光电直读使用说明
一基本原理
光电直读光谱仪是利用光电测量方法直接测定光谱线强度的光谱仪（又称为光量计）
一、直读光谱仪主要由三部分组成：光源、色散系统、检测系统。
1、光源电火花光源：通常气压下两极间加上高电压，达到击穿电压时，在两极尖端迅速放电产生电火花。
2、散系统色散元件用凹面光栅并有一个入射狭缝与多个出射狭缝组成罗兰圆Rouland（罗兰）发现在曲率半径为R的凹面反射光栅上存在一个直径为R的圆。光栅中心点与圆相切，入射狭缝S在圆上，测不同波长的光都成像在这个圆上，即光谱在这个圆上，这个圆叫罗兰圆。这个凹面光栅既起色散作用，又起聚焦作用。聚焦作用是由于凹面反射镜的作用，能将色散后的光聚焦。
将出射狭缝安装在罗兰圆上，在出射狭缝后安装光电倍增管，一一进行检测。凹面光栅不需借助成像系统形成光谱，因此它不存在色差，由于减少了光学部件而使得光的吸收和反射损失大大减小。
1、测系统利用光电方法直接测定谱线强度。光电直读光谱仪的检测元件主要是光电增管，它既可将光电转换又可将电流放大。
综上，从光原发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝。进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散、聚焦在焦面上，在焦面上安装了一个出射狭缝，每一狭缝使用任何一条固定波长的光通过，然后投射到到狭缝后的光电倍增管进行检测。最后经过计算机处理后，打印出数据与显示显示，全部经过除进样外，都是微型计算机程序控制，自动运行。
一、分析原理
每一个光电倍增管连接一个积分电容器，由光电倍增管输出的电流向电容器充电，通过测定积分电容器上的电压来测定谱线强度I。光电流与谱线强度I成正比。即i=KI。（K为比例常数）
在曝光时间t内积分谱线强度，也就是接收到的总能量为：E＝∫0t Id t＝1/k∫0t id t
由光电倍增管输出的光电流向积分电容器充电，在t时间内，积累的电荷Q为：
Q＝∫0t id t，电容器的电压u为：u＝Q/C=1/t∫0t id t=KE/C (电容器电容量C固定)K与C之比为常数，则u=KE，在一定的曝光时间t内，谱线强度是不变的，则：E＝It，u＝Kit，表明积分电容器的充电电压与谱线强度成正比。
作为光谱定量分析，特征光谱强度与样品中该元素浓度满足：I＝KC a向积分电容器充电路元素同时进行的，测量按预定顺序打印出来，显示器同时显示。一般先将各元素的校准曲线输入计算机，可直接得出含量。一次样品分析仅用几分钟即可得出欲测的十或数十种元素的含量值。
二、技术指标
电性要求：供电电压V＝230V AC±10％
供电频率F＝50HZ
功率P＝1.2KV A 最大值
＝0.16KV A 标准状态
断路器/保险丝I＝16A
氩气供给：质量 4.8/4.8±2％Hz
流量最大约300L/h 20L/h 10L/h
环境条件：温度6～40℃
湿度20～80℃
空间尺寸：1420×755×1300mm
重量：400Kg
三、仪器的安装
仪器必须容易维护。仪器后面距离墙0.5m,空间面积约1.5×0.8m2。氩气和打印机要接近光量计。样品准备装置应在附近。最小实验室空间，除去样品准备装置大约5m2，电源与氩气连接在仪器背面。
室内不用控制温度，设计的光电器尺寸可以消除温度变化带来的影响。但不规则加热一侧，像阳照射和室内加热必须避免。
四、仪器的组成
仪器主要包括以下几个部分：气体光学，紫外光学，火花台，试样夹，火花源
一、Air optics（气体光学）
打开侧面金属板，Air optic安装在仪器底部。所有部件用特殊螺丝固定，不易受损害。(不动量在20g）。罗兰圆的直径为750nm,允许有效的增加，光栅每mm可容纳1800到3600条线，色散率平均在0.37/0.78nm/mm.有用的波长范围在2120～800nm，采用石英纤维。由于石英吸收短波长光，所以更短的线不能通过光学纤维。
光学系统框架（A－fram），包括入射狭缝，凹面光栅，出射狭缝和光电倍增管。从光源发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝，进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散聚焦在焦面上，出射狭缝安装在焦面上的罗兰圆上，每一狭缝可使一条固定波长的光通过。每各出射狭缝后安装一个光电倍增管，对投射的光进行检测。
二、uv optics（紫外光学）
uv optics在仪器内的上部，与火花台（spark stand）直接连接。它的构成类似于air optic。然而为了测定波长低于200nm的光，像C、P、S、B，通风环境是必要的，因此uv optic安装氮气。
氮气在光学附件和薄膜汞气体过滤器中循环流动，这个泵安装在仪器右侧，气体过滤器将氧气和水蒸汽与氮气分离。由于渗漏或安装uv－tank可以造成污染。纯净氮气没有氧气和水蒸汽。
三、park stand（火花台）
火花台用来保证样品的测量，内部由氩气冲洗，还有冷却水。氩气冲洗提供一个无氧环境，可以获得纯净的火花激发和传送低于200nm波长光。连续的氩气流量可防止火花台空气的污染。有三种分开的氩气流量。
1、低氩流量：当发生器关掉时，使用低流量氩，保证无氧环境和随时重启系统，即便在系统工作时间不长时。
2、连续氩流量：当仪器已开但测量还未开始时，使用保证火花台无氧以及光量计处于待命状态。
3、分析氩流量：当测量进行时自动启动，也可已通过菜单人为启动。
在火花台的盘中间有一个小孔，必须有样品分析时才能打开，为了安全关掉电路，样品压板必须有样品，在孔下安装有电极，在点火中原料中原子被气化并激发。发射的光进入光学系统的同时，直接进入，uv optics穿过纤维管进入air optics
四、ample Clamp （试样夹）
在火花台上面用来将样品合适的放在火花台上并保持水平，安全关掉电路。电路装置保存样品在只有被恰当安装在火花台上时才能被点火。可以通过螺丝调节样品高度。
当测量开始时，试样夹要关闭，否则会得到一个错误信息。压下试样夹，确认信息，再开始测量。如果样品覆盖绝缘层，（像搪瓷）错误（提示）信息也会显示，为此要移走绝缘层重新开始测量。
如果电路关掉超过50分钟，计算机开始检查程序。此程序阻止进一步点火并提示移走试样夹，确认信息，移走试样夹，可以继续测量。
五、Spark source (火花源)
激发原子发射谱线，这是含量分析的基础。两极间加上高电压，达到击穿电压，两极尖端能迅速放电产生电火花。
电火花通常做高含量分析，可得到较高灵敏度，直流电弧灵敏度高，适用痕量分析。
电离原子发射谱线用电火花激发，原子发射谱线用电弧激发。
五日常维护
日常维护对自动化仪器的正常运行和确保分析结果的正确，是至关重要的，需按以下要求加以精心维护：
一、每天的维护
1、检查Ar供应量
在按下仪器后面主开关准备开启仪器前，就要检查Ar气，如果没有足够的Ar气供应量，火花源就会出现问题。
检查Ar气的调节阀，Ar气瓶至少显示10bar压力，如果低就要更换。换瓶后，要在measure窗口中的instument菜单选项。Argon flow按钮，冲洗系统2分钟。
氧气或水蒸气混合在Ar中会导致不好的光源，一定要校正分析结果。Ar气污染归于以下几个方面：
a、已被污染的Ar气
b、在样品和spark stand间Ar气系统泄漏
c、在点火过程中样品污染
2、检查燃烧头
点火过程包括预点火和点火阶段，预点火包括达到燃点时间和样品均一化时间。在Ar 气氛下，高能预热火花使样品均一。
在均一化阶段发生集中发射，样品表面样品表面逐渐熔化可以从类似火山喷发的闪光的金属表面看出。黑色的沉积物在燃烧头析出，均一化后样品即要点火也达稳定状态，测量可开始。
Ar气系统中含有氧气会产生氧化物，导致白色燃烧头火花四射，最适宜的燃烧头依赖几个因素，包括激发光源频率，激发参数频率，积分参数，样品类型。当使用不好的burn spots，检查以下方面：样品处理/样品成分/Ar气质量/Ar气系统的可能泄漏。
3、标准化
标准化程度及频率依赖于样品及系统本身，就像维护工作一样，标准化随着系统变化而进行，控制样品可用于阻止不必要的标准化。
4、样品点火过程中，黑色沉积物会在火花台上形成，这个金属沉积物会在电极与火花台间导电，为此，电极.要定期清洗.(用电极刷)
请先遵循以下步骤：
1）关掉Ar气
2）移开火花台前的电极缺口工具
3）举起火花台的盖，拿走
4）拧开固定在火花台顶盘的四个螺丝
5）用一个合适的轻便的真空吸尘器清洗火花台
6）移走嵌入的玻璃和火花台定盘
7）重新放置嵌入玻璃和火花台顶盘
8）用电极缺口工具和扳手重新设置分析缺口（电极顶端与样品底部距离）
9）打开Ar气流
备注：1)清洗中刷子不能碰到火花台和混合设备
2）火花量和样品金属种类不同，产生黑色沉积物不同，因此，可随意安排清洗。
3）可应用Parameter Data Files 系统或自动提示清洗。
4）用真空吸尘器吸的金属尘埃，在空气中易燃烧，因此吸尘器适合应用，否则引起小火，且不能放在Ar出口和水旁，否则从底部吸入火花台。
5）确定火花台顶盘上的O—ring调整好，以防空气进入。
二、每月的维护
1、更换电极
点火过程中，不仅会带走样品材料，电极也会有损耗，因此电极必须每月更换。移去火花台前用螺丝固定的电极缺口工具，一拧开固定电极的螺丝，因为其放在小弹簧上，因此用扳手小心松开。更换新电极，相反步骤固定住。
备注：1）每个样品后用电极刷清洗电极
2）电极两端都可以用
3）带有析出样品的电极用弱酸性的布清洗
4）用过顶端圆的电极可重新车成90度角。
2、清洗Ar气排气口
排气口易被火花台中的析出沉积物沉积、阻塞堵住。最好用两人清洗。一个人将胶皮管拿出水瓶，用拇指或软木塞堵住出口，另一个人在Menu Item Argon Flow中打开Argon Flow,用拇指或其他东西合上火花台的口。另一个人将橡皮管尖端放入已选好的容器内，将拇指从出口移开，在压力下Ar气就会携带着沉积物从橡皮管出，如果一个人将管从瓶中取出放进合适容器，从火花台上移开管，打开真空吸尘器吸出污染物。
备注：洗后，管尖端要放在水面下，避免火花台中进入O2
3、换水
水瓶放在火花台下，第一个瓶通常要保持2/3水量，Ar气出口必须插入液面下，但又在瓶底以上。第二个瓶子仅要使水达到5cm高度，这样Ar气入口和出口管都在水平面以上。
4、彻底清洗火花台
方法同火花台清洗，确定发生器关掉，然后按以下步骤进行：
1）从火花台移开Ar气管
2）拧开四个螺丝
3）将电极，加热器，白色铁氟龙塞放下，向前拉一点
4）塞和塞下部分用绒布或吸尘器洗
5）重新安上塞子，注意塞子上的孔要与加热器上孔匹配，以便能插入扳手，拧
下电极。
6）当确定电极所有的孔高度已调好，重新安装火花台底部，全拧上四个螺丝，长的在后面短的在前面。
7）重新将Ar气出口管与火花台连接好
8）安装火花台盘，并调好高度
9）打开Ar气冲洗2分钟，排出空气
备注：电极安装好，不能碰加热器，所有连接必须接好，防止空气污染，洗后必须在‘Checking the Burn~spot中确定空气排尽，用Argon-Flow冲洗足够。
三、半年一次的维护
1、仪器内部的清洁
关掉主开关，用真空吸尘器清洗，真空吸尘器不能接触带电的任何部分，分光系统的盖子不能打开。
2、清洗气体过滤器
空气过滤器确保足够冷却气冷却仪器，过滤的垫子可以在装备关掉情况下用真空吸尘器清洗或用冷的或温和的清洁剂冲洗，如果不行就要更换。
备注：洗后要确保完全干燥。
六软件结构
Spark Analyzer 程序划分为五个功能区，各有五窗口
Measure Window （测量窗口）：启动程序自动出现，除了进行测量任务外，可以对与测量或数据输出有直接联系的程序进行修改
Sample Management(样品处理)：为测量窗口保存的结果的处理系统
Program Development(扩展程序)：用来修改测量窗口当前载入的程序，对元素的选择和校正范围进行校正
Regression Window (回归校正窗口)：从扩展程序中调出，用来计算校正曲线
Scan Manager Monochromator（扫描）：通过单色器扫描谱线
Scan manager ccd:通过Spectrolab https://www.doczj.com/doc/c79002057.html,d进行谱线扫描
（一）Measure Window
测量窗口用来测量样品以及附带对仪器进行标准化。在校正过程中，用来测量校正样。因此，打开测量窗口，显示菜单如上图：“文件”“编辑”“测量”“程序”“仪器”“插件”“帮助”。
测量窗口显示载入程序的元素和通道。可通过滚动条和方向键显示所有元素的值及相关特征。测量值以如下几种方式显示：
0．0063 正常值输出显示
<0.0015 低于下限，显示下限值
~0.1437 高于上限（1.0~1.2倍），显示计算值
>1.231 高于上限（>1.2倍），显示上限值
窗口下部状态栏提供程序和硬件控制状态，状态栏上部的图表点吉可以直接实现程序的定义功能
F6单次测量值F7标准化F8类型标准化F9 保存，并打开下一样品数据框
F10打开load program 对话框，并载入新的分析程序F11开始control sample test（控制样测量）F12 打印输出
1、File（文件）菜单
这个菜单用来打开并操作窗口，打开文件，打印，退出程序等，每个窗口都有此菜单，在测量窗口，包括以下菜单项：
1.1、load program 载入程序
选择此菜单项用来打开Load program 对话框，通过此对话框可以载入下一测量的分析程序，也可以用F10到开此菜单项，如用Edit field selected program 选择程序的编辑区，可以输入分析程序的名，并出现以此命名的程序条：available program 显示分析程序和指定元素在主要元素后有对分析程序的简短说明。双击可以选择程序也可以关闭对话框载入分析程序
1.2、Search program 搜索程序
在选择了方法的定位程序后，用此菜单条搜索固定分析程序，此菜单条只有在分析程序中正建立测量方法时被激活。
1.3、Layout 设计
用来定义打印输出参数，打印定义通过File 中的printer setup菜单项进行
2、Edit (编辑)菜单
用来编辑当前测量结果，删除单次测量，可实现各种测量的显示模式切换，像由强度转换成浓度。
2.1 Sample Data 菜单项
打开样品的数据对话框，用来编辑当前和下一个测量数据，通过Edit sample date 和Next sample 菜单项打开此对话框，而且此对话框只有在Program Development中的sampled-format对话框中输入类型和程序后才能被打开，具体参见Dialog Box Sample ID–Format
3、Measure (测量)菜单
此菜单用来执行样品测量和检查标准化，完全在Measure window显示
3.1Menu item start 开始
开始前确定样品是否放好，例如是否平整且覆盖火花台电极空缺，试样夹中须压下合适位置，而且要注意测量窗口下面状态拦的第二部分，其显示当前仪器控制系统的状态，可能会得到一些错误信息，例：sample clamp up 试样夹向上了，调下后重新测量，source off当样品和试样夹未接触好时，会出现此信息，安全操作要关掉激发源后再打开，测量重新开始。
3.2Menu item stop 中断/停止
当测量发现问题时随时中断，例如：火花台空隙没有完全覆盖样品（此时火花台声音很大）或放错样品都可以停止
3.3Menu item multiple measurement 多次测量
此菜单用来对火花台上的样品进行多次测量，在打开的对话框中可输入单一测量次数，缺省值为5。
3.4 Menu item last measurement 前次测量
允许在测量窗口中恢复前次测量结果，当分析程序或计算参数发生变化时需要此项。可以在不同条件下重新计算测量结果。
3.5 Dialog Box Control Sample Test 控制样品测量对话框
选择测量的控制样，可以越过建议的控制样或改变待测控制样的顺序。在Program Development窗口中的control samples对话框通过重新安排样品可获得长期的控制样顺序的改变，在控制样测量过程中，mearsure control samples对话框自动打开，在屏幕右上角出现所有控制样的列表。
已测量的以绿色显示，待测量的以黄色显示
3.6Dalog Box Standardization 标准化对话框
用来开始仪器的标准化，包括以下几个部分：
display field date and time 显示前次标准化的时间和日期
button NO 停止标准化程序
button YES 开始进行样品测量
关闭此对话框后测量窗口发生如下变化：
左上角显示标样列表：
前次测量以绿色加重并前面打*号显示，下次测量样以黄色显示。
3.7 Dialog Box Global Standardization 总体标准化对话框
用来对选择的基体元素的Analytical Programs 进行总体标准化，规则的standardization 只应用在当前载入的分析程序，而总体标准化对基体元素的所有分析程序的标样进行标准化。对于与一定基体元素的多种分析程序共同的标样进行测量可节省时间。通过此次帮助也可看出执行的测量是否准确。
3.8 Dialog Box Type Standardization 类型标准化对话框
用来选择类型标样，测量标样及对校正因素的估算。
4.Program(程序) 菜单
次菜单包括对当前选择的分析程序的总览和改变参数的菜单项。改变只适用于载入的分析程序，但不能被保存，长久保存要通过program development窗口。
4.1Dialog box prespark time 预点火时间对话框
可用来暂时改变预点火时间，像测量非常薄的样品片。高能量光源预点火时间应缩短以避免样品燃烧。
注：改变时间只能在user-level 2或更高水平。
4.2Dialog box standardization data 标准化数据对话框
在两种情况下显示：a.在测量窗口的程序菜单中打开显示载入分析程序的上次标准化结果，从结果可看出是否所有通道都在可接受范围；b.当一个标准化完成时自动打开。
Column field check val. 在此显示出标准化校正的因素/补偿值是否在可接受的极限内。如果这个栏目标记了，则相应的logical channel至少一个校正值(factor/offset)超出允许的偏差，这个值以红色加重显示。
Column field factor测量值校正的计算标准化因素只在此显示，理想值为1。
Column field offset 测量值校正的计算标准化补偿值在此显示，理想值为0。
Column field Type 显示每个通道的标准化类型，可能项目包括单点和两点标准化。
Column field low sample[℅] deviation 每个通道的低含量样标准化偏差以百分数在此显示，理想值为0。
5、Instrument（仪器）菜单
提供分析仪器控制的菜单项。
5.1 Menu item dark current test 隐含电流检测
光滤波器的电流检测对于仪器的测量,检查非常重要。可在Program Development中的Instrument菜单的Installation子菜单中打开相应对话框。开始检测，测量窗口转变成raw intensities输出模式，测量顺序完成后，平均值和绝对标准偏差自动计算出。如果隐含电流强度比较低含量太高，通道平均值以黑字显示（紫色背景），前加有a》符号；如果绝对标准偏差太高，通道平均值以黄色背景黑度显示，如果参考通道展示出隐含电流比较于典型
（type）强度高，平均值以紫色背景黑度显示，并加有a》符号。
Edit Field Intensity Limit 比较低含量样的强度，隐含电流测量的强度以百分比形式输出，例：10%
Edit Field Limit Value of Standard Deviation与低含量样信号有关，隐含电流信号的绝对标准偏差以百分比表示，例：0.5%表示当通道低含量信号强度值为1000个强度单位，隐含电流的绝对标准偏差不能超过5.0。
Edit Field Typical Intensity参考通道不用标准化，因此这些通道不需低含量样来确定电流检测结果，也因此参考通道典型强度的一定百分数作为隐含电流的极限值。
5.2 Menu item Constant Light Test 连续光检测
每个光量计上安装连续的光源，可在program development 中的Instrument菜单的installation子菜单中打开相应对话框，检测开始，测量窗口切换到输出模式为raw intensition 不用在火花台上放样品，因为测量光强度不是由样品发出的，而是由LED光源发射的，自
动完成测量并完成平均值相对标准偏差计算。
6 、Extras（插件）菜单
此菜单包括选择设置，特殊功能和显示附加数据。
6.1 Dialog box Output Mode 输出模式对话框
6.2Dialog Box Options选项
用来暂时改变在测量窗口对program development中dialog box global parameter的选项设置。
6.3 Dialog box alloy grade library 合金库对话框
用来编辑合金库，也可以从program development窗口打开。
6.4 Dialog Box Edit Alloy Grade 编辑合金级对话框
可以通过上面合金库对话框中按钮copy或new激活，或通过Matching alloy grade对话框选择。
Column Field Format 定义结果输出格式，输入‘D’意为dynamic动态的，或输入1~5数字定义小数点后的特征。
二、Sample Manager 窗口
用来选择保存的样品结果，并以大的对话框显示结果库中的样品列表如下：
三、Program Development窗口
用来定义分析程序参数及回归校正，包括以下几个菜单：“文件”、“编辑”、“仪器”、“插件”、“帮助”。
1．File 菜单
其包括的菜单项如上图，具体介绍略。
2、Edit 菜单
用来编辑当前载入分析程序的参数。
2.1Global parameter总体参数
打开相应对话框，用来设置分析程序总的特征值。
打开对话框分析程序已载入，相应的基体元素也已定义，因此program name和base element都不再更改了。
Edit field comments 输入不要过255个字母的注释，包括分析程序应用范围的信息及特殊的样品准备记录。
Automatic program selectim 只有在编辑的分析程序为定位程序时才能选择。样品的开始测量通过载入的定位程序校正数据的估算，比较于同一基体元素的其它分析程序的校正范围测定浓度并且自动载入合适的程序。样品的进一步测量有选择的分析程序决定。
Use type calibration 设置此程序进行类型校正，如果几个合金组使用一个总体校正分析程序时建议用此项。样品的开始测量系统搜索储存的合适的校正样，接下来对在类型校正样中定义的元素载入类型校正。根据这些类型校正值，分析结果进行转换并输入。
Matrix calculation 控制基体计算的种类，通常选项为“standard”。分析的校正浓度和含量加和，用100℅减，这个值认为基体含量并以此计算基体校正浓度。
2.2Source parameters光源参数。
打开相应对话框输入当前分析程序的光源参数。在分析程序校正过程中不能改变光源参
数，否则会导致错误分析。
Column Field Cycle 选择测量阶段。
---表示有光源
ARC 电弧激发，低检出限
SAFT 通道装有SAFT硬件，进行特殊信号计算，提高检出限
Sparc1,2,3 火花激发，比电弧激发获得更好的重现性。
0Prespk1.2 预点火，熔融、气化。
Flush 点火前，用Ar/Ar-H2冲洗火花台
Delay 延迟，火花短时间关掉
Calc 浓度计算，有光源
Dark 隐含电流测量，无光源
选择Source Parameters响应按钮显示上图所示表格，具体内容如下：
Column field integr 选此项定义是否应用浓度测定阶段，例prespark阶段就不包括这一测量阶段。
Column field shutler 选此项定义是否在测量阶段打开光路遮板。标记就表明遮板打开了。记录光信号时需要打开遮板，因此所有分析测量阶段都需要打开遮板。
Column field SEREPS如果样品的prespark time没有固定值而是自动控制选此项。
点击响应按钮spark control,对话框中某些栏目变为如下内容：
Column field badsmp det 如果要测量不好的样品时点击此项。使用SATEUS或SETEME 必须标记此项。
Column field good spark ℅在此输入要求的好的火花百分率。如果预设值达不到，系统就会停止测量阶段并在测量窗口显示出相关信息。
Column Field Max.Time(s) 输入允许的最大Prespark时间，它通常为规则的prespark 时间的二倍，例20s的prespark时间意味着最大时间为40s.
Column Field SEREPS PM 输入作为SEREPS通道的硬件通道序号。PM即为光电倍增管。
Column field sample 选择标准化SEREPS通道的标样，通常选空白样。Column field deviatim ℅定义单一火花允许的强度(℅),不同于作为可接受好火花的平均强度(℅)。Column field recall int 显示测定强度作为标准化SEREPS 通道的平均强度。系统自动输入标准化强度值，此值不会被更改。
2.3 Element Parameter 元素参数
打开相应对话框，以表格形式显示，包括载入分析程序的所有元素。
Column field element type 定义元素类型，分为以下几种：分析元素(anilytic element),参考元素（reference element）,通道切换(line switch),虚构元素(pseudo element),监控元素(monitor element)和PIMS元素。分析元素的分析通过通道强度的测定和利用校正功能转化为浓度单位来进行。程序的多数元素都是分析元素。以Line Switch 在两谱线间切换为特征的元素属于分析元素。通常参考元素为基体元素。基体元素的测量通道用作大多数分析线的参考通道。分析通道的测量数据对参考通道是有效的（适用）。一般来说参考元素的浓度不是由校正功能测定的。方法为用100减去所有分析元素的浓度加和，即：
Conc[refele]=100℅–Sum(conc[analyt?ele])
Column field measure 定义元素是否要测量。Pseudo 元素就不必测量。Pseudo 元素结果从其它元素结果中估算或在测量窗口人为输入。如果元素是在Sequience Optics(only SPECTROLAB-S)中，可获得更快的分析速度。
Coulmn Field 100℅calculation 用来定义哪些元素包括在100℅―calculation,所有的分析元素都要选此项（包括line switch元素）。
Column line switch 点击此按钮打开相应对话框（如下），可以在两个或更多的分析
通道间切换。首先在Dialog Box Channel Parameters 中输入谱线。
打开相应对话框，定义载入分析程序需要用的通道及其参数。
的数据。每个电子通道代表一个光电倍增管，用来测定固定波长的光。进一步输入PM相关
的谱线（elemeat symbol + wavelength）,谱线类型（I=原子线，II=离子线）及测量谱线的光学元件（例[2]表Simultaneous Optic No.2）。首先定义参考通道，再定义分析通道。
注：如果不从Simltanears Optic 中选用通道作为参考线，就不会显示出PM序号，而只有单色器测量的谱线。
Columnn field chennel 在PM WAVELENGTH 中选择了项目后，此项就会分配以相应的通道，而且通道名也可按需求更改，但最大长度不能超过9个字母，而且不能发生歧义。
Column field SIM在Simultaneous Optic 中安置的通道都被标记。如果要用单色器测量谱线，次框就不能标记。PM Wavelength 框中自动填入谱线库中标记的最合适谱线.
Column field type 通道类型分为几种：分析通道（analytic channel [A]），参考通道（reference channel[R]）,监控通道（monitor channel[ M] ）及PIMS通道（P）。分析通道校正测量浓度；参考通道属于基体元素，用作内标；PIMS通道用来测定金属和氧化物中不溶解元素浓度，监控元素不能被校正，但用来强度监控并且在测量屏幕上显示。
Column field reference 在此将参考通道分配给分析通道。完整记录分析程序的通道，首先定义所有的参考通道是非常有用的。作为分析线的参考线，相同光学元件的谱线及相同光源参数的谱线都应该被选择。
Column field excit parameters 选择通道的光源参数在此记录。依赖于应用及需求浓度，不同的激发参数可应用于不同的元素。
点击响应按钮Calibration Limits 对话框内容更改:
Column field Matr. corr 定义谱线是否要执行基体校正。多数通道（除了参考元素）都要进行校正。为了输出元素的绝对浓度，而不是浓度比，就要执行基体校正。
Column field type inters 此项除了参考通道都可应用。输入一个数据值，类似（接近）空白样参考元素的强度值。输入的准确度不影响分析的准确度。此项只对于测量窗口显示强度比起作用。在没有校正通道显示强度比，而且所有通道都可以切换到显示强度比来检查光谱仪的正常工作。因为多数通道都以强度比较正，相对通道强度就会以很小的数字显示，乘以这个数字，typicac,intensity 值就会显示以对应通道的绝对强度，具有更好的可读性。
Column field lowlimit/high limit在此编辑区可看见以浓度单位表示的校正范围的高低极限值。这些浓度单元已用作或将用作校正通道。通过按钮‘calib.data,’可在Dialog
9大化学实验室样品前处理新技术 9大化学实验室样品前处理新技术 2016-06-14 农业检测 农业检测 9大化学实验室样品前处理新技术 快速、简便、自动化的前处理技术不仅省时、省力,而且可以减少由于不同人员操作及样品多次转移带来的误差,还可以避免使用大量的有机溶剂并减少对环境的污染。 在分析工作中,试样的前处理是一个十分重要的步骤,一些难分解的样品有时成为分析测定中的主要问题。随着现代科学技术的迅速发展,分析仪器的自动化水平不断提高,特别是应用了各种高新技术的精密分析仪器以及现代电子技术、计算机技术的引入极大地推动了分析化学的发展。作为分析化学的重要组成部分———样品前处理技术也得到了迅速发展。 1样品前处理在分析化学过程中的地位及分类 1.样品前处理在分析化学过程中的地位 在一个完整的样品分析过程中,大致可以分为4个步骤:①样品采集;②样品前处理;③分析测定;④数据处理与报告结果。其中样品前处理所需时间最长,约占整个分析时间的三分之二。通常分析一个样品只需几分钟至几十分钟,而分析前的样品处理却要几小时。因此样品的前处理是分析过程中一个重要的步骤,样品前处理过程的先进与否,直接关系到分析方法的优劣。由于样品前处理过程的重要性,样品前处理方法和技术的研究已经引起了分析化学家的广泛关注。 2.样品前处理技术分类 按照样品形态来分,样品前处理技术主要分为固体、液体、气体样品的前处理技术。固体样品的前处理技术主要有索氏提取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和加速溶剂萃取等。液体样品的前处理技术主要有液-液萃取、固相萃取、液膜萃取、吹扫捕集、液相微萃取等。气体样品的前处理方法有固体吸附剂法、全量空气法等。 2样品前处理入技术的发展 在样品前处理技术中,目前使用最广泛的仍然是经典方法,主要是技术上得到了进一步完善,相应的新材料、新试剂、新方法得到了发展,更方便实用的设备被不断开发出来。
拉曼光谱的原理及应用 拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性,体积小而功率大的二极管激光器,与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计,提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。 （一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射. 弹性散射的散射光是与激发光波长相同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分, 统称为拉曼效应 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时,大部分的光会按原来的方向透射,而一小部分则按不同的角度散射开来,产生散射光。在垂直方向观察时,除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外,还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线,这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目,位移的大小,谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此,与红外吸收光谱类似,对拉曼光谱的研究,也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定,分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同,但对同一样品,同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b. 在以波数为变量的拉曼光谱图上,斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧, 这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的能量。 c. 一般情况下,斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布,处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析,它无需样品准备,样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1 由于水的拉曼散射很微弱,拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2 拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间,可对有机物及无机物进行分析。相反,若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器 3 拉曼光谱谱峰清晰尖锐,更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中,独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。 4 因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米,常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且,拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小,可分析更小面积的样品。 5 共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动,这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。（四）几种重要的拉曼光谱分析技术 1、单道检测的拉曼光谱分析技术 2、以CCD为代表的多通道探测器用于拉曼光谱的检测仪的分析技术 3、采用傅立叶变换技术的FT-Raman光谱分析技术 4、共振拉曼光谱分析技术 5、表面增强拉曼效应分析技术 (五) 拉曼频移,拉曼光谱与分子极化率的关系 1、拉曼频移：散射光频与激发光频之差,取决于分子振动能级的改变,所以它是特征的,与入射光的波长无关,适应于分子结构的分析 2、拉曼光谱与分子极化率的关系 分子在静电场E中,极化感应偶极矩P为静电场E与极化率的乘积 诱导偶极矩与外电场的强度之比为分子的极化率 分子中两原子距离最大时,极化率也最大 拉曼散射强度与极化率成正比例 （六）应用激光光源的拉曼光谱法 应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性,与表面增强拉曼效应相结合,便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍,加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制,使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时,这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍,有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有
一 机器启动 光谱仪启动时注意事项： （1）光谱仪两次开机之间至少应相隔20min ，以防频繁启动烧毁内部元器件 （2）光谱仪背面有5个开关，开机时按照编号1~5依次按下，两开关按下之间应相隔20s 左右。关机时，按照编号5~1依次按下。 图 光谱仪开关 （3）打开氩气阀，使气压保持在0.2~0.4MPa 之间 （4）维持瓶内气压在2~3MPa 以上，若气压低于该值，则应更换新的氩气 二 登陆 1、开机 开机用户名：arlservice 密码：369852147 2、进入OXSAS 系统 账号：（1）!SERVICE! 密码：ENGINEER （2）！MANAGER ！ 密码：无 （3）！USER ！ 密码：无 通常使用“MANAGER ”权限即可 3、检查仪器状态 快捷键F7进入仪器状态检查界面： Electronic HUPS Mains Vacuum Water 权限：由高到低
VACUUM：真空度 SPTEMP：真空室温度 MAINS：电源电压 NEG-LKV：-1000V电源 POS.5V：+5V电源 POS.12V：+12V电源 NEG.12V：-12V电源 POS.24V：+24V电源 NEG.100V：-100V电压 三数据备份及数据恢复 数据备份及恢复分为软件内部操作、软件外部操作。 1、数据备份 （1）软件内部备份：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“备份数据”按钮，输入相应的文件名（例如：20101019OXSAS_DB.BAK）以防止将先前数据覆盖，然后点击备份即可。 （2）软件外部备份：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序“OXSAS Full Backup Restore”，然后选择“备份数据库”按钮下的“备份”选项即可（系统自动选择路径并生成相应文件名）。 2、数据恢复 （1）软件内部恢复：操作页面中选择“脱机模式”，待页面变灰后点击“恢复数据库”按钮，选择之前备份的数据库，恢复即可。 （2）软件外部恢复：退出OXSAS操作系统，进入其相应的数据备份及恢复程序 “OXSAS Full Backup Restore”，然后点击“恢复数据库”按钮，选择相应数据库，点击“RESTORE”即可。
光谱仪操作规程 一、实验室条件： 1、实验室要求温度控制在16--30摄氏度之间；开启设备 之前应首先将实验室温度升起。 2、实验室相对湿度要求控制在30—70%。 3、实验室应保持清洁，无灰尘、震动。 4、试样要求厚度超过1mm，覆盖面积控制在15-50mm，测 试面必须光滑。用40-80目砂轮或铣床制作，制作后不能用手或水清理，可以用钢丝刷进行清理。 二、开关机、操作注意事项：（操作必须顺序进行） 1、先检查各部位是否正常： （1）、检查循环水位是否正常，控制在总高度的1/3处，最高不超过总高度4/5. （2）、检查真空泵油位是否正常。 （3）、检查氩气是否充足。 2、开机： （1）、打开稳压器电源开关 （2）、打开光谱仪主电源开关即MAINS 16A.(1#) （3）、打开真空泵电源开关即VACUUMPUMP(2) (4）、打开水泵电源开关即 WATERPUMP(3) (5)、打开电子板电源开关即ELECTRONICS(4) (6)、打开负高压电源开关即HVPS(5)
（7）、打开电脑，用户名输入ARL回车进入，选择程序进入即可，再点登陆用户名输入U（一般操作）或M（管理员，可以更改程序）回车进入；查看设备状态，看数据是否控制在范围内。(所有数据必须没有大于或小于号)一般开机后4至5小时后才能使用。 （8）、打开氩气，压力表控制在0.35MPA，如果氩气净化机需再生时将压力表调至0.5MPA。（现在的表指针+0.35）先用净化机的II塔（按净化机的指示旋转手柄到指定位置） 3、关机： （1）、正常关机按开机的反顺序操作，必须按步骤关机。（2）、遇到突然停电时应先关闭光谱仪主电源开关，防止突然来电损坏设备。（禁忌设备用电急停急送） 4、程序操作： （1）、每天第一次应先做标准样测试：先登录程序OX SAS，选择管理员用户名进入界面。点‘测量类型标准样’点‘任务’再点‘TS’，点‘方法’再点‘FELAST’，‘类型标准’点方法中以创建的方法，再创建名称即可。将标准样放于‘激发台’开始打样，连续打三点点击完成。（如45#、35#类型标准样）看测试的数据相对数据小于5%即可。 （2）、点‘定量分析’开始对工作中试样进行打样，打样后点击完成。 三、维护与保养：
原子吸收光谱的样品前处理方法进展 摘要：概括了常用的原子吸收光谱的前处理技术，重点介绍了最新现代原子吸收光谱前处理技术和这些前处理技术在环境样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品分析中的应用。这些新的技术包括，超声波辅助萃取，微波辅助萃取，微波消解，浊点萃取技术，纳米材料运用于萃取技术，非完全消化技术，悬浮液进样法，在线富集等。 关键词：原子吸收光谱；样品前处理；环境；食品；人体组织；土壤 现代社会人们对环境、健康、自身的生活品质越来越重视，到底我们所接触的事物，我们所处的环境，我们每天吃的喝的是个什么样的状况呢?它们是否安全可靠呢?除了我们主观的体验以外，还需要先进的科学技术给予我们更加直观、更加明了、更加客观的证明。于是就发展了很多的科学技术来检测我们的食品、环境和自身的健康、而原子吸收光谱法则是人们在检验和监测中最常用的方法之一。随着科学技术的发展，现代分析手段也越来越向着高效率、高精密度、高准确性、高自动化的方向发展，样品的分析时间基本在20－30min，痕量样品的检测可达10-9-10-12g，但是在实验前的样品前处理却存在不少问题。有资料表明有60％的分析误差不是来自仪器本身，而是产生于样品的前处理上，有的前处理需大量的溶剂，处理的时间很长(几小时乃至几十小时)占整个实验的70％-80％时间，操作繁复非常容易造成二次污染或者损失，从而给分析检测带来了较大的误差。目前国内用于品质控制的标准物质品种十分有限，而且价格比较昂贵。许多分析实验室在进行各类样品分析时无法进行品质控制，因此为得到可靠的测试结果，此时对测试的准备工作即样品的前处理提出了较高的要求。样品的前处理越来越明显地成为了现代分析技术发展和应用的制约因素。如何找到高效、快速、操作简便且不易产生二次污染的行之有效的样品前处理方法，是原子吸收光谱法和其他分析方法过程中的重要课题。原子光谱吸收法中常用的前处理方法是消解法，以试样的形态可分为无机物的分解和有机物的分解，无机物的分解包括溶解法、熔融法和半熔法；有机物的分解包括溶解法和分解法。本文将主要介绍原子吸收光谱分析法中的一些现代样品前处理技术的发展现状，以及这些前处理方法在原子吸收光谱法分析测定环境水样品、食品样品、人体组织样品和土壤样品中的应用。这些现代前处理技术主要包括微波消解、低功率聚焦微波技术、在线富集、浊点萃取、纳米材料应用于富集、悬浮液进样、非完全消化、超声波辅助技术。 1 环境水样品的前处理 由于大多数环境水样品的基体和组成相当复杂，有时被测元素在环境水样品中的含量又很低，因此前处理成为环境水样品分析中不可缺少的重要步骤。样品前处理是一项费力的工作，有资料统计表明，样品前处理在整个样品分析过程中所占的比例约为60％，其它所有步骤约只占39％。前处理依照样品的实际情况而定。例如：对于含较高浓度Fe、Mn、cu、zn等被测元素的水样，可不经前处理，将水样直接引入火焰原子化器进行测定；对于含量较低如Cd、Pb、zn、Cu
拉曼光谱原理及应用简介 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的发现透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究。 应用激光光源的拉曼光谱法。应用激光具有单色性好、方向性强、亮度高、相干性好等特性，与表面增强拉曼效应相结合，便产生了表面增强拉曼光谱。其灵敏度比常规拉曼光谱可提高104~107倍，加之活性载体表面选择吸附分子对荧光发射的抑制，使分析的信噪比大大提高。已应用于生物、药物及环境分析中痕量物质的检测。共振拉曼光谱是建立在共振拉曼效应基础上的另一种激光拉曼光谱法。共振拉曼效应产生于激发光频率与待测分子的某个电子吸收峰接近或重合时，这一分子的某个或几个特征拉曼谱带强度可达到正常拉曼谱带的104~106倍，有利于低浓度和微量样品的检测。已用于无机、有机、生物大分子、离子乃至活体组成的测定和研究。激光拉曼光谱与傅里叶变换红外光谱相配合，已成为分子结构研究的主要手段。
1. 激光拉曼光谱法的原理是拉曼散射效应 拉曼散射：当激发光的光子与作为散射中心的分子相互作用时，大部分光子只是发生改变方向的散射，而光的频率并没有改变，大约有占总散射光的10-10-10-6的散射，不光改变了传播方向，也改变了频率。这种频率变化了的散射就称为拉曼散射。对于拉曼散射来说，分子由基态E0被激发至振动激发态E1，光子失去的能量与分子得到的能量相等为△E反映了指定能级的变化。因此，与之相对应的光子频率也是具有特征性的，根据光子频率变化就可以判断出分子中所含有的化学键或基团。这就是拉曼光谱可以作为分子结构的分析工具的理论工具。 2. 拉曼光谱仪的主要部件有： 激光光源、样品室、分光系统、光电检测器、记录仪和计算机。 3. 应用 激光拉曼光谱法的应用有以下几种：在有机化学上的应用，在高聚物上的应用，在生物方面上的应用，在表面和薄膜方面的应用。 有机化学：拉曼光谱在有机化学方面主要是用作结构鉴定的手段，拉曼位移的大小、强度及拉曼峰形状是判断化学键、官能团的重要依据。利用偏振特性，拉曼光谱还可以作为顺反式结构判断的依据。 高聚物：拉曼光谱可以提供关于碳链或环的结构信息。在确定异构体（单休异构、位置异构、几何异构和空间立现异构等）的研究中
光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 一、原理简介： 直读光谱仪采用原子发射光谱学的分析原理，样品经过电弧或火花放电激发成原子蒸汽，蒸汽中原子或离子被激发后产生发射光谱，发射光谱经光导纤维进入光谱仪分光室色散成各光谱波段，根据每个元素发射波长范围，通过光电管测量每个元素的最佳谱线，每种元素发射光谱谱线强度正比于样品中该元素含量，通过内部预制校正曲线可以测定含量，直接以百分比浓度显示。 主要领域几乎涵盖所有金属行业。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作
4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高分辨率，同时又用二次色散解决了光谱的级次重叠问题）：体积小，分辨率高，一般采集接固体成像系统。 3、测控系统： （一）测量系统：
电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在欧姆左右时为正常，当远大于欧姆时，热电偶烧坏。
为保证光谱仪的正常操作，保证检测数据的准确性和操作人员、设备的安全特制定本规程。 一、连接设备与激发枪探头，连接氩气调节氩气减压阀 （0.35-0.4Mpa）, 接上外接电源。 二、启动设备（按下设备绿色按钮变亮松手），打开软件（点击桌面Waslab3）。 三、设备预热，选择对应分析曲线，进入软件点击模式功能下吹扫UV-Pro, 等待半个小时，开启光源激发开关（按下设备上红色按钮）。 四、设备工作曲线标准化校准，点击重新校准下全部，激发对应校准标样，激发三次以上，软件自动计算出RSD值，选取数据稳定激发值，RSD<10，结束之后检查标准化系数（0.5-2），越接近1表示设备越稳定。 五、类型标准化校准，在重新校准下选择分析的材质名称，点击类型，激发三次以上，删除偏差大的数据，留下三组点击接受。注意（1）样品表面要求平整，光洁无砂眼气孔，处理后纹理一致，无玷污，样品要求激发分析时，样品表面必须要与激发枪头平面贴合紧密。 六、分析样品，点击新样品，输入名称点击OK，在样品不同位置激发3-5次，删除偏差大的数据，点击存储，进行下一个样品分析。 七、如需对存储的数据进行查看，在模式功能菜单下，点击调用分析数据，双击需调用的分析文件名，可打开分析数据。 八、检测结束后，退出Waslab3软件，关闭激发源开关，关闭电脑，关闭氩气，取下外接电源。
一、设备使用外接电源充电时，使用的电压220V，要有良好接地。 二、设备使用最佳温度0-40℃，移动设备到温差变化较大的地方时，让设备等待一定时间，防止设备因温度变化，造成冷凝现象。 三、设备所处环境避免电磁干扰、剧烈震动、大量粉尘或金属粉尘。 四、设备使用氩气纯度≥99.999%，气瓶余量为2MPa,更换氩气瓶。 五、样品表面处理要均匀，无气孔，裂纹，夹渣等。 六、样品处理表面不要过热，防止过热变色，处理完表面不能沾油污或冷却液等，处理纹路方向要一致。 七、针对有色金属需要用车床处理表面针对硬质金属选择 40-60目砂纸。
原子吸收光谱法在冶金样品分析中的应用（王文海） 原子吸收光谱分析(AAS)以其快速、准确、仪器成本低、操作简便等特点被广泛地应用于金属元素的定量分析中,目前已应用于多种领域,随着原子吸收仪器的改进,这项技术目前也得到了迅速的发展。原子吸收光谱法用于冶金相关材料的分析,如今已有近30年的历史。因此,这种方法目前已被广泛应用。 1 试样的分解 冶金样品大致分为金属及金属原料、合金及原料矿石等几类。为分析这些材料的化学成分,必须将试样制备成溶液,方可用原子吸收 光谱法进行分析。目前采用的方法有湿式分解法和熔融分解法,在冶金分析中一般多采用湿式分解法。分解试样之前,应尽可能地了解试样的大致组分及其性质,选择最合理的分解方法,分解试样时应尽量 避免样品的损失及污染。选择分解方法时,还必须注意所用的试剂与试样成分形成难溶性沉淀情况及金属离子的价态变化,力求在分解试样的同时实现元素的分离、富集和除去干扰元素。若能巧妙地利用化学过程达到上述目的,则可明显提高分析效率。 在分解试样时,为适合原子吸收分析的要求,通常用盐酸、硫酸、硝酸或高氯酸或它们的混合溶液,也可用苛性碱溶液,通常能用酸溶,就不用碱溶,在分解完全的前提下,试剂用量以少为宜。溶解时的温度,视具体元素的性质而定。在分解试样时,应该把握使试样完全分解的原则,还应注意有些金属在某些氧化性酸中的钝化现象,金属的纯度 也是分解试样分解过程中的必须考虑的因素,例如金属锌通常情况下
易溶于稀盐酸、硝酸和硫酸中,但锌的纯度越高越难分解,电解锌几乎不溶于稀硫酸。因此,分解锌或锌合金通常用硝酸、王水或盐酸加过氧化氢使其分解。另外,有些金属或合金与酸反应很剧烈。因此,为防止溶解过程中的试样的损失,应逐次加酸,每次加入量不宜过大,试样量较大时应先加入适量水而后加酸。对于矿石,因其种类和组成不同,试样的分解方法也各不相同。具体分解方法请查阅有关手册。 2 分析试样的制备 试样经分解后尚需制备成供测定的分析试样,目的是除去或掩蔽共存干扰离子及进行必要的富集。按照各元素的测定条件制备分析试样,在此过程中必须保证分析溶液的粘度和表面张力以保证能够正常喷雾。为了消除共存离子的干扰,可以采取溶剂萃取、挥发分离、沉淀分离、离子交换等分离手段,也可以加入掩蔽剂以抑制干扰,有时还可人为地加入干扰离子使其达到一定浓度或采用标准加入法。 3 分析测定方法 以下介绍几种基体合金中杂质金属元素的分析测定方法。 3.1 铝合金 用原子吸收法进行铝合金分析是有色金属分析中最简易的一种方法。铝合金可用下述方法溶解。称取1.000g样品置于冷水浴中的PTFE(聚四氟乙烯)烧瓶中,滴加20ml浓盐酸,滴加间隙中,使反应停息,因反应剧烈,加酸过程中应冷却烧杯。加入4ml氢氟酸,令其静置10min,小心温度不要超过50~60℃,逐滴加入4ml硝酸(在此过程中宜冷却反应混合物),冷却并加入0.5g分析纯硼酸使与过量的氟化物络
拉曼光谱由于近几年来以下几项技术的集中发展而有了更广泛的应用。这些技术是：CCD检测系统在近红外区域的高灵敏性，体积小而功率大的二极管激光器，与激发激光及信号过滤整合的光纤探头。这些产品连同高口径短焦距的分光光度计，提供了低荧光本底而高质量的拉曼光谱以及体积小、容易使用的拉曼光谱仪。（一）含义 光照射到物质上发生弹性散射和非弹性散射.弹性散射的散射光是与激发光波长相 同的成分.非弹性散射的散射光有比激发光波长长的和短的成分,统称为拉曼效应 当用波长比试样粒径小得多的单色光照射气体、液体或透明试样时，大部分的光会按原来的方向透射，而一小部分则按不同的角度散射开来，产生散射光。在垂直方向观察时，除了与原入射光有相同频率的瑞利散射外，还有一系列对称分布着若干条很弱的与入射光频率发生位移的拉曼谱线，这种现象称为拉曼效应。由于拉曼谱线的数目，位移的大小，谱线的长度直接与试样分子振动或转动能级有关。因此，与红外吸收光谱类似，对拉曼光谱的研究，也可以得到有关分子振动或转动的信息。目前拉曼光谱分析技术已广泛应用于物质的鉴定，分子结构的研究谱线特征 （二）拉曼散射光谱具有以下明显的特征： a.拉曼散射谱线的波数虽然随入射光的波数而不同，但对同一样品，同一拉曼谱线的位移与入射光的波长无关,只和样品的振动转动能级有关； b.在以波数为变量的拉曼光谱图上，斯托克斯线和反斯托克斯线对称地分布在瑞利散射线两侧,这是由于在上述两种情况下分别相应于得到或失去了一个振动量子的 能量。
c.一般情况下，斯托克斯线比反斯托克斯线的强度大。这是由于Boltzmann分布，处于振动基态上的粒子数远大于处于振动激发态上的粒子数。 （三）拉曼光谱技术的优越性 提供快速、简单、可重复、且更重要的是无损伤的定性定量分析，它无需样品准备，样品可直接通过光纤探头或者通过玻璃、石英、和光纤测量。此外 1由于水的拉曼散射很微弱，拉曼光谱是研究水溶液中的生物样品和化学化合物的理想工具。 2拉曼一次可以同时覆盖50-4000波数的区间，可对有机物及无机物进行分析。相反，若让红外光谱覆盖相同的区间则必须改变光栅、光束分离器、滤波器和检测器3拉曼光谱谱峰清晰尖锐，更适合定量研究、数据库搜索、以及运用差异分析进行定性研究。在化学结构分析中，独立的拉曼区间的强度可以和功能集团的数量相关。4因为激光束的直径在它的聚焦部位通常只有0.2-2毫米，常规拉曼光谱只需要少量的样品就可以得到。这是拉曼光谱相对常规红外光谱一个很大的优势。而且，拉曼显微镜物镜可将激光束进一步聚焦至20微米甚至更小，可分析更小面积的样品。5共振拉曼效应可以用来有选择性地增强大生物分子特个发色基团的振动，这些发色基团的拉曼光强能被选择性地增强1000到10000倍。 （四）几种重要的拉曼光谱分析技术 1、单道检测的拉曼光谱分析技术
光电直读光谱仪原理、简介分类、维护及故障排除： 一、原理简介： 光电直读光谱仪为发射光谱仪，主要通过测量样品被激发时发出代表各元素的特征光谱光（发射光谱）的强度而对样品进行定量分析的仪器。 目前无论国内还是国外的光电直读光谱仪，基本可按照功能分为4个模块，即： 1、激发系统：任务是通过各种方式使固态样品充分原子化，并放出各元素的发射光谱光。 2、光学系统：对激发系统产生出的复杂光信号进行处理（整理、分离、筛选、捕捉）。 3、测控系统：测量代表各元素的特征谱线强度，通过各种手段，将谱线的光强信号转化为电脑能够识别的数字电信号。控制整个仪器正常运作 4、计算机中的软件数据处理系统：对电脑接收到的各通道的光强数据，进行各种算法运算，得到稳定，准确的样品含量。 二、光电直读光谱仪4个模块的种类和特点： 1、激发系统： （1）高能预燃低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采用高能预燃，大幅降低了样品组织结构对原子化结果的影响 （2）高压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：采集光强不稳定 （3）低压火花激发光源+高纯氩气激发气氛：对同一样品光强稳定，但是对于样品组织结构对原子化的影响无能为力 （4）直流电弧激发光源+高纯氩气激发气氛：对样品中的痕量元素光谱分辨率和检出限有好效果。 （5）数控激发光源+高纯氩气激发气氛：按照样品中各元素的光谱特性，把激发过程分为灵活可调的几个时间段，每段时间只针对某几个情况相近的元素给出最佳的激发状态进行激发，并仅采集这几个元素。把各元素的激发状态按照试验情况进行分类讨论） 2、光学系统： （1）帕邢-龙格光学系统（固定光路，凹面光栅及排列在罗兰轨道上的固定出射狭缝阵列）：光学系统结构稳定，笨重，体积大。 （2）中阶梯光栅交叉色散光学系统（采用双单色器交叉色散技术，达到了高级次同级的高
直读光谱仪作业指导书 本机须由熟悉直读光谱仪的性能、操作和安全要求的持证操作者操作。 1.开机步骤 1.1首先打开UPS电源开关：接通市电，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 1.2打开稳压电源开关。 1.3打开真空泵抽真空：开启真空泵开关等待两分钟后，再打开球阀阀门。 1.4开启仪器主电源开关。 1.5打开高纯氩气供应，调整输出压力为0.3～0.4MPa。 1.6开启计算机主机、显示器等其它附属设备，启动仪器操作软件，等待真空状态显示为绿色（表示真空正常），开启仪器高压开关，仪器开始进入待机稳定状态，仪器稳定后（高压开启两小时以上），即可进行分析操作。 2.关机步骤 2.1退出仪器操作软件，关闭计算机主机及显示器等其它附属设备。 2.2关闭仪器高压开关，关闭仪器主电源开关。 2.3关闭真空球阀阀门，关闭真空泵电源开关。 2.4关闭氩气供应。 2.5关闭稳压电源开关。 2.6关闭UPS电源开关，持续按面板上的开/关机键1秒以上。 3.光谱仪特别注意事项： 3.1在仪器较短时间内不工作的情况下（如过夜），保持主机电源及真空系统常开，以保持仪器的稳定状态。 3.2如果要进行仪器维修或保养，请将高压开关关闭，维修维护操作结束后再开启。 3.3如遇节假日等仪器较长时间不需使用的情况下可关闭仪器（当仪器长期关闭再开启时，抽真空过程需要较长时间），禁止在不明情况下，松动或拆卸真空通路连接头等。
3.4仪器没有满足真空条件情况下，禁止开启高压开关，以免损坏相关元器件。 4.样品检测 4.1点击“方法”菜单，从展开的下拉式菜单中选中“打开”选项。 4.2窗口将弹出分析程序对话框，根据你的样品类型选择相应方法程序，你所选择的方法名称将在状态栏显示（软件启动时，将自动载入前次使用的分析程序）。 4.3用电极刷清扫电极。 4.4将制备好的样块置于火花台上，确保样块表面能完全覆盖激发孔。 4.5样品测量： 4.5.1按下开始按钮进行测量，也可以通过点击键盘上的功能键F2或软件的绿色图标来开始测量，将听到火花激发的声音，测量结束后，分析结果自动显示在屏幕上。 4.5.2将样块拿开，用电极刷将电极清理干净，重复进行第二次测量，将两次结果进行比对，如果重复性不好，再进行第三次测量。 4.5.3假如重复性结果满足分析要求，点击软件工具栏的蓝色图标或F4功能键结束此次分析。 4.6检查激发点： 4.6.1理想的激发点应该具有清晰的轮廓，外围有一圈黑色的金属边缘，中间是激发坑。 4.6.2假如样块出现激发白点的话，请检查以下几项： a.样块是否有包容物； b.氩气质量是否有保障； c.是否有外界气体混入； d.样块制备是否理想。 4.7将分析结果保存、打印或输出等其它操作。 4.8未知样品分析之前，可以对标准样品进行分析，考察标样的分析结果，判断是否需要进行类型校准（灵活使用类型校准，可以使样品分析数据更可靠，更准确）。 4.9类型校准 4.9.1测量控样：在火花台上放好相应的控制样品，单击F2或按F2键，激发样
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 第 1 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 1 操作步骤 1.1开机(开机顺序不能颠倒,必须按顺序进行,否则可能损伤仪器): 1.1.1打开稳压器开关； 1.1.2打开光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.1.3打开真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.1.4打开水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.1.5打开电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.1.6打开负高压电源开关即 HVPS。 1.2打开氩气,控制0.3MPa＞低压表压力＞0.2MPa； 1.3分析步骤: 1.3.1运行 WinOE,进入分析程序； 1.3.2选择产品分析即单击 Production/Analysis； 1.3.3选择分析项目中的浓度分析或直接按F2键即单击 Analysis 中的Concentration Analysis； 1.3.4选择相应分析任务即单击 Change Task； 1.3.5把样品放在激发台上,车过的一面盖住激发孔,关上激发台门； 1.3.6输入样品编号,开始样品分析即单击 Sample Details Ok； 1.3.7等待分析结果出来以后，换上另一个样品，继续一下一个样品分析即单击 Analyse Again； 1.3.8分析过程中要经常用电极刷清理电极，用软布擦去激发台上的金属粉尘，以保证分析的准确性；
作业指导书编号:ZH-TX-ZY-02-17-06 第 1 版第 0 次修订 ARL3460火花直读光谱仪操作规程 第 2 页共 6 页实施日期：2011年9月16日 1.3.9一类样品分析结束,打印或存贮结果即单击 Analysis complete； 1.3.10切换分析任务，或退出分析程序即 Change Task 或 Exit。 1.4关机（关机顺序同样也不能颠倒，它与开机顺序相反，即遵循“先开后关， 后开先关”的原则）： 1.4.1关闭计算机； 1.4.2关闭负高压电源开关即 HVPS； 1.4.3关闭电子板电源开关即 ELECTRONICS； 1.4.4关闭水泵电源开关即 WATER PUMP； 1.4.5关闭真空泵电源开关即 VACUUM PUMP； 1.4.6关闭光谱仪主电源开关即 MAINS 16A； 1.4.7关闭稳压器开关； 1.4.8关闭气源。 1.5打扫现场卫生。 说明：若无特殊情况（雷雨天或停电），光谱仪严禁频繁开关，在正常情况下光谱仪处于常开状态。计算机可以关闭。 1.6仪器参数环境参数控制。 1.温度，16~30℃，变化率≤±5℃/小时； 2.湿度，20~80%相对湿度（不冷凝）； 3.仪器相关参数用F7键读出： 1）真空度，1~30毫托； 2）主电压，200~245V； 3）真空室温度，37~39℃； 4）负高压，-1005~995V； 5）电子板温度，15~50℃。
第一章直读光谱仪的概况 国内外光电直读光谱仪的发展 光谱起源于17世纪，1666年物理学家牛顿第一次进行了光的色散实验。他在暗室中引入一束太阳光，让它通过棱镜，在棱镜后面的自屏上，看到了红、橙、黄、绿、兰、靛、紫七种颜色的光分散在不同位置上——即形成一道彩虹。这种现象叫作光谱．这个实验就是光谱的起源，自牛顿以后，一直没有引起人们的注意。到1802年英国化学家沃拉斯顿发现太阳光谱不是一道完美无缺的彩虹，而是被一些黑线所割裂。 1814年德国光学仪器专家夫琅和费研究太阳光谱中的黑斑的相对位置时．把那些主要黑线绘出光谱图。 1826年泰尔博特研究钠盐、钾盐在酒精灯上光谱时指出，发射光谱是化学分析的基础、钾盐的红色光谱和钠盐的黄色光谱都是这个元素的特性。 到1859年克希霍夫和本生为了研究金属的光谱自己设计和制造了一种完善的分光装置，这个装置就是世界上第一台实用的光谱仪器，研究火焰、电火花中各种金属的谱线，从而建立了光谱分析的初步基础。 从1860年到1907年之间、用火焰和电火花放电发现碱金属元素铯Cs、1861年又发现铷Rb和铊Tl，1868年又发现铟In和氦He。1869年又发现氮N。1875~1907年又相继发现镓Ga，钾K，铥Tm，镨Pr，钋Pe，钐Sm，钇y，镥Lu等。 1882年，罗兰发明了凹面光栅，即是把划痕直接刻在凹球面上。凹面光栅实际上是光学仪器成象系统元件的合为一体的高效元件，它解决了当时棱镜光谱仪所遇到的不可克服的困难。凹面光栅的问世不仅简化了光谱仪器的结构，而且还提高了它的性能。 波耳的理论在光谱分析中起了作用，其对光谱的激发过程、光谱线强度等提出比较满意的解释。 从测定光谱线的绝对强度转到测量谱线的相对强度的应用，使光谱分析方法从定性分析发展到定量分析创造基础。从而使光谱分析方法逐渐走出实验室，在工业部门中应用了。 1928年以后，由于光谱分析成了工业的分析方法，光谱仪器得到迅速的发展，一方面改善激发光源的稳定性，另一方面提高光谱仪器本身性能。 最早的光源是火焰激发光谱；后来又发展应用简单的电弧和电火花为激发光源，在上世纪的三十、四十年代改进采用控制的电弧和电火花为激发光源，提高了光谱分析的稳定性。工业生产的发晨，光谱学的进步，促使光学仪器进一步得到改善，而后者又反作用于前者，促进了光谱学的发展和工业生产的发展。 六十年代光电直读光谱仪，随着计算机技术的发展开始迅速发展。由于计算机技术的发展，电子技术的发展，电子计算机的小型化及微处理机的出现和普及，成本降低等原因、于上世纪的七十年代光谱仪器几乎100％地采用计算机控制，这不仅提高了分析精度和速度，而且对分析结果的数据处理和分析过程实现自动化控制。 解放后，我国的光谱仪器工业从无到有，由小到大，得到飞跃的发展，且具有一定的规模，与世界先进技术竞争中求生存，社会商品竞赛中得到发展。 1958年开始试制光谱仪器，生产了我国第一台中型石英摄谱仪，大型摄谱仪，单色仪等。中科院光机所开始研究刻制光栅，59年上海光学仪器厂，63年北京光学仪器厂开始研究刻制光栅，63年研制光刻成功。1966—1968年北京光学仪器厂和上海光学仪器厂先后研制成功中型平面光栅摄谱仪和一米平面光栅摄谱仪及光电直读头。1971—1972年由北京第二光学仪器厂研究成功国内第一台WZG—200平面光栅光量计，结束了我国不能生产光电直读光谱仪的历史。 八十年代以来，我国铸造行业开始引进光电直读光谱仪作为熔炼过程中化学成份控制的分析手段，并逐步取代了我国传统的湿法化学分析法，至今已发展到中小企业也逐步采用光谱法配合作炉前分析。
每种元素的发射光谱谱线强度正比于样品中该元素的含量，通过内部预先存储的校正曲线可测定其含量，并直接以百分比浓度显示出来。斯派克公司的固定式金属分析仪是采用了原子发射光谱学的分析原理。火花台上的样品通过电弧或火花放电激发生成原子蒸气，该蒸气中的原子与离子被激发后产生发射光谱。发射光谱通过光导纤维进入到光谱仪的分光室中，色散成各光谱波段。根据每个元素发射的波长范围，通过光电倍增管可以测量出每个元素的最佳谱线。 电直读光谱仪用氩气净化机使用总结与故障处理 一、氩气净化机的再生总结 1、电源电压为220V，电压要稳，可通过单独供电或加稳压电源即可，但稳压电源也必须是稳压效果较好的，电压波动在规定的范围内 2、送电前一定要确保电流调节旋钮处于零位置，并将温度设定旋钮旋到设定的350度， 3、准备一瓶高纯氩气，减压阀，2个再生阀，熟料管等，并将减压阀与氩气瓶连接好，再将管子与减压阀接好，根据需要选择1#或2#再生端口，此时，应打开气瓶将管子内部的空气排尽，注意：此时不要关掉气瓶，应保持气瓶微开。将再生排气堵头快速拆下，并快速按上再生阀，此时应对气瓶到再生阀处进行检漏操作，同时将再生进气堵头快速拆下，快速按上再生阀，最后，将再生排气阀调到微开状态。 4、送电，将再生万能转换开关打到要再生的塔上，对于塔的红灯亮，温度表的绿灯亮。 5、手动缓慢调节电流调节旋钮至5-6A，再生开始，当温度升到150度时，开始放气，每隔15分钟瞬时将阀门旋到最大放气大约30秒后再调到原来的状态。 6、当温度升到350度时，自动保持恒温4小时后，手动将电流调节旋钮旋到最小，此时将氩气钢瓶阀门关掉，将再生进气阀关掉，开启工作进气阀，将再生出气阀的流量控制的低一点，直到降到100度时，此时停止放气，但根据经验应继续放气最好，且降到室温再停止放气效果最佳，关闭再生出气阀，2分钟后，关闭工作出气阀以保证再生设备充以正压留作备用。同时关掉电源，将再生转换开关旋至零位。 7、再生完毕后，光谱仪要进行打点试验，如发现点不圆较大有毛刺时，应对仪器进行放气操作。之后，仪器要进行标准化。 一般氩气净化机的进气压力为0.3MPa,计为3公斤压力。 二、氩气净化机的故障处理 故障1：电炉丝烧断故障 处理：更换炉丝 故障2：热电偶烧坏 处理：用万用表量，一般热电偶在4.7欧姆左右时为正常，当远大于4.7欧姆时，热电偶烧坏。 故障3：温度控制仪的指针到最大，且其红灯亮 处理步骤： 1、将再生万能转换开关打到另一个塔上，看绿灯是否变亮， 2、如红灯仍亮，停电后，用万用表量2个塔的电炉丝是否断，否则，可判断为可控硅损坏 3、如电炉丝没有断，看热电偶是否接线正确或未接线 4、如接线正确但红灯仍亮，停电后，将热电偶直接接到温度控制仪的“正”“负”端子上， 5、如红灯仍亮，停电后，将热电偶拆下，用万用表测量看其阻值大小，是否在4.7欧姆附近， 6、如在4.7欧姆附近，则断定为温度表损坏 7、加热时，要注意观察电流表指针的波动，如波动太大则说明电压不稳，对于电压不稳的
原子吸收光谱分析实验 一、目的要求 1.了解原子吸收光谱仪的基本构造、原理及方法； 2.了解利用原子吸收光谱仪进行测试实验条件的选择； 3.掌握原子吸收光谱分析样品的预处理方法； 4.学会应用原子吸收光谱分析定量测量样品中的常/微量元素含量。 二、实验原理 1、原子吸收光谱分析的原理 当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性地吸收，透过原子蒸气的入射辐射强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的基态原子浓度成正比。 当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。因此，入射辐射减弱的程度与该元素的含量（浓度）成正比。 朗伯—比尔吸收定律：cL 1lg lg 0K T I I A === 式中：A —吸光度 I —透射原子蒸气吸收层的透射辐射强度 I 0—入射辐射强度 L —原子吸收层的厚度 K —吸收系数 c —样品溶液中被测元素的浓度 原子吸收光谱分析法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。 2、原子吸收光谱仪的结构及其原理
原子吸收光谱分析法所使用的仪器称为原子吸收光谱仪或原子吸收分光光度计，一般由四部分构成，即光源、原子化系统、分光系统和检测显示系统组成。 图4-1 原子吸收光谱仪结构示意图 （1）光源 光源的作用是辐射待测元素的特征谱线，以供测量之用。要测出待测元素的特征谱线和峰值吸收，就需要光源辐射出的特征谱线宽度必须很窄，目前空心阴极灯是最能满足要求的理想的锐线光源。 （2）原子化系统 样品的原子化作为原子吸收光谱测试的主要环节，在很大的程度上影响待测样品中元素的灵敏度、干扰、准确度等。目前原子化技术有火焰原子化和非火焰原子化两类。常用的原子化器有混合型火焰原子化器、电热石墨炉原子化器、阴极溅射原子化器和石英炉原子化器等。 （3）分光系统 分光系统的作用是把待测元素的共振线（实际上是分析线）与其他谱线分离出来，只让待测元素的共振线能通过。该系统主要由色散元件（常用的是光栅）,入射和出射狭缝，反射镜等组元素组成，其中色散原件（光栅、棱镜）是分光系统中的关键部件。 （4）检测显示系统 检测显示系统主要由检测器，放大镜和对数变换器及显示装置组成。检测器