循环水中钙离子的测定——络合滴定法
1.范围
本标准适用于循环冷却水中钙离子的含量的测定，测定范围为5mg/L~1000mg/L。
2.方法概要
水中钙、镁等金属离子均可和乙二胺四乙酸二钠（EDTA—Na2）起络合作用，但在PH≥12时，镁形成沉淀，不与EDTA—Na2作用。在PH≥12的氢氧化钾介质中，钙和
钙黄绿素生成具有黄绿色荧光的络合物。在黑色背景下用EDTA—Na2滴定到黄绿色荧光突然消失为终点，根据所耗EDTA—Na2的体积来计算被测溶液中钙离子的浓度。
3.仪器
滴定管：酸式25毫升
4.试剂
4.1 氢氧化钾：分析纯，配成20％（W / V）的水溶液。
4.2 钙黄绿素—酚酞混合指示剂：称取0.2克钙黄绿素和0.07克酚酞置于玻璃研
钵中，加20克氯化钾研细摇匀，贮于磨口瓶中。
4.3 三乙醇胺：分析纯，配成1+2水溶液。
4.4 盐酸：分析纯，配成1+1水溶液。
4.5 1M氢氧化钠溶液
4.6 钙离子标准溶液：准确称取1.2486克经130℃干燥过的基准碳酸钠（CaCO3）
于400mL烧杯中，加入50mL蒸馏水，盖上表面皿，滴加1+1盐酸使其溶解并过量3mL，加热煮沸除去二氧化碳将表面皿上溶液洗入烧杯中，冷却后将溶液转入500mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。每毫升此溶液含Ca2+1.00mg。
4.7 EDTA标准溶液
4.7.1 配制：称取47克分析纯乙二胺四乙酸二钠溶于1升蒸馏水中，加热溶解，
加入120mL 1M氢氧化钠溶液（调节溶液的PH=7）。然后用蒸馏水稀释至10升，摇匀。转入塑料桶中贮存，此溶液的浓度约为0.0125M。
4.7.2 标定：移取10mL 1.00mg/L的钙离子标准溶液于250mL锥形瓶中，加入
40mL蒸馏水，再加入5mL 20％氢氧化钠和约20mg钙黄绿素—酚酞混合指示剂，
用25mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光突然消失并出现红色时即为终点。用EDTA标准溶液的摩尔浓度和对钙的滴定度T Ca2+/EDTA/ML 分别按式（1）、(2)计算：
T Ca2+/EDTA =（ C × V × 103） / V1 (ug/mL) (1)
C EDTA = (C × V) / (V1× 40.08) (mol/L) (2)
式中：
C——钙离子标准溶液的浓度（mg/mL）
V——吸取钙离子标准溶液的体积（mL）
V1——EDTA标准溶液消耗的体积（mL）
40.08——钙离子的摩尔质量（g/mol）
也可通过加入适量蒸馏水或EDTA—Na2使EDTA标准溶液对钙的滴定度调整为
500μg/mL（即EDTA标准溶液的克分子浓度为0.0125M）。
5.分析步骤
5.1移取5 mL~50 mL过滤后的水样（含Ca2+0.3mg~5mg）于250 mL锥形瓶中，
加入蒸馏水至50 mL。
5.2加入5 mL 20％氢氧化钾溶液和约20mg钙黄绿素—酚酞指示剂、摇匀。
5.3用25 mL滴定管在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色荧光突然
消失并出现红色即为终点。
6. 结果计算
水样的钙离子含量以mg/L计，按式(3)计算：
Ca2+=（40.08 ×C EDTA×V1 ）/ V×103 ( mg/L) (3)
式中:
C EDTA——EDTA标准溶液的摩尔浓度（mol/L）
V——取样体积（mL）
V1——EDTA标准溶液消耗的体积（mL）
取平行测定两次结果的算术平均值作为水样的钙离子含量。
7.精密度
7.1重复性
平行测定两结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3％。
7.2再现性
对于同一个样品，两个实验室测定结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的5％。
8.注意事项
8.1≤50倍的K+、Na+、SiO2、HCO3-、SO42-；≤5倍的Al3+、六偏磷酸钠；<1
倍的Mg2+；<0.5倍的PO43-；<0.2倍的Fe3+以及<0.1倍的Zn2+-对Ca2+的
测定无干扰。
8.2Fe3+干扰的消除：取样后先加入2滴1+1盐酸酸化，再加入5mL 1+3三乙
醇胺掩蔽Fe3+，以下操作同步骤5.2~5.3，则大至2倍的Fe3+对本方法无干
扰。
8.3Zn2+干扰的消除：移取5mL~25mL过滤后的水样于250mL锥形瓶中，加
入蒸馏水至25mL。加入10mL 20％氢氧化钾溶液和约20mg钙黄绿素—酚
酞指示剂，摇匀。以下步骤同操作步骤5.3，则大至5倍的Zn2+对本方法无
干扰。
测定氯离子的方法 硝酸银滴定法 一、原理 在中性介质中，硝酸银与氯化物生成白色沉淀，当水样中氯离子全部与硝酸银反应后，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀，反应如下：NaCl + AgNO3 →AgCl ↓+ NaNO3 2 AgNO 3 + K2CrO 4 →Ag2CrO4↓+ KNO3 二、试剂 1、0.05%酚酞乙醇溶液：称取0.05g的酚酞指示剂，用无水乙醇溶解，称重至100g。 2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液：称取4.121g于500~600℃灼烧至恒重之优级纯氯化钠，溶于水，移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含 5mg氯离子。 3、0.01410 mol/L氯化钠标准溶液：吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。 4、硝酸银标准溶液：称取2.3950g硝酸银，溶于1000ml水中，溶液保存于棕色瓶中。 5、硝酸银标准溶液的标定：吸取0.01410mol/L（即1毫升含0.5mg氯离子）的氯化钠标准溶液10毫升，体积为V1，于磁蒸发皿中，加90ml蒸馏水，加三滴酚酞指示剂，用氢氧化钠调至红色消失，加约1ml10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失，且能辨认的红色（黄中带红）为止，记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验，消耗待标定的硝酸银的体积为V0。 浓度计算如下： C= V1×M×1000 V －V0
式中：C-硝酸银标准溶液的浓度，摩尔/升； V1-氯化钠标准溶液的吸取量，毫升； M-氯化钠基准溶液的浓度，摩尔/升； V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积，毫升； V0-空白试验，硝酸银溶液消耗的体积，毫升。 调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。 三、仪器 白磁蒸发皿：150ml 棕色滴定管 四、分析步骤 取50~100ml水样于蒸发皿中，加三滴酚酞指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失，再加入1滴管（约0.5~1ml）10%铬酸钾指示剂，此时溶液呈黄色，用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失（即溶液呈黄中带红）为终点，以同样方法做空白试验，终点红色要一致。 五、分析结果的计算 水样中氯离子含量为X（毫克/升），按下式计算： X = （V2－V0）×M×35.45×1000 V W 式中：V2—滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； V0—空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量，毫升； M—硝酸银标准溶液浓度，摩尔/升； V w水样体积，毫升； 35.45—为氯离子摩尔质量，克/摩尔。 六、注意事项： 1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定，其范围小于100mg/L。
制盐工业通用试验方法钙和镁离子的测定 1.适用范围 本方法适用于制盐工业中工业盐、食用盐（海盐、湖盐、矿盐、精制盐）、氯化钾、工业氯化镁试样中钙、镁离子含量的测定。 2.容量法 2.1.镁离子含量的测定 2.1.1.原理概要 样品溶液调至碱性（pH≈10），用EDTA标准溶液滴定，测定钙离子和镁离子的总量，然后从总量中减去钙离子量即为镁离子量。 2.1.2.主要试剂和仪器 2.1.2.1.试剂 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10） 称取20g氯化铵，以无二氧化碳水溶解，加入100mL25％氨水，用水稀释至1L。 铬黑T：0.2％溶液 称取0.2g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于无水乙醇中，用无水乙醇稀释至100mL，贮于棕色瓶内； 三乙醇胺：10％溶液； 氧化锌：标准溶液 称取0.8139g于800±2℃灼烧恒重的氧化锌，置于150mL烧杯中，用少量水润湿，滴加盐酸（1∶2）至全部溶解，移入500mL容量瓶，加水稀释至刻度，摇匀； 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：0.02mol／L标准溶液 配制：称取40g二水合乙二胺四乙酸二钠，溶于不含二氧化碳水中，稀释至5L，混匀，贮于棕色瓶中备用； 标定：吸取20.00mL氧化锌标准溶液，置于150mL烧杯中，加入5mL氨性缓冲溶液，4滴铬黑T指示剂，然后用0.02mol／L EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为亮蓝色为止。 计算：EDTA标准溶液对镁离子的滴定度按式（1）计算。 T EDTA／Mg2＋＝ W×20／500 ×0.2987 (1) V 式中：T EDTA／Mg2＋——EDTA标准溶液对镁离子的滴定度，g／mL； V——EDTA标准溶液的用量，mL； W——称取氧化锌的质量，g； 0.2987——氧化锌换算为镁离子的系数。 2.1.2.2.仪器 一般实验室仪器。 2.1. 3.过程简述 吸取一定量样品溶液〔见附录A（补充件）〕，置于150mL烧杯中，试验程序同2.1.2.1.标定，EDTA标准溶液用量为测定钙离子及镁离子的总用量。 2.1.4.结果计算 镁离子含量按式（2）计算。
成绩 评语 Scor e 教师签字日期 Comment 学时 Signature of Tutor________________ Date:_______ 2 Time 班 组别姓名学号级 Grou Name Student No. Cla p ss 项目编号项目名称 实验三：水中氯化物的测定（沉淀滴定法）Item No. Item 课程名称教材 Course Textbook 一、实验时间、地点 二、实验目的 1.学会用硝酸银标准溶液来滴定水中的氯化物； 2.掌握用莫尔法测定水中氯化物的原理和方法。 三、实验原理 在中性或弱减性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于 铬酸银的溶解度，Cl -首先被完全沉淀后，铬酸银才以铬酸银形式沉淀出来，产生砖红色，指示Cl - 滴定的终点。 +- 2- →Ag CrO↓ 沉淀滴定反应如下：Ag +Cl ? AgCl↓ 2Ag++CrO 4 24 铬酸根离子的浓度，与沉淀形成的迟早有关，必须加入足量的指示剂。 且由于有稍过量的硝酸银与铬酸钾形成铬酸银沉淀的终点较难判断，所以需要以蒸馏水作空白滴定， 以作对照判断( 使终点色调一致) 。 四、实验内容
用移液管移取L 氯化钠标准溶液，加蒸馏水，加一毫升K2CrO4,指示剂。在玻璃棒的不断搅动下，用硝酸银标准溶液滴定至淡橘红色，即为终点。同时做空白试验。根据氯化钠标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。 五、实验器材 1.棕色酸式滴定管一支， 25ml； 2.瓷坩埚一个， 250ml； 3.移液管一支， 50ml； 4.烧杯一支， 250ml； 5.玻璃棒 1 支； 6.滴定台、滴定夹。 六、实验步骤 步骤 1: 取水样 25ml 到 250ml 瓷坩埚中，在用量筒量入25ml 的自来水稀释，滴加1ml K CrO 用玻璃棒搅匀； 24, 步骤 2：在滴定管装满水后，扭开活塞，检查滴定管的严密性。检查完毕后，将L 的硝酸银溶液倒入滴定管中； 步骤 3：用烧杯将瓷坩埚固定住，在玻璃棒的搅拌下，用硝酸银溶液滴定至淡橘红色，即为终点。根据氯化钠 标准溶液的浓度和滴定中所消耗硝酸银溶液的体积，计算硝酸银溶液的准确浓度。
Designation: D 512-04 Standard Test Methods for Chloride Ion In Water 水中氯离子含量测定标准方法 1.范围 1.1 该测试方法适用普通水、废水（仅测试方法C）和盐水中氯离子的确定。包括以下三种测试方法： 1.2 测试方法A，B，和C在操作方法D 2777-77下有效，仅测试方法B 还需满足操作规程D 2777-86。更多信息参考14，21和29节。 1.3 该标准试验方法没有包含所有的安全问题，即便要，也应联系实际需要。在试验前确定合适的安全、健康守则和决定其规章制度适用的局限性是试验者的责任。对于特需危险说明，见26.1.1。 1.4 先前的比色试验方法已经终止。参考附录X1获取历史信息。 2. 参考文件
3. 术语 3.1 定义-用于这些试验方法的术语定义，参考术语D 1129和D 4127。 4. 意义和作用 4.1 水中氯离子处在管理中，因此必须精确地测量。氯离子对于高压锅炉系统和不锈钢是非常有害的，因此为防止破坏，监测是很重要的。氯离子分析作为一种工具广泛用于估计集中循环，例如应用在冷却塔中。处理水和食品加工工业中的分选液同样需要可靠的氯离子分析方法。 5. 试剂的纯度 5.1 试剂的化学等级在所有试验中适用。除非有其它说明，所有试剂应遵从美国化学界分析性试剂的规范委员会要求，有关规范都可从委员会取得。可能使用其它等级，倘若首先确定试剂纯度高得足以允许使用而不用降低确定的精度。 5.2 水的纯度-除非另有说明，参照水应理解为符合规范D 1193的Ⅰ型试剂水。其它类型的试剂水可能使用，倘若首先能确定水纯度高得足以允许使用而不影响试验方法的精度和偏差。Ⅱ型水在该试验方法中的循环测试时使用。 6. 取样 6.1 按照操作规程D 1066和D 3370的要求采集试样。 TEST METHOD A-MERCURIMETRIC TITRATION 测试方法A-汞液滴定法 7. 范围 7.1 该测试方法能用于确定水中离子，假设干扰可忽略（见小节9）。 7.2 尽管在研究报告中没有明确说明，精度表述是假设使用Ⅱ试剂水。在未经试验的地方确定该测试方法的有效性是分析者的责任。 7.3 该测试方法对于氯离子浓度在8.0-250mg/L的范围有效。 8. 测试方法概要 8.1 将稀释汞滴定液加入一份酸性试样中，该试样为混合二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）-溴苯酚的蓝色指示剂。滴定的最后为蓝-紫罗兰颜色的二苯偶氮碳酰肼（diphenylcarbazone）化合物。 9. 干扰 9.1 通常在水中发现的阴离子和阳离子不会干扰测试。锌、铅、镍、亚铁的
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一.实验目的 1 ?学习固体试样的酸溶方法； 2. 掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3. 了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二.实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 2.EDTA滴定原理：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg（OH）2沉淀，在用沉淀掩蔽镁 离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在 pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前Ca + In （蓝色）==Caln （红色） 滴定中Ca + 丫 == CaY 滴定时Caln （红色）+ 丫 == CaY + In （蓝色） 三.实验试剂及仪器 1. 1 HCI溶液1:1 HCl溶液5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶 液乙二胺四乙酸二钠CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯100 ml容量瓶250ml锥形瓶*3 ; 500mL试剂瓶 钙指示剂 四.实验步骤 1、鸡蛋壳的溶解：称取0.22~0.23g左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1 : 1 HCI溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为0.0200 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g 溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. 0.020 mol/L钙标准溶液的配置：准确称取0.2~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3 质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取25.00ml钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于0.2 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。 （2）Ca2+的滴定：用移液管移取25.00ml待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH 为12~13,充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
测定水中氯离子含量的测试方法 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1ASTM标准 D1066蒸汽的取样方法2 D1129与水相关的术语2 D1193试剂水的规范2 D2777D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D3370管道内取水样的方法2 D4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中由第二类所定义的试剂水。 6.取样 6.1根据标准D1066和标准D3370取样。
钙硬度的测定（容量法） 1. 方法提要 在强碱性溶液中（PH＞），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，，用EDTA 溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。滴定时用钙红指示剂指示终点。钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。当用EDTA溶液滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。 ↓ 加氢氧化钠：Mg2++2OH---→Mg(OH) 2 加指示剂：Ca2+（酒红色）+HIn3-（钙红指示剂，蓝色）-→Ca In2-（酒红色）+H+ Y2--→Ca Y2- + 2H+ 滴定过程：Ca2++H 2 终点时：Ca In2-（酒红色）+ H Y2 -→Ca Y2-+HIn3-（蓝色）+H+ 2 2. 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 氢氧化钠；2mol/L溶液 EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L 钙红指示剂： 3分析步骤 移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，约0.2g
钙红指示剂，溶液混合后立即滴定。在不断振摇下滴加EDTA标准溶液，充分振摇，至溶液由酒红色变为蓝色，表示到达终点，。记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。 4结果的表示 钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V ×103 mmol/L 水样 式中： c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L V(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mL ——水样的体积,mL V 水样 5.注意事项和说明 分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。 样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
标准号：D 512-89 测定水中氯离子含量的测试方法1 1.适用范围* 1.1如下三个测试方法包括了水、污水（仅测试方法C ）及盐水中氯离子含量的测定： 部分 测试方法A（汞量滴定法）7~10 测试方法B（硝酸银滴定法）15~21 测试方法C（离子选择电极法）22~29 1.2测试方法A、B和C在应用（practice）D2777-77下有效，仅仅测试方法B在应用D2777-86 下也同样有效，详细的信息参照14、21和29部分。 1.3本标准并不意味着罗列了所有的，如果存在，与本标准的使用有关的安全注意事项。本 标准的使用者的责任，是采用适当的安全和健康措施并且在使用前确定规章制度上的那些限制措施的适用性。明确的危害声明见26.1.1。 1.4以前的比色法不再继续使用。参照附录X1查看历史信息。 2．参考文献 2.1 ASTM标准 D 1066 蒸汽的取样方法2 D 1129 与水相关的术语2 D 1193 试剂水的规范2 D 2777 D-19水委员会应用方法的精确性及偏差的测定2 D 3370 管道内取水样的方法2 D 4127离子选择电极用术语2 3．专用术语 3.1 定义——这些测试方法中使用的术语的定义参照D 1129和D4127中的术语。 4．用途及重要性 4.1 氯离子是，因此应该被精确的测定。它对高压锅炉系统和不锈钢具有高度危害，所以为 防止危害产生监测是必要的。氯分析作为一个工具被广泛的用于评估循环浓度，如在冷却塔的应用。在食品加工工业中使用的处理水和酸洗溶液也需要使用可靠的方法分析氯含量。 5．试剂纯度 5.1在所有的试验中将使用试剂级化学物质。除非另有说明，所有试剂应符合美国化学品协 会分析试剂委员会的规范要求。如果能断定其他等级的试剂具有足够高的纯度，使用它不会减少试验的精度，则这种等级的试剂也可以使用。 5.2 水的纯度——除非另有说明，关于水的标准应理解为指的是如Specification D1193中 由第二类所定义的试剂水。
电位滴定法测定水中氯离子的含量 1 / 1 电位滴定法测定水中氯离子的含量 一 实验目的：学习电位滴定法的基本原理和操作技术 掌握了解氯离子的测定过程和现象 二 实验原理 利用滴定分析中化学计量点附近的突跃，以一对适当的电极对监测滴定过程中的电位变化，从而确定滴定终点，并由此求得待测组分的含量的方法称为电位滴定法。本实验根据Nerst 方程E = E θ- RT/nF lgC Cl- ,滴定过程中， Cl - + Ag + = AgCl ↓，使得氯离子浓度降低，电位发生改变，接近化学计量点时，氯离子浓度发生突变，电位相应发生突变，而后继续加入滴定剂，溶液电位变化幅度减缓。以突变时滴定剂的消耗体积（mL ）来确定滴定终点（AgNO 3标准溶液的体积）。 三 仪器和试剂 酸度计（mv 计），磁力搅拌器，转子。KNO 3甘汞参比电极，银电极，滴定管，烧杯（电解池），0.05mol·L -1NaCl ，0.05mol·L -1AgNO 3，KNO 3固体 四 实验内容和步骤 1 0.05mol·L -1AgNO 3标准溶液的标定 准确移取0.05mol.L -1NaCl 标准溶液10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。 开启酸度计，开关调在mv 位置，加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。随着AgNO 3标准溶液的滴入，电位读数将不断变化，读数间隔可先大些（1-2mL ），至一定量后，电位读数变化较大，则预示临近终点，此时应逐滴加入AgNO 3标准溶液（0.5-0.2mL ），并记录电位变化，直至继续加入AgNO 3标准溶液后电位变化不再明显为止。做E(mv)-V(mL)曲线，求得终点时所消耗AgNO 3标准溶液的确切体积。 2水中氯离子含量的测定 准确移取水样10.00mL 于烧杯中，加蒸馏水20mL ，KNO 3固体2g ，搅拌均匀。加入滴定剂，记录溶液电位随滴定剂的体积变化情况。同标定的步骤，做E(mv)-V(mL)曲线，求出与水样中氯离子反应至终点所消耗的AgNO 3标准溶液的确切体积。 五数据处理 根据实验数据做E(mv)-V(mL)曲线，从两个图中获得终点所消耗的AgNO 3标准溶液体积，从而根据物质反应平衡公式C Cl-V Cl-=V Ag+C Ag+计算求出水中氯离子的含量（mol·L -1）。 实验过程中的注意事项：1参比电极所装电解液应为饱和KNO 3溶液。 2甘汞电极比银电极略低些，有利于提高灵敏度。 3读数应在相对稳定后再读数，若数据一直变化，可考虑读数时降低转子的转数。 问题：实验中KNO 3的作用？ 终点滴定剂体积的确定方法有哪几种？
鸡蛋壳中钙离子的含量 测定 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
鸡蛋壳中钙离子含量的测定 一．实验目的 1．学习固体试样的酸溶方法； 2．掌握络合滴定法测定蛋壳中钙方法原理； 3．了解络合滴定中，指示剂的选用原则和应用范围。 二．实验原理 1鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90—98% 滴定原理：在pH>时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。 其变色原理为： 滴定前 Ca + In（蓝色）==CaIn（红色） 滴定中 Ca + Y == CaY 滴定时 CaIn（红色） + Y == CaY + In（蓝色） 三．实验试剂及仪器 1. 1 HCl溶液 1:1 HCl溶液 5 ml 40g/L NaOH溶液钙指示剂三乙醇胺溶液乙二胺四乙酸二钠 CaCO3优级纯 2. 50 mL小烧杯 100 ml容量瓶 250ml锥形瓶*3； 500mL试剂瓶 钙指示剂 四．实验步骤
1、鸡蛋壳的溶解: 称取~左右鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎称量其质量，然后将其放入50 mL小烧杯中，加入5ml 1：1 HCl溶液，微火加热将其溶解，冷却，然后将小烧杯中的溶液转移到100ml容量瓶中，定容摇匀。 2、（1）EDTA标准溶液的标定： a. 浓度为 mol/L的EDTA标准溶液的配置：称取EDTA二钠盐4.0000g溶解于温水中，冷却后加入到试剂瓶中，稀释到500ml，摇匀。 b. mol/L钙标准溶液的配置：准确称取~0.22克的分析纯CaCO3固体试剂，置于50 ml 烧杯中，先用少量水润湿，然后加1:1 HCl溶液2—3 ml，将溶液定量转移到100 ml容量瓶中，用去离子水稀释到刻线，摇匀。根据称取的CaCO3质量计算出钙离子标准溶液的浓度。 c. EDTA标准溶液的标定：用移液管吸取钙离子标准溶液，于250ml锥形瓶中，加入5 ml 40g/L NaOH溶液及少量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰变为纯蓝色，即为终点，记下消耗的EDTA体积V1。按照以上方法重复滴定3次，要求其相对平均偏差不大于 %，根据标定时消耗的EDTA溶液的体积计算它的准确浓度。（2）Ca2+ 的滴定：用移液管移取待测溶液于锥形瓶中，调节溶液pH为12~13，充分摇匀，加入5滴钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记下体积V2 ，重复滴定3次，记录消耗EDTA溶液的体积。
原子吸收分光光度法测定自来水中钙、镁的含量——标准曲线法 一实验目的 1 学习原于吸收分光光度法的基本原理。 2 了解原于吸收分光光度计的基本结构及其使用方法。 3 掌握应用标准曲线法测定自来水中钙、镁的含量。 二基本原理 标准曲线法是原于吸收分光光度分析中一种常用的定量方法，常用于未知试液中共存的基体成分较为简单的情况，如果溶液中共存基体成分比较复杂，则应在标准溶液中加入相同类型和浓度的基体成分，以消除或减少基体效应带来的干扰，必要时须采用标准加入法而不用标准曲线法。标准曲线法的标准曲线有时会发生向上或向下弯曲现象。造成标准曲线弯曲原因有： 1当标准溶液浓度超过标准曲线的线性范围时，待测元素基态原于相互之间或与其它元素基态原子之间的碰撞几率增大，使吸收线半宽度变大，中心波长偏移，吸收选择性变差，致使标准曲线向浓度座标轴弯曲(向下)。 2 因火焰中共存大量其它易电离的元素，由这些元素原子的电离所产生的大量电子，将抑制待测元素基态原子的电离效应，使测得的吸光度增大，使标准曲线向吸光度座标轴方向弯曲(向上)。 3 空心阴极灯中存在杂质成分，产生的辐射不能被待测元素基态原子所吸收，以及杂散光存在等因素，形成背景辐射，在检测器上同时被检测，使标准曲线向浓度座标轴方向弯曲(向下)。． 4 由于操作条件选择不当，如灯电流过大，将引起吸光度降低，也使标准曲线向浓度坐标轴方向弯曲。 总之，要获得线性好的标准曲线，必须选择好适当的实验条件，并严格实行。 三主要仪器和试剂 仪器：原于吸收分光光度计；钙、镁空心阴极灯；空气压缩机；乙炔钢瓶；25mL比色管20支；2、5、10 mL的移液管数支 试剂：无水碳酸钙；无水碳酸镁或金属镁；浓盐酸；纯净水 标准溶液：标准贮备液钙、镁1000 μg/mL，用经110℃烘干2h的CaCO3、MgCO3于小烧杯中，用少量的水润湿，盖上表面皿，滴加1 mo1/L HCl直至全部溶解，转入相应的容量瓶，定容。 钙标准使用液50 μg/mL，镁标准使用液10 μg/mL：取相应的1000 μg/mL的标准贮备液适量，用蒸馏水稀释配制。 （以上由实验教师准备好） 四、实验步骤 1．配制标准溶液系列 (1) 钙标准溶液系列（在8 μg/mL以内有线性）准确吸取50.0μg/mL 钙标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL (2) 镁标准溶液系列（在0.5μg/mL以内有线性）准确吸取10.0μg/mL镁标准工作液一定体积于5只25 mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀备用；对应浓度分别为___、____、____、_____、____μg/mL 2．配制自来水样溶液准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于25mL容量瓶中，用水稀
第一章钻井液原材料及处理剂 第一节钻井液原材料及处理剂简介 第二节钻井液原材料及处理剂质量检验相关参数 四、钙离子测试 （一）测定意义 钻井液原材料及处理剂中钙盐主要作为无机絮凝剂及页岩抑制剂。首先利用钙盐可以制备抑制型钻井液，在水敏地层，抑制泥页岩的水化膨胀。其次可以配制化学处理剂，同聚合物配合使用，提高其抗盐、抗钙能力。此外在钻井液中大量引入钙离子时，可以堵塞岩石细小裂缝，减少漏失。[王平全, 周世良编著. 北京: 石油工业出版社.2003. 9. 第39页] 但是当钙离子过多时，钻井液则会遭受到钙侵，导致分散钻井液立即失去良好的流动性，滤失量剧增，泥饼厚度增加，且结构松散。[鄢捷年主编.钻井液工艺学.东营:中国石油大学.2001.5.第160页]当污染严重时，会严重影响钻井液的流变和滤失性能，还会加剧对钻具的损坏和腐蚀。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第153页]因此钻井液及钻井液原材料中钙离子的含量的测定具有重要的意义。 （二）测试方法 首先钙离子易与钠蒙脱石中钠离子发生离子交换，使其转化为钙蒙脱石，而钙离子的水化能力比钠离子要弱的多，因此钙离子的引入会使蒙脱石絮凝程度增加，致使钻井液的黏度、切力和滤失量增大。其次钙离子本身是一种无机絮凝剂，会压缩粘土颗粒表面的扩散双电层，使水化膜变薄，电位下降，从而引起粘土晶片面-面和端-面聚结，造成粘土颗粒分散度下降。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营: 中国石油大学. 2001.5. 第159页] 钙离子可通过以下途径进入钻井液即钻遇石膏层，钻遇盐水层，因地层盐水
中一般含有钙离子，钻水泥塞，因水泥凝固后产生氢氧化钙，使用的配浆水是硬 水，石灰用做钻井液添加剂。[鄢捷年主编. 钻井液工艺学. 东营:中国石油大学. 2001. 5. 第153页] 在钻井液及其材料中对钙离子检测时通常采用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)配位滴定法，即在强碱性溶液中用EDTA滴定Ca2+，反应方程式为 -2 -4 + 2CaY Y + Ca 。乙二胺四乙酸简称EDTA，或EDTA酸，常用H 4 Y表示。其配位原子分别为N原子和-COOH中的羧基O原子。在水溶液中，乙二胺四乙酸 两个羧基上的质子转移到氮原子上，形成双偶极离子。H 4 Y在水中的溶解度太低（295K时每100mL水溶解0.02g），难以满足常量分析要求。所以滴定剂常采用 二钠盐Na 2H 2 Y.2H 2 O，也称EDTA。它在水溶液中的溶解度较大，295K时每100mL 水可溶解11.2g，此时溶液的浓度约为0.3mol/L，pH约为4.4。 其发生配位反应时，水溶性好，反应速率较快并且其产物稳定。[赵国虎.许辉主编.分析化学.北京:中国农业出版社.2008.1.第98-101页] 1.试剂和仪器 本文主要涉及的试剂仪器有EDTA标准溶液，氧化锌基准物质，氢氧化钠溶液，硬度指示剂溶液，冰醋酸，掩蔽剂即按一定体积比混合的三乙醇胺、四乙烯基戊胺和蒸馏水，铬黑T，氨-氯化铵缓冲溶液，四乙烯基戊胺和蒸馏水的混合液，pH试纸，次氯酸钠溶液，移液管（按计量检定规程要求定期检定），电炉。 2.主要试验步骤 (1).乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准滴定溶液的配制与标定 1).配制 根据下表1-1，按下述规定量称取乙二胺四乙酸二钠，溶于1000mL水中，摇匀。 表1-1 配制成拟定浓度的乙二胺四乙酸二钠与其质量对照表
使用自动电位滴定仪测定水中氯离子含量和COD Mn值1.相关标准 《GB/T 13025.5-2012 制盐工业通用试验方法氯离子的测定》 《GB/T 15453-2008 工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定》 《GB/T 24890-2010 复混肥料中氯离子含量的测定》 《NY/T 1121.17-2006 土壤检测第17部分:土壤氯离子含量的测定》 《MT/T 201-2008 煤矿水中氯离子的测定》 《ASTM D4458-2009 半咸水、海水和盐水中氯离子的试验方法》 2.测量原理 样品溶液调至中性，用硝酸银标准溶液滴定溶液，通过离子选择性电极的电位突变指示终点。 3.仪器设备 实验仪器：ZDJ-5型自动滴定仪，或其他型号自动电位滴定仪。 实验电极：216-01型银电极+217-01型参比电极（二级参比填充液：饱和硝酸钠溶液）。 其他一般实验室仪器。 4.试剂和溶液 4.10.01mol/L氯化钠标准溶液：称取0.5844克已于600℃灼烧至恒重的氯 化钠基准试剂，溶解于去离子水中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀 释至刻度，摇匀。 氯化钠标准溶液的浓度按式（1）计算： （1） 式中： c(NaCl)，氯化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）; m，称取氯化钠的质量，单位为克（g） V，配制溶液的体积，单位为升（L） 4.20.01mol/L硝酸银溶液：称取1.70克分析纯的硝酸银，溶解于去离子水 中，移入1000ml容量瓶中，并用水稀释至刻度，摇匀，溶液保存在棕 色瓶中。 5.操作过程 5.1仪器准备，参照ZDJ-5或其他型号自动滴定仪说明书 5.2参数设置（推荐参数） 最小滴定体积：0.02ml。最大滴定体积：0.2ml，预滴定 突跃量：中，80mV。 5.3氯化钠标准溶液的标定：吸取10.00 ml 氯化钠标准溶液，置于150 ml 烧 杯中，使用硝酸银溶液滴定，同时需进行空白实验。
水质钙检测方法 1.目的 本方法规定了用乙二胺四乙酸二钠滴定法测定公司生产用水及生活饮用水中钙的含量。 2.范围 本方法适用于公司所有生产用水及生活饮用水。 3.原理 EDTA-Na与钙、镁离子都能生成溶于水的络合物，但EDTA-Na与钙离子生成的络合物有较高的稳定性。当pH>12.5时，镁离子生成氢氧化镁的沉淀，可用EDTA单独滴定钙离子。滴定以铬蓝黑R（钙指示剂）指示终点。铬蓝黑R在终点前显示它与钙的络合物的红色，终点时转变为它本身的蓝色。 4.安全及环保要求 4.1.配制化学品试剂及检测过程，必须遵照MSDS要求佩戴相关的PPE。 5.试剂 5.1.0.0100mol/L EDTA-Na标准溶液：配制与标定同总硬度。 5.2.钙指示剂（铬蓝黑R）：称取50mg钙试剂,加入25g氯化钾,在研钵中充分研磨成细粉后, 贮藏于密封的暗色瓶中，有效期2个月。 5.3.2mol/l NaOH溶液：称取80g氢氧化钠溶于纯水中并稀释至1000mL。此试剂贮存于玻璃瓶 或聚乙烯瓶中，有效期2个月 6.仪器 6.1.滴定管 6.2.移液管 6.3.三角瓶 7.操作规程
7.1. 吸取适当体积的水样（50mL ）于三角瓶中，加入2mL 氢氧化钠溶液，或适当体积氢氧化钠 溶液使水样的pH ≈12.5。 7.2. 加入0.1～0.2g 钙指示剂粉末，立即用EDTA-Na 标准溶液滴定至由红色转变至纯蓝色即为 终点。滴定时要不断摇荡，将近终点时，滴定要慢。(同时做空白试验) 8.结果和方法可靠性的表述 计算公式： ρ(Ca)=12()40.081000 V V c V -??? 式中：ρ(Ca)—水样中钙的质量浓度，mg/L ； V 1—滴定中所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL; V 2—空白所消耗EDTA-2Na 溶液的体积，mL ； c —EDTA-2Na 溶液的浓度，mol/L ； 40.08—与1.00mLEDTA-2Na 标准溶液相当的以克表示钙的质量； V —所取水样的体积，mL 。 9.附注 10.附件 文件历史记录
实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含 量。反应如下：Ca2+ + C2O42-二CaC2O U C2O42+ H2SO4 二CaSO4 H2C2O45H2C2O4 2MnO 42- + 6H+=2 MnH 1OCO0 + 8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH> 12,用钙指示剂， 以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： （1）高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL隹形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol - mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85C）,立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继
续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g ），分别置于250 mL烧杯中，加入适量蒸馏水及HCI溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2?3滴甲基橙，以NH3水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL （NH4）2C2O4在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无CI-（承接洗液在HN03介质中以AgNO3检查）,将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol ? L-1 H2SO4把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2次加入蒸馏水使总体积约100 mL,加热至70?80 C,用KMnO4标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则 继续滴定，直至出现的淡红色30 s内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA容液的标定： 准确称取在800?1000C灼烧过得基准物ZnO 0.5?0 .6g于100mL 烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCI，边加边搅拌至完全 溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇
一、实验目的 1、了解钙片中钙含量的测定方法 2、对比高锰酸钾法与EDTA法测定钙含量的优劣 二、实验原理 1、高锰酸钾法测定钙含量： 利用某些金属离子（如碱土金属、Pb2+、Cd2+等）与草酸根能形成难溶的草酸盐沉淀的反应，可以用高锰酸钾法间接测定它们的含量。反应如下：Ca2+＋C2O42-=CaC2O4↓C2O42＋H2SO4 =CaSO4＋H2C2O4 5H2C2O4＋2MnO42- ＋6H+= 2Mn2＋10CO2↑＋8H2O 用该法可测定钙片中的钙的含量。 2、EDTA测定钙含量： 碳酸钙与盐酸反应后将溶液转移至容量瓶中并稀释，制成钙标准溶液。吸取一定量钙标准溶液，调节酸度至pH≥12，用钙指示剂，以EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变纯蓝色，即为终点。 三、实验步骤： 1、高锰酸钾法测定钙含量： (1)高锰酸钾浓度的标定 准确称取一定量的干燥过的草酸钠基准物与250mL锥形瓶中，加水10mL使之溶解，再加30mL 1mol·mL硫酸溶液，并加热至有蒸气冒出（约75~85℃），立即用代标定的高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，没加入一滴高锰酸钾溶液，都摇动锥形瓶，使高锰酸钾盐酸退去，在继续滴定。待溶液产生锰离子后，滴定速度可
加快，但临近终点时，滴定速度要减慢，同时充分摇匀，直到溶液呈现微红色，并持续半分钟不褪色，即为终点，记录滴定所耗用的高锰酸钾体积。根据草酸钠基准物的质量和消耗的高锰酸钾溶液的体积计算高锰酸钾溶液的浓度。 （2）钙离子含量的测定 准确称取钙片三份（每份含钙约0.05 g），分别置于250 mL 烧杯中，加入适量蒸馏水及HCl 溶液，加热促使其溶解。于溶液中加入2～3 滴甲基橙，以NH3 水中和溶液由红转变为黄色，趁热逐滴加约50 mL (NH4)2C2O4，在低温电热板（或水浴）上陈化30 min。冷却后过滤（先将上层清液倾入漏斗中），将烧杯中的沉淀洗涤数次后转入漏斗中，继续洗涤沉淀至无Cl-（承接洗液在HNO3 介质中以AgNO3 检查），将带有沉淀的滤纸铺在原烧杯的内壁上，用50 mL 1 mol·L-1 H2SO4 把沉淀同滤纸上洗入烧杯中，再用洗瓶洗2 次加入蒸馏水使总体积约100 mL，加热至70～80℃，用KMnO4 标准溶液滴定至溶液呈淡红色，再将滤纸搅入溶液中，若溶液褪色，则继续滴定，直至出现的淡红色30 s 内不消失即为终点。 2、EDTA法测定钙含量： （1）EDTA溶液的标定： 准确称取在800～1000℃灼烧过得基准物ZnO 0.5～０.6g于100mL烧杯中，用少量水润湿，然后逐低加入1+1HCl，边加边搅拌至完全溶解为止。然后，将溶液定量转移入250mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。
氯离子测定方法小结 1、摩尔法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以铬酸钾为指示剂在pH为5~的范围内用硝酸银标准滴定溶液滴定。硝酸银与氯化物作用生成白色氯化银沉淀当有过量硝酸银存在时则与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银表示反应达到终点。 方法来源 GB/T15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定摩尔法 注意事项 测定终点因人而异误差较大。 2、电位滴定法 测定范围 适用于天然石、循环冷却水、以软化水为补给水的锅炉炉水中氯离子含量的测定测定范围为5mg/L~150mg/L。 测定原理 以双液型饱和甘汞电极为参比电极以银电极为指示电极用硝酸银标准滴定溶液滴定至出现电位突跃点即理论终点即可从消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积算出氯离子含量。 方法来源 GB/T?15453-2008?工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定电位滴定法 注意事项 需要额外配备电磁搅拌器、电位滴定计、双液型饱和甘汞电极、银电极。溴、碘、硫等离子存在干扰。 3、共沉淀富集分光光度法 测定范围 适用于除盐水、锅炉给水中氯离子含量的测定测定范围为10μg/L~100μg/L。 测定原理 基于磷酸铅沉淀做载体共沉淀富集痕量氯化物经高速离心机分离后以硝酸铁-高氯酸溶液完全溶解沉淀加硫氰酸汞-甲醇溶液显色用分光光度法间接测定水中痕量氯化物。 方法来源 GB/T?15453-2008工业循环冷却水和锅炉用水中氯离子的测定共沉淀富集分光光度法 注意事项 需要额外配备分光光度计460nm波长、30mm吸收池、高速离心机转速5000r/min配有250mL聚乙烯离心管。 4、汞盐滴定法 测定范围 适用于天然水、锅炉水、冷却水中氯离子含量的测定测定范围为1mg/L~100mg/L超过100mg/L时可适当地减少取样体积稀释至100mL后测定。 测定原理 在~的水溶液中氯离子与汞离子反应生成微解离的氯化汞。过量的汞离子与二苯卡巴腙二苯偶氯碳酰
实验四水中总硬度、钙离子的测定 一、目的 1、了解水的硬度含义，单位及其换算。 2、掌握EDTA络合滴定测定水的总硬度的原理及方法。 二、原理 钙是硬度的主要组成之一，镁也是硬度的主要组成之一。总硬度是钙和镁的总浓度。碳酸盐硬度（暂硬度）是总硬度的一部分，相当于水中碳酸盐和重碳酸盐结合的钙、镁所形成硬度。非碳酸盐硬度（永硬度）是总硬度的另一部分，当水中钙、镁含量超过与它所结合的碳酸盐和重碳酸盐的含量时，多余的钙和镁就与水中氯离子、硫酸根和硝酸根结合成非碳酸盐硬度。 水的总硬度的测定，一般采用络合滴定法，用EDTA标准溶液直接滴定水中Ca、Mg总量，然后以Ca换算为相应的硬度单位。 用EDTA滴定Ca、Mg总量时，一般是在PH=10的氨缓冲液中进行，用铬黑T作指示剂。滴定前，铬黑T与少量的Ca2+、Mg2+络合成酒红色络合物，绝大部分的Ca2+、Mg2+处于游离状态。随着EDTA的滴入，Ca2+和Mg2+络合物的条件稳定常数大于铬黑T与Ca2+、Mg2+络合物的条件常数，因此EDTA夺取铬黑T络合物中的金属离子，将铬黑T游离出来，溶液呈现游离铬黑的蓝色，指示滴定终点的到达。 滴定前 滴定中 滴定终点 （酒红色）（蓝色） 三、仪器及试剂 （1）锥形瓶。（2）移液管。（3）滴定管。（4）pH=10的缓冲溶液。 （5）15%NaOH溶液。（6）铬黑T指示剂或K—B指示剂。 （7）EDTA（乙二胺四乙酸二钠盐）标准溶液CEDTA=0.0100 mol/L。
四、实验步聚 总硬度的测定：用移液管吸取50毫升水样放入250毫升锥形瓶中，加入5ml氨缓冲，加1滴铬黑T 指示剂，或K—B指示剂，此时溶液呈玫瑰红色，立即用EDTA标准溶液滴定，在滴定过程中（注意要充分摇匀，特别是快到终点时速度放慢）滴定至玫瑰红色→兰紫色，记录EDTA标准溶液的体积。 Ca2+的测定：用移液管吸取50毫升水样放入250毫升锥形瓶中，加入1毫升15%NaOH溶液，加1滴铬黑T指示剂或K—B指示剂，然后用EDTA滴定，当溶液同玫瑰红色滴至兰紫色（注意事项同上）滴定终止，记录所用EDTA标准液体积。 五、数据及计算 1、水样中总硬度的测定 （1）CEDTA溶液的浓度____________mol/L。 （2）吸取水样的体积V水=_________(mL)。 （3）—总硬度（以CaCO3计）mg/L。 （4）Vo—空白消耗EDTA—2Na溶液体积mL。 （5）100.09—与1.00MLEDTA－2Na标准溶液[（EDTA－2Na）]=1.00mol/L相当的以克表示的碳酸钙的质量。 2、总硬度的计算： ×1000 3、的测定 （1）CEDTA溶液的浓度____________mol/L。