I C S77.120.99
H14
中华人民共和国国家标准
G B/T15076.1 2017
代替G B/T15076.1 1994
钽铌化学分析方法
第1部分:铌中钽量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o f t a n t a l u ma n dn i o b i u m
P a r t1:D e t e r m i n a t i o no f t a n t a l u mc o n t e n t i nn i o b i u m
I n d u c t i v e l y c o u p l e d p l a s m a a t o m i c e m i s s i o n s p e c t r o m e t r y
2017-10-14发布2018-05-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中华人民共和国
国家标准
钽铌化学分析方法
第1部分:铌中钽量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
G B/T15076.1 2017
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中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址:w w w.s p c.o r g.c n
服务热线:400-168-0010
2017年10月第一版
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书号:155066四1-55313
前言
G B/T15076‘钽铌化学分析方法“分为16个部分:
第1部分:铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
第2部分:钽中铌量的测定萃取二色层分离-D S P C F分光光度法和色层分离重量法;
第3部分:铜量的测定四氯化碳萃取分离二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法;
第4部分:铁量的测定1,10-二氮杂菲分光光度法;
第5部分:钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法;
第6部分:钽中硅量的测定阴离子交换分离硅钼蓝分光光度法和4-甲基-戊酮-[2]萃取分离硅钼蓝分光光度法;
第7部分:铌中磷量的测定4-甲基-戊酮-[2]萃取分离磷钼蓝分光光度法;
第8部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法;
第9部分:钽中铁二铬二镍二锰二钛二铝二铜二锡二铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法; 第10部分:铌中铁二镍二铬二钛二锆二铝和锰量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法; 第11部分:铌中砷二锑二铅二锡和铋量的测定直流电弧载体分馏原子发射光谱法;
第12部分:钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法;
第13部分:氮量的测定惰气熔融热导法;
第14部分:氧量的测定惰气熔融红外吸收法;
第15部分:氢量的测定惰气熔融热导法;
第16部分:钠量和钾量的测定火焰原子吸收光谱法三
本部分为G B/T15076的第1部分三
本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三
本部分代替G B/T15076.1 1994‘钽铌化学分析方法铌中钽量的测定“三
本部分与G B/T15076.1 1994相比,主要技术内容变化如下:
改变了测定方法,由分光光度法改为电感耦合等离子体原子发射光谱法;
扩大了测定范围,测定范围由0.015%~3.0%修改为0.0050%~3.00%;
补充了精密度与试验报告条款三
本部分由中国有色金属工业协会提出三
本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三
本部分起草单位:宁夏东方钽业股份有限公司二西北稀有金属材料研究院二西部金属材料股份有限公司三
本部分主要起草人:许宁辉二杨军红二张众二王志萍二李佗二李亚琴二杨娟二郝红梅三
本部分所代替标准的历次版本发布情况为:
G B/T15076.1 1994三
钽铌化学分析方法
第1部分:铌中钽量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法
1范围
G B/T15076的本部分规定了铌中钽量的测定方法三
本部分适用于铌及氢氧化铌二氧化铌中钽量的测定三测定范围:0.0050%~3.00%三
2方法提要
试料用硝酸和氢氟酸溶解,在稀酸介质中,以氩等离子体为离子化源,直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定三
3试剂和材料
除非另有说明,本部分所用试剂均为符合国家标准或行业标准的优级纯试剂,所用水为二级水三3.1氢氟酸(ρ=1.14g/m L)三
3.2硝酸(ρ=1.42g/m L)三
3.3铌基体:w N b?99.99%,w T a?0.0001%三
3.4钽标准贮存溶液:准确称取1.0000g纯钽(w T a>99.99%)置于250m L聚乙烯烧杯中,盖上聚乙烯盖,加入10m L氢氟酸(3.1),逐滴加入10m L硝酸(3.2),于80?水浴上溶解,待溶解完全后,移入1000m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含1m g钽三贮存于聚乙烯容量瓶中三3.5钽标准溶液:移取10.00m L钽标准贮存溶液(3.4)于100m L容量瓶中,加2m L氢氟酸(3.1),以水稀释至刻度,混匀三此溶液1m L含100μg钽三贮存于聚乙烯容量瓶中三
3.6氩气:体积分数不小于99.99%三
4仪器
4.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪,配耐氢氟酸进样系统,分辨率<0.006n m(200n m处)三4.2推荐钽分析线为240.063n m三
5试样
5.1铌粉粒度小于180μm三
5.2氢氧化铌二氧化铌应预先在105?~110?烘2h,置于干燥器中冷却至室温三
5.3从铸锭顶部10c m处至中部任一部位,用刨床去除表皮后刨屑取样,其中碎屑颗粒大小要均匀,并且颗粒要尽量小三
铝及铝合金化学分析方法 EDTA滴定法 第32部分：铋含量的测定 Na 2 编制说明（征求意见稿） 一、工作简况 1、任务来源及计划要求 根据国标委《国家标准委关于下达2018年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合〔2018〕60号）文件精神，《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》由全国有色金属标准化技术委员会负责归口，由广东省工业分析检测中心负责，项目计划编号为20182000-T-610，完成时间为2020年。 2018年3月14日～3月16日，全国有色金属标准化技术委员会于云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议，会议对国家标准《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》进行任务落实，由广东省工业分析检测中心负责起草，参与起草单位有长沙矿冶研究院有限责任公司、贵州省分析测试研究院、中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、山东南山铝业股份有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、北矿检测技术有限公司、有研亿金新材料有限公司。 2、调研和分析工作的情况 在当前国家“一带一路”、“中国制造2025”、国际产能和装备制造合作等战略发展形势下，随着国内外铁路、航空、电力和核发展等有力推动，促使轻量化结构材料---铝合金的需求量不断增长。 现有的GB/T20975系列《铝及铝合金化学分析方法》中没有铋的检测方法，而现有的涉及铝及铝合金中铋元素的检测方法是YS/T 807.9-2012 《铝中间合金化学分析方法第9部分：铋含量的测定碘化钾分光光度法》，测定范围为1.00 %～11.00 %，相较于分光光度法，化学滴定法更适用于常量铋的测定，因此有必要制定铝及铝合金中铋的化学滴定法检测标准，Na2EDTA滴定法用于测定范围为2.50 %～12.00 %的铋量。 Na2EDTA滴定法测定结果具有准确度高、操作简便的特点。对铝及铝合金中铋的Na2EDTA 滴定法测定条件和测定方法进行系统研究，并确定方法的准确度及精密度，最终形成国家标准。方法测定范围为2.50 %～12.00 %。 3、起草单位情况 广东省工业分析检测中心是我国南方从事金属材料、冶金产品、化工产品、再生资源质量检测、欧盟环保（RoHS）指令的有害物质检测、金属材料综合利用检测与咨询、评价以及分析测试技术研究的专业机构。先后隶属于广州有色金属研究院、广东省工业技术研究院（广州有色金属研究院），2015年12月经广东省机构编制委员会批准成为广东省科学院属下的独立事业法人单位。中心是一个检测设备配套齐全、检测技术完备、人员结构合理、管理科学的检测机构。近十年来获得省部级科技进步奖20项。累计申请专利15件，其中授权发明专利5件、授权实用新型专利2件。承担国家、省级各类项目50余项，主持和参与国家、行业标准300余项，发表专著5部，发表论文300余篇。 4、主要工作过程 根据任务落实会议精神，我中心成立《铝及铝合金化学分析方法》起草课题小组，明确了标准的进度安排、任务分工、确定了编制标准的工作计划及技术路线，完成相应的方法研究工作，完成标准相关工作。 （1）2018年3月14日～3月16日在云南省昆明市组织召开有色金属标准工作会议。对《铝及铝合金化学分析方法第32部分：铋量的测定方法二:Na2EDTA滴定法》标准进行了任务落实，批准了由广东省工业分析检测中心负责起草，长沙矿冶研究院有限责任公司、
石灰石化学分析方法 分析化验联系电话0519886339130找李主任1. 烧失量的测定称取1.0000克试样，至于瓷坩埚中，放在马弗炉内，从低温逐渐升高温度，在900~1000℃下灼烧1h。2. 二氧化硅的测定称取约0.6g试样，精确至0.0001g ，置于铂坩埚中，将盖斜置于坩埚上，并留有一定缝隙，在900~1000℃下灼烧5min，取出坩埚冷却至室温，用玻璃棒仔细压碎块状物，加入0.3g无水碳酸钠混匀，再将坩埚置于950~1000℃下灼烧10min ，取下冷却至室温。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，盖上表面皿，从皿口加入5mL盐酸（1+1）及2~3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解安全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，将蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至糊状后，加入1g氯化氨，充分搅匀，在沸水浴上蒸发至干后继续蒸发10~15min 。取下蒸发皿，加入10~20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐溶解。用中速滤纸过滤，用胶头檫棒以热水檫洗玻璃棒及蒸发皿，用热水洗涤10~12次。滤液及洗液保存于250mL容量瓶中。将沉淀连同滤纸一并移入原铂坩埚中，干燥、灰化后，放入已升温至950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。向坩埚内加数滴水润
湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和5mL氢氟酸，放入通风橱缓慢加热，蒸发至干，升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全散尽。将坩埚放入已升温至950~1000℃内灼烧30min，取出坩埚至于干燥器中，冷却至室温，恒量。经氢氟酸处理后得到的残渣中加入1g焦硫酸钾，在500~600℃下熔融至透明，熔块用热水和数滴盐酸（1+1）溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。 3. 氧化钙的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，加5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP(1.000g钙黄绿素、1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞、50g已在105℃烘干过的硝酸钾)混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾（200g/L）至出现绿色荧光后再过量5~8mL ，以EDTA（0.015mol/L）滴定至绿色荧光消失并出现红色。 4. 氧化镁的测定吸取25mL于400mL烧杯中，加水稀释约200mL，依次加入1mL 酒石酸钾钠（100 g/L）和5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mL、pH10缓冲溶液（67.5g氯化氨、570mL氨水）及适量的酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂（1.000g酸性铬蓝K、0.200g萘酚绿B、50g硝酸钾），以EDTA（0.015mol/L）滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。5. 浆液pH值的测量电极每天使用前用缓冲溶液进行检查和校核pH值测量必须在现场流动的浆液中进行，并同时观测温度，通过pH计所显示的数字，对浆液在线pH计的读数进行对比。测量完毕
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司
钽铌化学分析方法 第部分：钽中铌含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法 编制说明 一、工作简况 项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[]号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法》国家标准的起草任务,计划编号为，项目完成年限为年月。 项目所涉及的方法简况 钽具有耐腐蚀性、化学稳定性高、冷加工性能好和表面氧化膜介电常数大等优点，有许多重要用途。钽主要用做制作钽电解电容器，具有电容量大、漏电流小、等效串联电阻低、稳定性好、可靠性高、耐压性能好、寿命长、体积小等突出特点，是一种用途极其广泛的功能材料。钽钨、钽钨铪、钽铪合金，比任何别的材料更能经受高温和矿物酸的腐蚀，可作为飞机、导弹、火箭的耐热高强度材料以及控制、调节装置的零部件等。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌和钽还用作骨科和外科手术材料。碳化钽用于制作超硬工具的添加剂。氧化钽可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 该标准是采用电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法进行检测，钽中铌含量检测范围～。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法。 起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。年以来，负责起草了《钽铌化学分析方法第部分：铌中钽含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钼含量和钨含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：碳含量和硫含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钽中磷含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氮含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氧含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：氢含量的测定》、《钽铌化学分析方法第部分：钠含量和钾含量的测定》、－《钽粉电性能试验方法》，并先后参与了国家军用标准《铍化学分析方法铬量、锰量和镁量的测定》、《铍化学分析方法钐量、铕量、钆量和镝量的测定》、行业标准《海绵钛、钛及钛合金化学分析方法多元素含量的测定》、《铪化学分析方法杂质元素的测定》等国家标准和行业标准的制修订工作。 主要工作过程 （）根据年月～月，在接到标准制定任务后，成立了《钽铌化学分析方法第部分：钽中铌含量的
电感分析： 电感元件是电感线圈的理想化模型，用于反映电路中存储磁场能量的物理现 象。当线圈中通过电流i（t）时，就会在线圈内外产生磁通? （t） ，建立起磁场，其中储存有以磁场形式存在、由电能转化而来的磁场能量。 如果线圈的匝数为N，则与线圈交链的总磁通称为磁链，记为Ψ （t） ，有 Ψ（t）=N? （t） ，对于电感而言，磁通和磁链均是流过线圈自身的电流i（t）产 生的，所以成为自感磁通和自感磁链，简称为磁通和磁链，他们均是电流i（t）的函数。
Ψ（t ）=L ?i （t ） U （t ）=-e （t ）= d ψ（t ）dt = Nd ?（t ） dt =L di （t ）dt 其中，U （t ）是电感的端电压，e （t ）是 感应电动势。一般电流和端电压关联，和感应电动势相反。 上面解释了，电感电流的跃变必然伴随着电感储能的跃变。电感储能与电压无关，和电流有关。 耦合电感： 电感仅仅考虑了流过一个线圈本身的时变电流所产生的磁通在自己内部引起的感应电压即自感电压。但是根据法拉第电磁感应定律，若两个或多个线圈相互邻近，则任一个线圈所载电流变化所产生的磁通，不仅能和自身交链，引起自感电压，而且还会有一部分与邻近的线圈交链，在该线圈上产生互感电压。 耦合电感与电感在开关电源中功能分析：对于电感，感值和匝数恒定，那么伏秒定则的含义是电感磁芯的磁通不变（或者是电流变化不变）。根据Ψ t =N ?（t ），Ψ t =L ?i （t ），电感端电压感应电动势U （t ）=-e （t ）= d ψ（t ）dt =L di （t ）dt 。可得U L ?t = d ψ（t ）?t Ldt ===》d ψ t =?ψ t =?N ?（t ），由于电感匝 数恒定，事实上是磁通变化量??（t ）恒定。 而在耦合电感中由于值存在原边、副边、互感，匝数有原边匝数、副边匝数，那么伏安关系变为磁通变化量的恒定。 耦合电感:
DY/QW014-01 铜及铜合金化学分析方法 作业指导书 1 范围 本指导书规定了铜中锌的测定方法。 本指导书适用于铜中锌量的测定，测定范围：0.0005%～2.00% 。 2 方法提要 试料用硝酸或硝酸加氢氟酸，或盐酸加过氧化氢溶解后，使用空气-乙炔火焰于原子吸收光谱仪波长213.8nm 处测量锌的吸光度，基体铜的干扰在配制标准溶液系列时加入相应量的铜予以消除，合金中存在的其他元素不干扰测定。 3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 3.1 氢氟酸(ρ1.15g/mL) 3.2 过氧化氢(ρ1.11g/mL) 3.3 过氧化氢（1+9） 3.4 盐酸(1+1) 3.5 硝酸(1+1) 3.6 硼酸溶液(40g/L) 3.7 铜溶液称：取10g 纯铜(锌质量分数小于0.00001%)置于500mL 烧杯中，加入70mL 硝酸(3.5)。加热溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却移入500mL 容量瓶中。用水稀释至刻度混匀，此溶液1mL 含20mg 铜。 3.8锌标准贮存溶液：称取0.5000g 纯锌(锌质量分数不小于99.9%)，置250mL 烧杯中加入10mL 硝酸(3.5) ，加热至溶解完全，煮沸除去氮的氧化物，冷却后移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL 含500μg 锌。 3.9 锌标准溶液：移取20.00mL 锌标准储存溶液(3.8)置于500mL容量瓶中，加入100mL硝酸(1+1)，用水稀释至刻度混匀。此溶液1mL含20μg锌。 4 仪器 4.1 原子吸收光谱仪附锌空心阴极灯 4.2 所用原子吸收光谱仪应达到下列指标
《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》（行业标准编制说明） 送审稿 《铝土矿化学分析方法 第21部分：有机碳含量的测定》编制组主编单位：中铝山东有限公司 2019年8月1日
一工作简况 1.1立项目的和意义 有机物的累积和危害是大多数拜耳法氧化铝厂必须面对的问题。溶液中的有机物含量较高时，所产生的负面影响往往是多方面的。工厂的产量、产品的质量以及其它技术经济指标将因此受到严重影响，某些有机物的存在使生产砂状氧化铝变得困难。 氧化铝生产系统的有机物主要来自于矿石，中国拜耳法生产所使用的铝土矿大多依赖进口。热带铝土矿中有机碳含量较高，例如澳大利亚、南美以及非洲。而一水硬铝石型铝土矿中有机碳含量较低。 拜耳法氧化铝生产所用矿石基本依赖于进口，尤其是澳大利亚矿石，有机碳含量在0.2%-0.3%。在拜耳法氧化铝生产工艺中，当氧化铝流程中有机物累积到一定含量后，会改变溶液的物理性质，如溶液的比重、黏度、沸点、比热增加，界面张力降低，而且溶液或者浆液会产生大量泡沫而减小设备容积并造成溶液损失，对拜耳法生产造成一系列的负面影响。因而严格控制铝土矿有机物含量显得尤必要。 在我公司与国外大型铝企交流过程中发现，滴定法测定铝土矿中的有机碳并未被采纳使用，目前很多国外铝企在使用总有机碳分析仪法测定铝土矿中有机碳，如力拓公司。该方法简单、快速，重现性好，但没有统一标准，只是使用仪器供应商提供（推荐）的方法，方法千差万别。国内开展这项工作的很少，中铝系统目前只有我公司在进行该项研究，在国际间交流中无据可依。随着国内铝土矿资源日益枯竭，大量利用外矿已成为必然，测定方法与国外铝企接轨尤为必要和迫切。本标准提出了采用总有机碳测定仪测定铝土矿中有机碳含量只需加入磷酸，其余试剂均不消耗，而且不排放废弃物，做完后的样品收集起来最后放入矿场可作为铝土矿原料，实现零排放，而且催化剂可反复使用，也可再生。耗时短，易操作。因此建议将YS/T575.21-2007进行修订，原滴定法为方法1，新增总有机碳分析仪法为方法2。 1.2任务来源 2018年国家工信厅科下达了《铝土矿化学分析方法》的制定计划，项目计划编号为2017-0168T-YS，经全国有色金属标准化标准委员会委托，由中国铝业股份有限公司山东有限公司负责。
常见的化学成分分析方法 一、化学分析方法 化学分析从大类分是指经典的重量分析和容量分析。重量分析是指根据试样经过化学实验反应后生成的产物的质量来计算式样的化学组成，多数是指质量法。容量法是指根据试样在反应中所需要消耗的标准试液的体积。容量法即可以测定式样的主要成分，也可以测定试样的次要成分。 1.1重量分析 指采用添加化学试剂是待测物质转变为相应的沉淀物，并通过测定沉淀物的质量来确定待测物的含量。 1.2容量分析 滴定分析主要分为酸碱滴定分析、络合滴定分析、氧化还原滴定分析、沉淀滴定分析。 酸碱滴定分析是指以酸碱中和反应为原理，利用酸性标定物来滴定碱性物质或利用碱性标定物来滴定酸性待测物，最后以酸碱指示剂（如酚酞等）的变化来确定滴定的终点，通过加入的标定物的多少来确定待测物质的含量。 络合滴定分析是指以络合反应（形成配合物）反应为基础的滴定分析方法。如EDTA与金属离子发生显色反应来确定金属离子的含量等。络合反应广泛地应用于分析化学的各种分离与测定中，如许多显色剂，萃取剂，沉淀剂，掩蔽剂等都是络合剂，因此，有关络合反应的理论和实践知识，是分析化学的重要内容之一。 氧化还原滴定分析：是以溶液中氧化剂和还原剂之间的电子转移为基础的一种滴定分析方法。氧化还原滴定法应用非常广泛，它不仅可用于无机分析，而且可以广泛用于有机分析，许多具有氧化性或还原性的有机化合物可以用氧化还原滴定法来加以测定。通常借助指示剂来判断。有些滴定剂溶液或被滴定物质本身有足够深的颜色，如果反应后褪色，则其本身就可起指示剂的作用，例如高锰酸钾。而可溶性淀粉与痕量碘能产生深蓝色，当碘被还原成碘离子时，深蓝色消失，因此在碘量法中，通常用淀粉溶液作指示剂。
镨钕镝合金化学分析方法 等离子发射光谱法测定配分含量 研究报告 包头稀土研究院 2011-07
镨钕镝合金化学分析方法 配分含量的测定 于勇海王安丽崔爱端 前言 本文研究了利用等离子发射光谱仪，测定镨钕镝合金中配分的量。测定范围：镨：15.00～25.00%钕：65.00～85.00%；镝：1.00～10.00%。 1 实验部分 1.1仪器及主要参数 仪器：岛津ICPS-8100光谱仪； 主要参数：RF功率：1.2kW；冷却气流量：14 L/min；辅助气流量：1.2 L/min；载气流量：0.7L/min；观测高度：11mm。 1.2 试剂及标准溶液 1.2.1 硝酸（优级纯）。 1.2.2 镨标准贮存溶液：称取0.1208g经950℃灼烧1h的氧化镨（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镨。 1.2.3 钕标准贮存溶液：称取0.1166g经950℃灼烧1h的氧化钕（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 钕。 1.2.4 镝标准贮存溶液：称取0.1148g经950℃灼烧1h的氧化镝（>99.99%）于100mL烧杯中，加入10mL 硝酸（1.2.1），低温溶解，取下冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg 镝。 1.2.5 镨标准溶液：分取镨标准贮存溶液（1.2.2）10mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg镨。 1.2.6 钕标准溶液：分取钕标准贮存溶液（1.2.3）20mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钕。 1.2.7 镝标准溶液：分取镝标准贮存溶液（1.2.4）5mL于100mL容量瓶中，加入2mL硝酸（1.2.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg镝。 1.3 工作曲线的配制 在三个100mL容量瓶中，分别加入镨标准溶液（1.2.5）8.00、12.00、15.00mL，钕标准贮存溶液（1.2.3）2.50、3.50、4.50mL以及镝标准溶液（1.2.7）1.00、4.00、10.00mL，配制成工作曲线系列。工作曲线浓度见表1。 表1工作曲线的浓度 1.4 试样溶液的制备 1.4.1 将试料钻成碎金属屑，以保证试料的均匀性。 1.4.2 称取0.2g（精确至0.0001g）试料（1.4.1）于100mL烧杯中，加入10mL水，5mL浓硝酸溶解。冷
钽铌化学分析方法 第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 （征求意见稿） 宁夏东方钽业股份有限公司 2018-3-30
钽铌化学分析方法 第10部分:铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定 直流电弧原子发射光谱法 编制说明 一、工作简况 1.1项目来源 根据国家标准化管理委员会《国家标准委关于下达2016年第三批国家标准制修订计划的通知》（国标委综合[2016]76号）的文件精神，由宁夏东方钽业股份有限公司负责《钽铌化学分析方法第10部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的测定直流电弧原子发射光谱法》国家标准的起草任务，计划编号为 20161650-T-610 ，项目完成年限为2019年10月。 1.2项目所涉及的方法简况 纯铌及铌制品是一种深灰色的不溶性固体，主要应用于制造合金、电容器及工业添加剂等方面。稀有金属铌是高熔点金属，化学性质极其稳定，是卓越的超导材料。纯铌在电子管中用于除去残留气体。铌具有细化钢中晶粒的能力，在钢中加入极少量铌，能大大提高钢的强度，改善钢的机械和焊接性能，提高抗腐蚀性能。铌可用做电容器、铌基高温合金、超导材料等。铌还用作骨科和外科手术材料。碳化铌用于制作超硬工具的添加剂。氧化铌可以用于制造高级光学玻璃和催化剂等。 铌及铌合金的痕量元素分析需要克服分析前样品的消解处理技术。消解过程通常复杂且费时，而且增加了样品制备过程中的污染的风险。Prodigy直流电弧光谱仪为铌及铌制品分析提供了最佳解决方案。无须消解和稀释，可直接对粉末状、线状和屑状样品进行分析。解决了样品消解的麻烦和缺点。 该标准是采用直流电弧原子发射光谱法进行铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰含量的检测，测定范围：铁（Fe）0.0003%～0.030%，镍（Ni）0.0003%～0.030%，铬（Cr）0.0003%～0.030%，锆（Zr）0.0001%～0.030%，钛（Ti）0.0001%～0.030%，锰（Mn）0.0001%～0.030%，铝（Al）0.0002%～0.030%。标准中包含测试原理、所用试剂、样品处理、分析和结果计算方法，补充了精密度和试验报告条款。 1.3起草单位情况 宁夏东方钽业股份有限公司是集科研、生产与技术开发为一体的国有大型稀有金属企业，是国内最大的钽、铌产品生产基地，科技先导型钽、铌研究中心；是国家重点高新技术企业、国家首批创新型企业、国家863成果产业化基地、全国专利工作试点企业和国家级企业技术中心；是国际钽铌研究中心（TIC）执委单位；是世界钽工业三强之一。 公司在钽、铌及其合金技术领域具有雄厚的研究开发实力，在国内同行业中处于技术领先地位。其综合实力代表了我国钽、铌工业的整体水平，是我国国防、核能、宇航、电子、冶金和化工工业等高新技术领域里的一个极为重要的稀有金属材料研究、开发、成果转化为一体的综合基地。几十年来承担了我国钽铌特种金属材料领域绝大部分国家级科研和产业化项目，60多项成果获国家级、省部级科技进步奖。公司拥有用于科研开发的价值达1.2亿元以上的仪器设备，仪器的自动化与精度已经达到了国际先进或国内领先的水平。 宁夏东方钽业股份有限公司分析检测中心成立于1966年，检测能力涵盖钽铌钛产品和原辅材料的化学成分分析、气体成分分析和电性能检测，并在实验室内部建立了标准化的检测方法和作业指导书。2006年以来，负责起草了GB/T 15076.1《钽铌化学分析方法第1部分：铌中钽含量的测定》、GB/T 15076.5《钽铌化学分析方法第5部分：钼含量和钨含量的测定》、GB/T 15076.8《钽铌化学分析方法第8部分：碳含量和硫含量的测定》、GB/T 15076.9《钽铌化学分析方法第9部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆含量的测定》、GB/T 15076.12《钽铌化学分析方法第12部分：钽中磷含量的测定》、GB/T 15076.13《钽铌化学分析方法第13部分：氮含量的测定》、GB/T 15076.14《钽铌化学分析方法第14部分：氧含量的测定》、GB/T 15076.15《钽铌化学分析方法第15部分：
建筑石灰试验方法化学分析方法 时间: 2004-01-18 11:57:13 | [<<][>>] 1 主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2 总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓
酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3 分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF 6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂
a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约15 0mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣ 8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：
QB 潍坊六合微粉有限公司企业标准 QB/T 001-2006 碳化硅化学分析方法 2006-3-发布2006-4-8实施潍坊六合微粉有限公司品管部发布
前言 本标准是对GB／T 3045--2003《碳化硅化学分析方法》的修订。此次修订，增加了三氧化二铝的容量法测定、酸可溶铁、水分含量的测定方法，改进完善了二氧化硅的比色方法，从而达到与国际标准的一致。 本标准实施之日起，同时代替GB／T 3045--2003。 本标准主要起草单位：潍坊六合微粉有限公司 本标准主要起草人：苗青、白红梅。
普通磨料碳化硅化学分析方法 1范围 本标准规定了碳化硅磨料及结晶块中二氧化硅、游离硅、游离碳、碳化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、酸可溶铁、水分的测定方法。 本标准适用于碳化硅磨料及碳化硅含量不小于95%的结晶块的化学分析方法的测定。 2 规定性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T4676 普通磨料取样方法 3一般规定 3.1 仲裁分析时，同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值（绝对偏差）在允许范围之内，取其算术平均值为最终分析结果。 3.2 分析所用的试剂除注明溶剂外，所载溶液均系水溶液。 3.3 未注明浓度的液体试剂，均指浓溶液。如盐酸（相对密度1.19）、氨水（相对密度0.90）。未注明的固体试剂，均指原试剂，如碳酸钠等。 3.4 溶液的浓度为质量—体积百分浓度，系指100ml溶液中所含溶质的克数，而（1+1），（1+2）……（m+n）等，系指溶质体积与水体积之比。 3.5 配制试剂及分析用水，除特殊说明外，均为蒸馏水或去离子水。 3.6 分析天平，除特殊说明外，其感量应达到0.1mg。分析天平、砝码及容量器皿均须进行校正。 3.7 除特殊说明外，所有操作均在玻璃器皿中进行。 3.8 所载“灼烧至恒重”，系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷却至室温后，两次称量之差不超过0.2mg。 3.9 所载“干过滤”，系指干滤纸、干漏斗过滤于干的容器中、干过滤均应弃去最初的滤液。 4试样的制备 4.1 结晶块试样 取具有统计代表性的结晶块，破碎至完全通过2mm筛网，混匀，用四分法缩至50g~60g。继续用刚研钵研细至全部通过355um筛网。用吸力9.8N~14.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后混匀，装入试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。 如果对三氧化二铁的测定有严格的要求，则应按下列方法另行制样用以测定三氧化二铁：取具有统计代表性的结晶块，破碎至全通过2mm筛网，混匀。用四分法缩至50g~60g。 再用刚玉研钵研细至全部通过355um筛网，混匀，用四分法缩至20g~25g。继续用刚玉研钵研细至全部通过500um筛网，混匀，装于试样袋，于105℃~110℃的烘箱中烘干1h，取出，放入干燥器中，冷却备用。(分析试液的制备和测定方法同第8章、第9章的规定。)
铌和钽的性质及用途文稿归稿存档编号：[KKUY-KKIO69-OTM243-OLUI129-G00I-FDQS58-
铌和钽的性质及用途 一 铌、钽金属性质 铌与钽性质相似，均属高熔点、高沸点稀有金属，钢灰色泽，富延展性和抗腐蚀性。铌的熔点为2468 ℃，沸点为4742 ℃，密度为8.57g ／cm3；钽的熔点为2996℃，沸点为5425℃±100℃，密度为16.65g/cm3。 二 资源分布情况 中国是世界上铌、钽、锂、铍等稀有金属矿产资源比较丰富的国家之一。 铌（Nb 2O 5）总保有储量为388万吨(至2007/12/31止)，仅次于巴西，居世界第2位。我国铌矿巳探明储量的矿区有99处，分布于内蒙古、湖北等16个省(区)，以内蒙古最多，占全国储量的72%；湖北次之，占24%。 钽（Ta 2O 5）总保有储量为8.4万吨，居世界首位，钽分布于13个省(区)的92个矿区，江西钽矿最丰富，内蒙古、广东次之，三省合计占全国储量72.5%，以江西宜春铌钽矿、内蒙古白云鄂博铌钽矿。 我国所规定的钽铌矿床储量计算的最低工业品位指标为：（Nb 、Ta ）2O 5：0.016—0.028%，我国大部分钽铌矿床品位都接近或略高于最低工业品位指标。Ta 2O 5品位超过0.02%的几乎没有，而Nb 2O 5品位超过0.1%
的也只有几个碳酸岩类型的矿床，其他类型矿床Nb 2O 5品位均在0.02%左右。 三 我国铌钽的生产现状 我国主要钽铌矿山概况表 我国主要铌钽冶炼厂有：宁夏有色金属冶炼厂(东方有色)、西北稀有金属材料研究院、株洲硬质合金厂、九江有色金属冶炼厂、广西栗木有色金属公司、广东从化钽铌冶炼厂。 钽铌冶炼、加工工艺不断创新，如：湿法冶炼--矿浆萃取；火法分解--低酸萃取；离线分析--在线分析及微机监控；氟钽酸钾冷结晶；连续喷射沉淀生产低氟Ta 2O 5、Nb 2O 5的工艺；过氧化沉淀生产高纯Ta 2O 5、Nb 2O 5等。
化验室化学分析方法 1.适应范围:测定高岭土和高岭土粉的化学组分 2总则 2.1除测定水分及有特殊要求之项目外,试样均应在105 20C烘2h 并在干燥器中冷却至室温后方可称样。 2.2试样称量除有特殊规定外,均应准确至0.2mg,本方法中所指“恒 重”系指两次称量之差不大于0.2 mg。 2.3 本方法中所指“水”系指蒸馏水。所用溶液除特殊指明外均系 水溶液。 2.4 每批分析均应随同试样进行“空白试验”。空白试验须与试样 测定采用完全相同的试剂和分析步骤并进行平行操作。 2.5本方法所用试剂除特别指明外，纯度不得低于“分析纯”. 2.6除特殊规定外,测试结果的百分含量应表示至第二位小数。 3.试样制备 样品经均匀捣碎后(粒径为几毫米)以四分法分至最后试样为50G,在以高锰钢制成的圆盘粉碎机上加工,使全部通过孔径为220目的试样筛,充分混匀,备用. 4.试剂和仪器设备 4.1试剂 4.1.1无水乙醇 4.1.2氢氧化钠(片状或粒状) 4.1.3 1%盐酸:1ml浓盐酸与99ml水混合。 4.1.4盐酸:浓度为37%--38%. 4.1.5 1%动物胶:1g动物胶溶于100ml 80O C左右的热水中. 4.1.6 2-5%盐酸:2ml-5ml盐酸与95-98ml水混合. 4.1.6 1:1(V:V)硫酸 . 4.1.6 氢氟酸(HF含量不少于40%). 4.1.7焦硫酸钾(片状) 4.1.8 0.05M EDTA:称取乙二胺四乙酸二钠18.613g加适量氢氧化 钠溶于水中,以水稀释至一升. 4.1.9 醋酸、醋酸钠缓冲液(PH 5.7):称取醋酸钠200g溶于水中,加 冰醋酸6ml,以水稀释至一升. 4.1.10 0.05M乙酸锌:称取16.56g乙酸锌溶于水中,加数滴醋酸以水 稀释至一升. 4.1.11 0.005M乙酸锌:1份0.05M之乙酸锌加9份水混匀. 4.1.12 20%氟化钾:20g氟化钾溶于一定量水中,稀释至100ml. 4.1.13 2%抗坏血酸溶液:2g抗坏血酸溶于一定量水中,稀释至
核级银-铟-镉合金化学分析方法银、铟、镉含量的测定--容量法 研究报告 西安汉唐分析检测有限公司 2019年3月20日
核级银-铟-镉合金化学分析方法 核级银铟镉合金中银、铟、镉的测定-容量法 1 前言 核级银铟镉合金是核反应堆控制棒的关键材料，常见分析方法有ASTM标准和LCA方法。ASTM标准采用电位滴定法测定银，EDTA络合法滴定铟和镉，滴定过程为冷滴定。LCA 中则采用重量法测定银，X射线荧光法测定铟和镉。本标准以电位滴定法测定银，EDTA连续滴定法测定铟和镉，与ASTM标准的不同是滴定In、Cd过程采用热滴定，滴定铟近终点时二次调整酸度，滴定镉近终点时二次调整酸度。针对EDTA络合铟、镉时对酸度和温度要求苛刻的特点，认真考察了酸度及温度对测定的影响，确定其最佳参数。 2实验部分 2.1 仪器 2.1.1 905型自动电位滴定仪，瑞士万通 2.1.2 PHSJ-4A实验室PH计 2.1.3 85-2数显恒温磁力搅拌器 2.1.4 AL204电子天平 2.1.5 复合银电极 2.1.6 2.1.7 E-201-C型PH复合电极 2.1.8 T-818-B-6型温度传感器 2．2试剂 2.2.1 银（纯度≥99.99%）。 2.2.2 金属铟（纯度≥99.99%）。 2.2.3 金属镉（纯度≥99.99%）。 2.2.4 氨水（ρ0.90g/ml）。 2.2.5冰乙酸（ρ1.049 g/ml） 2.2.6 硝酸（1+1）。 2.2.7 氢氧化钠（200g/L） 2.2.8 乙酸-乙酸钠溶液：称取乙酸钠20g溶于水中，加入46.2ml冰乙酸（ρ1.049 g/ml）,以水稀释至500ml，混匀。 2.2.9 PAN指示剂：称取0.1gPAN溶于100ml甲醇中，混匀。 2.2.10氯化钠滴定溶液［c(NaCl)=0.050mol/L］:称取2.922g氯化钠置于500ml烧杯中，加300ml水溶解，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.2.11 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）［c(EDTA)=0.010mol/L］滴定溶液（0.010mol/L）：称取 3.722gEDTA置于500ml烧杯中，加300ml水溶解,移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 2.3 实验方法 2.3.1银铟镉（AgInCd80-15-5）标准合成样 准确称取（预先用有机试剂清洗）电解银（2.2.1）7.9999g，金属铟（2.2.2）1.5000g和金属镉（2.2.3）0.5001g，一起放入150 ml烧杯中，加入50ml硝酸（2.2.5），低温加热使样品溶解完全，除尽氮的氧化物，移入100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 移取上述溶液10.00ml，置于100 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
第十章（含耦合电感的电路）习题解答 一、选择题 1．图10—1所示电路的等效电感=eq L A 。 Ａ．8H ； Ｂ．7H ； Ｃ．15H ； Ｄ．11H 解：由图示电路可得 121 d d 2d d ) 63(u t i t i =++， 0d d 4d 221=+t i t i d 从以上两式中消去 t i d d 2 得t i u d d 811=，由此可见 8=eq L H 2．图10—2所示电路中，V )cos(18t u s ω=，则=2i B A 。 Ａ．)cos(2t ω； Ｂ．)cos(6t ω； Ｃ．)cos(6t ω-； Ｄ．0 解：图中理想变压器的副边处于短路，副边电压为0。根据理想变压器原副边电压的关系可知原边的电压也为0，因此，有 A )cos(29 ) cos(18 1t t i ω=ω= 再由理想变压器原副边电流的关系n i i 121= (注意此处电流2i 的参考方向)得 A )cos(612t ni i ω== 因此，该题应选B 。 3．将图10─3（a ）所示电路化为图10—3（b ）所示的等效去耦电路，取哪一组符号取决于 C 。 Ａ．1L 、2L 中电流同时流入还是流出节点0； Ｂ．1L 、2L 中一个电流流入0，另一个电流流出节点0 ； Ｃ．1L 、2L 的同名端相对于0点是在同侧还是在异侧，且与电流参考方向无关； Ｄ．1L 、2L 的同名端相对于0点是在同侧还是在异侧，且与电流参考方向有关。 解：耦合电感去耦后电路中的M 前面是取“+”还是取“–”，完全取决于耦合电感的同名端是在同侧还是在异侧，而与两个电感中电流的参考方向没有任何关系。因此，此题选C 。
铅及铅合金化学分析方法 锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定波长色散X 射线荧光光谱法 编制说明 1 任务来源 根据工业和信息化部“关于印发2016年第一批行业标准制修订计划项目的通知”（工信厅科函 [2016] 58号）的文件精神，以及全国有色金属标准化技术委员会“关于印发《粗锌化学分析方法》等26项标准任务落实会会议的通知”（有色标秘[2016]41号）及相关会议纪要的文件精神，《铅及铅合金化学分析方法锡、锑、砷、铋、铜、镉、钙、银含量的测定波长色散X射线荧光光谱法》由国家再生有色金属橡塑材料质量监督检验中心（安徽）和云南驰宏锌锗股份有限公司共同起草，昆明冶金研究院、北京有色金属研究总院、广州有色金属研究院、阳谷祥光铜业有限公司、河南豫光金铅股份有限公司等单位协助起草。项目计划编号：2016-0262T-YS，完成年限2018年。 2 工作过程 全国有色金属标准化技术委员会于2016年7月12日～14日在陕西宝鸡市组织召开了《粗锌化学分析方法》等26项标准任务落实会议，会议确定了标准制定的起草单位和参与验证单位，落实了标准计划项目的进度安排和分工。 全国有色金属标准化技术委员会将于2018年7月25日～7月27日在哈尔滨召开行业标准预审会议。会议将对标准预审稿、实验报告及验证报告进行分析和讨论，并将对此标准研究接下来的工作进行安排。 3 准编写原则和编写格式 本标准是根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/T20001.4-2015《标准编写规则第4部分：化学分析方法》的要求进行编写的。 4 标准编写的必要性和意义 4.1必要性 X射线荧光光谱法具有谱线简单、分析速度快、测量元素多、能进行多元素同时分析等优点。国家标准对铅及铅合金中元素的检测方法主要集中在分光光度计法，原子吸收光谱法等。但上述方法存在操作繁琐、分析时间长且不能多元素同时测定等缺点。 铅及铅合金中的元素含量对其性能影响较大，因此对其元素含量的准确测定极为重要。我国目前尚未制定x射线荧光光谱测定铅及铅合金中元素的检测方法标准，且极少见相关的文献报道。目前国内极少见X射线荧光光谱法测定铅及铅合金中元素的检测方法。因此，有必要进行X射线荧光光谱法测定铅及铅合金中元素检测方法的研究。
氮化硅铁的化学分析方法 1．试样的处理方法 1．1将分析用试样约5g放入平底量瓶（50×30mm）中，在110℃干燥箱中干燥后，放入干燥器中冷却、保存。 1．2试样的称量方法，分析试样的称量，按照化学试剂规定的重量，误差不超过0.1mg。2．分析值的确定方法 2．1分析次数：分析时同成分同时做平行分析。 2．2空白试验：分析时，要进行空白试验，修正测定值。 2．3分析值的表示：分析值按干燥状态的质量百分比表示。 a 全硅及全氮：小数点后保留一位。 b其它成分：小数点后保留二位。 2．4分析值的确定 2．4．1当两个分析值的差不超过允许的误差时，取其平均值作为报告值。 2．4．2当两个分析值的差超过允许误差时，再重复两次分析，其差值不超过允许的误差时，取其平均值作为报告值，如果仍然超过允许误差时，取4次分析值的中间值作为报告值。3．全硅的定量方法 3．1脱水重量及吸光光度并用法 3．2原理：将试样用碳酸钠熔融，并加入盐酸，蒸发干燥将硅酸脱水后，用盐酸将可溶性盐类溶解过滤。将沉淀物高温加热蒸发水分后称量，用氢氟酸使二氧化硅挥发后再高温加热后称量，从其减少的重量求得挥发部分的二氮化硅重量。将滤液用钼兰吸光光度法求得溶液中留存的二氮化硅重量。由两者之和算出全硅的百分比含量。 3．3试剂 使用试剂如下：其液体试剂及配制好的试剂溶液保存在塑料瓶中。 a 盐酸：浓（1+1、1+4、1+50） b 氢氟酸：40%、1+9 c 硫酸：1+1、1+4 d 硼酸：4% e 无水碳酸钠：固体 f 钼酸铵：（10%）将钼酸铵溶于水，必要时过滤检验是否全部溶化，在保存中有钼酸铵析出时需重新配制。