草酸一硫酸亚铁硅钼蓝光度法检测钢铁及合金中硅的含量陈春军，钟宁（辽宁核工业二四一地质大队，辽宁丹东１１８１００）摘要：试样用稀酸溶解，在微酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸，在草酸存在下，用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，测其吸光度。与钼酸盐形成杂多酸的硅必须以正硅酸状态存在，所以在试样溶解过程中必须避免硅酸的聚合。在溶液中硅酸较易于聚合，其聚合程度与溶液的酸度、溶解时加热的程度和时间以及最终溶液中正硅酸离子的浓度有关关键词：钼酸铵；硅标准溶液；显色溶液；分光光度计中图分类号：ＴＱ６５７文献标识码：Ａ文章编号：１６７１—０４６０（２０１２）０７—０７６５—０２ＤｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆＳｉｌｉｃｏｎＣｏｎｔｅｎｔｉｎＳｔｅｅｌａｎｄＡｌｌｏｙｂｙＯｘａｌｉｃＡｃｉｄ－ＦｅｒｒｏｕｓＳｕｌｆａｔｅＳｉｌｉｃｏｎＭｏｌｙｂｄｅｎｕｍＢｌｕｅＳｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙＣＨＥＮＣｈｕｎ－ｊｕｎ，ＺｈｏｎｇＮｉｎｇ。（ＬｉａｏｎｉｎｇＮｕｃｌｅａｒＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＢｕｒｅａｕＮｏ．２４１ＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＴｅａｍ，ＬｉａｏｎｉｎｇＤａｎｄｏｎｇ１１８１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｗａｓｄｉｓｓｏｌｖｅｄｗｉｔｈｄｉｌｕｔｅａｃｉｄ；ｉｎｓｌｉｇｈｔｌｙａｃｉｄｉｃｓｏｌｕｔｉｏｎ．ｓｉｌｉｃｉｃａｃｉｄｒｅａｃｔｅｄｗｉｔｈａｍｍｏｎｉｕｍｍｏｌｙｂｄａｔｅｔｏｇｅｎｅｒａｔｅｔｈｅｓｉｌｉｃｏｎ．ｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄ．ｉｔｗａｓｒｅｄｕｃｅｄｔｏｓｉｌｉｃｏｎｍｏｌｙｂｄｅｎｕｍｂｌｕｅｗｉｍａｍｍｏｎｉｕｍｆｅｒｒｏｕｓｓｕｌｆａｔｅｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｃｅｏｆｏｘａｌｉｃａｃｉｄ．ａｔｌａｓｔｉｔｓａｂｓｏｒｂａｎｃｅｗａｓｍｅａｓｕｒｅｄ．Ｓｉｌｉｃｏｎｔｈａｔｒｅａｃｔｅｄｗｉｔｈｍｏｌｙｂｄａｔｅｔｏｆｏｒｍｈｅｔｅｒｏｐｏｌｙａｃｉｄｍｕｓｔｂｅｏｒｔｈｏｓｉｌｉｃａｔｅｓｔａｔｅ．ＳＯｔｈｅｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｏｆｓｉｌｉｃｉｃａｃｉｄｉｎｔｈｅｓａｍｐｌｅｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎｐｒｏｃｅｓｓｍｕｓｔｂｅａｖｏｉｄｅｄ．Ｓｉｌｉｃｉｃａｃｉｄｅａｓｉｌｙｐｏｌｙｍｅｒｉｚｅｓｉｎｔｈｅｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｈｅｅｘｔｅｎｔｏｆｐｏｌｙｍｅｒｉｚａｔｉｏｎｈａｓｒｅｌａｔｉｏｎｔｏｓｏｌｕｔｉｏｎａｃｉｄｉｔｙ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｄｕｒｉｎｇｄｉｓｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｔｉｍｅａｎｄｆｉｎａｌＳＯｌｕｔｉｏｎＣＫＳｓｉｌｉｃａｔｅｉｏｎｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎＫｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｍｍｏｎｉｕｍｍｏｌｙｂｄａｔｅ；Ｓｉｌｉｃｏｎｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎ；Ｃｈｒｏｍｏｇｅｎｉｃｓｏｌｕｔｉｏｎ：Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｅｒ本方法在现有方法的基础上加以改进，解决以前方法中需要较多并与样品含量及组分相匹配的国家标准样品，同时检测范围较原方法有着大幅度的提高，经国家标准样品验证，方法准确可靠，达到规范要求。适用范围：本法适用于生铁，铁粉，碳钢，低合金钢。测定范围：０．０３０％一５．０％１试剂以下所用试剂均为分析纯，特殊标明除外：硫酸（１＋１７）；钼酸铵溶液（５％）贮于塑料瓶中；草酸溶液（５％）；硫酸亚铁铵溶液（６％）：称取６ｇ硫酸亚铁铵［（ＮＨ０ｚＦｅ（ＳＯ，）ｚ．６ＨｚＯ］置于２５０ｍＬ烧杯中，用１ｍＬ硫酸１＋１润湿。加约６０ｍＬ７］螭解，用水稀释至１００ｍＬ；高锰酸钾溶液４％；亚硝酸钠溶液１０％。铁溶液：称取Ｏ．４ｇ高纯铁粉，用１０ｍＬ盐酸溶解后滴加硝酸氧化，加３ｍＬ高氯酸蒸发至冒高氯酸烟并继续蒸发至湿盐状，冷却，用２０ｍＬ（１＋３０）硫酸溶解盐类，冷却至室温，移人１００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。硅标准溶液（甲）：７称取０．４２７９ｇ二氧化硅（９９．９％以上，预先经过１０００℃灼烧１ｈ后。置于干燥器中，冷却至室温）置于加有３ｇ无水碳酸钠的铂坩埚中，上面再覆盖１～２ｇ无水碳酸钠，将坩埚先于低温处预热，再置于９５０℃高温处加热熔融至透明，继续加热熔融３ｒａｉｎ，取出，冷却，用盛有冷水的塑料烧杯浸出溶块至完全溶解，取出坩埚，仔细擦洗，冷却至室温。移人１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液１ｍＬ含２００岭硅。硅标准溶液（乙）：移取１００ｍＬ硅标准溶液（甲），置于１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中，此溶液ｌｍＬ含２０岭硅。…收稿日期：２０１２－０６—１９作者简介：陈春军（１９７０一），男，辽宁丹东人，高级工程师，１９９２年东华理工大学工业分析专业，研究方向：化学分析。Ｅ－ｍａｉｌ：ｚｈｎ—１９９２７３＠１６３．ｃｏｍ。万方数据