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吴茱萸生物碱的提取工艺和含量分析研究概况

吴茱萸生物碱的提取工艺和含量分析研究概况
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食物中常见生物碱研究进展

生物碱是一类含氮有机化合物,广泛存在于毛茛科、芸香科、豆科等科植物的根、果中。它们能引起摄食者轻微的肝损伤,但中毒的第一反应是恶心、腹痛、腹泻甚至腹水,连续食用生物碱食品2周甚至2年才有可能出现死亡。由于生物碱大都具有苦涩性,容易使动物产生拒食,所以引起人体生物碱中毒的主要食物源有:①谷物等农作物被含生物碱的杂草污染,进入面粉及相关食品中;②食用含生物碱植物的动物所产的奶和蜂蜜等食品;③特殊食疗食品、个别调味料和特殊提取物饮料等[1-2]。一些嗜好植物(如咖啡、可可、烟草、槟榔、茶、罂粟等)含有咖啡碱、可可碱、尼古丁等生物碱成分。大多数辛香料也含生物碱成分(如辣椒中的辣椒碱),有毒植物则有不少种类含有有毒生物碱[3]。 1生物碱对人体的生理学作用 生物碱对机体的作用具有特异性,且与摄入量有关。适量对人体具有止痛、欣快、催眠等功效,过量或反复摄入,将导致成瘾。毒品就是一大类特殊生物碱品种[4-9]。 2食品中常见生物碱及其利用价值 2.1罂粟壳中的阿片生物碱 许多食品中都包含对人体有害的有毒生物碱,对这些生物碱的分析将有助于防止生物碱滥用或中毒[10]。罂粟壳中含有大量吗啡碱,易成瘾,不宜常服[11]。近年来,发现有不少在食品中违法添加罂粟壳,损害消费者健康的案例。通过测定食品中阿片生物碱,可判断是否掺入罂粟壳,其测定方法主要有薄层扫描法、高效液相法、快速ELISA检测法、气相色谱法等[12-17]。 2.2番茄中的生物碱 番茄中青果生物碱含量较高,具有抑菌抑虫、抗炎、降低胆固醇、调节机体免疫功能等作用。作为天然食品防腐剂具有良好开发前景[18]。 2.3绿茶中的生物碱 茶叶中咖啡碱含量较高,在一定浓度范围内,对人体具有强心、利尿、解毒等作用。可取代部分添加剂和药物,有巨大开发潜力[19-20]。茶梗和纤维废料作为燃料使用没有经济价值,但是在特定条件下提取咖啡因将带来巨大的经济效益并且环保[21]。 2.4荷叶中的生物碱 荷叶总碱具显著降血脂和降胆固醇活性,在减肥降脂产品中应用越来越广泛。研究其富集和分离方法、制定质量标准是非常必要的[22]。在离子液体中用微波辅助萃取,已从荷叶中成功提取了3种生物碱[23]。 2.5莲子心中的生物碱 莲子心含有莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱等生物碱。具有降压、抗心律失常、体外抗氧化活动、抗心律失常等药理作用[24]。 2.6槟榔中的生物碱 槟榔中主要含有的生物碱为槟榔碱、槟榔次碱、去甲基槟榔次碱等,均与鞣酸结合存在[25]。槟榔碱具有免疫抑制、肝毒性、致突变和畸形作用,在大鼠体内可能干扰某些内分泌器官[26]。2.7魔芋中的生物碱 魔芋生物碱影响昆虫生长、发育和繁殖,且有较强毒杀作用,用于绿色蔬菜生产,还可减少环境污染问题[27]。 2.8辣椒中的生物碱 辣椒碱是辣椒中引起辛辣的主要化学物质。其低纯度形式,如辣椒精、辣素等已作为添加剂广泛应用于食品工业中。与 食物中常见生物碱研究进展 吴丹1,巩江2,高昂1,曹梦晔1,陈晔丹1,赵婷1,路锋1,李易非1,倪士峰1*1.西部资源生物与现代生物技术教育部重点实验室/西北大学生命科学学院,陕西西安710069; 2.西藏民族学院医学院,陕西咸阳712082 摘要:检索大量文献基础上,对食物中常见生物碱的种类、主要活性及利用价值等方面进行了概述,为相关研究和开发提供科学资料。 关键词:生物碱;生物活性;利用价值 中图分类号:Q946.88文献标识码:A文章编号:1002-204X(2011)03-0063-02 Recent Developments of Common Alkaloids in Food WU Dan et al(Key Laboratory of Resource Biology&Biotechnology in Western China of Ministry of Education/College of Life Sciences,Northwest University,Xi’an,Shaanxi710069) Abstract Based on the vast literature retrieval,relevant materials for the research and development information on main activity and utilization value etc of common alkloids in food have were summarized,in order to provide basis information for its further development. Key words Alkaloid;Bioactivity;Use value 项目基金:西部资源生物与现代生物技术实验室教育部重点实验室基 金(KH09030);西藏自治区科技厅重大科技专项基金(20091012);陕西 省教育厅科学研究项目计划(2010JK862)资助。 作者简介:吴丹(1988-),女,陕西西安人,硕士研究生,研究方向:中 药生物工程。*通讯作者,博士后,副研究员,从事中药化学、中药资源 学、中药现代化与中医学研究。 收稿日期:2011-01-27 宁夏农林科技,Ningxia Journal of Agri.and Fores.Sci.&Tech.2011,52(03):63-64,6663

中兽药的研究现状及发展前景

中兽药的研究现状及发展前景 何姣 海南大学07 动物科学 摘要:中兽药具有防治效果显著、对畜禽毒副作用相对较小、在动物性食品中无 残留或残留少和不易产生耐药性的优点,尤其在某些疾病的辨证施治上具有独到之处。 在食品安全问题敏感的今天,天然无公害中兽药产品及天然饲料添加剂的开发日益引起 人们的关注。中兽药的发展面临着一个前所未有的契机,大力研究开发中兽药及中兽药 饲料添加剂是我国兽药业发展的重要领域,是提高我国兽药产品国际竞争力的重要途径。 关键词:中兽药;研究;发展; 近年来,由于我国畜产品安全问题比较突出,畜产品污染和有害物质残留比较严重,这 不仅给消费者的健康造成了危害,而且也严重影响和制约了我国畜产品的出口,使我国畜产 品出口屡屡受挫。 1996 年欧盟以残留为由终止了从我国进口禽兔肉。2001 年欧盟又以从我国 出口的冻虾产品中检测出超量的氯霉素为由,全面封杀了我国与此相关的十余种产品。对日 本出口的冻鸡肉因二氯二甲吡啶超过日本标准限量,造成重大经济损失。日本、韩国、东南 亚等国家和地区宁愿舍近求远,从欧美、大洋州等地进口家禽肉,也不愿进口我国的肉禽产 品。 2002 年,因水产品含氯霉素残留,欧盟全面禁止进口我国畜产品。 挪威食品检查局宣布, 与欧盟保持一致,禁止从中国进口畜产品。捷克和匈牙利宣布,暂停从中国进口甲壳类动物 性食品。 2003 年山东出口瑞典的禽肉查出含呋喃唑酮残留遭封杀。2003 年我国有 71% 的出口 企业、 39%的出口产品遭遇禁运,造成损失约170 亿美元,我国的畜产品出口屡屡受阻,致 使出口量不断下降,畜产品出口陷入了困境[1] 。 一、中兽药发展背景 兽药行业中所占比重最大的抗菌药物的在畜牧生产中具有抗病治疗和促进动物生 长发育的作用,抗菌药物的生产应用对畜牧业的发展起到保驾护航作用,促进了我国 畜牧业的健康 发展,有调查表明抗菌药物的应用对畜牧业的贡献率超过 20% 。但随着抗菌药物在畜牧生产 中的的广泛和大量使用,造成了抗菌药物在动物性食品中的残留,对人类的健康造成的危害也 日益加重。在畜禽养殖过程中,长期和过量使用抗菌药物的结果,还使动物自然防御体系

中兽药的研究现状及发展前景

中兽药的研究现状及发展前景 中兽药具有防治效果显著、对畜禽毒副作用相对较小、在动物性食品中无残留或残留少和不易产生耐药性的优点,尤其在某些疾病的辨证施治上具有独到之处。在食品安全问题敏感的今天,天然无公害中兽药产品及天然饲料添加剂的开发日益引起人们的关注。中兽药的发展面临着一个前所未有的契机,大力研究开发中兽药及中兽药饲料添加剂是我国兽药业发展的重要领域,是提高我国兽药产品国际竞争力的重要途径。 近年来,由于我国畜产品安全问题比较突出,畜产品污染和有害物质残留比较严重,这不仅给消费者的健康造成了危害,而且也严重影响和制约了我国畜产品的出口,使我国畜产品出口屡屡受挫。1996年欧盟以残留为由终止了从我国进口禽兔肉。2001年欧盟又以从我国出口的冻虾产品中检测出超量的氯霉素为由,全面封杀了我国与此相关的十余种产品。对日本出口的冻鸡肉因二氯二甲吡啶超过日本标准限量,造成重大经济损失。日本、韩国、东南亚等国家和地区宁愿舍近求远,从欧美、大洋州等地进口家禽肉,也不愿进口我国的肉禽产品。2002年,因水产品含氯霉素残留,欧盟全面禁止进口我国畜产品。挪威食品检查局宣布,与欧盟保持一致,禁止从中国进口畜产品。捷克和匈牙利宣布,暂停从中国进口甲壳类动物性食品。2003年山东出口瑞典的禽肉查出含呋喃唑酮残留遭封杀。2003年我国有71%的出口企业、39%的出口产品遭遇禁运,造成损失约170亿美元,我国的畜产品出口屡屡受阻,致使出口量不断下降,畜产品出口陷入了困境[1]。 一、中兽药发展背景 兽药行业中所占比重最大的抗菌药物的在畜牧生产中具有抗病治疗和促进动物生长发育的作用,抗菌药物的生产应用对畜牧业的发展起到保驾护航作用,促进了我国畜牧业的健康发展,有调查表明抗菌药物的应用对畜牧业的贡献率超过20%。但随着抗菌药物在畜牧生产中的的广泛和大量使用,造成了抗菌药物在动物性食品中的残留,对人类的健康造成的危害也日益加重。在畜禽养殖过程中,长期和过量使用抗菌药物的结果,还使动物自然防御体系产生了药物依赖性,机体的免疫系统功能下降。单一药物的使用还可能导致细菌产生耐药菌株,而细菌耐药菌株的遗传性,会导致抗菌药物往复使用及恶性循环的后果。这些问题的出现不仅在很大程度上影响了畜牧生产和畜产品安全,也在一定程度上威胁到动物和人类的健康和安全[2]。历史上多次动物疫情爆发和重大的兽药残留事件,已经成为影响社会安定和谐

雷公藤生物碱的化学性状及药理作用研究

天然产物化学小论文 论文题目:雷公藤生物碱的化学性状及药理作用研究论文作者: 指导老师: 班级: 学号: 日期:二0一0年五月二十一日

目录 摘要关键词 1 化学成分 1.1 倍半菇大环内醋类生物碱 1.2 精眯类生物碱 1.3 卫矛碱、翅卫矛辛宁 2 雷公藤生物碱的免疫抑制作用 2.1 疫抑制作用 2.2 淋巴细胞免疫抑制作用 3 抗生育作用 4 抗肿瘤作用 5 杀虫活性

摘要目的:对中药雷公藤生物碱的有效成分的化学性状和药理作用进行研究。方法:查阅相关的期刊、文献及论文。结果:雷公藤生物碱主要包括倍半菇类生物碱、睛眯类生物碱、卫矛城、翘卫矛辛宁等化合物;药理研究证明其具有杭炎、免疲抑制、杭肿瘤、抑制雄性生育、杭艾滋病、杀虫等作用。结论:雷公藤生物碱具有广泛的药理活性,而且毒性较小,对进行进一步的研究和开发具有重要意义。 关键词雷公藤;生物碱;单体;药理作用;植物杀虫剂

雷公藤(Tripterygium wilfordiiHook.f.),属卫矛科雷公藤属植物,为著名的中药植物和杀虫植物。临床用于治疗类风湿性关节炎,疗效显著,可作为治疗该类疾病的二线首选药物。雷公藤的化学和药理结果表明,其有效成分有二赌类、三砧类和生物碱类化合物等,二菇类有效成分即毒性成分,治疗浓度与中毒浓度相近,其毒性大于生物碱类,临床证明生物碱类治疗类风湿性关节炎的总有效率为100%、显效率为80%,生物碱制剂对关节的消肿、止痛作用明显、见效快,降血沉作用也较大,同时还发现有抗肿瘤,抗雄性生育作用,是有希望的男性避孕药。近几年来人们对生物碱的化学成分和药理等方面进行了大量的研究,又发现了多种单体,其中有些单体具有明显的免疫抑制、抗肿瘤作用和较小的毒性[z],充分显示了生物碱很好的应用前景,对生物碱的化学成分及药理等方面的最新研究进展未见有人进行过较为全面的综述报道。 1化学成分 国内外就雷公藤生物碱的化学成分进行了大量的研究,不同的研究者对同一单体命名不同,同一种单体有几种中文名称,一定程度上给其他研究工作者带来了混淆和麻烦,本文对已发现的所有生物碱单体进行了系统整理和归类,报道如下。 1.1 倍半菇大环内醋类生物碱 wilfordine(雷公藤定碱,雷公藤碱,wilforine(雷公藤灵碱,雷公藤次碱,wilforidine(雷公藤碱戊,wilforgine (雷公藤晋硷,雷公藤碱乙,雷公藤吉碱wilfortrine(雷公藤春碱,雷公藤特碱I,雷公藤碱T,wilfordinin。(雷公藤定宁),wilforzine(雷公藤增碱,雷公藤辛碱、雷公藤庚碱),wilfordsuine(雷公藤植碱),wilfoeonine(雷公藤康碱),wilfrdsine(雷公藤明碱),wilfordmine(euonine一雷公藤新碱,雷公藤碱已[s])isowilfortrine(异雷公膝春碱),isowilfordine(异雷公藤碱),euonymine,「4],PedtassinesA。 1.2 精眯类生物碱 eelaeinnine(苯乙稀南蛇碱)。elafurine(峡喃南蛇碱),eelabazine(苯代南蛇碱),eelalloeinnine(南蛇藤别内桂酞胺碱)。 1.3卫矛碱、翅卫矛辛宁 表1 雷公藤生物碱及其理化常数

实验六:生物碱的提取

实验六:咖 啡 因 的 提 取 【实验目的】 1、学习生物碱提取及其衍生物的制备方法; 2、学会升华操作; 【实验原理】 咖啡碱具有刺激心脏,兴奋大脑神经和利尿等作用。主要用作中枢神经兴奋药。它也是复方阿斯匹林(A. P. C )等药物的组分之一。现代制药工业多用合成方法来制得咖啡碱。 茶叶中含有多种生物碱,其中咖啡碱(或称咖啡因,caffeine )含量约1%-5%,丹宁酸(或称鞣酸)约占11%-12%,色素、纤维素、蛋白质等约占0.6%。咖啡因是弱碱性化合物,易溶于氯仿、水、热苯等。 咖啡碱为嘌呤的衍生物,化学名称是1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤,其结构式与茶碱,可可碱类似。 嘌呤(Purine ) 咖啡因(Caffeine) 茶碱(Guanine) 可可碱(Adenine) 含结晶水的咖啡碱为白色针状结晶粉末,味苦。能溶于水、乙醇、丙酮、氯仿等。微溶于石油醚,在100℃时失去结晶水,开始升华。120℃时升华显著,178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃ 从茶叶中提取咖啡因,是用适当的溶剂(氯仿、乙醇、苯等)在脂肪提取器中连续抽提,浓缩得粗咖啡因。粗咖啡因中还含有一些其它的生物碱和杂质,可利用升华进一步提纯。咖啡因是弱碱性化合物,能与酸成盐。其水杨酸盐衍生物的熔点为138℃,可借此进一步验证其结构。 【操作过程和实验装置图】 N N NH N 12 3 67 9 CH 3 3 CH 3 N N O O N N N O O CH 3 NH N CH 3N N N CH 3 HN N O O 3

1、生物碱及其衍生物的提取与制备方法。 2、升华操作 流程 图2.8.2 常压升华装置 【实验关键和注意事项】 (1)滤纸套筒大小要合适,以既能紧贴器壁,又能方便取放为宜,其高度不得 超过虹吸管;要注意茶叶末不能掉出滤纸套筒,以免堵塞虹吸管;纸套上面折成凹形,以保证回流液均匀浸润被萃取物,也可以用塞棉花的方法代替滤纸套筒。用少量棉花轻轻阻住虹吸管口。 (2)瓶中乙醇不可蒸得太干,否则残液很粘,转移时损失较大。 (3)生石灰起吸水和中和作用,以除去部分酸性杂质。 (4)在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始 终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。 【主要试剂及产品物理常数】

中兽药研究现状与进展

中兽药研究现状与进展 宁康健 (安徽科技学院,动物科学学院) 受化药的毒副作用及药物残留的影响及入世后对仿制新药的限制,中药成为创新药物的新亮点备受青眯。我国是一个中药材资源大国,具有11 000多种药用植物、动物和矿物资源,常用药物在1000种以上,已出口到130多个国家和地区,国际市场上每年中药的销售额高达160亿美元,但我国仅占市场份额的4%,而日本、韩国分别占到60%和20%,这与我国的中药大国地位极不相称。日本国内流通的生药共有390种,其中植物来源的有361种,占92.6%。日本自己栽培的生药有70种,其余大部分靠进口(约占75%)。日本用我国的“六神丸”加工制成的救心丹年销售额达1亿美元,几乎与我国中成药总出口创汇额相当。为什么人家这么少的资源可创造那么大的效益?我们的问题在那里?现就 中兽药的研究现状、存在问题及技术现代化、质量标化、管理规范化等提出拙见,意在抛砖引玉。 1中兽药研究现状 1.l 兽药典与中兽药企业 1.1.1 药典 2000年版《中国兽药典》共收载有183个中药成方制剂,其中散剂、配剂、浸膏、流浸膏剂、片剂等10个剂型占总数的94%,全部药典共收录剂型11个,以散剂为主(占80.3%)。而人药有43个剂型,5000余个品种。《日本药局方》已收录生药179种,汉方药方剂469个,剂型共27个。由此可见,中兽药与人用中药、与日本的药局方差距甚大。 1.1.2 中兽药企业 我国约有3000家兽药企业,90%以上属中小型,年产值在2000万元以上的只有20O多家,大部分企业缺乏与国外企业的竞争力。2001 年人用中药工业企业共有1100多家,能生产包括滴丸、气雾剂、注射剂在内的现代中药剂型40余种,品种8000余个。日本95年在册的汉方药生产及销售厂家共82家,制剂生产厂家42家。其中以律村、钟纺药品、大杉制药、帝国汉方、本草等 10家生产厂为主,其销售额占日

国内外仿生农药研究概况

国内外仿生农药研究概况 摘要:简述了国内外仿生农药的研究进程,并对未来做了一定的展望,国内外植物农药的研究进展和标志性成果,阐述了发展仿生农药的必要性和重要性、仿生农药领域的发展趋势、主流方向以及与新农药创制的关系,提出了仿生农药研究开发应重视的问题和建议。 农药不仅能防治各种有害生物,提高作物产量,还能提高作物抗逆性,调节作物生长,改善作物品质。然而由于化学农药长期不合理使用,也带来了诸多弊端,如造成环境污染、对非靶标生物的直接毒害、害虫易产生抗药性等。近年来,随着IPM 理论的实施、可持续发展战略的发展和人类对自身健康要求的提高。环境兼容性好、安全、低残留、经济的仿生农药的研究与开发日益受到人们的重视。 我国是农业大国,农作物病虫草害常年发生面积大约4亿公顷,每年需生产和使用农药80万t,农药已成为农业生产中不可缺少的因素。农药的广泛使用,虽然对生产发展起到了重要作用,但也出现了诸如虫害、病害的抗药性问题(resistance)、对环境的污染以及在农畜产品中残留和积累问题(residue)、伤害天敌、破坏自然生态平衡、引起害虫再猖獗问题(resurgence)等。这对新农药的研制提出了较高的要求,尤其是进入21世纪以来,随着人们崇尚自然、保护环境、关注食品安全的呼声日渐高涨,无公害生物农药产业及生物防治领域研究获得了难得的发展机遇。 氮基甲酸酯类以前在非洲西海岸,当地人将毒扁豆压出的液汁涂于箭上作为箭毒,经分离得到一种生物碱,名毒扁豆碱,有缩小瞳孔的作用,1930年确定它的结构式,后来发现它有杀虫的活力,对其结构进行简化,用一个蔡环代替苯并氮杂环,合成了N-甲基氨基甲酸-1-萘酯,又名访,可代替防治作物和蔬菜的蚜虫等虫害,目前在美国的产量已达到万吨级,而且陆续发展了其他衍生品种,如速灭威、害朴威、叶蝉散、残杀威等。 敌害鼠,1930年美国北达科他州的草原地带发生牧牛不断出血的病症,1933年雷克研究认为是牛吃了牧草中所混杂的甜紫首蓓所引起,而甜紫首蓓中含有一种成份名香豆素,腐败时生成二聚体,它能抑制维生素K的作用,阻止血液中凝血酶原的合成,是一种抗凝血剂后发现对鼠同样能引起出血病,人工合成定名“敌害鼠”,用作杀鼠剂。 巴丹,日本的浅海岸泥沙地有一种环形动物沙蚕,死后的尸体如经苍蝇吮吸后蝇即中毒死亡,说明其中含有杀虫成份,从中分离出一种定名为沙蚕毒的物质,1962年桥本等确定了它的结构式,1967年日本武田药品公司改造其结构,合成了巴丹。巴丹进入体内即转变为沙蚕毒,可代替有机氯农药防治水稻、蔬菜的鳞翅目害虫,故又名“杀螟丹”,纯品为无色结晶,对小鼠的。为后来瑞士公司亦合成类似物, 译名“易卫杀”,国内也合成了另一类似物“杀虫双”,均有一定的杀虫效力。 楝科植物楝科植物约52属1400种,我国约有15属64种。楝科植物杀虫剂应用较早,其中印楝(Azadirachtaindica)、川楝(Meliatoosendan)和苦楝(Meliaazedacach)是该科中主要的杀虫植物。印楝是世界上公认的理想杀虫植物,其活性成分主要分布在种核和叶中。从其种子中已分离、鉴定出数十种柠檬素类化合物,其中最主要的活性成分是一种四环三萜类化合物——印楝素。印楝素具有多种生物活性,其中最重要的是对害虫的拒食作用和生长调节作用。自美国Vikwood公司最早开发出以印楝种核为原料的杀虫剂马格杀后,至今全世界已有近20个国家建立了印楝农药生产厂,并已有十几个产品投放市场,用于防治8目400余种害虫。苦楝和川楝是我国主要的楝科植物,两者的有效杀虫成分均为四环三萜类化合物——川楝素。研究发现,川楝素对昆虫活性主要有拒食、胃毒及一定的生长发育抑制作用,可有效防治菜青虫、小菜蛾、柑桔螨类等多种害虫。以川楝素为主要活性成分研制成的楝素杀虫乳油(蔬果净),对多种农业害虫、仓库害虫和蔬菜害虫有较好的防治效果。 卫矛科植物约有30属450种,我国有12属200种以上。该科植物的杀虫有效成分为二氢沉香呋喃类化合物。雷公藤和苦皮藤是该科中重要的杀虫植物。雷公藤(Tripterygium

生物碱习题剖析

3 生物碱的碱性与哪些有关 (1)氮原子的杂化类型:随杂化度升高而增强;②诱导效应:氮原子所连接的基团如为供电基团则碱性增强,如为吸电基团则碱性减弱;③诱导一场效应:使生物碱的碱性降低;④共轭效应:若生物碱分子中氮原子孤对电子成P-兀共轭体系时,通常情况下,其碱性较弱;⑤空间效应:若生物碱的空间环境不利于氮原子接受质子,其碱性减弱;反之,则碱性增强;⑥分子内氢键形成:若生物碱分子结构中氮原子附近存在羟基、羰基等取代基团,碱性增强。 4.生物碱类化合物的鉴别方法①沉淀反应:大多数生物碱能和某些酸类、重金属盐类以及一些较大分子量的复盐反应,生成单盐、复盐或络盐沉淀。如与碘化铋钾试剂的反应; ②显色反应:用于生物碱的冠色试剂很多,它们往往因生物碱的结构不同而显示不同的颜色,Mandelin试剂(1%钒酸铵的浓硫酸溶液);③成盐反应:绝大多数生物碱可与酸形成盐类,但不同类型的生物碱与酸成盐的形式不同,主要有:季铵生物碱的成盐反应、含氮杂缩醛生物碱的成盐反应、具有烯胺结构生物碱的成盐反应、涉及氮原子跨环效应生物碱的成盐反应。 5.生物碱类化合物的提取一般从天然药物巾提取总生物碱通常采用溶剂法、离子交换法、沉淀法等提取分离方法。①对于脂溶性生物碱可采取酸水提取法、醇类溶剂提取法、亲脂性有机溶剂提取法;②对于水溶性生物碱可采取沉淀法、溶剂萃取法。 6.生物碱类化合物的分离对于生物碱的分离通常分为系统分离与特定分离。一般的方法是先对总碱进行初步分离,将性质相近的生物碱分成几个类别或部位。然后再按各成分的碱度、极性或功能团的差异分离生物碱单体。①总生物碱的初步分离:根据总生物碱中各成分理化性质的差异,可将其初步分离为强碱性的季铵碱、中等强度碱性的叔胺碱及其酚性碱、弱碱性生物碱及其酚性碱等几个部分;②生物碱单体的分离:利用生物碱碱性的差异、利用生物碱极性的差异或生物碱盐的溶解度差异、利用生物碱特殊官能团、利用色谱法进行分离。 7.生物碱类化合物的结构鉴定①色谱法:色谱法在生物碱鉴别中的应用主要体现在天然药物及天然药物制剂中有无生物碱存在的检识、指导生物碱的分离、检查生物碱的纯度及对已知生物碱的鉴定等多个方面,主要有:薄层色谱法、纸色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法;②谱学法:目前,在生物碱结构鉴定工作中,最常用的分析方法有紫外光谱(U V)、红外光谱(IR)、质谱(M S)和核磁共振 (N M R)。 【习题】 一、名词解释 1.生物碱 2.两性生物碱 3.生物碱沉淀反应 4.诱导效应 5.共轭效府 6.空间效应 7.诱导一场效应 8.氢键效应 二、填空题 1.小檗碱呈黄色,而四氢小檗碱则无色,其原因在于。 2.弱碱性生物碱在植物体内是以状态存在。 3.在生物碱的色谱检识中常用的显色剂是,它与生物碱斑点作用常显色。 4.Mayer’s试剂的主要成分为;Dragendorff’s试剂的主要成分为。 5.总生物碱的提取方法大致有以下三类:、、。 6.麻黄碱和伪麻黄碱的分离可利用它们的——盐在水中的溶解度不同,在水中溶

中药莲子心中总生物碱的提取及特征图谱研究资料

本科毕业设计(论文) 中药莲子心中总生物碱的提取及特征图谱 研究 学院轻工化工学院 专业制药工程 年级班级2011级(3)班 学号3211001806 学生姓名练利芳 指导教师郑俊霞 2015年6 月

中药莲子心中总生物碱的提取及特征图谱研究 练利芳 轻 工 化 工 学 院 梁华杰 轻工化工学院

摘要 目的:本实验是对莲子心药材中的化学成分进行初步分离,并对所得到的总生物碱成分进行HPLC分析,根据特征图谱来确定莲子心总生物碱的种类以及成分。相信随着科学技术的进一步发展,也会有越来越多的相关研究,能够早日实现其最大的药用价值。 方法:经过前期查阅文献从而确定本次实验方案,本实验将莲子心药材(10.5 kg)粉碎,加12倍80%乙醇,回流提取3次,每次2 h。合并提取液,浓缩至无醇味,浓缩液用1%盐酸调至pH = 3,纱布过滤;滤液加氨水调PH至9,二氯甲烷萃取,浓缩萃取液,得到暗黄色沉淀200 g,即为莲子心总生物碱部分。对莲子心总生物碱部分进行HPLC分析,探索总生物碱的HPLC分析条件,确定了最优的分析条件。在最优的分析条件下,建立了HPLC特征图谱。 结果:结合所得的特征图谱发现莲子心中所含生物碱成分远远多于文献报道的十几个化合物。这表明其中包含有大量结构未知的生物碱类化合物,需要进一步系统研究。 结论:通过此次实验所得到的实验数据,可以为莲子心总生物碱成分的探索和技术开发提供理论基础,为日后研究莲子心总生物碱的药理作用奠定基础。 关键词:莲子心,总生物碱,特征图谱。

Abstract Objective:This experiment is to preliminary separate the chemical composition of Plumula,and HPLC analysis the total alkaloids,which make sure the kind and composition of total alkaloids separate from separate. I believe that with the further development of science and technology , there will be more and more relevant research , as early as possible to achieve its maximum medicinal value. Method: After a preliminary literature review to determine this experimental program , This experiment crushed the Plumula(10.5 kg),added 12 times 80% ethanol to the powder,refluxed and extracted them three times,each time two hours.And combined the extract,concentrated it until we could’t smell the taste of alcohol, the concentrate was adjusted to pH=3 with 1% hydrochloric acid, then filtered with gauze. The filtrate was adjusted to pH=9 with ammonia, the solvent extraction with dichloromethane,concentrated the extracts, we got 200g dark yellow precipitate., which was the total alkaloids of plumula. After a HPLC analysis to the total alkaloids, explored the analytical conditions of HPLC, made sure the best of the analytical conditions of HPLC.The characteristic spectrum was bulit in the best of the analytical conditions of HPLC. Results: It was found that the kind of alkaloids in Plumula contained far more than reported in the literature through the result of characteristic spectrum.It indicated that the Plumula contains a large number of unknown structure of alkaloids. Conclusion:The experimental data obtained in this experiment may provided a theoretical basis for the exploration and technology odevelopment of Plumula total alkaloids, and lay the foundation for future study of the pharmacological effects . Keywords : Plumula, total alkaloids, the characteristic spectrum.

概述:生物碱的提取

Dictamnine 白鲜碱;Skimmianine 茵芋碱; Fagarine 青椒碱;Robustine ; <分子式> C12H9NO2 <相对分子质量> 199 <性状>棱柱粉末。又称白鲜胺,白藓碱。棱柱结晶(由乙醇中结晶),熔点133℃。溶于热乙醇和氯仿,微溶于乙醚,难溶于水。其盐酸盐为针状结晶(由乙醇中结晶),熔点170℃(分解)。其苦味酸盐为黄色棱晶(由乙醇中结晶),熔点1.63℃。存在于芸香科植物白鲜(Dictamnus dasycarpus Turcz.)的根。 芸香科植物白鲜的根;芸香科植物欧白鲜;芸香科植物花椒属竹叶椒的根;芸香科植物阿诺梯花椒的茎;芸香科植物得卡瑞花椒的茎皮;芸香科植物刺异叶花椒的根;芸香科植物蚬壳花椒的茎;芸香科植物乔木状花椒的叶;芸香科植物崖椒的茎皮;芸香科植物两面针;芸香科植物松风草的地上部分;芸香科花椒属植物梅宇崖椒的树皮;芸香科植物的树皮;芸香科植物似番樱桃叶芸香草地上的部分;芸香科植物火山生芸香草的全草;芸香科植物的茎;芸香科植物的根和茎;芸香科的叶;芸香料的树皮 <生物活性>强心和对平滑肌的作用;松弛血管的作用;抗真菌和DNA光毒性作用;皮肤光损害作用;抗血小板聚集作用;昆虫拒食作用。 防己提取物 【英文或拉丁名】:Stephania Tetrandra extract 【产品规格】:Tetrandrine12% Fangchinoline6% 【包装规格】:25kg/paper drum 【产品介绍】:药材为防己科植物石蟾蜍Stephania tetrandra S. Moore的根。棕色粉末。

【化学成分】:含多种异喹啉生物碱,主要有粉防己碱(tetrandrine )、防己诺林碱(fangchinoline)、轮环藤酚碱(cyclanoline)、二甲基粉防己碱(dimethyltetrandrine) 以及小檗胺(berbamine)等。 【功能主治】:利水消肿,祛风止痛。用于水肿脚气、小便不利、风湿痹痛、湿疹疮毒、高血压症。 【备注】: 植物形态多年生落叶缠绕藤本。茎纤细,有纵条纹。叶互生,宽三角状卵形,先端钝,具小突尖,基部截形或略心形,两面均被短柔毛,全缘,掌状脉5条;叶柄盾状着生。花小,单性,雌雄异株;雄花序为头状聚伞花序,排成总状,萼片4,花瓣4,雄蕊4,花丝连成柱状体,上部盘状,花药着生其上;雌花萼片、花瓣与雄花同,心皮1。核果球形,熟时红色。花期5-6月,果期7-9月。 生于山坡、丘陵地带的草丛及灌木林缘。主产浙江、安徽、湖北、湖南。 采制秋季采挖,除去粗皮,晒至半干,切段或纵剖,干燥。 性状根不规则圆柱形,或剖切成半圆柱形或块状,常弯曲,弯曲处有深陷横沟而呈结节状,长5-15cm,直径1-5cm。表面灰黄色,有细皱纹及横向突起的皮孔。质坚重,断面平坦,灰白色,粉性。气微,味苦。

化合物分离提取

皂苷的提取分离 皂苷部分极性较大,首先应该附集皂苷部位,通常可用正丁醇萃取或是大孔树脂得到总皂苷部位。 对于具体皂苷的分离,若使用硅胶柱层析,一般以氯仿:甲醇:水进行洗脱,氯仿:甲醇:水一般为9:1:0.1,8:2:0.3,7:3:0.5,同时应注意要加大柱层析硅胶的装柱量,减少样品的上样量;另外也可使用反相柱。 此外有些皂苷类成分极性较大容易含有一些色素,不易结晶,可使用 Sephedex LH-20去除色素,进而使皂苷结晶。 类似物的hplc分离注意的问题 HPLC时生物碱对流动相的PH值很敏感。 三萜皂苷的提取与分离 (1)提取:三萜皂苷常用醇类溶剂提取,若皂苷含有羟基、羧基极性基团较多,亲水性强,用稀醇提取效果较好。提取物先用石油醚脱脂,然后再用正丁醇萃取,萃取物再经大孔吸附树脂,得粗皂苷。 (2)分离:采用分配柱色谱法要比吸附柱色谱法好,常用硅胶为支持剂,以氯仿-甲醇-水为或乙酸乙酯-乙醇-水为洗脱剂。 氨基酸的分离 将氨基酸分离成酸性氨基酸,碱性氨基酸,中性氨基酸和芳香族氨基酸。取酸水解氨基酸液适量通过阳离子交换的层析柱,碱性氨基酸就保留在层析柱上;而中性氨基酸和酸性氨基酸的混合液则进入滤液中。再将滤液通过阴离子交换的层析柱,一切酸性氨基酸就保留在层析柱上;而中性氨基酸就进入滤液中。吸附在阳离子交换层析柱上的氨基酸,用2 N HAc洗脱;吸附在阴离子交换层析柱上的氨基酸,用0.5 NNaOH洗脱。 黄酮类化合物的分离 黄酮类化合物在硅胶上的吸附较多,可以采取减压硅胶柱或者中压硅胶柱,上样量稍大一些(这样可以减小吸附量),将样品分段,然后采用sephadex LH-20进行细分。采用sephadex LH-20时,最好选择一个比较合适的水与甲醇的比例(样品不会毫无保留),进行等度洗脱。因为水甲醇梯度洗脱很容易产生气泡。个人认为经过硅胶和sephadex LH-20后,黄酮和多糖应该能够分开。 生物碱与生物酸分离方法 https://www.doczj.com/doc/c25668716.html,/bbs/post/view? ... sty=1&age=0#4271305 差向异构体的分离 https://www.doczj.com/doc/c25668716.html,/bbs/post/view? ... 1&sty=1&age=0#62893 生物碱的提取: 由于各种生物碱的结构不同,性质各异,提取分离方法也不尽相同,主要是根据生物碱的溶解度而定。生物碱大都能溶于氯仿、甲醇、乙醇等有机溶剂,除季铵碱和一些分子量较低或含极性基团较多的生物碱外,一般均不溶或难溶于水,而生物碱与酸结合成盐时则易溶于水和醇。基于这种特性,可用不同的溶剂将生物碱从中药中提出,常用的提取溶剂有下列3种: (1)非极性溶剂:样品先用10%氢氧化铵溶液湿润,使中草药中与酸结合成盐的生物碱呈游离状态,然后用氯仿或乙醚等提取,一些与酸结合比较稳定的生物碱盐类和鞣酸盐或碱性较强的生物碱盐等,氢氧化铵不能将其完全分解,可用碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钙或氧化镁,甚至氢氧化钠碱化,这个方法的缺点是不能提出水溶性生物碱。 (2)极性溶剂:极性较大的生物碱可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水(常

荷叶生物碱药理作用的研究进展

荷叶生物碱药理作用的研究进展 肖桂青,卢向阳,田 云,易 克,莫 瑾,谭 洁 (湖南农业大学生化与发酵工程实验室,湖南长沙 410128) 摘 要:概述了荷叶中生物碱的化学成分及其降脂减肥、抑菌、抗病毒等药理活性的研究进展,以期为荷叶生物碱功能成分的合理开发与利用提供参考。 关键词:荷叶;生物碱;化学成分;药理活性 中图分类号:S682.321 文献标识码:A 文章编号:1006-060X(2006)02-0080-02 R esarch on Chemical Components and the Pharmacological Activities in Alkaloids From Lotus Leaf XI AO Gui-Qing,LU X iang-,TI AN Y un,Y I K e,MO Jia,T AN Jie (Laboratory o f Biochemistry&Fermentation Engineering,H NAU,Changsha410128,PRC) Abstract:Alkaloids is one of the m ost important active components of lotus leaf.The research advance of alkaloids extracted from lotus leaf is summarized in this paper:including the chemical components and pharmacological activities such as improving blood lipid dis order,anti-obesity,antimicrobial and antiviral effect and s o on for comprehensive utilization. K ey w ords:lotus leaf;alkaloids;chemical components;pharmacological activities 荷叶(Nelumbo nucifera)系睡莲科莲属植物莲Nelumbo nucifera G aertn的干燥叶[1],主产于湖南、湖北、浙江、江苏等地[2]。传统医学认为荷叶性味苦寒,具有清暑利湿、升发清阳、清心去热、止血利水的活性。2002年3月,中华人民共和国卫生部卫法监发(2002)第51号文件中,荷叶被列为“既是食品又是药品”的物品名单中,其在食用及药用两方面均有较广泛的应用[3]。因荷叶使用价值大且来源广泛,近年来人们加大了其活性成分———生物碱的化学成分和药理作用方面的研究,进一步明确其所含化学成分与药效之间的关系[4]。本文主要概述国内外关于荷叶中主要的生物碱成分及其药理活性研究的进展。 1 荷叶生物碱主要化学成分 荷叶中生物碱的研究起始于19世纪,自日本学者福田真雄等[5]从荷叶中分离出荷叶碱(Nucifer- 收稿日期:2006-03-02 基金项目:湖南省教育厅优秀青年基金资助项目(05B026);湖南农业大学后备人才创新团队建设基金项目(04T D04) 作者简介:肖桂青(1978-),女,湖南株洲市人,在读硕士生,研究方向:天然产物开发与利用。ine)、莲碱(R oemerine)及O-去甲基荷叶碱(O-Nornuciferine)3个单体成分以来,至今已从荷叶中分离出众多生物碱类化合物。根据母核结构的不同,可将荷叶生物碱主要分为以下几类(表1)。  表1 荷叶生物碱的类别 类 别生物碱参考文献 单苄基异 喹啉类 亚美(杏黄)罂粟碱(Armepavine)[6] 衡州乌药碱(C oclaurine)[7] N-甲基异衡州乌药碱(N-Methylis ococlaurine)[8] N-甲基衡州乌药碱(N-M ethylcoclaurine)[9] O-去甲基衡州乌药碱(O-N orcolaurine)[7]阿朴啡类 荷叶碱(Nuciferine)[9-10] N-去甲基荷叶碱(N-N ornuciferine)[9-10] O-去甲基荷叶碱(O-N ornuciferine)[6,10] 莲碱(R oemerine)[10] 番荔枝碱(Anonaine)[8] N-去甲基亚美罂粟碱(N-N orarmepavine)[9] 2-羟基-1-甲氧基阿朴啡 (2-hydroxy-1-methoxyaporphine) [6] 去氢阿朴啡类 去氢荷叶碱(Dehydronuciferine)[8] 去氢莲碱(Dehydroroemerine)[8] 氧化阿朴啡类鹅掌揪碱(Lirioderine)[9] 2 荷叶生物碱主要药理活性 2.1 降脂减肥作用  湖南农业科学 2006,(2):80~81,88 Hunan Agricultural Sciences

益母草碱的研究概况

益母草碱的研究概况 摘要:益母草碱有较强的活血化瘀、利水消肿作用,在治疗前列腺增生的研究中有重要意义。综述近年来有关益母草碱的研究情况,包含其理化性质、制备和测定方法、药理评价及毒性研究等,以期为益母草碱的进一步开发应用寻找新的信息和思路。 关键词:益母草碱;理化性质;制备和测定方法;前列腺增生 益母草碱(Leonurine)是益母草的有效成份,具有广泛的生物学活性[1]。近年来研究揭示了其治疗前列腺增生的良药[2],还具有改善抗血小板聚集、改善血循环、抗炎镇痛、兴奋子宫、保钾利尿和保护心肌等功效[3-4]。文章对近几年益母草碱的研究概进行简要概述,以期为益母草碱的进一步开发应用寻找新的信息和思路。1理化性质 益母草碱是生物碱。几乎不溶于水,熔点238℃(分解),溶于戊醇。益母草碱在自然界中只有极少一部分是以单体的形式存在,多以其盐的形式存在,含一结晶水的盐酸盐(如图1)。益母草碱水加氯化钡生成白色沉淀,再加硝酸,沉淀不溶解。 图1盐酸益母草碱结构 2制备方法 2.1 柱色谱法:硅胶柱色谱法是常用的方法,在一定条件下,硅胶与被分离物质之间产生作用,这种作用是由于硅胶表面与溶质分子之间的范德华力、硅胶表面的硅羟基与待分离物质之间的氢键产生作用,这种方法分离效果好,处理量大是天然产物提取有效成分的常用手段。张琳等[5]应用硅胶柱色谱对益母草碱提取分离。 2.2大孔吸附树脂法:大孔吸附树脂采用特殊吸附剂,通过物理吸附从水溶液中选择性的吸附有机物。该法设备简单、易操作、产品纯度高等优点,因此大孔树脂吸附法在中药精制纯化应用日益广泛。李雪丽等[6]在大孔吸附树脂对益母草总碱提取分离,应用SP825树脂对益母草总黄酮和总生物碱提取分离,并且能提高药材使用率。 2.3合成法:研究报道益母草中益母草碱含量很低,提取法制备得到量很少,分析结构可用化学合成方法来制备。以丁香酸为原料,用氯甲酸乙酯对其活泼的碳基保护和酰化、路易斯酸催化条件下四氢呋喃开环、酰氯的醇解等反应制备羰基化产物(4-乙氧羰基-氧基-丁香酸-丁酯),用该盖布瑞尔成胺法制备益母草胺,最后与甲基异硫脲反应制成益母草碱[7]。此法减少了反应步骤和操作的技术难度,并提高了收率,是常用得到益母草碱的方法。 2.4超声波和微波提取法:传统益母草碱回流提取率较低。相比较微波具有加热迅速和均匀、穿透力强等特点;超声波辅助提取能使细胞破碎完全提取效率高、提取物生物活性不受影响。周本宏等[8]应用超声波提取法的超声频率和强度对益母草碱提取结果影响的探讨。 3测定方法 3.1化学法 3.1.1 沉淀反应:原理是利用益母草碱中硫酸根离子与钡离子形成不溶于硝酸白色沉淀。方法是在益母草碱中加水溶解后,加氯化钡液,生成白色沉淀,加入硝酸后,沉淀不溶解。 3.1.2 显色反应:原理是利用益母草碱中含有酚羟基与三氯化铁反应显色。方法是样品加水溶解,加入三氯化铁振摇,溶液显茶褐色。 3.2紫外分光光度法(UV):鉴于益母草碱结构中的共轭结构,在200nm-400nm的紫外区有两个吸收峰,一般在217nm和277nm有最大吸收峰,但217nm易受甲醇吸收干扰,277nm没有影响,所以选择277nm作为检测波长。UV快速和精确,不需要贵重仪器,是实验室简单测定益母草碱的方法。 3.3高效液相色谱法(HPLC):高效液相色谱法高效、高灵敏度、分析和载液速度快、样品不被破坏等,是现代研究益母草碱测定常用方法。巩长芹等[9]发现用酸性流动相测定益母草碱单体时只出现单一的峰。Zhu Q 等[10]对益母草碱混悬液经口服后,用高效液相色谱-质谱联用技术,检测大鼠血浆中样品的含量,这种方法简

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