扫描电镜摄影
1．检查电镜工作状态
（1）加速电压强度的选择：取决于样品的性质、图像反差和放大倍率。高倍观察时一般需要较高的加速电压，低倍观察时需要较低的加速电压。
（2）聚光镜电流的选择：在保证图像亮度和反差要求前提下，尽可能加大聚光镜电流，以提高照片分辨力，加大景深。
（3）物镜光阑孔的选择：对于表面结构高低差异大的样本可用较小的光阑孔，以获较大景深；低倍镜下观察时，可选用较大光阑孔，以增加视野内的信号强度。
（4）选择摄影扫描速度。
（5）视野选择：与透射电镜相同。
2．确定曝光时间。在扫描电镜照相机处于光关？F8或F11情况下，照片的曝光时间在50～100s之间。
3．样品的聚焦程度主要依靠操作人员的肉眼观察。拍摄较低放大倍数（＜1000倍）的图像，以调节粗聚焦钮为主；拍摄较高放大倍数（＞1000倍）图像，应先调节粗聚焦钮，再调节细聚焦钮。
4．图像消像散：①先调节X方向旋钮，消除X方向的像散；②再调节Y方向旋钮，消除Y方向的像散；③最后再调节细聚焦钮，直到图像最清晰为止。
5．调节高度和反差：扫描电镜一般装有亮度和反差自动调节按钮，按动该钮即可得到反差适当的图像。
6．拍摄：将照相机中的底片调至摄影位置，按动面板上的摄影快门钮，荧光屏上便由上而下自动扫描图像；扫描结束后，即完成一幅照片拍摄。
7．底片选择：扫描电镜装有120或135照相机，故一般选择感光速度为ASA100的120或135胶卷，；装有Polaroid后背相机的扫描电镜，可进行一次成像。
8．记录图像的摄影日期、摄影编号、样本编号、放大倍数、内容、摄影条件和备注等。
简述扫描电镜的构造及成像原理，试分析其与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造 扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、和真空系统三部分组成。 1.1 电子光学系统（镜筒） 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。
1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10-2 -1.33×10-3 Pa的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，
影响扫描电镜图像质量的因素分析 摘要：本文介绍影响扫描电镜图像质量的因素及其对图像质量的影响，分别从加速电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电流、消像散校正、工作距离以及反差对比等分析图像质量的变化原因，提出提高图像质量的方法。 关键词: 扫描电子显微镜 SEM 图像质量 扫描电子显微镜是（Scanning Electron Microscope,SEM）是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。SEM 以其样品制备简单、图像视野大、景深长、图像立体感强，且能接收和分析电子与样品相互作用后产生的大部分信息，因而在科研和工业等各个领域得到广泛应用。 但是扫描电镜是非常精密的仪器，结构复杂，要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情，本文针对工作中出现的问题，分析影响图像质量的因素，讨论如何根据样品选择最佳观察条件。 1 加速电压 扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高，当钨丝达到白热化，电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力( 逸出功) 时，电子就逃逸出去。在紧靠灯丝处装上有孔的栅极( 也叫韦氏盖)，灯丝尖处于栅孔中心。栅极上100~1000V 的负电场，使灯丝的电子发射达到一定程度时，不再能继续随温度增加而增加，即达到空间电荷的饱和（这种提法是错误的）。离开栅极一定距离有一个中心有孔的阳极，在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速电压[1]，它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在1~30kV，其值越大电子束能量越大，反之亦然。 加速电压的选用视样品的性质( 含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压，这时电子束能量大对样品穿透深（尤其是低原子序数的材料）使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高会产生不利因素，电子束对样品的穿透能力增大，在样品中的扩散区也加大，会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射，过多的散射电子存在信号里会出现叠加的虚影从而降低分辨率，目前我所用的扫描电子显微镜(TESCAN TS 5136MM) 的加速电压可在1~30kV 内任意调节，采用加速电压1~30 kV（见图1）。
扫描电镜及能谱分析 实验报告书 班级：9131161502 学号：913116150208 姓名：安志恒 理工大学 材料科学与工程学院 2016．5. 30 一、实验目的 1. 了解扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 2. 了解扫描电镜的一般操作过程 3. 了解扫描电镜的图像衬度和图像分析方法
二、扫描电子显微镜的基本结构和工作原理 1. 基本结构 镜筒：包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统 电子信号收集与处理系统 电子信号的显示与记录系统 真空系统及电源系统 实验仪器为美国FEI 公司生产的场发射环境扫描电子显微镜(FEI Quanta 250 FEG)，能高效地收集电子显微图像、衍射花样、元素分布等有用信息，并能直接进行纳米尺度的观察和研究，实现对金属或纳米材料在原子尺度上微结构和缺陷的表征。主要技术指标：高真空模式二次电子(SE)像分辨率：30 kV 时优于 1.0 nm；高低真空模式背散射电子(BSE)像：30 kV 时优于 2.5 nm；加速电压：0.2 kV-30 kV；放大倍数：14 倍-100 万倍；电子枪：Schottky 场发射电子枪，最大束流200 nA；探测器：二次电子、背散射电子、红外CCD 相机；能谱仪：分析型SDD 硅漂移电制冷探测器，元素分析围Be(4)~Pu(94)；EBSD 电子背散射衍射分析仪。 扫描电子显微镜的结构主要由电子光学系统；信号检测处理、图像显示和记录系统以及真空系统三大系统组成。其中，电子光学系统是扫描电子显微镜的主要组成部分。FEI Quanta 250 FEG 扫描电子显微镜的主要组成部分如图 1 所示，包括电子枪、两级聚光镜、扫描控制单元、物镜、样品室以及各类探测器等组成。 2. 工作原理 电子枪产生束流细小稳定、角度分散性小的电子束，作为照明光源。电子束首先进入由数级电磁透镜组成的聚光镜聚焦后形成纳米束斑照射于样品表面。入射样品的电子与样品表面原子发生交互作用产生各种信号，如二次电子、背散射电子和特征X射线。扫描电子显微镜的探测器系统收集并放大各类信号，并转换成电压值(与信号强度成正比)传送到监视器，用于控制扫描点对应图像的亮度。扫描控制单元产生信号，通过上下偏转线圈，使电子束产生偏转并以光栅模式样品表面选择区域扫描。扫描过程中，随着收集到信号的强度变化，探测器不断向显示器发生电压值，而监视器则把收集到的信号调制成与样品扫描区域相对应的图像。因此，扫描电子显微镜的放大倍率，实际上为监视器图像扫描幅度A c与样品上同步扫描幅度A s的比值，即A = A c/A s。通过改变电子束在样品表面的扫描幅度，可以连续改变扫描电子显微镜的放大倍率。
扫描电镜成像原理：用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子是最主要的成像信号。由电子枪发射的电子，经过二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其他物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子同步扫描的显像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。 四、色质联用技术 优点：结合了色谱分离和定量以及质谱定性分析的优点。近乎通用的响应，低检出限，化合物结构测定。 1、气相色谱质谱联用 气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术的仪器。在所有联用技术中气质联用GC-MS）发展最完善，应用最广泛。目前从事有机物分析的实验室几乎够把GCMS作为主要的定性确认手段之一。 气质联用与气相色谱的区别 ?GC-MS方法的定性参数增加，定性可靠。 ?GC-MS检测灵敏度远高于气相的其他检测器。 ?GC-MS可采用选择离子分离气相上不能分离的化合物，降低噪音提高信噪比。
?一般经验来说质谱仪器定量不如气相色谱。但是采用同位素稀释和内标等技术GC-MS可以达到较高精度的定量分析。 谱库检索技术 随着计算机的发展，人们将标准电离条件下（EI源，70eV）大量纯化合物的标准质谱图存在计算机内生成质谱谱库。实际工作中得到的未知物的质谱图可以和谱库中的质谱图按照一定的程序进行比较，将相似度高化合物检出。这大大优化和减少了人工的工作量。 2、液相色谱质谱联用 ?真空度匹配：现有商品化的液质联用仪器都设计增加了真空泵的抽速，并采用分段多级抽真空的方法来满足质谱的要求。 ?接口技术：HPLC的质量流量比常规质谱所能处理的流量高2-3个数量级如何在不分解的情况下蒸发非挥发性及热不稳定性的物质 3、色质联用技术的应用 气质联用（GC-MS）的应用领域：气质联用已经成为有机化合物常规检测中的必备工具。环保领域的有机污染物检测，特别是低浓度的有机污染物；药物研究生产质控的进出口环节；法庭科学中对燃烧爆炸现场调查，残留物检验；石油化工，食品安全领域；竞技体育中兴奋剂检测等领域。 质联用（LC-MS）的应用领域 液质联用技术已经在药物、化工、临床医学、分子生物学等许多领域得到了广泛的应用。对于有机合成中间体、药物代谢物、基因工程产品的大量分析结果为生产和科研提供了许多有价值的数据。液质联用
实验五扫描电子显微镜的结构原理及图像衬度观察 一、实验目的 1．了解扫描电镜的基本结构和工作原理。 2．通过实际样品观察与分析，明确扫描电镜的用途。 二、基本结构与工作原理简介 扫描电镜利用细聚电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产生各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大且连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1~30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整。放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为六大部分，电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统。图5-1是扫描电镜主机构造示意图。试验时将根据实际设备具体介绍。这一部分的实验内容可参照教材内容，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 (1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 (2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 (3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5~10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察二次电子信号来自于样品表面层5~10nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感。随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。
扫描电镜成像原理 扫描成像原理如下图所示，电子枪1（钨丝枪或LaB6枪或场发射枪等）发射一束电子，这就是电子源，其最少截面的直径为d0，对钨丝枪而言大约为20～50μm （场发射枪大约为10～20nm ) ，这个小束斑经3 和5 两级聚光镜进一步缩小几百倍，最后再经物镜缩小并聚焦在样品面上，这时束斑10 直径最小可到3～6nm （约小于扫描电镜的分辨本领），电子束打在样品上，就产生上节所述的各种信号。二次电子和背散射电子信号是最常用的两种信号，尤其是二次电子。信号由接收器取出，经光电倍增器和电子放大器放大后，作为视频信号去调制高分辨显示器的亮度，因此显示器上这一点的亮度与电子束打在样品上那一点的二次电子发射强度相对应。由于样品上各点形貌等各异，其二次电子发射强度不同，因此显示器屏上对应的点的亮度也不同。用同一个扫描发生器产生帧扫和行扫信号，同时去控制显示的偏转器和镜筒中的电子束扫描偏转器，使电子束在样品表面上与显示器中电子束在荧光屏上同步进行帧扫和行扫，产生相似于电视机上的扫描光栅。这两个光栅的尺寸比就是扫描电镜的放倍数。在显示器屏幕光栅上的图像就是电子束在样品上所扫描区域的放大形貌像。图像中亮点对应于样品表面上突起部分，暗点表示凹的部分或背向接收器的阴影部分。由于显示器屏幕上扫描尺寸是固定的，如14in(1in= 25.4mm）显示器的扫描面积是267×200mm2，在放大倍数为十万倍时样品面上的扫描面积为2.67×2 μm2如放大倍数为20 倍时，则为13.35×10mm2。因此改变电子束扫描偏转器的电流大小，就可改变电子束在样品上的扫描尺寸，从而改变扫描电镜的放大倍数。 扫描电镜的分辨本领一般指的是二次电子像的空间分辨本领，它是在高放大倍数下，人们能从照片中分清两相邻物像的最小距离。通常是用两物像边缘的最小距离来计算。但照片放大近十万倍后，边缘轮廓往往不十分清晰敏锐，难以测量准确。现在多数人喜欢用两个亮点（或黑点）之间的中心距离来表示，像透射电镜的分辨本领测试一样，这种方法比较严格可靠。 二次电子像和背散射电子像是最常用的两种成像模式。二次电子像是用二次电子探头取出二次电子信号而成的样品表面形貌像，这是扫描电镜的最主要和最基本工作模式，它的分辨率高、图像立体感强。背散射电子像是用背散射电子探头取出背散射电子信号而成的像，它的分辨率和像的质量虽不如二次电子像，立体感也差，但它可以得到样品中大致的成分分布值化、、二值图滤波以及二值图运算。 图像二值化，是把灰度图像转化成为二值图像，即只有黑，白两种灰度的图像。设定一个灰度值作阀值，图像中任何一个像素的灰度大于此值的则用白色（255）代替其灰度，小于则用黑色（0）代替。若经二值分割出的二值图不够理想则可用二值图滤波进行再处理。二值图滤波有①填洞。对整幅图像进行处理，把画面上一些孤立点滤掉。②腐蚀滤波。去掉一些与提取特征不相关联的部分。先设定一个一定小如3×3 的矩阵，令此矩阵在图像的每个像素上移动，若矩阵的中心点在物体内，则一切不变；若矩阵中心点在背叉斑成像在物镜的前焦平面上，经物镜后电子束接近平行束并射到样品面上，它的发射角只侠定于双聚细境
扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年便已被提出来了。1942年，英国首先制成一台实验室用的扫描电镜，但由于成像的分辨率很差，照相时间太长，所以实用价值不大。经过各国科学工作者的努力，尤其是随着电子工业技术水平的不断发展，到1956年开始生产商品扫描电镜。近数十年来，扫描电镜已广泛地应用在生物学、医学、冶金学等学科的领域中，促进了各有关学科的发展。 一．扫描电镜的特点 和光学显微镜及透射电镜相比，扫描电镜具有以下特点： (一) 能够直接观察样品表面的结构，样品的尺寸可大至120mm×80mm×50mm。 (二) 样品制备过程简单，不用切成薄片。 (三) 样品可以在样品室中作三度空间的平移和旋转，因此，可以从各种角度对样品进行观察。 (四) 景深大，图象富有立体感。扫描电镜的景深较光学显微镜大几百倍，比透射电镜大几十倍。 (五) 图象的放大范围广，分辨率也比较高。可放大十几倍到几十万倍，它基本上包括了从放大镜、光学显微镜直到透射电镜的放大范围。分辨率介于光学显微镜与透射电镜之间，可达3nm。 (六) 电子束对样品的损伤与污染程度较小。 (七) 在观察形貌的同时，还可利用从样品发出的其他信号作微区成分分析。 二．扫描电镜的结构和工作原理 (一) 结构 1．镜筒 镜筒包括电子枪、聚光镜、物镜及扫描系统。其作用是产生很细的电子束(直径约几个nm)，并且使该电子束在样品表面扫描，同时激发出各种信号。 2．电子信号的收集与处理系统 在样品室中，扫描电子束与样品发生相互作用后产生多种信号，其中包括二次电子、背散射电子、X射线、吸收电子、俄歇(Auger)电子等。在上述信号中，最主要的是二次电子，它是被入射电子所激发出来的样品原子中的外层电子，产生于样品表面以下几nm至几十nm的区域，其产生率主要取决于样品的形貌和成分。通常所说的扫描电镜像指的就是二次电子像，它是研究样品表面形貌的最有用的电子信号。检测二次电子的检测器(图15(2)的探头是一个闪烁体，当电子打到闪烁体上时，1就在其中产生光，这种光被光导管传送到光电倍增管，光信号即被转变成电流信号，再经前置放大及视频放大，电流信号转变成电压信号，最后被送到显像管的栅极。 3．电子信号的显示与记录系统 扫描电镜的图象显示在阴极射线管(显像管)上，并由照相机拍照记录。显像管有两个，一个用来观察，分辨率较低，是长余辉的管子；另一个用来照相记录，分辨率较高，是短余辉的管子。 4．真空系统及电源系统 扫描电镜的真空系统由机械泵与油扩散泵组成，其作用是使镜筒内达到10(4～10(5托的真空度。电源系统供给各部件所需的特定的电源。
扫描电镜的基本结构和工作原理 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。 扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内(几十倍到几十万倍)可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。 扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。 三、扫描电镜图像衬度观察 1．样品制备 扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。但在有些情况下需对样品进行必要的处理。 1) 样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。 2) 样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。 3) 对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm 为宜。 2．表面形貌衬度观察 二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感，随着样品表面相对于入射束的倾角增大，二次电子的产额增多。因此，二次电子像适合于显示表面形貌衬度。 二次电子像的分辨率较高，一般约在3～6nm。其分辨率的高低主要取决于束斑直径，而实际上真正达到的分辨率与样品本身的性质、制备方法，以及电镜的操作条件如高匝、扫描速度、光强度、工作距离、样品的倾斜角等因素有关，在最理想的状态下，目前可达的最佳分辩率为lnm。 扫描电镜图像表面形貌衬度几乎可以用于显示任何样品表面的超微信息，其应用已渗透到许多科学研究领域，在失效分析、刑事案件侦破、病理诊断等技术部门也得到广泛应用。在材料科学研究领域，表面形貌衬度在断口分析等方面显示有突出的优越性。下面就以断口分析等方面的研究为例说明表面形貌衬度的应用。 利用试样或构件断口的二次电子像所显示的表面形貌特征，可以获得有关裂纹的起源、裂纹扩展的途径以及断裂方式等信息，根据断口的微观形貌特征可以分析裂纹萌生的原因、裂纹的扩展途径以及断裂机制。图实5-1是比较常见的金属断口形貌二次电子像。较典型的
扫描电镜和能谱仪 一、实验目的 1.了解能谱仪的原理、结构。 2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。 3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。 二、实验原理 能谱仪（EDS）是利用X光量子有不同的能量，由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号，经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器，然后在显像管上把脉冲数－脉冲高度曲线显示出来，这就是X光量子的能谱曲线。 1.简介 特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析，特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上，来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析，根据射线强度进行元素的定量分析。 2.了解EX-250能谱仪的原理及构造 X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果，当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发，原子处于激发状态，内层出现空位，此时，可能有外层电子向内层跃迁，外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来，它就是元素的特征X射线。 1）分析原理高能电子束与样品原子相互作用，可引起一个内层电子的发射，使原子处于高能激发态。在原子随后的去激过程中，即外层的电子发生跃迁时，会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子，使原子降低能量。若以辐射特征X-射线的形式释放能量，则 λ=hc/E λ=hc/E K -E L2 式中，λ－特征X射线的波长；E －特征X射线的能量；h —普朗克常数；c —光子。元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子序数Z之间的关系： λ＝ P（Z ?σ）-2 式中，P —对特定始、终态的跃迁过程P为常数；σ—核屏蔽系数，K系谱线时σ＝1。2）能谱仪构造
试分析其简述扫描电镜的构造及成像原理，与透射电镜在样品表征方面的异同 1、扫描电镜的构造和真空系统三部分组扫描电镜由电子光学系统、信号收集和图像显示系统、成。 电子光学系统（镜筒）1.1 电子光学系统包括电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室。 1.1.1 电子枪扫描电子显微镜中的电子枪与透射电镜的电子枪相似，只是加速电压比透射电镜低。 1.1.2 电磁透镜扫描电子显微镜中各电磁透镜都不作成像透镜用，而是做聚光镜用，它们的功能只是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小，使原来直径约为50um的束斑缩小成一个只有数个纳米的细小斑点，要达到这样的缩小倍数，必须用几个透镜来完成。扫描电子显微镜一般都有三个聚光镜，前两个聚光镜是强磁透镜，可把电子束光斑缩小，第三个聚光镜是弱磁透镜，具有较长的焦距。布置这个末级透镜（习惯上称之物镜）的目的在于使样品室和透镜之间留有一定空间，以便装入各种信号探测器。扫描电子显微镜中照射到样品上的电子束直径越小，就相当于成像单元的尺寸越小，相应的分辨率就越高。采用普通热阴极电子枪时，扫描电子束的束径可达到6nm左右。若采用六硼化镧阴极和场发射电子枪，电子束束径还可进一步缩小。． 1.1.3 扫描线圈扫描线圈的作用是使电子束偏转，并在样品表面作有规则的扫动，电子束在样品上的扫描动作和显像管上的扫描动作保持严格同步，因为它们是由同一扫描发生器控制的。 1.1.4 样品室样品室内除放置样品外，还安置信号探测器。各种不同信号的收集和相应检测器的安放位置有很大关系，如果安置不当，则有可能收不到信号或收到的信号很弱，从而影响分析精度。样品台本身是一个复杂而精密的组件，它
应能夹持一定尺寸的样品，并能使样品作平移、倾斜和转动等运动，以利于对样品上每一特定位置进行各种分析。新式扫描电子显微镜的样品室实际上是一个微型试验室，它带有许多附件，可使样品在样品台上加热、冷却和进行机械性能试验（如拉伸和疲劳）。 1.2 信号的收集和图像显示系统 二次电子、背散射电子和透射电子的信号都可采用闪烁计数器来检测。信号电子进入闪烁体后即引起电离，当离子和自由电子复合后就产生可见光。可见光信号通过光导管送入光电倍增器，光信号放大，即又转化成电流信号输出，电流信号经视频放大器放大后就成为调制信号。如前所述，由于镜筒中的电子束和显像管中电子束是同步扫描的，而荧光屏上每一点的亮度是根据样品上被激发出来的信号强度来调制的，因此样品上各点的状态各不相同，所以接收到的信号也不相同，于是就可以在显像管上看到一幅反映试样各点状态的扫描电子显微图像。 1.3 真空系统 为保证扫描电子显微镜电子光学系统的正常工作，对镜筒内的真空度有一定-2 -3 Pa10-1.33×的要求。一般情况下，如果真空系统能提供1.33×10的真空度时，就可防止样品的污染。如果真空度不足，除样品被严重污染外，还会出现灯丝寿命下降，极间放电等问题。 2、扫描电镜的成像原理 扫描电镜是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描，激发样品产生各种物理信号，经过检测、视频放大和信号处理，在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。 3、分析扫描电镜与透射电镜在样品表征方面的异同 3.1 结构差异 主要体现在样品在电子束光路中的位置不同，透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁扫描电镜的样品在电子束末端，最后投影在荧光屏幕上；透镜继续放大电子光束， 电子源在样品上方发射的电子束，经过几级电磁透镜缩小，到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同，但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。 相同之处：都是电真空设备，使用绝大部分部件原理相同，例如电子枪，磁透镜，各种控制原理，消象散，合轴等。 3.2 基本工作原理 透射电镜：电子束在穿过样品时，会和样品中的原子发生散射，样品上某一点同时穿过的电子方向是不同，这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间，这些电子通过过物镜放大后重新汇聚，形成该点一个放大的实像，这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲，但可以这么想象，如果样品内部是绝对均匀的物质，没有晶界，没有原子晶格结构，那么放大的图像也不会有任何反差，事实上这种物质不存在，所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大，最后投影在荧光屏上成像。
一、分析测试步骤 开机 1、接通循环水（流速1.5～2.0L/min ） 2、打开主电源开关。 3、在主机上插入钥匙，旋至“Start ”位置。 松手后钥匙自动回到“on ”的位置，真空系统开始工作。 4、等待10秒钟，打开计算机运行。 5、点击桌面的开始程序。 6、点击［JEOL ·SEM ］及［JSM-5000主菜单］。 7、约20分钟仪器自动抽高真空，真空度达到后，电子枪自动加高压，进入工作状态。 8、通过计算机可以进行样品台的移动，改变放大倍数、聚焦、象散的调整， 直到获得满意的图像 9、对于满意的图像可以进行拍照、存盘和打印。 10、若需进行能谱分析，要提前1小时加入液氮，并使探测器进入工作状态。 11、打开能谱部分的计算机进行谱收集和相应的分析。 12、需观察背散射电子像时，工作距离调整为15mm ，然后插入背散射电子探测器，用完后 随时拔出。 更换样品 1、点击“HT on ”,出现“HT Ready ”。 2、点击“Sample ”,再点击“Vent ”。 3、50秒后拉出样品台,从样品台架上取出样品台. 4、更换样品后,关上样品室门,再点击“EVAC ”,真空系统开始工作,重复开机10.1.8、 10.1.9。 关机 1、点击［EXIT ］,再点击［OK ］,扫描电镜窗口关闭,回到视窗桌面上. 2、电击桌面上的［Start ］。 3、退出视窗,关闭计算机. 4、关闭控制面板上的电源开关. 5、等待15分钟后关掉循环水. 6、关掉总电源. 二. 方法原理 1、扫描电镜近况及其进展 扫描电子显微镜的设计思想和工作原理，早在1935年已经被提出来了，直到1956年才开始生产商品扫描电镜。商品扫描电镜的分辨率从第一台的25nm 提高到现在的0.8nm ，已经接近于透射电镜的分辨率，现在大多数扫描电镜都能同X 射线波谱仪、X 射线能谱仪和自动图像分析仪等组合，使得它是一种对表面微观世界能够进行全面分析的多功能的电子光学仪器。数十年来，扫描电镜已广泛地应用在材料学、冶金学、地矿学、生物学、医学以及地质勘探，机械制造、生产工艺控制、产品质量控制等学科和领域中，促进了各有关学科的发展。
INCA Energy中文操作手冊 本手冊適合 INCA V4.0以後版本 Analyzer功能 Point & ID Mapping Linescan 儲存Project 附註A: 能量校正 附註B: 執行Warm Up 附註C: 執行Cooling Down 附註D: 自我檢測 捷東股份有限公司
1. 樣品準備。 2. 放入SEM內觀察。
導覽式視窗開啟。
4. INCA Energy 有三大功能 : 5. Analyzer 功能: 6. 從Options 內選 Microscope Control…,若有連線 AutoColumn 功能,則HV ,WD 及倍率資料會自動從SEM 抓取,否則必須手動輸入,記得要按Enter 。 a. 保持此視窗開啟,也可讓它最小化。 b. 按。
d. 按。
e. 按後再按。 f. 調整SEM 的SPOT SIZE 使Dead Time < 35%,Acquisition Rate 約1Kcps 。 一般定性,定量分析Process time 設5或6。(解析力好但Dead Time 大) Mapping 或Linescan 分析可設為1或2。(解析力差但Dead Time 小) g. 按開始分析。
扫描电镜工作原理 一、电子束与样品的相互作用 扫描电镜是对样品表面形态进行测试的一种大型仪器。电子枪发射的电子束在扫描电镜镜筒中，通过电磁透镜聚焦和电场加速，入射到样品中，束电子与样品原子核或核外电子发生多种相互作用，而被散射，引起束电子的运动方向或能量（或两者同时）发生变化，从而产生各种反映样品特征的信号。这些信号包括二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、电子电动势、阴极荧光、X射线等，这些信号能够表征固体表面或内部的某些物理或化学性质。它们是各类电子束显微分析的物理基础（图1）。 电子与样品的相互作用过程可分成弹性散射和非弹性散射过程两类。弹性散射与非弹性散射过程是同时发生的，前者使束电子偏离原来运动方向，并使电子在样品内部罗三，后者使电子能量逐渐减少直至被样品全部吸收，因此限制了电子束的扩散范围，电子束的能量完全沉积在扩散区内，同时产生大量可检测的二次辐射，这个区域称为相互作用区。 图 1 电子束轰击固体发生的各种信号及深度 相互作用区可以通过实验直接观察或由Monte Calro计算法得到。通常，电子束能量越强，电子入射深度越深，相互作用区越大（图2）。样品的原子序数越大，束电子在每走过单位距离所经受的弹性散射事件越多，其平均散射角度大，在样品中的穿透深度越浅（图3）。
图2. 不同加速电压下，蒙德卡罗(Monte Carlo)电子轨迹模拟图 图3. 同样加速电压下，不用材料，蒙德卡罗(Monte Carlo)电子轨迹模拟图 二、扫描电镜工作原理 由图4可以看出，从电子枪阴极发出的直径20-30nm的电子束，受到阴阳极之间的加速电压的作用，射向镜筒。经过聚光镜和物镜聚焦后，形成一个具有一定能量、强度和斑点直径的入射电子束。在物镜上部扫描线圈产生的磁场作用下，入射电子束按一定时间、空间顺序作光栅式扫描。由于入射电子与样品之间的相互作用，从样品中激发出的信号被不同的检测器收集，并成像。 本台扫描电镜配备有检测二次电子的SE2和Inlens检测器，形成样品形貌像；检测背散射电子的ASB检测器，形成样品成分衬度像；检测特征X射线能量的X射线能谱仪，用于元素定性、定量分析。详细介绍见：各种检测器成像效果；X射线能谱仪工作原理及谱图解析
扫描电镜成像影响因素的分析 摘要根据日立S—3000N型扫描电镜的成像特点,分析其影响成像质量的相关因素,从样品及样品制备工艺、电子光学系统、真空系统、信号接收处理显示系统等方面进行分析,并对其成像相关因素和图像的的处理方法进行讨论。 关键词扫描电镜样品制备电子光学系统真空系统信号接收处理显示系统 扫描电镜以其样品制备简单、快捷、图像视野大、景深长,测量数据精确、可靠的优势,已成为教学、科研不可缺少的手段。但它是集光、机、电于一体的高精尖仪器,结构复杂,影响电镜成像的因素较多,这给人们借助扫描电镜得到能充分反映物质原貌、层次清晰、立体感强、分辨本领高的高质量图像带来了不少困难。本文针对工作中出现的成像问题,从样品制备工艺、真空系统、电子光学系统、信号接收处理显示系统,对扫描电镜成像因素及其图像处理方法进行一些探讨。 1 样品制备工艺 利用扫描电镜进行物质微观结构分析时,样品本身的形貌和样品制备工艺对成像质量将有直接的影响,故应根据样品形态和性质的不同而采用相应的制备工艺,以此提高成像质量。 扫描电镜对样品的基本要求有： ○1扫描电镜的样品可以是块状、薄膜或粉末颗粒，由于是在真空中直接观察，扫描电镜对样品有一定要求。 ○2对于新鲜断口或断面样品，一般不需要处理，以免破坏断口或表面的结构状态。 ○3磁性样品要去磁化处理，以避免磁场对电子束的影响。 制备样品时的注意事项： (1)对于粉末或微小颗粒状试样,制样时要注意防止表面污染粘合剂而影响观察真正的细微结构,因此可先将双面导电胶带粘结在样品座上,然后将粉末状试样均匀的撒在试样架上,待粘合剂干后,再用洗耳球吹掉粘合不牢的粉末状试样。因为日立S—3000N扫描电镜真空系统采用整个镜筒全部放气方式,预抽时抽
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姓名：扫描电镜实验报告 姓名：高子琪 学号：201214010604 一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理； 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法； 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像； 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二．实验设备及样品 1.实验仪器：D5000-X衍射仪 基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统 4）图象显示和记录系统
5）真空系统 2.样品：块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。 X射线能谱定性分析是以测量特征X射线的强度作为分析基础，可分为有标样定两分析和无标样定量分析两种。在有标样定量分析中样品内各元素的实测X射线强度，与成份已知的标样的同名谱线强度相比较，经过背景校正和基体
影响扫描电镜图像质量的因素分析（复旦，周广荣） 2011-06-20 13:35:59| 分类：SEM基础 | 标签：空间电荷加速电压扫描速度阈电流象散校正|字号订阅 作者：周广荣 （聚合物分子工程教育部重点实验室复旦大学高分子科学系上海200433） COXEM(酷塞目)有限公司Beijing Office驰奔 摘要：本文介绍影响扫描电镜图像质量的因素及其对图像质量的影响，分别从加速电压、扫描速度和信噪比、束斑直径、探针电流、消像散校正、工作距离以及反差对比等分析图像质量的变化原因，提出提高图像质量的方法。 关键词: 扫描电子显微镜SEM 图像质量 扫描电子显微镜是（Scanning Electron Microscope,SEM）是20 世纪30 年代中期发展起来的一种多功能的电子显微分析仪器。SEM 以其样品制备简单、图像视野大、景深长、图像立体感强，且能接收和分析电子与样品相互作用后产生的大部分信息，因而在科研和工业等各个领域得到广泛应用。 但是扫描电镜是非常精密的仪器，结构复杂，要想得到能充分反映物质形貌、层次清晰、立体感强和分辨率高的高质量图像仍然是一件非常艰难的事情，本文针对工作中出现的问题，分析影响图像质量的因素，讨论如何根据样品选择最佳观察条件。 1 加速电压 扫描电镜的电子束是由灯丝通电发热温度升高，当钨丝达到白热化，电子的动能增加到大于阳离子对它的吸引力( 逸出功) 时，电子就逃逸出去。在紧靠灯丝处装上有孔的栅极
( 也叫韦氏盖)，灯丝尖处于栅孔中心。栅极上100~1000V 的负电场，使灯丝的电子发射达到一定程度时，不再能继续随温度增加而增加，即达到空间电荷的饱和（这种提法是错误的）。离开栅极一定距离有一个中心有孔的阳极，在阳极和阴极间加有一个很高的正电压称为加速电压[1]，它使电子束加速而获得能量。加速电压的范围在1~30kV，其值越大电子束能量越大，反之亦然。 加速电压的选用视样品的性质( 含导电性) 和倍率等来选定。当样品导电性好且不易受电子束损伤时可选用高加速电压，这时电子束能量大对样品穿透深（尤其是低原子序数的材料）使材料衬度减小图像分辨率高。但加速电压过高会产生不利因素，电子束对样品的穿透能力增大，在样品中的扩散区也加大，会发射二次电子和散射电子甚至二次电子也被散射，过多的散射电子存在信号里会出现叠加的虚影从而降低分辨率，目前我所用的扫描电子显微镜(TESCAN TS 5136MM) 的加速电压可在1~30kV 内任意调节，采用加速电压1~30 kV （见图1）。 图1 分别加速电压为1kV，10kV，30kV 的SEM 像, 当样品导电性差时，又不便喷碳喷金, 还需保存样品原貌的这类样品容易产生充放电效应，样品充电区的微小电位差会造成电子束散开使束斑扩大从而损害分辨率。同时表面负电
扫描电子显微镜（Scanning Electronic Microscopy, SEM）扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。 电子束与固体样品的相互作用 扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上 扫描，激发出各种物理信息。通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得对是试样表面性貌的观察。 具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。
电子束和固体样品表面作用时的物理现象 一、背射电子 背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。 弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。 从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度，如下图所示。 电子束在试样中的散射示意图
背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。 二、二次电子 二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。由于原子核和外层价电子间的结合能很小，当原子的核外电子从入射电子获得了大于相应的结合能的能量后，可脱离原子成为自由电子。如果这种散射过程发生在比较接近样品表层处，那些能量大于材料逸出功的自由电子可从样品表面逸出，变成真空中的自由电子，即二次电子。 二次电子来自表面5-10nm的区域，能量为0-50eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表层，入射电子还没有被多次反射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没有多大区别，所以二次电子的分辨率较高，一般可达到5-10nm。扫描电镜的分辨率一般就是二次电子分辨率。 二次电子产额随原子序数的变化不大，它主要取决与表面形貌。三、特征X射线