沾化明珠化有限公司企业标
准
氯碱生产中产品检验方法
2006-10-6发布
2006-10-6实施
沾化明珠化工有限公司
目
录
前言
1、适用范围
2、目的
3、化验内容
4、分析方法
5、交接班内容
6、安全注意事项
前言为确保检验人员的正确操作，使用方便，保证分析
数据准确，制定本检验方法。
本检验方法根据离子膜烧碱生产要求的中控分析
项目和《氯碱生产方法》制定，做为《沾化明珠化工有限
公司化验试运行检验方法》在试运行基础上，以后再对该
版本进行修订。
本检验方法由化验室负责起草
起草人：
审核人：
批准人：
本检验方法自 2006 年月日起实施
检验内容
精盐水
PH测定方法（用PH计测定）
超精盐水
单槽淡盐水
单槽碱液
氯气
氢气纯度、氢气中含氧、含氮的测定（色谱仪法）
次氯酸钠
盐酸含量的检验
亚硫酸钠的测定方法
氢氧化钠中氯化钠的检验(分光光度法)
纯碱的检验
三氯化铁的检验
硫酸的检验
液碱的检验
盐泥中氯化钠的检验
空气、压力容器内气体中含氢的检验(同氯气中含氢的检验) 天平日常维护保养方法
化验室安全注意事项
交接班制度
化验、检验方法
1.适用范围
本检验方法适用于离子膜烧碱生产;包括一次盐水、二次盐水、电解、氯氢处理、盐酸液氯生产、离子膜成品烧碱，以及离子膜烧碱生产中所需原料的化验分析。
2.目的及职责
目的
使生产过程中的各项技术指标得到及时准确地控制,确保生产的正常运行,从而保证产品质量。
化验员职责
3.检验内容
检验内容(见表一)
表一化验室检验项目一览表
精盐水
盐水中NaCl含量的测定
在中性溶液中,AgNO3与NaCl反应生成AgCl沉淀,用铬酸钾作指示剂,当NaCl反应完毕后, AgNO3与K2Cr O4生成淡砖红色的Ag2CrO4沉淀,反应式如下:
AgNO3+NaCl=AgCl↓(白) + NaNO3
2AgNO3+ K2Cr O4= Ag2CrO4↓(砖红色)+ 2KNO3
AgNO3标准溶液:C(AgNO3)=L
指示剂溶液:5%
2CrO4
溶液:C(1/2 H2SO4)= L
2SO4`
准确移取10ml盐水溶液移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，吸取该稀释液10ml于250ml锥形瓶中,滴加(1-2)滴%酚酞溶液,若溶液显红色,以L H2SO4中和至微红色,再加K2Cr O4
1ml ，加水约50ml，在充分摇动下，用 L AgNO3标准溶液滴定至溶液呈稳定的淡砖红色,经充分摇动后不消失即为终点。
C·V×
NaCl（g/L）= + K
10×10/250
C——AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
V——AgNO3标准溶液消耗体积，ml；
——每摩尔NaCl的克数，g；
K——NaCl浓度的温度的校正值（见表4）；
+又生成灰黑色Ag
沉淀，影响滴定终点的判断。
2O
-，使铬酸银沉淀过早出现，造成滴定结果偏低。因此，在滴定时必须剧烈震荡溶液，使吸附的Cl-重新反应生成AgCl沉淀。
表4 氯化钠浓度的温度校正值（K）
样品溶液中先加入酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液变为粉红色为终点，反应如下：
Na2CO3+HCl == NaHCO3+2NaCl
NaOH+HCl== NaCl+ H2O
再用甲基橙为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点，反应如下：
NaHCO3+ HCl == NaCl+ H2O+CO2↑
a）一般实验仪器；
b）盐酸标准溶液：C(HCl)=L；
c）酚酞指示剂：10g/l乙醇溶液；
d）甲基橙：1 g/l；
用移液管移取10ml样品于250ml的锥形瓶中，加入2-3滴酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至溶液呈粉色为终点。记下所消耗的盐酸的体积V1，再加入2滴甲基橙指示剂，继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为橙红色为终点，记下所消耗的盐酸标液的体积
V2。
C（V1—V2）×
NaOH（g/L）= = ×C（V1—V2）
10
C·2V2×
Na2CO3（g/L）= = ×C·V2
10
式中：C——盐酸标准溶液摩尔浓度mol/L；
V1——以酚酞为指示剂滴定时，消耗盐酸标准溶液之用量，ml；
V2——以甲基橙为指示剂时，所消耗盐酸标准溶液的体积，ml；
——每摩尔氢氧化钠的克数,g；
——每摩尔碳酸钠的克数,g；
两次平行测定差值不大于l，取其平均值作为测定结果报出。钙、镁含量的测定
钙离子分析：在PH=12的碱性条件下，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定样品，钙试剂先与钙离子形成稳定性较差的红色络合物，当用EDTA滴定时，EDTA即夺取其络合物中的钙离子，游离出钙试剂阴离子，滴定至等当点时，溶液由紫红色变兰即为终点；镁离子分析：用缓冲溶液调节试液PH值约等于10，以铬黑T 为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测的钙、镁离子总量，再从总量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
a)一般实验室仪器
b)盐酸溶液：L；
c)盐酸羟胺溶液：10g/l ；
d)三乙醇胺溶液：30%；
e)氢氧化钠溶液：2mol/L；
f)氨—氯化铵缓冲溶液：PH=10；
g)钙指示剂：1:100；
h)铬黑T指示剂：5g/l；
i)EDTA标准溶液：C（EDTA）=L
用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中，先用盐酸调节PH值为2左右，酸化试样，再按顺序加入5ml盐酸羟胺溶液，5ml三乙醇胺溶液，摇匀，用氢氧化钠调节溶液PH=12，再加入钙指示剂克，振荡摇匀（为使终点好判断可加入5ml 95%的乙醇溶液），用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色，即为终点，记下所消耗的EDTA的体积V1。
用移液管移取50ml样品于250ml锥形瓶中，先用盐酸调节PH值为2左右，酸化试样，再按顺序加入5ml盐酸羟胺溶液，5ml 三乙醇胺溶液，摇匀，加入10ml缓冲溶液，再加2-5滴的铬黑T 指示剂（为使终点好判断可加入5ml 95%的乙醇溶液），用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为亮蓝色，即为终点，记下所消耗的EDTA的体积V2。
C ·V1×
Ca2+（mg/L）= ------------------ ×103
50
C（V2—V1）×
Mg2+（mg/L）= ---------------------- ×103
50
C——EDTA标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V1——以钙指示剂为指示剂时，所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V2——以铬黑T为指示剂时，所消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
——每摩尔钙的克数,g；
——每摩尔镁的克数,g；
本方法为络合滴定，滴定速度不易过快，近终点时，须每加一滴都充分摇匀。
两次平行测定差值不大于钙离子：L，镁离子：L，取其平均值作为测定结果报出。
无机铵含量
样品中无机铵在碱性条件下，以氨的形态被蒸出，用硼酸溶液吸收后，用纳氏试剂比色定量，反应如下：
NH4++OH=NH3↑+H2O
3NH3+H3BO3=(NH4)3BO3
2K2(HgI4)+3KOH+NH4OH=[O(Hg)2NH2]I+7KI+3H2O
a)721分光光度计；
b)50ml具磨口塞的标准比色管；
c)蒸馏装置；
d)氢氧化钠溶液：300g/l；
e)硼酸溶液：20g/l;
f)纳氏试剂；
g)铵标准溶液：ml;
h)无氨蒸馏水中。
吸取铵标准溶液,,,,,于6个50ml比色管中，加水稀释至刻度，再分别加入1ml30%的氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，
静置10分钟。在波长420nm处，用2cm的比色皿测定溶液的吸光度，以溶液的铵含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
吸取精盐水50ml放入蒸馏瓶中，加无铵蒸馏水100ml，将蒸馏装置安装好，承接冷凝液的50ml比色管内预先加入5ml硼酸溶液，接液管的下端插入比色管的硼酸溶液中，向蒸馏瓶中加入
2ml氢氧化钠溶液，摇匀。调节电炉加热蒸馏，蒸馏至馏出液近
45ml时，放低比色管，使接液管口脱离比色管的液面，继续蒸馏，以馏出液冲洗接液管内壁，同时以少量水冲洗接液管外壁，停止加热。
取出比色管，加水至刻度，加入1ml氢氧化钠溶液和1ml纳氏试剂，摇匀，静置10分钟。在波长420nm 处，用2cm的比色皿测定溶液的吸光度。按标准曲线查的样品的铵含量。
同时用空白试验：空白用50ml无铵蒸馏水代替样品进行蒸馏，测定过程同上。
m1—m2
NH4+(mg/l)= ×1000
50
式中：
m1——测定样品时的铵含量：mg
m2——测定空白时的铵含量：mg
分析时，新的蒸馏瓶需要预先用无铵蒸馏水空蒸一遍，分析时最好先作空白，再作样品。
两次平时测定差值不大于l，取其平均值作为测定结果报出。
在酸性介质中，次氯酸根与碘化钾反应析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定到蓝色消失，即为终点。反应如下：
2H++OCl-+2I-=I2+Cl-+H2O
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
a)一般实验室仪器:
b)淀粉指示剂：10g/l ；
c)碘化钾溶液：100g/l ；
d)乙酸溶液：10g/l ；
e)硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=L
量取100ml试样置于250ml碘量瓶中，加入碘化钾溶液10ml ,乙酸溶液10ml，加盖后水封，在暗处放置5min，加几滴淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝兰消失为终点。
C ·V×
游离氯（以Cl计，mg/l）= ×1000
100
式中：
C——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V——滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml；
——每摩尔氯的克数,g。
两次平时测定差值不大于l，取其平均值作为测定结果报出。
盐水中亚硫酸钠
在弱酸性环境中，用碘将亚硫酸钠氧化成硫酸盐，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标液滴定过量的碘。
反应：
Na2SO3+ I2+H2O= Na2S2O4+ 2HI
I2+2S2O32-=S4O62-+2I-
a)一般实验室仪器；
b)淀粉指示剂：10g/l；
c)乙酸溶液：10%；
d)碘标准溶液：C（1/2 I2）=L；
f)硫代硫酸钠标准溶液：C（Na2S2O3）=L。
用量筒取100ml试样于碘量瓶中，加入5ml,准确加入5ml碘标液，用L 的硫代硫酸钠标液滴定至浅黄色，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至无色为终点。
C×（V0—V1）×
亚硫酸钠（mg/l）= ×103
2×100
式中：
C——硫代硫酸钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V0——滴定空白所消耗标准溶液的体积，ml；
V1——滴定样品所消耗标准溶液的体积，ml；
——每摩尔亚硫酸钠的克数,g。
两次平时测定差值不大于l。
超精盐水
a)无水乙醇（分析纯）；
b)过滤器及滤膜支撑网；
c)抽滤瓶：2500ml；
d)真空泵：真空度×105Pa；
e)滤膜：聚四氟乙烯膜，直径，孔率。
把滤膜放入干净的称量瓶中，放入烘箱中于105℃烘干2小时，放入干燥中冷却备用。
取一张已经干燥的滤膜（用无齿镊子）称重（准确称量至）,记为m1，将滤膜浸入无水乙醇中，十分钟后取出，讯速放入滤斗上。
固定好过滤装置，倒入1000ml试样抽滤，抽滤时真空度控制在×105Pa.
抽滤后，取1000ml蒸馏水，分10次洗过滤器及量筒，最后用少量蒸馏水冲洗滤膜四周，将滤膜上的氯化钠全部洗净，继续抽滤直至滤膜上没有水为止。
将滤膜放入烘箱，在105℃烘干2小时，放入干燥器冷却，称重记为 m2称重至）。
在干燥器中取一张新滤膜，按上述步骤过滤1000ml蒸馏水，做空白试验，滤膜质量分别记为m空1，m空2。
(m2- m1)-( m空2- m空1)
X（mg/l）= ---------------------------------- ×100
V
式中：
m1——试样过滤时，滤膜在过滤前的质量，g；
m2——试样过滤时，滤膜在过滤后的质量，g；
m空1——空白试验时，滤膜在过滤前的质量，g；
m空2——空白试验时，滤膜在过滤后的质量，g；
V——过滤试样的体积，L
ａ）称量时，为减小误差，最好采用直接称量。
ｂ）过滤洗涤时，一定要减少外界杂质的干扰。
ｃ）若测定结果偏高，要对滤膜的氯化钠含量进行测定。
两次平行测定之差不大于l。
在试样中加入过量的氯化钡一氧化镁混合溶液，使硫酸根沉淀，过量的钡盐在镁盐的存在下，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
ａ）盐酸：1+3溶液；
ｂ）L氯化钡一氧化镁混合溶液；
ｃ）乙醇：95%；
ｄ）三乙醇胺：30%（贮于褐色瓶中）；
ｅ）铬黑T：%的乙醇溶液（一周内见效）；
ｆ）氯化铵一氢氧化铵缓冲溶液：PH=10；
ｇ）EDTA标准溶液：L。
ｈ）一般实验室仪器。
吸取5ml试样于三角瓶中，加入50ml蒸馏水，加盐酸1～2滴酸化，再准确加入10 ml氯化钡一氧化镁混合溶液，在电炉上微沸3min，冷却后加入5 ml三乙醇胺，10 ml缓冲溶液，3～5滴铬
黑T指示剂，10 ml乙醇溶液混匀后，用L的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，同时做空白试验。
(V-V’)×C×142 X（g/l）= -------------------------------
5
式中：
V’——滴定试样用去EDTA标准溶液体积，ml；
V——滴定空白用去EDTA标准溶液体积，ml；
C——EDTA标准溶液浓度，mol/L；
142——每摩尔硫酸钠的克数，g。
两次平行测定之差大于 g/l。
℃。
在试样溶液中加入硫酸亚铁，使氯酸钠还原，过量的亚铁离子用高锰酸钾滴定。
反应式：
6FeSO4+NaClO3+3H2SO4=3Fe2(SO4)3+NaCl+3H2O
10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O
ａ）硫酸亚铁标准溶液： mol/L；
ｂ）硫酸： 1：2 ；
ｃ）硫酸锰混合溶液；
ｄ）试亚铁灵指示剂；
ｅ）高锰酸钾标准溶液：C（1/5 KMnO4）= mol/L；
ｆ）一般实验室仪器。
吸取试样25ml于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml，硫酸溶液10ml，再加入80ml蒸馏水，在隔绝空气的条件下加热，微沸10分钟，取下迅速冷却至室温，加10ml硫酸锰混合溶液，1~2滴试亚铁灵，用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。
空白试验：取100ml蒸馏水于250ml锥形瓶中，准确加入硫酸亚铁标准溶液10ml，硫酸溶液10ml，在隔绝空气的条件下加热，微沸10分钟。取下迅速冷却至室温，加10ml硫酸锰混合溶液，1~2滴试亚铁灵，用高锰酸钾标准溶液滴定至绿色为终点。
C×（V’ -V）×
X（g/l）= -------------------------------
25×6
式中：
V’——滴定试样用去高锰酸钾标准溶液体积，ml；
V——滴定空白用去高锰酸钾标准溶液体积，ml；
C——高锰酸钾标液浓度；
——每摩尔氯酸钠的克数，g。
两次平等测定之差不大于 g/l。
用饱和溴水氧化碘为IO-3,用甲酸钠分解过量的溴,调PH为±,加入KI,使碘离子还原为I2,用淀粉指示剂显色,在570nm,用5cm吸
收池测定吸光度.
分析操作中的高纯水和优级纯试剂
ａ）醋酸—醋酸钠缓冲溶液：PH=；
ｂ）饱和溴水；
ｃ）甲酸钠溶液：1%；
ｄ）H2SO4溶液：；
ｅ）KI溶液： 3% ；
ｆ）淀粉指示液；
ｇ）NaCl溶液：300 g/L；
ｈ）Na2S2O3溶液：1 mol/L。
723型分光光度计、50mm的吸收池一般实验室仪器。
—醋酸钠缓冲溶液到上述烧杯中，然后加入的饱和溴水，摇匀、静
置2分钟；加入2ml甲酸钠溶液，静置10分钟。
溶液调节PH至±（如果必要可能会用到1 mol/L的NaOH溶
2SO4
液）；
O3溶液，使溶液变为无色，此溶液作为参比液。在570nm波长处2S2
用5cm的吸收池测量吸光度，从预先准备的校正曲线确定试样的碘含量。
m
X（ppm）= -----------------×1000
25×p
式中：
m——由校正曲线查得试样中碘的含量，ug；
p——超精盐水的密度，g/m3
两次平衡测定结果之差不大于 ppm。
离子膜单槽淡盐水
在中性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准溶液滴定其中的氯根，但由于阳极液中含有游离氯和次氯酸钠，需用双氧水破坏，反应式如下：
2Cl2+4H2O2==4HCl+2H2O+3O2
NaClO+ H2O2==NaCl+H2O+3O2
NaCl+ AgNO3== AgCl↓(白) + NaNO3
2AgNO3+ K2Cr O4= Ag2CrO4↓(砖红色)+2 K NO3
3)=L
吸取试样10ml于250ml溶量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。吸取制备液10ml于250ml三角烧瓶中，滴加3%双氧水溶液至淀粉碘化钾试纸蓝色消失，加水约50ml，加热煮沸3min，冷至室温后，以%
甲基橙为指示剂，用L氢氧化钠溶液中和溶液至中性，再加5%铬酸钾指示剂1ml，用L硝酸银标准溶液淡砖红色即为终点。
C·V×
NaCl（g/L）=
10×10/250
C——AgNO3标准溶液浓度，mol/L；
V——AgNO3标准溶液消耗体积，ml；
——每摩尔NaCl的克数， g；
ａ）硫酸亚铁标准溶液： mol/L；
ｂ）硫酸：1：2；
ｃ）硫酸锰混合溶液；
ｄ）试亚铁灵指示剂；
ｅ）高锰酸钾标准溶液：C(1/5KMnO4)= mol/l；
ｆ）双氧水：3%；
ｇ）碳酸氢钠：分析纯；
ｈ）一般实验室仪器。
用ICP分析仪测定
电解液
试样中加入氯化钡，将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后用酚酞为指示剂，用盐酸滴定至溶液变为无色为终点。
ａ）一般实验室仪器;
ｂ）氯化钡溶液：100 g/ l；
ｃ）盐酸标准溶液：C(HCl)= mol/l；
ｄ）酚酞指示剂：10 g/ l；
用干燥洁净的小烧杯，称取冷却至室温的试样1 g左右，（称准至 g）置于25 ml三角瓶中（三角瓶中加入100 ml蒸馏水）加2~3滴酚酞指示剂，用盐酸滴至溶液恰好淡粉色（30秒内不变色）。
C×V×
NaOH(%)=----------------------×100
m×1000
式中：
C——盐酸标准溶液浓度，mol/l；
V——用盐酸标准溶液体积，ml；
m——试样质量：g；
——每摩尔氢氧化钠的克数，g。
方法检验 GB/—89
氯气
取氯气样品100 ml，用硫代硫酸钠溶液吸收氯气，测量残余气体的体积，计算样品中氯气的体积百分比。
反应式：Na2S2O3 +Cl2+H2O=Na2SO4+2HCl+S↓
ａ）氯气计量管:100 ml
ｂ）水准瓶:500 ml
ｃ）硫代硫酸钠溶液:100 g/ l
ｄ）氢氧化钠溶液:200 g/ l.
将氯气计量管充满硫代硫酸钠溶液，连接好取样口，打开阀门，旋转考克，同时放低水准瓶取氯气100 ml，然后关闭阀门，旋转考克，抬高水准瓶把氯气排入尾气吸收瓶中，如此重复3次。再快速准确取样100 ml，（水准瓶液面和氯气计量管的液面在同一高度）关闭好取样阀门和考克。抬高水准瓶放低氯气计量管，让氯气和硫代硫酸钠溶液充分反应，让水准瓶液面和计量管液面在同一高度，读数，记下残余气体体积。
V-V0
氯气（%）= ————×100
V
式中：
V0——残余气体体积，ml
V——取样体积，ml
两次平行测定的结果之差值不大于%，取其平均值为测定结果。
用吸收液吸收样品中的氯气，剩余体积用爆炸法测定其氯含氢氢气和氧气在适当比例下，遇电火花爆炸，化和生成水，生成的水冷凝成液态，不占气体体积，因此氢的体积是爆炸减少体积是
2/3。
反应式：2H2+O2=2H2O
ａ）氢气爆炸球一套：250 ml
ｂ）水准瓶:500 ml
ｃ）刻度管：50 ml
ｄ）标准氢：H2≥98%
1，打火爆炸，爆炸完后，让刻度管和爆炸球的液面水平，等液面不再变化，记下混合气体爆炸后刻度管内水的体积V2。
空白试验：加1-2管标准氢（同上述所加标准氢相同），加入20 ml空气，一同赶入爆炸球内，看好刻度，混合气体爆炸前刻度管内水的体积计为V3，打火爆炸，爆炸完后再看刻度，记为V4。
[（V1- V2）-（V3- V4）]×2/3 氯内含氢（%）=----------------------------------------×100
V
V1——混合气体爆炸前刻度管内水的体积，ml；
V2——混合气体爆炸后刻度管内水的体积，ml；
V3——测定空白时，混合气体爆炸前刻度管内水的体积，ml；
V4——测定空白时，混合气体爆炸后刻度管内水的体积，ml；V——气体试样的体积，ml；
两次平行测定差值不大于%，取其平均值作为测定结果报出。
本方法适用气体中氧气和氮气含量的测定。
本方法用13X分子筛对气体进行分离，分出氧、氮组分，用热导池监测器进行检测，外标法测定量。
≥%。
产品质量检验标准及流程 （初稿）◆目的：规格质量检验流程，保证产品出货质量；◆适用范围：与本公司合作的供应商；◆质量检验标准：1、MIL-STD-105E 一次正常抽样二级水平2、ANSI/ASQC-Z1.4 ◆允收水准：MIL-STD-105E.II.(如下图，详细的参考AQL表) 缺点AQL AC RE CRI 0 MAJ 0.65 MIN 2.5 ◆检验方式：抽检、全检；抽检：抽检箱数以货物箱数的开平方取整数；抽检数量以货物数对AQL表定；◆检验流程：1、数量：数量分为货物总箱数和单个箱的产品数（如有内箱的需检查内箱数）；清点数量的时候，须先清点货物的总箱数，与单上的数量箱数是否一致。再抽点箱子里的产品数量跟单子指定的每箱数量是否一样。如发现有误须马上指出并将检查结果记录下来；2、包装：检查货物的包装是否稳实，包装带打的是否牢固。原则上以在运输过程中不会造成对产品的损坏为考虑的首要因素。如检查发现有问题，须马上指出并将结果记录下来；3、唛头：仔细核对订单上的唛头与外箱的唛头是否一致。如发现有误须马上指出并将检查结果记录下来；4、产品质量检查，以严谨认真的态度，对产品的外观和功能以及是否会对人畜造成伤害等各方面进行检验。并将检验情况记录下来。具体的检验方法，参看下面产品检验方法；5、根据检验情况，填写检验报表。依据AQL 标准，作出合格与否的决定。◆产品检验方法■、参照客户确认的样板进行检验；A、外观■五金类外观方面需要注意以下几点：1、产品表面有否生锈、伤痕或刮花现象；2、接口吻合部份连接是否紧密；3、套接或旋转是否灵活，无阻碍；4、电镀产品，有否色差、汽泡或掉镀现象，镀层和镀色是否均匀；5、客户需印的LOGO是否清楚。有否漏字、错字、图案不全或错误现象。6、检查里面的电池是否干净，有否绝缘片。有否发莓或锈斑现象；■塑胶类外观方面需要注意以下几点：1、产品表面有否伤痕或刮花现象；2、接口吻合部份连接是否紧密；3、套接或旋转是否灵活，无阻碍；4、喷油、烤漆或电镀产品，有否汽泡或掉油、掉漆、掉镀现象，镀层和镀色是否均匀，有否色差现象；5、客户需印的LOGO是否清楚。有否色差、漏字、错字、图案不全或错误现象。6、检查里面的电池是否干净，有否绝缘片。有否发莓或锈斑现象；7、透明产品，查看透明度是否良好。有否杂质、黑点；8、产品有否披锋。披锋情况是否严重；■带子类外观方面需要注意以下几点：1、长度是否够；2、带子边缘是否整齐，无漏线、脱线或掉线现象；3、带子颜色是否有色差；4、带子的材料与样板材料是否一样；■水晶类外观方面需要注意以下几点：1、产品表现是否光滑、有否伤痕、刮伤、缺口现象；2、倒角是否均匀，倒角宽度是否在允可的范围内；3、产品的透明度是否好。产品里面是否有杂质、黑点或汽泡现象；4、内雕产品，雕刻图案是否完整清楚；■磁力扣外观方面需要注意以下几点：1、封胶是否均匀无杂质、黑点；2、印刷颜色是否有色差；3、产品线路板边缘磨合是否良好、整齐；■彩卡需要注意以下几点：1、卡纸的规格是否和样品的一样；2、彩卡的印刷颜色是否一样，有否色差；3、印刷图案和文字是否和样品一样。有否错字、漏字和印错图案，图案不全现象；■吸塑外观方面需要注意以下几点：1、吸塑规格是否和样品一样；2、吸塑表面是否干净、无杂质、无黑点；注意事项：1、印刷LOGO：抽10PCS用专业胶纸（3M600）测试印刷的LOGO，有否掉色现象。如有，3个以下为通过。3个以上要整批货返工重新印刷；2、五金件边缘是否整齐光滑，有否披锋。有否对人会造成致命伤害的可能存在，如有，AQL表里列入CRI。无论货物的数量多少，整批货需要返工；3、外观严重视为重缺陷，AQL表里列入：MAJ；B、功能■发光棒1、检验按键开关是否灵敏，按动是否灵活。2、灯光颜色是否有色差、灯光有否偏暗；3、有否缺灯或灯不亮现象；4、灯光闪动是否按订单要求的闪法；5、电池电压是否足、有否短路现象以及电池周围是否用绝缘片封套6、磁力扣产品要注意看灯光位置是否居中（如五角星）。7、线路板焊接是否牢固，使用过程中有否会掉落或松开的可能；8、对于棒类产品。要查看一端旋进的过程中会否顶到灯头以致影响功能的可能；C、生产过程中之货物检验如检验的时候，产品还没完成，正在制作过
氯碱生产工艺流程总述 永祥树脂有限公司生产系统是由氯碱系统，PVC系统，三氯氢硅系统, 及公用系统组成。公用系统又包括水，电，汽。水，电，汽的正常供应是确保生产平稳运行的关键。这里我就谈谈氯碱系统的生产流程。 永祥树脂有限公司的氯碱系统是由电解，盐水，氯氢，液氯，冷冻，盐酸，漂液，蒸发，循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水经电解生成主要成分是NaoH NaCI的电解液和氯气，氢气三种物质。电解液由蒸发经浓缩，并分离其中的NaCI，加水溶解后供盐水工序生产精盐水用。NaoH经冷却沉降后，送成品桶作为成品销售。氯气在氯氢工序通过洗涤冷却，干燥，压缩输送到液氯，盐酸，PVC三氯氢硅。氯碱片区主要是 送液氯和盐酸。氯气在液氯经冷冻送来的-35 C冷冻盐水液化为液氯，液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。氢气是经氯氢工序洗涤冷却，压缩输送到PVC三氯氢硅，盐酸。氯碱片区送盐酸，在合成炉与氯气燃烧生成氯化氢气体，经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。 氯碱车间工艺流程简述 一.氯碱车间基本概况
1?自然条件： 氯碱车间位于公司的东部，西部为乙炔车间,南部为聚合乙烯车间，西南为氯乙烯车间，东西向220米，南北向220米。人员构成：员工212人,其中管理人员18人，一般员工19 4人，倒班员工为168人。最高气温39C，最低气温约0C,平均气温16.5—18C。平均风速为0.5—2.0 米/秒。 2?生产装置规模： 最初设计能力为1万吨/年隔膜碱，正式投产时间1990年,经过多次技改扩产，产量达到约9万吨/年隔膜碱。 3.氯碱车间工艺特点： 车间压力容器较多，压力控制要求高；工艺介质为有毒有害物质。 二.工艺流程简述： 1.电解工序工艺流程简述： 符合工艺要求的精制盐水由盐水工序送入精盐水贮槽用精盐水泵送入高位槽，自流入盐水预热器，加热至80C±2C后注入电解槽内，当供给直流电后，盐水进行电化学反应，在阳极室生成的氯气和在阴极室生成的氢气分别送往氯氢工序处理, 阴极室生成的电解碱液断电后经管道流入电解液集中槽，用泵送至蒸发工序。 电解工艺流程简图： 直流电氢气 冷凝水 2.氯处理工序工艺流程简述:
永祥树脂有限公司生产系统是由氯碱系统，PVC系统，三氯氢硅系统，及公用系统组成。公用系统又包括水，电，汽。水，电，汽的正常供应是确保生产平稳运行的关键。这里我就谈谈氯碱系统的生产流程。 永祥树脂有限公司的氯碱系统是由电解，盐水，氯氢，液氯，冷冻，盐酸，漂液，蒸发，循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水经电解生成主要成分是NaoH，NaCl的电解液和氯气，氢气三种物质。电解液由蒸发经浓缩，并分离其中的NaCl，加水溶解后供盐水工序生产精盐水用。NaoH经冷却沉降后，送成品桶作为成品销售。氯气在氯氢工序通过洗涤冷却，干燥，压缩输送到液氯，盐酸，PVC，三氯氢硅。氯碱片区主要是送液氯和盐酸。氯气在液氯经冷冻送来的-35℃冷冻盐水液化为液氯，液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。氢气是经氯氢工序洗涤冷却，压缩输送到PVC，三氯氢硅，盐酸。氯碱片区送盐酸，在合成炉与氯气燃烧生成氯化氢气体，经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。
一．氯碱车间基本概况 1.自然条件： 氯碱车间位于公司的东部，西部为乙炔车间，南部为聚合乙烯车间，西南为氯乙烯车间，东西向220米，南北向220米。人员构成：员工212人,其中管理人员18人，一般员工194人，倒班员工为168人。最高气温39℃，最低气温约0℃，平均气温16.5—18℃。平均风速为0.5—2.0米/秒。 2.生产装置规模： 最初设计能力为1万吨/年隔膜碱，正式投产时间1990年，经过多次技改扩产，产量达到约9万吨/年隔膜碱。 3．氯碱车间工艺特点： 车间压力容器较多，压力控制要求高；工艺介质为有毒有害物质。二．工艺流程简述： 1.电解工序工艺流程简述： 符合工艺要求的精制盐水由盐水工序送入精盐水贮槽，用精盐水泵送入高位槽，自流入盐水预热器，加热至80℃±2℃后注入电解槽内，当供给直流电后，盐水进行电化学反应，在阳极室生成的氯气和在阴极室生成的氢气分别送往氯氢工序处理，阴极室生成的电解碱液断电后经管道流入电解液集中槽，用泵送至蒸发工序。 电解工艺流程简图： 直流电氢气 泵
产品过程检验管理制度 1.目的和适用范围 对过程产品的质量特性进行检验和试验，以验证过程产品是否满足规定的要求；适用于对产品实现过程检验和试验。 2.职责 2.1技检部负责过程产品的检验和试验，做好检验和试验记录；负责检验和试验的委托。 2.2相关部门负责协助质量检验员进行过程产品的检验和试验。 3. 职责与权限 3.1 技检部归口执行本程序，负责检验标准和规范的制订，技检部检验员负责过程检验、试验和验证。 3.2 生产部负责不合格品处理以及整改措施跟踪。 4. 工作程序 4.1检验员应熟悉和掌握过程产品的产品标准、工艺文件、操作规程和检验规范。 4.2根据产品跟踪卡、产品标准、工艺文件、检验规范及有关规定对上工序转来的产品外观、结构、尺寸进行100%的复查。在开车前还要按上述要求对本工序的产品进行仔细的首件检查，正常生产以后，也要确保在每种产品排满装线盘一层内最少一次检查巡视，并做好纪录与标识。 4.3根据检验结果及有关规定及时对产品作出准确判断和标识，对于检查出的不合格品要立即停止生产，或转序，注明原因。并及时通知有关人员，按《不合格品管理规定》进行处理，完毕后还要进行复查，通过相关领导批准方可继续生产或转序。 4.4经检验合格的产品，在下工序生产过程中发现质量问题，应由原生产工序负责处理，同时追究原生产工序机长兼检验员的错，漏检负责。 4.5各工序机长兼检验员要对工作认真负责，对所生产和检验的产品要勤看、勤量、勤检查。保证产品质量内外一致，对无合格章的产品，不得流转和使用， 4.6检验员负责不合格过程产品的评审和处理，并对检验结果和记录的及时性，准确性，真实性，全面性负责。 5．引用文件
目的：为检验头孢拉定胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于头孢拉定胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1性状：本品内容物为白色或类白色粉末。 2鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 头孢拉定对照品 2.1.2 正十四烷、正已烷 2.1.3 丙酮、甲醇 2.1.4 枸橼酸溶液 (0.1mol/L) 2.1.5 茚三酮 2.1.6 磷酸氢二钠溶液 (0.2mol/L) 2.1.7 硅胶G薄层板 2.1.8 烧杯 (50ml)、量筒 (100ml) 2.1.9 容量瓶 (10ml、25ml) 2.1.10 微量注射器 (25μl) 2.1.11 层析缸、烘箱 2.1.13 电子天平 (万分之一克) 2.1.13 高效液相色谱仪 2.2 项目与步骤 2.2.1 薄层色谱法鉴别：精密称取本品与头孢拉定对照品各约0.06g，分别置10ml容量 瓶中，加水振荡使溶解并稀释至刻度，摇匀，分别作为样品溶液和对照溶液，吸取上述各种溶液各5μl，按“有关物质”项下的薄层色谱法检测，样品溶液所显主斑点的位置与对照溶液相同，为符合规定。 2.2.2 高效液相色谱法鉴别： 含量测定项下的色谱图中，样品溶液主峰保留时间与对照溶液相一致，为符合规定。 3 检查 3.1 试剂与仪器：
3.1.1 甲醇 3.1.2 头孢拉定对照品 3.1.3 水-4%醋酸-3.86%醋酸钠-甲醇 (1564：6：30：400) 3.1.4 五氧化二磷 3.1.5 0.1mol/L 盐酸溶液 3.1.6 微量进样器 (10μl) 3.1.7 容量瓶 、 单标移液管 3.1.8 电子天平 (万分之一克) 3.1.9 真空干燥箱 3.1.10 ZRS-4智能溶出仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 头孢氨苄： 精密称取本品适量，按含量测定项下的方法制备供试品溶液，照头孢拉定项下的方法测定，含头孢氨苄不得过头孢拉定和头孢氨苄总量的6.0%，为符合规定。 3.2.2 干燥失重： 取本品的内容物约1g ，以五氧化二磷为干燥剂，在60℃减压干燥3小时，减失重量不得过7.0%，为符合规定。 3.2.3 溶出度： 取本品6粒，照溶出度测定法 (SOP-QC-331-00) 检测，以0.1mol/L 盐酸溶液为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液10ml 置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，为样品溶液。另取装量差异项下的内容物，混合均匀，精密取适量 (相当于1粒的平均装量)，置100ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度，精密量取2 ml 至200ml 容量瓶中，加0.1mol/L 盐酸溶液稀释至刻度。取上述两种溶液，照分光光度法 (SOP-QC-301-00)，在255nm 的波长处分别测定吸收度，按二者吸收度的比值计算每粒的溶出量，按下式计算，限度为大于80%为符合规定。 计算：溶出量 %= %100*10010*900*1002 * 100*1W A W A 对对 式中：A1 ；样品溶液吸收度； A 对：对照品溶液吸收度；
氯碱生产工艺流程 氯碱系统是由电解，盐水，氯氢，液氯，冷冻，盐酸，漂液，蒸发，循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水经电解生成主要成分是氢氧化钠，NaCl的电解液和Cl2，H2三种物质。电解液由蒸发经浓缩，并分离其中的NaCl，加水溶解后供盐水工序生产精盐水用。氢氧化钠经冷却沉降后，送成品桶作为成品销售。Cl2在氯氢工序通过洗涤冷却，干燥，压缩输送到液氯，盐酸，PVC，三氯氢硅。氯碱片区主要是送液氯和盐酸。Cl2在液氯经冷冻送来的-35℃冷冻盐水液化为液氯，液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。H2是经氯氢工序洗涤冷却，压缩输送到PVC，三氯氢硅，盐酸。氯碱片区送盐酸，在合成炉与Cl2燃烧生成氯化H2体，经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。 氯碱车间工艺流程简述 一．氯碱车间基本概况 电解工艺流程简图： 直流电 H2 冷凝水 2.氯处理工序工艺流程简述： 电解生产70-85℃的湿Cl2，经Cl2洗涤塔用工业水洗涤后，进入Ⅰ段钛冷却器用工业水冷却，再进入Ⅱ段钛冷却器用+5℃盐水进一步冷却到12-15℃，然后进入泡沫干燥塔、泡罩塔用硫酸干燥，干燥后的Cl2经过酸雾捕集器后用Cl2压缩机压缩输送到各用氯岗位。 Cl2处理工艺流程简图： 电解来湿Cl2
处理工艺流程简述： 电解生产80℃的湿H2经Ⅰ段、Ⅱ段H2洗涤塔用工业水洗涤后，送H2压缩机加压后经过Ⅰ段H2冷却器用工业水对其进行冷却，再进入Ⅱ段H2冷却器用+5℃盐水进行冷却到12℃，经过水捕雾器进入H2分配台至各用氢单位。 H2处理工艺流程简图： 膜过滤盐水工艺流程简述：
《数理统计》课程设计 题目假设检验在产品质量检验中的作用 姓名刘代思刘欢欧春平 学号11001020120 11001020121 11001020123 成绩 指导教师 答辩评语： 日期：2012-6-27
假设检验在产品质量检验中的应用 摘要：生产的目的是提供满足人们需要的产品，任何一种产品具有满足人们的目中需要，才会被顾客接受，这种接受与满足的程度就是质量问题。随着ISO 9000质量管理体系的全面贯彻，企业的质量意识普遍增强。作为现代化的统计技术，假设检验在企业质量控制的各个环节有着广泛的应用。本文采用假设检验的方法，运用Excel软件，对产品质量判断做了实证分析并对相关产品的质量做出了合理的结论，为管理者控制产品质量及进行决策提供了一定的依据。 关键词：假设检验；正态总体;t检验；F检验；；Excel；质量管理 一、假设检验原理 假设检验是利用样本的实际资料,事先对总体参数或分布形式作出某种假设,然后利用样本信息判断原假设是否成立一种统计方法，它分为参数检验和非参数检验，是推断统计中最普遍、最重要的统计方法。其目的在于判断原假设的总体与样本所取自的总体是否发生显著差异，首先对所研究的命题提出无显著性差异的假设，然后通过一定方法检验假设是否成立，从而得出研究结论。小概率事件和反证法是假设检验的核心，小概率事件原理就是如果一个事件发生的可能性很小，那么它在一次试验中发生的可能性也很小，当概率小于一个规定的界限时就认为它不可能发生。反证法就是，先提出假设，进而按照适当的统计方法确定假设成立的可能性，如果可能性小就拒绝原假设。二者结合就形成了假设检验的基本思想，即抽取样本资料进行检验统计量的计算，然后按照接受假设是否出现小概率事件来决定是否接受原假设。 二、假设检验的基本步骤 1、提出原假设和备择假设 首先对研究的命题提出假设，称为原假设，记为H0，原假设总是假定总体没有显著性差异，所有差异都是由随机原因引起的；其次提出备择假设，记为H1，如果原假设被拒绝就等于接受被择假设，所以原假设与备择假设相互对立。 2、选择统计量，给出拒绝域形式 在具体应用中，选择检验统计量是关键，在不同的情况下要选择合适的统计量。例如在检验正态分布均值u时，当标准差已知时，就应当选用U
产品过程检验工作程序-制度大全 产品过程检验工作程序之相关制度和职责，产品过程检验程序⒈目的:对产品零件加工和成品装配的各工序的质量进行规定的检验和试验,防止不合格产品的流失,保证产品加工过程中符合标准要求。⒈范围:适用于指导产品零件加工,和... 产品过程检验程序 ⒈目的: 对产品零件加工和成品装配的各工序的质量进行规定的检验和试验,防止不合格产品的流失,保证产品加工过程中符合标准要求。 ⒈范围: 适用于指导产品零件加工,和成品装配过程中的工序检验工作。 ⒈职责: 3.1检验组是工序检验的归口管理部门,负责工序检验的组织实施工作。 3.2技术部负责工序检验的技术标准等有关文件的编制工作。 3.3生产部及有关产品加工车间负责工序的首检、自检等检验工作的管理。 ⒈工作程序: 4.1.1过程检验的策划: 技术部根据产品工艺流程图及产品质量特性等技术文件的要求,制定产品的工序检验流程,设立适当的工序检验点、站、网络,合理配置资源,生产部检验组按检验规程实施工序检验,以保证产品的工序加工质量。 4.1.2生产车间要按作业指导书和工序检验要求组织有关人员进行首检、自检、完工检。工段长应确保工序产品质量,防止不合格品流入下工序。 4.2过程检验 4.2.1首检: 操作人员对上班加工的首件或首次产品,以及更换型号、工装、刀具后加工的首件产品,都要进行首检。首检按"作业指导书"的检验要求执行。操作者首检合格后交专职检验员进行确认。确认前,检验员首先核对仪表、标准件,确认无误后方可进行。首检一般查3--5件,有异常时加倍抽样。首检产品质量正常可继续加工,如发现问题则立即通知操作者进行机床、工装调整。出现异常现象时,向有关领导反馈,等候处理,首检记录由操作者负责在《工序质量检查记录表》上填写,检验员在"认可栏"签字确认。 4.2.2巡检: 加工中,检验员按照检验规程要求的频次进行巡检,巡检间隔时间不大于二小时,对重点的工序或机床应当适当的增加巡检次数,巡检抽样一般为3--5件,异常时加倍抽样。巡检中发现异常波动,应立即通知操作者进行分析调整;如发现严重质量问题,按程序规定向有关部门及时反馈,等候处理。对巡检情况检验员要在《工序质量检验记录表》中做好记录。 4.2.3工序间的下转验收: 工段或车间之间的转序检验,按下转产品的各项质量特性和技术条件由检验员进行抽检,抽检合格后和工段长共同在《工序流转单》中签字后方可后移交到下一道工序。 4.2.4装前检: 为确保成品质量,对加工完毕的零件质量中的容易引起用户投诉的质量特性,在成品装配前
化验室设备操作规 程
邯郸市康瑞生物科技有限公司 检验设备操作规程 （依据ISO9001：标准编制） A版 文件编号：KRSW-JYGC- 编制：质检部日期： 8月06日 审核：纪金锋日期： 8月06日 审批：陈清喜日期： 8月08日 发布日期： 8月08日实施日期： 8月08日 设备名称 水分测定仪 设备型号 KF-1型 设备用途 产品检验 生产厂家
上海安亭电子 维护部门 质检部 出厂编号 090615 一、简介 1.1编写目的 制定合理的仪器操作规程，便于检验人员在检测过程中的操作，熟悉设备性能确保检验准确性，及时有效的对设备进行维护确保检验过程的顺利进行以及有效延长设备的使用寿命。 1.2工作原理 本仪器为卡尔费休滴定法测定水分的仪器，采用“永停法”来确定重点。 1.3职责 化验员负责本仪器的使用及维护 二、仪器性能及适用范围 2.1仪器性能： 电源：220V±10% 50HZ 相对湿度：≤80%
环境温度：5℃-40℃ 测量范围：0.03%-100% 相对误差：≤3%（平行测定以水为标准样品，测定卡氏试剂得水当量，必须大于3mg/ml） 2.2适用范围 本仪器主要用于本厂进厂原辅料、中间产品及成品的水分检测。 三、仪器安装 参照仪器安装外形图说明进行安装。 四、操作方法 4.1滴定管使用 4.1-1测定的水分含量若在0.1%-10%之间时应当用用10ml滴定管（最小刻度0.05ml） 4.1-2测定的水分含量若小于0.1%时，需要增大取样量而且配用微量滴定管。 4.2打开电源，将测定开关调至校正档然后旋转校正开关将电流指针调整至40uA，然后将测定开关调至测定档，此时电流指针应当归零。 4.3将卡氏试剂倒入滴定瓶中，用双联球将试剂打入滴定管，把无水甲醇倒入反应瓶直至把电极铂片完全浸没。然后将卡氏试剂滴入反应瓶，直到电流指针接近40uA，（一般指针在30uA-40uA 范围内）保持30秒指针不返回溶液为红棕色即为滴定终点。 4.4卡氏试剂的标定
精心整理 精心整理 氯碱企业的生产工艺流程及说明 到目前为止，为了得到氯产品中所必需的氯气，唯一途径就是电解食盐（工艺路线） 2NaCl+2H 2O=2NaOH+Cl 2+H 2 这一过程是经过两个生产车间的多道工序完成的。首先将经过化验的原盐在盐水车间加水加温融化为饱和食盐水（需化验盐水中的盐含量是否达到饱和315克/L ）或从卤水井中采集的卤水进行精制（去除盐水中的钙、镁、水不溶物等杂质），得到符合工艺要求的精盐水（需化验精盐水中的H 2（氢气）32％、40％、这两种料。 1化氢、磷化氢都是易燃易爆气体，所以乙炔车间属于甲级防爆单位。其合格产品为经过碱洗和清净处理去掉硫化氢和磷化氢的经化验达到一定技术指标的乙炔气。电石渣一般作为水泥生产的原料或直接代替白灰用于建筑业。从合成车间生产的氯化氢气经化验（纯度和水分）合格后与乙炔气按一定比例在氯乙烯单体车间的转化器（主要生产设备）中合成氯乙烯单体：HCL+C 2H 2=C 2H 3CL 。氯乙烯单体经过精馏塔（主要生产设备）分馏，在不同温度将其中不同沸点的物质去掉，得到经化验合格的氯乙烯单体，经压缩机（主要生产设备）由气相变为液相存储于单体储槽中（加压设备）。 上述单体可以作为商品出售，也可以进入聚合车间。单体进入聚合釜（主要生产设备），在引
精心整理 发剂、分散剂、水、蒸汽的作用下，反应成聚氯乙烯。根据生产按排的型号不同，其工艺条件和原材料的投放比例亦不相同，此时就有了生产配方。从聚合釜出来的物料须经碱洗塔（生产设备）进行碱洗去掉一些短链分子，再经过水洗塔（生产设备）去掉碱含量，最后经过离心器（生产设备）去掉水分，经过干燥塔（生产设备）干燥得到最终产品PVC。经化验后按等级入库。 2、乙烯法亦称氧氯化法，是从石油裂解得到乙烯，乙烯可以与氯化氢氧氯化成氯乙烯通过聚合成为聚氯乙烯；或者与氯气合成二氯乙烷。沧井公司是直接由国外进口的二氯乙烷，这一做法可以不用配套的氯气生产投资，另外电解食盐生产氯气是高耗电高污染的生产过程，烧碱在国内供大 精心整理
产品检验基本知识 一、检验基础知识 1、什么是检验（QC）？ 定义：检验是指依照检验标准对产品进行测量、观察或试验，将其检查结果与检验标准进行比较，最终判定产品是否合格的过程。 2、检验三要素 1) 产品--- 检验的对象。品管人员应当了解产品的用途、关键特性、在你负责的区域内的质量特性对后工序的影响，从这个意义上讲，真正一个称职QC你还应当了解生产流程； 2) 检验方法---既检验手段，包括检验工具、仪器、目力等。你要了解产品特性的重要度以及与之相适应的仪器工具； 3) 检验标准---检验的生命线。假设一个企业，没有检验标准，仅凭个人经验操作，或标准制定描述失当、不充分或者模糊，它能够作出优质产品来，是难想象的。所以，在二方验厂时，有经验的稽核人员会首先考察你工厂的控制标准和实验室，然后在去勘察你的控制现场 3、检验职能（作用） 1. 把关：放行合格的产品，卡住不合格的产品。这是检验的根本命脉。 2. 报告：将产品检验的结果报告给质量管理部门。报告的目的是建立和收集数据，记录报表是为运用而生的，其作用是为评估过程业绩和下一步的质量改进提供原始数据。所以，作为一名质量相关人员，在设置记录的种类、数量、格式内容，你首先应当考虑质量诉求，既客户的期望和要求，当然你还要考虑公司需求和现有资源状况。 报告包括两种形式： 1)例行报告如检验记录、返工返修记录、质量报表等； 2) 异常报告如品质异常报告、纠正预防措施处理单、退货报告等 3. 反馈将产品不合格信息及时反映给产品制造部门及相关单位和人员。 以上是品管人员的基本职责，你应当根据公司的情况和需求，赋予QC更多的功能与职责，譬如监督（工艺监督与确认）、指导（给操作者纠错和辅导）、改进等。 二、检验标准的有关知识 1. 检验标准的要素构成 1.1 检验项目：即产品特性（检验的指标和内容）。这是检验标准最重要的组成部分，一般包括： 1.1.1 外观：脏污、肥油、破损、弯曲、色泽、图案的正确性； 1.1.2 尺寸：板厚、线宽、线径、管脚长度等； 1.1.3 产品功能如通断（开路和短路）、升降压、发光颜色； 1.1.4 产品性能如阻燃性、耐热性、绝缘阻抗、安全耐压、寿命等； 1.1.5 包装：内外包装、说明书落地试验 1.2 检验方式：采取全检还是抽检 1.3 检验手段：使用什么工具和仪器 1.4 判断准则：经过检查后，如何判定该项目是否合格（分为单件质量和批质量） 1.5 试验环境：温度、湿度、电磁干扰等， 1.6 引用的文件信息：如AQL标准、国家标准、企业标准等 2. 适用的检验标准有哪些？ 1) 产品检验规范（检验标准书） 2) 产品图纸、技术规格书 3) 生产指令说明 4) 客户订单 5) 产品样板/图片/菲林等，建议尽可能多采用实物标准，作为标准体系的重要补充； 6) 色板（偏通卡） 7) 抽样标准（GB2828.1-2003）
目的：为检验盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。 范围：适用于盐酸异丙肾上腺素气雾剂中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1.性状： 本品在耐压容器中的药液为无色或带黄色的澄清液体，揿压阀门，药液即呈雾状喷出。 2. 鉴别： 2.1 试剂与仪器 2.1.1 三氯化铁试液 2.1.2 醋酸钠溶液（40%） 2.1.3 二氯化汞试液 2.1.4 试管、蒸馏水 2.2 项目与步骤 2.2.1 取三氯化铁试液1滴，置试管中，加水5ml稀释后，用本品喷射数次，摇匀，即显绿色为符合规定。 2.2.2 取40% 醋酸钠溶液2ml，置试管中，用本品喷射3次，摇匀，再加入二氯化汞试液3滴混合，溶液即显樱桃红色为符合规定。 3. 检查： 3.1 试剂与仪器 3.1.1 乙醇 3.1.2黄色10号标准比色液 3.2 项目与步骤 3.2.1 色泽限度： 取本品3瓶，除去瓶外塑料保护膜，在瓶外标出液面的高度，在铝盖上钻一小孔，插入注射针头（勿与液面接触），待抛射剂逸去后，除去铝盖，分别加乙醇稀释至原高度，混匀，如显色，与黄色10号标准比色液比较，不得更深。如有1瓶超过规定，应另取3瓶进
行复试，应全部符合规定。 4. 含量测定： 4.1 试剂与仪器 4.1.1硫酸溶液（0.005mol/L） 4.1.2乙醇 4.1.3缓冲液 4.1.4枸橼酸亚铁溶液4.1.5电子天平(万分之一克) 4.1.6量瓶、刻度吸管4.1.7注射针头、干燥橡皮管 4.1.8恒温烘箱 4.1.9紫外分光光度计 4.2 检验步骤 对照品溶液的制备： 取盐酸异丙肾上腺素对照品35mg，精密称定，置100ml量瓶中，加0.005mol/L硫酸溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备： 取本品1瓶，除去瓶外塑料保护膜后，精密称定，在铝盖上钻一小孔，插入连有干燥橡皮管的注射针头（勿与液面接触），橡皮管的另一端通入盛有乙醇5ml的小烧杯中，待抛射剂缓缓排出后，除去铝盖，将内容物用乙醇移置小烧杯中，置水浴上蒸干，放冷后，用0.005mol/L硫酸溶液少量分次溶解，移至100ml量瓶中，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，即得。另将本品空瓶连同阀门和铝盖洗净烘干，精密称定，求出每瓶药液的重量，供计算盐酸异丙肾上腺素在药液中的浓度用。 测定法： 将上述对照品溶液和供试品溶液，分别过滤，精密量取续滤液各5ml，分别置25ml量瓶中，各加0.005mol/L硫酸溶液10ml，缓冲液（取碳酸氢钠5.04g,溶解于含有浓氨溶液1ml 及甘氨酸2.25g的水40ml中,再加水使成50ml）5ml与枸橼酸亚铁溶液 (取硫酸亚铁1.5g,溶解于含有稀盐酸0.3ml及亚硫酸氢钠1g的水200ml，临用时取此溶液10ml，加枸橼酸钠0.5g溶解后即得)1ml，用0.005mol/L硫酸溶液稀释至刻度，摇匀，放置5分钟，照分光光度法(SOP-QC-301-00)，在530nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。本品含盐酸异丙
0.1引用标准： GB/T 3797-2005 电气控制设备 GB/T 10223-2005 低压成套开关设备和电控设备基本实验方法 GB 5226.1-2008 机械电气安全机械电气设备第一部分通用技术条件 GB 50171-1992 电气装置安装工程盘、柜及二次回路接线施工及验收规范 GB/T 19862-2005 电能质量监测设备通用要求 1.0目的： 为了规范产品的检测控制流程及检测人员对产品过程的符合性判定工作，同时加强对产品制造过程的品质把控，以避免过程中不合格项造成的产品品质减低以及整改、检验成本提高，做到提前预防而编制此过程检验作业指导书。 2.0适用范围： 适用于公司电气系统产品的过程检验指导。 3.0定义： 工序检验：针对已识别的对产品品质有直接影响需重点关注且在下道工序难以实现检验，或在后续检验执行过程中对前工序品质有影响时开展的定工序检验。 巡检：检验员在生产现场随机抽查在制产品质量以及作业资料、工具所开展的检验工作。 4.0职责： 品管部负责公司内在制产品的过程检验，按照检验标准及技术要求对产品质量进行检验判定，妥善处理品质异常情况，填报相应记录，并承担本检验作业指导书及过程检验方法、标准改进建议的反馈工作。 5.0控制程序（即检验方法）： 检验前，仔细阅读项目图纸、工艺文件、作业指导书； 5.1线缆制作检查： 5.1.1 线缆的使用，线缆必须使用无任何破损，线径必须符合各项目工艺要求的导线。 5.1.2 导线线号的使用，线缆两端必须使用线号（除特殊要求外），线号字迹效果不得有歪斜、残缺、污垢、 管长不均匀、字体不统一、线号标示不居中、用笔涂改或添写等均不能使用,6 mm2以上线缆采用扎带辅助固定在线缆端头处。
1．目的 建立胶囊用明胶中间产品检验操作规程，保证检验人员操作规范化、标准化。 2．依据 《中华人民共和国药典》二部（2010年版）。 QB2354-2005《药用明胶标准》（2005年7月26日发布）。 3．范围 本标准规定了胶囊用明胶中间产品的检查等项目的检验。 4．责任 QC。 5.内容 5.1 冻力强度 5.1.1仪器：冻力仪、分析天平、水浴锅 5.1.2方法：取本品7.50g，置冻力瓶内，加水制成 6.67%的胶液，加盖，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热15分钟使样品溶散均匀，在室温下放置15分钟，将冻力瓶水平放置在10℃±0.1℃的恒温水浴中，用橡胶塞密塞保温17±1小时后，迅速移出冻力瓶，擦干外壁，置冻力仪测试台上测试，冻力强度应不低于180Bloom g。 5.2 粘度 5.2.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.2.2 方法： 5.2.2.1取本品20g，置于锥形瓶中，加水至300g，放置1-4小时后，在65±2℃的水浴中搅拌加热使样品溶散均匀，取出冷却至约61℃。 5.2.2.2 开启勃氏粘度计，设定温度为60±0.1℃，用手指顶住毛细管末端，应避免空气或泡沫进入，迅速将胶液倒入粘度计里，直到超过上刻度线2-3cm。按下控温按钮，将手
指移开毛细管末端时按下时间按钮，当胶液水平达到下刻线时，进行读数，即得。 5.3 粘度下降 5.3.1仪器：勃式粘度计、电子天平 5.3.2 方法：取5.2.2项下剩余胶液进行称量，放入培养箱内，在60±1℃培养24h。取出，进行称量，加水至与前一次称量结果相一致，照5.2.2.2项下的方法，进行读数。计算即得。 5.3.3 结果计算： n 1-n 2 粘度下降％= ×100% n 1 式中: n 1 —试液原有粘度，毫帕·秒(mPa·s)； n 2 —培养24h后试液的粘度,毫帕·秒(mPa·s)。 5.4 酸碱度 5.4.1仪器：分析天平、酸度计 5.4.2方法：取本品1.0g，加热水100ml，充分振摇使溶解，放冷至35℃，依法测定，PH 值应为4.0-7.2。 5.5 透光率 5.5.1仪器：紫外-可见分光光度计、分析天平 5.5.2方法：取本品2.0g，加50-60℃的水使溶解并稀释制成 6.67%的溶液后，冷却至45℃，照紫外-可见分光光度法，分别在450nm与620nm的波长处测定透光率，分别不得低于50%与70%。 5.6 亚硫酸盐（以SO 2 计） 5.6.1仪器：分析天平、蒸馏装置 5.6.2试剂试液：磷酸、碳酸氢钠、0.05mol/l碘溶液 5.6.3方法：取本品10.0g，置于长颈圆底烧瓶中，加水150ml，放置1小时后，在60℃水浴中加热使溶解，加磷酸5ml与碳酸氢钠1g，即时连接冷凝管（产生过量的泡沫时，可加入适量的消泡剂，如硅油等），加热蒸馏，用0.05mol/l碘溶液15ml作为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸
流程艺车间氯碱工 氯碱生产工艺流程总述 系统，三氯氢硅系统，永祥树脂有限公司生产系统是由氯碱系统，PVC 及公用系统组成。公用系统又包括水，电，汽。水，电，汽的正常供应是 确保生产平稳运行的关键。这里我就谈谈氯碱系统的生产流程。 永祥树脂有限公司的氯碱系统是由电解，盐水，氯氢，液氯，冷冻，盐酸，漂液，蒸发，循环水组成的系统。其主要流程是盐水生产的精盐水 的电解液和氯气，氢气三种物质。电，经电解生成主要成分是NaoHNaCl ，加水溶解后供盐水工序生产精解液由蒸发经浓缩，并分离其中的NaCl 经冷却沉降后，送成品桶作为成品销售。氯气在氯氢工序盐水用。NaoH ，三氯氢硅。氯碱片通过洗涤冷却，干燥，压缩输送到液氯，盐酸，PVC ℃冷冻盐水液化为液区主要是送液氯和盐酸。氯气在液氯经冷冻送来的-35 氯，液氯尾气送盐酸和漂液生产盐酸和漂液用。氢气是经氯氢工序洗涤冷
，三氯氢硅，盐酸。氯碱片区送盐酸，在合成炉与氯却，压缩输送到PVC 气燃烧生成氯化氢气体，经水吸收后生成成品盐酸供销售出售。液氯尾气 在漂液生产池中与石灰水生成漂液供销售出售。 1
艺流程碱车间工氯 氯碱车间工艺流程简述 一．氯碱车间基本概况 自然条件：1. 氯碱车间位于公司的东部，西部为乙炔车间，南部为聚合乙烯车间，米。人员构成：员工米，南北向西南为氯乙烯车间，东西向212220 220 人。最高气温人，一般员工人，倒班员工为人其中管理人员194168, 18 秒。—℃，平均气温℃。平均风速为—米℃，最低气温约/182.016.5 0.5390 生产装置规模：2. 最初设计能力为万吨年隔膜碱，正式投产时间年，经过多次/19901技改扩产，产量达到约万吨年隔膜碱。/9 ．氯碱车间工艺特点：3 车间压力容器较多，压力控制要求高；工艺介质为有毒有害物质。二．工艺流程简述： 电解工序工艺流程简述：1. 符合工艺要求的精制盐水由盐水工序送入精盐水贮槽，用精盐水泵送入高位槽，自流入盐水预热器，加热至℃±℃后注入电解槽内，当供280
氯氢工段 目的 本岗位负责将隔膜和离子膜电解产生的氯气，氢气进行冷却、干燥并加压输送给用户。 范围 本作业指导书适用于烧碱分厂氯氢岗位。 程序 工艺概述 氯气处理流程概述 从隔膜和离子膜电解工段来的约80℃的湿氯气一次进入703缓冲罐汇和后，氯气温度降至（冬：65℃左右、夏：75℃左右），进入704一级钛列管冷却器，用二次循环水冷却后，进入705二级钛列管冷却器，用8℃冷却水将氯气冷却至12℃~15℃，经捕沫器706除去夹带的水雾，进入707一级干燥塔、708二级干燥塔，用不同浓度的硫酸直接喷淋吸收氯气中的水分，干燥塔经716酸塔分离器进入氯气泵（P717-1~P717-7），加压后的氯气经724除雾器至氯气分配台，由此送至各用户。 707干燥塔1、708干燥塔2的硫酸分别进入硫酸中间槽（V709、V711、V713）。在此由泵分别将硫酸送入硫酸冷却器，用冷水冷却后进入塔上部。当707干燥塔1的硫酸浓度达到75%-80%时，即送去废硫酸储槽。同时将708干燥塔2的硫酸置换到707干燥塔1使用，708干燥塔2用来自氯气泵的浓硫酸进行干燥氯气。把氯气泵循环硫酸压至硫酸中间槽V711和V713，供V708使用，同时从硫酸高位槽714补充98%的浓硫酸进入氯气泵（P717-1~P717-7）。 氯气与硫酸进入氯气泵，将氯气压缩后进入硫酸分离器717~723，氯气至上部出口近氯气管，硫酸在下面出口进入螺旋板冷却器717~723，用二次循环水冷却后酸返回氯气泵入口循环使用。 氯气704一级钛列管冷却器、硫酸冷却器及螺旋板冷却器所用的二次循环水用管道送回循环水站。氯气二级钛列管冷却器705用8℃冷却水冷却后，冷却水用管道送回冷冻水站。
江苏永昇空调有限公司 产品质量控制与检验流程为加强产品在采购、生产制造、调试试验、包装出厂等各个环节的质量控制，提高质量、降低质量损失，特对产品质量的形成过程的控制和检验流程进行统一化与程序化。 所有检验必须依据《产品检验调试规范》、《工艺文件》、标准、图纸、设备明细表、合同要求等。 一、外购、外协产品质量控制与检验 1、外购、外协产品进司后堆放在待检区或指定区域，由经办人员对其数量、规格型号、外观质量、附件资料等进行自行检查、核对； 2、外购、外协产品经办人检查核对无误后填写送检单，要求准确、详细，涉及到专用物资应备注，连同图纸、设备明细表等相应文件一并递交检验员报检； 3、检验员按送检单内容，对外购、外协产品进行资料收集、质量检验并填写检验报告，对质量检验状态进行标识，将检验结果在送检单上明确标注； 4、外购、外协产品经办人员根据检验结果，合格的办理进库手续。不合格的进行隔离并采取退货、更换、返工、维修等方法处理，自检合格后重新履行送检程序； 5、试用件的质量由质管部负责跟踪，并适时提供给供应部； 6、检验员对检验不合格的产品处理情况进行跟踪、追溯； 7、仓库和其他任何使用方不得接受不合格的外购、外协产品。 二、钣金油漆车间产品质量控制与检验 1、钣金油漆车间在施工前应认真阅读图纸、技术说明等，全面、真实了解产品技术要求、外观颜色、防腐级别、装配构造等； 2、机架组的制作的底座、机架在拼装前对已氧化、锈蚀的材料进行磷化、除油、除锈处理，对于外形尺寸较小、无保温材料的可以制作成型后进行磷化、除油、除锈处理。做好后进行自检、互检，报检验员确认合格后方可转序； 3、钣金组制作的框架、壳体、门板等下料、折边后需油漆的，进行自检、互检，检验员抽检确认合格后方可转序； 4、承水盘、电控箱、安装板、壳体、门板等需外协镀锌、喷塑、发泡的，必须提前将应存在的马脚、接地柱、导线板、螺丝孔等全部制作好，做好后进行自检、互检，报检验员确认合格后方可转外协加工。风冷分体空调如因导线板、马脚等不能预先焊接好，应采用二次装配，试装后再外协； 5、钣金组制作的框架、壳体、门板等拼装时，隐蔽部位或以后防腐有困难的部位，必须预先做好防腐处理； 6、钣金组最终转序前进行自检、互检，所有产品的机组标识卡、部件标识卡要求填写完整、准确，经检验员检验确认合格后方可转序，并将流转卡传递到下道工序，质量记录交检验员保存。 7、所有工件、部件、机组油漆前，表面的油污、氧化层、锈蚀、焊渣、飞溅、锐边等必须清除干净，并得到质检员的确认后方可进行下道工序。油漆过程中发现
目的：为检验维尔新胶囊中间产品规定一个标准的程序，以便获得准确的实验数据。范围：适用于维尔新胶囊中间产品的检验。 职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。 规程： 1 性状 本品为胶囊剂，内容物为白色至微黄色粉末；微有特臭。 2 鉴别 2.1 试剂与仪器 2.1.1 2,4-二硝基氯苯 2.1.2 乙醇制氢氧化钾试液 2.1.3 乙醚 2.1.4 2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100) 2.1.5 三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100) 2.1.6 电炉 2.1.7 试管烧杯量筒 2.1.8 电子天平 2.1.9 移液管(2ml,5ml) 2.2 项目与步骤 2.2.1 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加2,4-二硝基氯苯8mg，置 试管中，缓缓加热熔化后，于85-90℃水浴中加热2分钟，放冷，加乙醇制氢氧化钾试液3ml，振摇，溶液显橙色，不溶物显暗红色为符合规定。 2.2.2 取本品的内容物适量(约相当于维生素E烟酸酯20mg)，加乙醇制氢氧化钾试液2ml， 煮沸5分钟后放冷，加水2ml与乙醚5ml，振摇，静置分层，取乙醚液2ml，加2-2′联吡啶的乙醇溶液(0.5→100)数滴与三氯化铁的乙醇溶液(0.2→100)数滴，应显血红色为符合规 定。 3 检查 3.1 试剂与仪器
3.1.1 电子天平 3.1.2 崩解度仪 3.2 项目与步骤 3.2.1 装量差异 取本品20粒，照装量差异检查法 (SOP-QC-335-00) 检查，±10%装量差异限度为符合规定。 3.2.2 崩解时限 取本品6粒，照崩解时限检查法 (SOP-QC-330-00) 检查，应在1小时内全部崩解， 如有1粒不能完全崩解，应另取6粒以同样方法复试，全部崩解完全为符合规定。 4 含量测定 4.1 试剂与仪器 4.1.1 氯仿 4.1.2 醋酐 4.1.3 结晶紫指示液 4.1.4 0.1mol/L 高氯酸滴定液 4.1.5 碘量瓶(150ml) 4.1.6 移液管(5ml) 4.1.7 酸式滴定管 4.1.8 电子天平(万分之一克) 4.1.9 铁架台 4.1.10 研钵 4.2 检验步骤 取装量差异项下的内容物，混匀，精密称取适量(约相当于维生素烟酸酯0.4g)，加氯仿5ml 与醋酐15ml 溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 滴定至溶液显黄色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml 高氯酸滴定液 (0.1mol/L) 相当于53.58mg 的C 35H 53NO 3。本品含维生素E 烟酸酯 (C 35H 53NO 3)为标示量的90.0%-110.0%，为符合规定。 计算：C% = W F V 05358 .0***100% V ：样品消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)量； F ：校正系数； W ：样品的称重量(g)； C ：样品的百分含量(%)。