③检验 '69.4970.83 1.34p d =-= ∴' 2p d s > ∴69.49应该被去除 （3） ①平均值''70.3070.6570.8271.0371.2271.2571.3371.3870.9988 x +++++++== ∵最大值的偏差71.3870.9980.382-= 最小值的偏差70.3070.830.8-= 0.8>0.382 ∴首先检验70.30 ②样本标准差 ''0.38 s ③检验 ''70.3070.9980.698p d =-= ∴''2p d s < ∴70.30不应该被去除 ∴只有62.20和69.49应该被去除 格拉布斯检验法 （1）①平均值 62.2069.4970.3070.6570.8271.0371.2271.2571.3371.38 69.96710 x +++++++++= = ∵最大值的偏差71.3869.9671.413-= 最小值的偏差62.2069.9677.767-= 7.767>1.413 ∴首先检验62.20 ②样本标准差 2.79 s (0.05,10) 2.176G = ④检验 ∵(0.05,10) 2.176 2.79 6.07G s =?= 62.2069.9677.767p d =-= ∴(0.05,10)p d G s > ∴62.20应该被去除 （2） ①平均值'69.4970.3070.6570.8271.0371.2271.2571.3371.38 70.839 x ++++++++= = ∵最大值的偏差71.3870.830.55-= 最小值的偏差69.4970.83 1.34-= 0.55<1.34 ∴首先检验69.49 ②样本标准差 0.615 s (0.05,9) 2.110G = ④检验 ∵'(0.05,9) 2.1100.615 1.2871G s =?= '69.4970.83 1.34p d =-= ∴' (0.05,10)p d G s > ∴69.49应该被去除 （3） ①平均值''70.3070.6570.8271.0371.2271.2571.3371.3870.9988 x +++++++== ∵最大值的偏差71.3870.9980.382-= 最小值的偏差70.3070.830.8-= 0.8>0.382 ∴首先检验70.30 ②样本标准差 ''0.38 s (0.05,8) 2.032G = ④检验 ∵''(0.05,9) 2.0320.380.77G s =?= ''70.3070.9980.698p d =-= ∴''''(0.05,9)p d G s < ∴70.30不应该被去除 ∴只有62.20和69.49应该被去除 11.将下列数据保留四位有效数字：3.1459，136653，2.33050，2.7500，2.77447 解：依次为3.146，1.367×105，2.330，2.750，2.774 12.在容量分析中，计算组分含量的公式为W=Vc ，其中V 是滴定时消耗滴定液的体积，c 是滴定液的浓度。今用浓度为（1.000±0.001）mg/mL 的标准溶液滴定某试液，滴定时消耗滴定液的体积为（20.00±0.02）mL ，试求滴定结果的绝对误差和相对误差。 解：①各变量的绝对误差 Δc=0.001mg/mL ΔV=0.02mL ②误差传递系数 1.000/W c mg ml V ?==? 20W V ml c ?==? ③滴定结果的绝对误差 1.0000.02200.0010.04W W W V c mg V c ???= ?+?=?+?=?? ④滴定结果的相对误差 0.04100%0.2%1.00020 R W E W ?= =?=? 3．在利用某种细菌发酵产生纤维素的研究中，选用甘露醇作为碳源，发酵液pH 发酵时间/d 0 1 2 3 4 5 6 7 8 pH 值 5.4 5.8 6 5.9 5.8 5.7 5.6 5.4 5.3 残糖量/(g/L) 24.5 13.3 11.2 10.1 9.5 8.1 7.8 7.2 6.5 试根据上述数据，在一个普通直角坐标系中画出发酵时间与发酵液pH 值，以及发酵时间与发酵液残糖量的关系曲线，并根据图形说明变化规律。 解： 图2-3 发酵时间分别与发酵液pH 值和发酵液残糖量的关系 说明规律：pH 值与发酵时间有一个极值，而残糖量随发酵时间的增加而减小 4.用大孔吸附树脂纯化某种天然棕色素的实验中，以每克树脂的吸附量作为试验指标，通过静态吸附试验筛选合适的大孔吸附树脂，试验数据如下表表示。试选用合适的图形来表达图中的数据。 树脂型号 DA-201 NKA-9 AB-8 D-4006 D-101 S-8 NKA-Ⅱ 吸附量/(mg/g) 17.14 17.77 1.87 13.71 0.55 13.33 3.67 实验设计与数据处理心得体会 刚开始选这门课的时候,我觉得这门课应该就是很难懂的课程,首先我们做过不少的实验了,当然任何自然科学都离不开实验,大多数学科(化工、化学、轻工、材料、环境、医药等)中的概念、原理与规律大多由实验推导与论证的,但我觉得每次到处理数据的时候都很困难,所以我觉得这就是门难懂的课程,却也就是很有必要去学的一门课程,它对于我们工科生来说也就是很有用途的,在以后我们实验的数据处理上有很重要的意义。 如何科学的设计实验,对实验所观测的数据进行分析与处理,获得研究观测对象的变化规律,就是每个需要进行实验的人员需要解决的问题。“实验设计与数据处理”课程就就是就是以概率论数理统计、专业技术知识与实践经验为基础,经济、科学地安排试验,并对试验数据进行计算分析,最终达到减少试验次数、缩短试验周期、迅速找到优化方案的一种科学计算方法。它主要应用于工农业生产与科学研究过程中的科学试验,就是产品设计、质量管理与科学研究的重要工具与方法,也就是一门关于科学实验中实验前的实验设计的理论、知识、方法、技能,以及实验后获得了实验结果,对实验数据进行科学处理的理论、知识、方法与技能的课程。 通过本课程的学习,我掌握了试验数据统计分析的基本原理,并能针对实际问题正确地运用,为将来从事专业科学的研究打下基础。这门课的安排很合理,由简单到复杂、由浅入深的思维发展规律,先讲单因素试验、双因素试验、正交试验、均匀试验设计等常用试验设计 方法及其常规数据处理方法、再讲误差理论、方差分析、回归分析等数据处理的理论知识,最后将得出的方差分析、回归分析等结论与处理方法直接应用到试验设计方法。 比如我对误差理论与误差分析的学习:在实验中,每次针对实验数据总会有误差分析,误差就是进行实验设计与数据评价最关键的一个概念,就是测量结果与真值的接近程度。任何物理量不可能测量的绝对准确,必然存在着测定误差。通过学习,我知道误差分为过失误差,系统误差与随机误差,并理解了她们的定义。另外还有对准确度与精密度的学习,了解了她们之间的关系以及提高准确度的方法等。对误差的学习更有意义的应该就是如何消除误差,首先消除系统误差,可以通过对照试验,空白试验,校准仪器以及对分析结果的校正等方法来消除;其次要减小随机误差,就就是要在消除系统误差的前提下,增加平行测定次数,可以提高平均值的精密度。 比如我对方差分析的理解:方差分析就是实验设计中的重要分析方法,应用非常广泛,它就是将不同因素、不同水平组合下试验数据作为不同总体的样本数据,进行统计分析,找出对实验指标影响大的因素及其影响程度。对于单因素实验的方差分析,主要步骤如下:建立线性统计模型,提出需要检验的假设;总离差平方与的分析与计算;统计分析,列出方差分析表。对于双因素实验的方差分析,分为两种,一种就是无交互作用的方差分析,另一种就是有交互作用的方差分析,对于这两种类型分别有各自的设计方法,但就是总体步骤都与单因素实验的方差分析一样。 邻二氮菲分光光度法测定试样中的微量铁 一、实验目的 1．掌握邻二氮菲分光光度法测定微量铁的方法原理 2．熟悉绘制吸收曲线的方法，正确选择测定波长 3．学会制作标准曲线的方法 4．通过邻二氮菲分光光度法测定微量铁，掌握721型分光光度计的正确使用方法，并了解此仪器的主要构造。 二、实验原理 邻二氮菲（phen ）和Fe 2+在pH3~9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)2+3 ，其lg K =21.3，ε508=1.1×104 L·mol -1·cm -1，铁含量在0.1~6μg·mL -1范围内遵守比尔定律。显色 前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe 3+全部还原为Fe 2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度 至适宜的显色酸度范围。有关反应如下： HCl OH NH 2Fe 223?++ ==== 22N Fe 2++↑+ 2H 2O + 4H + + 2Cl - N N Fe 2++ 3 N N Fe 3 2+ 用分光光度法测定物质的含量，一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度A ，以溶液的浓度C 为横坐标，相应的吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度Ax ，根据测得吸光度值Ax 从标准曲线上查出相应的浓度值Cx ，即可计算试样中被测物质的质量浓度。 三、仪器和试剂 1．仪器 721型分光光度计，1 cm 比色皿。 2．试剂 （1）100 μg ·mL -1铁标准储备溶液。 （2）100 g ·L -1盐酸羟胺水溶液。用时现配。 （3）0.1% 邻二氮菲水溶液。避光保存，溶液颜色变暗时即不能使用。 （4）pH=5.0的乙酸-乙酸钠溶液。 四、实验步骤 1．显色标准溶液的配制 在序号为1~6的6只50 mL 容量瓶中，用吸量管分别加入0， 0.4，0.8，1.2，1.6，2.0 mL 铁标准使用液（含铁约100μg·mL -1），分别加入1.00 mL 100 g ·L -1盐酸羟胺溶液，摇匀后放置2 min ，再各加入5.0 mL 乙酸-乙酸钠溶液，3.00 mL 0.1% 邻二氮菲溶液，以水稀释至刻度，摇匀。 2．吸收曲线的绘制 在分光光度计上，用1 cm 吸收池，以试剂空白溶液（1号）为参比，在480~540 nm 之间进行扫描，测定待测溶液（如5号）的吸光度A ，得到以波长为横坐标，吸光度为纵坐标的吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长λmax 。 3．标准曲线的测绘 以步骤1中试剂空白溶液（1号）为参比，用1 cm 吸收池，在选 一、名词解释：（20分） 1. 准确度和精确度：同一处理观察值彼此的接近程度同一处理的观察值与其真值的接近程度 2. 重复和区组：试验中同一处理的试验单元数将试验空间按照变异大小分成若干个相对均匀的局部，每个局部 就叫一个区组 3回归分析和相关分析：对能够明确区分自变数和因变数的两变数的相关关系的统计方法： 对不能够明确区分自变数和因变数的两变数的相关关系的统计方法 4?总体和样本：具有共同性质的个体组成的集合从总体中随机抽取的若干个个体做成的总体 5. 试验单元和试验空间：试验中能够实施不同处理的最小试验单元所有试验单元构成的空间 二、填空：（20分） 1. 资料常见的特征数有：（3空）算术平均数方差变异系数 2. 划分数量性状因子的水平时，常用的方法：等差法等比法随机法（3空） 3. 方差分析的三个基本假定是（3空）可加性正态性同质性 4. 要使试验方案具有严密的可比性，必须（2空）遵循“单一差异”原则设置对照 5. 减小难控误差的原则是（3空）设置重复随机排列局部控制 6. 在顺序排列法中，为了避免同一处理排列在同一列的可能，不同重复内各处理的排列方式常采用（2空）逆向式 阶梯式 7. 正确的取样技术主要包括：（）确定合适的样本容量采用正确的取样方法 8. 在直线相关分析中，用（相关系数）表示相关的性质，用（决定系数）表示相关的程度。 三、选择：（20分） 1试验因素对试验指标所引起的增加或者减少的作用，称作（C） A、主要效应 B、交互效应 C、试验效应 D、简单效应 2. 统计推断的目的是用（A） A、样本推总体 B、总体推样本 C、样本推样本 D、总体推总体 3. 变异系数的计算方法是（B） 4. 样本平均数分布的的方差分布等于（A） 5. t检验法最多可检验（C）个平均数间的差异显著性。 6. 对成数或者百分数资料进行方差分析之前，须先对数据进行（B） A、对数 B、反正弦 C、平方根 D、立方根 7. 进行回归分析时，一组变量同时可用多个数学模型进行模拟，型的数据统计学标准是（B） A、相关系数 B、决定性系数 C、回归系数 D、变异系数 8. 进行两尾测验时，u0.10=1.64,u0.05=1.96,u0.01=2.58,那么进行单尾检验，u0.05=（A） 9. 进行多重比较时，几种方法的严格程度（LSD\SSR\Q）B 10. 自变量X与因变量Y之间的相关系数为0.9054，则Y的总变异中可由X与Y的回归关系解释的比例为（C） A、0.9054 B、0.0946 C、0.8197 D、0.0089 四、简答题：（15分） 1. 回归分析和相关分析的基本内容是什么？（6分）配置回归方程，对回归方程进行检验，分析多个自变量的主次 效益，利用回归方程进行预测预报： 计算相关系数，对相关系数进行检验 2. 一个品种比较试验，4个新品种外加1个对照品种，拟安排在一块具有纵向肥力差异的地块中，3次重复（区组），各重复内均随机排列。请画出田间排列示意图。（2分） 3. 田间试验中，难控误差有哪些？（4分）土壤肥力，小气候，相邻群体间的竞争差异，同一群体内个体间的竞争 差异。 4随即取样法包括哪几种方式？（3分）简单随机取样法分层随机取样法整群简单随机取样法 五、计算题（25分） 1. 研究变数x与y之间的关系，测得30组数据，经计算得出：x均值=10，y均值=20，l xy =60, l yy=300,r=0.6。根 《实验设计与数据处理》大作业 班级：环境17研 姓名： 学号： 1、 用Excel （或Origin ）做出下表数据带数据点的折线散点图 余浊（N T U ) 加量药（mL) 总氮T N (m g /L ) 加量药（mL ) 图1 加药量与剩余浊度变化关系图 图2 加药量与总氮TN 变化关系图 总磷T P (m g /L ) 加量药（mL) C O D C r (m g /L ) 加量药（mL) 图3 加药量与总磷TN 变化关系图 图4 加药量与COD Cr 变化关系图 去除率(%) 加药量(mL) 图5 加药量与各指标去除率变化关系图 2、对离心泵性能进行测试的实验中，得到流量Q v 、压头H 和效率η的数据如表所示，绘制离心泵特性曲线。将扬程曲线和效率曲线均拟合成多项式（要求作双Y 轴图）。 η H (m ) Q v (m 3 /h) 图6 离心泵特性曲线 扬程曲线方程为：H=效率曲线方程为：η=+、列出一元线性回归方程，求出相关系数，并绘制出工作曲线图。 (1) 表1 相关系数的计算 Y 吸光度（A ） X X-3B 浓度（mg/L ） i x x - i y y - l xy l xx l yy R 10 -30 2800 20 -20 30 -10 40 ()() i i x x y y l R --= = ∑ 50 10 60 20 70 30 平均值 40 吸光度 X-3B浓度（mg/L） 图7 水中染料活性艳红（X-3B ）工作曲线 一元线性回归方程为：y=+ 相关系数为：R 2= (2) 代入数据可知： 样品一：x=样品二：x=、试找出某伴生金属c 与含量距离x 之间的关系(要求有分析过程、计算表格以及回归图形)。 表2 某伴生金属c 与含量距离x 之间的关系分析计算表 序号 x c lgx 1/x 1/c 1 2 2 3 3 4 4 5 5 7 6 8 7 10 1 仪器分析期末考试题及参考答案 一、填空题（共20分，1分/题） 1、测定溶液pH时，先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位”，然后调节“斜率”。 2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的Cl-浓度。 3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关，而与溶液浓度及液层厚度无关。 4、分光光度分析中，当吸光度A＝ 0.434 时，测量的相对误差最小。 5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准加入法方法消除。 6、产生1％吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度。 7、气相色谱常用检测器中，属于质量敏感型检测器的有 FID和FPD 。 8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流。 9、每次新安装了色谱柱后，为了使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应 对色谱柱进行老化处理。 10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是水。 11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度。 12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品，被分离组分分子极性越强，在柱中停留的时间越长。 13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干涉仪。 14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区。 二、单选题（共20分，2分/题） 1、下列方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是（A） A.二阶微商法 B.外标法 C.内标法 D.二点校正法 2、pH玻璃电极在使用前，应在蒸馏水中浸泡（B） A. 12小时 B. 24小时 C.数分钟 D.数秒种 3、摩尔吸光系数很大，则说明（C） A.该物质的浓度很大 B.光通过该物质溶液的光程长 C.该物质对某波长光的吸收能力强 D.测定该物质的方法的灵敏度低 4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化。在测定样品的同 色谱分析习题及参考答案 一、填空题 1、调整保留时间是减去的保留时间。 2、气相色谱仪由五个部分组成，它们 是 3、在气相色谱中，常以和来评价色谱柱效能，有时也用 表示柱效能。 4、色谱检测器按响应时间分类可分为型 和型两种，前者的色谱图为 曲线，后者的色谱图为曲线。 5、高效液相色谱是以为流动相，一般叫做，流动相的选择对分离影响很大。 6、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子， 用符号表示。 7、层析色谱中常用比移值表示。由于比移值Rf重现性较差，通常 用做对照。他表示与移行距离之比。 8、高效液相色谱固定相设计的原则是、以达到减少谱带变宽的目的。 二、选择题 1、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 2、选择固定液时，一般根据_____原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 4、气相色谱定量分析时______要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 5、理论塔板数反映了______。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 6、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是 A．热导池和氢焰离子化检测器；B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 7、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）和（C） 8、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽______。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 广东药学院自编教材试验设计与统计分析 卫生统计学教研室 2014.8 第一章绪论 在医药卫生、食品等专业研究领域，常需要开展大量的试验来确定或验证研究者在科研过程中提出的科学假设，例如临床上研究某种新的降糖药的疗效时，研究者需要将研究对象（如糖尿病患者）随机地分组，使其中一组患者服用研究中的该降糖药，另一组患者服用传统的降糖药，进而比较两组药物的疗效。但在具体的试验实施之前，研究者需要面对很多问题，如试验中试验对象应如何选择和分组？如何在试验过程中避免服用不同试验药物对试验对象心理产生影响，继而影响到最终疗效的判断？选择什么样的指标可更好的反映药物疗效？样本量需要多少？试验数据应如何收集以及运用何种统计方法进行分析等等问题。因为研究过程中研究结果会受到诸多因素影响，如研究对象的年龄、性别和病情可能影响药物疗效，如果不采取科学的方法使这些因素在比较组间分布均衡，就不能得到令人信服的结论。因此为使科学研究在消耗最少人力和物力的情况下，最大限度地减少误差，获得科学可靠的结论，需要在研究开始之前对整个试验过程做出精心安排，制定详细具体的试验实施方案，即进行试验设计（experimental design）。一个科学合理的试验设计，可以达到事半功倍的效果，是试验获得成功的关键。 一、试验设计的基本要素 医学试验包括三个基本要素：即处理因素、试验对象和试验效应。如研究某降糖新药的疗效，处理因素为降糖新药及比较的传统降糖药；研究者需用糖尿病患者作为试验对象；试验效应是能反映药物疗效的指标，如患者空腹血糖或餐后血糖的下降。处理因素作用于试验对象后产生试验效应（图1），三个要素缺一不可，因此试验设计时要先明确三个基本要素，再制定详细的研究计划。 1. 处理因素 处理因素（treatment）是指研究者根据研究目的施加于试验对象，以考察其试验效应的因素。如临床上研究降糖药的疗效，降糖药即为处理因素。在试验过程中处理因素的状态称为水平（level），如比较降糖新药和传统降糖药的疗效， 试验设计与数据处理方法总述及总结 王亚丽 （数学与信息科学学院 08统计1班 081120132） 摘要：实验设计与数据处理是一门非常有用的学科，是研究如何经济合理安排 试验可以解决社会中存在的生产问题等，对现实生产有很重要的指导意义。因此本文根据试验设计与数据处理进行了总述与总结，以期达到学习、理解、掌握的以及灵活运用的目的。 1 试验设计与数据处理基本知识总述 1.1试验设计与数据处理的基本思想 试验设计与数据处理是数理统计学中的一个重要分支。它是以概率论、数理统计及线性代数为理论基础，结合一定的专业知识和实践经验，研究如何经济、合理地安排实验方案以及系统、科学地分析处理试验结果的一项科学技术，从而解决了长期以来在试验领域中，传统的试验方法对于多因素试验往往只能被动地处理试验数据，而对试验方案的设计及试验过程的控制显得无能为力这一问题。 1.2试验设计与数据处理的作用 （1）有助于研究者掌握试验因素对试验考察指标影响的规律性，即各因素的水平改变时指标的变化情况。 （2）有助于分清试验因素对试验考察指标影响的大小顺序，找出主要因素。（3）有助于反映试验因素之间的相互影响情况，即因素间是否存在交互作用。（4）能正确估计和有效控制试验误差，提高试验的精度。 （5）能较为迅速地优选出最佳工艺条件（或称最优方案），并能预估或控制一定条件下的试验指标值及其波动范围。 （6）根据试验因素对试验考察指标影响规律的分析，可以深入揭示事物内在规律，明确进一步试验研究的方向。 1.3试验设计与数据处理应遵循的原则 （1）重复原则：重可复试验是减少和估计随机误差的的基本手段。 （2）随机化原则：随机化原则可有效排除非试验因素的干扰，从而可正确、无偏地估计试验误差，并可保证试验数据的独立性和随机性。 （3）局部控制原则：局部控制是指在试验时采取一定的技术措施方法减少非试验因素对试验结果的影响。用图形表示如下： 2试验设计与数据处理方法总述和总结 2.1方差分析 （1）概念：方差分析是用来检验两个或两个以上样本的平均值差异的显著程度。并由此判断样本究竟是否抽自具有同一均值的总体。 （2）优点：方差分析对于比较不同生产工艺或设备条件下产量、质量的差异，分析不同计划方案效果的好坏和比较不同地区、不同人员有关的数量指标差异是否显著时，是非常有用的。 （3）缺点：对所检验的假设会发生错判的情况，比如第一类错误或第二类错误的发生。 （4）基本原理：方差分析的基本思路是一方面确定因素的不同水平下均值之间的方差，把它作为对由所有试验数据所组成的全部总体的方差的第一个估计值；另一方面再考虑在同一水平下不同试验数据对于这一水平的均值的方差，由此计算出对由所有试验数据所组成的全部数据的总体方差的第 二个估计值。比较上述两个估计值，如果这两个方差的估计值比较接近就说明因素的不同水平下的均值间的差异并不大，就接受零假设；否则，说明因素的不同水平下的均值间的差异比较大。 一、填空题 1.化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法,仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础 的分析方法。 2.分析方法的主要评价指标是精密度、准确度和检出限。 3.分子内部运动可分为电子运动、原子振动和分子转动三种形式。根据量子力学原理，分子的每一种运 动形式都有一定的能级而且是量子化的。所以分子具有电子能级、振动能级和转动能级． 4.紫外吸收光谱谱图又称紫外吸收曲线,是以波长λ为横坐标；以吸光度A为纵坐标。 5.紫外—可见光区分为如下三个区域：(a）远紫外光区波长范围10－2０0nm ; (b）近紫外光区波长范 围200—４00nｍ ; (ｃ）可见光区波长范围400-780nm ； 6.在紫外－可见吸收光谱中,电子跃迁发生在原子的成键轨道或非键轨道和反键分子轨道之间。 7.有机化合物中的由ｎ→σ*跃迁和π→π＊跃迁产生的吸收带最有用,它们产生的吸收峰大多落在近 紫外光区和可见光区。 8.分子共轭体系越长，π→π＊跃迁的基态激发态间的能量差越小,跃迁时需要的能量越小,吸收峰将出 现在更长的波长处． 9.苯有三个吸收带,它们都是由π→π*跃迁引起的。在180nｍ(κｍax=60000L· ｍol-１·ｃm—１）处的 吸收带称为E1；在20４nm（κｍaｘ＝８00０L· ｍol-1·ｃm-1)处的吸收带称为E2；在2５5nｍ(κｍａx ＝200L· ｍol-1·cm－1)处的吸收带称为Ｂ带； 10.吸光度用符号 A表示，透光率用符号Ｔ表示，吸光度与透光率的数学关系式是Ａ＝— lｇT。 11.34．摩尔吸收系数的物理意义是吸光物质在1.0 ｍoｌ/L浓度及１。０ｃm厚度时的吸光度。在给 定条件下单色波长、溶剂、温度等,摩尔吸收系数是物质的特性常数。 12.按照比尔定律，浓度C和吸光度Ａ之间的关系应该是一条通过原点的直线,实际上容易发生线性偏离, 导致偏离的原因有物理和化学两大因素。 13.分光光度法种类很多,但分光光度计都是由下列主要部件组成的：⑴光源⑵单色器⑶吸收池⑷检测器 ⑸信号显示系统 14.红外光区位于可见光区和微波光区之间，习惯上又可将其细分为近红外，中红外，远红外 15.一般多原子分子的振动类型分为伸缩振动和弯曲振动。 16.在分子振动过程中,化学键或基团的偶极矩不发生变化，就不吸收红外光。 17.红外光谱的强度与偶极矩变化的大小成正比. 18.比较C＝C和C＝O键的伸缩振动，谱带强度更大的是C=Ｏ。 19.共轭效应使Ｃ=Ｏ伸缩振动频率向低波数位移;诱导效应使其向高波数位移。 20.氢键效应使OＨ伸缩振动谱带向低波数方向移动 21.红外光谱仪可分为色散型和傅里叶变换型两种类型。 22.激发态分子回到基态或者高级激发态到达低级激发态,但不发射光子的过程称为无辐射跃迁。这个过 程包括内转化,振动驰豫和体系间窜越． 23.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁，且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 24.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 25.分子由激发态回到基态,同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 26.荧光是多重态相同的状态间发生辐射跃迁产生的光,这个过程速度非常快。 27.内转化是相同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,且在跃迁过程中电子的自旋不发生改变。 28.体系间窜越是不同多重态的能态之间的一种无辐射跃迁,跃迁过程中一个电子的自旋反转。 29.分子由激发态回到基态，同时发射一个光子的过程称为辐射跃迁,发射出的光可以是荧光和磷光。 30.荧光分子与溶剂分子或其他分子之间相互作用，使荧光强度减弱的现象称为荧光猝灭。能引起荧光强 度降低的物质称为猝灭剂。 31.荧光发射是光吸收的逆过程。荧光光谱与吸收光谱有类似镜像的关系。 一、名词解释：（20分） 1.准确度和精确度：同一处理观察值彼此的接近程度同一处理的观察值与其真值的接近程度 2.重复和区组：试验中同一处理的试验单元数将试验空间按照变异大小分成若干个相对均匀的局部，每个局部就叫一个区组 3回归分析和相关分析：对能够明确区分自变数和因变数的两变数的相关关系的统计方法： 对不能够明确区分自变数和因变数的两变数的相关关系的统计方法 4.总体和样本：具有共同性质的个体组成的集合从总体中随机抽取的若干个个体做成的总体 5.试验单元和试验空间：试验中能够实施不同处理的最小试验单元所有试验单元构成的空间 二、填空：（20分） 1.资料常见的特征数有：（3空）算术平均数方差变异系数 2.划分数量性状因子的水平时，常用的方法：等差法等比法随机法（3空） 3.方差分析的三个基本假定是（3空）可加性正态性同质性 4.要使试验方案具有严密的可比性，必须（2空）遵循“单一差异”原则设置对照 5.减小难控误差的原则是（3空）设置重复随机排列局部控制 6.在顺序排列法中，为了避免同一处理排列在同一列的可能，不同重复内各处理的排列方式常采用（2空）逆向式阶梯式 7.正确的取样技术主要包括：（）确定合适的样本容量采用正确的取样方法 8.在直线相关分析中，用（相关系数）表示相关的性质，用（决定系数）表示相关的程度。 三、选择：（20分） 1试验因素对试验指标所引起的增加或者减少的作用，称作（C） A、主要效应 B、交互效应 C、试验效应 D、简单效应 2.统计推断的目的是用（A） A、样本推总体 B、总体推样本 C、样本推样本 D、总体推总体 3.变异系数的计算方法是（B） 4.样本平均数分布的的方差分布等于（A） 5.t检验法最多可检验（C）个平均数间的差异显著性。 6.对成数或者百分数资料进行方差分析之前，须先对数据进行（B） A、对数 B、反正弦 C、平方根 D、立方根 7.进行回归分析时，一组变量同时可用多个数学模型进行模拟，型的数据统计学标准是（B） A、相关系数 B、决定性系数 C、回归系数 D、变异系数 8.进行两尾测验时，u0.10=1.64,u0.05=1.96,u0.01=2.58,那么进行单尾检验，u0.05=(A) 9.进行多重比较时，几种方法的严格程度（LSD\SSR\Q）B 10.自变量X与因变量Y之间的相关系数为0.9054，则Y的总变异中可由X与Y的回归关系解释的比例为（C） A、0.9054 B、0.0946 C、0.8197 D、0.0089 四、简答题：（15分） 1.回归分析和相关分析的基本内容是什么？（6分）配置回归方程，对回归方程进行检验，分析多个自变量的主次效益，利用回归方程进行预测预报： 计算相关系数，对相关系数进行检验 2.一个品种比较试验，4个新品种外加1个对照品种，拟安排在一块具有纵向肥力差异的地块中，3次重复（区组），各重复内均随机排列。请画出田间排列示意图。（2分） 3.田间试验中，难控误差有哪些？（4分）土壤肥力，小气候，相邻群体间的竞争差异，同一群体内个体间的竞争差异。 4随即取样法包括哪几种方式？（3分）简单随机取样法分层随机取样法整群简单随机取样法 五、计算题（25分） 1.研究变数x与y之间的关系，测得30组数据，经计算得出：x均值=10，y均值=20，l xy=60, l yy=300,r=0.6。根据所得数据建立直线回归方程。（5分）a=2 b=1.8 y=2+1.8 x 2.完成下列方差分析表，计算出用LSR法进行多重比较时各类数据填下表： 第二章 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统．进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统． 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统． 进样系统包括进样装置和气化室．其作用是将液体或固体试样，在进入色谱柱前瞬间气化， 然后快速定量地转入到色谱柱中． 5.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 （1）选择流动相最佳流速。 （2）当流速较小时，可以选择相对分子质量较大的载气（如N2,Ar)，而当流速较大时，应该选择相对分子质量较小的载气（如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 （3）柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下，尽可能采用较低的温度，但以保留时间适宜，峰形不拖尾为度。 （4）固定液用量：担体表面积越大，固定液用量可以越高，允许的进样量也越多，但为了改善液相传质，应使固定液膜薄一些。 （5）对担体的要求：担体表面积要大，表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小（但不宜过小以免使传质阻力过大） （6）进样速度要快，进样量要少，一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度：气化温度要高于柱温30-70℃。 9.能否根据理论塔板数来判断分离的可能性?为什么? 答: 不能,有效塔板数仅表示柱效能的高低,柱分离能力发挥程度的标志,而分离的可能性取决于组分在固定相和流动相之间分配系数的差异. 11.对担体和固定液的要求分别是什么? 答:对担体的要求; (1)表面化学惰性,即表面没有吸附性或吸附性很弱,更不能与被测物质起化学反应. (2)多孔性,即表面积大,使固定液与试样的接触面积较大. (3)热稳定性高,有一定的机械强度,不易破碎. (4)对担体粒度的要求,要均匀、细小，从而有利于提高柱效。但粒度过小，会使柱压降低，对操作不利。一般选择40-60目，60-80目及80-100目等。 对固定液的要求: (1)挥发性小,在操作条件下有较低的蒸气压,以避免流失 (2)热稳定性好,在操作条件下不发生分解,同时在操作温度下为液体. (3)对试样各组分有适当的溶解能力,否则,样品容易被载气带走而起不到分配作用. (4)具有较高的选择性,即对沸点相同或相近的不同物质有尽可能高的分离能力. (5)化学稳定性好,不与被测物质起化学反应. 担体的表面积越大,固定液的含量可以越高. 13.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解：样品混合物能否在色谱上实现分离，主要取决于组分与两相亲和力的差别， 气相色谱法测定异丙醇 赵宏2011051780 应用化学 一、实验目的 1.了解气相色谱法的分离原理和特点 2.熟悉气相色谱仪的基本构造和一般使用方法 二、实验原理 气相色谱法是一种高效、快速而灵敏的分离分析技术。当样品溶液由进样口注入后立即被汽化，并载气带入色谱柱，经过多分配而得以分离的各个组分逐一出色谱柱进入检测器，检测器把各组分的浓度信号转变成电信号后由记录仪或工作站软件记录下来，得到相应信号大小随时间变化的曲线即色谱图。利用色谱峰的保留值可以进行定性分析，利用峰面积或峰高可以进行定量分析。 内标法是一种常用的色谱定量分析方法。在一定量（m)的样品中加入一定量（m is )的内标物。根据待测组分和内标物的峰面积及内标物的质量计算计算待测组分质量（m i ）的方法。被没组分的质量分数可用下式计算： P i = %100%100m m i i ??=?m m A f A is is i 式中，A i 为样品溶液中待测组分的峰面积，A is 为样品溶液中内标物的峰面积；m is 为样品溶液中内标物的质量；m 为样品的质量；f i 为待测组分i 相对于内标物的相对定量因子，由标准溶液计算： f i = is i is i is is i i A A m A A m m m f f is i ''''=''?''='' 式中，i A '为标准溶液中待测组分i 的峰面积；is A '为标准溶液中内标物的峰面积；is m '为标准溶液中内标的质量；i m '为标准溶液中标准物质的质量。 用内标法进行定量分析必须选定内标物。内标物必须满足以下条件： 1.就是样品中不存在的、稳定易得的纯物质； 2.内标峰应在各待测组分之间或与相近； 3.能与样品互溶但无化学反应； 4.内标物浓度应恰当，峰面积与等测组分相差不大。 三、实验仪器 气相色谱仪带有氢火焰检测器（FID ）和色谱工作站，微量注射器，无水异丙醇（A.R.）无水正丙醇（A.R.），待测液。 四、实验步骤 根据文献资料、理论计算及实验操作，实验小组得出以下色谱操作的最佳条件： 柱温，104度；汽化室温度，160度；检测器温度，140度；N 2（载气）流速，15 mL/min ；H 2流速，50 mL/min ；空气流速，600 mL/min 。其中内标物为正丙醇。 定量标准溶液的配制：准确移取0.50mL 无水异丙醇和0.50mL 正丙醇于10mL 容量瓶中，用乙醚定容，摇匀。 上海大学2014～2015学年秋季学期研究生课程考试课程名称：数据处理与实验设计课程编号：11S009003论文题目：正交实验在锂离子电极材料制备中的应用 研究生姓名：李艳峰学号：14722191 论文评语： 成绩：任课教师： 评阅日期： 正交实验在锂离子电极材料制备中的应用 李艳峰 （上海大学环境与化学工程学院，上海200444） 摘要：锂源、反应温度、反应时间和锂钛摩尔比是影响锂离子电极负极材料Li4Ti5O12制备的重要因素，本文利用正交实验L9 (34)的方法对液相法制备Li4Ti5O12的各种影响因素进行进一步优化，从而得到最优水平组合，并对各种影响因素进行权重分析。最后，利用正交实验确定了液相法制备Li4Ti5O12的最佳工艺：烧结温度为750℃，烧结时间为8h，LiOH·H2O 为锂源，原料中锂钛摩尔比为0.85。 关键词：正交实验设计；液相法；影响因素； 中图分类号：O242.1文献标识码：A The application of orthogonal experimental design on liquid method in the production of Lithium-ion electrode materials Yanfeng Li (School of Environmental and Chemical Engineering, Shanghai University, Shanghai 200444, China) Abstract:lithium source, reaction temperature, reaction time and lithium titanium molar ratio are important factors for the preparation of Li4Ti5O12 conditions of liquid method. Based on the single factor experiment, this study use L9 (34) orthogonal experiments to optimized the removal of the preparation of Li4Ti5O12 of liquid method. The optimal technological parameters of solution method determined by the orthogonal experiment were as follows: sintering temperature was 750℃, sintering time was 8 h, the lithium resource was LiOH·H2O and the mole ration of Li to Ti was 0.85. Key words: Orthogonal experimental design;Liquid method; Factors; 课 程 论 文 课程名称试验设计与数据处理 专业2012级网络工程 学生姓名孙贵凡 学号201210420136 指导教师潘声旺职称副教授 成绩 科学研究与数据处理 学院信息科学与技术学院专业网络工程姓名孙贵凡学号：201210420136 摘要：《实验设计与数据处理》这门课程列举典型实例介绍了一些常用的实验设计及实验数据处理方法在科学研究和工业生产中的实际应用，重点介绍了多因素优化实验设计——正交设计、回归分析方法以对目标函数进行模型化处理。其适于工艺、工程类本科生使用，尤其适用于化学化工、矿物加工、医学和环境学等学科的本科生使用。其对行实验设计可提供很大的帮助，也可供广大分析化学工作者应用。关键字：优化实验设计; 标函数进行模型化处理; 正交设计; 回归分析方法 1 引言 实验是一切自然科学的基础,科学界中大多数公式定理是由试验反复验证而推导出来的。只有经得起试验验证的定理规律才具有普遍实用性。而科学的试验设计是利用自己已有的专业学科知识，以大量的实践经验为基础而得出的既能减少试验次数，又能缩短试验周期，从而迅速找到优化方案的一种科学计算方法，就必然涉及到数据处理，也只有对试验得出的数据做出科学合理的选择，才能使实验结果更具说服力。实验设计与数据处理在水处理中发挥着不可估量的作用，通过科学合理的实验设计过程加上严谨规范的数据处理方法，可以使水处理原理，内在规律性被很好的发现，从而更好的应用于生产实践。 2 材料与方法 2.1 供试材料 1. 论文所围绕的目标和假设 研究的目标就是实验的目的，我们设计了这个实验是想来做什么以及想得到什么样的结论。要正确的识别问题和陈述问题，这些需要专业知识和大量的阅读文献综述等方法来获得我们所要提出的问题。需要对某一个具体的问题，并且对这个具体的问题提出假设。如水处理中混凝剂的最佳投加量，混凝剂的最佳投加量有一个适宜的PH值范围。 南京工业大学仪器分析重点 第2章气相色谱分析 一．选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A 保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A 保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好？( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A 浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适？( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中（）的差别。 A. 沸点差， B. 温度差， C. 吸光度， D. 分配系数。 7、选择固定液时，一般根据（）原则。 A. 沸点高低， B. 熔点高低， C. 相似相溶， D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的（）。 A. 调整保留值之比， B. 死时间之比， C. 保留时间之比， D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时（）要求进样量特别准确。 A.内标法； B.外标法； C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了（）。 A.分离度； B. 分配系数；C．保留值；D．柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是（） A．热导池和氢焰离子化检测器； B．火焰光度和氢焰离子化检测器； C．热导池和电子捕获检测器；D．火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（） A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. （A）、（B）和（C） 13、进行色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽（）。 A. 没有变化， B. 变宽， C. 变窄， D. 不成线性 14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于（） A.样品中沸点最高组分的沸点， B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关（） A.与温度有关； B.与柱压有关； C.与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有 仪器分析实验室环境要求 1. 气相色谱分析室 主要是对容易转化为气态而不分解的液态有机化合物及气态样品的分析。仪器设备主要有气相色谱仪，具有计算机控制系统及数据处理系统，自动化程度很高，对有机化合物具有高效的分离能力，所用载气主要有：H2、N2、Ar、He、CO2等。但对高沸点化合物，难挥发的及热不稳定的化合物、离子化合物、高聚物的分离却无能为力。要求局部排风及避免阳光直射在仪器上，避免影响电路系统正常工作的电场及磁场存在，一般设计：仪器台（应离墙以便仪器维修）、万向排气罩、电脑台（一般在仪器台旁配置）、边台、洗涤台、试剂柜等 2. 液相色谱分析室 主要体现在高效率分离，对复杂的有机化合物分离制取纯净化合物，定量分析和定性分析，仪器设备主要有：高效液相色谱仪，适宜丁高沸点化合物、难挥发化合物、热不稳定化合物、离子化合物、高聚物等，弥补气相色谱仪的不足。环境和实验室基础装备设计要求与气相色诺室相近。 3. 质谱分析室 主要是对纯有机物的定性分析，实现对有机化合物的分子量、分子式、分子结构的测定，分析样品可以是气体、液体、固体，主要设备有质谱仪、气-质联用仪。质谱仪是利用电磁学的原理，使物质的离子按照基特征的质荷比（即，质量m与 电荷e之比：m/e ）来进行分离并进行质谱分析的仪器，缺点是对复杂有机混合物的分 离无能为力。气相色谱分离效率高，定量分析简便的特点，结合 质谱仪灵敏度高，定性分析能力强的特点，两种仪器联用为气-质联用仪。可以 取长补短，提高分析质量和效率。质谱仪可能有汞蒸汽逸出，要考虑局部排风。 4. 光谱分析室 主要是根据物质对光具有吸收、散射的物理特征及发射光的物理特性，在分析化学领域建立化学分析。主要的仪器是原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪，分光光度计、原子荧光光谱仪、荧光分光光度计、X射线荧光仪、红外光光谱仪、 电感耦合等离子体（LCP）光谱仪、拉曼光谱仪等。实验室应尽量远离化学实验室、以防止酸、碱、腐蚀性气体等对仪器的损害，远离辐射源；室内应有防尘、防震、防潮等措施。仪器台与窗、墙之间要有一定距离，便丁对仪器的调试和检修。应设计局部排风。使用原子吸收罩排风较为适宜。 以上实验室，根据实际需要可设置样品处理室，一般有洗涤台、实验台、通风柜等设备，同化学实验室类似。 1. 研究变量间的关系用什么方法。回归相关 2. 比较多个平均数的差异用什么方法。方差分析 3. 方差组分估计解决的问题. 4.协方差分析能够解决的问题。 5. 聚类分析能够解决的问题。 7. 规划求解能够解决的问题。 8. PB 试验要解决的问题。 9．主成分分析要解决的问题。 10.随机单位组试验设计允许试验单元有差异，要求是什么,它的模型是什么. 11.相关系数的意义. 12.12,x x 与 y 二元三次回归方程?y . 13通径分析中谁反映两变量间的综合作用,反映变量间的直接作用。 14.有1、2、3、4四个处理，要比较它们的总体平均数的差异是否显著,试验单元情况如下图，请进行试验设计： 变化方向 15.SPSS 运算得树状图如下，现要聚成二类、三类、四类，分别写出各类所含地块号。 16.因素A 有4个水平，因素B 有3个水平，共有11、…、43个不同搭配 （1） 要研究搭配的不同平均数一致否，请说明试验数据在SPSS 中的数据格式 （2） 要研究A 、B 有无交互作用，请说明试验数据在SPSS 中数据格式。 17. 为求1 2,,x x y 的的二元二次回归方程，请说明数据在SPSS 中数据格式。能够 根据运算结果给出统计结论. 18.混料试验设计题（10分） y 与x 1、x 2、x 3有关系，x 1∈[0.2，1]，x 2∈[0.1，1]，x 3∈[0.1，1],现采用单纯形重心设计，请给出试验设计（每个试验x 1、x 2、x 3用实值）。 19.响应面分析试验设计题,y 与x 1、x 2有关系，x 1∈[3,11]，x 2∈[6,10]，现采用通用旋转组合设计，请给试验方案（每个试验x 1、x 2用实值）。实验设计与数据处理心得
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