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EDS能谱线扫描定量分析

能谱线扫描的定量问题
问题:
请问做能谱分析的时候,如果做线扫描通常纵坐标给出的只是简单的强度计数率而不是重量百分比WT%,哪个厂家的能谱仪软件可以直接给出WT%呢?

据说Oxford的link 可以做到这一点,但我问过国内几家使用SEM的学校和研究所,都说他们的能谱做不到这一点,甚至说INCA也不行,据我所知,INCA是link的更新版本呀?

我想这个功能应该是大多数能谱仪EDS软件的标配功能呀,请问各位有无这方面的经验?


讨论:

通常我的做法是通过调整SEM的扫描方式来控制是进行面扫描、点扫描或者线扫描,link的线扫描确实只是计数率。

另外,用Co只是对元素的峰位进行标定,对以前较老的一些电镜而言,由于其内部的电子管等元件老化等原因,不同时期的元素峰位可能要发生偏移因此需要经常对峰位进行校准。对于目前较新的能谱仪而言,这种峰位校正在首次安装调整后多年内都是不需要再进行校正。实际上,进行定量计算时是需要用到与样品含量相同或相近的样品标样来进行定量计算,这样得到的计算结果将会更精确&更准确。

例如,用含量大约20%Cr的标样去计算1Cr18Ni9Ti中的Cr含量的精确度将会比用100%Cr的标样计算出来的精确度会更高。如果标样的元素含量与实际材料的元素含量差值很大,所得到的结果误差必定会很大。当然每台能谱仪都会带有内建的标样数据库,但我们实际中使用的材料变化很大,决不能够仅靠机子带的标样库就达到目的,还要建立适合自己需要的标样库,这样得到的计算结果会更接近真实值,精度也会更高。而且标样和测量样的测试条件应该尽量保持一致(譬如加速电压、束斑大小、采集电流、工作距离等条件),这样结果准确性会更高。

来源:zhquanming
线扫的定量,对应的不是所有点,而应该是有一定步长的点集合吧?否则定量起来岂不是工作量很大?至于定量问题,我倒是听说现在的INCA里,point ID模块有相应的面扫mapping,每个点都有定量的值。

来源:shxie

我们使用的是INCA能谱仪,在最后的试验报告中有样品元素的重量百分比。

来源:spring

我联系了INCA,它需要一个附加软件就可以实现这个功能。

如何实现重量百分比或原子百分比的线扫描?

一般Mapping导航器里的Linescan的线扫描分析只是相对量的趋势变化. 而在Point&ID 导航器里借助Lines & Grids 软件就可以轻松实现重量百分比或原子百分比的线分布分析.

1 : Lines & Grids中的工具任意拉一条线, 并划分为任意指定的点, 能谱将逐点采集谱图

2: 所有点的谱图定量结

果都存储下来

3:线性峰型选项中可对任意元素的
重量百分比给出线分布图, 点击右键还能输出数据到Excel中进行进一步的编辑

来源:happydfli

sem的定量分析的应用是点范围的。

它只能针对式样中的某个点进行元素分析。

所谓的定量线扫描是在线上定义若干个点,逐点分析。只是现在的软件可以对每点都记录所有能检测到的元素信息并给出定量结果。

来源:wustliang happydfli

EDS定量的准确性很大程度上取决于收集信号的强度,所谓线扫描结果看上去呈现锯齿是因为每个点上没有足够的强度,或没有停留足够的时间而已。

我们曾经对EDS和WDS进行过对比,发现如果用EDS测量足够的时间,例如每一个点1分钟以上,其测量结果可以类似于WDS。但一个前提是SEM要足够稳定,而一般的W灯丝和冷场基本不太合适,热场是一个比较好的选择。

来源:semoperator


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