1 目的建立纯化水电导率测定的检验标准操作程序，规范检验操作。
2 范围适用于纯化水电导率测定的操作。
3 职责 QC检验员对本标准的实施负责。
4 依据中国药典2010年版二部附录Ⅷ S ---制药用水电导率测定法。
5 程序
5.1 简述
本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。
电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S／cm(Simens)或μS／cm。
纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水
的电导率与水的纯度密切相关。水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。
5.2仪器和操作参数
测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2％范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs／cm，仪器精度应达到±0.1μS／cm。
温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。
5.3测定法
5.3.1．纯化水
可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出，则应采
用线性内插法汁算得到限度值。如测定的电导率值不大于限度值，则判为符合规定；如测定的电导率值大于限度值，则判为不符合规定。
表1 温度和电导率的限度（纯化水）
内插法的计算公式为：
K=（T-T0）/(T1-T0)×(K1-K0)+ K0
式中k为测定温度下的电导率限度值;
K1为表1中高于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；
K0为表1中低于测定温度的最接近温度对应的电导率限度值；
T为测定温度；
T1为表1中高于测定温度的最接近温度；T0为表1中低于测定温度的最接近温度。
2015 版《中华人民共和国药典》纯化水 纯化水为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 性状：为无色的澄清液体；无臭。 检查： 酸碱度：取纯化水10ml，加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色。 硝酸盐：取纯化水5ml 置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml 与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml ，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15 分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[ 取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得( 每1ml 相当于1μgNO3)]0.3ml ，加无硝酸盐的水 4.7ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。 亚硝酸盐：取纯化水10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液(1→100)1ml 及盐酸萘乙二胺溶液(0.1 →100)1ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[ 取亚硝酸钠0.750g( 按干燥品计算) ，加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得( 每1ml 相当于1μgNO2))0.2ml ，加无亚硝酸盐的水9.8ml ，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 002%) 。 氨：取纯化水50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15 分钟；如显色，与氯化铵溶液( 取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml ，加无氨水48ml 与碱性碘化汞钾试液2ml 制成的对照液比较，不得更深(0.000 03%) 。 电导率：（应符合通则0681），见下表 1 测定的温度所对应的电导率值即为限度值；如未 在表中列出，采用线性内插法计算得到限度值，所测定的电导率值应不大于限度值。 表1 温度和电导率的限度表 温度（℃）0 10 20 25 30 40 50 60 70 75 80 90 100 电导率 2.4 3.6 4.3 5.1 5.4 6.5 7.1 8.1 9.1 9.7 9.7 9.7 10.2 ( μS/cm )
纯化水 Chunhuashui Purified Water H 2O 18.02 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml ,加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每lml相当于1吨NO 3)]0.3ml，加无硝酸盐的水4.7ml，用同一方法处理后纯化水的颜色比较，不得更深(0.000006%)。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml 与盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）ml，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.750g(按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1叫NO2)]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%)。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml)1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深(0.00003%)。 电导率应符合规定（通则0681)。 总有机碳不得过0.50mg/L(通则0682)。 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.1ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项。 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105°C干燥
质量检验标准操作程序 1 目的建立纯化水电导率测定的检验标准操作程序，规范检验操作。 2 范围适用于纯化水电导率测定的操作。 3 职责 QC检验员对本标准的实施负责。 4 依据中国药典2010年版二部附录Ⅷ S ---制药用水电导率测定法。 5 程序 5.1 简述 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S／cm(Simens)或μS／cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水 质量检验标准操作程序
的电导率与水的纯度密切相关。水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。 5.2仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2％范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs／cm，仪器精度应达到±0.1μS／cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。 5.3测定法 5.3.1．纯化水 可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出，则应采 质量检验标准操作程序
纯化水 【试剂】 10%氯化钾：取10g氯化钾溶加100ml水使溶解，即得。 稀硫酸：取硫酸57ml，加水稀释至1000ml，即得。应含H2SO4 9.5%～10.5% 甲基红指示剂：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液 5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。 溴麝香草酚蓝指示剂：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液3.2，ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。 0.1%二苯胺硫酸溶液：取0.1g二苯胺，加入100ml硫酸（98%）使之溶解，即得。 稀盐酸：取盐酸243ml，加水稀释至1000ml，即得。应含HCl9.5%～10.5% 高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）：取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2天以上，用垂熔玻璃滤器过滤，摇匀。 高锰酸钾滴定液标定：准确称取于摄氏110度烘过两小时的草酸钠0.2g,置于烧杯中，加5%硫酸120ml,加热至80-90摄氏度，用高锰酸钾标准溶液滴至微红色（在1分钟内不消失）即为终点。 c=5m/v*0.0670 式中c-高锰酸钾标准溶液的浓度（mol/L）; m-称取草酸钠重量（g）; v-滴定时消耗高锰酸钾溶液体积（ml）; 0.0670-Na2C2O4（草酸分子量）/2*1/1000。 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭。 【检査】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml,摇匀，将试管于50°C水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密
纯化水检测项目 一、酸碱度 1、试剂 a. 甲基红指示液：取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml 使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH4.2—6.3(红→黄)。 b. 0.05 mol/L氢氧化钠溶液：取0.2g分析纯氢氧化钠，用水稀释至 100ml。 c. 溴麝香草酚蓝指示液：取溴麝香草酚蓝0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.2ml使溶解，再加水稀释至200ml。变色范围pH6.0—7.6(黄→蓝)。 2、操作 取纯化水10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取纯化水10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 二、硝酸盐 1、试剂 a. 10％氯化钾溶液：取氯化钾10g，加水使溶解成100ml，即得。 b. 0.1％二苯胺硫酸溶液：取二苯胺0.1g，加硫酸100ml使溶解，即得。 c. 标准硝酸盐溶液：取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1μg NO3）。 2、操作 取本品5ml置试管中，于冰浴（0℃）中冷却，加10％氯化钾溶液0.4ml 与0.1％二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液0.3ml，加无硝酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深(0.000 006%)。 三、亚硝酸盐 1、试剂 a. 稀盐酸溶液：取盐酸234ml，加水使稀释至1000ml，即得。本液含HCl应为9.5%-10.5%。 b. 对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）：取氨基苯磺酰胺1g，加稀盐酸溶液使溶解成100ml。 c. 盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）：取盐酸萘乙二胺0.1g，加水使溶解成100ml。 d. 标准亚硝酸盐溶液：取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶
电导率仪的标定 1、1mol/L氯化钾标准溶液：准确称取74.55g预先在150℃烘箱中烘2h，并在干燥器冷却的优级纯氯化钾（或基准试剂），用新制的高纯水溶解后稀释至 1.00L。此溶液的电导率在25℃时为111800us/cm。 2、电导率仪的校正。按仪器说明书的要求进行。 3、电导池常数的标定。用未知电导池常数的电极，测定已知电导率的氯化钾标准溶液的电导，然后按所测结果算出该电极的电导池常数。为了减小标定的误差，应选用电导率与待测水样相似的氯化钾标准溶液进行标定。 若标定电极用的氯化钾标准溶液的电导率为DD KCl（us/cm）标定该电极时测得的电导为G KCl（us），配置氯化钾标准溶液所用高纯水本身的电导率为DD H2O （us/cm），时，则该电极的电导池常数K（cm-1）应为K=（DD KCl+DD H2O）/G KCl，各种氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表。 4、电导电极的选用。实验室测定电导率的电极，通常都使用铂电极。铂电极分为两种：光亮电极和铂黑电极。光亮电极适用于测量电导率较低的水样，而铂黑电极适用于测量中、高电导率的水样。
应满足所用测试仪表对被测水样的要求，例如某电导仪最小的电导率仅能测到10-6S/cm,而用该仪器测定电导率小于0.2us/cm的高纯水时，就应选用电导池常数为0.1以下的电极。若所用仪表的测试下限可达10-7S/cm，则用该仪表测定高纯水时，可用电导池常数为0.1～1.0的电极。为了减少测定时通过电导池的电流，从而减少极化现象的发生，通常电导池常数较小的电极，适用于测定低电导率的水样，而电导池常数大的电极，则适用于测定高电导率的水样。 5、频率的选用。为了减少测定时电极极化和极间电容的影响，若测定电导率大于100us/cm的水样时，应选用频率为1000Hz以上的高频率；测定电导率小于100us/cm的水样时，则可用50Hz的低频率。 6、电极导线容抗的补偿。在选用高频率以及测定电导率小于1us/cm的纯水或高纯水时，应考虑到电极导线容抗的补偿问题。某些电导仪有0～14pF的容抗补偿电容器，则所用电极导线的长短和两根导线的平行问题，以及仪表和电极的接地问题等等，都应在这个容抗补偿的范围之内，否则对所测的结果会带来误差。补偿的方法：将干燥的电导电极连同导线接在仪表上，将电导仪的选择开关放在最小一档测量。若此时电导仪的读数不是“零”，则应用补偿电容器将读数调整为零。补偿完毕后即可进行测量。 7、电导率的测定。按照各电导仪的操作方法，在水温为10～30℃的条件下，测出水样的电导率或电导，并记录水样的温度，将测得的结果换算到25℃时的电导率，即 ≡GK/［1+β（t-25）］ DD 25℃ ——转换成25℃时水样的电导率，us/cm 式中 DD 25℃ G——测定水温为t℃时的电导，us K——电导池常数，cm-1 β——温度校正系数，对pH为5～9，电导率为30～300us/cm的天然水，β 的近似值为0.02；理论纯水在25±5℃范围内，温度系数β≈0.05～ 0.06.因此，对小于0.2us/cm的高纯水来说，已较接近于纯水的电导 率理论值（DD ≡0.055us/cm）.温度系数β宜采用理论纯水的数值， 25℃ 即β≡0.05.
纯化水检验规范 1目的：为纯化水日常监测和周期检测制定依据，以便有效控制纯化水质量； 2范围：适用于纯化水日常监测和周期检测管理。 3日常监测 3.1正常取水时，操作人员观察纯水机电导率、水温、TOC等数据显示，每班记录一次，并依据《中国药典》纯化水相关规定（附件1），判定结果； 3.2如果操作过程中出现指标不合格等异常状况，应协同相关技术或负责人员，参阅《使用说明书》等资料，及时处理和维修，难以解决的疑难问题，联系厂家来完成； 4周期检测 4.1每周检验人员，在正常使用情况下，出水口和蓄水处取样一次，对电导率进行离线检测，并依据《中国药典》纯化水相关规定（附件1），判定结果，出具报告； 4.2在经过必要验证确认的前提下，每年至少按照《中国药典》纯化水相关规定（附件1），做一次全项检测，并依据《中国药典》纯化水相关规定（附件1），判定结果，出具报告；
附件1 2010版《中国药典》纯化水质量标准 本品为饮用水经蒸馏法、离子交换法、反渗透法或其他适宜的方法制得的制药用水，不含任何添加剂。 【性状】本品为无色的澄清液体；无臭，无味。 【检查】酸碱度取本品10ml，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取10ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5ml置试管中，于水浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4ml与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸5ml，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液[取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，再精密量取10ml，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO3）]0.3ml,加无硝酸盐的水4.7ml,用同一方法处理后的颜色比较,不得更深（0.000006%）。 亚硝酸盐取本品10ml，置纳氏管中，对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml与盐酸萘乙二胺溶液(0.1→100)1ml，产生粉红色，与标准亚硝酸盐溶液[取亚硝酸钠0.75g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100ml，摇匀，精密量取1ml，加水稀释成100ml，摇匀，再精密量取1ml，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1ml相当于1ugNO2）]0.2ml，加无亚硝酸盐的水9.8ml，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。 氨取本品50ml，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氨化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000ml）1.5ml，加无氨水48ml与碱性碘化汞钾试液2ml制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 总有机碳不得过0.50mg/L（0.5ppm 、500ppb） 易氧化物取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml，再煮沸10分钟，粉红色不得完全消失。 以上总有机碳和易氧化物两项可选做一项 不挥发物取本品100ml，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品100ml，加水19ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2ml,摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液1.0ml加水19ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000 01%）。 电导率（10℃，≦3.6μs/cm），（20℃，≦4.3μs/cm），（25℃，≤5.1μs/cm） 微生物限度取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查（附录Ⅺ J），细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。
<645> WATER CONDUCTIVITY 水的电导率 Electrical conductivity in water is a measure of the ion-facilitated electron flow through it. Water molecules dissociate into ions as a function of pH and temperature and result in a very predictable conductivity. 水的电导能力是对水中离子化电子的一种测量。离解为离子的水分子是pH值、温度的函数，它导致可预期的电导率。 Some gases, most notably carbon dioxide, readily dissolve in water and interact to form ions, which predictably affect conductivity as well as pH. For the purpose of this discussion, these ions and their resulting conductivity can be considered intrinsic to the water. 一些气体，特别是二氧化碳，容易溶于水中并产生反应形成离子，对电导率产生影响。在本讨论中，这些离子和其对电导率的影响结果可以认为是水的内在本质。 Water conductivity is also affected by the presence of extraneous ions. The extraneous ions used in modeling the conductivity specifications described below are the chloride and sodium ions. The conductivity of the ubiquitous chloride ion (at the theoretical endpoint concentration of 0.47 ppm when it was a required attribute test in USP XXII and earlier revisions) and the ammonium ion (at the limit of 0.3 ppm) represent a major portion of the allowed water impurity level. A balancing quantity of cations, such as sodium ions, is included in this allowed impurity level to maintain electroneutrality. Extraneous ions such as these may have significant impact on the water's chemical purity and suitability for use in pharmaceutical applications. The procedure in the section Bulk Water is specified for measuring the conductivity of waters such as Purified Water, Water for Injection, Water for Hemodialysis, and the condensate of Pure Steam. The procedure in the section Sterile Water is specified for measuring the conductivity of waters such as Sterile Purified Water, Sterile Water for Injection, Sterile Water for Inhalation, and Sterile Water for Irrigation. 水的电导率还受到外来离子的影响，下面所述的包括在电导率质量标准中的外来离子包括氯离子和钠离子。无所不在的钠离子（根据USP22和更早版本测试其理论终点浓度0.47ppm）和铵离子（限度为0.3ppm时）的电导率代表了水中允许杂质的主要组成部分。阳离子数量平衡，例如钠离子，包括在允许杂质水平内以保持电中性。象这些外来离子对水的化学纯度和水在制药用途适用性可能具有显著的影响。在“散装水”部分的检测程序用于测量以下水的电导率，如纯化水、
纯化水温度与电导率限度对照表（温度/℃ 电导率/μS?cm-1） 温度电导率限 度 温度 电导率 限度 温度 电导 率限 度 温度 电导 率限 度 温度 电导 率限 度 温度 电导 率限 度 温度 电导率 限度 温度 电导 率限 度 温度 电导 率限 度 温度 电导率 限度 0 2.40 4.0 2.88 8.0 3.36 12.0 3.74 16.0 4.02 20.0 4.30 24.0 4.94 28.0 5.28 32.0 5.62 36.0 6.06 0.1 2.41 4.1 2.89 8.1 3.37 12.1 3.75 16.1 4.03 20.1 4.32 24.1 4.96 28.1 5.29 32.1 5.63 36.1 6.07 0.2 2.42 4.2 2.90 8.2 3.38 12.2 3.75 16.2 4.03 20.2 4.33 24.2 4.97 28.2 5.29 32.2 5.64 36.2 6.08 0.3 2.44 4.3 2.92 8.3 3.40 12.3 3.76 16.3 4.04 20.3 4.35 24.3 4.99 28.3 5.30 32.3 5.65 36.3 6.09 0.4 2.45 4.4 2.93 8.4 3.41 12.4 3.77 16.4 4.05 20.4 4.36 24.4 5.00 28.4 5.30 32.4 5.66 36.4 6.10 0.5 2.46 4.5 2.94 8.5 3.42 12.5 3.78 16.5 4.06 20.5 4.38 24.5 5.02 28.5 5.31 32.5 5.68 36.5 6.12 0.6 2.47 4.6 2.95 8.6 3.43 12.6 3.78 16.6 4.06 20.6 4.40 24.6 5.04 28.6 5.32 32.6 5.69 36.6 6.13 0.7 2.48 4.7 2.96 8.7 3.44 12.7 3.79 16.7 4.07 20.7 4.41 24.7 5.05 28.7 5.32 32.7 5.70 36.7 6.14 0.8 2.50 4.8 2.98 8.8 3.46 12.8 3.80 16.8 4.08 20.8 4.43 24.8 5.07 28.8 5.33 32.8 5.71 36.8 6.15 0.9 2.51 4.9 2.99 8.9 3.47 12.9 3.80 16.9 4.08 20.9 4.44 24.9 5.08 28.9 5.33 32.9 5.72 36.9 6.16 1.0 2.52 5.0 3.00 9.0 3.48 13.0 3.81 17.0 4.09 21.0 4.46 2 5.0 5.10 29.0 5.34 33.0 5.73 37.0 6.17 1.1 2.53 5.1 3.01 9.1 3.49 13.1 3.82 1 7.1 4.10 21.1 4.48 25.1 5.11 29.1 5.35 33.1 5.74 37.1 6.18 1.2 2.54 5.2 3.02 9.2 3.50 13.2 3.82 17.2 4.10 21.2 4.49 25.2 5.11 29.2 5.35 33.2 5.75 37.2 6.19 1.3 2.56 5.3 3.04 9.3 3.52 13.3 3.83 17.3 4.11 21.3 4.51 25.3 5.12 29.3 5.36 33.3 5.76 37.3 6.20 1.4 2.57 5.4 3.05 9.4 3.53 13.4 3.84 17.4 4.12 21.4 4.52 25.4 5.12 29.4 5.36 33.4 5.77 37.4 6.21 1.5 2.58 5.5 3.06 9.5 3.54 13.5 3.85 17.5 4.13 21.5 4.54 25.5 5.13 29.5 5.37 33.5 5.79 37.5 6.23 1.6 2.59 5.6 3.07 9.6 3.55 13.6 3.85 17.6 4.13 21.6 4.56 25.6 5.14 29.6 5.38 33.6 5.80 37.6 6.24 1.7 2.60 5.7 3.08 9.7 3.56 13.7 3.86 17.7 4.14 21.7 4.57 25.7 5.14 29.7 5.38 33.7 5.81 37.7 6.25 1.8 2.62 5.8 3.10 9.8 3.58 13.8 3.87 17.8 4.15 21.8 4.59 25.8 5.15 29.8 5.39 33.8 5.82 37.8 6.26 1.9 2.63 5.9 3.11 9.9 3.59 13.9 3.87 17.9 4.15 21.9 4.60 2 5.9 5.15 29.9 5.39 33.9 5.83 37.9 6.27 2.0 2.64 6.0 3.12 10.0 3.60 1 4.0 3.88 18.0 4.16 22.0 4.62 26.0 5.16 30.0 5.40 34.0 5.84 38.0 6.28 2.1 2.65 6.1 3.13 10.1 3.61 14.1 3.89 18.1 4.17 22.1 4.64 26.1 5.17 30.1 5.41 34.1 5.85 38.1 6.29 2.2 2.66 6.2 3.14 10.2 3.61 14.2 3.89 18.2 4.17 22.2 4.65 26.2 5.17 30.2 5.42 34.2 5.86 38.2 6.30 2.3 2.68 6.3 3.16 10.3 3.62 14.3 3.90 18.3 4.18 22.3 4.67 26.3 5.18 30.3 5.43 34.3 5.87 38.3 6.31 2.4 2.69 6.4 3.17 10.4 3.63 14.4 3.91 18.4 4.19 22.4 4.68 26.4 5.18 30.4 5.44 34.4 5.88 38.4 6.32 2.5 2.70 6.5 3.18 10.5 3.64 14.5 3.92 18.5 4.20 22.5 4.70 26.5 5.19 30.5 5.46 34.5 5.90 38.5 6.34 2.6 2.71 6.6 3.19 10.6 3.64 14.6 3.92 18.6 4.20 22.6 4.72 26.6 5.20 30.6 5.47 34.6 5.91 38.6 6.35
标准操作规程 STANDARD OPERATING PROCEDURE 标题纯化水系统验证标准操作规程共7页第1页制定人颁发部门GMP办公室编号：SOP--F —007 分发部门公用工程验证小组、质量保证部新订√替代 审核人批准人生效日期年月日 目的：建立纯化水系纬验证标准操作程序，通过检查、试验及长期运行确定纯化水系统的适用性。 适用范围：纯化水系统验证 责任者：公用工程验证小组 程序： 1、纯化水处理系统工艺流程图 2、纯化水系统的预确认——基本要求 2 ． 1 对预处理设备的要求 2 ． 1 ． 1 纯化水的预处理设备可根据水水质情况配备； 2 ． 1 ． 2 多介质机械过滤器能自动反冲或再生、排放； 2 ． 1 ． 3 活性碳过滤器为有机物集中地，为防止细菌、细菌内毒素的污染，除要求能自动反 冲外，还可用蒸汽消毒或巴氏消毒(80 ℃的汽、水混合物喷淋灭菌 2 小时 ) 。 2 ． 2 对纯化水设备的要求 2 ． 2 ． 1反渗透装置在进□处须安装 3 ． 0 μm 的水过滤器； 2 ． 2 ． 2 去离子器可采用混合床，并能连续再生； 2 ． 2 ． 3 通过混合床等去离子器后的纯化水必须循环，使水质稳定；
2 ． 2 ． 4 由于紫外消毒的穿透性较差，紫外灯应安装在过滤器的下游； 2 ． 2 ． 5 由于紫外等激发的255nm(2537埃)波长的先强与时间成反比故要求有记录紫外灯使用 时间的仪表； 2 ．2 ．6 若采用蒸馏工艺制备纯化水，宜采用多效蒸馏水机，其材质为316L 不锈钢材料电抛光并 钝化处理。 共7页第2 页 2 ． 3 对贮水容器 ( 贮罐 ) 的基本要求 2 ． 3 ． 1 316L 不锈钢制作，内壁电抛光并作钝化处理； 2 ． 3 ． 2 贮水罐上安装 0 ． 22"m 疏水性的通气过滤器(呼吸器 )并可以加热消毒。无论中间贮罐还是纯 化水贮罐，均不得敞口，以防外源性污染。 2 ． 3 ． 3 使用疏水性过滤器时，在排气，的过滤器安装温控外套，以防止蒸汽冷凝阻塞贮水罐 排气管。 2 ． 3 ． 4 能耐受 121 ℃高温消毒或化学药剂消毒：压力容器的设计、制造，由有许可证的单位及 合格人员承担，须按《钢制压力容器》(GBl50-80)“压力容器安全技术监察规程”的有关规 定办理。 2 ． 3 ． 5 贮罐要密封、内表面要光滑、能对贮罐顶部空间进行喷淋； 2 ． 3 ． 6 排水阀采用不锈钢隔膜阀． 2 ． 4 对管路及分配系统的基本要求 2 ． 4 ． 1 316L 不锈钢管材内壁电抛光并作钝化处理； 2 ． 4 ． 2 管道采用热熔式氩弧焊焊接连接，或者采用卫生夹头分段连接； 2 ．4 ． 3 阀门采用不锈钢聚四氟乙烯隔膜阀或蝶阀，避免使用球阀、闸阀、截止阀。卫生夹头连接； 2 ． 4 ． 4 管道有一定的倾斜度，并设有排放点，便于排除存水，以保证必要时能够完全排空； 2 ．4 ．5 管道采取循环布置，回水流入贮罐，可采用串联连接，使用点装阀门处的“死角”段长度 加热系统不得大于 6 倍管径，冷却系统不得大于 4 倍管径； 2 ． 4 ． 6 管路可用化学药剂消毒、巴氏消毒或蒸汽消毒。当采用蒸汽消毒法时，非无菌生产用 经过滤处理的工业蒸汽消毒，无菌生产用清洁蒸汽消毒，消毒温度121 ℃。 2 ． 5 对纯化水输送泵的基本要求
水的电阻率和电导率 水的电阻率是指某一温度下，边长为1cm正方体的水的相对两侧间的电阻，单位为Ω.cm （欧姆厘米）、MΩ.cm（兆欧姆厘米）。电导率为电阻率的倒数，单位为S/cm（西门子每厘米）、μs/cm（微西门子每厘米）。 水的电阻率（或电导率）反映了水中离子含量的多少。是水纯度的一个重要指标，水的纯度越高，离子含量越低，水的电阻率越大（电导率越小）。 水的电阻率（或电导率）受水的纯度、温度及测量中各种因素的影响，纯水电阻率（或电导率）的测量通常选择动态测量方式（又称在线检测），并采用温度补偿的方法将测量值换算成25℃的电阻率，以便于进行计量和比较。 在线测量电阻率或电导率时，将电导电极或测量装置与被测水系统管道相连接。通水将管道测量装置与电导池（又称测量电极）中的气泡驱尽，调节水流速（一般不低于0.3m/s），通常电阻率仪或电导率仪都会带有温度测量的功能，可以直接显示补偿到25℃的电阻率、电导率值。 电阻率在1兆以下的纯水，也可以用离线式电导率仪检测，与在线检测误差基本一致，当检测电阻率大于1兆欧的高纯水或超纯水时，则必须采用在线检测的方法，因为离线检测受环境干扰会产生相当大的误差。 纯水水质指标,超纯水水质指标 水质指标推荐使用行业 电导率≤10μS/CM动物饮用纯水(医药)、普通化工原料配料用纯水、食品行业配料用纯水、普通电镀行业冲洗用去离子纯水、纺织印染用除硬脱盐纯纯水、聚脂切片用纯纯水、精细化工用纯水、民用饮用纯净纯水用纯水、其它有相同纯水质要求的用纯水. 电导率≤4μS/CM电镀化学品生产用纯水、化工行业表面活性剂生产用纯水、医用纯化纯水、白酒生产用纯纯水、啤酒生产用纯纯水、民用饮用纯净纯水用纯水、普通化妆品生产用纯水、血透纯纯水机用纯水、其它有相同纯水质要求的用纯水. 电阻率5~10MΩ.CM锂电池生产用纯水、蓄电池生产用纯水、化妆品生产用纯水、电厂锅炉用纯纯水、化工厂配料用纯水、其它有相同纯水质要求的用纯水. 电阻率:10~15MΩ.CM动物实验室用纯水、玻壳镀膜冲洗用纯水、电镀用纯纯水、镀膜玻璃用纯水、其它有相同纯水质要求的用纯水. 电阻率≥15 MΩ.CM医药生产用无菌纯水、口服液用纯水、高级化妆品生产用去离子纯水、电子行业镀膜用纯水、光学材料清洗用纯水、电子陶瓷行业用纯纯水、尖端磁性材料用纯纯水、其它有相同纯水质
纯化水电导率仪的标准操作规程 一、目的：建立纯化水电导率仪的标准操作规程。 二、适用范围：本规程适用于本公司电导率仪的操作使用。 三、职责：质量检验员对本标准的实施负责 四、正文： 1.插接电源线，打开电源开关，并预热10分钟。 2.用温度计测出被测液的温度后，将“温度”钮置于被测液的实际温度相应位置上。当“温度”钮置于25℃位置时，则无补偿作用。 3. 将电极浸入被测溶液，电极插头插入电极插座（插头、插座上的定位销对准后，按下插头顶部可使插头插入插座。如欲拔出插头，则捏其外套往上拔即可）。 4.“校准一测量”开关扳向“校准”，调节“常数”钮使显示数（小数点位置不论）与所使用电极的常数标称值一致。 5.将“校准一测量”开关扳向“测量”位，将“量程：开关扳在合适的量程档，待显示稳定后，仪器显示数值即为溶液在实际温度时的电导率。如果显示屏首位为1，后三位数字熄灭，表明被测值超出量程范围，可置于高一档量程来测量。如读数很小，为提高测量精度，可置于低一档的量程档。 注意：在测量过程中每切换量程一次都必须校准一次，以免造成测量误差。 6.对高电导北测量可使用DJS-10电极，此时量程扩大10倍，即V档可测至200ms/cm。IV档可商量至20ms/cm，但测量结果须乘以10。若配置DJS-IC 常数为1的光帝电极，使用它与仪器配套就能较好地测量高纯水电导率，要想得到更高测量精度，可选购常数为0.01/cm钛合金电极来测量 ,此时,将“常数”钮调在使显示1000位置,被测值＝指示数×倍率×0.01. 高纯水测量要点： （1）先用纯水清洗电极. （2）应在流动状态下测量,确保封闭状态。为此，用管道将电导池 直接与纯水设备连接，防止空气中CO2等气体溶入水中而使电导率迅速增大。（3）流速不宜太高，以防产生湍流。测量中可逐增流速至使指示值不随流速增大而增大。 （4）避免将电导池装在特环不良的死角。
题目纯化水质量标准 制定研发部化学组审核批准 制定日期审核日期批准日期 颁发部门研发部化学组颁发数量生效日期 分发单位 一、目的：建立纯化水质量标准，规范其质量要求。 二、适用范围：适用于纯化水的生产、质检。 三、责任者：研发部化学组 四、内容： 【性状】本品为无色的澄明液体；无臭，无味。 【检查】酸碱度取本品10m1，加甲基红指示液2滴，不得显红色；另取l0ml，加溴麝香草酚蓝指示液5滴，不得显蓝色。 硝酸盐取本品5m1置试管中，于冰浴中冷却，加10%氯化钾溶液0.4m1与0.1%二苯胺硫酸溶液0.1m1，摇匀，缓缓滴加硫酸5m1，摇匀，将试管于50℃水浴中放置15分钟，溶液产生的蓝色与标准硝酸盐溶液［取硝酸钾0.163g，加水溶解并稀释至100m1，摇匀，精密量取1m1，加水稀释成100m1，再精密量取10m1，加水稀释成100ml，摇匀，即得（每lml相当于1μgN03）］0.3m1，加无硝酸盐的水4.7m1，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000006%）。 亚硝酸盐取本品10m1，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1→100）1ml及盐酸萘乙二胺溶液（0.1→100）1m1，产生的粉红色，与标准亚硝酸盐溶液［取亚硝酸钠0.750g（按干燥品计算），加水溶解，稀释至100m1，摇匀，精密量取1m1，加水稀释成l00ml，摇匀，再精密量取1m1，加水稀释成50ml，摇匀，即得（每1m1相当于1μgNO2）］0.2m1，加无亚硝酸盐的水9.8m1，用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.000002%）。
厦门美康化工有限公司GMP管理文件 文件编码：MK080200100Page 2 of 2 标题：纯化水质量标准 氨取本品50m1，加碱性碘化汞钾试液2ml，放置15分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵31.5mg，加无氨水适量使溶解并稀释成1000m1）1.5m1，加无氨水48m1与碱性碘化汞钾试液2m1制成的对照液比较，不得更深（0.00003%）。 电导率应符合25℃不大于5.1μs.cm-1（附录89页）。 易氧化物取本品100m1，加稀硫酸10m1，煮沸后，加高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再煮沸l0分钟，粉红色不得完全消失。 不挥发物取本品100m1，置105℃恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 重金属取本品50m1，加水18.5ml，蒸发至20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2m1与水适量使成25ml，加硫代乙酰胺试液2m1，摇匀，放置2分钟，与标准铅溶液 1.5ml加水18.5ml用同一方法处理后的颜色比较，不得更深（0.00003%）。 微生物限度取本品，采用薄膜过滤法过滤后，依法检查(附录143页)，细菌、霉菌和酵母菌总数每1ml不得过100个。 【作用与用途】溶剂、稀释剂。 【贮藏】密闭保存。 起草人审核人批准人签名/日期 名字陈岳江青萍李洪敏 职务质量部职员质量部主管质量部经理
3-Star便携式纯水电导率仪中文操作说明书 一、标准配置 货号：320C-06 配置：3-Star便携式电导率仪主机壹台、013016MD纯水电导电极壹支、011008纯水电导标准液壹盒(5*60ml/盒)、说明书壹本。 二、使用注意事项 ①电导电极和标准液的型号会随制造商的配置而改变，请以到货时的配置为准。 ②电导率电极测量的工作温度范围0-100℃，建议适宜温度为0-60℃，不适宜酮类醛类等对电极有腐蚀的 有机溶液测量。 ③电导电极与主机连接时，要注意电极接头的凸槽与主机接口的凹槽对准后才能用力将电极推入，不可拧 转电极，否则会把电极的针头插坏而不能使用。平时不用时，也不需将电极拔下。 ④电导电极与主机连接后，要注意将电极的电缆理顺不要弯折，尤其电极接头不要扭折，以防测量信号传 送不稳定或标定过程中出现错误，而不能正常标定。 ⑤退出当前任何状态，压measure键即可退出。 三、主机的设置 参照上面的注意事项，将电导电极与主机相连接，压power接通主机电源。 1、进入电导设置主菜单：压setup键，接着压上、下键，直至屏幕上行显示Cond符号。 2、设置温度系数：压一次换行键，屏幕左侧的箭头对准中间行，然后压上、下键至显示tC；接着压换行 键，屏幕左侧的箭头对准下行，然后压上、下键至出现 nLF(针对纯水、超纯水的测量)。 3、设置电导池常数：压两次换行键，屏幕左侧的箭头对准中间行，然后压上、下键至显示CELL；接着 压换行键，屏幕左侧的箭头对准下行，然后压上、下键至出现0.1。 4、设置参考温度：压两次换行键，屏幕左侧的箭头对准中间行，然后压上、下键至显示trEF；接着压换 行键，屏幕左侧的箭头对准下行，然后压上、下键至出现25。 5、选择电极类型：压两次换行键，屏幕左侧的箭头对准中间行，然后压上、下键至显示tyPE；接着压换 行键，屏幕左侧的箭头对准下行，然后压上、下键至出现Std。 6、设置读数模式：压一次换行键，屏幕左侧的箭头对准上行，然后压上、下键至显示rEAd 接着压换行 键，屏幕左侧的箭头对准中间行，然后压上、下键至出现tyPE；然后压换行键，屏幕左侧的箭头对准下行，然后压上、下键至出现Cont。 7、再压一次换行键，屏幕左侧的箭头对准上行的Cond。 8、最后，压measure键保存设置并退至测量模式下。 四、校正 1、用去离子水将电极冲洗干净，然后甩干上面的水分，将电极插入所配的100uS/cm的电导标准液中。 2、压主机面板上的calibrate键进行校正。屏幕上行显示COnd，中间行显示CAL。 3、稍后，屏幕上行显示CELL，中间行当前的测量值，下行显示电极常数，0.100或其它值，并且第一位 数字在闪烁。无需其它操作，3秒后主机进入自动校正模式。 4、等待电极测量信号稳定时，100符号会出现在屏幕中间行，同时屏幕左侧的箭头在闪烁。 5、压measure键，保存该数据，然后主机自动返回至测量模式。 6、至此，校正结束。 1
1 目的建立纯化水电导率测定的检验标准操作程序，规范检验操作。 2 范围适用于纯化水电导率测定的操作。 3 职责 QC检验员对本标准的实施负责。 4 依据中国药典2010年版二部附录Ⅷ S ---制药用水电导率测定法。 5 程序 5.1 简述 本法是用于检查制药用水的电导率进而控制水中电解质总量的一种测定方法。 电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物体电阻率的倒数，单位是S／cm(Simens)或μS／cm。 纯水中的水分子也会发生某种程度的电离而产生氢离子与氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率。水
的电导率与水的纯度密切相关。水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的pH值与温度有关。 5.2仪器和操作参数 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，电导率仪的电导池包括两个平行电极，这两个电极通常由玻璃管保护，也可以使用其他形式的电导池。根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2％范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μs／cm，仪器精度应达到±0.1μS／cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后读数。水的电导率采用温度修正的计算方法所得数值误差较大，因此本法采用非温度补偿模式，温度测量的精确度应在±2℃以内。 5.3测定法 5.3.1．纯化水 可使用在线或离线电导率仪，记录测定温度。在表1中，测定温度对应的电导率值即为限度值。如测定温度未在表1中列出，则应采