二氧化硅的测定方法
秦
克
刚
（武汉理工大学西院测试中心
430070
）
摘要：
本文介绍并比较了测定二氧化硅多种方法的优缺点，及其应用中应注意的事项。关键词：挥散法，
二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1
挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在
98%
以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定
SiO2
含量。具体测定步骤如下：
将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入
4
～
5
滴硫酸及
5
～
7mL
氢氟酸，放在电
炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加
2
～
3
滴硫酸及
3
～
4mL
氢氟酸，继续加热挥发
至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中，于950
℃温度下灼
烧
30
分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=×100
G1——
测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量
,g
；
G2——
残渣和坩埚的重量
,g
；
G——
试样的重量，
g
；
若试样中
SiO2
含量在
98%
以下，采用上述方法测定
SiO2
将引起较大的误差。这种情况下，宜
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固体中二氧化硅的检测方法_百度知道
采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2
重量法
对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样，多采用
Na2CO3
作熔剂，用
铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度
60
℃～
70
℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶
解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中
950
℃灼
烧至恒重。冷却，称重，即得到
SiO2
的含量。
重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品，如萤石
CaF2
，由于含有较大量的氟，会使试样
中的
Si
以
SiF4
形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量
较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定
SiO2
的含量。
3
容量法
对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用
KOH
在镍坩埚中熔融，然
后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高，影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确，费时较少。
4
比色法
试样中
SiO2
含量在
2%
以下时，宜用比色法测定。比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。硅钼黄法基
于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物（硅钼兰）。在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中
SiO2
的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得
SiO2
的含量。硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的
SiO2
，而后者的灵敏度却远比前者要高。
因此在一般分析中，对少量
SiO2
的测定都采用硅钼兰比色法。用比色法测定
SiO2
时，最关键
的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。因此在制备试样溶液时，为了获得稳定的单硅酸溶液，一般多用碳酸钾（碳酸钠）
—
硼砂混合溶剂（
2
：
1
）、苛
性钠或苛性钾分解试样，并且采用逆酸化法，即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液，迅速的倒入稀盐酸溶液中，使溶液由碱性迅速越过
pH3
～
7
的范围，到达
pH 0.5
2
微酸性溶
液，这样可大大地减少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响，因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
总之，这四种测定
SiO2
含量的方法各有优缺点，要根据待测试样的具体特点来分析，制定出
合适的测定方法。
参考文献
1
建筑材料科学研究院编著
.
玻璃陶瓷化学成分分析
.
北京：中国
建筑工业出版社
.1985.13
2
建筑材料科学研究院编著
.
水泥化学分析
.
北京：中国建筑工业
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固体中二氧化硅的检测方法_百度知道
出版社
.1982.236
1
F CL JC TKS 0003
铁矿石二氧化硅的测定盐酸蒸干重量法
F_CL_JC_TKS_0003
铁矿石－二氧化硅的测定－盐酸蒸干重量法
1
范围
本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。
本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。
2
原理
试样用碳酸钠熔剂熔融，盐酸浸取，在水浴上蒸干脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。
试剂
3.1
无水碳酸钠
3.2
焦硫酸钾
3.3
盐酸，ρ
1.19 g/mL
，
1+1
，
3+97
3.4
氢氟酸，ρ
1.15 g/mL
3.5
硫酸，
1+4
3.6
乙醇，
95
％
(V/V)
。
4
仪器
4.1
天平：不应低于四级，精确至
0.0001g
4.2
铂坩埚：带盖，容量
15
～
30 mL
。
4.3
马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定
期进行校验
5
试样制备
试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于
100g
，试样通过
0.080 mm
方孔
筛时的筛余应不超过
。再以四分法或缩分器将试样缩减至约
25g
，然后磨细至全部通过
0.080mm
方孔筛，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。
6
操作步骤
6.1
称样
称取
0.50g
试样，精确至
0.0001g
。
6.2
试样测定
将称取的试料置于铂坩埚中，加
4g
无水碳酸钠，混匀，再用
1g
无水碳酸钠铺在表面。盖
上坩埚盖并留有缝隙，先于低温加热，逐渐升高温度至
950
～
1000
℃，熔融呈透明熔体，旋
转
坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却，将熔体用热水溶出，移入瓷蒸发皿中。
盖上表面皿，自皿口加入
10 mL
盐酸及
2
～
3
滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平头
玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（
1+1
）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将
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蒸
发皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至干。取下蒸发皿，加入10
～
20mL
盐酸（
），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（
3+97
）擦
洗
玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀
3
～
4
次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子
为
止。在沉淀上滴加
6
滴硫酸（
1+4
）。滤液及洗液保存在
300mL
烧杯中。
将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中，在水浴上蒸发至干后，取下放入烘箱中，于110
℃左右
2
的温度下烘
60min
，取出放冷。加入
10
～
20mL
热盐酸（
3+97
），搅拌使可溶性盐类溶解。
用中
速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（
3+97
）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀
3
～
4
次，然
后
用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL
容量瓶中。
在
沉淀上滴加
3
滴硫酸（
1+4
），然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中，烘
干，
灰化，然后放入
1200
℃的高温下灼烧
20
～
40min
。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称
量，
反复灼烧，直至恒量。
将沉淀用数滴水润湿，加
6
硫酸
(1+4)
和
10 mL
氢氟酸，放入通风橱内的电热板上缓慢蒸
发至干，升高温度继续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚置于
1100
～
1150
℃温度下
灼
烧
10min
，取出坩埚置在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。
往经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入
0.5g
焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸
(1+1)
溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A
供
滤
液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。
7
结果计算
按下式计算二氧化硅的含量，以质量分数表示：
式中：
WSiO2——
二氧化硅的质量分数，
%
；
m1——
灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，
g
；
m2——
残渣和坩埚的质量，
g
；
m——
试料的质量，
g
；
c——
在工作曲线上查得的每
100mL
被测定溶液中二氧化硅的含量，
mg
；
10——
全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。
8
参考文献
8.2
《水泥化学分析》
p540
，建筑材料科学研究院编著，中国建筑工业出版社，1982
年
论陶瓷中材料二氧化硅不同含量的测定方法 论文关键词：陶瓷原料，二氧化硅，测定 论文摘要：本文介绍了陶瓷原料中SiO2含量的多种检测方法，针对不同含量的SiO2都做了一定的介绍，并且对其中常用的几种方法作了较详细的介绍，比较了各种方法的优缺点，并指出了我们在检测的过程中应注意的事项。 1引言 陶瓷是陶器和瓷器的总称。SiO2是陶瓷的主要化学成分，是硅酸盐形成的骨架，它的存在可以提高陶瓷材料的热稳定性、化学稳定性、硬度、机械强度等，从而直接影响陶瓷产品的生产工艺和使用性能，同时SiO2也是各种釉料配方的重要参数。因此，准确测定陶瓷原料中SiO2的含量，对陶瓷和釉料生产非常重要，它关系到原材料的用量、产品的质量和性能等。 中国人早在约公元前8000－2000年（新石器时代）就发明了陶器。陶瓷材料大多是氧化物、氮化物、硼化物和碳化物等。常见的陶瓷材料有粘土、氧化铝、高岭土等。陶瓷材料一般硬度较高，但可塑性较差。除了在食器、装饰的使用上，在科学、技术的发展中亦扮演重要角色。陶瓷原料是地球原有的大量资源黏土经过淬取而成。而粘土的性质具韧性，常温遇水可塑，微干可雕，全干可磨；烧至700度可成陶器能装水；烧至1230度则瓷化，可完全不吸水且耐高温耐腐蚀。其用法之弹性，在今日文化科技中尚有各种创意的应用。 不同的陶瓷原料，其SiO2的含量不同，测量方法也有多种。我们可根据陶瓷中SiO2的含量而选择合适的方法对其进行测定，本文对陶瓷原料中SiO2的常见检测方法逐一作了介绍。 2氢氟酸挥发法 2.○1硫酸-氢氟酸法（SiO2含量在98%以上） 具体方法如下：
将测定灼烧减量后的试料加数滴水湿润，然后加硫酸（1+1）0.5ml，氢氟酸（密度1.14g/cm3）10ml，盖上坩埚盖，并稍留有空隙，在不沸腾的情况下加热约15min，打开坩埚盖并用少量水洗二遍（洗液并入坩埚内），在普通电热器上小心蒸发至近干，取下坩埚，稍冷后用水冲洗坩埚壁，再加氢氟酸（密度 1.14g/cm3）3ml并蒸发至干，驱尽三氧化硫后放入高温炉内，逐渐升高至950～1000℃，灼烧1h后，取出置于干燥器中冷至室温后称量，如此反复操作直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=（m1-m2）/m ×100 式中： m1 ——灼烧后坩埚与试料的质量，g m2 ——氢氟酸处理后坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 2.○2硝酸-氢氟酸法（SiO2含量大于95%而小于或等于98%时） 具体方法如下： （1）将试料置于铂坩埚中，加盖并稍留缝隙，放入 1000～1100℃高温炉中，灼烧1h。取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。 （2）将坩埚置于通风橱内，沿坩埚壁缓慢加入3ml硝酸、7ml氢氟酸，加盖并稍留缝隙，置于低温电炉上，在不沸腾的情况下，加热约30min（此时试液应清澈）。用少量水洗净坩埚盖，去盖，继续加热蒸干。取下冷却，再加5ml 硝酸、10ml氢氟酸并重新蒸发至干。 （3）沿坩埚壁缓缓加入5ml硝酸蒸发至干，同样再用硝酸处理两次，然后升温至冒尽黄烟。 （4）将坩埚置于高温炉内，初以低温，然后升温至1000～1100℃灼烧30min，取出，稍冷，放入干燥器中冷至室温，称量。重复灼烧，称量，直至恒重。二氧化硅含量的计算公式如下： SiO2（%）=[（m1-m2）+（m3-m4）]/m×100 式中： m1——试料与坩埚灼烧后的质量，g m2——氢氟酸处理并灼烧后残渣与铂坩埚的质量，g m3——试剂空白与铂坩埚的质量，g m4——测定试剂空白所用铂坩埚的质量，g m ——试料的质量，g 3重量-钼蓝光度法（所测定的范围是SiO2含量小于95%。） 具体方法如下：
纳米二氧化硅颗粒的制备与表征 一、实验目的 颗粒。 1、学习溶胶—凝胶法制备纳米SiO 2 颗粒物相分析和粒径测定。 2、利用粒度分析仪对SiO 2 颗粒进行表征。 3、通过红外光谱仪对纳米SiO 2 4、通过热重分析仪测试煅烧温度。 二、实验原理 纳米SiO 具有三维网状结构，拥有庞大的比表面积，表面上存在着大量2 的羟基基团, 亲水性强, 众多的颗粒相互联结成链状，链状结构彼此又以氢键 相互作用，形成由聚集体组成的立体网状结构。 图1 纳米二氧化硅三维网状结构 图2 纳米二氧化硅表面上存在着大量的羟基基团
溶胶凝胶法（Sol-Gel法）：利用活性较高的前驱体作为原料，在含水的溶液中水解，生成溶胶，然后溶胶颗粒间进一步发生相互作用，与溶剂共同生成凝胶，干燥后、煅烧获得前驱体相应的氧化物。 第一步水解： 硅烷的水解过程ROH ?→ - + - -2 - ? Si+ OH O Si H OR 第二步缩合： 硅烷的缩聚过程O ?→ ? - - - - - - - + Si O H - Si Si + HO Si2 OH 总反应：ROH - - ? - - - + ?→ Si 22+ Si O O Si2 OR H 硅烷的浓度，硅烷溶液的pH 值，溶剂成分，水解时间与温度均会影响到硅烷的水解缩聚过程。 其中，pH 值能影响硅烷溶液的水解缩聚反应速率。一般认为酸性和碱性条件下均有利于硅烷的水解反应，而碱性条件下更能促进缩聚反应的进行。因此，选择合理的pH 值能控制硅烷的水解与缩合反应速率。 水含量除了影响硅烷的水解与缩聚反应速率外，还影响其溶解性；而醇溶剂对硅烷分子起到助溶与分散的作用，还起到调节水解速率的作用。 三、仪器及试剂 仪器常规玻璃仪器，不同型号移液枪，坩埚，研钵，水浴锅，磁子，磁力搅拌器，烘箱，马弗炉，傅里叶红外光谱仪，差热-热重分析仪，粒度分析仪； 试剂乙醇（AR），去离子水，TEOS，1:1 氨水，浓氨水、浓盐酸，精密pH 试纸。 四、实验步骤 ①Stober 法制备纳米SiO 颗粒 2 取75mL 无水乙醇于烧杯中，加入25mL 去离子水，搅拌使其均匀。向其中加入10mL TEOS，同时搅拌。用1:1 氨水溶液调节硅烷溶液的pH 值至7，搅拌10min。将上述硅烷溶液放入水浴锅中，水温35℃，陈化1h。向溶液中逐滴加
二氧化硅处理方法的研究 第一章前言 1、选题的目的、意义 由于二氧化硅内部的聚硅氧和外表面存在的活硅醇基及其吸附水，使其呈亲水性,在有机相中难湿润和分散,与有机基体之间结合力差,易造成界缺陷,使复合材料性能降低［1－3］,而二氧化硅可用于橡胶制品、塑料制品、粘合剂、涂料等领域,要想改善这种缺陷,我们需要通过对二氧化硅进一步处理,使原来亲水疏油的表面变成亲油疏水的表面,这种表面功能的改变在实际应用中有重要价值。据此我们利用一些表面改性方法如沉淀法二氧化硅表面改性、十二醇二氧化硅表面改性、气相法二氧化硅表面改性、两亲性聚合物改性二氧化硅等来使亲水性的二氧化硅通过表面处理改性为疏水的二氧化硅,以提高产品的亲油性、分散性和相容性,并能使二氧化硅在某些乳液中既能长期稳定分散,又能保证它与基料在成膜后能有良好的界面结合。 第二章、二氧化硅处理方法的研究现状 目前我们对二氧化硅处理方法的研究主要分为：纳米级二氧化硅的改性处理和非纳米级的二氧化硅的改性处理。 2．1非纳米级二氧化硅的研究 2．1．1二氧化硅的概念：SiO2又称硅石。在自然界分布很广,如石英、石英砂等。白色或无色,含铁量较高的淡黄色。密度2.2 ～2.66。熔点1670℃（麟石英）；1710℃（方石英）。沸点2230℃,相对介电常数为3.9。不溶于水微溶于酸,呈颗粒状态时能和熔融碱类起作用。用于制玻璃、水玻璃、陶器、搪瓷、耐火材料、硅铁、型砂、单质硅等。 2．1．2非纳米级二氧化硅表面改性 由于在二氧化硅表面存在有羟基,相邻羟基彼此以氢键结合,孤立羟基的氢原子正电性强,易与负电性原子吸附,与含羟基化合物发生脱水缩合反应,与亚硫酰氯或碳酰氯反应,与环氧化台物发生酯化反应。表面羟基的存在使表面具有化学吸附活性,遇水分子时形成氢键吸附。二氧化硅表面是亲水性的,无论气相法或沉淀法都是如此,差异仅是程度不同这导致了在与橡胶配合时相容性差,在配合胶料内对硫化促进剂吸附而迟延硫化。此外,白炭黑比表面积大、粒径小，在与
可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 集团文件发布号：（9816-UATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY-
水质可溶性二氧化硅的测定硅钼黄分光光度法 1.主要内容 本标准规定了用硅钼黄分光光度法测定水中可溶性二氧化硅。 适用于天然水样分析，也用于一般环境水样分析。适用的浓度范围为 0.04~20mg/L。本方法二氧化硅最小检出浓度为0.04mg/L，检出上限为25mg/L。 1.1干扰及消除 1.1.1色度干扰测定，可以采用补偿法予以消除。 1.1.2丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁的干扰。样品中含铁20mg/L；硫化物 10mg/L、磷酸盐0.8mg/L丹宁酸30mg/L以下时，不干扰测定。 1.1.3样品贮存及实验过程中尽量少与玻璃器皿接触。用玻璃器皿时，应先进行全程序空白试验，用扣除空白方法消除玻璃器皿的影响。 2 原理 在pH约1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多 酸络合物〔H 4Si(Mo 3 O 10 ) 4 〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度 成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。 3 仪器 3.1 铂坩埚：30~50mL。 3.2 分光光度计。 3.3常用实验设备。 4 试剂
本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。 试剂用水应为蒸馏水。离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 4.1硅酸溶液：1+1。 4.2钼酸铵试剂：溶解10g 钼酸铵〔(NH 4)6MoO 24·H 2O 〕于水中（搅拌并微 热），稀释至100mL 。如有不溶物应过滤。用氨水调节至pH7~8。 4.3草酸溶液；7.5%（m/V ） 溶解7.5g 草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）于水中，稀释至100mL 。 4.3二氧化硅贮备液：C （SiO 2）=1000mg/L 。 称取高纯石英砂（二氧化硅）0.2500g 置于铂坩埚（3.1）中，加入无水碳酸钠4g ，混匀。于高温炉中，在1000℃熔融1h 。取出冷却后，放于塑料烧杯中用热水浸取，用水洗净坩埚及盖，移入250mL 容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，密封保存。 4.5二氧化硅标准溶液：100mg/L 。 吸取50.0mL 二氧化硅贮备液（4.4）移入500mL 容量瓶中，稀释至标线，用聚乙烯瓶密封保存。 5.测定步骤 5.1标准曲线 取二氧化硅标准溶液（4.5）0.0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL ，分别移于50mL 比色管中，加入稀释至标线。迅速顺次加入 1.0mL 盐酸溶液（4.1）， 2.0mL 钼酸铵试剂（4.2）。至少上下倒置6次
实验四 实验名称： 全硅的测定（重量法） 实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。 实验仪器： 2.1 实验试剂： 浓盐酸。 2.2 盐酸溶液（1+49）。 2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。 实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。 3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。 3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。 3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。滤液留作测定铁铝氧化物用。 3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。 3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。 3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。 全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算： G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000 V 式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
采用热氧化方法制备的二氧化硅从结构上看是（）的。 （A）结晶形态（B）非结晶形态（C）可能是结晶形态的,也可能是非结晶形态的（D）以上都不对 多选题 下列物质中是结晶形态二氧化硅的有（）。 （A）硅土（B）石英（C）磷石英（D）玻璃（E）水晶 判断题 结晶形态二氧化硅是由Si-O四面体在空间规则排列所构成的。( ) 非结晶态二氧化硅的网络疏松,不均匀而且存在孔洞。( ) 结晶与非结晶形态二氧化硅的基本差异在于前者的结构具有周期性,而后者则不具有任何周期性。( ) 二氧化硅性质 单选题 采用热氧化方法制备的二氧化硅从结构上看是（）的。 （A）结晶形态（B）非结晶形态（C）可能是结晶形态的,也可能是非结晶形态的（D）以上都不对 结晶形态和非结晶形态二氧化硅的基本差异在于（）。 （A）前者前者由Si-O四面体组成,而后者则不含Si-O四面体（B）前者的结构具有周期性,而后者则不具有任何周期性（C）前者的密度大,而后者的密度小（D）前者的氧都是桥联氧,而后者的氧不是桥联氧 二氧化硅薄膜的折射率是表征其（）学性质的重要参数。 （A）电（B）磁（C）光（D）热 下列几种氧化方法相比,哪种方法制得的二氧化硅薄膜的电阻率会高些（）。 （A）干氧氧化（B）湿氧氧化（C）水汽氧化（D）与氧化方法无关 判断题 结晶形态二氧化硅是由Si-O四面体在空间规则排列所构成的。( ) 热氧化法制备二氧化硅 单选题 干氧氧化中,氧化炉内的气体压力应（A）一个大气压。 （A）稍高于（B）大大于（C）等于（D）没有要求 干氧氧化法有一些优点,但同时它的缺点有（）。 （A）生长出的二氧化硅中引入很多可动离子（B）氧化的速度慢（C）生长的二氧化硅缺陷多（D）生长的二氧化硅薄膜钝化效果差 多选题 干氧氧化法具备以下一系列的优点（）。 （A）生长的二氧化硅薄膜均匀性好（B）生长的二氧化硅干燥（C）生长的二氧化硅结构致密（D）生长的二氧化硅是很理想的钝化膜（E）生长的二氧化硅掩蔽能力强 判断题 水汽氧化法指的是在高温下,硅与高纯水产生的蒸气反应生成二氧化硅。( ) 湿氧氧化既有干氧氧化的优点,又有水汽氧化的优点,所以其氧化制备的二氧化硅薄膜的质量最好。( ) 湿氧氧化的氧化剂既含有氧,又含有水汽。( ) 二氧化硅生长的机制 单选题
游离二氧化硅的测定作业指导书 D⒔１方法提要 利用焦磷酸在245～250℃温度下能溶解各种矿石，而不能溶解石英质的二氧化硅的性质来测定游离二氧化硅的含量。 D⒔２分析步骤 称取试样0.1g置于50mL锥形瓶中，加入15mL焦磷酸，用玻璃棒至全部样品粉末被酸浸湿，内插入一温度计并放在低电炉或电热板上，加温至250℃，在加热过程中，时刻用玻棒搅拌，并保持245～250℃温度下15min，取下冷却至100～150℃，移入冷却槽中继续冷至50～60℃，取出，将内溶物逐滴倒入盛有100mL蒸馏水之250mL 烧杯中，然后用水洗涤锥形瓶，此时体积为150～200mL，煮沸，趁热用致密滤纸过滤，先用0.1mol／L的盐酸洗涤3～次，然后用蒸馏水洗涤至无氯离子反应为止。将滤纸及沉淀物放入已知恒量的瓷坩埚中灰化，灼烧冷却称量。如果要准确的测定，则用热水洗涤至无磷酸根离子为止(一般20次或用钼酸铵与抗坏皿酸等溶液检验之)。将沉淀物放入清洁已知恒量铂坩埚中，先在电炉上灰化，然后在900～950℃高温炉中灼烧30min，冷却，称量，再在铂坩埚中滴入硫酸(1+1)，使二氧化硅全部为硫酸所浸湿，再加入5～10mL氢氟酸，放于砂浴上加热，直至蒸发不冒白烟为止，再于900～950℃的高温炉中灼烧20min，冷却称量，二次重量差即为游离二氧化硅的质量。 D⒔３游离二氧化硅的质量百分数按下式计算: m1 ×m2
X SiO2 ＝——————×100 m 式中: m1—氢氟酸处理前残渣及铂坩埚重,g; m2 —氢氟酸处理后残渣及铂坩埚重,g; m—试料的质量,g。 D⒔４注意事项 焦磷酸在制备时即将85％之磷酸(二级品)加热至沸腾逐渐蒸发部份水至250℃，不再冒气泡为止，放冷待用，注意温度应达250℃，不得低于150℃，不得低于150℃，因为高于150℃才开始失去结晶水而转变为焦磷酸。 若样品中含有硫化物需在加热焦磷酸溶液溶解时加数毫克硝酸铵结晶，并加120～170℃加热，硝酸铵分解时，对硫化物起氧化作用同时冒出二氧化氮棕色气体，在此温度多保持一会儿，使硫化物完全溶解再提高温度(注意温度不能太高，否则会引起爆炸)。 若样品中含碳酸盐，在加酸后加热时必须由低温开始，否则作用太激试样会溅出，造成分析不准确。 焦磷酸溶解温度及时间是245～250℃下15min。温度超过252℃时则生成胶状沉淀，试样必须重做。 稀释时速度不宜太快或太慢，应一滴接一滴的倾入。
二氧化硅测定方法 二氧化硅的测定方法有原子吸收分光光度法、重量法和光度法。光度法包括钼酸盐光度法（即硅钼黄法）和钼酸盐还原光度法（硅钼蓝法）。钼酸盐还原光度法的灵敏度较钼酸盐光度法约高5倍。钼酸盐还原法运用的浓度范围为0.04—2mg/L，钼酸盐法为0.4—25 mg/L。 水样应保存于聚乙烯瓶中，因为玻璃瓶会溶出硅而污染水样，尤其是碱性水。 硅钼黄光度法 一、原理 ●在PH约1.2时,钼酸铵与硅酸，生成黄色可溶性的硅钼杂多酸络合物，在一定浓度范 ●围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，可于波长410nm处测定其吸光度并与硅标准曲线对照， 求得二氧化硅的浓度。 ●色度及浊度的干扰，可以采用补偿法（不加钼酸铵的水样为参比）予以消除。 ●丹宁、大量的铁、硫化物和磷酸盐干扰测定，加入草酸能破坏磷钼酸，消除其干扰并降低丹宁 的干扰。在测定条件下，加入草酸（3 mg/ml），样品中含铁20 mg/L、硫化物10 mg/L、磷酸盐 0.8 mg/L、丹宁酸30 mg/L以下时，不干扰测定。 ●本法最低检测浓度为0.4 mg/L，测定上限25 mg/L二氧化硅。 ●测定最适宜范围为0.4－20 mg/L。适用于天然水样分析，也可用于一般环境水样分析。 二、仪器 ●铂坩埚，30－50ml ●分光光度计 三、试剂 配制试剂用水应为蒸馏水，离子交换水可能含胶态的硅酸而影响测定，不宜使用。 ●1：1盐酸溶液 ●钼酸铵试剂：溶解10g钼酸铵｛（NH4）6Mo7O24·4H2O｝于水中（搅拌并微热），稀至100 ml。 如有不溶物可过滤，用氨水调至PH 7－8。 ●7.5%（M／V）草酸溶液：溶解7.5g草酸（H2C2O4）于水中，稀释至100 ml。 ●二氧化硅贮备液：称取高纯石英砂（SiO2）0.2500g置于铂坩埚中，加入无水碳酸钠4g，混匀， 于高温炉中，在1000℃溶融1小时，取出冷却后，放入塑料烧杯中用热水溶取。用水洗净坩埚 与盖，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮于聚乙烯瓶中，此溶液每亳升含1.00 mg二氧化硅（SiO2）。 ●二氧化硅标准溶液：吸取50.0ml贮备溶液，稀释至500ml。用聚乙烯瓶密封保存,此溶液每毫 升含0.10mg二氧化硅。 四、步骤 1．标准曲线的绘制 ●取每毫升含0.10mg的二氧化硅标准溶液0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00 ml，分别移
烧失量的测定 （1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 （2）仪器设备： ①马弗炉。 ②瓷坩埚。 （3）步骤： 称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。 （4）结果表述： 烧失量的质量分数按下式计算。 式中ωLOI——烧失量的质量分数，％； m样——试样的质量，g； m1——灼烧后试样的质量，g。 所得结果应表示至两位小数。 （5）允许差 含量范围允许差（%） ≤1.00 0.05 1.01~5.00 0.10 >5.00 0.15 （6）讨论：
①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差； ②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结 果偏低。 二氧化硅的测定 （1）原理：硅的测定可利用重量法。将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称 量求其质量，得到二氧化硅含量。本法测定结果约较标准法高0.2%左右。若改用铂 坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。 （2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3， 2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。 （3）步骤： 准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。过滤，用热水洗涤烧杯和沉淀，直至滤液中无Cl-离子为止。（用AgNO3检验），弃去滤液。 将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，低温干燥、炭化并灰化后，于1000℃灼烧30 min 取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。再灼烧，直至恒重。计算试样中SiO2的含量。 （4）结果表述： 二氧化硅含量（%）=(m2-m1)/m 式中：m1 ——恒重坩埚质量，g； m2 ——灼烧后坩埚与试样质量，g； m ——试料质量，g。 所得结果应表示至二位小数。 （5）允许差：
改进众所周知的Stober 方法[135]，通过正硅酸乙脂（TEOS）在含有水（H2O）、 氨水（NH3OH）的乙醇混合溶液中水解，制备了不同尺寸(300,500,900 和1200 nm) 的二氧化硅（SiO2）微球。通过这种方法制备的二氧化硅（SiO2）微球单分散、尺寸 分布窄、不团聚，尺寸大小依靠反应物的浓度。典型的实验是混合正硅酸乙脂（TEOS）、 水（H2O）、氨水（NH3OH）、乙醇（C2H5OH）,在室温下搅拌 4 小时，结果得到白色 的SiO2胶体悬浮液。用离心机把SiO2从悬浮液中离心出来，之后用乙醇洗三次。比 600 nm 大的SiO2，不能直接通过Stober 方法制备，需要种子生长过程。在种子生长 过程，把一定量的SiO2加入NH3，H2O 和C2H5OH 的混合溶液之后，加入TEOS 和水， 这个过程与Stober 相似。表3-1 列出了制备不同尺寸的SiO2的实验条件。 3.2. 2 SiO2@Y2O3:Eu3+ 核壳材料的制备 利用Pechini 型溶胶-凝胶法在SiO2球上包覆Y2O3:Eu3+层，制备SiO2@Y2O3:Eu3+ 核壳发光材料[136-138]。搀杂的Eu3+的浓度占基质Y2O3中Y3+浓度的5%，这是最优化 条件[138]。称取化学计量比的Y2O3 和Eu2O3 (Y1.9Eu0.1O3)，用硝酸溶解，冷却到室 温，加入一定量的乙醇和水的混合溶液（其体积比为7：1），加入柠檬酸作为络合 剂，柠檬酸与金属离子的摩尔比为2：1，再加入一定量的聚乙二醇（0.08g/ml）作 为交联剂, 溶液搅拌2 小时形成溶胶，然后在搅拌的条件下加入SiO2 粒子，搅拌5 小时，用离心机把悬浮液离心。所得试样在100 oC 干燥两个小时，然后以每小时120 oC 的升温速度烧结到900 oC，并保留2 小时。这样的过程反复几次，以增加Y2O3:Eu3+ 层的厚度。实验过程如图3-1 所示。为作对比，把包覆之后的溶胶蒸发形成凝胶，烧 结到相应的温度，制备纯的Y2O3:Eu3+粉末。表3-1 制备不同尺寸SiO2 的实验条件：C 是浓度，单位是mol/L, N 是反应次数，t是反应时间 图3-1 核壳SiO2@Y2O3:Eu3+发光粉的制备过程示意图
浅谈矿石中二氧化硅的测定方法 矿石中二氧化硅的测定有重量法、挥散法、比色法、容量法等四种方法，每种方法都有其各自的局限性，应根据矿石本身的性质选择相应的方法。文章将对这4种方法的准确性、时间及影响因素进行一一分析比较。 标签：二氧化硅；重量法；挥散法；比色法；容量法 二氧化硅是一种化学性质稳定的原子晶体，主要存在于石英矿中，而石英矿又是各种矿石最主要的组成物质，因此在日常化验工作中我们会经常与之接触。对矿石中二氧化硅的分析，通常使用重量法、挥散法、比色法、容量法等4种方法。笔者经过长时间的摸索研究和大量的分析检验数据表明，这4种方法各有利弊。 1 分析比较 1.1 分析准确性 1.1.1 重量法。重量法的准确度较高。但是对于一些特殊样品，如萤石氟化钙，由于含有较大量的氟，会使试样中的硅以四氟化硅的形式挥发掉。某些样品在用酸溶解形成硅酸的同时，生成其他沉淀，夹杂在硅酸沉淀中，影响硅酸的重量。如重晶石、含量较高的锆石、钛含量较高的样品。这些情况下，不能使用重量法测定。 1.1.2 挥散法。若某个试样中SiO2的含量在98%以下，此时采用挥散法测定二氧化硅将会引起较大的误差。这种情况下，不宜使用挥散法来测定。 1.1.3 比色法。试样中二氧化硅的含量在2%以上时，不宜用比色法测定。 1.1.4 容量法。容量法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要能够熟练掌握操作方法，其检测结果将非常准确。 1.2 分析时间 1.2.1 重量法。需要先后经过熔融、蒸发、酸解、凝聚、溶解、过滤、灰化和灼烧，过程极其复杂，分离过程耗费时间相当长。 1.2.2 挥散法。该方法需要在低温溶解挥发后经高温炉中反复的灼烧至恒重，整个过程耗时长。 1.2.3 比色法。试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在后，才能进行下一步的操作。
气相二氧化硅产品说明书 气相二氧化硅（俗称气相白碳黑）产品为人工合成物X射线列定形白色流动性粉末，具有各种比表面积和容积严格的粒度分布。本产品是一种白色、松散、无定形、无毒、无味、无嗅，无污染的非金属氧化物。其原生粒径介于7～40rim之间，比表面积一般大于100m2／g。由于其纳米效应，在材料中表现出卓越的补强、增稠、触变、绝缘、消光、防流挂等性质，因而广泛的应用于橡胶、塑料、涂料、胶粘剂、密封胶等高分子工业领域。 一、Tamis产品的主要技术指标 二、用途 涂料及饱和树脂的增稠剂和触变剂 在大型桥梁和船舶底漆使用的原浆涂料中，超细二氧化硅依靠表面羟茎作用形成氢键，在涂刷和喷涂时具有较好的流动性，而候静止依靠表面羟茎的氢键作用，很快失去流动性，防止了原浆涂料的流褂现象，在不饱和树脂的作用，与之相似。 建议使用Tamis-10，Tamis-10PS 平光剂 家具漆有向亚光方向发展的趋势，列沦清漆或色漆均可使用超细二氧化硅凝胶产品作为平光剂，另外卷材涂层、PVC、塑料壁纸、雨衣帐篷等平光剂亦可使用此类产品。 建议使用Tamis-20，Tamis-30
聚乙烯、聚苯烯、无毒聚氯乙稀薄膜抗阻塞剂/开口剂 在拉制薄膜之前的料中加入超细二氧化硅凝胶粒子在薄膜表面形成微小的凹凸层、薄膜之间存在微小的几何空间、防止低分子物质渗透，从而使薄膜极易打开，制备聚乙烯薄膜抗粘母粒，聚苯烯薄膜和无毒聚氯乙稀膜分别使用 建议使用Tamins-10，Tamins-10PS 重氮盐晒图纸予涂料的重要组成成份 国外高质量的重氮盐晒图纸都经过一道予涂，予涂料的组成是聚醋酸乙烯和超细二氧化硅经过予涂的晒图纸图像清晰、明快、具有立体感。 建议使用Tamis-10 四．气相二氧化硅在高分子工业中的应用 1 在橡胶中的应用 未经补强的硅橡胶，其强度一般只有03MPa，几乎不能使用。要达到实际应用的水平，必须对其进行填充改性。在常见的无机粉体填料(碳酸钙、沉淀法二氧化硅等)中，效果最好的是气相二氧化硅。当添加气相二氧化硅之后其强度最高可提高40倍，屈服点模量可提高1O 倍左右，伸长率、蠕变性能也能得到十分显著的改善 l。经气相二氧化硅填充后，材料的内部微观相互作用发生了很大的变化，除存在分子链间弱的范德华力所致大分子链间的 缠结以及因机械力所致的机械缠结外，还存在气相二氧化硅聚集体间氢键的强的相互作用、二氧化硅与聚合物间强的吸附或键联作用、吸附在二氧化硅聚集体表面的聚合物大分于链间的强的相互缠结作用，使得界面粘结得到显著的改善，在硅橡胶内部形成了聚合物大分子链贯穿板碳黑网络的结构，从而赋予了材料优越的综合性能。 气相二氧化硅能大幅度提高胶料的物理机械性能、减少胶料滞后、降低轮胎的滚动阻力而又不损失抗湿滑性能而受到广泛关注，因此在硅橡胶外的其它有机橡胶中的应用也越来越广，其补强效果完全达到了炭黑的水平，且又克服了炭黑的黑色污染，可广泛用于彩色高档橡胶制品。 2 在密封胶和胶粘剂中的应用 在硅酮密封胶和胶粘剂领域，气相二氧化硅可用作增稠剂和触变剂，可以增加粘结强度，保证自由流动，具有防止结块及在固化期间的流挂、塌散、凹陷，保持透明度，补强，抗剪切等作用。气相二氧化硅的增稠以及触变作用机理是当其在密封胶和胶粘剂中分散后，不同颗粒间通过其表面的硅醇基产生氢键作用，形成一个二氧化硅聚集体网络，使体系的流动性受到限制，粘度增加．起到增稠的作用；在受到剪切力的作用下二氧化硅网络受到破坏，导致体系粘度下降．发生触变效应，便于施工。一旦剪切力消除，这种网络结构可重新形成，有效防止了胶料在固化过程中的流挂。 3 在塑料中的应用 利用气相二氧化硅高强度、高流动性和小尺寸效应，可提高塑料制品的致密性、光洁度和耐磨性能。若通过适当的表面改性，则可以达到对塑料同时增强增韧的目的。将气相法白炭黑
1气相法白炭黑的用途 1.1赋予材料的特性 气相法二氧化硅又称气相法白炭黑，是千种极其重要的高科技无机化工产品，也是目前唯一能够实现大规模工业化生产的纳米材料。它是一种无定形、半透明、流动性很强的絮状胶态物质，是由硅或硅的氯化物在氢氧焰的高温条件下水解而成，是表面带有羟基官能团的超微细粒子。其原生粒径为1-40nm，平均原生粒径为7～18 nm(接近于分子直径)，聚集体粒径为1μm左右，具有较大的比表面积(通常为50-400m2/g)。它的分子间由Si-O共价键结合在一起，形成结构稳定的晶格场。当物质颗粒的粒径达到纳米级时，也就是接近分子状态时，粒子的量子效应使物质的物理化学性质发生显著的变化，粒子表面不再是传统意义上的物体表面，更多的表征是表面原子、化学键、内能、焓、熵及分子间的作用力等。 气相法二氧化硅的高比表面积和孔结构对许多物质的物理化学性能产生 显著的影响。它具有高触变性、高分散性、抗温变性、高耐磨性、高折光性，在材料中具有“分子桥”作用，可改善材料的性能，赋予材料与众不同的性能，因此在新型材料中占有特殊的地位，尤其是在国防与航天工业中占有极其重要的地位。 (1)高张力性。在纺织材料表面涂含气相法二氧化硅的涂料，可以极大地提高材料表面的张力，如现代防弹衣。 (2)热屏蔽性。橡胶在实际应用中，局部受热后会产生热聚积效应，使该部位的力学强度下降。气相法二氧化硅在橡胶中可以起到热屏蔽作用和热传导作用。在能量转换元件中，损失的能量会产生大量的热，而气相法二氧化硅可以起到良好的热屏蔽作用和表面热传导作用，使损失的能量减少，提高材料的安全性。
(3)憎水性。普通陶瓷绝缘子的表面能较高，容易形成水膜，降低绝缘性能，给电力安全生产带来隐患。由硅橡胶制成的复合绝缘子主要是由混有憎水性气相法二氧化硅的甲基乙烯基硅橡胶制成，每片耐10kV电。当硅橡胶材料表面有微小雾珠和雨滴时，绝大部分雾珠和雨滴都呈球状，不连续地散落在表面。当雾珠和雨滴不断积聚并增大到一定程度时，在重力作用下滚落下来。绝缘材料的良好憎水性可有效提高绝缘子的绝缘性能。 (4)增强性。橡胶由长分子链组成，力学强度较差。加入气相法二氧化硅后，其量子尺寸特性显示出特有的“分子桥效应”，大大强化了大分子链间的作用力。通过这种“分子桥”的连接，彼此之间五分子键或分子链连接作用比较微弱的大分子链的强度得到了极大的加强，外部剪切应力、挤压应力、拉伸应力、扭曲应力等可以均衡的分散，有效地解决了外部张力引起的化学键断裂的问题。例如，在橡胶中加入气相法二氧化硅，将提高轮胎的性能并延长其使用寿命。 (5)高触变性。涂料等流体物质在高压气流带动下喷出喷口的过程中，由连续态变为不连续的微小液滴，然后重新集聚成液体薄膜。例如，油漆雾化后在材料表面成膜，使材料表面光滑，减小与其他介质的摩擦力。高触变性是高性能材料的质量特性，普通流体物质达到高触变性是非常困难的，但使用气相法二氧化硅的涂料等流体物质可具有高触变性。 (6)增稠性。普通流体或半流体材料在成膜到一定厚度后，都要发生一定程度的层流现象。气相法二氧化硅可以显著地提高流体的成膜性，改善膜的不流淌性、均匀性和表面性，例如，提高油漆的成膜厚度及不流淌性，减轻材料腐蚀，延长使用寿命。这对重防腐材料是十分重要的技术指标。 (7)分散性。气相法二氧化硅使容易结块的物质减少黏合性，具有良好的流动性和分散性，使物质颗粒之间保持一定的距离，一种物质在另一种物质中保持良好的均匀分布性，例如，可用作易燃、易爆物质的分散剂，易结块化肥的松散剂等。
纳米二氧化硅的制备 专业：凝聚态学号：51110602021 作者：张红敏 摘要 本文简单综述了一下纳米二氧化硅的各种制备方法，包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法，并对未来制备纳米二氧化硅的方法提出了一点展望。 关键词：纳米二氧化硅，制备，展望
1. 引言 纳米二氧化硅为无定型白色粉末，是一种无毒、无味、无污染的无机非金属材料，其颗粒尺寸小，粒径通常为20～200nm，化学纯度高，分散性好，比表面积大，耐磨、耐腐蚀，是纳米材料中的重要一员。由于纳米二氧化硅表面存在不饱和的双键以及不同键合状态的羟基，具有常规粉末材料所不具备的特殊性能，如小尺寸效应、表面界面效应、量子隧道效应、宏观量子隧道效应和特殊光电性等特点[1]，因而表现出特殊的力学、光学、电学、磁学、热学和化学特性，加上近年来随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入, 纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用。 2. 纳米二氧化硅的制备 经过收集资料,查阅一些教科书籍和文献,发现二氧化硅有各种形形色色不同的制备方法, 主要包括化学沉淀法、气相法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力法、机械粉碎法等等。现在一个个介绍如下: 2.1. 化学沉淀法 化学沉淀法是目前生产纳米二氧化硅最主要的方法。这种方法的基本原理是利用金属盐或碱的溶解度, 调节溶液酸度、温度、溶剂, 使其产生沉淀, 然后对沉淀物进行洗涤、干燥、热处理制成超细粉体[2]。 可以采用硅酸钠和氯化铵为原料, 以乙醇水溶液为溶剂, 采用化学沉淀法制备得到纳米SiO2[3]。将去离子水与无水乙醇以一定浓度混合盛于三口瓶中, 加入一定质量的硅酸钠和少量分散剂, 置于恒温水浴中, 凋节至40±1℃, 搅拌状态下加入氯化铵溶液, 即出现乳白色沉淀, 洗涤, 抽滤, 100℃烘干,置于马弗炉450 ℃焙烧1h, 得到白色轻质的SiO2 粉末。所得SiO2颗粒为无定形结构, 近似球形, 粒径30～50nm, 部分颗粒间通过聚集相互联结, 表面有蜂窝状微孔。 以水玻璃(模数为3.3)和盐酸为原料[4],在超级恒温水浴中控制在40～50℃左右进行沉淀反应, 控制终点pH 值5～6, 得到的沉淀物采用离心法洗涤去掉Cl-, 然后在110℃下干燥12 h, 再于500℃进行焙烧即可得到产品。制得SiO2粒
气相法二氧化硅生产过程及其应用特性 高士忠，李建强，赵耀，赵莉 （沈阳化工股份有限公司，辽宁，沈阳110026） 摘要：介绍了气相法二氧化硅的生产过程、作用机理及应用特性。 关键词：气相法二氧化硅；生产过程；应用特性 气相法二氧化硅学名二氧化硅，为工业上独特的超微细纳米级材料。具有粒度小，超高比表面积（100～400 m2/g），纯度高等特性，表现出优越的分散性、补强性、增稠性、触变性、消光性、电绝缘性及表面处理后的疏水性等。广泛应用于航空航天、橡胶、涂料、电子电力、汽车、建筑、农业、医药等领域中，发达国家称其为“工业味精”。 1气相法二氧化硅生产过程 二氧化硅有2种主要生产路线，一个是高温气相水解法，即气相法或称干法，一个是湿法，即沉淀法。由于二者的原料路线，生产过程不同，在应用过程中，气相法二氧化硅使用性能要明显优于沉淀法二氧化硅。 气相法二氧化硅是利用硅的氯化物在氢氧焰中燃烧进行高温气相水解，其火焰温度＞1 000℃，经过凝聚、分离、脱酸、筛选等精制过程生产而成。 总反应式：SiCl4＋2H2＋O2→SiO2＋4HCl 其生产工艺过程示意图如图1。 沉淀法二氧化硅是采用硅酸钠为原料与浓硫酸在液相中发生反应，经过液相分离、中和、脱水、干燥、机械研磨等过程生产而成。由于原料价格低廉，生产成本远远低于气相法二氧化硅。气相法二氧化硅比沉淀法二氧化硅具有无与伦比的优越性能，如分散性、触变性、增稠性及在橡胶行业的补强性和在电子工业方面的绝缘性等。 2气相法二氧化硅的作用机理
2．1在液态体系中的作用机理 由于气相法二氧化硅的表面带有大量的羟基，这些羟基会在气相法二氧化硅的聚集体之间形成氢键，当其充分分散于液态体系中时，便形成二氧化硅的网状结构。其排列如图2所示。 这种网格能增加液体的黏度，并产生触变现象。触变是液体的物理现象，当对液相体系施加剪切力后，使二氧化硅聚集体之间形成的氢键断裂，液相体系的黏度下降，当停止施加剪切力后，聚集体又依靠氢键重新建立起网络结构，当剪切力完全消失后，液相体系的黏度可恢复到初始值。 触变现象在很多应用领域中发挥优良作用，如涂料、胶粘剂、密封胶等。 由二氧化硅粒子的网状结构所造成的黏度升高可以提高液相体系的流变性能并防止其沉降。提高液相体系的流动速度，可以使黏度降低，而静止后，随着网状结构的恢复，流动性又明显下降。此种特性可以广泛应用于机械喷涂液相物料中，得到更好的喷涂效果。 为得到良好的流变效果，二氧化硅粒子在液相体系中的适度分散是一个决定性的因素，但过度分散会造成二氧化硅粒子之间的网状结构遭到彻底破坏，即使长时间停止施加剪切力，其网状结构也很难恢复。 2．2在干燥体系中的作用机理 气相法二氧化硅在干燥体系中可以通过不同机理起到不同的作用。例如，将其加入颗粒体系中能促进自由流动，将其加入涂膜中能增加磨擦和抗粘连。 2．2.1自由流动 在粉末状、颗粒状等物质中加入少量的气相法二氧化硅，就能起到促进自由流动、防结块和防阻塞等作用。二氧化硅聚集体的微观结构使它很容易在干燥体系的大颗粒之间移动，并且在多数情况下，它可在粉末状物质的颗粒表面形成一层包膜，使得颗粒像可滑移的滚球轴承一样，使大颗粒很容易滑动。这种特性有助于物料通过像阀门、喷头等带有小孔的设备。 非处理型二氧化硅能够吸附存在于产品颗粒表面上少量水分，防止粉末产品由于相互接触而结块。同时由于有特异的分散性，可以增强粉末产品的流动性。 2．2.2增加摩擦
动物胶凝聚重量法测二氧化硅含量 一、实验原理 在强酸性溶液中，硅酸较易变成胶凝体。为使硅酸完全析出，可用蒸发和在105～110°烘干脱水或用动物胶凝聚的办法。由于动物胶凝聚方法比较简单、快速，应用较为普遍。但结果稍偏低（硅酸在溶液中可达0.2%或更高些）。 二、分析方法 称取1克试样，置于干燥的镍坩埚（或银坩埚）中，以数滴乙醇润湿，加4～6克氢氧化钠及1克试样，搅匀，再覆盖0.5克过氧化钠。先低温加热使氢氧化钠熔融后放入高温炉中，在650～700°熔融8～10分钟。取出冷却，将坩锅放入250毫升烧杯中，盖上表皿，加热水50～60毫升浸出熔融物，洗净坩埚。立即加入盐酸20～25毫升使溶液酸化，置电热板上低温蒸至湿盐状（勿蒸干涸）。加浓盐酸15毫升，搅拌均匀。置水浴中，控制70°左右，加1%动物胶溶液10毫升，搅拌1～2分钟，再保温10分钟，取下，加热水40～50毫升，搅拌使盐类溶解，稍冷。用中密定量滤纸过滤，2%盐酸洗涤沉淀4～5次，仔细擦净烧杯，再用热水洗沉淀8～10次。滤液装入250ml容量瓶进行定容，以备其他实验用途。将沉淀连同滤纸移入铂坩埚中，烘干，低温灰化。放入高温炉中于1000°灼烧1小时，取出冷却，称重。重复灼烧至恒重。于沉淀中加1∶1硫酸10滴、氢氟酸8～10毫升，在铺有耐火板的电炉上低温蒸干，并冒尽白烟。再放入高温炉中于1000°灼烧30分钟，取出冷却，称重，并灼烧至恒重。按两次重量之差计算二氧化硅含量。 三、计算 SiO2% = (G1 - G2)/G×100 式中：G1——坩埚加沉淀重（克） G2——空坩埚重（克） G ——试样重（克） 由上式可以计算出SiO2百分含量： SiO2% = (29.2143 – 28.5592)/0.5020×100% =130.50%(?) 四、结果分析 实验数据得到反常的超过100%的结果，分析可能是测定空坩埚质量时，学生所测得的G2未包含坩埚盖的质量，如果假定坩埚盖的质量为0.40g，带入计算后得到：G2=28.5592+0.40=28.9592g，则SiO2%=50.82%，比较合理。
二氧化硅的测定——氟硅酸钾法（代用法） 1 适用范围 本方法规定了水泥化学分析方法。水泥化学分析方法分为基准法和代用法。 本标准适用于通用硅酸盐水泥和制备上述水泥的熟料、生料及指定采用本方法的其他水泥和材料。 2 规范性引用文件 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法； GB/T 12573 水泥取样方法； GB/T 176-2008 水泥化学分析方法。 3 方法提要 在有过量的氟离子、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀。经过滤、洗涤及中和残余酸后，加入沸水，使氟硅酸钾沉淀水解生成等物质的量的氢氟酸。然后以酚酞为指示剂，用清扬酸钠标准滴定溶液进行滴定。 4 试剂 除非另有说明，分析室均使用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1氯化钾：颗粒大时，研细后使用； 4.2氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCl）溶于水中，稀释至1L； 4.3 氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将5g氯化钾（KCl）溶于50ml水后，加入50ml95%乙醇，摇匀； 4.4 氟化钾溶液（150g/L）：将150g氟化钾（KF·2H2O）置于塑料杯中，加水溶解后，加水稀释至1L贮存于塑料瓶中； 4.5 酚酞指示剂溶液（10g/L）：将1g酚酞溶于100ml95%乙醇中； 4.6氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.15mol/L]：称取30g氢氧化钠（NaOH）溶于水中，加水稀释至5L，充分摇匀，贮存于塑料瓶或带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶内； 4.7浓硝酸；
4.8 热盐酸（1+5） 5 仪器 5.1 分析天平； 5.2 银坩埚； 5.3 表面皿； 5.4 电炉； 5.5 高温炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器准确控制炉温，可控制温度（700±25）℃、（800±25）℃、（950±25）℃； 5.6 塑料烧杯300ml； 5.7 塑料棒； 5.8 计时器； 5.9 容量瓶250ml； 5.10移液管。 6 采样 6.1 取具有代表性的均匀样品，采用四分法或缩分器将试样缩分至约100g，经80μg方孔筛筛析，用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨后使其全部通过孔径为80μg方孔筛，充分混匀，装入试样瓶中，密封保存，供测定用。 6.2 称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6g~7g氢氧化钠，盖上坩埚（留有缝隙），放入高温炉，从低温升起，在650℃~700℃的高温下熔融20min，期间取出摇动1次。取出冷却，将坩埚放入已盛有约100ml烧杯中，盖上表面皿，在电炉上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用热盐酸洗净坩埚和盖。再用水洗净坩埚和盖。在搅拌下一次加入25ml~30ml盐酸，再加入1ml浓硝酸，将溶液加热煮沸，冷却至室温后，移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。制得试样溶液A。此溶液A供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁。 7 烧失量的测定 称取1g试样（m1），精确至0.0001g，置于已灼烧衡量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在（950±25）℃下灼烧15min~20min，取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。