超快电子衍射
摘要：本文介绍了一套可以用以来分析各种超快反应动力学的实验装置。利用这一装置，我们可以实现对时间和空间分辨率为0.01埃和1皮秒的复杂分子结构的四维图像的呈现，这一新的极限为研究分子反应的瞬态过程提供了新的途径。本文重点介绍了该系统的实验组成以及各部分的实验条件和作用，并列举实例说明该系统的研究价值和意义。
一、引言
超快电子衍射系统是认识超快物理、化学以及生物过程的重要研究工具之一。自1927年戴维森等人实现电子衍射以来[1-3]，电子衍射以其高时间和空间分辨率的优势迅速发展，为人们认识物质结构和物理化学反应实质做出了巨大的贡献。目前，电子学探测器响应速度可以实现纳秒或皮秒量级，超短脉冲技术可以实现脉冲宽度为光周期量级的激光脉冲[4]，而脉冲宽度为飞秒的激光脉冲可以用来实现许多超快过程的时间分辨特性测量。
时间分辨能力为皮秒、飞秒量级的电子衍射[5,6]和X射线衍射[7-9]等可以实现对物质物理、化学或生物特性超快反应过程的实时观测，这引起了科学工作者的极大兴趣和关注。电子衍射较X射线衍射具有以下优点：
1) 电子源的成本低，电子束的准直和聚焦比较简单且单色性好
2) 物质对电子束的散射能力强，约为X射线的100万倍。
3) 电子衍射强度大，所需要的曝光时间短，既要几秒钟即可
超快电子衍射的基本思想：飞秒激光脉冲(266 nm)激发光电阴极产生超快电子脉冲,电子脉冲经过电子光学系统的加速和聚焦，电子束的能量和尺寸别为50 kV、100μm ,加速、聚焦后的电子束能够在X、Y 方向进行二维偏转,这些能量电子轰击晶体样品而产生电子衍射,电子衍射图像经双MCP 倍增后在荧光屏(光纤面板)上显示并由CCD读出记录。
二、超快电子衍射系统
近几年来，超快电子衍射已经逐渐发展成为研究微观结构超快动力学的重要研究工具。从时间分辨反射式电子衍射、时间分辨气相电子衍射和超快电子衍射，逐步发展到超快电子显微镜，充分显示了人们对研究超快物理过程所做出的努力。这些装置都是将超短脉冲技术的高时间分辨性和电子衍射的高空间分辨性相结合，从而实现对诸如晶格膨胀等超快动力学过程的研究。A.H.Zewail等人利用超快电子衍射装置进行了许多超快化学的研究，包括化学键的断裂、化学反应中的暗结构等过程[10]。加拿大渥太华大学Dwayne Miller研究组利用30keV，600fs 的电子脉冲，研究了Al的溶化动力学过程，即Al在超快激光脉冲作用下从固相到液相的转变过程[6]。
图1为研究超短电子衍射的实验装置图，该系统主要由光阴极、阳极、磁透镜、X-Y偏转板、单电子探测系统(包括双微通道版MCP、荧光屏、成像将头、电荷耦合探测器CCD)、高精度样品调节架和真空系统组成。该系统十分复杂，囊括了光电探测、激光技术、真空技术以及超声分子束等多方面的内容。
图1 超快电子衍射的实验装置图
1.激光系统
实验中所采用的激光的中心波长为800nm，脉冲宽度为80fs，激光功率为3W。为了进行电子衍射的实验，需要对其进行三倍频，从而获得高频率的267nm 激光。我们知道，直接的三倍配效率是很低的，因此实验上采用先倍频再和频的技术达到三倍频的效果，这样的方法可操作性强而且效率较高，三倍频光路如图二所示，经BBO1倍频为400nm,BBO3和频，BBO2为群速度补偿，可获得较高
的三倍频能量。
图2 三倍频等效光路
2.电子枪
经过三倍频后的266nm的激光打在光阴极上，就可以产生探测电子束。金属光阴极由于具有较高的量子效率和稳定性以及容易制作等优点而被许多系统所采用。这里我们采用的光阴极为背照式，在蓝宝石衬底上镀上一层约10nm厚度的金膜。之所以选择金作为阴极材料是考虑到金是惰性金属，从而防止制作过程中不慎暴露在空气中被氧化。三倍频产生的紫外光照射到蓝宝石衬底上，透过衬底照射到金膜上发生光电效应，从而产生具有一定能量宽度的电子脉冲，电子脉冲经过阳极提取电场从阴极中提取出来，实验中的阴极和阳极之间只有5mm 的距离，且在阴极采用50kV的负高压，于是再阴极和阳极之间建立了一个10kV/mm的匀强电场。
电子从光阴极发射的方向不是单一的，而是在0—180°范围内均有分布，因此需要在阳极上开一个小孔，从而选择出近轴区域的电子。但是电子束从光阴极提取出来后，仍然会发生一定角度的扩散，因此，我们需要对电子束进行聚焦。对电子束聚焦可以采用电透镜或磁透镜，其基本原理相似，都是利用电子在电场/磁场中的运动规律来实现对电子束的聚焦。由于磁透镜具有可控性强，所需电压小，聚焦像差小等优点而被广泛接纳。磁透镜由铁心，线圈和极靴三部分组成，极靴的作用是是磁场强度集中到其附近极小的范围内，相当于一个薄透镜，从而减小聚焦像差。磁透镜的位置、线圈的匝数以及通电电流都是需要根据系统进行计算的，并在实验过程中不断调试，找到聚焦最佳位置和电流。
磁透镜压缩电子束的横向图像，若要得到更脉宽等短的电子束，再加以射频腔，进行纵向压缩。
经过聚焦后的电子，再经过X-Y偏转板对其位置进行校正，经过校正的电子打到样品上，出射电子经过MCP板放大，荧光屏和CCD的接受和显示，便可通过图像对样品的反应过程进行分析了，详细图解见图3。
图3 电子脉冲实验路径
3.真空系统和分子束
电子衍射实验需要在较高的真空环境下进行。电子枪内，如果压强高于
7
?torr，则很容易在高压下产生放电电弧，从而对系统造成重大损害。从图一110
可以看到，实验装置共有四个真空腔，分别为电子枪、散射腔、探测腔和飞行时间质谱腔(用于辅助鉴别反应过程中的中间产物)。散射腔内的压强在没有分子束时保持在7
10-torr。探测腔内的压强保持在10-torr在有气体分子书时可达到4
2
10-torr左右，以避免电子表面冷凝。真空环境的实现采用两级真空泵的方式，前级采用机械泵进行粗抽，后级采用涡轮分子泵来实现高真空的状态，整个抽真空的过程要持续数小时[11]。
图4超快电子衍射真空系统的结构示意图，
真空系统由两级泵组成[14]，前级泵为无油机械泵，后级泵为涡轮分子泵。分子泵通过波纹管与样品室相连。选用抽速为600L/S 的分子泵，配以抽速为8L/S 的无油机械泵构成准无油真空系统;样品室上安装有7个CF 法兰，其中1个法兰用来安装样品三维调节架，3个法兰为光学观察窗，另外3个法兰分别接分子泵、电子枪和双MCP 。样品室和电子枪全部采用ICrl8Ni9Ti 不锈钢材料，系统可以耐400度以上的烘烤，内表面有一层坡莫合金(1J79)，用于屏蔽外磁场的干扰。运行
实践表明，该系统在30分钟内可以使超快电子枪内的真空度达到
41*10pa 以上的高真空状态。
分子束通过一个125um 直径的针尖以自由射流的方式进入到真空腔内，样品进气管被安装在高精度的xyz 定位台上，针和进气管被电阻器件加热从而防止凝结或堵塞，样品被加热带加热，以提供足够大的蒸汽压。
4.探测系统
探测系统对于超快电子衍射实验的成功至关重要，图5为实验所采用的探测系统的装置图。
图5 实验探测装置
该探测器具有较高的量子效率，主要包括荧光物质、光纤带、图像增强器和高精度CCD 组成。散射的电子打到荧光屏上，产生的光子通过光纤带传至想像强器，在像增强器的前端，光子再转变回电子，最后得到放大的电子信号再次转变为光信号输出到CCD 芯片上。实验上需要在CCD 后端安放一个热电制冷器，以减小噪声。
通过图一，我们可以看到激光束还通过了一个迈克尔逊干涉仪，它的作用是为了实验前测量电子脉宽，此时，它相当于一个条纹相机。
利用实验装置中的延迟线，我们可以调节激光脉冲和电子脉冲的同步。实验中，我们不仅需要实现激光和电子脉冲的同步，还需要它们与气体分子束之间实现同步。实验上通常采用空间电荷的方法来判断激光脉冲和电子脉冲的同步[12]。而分子束的同步，需要利用超声分子束的相关知识进行计算并在实验过程中根据理论结果进行微调。
三、实验内容和结果
自2008年以来我们课题组自行设计组装了这套装置，现在正处于初步调试阶段，以下是国际上著名的zeveil小组所做的实验结果。
用这一系统可以研究复杂的化学反应过程，如中间反应物以及断键和成键。以吡啶pyridine[13]为例。利用上述系统，实验上探测到的电子衍射图像如图5所示。我们知道吡啶具有多种可能的反应途径，根据电子衍射图像的变化，我们可以得出那些反应途径是符合的，反应过程中如何成键断键，这一点也可以通过飞行时间质谱得以证实。
图6 吡啶电子衍射图像。左图是基态分子的衍射图像，即电子脉冲先于激光脉冲90ps到达时所测得的本底图像；右图为反应过程中不同延迟时间下探测到的电子衍射图像
根据上述反应图像，并对图像进行处理后，我们可以得到不同时间下衍射图像的径向函数分布曲线，如图7所示。
图7 吡啶时间分辨分子结构变化曲线
从图7可以看出，负峰代表共价键的消失，正峰代表共价键的形成，在5ps 后，键长1.3埃2.5埃处的负峰强度处于增长趋势，即附近的C-C,C-N键断开，而1.1埃1.3埃3.5埃处的正峰强度也处于增长趋势，即附近的C-H键形成。我们知道，不同峰对应着不同的官能团。根据上述实验结果，以及和理论结果的拟合便可以得到化学反应的反应路径了，这对于实现对反应的有效控制具有重要的研究价值。
四．结论
运用四维成像理论，采用极高的时间空间分辨率，研究分子的瞬态结构以及化学反应的过渡态，超快分子动力学越来越成为研究的热点，在2010年的science 杂志上，有两篇关于此研究的文章，这为化学生物的进一步研究提供了有力的物理技术。
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实验四选区电子衍射与晶体取向分析 一、实验目的与任务 1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。 2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。 二、选区电子衍射的原理和操作 1．选区电子衍射的原理 使学生掌握 简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理见图10—16。选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1m。 2．选区电子衍射的操作 1) 在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。 2) 插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。 3) 减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。 4) 移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。 5) 需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。 三、选区电子衍射的应用 单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用： 1) 根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子 衍射基本公式Rd=L，可以进行物相鉴定。 2) 确定晶体相对于入射束的取向。 3) 在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。 4) 利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。 以下仅介绍其中两个方面的应用。 (1)特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。特征平面的取向分析(即测定特征平面的指数)是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。利用透射电镜测定特征平面的指数，其 根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。这里特介绍一种最基本、 较简便的方法。该方法的基本要点为：使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征 平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍 射斑点。把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校 正后，即可确定特征平面的指数。其具体操作步骤如下： 1) 利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。 2) 拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。 3) 标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。 4) 由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平 面的指数。
透射电镜用选区电子衍射附件技术参数 1. 主要用途 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。 选区光阑用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。 2. 主要组成 2.1 冷指 2.2 选区光阑杆（含选区光阑） 2.3 电子束遮挡器 2.4 双倾样品杆 2.5 衍射测量软件 2.6 软件升级包 2.7 离线工作站 3. 配置组成及用途说明 3.1 冷指：用于减少图像漂移，增强成像效果； 3.2 选区光阑杆（含选区光阑）：用于选定进行分析的样品微小区域； 3.3 电子束遮挡器：在荧光屏上观察到电子衍射花样后，需使用电子束遮挡器将中心 透射斑遮挡住，有效提高样品衍射花样的清晰度，并可有效保护CCD，避免受到电子束的损伤； 3.4 双倾样品杆：可在α方向和β方向进行旋转，可用于寻找样品指定晶带轴，全面 表征分析晶体的结晶情况； 3.5 衍射测量软件：可实现对电子衍射花样的可视化分析，包括单晶、多晶等多种晶 体结构，自动识别衍射花样的参数信息。 3.6 软件升级包：离线分析软件，具有扩展升级功能，可用于多种离线分析。 3.7 离线工作站：配合离线分析软件，进行多种离线分析。 4. 安装要求 4.1 安装在日立透射电镜HT7700电镜主机上
4.2 电源：220 V(±10%)，50 Hz/60 Hz； 4.3 工作环境温度：15～23度 4.4 工作环境湿度：<60 %RH 4.5 运行持久性：连续使用 4.6 地线接地电阻小于100欧姆 5. 技术指标 5.1 衍射长度：高反差方式0.2～8.0 m 5.2 高分辨方式0.2～2.0 m 5.3 4孔光阑：光阑孔尺寸50-100—200-400 μmφ Inspector ALERT V2多功能核辐射检测仪 1. 检测射线：α、β、γ和x射线 2. 探测器：卤素填充盖革计数管（能量补偿）。有效直径1.75”(45mm)。云母薄片密 度1.5-2.0mg/cm2 。 3. 多种检测模式自由切换：辐射剂量模式、αβ表面污染检测模式、辐射累积计量模式 4. 自定义报警功能（0~50 mR/hr & 0~160,000 CPM） 5. 自动校准（针对不同校准源，支持自定义校准系数设置） 6. CE认证 7. 显示屏：高清晰度4位数字液晶显示器。 8. 平均周期：显示器每3s更新一次显示，显示标准强度下前面30s的平均值。平均周 期随着辐射强度的增大而缩短。 9. 测量范围：mR/hr: 0.001~110.0 / μSv/hr: 0.001~1,100 10. CPM: 0~350,000 / CPS: 0~5,000 11. Total/ Timer - 1 ~9,999,000 counts 12. 灵敏度：3500 CPM/mR/hr referenced to Cs-137 13. α射线≥2.0 MeV/β射线≥40 keV/γ射线≥10 keV 14. 精度：±10%~ ±15% 15. 警报设置范围：Sv/hr: 0 to 500 / mR/hr: 0 to 50 / CPM: 0 to 160,000；70db @ 1m。 16. 指示灯：每探测到一次计数（一个电离过程），红计数灯就会闪动一次
透射电子显微镜的选区衍射 摘要：本文主要是以透射电子显微镜的选区电子衍射为主题来说明透射电镜在材料学中的应用。 关键词：透射电镜；电子衍射谱；选区电子衍射；应用 Selected-Area Electron Diffraction of TEM Abstract: The Selected-Area Electron Diffraction of TEM is mainly talked about in this paper, And it tell us the application of the TEM in materials science. Key words:Transmission electron microscope; Electron diffraction spectrum; Selected-Area Electron Diffraction; application 1．透射电镜的电子衍射概论 透射电镜的电子衍射是透射电镜的一个重要应用，而透射电镜广泛应用于断裂失效分析、产品缺陷原因分析、镀层结构和厚度分析、涂料层次与厚度分析、材料表面磨损和腐蚀分析、耐火材料的结构与蚀损分析[1]中。透射电镜的电子衍射能够在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来[2]。这就使得电子衍射在应用中有着举足轻重的地位。 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点。另外，由于二次衍射等原因会使电子衍射花样变得更加复杂。 选区衍射的特点是能把晶体试样的像与衍射图对照进行分析，从而得出有用的晶体学数据，例如微小沉淀相的结构、取向及惯习面，各种晶体缺陷的几何学特征等[3]。2．选区电子衍射的原理及特点 2.1选区电子衍射的原理 为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，将选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处。 选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光阑，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。选区电子衍射的基本原理[4]见图4-1。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束，只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样，它仅来自于选区范围内的晶体的贡献。实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，所选区域以外样品晶体对衍
选区电子衍射分析 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。 图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成 2θ角的平行衍射束。由透镜的基本性 质可知，透射束和衍射束将在物镜的 后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平
面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 （2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合。 （3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 （4）移去物镜光栏（否则会影响衍射斑点的形成和完整性），调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 （5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、电子衍射花样的标定方法 电子衍射花样的标定：即衍射斑点指数化，并确定衍射花样所属的晶带轴指数
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。平 行入射电子束通过试样后，由于试样 薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知， 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流，使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合，则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
TEM分析中电子衍射花样的标定原理 第一节 电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产
生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们
第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c 是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。
1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel （菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。
选区电子衍射分析Last revision on 21 December 2020
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试 样薄，晶体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射方向成2θ 角的平行衍射束。由透镜的基本性质 可知，透射束和衍射束将在物镜的后 焦面上分别形成透射斑点和衍射斑 点，从而在物镜的后焦面上形成试样 晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干 涉后重新在物镜的像平面上成像。如 果调整中间镜的励磁电流，使中间镜 的物平面分别与物镜的后焦面和像平 面重合，则该区的电子衍射谱和像分 别被中间镜和投影镜放大，显示在荧 光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下： （1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。
第十章电子衍射 一、概述 透射电镜的主要特点是可以进行组织形貌与晶体结构同位分析。若中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），在观察屏上得到的是反映样品组织形态的形貌图像；而若使中间镜的物平面与物镜背焦面重合（衍射操作），在观察屏上得到的则是反映样品晶体结构的衍射斑点。本章介绍电子衍射基本原理与方法，下章将介绍衍衬成像原理与应用。 电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。多晶体的电子衍射花样是一系列不同半径的同心圆环，单晶衍射花样由排列得十分整齐的许多斑点所组成。而非晶态物质得衍射花样只有一个漫散得中心斑点（图1，书上图10-1）。由于电子波与X射线相比有其本身的特性，因此，电子衍射和X射线衍射相比较时具有下列不同之处： （1）电子波的波长比X射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约10－2rad；而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90°。 （2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 （3）因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球德半径很大，在衍射角θ较小德范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 （4）原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），这使得二者要求试样尺寸大小不同，X射线样品线性大小位10－3cm，电子衍射样品则为10－6～10－5cm，且电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟，而X射线以小时计。 （5）X射线衍射强度和原子序数的平方（Z2）成正比，重原子的散射本领比轻原子大的多。用X射线进行研究时，如果物质中存在重原子，就会掩盖轻原子的存在。而电子散射的强度约与Z4/3（原子序数）成正比，重原子与轻原子的散射本领相差不十分明显，这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外，电子衍射因子随散射教的增大而减小的趋势要比X射线迅速的多。 （6）它们的穿透能力大不相同，电子射线的穿透能力比X射线弱的多。这是由于电子穿透能力有限，比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。由于物质对电
电子衍射 第一节电子衍射的原理 1.1 电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产
生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2 电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。 小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。 Fraunhofer（夫朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们
选区电子衍射分析 913000730018鲁皓辰一、实验目的 1）掌握进行选区衍射的正确方法； 2）通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。 二、实验内容 1）复习电镜的操作程序，了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2）以Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样。 三、实验仪器设备与材料 JEM-2100F型TEM透射电子显微镜等。 四、实验原理 选区电子衍射就是对样Array品中感兴趣的微区进行电子 衍射，以获得该微区电子衍 射图的方法。选区电子衍射 又称微区衍射，它是通过移 动安置在中间镜上的选区光 栏来完成的。 图1即为选区电子衍射 原理图。平行入射电子束通 过试样后，由于试样薄，晶 体内满足布拉格衍射条件的 晶面组（hkl）将产生与入射 方向成2θ角的平行衍射束。 由透镜的基本性质可知，透射束和衍射束将在物镜的后焦面上分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在物镜的后焦面上形成试样晶体的电子衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物镜的像平面上成像。如果调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面分别与物镜的后焦面和像平面重合，则该区的电子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜放大，显示在荧光 屏上。
显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群，见图2a 。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环，见图2b 。非晶则为一个漫散的晕斑，见图2c 。 五、实验方法和步骤 如何获得感兴趣区域的电子衍射花样呢？即通过选区光栏（又称中间镜光栏）套在感兴趣的区域，分别进行成像操作或衍射操作，获得该区的像或衍射花样，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体的选区衍射操作步骤如下： 1）由成像操作使物镜精确聚焦，获得清晰形貌像。 2）插入尺寸合适的选区光栏，套住被选视场，调整物镜电流，使光栏孔内的像清晰，保证了物镜的像平面与选区光栏面重合； 3）调整中间镜的励磁电流，使光栏边缘像清晰，从而使中间镜的物平面与选区光栏的平面重合，这也使选区光栏面、物镜的像平面和中间镜的物平面三者重合，进一步保证了选区的精度。 4）移去物镜光栏，调整中间镜的励磁电流，使中间镜的物平面与物镜的后焦面共面，由成像操作转变为衍射操作。电子束经中间镜和投影镜放大后，在荧光屏上将产生所选区域的电子衍射图谱，对于高档的现代电镜，也可操作“衍射”按钮自动完成。 5）需要照相时，可适当减小第二聚光镜的励磁电流，减小入射电子束的孔径角，缩小束斑尺寸，提高斑点清晰度。微区的形貌和衍射花样可存同一张底片上。 六、实验注意事项 注意光栏的合理选择。 七、实验结果 （a ）单晶 （b ）多晶 （c ）非晶 图2电子衍射花样
第一节电子衍射的原理 1.1电子衍射谱的种类 在透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。 上图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。 在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。 1.2电子衍射谱的成像原理 在用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer （夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。
选区电子衍射分析
选区电子衍射分析实验报告 一、实验目的 1、掌握进行选区衍射的正确方法； 2、学习如何对拍摄的电子衍射花样进行标定； 3、通过选区衍射操作，加深对电子衍射原理的了解。
二、实验内容 1、复习电镜的操作程序、了解成像操作、衍射操作的区别与联系； 2、以复合材料（Al2O3+TiB2）/Al为观察对象，进行选区衍射操作，获得衍射花样； 3、对得到的单晶和多晶电子衍射花样进行标定。 三、实验设备和器材 JEM-2100F型TEM透射电子 显微镜 四、实验原理 选区电子衍射就是对样品中感兴趣的微区进行电子衍射，以获得该微区电子衍射图的方法。选区电子衍射又称微区衍射，它是通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。
图1即为选区电子衍射原理图。 平行入射电子束通过试样后，由于试样 薄，晶体内满足布拉格衍射条件的晶面 组（hkl）将产生与入射方向成2θ角的 平行衍射束。由透镜的基本性质可知， 透射束和衍射束将在物镜的后焦面上 分别形成透射斑点和衍射斑点，从而在 物镜的后焦面上形成试样晶体的电子 衍射谱，然后各斑点经干涉后重新在物 镜的像平面上成像。如果调整中间镜的 励磁电流，使中间镜的物平面分别与物 镜的后焦面和像平面重合，则该区的电 子衍射谱和像分别被中间镜和投影镜 放大，显示在荧光屏上。 显然，单晶体的电子衍射谱为对称于中心透射斑点的规则排列的斑点群。多晶体的电子衍射谱则为以透射斑点为中心的衍射环。非晶则为一个漫散的晕斑。 （a）单晶（b）多晶（c）非晶 图2电子衍射花样 五、实验步骤 通过移动安置在中间镜上的选区光栏（又称中间镜光栏），使之套在感兴趣的区域上，分别进行成像操作或衍射操作，实现所选区域的形貌分析和结构分析。具体步骤如下：