第23卷 第1期
地 球 物 理 学 进 展
Vol.23 No.12008年2月(页码:167～172)
PRO GRESS IN GEOP H YSICS
Feb. 2008
核磁共振测井T 2cutoff 确定方法及适用性分析
肖 亮, 肖忠祥
(西安石油大学油气资源学院,西安710065)
摘 要 T 2cutoff 是核磁共振测井中的一个重要参数,它决定了核磁共振测井测量的有效孔隙度、渗透率、自由流体饱和度、束缚水饱和度等参数的精确程度.目前国内外普遍选取的T 2cutoff 为:砂泥岩储层取33ms ,碳酸盐岩储层取
92ms.实际研究发现T 2cutoff 应是变化的量而并非单一值.简单的运用单一的T 2cutoff 来计算各种地层参数势必会产生误
差甚至得出错误的解释结论.叙述了33ms 作为T 2cutoff 的由来及其不合理性,同时分析了目前国内外确定T 2cutoff 的各种方法及其适用性.
关键词 核磁共振测井,T 2cutoff ,综合物性指数,油柱高度,适用性,束缚水饱和度,分析
中图分类号 P631 文献标识码 A 文章编号 100422903(2008)022*******
Analysis of methods for determining NMR T 2cutoff and Its Applicability
XIAO Liang , XIAO Zhong 2xiang
(College of Pet roleum Resources ,X i ’an S hi you Universit y ,X i ’an 710065,China )
Abstract T 2cutoff is a very important parameter in NMR logging.By which ,effective porosity ,permeability ,f ree fluid saturation and irreducible water saturation can all be calculated accurately.Log analyst all use 33ms in sandstone and 92ms in carbonate rock as its value at home and abroad.But actual analysis find that it should be various but not uni 2tary value.Error even incorrect interpretation result of reservoir parameter should be get by single T 2cutoff .In this pa 2per ,give the origin of 33ms and analyze its absurdity.And also give the methods of determining T 2cutoff and these a 2vailability.
K eyw ords nuclear magnetic resonance logging ,T 2cutoff ,synthesized index ,oil column height ,applicability ,water saturation ,analysis
收稿日期 2007202202; 修回日期 2007206218.
作者简介 肖亮,男,1981年生,湖北浠水人,助教,2007年6月毕业于中国石油大学(北京)地球探测与信息技术专业,获工学硕士学位,现
主要从事测井资料综合处理与解释研究和教学工作.(E 2mail :liangxhb @https://www.doczj.com/doc/c314745599.html, )
0 引 言
核磁共振技术自20世纪90年代被引入到石油
测井行业以来,由于其具备区分可动流体和束缚流体的能力,使测井学科取得突破性进展[1～8].对于复杂储层的解释评价,尤其是在碳酸盐岩储集层和低阻油气层的测井解释评价中,给测井分析家解决各种疑难问题提供了新的思路[9～15].通过分析根据回波串反演得到的核磁共振测井T 2分布谱,可以用以评价储层的孔隙结构[16～19]并从中获取总孔隙度、有效孔隙度、渗透率、束缚水饱和度、可动流体饱和度等重要的储层评价参数[20～27].而要准确的得到这些评价参数,必须确定的一个重要参数就是T 2cutoff .它是可动流体和束缚流体的T 2分界值,即认为T 2
分布谱上对应T 2值大于T 2cutoff 的流体为可动流体,
对应T 2值小于T 2cutoff 的流体为束缚流体[28～35].因此,要使核磁共振测井信息被测井分析家所充分利用,必须准确的计算出T 2cutoff .目前通用T 2cutoff 的取值为单一固定值:砂泥岩储层取33ms ,碳酸盐岩储层取92ms.
1 33ms 作为T 2cutoff 的由来
早期,对核磁共振测井的研究主要针对的是T 1谱,1991年Straley [36,37]通过对加拿大西部油田5口井中、低渗透、富含粘土的砂岩样品和位于墨西哥湾Wilcox 地区低渗透、富含粘土的砂岩的分析发现,对于饱和水的岩样,其T 1分布谱能反映样品的孔隙大小分布,并且长T 1组分对应着大孔隙,短T 1
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组分对应着小孔隙.用空气驱替孔隙中的水时,T 1分布会发生变化,长T 1组分首先消失,如同毛管压
力驱替中大孔隙首先被驱替一样.根据这一物理原理,St raley 提出将T 1分布上大于某个T 1时间的谱的面积累加起来评价可动流体体积,这个累加面积称作“长T 1孔隙度”,这就是截止值思想的最初来源.St raley 进一步研究发现在100p si 的离心毛管压力下,T 1谱上所有大于46ms 的T 1时间与T 1分布谱所围面积可认为是岩样中的可动水体积,并拿岩心分析的可动水体积和以46ms 为截止值计算的可动水体积进行对比发现,二者的相关性非常好.因此对T 1谱来说,46ms 就是岩样的束缚水与可动水的分界线,可视其为T 1截止值.
1993年Kleinberg [38]通过研究发现由T 1分布
谱通过重新刻度后可以得到同一岩样的T 2分布谱,T 1与T 2之间的刻度关系是:T 1=1.5×T 2.Morriss [39]在分析了前人研究成果的基础上,提出
T 1截止值应取50ms ,根据50ms 的T 1截止值和T 1与T 2之间的转换关系,计算得出T 2cutof 大约为
33ms ,这也是目前砂泥岩储层测井评价解释中普遍
采用的T 2cutoff .
2 T 2cutoff 的可变性
实际研究发现,T 2分布不仅与岩石孔隙的大小及其分布有着密切的关系,而且与岩性、测量参数、岩样粒度、样品粒径、样品状态、孔隙流体性质、润湿
性以及地层水矿化度等密切相关[40～47].由此也可以推断出T 2cutoff 也应与上述因素有关.由于不同地区、不同性质的地层的岩性特征以及地层流体性质有很大差异,因此油田服务公司提供的33ms 和92ms 作为T 2cutoff 并不是普遍适用的,应采用可变的T 2cutoff 来区分可动流体和束缚流体而并非单一值[48～53].
3 T 2cutoff 的确定方法
根据测量对象的不同,将核磁共振测井T 2cutoff
的确定方法分为(1)岩心实验刻度法;(2)原始地层连续刻度法.3.1 岩心实验刻度求取核磁共振测井T 2cutoff
岩心实验刻度求取核磁共振测井T 2cutoff 法分为:孔隙度累加法、压汞毛管压力曲线法和束缚水饱和度反算法.3.1.1 孔隙度累加法确定T 2cutoff
孔隙度累加法确定T 2cutoff 的根本步骤是:
(1)将岩样在饱和水状态下进行一次NMR 测量,得到一个T 2分布谱,该谱所包围的面积为岩样孔隙度.对T 2谱顺次累加,得到饱和水状态下的孔隙度累加曲线;
(2)在一定的压力条件下(一般为室温10～25℃,压力100p si ),用离心机甩出岩样中的可动水,再进行一次NMR 测量,得到一个T 2谱,该谱所包围的面积为束缚流体体积BV
I.
图1 孔隙度累加法确定岩样T 2cutoff 原理图
Fig.1 Chart for gaining rock sample ’T 2cutoff by the accumulation of porosity
8
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1期肖 亮,等:核磁共振测井T 2cutoff 确定方法及适用性分析
将T 2谱顺次累加,得到束缚水状态下的孔隙度累加曲线,将这两种状态下的孔隙度累加曲线作
于同一张图上,从离心后T 2谱累加孔隙度曲线最大值处(即束缚水体积BV I )作一条与时间轴平行的直线,该直线与饱和水状态下T 2谱孔隙度累加曲线有一个交点,经过该交点作一条平行于孔隙度分量的直线,该直线与时间轴的交点对应的T 2值即为该岩心样品的T 2cutoff .孔隙度累加法确定岩心样品T 2cutoff 的基本原理如图1所示,图中箭头所对应的T 2值即为该岩样的T 2cutoff .
在理论上,离心前后的T 2谱在小孔隙部分都反映了束缚流体的体积,因此,离心前后的T 2谱的起始部分应该重合,孔隙度累加曲线也应该基本重合,只有趋于可动流体部分时才会分开.周灿灿和孙建孟等人[54,55]在实际研究中发现,一些样品在小T 2值部分就已经明显的分开,有些岩样的起始部分离心状态下的累加孔隙度甚至高于饱和水状态下的累加孔隙度.笔者分析认为,出现这一现象的主要原因在于岩样孔隙结构的变化.在100p si 压力下进行离心脱水的岩样由于受压力影响,导致孔隙结构发生
变化,其T 2谱已经不能再真实的反映岩样原始小孔隙部分的孔隙结构.尤其对于比较疏松的岩样,受离心压力的影响更大.在这种条件下,用孔隙度累加法确定T 2cutoff 显然是不准确的,要准确的利用孔隙度累加法确定岩样的T 2cutoff ,压力的选取是关键,即保证岩样的可动水完全被甩出,又要保证岩样的孔隙结构不发生变化,这样确定的T 2cutoff 才相对准确.3.1.2 压汞毛管压力曲线法确定T 2cutoff
压汞毛管压力曲线法确定T 2cutoff 的基本原理是:
(1)测量一条岩心压汞毛管压力曲线和核磁共振T 2谱,由压汞毛管压力曲线确定近似的油藏束缚水饱和度S wi ,将束缚水饱和度与孔隙度相乘得到束缚流体体积BV I ;
(2)将T 2谱进行孔隙度累加,找到一个对应的T 2值点,使小于该T 2值所围的面积等于或近似等于束缚流体体积BV I.则对应的T 2值即为核磁T 2cutoff .压汞毛管压力曲线法确定T 2cutoff 的基本原理如图2所示
.
图2 压汞毛管压力曲线法确定样品T 2cutoff 原理图
Fig.2 Chart for gaining rock sample ’T 2cutoff by mercury 2injection capillary pressure curves
王志战等人[56]在实际研究中发现,采用压汞毛
管压力曲线法确定T 2cutoff 存在两个问题:(1)进汞压力大小的确定问题,压力太小,自由流体没有完全排出,求取的T 2cutoff 就会过大;压力过大,会把一部分
束缚水也排挤出去,导致求取的T 2cutoff 过小,另外还会破坏岩样的孔隙结构;(2)当孔隙中含有稠油时(粘度大于20cp ),由于粘度较大,不易脱出,且弛豫时间较短,会与束缚水的信号发生叠加.在这种情况
9
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下,采用压汞毛管压力曲线法确定的T2cutoff不够准
确.
3.1.3 利用束缚水饱和度反算T2cutoff
周灿灿和孙建孟等人[54,55]在充分考虑到孔隙度
累加法和压汞毛管压力曲线法在确定核磁共振测井
T2cutoff中存在的问题,提出了利用离心束缚水饱和度
和完全饱和水状态下的NMR实验数据来确定T2cutoff
的方法.具体作法是:(1)将离心前的T2分布谱进行
累加得到一条孔隙度累加曲线;(2)将时间轴分为若
干分量,逐个对小于该时间分量的T2谱进行孔隙度
累加,并计算该累加孔隙度值与总孔隙度累加值的比
S i.当这一比值与离心束缚水饱和度S wi的差值小于
某一允许的误差范围时,即认为对应的T2值为岩样
的T2cutoff,该方法的基本原理见式(1)和式(2).
S i=∫T2i
T2min
S(T2)d T2
∫
T2max
T2min
S(T2)d T2
,(1)
S i-S wi<ε,(2)其中,T2min为岩样的最小T2值,ms;T2max为岩样的最大T2值,ms;T2i为岩样的第i个T2分量,ms;S i 为样样第i个分量的束缚水饱和度,小数;S wi为离心束缚水饱和度,小数;S(T2)为孔隙度函数;ε为束缚水饱和度误差限,一般认为,当ε<10-3时,所对应的T i值即为岩样的T2cutoff.
王志战等人[56]认为,为了增加计算的核磁T2cutoff的精度,应适当增加约束条件,例如:在满足上述条件之外,还应调整T2cutoff使核磁计算的有效孔隙度等于常规测井资料解释的有效孔隙度.此时计算的T2cutoff即为准确的T2cutoff.
岩心实验刻度法计算的T2cutoff相对于33ms作为T2cutoff有了很大的进步,它确定了不同地区应采用不同T2cutoff的思想,计算的结果也更符合油田实际.然而,这几种方法存在的一个共同的问题就是其结果均是通过岩心实验分析得到,其计算精度无法避免的受到选取的岩心数量以及层位的影响,岩样选择不当,则计算结果就不具备代表性.而且也没有考虑环境的变化对岩石孔隙结构的影响.同时岩心实验刻度法得到的T2cutoff虽然不等于33ms.但是它仍然是全井段甚至是整个地区都选择固定的T2cutoff 而不是随储层类型或物性变化的值.该值是否能代表整个井段甚至地区还有待商榷.
3.2 原始地层连续刻度求取核磁共振测井T2cutoff
原始地层连续刻度求取核磁共振测井T2cutoff的主要优势在于:通过岩心刻度得到统计关系,利用该统计关系可以在全井段连续的确定出一条随深度而变化的T2cutoff曲线.原始地层连续刻度求取T2cutoff的方法分为利用综合物性指数确定T2cutoff法和利用油柱高度确定T2cutoff法.
3.2.1 利用综合物性指数确定T2cutoff
汪中浩等人[57,58]通过对塔中地区孔隙度介于3%～12%之间,渗透率介于(0.048～34.093)×10-3μm2的14块低孔、低渗岩心样品进行的核磁共振实验研究统计分析发现,低孔、低渗储层T2cutoff
与岩石的孔隙结构综合物性指数k
φ
密切相关,
相关系数为R2=0.949.并且随着储层渗透性的增强,孔隙结构综合指数增大,T2cutoff也增大.他通过大量统计分析得到T2cutoff与综合物性参数之间的存在二次多项式拟合关系:
T2cutof f=12.587×k
φ
2
+11.124×kφ+11.298,(3)其中
T2cutoff为岩石的T2截止值,ms;k为岩石渗透率,10-3μm2;φ为岩石孔隙度,%.
根据此统计关系式就可以在全井段确定出一条随综合物性指数而变化的T2cutoff.
图3 T2cutoff与综合物性指数k
φ
之间的对应关系[57]
Fig.3 The relationship between the T2cutoff value and synthe2
sized index k
φ
为了研究该统计关系式是否适合高孔、高渗储层,汪中浩等人也利用包括低孔、低渗和高孔、高渗
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1期肖 亮,等:核磁共振测井T2cutoff确定方法及适用性分析的26块岩心样品进行核磁共振实验,分析发现当
k
φ>2
时,即高孔、高渗储层,T2cutoff并不满足上述
二次多项式关系.而对于k
φ<2
的储层,T2cutoff与
综合物性指数之间仍然存在着一定的对应关系:随
着综合物性指数的增加,其T2cutoff也随之增大,具体
对应关系如图3所示.
3.2.2 利用油柱高度确定T2cutoff
高楚桥等人[59]通过对莺歌海盆地的37块岩心
样品的实验分析发现,T2cutoff与毛细管压力之间存在
着如下对应指数关系
T2cutof f=A
P B c
,(4)
其中,P c为毛细管压力,M Pa;A和B为计算参数,其值需通过岩心试验数据分析得到.
由于毛细管压力与油水界面之上油柱高度之间存在着如下对应关系
P c=Δρ×g×Δh,(5)其中,Δρ为油水两相密度差,g/cm3;g为重力加速度,一般为常数,取9.8m/s2;Δh为油柱高度,m.
结合式(4)和式(5),得
T2cutof f=
C
Δh D
.(6)
其中,C,D为常数,其值需通过岩心试验数据分析得到.
由此,在已知油水界面的情况下,就可以根据统计关系计算出一条可变的T2cutoff曲线.
原始地层连续刻度求取T2cutoff的方法通过回归关系式能在整个井段求取随物性指数或油柱高度而变化的可变T2cutoff,避免了采用单一T2cutoff来计算解释参数中可能导致的误差.然而,该方法由于是采用地区统计得到,是否适用于不同类型的储层和不同的区块还有待实际应用中的进一步检验.
4 结 语
(1)NMR测量结果的影响因素较多,导致实际地层中的T2cutoff应该是可变的,常见的采用33ms 或92ms作为T2cutoff并不可靠.简单的运用33ms 或92ms来计算测井解释参数势必会引起误差甚至会得出错误的解释结论.
(2)岩心实验刻度法计算的T2cutoff较直接取33 ms和92ms作为解释参数更符合油田实际,但是在实验操作中应注意压力的选取.而其测量结果的影响因素较多,计算结果也是只不同于33ms和92 ms的单一值.
(3)原始地层连续刻度求取的T2cutoff针对不同的层位,不同的地层条件得到可变的T2cutoff,然而该计算公式是采用地区岩心回归得到,其广泛适用性还需要进一步验证.
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核磁共振测井简介 发明了测量地磁场强度的核磁共振磁力计，随后他利用磁力计技术进行油井测量。1956 年，Brown 和Fatt 研究发现，当流体处于岩石孔隙中时，其核磁共振弛豫时间比自由状态相比显著减小。1960年，Brown 和Gamson 研制出利用地磁场的核磁共振测井仪器样机并开始油田服务。但是，地磁场核磁测井方案受到三个限制，即：井眼中钻井液信号无法消除，致使地层信号被淹没；“死时间”太长，使小孔隙信号无法观测；无法使用脉冲核磁共振技术。因此，这种类型的核磁共振测井仪器难以推广。1978 年，Jasper Jackson 突破地磁场，提出一种新的方案，即“Inside-out”设计，把一个永久磁体放到井眼中(Inside)，在井眼之外的地层中(Outside)建立一个远高于地磁场、且在一定区域内均匀的静磁场，从而实现对地层信号的观测。这个方案后来成为核磁共振测井大规模商业化应用的基础。但是由于均匀静磁场确定的观测区域太小，观测信号信噪比很低，该方案很难作为商业测井仪而被接受。1985 年，Zvi Taicher 和 Schmuel 提出一种新的磁体天线结构，使核磁共振测井的信噪比问题得到根本性突破。 1988 年，一种综合了“Inside-out”概念和MRI 技术，以人工梯度磁场和自旋回波方法为基础的全新的核磁共振成像测井(MRIL)问世，使核磁共振测井达到实用化要求。此后，核
磁共振测井仪器不断改进，目前，投入商业应用的核磁共振测井仪器的世界知名测井服务公司分别为：斯仑贝谢、哈利伯顿和贝克休斯。他们代表性的产品分别是：Schlumberger--CMR、Halliburton--MRIL-P、Baker hughts—MREX。基本原理在没有任何外场的情况下，核磁矩(M)是无规律地自由排列的。在有固定的均匀强磁场σ0影响下，这个自旋系统被极化，即M重新排列取向，沿着磁场方向排列。同时，原子核还存在轨道动量矩，象陀螺一样环绕，这个场的方向以频率ω0 进动。 ω0与磁场强度σ0 成正比，并称ω0为拉莫尔频率。在极化后的磁场中，如果在垂直于的方向再加一个交变磁场，其频率也为质子（氢核）的进动频率时，将会发生共振吸收现象，即处于低能态的核磁矩，通过吸收交变磁场提供的能量，越迁至高能态，此现象称为核磁共振。造岩元素中各种原子核的核磁共振效应的数值是不同的，它首先决定于原子核的旋磁比，岩石中元素的天然含量以及包含该元素的物质赋存状态。核磁测井以氢核与外加磁场的相互作用为基础，可直接测量孔隙流体的特征，不受岩石骨架矿物的影响，能提供丰富的底信息，如地层的有效孔隙度、自由流体孔隙度、束缚水孔隙度、孔径分布及渗透率等参数。氢核在地磁场中具有最大的旋磁比和最高的共振频率，根据含氢物质的旋磁比、天然含量和赋存状态，氢是在钻井条件下最容易研究的元素。因此，包含某种流（水、油或天然气）中的氢原子核是核磁测井的研究对象。对于静磁场，热平衡时，处于地
核磁测井 1、现代NMRR测井 1、1脉冲NMR测井仪 传感器(如磁铁和天线)是脉冲NMR测井仪的核心部分。它对仪器的S／N、最小回波间距、探测深度(DOI)、测井速度和垂直分辨率有重要影响。在用的所有仪器在传感器的设计上都不尽相同，主要差别是电子线路、固件、脉冲序列、数据处理和解释算法。NMR仪器的详细技术指标都能在各家服务公司的网站上找到。 斯伦贝谢电缆式NMR测井仪器有三个天线和一个完全可编程的脉冲序列发生器，能进行多种不同方式的测量。两个152mm天线用于高分辨率测量，提供总孔隙度、束缚流体孔隙度和自由流体孔隙度。高分辨率天线还可用来探测天然气和轻烃，计算渗透率和孔隙大小分布。主天线长457mm，有多个频率，用于不同地层评价，提供多种NMR 测量。每个频率都对应不同DOI(从井壁算起为38～102mm)。主天线所提供的地层评价包括两个高分辨率天线所提供的所有地层评价，还用于评价流体径向剖面、流体体积和石油黏度。所有的商用NMR仪都有一些共同的特征，譬如：所有的仪器都采用强度很大的钐钴合金永久磁体，磁铁对温度变化相对不敏感。磁体用于极化(磁化)烃和水分子中的氢核(质子)。另一个共同的特征是它们都采用脉冲NMR测量。 1．2测量原理 NMR测量有两步。第一步是建立储层流体的净磁场，当仪器沿井简移动时，磁铁的磁场矢量B。磁化储层流体中的氢核，产生净磁场，磁场沿着B。方向，即纵向。在井壁附近区域(距井壁几英寸)，B。的大小一般为几百高斯。B。的大小随着离磁铁径向距离的增加而减小，从而在测量区域内形成磁场梯度或梯度分布。正如下面讨论的，磁场梯度用于识别储层流体并描述流体特征。在施加B。之前，氢核磁矩的方向是无序的，因此流体净磁场为0。在极化时间Tp内，磁化强度以指数形式增大到其平衡值Mo。描述磁场指数方式的时间常数为纵向弛豫时间，称之为T1。 在储层岩石中，用T1分布描述磁化过程。T1分布反映的是沉积岩中油气的复杂成分和孔隙大小分布。极化所需时间至少是最长T1时间的3倍以确保充分磁化。如果极化时间太短，得到的NMR孔隙度就会小于真实的地层孔隙度。极化时间一到，立即将RF脉冲串用于地层。第一个RF脉冲称为9O°脉冲，这是因为它能把最初与B。平行的磁化矢量旋转到垂直于B0的横向平面上。一旦磁化在横向平面内进行，它就会绕着B。旋转，就在原来产生脉冲的同一天线上产生一个随时问变化的信号。紧跟着9O。脉冲，首先产生一个NMR自由感应衰减(FID)信号，但由于其衰减太快而无法探测到。900脉冲之后是一系列间隔均匀的180。脉冲，用来使氢核的磁矩重新聚焦，形成连贯的自旋回波信号。在每对180。脉冲信号之间记录自旋回波信号。之所以把信号称之为回波，是因为它们在每一对180。脉冲的中间点能够达到最大幅度，然后在下一个脉冲到来之前快速衰减为零，下一脉冲重聚磁矩以产生下一个回波。 RF脉冲及相关的自旋回波就是所谓的Carr-Purcell-Meiboom(CPMG)序列，这是应用最广泛的NMR测井序列。自旋回波信号的包络线随特征时问常数(7"2)以指数规律衰减，称为横向弛豫时间或自旋一自旋弛豫(衰减)时间。外推到零时间(紧跟9O。脉冲)的自旋回波衰减曲线的幅度就等于推导的NMR总孔隙度(假设流体含氢指数等于1)。 NMR测井仪的一个重要技术指标是它的最小回波间隔。在确定T2敏感性极限--仪器能测量出的最小值方面，最小回波间隔和信噪比S／N起了重要作用。短的最小回波间隔对于准确而重复地测量包含黏土束缚水和微小孔隙(如测量小于3ms的T2值)在内的地层NMR总孔隙度是必需的。对于目前所用的仪器而言，其最小回波问隔大约在0．2～
核磁共振氢谱解析图谱的步骤 核磁共振氢谱 核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。 解析图谱的步骤 1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。 2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。 (2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为99-99.8%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为7.27 ppm处。 (3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。 (4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为1.1%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结
摘要核磁共振测井在我国的应用已经有十余年的历史，对我国复杂油气藏测井评价以及石油测井技术本身的发展都做出了有目共睹的积极贡献。例如，它提供的地层信息的丰富性，远多于其他任何单项测井方法；在复杂岩性，特殊岩性，如砂砾岩、火山岩等储层，常常是少数几种有效的重要方法之一；在束缚水引起的低阻油气藏，它是必不可少的方法；它是迄今为止唯一能够提供比较合理的地层渗透率的测井方法；对于深部气层，当天然气孔隙体积比较大时，它的显示十分明显；在稠油以及水淹层，有一定的经验关系存在；对原油粘度以及毛管压力曲线等信息也有较好的反映，等等。但是，由于或是使用条件的不适应，或是使用方法的不恰当，或是技术本身的不完善，也存在或出现过不少问题。例如，它求出的孔隙度时常偏低，有时也偏高；它求出的束缚水对地区或地层的依赖性比较强；它求出的渗透率还没有得到油藏专家的广泛应用；而在流体识别方面，它还有比较大的随意性和不确定性，等等。深入研究这些问题，对提高应用效果，挖掘应用潜力，发展核磁共振测井技术等，都有重要意义。本文从实际效果和技术适应性等几个方面，介绍和讨论我国核磁共振测井应用中存在的一些常见问题，以促进该项技术的正确应用。 我国的核磁共振测井是1996年开始的[1]。中油测井有限公司（CNLC）和华北油田测井公司（现中国石油集团测井有限公司即CPL的华北事业部）最先引进了NUMAR公司的C型磁共振成像测井仪（MRIL-C）。随后，这项技术在我国迅速推广。如今，10余套老的MRIL-C或升级后的MRIL-C/TP，30余套新的代MRIL-Prime（哈里伯顿商标），6套MREx（贝克阿特拉斯商标），3套CMR（斯仑贝谢商标）以及1套MR-Scanner在我国境内服务。均估算，年测井工作量在1000口左右，既有探井，也有生产井。油田公司对核磁共振测井的认可程度正逐年增加，特别是在复杂岩性，特殊岩性（碳酸盐岩，火山岩，砂砾岩等），低孔低渗，束缚水引起的低饱和度等复杂油气藏，核磁共振测井时常成为最后的、甚至是少数几个真正有效的测井手段。 但是，在我国核磁共振测井应用实践中，也发现许多问题，不仅影响了应用效果，还曾经在某种程度上影响过人们对这项技术的信心。这些问题主要集中在孔隙度和流体识别上。在孔隙度方面，从理论上来讲，核磁共振测井是最好的测量方法，应该能够提供准确的地层孔隙度测量结果，而实际上在气层，稠油层，或高矿化度钻井液等条件下，往往出现测量孔隙度偏低或偏高的情况，甚至表现出与地层岩性的某种相关性。在流体识别方面，从理论上讲，有这些可能性，并且也发展了相应的数据采集和处理方法，但是，却都有非常强的使用条件！如果不满足这些使用条件，当然不会有好的使用效果。至于核磁共振测井得到的束缚水，渗透率，孔径分布，毛管压力曲线，原油粘度等信息，都是由回波串反演出T2分布，然后再导出的二级参数，也都有非常强的使用条件。对应用实践中出现的种种问题进行归纳，总结和分析，将有益于改进提高核磁共振测井的应用效果。 核磁共振测井孔隙度 核磁共振测井孔隙度是被观测区域孔隙流体含氢指数与孔隙度的综合反映[2][3]，而且，受到多个因素的影响。这些因素包括：CPMG回波串采集参数；刻度；孔隙流体含氢指数；回波串的信噪比；钻井液矿化度；以及采集模式与处理方法。 一般来说，回波串采集参数如TW（等待时间），TE（回波间隔），NE（回波个数）以及90o脉冲和刻度等将影响对地层孔隙度的观测比较好理解。在测井作业中，也容易控制。孔隙流体含氢指数对核磁共振孔隙度的影响与对中子测井的影响是一样的，理论上容易分析，而实际情况则往往是：要么含氢指数无法已知，要么流体实际孔隙体积不能确定，所以，校正起来常常相当困难。这几个因素通常是使核磁共振观测的孔隙度比地层实际孔隙度偏低。而下
2.3 核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被 测样品的信号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I 是否有－CH3-O- 、CHCOC3NH=、 CH3C、RCOC2CHl 、RO-CH2-Cl 等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在 6.5-8.5 范围内有信号，则 表示有芳香族质子存在。如出现AA'BB'的谱形说明有芳香邻位 或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关 系，确定有何种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I 相对照，确定是 何官能团，并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合 理。再对照已知化合物的标准谱图。
2、核磁共振氢谱谱图解析举例 例1:已知某化合物分子式为C3HNO。测定氢谱谱图如下所示, 推定其结构。 图3七0未知化合物C3H7NO3的图谱解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm 有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质 子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群 的积分强度为2: 2：3，可能有一CH—、一CH—、一CH —基 团。各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz,高场三重峰为 8Hz,所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互 作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂
2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信 号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH 3-O-、CHCOCH 3 N=、CH 3 C、RCOCH 2 Cl、 RO-CH 2 -Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香 族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何 种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团， 并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例 例1：已知某化合物分子式为C 3H 7 NO 2 。测定氢谱谱图如下所示，推定其结 构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和1.59ppm有小峰，峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3， 可能有－CH 2－、－CH 2 －、－CH 3 －基团。各裂分峰的裂距（J），低场三 重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂 分为三重峰。则该化合物具有CH 3－CH 2 －CH 2 －结构单元。参考所给定的分 子式应为CH 3－CH 2 －CH 2 －NO 2 ，即1－硝基丙烷。 例2：已知某化合物分子式为C 7H 16 O 3 ，其氢谱谱图如下图所示，试求其结 构。
引言 核磁共振测井是一种适用于裸眼井的测井新技术，是目前唯一可以直接测量任意岩性储集层自由流体（油、气、水）渗流体积特性的测井方法，有明显的优越性。本文主要讲解了核磁共振测井的发展历史、基本原理、基本应用、若干问题及展望。 发展历史 核磁共振作为一种物理现象，最初是由Bloch和Purcell于1946年发现的，从而揭开了核磁共振研究和应用的序幕。1952 年，Varian 发明了测量地磁场强度的核磁共振磁力计，随后他利用磁力计技术进行油井测量。1956 年，Brown 和Fatt研究发现，当流体处于岩石孔隙中时，其核磁共振弛豫时间比自由状态相比显著减小。1960年，Brown 和Gamson研制出利用地磁场的核磁共振测井仪器样机并开始油田服务。 但是，地磁场核磁测井方案受到三个限制，即：井眼中钻井液信号无法消除，致使地层信号被淹没；“死时间”太长，使小孔隙信号无法观测；无法使用脉冲核磁共振技术。因此，这种类型的核磁共振测井仪器难以推广。1978 年，Jasper Jackson 突破地磁场，提出一种新的方案，即“Inside-out”设计，把一个永久磁体放到井眼中(Inside)，在井眼之外的地层中(Outside)建立一个远高于地磁场、且在一定区域内均匀的静磁场，从而实现对地层信号的观测。这个方案后来成为核磁共振测井大规模商业化应用的基础。但是由于均匀静磁场确定的观测区域太小，观测信号信噪比很低，该方案很难作为商业测井仪而被接受。1985 年，ZviTaicher和Schmuel提出一种新的磁体天线结构，使核磁共振测井的信噪比问题得到根本性突破。1988 年，一种综合了“Inside-out”概念和MRI 技术，以人工梯度磁场和自旋回波方法为基础的全新的核磁共振成像测井(MRIL)问世，使核磁共振测井达到实用化要求。 此后，核磁共振测井仪器不断改进，目前，投入商业应用的核磁共振测井仪器的世界知名测井服务公司分别为：斯仑贝谢、哈利伯顿和贝克休斯。他们代表性的产品分别是：Schlumberger--CMR、Halliburton--MRIL-P、Baker hughts—MREX。 基本原理 在没有任何外场的情况下，核磁矩(M)是无规律地自由排列的。在有固定的均匀强磁场σ0影响下，这个自旋系统被极化，即M重新排列取向，沿着磁场方向排列。同时，原子核还存在轨道动量矩，象陀螺一样环绕，这个场的方向以频率ω0 进动。ω0与磁场强度σ
电磁波成像 一、核磁共振成像技术分析 1.基本概况 核磁共振成像(Nuclear Magnetic Resonance Imaging，简称NMRI)，又称自旋成像(spin imaging)，也称磁共振成像(Magnetic Resonance Imaging，简称MRI)，台湾又称磁振造影，是利用核磁共振(nuclear magnetic resonnance，简称NMR)原理，依据所释放的能量在物质内部不同结构环境中不同的衰减，通过外加梯度磁场检测所发射出的电磁波，即可得知构成这一物体原子核的位置和种类，据此可以绘制成物体内部的结构图像。 将这种技术用于人体内部结构的成像，就产生出一种革命性的医学诊断工具。快速变化的梯度磁场的应用，大大加快了核磁共振成像的速度，使该技术在临床诊断、科学研究的应用成为现实，极大地推动了医学、神经生理学和认知神经科学的迅速发展。 2.检测设备及原理 核磁共振谱仪是专门用于观测核磁共振的仪器，主要由磁铁、探头和谱仪三大部分组成。磁铁的功用是产生一个恒定的磁场；探头置于磁极之间，用于探测核磁共振信号；核磁共振谱仪是将共振信号放大处理并显示和记录下来。采用调节频率的方法来达到核磁共振。由线圈向样品发射电磁波，调制振荡器的作用是使射频电磁波的频率在样品共振频率附近连续变化。当频率正好与核磁共振频率吻合时，射频振荡器的输出就会出现一个吸收峰，这可以在示波器上显示出来，同时由频率计即刻读出这时的共振频率值。 3.核磁共振成像优缺点 磁共振成像的最大优点是它是目前少有的对人体没有任何伤害的安全、快速、准确的临床诊断方法。如今全球每年至少有6000万病例利用核磁共振成像技术进行检查。具体说来有以下几点优点： 1.对软组织有极好的分辨力。对膀胱、直肠、子宫、阴道、骨、关节、肌肉等部位的检查优于CT；
核磁共振波谱学简单介绍及其应用 学生姓名：蔡兴宇学号：20105052029 化学化工学院应用化学 指导老师：王海波职称：讲师 摘要：核磁共振波谱学是光谱学的一个分支，其共振频率在射频波段，相应的跃迁是核自旋在核塞曼能级上的跃迁。通常人们所说的核磁共振指的是利用核磁共振现象获取分子结构、人体内部结构信息的技术。核磁共振是一种探索、研究物质微观结构和性质的高新技术。目前，核磁共振已在物理、化学、材料科学、生命科学和医学等领域中得到了广泛应用。 关键词：核磁共振；量子力学；参数；能级分裂；电磁波 Abstract:nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy is a branch of spectroscopy, and its resonant frequency in the radio frequency band, the corresponding transition is nuclear spin on the nuclear zeeman energy level transition. People usually mean by nuclear magnetic resonance (NMR) is the use of nuclear magnetic resonance phenomenon of molecular structure, the structure of human body internal information technology. Nuclear magnetic resonance (NMR) is a kind of exploration, research material microstructure and properties of high and new technology. At present, nuclear magnetic resonance (NMR) has been in physics, chemistry, materials science, life science and medicine has been widely applied in areas such as. Key words:nuclear magnetic resonance (NMR); Quantum mechanics; Parameters; Energy level splitting; The electromagnetic wave 引言 从19世纪40年代中期，美国哈佛大学珀塞尔和斯坦福大学布洛赫等人发现核磁共振现象以来，核磁共振技术飞速发展。目前，核磁共振已广泛地应用到物理、化学、生物特别是医学等各个领域。它是研究核结构和准确测量磁场的重要方法之一。化学家利用核磁共振技术解析分子结构即核磁共振的波谱分析。医学
核磁共振技术在医学领域的运用前景分析 发表时间：2018-05-29T17:24:00.410Z 来源：《健康世界》2018年6期作者：唐光荣 [导读] 本文简单介绍了核磁共振技术的基本原理以及其在化学、医学领域的不同运用情况，以及优势所在 唐光荣 文山州疾病预防控制中心云南文山 663099 本文简单介绍了核磁共振技术的基本原理以及其在化学、医学领域的不同运用情况，以及优势所在，并对这项技术在精神卫生领域的发展前景进行分析和预测。核磁共振波谱法是化学运用中重要的一种波谱学。目前，与核磁共振技术的研究已经获得了五次诺贝尔奖，可见核磁共振技术在科学研究工作中占有举足轻重的地位，从1993年制出第一台核磁共振谱仪以来，核磁共振技术获得了飞速的发展，运用领域得到广泛发展，在医学领域也通过这一技术进行对人体进行分析和诊断，帮助医生快速找到病灶，从而对症下药。 一、技术背景 二十世纪三十年代，伊西多·拉比发现在磁场中的原子核会沿磁场方向呈正向或反向有序平行排列，而施加无线电波之后，原子核的自旋方向发生翻转。这是人类关于原子核与磁场以及外加射频场相互作用的最早认识。由于这项研究，拉比于1944年获得了诺贝尔物理学奖。1946年，费利克斯·布洛赫和爱德华·珀塞尔发现，将具有奇数个核子（包括质子和中子）的原子核置于磁场中，再施加以特定频率的射频场，就会发生原子核吸收射频场能量的现象，这就是人们最初对核磁共振现象的认识。为此他们两人获得了1952年度诺贝尔物理学奖。 人们在发现核磁共振现象之后很快就产生了实际用途，化学家利用分子结构对氢原子周围磁场产生的影响，发展出了核磁共振谱，用于解析分子结构，随着时间的推移，核磁共振谱技术从最初的一维氢谱（1H NMR）发展到13C谱、二维核磁共振谱等高级谱图，核磁共振技术解析分子结构的能力也越来越强，进入1990年以后，发展出了依靠核磁共振信息确定蛋白质分子三级结构的技术，使得溶液相蛋白质分子结构的精确测定成为可能。另一方面，医学家们发现水分子中的氢原子可以产生核磁共振现象，利用这一现象可以获取人体内水分子分布的信息，从而精确绘制人体内部结构，在这一理论基础上，1969年纽约州立大学南部医学中心的达马迪安通过测核磁共振的弛豫时间成功地将小鼠的癌细胞与正常组织细胞区分开来，在达马迪安新技术的启发下纽约州立大学石溪分校的物理学家保罗·劳特伯于1973年开发出了基于核磁共振现象的成像技术（MRI），并且应用设备成功地绘制出了一个活体蛤蜊的内部结构图像。劳特伯尔之后，MRI技术日趋成熟，应用范围日益广泛，成为一项常规的医学检测手段，广泛应用于帕金森病、多发性硬化症等脑部疾病，脊椎病变以及癌症的诊断。 二、技术原理 核磁共振波谱法是化学运用中最重要的一种谱学。它是通过研究处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收进而获得有关化合物分子结构信息的办法。原子核由质子和中子组成，不同的核有不同的自旋量子数I，凡I值非零的原子核即具有自旋角动量P，由于原子核是带正电粒子，故自旋可导致核电荷作循环运动，产生一定的磁场，同时产生磁矩μ，则存在以下公式：μ=γ*P式中，γ成为磁旋比，是原子核的重要属性，每种核都有其特定值，该值越大，则其磁性越强，检测的灵敏度越高，信号越易被观察，在天然同位素中H核的γ最大，故其被作为首选研究对象。 MRI是一台巨大的圆筒状机器，主要有三大基本构件组成，即磁体部分、磁共振波谱仪部分、数据处理和图像重建部分，主磁体用以提供强大的静磁场，而且要求较大的空间范围（能容纳病人），保持高度均匀的磁场强度；磁共振波谱仪主要包括射频发射部分和一套磁共振信号的接收系统；在数据处理和图像重建部分中，磁共振信号首先通过变换器变为数字量，并存入暂存器。图像处理机按所需方法处理原始数据，获得磁共振的不同参数图像，并存入图像存储器能在受检者的周围制造一个强烈磁场区的环境，借由无线电波的脉冲撞击身体细胞中的氢原子核，改变身体内氢原子的排列，当氢原子再次进入适当的位置排列时，会发出无线电讯号，此讯号借由电脑的接收并加以分析及转换处理，可将身体构造及器官中的氢原子活动，转换成2D影像，因MRI运用了生化、物理特性来区分组织，获得的影像会比电脑断层更加详细。 三、目前在医学领域的运用 人体内含有丰富的水，不同的组织，水的含量也各不相同，如果能够探测到这些水的分布信息，就能够绘制出一幅比较完整的人体内部结构图像，核磁共振成像技术就是通过识别水分子中氢原子信号的分布来推测水分子在人体内的分布，进而探测人体内部结构的技术。核磁共振成像仪在垂直于主磁场方向会提供两个相互垂直的梯度磁场，这样在人体内磁场的分布就会随着空间位置的变化而变化，每一个位置都会有一个强度不同、方向不同的磁场，这样，位于人体不同部位的氢原子就会对不同的射频场信号产生反应，通过记录这一反应，并加以计算处理，可以获得水分子在空间中分布的信息，从而获得人体内部结构的图像。 MRI所获得的图像非常清晰精细，大大提高了医生的诊断效率，避免了创伤性探查诊断的手术。由于MRI不使用对人体有害的X射线和易引起过敏反应的造影剂，因此是相对安全环保的检查。MRI可对人体各部位多角度、多平面成像，其分辨力高，能更客观更具体地显示人体内的解剖组织及相邻关系，对病灶能更好地进行定位定性。由此指导更为精确的手术和放射治疗，尤其是早期肿瘤的诊断有很大的价值。医学领域中的第一台 MRI 设备是上世纪 80年代初研发出来后，到 2002 年，全世界使用的核磁共振成像仪共有两万多台，进行了约 6000万/人次的检查。同时，MRI 还可以替代部分血管造影检查，由于它不侵入人体，因而能减轻许多病人的痛苦，它图像反差好，密度层次分辨率高，对软组织尤其有用。由于MRI 装置是通过电子计算机来调节和控制三维的梯度场方向，不受机械方面的限制，这就完全自由地按医生需要随心所欲选择层面，获得任意层面的图像。由于它具有极大的灵巧性，能得到其它成像技术所不能接近或难以接近部位的图像，空间分辨率达1.0mm左右。 MRI的优点是可以直接作出横断面、矢状面、冠状面和各种斜面的体层图像；不需注射造影剂；无电离辐射，对机体没有不良影响；缺点是带有心脏起搏器的患者或有某些金属异物的部位不能作MRI的检查，另外价格相对昂贵。 四、未来发展前景 人脑是如何思维的，一直是个谜，而且是科学家们关注的重要课题。而利用 MRI 的脑功能成像技术则有助于我们在活体和整体水平
核磁共振测井理论与应用 核磁共振测井技术应用研究的发展 一、快速发展的核磁共振测井技术 1945年，Bloch 和Purcell发现了核磁共振（NMR）现象。从那时起，NMR作为一种有活力的谱分析技术被广泛应用于分析化学、物理化学、生物化学，进而扩展到生命科学、诊断医学及实验油层物理等领域。如今，NMR已成为这些领域的重要分析和测试手段。 40年代末，Varian公司证实了地磁场中的核自由运动，50年代，Varian Schlumberger-Doll，Chevron三个公司开展了核磁共振测井可行性研究。60年代初开发出实验仪器样机，它基于Chevron研究中心提出的概念，仪器使用一些大线圈和强电流，在志层中产生一个静磁场，极化水和油气中的氢核。迅速断开静磁场后，被极化的氢核将在弱而均匀的地磁场中进动。这种核进动在用于产生静磁场的相同线圈中产生一种按指数衰减的信号。使用该信号可计算自由流体指数FFI，它代表包含各种可动流体的孔隙度。这些早期仪器有一些严重的技术缺陷首先，共振信号的灵敏区包括了所有的井眼流体，这迫使作业人员使用专门的加顺磁物质的泥浆和作业程序，以消除大井眼背景信号，这是一促成本昂贵且耗时冗长的处理，作业复杂而麻烦，测井速度慢石油公司难以接受。其次，用强的极化电流持续20ms的长时间，减小了仪器对快衰减孔隙度成分的灵敏度，而只能检测具有长弛豫衰减时间的自由流体，由于固液界面效应对弛豫影响及岩石孔隙中油与水的弛豫时间差异不大，使得孔隙度和饱和度都很难求准。此外，这些仪器为翻转被极化的自旋氢核需消耗大量功率，不能和其它测井仪器组合。但这些难题没有使核磁共振测井研究中止。70年代末至80年代初，美国Los Alamos国家实验室Jasper Jackson 博士提出“INSDE－OUT”磁场技术。在相同时期，磁共振成象（MRI）概念也得到很大发展。1983年，Melvin Miller博士在美国创办了NU－MAR公司，他们综合了“INSIDE－OUT”概念和MAR技术同时，斯伦贝谢公司几十年来，一直在努力发展核磁共振测井技术。总体来看，十几年来核磁共振测井技术的快速发展表现在以下几个方面： 第一，根据“INSIDE－OUT”思想，不用地磁场，而是在井中人工放置一个高强度磁体，所推出的核磁共振率统核心部分是由稳恒磁体发射射频（RF）脉冲并采集自旋回波信号的RF线圈组成。该技术使稳恒场B0与RF场B1相互垂直，磁体的轴沿井筒主向，其磁场方向垂直地地层。B0场与B1场的特点是：在空间任意处它们均相互正交；它们的等场强线为同心圆柱面；场强在径向上均与距离的平方成反比。B0与B1的正交性是获取最大信号的关鍵。核磁共振空间是由RF脉冲频率确定的，可以通
核磁共振氢谱解析图 谱的步骤 -CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
核磁共振氢谱解析图谱的步骤 核磁共振氢谱 核磁共振技术发展较早，20世纪70年代以前，主要是核磁共振氢谱的研究和应用。70年代以后，随着傅里叶变换波谱仪的诞生，13C—NMR的研究迅速开展。由于1H—NMR的灵敏度高，而且积累的研究资料丰富，因此在结构解析方面1H—NMR的重要性仍强于13C—NMR。 解析图谱的步骤 1.先观察图谱是否符合要求;①四甲基硅烷的信号是否正常;②杂音大不大;③基线是否平;④积分曲线中没有吸收信号的地方是否平整。如果有问题，解析时要引起注意，最好重新测试图谱。 2.区分杂质峰、溶剂峰、旋转边峰(spinning side bands)、13C卫星峰(13C satellite peaks) (1)杂质峰：杂质含量相对样品比例很小，因此杂质峰的峰面积很小，且杂质峰与样品峰之间没有简单整数比的关系，容易区别。 (2)溶剂峰：氘代试剂不可能达到100%的同位素纯度(大部分试剂的氘代率为%)，因此谱图中往往呈现相应的溶剂峰，如CDCL3中的溶剂峰的δ值约为ppm处。 (3)旋转边峰:在测试样品时，样品管在1H-NMR仪中快速旋转，当仪器调节 未达到良好工作状态时，会出现旋转边带，即以强谱线为中心，呈现出一对对称的弱峰，称为旋转边峰。
(4)13C卫星峰：13C具有磁距，可以与1H偶合产生裂分，称之为13C卫星峰，但由13C的天然丰度只为%，只有氢的强峰才能观察到，一般不会对氢的谱图造成干扰。 3.根据积分曲线，观察各信号的相对高度，计算样品化合物分子式中的氢 原子数目。可利用可靠的甲基信号或孤立的次甲基信号为标准计算各信号峰的质子数目。 4.先解析图中CH3O、CH3N、、CH3C=O、CH3C=C、CH3-C等孤立的甲基质子信号，然后再解析偶合的甲基质子信号。 5.解析羧基、醛基、分子内氢键等低磁场的质子信号。 6.解析芳香核上的质子信号。 7.比较滴加重水前后测定的图谱，观察有无信号峰消失的现象，了解分子结构中所连活泼氢官能团。 8.根据图谱提供信号峰数目、化学位移和偶合常数，解析一级类型图谱。 9.解析高级类型图谱峰信号，如黄酮类化合物B环仅4，-位取代时，呈现 AA,BB,系统峰信号，二氢黄酮则呈现ABX系统峰信号。 10. 如果一维1H-NMR难以解析分子结构，可考虑测试二维核磁共振谱配合解析结构。 11. 组合可能的结构式，根据图谱的解析，组合几种可能的结构式。 12. 对推出的结构进行指认，即每个官能团上的氢在图谱中都应有相应的归属信号。
核磁共振 300兆赫（針對氫核）的磁振頻譜儀 核磁共振（NMR，Nuclear Magnetic Resonance）是基於原子尺度的量子磁物理性質。具有奇數質子或中子的核子，具有內在的性質：核自旋，自旋角動量。核自旋產生磁矩。NMR觀測原子的方法，是將樣品置於外加強大的磁場下，現代的儀器通常採用低溫超導磁鐵。核自旋本身的磁場，在外加磁場下重新排列，大多數核自旋會處於低能態。我們額外施加電磁場來干涉低能態的核自旋轉向高能態，再回到平衡態便會釋放出射頻，這就是NMR訊號。利用這樣的過程，我們可以進行分子科學的研究，如分子結構，動態等。 核磁共振技术的历史 1930年代，伊西多·拉比（Isidor Rabi）发现在磁场中的原子核会沿磁场方向呈正向或反向有序平行排列，而施加无线电波之后，原子核的自旋方向发生翻转。这是人类关于原子核与磁场以及外加射频场相互作用的最早认识。由于这项研究，拉比于1944年获得了诺贝尔物理学奖。1946年，費利克斯·布洛赫（Felix Bloch）和愛德華·米爾斯·珀塞耳（Edward Mills Purcell）发现，將具有奇数个核子（包括质子和中子）的原子核置於磁场中，再施加以特定频率的射频场，就会发生原子核吸收射频场能量的现象，这就是人们最初对核磁共振现象的认识。为此他们两人获得了1952年度诺贝尔物理学奖。 人们在发现核磁共振现象之后很快就产生了实际用途，化学家利用分子结构对氢原子周围磁场产生的影响，发展出了核磁共振谱，用于解析分子结构，随着时间的推移，核磁共振谱技术从最初的一维氢谱发展到13C谱、二维核磁共振谱等高级谱图，核磁共振技术解析分子结构的能力也越来越强，进入1990年代以后，发展出了依靠核磁共振信息确定蛋白质分子三级结构的技术，使得溶液相蛋白质分子结构的精确测定成为可能。 另一方面，医学家们发现水分子中的氢原子可以产生核磁共振现象，利用这一现象可以获取人体内水分子分布的信息，从而精确绘制人体内部结构，在这一理论基础上1969年，纽约州立大学南部医学中心的达马迪安通过测核磁共振的弛豫时间成功的将小鼠的癌细胞与正常组织细胞区分开来，在达马迪安新技术的启发下纽约州立大学石溪分校的物理学家保罗·劳特伯尔于1973年开发出了基于核磁共振现象的成像技术（MRI），并且应用他的设备
核磁共振成像技术原理及国内外发展 核磁共振成像（Nuclear Magnetic Resonance Imaging?，简称NMRI?），又称自旋成像（spin imaging?），也称磁共振成像（Magnetic Resonance Imaging?，简称MRI?），是利用核磁共振（nuclear magnetic resonnance?，简称NMR?）原理，依据所释放的能量在物质内部不同结构环境中不同的衰减，通过外加梯度磁场检测所发射出的电磁波，即可得知构成这一物体原子核的位置和种类，据此可以绘制成物体内部的结构图像。 将这种技术用于人体内部结构的成像，就产生出一种革命性的医学诊断工具。快速变化的梯度磁场的应用，大大加快了核磁共振成像的速度，使该技术在临床诊断、科学研究的应用成为现实，极大地推动了医学、神经生理学和认知神经科学的迅速发展。 核磁共振成像是随着计算机技术、电子电路技术、超导体技术的发展而迅速发展起来的一种生物磁学核自旋成像技术。它是利用磁场与射频脉冲使人体组织内进动的氢核（即H+）发生章动产生射频信号，经计算机处理而成像的。原子核在进动中，吸收与原子核进动频率相同的射频脉冲，即外加交变磁场的频率等于拉莫频率，原子核就发生共振吸收，去掉射频脉冲之后，原子核磁矩又把所吸收的能量中的一部分以电磁波的形式发射出来，称为共振发射。共振吸收和共振发射的过程叫做“核磁共振”。核磁共振成像的“核”指的是氢原子核，因为人体的约70%是由水组成的，MRI即依赖水中氢原子。当把物体放置在磁场中，用适当的电磁波照射它，使之共振，然后分析它释放的电磁波，就可以得知构成这一物体的原子核的位置和种类，据此可以绘制成物体内部的精确立体图像。通过一个磁共振成像扫描人类大脑获得的一个连续切片的动画，由头顶开始，一直到基部。 核磁共振成像是随着电脑技术、电子电路技术、超导体技术的发展而迅速发
WOIRD格式 2.3核磁共振氢谱解析方法 1、核磁共振氢谱谱图的解析方法 a.检查整个氢谱谱图的外形、信号对称性、分辨率、噪声、被测样品的信 号等。 b.应注意所使用溶剂的信号、旋转边带、C卫星峰、杂质峰等。 c.确定TMS的位置，若有偏移应对全部信号进行校正。 d.根据分子式计算不饱和度u。 e.从积分曲线计算质子数。 f.解析单峰。对照附图I是否有－CH3-O-、CHCOC3N H=、CH3C、RCOC2H C l、 RO-CH2-Cl等基团。 g.确定有无芳香族化合物。如果在6.5-8.5范围内有信号，则表示有芳香 族质子存在。如出现AA`BB`的谱形说明有芳香邻位或对位二取代。 h.解析多重峰。按照一级谱的规律，根据各峰之间的相系关系，确定有何 种基团。如果峰的强度太小，可把局部峰进行放大测试，增大各峰的强度。 i.把图谱中所有吸收峰的化学位移值与附图I相对照，确定是何官能团， 并预测质子的化学环境。 j.用重水交换确定有无活泼氢。 k.连接各基团，推出结构式，并用此结构式对照该谱图是否合理。再对照 已知化合物的标准谱图。 2、核磁共振氢谱谱图解析举例 例1：已知某化合物分子式为C3H7NO2。测定氢谱谱图如下所示，推定其结 构。
解析计算不饱和度u=1,可能存在双键，1.50和 1.59ppm有小峰， 峰高不大于1个质子，故为杂质峰。经图谱可见有三种质子，总积分值扣除杂质峰按7个质子分配。从低场向高场各峰群的积分强度为2：2：3，可能有－CH2－、－CH2－、－CH3－基团。各裂分峰的裂距（J），低场三重峰为7Hz，高场三重峰为8Hz，所以这两个三峰没有偶合关系，但它们 与中间六重峰有相互作用。这六重峰的质子为2个，所以使两边信号各裂分为三重峰。则该化合物具有CH3－CH2－CH2－结构单元。参考所给定的分子式应为CH3－CH2－CH2－NO2，即1－硝基丙烷。 例2：已知某化合物分子式为C7H16O3，其氢谱谱图如下图所示，试求其结构。
核磁共振测井原理 一、快速发展的核磁共振测井技术 1945年，Bloch 和Purcell发现了核磁共振（NMR）现象。从那时起，NMR作为一种有活力的谱分析技术被广泛应用于分析化学、物理化学、生物化学，进而扩展到生命科学、诊断医学及实验油层物理等领域。如今，NMR已成为这些领域的重要分析和测试手段。 40年代末，Varian公司证实了地磁场中的核自由运动，50年代，Varian Schlumberger-Doll，Chevron三个公司开展了核磁共振测井可行性研究。60年代初开发出实验仪器样机，它基于Chevron研究中心提出的概念，仪器使用一些大线圈和强电流，在志层中产生一个静磁场，极化水和油气中的氢核。迅速断开静磁场后，被极化的氢核将在弱而均匀的地磁场中进动。这种核进动在用于产生静磁场的相同线圈中产生一种按指数衰减的信号。使用该信号可计算自由流体指数FFI，它代表包含各种可动流体的孔隙度。这些早期仪器有一些严重的技术缺陷首先，共振信号的灵敏区包括了所有的井眼流体，这迫使作业人员使用专门的加顺磁物质的泥浆和作业程序，以消除大井眼背景信号，这是一促成本昂贵且耗时冗长的处理，作业复杂而麻烦，测井速度慢石油公司难以接受。其次，用强的极化电流持续20ms的长时间，减小了仪器对快衰减孔隙度成分的灵敏度，而只能检测具有长弛豫衰减时间的自由流体，由于固液界面效应对弛豫影响及岩石孔隙中油与水的弛豫时间差异不大，使得孔隙度和饱和度都很难求准。此外，这些仪器为翻转被极化的自旋氢核需消耗大量功率，不能和其它测井仪器组合。但这些难题没有使核磁共振测井研究中止。70年代末至80年代初，美国Los Alamos 国家实验室Jasper Jackson 博士提出“INSDE－OUT”磁场技术。在相同时期，磁共振成象（MRI）概念也得到很大发展。1983年，Melvin Miller博士在美国创办了NU－MAR公司，他们综合了“INSIDE－OUT”概念和MAR技术同时，斯伦贝谢公司几十年来，一直在努力发展核磁共振测井技术。总体来看，十几年来核磁共振测井技术的快速发展表现在以下几个方面： 第一，根据“INSIDE－OUT”思想，不用地磁场，而是在井中人工放置一个高强度磁体，所推出的核磁共振率统核心部分是由稳恒磁体发射射频（RF）脉冲并采集自旋回波信号的RF线圈组成。该技术使稳恒场B0与RF场B1相互垂直，磁体的轴沿井筒主向，其磁场方向垂直地地层。B0场与B1场的特点是：在空间任意处它们均相互正交；它们的等场强线为同心圆柱面；场强在径向上均与距离的平方成反比。B0与B1的正交性是获取最大信号的关鍵。核磁共振空间是由RF脉冲频率确定的，可以通过选频选定探测空间。因此使用各种新型核磁共振测井仪不象过去那样要进行繁重的泥浆处理作业。 第二，选用了由Carr，Purcell，Meiboon和Gill改进的脉冲回波序列技术，即CPMG 序列脉冲回波技术，它的思想是对可逆转散相效应引起的快衰减进行补偿。设计RF线圈和稳恒磁场的独特组合可以实现自旋回波序列。选用这种技术的优点是：（1）利用自旋转回波方法可以获得较高的信噪比，这对任何测量都是一个基本指标，对井下连续测量更重要。（2）自旋回波技术可放松对磁场极高均匀性的需求。这对MIR（核磁共振成象）和MRL（磁共振测井）都非常重要。MIR使用梯度场来定位信号怪生区域。MRL特别要求其测量对象置在探头之外，因此均匀度很高的磁场是不可能的。（3）自旋回波序列可视具体情况需要进行修改，有灵活可变化的特点，适于多种多样的井眼和地质情况。近二、三十年已发展出几百种回波序列。由于计算机和电子技术的不断发展，使僺作者控制RF脉冲的强度、相位、宽度和发射时间的能力不断增强，也使核磁共振测井可选用的自旋回波序列更丰富多样。 第三、开展了大量实验研究，为NMR测井应用提供了科学基础。实验研究是进场应用的基础，多年来国内外石油公司、研究单位、测井公司、大学对多孔岩石NMR测井应用的主要原理如孔隙度表面弛豫特性、体积流体弛豫特性、流体扩散弛豫、岩石中顺磁物质对弛豫影响，岩石孔隙度、渗透率、孔隙结构、润湿性与弛豫特性的关系，束缚流体、可动流体弛豫特性，油、水、气弛豫特性差别，粘度、矿化度对弛豫时间影响等等方面开展了大量实验研究，同时对实验资料分析处理研究所作的假设与近似作了充分阐述，为应用核磁共振测井资料求岩石物理参数，识别油、气、水，预测产能，选择测井参数等建立了应用基础，大大推进发该技在油气勘探、开发中的应用。 第四、对测量参数的选择做了很多分析研究工作。每次测井中有三个参数能够控制，它们是回波间隔、等待时间和采集的回波总数。因而NMR测量是一种动态结果，取决于如何