循环伏安法测定电极反应参数实验报告生化学院10级化工班第4组王金20102090130
一、实验目的目
1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理。
2、熟悉伏安法测量的实验技。
二、实验原理
循环伏安法（CV）是最重要的电化学分析研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。
伏安法是以固态电极作工作电极电解被分析物质的稀溶液，并根据电流-电压曲线进行分析的方法。根据所施加的电压类型和扫描方式的不同，伏安法可分为循环伏安法、线性扫描伏安法、差分脉冲伏安法、溶出伏安法、方波伏安法等。
本实验采用循环伏安法测铁氰化钾电极反应参数。
[Fe(CN)6]3-/[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为：
[Fe(CN)6]3-+ e-= [Fe(CN)6]4-φθ= 0.36V
电极电位与电极表面活度的Nernst方程式φ=φθ’+ RT/Fln(C Ox/C Red)
对于可逆的电极反应，峰电流方程式可以表示如下：
i p ＝2.69×105n3/2AD1/2V1/2C，i
p
为峰电流（A），n为电子转移数，A为电极面积（cm2），
D为扩散系数（cm2/s），V为扫描速度（V/s），C为浓度（mol/L）。从上式可以看出，在一定的实验条件下，峰电流i p与扫速的二分之一次方(v1/2)或被测物质的浓度c成正比。
循环伏安法是一种采用三电极系统(工作电极，参比电极和辅助电极) 的电
化学研究方法。该法控制电极电势以不同
的速率，随时间以三角波形一次或多次反
复扫描（如图1），电势范围是使电极上能
交替发生不同的氧化和还原反应，并记录
电流-电势(i-E)曲线，称为循环伏安曲线。
循环伏安曲线显示一对峰，称为氧化还原
峰。
图一
如图2所示，对于[Fe(CN)6]3-，当电位从正向负扫描时，溶液中[Fe(CN)6]3-在电极上发生还原反应，生成[Fe(CN)6]4-，产生还原波，其峰电流为i pc ，峰电位为E pc ；当逆向扫描时，电极表面生成的[Fe(CN)6]4-被氧化生成[Fe(CN)6]3-，产生氧化电流，其峰电流为i pa ，峰电位为E pa 。
峰电位差ΔE=E pa -E pc , E θ,= (E E pa +E pc )/2。若
ΔE=56.5/n ，且i pa / i pc =1，则整个反应为可逆反应；ΔE>56.5/n ， i
pa / i
pc <1，则整个反应为不可逆反应。
三、仪器和试剂
1. CHI830 、CHI620 、CHI660电化学分析仪。
2. 圆盘型工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞参比电极组成电极系统。
3. 铁氰化钾溶液：2.0×10-2mo1/L.
4. 硝酸钾溶液：1.0 mo1/L. 四、实验步骤
1. Pt （玻碳电极）工作电极预处理。将Pt （玻碳电极）工作电极在放有氧化铝粉沫的抛光布上轻轻研磨一分钟，二次蒸馏水拎洗干净后，用超声波清洗1min ，用滤纸吸干表面水分即可进行测定。
2. 配制试液。
在5个50mL 容量瓶中，分别加入2.0×10-2 mol/L 的铁氰化钾溶液0，0.5mL ，1.0mL ，2.0mL ，5.0mL ，再各加人1mol/L 的硝酸钾溶液5.0mL 。用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
3. 循环伏安法测量。将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统。起始电位+0.8V ，转向电位-0.1V ，以50mV/s 的扫描速度测量，当测量2×10-3mol/L 的溶液时，逐一变化扫描速度：20mV/s ，50mV/s ，100mV/s ，125mV/s ，150mV/s ，175mV/s ，200mV/s 进行测量。在完成每一个扫速的测定后，要重新处理电极。 五、结果处理
1. 列表总结铁氰化钾溶液的测量结果(Epa ，Epc ， △Epa ， ipa ，ipc)。
循环伏安法测定电极反应参数——数据记录
表1 浓度c 对CV 图参数的影响（50mV/s ） 浓度(mol ·L-1) 0.020 0.040 0.060 0.080 iPc(×10-6A) 109.577 205.298 306.731 398.941 iPa(×10-6A) -114.472 -209.371 -313.259 -407.072 EPc ( V ) 0.216 0.209 0.208 0.205 EPa ( V )
0.289
0.292
0.297
0.301
图1
表2 扫描速度ν对CV图参数的影响（浓度c均为0.040 mol·L-1）
扫描速度ν
0.050 0.100 0.125 0.150 0.175 0.200 ( V / s )
0.224 0.316 0.354 0.387 0.418 0.447 iPc(×10-6A) 205.298 274.976 303.199 328.191 349.523 370.423 iPa(×10-6A) -209.371 -283.788 -312.986 -338.634 -364.189 -384.969 EPc ( V ) 0.209 0.200 0.196 0.193 0.192 0.187
EPa ( V ) 0.292 0.299 0.300 0.304 0.308 0.307
2. 绘制铁氰化钾溶液的的ipa 与ipc 相应浓度c 的关系曲线；绘制ipa 与ipc 与相应的v1/2关系曲线。
铁氰化钾的ipc 与浓度c 的关系
0501001502002503003504004500.01
0.020.030.040.050.060.07
0.080.09浓度c/（mol/L ）
i p c /m V
铁氰化钾的ipa 与浓度c 的关系
-450
-400-350-300-250-200-150-100-500.010.020.030.040.050.060.070.080.09
浓度c/（mol/L ）
i p a /m V
铁氰化钾的ipc 与相应的v （1/2）的关系
150
200
250
300
350
400
0.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5v （1/2）
i p c /m V
铁氰化钾的ipa 与相应的v （1/2）的关系
-400
-380-360-340-320-300-280-260-240-220-2000.2
0.25
0.3
0.35
0.4
0.45
0.5
v （1/2）
i p a /m V
六、问题讨论
1. 铁氰化钾的Epa 对其相应的v 是什么关系？由此可表明什么？
答：当v 改变时，铁氰化钾的Epa 保持不变，说明铁氰化钾电极反应为可逆电极反应。 2. 由铁氰化钾的循环伏安图解释它在电极上的可能反应机理。 答：由循环伏安图可知，铁氰化钾为可逆电极反应。 铁氰化钾反应机理为：
-
-→+26
36)()(CN Fe e CN Fe
七、注意事项
1．指示电极表面必须仔细清洗，否则严重影响循环伏安图图形。
2．每次扫描之间，为使电极表面恢复初始条件，应将电极提起后再放入溶液中或用搅拌子搅拌溶液，等溶液静止1～2min 再扫描。
华南师范大学实验报告 学生姓名学号2014 专业新能源材料与器件年级、班级2014 课程名称电化学实验实验项目循环伏安法测定电极反应参数实验类型□√验证□设计□综合实验时间2016年4月25日 实验指导老师吕东生实验评分
一、实验目的 1.了解循环伏安法的基本原理及应用 2. 掌握循环伏安法的实验技术和有关参数的测定方法。 二、实验原理 循环伏安法(Cyclic Voltammetry)是一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法。该方法使用的仪器简单，操作方便，图谱解析直观，在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等许多研究领域被广泛使用。循环伏安法通常采用三电极系统，一支工作电极（被研究物质起反应的电极），，一支参比电极，一支对电极。外加电压在工作电极和辅助电极之间，反应电流通过工作电极与辅助电极。 图1 循环伏安法测得的氧化还原曲线 正向扫描的峰电流i p 与v^0.5和C都成线性关系，对研究电极过程具有重要意义。标准 电极电势为：EΘ=（E pa +E pc ）/2。所以对可逆过程，循环伏安法是一个方便的测量标准电极 电位的方法。 三、实验器材 CHI电化学工作站；玻碳电极；铂电极；Hg/Hg2SO4电极；0.1 mol/L VO2+ + 0.1 mol/L VO2+ +3 mol/L H2SO4溶液 四、实验步骤 1. 预处理电极
空气比热容比的测量 实验目的： 1.用绝热膨胀法测定空气的比热容比。 ２.观测热力学过程中状态变化及基本物理规律。 3.学习气体压力传感器和电流型集成温度传感器的原理及使用方法。实验原理: 对理想气体的定压比热容C ｐ和定容比热容C v 之关系由下式表示： Ｃ p —C v =Ｒ（1） （1) 式中,Ｒ为气体普适常数。气体的比热容比r值为： ｒ= C p /C v (2） 气体的比热容比现称为气体的绝热系数，它是一个重要的物理量，r值经常出现在热力学方程中。 测量ｒ值的仪器如图〈一〉所示。实验时先关闭活塞C 2 ,将原处于环境大气 压强P 0、室温θ 的空气从活塞Ｃ 1 ,处把空气送入贮气瓶Ｂ内，这时瓶内空气压 强增大。温度升高。关闭活塞C 1,待稳定后瓶内空气达到状态I(P ,θ ，V 1 ),V 1 为贮气瓶容积。 然后突然打开阀门C 2,使瓶内空气与大气相通，到达状态II(P 1 ,θ ,V 1 ）后, 迅速关闭活塞C ２ ，由于放气过程很短，可认为是一个绝热膨胀过程，瓶内气体压强减小，温度降低,绝热膨胀过程应满足方程： P1V１’=P０V2’(3） 在关闭活塞Ｃ ２之后，贮气瓶内气体温度将升高,当升到温度θ ０ 时,原状态为 I(Ｐ １,θ ,V １ )体系改变为状态III(P 2 ,θ ，Ｖ ２ ）,应满足： P1V1=P０V2(４） 由(３)式和（4)式可得到： r=（lｏg P0-loｇ P1)/（lｏｇＰ２-log Ｐ１） 利用(５)式可以通过测量Ｐ 0、P 1 和P 2 值，求得空气的比热容比r值。 实验装置:
图〈一〉实验装置中1为进气活塞塞Ｃ １,2为放气活塞C 2 ，3为电流型集成温 度传感器AD590,它是新型半导体温度传感器，温度测量灵敏度高，线性好,测温 范围为-50℃至150℃。ＡD59０接６Ｖ直流电源后组成一个稳流源，见图〈二〉，它的测温灵敏度为1μA/℃,若串接5KΩ电阻后，可产生５mv／℃的信号电压,接0～2Ｖ量程四位半数字电压表,可检测到最小0.02℃温度变化。4为气体压力传感器探头,由同轴电缆线输出信号,与仪器内的放大器及三位半数字电压表相接。当待测气体压强为环境大气压P ０ 时，数字电压表显示为0;当待测气体压强为 P +10．0０KＰa时,数字电压表显示为２00ｍｖ；仪器测量气体压强灵敏度为20mv/KPa,测量精度为５Pa。 实验内容： 1.按图〈一〉接好仪器的电路,ＡD590的正负极请勿接错。用Forｔon式 气压计测定大气压强P 0,用水银温度计测环境室温θ 。开启电源,将 电子仪器部分预热20分钟,然后用调零电位器调节零点,把三位半数字电压表表示值调到0。 ２.把活塞Ｃ ２关闭，活塞C 1 打开,用打气球把空气稳定地徐徐进入贮气瓶
一、循环伏安法(Cyclic Voltammetry) 一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次 或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势 曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观 察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的 研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。本法除了使用汞电极外，还可以 用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。 1．基本原理 如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果 前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位 向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描， 完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安 法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等 固体电极。 2．循环伏安法的应用 循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程 动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。 （1）电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从 所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应 的可逆程度。若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。 （2）电极反应机理的判断循环伏安法还可研究电极吸附现象、电化学反应产物、电化学—化学耦联反应等,对于有机物、金属有机化合物及生物物质的氧化还原机理研究很有用。 3、循环伏安法的用途 (1)、判断电极表面微观反应过程 (2)、判断电极反应的可逆性 (3)、作为无机制备反应“摸条件”的手段 (4)、为有机合成“摸条件” (5)、前置化学反应（CE）的循环伏安特征
空气加热器性能测定实验台使用说明书 一、 概述： 空气加热器是暖通空调系统中常用的换热设备。它的类型很多，按其肋片加工方法不同，可分为：串片式、绕片式、轧片式等。按其热媒的种类不同，可分为蒸汽加热器或热水加热器。 本实验的目的是，测定空气加热器的传热系数和空气阻力，以鉴定其热工性能的优劣。 本实验以蒸气加热器传热为具体对象。 其蒸汽加热器为铜管串铝片。其参数为： 换热面积： F = 2.93m 2; 流通截面积：f = 0.08875m 2。 二、 实验原理： 空气加热器的传热系数由下式确定： p t F Q k ??= w/(m 2 ℃) (1) 式中：F ——传热面积，m 2。。 Q ——蒸汽与空气通过间壁交换的热量（W ）。必须注意，蒸汽加热器蒸汽的放热量Q 1等于空气通过蒸汽加热器所得到的热量Q 2。 p t ?—空气与蒸汽间算术平均温差，℃。 p t ?= 2 2 1t t t q +- ℃ (2) 其中:t q —蒸汽的温度, (℃),取决于蒸汽的压力。 21,t t — 加热前、后空气温度，℃。 蒸汽加热器内蒸汽的放热量Q 1按下式计算： Q 1=G E (i ″－ i ′)kw (3) 其中：G Z 蒸汽量，kg/s ; i ″— 入口蒸汽比焓，kJ/kg ; i ′— 出口凝结水比焓，kJ/kg ; - 1 –
空气通过蒸汽加热器所得到的热量Q2，按下列计算。 Q 2 = G k C p (t 2 －t 1 ), kw (4) 其中：G k—被加热的空气量，kg/s; C p —空气定压比热，C p = 1.01 （kJ/kg℃）； 空气通过空气加热器的阻力H，可由测量空气加热器前后的静压差直接得出。 三、实验装置： 空气加热器实验装置如图1、图2所示。它由蒸汽置备输送系统、空气系 统和测试系统组成。 蒸汽由蒸汽发生器26产生，经阀门13，汽水分离器12，过热器11进入蒸汽加热器，一般情况下，暖通空调用低压饱和蒸汽。因此，实验中，蒸汽不带水时，可不用过热器11（即不通电）。蒸汽加热空气后，其凝结水经过冷却器22，使凝结水过冷，以防护产生二次汽。空气经调节阀门2，由风机1吸送，并通过风道送出，经整流孔板3，进入蒸汽加热器，经加热后由孔板25排出。 –2 –
007 实验报告 评分： 课程： ******** 学期： ***** 指导老师: **** 年级专业： ***** 学号：****** 姓名：！习惯一个人007 实验3-5空气比热容比的测定 一、实验目的 1. 用绝热膨胀法测定空气的比热容。 2. 观察热力学过程中状态变化及基本物理规律。 3. 学习气体压力传感器和电流型集成温度传感器的原理及使用方法。 二、实验原理 测量仪器如图4-6-1所示。1为进气活塞C 1，2 为放气活塞C 2，3为电流型集成温度传感器,4为气体压力传感器探头。实验时先关闭活塞C 2，将原处于环境大气压强为P 0、室温为T 0的空气经活塞C 1送入贮气瓶B 内，这时瓶内空气压强增大，温度升高。关闭活塞C 1，待瓶内空气稳定后，瓶内空气达到状态Ⅰ（101,,V T P ） ，V 1为贮气瓶容积。 然后突然打开阀门C 2，使瓶内空气与周围大气相通，到达状态Ⅱ（),,220V T P 后，迅速关闭活塞C 2。由于放气过程很短，可认为气体经历了一个绝热膨胀过程，瓶内气体压强减小，温度降低。绝热膨胀过程应满足下述方程 r r o r o r T p T p 1 1 11 --= （3-5-2） 在关闭活塞C 2之后，贮气瓶内气体温度将升高，当升到温度T 0时，原气体的状态为Ⅰ（101,,V T P ）改变为状态Ⅲ（202,,V T P ） ，两个状态应满足如下关系： 0 21T p T p o = (3-5-3） 由（3-5-2）式和（3-5-3）式，可得 )lg /(lg )lg (lg 1210P P P P --=γ （3-5-4） 利用（3-5-4）式可以通过测量P 0、P 1和P 2值，求得空气的比热容比γ值。
电化学分析实验报告 院系：化学化工学院专业班级：学号：姓名： 同组者： 实验日期： 指导老师： 实验一：铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原 一、实验目的 1.掌握循环伏安扫描法。 2.学习测量峰电流和峰电位的方法。 二、实验原理 循环伏安法也是在电极上快速施加线性扫描电压，起始电压从ei开始，沿某一方向变化， 当达到某设定的终止电压em后，再反向回扫至某设定的起始电压，形成一个三角波，电压扫 描速率可以从每秒数毫伏到1v。 当溶液中存在氧化态物质ox时，它在电极上可逆地还原生成还原态物质，即 ox + ne → red;反向回扫时，在电极表面生成的还原态red则可逆地氧化成ox，即 red → ox + ne.由 此可得循环伏安法极化曲线。 在一定的溶液组成和实验条件下，峰电流与被测物质的浓度成正比。从循环伏安法图中 可以确定氧化峰峰电流ipa、还原峰峰电流ipc、氧化峰峰电位φ pa 和还原峰峰电位φpc。 对于可逆体系，氧化峰峰电流与还原峰峰电流比为:ipa/ipc =1 25℃时，氧化峰峰电位 与还原峰峰电位差为:△φ条件电位为:φ=（φpa+ φpc）/2 由这些数值可判断一个电极过程的可逆性。 =φ pa - φpc≈56/z (mv) 三、仪器与试剂 仪器:：电化学分析仪va2020, 玻碳电极、甘汞电极、铂电极。试剂：铁氰化钾标准溶 液，0.5mol/l氯化钾溶液，蒸馏水。 四、实验步骤 1、溶液的配制 移取铁氰化钾标准溶液（10mol/l）5ml于50ml的塑料杯中，加入0.5mol/l氯化钾溶液， 使溶液达到30ml 。 2、调试 （1）打开仪器、电脑，准备好玻璃电极、甘汞电极和铂电极并清洗干净。（2）双击桌 面上的valab图标。 3、选择实验方法：循环伏安法 设置参数：低电位:-100mv；高电位600mv；初始电位-100mv； 扫描速度：50mv/s；取样间隔：2mv；静止时间：1s；扫描次数：1；量程: 200μa。 4. 开始扫描：点击绿色的“三角形”。 5. 将上述体系改变扫描速度分别为10mv/s、50mv/s、100mv/s、160mv/s、200mv/s，其 他条件不变，作不同速度下的铁氰化钾溶液的循环伏安曲线，其峰值电流与扫描速度的平方 根成正比关系。 -3 五、实验数据及处理 1. 找到循环伏安曲线上对应的氧化与还原峰，然后手动做切线。
循环伏安法实验 【实验目的】 学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。 了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。 【实验原理】 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫 描电压（如图1），记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线（如图2），即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。 与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。 对于碳电极，一般以Fe(CN) 63-/4- 的氧化还原行为作电化学探针。首先，固体 电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的 材料有金钢砂、CeO 2、ZrO 2 、MgO和α-Al 2 O 3 粉及其抛光液。抛光时总是按抛 光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨 后，再用一定粒度的α-Al 2O 3 粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物， 再移入超声水浴中清洗，每次2～3分钟，重复三次，直至清洗干净。最后用乙 醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。将处理好的碳 图2：循环伏安曲线（i—E曲线）
电极放入含一定浓度的K 3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。如得到如图2所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc / i pa =1），峰峰电位差ΔE p 约为70 mV （理论值约59/n mV ），即说明电极表面已处理好，否则需重新抛光，直到达到要求。 有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik 公式： 在25°C 时，i p =(2.69×105 )n 3/2 AD o 1/2ν1/2 C o 其中A 为电极的有效面积（cm 2 ），D o 为反应物的扩散系数(cm 2 /s)，n 为电极反应的电子转移数，ν为扫速（V/s ），C o 为反应物的浓度（mol/cm 3 ），i p 为峰电流（A ）。 【仪器和试剂】 1. CHI 660D 电化学系统，玻碳电极（d = 4mm ） 为工作电极，银/氯化银电极为参比电极，铂片电极为辅助电极； 2. 固体铁氰化钾、H 2SO 4 溶液、高纯水； 3. 100 mL 容量瓶、50 mL 烧杯、玻棒。 【实验内容】 1. 配制5 mM K 3Fe(CN)6 溶液（含0.5 M H 2SO 4），倒适量溶液至电解杯中； 2. 将玻碳电极在麂皮上用抛光粉抛光后，再用蒸馏水清洗干净； 3. 依次接上工作电极(绿)、参比电极(白)和辅助电极(红)； 4. 开启电化学系统及计算机电源开关，启动电化学程序，在菜单中依次选择Setup 、Technique 、CV 、Parameter ，输入以下参数： 5. 点击Run 开始扫描，将实验图存盘后，记录氧化还原峰电位E pc 、E pa 及峰电流I pc 、I pa ； 6. 改变扫速为0.05、0.1 和0.2 V/s ，分别作循环伏安图； 7. 将4个循环伏安图叠加比较； Init E (V) 0.8 V Segment 2 High E (V) 0.8 V Smpl Interval (V) 0.001 Low E (V) ?0.2 V Quiet Time (s) 2 Scan Rate (V/s) 0.02 V Sensitivity (A/V) 5e?5
循环伏安法测定亚铁氰化钾 实验目的 (1) 学习固体电极表面的处理方法； (2) 掌握循环伏安仪的使用技术； (3) 了解扫描速率和浓度对循环伏安图的影响 实验原理 铁氰化钾离子[Fe(CN)6]3--亚铁氰化钾离子[Fe(CN)6]4-氧化还原电对的标准电极电位为 [Fe(CN)6]3- + e -= [Fe(CN)6]4- φθ= 0.36V(vs.NHE) 电极电位与电极表面活度的Nernst 方程式为 φ=φθ+ RT/Fln(C Ox /C Red ) -0.2 0.00.20.4 0.60.8 -0.0005 -0.0004-0.0003-0.0002-0.00010.0000 0.00010.00020.0003i pa i pc I /m A E /V vs.Hg 2Cl 2/Hg,Cl - 起始电位:(-0.20V) 终止电位：(0.80 V) 溶液中的溶解氧具有电活性，用通入惰性气体除去。 仪器与试剂 MEC-16多功能电化学分析仪（配有电脑机打印机）；金电极；铂丝电极；饱和甘汞电极； 容量瓶：250 mL 、100mL 各2个，25 mL 7个。 移液管：2、5、10mL 、20mL 各一支。 NaCl 溶液、K 4[Fe(CN)6]、、Al 2O 3粉末（粒径0.05 μm ） 实验步骤
1、指示电极的预处理 金电极用金相砂纸细心打磨，超声波超声清洗，蒸馏水冲洗备用。 2、溶液的配制 配制0.20 mol/L NaCl溶液250mL，再用此溶液配制0.10 mol/L的K4[Fe(CN)6]溶液100mL备用。 3、支持电解质的循环伏安图 在电解池中，放入25mL 0.2 mol·L-1 NaCl溶液，插入电极，以新处理的铂电极为工作电极，铂丝电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极，进行循环伏安仪设定，扫描速率为0.1V/s；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V。开始循环伏安扫描. 4、K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在-0.20至0.80V电位范围内，以0.1V/s的扫描速度分别作0.01 mol·L-1、0.02 mol·L-1、0.04 mol·L-1、0.06 mol·L-1、0.08 mol·L-1的K4 [Fe(CN)6]溶液(均含支持电解质NaCl浓度为0.20mol·L-1)循环伏安图 5、不同扫描速率K4 [Fe(CN)6]溶液的循环伏安图 在0.08 mol·L-1 K4 [Fe(CN)6]溶液中，以0.1V/s、0.15 V/s、0.2V/s、0.25 V/s、0.3V/s、0.35V/s，在-0.20至0.80V电位范围内扫描，做循环伏安图 数据处理 1、从K4[Fe(CN)6]溶液的循环伏安图，测量i pa、i pc值。 -1；起始电位为-0.20V，终止电位为0.80V) 2、分别以i pa和i pc对K4[Fe(CN)6]溶液浓度c作图，说明峰电流与浓度的关系。
气体比热容比的测定实验报告及数据课气体比热容比的测定 1、学习测定空气比热容比的方法。题 教学目 2、熟练掌握物理天平和螺旋测微器的使用方的 法。 3、熟练掌握直接测量值和间接测量值不确定度 重难 1、物理天平的调节和使用。的计算。 点 2、各物理量不确定度的计算。 教学方讲授、演示、提问、讨论、操作相结合。 学 3学时。法 时 一、前言 气体的定压比热容和定体比热容的比值称为比热容比。气体的值在许多热力学过程特别是绝热过程中是一个很重要的参数。由气体动理论可知，理想气体的值为: (1) 式中为气体分子的自由度，对于单原子分子 ;对于双原子刚性分子， ;对于多原子刚性分子，。实验中气体的比热容比常通过绝热膨胀法、绝热压缩法等方法来测定。本实验将采用一种比较新颖的方法，即通过测定小球在储气瓶玻璃管中的振动周期来计算空气的值。 二、实验仪器 FB212型气体比热容比测定仪、支撑架、小型气泵、TW-1型物理天平、0-25mm 外径千分尺等。
三、实验原理 如图1所示，钢球A位于精密细玻璃管B中，其直径仅仅比玻璃管直径小 0.01-0.02mm，使之能在玻璃管中上下移动，瓶上有一小孔C，可以通过导管将 待测气体注入到玻璃瓶中。 图1 设小球质量为m，半径为r，当瓶内气压P满足下式时，小球处于平衡位置: (2) 设小球从平衡位置出发，向上产生微小正位移x，则瓶内气体的体积有一 微小增量: (3) 与此同时瓶内气体压强将降低一微小值，此时小球所受合外力为: (4) 小球在玻璃管中运动时，瓶内气体将进行一准静态绝热过程，有绝热方程: (5) 两边微分，得 (6) 将(3)、(4)两式代入(6)式，得: (7) 由牛顿第二定律，可得小球的运动方程为: (8) 可知小球在玻璃管中作简谐振动，其振动周期为: (9) 最后得气体的值为: (10)
羧基化多壁碳纳米管修饰电极循环伏安法测 定过氧化氢 【摘要】目的:研究用羧基化多壁碳纳米管修饰电极伏安法测定过氧化氢的浓度。方法:采用涂布法制成羧基化多壁碳纳米管修饰电极；在pH=7.0 KH2PO4-Na2HPO4缓冲溶液中，采用该修饰电极伏安法测定H2O2。结果:该修饰电极对H2O2有着显著的电催化作用，与裸玻碳电极相比，其灵敏度大大提高，在 1.2×10-6～1.0×10-3 mol/L 浓度范围内，过氧化氢的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系，检测限为3.1×10-7 mol/L，将该修饰电极用于医用过氧化氢的测定，相对平均偏差为1.2%，平均回收率为97.6%，结果满意。结论:该修饰电极响应快，灵敏度高，稳定性好，寿命长，适合于具有电活性生物分子的测定。 【关键词】碳纳米管学修饰电极伏安法过氧化氢 Abstract: Objective: To study a quantitative method for determination of hydrogen peroxide (H2O2) by voltammetry with multi-wall carbon nanotubes functionalized with carboxylic group modified electrode (CME). Method: The CME was fabricated, which based on the immobilization of multi-wall carbon nanotubes functionalized with carboxylic group. In a medium of KH2PO4-Na2HPO4 buffer solution with pH=7.0，the CME was
空气参数测定实验 一、实验目的 空气调节的任务在于采用人工的方法，创造并保持一种能满足人的健康舒适要求以及满足生产过程和科学实验要求的空气环境。通常把影响人的冷热和舒适感觉的四个因素称为气象条件。即：空气温度、空气相对湿度、空气流动速度及物体表面温度。而空气的气象条件是可以用各种仪表进行测量的。本实验的目的就是要掌握这些仪表的基本特性及测定方法。 二、实验原理及方法 （一）：空气温度的测量 用于测量室内空气温度的仪表很多。如：玻璃液体温度计、热电偶温度计和电阻温度计等。本实验主要采用玻璃液体温度计进行测量。 室内空气温度通常在离地1.5米的高度上进行测量，并将温度读书记录下来。使用玻璃温度计时应注意下列各点： 1、读数时应手持温度计的上端，使眼睛、刻度线和液面相平进行读数。 若眼睛偏高，读数值偏低。眼睛偏低，读数偏高。 2、人体应稍许离开温度计，不得用手接触温包。 3、温度计放在测点需液柱处于稳定后方能进行读数。读数要尽量快，先 读小数后读整数，以防人体靠近后产生误差。 4、温度计不应放在受强烈辐射的地点进行测量。 （二）：空气湿度的测量 本实验主要测量仪表：干湿球温度计、电子温湿度仪、毛发温湿度表。 1、干湿球温度计 读出干球温度计读数及湿球温度计读数，根据其差值查出相对湿度，也可根据焓湿图查出相对湿度。 2、电子温湿度仪 注意事项：黄线为温度测线、蓝线为相对湿度测线。 3、毛发温湿度计 毛发温湿度计利用脱脂人发在周围空气湿度发生变化时，其本身长度伸长或缩短的特性来测量空气相对湿度。在使用过程中应避免受到震动和撞击。（三）：空气流动速度的测量 本实验使用仪器为：热球风速仪。 热球风速仪是根据电阻丝在气流中被冷却的原理而设计。 注意事项：1、调零时若调不到零位则电池电量不足。2、本仪器为精密仪器，在使用过程中特别是对风速探头，应避免受到震动和撞击。3、仪器承受的负载不能超过40M/S。 三、实验结果的记录与整理 在讨论空气的温度、相对湿度和空气流速时，建议以水银温度计、电子
实验六循环伏安法测定电极反应参数 一、实验目的 1. 学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理。 2. 熟悉伏安法测量的实验技术。 二、方法原理 循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。在电化学、无机化学、有机化学、生物化学的研究领域广泛应用。由于它仪器简单、操作方便、图谱解析直观,常常是首先进行实验的方法。CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。 图6—1 循环伏安法的典型激发信号图6—2 图6—1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为0.8V，反向起扫电位为-0.2V,终点又回扫到0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为 50mV/s。图6-1循环伏安法的典型激发信号三角波电位，转换电位为0.8V和-0.2V(vs.SCE〉虚线表示的是第二次循环。一台现代的电化学分析仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环,任意变换扫描电压范围和扫描速度。当工作电极被施加的扫描电压激发时；其上将产生响应电流。以该电流(纵坐标)对电位(横坐标)作图，称为循环伏安图。 典型的循环伏安图如图6-2所示。该图是在1.0mol/L KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/LK3Fe(CN)6在Pt工作电极上的反应所得到的结果。从图可见，起始电位Ei为+0.8V(a点)，电位比较正的目的是为了避免电极接通后发生电解。然后沿负的电位扫描，如箭头所指方向，当电位至可还原时，即析出电位，将产生阴极电流(b点)。其电极反应为：，随着电位的变负，阴极电流迅速增加(b→d)，直至电极表面的浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。然后电流迅速衰减(d→g)，这是因为电极表面附近溶液中的几乎全部电解转变为而耗尽，即所谓的贫乏效应。当电压扫
大物实验报告撰写模板2 空气比热容比的测定 在热学中比热容比是一个基本物理量。过去，由于实验测量手段的原因使得对它的测量误差较大。现在通过先进的传感器技术使得测量便得简单而准确。本实验通过压力传感器和温度传感器来测量空气的比热容比。 一、实验目的 1. 用绝热膨胀法测定空气的比热容。 2. 观察热力学过程中状态变化及基本物理规律。 3. 学习气体压力传感器和电流型集成温度传感器的原理及使用方法。 二、实验原理 理想气体定压摩尔热容量和定体摩尔热容量之间的关系由下式表示 R C C v p =- （4-6-1） 其中, R 为普适气体常数。气体的比热容比γ定义为 v p C C = γ （4-6-2） 气体的比热容比也称气体的绝热系数，它是一个重要的物理量，其值经常出现在热力学方程中。 测量仪器如图4-6-1所示。1为进气活塞C 1，2 为放气活塞C 2，3为电流型集成温度传感器,4为气体压力传感器探头。实验时先关闭活塞C 2，将原处于环境大气压强为P 0、室温为T 0的空气经活塞C 1送入贮气瓶B 内，这时瓶内空气压强增大，温度升高。关闭活塞C 1，待瓶内空气稳定后，瓶内空气达到状态Ⅰ（101,,V T P ） ，V 1为贮气瓶容积。 然后突然打开阀门C 2，使瓶内空气与周围大气相通，到达状态Ⅱ（),,220V T P 后，迅速关闭活塞C 2。由于放气过程很短，可认为气体经历了一个绝热膨胀过程，瓶内气体压强减小，温度降低。绝热膨胀过程应满足下述方程 γ γ2011V P V P = （4-6-3） 在关闭活塞C 2之后，贮气瓶内气体温度将升高，当升到温度T 0时，原气体的状态为Ⅰ（101,,V T P ）改变为状态Ⅲ（202,,V T P ） ，两个状态应满足如下关系：
循环伏安法(Cyclic Voltammetry) 一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。 对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。本法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。 1．基本原理 如以等腰三角形的脉冲电压加在工作电极上，得到的电流电压曲线包括两个分支，如果前半部分电位向阴极方向扫描，电活性物质在电极上还原，产生还原波，那么后半部分电位向阳极方向扫描时，还原产物又会重新在电极上氧化，产生氧化波。因此一次三角波扫描，完成一个还原和氧化过程的循环，故该法称为循环伏安法，其电流—电压曲线称为循环伏安图。如果电活性物质可逆性差，则氧化波与还原波的高度就不同，对称性也较差。循环伏安法中电压扫描速度可从每秒种数毫伏到1伏。工作电极可用悬汞电极，或铂、玻碳、石墨等固体电极。 理想状态下得到的，当电极反应中存在其他影响因素时，得到的循环伏安图会有较大变化。此外当在溶液中有其他电活性物质时，在扫描电压作用下也会有其他的氧化还原反应发生，这时得到的循环伏安图形也会有很大不同。从这些不同中可以得到很多相关信息。 2．循环伏安法的应用 循环伏安法是一种很有用的电化学研究方法，可用于电极反应的性质、机理和电极过程动力学参数的研究。但该法很少用于定量分析。 （1）电极可逆性的判断循环伏安法中电压的扫描过程包括阴极与阳极两个方向，因此从所得的循环伏安法图的氧化波和还原波的峰高和对称性中可判断电活性物质在电极表面反应的可逆程度。若反应是可逆的，则曲线上下对称，若反应不可逆，则曲线上下不对称。 (1) 判断电极过程的可逆性 利用式（5.55）、（5.56）、（5.57）和（5.58），可以判断电极过程的可逆性。对于不可逆电极过程，以上四个关系不适用，两峰电位差比式（5.57）预期的大，反扫时阳极峰电流减小甚至消失。 用循环伏安法研究吸附现象可以得到清晰的结果。对于可逆电极反应，若反应物或产物在电极表面仅有弱吸附，循环伏安图形的变化不大，如图5－29中的（a）、（b）只是电流略有增加。若吸附作用强烈，反应物吸附在电极上将使自由能变得很负，则在主峰后产生一个小的吸附后峰，如图5－29（c）；若反应产物强吸附，则在主峰前出现一
实验一 空气定压比热容测定 一、实验目的 1.增强热物性实验研究方面的感性认识，促进理论联系实际，了解气体比热容测定的基本原理和构思。 2.学习本实验中所涉及的各种参数的测量方法，掌握由实验数据计算出比热容数值和比热容关系式的方法。 3.学会实验中所用各种仪表的正确使用方法。 二、实验原理 由热力学可知，气体定压比热容的定义式为 ( )p p h c T ?=? （1） 在没有对外界作功的气体定压流动过程中，p dQ dh M =, 此时气体的定压比热容可表示 为 p p T Q M c )(1??= （2） 当气体在此定压过程中由温度t 1被加热至t 2时，气体在此温度范围内的平均定压比热容可由下式确定 ) (1221 t t M Q c p t t pm -= (kJ/kg ℃) (3) 式中，M —气体的质量流量，kg/s; Q p —气体在定压流动过程中吸收的热量，kJ/s 。 大气是含有水蒸汽的湿空气。当湿空气由温度t 1被加热至t 2时，其中的水蒸汽也要吸收热量，这部分热量要根据湿空气的相对湿度来确定。如果计算干空气的比热容，必须从加热给湿空气的热量中扣除这部分热量，剩余的才是干空气的吸热量。 低压气体的比热容通常用温度的多项式表示，例如空气比热容的实验关系式为 3 16 2 7 4 10 87268.410 02402.410 76019.102319.1T T T c p ---?-?+?-=(kJ/kgK) 式中T 为绝对温度，单位为K 。该式可用于250～600K 范围的空气，平均偏差为0.03%，最大偏差为0.28%。 在距室温不远的温度范围内，空气的定压比热容与温度的关系可近似认为是线性的，即可近似的表示为 Bt A c p += （4） 由t 1加热到t 2的平均定压比热容则为 m t t t t pm Bt A t t B A dt t t Bt A c +=++=-+= ? 2 2 11 22 1 2 1 (5) 这说明，此时气体的平均比热容等于平均温度t m = ( t 1 + t 2 ) / 2时的定压比热容。因此，可以对某一气体在n 个不同的平均温度t m i 下测出其定压比热容c p m i ，然后根据最小二乘法原理，确定
实验报告 题目C,MnO2的电化学电容特性实验姓名许树茂 学号20104016005 所在学院化学与环境学院 年级专业新能源材料与器件创新班 指导教师舒东老师 完成时间2012 年 4 月
1.【实验目的】 1. 了解超级电容器的原理； 2. 了解超级电容器的比电容的测试原理及方法； 3. 了解超级电容器双电层储能机理的特点； 4. 掌握超级电容器电极材料的制备方法； 5. 掌握利用循环伏安法及恒流充放电的测定材料比电容的测试方法。 2. 【实验原理】 超级电容器的原理 超级电容器是由两个电极插入电解质中构成。超级电容与电解电容相比,具有非常高的功率密度和实质的能量密度。尽管超级电容器储存电荷的能力比普通电容器高,但是超级电容与电解电容或者电池的结构非常相似。 图1 超级电容器的结构图 从图中可看出,超级电容器与电解电容或者电池的结构非常相似,主要差别是用到的电极材料不一样。在超级电容器里,电极基于碳材料技术,可提供非常大的表面面积。表面面积大且电荷间隔很小,使超级电容器具有很高的能量密度。大多数超级电容器的容量用法拉(F)标定,通常在1F到5,000F之间。 (1) 双电层超级电容器的工作原理 双电层电容是在电极/溶液界面通过电子或离子的定向排列造成电荷的对峙所产生的。对一个电极/溶液体系,会在电子导电的电极和离子导电的电解质溶液界面上形成双电层。当在两个电极上施加电场后,溶液中的阴、阳离子分别向正、负电极迁移,在电极表面形成双电层;撤消电场后,电极上的正负电荷与溶液中的相反电荷离子相吸引而使双电层稳定,在正负极间产生相对稳定的电位差。这时对某一电极而言,会在一定距离内（分散层）产生与电极上的
实验十循环伏安法分析 一、实验目的 1.仔细阅读理解本讲义和相关资料，掌握循环伏安法的基本原理。 2.熟练使用循环伏安法分析的实验技术。 二、实验原理 循环伏安法（Cyclic Voltammetry, 简称CV）往往是首选的电化学分析测试技术，非常重要，已被广泛地应用于化学、生命科学、能源科学、材料科学和环境科学等领域中相关体系的测试表征。 现代电化学仪器均使用计算机控制仪器和处理数据。CV测试比较简便，所获信息量大。采用三电极系统的常规CV实验中，工作电极（The Working Electrode, 简称WE）相对于参比电极（the Reference Electrode，简称RE）的电位在设定的电位区间内随时间进行循环的线
表1. 图1的实验条件和一些重要解释
零，所以RE的电位在CV实验中几乎不变，因此RE是实验中WE电位测控过程中的稳定参比。若忽略流过RE上的微弱电流，则实验体系的电解电流全部流过由WE和对电极（The Counter Electrode，简称CE）组成的串联回路。WE和CE间的电位差可能很大，以保证能成功地施加上所设定的WE电位（相对于RE）。CE也常称为辅助电极（The Auxiliary Electrode, 简称AE）。 分析CV实验所得到的电流-电位曲线（伏安曲线）可以获得溶液中或固定在电极表面的组分的氧化和还原信息，电极|溶液界面上电子转移（电极反应）的热力学和动力学信息，和电极反应所伴随的溶液中或电极表面组分的化学反应的热力学和动力学信息。与只进行电位单向扫描（电位正扫或负扫）的线性扫描伏安法（Linear Scan Voltammetry，简称LSV）相比，循环伏安法是一种控制电位的电位反向扫描技术，所以，只需要做1个循环伏安实验，就可既对溶液中或电极表面组分电对的氧化反应进行测试和研究，又可测试和研究其还原反应。 循环伏安法也可以进行多达100圈以上的反复多圈电位扫描。多圈电位扫描的循环伏安实验常可用于电化学合成导电高分子。 图1为3 mmol L-1 K4Fe(CN)6 + 0.5 mol L-1 Na2SO4水溶液中金电极上的CV实验结果。实验条件和一些重要的解释列于表1中。 三、仪器和试剂 仪器：CHI400电化学工作站 磁力搅拌器 铂片工作电极 铅笔芯对电极 KCl饱和甘汞电极 试剂：K3Fe(CN)6（分析纯或优级纯） KNO3（分析纯或优级纯） 溶液及其浓度：1.0 mol L-1 KNO3水溶液。实验中每组学员使用30.0 mL。 0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液储备液。实验中每组学员使用100 L微量注射 器依次注射适量体积的0.100 mol L-1 K3Fe(CN)6水溶液到30 mL的1.0 mol L-1 KNO3水溶液中，详见如下4.3.节。
HUNAN UNIVERSITY 姓名：扫描电镜实验报告 姓名：高子琪 学号： 2
一.实验目的 1.了解扫描电镜的基本结构与原理； 2.掌握扫描电镜样品的准备与制备方法； 3.掌握扫描电镜的基本操作并上机操作拍摄二次电子像； 4.了解扫描电镜图片的分析与描述方法。 二．实验设备及样品 1.实验仪器：D5000-X衍射仪 基本组成：1）电子光学系统：电子枪、聚光镜、物镜光阑、样品室等 2）偏转系统：扫描信号发生器、扫描放大控制器、扫描偏转线圈 3）信号探测放大系统 4）图象显示和记录系统 5）真空系统 2.样品：块状铝合金 三.实验原理 1.扫描电镜成像原理 从电子枪阴极发出的电子束，经聚光镜及物镜会聚成极细的电子束（0.00025微米-25微米），在扫描线圈的作用下，电子束在样品表面作扫描，激发出二次电子和背散射电子等信号，被二次电子检测器或背散射电子检测器接收处理后在显象管上形成衬度图象。二次电子像和背反射电子反映样品表面微观形貌特征。而利用特征X射线则可以分析样品微区化学成分。 扫描电镜成像原理与闭路电视非常相似，显像管上图像的形成是靠信息的传送完成的。电子束在样品表面逐点逐行扫描，依次记录每个点的二次电子、背散射电子或X射线等信号强度，经放大后调制显像管上对应位置的光点亮度，扫描发生器所产生的同一信号又被用于驱动显像管电子束实现同步扫描，样品表面与显像管上图像保持逐点逐行一一对应的几何关系。因此，扫描电子图像所包含的信息能很好地反映样品的表面形貌。 2.X射线能谱分析原理 X射线能谱定性分析的理论基础是Moseley定律，即各元素的特征X射线频率ν的平方根与原子序数Z成线性关系。同种元素，不论其所处的物理状态或化学状态如何，所发射的特征X射线均应具有相同的能量。
实验一循环伏安法判断电极过程 一.实验目的 1.学习和掌握循环伏安法的原理和实验技术。 2.了解可逆波的循环伏安图的特性以及测算玻碳电极的有效面积的方法。 3.学会使用电化学工作站 二.实验原理 循环伏安法是在固定面积的工作电极和参比电极之间加上对称的三角波扫描电压，记录工作电极上得到的电流与施加电位的关系曲线，即循环伏安图。从伏安图的波形、氧化还原峰电流的数值及其比值、峰电位等可以判断电极反应机理。 与汞电极相比，物质在固体电极上伏安行为的重现性差，其原因与固体电极的表面状态直接有关，因而了解固体电极表面处理的方法和衡量电极表面被净化的程度，以及测算电极有效表面积的方法，是十分重要的。一般对这类问题要根据固体电极材料不同而采取适当的方法。 对于碳电极，一般以Fe(CN)63-/4-的氧化还原行为作电化学探针。首先，固体电极表面的第一步处理是进行机械研磨、抛光至镜面程度。通常用于抛光电极的材料有金钢砂、CeO2、ZrO2、MgO和α-Al2O3粉及其抛光液。抛光时总是按抛光剂粒度降低的顺序依次进行研磨，如对新的电极表面先经金钢砂纸粗研和细磨后，再用一定粒度的α-Al2O3粉在抛光布上进行抛光。抛光后先洗去表面污物，再移入超声水浴中清洗，每次2~3分钟，重复三次，直至清洗干净。最后用乙醇、稀酸和水彻底洗涤，得到一个平滑光洁的、新鲜的电极表面。将处理好的碳电极放入含一定浓度的K3Fe(CN)6和支持电解质的水溶液中，观察其伏安曲线。如得到如图所示的曲线，其阴、阳极峰对称，两峰的电流值相等（i pc/i pa=1）,峰峰电位差ΔE p约为70mV（理论值约60 mV），即说明电极表面已处理好，否则需要重新抛光，直到达到要求。 有关电极有效表面积的计算，可根据Randles-Sevcik公式： 在25℃时，i p=(2.69×105)n3/2AD o1/2v1/2C o 其中A为电极的有效面积（cm2），D o为反应物的扩散系数（cm2/s），n为电极反