1、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析法有何不同？ 分析速度快，自动化程度高，特别适用于大批量分析； 灵敏度高，试样用量少，适合微量和痕量组分； 用途范围广，能适合各种分析的要求；选择性高 2、评价一种仪器分析方法的技术指标是什么？ 主要技术指标： 1、精密度； 2、准确度； 3、标准曲线； 4、灵敏度； 5、检出限； 6、选择性 3、影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度 △ fN 多普勒变宽和压力变宽。 其中最主要的 是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 4、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 光源的作用：发射待测元素的特征谱线。 原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为气态的能吸收特征光的基态原子。 分光系统的作用：把待测元素的分析线与干扰线分开，使检测系统只能接收分析线。 检测系统的作用： 把单色器分出的光信号转换为电信号， 经放大器放大后以透射比或吸光度 的形式显示出来。 5、与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器有哪些优缺点？ 答：与火焰原子化器相比，石墨炉原子化器的优点有：原子化效率高， 气相中基态原子浓度 比火焰原子化器高数百倍，且基态原子在光路中的停留时间更长，因而灵敏度高得多。 缺点：操作条件不易控制，背景吸收较大，重现性、准确性均不如火焰原子化器，且设备复 杂，费用较高。 6、测定植株中锌的含量时，将三份 1.00g 植株试样处理后分别加入 0.00mL 、 1.00mL 、 2.00mL0.0500mol?L-1ZnCl2 标准溶液后稀释定容为 25.0mL ，在原子吸收光谱仪上测定吸光 度分别为0.230、0.453、0.680,求植株试样中锌的含量( 3.33 X10-3g.g-1 )。 解：设植株试样中锌的含量为 Cx mol.L-1 ??? A1=KCx A2=K(25 X 10-3Cx+1.00 0X .0500 A3=K(25 X 10-3Cx+2.00 0X .0500 解之得 Cx=2X 10-3 mol.L-1 7、 电子跃迁有哪几种类型？哪些类型的跃迁能在紫外及可见光区吸收光谱中反映出来？ 答：电子跃迁的类型有四种： 6^6 * n 宀6* n ^n* n^n 。* 其中n ~6* n ~n* n^n 的跃迁能在紫外及可见光谱中反映出来。 8、何谓发色团和助色团？举例说明。 答：发色团指含有不饱和键，能吸收紫外、可见光产生 n ^n*或 n^n 跃迁的基团。例如： > C=C V, — C = C — ,> C=O , — N=N —, — COOH 等。 助色团：指含有未成键 n 电子 本身不产生吸收峰 但与发色团相连能使发色团吸收峰向 长波方向移动 吸收强度增强的杂原子基团。 例如： —NH2 —OH —OR —SR —X 等。 ?/ A=KC X 65.4 X 10-3)/25 1X 0-3 X 65.4 X 10-3) /25 10X -3 ?植株试样中锌的含量为 3.33X 10-3g.g-1
学习好资料欢迎下载 题目: 荧光分析法 教学目的与要求: （1）掌握分子荧光、磷光和化学发光的产生机理；掌握激 发光谱和发射光谱特征。 （2）掌握荧光与分子结构的关系以及溶液的荧光（磷光） 强度影响因素。 （3）熟悉荧光（磷光）分析法的特点及定量测定方法。 （4）了解磷光分析法的类型。 （5）熟悉荧光、磷光和化学发光分析仪器的结构。 内容与时间分配: ①荧光分析原理：120min； ②荧光仪器：20min； ③分析方法：40min； ④磷光分析简介：20min； 重点与难点: 1、荧光的产生； 2、荧光光谱与激发光谱； 3、荧光与分子结构 4、影响因素 5、分析方法 教具准备: PPT
荧光分析法（fluorometry） 灵敏度高，紫外－可见法10－7g/ml 待测物质：分子荧光 原子荧光 激发光：紫外可见荧光 红外可见荧光 X－射线荧光 1、基本原理 利用目一波长得光照射试样，使试样吸收这一辐射，然后再发射出波长相同或较长得光，若这种再发射约在10-9秒内发生，称为荧光，利用荧光得强度和特性对物质进行定性、定量分析，称为荧光分析法。 当分子轨道中电子吸收光子跃迁， 若电子跃迁后，处于自旋方向相反得状态，则总自旋量子数S＝0，体系的多重性M=2S+1，既为激发态的单线态（此分子在磁场中不产生能级裂分） 若电子跃迁后，处于自旋方向相同的状态，则总自旋量子数S=1/2+1/2=1,体系的多重性M=2S+1=3,即为三线态（在磁场中，三线态的电子能级产生裂分，一条线可分裂成三条线。三线态的能量较相应单线态的能量低）。 [电子由单→单跃迁，所需E1 仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！ 关键词：仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。 生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析，从宏观到微观结构分析，从静态到快速 现代仪器分析：一般的说，仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。灵敏度：指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大，灵敏度就越高 光分析法：利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性，进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收：当光与物质接触时，某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱，这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法：元素在受到热或电激发时，由基态跃迁到激发态，返回到基态时，发射出特征光谱，依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线：在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线：复杂元素的谱线可能多至数千条，只选择其中几条特征谱线检验，称其为分析线。 多普勒变宽：原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽：待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团：本身不吸收紫外、可见光，但与发色团相连时，可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动，且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理，仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是，为防止样品及石墨管氧化应不断加入（N2）气，测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的？ ⑴产生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱；⑵光谱的性质和形状：线光谱、带光谱、连续光谱；⑶产生光谱的物质类型不同：发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 原子光谱与发射光谱，吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁波辐射，经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱：处于气态或溶液中的分子，当发生能级跃迁时，所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱：当物质受到光辐射作用时，物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后，由低能态被激发跃迁到高能态，此时如将吸收的光辐射记录下来，得到的就是吸收光谱。发射光谱：吸收了光能处于高能态的分子或原子，回到基态或较低能态时，有时以热的形式释放出所吸收的能量，有时重新以光辐射形式释放出来，由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求？ a. 若内标元素是外加的，则该元素在分析试样中应该不存在，或含量极微可忽略不计，以免破坏内标元素量的一致性。 b. 被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能，以避免“分馏”现象发生。 c. 分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近（激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线对”）；分析线对应该都是原子线或都是离子线，一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d. 分析线和内标线的波长要靠近，以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合适。 e. 内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线，并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的？有几种类型？ 过程：当气态原子受到强特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型：共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响？ 影响谱线强度因素较多，直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果，实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法，是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线，然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条非自吸谱线作为内标线，两条谱线构成定量分析线对。 通常为什么不用原子吸收光谱法进行物质的定性分析？ 答：原子吸收光谱法是定量测量某一物质含量的仪器，是定量分析用的，不能将物质分离，因此不能鉴定物质的性质，因此不能。。。。 原子吸收光谱法，采用峰值吸收进行定量分析的条件和依据是什么？ 为了使通过原子蒸气的发射线特征(极大)频率恰好能与吸收线的特征(极大)频率相一致，通常用待测元素的纯物质作为锐线光源的阴极，使其产生发射，这样发射物质与吸收物质为同一物质，产生的发射线与吸收线特征频率完全相同，可以实现峰值吸收。 朗伯比尔定律的物理意义是什么？偏离朗伯比尔定律的原因主要有哪些？ 物理意义是：当一束平行单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度A与溶液中的吸光物质的浓度C及液层厚度L的乘积成正比。A=kcL 偏离的原因是：1入射光并非完全意义上的单色光而是复合光。2溶液的不均匀性，如部分入射光因为散射而损失。3溶液中发生了如解离、缔合、配位等化学变化。 影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度Δf N、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。 原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 答：原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件：①光源发射线的半宽度应小于吸收线半宽度；②通过原子蒸气的发射线中心频率恰好与吸收线的中心频率ν0相重合。定量的依据：A=Kc 原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 答：原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、分光系统、检测系统四大部分组成。 传统分析方法与现代仪器分析法的比较 【摘要】随着现代科技的发展，传统的化学分析方法也在与时俱进，逐步与现代科技相融合、渗透，从而使化学分析的效率比以往更加富有成效，分析的精密度、准确度更加优异，分析结果也使人更加放心，通过氯化物的传统滴定方法与间断式流动分析仪仪器法的对比，得出传统法与仪器法的各自优缺点，仅作参考。 【关键词】滴定法；仪器法；氯化物 1 实验原理比较 氯化物广泛存在于天然水中，传统测定方法是滴定法，在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银，氯离子首先被完全沉淀，然后铬酸根才以铬酸银的形式沉淀出来，产生砖红色物质，指示氯离子滴定的终点。 目前分析氯化物的仪器主要是间断化学分析仪、流动注射分析仪、离子色谱仪等，以间断化学分析仪为例，Smartchem140全自动化学分析仪工作原理实际上是经典的比色法，试剂和样品被精确地加入反应槽，搅拌混匀，反应，然后反应混合物被传送到高精度比色计测量吸光度。 2 仪器与试剂比较 滴定法所用实验器材 锥形瓶；棕色酸式滴定管； NaCI、AgNO3、K2CrO4、NaOH（均为分析纯）； 间断化学分析仪所用实验器材 比色杯、流通池、0.45微米滤膜过滤装置（上海摩速有限公司） 3 样品测定比较 滴定法首先取150mL水样置于锥形瓶中，另外取一个锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白，加入1mL K2CrO4指示液，用AgNO3、标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为终点，整个实验过程都是手工操作，费时费力，分析一个水样耗时十几分钟，不适合大批量样品分析。 间断化学分析仪Smartchem-140采用目前世界上最先进的第二代全自动间断化学分析技术，吸光率反应终点采取了比色管直读式，样品与试剂在独立的 《现代仪器分析》教学大纲 课程编号： 课程名称：现代分析/ Modern Instrumental Analysis 学时/学分：40 /2.5 先修课程：无机及分析化学、有机化学 适用专业：化学工程与工艺 开课学院（部）、系(教研室)：化学工程学院制药工程系 一、课程的性质与任务 仪器分析与光谱解析是制药工程专业的学科基础必修课。 本课程要求学生掌握各种仪器分析方法的基本原理、基本方法和基本操作。熟悉各种典型光谱的解析及色谱法的分离条件的选择。了解各种仪器的工作原理，以及各种仪器分析方法在药学中的应用。 二、课程的教学内容、基本要求及学时分配 （一）教学内容 1.电位法及永停滴定法 电化学分析法的基本原理（分类、基本原理）；直接电位法、电位滴定法和永停滴定法的测定方法、应用及示例。 2.气相色谱法 气相色谱法的基本原理（基本概念、塔板理论、Van Deemter方程式简介），色谱柱（固定液、载体、气－液色谱填充柱的制备），气－固色谱填充柱、毛细管色谱柱简介，检测器（热导、氢焰）分离条件的选择，定性、定量分析方法，应用与示例等。 3.高效液相色谱法 高效液相色谱法的基本原理（Van Deemter）； 方程式在HPLC与GC中表现形式、Giddings方程式简介），各类高效液相色谱法：液－固吸附色谱法、液－液分配色谱法、化学键合相色谱法（反相键合相色谱法、正相键合相色谱法、离子抑制色谱法、离子对色谱法），离子交换色谱法与离子色谱法、空间排斥色谱法，其他色谱法简介（胶束色谱法、手性色谱法、亲合色谱法），高效液相色谱固定相，流动相、仪器装置、定性与定量分析方法及毛细电泳法简介。 4.紫外—可见光度法 紫外—可见光谱的跃迁机理；Lambert-beer定律；精细结构；溶剂效应；wood-word吸收定则及应用。 5.红外光谱法 红外光谱的跃迁机理；判别定则；拉曼光谱；Fourier变换红外光谱；试样的制备和仪器等。 6.核磁共振 核自旋能级跃迁的基本原理；Zeeman能级；Boltzman分布；核的进动与弛豫；化学位移及其影响因素；13C—1H自旋—自旋偶合；偶合常数及其影响因素；NMR光谱的改进；奥氏核效应；二维谱。 7.质谱 一绪论 临床检验技术技术分类：①临床化学检验分析技术（包括自动生化分析、干化学分析、血气分析、电 解质分析、电泳分析）②临床免疫学检验分析技术③临床血液学检验和尿液检验分析技术（血细胞分析、血液凝固分析、血液流变分析、流式细胞分析、血红细胞沉降分析和尿液分析）④临床微生物学检验分析技术⑤临床分子生物学检验分析技术 二．血细胞分析技术 血液由血浆（55%）和血细胞（45%）组成。 （填空题）所谓血细胞计数主要是指计数单位容积中红细胞、白细胞和血小板的个数。 （填空题）白细胞被称为人体卫士，它可以防止外来微生物的侵害及其他感染。 血细胞计数有变阻脉冲法（简称变阻法）、光电计数法和激光计数法。 （大题）变阻法血细胞计数原理：血细胞是电的不良导体，将血细胞置于电解液中，由于细胞很小，一般不会影响电解液的导通程度。但是如果构成电路的某一小段电解液截面很小，其尺度可与细胞直径相比拟，那么当有细胞浮游到此时，将明显增大整段电解液的等效电阻。如果该电解液外接恒流源(不论负载阻值如何改变，均提供恒定不变的电流)，则此时电解液中两极间的电压是增大的，产生的电压脉冲信号与血细胞的电阻率成正比。如果控制定量溶有血细胞的电解溶液，使其从小截面通过，也即使血细胞顺序通过小截面，则可得到一连串脉冲，对这些脉冲计数，就可求得血细胞数量。由于各种血细胞直径不同，所以其电阻率也不同，所测得的脉冲幅度也不同，根据这一特点就可以对各种血细胞进行分类计数。这就是变阻脉冲法原理。 （填空题）变阻脉冲法计数在大多数细胞计数器中是利用小孔管换能器装置实现的。 （填空题）脉冲的个数与通过小孔的细胞个数相当，脉冲的幅度与细胞体积成正比。脉冲信号经过下列步骤得出细胞计数结果：放大，阈值调节，甄别，整形。 （填空题）体积不同的红细胞、白细胞、血小板，其产生的脉冲幅度也不同，排列序列以白细胞最大，红细胞次之，血小板最小。 （简答）什么叫细胞直方图：以体积为横坐标，以细胞的相对数量为纵坐标。把细胞在一个个很小的体积范围（小于2fld，又称通道，频道）内的数量分布情况表达出来，我们称之为直方图。红细胞直方图（显示范围从24—360fl）血小板直方图（显示范围0—36fl）白细胞直方图（显示范围是30—450fl，在直方图上表现为3个白细胞亚群，35—90fl 范围的淋巴细胞群，可以包括淋巴细胞，91—160fl范围的单个核细胞群，可以包括单核细胞、幼稚细胞，161—450fl 范围的粒细胞群，可以包括嗜酸性细胞、嗜碱性细胞、中性粒细胞。） 白细胞直方图除显示分类外，还显示4个报警区域，如果某个报警区域里的计数值异常增多，就在此区域出现R 报警，R1为直方图上淋巴峰左侧区域有异常，可能有血小板凝块、巨大血小板、有核红细胞、不溶性红细胞和冷凝集素等因素的影响，R2为直方图上淋巴峰和单和峰之间的区域有异常，可能有异型淋巴细胞、幼稚淋巴细胞、浆细胞、嗜酸性细胞或嗜碱性细胞等因素的影响，R3为直方图上核峰和中性粒峰之间的区域有异常有不成熟粒细胞、嗜酸性粒细胞等因素的影响，R4为直方图上中性粒峰右侧区域有异常，粒细胞数量过多，Rm为以上区域2个或2个以上同时有异常。 存在着2个以上的细胞同时通过细孔的现象称为重合现象。 为了在物理上最大限度地减少重合现象，开发出了鞘流法，具体方法为：具体做法是用一毛细管对准小孔管,细胞混悬液从毛细管喷出,同时与四周流出的鞘液一起流过敏感区,保证细胞混悬液在中间形成单个排列的细胞液,四周被鞘液围绕.鞘流技术可应用于两种细胞计数原理:一为电阻抗原理,鞘流通过小孔的敏感区进行细胞计数,另一种为激光计数原理,细胞液流室较长,与激光垂直相交,激光光束对流经的每一个细胞照射后产生光散射,利用此原理进行细胞计数。 （大题）为控制细胞通过小孔时的精密度，除采用鞘流技术外，各厂家还采用了一系列相关技术：脉冲编辑，高精度体积分析，扫流技术，防反流装置VonBehrens感应器，延时计数。 定量装置中的特殊部件主要有负压泵、压力调节器、废液瓶等。 （大题）白细胞分类技术：1.容量、电导、光散射法(VCS)体积（V）：测量使用的是电阻抗原理。电导法（C）：根据细胞壁能产生高频电流的性能采用高频电磁探针，测量细胞内部结构、细胞核和细胞浆的比例以及细胞内质粒的 仪器分析技术最新发展趋势及 应用 标准化文件发布号：（9312-EUATWW-MWUB-WUNN-INNUL-DQQTY- 仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要：本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位，仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术，使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势！ 关键词：仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合，分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一，包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法，常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流。现代仪器分析也是一门信息技术，涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等，有效地扩展了人类信息器官的功能。人们通常将信息与物质!能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的，没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界，人类无法生存和发展。 生产和科研的发展，特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”而是要求提供更多更全的信息，即从常量到微量分析，从微量到微粒分析，从痕量到超痕量分析，从组成到形态分 仪器分析技术最新发展趋势及应用 摘要:本文阐述了现代科学技术发展中仪器分析发展的现状及其基础地位,仪器分析的特点及存在的局限性及最新发展趋势。特别是当今仪器分析技术吸取数学、物理学、计算机科学以及生物学中的新思想、新理念、新方法和新技术,不断完善现有的仪器分析技术,使仪器分析技术正朝着快速、准确、自动、灵敏以及适应特殊分析方向而迅猛发展，这就是当今仪器分析技术发展的总趋势! 关键词:仪器分析分析方法发展趋势 当代科学技术发展的主要特征是高度分化和高度综合,分析化学也不例外。分析化学是四大化学之一,包括两大范畴化学分析和仪器分析。化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。仪器分析是以物质的物理性质和物理化学性质为基础建立起来的一种分析方法,常常需要使用比较复杂的仪器。仪器分析又分为基础仪器分析和现代仪器分析，现代仪器分析又分为波谱分析、光谱分析、电化学分析、色谱分析、电镜分析、放射化学分析等。 1 仪器分析技术的基础地位 现代仪器分析是一门信息科学，用于陈述事物的运动状态，促进人与环境的相互交流.现代仪器分析也是一门信息技术,涉及信息的生产、处理、流通、也包括信息获取、信息传递、信息存储、信息处理和信息显示等,有效地扩展了人类信息器官的功能.人们通常将信息与物质！能源相提并论，称为人类社会赖以生存发展的三大支柱。世界由物质组成的,没有物质世界便虚无缥缈。能量是一切物质运动的源泉，没有能源，世界便成为静寂的世界。信息则是客观事物与主观认识相结合的产物，没有信息交换，世界便成为没有生气的世界,人类无法生存和发展。 生产和科研的发展,特别是生命科学和环境科学的发展，对分析化学的要求不再局限于“是什么”、“有多少”？而是要求提供更多更全的信息,即从常量到微量分析，从微量到微粒分析,从痕量到超痕量分析，从组成到形态分析，从总体到微区分析，从表现分布到逐层分析,从宏观到微观结构分析,从静态到快速反 质谱分析习题 一、简答题 1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5．试述化学电离源的工作原理。 6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？ 7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 9．如何实现气相色谱－质谱联用？ 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题 1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（） A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2 4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( ) 5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮 9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10．溴己烷经 均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95 C m/z 71 D m/z 71和m/z 73 11．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是 ( ) 《仪器分析技术》课程标准 课程代码：适用专业：食品营养与检测 学时/学分：56/4编制人： 1．课程概述 1.1课程性质 《仪器分析技术》是食品营养与检测专业的一门专业核心课程，是根据食品营养与检测专业的人才培养计划设立的。是在学完《无机及分析化学》、《有机化学》、《生物化学》等专业通用技术课程后开设的后续课程，是综合了化学、物理、机械、仪表等多门学科知识，进行仪器分析方法的实际应用、研究和操作技能训练的一门专业技术课程，是一门技术性、实践性非常强的课程。 通过本课程的学习，使学生掌握无机、有机物质进行定性和定量分析的各种仪器分析方法及高效分离技术；使学生掌握仪器的操作、维护和简单故障排除的基本技能；掌握仪器分析中各种分析测试方法的应用。培养学生会根据分析任务选择合适方法的能力，能将仪器分析的基础知识、基本技能、基本计算技巧和基本实验技术综合应用于工业生产的物料（原材料、中间产品、产品、副产品及生产工程中产生的各种废物）的分析测试能力；要求学生掌握将个别孤立物质的分析方法应用于复杂多变的实际样品分析的方法技巧，从而较全面、系统的认识仪器分析的本质与规律；要求学生熟练掌握进行工业样品分析的基本实验操作技能和方法；具有进行分析方法研究的基本知识和基本能力。使学生能适应食品及相关专业岗位群的分析检测及品质管理等岗位的工作要求。 它是以《无机及分析化学》、《有机化学》、《电工技术》、《高等数学》等课程的学习为基础，也是进一步学习《食品理化检测技术》、《综合实训》等课程的基础，同时也为顶岗实习、毕业设计等后续课程提供理论和技能支撑，为食品检验工高级工技能考证打下必要的基础。 本课程内容对学生职业能力培养和职业素养养成起主要支撑作用，且与前、后续课程衔接得当。 1.2设计思路 本课程是依据食品营养与检测专业的人才培养计划设立的，根据职业分析和职业标准确定课程 现代仪器分析 绪论: 1仪器分析定义:现代仪器分析就是以物质的物理性质或物理化学性质及其在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系为基础,借助比较复杂或特殊的现代仪器,对待测物质进行定性、定量及结构分析与动态分析的一类分析方法。2仪器分析的特点:灵敏度高,试样用量少;选择性好;操作简便,分析速度快,自动化程度高;用途广泛,能适应各种分析要求;相对误差较大。需要价格比较昂贵的专用仪器。3仪器分析包括:光分析法;分离分析法;电化学分析法;分析仪器联用技术;质谱法。4光分析:光分析法就是利用待测组分的光学性质(如光的发射、吸收、散射、折射、衍射、偏振等)进行分析测定的一种仪器分析方法。5光谱法包括:紫外／可见吸收光谱法;原子吸收光谱法;原子发射光谱法;分子发光分析法;拉曼光谱法;红外光谱法。6电化学分析法:电化学分析法就是利用待测组分在溶液中的电化学性质进行分析测定的一种仪器分析方法。7电化学分析法包括:电导分析法;电位分析法;极谱与伏安分析法;电解与库仑分析法。8分离分析法:利用物质中各组分间的溶解能力、亲与能力、吸附与解吸能力、渗透能力、迁移速率等性能的差异,先分离后分析测定的一类仪器分析方法。分离分析法包括:超临界流体色谱法;气相色谱法;高效液相色谱法;离子色谱法;高效毛细管电泳法;薄层色谱法。９质谱法:质谱法就是将待测物质置于离子源中电离形成带电离子,让离子加速并通过磁场或电场后,离子将按质荷比(m/ｚ)大小分离,形成质谱图。依据质谱线的位置与质谱线的相对强度建立的分析方法称为质谱法。1０联用分析技术:已成为当前仪器分析的重要发展方向。将几种方法结合起来,特别就是分离方法(如色谱法)与检测方法(红外吸收光谱法、质谱法、原子发射光谱法等)的结合,汇集了各自的优点,弥补了各自的不足,可以更好地完成试样的分析任务。气相色谱—质谱法(GC—MS)、气相色谱—质谱法—质谱法(GＣ—ＭS—MＳ)、液相色谱—质谱法(HPLC—ＭS)。１1仪器分析方法的主要评价指标:精密度(Preｃｉsion) ;准确度(Aｃｃｕrａcy);选择性(Sｐecifiｃitｙ);标准曲线(Calibrａtion Cｕｒve);灵敏度(Ｓensiｔivity);检出限(Detectｉon Liｍit)。１2精密度:指在相同条件下用同一方法对同一样品进行多次平行测定结果之间的符合程度。同一人员在相同条件下测定结果的精密度—重复性、不同人员在不同实验室测定结果的精密度—再现性。１3准确度:指测定值与真值相符合的程度。准确度常用相对误差Er来描述; Ｅｒ越小,准确度越高。准确度就是分析过程中系统误差与随机误差的综合反映,准确度愈高分析结果才愈可靠。１4选择性:指分析方法不受试样中基体共存物质干扰的程度。选择性越好,即干扰越少。15标准曲线:就是待测物质的浓度(或含量)与仪器响应(测定)信号的关系曲线。标准曲线的直线部分所对应的待测物质浓度(或含量)的范围称为该方法的线性范围。16灵敏度:待测组分单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值的变化程度,用b表示。指在浓度线性范围内标准曲线的斜率。斜率越大,方法的灵敏度就越高。17检出限:指某一分析方法在给定的置信度能够被仪器检出的待测物质的最低量。Ｄ＝3S0／b;S0—空白信号(仪器噪声)的标准偏差、ｂ—分析方法的灵敏度(标准曲线的斜率)、3—ＩUPAC建议在一定置信度所确定的系数。检出限就是方法的灵敏度与精密度的综合指标,方法的灵敏度越高,精密度越好,检出限就越低。精密度、准确度及检出限就是评价仪器性能及分析方法的最主要技术指标。 第一章光分析法导论 1光分析法:基于电磁辐射能量与待测物质相互作用后所产生的辐射信号与物质组成及结构关系所建立起来的分析方法。电磁辐射范围:射线～无线电波所有范围、相互作用方式:吸收、发射、散射、反射、折射、干涉、衍射与偏振等。光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等方面具有其她方法不可取代的地位。2电磁辐射的波粒二象性:光在传播时主要表现出波动性,可用波长(或波数)、频率υ描述;在与其她物质相互作用时,主要表现出粒子性,可用能量描述。3光的吸收:M + 光子→M*当光与物质接触时,某些频率的光被选择性 《仪器分析技术》课程-微教材 知识讲解 1、色谱流出曲线 色谱图以组分浓度为纵坐标，流出时间为横坐标，这种曲线称为色谱流出曲线，也称色谱峰。 2、色谱常用术语 （1）基线(baseline) 操作条件稳定后，无样品通过时检测器所反映的信号--时间曲线。仅有载气通过检测器时，记录仪检测到的信号即为基线，在实验条件稳定时，基线是一条直线。 （2）保留值 表示样品中各组分在色谱柱内停留时间的数值，通常用时间或载气体积来表示。 ①死时间tm （dead time） 惰性气体从进样开始到色谱峰顶（浓度最大）所对应的时间。不与固定相作用的气体（如空气）的保留时间。将完全不与固定相作用（不被吸附或溶解）的惰性组分进样，所测定的保留时间即为该分离柱的死时间。惰性组分是相对的，不同固定液，需要用不同的惰性组分测定死时间。惰性组分要流经分离柱接头及柱中的空隙，死时间的大小表示了分离柱的填充特性。 ②保留时间tR（retention time） 待测组分从进样开始到柱后出现浓度极大值时所需的时间。该参数是描述待测组分在分离 柱中被保留时间长短的量值，也用于比较各组分的出峰顺序。tR值越大，也即保留时间越长，表示组分与固定相之间的作用力越大。 ③调整保留时间t’R 扣除死时间后的保留时间。 t’R′= tR- tm 用调整保留时间可以更好地描述组分与固定相之间的作用。 ④死体积VM（dead volume） 色谱柱填充后，柱管内固定相颗粒间所剩留空间、色谱仪管路和连接头间空间以及检测器空间的总和。即色谱柱内除固定相所占体积以外的空隙体积、色谱柱与进样器及检测器之间的连接管路体积总和。 VM=tMFo Fo-载气体积流速（ml.min-1） ⑤保留体积VR（retention volume） 待测组分从进样开始到柱后出现浓度极大值时所通过的载气体积。 VR=tRFo ⑥调整保留体积VR′ 扣除死体积后的保留体积。 VR′=tR′Fo 或 VR′=VR-VM ⑦相对保留值r21（α） 组分2的调整保留值与组分1调整保留值之比定义为相对保留值，用r21表示。 相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了色谱柱对这两种组分的选择性。 r21越大，分离越好； r21=1时两组分重叠. （3）区域宽度 用来衡量色谱峰宽度的参数，有三种表示方法： ①标准偏差σ 0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。 ②半峰宽度 Y12 峰高一半处色谱峰的宽度。 1.热分析方法（热重、差热、差示扫描量热）要求对具体的谱图的分析，从中得出结论。热重法 TG 分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化 谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线 提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区 差热分析 DTA 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，由于二者导热系数不同产生温差，记录温度随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：温差随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 差示扫描量热分析 DSC 分析原理：样品与参比物处于同一控温环境中，记录维持温差为零时，所需能量随环境温度或时间的变化 谱图的表示方法：热量或其变化率随环境温度或时间的变化曲线 提供的信息：提供聚合物热转变温度及各种热效应的信息 2.扫描电子显微镜SEM，透射电子显微分析TEM，原子力显微镜AFM。（三者表征方法可以得到哪些信息，其成像的特点以及对样品有何要求） 扫描电镜(SEM)：用电子技术检测高能电子束与样品作用时产生二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线等并放大成象 要求样品：1）尽可能保持活体时的形貌和结构；2）样品干燥、表面洁净，在真空和电子束轰击下不挥发和变形；3）具有表面良好的导电性，对不导电或导电性不好的样品，需根据实际情况进行喷金镀膜处理。 得到信息：可用于观察样品断口形貌、表面显微结构、薄膜内部的显微结构；配合 X 射线可得到物质本体化学成分信息，如微区元素分析与定量元素分析等。 透射电镜(TEM)：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出的二维图象。 样品要求：1）样品干燥，不含水分或挥发性物质；2）制备很薄以利于电子穿过；3）样品在适当溶液中具有良好的分散；4）特殊样品需特殊处理，如切片等。 得到信息：用于观察物质的超微形貌结构，微粒、微孔的形状结构和大小；配合X射线衍射装置可得电子衍射花样图象，进行微观的物相分析、结构分析；配合X射线能谱仪可进行微区成分分析。 原子力显微镜(AFM)：得到样品表面原子级三维立体形貌图像 样品要求：样品表面尽量平整，与基片的结合尽可能牢固，必要时可采用化学键合；生理状态的各种物质，在大气或溶液中都能进行。 得到信息：用于研究材料的各种表面结构，测试其硬度、弹性、塑性等力学性能及表面摩擦性质。 3. X射线粉末衍射法XRD的基本原理，适用于什么样的样品？进行样品的物相分析过程如 第二章光学分析法导论 一、选择题 1．电磁辐射的粒子性主要表现在哪些方面（） A．能量B．频率C．波长D．波数 2．当辐射从一种介质传播到另一种介质时，下列哪种参量不变（） A．波长B．速度C．频率D．方向 3．电磁辐射的二象性是指（） A．电磁辐射是由电矢量和磁矢量组成B．电磁辐射具有波动性和电磁性 C．电磁辐射具有微粒性和光电效应D．电磁辐射具有波动性和粒子性 4．可见光区、紫外区、红外光区、无线电波四个电磁波区域中，能量最大和最小的区域分别为（） A．紫外区和无线电波区B．可见光区和无线电波区 C．紫外区和红外区D．波数越大 5．有机化合物成键电子的能级间隔越小，受激跃迁时吸收电磁辐射的（） A．能量越大B．频率越高C．波长越长D．波数越大 6．波长为的电磁辐射的能量是（） A．B．C．124eV D．1240 eV 7．受激物质从高能态回到低能态时，如果以光辐射形式辐射多余的能量，这种现象称为（） A．光的吸收B．光的发射C．光的散射D．光的衍射 8．利用光栅的（）作用，可以进行色散分光。 A．散射B．衍射和干涉C．折射D．发射 9．棱镜是利用其（）来分光的。 A．散射作用B．衍射作用C．折射作用D．旋光作用 10．光谱分析仪通常由以下（）四个基本部分组成。 A．光源、样品池、检测器、计算机 B．信息发生系统、色散系统、检测系统、信息处理系统 C．激发源、样品池、光电二级管、显示系统 D．光源、棱镜、光栅、光电池 1．不同波长的光具有不同的能量，波长越长，频率、波数越（），能量越（）；反之，波长越短，能量越（）。 2．在光谱分析中，常常采用色散元件获得（）来作为分析手段。 3．物质对光的折射率随着光的频率变化而变化，这中现象称为（）。 4．吸收光谱按其产生的本质分为（）、（）、（）等。 5．由于原子没有振动和转动能级，因此原子光谱的产生主要是（）所致。 6．当光与物质作用时，某些频率的光被物质选择性的吸收并使其强度减弱的现象，称为（），此时，物质中的分子或原子由（）状态跃迁到（）的状态。 7．原子内层电子跃迁的能量相当于（）光，原子外层电子跃迁的能量相当于（）和（）。 三、简答题 1．什么是光学分析法 2．何谓光谱分析法和非光谱分析法 3．简述光学分析法的分类。 4．简述光学光谱仪器的基本组成。 5．简述瑞利散射和拉曼散射的不同。 答案 一、选择题 ＡＣＤＡＣＤBＢＣＢ 二、填空题 1．越小小高 2．单色光 3．色散 4．分子吸收光谱原子吸收光谱核磁共振波普 5．电子能级跃迁 6．光的吸收能级较低能量较高 ７．x紫外线可见光 绪论 1 仪器分析： 是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。 2 定性分析： 鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析： 测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4 精密度： 指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度： 仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限： 又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7 动态范围： 定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8 选择性： 一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率： 指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正： 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的 过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 光谱法导论 11 电磁辐射： 电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (1) 吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能，并从低能级跃迁到高能级； (2) 发射将吸收的能量以光的形式释放出； (3) 散射丁铎尔散射和分子散射； (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同； (6) 干涉干涉现象； (7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。 原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。 14 辐射源： 指能发射比所需波长范围更宽的光谱的器件。 15 拉曼散射 :当光子与分子间发生非弹性碰撞的相互作用时，相互间有能量交换，使光子的能量增加或减少，这时将产生与入射光波长不同的散射光，这种散射称为拉曼散射。 紫外光谱、分子发光、原子吸收光谱 16 透光率： 透光率是指透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量之比。 17 辐射跃迁：仪器分析技术最新发展趋势及应用
现代仪器分析重点总结(期末考试版)
传统分析方法与现代仪器分析法的比较
《现代仪器分析》教学大纲
检验仪器分析技术及应用
仪器分析技术发展趋势及应用
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仪器分析 质谱练习题
仪器分析技术课程标准
现代仪器分析知识点总结
仪器分析技术W5103-4-微教材
现代仪器分析复习题
现代仪器分析第二章习题及答案
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