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等离子体原子发射光谱分析常见问题解析

等离子体原子发射光谱分析常见问题解析
等离子体原子发射光谱分析常见问题解析

等离子体原子发射光谱分析常见问题

1、影响等离子体温度的因素有:载气流量:流量增大,中心部位温度下降;载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低;第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂(如T1)的等离子体,电子温度将增加。

2、电离干扰的消除和抑制:原子在火焰或等离子体的蒸气相中电离而产生的干扰。它使火焰中分析元素的中性原子数减少,因而降低分析信号。在标准和分析试样中加入过量的易电离元素,使火焰或等离子体中的自由电子浓度稳定在相当高的水平上,从而抑制或消除分析元素的电离。此外,由于温度愈高,电离度愈大,因此,降低温度也可减少电离干扰。

3、试剂酸度对ICP-AES法的干扰效应主要表现在哪些方面?

提升率及其中元素的谱线强度均低于水溶液;随着酸度增加,谱线强度显著降低;各种无机酸的影响并不相同,按下列顺序递增:HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4;谱线强度的变化与提升率的变化成正比例。

4、ICP-AES法中的光谱干扰主要存在的类型:谱线干扰;谱带系对分析谱线的干扰;连续背景对分析谱线的干扰;杂散光引起的干扰。

5、ICP-AES法分析中灵敏度漂移的校正:在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

6、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?

测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水或溶剂冲洗之。

7、ICP-AES法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。

8、在ICP-AES法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?

不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。

9、配制ICP分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:

溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;

把元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。

10、当采用有机试剂进行ICP分析时,有哪些特殊要求?

高频功率一般应高于水溶液试样;冷却气流量要增高,载气流量要减少,同时应通入较高流量的辅助气;对炬管的结构和安装也有某些特殊要求;多采用链状结构的有机溶剂作稀释剂。

11、什么叫稀释剂?ICP-AES法用的稀释剂有哪些要求?

一般粘度大的试样,用气动雾化进样较难,常用低粘度的有机溶剂去稀释试样,这种有机溶剂称为稀释剂。

对其要求有:①粘度较低;②分子中的碳原子数较少;③有中等的挥发性;④不产生或少产生有毒气体;

⑤允许有较高的进样量而不致使等离子体熄灭;⑥在炬管口产生的碳沉积较少。

12、稀释剂对ICP分析有哪些影响?

稀释剂的粘度对雾化进样、速率产生影响;密度、粘度和表面张力影响形成雾滴的初始致敬;沸点影响雾滴的挥发及进入ICP通道的有机溶剂蒸发量,从而影响ICP的稳定性。

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!!紫外吸收光谱UV分析

各种仪器分析的基本原理及谱图表示方法!!! 紫外吸收光谱UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息荧光光谱法FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息红外吸收光谱法IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率拉曼光谱法Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率核磁共振波谱法NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息电子顺磁共振波谱法ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e 分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e 的变化提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息气相色谱法GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关反气相色谱法IGC 分析原理:探针分子保留值的变化取决于它和作为固定相的聚合物样品之间的相互作用力谱图的表示方法:探针分子比保留体积的对数值随柱温倒数的变化曲线提供的信息:探针分子保留值与温度的关系提供聚合物的热力学参数裂解气相色谱法PGC 分析原理:高分子材料在一定条件下瞬间裂解,可获得具有一定特征的碎片谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:谱图的指纹性或特征碎片峰,表征聚合物的化学结构和几何构型凝胶色谱法GPC 分析原理:样品通过凝胶柱时,按分子的流体力学体积不同进行分离,大分子先流出谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化提供的信息:高聚物的平均分子量及其分布热重法TG 分析原理:在控温环境中,样品重量随温度或时间变化谱图的表示方法:样品的重量分数随温度或时间的变化曲线提供的信息:曲线陡降处为样品失重区,平台区为样品的热稳定区热差分析DTA 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,由于二者导热系数不同产生温差,记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:温差随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息示差扫描量热分析DSC 分析原理:样品与参比物处于同一控温环境中,记录维持温差为零时,所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法:热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线提供的信息:提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息静态热―力分析TMA 分析原理:样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化谱图的表示方法:样品形变值随温度或时间变化曲线提供的信息:热转变温度和力学状态

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它金属元素的研究

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP—AES)测定铝合金中其它 金属元素的研究 摘要:本文采用电感耦合全谱直读等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)对未知元素组成和含量的铝合金中钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的测定进行了研究,所测试的结果具有较好的精密度和准确度。 关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法元素组成和含量铝合金钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁 一、引言 铝合金具有较高的强度,良好的塑性成形能力和机械加工性能,在航空工业中具有重要的应用前景[1-3]。铝合金中其它金属的含量,如金属元素钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁等,对其性质和应用具有很大的影响[3-6]。所以,准确测定铝合金中其它金属的含量显得尤为重要。对金属材料的成分进行表征分析,可以深入了解材料的组成元素及其内部构造,可以为我们更好地去研发设计复杂的金属材料提供依据[7]。为此必需建立一个快速、准确的分析方法,以控制其化学成分,使该材料获得良好的物理性能。 国内外常用和新发展的分析方法包括[7-13]:分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X射线荧光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)和石墨炉原子吸收法。一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉原子吸收法[9,14-18]。ICP-AES[19]作为一种新型的分析方法,较其它分析方法而言,具有灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析的优点,已成为铝合金常用的分析方法之一。 基于以上的背景调研,我们拟采用ICP-AES法对未知元素组成和含量的铝合金样品中其它金属元素的组成和含量进行研究,为铝合金材料的潜在应用和材料制备提供理论基础。通过查阅相关文献[3-5],可以知道铝合金材料中可能含有的金属元素;因此,本文主要研究并测定了铝合金中可能存在的金属元素,如钛、铜、镁、锰、锌、铬、硅和铁的含量。 二、实验部分 1.主要仪器及实验条件 铝合金样品(元素组成和含量未知),水(二次去离子),盐酸(优级纯),硝酸(优级纯)。 ICP 6300型电感耦合等离子体发射光谱仪。工作参数:射频功率1.15 kW,

各种光谱原理解读

紫外吸收光谱 UV 分析原理:吸收紫外光能量,引起分子中电子能级的跃迁 谱图的表示方法:相对吸收光能量随吸收光波长的变化 提供的信息:吸收峰的位置、强度和形状,提供分子中不同电子结构的信息 荧光光谱法 FS 分析原理:被电磁辐射激发后,从最低单线激发态回到单线基态,发射荧光 谱图的表示方法:发射的荧光能量随光波长的变化 提供的信息:荧光效率和寿命,提供分子中不同电子结构的信息 红外吸收光谱法 IR 分析原理:吸收红外光能量,引起具有偶极矩变化的分子的振动、转动能级跃迁 谱图的表示方法:相对透射光能量随透射光频率变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 拉曼光谱法 Ram 分析原理:吸收光能后,引起具有极化率变化的分子振动,产生拉曼散射 谱图的表示方法:散射光能量随拉曼位移的变化 提供的信息:峰的位置、强度和形状,提供功能团或化学键的特征振动频率 核磁共振波谱法 NMR 分析原理:在外磁场中,具有核磁矩的原子核,吸收射频能量,产生核自旋能级的跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量随化学位移的变化 提供的信息:峰的化学位移、强度、裂分数和偶合常数,提供核的数目、所处化学环境和几何构型的信息 电子顺磁共振波谱法 ESR 分析原理:在外磁场中,分子中未成对电子吸收射频能量,产生电子自旋能级跃迁 谱图的表示方法:吸收光能量或微分能量随磁场强度变化 提供的信息:谱线位置、强度、裂分数目和超精细分裂常数,提供未成对电子密度、分子键特性及几何构型信息 质谱分析法 MS 分析原理:分子在真空中被电子轰击,形成离子,通过电磁场按不同m/e分离 谱图的表示方法:以棒图形式表示离子的相对峰度随m/e的变化 提供的信息:分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度,提供分子量,元素组成及结构的信息 气相色谱法 GC 分析原理:样品中各组分在流动相和固定相之间,由于分配系数不同而分离 谱图的表示方法:柱后流出物浓度随保留值的变化 提供的信息:峰的保留值与组分热力学参数有关,是定性依据;峰面积与组分含量有关 反气相色谱法 IGC

等离子体发射光谱

等离子体光谱是指等离子体从红外到VUV发射的电磁辐射光谱。 资源 它包含了大量关于等离子体复杂原子过程的信息。利用光谱原理、实验技术和等离子体理论模型对等离子体光谱进行测量和分析具有重要意义。 包括 等离子体光谱主要是线性的和连续的。当等离子体中的中性原子和离子从高能能级的激发态转移到低能能级时,会产生线性谱;②在电子从高能能级跃迁到低能能级逃逸出等离子体之前光子的再吸收量被重新吸收。然而,谱线的总强度与电子和离子的密度和温度有关,每一条谱线都有其强度分布规律。因此,结合光谱模型中的理论模型和原子数据,通过测量谱线的强度,可以得到电子和离子的密度和温度。根据多普勒效应,等离子体的宏观速度可以由谱线波长的偏移来确定。当电子在其他粒子的势场中加速或减速时,就会产生连续的谱。连续谱强度测量也可获得电子密度和温度的数据。 改变

随着等离子体温度的升高,当达到10℃以上时,原子的外部电子逐渐剥离形成各种离子态的离子,如C IV、CV、O VI、n V、Fe Xi x、Ti Xi x(I为中性原子,II,III,IV损失1,2,3)的一个电子外层。这些高电离离子的线性谱主要在远紫外波段。在连续谱情况下,当温度升高时,最大发射强度向短波方向移动;对于聚变高温等离子体,其工作物质为氢,同位素为氘和三种,但不可避免地会含有一些杂质,如C、O、Fe,Ti、Mo、W等元素的温度已达到10度以上。这些杂质离子的光谱大多在真空紫外和X射线波段。分析时间非常重要。比较了高阶重杂质电离线的位置和位置。他们的强度。研究等离子体参数的测量、传输过程和在如此高的温度下的辐射损耗是非常重要的。特别是分析氢离子和氦离子的线强度更为有用,因为这些离子的原子数据相对完整。 形状 等离子体光谱的另一个重要方面是光谱线的形状或轮廓。谱线不是“线”,而是具有一定宽度的等高线。在等离子体光谱中,线展宽的机理非常复杂。多普勒效应和斯塔克效应是影响多普勒效应的两个重要因素。等离子体中的各种粒子都处于随机热运动状

第七章 原子发射光谱分析 习题

第七章原子发射光谱分析(网上习题) 一、选择题 1. 原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的? ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发答案:(4) 2.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线() (1) 波长不一定接近,但激发电位要相近 (2) 波长要接近,激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近答案:(3) 3.发射光谱分析中, 具有低干扰、高精度、高灵敏度和宽线性范围的激发光源是( ) 答案:(4) (1) 直流电弧 (2) 低压交流电弧 (3) 电火花 (4) 高频电感耦合等离子体 4. 电子能级差愈小, 跃迁时发射光子的() (1) 能量越大 (2) 波长越长 (3) 波数越大 (4) 频率越高 答案:(2) 5.下面哪种光源, 不但能激发产生原子光谱和离子光谱, 而且许多元素的离子线强度大于原子线强度?()

(1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 6.下面几种常用激发光源中, 分析灵敏度最高的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 7.下面几种常用的激发光源中, 最稳定的是() (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(4) 8.下面几种常用的激发光源中, 背景最小的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(1) 9.下面几种常用的激发光源中, 激发温度最高的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 答案:(3) 10.用原子发射光谱法直接分析海水中重金属元素时, 应采用的光源是 ( )

光谱分析仪多少钱

光谱分析仪的分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中待测元素的基态原子所吸收,由发射光谱被减弱的程度,进而求得样品中待测元素的含量。它符合郎珀-比尔定律A= -lg I/I o= -LgT = KCL 式中I为透射光强度,I0为发射光强度,T为透射比,L为光通过原子化器光程由于L是不变值所以A=KC。下面就让合肥卓越分析仪器有限责任公司为您简单介绍一下光谱分析仪多少钱,希望可以帮助到您! 光谱分析仪是根据原子所发射的光谱来测定物质的化学组分的。不同物质由不同元素的原子所组成,而原子都包含着一个结构紧密的原子核,核外围绕着不断运动的电子。每个电子处于一定的能级上,具有一定的能量。在正常的情况下,原子处于稳定状态,它的能量是最低的,这种状态称为基态。但当原子受到能量(如热能、电能等)的作用时,原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量,使原子中

外层的电子从基态跃迁到更高的能级上,处在这种状态的原子称激发态。 电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位,当外加的能量足够大时,原子中的电子脱离原子核的束缚力,使原子成为离子,这种过程称为电离。原子失去一个电子成为离子时所需要的能量称为一级电离电位。离子中的外层电子也能被激发,其所需的能量即为相应离子的激发电位。处于激发态的原子是十分不稳定的,在极短的时间内便跃迁至基态或其它较低的能级上。 合肥卓越分析仪器有限责任公司是一家生产销售红外碳硫,直读光谱,智能元素分析仪,分光光度计专业化公司,公司数年来生产化学分析仪器,直读光谱分析仪,理化实验室工程,理化分析检测人员培训服务遍及全国各省市地区。 公司多年来对耐磨材料、耐热材料、球墨铸铁、球铁灰铁分析检测,分析研究投入大量人力、财力,总结丰富经验。为用户提供了可靠可行

(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法

(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编辑整理: 尊敬的读者朋友们: 这里是精品文档编辑中心,本文档内容是由我和我的同事精心编辑整理后发布的,发布之前我们对文中内容进行仔细校对,但是难免会有疏漏的地方,但是任然希望((完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法)的内容能够给您的工作和学习带来便利。同时也真诚的希望收到您的建议和反馈,这将是我们进步的源泉,前进的动力。 本文可编辑可修改,如果觉得对您有帮助请收藏以便随时查阅,最后祝您生活愉快业绩进步,以下为(完整)固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法的全部内容。

《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离 子体原子发射光谱法》 (征求意见稿)编制说明 《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱 法》编制组 二零一三年一月 项目名称:固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法 项目统一编号: 承担单位: 标准所技术管理负责人: 标准处项目负责人:

目录 1 任务来源 (1) 2 工作过程 (1) 3 标准编制的必要性 (2) 4 编制依据和相关规范、标准 (3) 5 标准编制的原则和技术路线 (4) 6 标准编制的主要内容 (5) 7 参考文献 (8)

1 任务来源 任务来源于国家科技支撑计划项目《重点工业领域资源高效利用共性技术标准研究(2011BAB02B05)》之中的项目子课题《工业固废综合利用检测标准体系及检测标准研究》。 2011年2月18日,《重金属污染综合防治“十二五”规划》被国务院正式批复,重点提出铅、汞、铬、镉和类金属砷的排放控制.与此同时,2011年12月17日,工信部发布《大宗工业固废综合利用“十二五”规划》,指出“十二五”期间,大宗工业固体废物综合利用量达到70亿吨.大宗工业固体废物中含有铅、铬、镉、砷等多种金属元素,在综合利用过程中会释放到环境中,对环境和人体健康造成严重危害.因此为适应新时期的环境保护要求,根据国标委综合【2012】50号下达的“关于下达2012年第一批国家标准制修订计划的通知”的要求,《固定污染源废气中重金属的测定电感耦合等离子体发射光谱法》(计划编号:20120297—T-469)由XXXXXX 牵头,XXXXXX负责标准的编制工作,全国产品回收利用基础与管理标准化技术委员会(SAC/TC415)进行归口管理。 2 工作过程 2011年,承担单位接受任务后,成立了由化学、环境等专业领域研究人员组成的编制组.编制组收集并分析了美国、台湾等多个国家、地区和组织的相关标准,确立了采用美国EPA METHOD 29 —DETERMINATION OF METALS EMISSIONS FROM STATIONARY SOURCES作为本标准核心方法。 2012年初,编制组根据美国EPA METHOD 29所述方法,搭建实验室模拟平台,对煤矸石煅烧过程产生烟气中重金属进行检测.实验发现酸化高锰酸钾吸收液储存过程中不稳定,高锰酸钾易分解.过滤后的酸化高锰酸钾吸收液在用ICP—AES分析时由于过高的盐度及不稳定性会导致仪器熄火。考虑检测汞同时增加标准操作的复杂

光谱分析方法

光谱分析方法

第一章绪论 一、填空题 1仪器分析方法分为()、()、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化学分析法。 2 光学分析法一般可分为()、()。 3仪器分析的分离分析法主要包括()、()、()。 4仪器分析较化学分析的优点()、()、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、选择题 1 电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面()A能量B频率C波长D波数

2 当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变() A波长B速度C频率D方向 3 电磁辐射的二象性是指: A.电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成;B.电磁辐射具有波动性和电磁性; C.电磁辐射具有微粒性和光电效应;D.电磁辐射具有波动性和粒子性 4 可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中,能量最大和最小的区域分别为:A.紫外区和无线电波区;B.可见光区和无线电波区; C.紫外区和红外区;D.波数越大。 5 有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的 A.能量越大;B.频率越高;C.波长越长;D.波数越大。 6 波长为0.0100nm的电磁辐射的能量是多少eV? A.0.124;B.12.4eV;C.124eV;D.1240 eV。 7 受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐

射形式辐射多余的能量,这种现象称为()A光的吸收B光的发射C光的散射D 光的衍射 8 利用光栅的()作用,可以进行色散分光A散射B衍射和干涉C折射D发射9 棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D 旋光作用 10 光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越(),能量越(),反之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变

光谱仪的工作原理

光谱仪的工作原理-标准化文件发布号:(9556-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII

光谱仪的工作原理元素的原子在激发光源的作用下发射谱线,谱线经光栅分光后形成光谱,每种元素都有自己的特征谱线,谱线的强度可以代表试样中元素的含量,用光电检测器将谱线的辐射能转换成电能。检测输出的信号,经加工处理,在读出装置上显示出来。然后根据相应的标准物质制作的分析曲线,得出分析试样中待测元素的含量。 表面轮廓仪介绍 表面轮廓仪 - 简介 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用广精精密最新的基于windows版本的测量软件,具有强大卓越的数据处理分析功能。测量时,零件装夹位置即使任意放置,也能得到满意的测量结果;即使需要测量长度为220mm的工件,测量软件也能保证其1μm的采样步长。 LK-200H型表面轮廓仪采用耐用可靠的16位A/D功能板,其极高的分辨率量程比(1/65536),用户即使需要大量程测量,仍能保持极高的测量精度。 LK-200M型表面轮廓仪采用工控计算机处理测量数据及仪器控制操作。其高质量、高可靠性及突出的防尘、防振、防油、防静电能力使广精精密用户将使用维护成本降至最低。 表面轮廓仪 - 原理 表面轮廓仪LK-200M型表面轮廓仪采用直角坐标法,传感器移动式。直线运动导轨采用高精度气浮导轨,作为测量基准; 电器部分由高级计算机组成;测量软件采用基于中文版Windows操作系统平台的系统测量软件,完成数据采集、处理及测量数据管理等工作。 表面轮廓仪 - 功能 角度处理:两直线夹角、直线与Y轴夹角、直线与X轴夹角 点线处理:两直线交点、交点到直线距离、交点到交点距离、交点到圆心距离、交点到点距离 圆处理:圆心距离、圆心到直线的距离、交点到圆心的距离、直线到切点的距离线处理:直线度、凸度、LG凸度、对数曲线 表面轮廓仪 - 技术规格 表面轮廓仪测量长度:≤200mm

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪图文操作手册

Varian 715-ES等离子体发射光谱仪的 图文操作手册 一、V arian 715-ES等离子体发射光谱仪: V arian 715-ES等离子体发射光谱仪 二、功能和用途: 1、功能:本仪器可以全波段同时测量,所以可选择不同的波长轻易避免光谱 干扰,意味着具有更好的精度、更好的背景矫正和更高的效率;采用百万像素CCD检测器搭配Echelle二维分光器,可以使系统在一次观测就可完成高低浓度样品的检测,并具有更低的检出限和更宽的动态线性范围; CCI冷锥切割尾焰技术使水平观测检测限更低,并能分析较高TDS含量的样品;测定过程中没有任何移动部件的光学系统提高了仪器稳定性;直观、强大、易学易用的ICP Expert II全中文操作软件大大提高了工作效率。 2、用途:本仪器可以同时测定元素周期表中73中元素,每个元素的波长可 以任意选择,最大限度地减少了元素之间的相互干扰,液体进样适用于金属材料、食品、医药、环保等领域中低含量及中等含量的化学元素的快速定量或半定量分析。 三、操作步骤: 1、开机 a、冷开机(从仪器关闭状态开机) (1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机,进入操作系统;

(2)、打开氩气气源阀,检查并调节减压阀在5.5MPa左右,气体纯度≥99.996%; (3)、打开循环水电源开关,检查压力指示在0.5~3.1MPa,温度设定在20℃±1℃; (4)、打开仪器后部高压电源开关(向上); (5)、打开仪器前部系统电源开关(绿色指示灯处于亮的状态); (6)、打开实验室排风系统; (7)、如有其它附件,依次打开。 b、热开机 (1)、依次打开计算机主机、显示器和打印机开关; (2)、打开循环水开关;

原子发射光谱分析习题

原子发射光谱分析习题 一、简答题 1. 试从电极头温度、弧焰温度、稳定性及主要用途比较三种常用光源(直流、交流电弧,高压火花)的性能。 2.摄谱仪由哪几部分构成?各组成部件的主要作用是什么? 3.简述ICP的形成原理及其特点。 4. 何谓元素的共振线、灵敏线、最后线、分析线,它们之间有何联系? 5. 光谱定性分析的基本原理是什么?进行光谱定性分析时可以有哪几种方法?说明各个方法的基本原理和使用场合。 6. 结合实验说明进行光谱定性分析的过程。 7. 光谱定性分析摄谱时,为什么要使用哈特曼光阑?为什么要同时摄取铁光谱? 8. 光谱定量分析的依据是什么?为什么要采用内标?简述内标法的原理。内标元素和分析线对应具备哪些条件?为什么? 9.何谓三标准试样法? 10. 试述光谱半定量分析的基本原理,如何进行? 二、选择题 1. 原子发射光谱的光源中,火花光源的蒸发温度(T a )比直流电弧的蒸发温度 (T b ) ( ) A T a = T b B T a < T b C T a > T b D 无法确定 2. 光电直读光谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 感光板 B 光电倍增管 C 两者均可 D 3. 光电直读光谱仪中,若光源为ICP,测定时的试样是 ( )

A 固体 B 粉末 C 溶液 D 4. 用摄谱法进行元素定量分析时,宜用感光板乳剂的 ( ) A 反衬度小 B 展度小 C 反衬度大 D 5. 在进行光谱定量分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 大 B 小 C 大小无关 D 6. 用摄谱法进行元素定性分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 测微光度计 C 映谱仪 D 7. 在原子发射光谱的光源中,激发温度最高的是 ( ) A 交流电弧 B 火花 C ICP D 8. 在摄谱仪中,使用的传感器是 ( ) A 光电倍增管 B 感光板 C 两者均可 D 9. 用摄谱法进行元素定量分析时,分析线对应的黑度一定要落在感光板乳剂特性曲线的 ( ) A 惰延量内 B 展度外 C 展度内 D 10. 在进行光谱定性分析时,狭缝宽度宜 ( ) A 小 B 大 C 大小无关 D 11. 用摄谱法进行元素定量分析时,测量感光板上的光谱图采用 ( ) A 光度计 B 仪映谱 C 测微光度计 D 12. 在原子发射光谱分析法中,选择激发电位相近的分析线对是为了 ( ) A 减小基体效应 B 提高激发几率 C 消除弧温的影 响 D 13. 矿石粉末的定性分析,一般选用下列哪种光源 ( )

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理

实验室常用光谱仪及其它们各自的原理 光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。 下面就介绍几种实验室常用的光谱仪的工作原理,它们分别是:荧光直读光谱仪、红外光谱仪、直读光谱仪、成像光谱仪。 荧光直读光谱仪的原理: 当能量高于原子内层电子结合能的高能X射线与原子发生碰撞时,驱逐一个内层电子而出现一个空穴,使整个原子体系处于不稳定的激发态,激发态原子寿命约为(10)-12-(10)-14s,然后自发地由能量高的状态 跃迁到能量低的状态.这个过程称为发射过程.发射过程既可以是非辐射跃迁,也可以是辐射跃迁. 当较外层的电子跃迁到空穴时,所释放的能量随即在原子内部被吸收而逐出较外层的另一个次级光电子,此称为俄歇效应,亦称次级光电效应或无辐射效应,所逐出的次级光电子称为俄歇电子.它的能量是特征的,与入射辐射的能量无关.当较外层的电子跃入内层空穴所释放的能量不在原子内被吸收,而是以辐射形式放出,便产生X 射线荧光,其能量等于两能级之间的能量差.因此,X射线荧光的能量或波长是特征性的,与元素有一一对应的关系. K层电子被逐出后,其空穴可以被外层中任一电子所填充,ad4yjmk从而可产生一系列的谱线,称为K系谱线: 由L层跃迁到K层辐射的X射线叫Kα射线,由M层跃迁到K层辐射的X射线叫Kβ射线同样,L层电子被逐出可以产生L系辐射.如果入射的X 射线使某元素的K层电子激发成光电子后L层电子跃迁到K层,此时就有能量ΔE释放出来,且ΔE=EK-EL,这个能量是以X射线形式释放,产生的就是Kα 射线,同样还可以产生Kβ射线,L系射线等. 莫斯莱(H.G.Moseley) 发现,荧光X射线的波长λ与元素的原子序数Z有关,其数学关系如下: λ=K(Z-s)-2 这就是莫斯莱定律,式中K和S是常数,因此,只要测出荧光X射线的波长,就可以知道元素的种类,这就是荧光X射线定性分析的基础.此外,荧光X射线的强度与相应元素的含量有一定的关系,据此,可以进行元素定量分析. 红外光谱仪的原理: 红外光谱与分子的结构密切相关,是研究表征分子结构的一种有效手段,与其它方法相比较,红外光谱由于对样品没有任何限制,它是公认的一种重要分析工具。在分子构型和构象研究、化学化工、物理、能源、材料、天文、气象、遥感、环境、地质、生物、医学、药物、农业、食品、法庭鉴定和工业过程控制等多方面的分析测定中都有十分广泛的应用。

电感耦合等离子体原子发射光谱法

电感耦合等离子体原子发射光谱法 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法,可进行多元素的同时测定。 样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。 本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析,尤其是矿物类中药、营养补充剂等药品中的元素定性定量测定。 1、对仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、分光系统、检测系统等构成,另有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统等。 样品引入系统 按样品状态不同可以分为以液体、气体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗。常用的溶液型雾化器有同心雾化器、交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因

素选择合适的雾化器和雾化室。 电感耦合等离子体(ICP)光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的高纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K~10,000K的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察ICP源和垂直观察ICP源;双向观察ICP 光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察方式。 色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的色散系统通常采用棱镜或光栅分光,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。 检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器,如电荷注入器件(CID)、电荷耦合器件(CCD)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度、分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行,氩气的纯度应不小于99.99%。 2、干扰和校正 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:

光谱分析方法

第一章绪论 )、色谱法、质谱法、电泳法、热分析法和放射化 ( )。 )、( )、( )。 )、( )、操作简便分析速度快。 答案 1光学分析法、电化学分析法 2光谱法、非光谱法 3色谱法、质谱法、电泳法 4灵敏度高检出限低、选择性好 第二章光学分析法导论 一、 选择题 1电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面( ) A 能量 B 频率 C 波长 D 波数 2当辐射从一种介质传播到另一种介质时,下列哪种参量不变( ) A 波长 B 速度 C 频率 D 方向 3电磁辐射的二象性是指: A .电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成; B .电磁辐射具有波动性和电磁性; C ?电磁辐射具有微粒性和光电效应; D ?电磁辐射具有波动性和粒子性 4可见区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中, 能量最大和最小的区域分别为: A ?紫外区和无线电波区; B ?可见光区和无线电波区; C .紫外区和红外区; D ?波数越大。 一、 填空题 1仪器分析方法分为( )、( 学分析法。 2光学分析法一般可分为( ) 3仪器分析的分离分析法主要包括(

5有机化合物成键电子的能级间隔越小,受激跃迁时吸收电磁辐射的A .能量越大;B .频率越高;C .波长越长;D .波数越大。

7受激物质从高能态回到低能态时,如果以光辐射形式辐射多余的能量,这种现象称为() A光的吸收B光的发射C光的散射D光的衍射 8利用光栅的()作用,可以进行色散分光 A散射B衍射和干涉C折射D发射 9棱镜是利用其()来分光的 A散射作用B衍射作用C折射作用D旋光作用 10光谱分析仪通常由以下()四个基本部分组成 A光源、样品池、检测器、计算机 B信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D光源、棱镜、光栅、光电池 二、填空题 ),能量越(),反1. 不同波长的光具有不同的能量,波长越长,频率、波数越( 之,波长越短,能量越()。 2. 在光谱分析中,常常采用色散元件获得()来作为分析手段。 3. 物质对光的折射率随着光的频率变化而变化,这中现象称为() 4. 吸收光谱按其产生的本质分为()、()、()等。 5. 由于原子没有振动和转动能级,因此原子光谱的产生主要是()所致。 6?当光与物质作用时,某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象,称为(), 此时,物质中的分子或原子由()状态跃迁到()的状态。 7.原子内层电子跃迁的能量相当于()光,原子外层电子跃迁的能量相当于()和()。 三. 简答题: 1?什么是光学分析法? 2?何谓光谱分析法和非光谱分析法? 3. 简述光学分析法的分类? 4. 简述光学光谱仪器的基本组成。 5. 简述瑞利散射和拉曼散射的不同?

光谱仪原理

光纤光谱仪的原理及基础知识 2014-05-25 光谱学是测量紫外、可见、近红外和红外波段光强度的一种技术。光谱测量被广泛应用于多种领域,如颜色测量、化学成份的浓度检测或电磁辐射分析等。 上海辰昶仪器设备有限公司是国内领先的光纤光谱仪的生产厂商,以“光谱引领生活”为理念,致力于为国内广大用户提供符合国情的一揽子光谱系统解决方案! 光谱仪器一般都包括入射狭缝、准直镜、色散元件(光栅或棱镜)、聚焦光学系统和探测器。而在单色仪中通常还包括出射狭缝,让整个光谱中一个很窄的部分照射到单象元探测器上。单色仪中的入射和出射狭缝往往位置固定而宽度可调,可以通过旋转光栅来对整个光谱进行扫描。 在九十年代,微电子领域中的多象元光学探测器迅猛发展,如CCD 阵列、光电二极管(PD )阵列等,使生产低成本扫描仪和CCD 相机成为可能。光纤光谱仪使用了同样的CCD 和光电二极管阵列(PDA )探测器,可以对整个光谱进行快速扫描而不必移动光栅。 由于光通信技术对光纤的需求大大增长,从而开发了低损耗的石英光纤。该光纤同样可以用于测量光纤,把被测样品产生的信号光传导到光谱仪的光学平台中。由于光纤的耦合非常容易,所以可以很方便地搭建起由光源、采样附件和光纤光谱仪组成的模块化测量系统。 光纤光谱仪的优点在于系统的模块化和灵活性。上海辰昶仪器的微小型光纤光谱仪的测量速度非常快,使得它可以用于在线分析。而且由于它选用低成本的通用探测器,所以光谱仪的成本也大大降低,从而大大扩展了它的应用领域。 ?光学平台设计 上海辰昶仪器的光谱仪采用Czerny-Turner 光学平台设计(如图1 所示)。 图1 EQ2000光学平台设计图

现代近红外光谱分析仪工作原理

现代近红外光谱分析仪工作原理 现代近红外光谱分析仪工作原理 2011年02月08日 20世纪90年代初,外国厂商开始在我国销售近红外光谱分析仪器产品,但在很长时间内,进展不大,其原因主要是:首先,近红外光谱分析要求光谱仪器、光谱数据处理软件(主要是化学计量学软件)和应用样品模型结合为一体,缺一不可。但被分析样品会由于样品产地的不同而不同,国内外的样品通常有差异,因此,进口仪器的应用模型一般不适合分析国内样品。如果自己建立模型,就需要操作人员了解和熟悉化学计量学知识和软件,而外商在中国的代理机构缺乏这方面的专业人才,不能有效地根据用户的需要组织培训,因此,用户对这项技术缺乏全面了解,影响到了它的推广使用。其次,进口仪器价格昂贵,售后技术服务费用也往往超出大多数用户的承受能力。 现代近红外光谱分析技工作原理 近红外光谱主要是由于分子振动的非谐振性使分子振动从基态向高能级跃迁时产生的。近红外光谱记录的是分子中单个化学键的基频振动的倍频和合频信息,它常常受含氢基团X-H(X-C、N、O)的倍频和合频的重叠主导,所以在近红外光谱范围内,测量的主要是含氢基团X-H振动的倍频和合频吸收。 由于倍频和合频跃迁几率低,而有机物质在NIR光谱区为倍频与合频吸收,所以消光系数弱,谱带重叠严重。因此从近红外光谱中提取有用信息属于弱信息和多元信息,需要充分利用现有的光机技术、电子技术和计算机技术进行处理。计算机技术主要包括光谱数据处理和数据关联技术。光谱数据处理是消除仪器因素(灯及测量方式等)环境因素(如温度等)和样品物态(如颜色、形态等)等对光谱的影响。常采用的方法有平滑、微分、基线漂移扣减、多元散射校正(MSC)和有限脉冲响应滤波(FIR)等也可以用小波变换来进行部分处理。数据关联技术主要是化学计量学方法。化学计量学的发展使多组分分析中多元信息处理理论和技术日益成熟,解决了近红外光谱区重叠的问题。通过关联技术可以实现近红外光谱的快速分析。在近红外光谱的应用中我们所关心的是被测样品的组成或各种物化性质,因此,如何提取这些有用信息是近红外光谱分析的技术核心。现在的许多研究与应用表明,

ICP等离子体发射光谱仪

ICP等离子体发射光谱仪 仪器组成及工作原理 ICP等离子体单道扫描光谱仪,是多元素顺序测量的分析测试仪器。该仪器由扫描分光器、射频发生器、试样引入系统、光电转换、控制系统、数据处理系统、分析操作软件组成。等离子体是在三重同心石英炬管中产生。炬管内分别以切向通入氩气,炬管上部绕有紫铜负载线圈〈内通冷却水〉当高频发生器产生的高频电流(工作频率40MHz功率1KW左右)通过线圈时,其周围产生交变磁场,使少量氩气电离产生电子和离子,在磁场作用下加速运动与其它中性原子碰撞,产生更多的电子和离子,在炬管内形成涡流,在电火花作用下形成等离子炬(即等离子体),这种等离子体温度可达10000K以上。待测水溶液经喷雾器形成气溶胶进入石英炬管中心通道。原子在受到外界能量的作用下电离,但处于激发态的原子十分不稳定,从较高能级跃迁到基态时,将释放出巨大能量,这种能量是以一定波长的电磁波的形式辐射出去。不同元素产生不同的特征光谱。这些特征光谱通过透镜射到分光器中的光栅上,计算通过控制步进电机转动光栅,传动机构将分光后的待测元素特征谱线光强准确定位于出口狭缝处,光电倍增管将该谱线光强转变为电流,再经电路处理和V/F转换后,由计算机进行数据处理,最后由打印机打出分析结果。 仪器型号:HKYT-2000型 技术指标 整机技术指标 (1) 分析速度快 (2) 扫描范围:范围180~500nm、方式为正弦杆,由计算机控制的脉冲马达 驱动,最小扫描步距0.0005nm (3) 波长示值误差和重复性:波长示值误差:± 0.03nm 重复性≤0.005nm (4)相关系数≥0.9998% (5) 精密度高相对标准偏差RSD≤1.5%(HKYT-2000型RSD≤2.0%) (6) 稳定性:相对标准偏差RSD≤2.0%(HKYT-2000型RSD≤3.0%) (7) 测量范围:超微量到常量 (8) 检出限低 ppb(ug/L)级(部分元素检出限见附录一)_ (9) 分析元素多可对72种金属元素和部分非金属元素(如B、P、Si、Se、 Te)进行定量或定性分析 (10) 测量方式单、多元素顺序测量 (11) 功率 800W—1200W 可调 (12) 操作便捷全新WindowsXP下运行的第三代多窗口升级中文或英文 分析软件速度更快,功能更全,多窗口多任务同时执行(国 内独此一家) 射频发生器(RF) (1)电路类型:电感反馈自激式振荡电路、同轴电缆输出、匹配调谐、取功率

原子发射光谱原理及应用

原子发射光谱分析法一、 一、基本原理 基本原理 二、装置与仪器 三、等离子体发射光谱仪 四、 四、定性定量分析方法 定性定量分析方法 atomic emission spectrometry,AES 2009-10-23

第一节基本原理 一、概述 generalization 原子发射光谱分析法(atomic emission spectroscopy ,AES):元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 2009-10-23

2009-10-23 ?1859年,基尔霍夫(Kirchhoff Kirchhoff G R) G R)、本生(Bunsen R W Bunsen R W) )?研制第一台用于光谱分析的分光镜,实 现了光谱检验;

2009-10-23 ?1930年以后,建立了光谱定量分析方法; ?原子光谱 <> 原子结构 <> 原子结构理论<> 新元素 ?在原子吸收光谱分析法建立后,其在分析化学中的作用下降,新光源(ICP)、新仪器的出现,作用加强。

原子发射光谱分析法的特点: (1)可多元素同时检测 各元素同时发射各自的特征光谱; (2)分析速度快 试样不需处理,同时对几十种元素进行定量分析(光电直读仪); (3)选择性高 各元素具有不同的特征光谱; 2009-10-23

2009-10-23 ?(4)检出限较低 10~0.1μg ?g-1(一般光源);n g ?g-1(ICP ) ?(5)准确度较高 5%~10% 10% ((一般光源); < <1% (1% (1% (ICP) ICP) ;? (6)(6)ICP-AES ICP-AES 性能优越 线性范围4~6数量级,可测高、中、低不同含量试样; ?缺点:非金属元素不能检测或灵敏度低。

X荧光光谱分析仪工作原理

X荧光光谱分析仪工作原理 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 用X射线照射试样时,试样可以被激发出各种波长的荧光X射线,需要把混合的X射线按波长(或能量)分开,分别测量不同波长(或能量)的X射线的强度,以进行定性和定量分析,为此使用的仪器叫X射线荧光光谱仪。由于X光具有一定波长,同时又有一定能量,因此,X射线荧光光谱仪有两种基本类型:波长色散型和能量色散型。下图是这两类仪器的原理图。 现将两种类型X射线光谱仪的主要部件及工作原理叙述如下: 1.X射线管

两种类型的X射线荧光光谱仪都需要用X射线管作为激发光源。上图是X射线管的结构示意图。灯丝和靶极密封在抽成真空的金属罩内,灯丝和靶极之间加高压(一般为40KV),灯丝发射的电子经高压电场加速撞击在靶极上,产生X射线。X射线管产生的一次X射线,作为激发X射线荧光的辐射源。只有当一次X射线的波长稍短于受激元素吸收限lmin时,才能有效的激发出X射线荧光。笥?SPAN lang=EN-US>lmin的一次X射线其能量不足以使受激元素激发。 X射线管的靶材和管工作电压决定了能有效激发受激元素的那部分一次X射线的强度。管工作电压升高,短波长一次X射线比例增加,故产生的荧光X射线的强度也增强。但并不是说管工作电压越高越好,因为入射X射线的荧光激发效率与其波长有关,越靠近被测元素吸收限波长,激发效率越高。 X射线管产生的X射线透过铍窗入射到样品上,激发出样品元素的特征X射线,正常工作时,X射线管所消耗功率的0.2%左右转变为X射线辐射,其余均变为热能使X射线管升温,因此必须不断的通冷却水冷却靶电极。 2.分光系统

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