药物分析期末考试复习
绪论
国家药品标准：是指国家食品药品监督管理局颁布的《中华人民共和国药典》、药品注册标准和其它药品标准，其内容包括质量指标、检验方法以及生产工艺等技术要求。
药品质量标准：国家对药品质量及检验方法所作的技术规定，使药品生产、经营、使用、检验和质检管理部门共同遵循的法定标准。
药品质量管理规范
1、《中药材生产质量管理规范》
（Good Agricultural Practice for Chinese Crude Drugs，GAP）
2、《药物非临床研究质量管理规范》
（Good Laboratory Practice，GLP）
3、《药物临床研究质量管理规范》
（Good Clinic Practice，GCP）
4、《药品生产质量管理规范》
（Good Manufacture Practice，GMP）
5、《药品经营质量管理规范》
（Good Supply Practice，GSP）
第一章药典概况
药典
我国现行药典为2005版，为建国后第八版，分三部（一、二、三部）
一部:收载药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等；
二部:收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等；
三部:收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。
2.检验方法和限度
按规定检验方法进行检验
标准中规定的各种限度数值的规定,最后一位为有效数字,计算时可多保留一位
未规定上限,指不超过101.0%
3.标准品对照品
(1) 标准品
指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质,按效价单位（或μg）计,以国际标准品进行标定.
(2)对照品
指在用于检测时,除另有规定外,均按干燥品或无水物）进行计算后使用的标准物质.用于药物含量测定、纯度检查和鉴别试验.
“称取”或“量取”的精密度
试验中的供试品与试液等“称重”或“量取”的量均以阿拉伯数码表示,其精确度可根据数据值的有效数位来确定.
称取“0.1g”,系指称取重量可为0.06-0.14g
称取“2g”,系指称取重量可为1.5-2.5g
称取“2.0g”,系指称取重量可为1.95-2.05g
称取“2.00g”,指称取重量可为1.995-2.005g
温度
温度以摄氏度（℃）表示：
水浴温度98~100℃
热水70~80℃
微温或温水40~50℃
室温10~30℃
冷水2~10℃
冰浴0℃
放冷系指放冷至室温
恒重
连续两次干燥或炽灼后的重量差异在003毫克以下的重量。干燥间隔1小时，炽灼间隔30分钟
1、美国药典USP (The Pharmacopoeia of the United States ofAmenrican) 最新版本为第31版（2008）
2、英国药典：BP（British Pharmacopoeia）现行版为2008年版BP（2008）
3、日本药局方：JP（JapanesePharmacopoeia）现行版为第十五改正本
药品检验的程序
程序：样品审查、取样、分析检验、原始记录和检验报告、结果判定和复检
药品生产企业质量管理简介
QA:qulity assurance 质量保证
QC:qulity control 质量控制
QA人员的主要任务就是监督药品从原料进厂到成品出厂的全过程的质量。
QC就是对药品原料和成品的所含主要成分进行检测，主要是给出原料和成品的检测数据。第二章药物的鉴别试验
常用的鉴别方法有：化学法、光谱法、色谱法和生物学法。
第三章药物的杂质检查
药物的纯度( purities of drug )：药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，又称药用纯度.
药物杂质的来源
1、生产过程中引入
A. 原料不纯或部分未反应完全的原料造成，如阿司匹林
B. 合成过程中产生的中间体或副产物分离不净造成，如肾上腺素
C. 需加入的各种试剂、溶剂、催化剂类产生吸附，共沉淀生成混晶等造成，如：地米
D.异构体和多种晶型的存在，如：左氧
E. 所用金属器皿及装置等引入杂质
F. 药物制剂过程葡萄糖、普鲁卡因
2、贮藏过程中产生
温度、湿度、日光、空气或微生物等影响下，引起：药物水解、分解、异构化、聚合、氧化还原、潮解、发霉、晶形转变等等变化，使药物中产生有关杂质。如阿司匹林水解
药物杂质的分类
药物中的杂质按来源分为
1. 一般杂质
2. 特殊杂质
药物中的杂质按性质分为
1. 毒性杂质
2. 信号杂质
药物中的杂质按结构分为
1. 无机杂质
2. 有机杂质
药物中的杂质按来源分为
1. 一般杂质：广泛存在于多种药物的生产或贮藏过程中，引入的杂质。
一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中。
2. 特殊杂质：指某一个或某一类药物的生产或贮藏过程中引入的杂质.
例：阿司匹林中、异烟肼中、甾体激素
特殊杂质检查方法收载在中国药典正文各药品的质量标准中。
药物杂质的限量杂质限量
定义：指药物中允许杂质存在的最大量。
表示法：通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示
药物杂质的限量的计算、
一般杂质的检查方法:：
氯化物的检查
反应需在硝酸酸性条件下进行，目的：
（1）加速AgCl浑浊的形成；
（2）产生较好的乳浊；
（3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成。
干扰及排除：若供试品有色，需经处理后方可检查。
（1）内消色法（倍量法）：
( 2 ) 外消色法：
硫酸盐的检查
讨论：
（1）HCl作用：供试品中加HCl成酸性，防止碳酸钡、磷酸钡沉淀生成;酸度大于0.1mol/L 时，灵敏度下降，以50m1中含稀盐酸2m1，溶液pH约为1为宜。
（2）T: <10 ℃，20~30℃水浴10min。
（3）供试品不溶，加有机溶剂；若供试品有色，处理方法同氯化物（内消色法即倍量法）。铁盐的检查
讨论：
（1）加稀HCl的目的：防止铁盐水解；避免酸根阴离子的干扰。50m1内含4ml稀HCI （盐酸0.5-lml）时生成的淡红色最显著；
2）过硫酸铵（（NH4）2S2O8 ）的作用：为氧化剂，氧化供试品中Fe2+成Fe3+：同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色；消除酸根阴离子与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。
3）试剂：硫氰酸铵。加过量硫氰酸铵，使反应向正反应方向进行
（4）最适检出浓度0.01-0.05mgFe3+/50ml
显色梯度明显
标准铁溶液——硫酸铁铵(含硫酸) ,10 μg Fe3+/ml , 1~5ml
（5）比色方法：同置于白色背景上，自上向下观察。
干扰物的排除：
①样品管与标准管色调不一致时，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅时，可加入正丁醇20ml 提取，分取正丁醇层比色。
②具有环状结构的有机药物，如泛影酸，需经炽灼破坏，使铁盐呈Fe2O3存在，经700～800℃炽灼破坏处理后再依法比色检查。
③硝酸加热煮沸除去
重金属的检查
中国药典（2005年版）共收载四法。
第一法：硫代乙酰胺法适用范围：溶于水、稀酸和乙醇的药物。
第二法：炽灼残渣法适用范围：含芳环、杂环以及难溶于水、稀酸、乙醇的有机药物。第三法：硫化钠法适用范围：溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。
第四法：微孔滤膜法适用范围：适用于含2～5 g重金属杂质供试液的检查。
砷盐的检查
05版《中国药典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC）检查药物中的微量的砷盐。
第四章药物定量分析与分析方法验证
经有机破坏的分析方法
湿法破坏：本法适用于含氮有机合成药物分析的前处理，在生物制品分析中用于氮（包括蛋白质）、磷、硫柳汞及氯化钠测定法的前处理。
重现性：不同实验室，不同分析人员测定结果的精密度。分析方法被法定标准采用应进行重现性试验。
专属性：指在其他成分可能存在的情况下，采用的方法能准确测定出被测物的特性，用于复杂样品分析时相互干扰的程度。鉴别反应、杂质检查、含量测定方法，圴应考察专属性。去除蛋白质的方法
第五章巴比妥类药物的分析
一、结构特征与典型药物
本类药物的结构可大致分为两个部分：
1. 环状丙二酰脲、1,3－二酰亚胺基团
决定巴比妥类药物的特性
2. 取代基部分
区别各种巴比妥类药物
硫喷妥钠
鉴别试验：
（1）丙二酰脲基的鉴别：银盐反应、铜盐反应；
（2）钠盐鉴别：焰色反应、醋酸氧铀锌反应；
（3）苯环的鉴别反应：硫酸-亚硝酸钠反应、甲醛硫酸反应；
杂质检查：酸度、中性或碱性物质、乙醇溶液的澄清度
含量测定：银量法
第六章芳酸及其酯类药物的分析
4、鉴别试验：
（一）三氯化铁反应：水杨酸及其盐：在PH4-6，与三氯化铁反应，阿——紫堇色；对——紫红色.
（二）水解反应：阿司匹林与碳酸钠加热水解，加过量稀硫酸，析出水杨酸白色沉淀。（三）重氮化——偶合反应：对氨基水杨酸钠（具芳伯胺基）——橙红色沉淀。
（四）红外吸收光谱：水杨酸、贝诺酯、对氨基水杨酸钠。
5、阿司匹林的杂质检查和含量测定：
检查：1、溶液的澄清度：碳酸钠试液中的不溶物，碳酸钠试液中应澄清.
2、水杨酸：水杨酸酚羟基与高铁盐作用生成紫堇色。对色比较不得更深。
3、易炭化物：检查被硫酸化呈色的低分子有机杂质。
含量测定：1、中和法：直接滴定法（用乙醇不溶剂）两步滴定法：用于片和肠溶片测定2、高效液相色谱法：用于阿司匹林栓剂的含量测定。
6、对氨基水杨酸钠的特殊杂质检查和含量测定：
（1）间氨基酚杂质的产生及其检查方法：
间氨基酚导致变色，有毒。对X不溶于乙醚，间X溶于乙醚，两者分离，用Hcl滴定。（2）含量测定：芳伯胺基，（3）酸性中用亚硝酸钠滴定法（重氮化法），（4）永停法指（5）示终点。
第七章芳香胺类药物的分析
第一节芳胺类药物的分析
1、基本结构与化学性质：
（一）盐酸普鲁卡因：
1、芳伯氨基特征：重氮化偶合反应
2、酯键易水解：光、热、碱，
3、产物为对氨基苯甲酸（PABA）。
4、游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法，
5、亚硝酸钠法测定含量。
（二）对乙酰氨基酚：
1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解
2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸
3、与三氯化铁呈色：紫外、红外、均可
2、鉴别试验：
1、重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚（水解成对氨基酚）
2、三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。
3、水解产物的反应：
4、红外吸收光谱
3、对乙酰氨基酚的杂质检查：
1、乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。
2、有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。
3、对氨基酚：中间体或水解产物，
4、毒性大。有芳胺反应，而
5、对乙酰氨基酚没有。
4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%.
5、含量测定：
（一）亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物（普）以及水解后有芳伯氨基的药物（对）均可测定。
测定条件：1、加入溴化钾（2g）：加速反应。
2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。
3、室温10——30 C 温度太高，亚硝酸逸出
4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。
（二）紫外分分光度法：对乙酰氨基酚
第二节苯乙胺类药物的分析
1、基本结构与典型药物：肾上腺素
2、鉴别试验：
1、三氯化铁反应：
2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。
3、甲醛——硫酸反应：
4、紫外特征吸收与红外吸收谱：
3、酮体检查：四种都需检查酮体，
4、酮体在310nm处有最大吸收，
5、小于0.06% .
6、含量测定：
（一）非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种（6）溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。
要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。
第八章杂环类药物的分析
第一节吡啶类药物的分析
一、结构和性质：异烟肼尼可刹米
二、鉴别试验：
1、异烟肼的鉴别试验：2000版规定：加氨制硝酸银，产生气泡与黑色混浊，管壁生成银镜。（1）还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag 成单质银，肼基氧化成氮气。（2）缩合反应：酰肼基和含羰基的试剂（芳醛）发生缩合反应。与香草醛缩合、测熔点用于鉴别。
（3）沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀。
2、尼可刹米鉴别试验：
（1）戊烯二醛反应：属吡啶环的开环反应。与溴化氰开环成戊烯二醛衍生物，（2）再与苯胺缩合，（3）
成黄色希夫氏碱。异烟肼氧化为异烟酸后亦可发生类似反应。
（4）水解反应：与硫酸铜或硫氰酸铵
三、异烟肼中游离肼检查：薄层色谱法检查原料药和注射剂中的游离肼。
5、含量测定：
1、异烟肼的含量测定：氧化还原滴定法，2000采用溴酸钾法。除原料药外，片剂、注射剂均用。
2、尼可刹米含量测定：
（1）非水溶液滴定法（吡啶环具碱性）：原料药测定（2）紫外分光光度法：注射剂测定第二节吩噻嗪类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质：硫原子有还原性，遇氧化剂氧化。
盐酸异丙嗪盐酸氯丙嗪
二、鉴别试验：
1、紫外分光光度法：紫外吸收的特征吸收较强。
2、氧化反应：本类药物可被硫酸、硝酸等氧化剂氧化呈色。
3、Cl 的反应：因为盐酸盐。
三、含量测定：
1、非水溶液滴定法：原料药含量测定，氮原子碱性极弱
2、紫外分光光度法：注射剂均加有维生素C作抗氧剂，避开VC吸收峰。
第三节苯骈二氮杂类药物的分析
一、典型药物的结构和化学性质：氯氮、地西泮
环上氮原子具有碱性，和有机碱沉淀剂沉淀，非水溶液滴定法测含量，有氯原子取代，紫外吸收。
二、鉴别试验：
（1）沉淀反应：两者氮原子具有碱性，酸性液中与碘化鉍钾沉淀。
（2）水解后重氮化偶合反应：氯氮有此反应；地西泮无此反应
（3）硫酸——荧光反应：（4）紫外分光光度法（5）氯元素的鉴别：燃烧破坏后测定
三、特殊杂质检查：地西泮检查去甲基安定，注射剂采用高效液相色谱法测定含量。
四、含量测定：
1、非水溶液滴定法：
2、紫外分光光度法：片剂含量测定两者均用该法，均检查溶出度。
3、高效液相色谱法：中国药典用本法
酸性染料比色法
酸性染料比色法是利用碱性药物，在一定的PH条件下，可与某些酸性染料结合显色，而进行分光光度法测定药物含量的方法。
原理
在适当PH的水溶液中，碱性药物（B）可与氢离子结合成阳离子（BH+）而一些酸性染料。如溴甲酚绿等，可解离成阴离子，两种离子定量结合，即生成具有吸收光谱明显红移的有色离子对，可以定量地被有机溶剂萃取，而在特征波长处测定有机相中有色离子对的吸光度，即可以进行碱性药物的含量测定。
影响因素
主要包括：水相的PH、酸性染料的种类、有机溶剂的种类和性质、有机相中的水分及酸性染料中的有色杂质。
第九章维生素类药物的分析
第二节维生素A的分析
维生素A在自然界中主要来自鱼肝油，目前主要人工合成。无然的V A主要是全反式的维生素A .
一、性质：1、具紫外吸收2、易氧化变质3、能与三氯化锑呈色4、水中不溶。
二、鉴别试验
1、三氯化锑反应
三、含量测定：紫外分光光度法（三点校正法）测VA含量
效价：指每克供试品中所含维生素A的国际单位数（U/g）
第三节维生素E的分析
VE有天然品（右旋体）和合成品（消旋体），药用为合成品。苯环上有一个乙酰化的酚羟基，又称生育酚。
一、性质：1、水中不溶2、紫外吸收3、水解成游离生育酚
二、鉴别试验：
1、硝酸反应：
三、特殊杂质——游离维生素E的检查：~~有还原性（易氧化），用硫酸铈滴定，二苯胺为指示剂
四、含量测定：1、气相色谱法2、高效液相色谱法
第四节维生素B1的分析
二、鉴别试验：
1、硫色素反应：在碱性中被铁氰化钾氧化为具有荧光的硫色素，溶正丁醇中显蓝色
三、含量测定：硅钨酸重量法、硫色素荧光法、非水溶液滴定法、紫外分光光度法（2000）第五节维生素C的分析
维生素C （L——抗坏血酸）：L构型右旋体活性强。具二烯醇结构有强还原性。旋光性
一、性质：1、水中溶，水液酸性2、具糖的性质3、二烯醇结构易氧化
4、与NaHCO 成盐
5、四个光学异构体
6、紫外吸收
二、鉴别试验：
1、与硝酸银反应：二烯醇基强还原性，被硝酸银氧化，产生黑色银
2、与2、6-二氯靛酚反应
3、与其他氧化剂反应：被亚甲蓝、高锰酸钾、碱性酒石酸铜、磷钼酸氧化剂氧化、褪色
4、具糖类性质：在三氯醋酸或盐酸下水解
5、紫外分光光度法
三、含量测定：以碘为氧化剂的碘量法
讨论：加稀醋酸使滴定在酸性中进行，氧化作用减慢，加新沸过的冷水减少水中溶解氧影响，注射液测定时加2ml的丙酮，以消除抗氧剂亚硫酸氢钠对测定的影响。
第十章甾体激素类药物的分析
1. 肾上腺皮质激素
主要活性基团性质
△4 – 3 –酮UV、与羰基试剂反应
C17 –α–醇酮基还原性
2. 雄性激素及蛋白同化激素
主要活性基团性质
△4 – 3 –酮UV、与羰基试剂反应
C17 –β–羟基可成酯
3. 孕激素
主要活性基团性质
△4 – 3 –酮UV、与羰基试剂反应
C17 –甲酮基与亚硝基铁氰化钠反应
C17 –乙炔基与AgNO3反应
C17 –羟基可成酯
4. 雌性激素
主要活性基团性质
A环为3–OH 苯环UV、与重氮苯磺酸盐反应
C17 –乙炔基与AgNO3反应
C17 –羟基可成酯
第十一章抗生素类药物的分析
一、掌握抗生素类药物的结构特点与分析方法之间的关系。
二、掌握抗生素类药物的鉴别原理与方法。
三、掌握抗生素类药物法定含量测定方法的原理、测定方法与计算。
抗生素定义：在低微浓度下即可对某些生物的生命活动有特意抑制作用的化学物质的总称。含量测定或效价测定
1.微生物检定法：一对抗生素对微生物的杀伤力或抑制程度为指标来衡量抗生素效价的方法。
2.理化方法：根据抗生素的结构特点，利用其特有的化学或物理性质及反应而进行的
第一节β-内酰胺类抗生素的分析
一、基本结构与性质：6-氨基青霉烷酸（6-APA）7-氨基头孢菌烷酸（7——ACA）
性质：1、溶解度：游离羧基酸性2、具旋光性3、紫外吸收特征4、β——内酰胺环不稳定性
二、鉴别试验：1、钾、钠盐的火焰反应
2、呈色反应：羟肟酸铁反应、硫酸-硝酸反应、茚三酮反应、斐林试剂反应
3、沉淀反应：稀酸中析出沉淀
4、光谱法：紫外分光光度法、红外吸收光谱、核磁共振光谱
5、色谱法：薄层色谱法、高效液相色谱法
三、含量测定：1、碘量法：青霉素族的经典测定方法，2000收载注射用苄星青霉素
2、汞量法：2000青霉素钠、普鲁卡因青霉素、青霉素钾
3、酸碱滴定法：β-内酰胺环被碱水解
4、紫外可见分光光度法
5、高效液相色谱法
链霉素
链霉胍+ 链霉糖+ N-甲基-L-葡萄糖胺
第二节氨基糖苷类抗生素的分析
一、链霉素：鉴别试验：
1、茚三酮反应：（氨基糖苷结构，
2、α-氨基酸性质）
2、N-甲基葡萄糖胺反应：（Elson-Morgan）
3、麦芽酚（Maltol）反应：链霉素特有反应
4、坂口（Sakaguchi）反应：水解产物反应
5、硫酸盐反应：
6、薄层色谱法
二、庆大霉素：
1、茚三酮反应
2、N-甲基葡萄糖胺反应（Elson-Morgan）
第十二章药物制剂分析
掌握药物制剂中常见附加剂的干扰及其排除
制剂分析的特点：
（1）在制剂分析中，对所用原料药物所做过的检验项目，没有必要再去重复，如需进行杂质检查。这些杂质主要来源于制剂中原料药物的化学变化和制剂的制备过程。
（2）制剂分析中，需做制剂的常规检查
检查项目
性状、重量差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度、释放度、
药物制剂中常见附加剂的干扰与排除
片剂中常见赋形剂的干扰及其排除
1、糖类：赋形剂中含有淀粉、糊精、蔗糖、乳糖等，它们水解后均生成葡萄糖，葡萄糖为醛糖，具有还原性，干扰氧化还原法，因此，采用氧化还原法测定药物时，应考虑到其干扰。
2．硬脂酸镁：
（1）对配位滴定法的干扰与排除：
Mg2+干扰配位法，使测定结果偏高，选用合适的指示剂或掩蔽剂可排除其干扰。
2）对非水滴定法的干扰：
硬脂酸镁消耗高氯酸滴定液，使测定结果偏高。
一般排除的方法有：
提取分离法
碱化后提取分离法
加入无水草酸的醋酐溶液法
水蒸气蒸出后滴定法。
注射剂中常见赋形剂的干扰及其排除
1．抗氧剂
常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠、维生素等。
干扰：氧化还原法；维生素C干扰紫外分光光度法。
2．溶剂油
注射用植物油：麻油、茶油、核桃油。
排除的方法：（1）有机溶剂稀释法：
对某些含量较高，而测定方法中规定取样量较少的注射剂，可经有机溶剂稀释以使油溶液对测定的影响减至最小。
第十三章生物制品分析概论
生物药物按其来源和生产方法分类主要包括
生化药物、生物合成药物、生物制品
生物制品的鉴别试验方法有
理化鉴别法
生化鉴别法（包括酶法和电泳法）
生物鉴别法（包括血清学法和生物学法）
生物制品常用的含量测定方法包括
理化分析法、生化测定法、生物鉴定法
第十四章中药及其制剂分析概论
水分测定
烘干法（不含或少含挥发性成分）
甲苯法（含挥发性成分）
减压干燥法（含挥发性成分贵重药）
GC法（采用无水乙醇浸提供试品）
检查程序
灰分——控制药物本身及泥土、沙石等无机杂质
第十五章药品质量标准的制定
药品质量标准：
药品质量标准是国家为保证药品质量所制订的具有法律约束力的技术法规，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。
第一节 药物分析理论知识 一、总论 （一）药品质量控制的目的、全面控制药品质量与质量管理的意义（重点、但容易理解） 1.目的：保证用药的安全、合理和有效 2.全面质量控制：药物的研制、生产、供应以及临床使用。 药品质量应从药品的性状、真伪、有效性、均一性、纯度、安全性和有效成分的含量进行综合评价。 3.常见的质量管理文件：《药品非临床研究质量管理规范》（GLP）、《药品生产管理规范》（GMP）、《药品经营质量管理规范》（GSP）、《药品临床试验管理规范》（GCP）。 （二）药品质量标准 1.药品质量标准：是国家对药品质量、规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和药政管理部门共同遵循的法定依据。 2.国内药品标准：《中国药典》（Ch.P）、药品标准 国外药品标准：美国药典（USP）、美国国家处方集（NF）、英国药典（BP）、日本药局（JP）、欧洲药典（Ph.Eur）和国际药典（Ph.Int）。（掌握各自的简称） 3.《中国药典》 《中国药典》由凡例、正文、附录和索引等四部分组成。 1.凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。 主要内容有： （1）检验方法和限度 检验方法：《中国药典》规定的按药典。仲裁以《中国药典》方法为准。 （2）标准品、对照品 标准品：用于含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或μg）计。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用。 （3）精确度 “精密称定”：千分之一； “称定”：百分之一； “精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。
数学分析期末考试题 一、单项选择题（从给出的四个答案中，选出一个最恰当的答案填入括号内，每小题2分， 共20分） 1、 函数)(x f 在[a,b ]上可积的必要条件是（ ） A 连续 B 有界 C 无间断点 D 有原函数 2、函数)(x f 是奇函数，且在[-a,a ]上可积，则（ ） A ?? =-a a a dx x f dx x f 0 )(2)( B 0)(=?-a a dx x f C ?? -=-a a a dx x f dx x f 0 )(2)( D )(2)(a f dx x f a a =?- 3、 下列广义积分中，收敛的积分是（ ） A ? 1 1dx x B ? ∞ +1 1dx x C ? +∞ sin xdx D ?-1 131dx x 4、级数 ∑∞ =1 n n a 收敛是 ∑∞ =1 n n a 部分和有界且0lim =∞ →n n a 的（ ） A 充分条件 B 必要条件 C 充分必要条件 D 无关条件 5、下列说法正确的是（ ） A ∑∞ =1n n a 和 ∑∞ =1 n n b 收敛， ∑∞ =1 n n n b a 也收敛 B ∑∞ =1 n n a 和 ∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =+1 )(n n n b a 发散 C ∑∞ =1n n a 收敛和 ∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =+1 )(n n n b a 发散 D ∑∞=1 n n a 收敛和∑∞ =1 n n b 发散， ∑∞ =1 n n n b a 发散 6、 )(1 x a n n ∑∞ =在[a ，b ]收敛于a （x ），且a n （x ）可导，则（ ） A )()('1'x a x a n n =∑∞ = B a （x ）可导 C ?∑? =∞ =b a n b a n dx x a dx x a )()(1 D ∑∞ =1 )(n n x a 一致收敛，则a （x ）必连续 7、下列命题正确的是（ ）
财务分析期末考试试卷 A 一、单选题 1、企业财务活动能力具体包括( A ) 2、A.投资能力 B.企业家能力 C.管理能力 D.生产能力 3、财务会计报告是指企业（ A ）提供的反映企业某一特定日期财务状况和某一会计期间经营成果、现金流量的文件，由会计报表、会计报表附注和财务情况说明书三部分构成。 4、A.对内 B.对外 C.对上级主管部门 D.对税务部门 5、在财务分析中，企业所有者最可能关注（B ） 6、A.偿债能力指标 B.获利能力指标 C.成本费用指标 D.以上都不是 7、吸收权益性投资所收到的现金属于下列哪项活动所产生的现金流量（ B ） 8、A.经营活动 B.投资活动 C.筹资活动 D.以上都不是 9、现金流量表中的现金不包括（ D ） 10、A.存在银行的外币存款 B.银行汇票存款 C.期限为3个月的国债 D.长期债券投资 6、在存货成本逐渐上涨的前提下，采用后进先出法的后果是（ B ） A.销售成本低，存货成本高 B.销售成本高，存货成本低 C.销售成本和存货成本都高 D.销售成本和存货成本都低 7、下列指标中哪一项指标不能反映资产的增长（ A ） A. 资本积累率 B. 员工增长率 C. 流动资产增长率 D. 固定资产成新率 8、销售品种构成变动之所以影响产品销售利润，是因为（ D ）。 A.各产品单位利润不同 B.各产品销售价格不同 C.各产品单位成本不同 D.各产品利润率不同 9、下列哪个比率不属于偿债能力比率（ D ）。 A.流动比率 B.权益乘数 C.现金比率 D.市盈率
10、企业经营中具有杠杆作用的前提是（ C ） A.有负债 B.有财务成本 C.有固定成本 D.有所有者权益 11、与利润分析资料无关的资料是（ B ）。 A.分布报表 B.应交增值税明细表 C.成本报表 D.营业外收支明细表 12、最关心企业偿债能力的分析方应该是（ C ）。 A. 投资者 B. 经营者 C. 债权人 D. 所有利益相关者 13、下列因素中，不会导致企业资产规模增加的是（ B ）。 A.接受投资 B.偿还债务 C.向外举债 D.实现盈利 14、杜邦分析法一般以下面哪一种指标为核心进行分解（ C ） A.总资产报酬率 B.销售利润率 C.权益报酬率 D税后净利润 15、下面哪一项指标是反映生产经营业务获利能力的指标（ B ） A.销售毛利率 B.总资产报酬率 C.税前利润率 D.营业利润率 二、多项选择题 1、企业财务分析基本方法（ACD ） A.比较分析法 B.定量分析法 C.比率分析法 D.因素分析法 2、下列说法中正确的是（ABD ） A.股利增长率越高，企业股票价值越高 B. 净资产收益率越高，净收益增长率越高 C.企业资产规模增长越快，说明企业的后续发展能力越强 D.企业资产报酬率越高，说明企业盈利能力越强 3、狭义的经营风险的影响因素包括（ ABD ） A.销售价格的稳定性 B.固定成本的比重 C.竞争的激烈程度 D.产品需求的稳定性 4、影响流动资产周转次数的因素有（ ACD ） A.流动比率 B.成本收入率 C.存货周转率 D.流动资产垫支周转次数
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基）
对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外）
1、简述《中国药典》附录收载的内容。 答：药典附录主要收载制剂通则、通用检测方法和指导原则。制剂通则系按照药物的剂型分类，针对剂型特点所规定的基本技术要求。通用检测方法系正文品种进行相同检查项目的检测时所应采用的统一的设备、程序、方法及限度等。指导原则系为执行药典、考察药品质量、起草与复核药品标准等所制定的指导性规定。 2、简述药品标准中药品名称的命名原则。 答：药品中文名称须按照《中国药品通用名称》收载的名称及其命名原则命名。《中国药典》收载的药品中文名称均为法定名称；药品英文名称除另有规定外，均采用国际非专利药名。 有机药物的化学名称须根据中国化学会编撰的《有机化学命名原则》命名，母体的选定须与国际纯粹与应用化学联合会的命名系统一致。 3、简述药品标准的制定原则。 答：药品标准的制定必须坚持“科学性、先进性、规范性和权威性”的原则。 ①科学性：国家药品标准适用于对合法生产的药品质量进行控制，保障药品安全有效质量可控。所以，药品标准制定首要的原则是确保药品标准的科学性。应充分考虑来源、生产、流通及使用等各个环节影响药品质量的因素，设置科学的检测项目、建立可靠的检测方法、规定合理的判断标准/限度。 ②先进性：质量标准应充分反映现阶段国内外药品质量控制的先进水平。在标准的制定上应在科学合理的基础上坚持就高不就低的标准先进性原则。坚持标准发展的国际化原则，注重新技术和新方法的应用，积极采用国际药品标准的先进方法，加快与国际接轨的步伐。 ③规范性：药品标准制定时，应按照国家药品监督管理部门颁布的法律、规范和指导原则的要求，做到药品标准的体例格式、文字术语、计量单位、数字符号以及通用检测方法等的统一规范。 ④权威性：国家药品标准具有法律效力。应充分体现科学监管的理念，支持国家药品监督管理的科学发展需要。 4、简述中国药典凡例的性质、地位与内容。 答：凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则，是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。 凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语，表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时，则在正文品种中另作规定，并按该规定执行。 凡例中有关药品质量检定的项目规定包括：名称及编排，项目与要求，检验方法和限度，标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品，计量，精确度，试药、指示剂，动物试验，说明书、包装、标签等。 5、简述药品检验工作的机构和基本程序。 答：药品检验工作的机构有国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构即中国药品生物制品检定所（中国药品检验总所），以及省级（各省、自治区、直辖市）、市级药品检验所，分别承担各辖区内的药品检验工作。 药品检验工作的基本程序一般为取样（检品收检）、检验、留样、报告。取样必须具有科学性、真实性和代表性，取样的基本原则应该是均匀、合理；常规检验以国家药品标准为检验依据；按照质量标准及其方法和有关SOP进行检验，并按要求记录；检验过程中，检验人员应按原始记录要求及时如实记录，并逐项填写检验项目；根据检验结果书写检验报告书，药品检验报告书是对药品质量作出的技术鉴定，是具有法律效力的技术文件。6、简述高效液相色谱法用于杂质检测的几种方法及其适用条件。 答：高效液相色谱法用于杂质检测主要有以下几种方法： ①外标法（杂质对照品法），适用于有杂质对照品，而且进样量能够精确控制（以定量环或自动进样器进样）的情况。 ②加校正因子的主成分自身对照测定法，该法仅适用于已知杂质的控制。以主成分为对照，用杂质对照品测定杂质的校正因子，杂质的校正因子和相对保留时间直接载入各品种质量标准中，在常规检验时用相对保留时间定位，以校正该杂质的实测峰面积。 ③不加校正因子的主成分自身对照测定法，适用于没有杂质对照品的情况。 面积归一化法，适用于粗略测量供试品中杂质的含量。
; 二、数列极限 1. 已知2lim >=∞ →A a n n ,则正确的选项是( B ). (A) 对+N ∈?n ,有2>n x ; (B) + N ∈?N ,当N n >时,有2>n a ; (C) N N N >?N ∈?+0,,使20=N x ; (D) 对2,≠N ∈?+n a n . 2. 设+ N ∈?N ,当N n >时,恒有n n b a >,已知A a n n =∞ →lim ,B b n n =∞ →lim .则正确的选项 是: ( A ). (A) B A ≥; (B) B A ≠; (C) B A >; (D) A 和B 的大小关系不定. 3. 若() 0tan 1 lim 1cos 1≠=---∞→a n e k n n π ,则 ( A ) (A) 2=k 且π21=a ; (B) 2-=k 且π21 =a ; (C) 2=k 且π21-=a ; (D) 2-=k 且π 21 -=a ; 4. 设32lim 1kn n e n -→∞ ?? += ??? ,则k =( C ) (A) 3/2; (B) 2/3; (C) -3/2; (D) -2/3. 5. 设数列{}n x 与{}n y 满足lim 0n n n x y →∞ =,则下列命题正确的是( D ) (A) 若{}n x 发散,则{}n y 必然发散; (B) 若{}n x 无界,则{}n y 必然有界; (C) 若{}n x 有界,则{}n y 必为无穷小量; (D) 若1n x ?? ???? 为无穷小量,则{}n y 必为无穷小 量. ( 数. 三、函数极限 1. 极限=+-∞→3 3 21 213lim x x x ( D ). (A) 3 2 3 ; (B) 3 2 3 - ; (C) 3 2 3 ± ; (D) 不存在.
财务报表分析期末复习题2016 -15金融 复习一 1. 交易性金融资产的计量以公允价值为基本计量属性，无论是在其取得时的计量还是在资产负债表日后的后续计量。在分析交易性金融资产的质量时，应关注其公允价值这一计量属性，着重分析该项目的（A） A.盈利性 B.周转性 C.变现性 D.时效性 E.与其他资产组合的增值性 2.长期股权投资项目的（A）呈现出较大的波动性，具体要依据其投资方向、年内所发生的重大变化、投资所运用的资产种类、投资收益确认方法等诸多因素来确定。 A.盈利性 B.周转性 C.变现性 D.时效性 E.与其他资产组合的增值性 3.一般认为，应付票据和应付账款的规模代表了企业利用商业信用推动其经营活动的能力，也可以在一定程度上反映出企业在行业中的（C） A.经营规模 B.采购能力 C.议价能力 D.发展潜力 E.偿债能力 4.一般地说，企业资产的总体规模会在很大程度上反映出该企业的（B） A.行业选择 B.行业定位 C.生命周期 D.经营风险 E.竞争优势 5. 在分析所有者权益变动表中“对所有者（或股东）的分配”金额的基础上，结合现金流量表中“分配股利、利润或偿付利息支付的现金”资产负债表中“应付股利”项目的期初和期末余额，便可了解企业的（E） A.利润质量 B.留存收益变动金额 C.盈利能力 D.所有者投资收益率 E.股利分配方式
6. 我国现行会计准则引入了“利得”和“损失”概念，收益的计量从收入费用观转变为资产负债观，充分体现了（C）的特点。 A.权责发生制 B.收付实现制 C.全面收益观 D.谨慎原则 E.重要性原则 7. 企业“经营活动产生的现金净流量小于零”这一现象出现在（A）有可能会被认为是一种不可避免的正常状态，并不代表企业经营活动现金流量的质量差。 A.成长期 B.成熟期 C.衰退期 D.重组期 E.扩张期 8. 投资活动中的“对内投资”部分体现了“大进大出”的情况，一般说明企业正在试图进行（B） A. 规模扩张 B. 资产更新与优化 C. 规模收缩 D. 债务重组 E. 关联交易 9.与企业存在下列关系的各方，不构成企业的关联方的是（E） A.与企业主要投资者个人关系密切的家庭成员 B.与企业关键管理人员关系密切的家庭成员 C.与该企业受同一母公司控制的其他企业 D.与企业关键管理人员关系密切的家庭成员控制的其他企业 E.与该企业发生日常往来的资金提供者 10.下列财务指标中不属于营运能力分析比率的是（E） A.应收账款周转率 B.存货周转率 C.企业经营周期 D.平均收账期 E.再投资比率 复习二 以财务报表中的某个总体指标作为100%，计算出各组成项目占该总体指标的百分比，从而比较各个项目百分比的增减变动，揭示各个项目的相对地位和总体结构关系，判断有关财务活动的变化趋势，这种财务报表分析方法称为（A） A.结构分析法
药物分析总结Last revision on 21 December 2020
各论总结第六章芳酸类非甾体抗炎药物 1.结构特征：苯环、游离羧基 2.代表药物：水杨酸（游离羧基）、阿司匹林（酯键、游离羧基）、双水杨酯（酯键、游离羧基）、二氟尼柳（游离羧基）、甲芬那酸（游离羧基）、双氯芬酸钠（酯键）、布洛芬（游离羧基）、酮洛芬（二苯甲酮、游离羧基）、萘普生（酯键）、吲哚美辛（游离羧基）、吡罗昔康（S、酰胺键）、美洛昔康（S、酰胺键）、尼美舒利、对乙酰氨基酚（酰胺键） 3.鉴别实验： （1）三氯化铁反应： ①．水杨酸反应：水杨酸加三氯化铁试液，生成紫堇色配位化合物 阿司匹林（水解）、双水杨酯（水解）、二氟尼柳 ②．酚羟基反应：对乙酰氨基酚的水溶液加三氯化铁试液，显蓝紫色 吡罗昔康、美洛昔康：烯醇式羟基 （2）缩合反应（酮洛芬） 酮洛芬（二苯甲酮）：乙醇溶解，酸性条件下（硫酸），与二硝基苯肼缩合（加热至沸）生成橙色的偶氮化合物 （3）重氮化偶合反应（对乙酰氨基酚：潜在的芳伯氨基） 对乙酰氨基酚：稀盐酸加热条件下，与亚硝酸钠试液，再加入碱性β萘酚生成红色偶氮化合物 （4）水解反应（阿司匹林） 阿司匹林与碳酸钠加热水解，加入过量稀硫酸酸化，生成白色沉淀，并产生醋酸臭气
（5）荧光反应（甲芬那酸） 溶于硫酸后，与重铬酸钾反应显深蓝色，随即变为棕绿色 4.阿司匹林及双水杨酯中游离水杨酸与有关物质的检查 （1）阿司匹林中的有关物质：合成起始原料苯酚及合成中间体与副产物，如游离水杨酸、醋酸苯酯、水杨酸本酯、水杨酰水杨酸、水杨酸酐、乙酰水杨酸本酯、乙酰水杨酸酐 游离水杨酸：阿司匹林为乙酰水杨酸，在生产过程中因乙酰化不完全，或在精制过程中及贮藏期间的水解而产生水杨酸。游离水杨酸对人体有毒性，因其分子中所含的酚羟基在空气中易被逐渐氧化生成一系列有色（如淡黄、红棕甚至深棕色）醌型化合物而使阿司匹林成品变色，因而需加以控制 ①阿司匹林中游离水杨酸的检查（HPLC） 检测方法：稀硫酸铁铵溶液显色反应 注：药典采用1%冰醋酸溶液制备供试品溶液，以防阿司匹林水解，同时采用HPLC检查，C18作填充柱 ②双水杨酯中游离水杨酸的检查（紫外） 检测方法：铁盐比色法（水杨酸可与三价铁生成有色配位化合物） 注：为避免双水杨酯的水解，以三氯甲烷为溶剂，采用水相萃取比色法 （2）对乙酰氨基酚中对氨基酚和对氯苯乙酰胺的检查 ①对氨基酚及有关物质 对氨基酚同时含有酚羟基和氨基，具有酸碱两性，在反相色谱条件下易出现峰拖尾和峰分裂的现象，可使用离子对色谱法消除这一现象 检测方法：以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，采用离子对反相HPLC法检查
药物分析第七版期末考 试重点 Revised as of 23 November 2020
药物分析 第一章概况 药典基本结构凡例正文附录索引（中英文） 凡例解释和正确使用CHP进行质量检定的基本原则，并对有关共性问题进行规定 1）名称及编排 2）项目与要求 3）检验方法和限度 4）标准品、对照品 用于鉴别、检查和含量测定的标准物质。不包括色谱用的内标 标准品：是指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位或ug计。 对照品：除另有规定外，均按干燥品或无水物计算后使用。 5）计量法定计量单位 6）精确度取样量的准确度和实验精密度 精密称定：准确至所取重量的千分之一 称定：准确至所取重量的百分之一 取用量约若干：指该量不得超过规定量的正负10%。 精密量取：量取体积的准确度应符合该体积移液管的精密度要求 称取：根据数据的有效数位确定 分别称取：2g 则可称：量取：用两桶或按照量取体积的有效数位选用量具 恒重：供试品连续两次干燥或炽灼后称重的差异在以下的重量。 按干燥品计算：除另有规定外，应取未经干燥的供试品进行试验，测得干燥失 重后，再在计算式从取用量中扣除 空白试验：不加供试品或以等量溶剂替代供试液，同法操作所得结果。 第二章药物的鉴别试验 目的： 项目：1.性状外观溶解度物理常数（熔点， 比旋度：在一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
吸收系数：在给定的波长，溶剂温度等条件下，吸光物质在单位浓度，单位液层厚度时的吸收度） 2.一般鉴别试验（general identification test GIT）根据某一类药物的化学结构或物化性质，通过化学反应鉴别药物的真伪。只能证实药物的类别，不能证实是哪一种药物，区别不同类别的药物。仅适用于确认单一的化学药物。 3.专属鉴别试验 (SPECIFIC IDENTIFICATION TEST,SIT) 在git的基础上进行，根绝每一种药物在化学结构和理化性质上的特殊性差异，采用更灵敏、选择性更强的反应，进一步鉴别药物的真伪。区别同类药物。 方法验证：化学法，光谱法，色谱法，生物学法 最低检出量：应用某一反应，在一定反应条件下，能观测除反应结果所需的供试品的最小量。 空白试验：消除试剂和器皿可能带来的影响 对灵敏度很高的鉴别试验，很重要 提高反应灵敏度的方法： 消除干扰 改进观测方法 加入少量与水互不相容的有机溶剂，颜色加深，易观察 第三章药物的杂质检查 第一节、杂质来源：①生产过程中引入（合成药，药物制剂的生产过程中，引入溶剂、酸碱性试剂、催化剂，从金属工具中引入金属杂质，引入低效无效的药物异构体或晶型）
数学分析1 期末考试试卷（A 卷） 一、填空题（本题共5个小题，每小题3分，满分15分） 1、设 82lim =?? ? ??-+∞→x x a x a x ， 则 =a 。 2、设函数) 2(1 )(--=x x e x f x ，则函数的第一类间断点是 ，第二类间断点 是 。 3、设)1ln(2 x x y ++=，则=dy 。 4、设)(x f 是连续函数，且dt t f x x f )(2)(1 0?+=，则=)(x f 。 5、xdx arctan 1 ?= 。 二、单项选择题（本题共5个小题，每小题3分，满分15分） 1、设数列n x 与数列n y 满足0lim =∞ →n n n y x ，则下列断言正确的是（ ）。 （A ）若n x 发散，则n y 必发散。 （B ）若n x 无界，则n y 必无界。 （C ）若n x 有界，则n y 必为无穷小。 （D ）若n x 1 为无穷小，则n y 必为无穷小。 2、设函数x x x f =)(，则)0(f '为（ ）。 （A ） 1。 （B ）不存在。 （C ） 0。 （D ） -1。 3、若),() ()(+∞<<-∞=-x x f x f 在)0(，-∞内0)(,0)(<''>'x f x f ，则 )(x f 在),0(+∞内有（ ）。 （A ）0)(,0)(<''>'x f x f 。 （B ）0)(,0)(>''>'x f x f 。
（C ）0)(,0)(<''<'x f x f 。 （D ）0)(,0)(>''<'x f x f 。 4、设)(x f 是连续函数，且? -=dt t f x F x e x )()(，则)(x F '等于（ ） 。 （A ）() )(x f e f e x x ----。 （B ）() )(x f e f e x x +---。 （C ） () )(x f e f e x x --- 。 （D ）() )(x f e f e x x +--。 5、设函数x x a x f 3sin 31sin )(+=在3 π =x 处取得极值，则（ ）。 （A ）)3(,1πf a =是极小值。 （B ）)3 (,1π f a =是极大值。 （C ）)3(,2πf a =是极小值。 （D ）)3 (,2π f a =是极大值。 三、计算题（本题共7个小题，每小题6分，满分42分） 1、求 ) 1ln(sin 1tan 1lim 30x x x x ++-+→ 2、设4lim 221=-++→x x b ax x x ，求 b a 、。
北京国际商务学院2010 - 2011学年第一学期 《财务报表分析》课程期末考试试卷（B卷） 一个选项是符合题目要求的，请将正确选项前的字母填在题干后的括号内。 1.在通货膨胀条件下，追求利润最大的企业倾向于使用( ) A.先进先出法 B.个别认定法 C.加权平均法 D.后进先出法 2.营业利润率指标计算公式中，分子是指( ) A.息税前利润 B.销售利润 C.税前利润 D.营业利润 3.下列关于资产结构的说法不正确的有( ) A.财务风险主要与资产结构有关 B.经营风险主要与资产结构有关 C.资产的流动性与资产风险性有密切关系 D.资产的流动性与资产收益性有密切关系 4.一般而言，所有者权益项目中，比重越大越好的项目是( ) A.普通股本 B.资本公积 C.优先股本 D.留存收益 5.某企业经营活动现金净流量为80万元，流动负债为120万元，流动资产为160万元，则该 企业经营活动净现金比率为( ) A. 50% B. 66.67% C. 133.33% D. 200% 6.按照我国的《企业会计准则——现金流量表》的分类方法，下列项目中属于筹资活动现金 流量的有( ) A.收到的现金股利 B.支付的现金股利 C.收到的债券利息 D.收回投资收到的现金 7.关系比率=各指标实际值÷( ) A.计划值 B.预算值 C.标准值 D.平均值 8.根据成本特性考虑，企业的管理费用基本上属于( ) A.固定成本 B.变动成本 C.半变动成本 D.混合成本
9.杜邦分析法以股东权益报酬率为龙头，以总资产利润率为核心，重点揭示企业的( ) A.偿债能力及其前因后果 B.营运能力 C.获利能力及其前因后果 D.财务状况 10.根据我国1999年6月颁布的《国有资本金绩效评价规则》中评价指标体系的规定，下列 指标中属于评价财务效益状况的基本指标是( ) A.资产负债表 B.净资产收益率 C.价值增长率 D.总资产周转率 二、多项选择题(本大题共10小题，每小题2分，共20分。)在每小题列出的五个选项中有 二至五个选项是符合题目要求的，请将正确选项前的字母填在题干后的括号内。多选、少选、错选均无分。 11.我国目前一般将财务比率分为( ) A.获利能力比率 B.偿债能力比率 C.资本结构比率 D.营运能力比率 E.流动资产比率 12.速动比率大于1，有可能说明( ) A.流动负债有较多的速动资产作保证 B.企业有足够的能力偿还流动负债 C.企业将依赖出售存货或举新债来偿债 D.企业拥有较多现金 E.企业的应收款项周转速度可能较快 13.利润增减变动的外部原因主要有( ) A.国家宏观政策的调整 B.有关法律、法规的颁布执行 C.商品自身的周期性 D.规章制度不健全 E.市场需求和价格发生较大差异 14.下列项目中，影响现金比率的因素有( ) A.期末企业所拥有的现金数额，包括现金及现金等价物 B.经营活动现金净流量 C.流动负债 D.长期负债 E.流动资产 15.与单项分析相比较，财务报表综合分析的特点有( ) A.分析方法不同 B.分析主体不同 C.分析重点不同 D.分析客体不同 E.分析基准不同 16.不能用来偿债的资产包括( ) A.厂房设备 B.待处理财产损失 C.递延资产 D.商誉 E.冷背积压存货 17.财务报表分析工作中的工作方案一般包括( ) A.分析的目的和内容 B.分析人员的分工 C.分析人员的职责
表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片
维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液
表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林（1 ）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与显紫堇色 酯类 （2）水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒（1 ）三氯化铁反应中性条件下，与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 （2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲（1 ）银盐反应在碳酸钠溶液中，与二银盐白色沉淀 类 （2 ）铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中，与铜盐生成紫色沉淀； 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥（1 ）与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物，并随即变成橙 红色 （2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，试液分层，接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 （3）丙二酰脲类反应 司可巴比（1 ）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 （2 ）丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀，后变为黑色沉 淀 （2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁（1 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应，再与碱性 3-萘酚反应 化合物 （2）水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀， 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应，后加入氯仿化合物，转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨（1 ）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 （2 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应，再与碱性 3萘酚反应 化合物
国家药品标准是《中国药典》（缩写Ch.P）和局颁标准。 药品质量标准：是药品现代化生产和质量管理的重要组成部分，是药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理各部门应共同遵循的法定技术依据。 药典内容分：凡例、正文、附录、索引。 药品质量管理规范（5个G）《药品非临床研究质量管理规定GLP》《药品生产质量管理规范GMP》《药品经营质量管理规范GSP》《药品临床试验质量管理规范GCP》《中药材生产质量管理规范GAP》。 标准品：用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位计，以国际标准品进行标定。 对照品除另有规定外，均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。 药品检验工作的基本程序一般为取样、鉴别、检查、含量测定、写出检验报告。 杂质两个来源：一是由生产过程中引入，二是贮藏过程中引入。 杂质按照来源分：一般杂质和特殊杂质；按毒性分：毒性杂质和信号杂质；按理化性质分：有机杂质、无机杂质和残留杂质。 杂质限量：药物中含杂质的最大允许量。 杂质限量%=杂质最大允许量/供试品量*100% 杂质限量%=标准溶液的浓度*标准溶液的体积/供试品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物检查，在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度比较，浊度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银及氧化银沉淀的干扰，且可加速氯化银沉淀的生产并产生较好的乳浊，酸度以50ml供试溶液中含稀硝酸10ml为宜。 2.硫酸盐检查，在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较。 3.铁盐检查，硫氰酸盐法，铁盐在盐酸酸性与硫氰酸盐作用生产红色可溶性硫氰酸铁配离子 4.重金属检查，硫代乙酰胺法适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物；炽灼后的硫代乙酰胺法适
多选： A: 5.按照用以比较的指标数据的形式不同，比较分析法可分为（全部） A.绝对数指标的比较 B.构成指数的比较C相对数指标的比较 D.动态指数的比较 E.平均数指标的比较 C: 3.财务报表分析的基本资料包括：（全部） A.资产负债表 B.利润表 C.现金流量表 D.所有者权益变动表 E.报表附注 27．长期偿债能力分析对于不同的报表信息使用者有着重要意义，对此理解正确的是（全部） A.管理者通过长期偿债能力分析有利于优化资 本结构 B.管理者通过长期偿债能力分析有利于降低财 务风险 C.股东通过长期偿债能力分析可以判断企业投 资的安全性 D.股东通过长期偿债能力分析可以判断企业投 资的盈利性 E.债权人通过长期偿债能力分析可以判断债权 的安全程度 54.财务报表分析报告的撰写步骤包括（ ABCD ） A.收集整理资料 B.撰写初稿 C.修改定 稿 D.报送或发表 E.收集反馈，再次报送或发表 55.财务报表分析报告的主要撰写方法中问题引导法的优点包括（ BD ） A.报告内容完整 B.重点突出 C.条理清晰 D.格式新颖 E.逻辑性较强 D: 7.对应收账款的分析应从以下几个方面进行 （ ABC ） A.应收账款的规模 B.应收账款的质量 C. 坏账准备政策的影响 22.短期偿债能力的评价方法有（ ABE ） A.评价流动负债和流动资产的数量关系 B.评 价资产的流动性 C.评价负债的流动性 D.比较一年内产生的债务和产生的现金流出 E.比较一年内产生的债务和产生的现金流入 26.对应收账款周转率正确计算有较大影响的因素 有：（ ABCE ） A.季节性经营的企业使用这个指标时不能反映 实际情况 B.大量使用分期付款结算方式 C.大量的销售为现销 D.企业提高应 收账款回收效率 E. 年末销售大幅度上升或下降 40.对净资产收益率进行深入分析评价，可以使用 的方法包括（ CDE ） A.杜邦分析法 B.财务杠杆分析法 C.因 素分析法 D.趋势分析法 E.同业比较分析法 42.杜邦分析法是一个多层次的财务比率分解体 系。对此理解正确的是（全部） A.运用杜邦分析法进行综合分析，就是在每一个 层次上进行财务比率的比较和分析 B. 在分解体系下，各项财务比率可在每个层次 上与本企业历史或同业财务比率比较 C.在分解体系下，通过与历史比较可以识别变动 的趋势，通过与同业比较可以识别存在的差距 D. 在分解体系下，历史比较与同业比较会逐级 向下，覆盖企业经营活动的各个环节 1
（一）杂质限量计算题4道 1.检查某药物中的砷盐，取标准砷溶液2ml （每1ml 相当于1μg 的As ）制备标准砷斑，砷盐的限量为0.0001％，应取供试品的量为多少？ 答：g 0.2% 0001.0% 100102g/m l 1%1006=???=?= -ml L CV S μ 供试品应取2.0g 2.取葡萄糖4.0g ，加水30ml 溶解后，加醋酸盐缓冲溶液（pH 3.5）2.6ml ，依法检查重金属（中国药典），含重金属不得超过百万分之五，问应取标准铅溶液多少ml ？（每1ml 相当于Pb10μg/ml ） 答：ml C LS V 2% 10010ml /g 10g 0.4105%1006 -6=????=?=-μ 标准铅溶液应取2.0ml. 3.肾上腺素中肾上腺酮的检查：称取肾上腺素0.250g ，置于25mL 量瓶中，加0.05mol/L 盐酸液至刻度，量取5mL 置另一25mL 量瓶中，用0.05mol/L 盐酸液稀释至刻度，用此液照分光光度法，在310nm 处测定吸收度，不得大于0.05，问肾上腺素的限量是多少？（以百分表示，肾上腺素 %1cm 1E =453） 答：%055.0%100g 250.0ml 5ml 25ml 25100145305.0=?? ??==S CV L 肾上腺酮的限量为0.055% 4. Ch.P.（2010）泼尼松龙中有关物质的检查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（9∶1）溶解并稀释制成每1 ml 中约含3 mg 的溶液，作为供试品溶液；精密量取2 ml ，置100 ml 量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（9∶1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照薄层色谱法（附录V B ）试验，吸取上述两种溶液各5 μl ，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（77∶12∶6∶0.4）为展开剂，展开，晾干，在105 ℃干燥10分钟，放冷，喷以碱性四氮唑蓝试液，立即检视。供试品溶液如显杂质斑点，不得多于3个，其颜色与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 答：%02.0%1005 35 10023%100=???? = ?= 供试品量 杂质最大允许量 L （二）含量测定15道计算题 一、原料药的含量测定 1、精密称得乙酰半胱氨酸供试品W=0.3001g ，加水30mL 溶解后，精密量取25ml 于锥形瓶，
数学分析（2）期末试题 课程名称 数学分析（Ⅱ） 适 用 时 间 试卷类别 1 适用专业、年级、班 应用、信息专业 一、单项选择题（每小题3分，3×6＝18分） 1、 下列级数中条件收敛的是（ ）． A ．1(1)n n ∞ =-∑ B ． 1 n n ∞ = C ． 21 (1)n n n ∞ =-∑ D ． 1 1 (1)n n n ∞ =+∑ 2、 若f 是(,)-∞+∞内以2π为周期的按段光滑的函数, 则f 的傅里叶（Fourier ）级数在 它的间断点x 处 （ ）． A ．收敛于()f x B ．收敛于1 ((0)(0))2 f x f x -++ C ． 发散 D ．可能收敛也可能发散 3、函数)(x f 在],[b a 上可积的必要条件是（ ）． A ．有界 B ．连续 C ．单调 D ．存在原 函数 4、设()f x 的一个原函数为ln x ，则()f x '=（ ） A ． 1x B ．ln x x C ． 21 x - D ． x e 5、已知反常积分2 0 (0)1dx k kx +∞>+?收敛于1，则k =（ ） A ． 2π B ．22π C ． D ． 24π 6、231ln (ln )(ln )(1)(ln )n n x x x x --+-+-+收敛，则（ ） A ． x e < B ．x e > C ． x 为任意实数 D ． 1e x e -<< 二、填空题（每小题3分，3×6＝18分） 1、已知幂级数1n n n a x ∞ =∑在2x =处条件收敛，则它的收敛半径为 ． 2、若数项级数1 n n u ∞ =∑的第n 个部分和21 n n S n = +，则其通项n u = ，和S = ． 3、曲线1 y x = 与直线1x =，2x =及x 轴所围成的曲边梯形面积为 ． 4、已知由定积分的换元积分法可得，10 ()()b x x a e f e dx f x dx =??，则a = ，b = ． 5、数集(1) 1, 2 , 3, 1n n n n ?? -=??+? ? 的聚点为 ． 6、函数2 ()x f x e =的麦克劳林（Maclaurin ）展开式为 ．
一、填空题。（会计基础知识） 二、单项选择题： 1.进行财务预测的前提，并在财务管理循环中起承上启下的作用是（D） A财务决策B财务控制C财务预算D财务分析 2.在财务分析中，最关心企业资本保值增值状况和盈利能力的利益主体是（A） A企业所有者B企业经营决策者C企业债权人D政府经济管理机构 3.下列指标中，可用于衡量企业短期偿债能力的是（B） A产权比率B流动比率C资产负债比率D利息保障倍数（一般忽视） 4.如果流动比率大于1，则下列结论成立的是（C） A速动比率大于1 B现金比率大于1 C营运资金大于0 D短期偿债能力绝对有保障 5.设立速动比率和现金比率指标的依据是（C） A资产的周转能力B资产的获利能力C资产的流动性程度D债务偿还时间长短6.衡量企业偿还到期债务能力的直接指标是（D） A有足够的资产B有足够的流动资产C有足够的存货D有足够的现金 7.在计算速动资产时，之所以要扣除存货等项目，是由于（D） A这些项目的价值变动较大B这些项目难以保证C数量不确定D变现能力较差 8.杜邦分析体系的核心指标是（C） A总资产报酬率B总资产周转率C自有资金利用率D销售利润率 9.权益乘数是指（B） A 1/(1-产权比率) B 1/（1-资产负债率） C产权比率/（1-产权比率）D产权比率/（1-资产负债率） 10.有形净值债务率中的“有形净值”是指（D） A有形资产总额B所有者权益 C固定资产净值与流动资产之和D有形资产总额扣除负债总额 11.企业增加速动资产，一般会（B） A降低企业的机会成本B提高企业的机会成本 C增加企业的财务风险D提高流动资产的收益率
12不能列入财务分析一般目的的内容的是（A） A加强日常财务管理B评价过去经营业绩 C衡量现在财务状况D未来发展趋势 13.企业在进行盈利能力分析时，分析对象是（A） A正常营业的损益B买卖证券损益 C会计准则和财务制度变更造成的累计损益D重大事项造成的损益 14.计算总额资产报酬率指标时的利润指的是（C） A利润总额B息前税后利润C净利润D息后税前利润 15.权益乘数表示企业负债程度，权益乘数越低，企业负债程度（A） A越高B越低C不确定D为零 16.某企业2002年流动资产平均余额为1000万元，流动资产周转次数为7次，若企业2002年销售利润为2100万元，则2002年销售利润率为（B） A 50％ B 30％ C 40％ D 50％ 17.某企业生产单一产品，该产品的单位完全成本为6.3元，单位变动成本为4.5元，若本月产量为1500件，则该产品的固定成本为（C） A 9450元 B 6750元 C 2700元 D 3200元 18.企业财务风险的最大承担者是（D） A债权人B企业职工 C 国家D普通股股东 19.某公司推销员每月固定500元，在此基础上推销员还可以得到推销收入0.1％的奖金，则推销员的工资费用属于（D） A半变动成本B半固定成本C酌量性固定成本D变动成本 20一般情况下，下列筹资方式中，资金成本最低的是（D） A发行股票B发行债券C长期借款D保留盈余 21.以下各项能提高企业利息保障倍数的是（A） A成本下降增加利润B所得税率升高C宣布并发放股票股利D用抵押借款购买厂房22.自有资金利润率=（D）×资产周转率×权益乘数 Ａ资产净利率Ｂ流动比率Ｃ权益乘数Ｄ销售净利率 23．某企业库存现金２万元，银行存款67万元，长期股权投资11万元，待摊费用10万元，应收账款40万元，存货110万元，流动负债200万元。据此，计算出该企业的现金比率是（C） Ａ0.4Ｂ0.1Ｃ0.345Ｄ0.55