第七章重量分析法和沉淀滴定法
思考题答案
1. 沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。
答：在重量分析中，沉淀是经过烘干或灼烧后进行称量的。例如在SO42-的测定中，以BaCl2为沉淀剂，生成BaSO4沉淀（沉淀形式），该沉淀在灼烧过程中不发生化学变化，最后称量BaSO4的质量，计算SO42-的含量，BaSO4又是称量形式。又如在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后Mg2P2O7却是称量形式。
2. 为了使沉淀定量完成，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？
答：加入过量沉淀剂，为了利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度，以使沉淀完全。但沉淀剂决不能加得太多，否则可能发生其它效应（如盐效应、配位效应等），反而使沉淀的溶解度增大。
3. 影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎么发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素？
答：影响沉淀溶解度的因素很多，主要有共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应等。此外，温度、溶剂、沉淀颗粒的大小和结构对溶解度也有影响。共同离子效应可以降低沉淀的溶解度，盐效应、酸效应及配位效应均使沉淀的溶解度增大，甚至不产生沉淀。温度的影响，溶解一般是吸热过程，绝大多数沉淀的溶解度随温度的升高而增大。溶剂的影响，大部分无机物沉淀是离子型晶体，在有机溶剂中的溶解度比在纯水中要小。沉淀颗粒大小和结构的影响，同一种沉淀，在质量相同时，颗粒越小，其总表面积越大，溶解度越大。在沉淀形成后，陈化还可使沉淀结构发生转变，由初生产时的结构转变为另一种更稳定的结构，溶解度将大为减小。根据共同离子效应、盐效应、酸效应及配位效应对沉淀溶解度的影响情况和程度，在进行沉淀反应时，对无配位反应的强酸盐沉淀，应主要考虑共同离子效应和盐效应；对弱酸盐或难溶酸盐，多数情况应主要考虑酸效应；在有配位反应，尤其在能形成较稳定的配合物，而沉淀的溶解度又不太小时，则应主要考虑配位效应。
4. 共沉淀和后沉淀区别何在？它们是怎么发生的？对重量分析有什么不良影响？在分析化学中什么情况下需要利用共沉淀？
答：共沉淀就是：当一种难溶物沉淀从溶液中析出时，溶液中的某些可溶性杂质会被沉淀带下来而混杂于沉淀中的现象。共沉淀使沉淀玷污，它是重量分析中最重要的误差来源之一。后沉淀是由于沉淀速度的差异，在已形成的沉淀上形成第二种不溶物质，这种情况大多发生在特定组分形成的过饱和溶液中。后沉淀所引入的杂质量比共沉淀要多，且随沉淀放置时间的延长而增大。从带入杂质方面来看共沉淀现象对分析测定是不利的，但在分析化学中往往利用共沉淀这一现象来富集分离溶液中的某些微量组分，特别是贵金属和稀有元素等。
5. 在测定Ba2+时，如果BaSO4中有少量BaCl2共沉淀，测定结果将偏高还是偏低？如有Na2SO4、Fe2（SO4）3、BaCrO4共沉淀，它们对测定结果有何影响？如果测定SO42-时，BaSO4中带有少量沉淀BaCl2、Na2SO4、、BaCrO4、Fe2（SO4）3，对测定结果又分别有何影响？
答：分别为偏低；均偏高；偏高、偏低、偏高、偏低。（详见《分析化学常见错误解析》P250-251）
6. 沉淀是怎样形成的？形成沉淀的性状主要与哪些因素有关？其中哪些因素主要由沉淀本质决定？哪些因素与沉淀条件有关？
答：沉淀的形成一般要经过晶核的形成和晶核长大两个过程。晶核的形成机理，目前尚无成熟的理论。
一般认为，将沉淀剂加入试液中时，当沉淀（构晶）离子浓度的乘积超过该条件下沉淀的溶度积时，离子通过相互碰撞聚集形成微小的晶核。晶核形成之后，溶液中的构晶离子仍在向晶核表面扩散，并且进入晶核，以至逐渐形成晶体（即沉淀微粒）。按照沉淀颗粒直径的大小可将沉淀分为晶形沉淀和无定形沉淀两类。形成何种类型的沉淀，主要决定于沉淀物质本性，但也与沉淀进行的条件有关。在沉淀的形成过程中，由离子形成晶核，再进一步聚集成沉淀微粒的速度称为聚集速度。在聚集的同时，构晶离子在一定晶格中定向排列速度称为定向速度。定向速度主要决定于沉淀物质的本性；聚集速度主要由沉淀时的条件所决定，其中最主要的是溶液中生成沉淀物质过饱和度。聚集速度与溶液相对过饱和度成正比。
7．要获得纯净而易于分离和洗涤的沉淀，需采取些什么措施？为什么？
答：晶形沉淀和无定形沉淀的性质不同，对形成沉淀时的条件要求也不同。所以，晶形沉淀的沉淀条件为：在适当稀的溶液中进行(稀);在不断搅拌下进行(搅); 在热溶液中进行(热); 在酸性溶液中进行(酸); 进行陈化(陈)。无定形沉淀的沉淀条件为：在适当浓的溶液中进行(浓); 在热溶液中进行(热); 在不断搅拌下进行(搅); 加入电解质溶液(电); 不必陈化(不陈)。目的在于根据冯维曼经验公式, 降低相对过饱和度, 减小形成沉淀时的初始速率.
8. 什么是均相沉淀法？与一般沉淀法相比，有何优点？
答：均相沉淀法是通过溶液中发生一化学反应，使沉淀剂从溶液中缓慢地、均匀地产生出来，从而使沉淀在整个溶液中缓慢地、均匀地析出。它和一般沉淀法相比，可以避免局部过浓的现象发生，获得的沉淀为颗粒较大，表面吸附杂质少，易于过滤和洗涤的晶形沉淀。
9. 某溶液中含SO42-、Mg2+两种离子，欲用重量法测定，试拟定简要方案。
答：先在稀HCl介质中加过量的BaCl2溶液，使SO42－沉淀完全，分离、洗涤、烘干、灼烧后测SO42-含量。然后在滤液中加入PO43－（磷酸三甲酯），或加入(NH3)2HPO4, 生成MNH4HPO4沉淀, 称量形式MgP2O7, 测定Mg2+含量。
10. 重量分析的一般误差来源是什么？怎样减少这些误差？
答：重量分析一般误差来源是共沉淀和后沉淀现象。减小误差的措施：(1)选择适当的分析步骤；(2) 选择合适的沉淀剂；(3) 改变杂质的存在形式；(4) 改善沉淀条件；(5) 再沉淀等。
11. 什么是化学因数？运用化学因数时，应注意什么问题？
答：待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比通常称为“化学因数”或称“换算因数”。运用化学因数时，必须注意在待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量前乘以适当的系数，使分子分母中待测元素的原子个数相等。
12. 试述银量法指示剂的作用原理，并与酸碱滴定法比较之。
答：银量法根据所用指示剂的不同分为使用铬酸钾指示剂的摩尔法, 铬酸钾与银离子生成砖红色沉淀; 佛尔哈德法使用铁铵矾指示剂, 三价铁与SCN-生成血红色配合物; 法扬司法使用吸附指示剂, 吸附指示剂被吸附和不被吸附颜色不同。酸碱滴定法中所用的指示剂本身就是有机弱酸或有机弱碱，其共轭酸碱对的结构不同而颜色不同。当在滴定过程中，溶液的pH值改变时，指示剂的结构发生改变而引起溶液颜色的改变，从而指示滴定的终点。
13. 用银量法测定下列试样中C l-含量时，选用哪种指示剂指示终点较为合适？
（1）BaCl2 （2）NaCl +Na3PO4（3）FeCl2 （4）NaCl + Na2SO4
答：如用摩尔法（1）中Ba2+与指示剂铬酸钾反应，（2）中PO43-与Ag+反应生成沉淀，（3）中Fe2+易生成沉淀，所以选用铁铵矾（佛尔哈德法,强酸性）作指示剂较为合适。（4）可选用K2CrO4作指示剂。
14. 说明用下述方法进行测定是否会引入误差：（1）吸取NaCl + H2SO4试液后马上用摩尔法测定Cl-；（2）中性溶液中用摩尔法测定Br-；
（3）用摩尔法测定pH≈8.0的KI溶液中的I-；
（4）用摩尔法测定Cl－，但配制的K2CrO4指示剂溶液浓度过稀；
（5）用佛尔哈德法测定Cl－，但没有加硝基苯。
答：（1）酸度大，会使指示剂溶解，使结果偏高；（2）剧烈振摇防吸附Br-则不会引入误差；（3）由于沉淀对I-的吸附力太强，会使结果偏低；（4）使消耗AgNO3过多，结果偏高；（5）终点时会发生置换反应：AgCl + SCN- =AgSCN + Cl-，会引入误差，使结果偏低。
15. 试讨论摩尔法的局限性。
答：摩尔法要求的酸度范围为pH= 6.5～10.5。当试液中有铵盐存在时，要求溶液的酸度范围pH为6.5～7.2。在此条件下凡是能够与Ag＋生成微溶性化合物或配合物的阴离子（如PO43-, AsO43-, SO32-, CO32-, C2O42-, S2-），都干扰测定。一些高价金属离子（如Fe3+, Al3+, Sn4+, Bi3+）在中性或弱碱性溶液中发生水解，故也不应存在。当一些有色金属离子浓度稍大时也影响终点的观察。能和指示剂生成有色物质的离子(Pb2+,Ba2+)不能存在。本法只能用来测定卤素，而不能用NaCl标准溶液直接测定Ag+。16. 为什么用佛尔哈德法测定Cl-时，引入误差的几率比测定Br－或I－时大？
答：用佛尔哈德法测定Br－或I－时，因为AgBr和AgI的溶度积（K sp）都小于AgSCN的溶度积，不会发生类似的（AgCl + SCN－= AgSCN + Cl－）沉淀转化反应。
17. 为了使终点颜色变化明显，使用吸附指示剂应注意哪些问题？
答：（1）保护胶体，加入糊精，防止凝聚；（2）由于吸附指示剂的颜色变化发生在沉淀表面上，因此被滴液浓度不能太稀，应尽量使沉淀的比表面大一些，即沉淀的颗粒要小一些。（3）溶液的浓度不能太稀，因为浓度太稀时，沉淀很少，观察终点比较困难。（4）避免在强的阳光下进行测定，因卤化银沉淀对光敏感，很快转化为灰黑色，影响终点的观察。（5）滴定必须在中性，弱碱性或弱的酸性溶液中进行。这是因为吸附指示剂起指示作用的是它们的阴离子。酸度大时，指示剂的阴离子与H＋结合，产生酸效应，形成不带电荷的分子而不被吸附。要在适宜的pH范围内进行（见书表7-1）。
18. 试简要讨论重量分析与滴定分析两类化学分析方法的优缺点。
答：重量分析与滴定分析通常用于测定常量组分，滴定分析有时也可用于测定微量组分。滴定分析与重量分析相比较，滴定分析简便，快速，可用于测定很多元素，且有足够的准确度。在较好的情况下，测定的相对误差不大于0.1%。
重量分析法直接用分析天平称量而获得分析结果，不需要标准试样或基准物质进行比较, 不使用容量器皿。如果分析方法可靠，操作细心, 称量误差一般是很小的. 所以对于常量组分的测定，能得到准确的分析结果，相对误差约≤0.1%。但是，重量分析法操作繁琐，耗时较长，也不适用于微量组分的测定。
重量分析法和沉淀滴定法 思考题 1.沉淀形式和称量形式有何区别？试举例说明之。 答：在重量分析法中，沉淀是经过烘干或灼烧后再称量的。沉淀形式是被测物与沉淀剂反应生成的沉淀物质，称量形式是沉淀经过烘干或灼烧后能够进行称量的物质。有些情况下，由于在烘干或灼烧过程中可能发生化学变化，使沉淀转化为另一物质。故沉淀形式和称量形式可以相同，也可以不相同。例如：BaSO4,其沉淀形式和称量形式相同，而在测定Mg2+时，沉淀形式是MgNH4PO4·6H2O，灼烧后所得的称量形式却是Mg2P2O7。 2．为了使沉淀定量完全，必须加人过量沉淀剂，为什么又不能过量太多? 答：在重量分析法中，为使沉淀完全，常加入过量的沉淀剂，这样可以利用共同离子效应来降低沉淀的溶解度。沉淀剂过量的程度，应根据沉淀剂的性质来确定。若沉淀剂不易挥发，应过量20%~50%；若沉淀剂易挥发，则可过量多些，甚至过量100%。但沉淀剂不能过量太多，否则可能发生盐效应、配位效应等，反而使沉淀的溶解度增大。 3．影响沉淀溶解度的因素有哪些？它们是怎样发生影响的？在分析工作中，对于复杂的情况，应如何考虑主要影响因素? 答：影响沉淀溶解度的因素有：共同离子效应，盐效应，酸效应，配位效应，温度，溶剂，沉淀颗粒大小和结构等。共同离子效应能够降低沉淀的溶解度；盐效应通过改变溶液的离子强度使沉淀的溶解度增加；酸效应是由于溶液中H+浓度的大小对弱酸、多元酸或难溶酸离解平衡的影响来影响沉淀的溶解度。若沉淀是强酸盐，如BaSO4，AgCl等，其溶解度受酸度影响不大，若沉淀是弱酸或多元酸盐[如CaC2O4、Ca3(PO4)2]或难溶酸（如硅酸、钨酸）以及与有机沉淀剂形成的沉淀，则酸效应就很显著。除沉淀是难溶酸外，其他沉淀的溶解度往往随着溶液酸度的增加而增加；配位
广东省高级技工学校文化理论课教案（首页）（代号A——3）
【组织教学】 1、师生互致问候语 2、考勤、组织教学。 【导入】 用于沉淀滴定法的沉淀反应必须符合下列几个条件： 1．生成的沉淀应具有恒定的组成，而且溶解度必须很小； 2．沉淀反应必须迅速、定量地进行； 3．能够用适当地指示剂或其他方法确定滴定地终点。 其中，银量法应用较为广泛，根据滴定方式、滴定条件和选用指示剂的不同，将银量法分为莫尔法、佛尔哈德法及发扬司法，本次课程主要学习这三类方法，并通过习题巩固本章知识点。 【课堂教学】 7.4沉淀滴定法 7.4.1摩尔法（Mohr）－用铬酸钾作指示剂AgNO 3 滴定NaCl 1.原理：Ag+ + Cl- = AgCl↓（白色）—滴定反应 Ag+ + CrO 42- = Ag 2 CrO 4 ↓(砖红色 ) —指示剂反应 计量点时：[][] 4.7 10 Ag Cl +-- ==＝1.25?10－5mol/L 2.指示剂浓度：K 2CrO 4 的最佳浓度为5.0?10-3mol/L3. pH：最宜范围为6.5-10.5（中 性或弱碱性）. 4.适用范围：直接滴定Cl-、Br－。 5．干扰：凡能与CrO 4 2-或 Ag+生成沉淀的离子都干扰测定。如：Ba2+、Pb2+、Hg2+以 及PO 43-、AsO 4 3-、S2-、C 2 O 4 2-等。
7.4.2佛尔哈德法（Volhard）－铁铵矾（NH 4Fe（SO 4 ） 2 ）作指示剂1.直接滴定法 －在硝酸介质中，用NH 4 SCN标准溶液滴定Ag+。（1）原理：Ag++ SCN- = AgSCN↓（白）滴定反应 Fe3+ + SCN- = FeSCN2+（红）指示剂反应 （2）溶液酸度控制在0.1-1mol/L之间 （3）Fe3+浓度一般控制在0.015 mol/L 2．返滴定法－测定鹵素离子（1）优点：选择性高。 （2）缺点：终点时，过量的SCN-易使下列反应发生： AgCl + SCN－＝AgSCN+ Cl– 所以，溶液出现的红色不稳定，随着不断地摇动溶液，红色又逐渐消失，得不到正确的终点。 解决措施：分离AgCl沉淀 b.用有机溶剂将AgCl沉淀表面覆盖，使其不与溶液接触。 C．提高Fe3+的浓度以减小终点时SCN－的浓度，从而减小滴定误差。 7.4.3法扬司法（Fajans）－吸附指示剂吸附指示剂是一类有机燃料，当它被吸附在胶粒表面之后，可能是由于形成某种化合物而导致指示剂分子结构的变化，因而引起颜色的变化。 AgNO 3 滴定Cl－，用荧光黄作指示剂。HFI＝H＋＋FI－ AgCl?Ag＋＋ FI－（黄绿色）＝AgCl?Ag＋?FI－（淡红色） 注意： （1）应尽量使沉淀的比表面大一些。 （2）被滴定离子的浓度不能太低 （3）避免在强的阳光下进行滴定。
第七章 重量分析法 一 、 概述 在重量分析法中，一般是采用适当方法，先使被测组分与试样中其它组分分离后，经过称量得到被测组分的质量，并计算其百分含量。待测组分与试样中其它组分分离的方法，常用的方法有沉淀法和气化法等。 1、沉淀法 ：利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将沉淀过滤，洗涤后，烘干或灼烧成为组成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分的含量。这是重量分析的主要方法。例如 ：测定BaCl 2· BaCl 2·2H 2 BaSO BaSO 4—→2、气化法 : 用加热或其它方法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后试样质量之差来计算被测组分的含量，例如：要测定氯化钡晶体中（BaCl 2·2H 2O ）结晶水的含量，可准确称取一定质量的氯化钡试样，加热，使水分逸出，根据加热前后氯化钡质量的变化可得出试样中水分的含量：H 2O%=[试样重（1）—试样重（2）] / 试样重（1） 100% 重量分析法中全部数据都是由分析天平称量之后得来的，因而误差小于容量分析的误差。对高含量组分的测定，一般测定的误差≤0.1%，其缺点是：操作较繁琐，费时较多，对低含量组分的测定误差较大。
重量分析法中以沉淀分析法应用最广。沉淀法是根据沉淀的质量来计算试样中被测组分的含量的，因此要求被测组分必须沉淀完全，而且所得沉淀必须纯净。这是重量沉淀法的关键问题。为了达到沉淀完全和纯净的目的，必须掌握沉淀的性质和适宜的沉淀条件。这是本章讨论的中心问题。二、重量分析对沉淀的要求 往试液中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，所得的沉淀称为沉淀形式。沉淀经过滤、洗涤、烘干或灼烧之后，得到称量形式。然后再由称量形式的化学组成和质量，便可算出被测组分的含量。沉淀形式与称量形式可以相同，也可以不相同。例如测定Cl-时，加入沉淀剂AgNO3，得到AgCl沉淀，烘干后仍为AgCl。测定钡盐中Ba%时，加入稀H2SO4为沉淀剂，得到BaSO4沉淀，烘干后仍为BaSO4，此时沉淀形式和称量形式相同。在测定Mg2+时，沉淀形式为MgNH4PO4，经灼烧后得到称量形式为Mg2P2O7。再例如Ca2+的测定中，沉淀形式是CaC2O4·H2O,灼烧后得到的称量形式是CaO，沉淀形式在灼烧过程中发生化学变化。 1、对沉淀形式的要求 （1）沉淀的溶解度要小，要求测定的溶解度的溶解损失不应超过天平的称量误差。一般要求溶解损失应小于 0.2mg （2）沉淀必须纯净，不应混进沉淀剂和其它杂质。
6.1 下列各沉淀反应，哪个不属于银量法？（ C ） Ａ．↓=+-+AgCl Cl Ag B ．↓=+-+AgI I Ag Ｃ．↓=+-+S Ag S Ag 222 D ．↓=+-+AgSCN SCN Ag 6.2 摩尔法滴定时，所用的指示剂为：（ B ） Ａ．NaCl Ｂ．K 2CrO 4 Ｃ.Na 3AsO 4 Ｄ.荧光黄 6.3 摩尔法测定氯的含量时，其滴定反应的酸度条件是：（ D ） Ａ．强酸性 Ｂ．弱酸性 Ｃ．强碱性 Ｄ．弱碱性或近中性 6.4 以硫酸铁铵为指示剂的银量法叫（ C ） Ａ．摩尔法 Ｂ．返滴定法 Ｃ.佛尔哈德法 Ｄ．法扬斯法 6.5 Mohr(摩尔法)适用的pH 范围一般为6.5～10.5。但当应用于测定NH4Cl 中氯的含量时，其适宜的酸度为（ D ） Ａ．pH<７ Ｂ．pH>7 C.pH=6.5～10.5 Ｄ.pH=6.5～7.2 6.6 用佛尔哈德法测定（ A ）的纯度时，引入误差的比率最大。 Ａ．NaCl B ．NaCl Ｃ．NaI D.NaSCN 6.7 以Fe 3+为指示剂，NH 4SCN 为标准溶液滴定Ag +时，应在（ A ）条件下进行。 Ａ．酸性 Ｂ．碱性 Ｃ．弱碱性 Ｄ．中性 6.8 用摩尔法测定时，阳离子（ C ）不能存在。 Ａ．K + Ｂ．Na +
6.1 沉淀滴定法是以（）为基础的滴定分析法。 答案：沉淀反应 6.2 在沉淀滴定的滴定曲线上，突跃大小取决于沉淀的（） 答案：溶解度 6.3 摩尔法应在pH=6.5～10.5之间的溶液中进行，这是由于（）和（）原因。 答案：pH＜6.5时，CrO 42-+H+→HcrO 4 -使Ag 2 CrO 4 溶解，造成终点推迟，pH＜ 10.5时，2Ag++2OH-→Ag 2O+H 2 O 6.4 用摩尔法只能测定（）而不能测定（）,这是由于（）。 答案：Cl-和Br-，I-和SCN- ，AgI对I-强烈吸附，AgSCN对SCN-强烈吸附且不能通过振荡而解析 6.5 用摩尔法测定Cl-浓度时，体系中不能含有（）、（）、（）等阴离子，以及（）、（）、（）等阳离子，这是由于（）。 答案：PO 43-，AsO 4 3-，S2-，Pb2+，Ba2+，Cu2+，阴离子与银离子生成沉淀，阳 离子与铬酸根生成沉淀 6.6 法扬斯法测定Cl-时，在荧光黄指示剂溶液中常加人淀粉，其目的是保护（），减少（），增加（）。 答案：胶状沉淀，聚沉，吸附 6.7 佛尔哈德法中消除AgCl沉淀转化影响的方法有（）除去AgCl沉淀或加入( )包围AgCl沉淀。 答案：加热至沸，硝基苯 6.8 摩尔法测定Cl-含量时，若指示剂K 2CrO 4 的用量过大时，将会使滴定终点推 迟，这是由于( )。 答案：指示剂的黄色影响终点的观察 6.9 在佛尔哈德法中，指示剂Fe3+的实际用量比计算量（）,这是由于（）。 答案：小，Fe3+的颜色影响终点的观察 6.10 荧光黄指示剂的变色是因为它的（）离子被（）的沉淀颗粒吸附而产生。 答案：负，吸附了Ag＋ 6.11 用法扬斯法测定Cl-时，不能用（）指示剂，这是由于（）。 答案：曙红，吸附力大小顺序为：曙红>Cl-，而使终点提前 6.12 佛尔哈德法的滴定终点理论上应在计量点（）到达，但实际操作中常常在计量点（）到达，这是因为AgSCN沉淀吸附（）离子之故。 答案：时，提前，Ag＋ 6.13 佛尔哈德法既可直接用于测定（）离子，又可间接用于测定（）、（）、（）和（）离子。 答案：Ag＋，Cl-，Br-， I-， SCN- 6．14 因为卤化银（）后易分解，故银量法的操作应尽量避免（）。 答案：见光，光的照射 6.15 用佛哈德法测定Br-和I-时,不需要过滤除去银盐沉淀，这是因为（）、（）的溶解度比（）的小，不会发生（）反应。 答案：Ag Br-，AgI ， AgSCN，沉淀的转化
第7章重量分析法和沉淀滴定法 一、选择题 1．下述（）说法是正确的。 （A）称量形式和沉淀形式应该相同 （B）称量形式和沉淀形式必须不同 （C）称量形式和沉淀形式可以不同 （D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子 2．盐效应使沉淀的溶解度（），同离子效应使沉淀的溶解度（）。一般来说，后一种效应较前一种效应（） （A）增大，减小，小得多（B）增大，减小，大得多 （C）减小，减小，差不多（D）增大，减小，差不多 3．氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 4．CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度( ) （A）大（B）相等（C）小（D）难以判断 5．如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（） （A）表面吸附（B）机械吸留（C）包藏（D）混晶 6．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（） （A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀 （C）包藏共沉淀（D）后沉淀 7．若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（）离子。 （A）Na+（B）K+（C）Ca2+（D）H+ 8．晶形沉淀的沉淀条件是（） （A）稀、热、快、搅、陈(B) 浓、热、快、搅、陈 （C）稀、冷、慢、搅、陈(D) 稀、热、慢、搅、陈 9．待测组分为MgO，沉淀形式为MgNH4PO4·6H2O，称量形式为Mg2P2O7，化学因素等于（） （A）0.3625 （B）0.7241 （C）1.105 （D）2.210 10．关于以K2CrO4为指示剂的摩尔法，下列说法正确的是（）
分析化学课程教案 授课题目(教学章节或主题): 第6章重量分析法和沉淀滴定法 授课类型 理论课 授课时间 6学时 教学目标或要求: 掌握沉淀重量法对沉淀的要求,影响沉淀溶解度的因素,理解溶解度,溶度积和条件溶度积,了解沉淀形成一般过程. 掌握减少沉淀沾污的方法,影响沉淀颗粒大小的因素,沉淀条件的选择,理解共沉淀,后沉淀,了解有机沉淀的应用. 教学内容(包括基本内容,重点,难点): 第6章重量分析法 6.1 概述 一,重量法的分类和特点 二,沉淀重量法的分析过程和对沉淀的要求. 1. 对沉淀形要求, 2. 对称量形的要求 6.2 沉淀的溶解度及其影响因素 一,溶解度,溶度积和条件溶度积 二,影响沉淀溶解度的因素 盐效应,2. 同离子效应,3. 酸效应,4. 络合效应,5. 其他影响因素
6.3沉淀的类型与形成过程 一,沉淀的类型 二,沉淀形成一般过程 三,影响沉淀颗粒大小的因素 1. 沉淀物质的本性, 2. 过饱和程度, 3. 临界比 6.4影响沉淀纯度的因素 一,共沉淀 1. 表面吸附, 2. 吸留与包夹, 3. 生成混晶或固溶体 二,后沉淀(继沉淀) 三,减少沉淀沾污的方法 6.5沉淀条件的选择 沉淀条件的选择和沉淀后的处理:1. 晶形沉淀,2. 无定形沉淀,3. 均匀沉淀法 6.6称量形的获得――沉淀的过滤,洗涤,烘干或灼烧 6.7有机沉淀的应用 6.8重量分析结果的计算 第6章重量分析法和沉淀滴定法 §6.1 概述 重量分析是通过称量物质的质量进行测定的,测定时通常先用适当的方法使被测组分与其他组分分离.然后称重,由称得的质量计算该组分的含量. 一,重量法的分类和特点 根据被测组分与其他组分分离方法的不同,重量法分为挥发法,电解法和沉淀法三类,其中以沉淀法最为重要.
第9章 重量分析法 9.1单项选择题（共25题） 9.1.1 用重量法测定氯化物中氯的百分含量，欲使10.0mg AgCl 沉淀相当于1.00%的氯，应称取试样重（g ）( ) （Ar （Cl ）=35.5 , Mr （AgCl ）=143.3） A 、0.1237 B 、0.2477 C 、0.3711 D 、0.4948 9.1.2 用分度值为0.1g 的台秤称取约20g 的物品，最做可记录（ ）位有效数字。如用来测定土壤水分，要求称量的相对误差不大于2%，至少应称取土壤试样（ ）g 。 A 、3—10 B 、3—8 C 、5—10 D 、5—8 9.1.3 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下，CaC 2O 4的溶解度计算公式为（ ） A 、224 SP C O K S C -= B 、S = C 、222 4 2 4 sp C O C O K S C δ--=? D 、S =9.1.4 在沉淀反应中，下列说法错误的是（ ） A 、酸效应会使沉淀的溶解度增大 B 、盐效应会使沉淀的溶解度增大 C 、络合效应会使沉淀的溶解度增大 D 、同离子效应效应会使沉淀的溶解度增大 9.1.5 用沉淀的方法能有效地提高沉淀纯度的是（ ） A 、混晶共沉淀 B 、吸附共沉淀 C 、保藏共沉淀 D 、后沉淀 9.1.6 利用BaSO 4沉淀的生成重量分析法测定硫的含量，以HCl 调节酸度，优先进入沉淀吸附层的离子是（ ） A 、SO 42- B 、Cl - C 、H + D 、Ba 2+ 9.1.7 用重量法测定试样中钙含量时，钙沉淀为草酸钙，高温（1100℃）灼烧后称量，则钙的换算因数为（ ）
第九章沉淀滴定法练习题 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是( ) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( ) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（）,碱性太强,将生成（）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 5．（）佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时,应在（）(酸性,中性),这是因为（）。 7．（）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 9．（）在法扬司法中，为了使沉淀具有较强的吸附能力，通常加入适量的糊精或淀粉使沉淀处于胶体状态。 10. 卤化银对卤化物和各种吸附指示剂的吸附能力如下: 二甲基二碘荧光
黄>Br ->曙红>Cl ->荧光黄。如用法扬司法测定Br -时,应选（ ）指示剂;若测定Cl -,应选（ ）指示剂。 11. 用沉淀滴定法测定银,下列方式中适宜的是 ( ) (A) 莫尔法直接滴定 (B) 莫尔法间接滴定 (C) 佛尔哈德法直接滴定 (D) 佛尔哈德法间接滴定 12. 用佛尔哈德法测定Cl -时,若不采用加硝基苯等方法,分析结果（ ）; 法扬司法滴定Cl -时,用曙红作指示剂,分析结果（ ）。 (指偏高还是偏低) 第十章 重量分析法练习题 13. 按重量分析误差的要求，沉淀在溶液中溶解损失量应≤（ ）。 14. 重量分析法对沉淀的要求是（ ）。 15. 重量分析法对称量形式的要求是（ ）。 16. 有一微溶化合物M m A n ,在一定酸度下,在某溶剂中阳离子M 和阴离子A 均发生副反应,计算其溶解度的公式为（ ）。 17. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L,则该微溶化合物的溶度积K sp 是 ( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 18. 在含有EDTA 的中性溶液中,BaSO 4沉淀的溶解度比在纯水中有所增大, 这是由于（ ）。 19. 有一微溶化合物MA,在一定酸度下,阴离子A 有酸效应,计算其溶解度的公式为 （ ）。 20. 在一定酸度和一定浓度C 2O 42-存在下, CaC 2O 4的溶解度计算式为 ( ) (A) s = )O C (-242sp c K (B) s = sp K (C) s = )O C ()O C (-242-2 42sp c K ?δ (D) s = )O C (/-2 42sp δK
第六章吸附分离法（习题） 一、填空 1、吸附剂按其化学结构可分为两大类：一类是有机吸附剂，如、、 等；另一类是无机吸附剂，如、、、等。 2、常用的吸附剂有、和等。 3、大孔网状聚合物吸附剂是在树脂聚合时加入致孔剂，待网格骨架固化和链结构单元形成后，用溶剂萃取或蒸馏水洗将致孔剂去掉，形成不受外界环境条件影响的，其孔径远大于2～4nm，可达，故称“大孔”。 4、大孔网状聚合物吸附剂按骨架的极性强弱，可分为、、和 吸附剂四类。 二、选择题 1、用大网格高聚物吸附剂吸附的弱酸性物质，一般用下列哪种溶液洗脱（） A.水 B.高盐 C.低pH D. 高pH 2、“类似物容易吸附类似物”的原则,一般极性吸附剂适宜于从何种溶剂中吸附极性物质 （） A.极性溶剂 B.非极性溶剂 C.水 D.溶剂 3、“类似物容易吸附类似物”的原则, 一般非极性吸附剂适宜于从下列何种溶 剂中吸附非极性物质。（） A.极性溶剂 B.非极性溶剂 C.三氯甲烷 D.溶剂 4、下列属于无机吸附剂的是：（） A.白陶土 B.活性炭 C.淀粉 D.纤维素 5、活性炭在下列哪种溶剂中吸附能力最强？（） A.水 B.甲醇 C.乙醇 D.三氯甲烷 6、关于大孔树脂洗脱条件的说法，错误的是：（） A .最常用的是以高级醇、酮或其水溶液解吸。 B. 对弱酸性物质可用碱来解吸。 C. 对弱碱性物质可用酸来解吸。 D.如吸附系在高浓度盐类溶液中进行时，则常常仅用水洗就能解吸下来。
三、名词解释 1、吸附法(adsorption method)： 2、大网格高聚物吸附剂（macroreticular adsorbent）： 四、问答题 1、简述吸附法的定义和特点。 2、影响吸附的因素有哪些？ 第五章沉淀法（答案） 一.填空 1.固相析出法主要包括盐析法，有机溶剂沉淀法，等电点沉淀法，结晶法及其它多种沉淀方法等。 2.按照一般的习惯，析出物为晶体时称为结晶法，析出物为无定形固体则称为沉淀法。 3.影响盐析的因素有：无机盐的种类、溶质（蛋白质等）种类的影响、蛋白质浓度的影响、温度的影响、pH的影响 4. 结晶包括三个过程：(1) 形成过饱和溶液；(2) 晶核形成；(3) 晶体生长。 5. 影晶体大小的主要因素，归纳起来与过饱和度、温度、搅拌速度、晶种等直接有关。 6. 晶体的质量主要是指晶体的大小、形状和纯度等3个方面 二．选择 1、在一定的pH和温度下改变离子强度（盐浓度）进行盐析，称作( A ) A．K S盐析法B．β盐析法C．重复盐析法D．分部盐析法 2、当向蛋白质纯溶液中加入中性盐时，蛋白质溶解度（C ） A．增大 B. 减小 C. 先增大，后减小 D. 先减小，后增大 3、盐析法与有机溶剂沉淀法比较，其优点是（B ） A.分辨率高 B.变性作用小 C.杂质易除 D.沉淀易分离 4、当向蛋白质纯溶液中加入中性盐时，蛋白质溶解度（C ） A．增大 B. 减小 C. 先增大，后减小 D. 先减小，后增大
第七章沉淀滴定法和重量分析法- 章节小结 沉淀滴定法和重量分析法是以沉淀平衡为基础的分析方法。沉淀的完全，沉淀的纯净及选择合适的方法确定滴定终点是沉淀滴定法和重量分析法准确定量测定的关键。 （一）沉淀滴定法 铬酸钾指示剂法是用K2Cr2O4作指示剂，在中性或弱碱性溶液中，用AgNO3标准溶液直接滴定Cl-（或Br-）。根据分步沉淀的原理，首先是生成AgCl沉淀，随着AgNO3不断加入，溶液中Cl-浓度越来越少，Ag+浓度则相应地增大，砖红色Ag2CrO4沉淀的出现指示滴定终点。 应注意以下几点：（1）必须控制K2Cr2O4的浓度。实验证明，K2Cr2O4浓度以5×10-3mol/L左右为宜。（2）适宜pH范围是6.5～10.5。（3）含有能与CrO42-或Ag+发生反应离子均干扰滴定，应预先分离。（4）只能测Cl-、Br-和CN-，不能测定I-和SCN-。 铁铵钒指示剂法是以KSCN或NH4SCN为滴定剂，终点形成红色FeSCN2+指示终点的方法。分为直接滴定法和返滴定法两种：（1）直接滴定法是以NH4SCN（或KSCN）为滴定剂，在HNO3酸性条件下，直接测定Ag+。（2）返滴定法是在含有卤素离子的HNO3溶液中，加入一定量过量的AgNO3，用NH4SCN标准溶液返滴定过量的AgNO3。用返滴定法测定Cl-时，为防止AgCl沉淀转化，需在用NH4SCN标准溶液滴定前，加入硝基苯等防止AgCl沉淀转化。 吸附指示剂法是以吸附剂指示终点的银量法。为了使终点颜色变化明显，要注意以下几点：（1）沉淀需保持胶体状态。（2）溶液的酸度必须有利于指示剂的呈色离子存在。（3）滴定中应当避免强光照射。（4）胶体颗粒对指示剂的吸附能力应略小于对被测离子的吸附能力。 莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法的测定原理及应用见下表7-1。常用的吸附指示剂及其适用范围和条件列于表7-2。 表7-1 莫尔法、佛尔哈德法和法扬司法的测定原理及应用 莫尔法佛尔哈德法法扬司法 指示剂K2Cr2O4Fe3+吸附指示剂 滴定剂AgNO3NH4SCN或KSCN Cl-或AgNO3 滴定反 应 2Ag++Cl-=AgCl SCN-+Ag+=AgSCN Cl-+Ag+=AgCl 终点指示反应2Ag++CrO42-=Ag2Cr2 O4（砖红色） SCN-+Fe3+=FeSCN2+（红色） AgCl·Ag++FIn-= AgCl·Ag+·FIn-（粉红色） 滴定条件（1）pH=6.5～10.5 （2）5%K2CrO41ml （3）剧烈摇荡 （4）除去干扰 （1）0.1～1mol/LHNO3介质 （2）测Cl-时加入硝基苯或高浓度的Fe3+ （3）测I-时要先加AgNO3后加Fe3+ （1）pH与指示剂的Ka有 关，使其以FIn-型体存在 （2）加入糊精 （3）避光 （4）F指示剂 第五章重量滴定法和沉淀滴定法 一、填空题 1.沉淀滴定法中摩尔法的指示剂是_； 2.沉淀滴定法中摩尔法滴定酸度pH是； 3.沉淀滴定法中铵盐存在时摩尔法滴定酸度pH是； 4.沉淀滴定法中佛尔哈德法的指示剂是； 5.沉淀滴定法中佛尔哈德法的滴定剂是__ ___； 6.沉淀滴定法中，法扬司法指示剂的名称是 __ ____； 7.沉淀滴定法中，摩尔法测定Cl - 的终点颜色变化是____； 8.重量分析法中，一般同离子效应将使沉淀溶解度_ __ _ 9.重量分析法中，沉淀阴离子的酸效应将使溶解度； 10.重量分析法中，络合效应将使沉淀溶解度_ ____； 11.重量分析法中，晶形沉淀的颗粒愈大，沉淀溶解度___ ___； 12.重量分析法中，无定形沉淀颗粒较晶形沉淀____ ___； 13.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，分散度___ _____； 14.重量分析法中，溶液过饱和度愈大，沉淀颗粒____ ____； 15. 用佛哈德法测定Br-和I-时,不需要过滤除去银盐沉淀，这是因为、的溶解度比的小，不会发生反应。 16. 佛尔哈德法的滴定终点理论上应在到达，但实际操作中常常在到达，这是因为AgSCN沉淀吸附离子之故。 17. 荧光黄指示剂的变色是因为它的负离子被吸附了的沉淀颗粒吸附而产生。 18. 佛尔哈德法中消除AgCl沉淀转化影响的方法有除去AgCl沉淀或加入包 围AgCl沉淀。 19. 用摩尔法只能测定和而不能测定和 ,这是由于。 20. 法扬斯法测定Cl-时，在荧光黄指示剂溶液中常加人淀粉，其目的是保护，减少，增加。 二、选择题 1．为下列各滴定反应选择合适的指示剂： Ａ．K2CrO4Ｂ．荧光黄(pKa=7.0)Ｃ．二氯荧光黄（pKa=4.0） Ｄ．曙红（pKa=2.0）Ｅ．(NH4)2SO4·Fe2(SO4)3 (1).AgNO3在pH=7.0条件下滴定Cl-离子（） (2).AgNO3在pH=2.0条件下滴定Cl-离子（） (3).KSCN在酸性条件下滴定的Ag+浓度（） (4).AgNO3滴定BaCl2溶液（） (5).AgNO3滴定FeCl3溶液（） (6).NaCl滴定AgNO3（pH=2.0）（） 2.晶形沉淀的沉淀条件是( ) A. 浓、冷、慢、搅、陈； B. 稀、热、快、搅、陈； C. 稀、热、慢、搅、陈； D. 稀、冷、慢、搅、陈； 3.．法扬司法中应用的指示剂其性质属于（） Ａ.配位Ｂ．沉淀Ｃ．酸碱Ｄ．吸附 4. 沉淀的类型与定向速度有关，定向速度的大小主要相关因素是( ) A. 离子大小； B. 物质的极性； C. 溶液浓度； D.相对过饱和度； 第七章重量分析法及沉淀滴定法 （4 学时） 【本章重点】： 1银量法的基本原理 2.指示剂的使用条件与指示终点的方法 3沉淀滴定法中的常用基准物质和滴定液的配制和标定 4沉淀滴定法测定无机卤化物，有机卤化物和有机碱氢卤酸盐的含量方法 重量分析法 一、选择题 1 重量分析中，若待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近，在沉淀过程中往往形成（C） A. 表面吸附 B. 吸留与包藏 C. 混晶 D. 后沉淀 2 下列说法中违背了晶形沉淀条件的是（B） A. 沉淀应在热溶液中进行 B. 沉淀应在浓的溶液中进行 C. 应在不断搅拌下慢慢滴加沉淀剂 D. 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 3 在重量分析中对无定形沉淀洗涤时，洗涤液应选择（B） A. 冷水 B. 热的电解质浓溶液 C. 沉淀剂稀溶液 D. 有机溶剂 4 下列说法中违背了无定形沉淀条件的是（D） A. 沉淀可在浓溶液中进行 B. 沉淀应在不断搅拌下进行 C. 沉淀在热溶液中进行 D. 在沉淀后放置陈化 5 若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最易吸附的离子是（D） A. H+ B. K+ C. Na+ D. Ca2+ 6 沉淀重量法中，称量形的摩尔质量越大，将使（D） A. 沉淀易于过滤洗涤 B. 沉淀纯净 C. 沉淀的溶解度减小 D. 测定结果准确度高 7 用BaSO4重量法测定Ba2+含量，若结果偏低，可能原因是( B ) A. 沉淀中含有Fe3+等杂质 B 沉淀中包藏了BaCl2 C 沉淀剂H2SO4在灼烧时挥发 D 沉淀灼烧的时间不足 二、填空题 1 重量分析法对称量形式的要求是①组成必须固定，且与化学式完全符合；②称量形式的性质要稳定；③称量形式的摩尔质量要大。 2 吸留共沉淀与表面吸附共沉淀的主要区别在于吸留发生在沉淀内部，吸附发生在沉淀表面。 3 陈化过程是沉淀与母液一起放置一段时间的过程，它的作用是①晶体完整化以及小晶粒溶解，大晶粒长大使沉淀变得更加纯净②将吸附、吸留或包藏在沉淀内部的杂质重新转移进入溶液，使沉淀纯度升高。 4由于无定形沉淀颗粒小，为防止沉淀穿滤,应选用致密(慢速) 滤纸。 5 获得晶型沉淀控制的主要条件是稀溶液、热,沉淀剂缓慢加入、不断搅拌、 陈化。 6 均匀沉淀法是指利用溶液中的化学反应使沉淀剂逐步地、均匀地产生，从而使沉淀缓慢地均匀地形成。其优点是能获得紧密的大颗粒沉淀。 7 在含有Ca2+ 和H2C2O4的酸性溶液中，加入尿素CO(NH2)2并加热煮沸，能析出较大颗粒的CaC2O4沉淀，其原因是随加热反应逐渐进行，NH3浓度均匀增加，[C2O42-]随之增大，过饱和度小，故颗粒大。尿素发生的反应。 三、问答题 1 无定形沉淀的条件之一是在浓溶液中进行，这必然使吸附杂质量增多，为了避免这个问题，在实验中采取的措施是什么 答: 沉淀完毕之后，加一定量热水稀释，充分搅拌，使表面吸附杂质转移到溶液中去。 2 当用冷水洗涤AgCl沉淀时，为什么会产生胶溶现象应当选用什么洗涤液 答: 用冷水洗涤沉淀时，外双电层中带电荷离子被洗掉，使AgCl颗粒带相同电荷，互相排斥，使之均匀分散，故产生胶溶现象，应当选电解质溶液洗。 第八章沉淀滴定法 一、莫尔（Mohr）法 1. 莫尔法测定Cl-采用滴定剂及滴定方式是(B ) (A)用Hg2+盐直接滴定(B)用AgNO3直接滴定 (C)用AgNO3沉淀后，返滴定(D)用Pb2+盐沉淀后，返滴定 2. 下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是( D ) (A) FeCl3(B) BaCl2 (C) NaCl+Na2S (D) NaCl+Na2SO4 3. 用莫尔法测定Cl-的含量时,酸度过高,将使（Ag2CrO4不易形成,不能确定终点）,碱性太强,将生成（生成褐色Ag2O,不能进行测定）。 4．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（C ） （A）指示剂K2CrO4的量越少越好 （B）滴定应在弱酸性介质中进行 （C）本法可测定Cl—和Br—，但不能测定I—或SCN— （D）莫尔法的选择性较强 二、佛尔哈德(Volhard)法 5．（√）佛尔哈德法是以NH4CNS为标准滴定溶液，铁铵矾为指示剂，在稀硝酸溶液中进行滴定。 6. 佛尔哈德法测定Ag+时,应在（酸性）(酸性,中性),这是因为（若在中性介质中，则指示剂Fe3+水解生成Fe(OH)3,影响终点观察）。 7．（×）用佛尔哈德法测定Ag+，滴定时必须剧烈摇动。用返滴定法测定Cl-时，也应该剧烈摇动。 8．以铁铵矾为指示剂，用返滴法以NH4CNS标准溶液滴定Cl-时，下列错误的是（D ） （A）滴定前加入过量定量的AgNO3标准溶液 （B）滴定前将AgCl沉淀滤去 （C）滴定前加入硝基苯，并振摇 （D）应在中性溶液中测定，以防Ag2O析出 三、法扬司（Fajans）法 第五章 重量分析和沉淀滴定法 一、选择题 1. 某石灰石试样含CaO 约30％,用重量法测定其含量时,Fe 3+将共沉淀。设Fe 3+共沉淀的量为溶液中Fe 3+含量的1％,则试样中Fe 2O 3的质量分数应不超过下列何数值时, 所产生的误差才能≤0.1％---------------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 3％ (B) 1％ (C) 0.1％ (D) 0.03％ 2. Ag 2S 的K sp =2.0×10-48，其在纯水中的溶解度计算式为-------------------------( ) (A) s = 3 sp K (B) s = 3 sp 4/K (C) s = 3 2-α?s sp K (D) s = 3 sp 42/K s -?α 3. 重量法测定铁时，过滤Fe(OH)3沉淀应选用----------------------------------------( ) (A) 快速定量滤纸 (B) 中速定量滤纸 (C) 慢速定量滤纸 (D) 玻璃砂芯坩埚 4. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是----------------------------------------------( ) (A) 沉淀应在热溶液中进行 (B) 沉淀应在浓的溶液中进行 (C) 沉淀应在不断搅拌下迅速加入沉淀剂 (D) 沉淀应放置过夜使沉淀陈化 5. 微溶化合物A 2B 3在溶液中的解离平衡是: A 2B 3==2A + 3B 。今已测得B 的浓度为3.0×10-3mol/L ，则该微溶化合物的溶度积K sp 是----------------------------------------------( ) (A) 1.1×10-13 (B) 2.4×10-13 (C) 1.0×10-14 (C) 2.6×10-11 6. 在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成----------------------------------------------------------------------------------( ) (A) 混晶 (B) 吸留 (C) 包藏 (D) 后沉淀 7. 若BaCl 2中含有NaCl 、KCl 、CaCl 2等杂质,用H 2SO 4沉淀Ba 2+时,生成的BaSO 4最易吸附何种离子?----------------- -------------------------------------------------------------------( ) (A) Na + (B) K + (C) Ca 2+ (D) H + 8. 今在铵盐存在下,利用氨水作为沉淀剂沉淀Fe 3+,若铵盐浓度固定,增大氨的浓度, Fe(OH)3沉淀对Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、Ni 2+等四种离子的吸附量将是-----------------------------------( ) (A) 四种离子都增加 (B) 四种离子都减少 (C) Ca 2+、Mg 2+增加而Zn 2+、Ni 2+减少 (D) Zn 2+、Ni 2+增加而Ca 2+、Mg 2+减少 6 沉淀重量法与沉淀滴定法 一、单项选择题 ( B )1、 有关影响沉淀完全的因素叙述错误的 A 、利用同离子效应，可使被测组分沉淀更完全 B 、异离子效应的存在，可使被测组分沉淀完全 C 、配合效应的存在，将使被测离子沉淀不完全 D 、温度升高，会增加沉淀的溶解损失 （ C ）2、在下列杂质离子存在下，以Ba 2+沉淀SO 42- 时，沉淀首先吸附 A 、Fe 3+ B 、Cl - C 、Ba 2+ D 、NO 3- （ B ）3、莫尔法采用AgNO 3标准溶液测定Cl-时，其滴定条件是 A 、pH=2.0~4.0 B 、pH=6.5~10.5 C 、pH=4.0~6.5 D 、pH=10.0~12.0 （ B ）4、 用摩尔法测定纯碱中的氯化钠，应选择的指示剂是： A 、K 2Cr 2O 7 B 、K 2CrO 7 C 、KNO 3 D 、KClO 3 （ B ）5、 用沉淀称量法测定硫酸根含量时，如果称量式是BaSO 4，换算因数是（分子量）： A 、0.1710 B 、0.4116 C 、0.5220 D 、0.6201 （ A ）6、采用佛尔哈德法测定水中Ag +含量时，终点颜色为？ A 、红色； B 、纯蓝色； C 、 黄绿色； D 、蓝紫色 （ A ）7、以铁铵钒为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定银离子时，应在下列何种条件下进行 A 、酸性 B 、弱酸性 C 、碱性 D 、弱碱性 （ A ）8、称量分析中以Fe 2O 3为称量式测定FeO ，换算因数正确的是 A 、 )()(232O Fe M FeO M F = B 、)()(32O Fe M FeO M F = C 、)(3)(232O Fe M FeO M F = D 、)()(32O Fe M Fe M F = ( A )9、以SO 42-沉淀Ba 2+时，加入适量过量的SO 42-可以使Ba 2+离子沉淀更完全。这是利用 A 、同离子效应； B 、酸效应； C 、 配位效应； D 、异离子效应 （ C ）10、下列叙述中，哪一种情况适于沉淀BaSO 4? A 、在较浓的溶液中进行沉淀； B 、在热溶液中及电解质存在的条件下沉淀； C 、进行陈化； D 、趁热过滤、洗涤、不必陈化。 第五章 重量分析法和沉淀分析法（高级药物分析工和化验分析工理论试卷） 一、填空题（每题1分，共20分） 1、以0.05000mol/L 盐酸标准溶液滴定50.00ml 饱和氢氧化钙溶液，终点时消耗20.00ml ，则氢氧化钙的Ksp 是 。 2、盐效应对沉淀溶解度的影响是 3、酸效应对沉淀溶解度的影响是 4、氯化银的Ksp=1.8×10-10，铬酸银的Ksp=2.0×10-12，则这两个银盐的溶解度的关系是AgCl S AgCl S 5、在与固体溴化银（Ksp=4×10-13）和硫氰酸银（Ksp=7×10-10）处于平衡的溶液中，[Br -]对[SCN -]的比值为 6、氯化银在0.01mol/L 盐酸溶液中的溶解度比在纯水中的溶解度小，这是 的作用。 7、氯化银在0.5mol/L 盐酸溶液中的溶解度超过在纯水中的溶解度，这是 的作用。 8、沉淀重量法，在进行沉淀反应时，某些可溶性杂质同时沉淀下来的现象叫 9、影响沉淀纯度的主要因素是 10、莫尔法测定氯化铵中的氯离子含量时，若pH>7.5会引起 的形成。 11、佛尔哈德法中消除氯化银沉淀吸附影响的方法有 12、法扬司法测定氯离子时，在荧光黄指示剂溶液中常加入淀粉，其目的是保护 13、硝酸银作为滴定剂在滴定分析中应盛装在 14、沉淀滴定法不同于其它滴定法，在滴定过程中锥形瓶要剧烈振摇，以防止滴定终点 15、佛尔哈德法中所使用的指示剂叫铁铵矾，其分子式为 16、重量分析法结果的计算，其主要依据是 17、沉淀的物理性质的不同可分为 18、在沉淀反应中，沉淀的颗粒愈，沉淀吸附杂质愈多 19、影响弱酸盐沉淀溶解度的主要因素是 20、用于洗涤“溶解度较小且可能胶溶的沉淀”的洗涤液是 二、判断题（每题1分，共20分，把选项填在答案栏，对的打“√”错的打“×”）题号12345678910 答案 题号11121314151617181920 答案 1、为了获得纯净而易过滤、洗涤的晶形沉淀，要求沉淀的聚集速度应大而定向速度应小。 2、氟化钙的Ksp=2.7×10-11，若不考虑氟离子的水解，则氟化钙在纯水中的溶解度是1.9×10-4mol/L。 3、晶形沉淀所要求的沉淀条件是在不断的搅拌下加入沉淀剂、应进行沉淀的陈化、沉淀剂应是挥发性的。 4、以硫酸根沉淀钡离子时，加入适量过量的硫酸根可以使钡离子沉淀更完全。这是利用酸效应 5、重量分析中使用的“无灰滤纸”，是指每张滤纸的灰分质量应小于0.2mg 6、已知氯化银的Ksp=1.5610-10，铬酸银的Ksp=1.1×10-12，则氯化银沉淀的溶解度大于铬酸银沉淀的溶解度 7、氯化银在0.01mol/L氯化钠溶液中或在0.01mol/L硝酸钠溶液的溶解度均比在纯水中小 8、氟化钙沉淀溶解度在pH＝3介质中比pH＝4介质中大 9、由于碘离子会与三价铁离子反应，故不能用铁铵矾指示剂法测定碘化物的含量 10、离子的沉淀反应在一定温度下，其先后次序不仅取决于溶度积的大小，而且还与溶液中离子的原始浓度有关 第六章重量分析法和沉淀滴定法 一、选择题 1．下述（）说法是正确的。 （A）称量形式和沉淀形式应该相同 （B）称量形式和沉淀形式必须不同 （C）称量形式和沉淀形式可以不同 （D）称量形式和沉淀形式中都不能含有水分子 2．盐效应使沉淀的溶解度（），同离子效应使沉淀的溶解度（）。一般来说，后一种效应较前一种效应（） （A）增大，减小，小得多（B）增大，减小，大得多 （C）减小，减小，差不多（D）增大，减小，差不多 3．氯化银在1mol/L的HCl中比在水中较易溶解是因为（） （A）酸效应（B）盐效应（C）同离子效应（D）络合效应 4．CaF2沉淀在pH=2的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度( ) （A）大（B）相等（C）小（D）难以判断 5．如果被吸附的杂质和沉淀具有相同的晶格，就可能形成（） （A）表面吸附（B）机械吸留（C）包藏（D）混晶 6．用洗涤的方法能有效地提高沉淀纯度的是（） （A）混晶共沉淀（B）吸附共沉淀 （C）包藏共沉淀（D）后沉淀 7．若BaCl2中含有NaCl、KCl、CaCl2等杂质，用H2SO4沉淀Ba2+时，生成的BaSO4最容易吸附（）离子。 （A）Na+（B）K+（C）Ca2+（D）H+ 8．晶形沉淀的沉淀条件是（） （A）稀、热、快、搅、陈(B) 浓、热、快、搅、陈 （C）稀、冷、慢、搅、陈(D) 稀、热、慢、搅、陈 9．待测组分为MgO，沉淀形式为MgNH4PO4·6H2O，称量形式为Mg2P2O7，化学因素等于（） （A）0.362 （B）0.724 （C）1.105 （D）2.210 10．关于以K2CrO4为指示剂的莫尔法，下列说法正确的是（）第五章 重量滴定法和沉淀滴定法
第七章重量分析法及沉淀滴定法
沉淀滴定法重量分析法答案
第五章 重量分析和沉淀滴定法
6 沉淀重量法与沉淀滴定法(题库)
第五章-重量分析和沉淀分析法
第六章 重量分析法和沉淀滴定法
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