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大学化学实验讲义

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目录

实验一分析天平的称量练习 (2)

实验二硫酸亚铁铵的制备 (7)

实验三酸碱标准溶液的配制和浓度的比较 (9)

实验四酸碱标准溶液浓度的标定 (13)

实验五碱液中NaOH和Na2CO3含量的测定 (15)

实验六EDTA标准溶液的配制和标定 (17)

实验七水的硬度的测定 (19)

实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定 (20)

实验九铁矿中铁含量的测定 (22)

实验十硫酸铜中铜含量的测定 (24)

实验十一醋酸电离常数的测定 (26)

实验十二氯、溴、碘的化合物 (28)

实验十三氧、硫、氮、磷 (31)

实验十四锡、铅、锑、铋 (34)

实验十五铬和锰 (37)

实验十六铁、钴、镍 (40)

实验十七铜、银、锌、镉、汞 (42)

实验十八常见阳离子的分离与鉴定 (45)

实验十九常见阴离子的分离与鉴定 (48)

实验二十水泥中铁、铝、钙、镁的测定(综合) (57)

实验二十一石灰石中钙含量的测定(设计) (60)

实验一分析天平的称量练习

一、目的

1. 了解分析天平的构造,学会正确的称量方法。

2. 初步掌握减量法的称样方法。

3. 了解在称量中如何运用有效数字。

二、分析天平及其使用

1.分析天平的种类

天平有按结构和精度分类的两种常用分类方法。

天平按结构特点可分为等臂和不等臂两类。等臂和不等臂的又可分为等臂单盘天平、等臂双盘天平及不等臂单盘天平。单盘天平一般均具有光学读数、机械减码和阻尼等装置。双盘天平又有带普通标牌和微分标牌、有阻尼器和无阻尼器之分。在具有普通标牌的天平中,无阻尼器的天平称为摆辐天平(或摇摆天平或摆动式天平等),有阻尼器的天平称为阻尼天平。具有微分标牌的天平,一般均有阻尼器和光学读数装置。

天平按精度,通常分为10级。一级天平精度最好,十级最差。在常量分析中,使用最多的是最大载荷为100~200 g 的分析天平,属三、四级。在微量分析中,常用最大载荷为20~30 g 的一至三级天平。

半机械加码电光天平(简称半自动电光天平)和单盘天平是目前我国最常见的两种类型的天平。前者是一种等臂双盘天平。

2.等臂双盘天平的构造

以目前国内广泛使用的TG-328A型电光天平(见上页)为例,简要地介绍这种天平的结构。

3.天平的调整

天平安装好后,应进行下列调整:

(1)零点调整可由横梁上的平衡螺丝来调节,较小的零点调节可拨动底板下的调零杆。一般零点在±2个分度内即可。

(2)光学投影的调整天平投影屏上显示的刻度应清晰明亮,亮度均匀,一般可按下列几个方面来调整:

①光源不强将灯罩上的定位螺丝旋松,前后移动或旋转灯罩,使光源处在光轴上,直至投影屏上亮度最大时为止,然后坚固定位螺丝。

②影像不清晰松开物镜筒上的紧固螺丝,前后移动物镜筒,使投影屏上的刻度至清晰为止,然后坚固螺丝。

③投影屏有黑影缺陷可调整两片反光镜的相对位置和灯罩,直至投影屏无黑影为止。

④光源不亮一般由下列原因引起:变压器插孔插错,以及输出电压与灯泡电压不符,造成灯泡烧坏;插头内电线断落,电源插头或变压器插孔接触不良,以致电路不通;附在开关轴上的电源开关失灵等。

4.天平的使用规则

(1)称量前的检查取下天平罩,折叠好放在天平箱上面。逐项检查:

①称量物的温度与天平箱内温度是否相等,称量物的外部是否清洁和干燥。

②天平箱内、秤盘上是否清洁。如有灰尘,用毛刷刷净。

③天平位置是否水平。

④天平各部件是否都处在应有位置,特别要注意吊耳和圈码。

⑤调节天平零点。

(2)称量规则

①称量者必须面对天平正中端坐。只能用指定的天平和砝码完成一次实验的全部称量,中途不能更换天平。

②称量物只能由边门取放,称量时,不能打开前门。

③不准在天平开启时取放称量物和加减砝码。开启或关闭天平要轻缓,切勿用力过猛,以免刀口受撞击而损伤。

④粉末状、潮湿、有腐蚀性的物质绝对不能直接放在秤盘上,必须用干燥、洁净的容器(称量瓶、坩埚等)盛好,才能称量。

⑤称量物应放在秤盘中央。称量物不得超过天平最大载荷,外形尺寸也不宜过大。

⑥使用机械加码装置时,转动读数指数盘的动作应轻缓,不要将箭头对着两个读数之间。估计称量物的质量,按“由大到小,中间截取”的原则选用砝码。先微微天启天平进行观察,当指针的偏转在标牌范围内时,方可全启天平。

⑦读数时,应关闭天平的门,以免指针摆动受空气流动的影响。

⑧称量结束时关闭天平,取出称量物,指数盘恢复到“0.00”位,关好天平门,罩好天平罩,填写使用登记卡,经教师同意后,方可离开天平室。

5.称量步骤和方法

分析天平是精密仪器,称量时要仔细、认真。

(1)称量步骤:

①称量前准备按学号每人一台分析天平,准备一张长纸条和一张小纸片,移动称量瓶用长纸条,打开称量瓶用小纸片。每人准备一个记录本。取下天平罩叠好后放在天平上面。

②称量前检查称量前先检查天平的各个部件是否都处于正常位置(主要检查横梁、吊耳、天平盘),如发现异常情况应报告教师处理。检查天平是否水平,圈码指数盘是否指在0.00位置,两盘是否空差,用小毛刷将天平盘清扫一下。

③预称用台秤预称量,右盘放砝码,左盘放物体。

④称量把要称量的物体放在天平右盘的中央,缓慢地微开开关旋钮,观察投影屏上标牌移动情况,判断出圈码比称量物轻或重之后,应立即关好开关旋钮。转动圈码指数盘,再称量。这样反复加减圈码,直到投影屏的刻线与标牌上某一读数重合为止。

⑤当投影屏上标牌投影稳定后,就可以从标牌上读出10 mg 以下质量。天平的标牌上既有正值的刻度,又有负值的刻度,称量时,一般都使刻线落在正值的范围里,读数时只要加上这部分毫克数即为本次称量的质量。读数后立即关上开关旋钮。

标牌上一大格为1mg,一小格为0.1mg。当刻线落在两小格间时,按四舍五入的原则取舍(如图)。

当天平的零点是0.0 mg时,

称量物质量=砝码质量+圈码质量+毫克数

称量结果要直接、如实地记录在实验记录本上。

(2)称样方法根据试样的不同性质和分析工作中的不同要求,可分别采用直接称量(简称直接法)、指定质量(固定样)称量法和差减称量法(也称减量法)进行称量。

①直接称量法对一些在空气中无吸湿性的试样或试剂,如金属或合金等可用直接法称量。称量时将试样放在干净而干燥的小表面皿上或油光纸上,一次称取一定质量的试样。

②指定质量称量法对于可用直接法称量的试样,在例行分析中,为简化计算工作往往需要称出预定质量的试样。这时可在已知质量的称量容器(如表面皿或不锈钢等金属材料做成的小皿)内,直接投放待称试样,直至达到所需要的质量。

注意:试样决不能失落在秤盘上和天平箱内;称好的试样必须定量地由称量器皿中转移到接受容器内;

③差减称量法(减量法) 如果试样是粉末或易吸湿的物质,则需把试样装在称量瓶内称量。倒出一份试样前后两次质量之差,即为该份试样的质量。

称量时,用纸条叠成宽度适中的两三层纸带,

毛边朝下套在称量瓶上。右手拇指与食指拿住纸

条,由天平的右门放在天平右盘的正中,取下纸

带,称出瓶和试样的质量。然后右手仍用纸带把

称量瓶从盘上取下,交予左手仍用纸带拿住,放

在容器上方。右手用另外一小纸片衬垫打开瓶盖,

但勿使瓶盖离开容器上方。慢慢倾斜瓶身至接近

水平,瓶底略低于瓶口。在称量瓶口离容器上方

约1cm处,用盖轻轻敲瓶口上部使试样落入接受

的容器内(如图)。倒出试样后,把称量瓶轻轻竖

起,同时用盖敲打瓶口上部,使粘在瓶口的试样

落下(或落入称量瓶或落入容器,所以倒出试样

的手续必须在容器口正上方进行)。盖好瓶盖,放

回天平盘上,称出其质量。两次质量之差,即为倒出的试样质量。若不慎倒出的试样超过了所需的量,则应弃之重称。如果接受的容器口较小(如锥形瓶等),也可以在瓶口上放一只洗净的小漏斗,将试样倒入漏斗内,待称好试样后,用小量蒸馏水将试样洗入容器内。

三、仪器和试样

分析天平,台秤和砝码,小烧杯(25 mL或50 mL)2只,称量瓶1只,试样。

四、步骤

1.两只小烧杯、一只称量瓶分别依次用洗液、自来水、蒸馏水洗干净后,置于烘箱中。升温至378K,并保持30min。取出烧杯、称量瓶,稍冷片刻后,将称量瓶

放入干燥器中,冷至室温后即可使用。

2.将2只小烧杯编号,先在台秤上粗称其质量(准确到0.1克),记在记录本上。然后进一步在分析天平上精确称量,准确到0.1mg。

3.将称量瓶装上试样,粗称其质量,再在分析天平上精确称量,记下质量为m1(g)。然后自天平中取出称量瓶,将试样慢慢倾入上面已称出质量的第一只烧杯中。倾样时,由于初次称量,缺乏经验,很难一次倾准,因此要试称,即第一次倾出少一些,粗称此量,根据此质量估计不足的量(为倾出量的几倍),继续倾出此量,然后再准确称量,设为m2 (g),则m1-m2即为试样的质量。要求称出的试样量为0.2~0.4g。第一份试样称好后,再称第二份试样于第二只烧杯中,称出称量瓶加剩余试样的质量,设为m3(g),则m2-m3即为第二份试样的质量。

4.分别称出两个“小烧杯+试样”的质量,记为m4和m5。

5.称量后天平的检查:

(1)天平是否关闭。

(2)天平盘上的物品是否取出。

(3)天平箱内及桌面上有无脏物,若有要及时清除干净。

(4)指数盘是否回至零位。

(5)吊耳、天平梁是否移位,圈码有无脱落或绞在一起。

(6)天平罩是否罩好。

6.结果的检验:(1)检查m1-m2是否等于第1只小烧杯中增加的质量;m2-m3是否等于第2只小烧杯的中增加的质量;如不相等,求出差值,要求称量的绝对差值小于0.5mg。(2)再检查倒入小烧杯中的两份试样的质量是否合乎要求(即在0.2~0.4g 之间)。(3)如不符合要求,分析原因并继续再称。

五、报告示例

实验一分析天平的称量练习

一、实验目的:

1. 了解分析天平的构造,学会正确的称量方法。

2. 初步掌握减量法的称样方法。

3. 了解在称量中如何运用有效数字。

二、方法摘要:用减量法称取试样两份,每份0.2~0.4g。

三、实验记录:

四、讨论:讨论的内容可以是实验中发现的问题,情况记要,误差分析,经验教训,心得体会;也可以对教师或实验室提出意见和建议等。

思考题

1.称量前应如何检查天平?

2.为什么天平梁没有托住以前,绝对不许把任何东西放入盘或从盘上取下?

3.减量法称样是怎样进行的,宜在何种情况下采用?

实验二硫酸亚铁铵的制备

一、实验目的:

1、了解硫酸亚铁铵的制备方法。

2、进一步掌握台天平的使用方法。

3、熟悉普通过滤及抽气过滤及水浴加热等基本操作。

二、实验预习:

1、倾析法过滤和减压过滤(吸滤或抽滤)的基本操作。

2、PH试纸的使用,吸管的使用。

3、结晶条件与晶体大小的关系。

三、实验提要:

铁与稀硫酸作用生成硫酸亚铁,溶液经浓缩后冷却至室温,即可得到浅绿色的FeSO4·7H2O(俗称绿矾)晶体。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑

FeSO4在弱酸性溶液中容易氧化,生成黄色的碱式硫酸铁沉淀。

4FeSO4+O2+2H2O=4Fe(OH)SO4

因此,在蒸发浓缩过程中,应加入一枚小铁钉,并使溶液保持较强的酸性。

浅绿色的FeSO4·7H2O在70℃左右时,容易变成溶解度较小的白色FeSO4·H2O,所以在浓缩过程中,温度不宜过高,应维持在70℃以下。

硫酸亚铁与等物质量硫酸铵溶液混合,即生成溶解度较小的浅蓝绿色硫酸亚铁铵FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O复盐晶体:

FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O

该复盐组成稳定,在空气中不易被氧化。

四、仪器、药品和材料:

仪器:台天平、布氏漏斗、吸滤瓶

药品:H2SO4(浓)、Na2CO3(10%)、(NH4)2SO4(固)、铁屑、铁钉、Fe3+ 0.1mg/ml(铁标准溶液)

材料:PH试纸、滤纸

五、实验内容:

1、计算制备20gFeSO4·7H2O所需的铁屑和3mol·L-1 H2SO4的量(过量25%)

按计量制备把除去表面油污的铁屑放入烧杯中,倒入所需3mol·L-1 H2SO4(自配),盖上表面皿,水浴加热(保持为-80℃左右),使铁屑和H2SO4反应直至不再有气泡冒出为止(约需20min)。在加热过程中应不时加入少量水。趁热抽滤(最好在通风橱中进行)滤液立即转移至蒸发皿中,此时溶液的PH值应是1左右。在溶液中放入一枚洁净的小铁钉,用小火加热蒸发,或水浴加热(恒温70℃左右)。当溶液内

开始有晶体析出时,停止蒸发,冷却室温,抽滤,称量。

2、硫酸亚铁铵的制备:

根据上面得到的FeSO4·7H2O晶体的质量,根据反应方程式,计算出所需(NH4)2SO4的质量,并参照溶解度数据将其配成饱和溶液。把两溶液混合均匀,用3mol·L-1 H2SO4溶液调节PH值为1~2。水浴加热,将溶液浓缩到表面有结晶膜出现,在空气中缓慢冷却,析出FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O晶体,观察晶体颜色,抽滤,称量。

3、Fe3+的限量分析:

(1)不含氧的水:加一定量的水在锥形瓶中,小火加热,煮沸10—20分钟,冷却后即可使用。

(2)Fe3+标准溶液的配制:称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O固体溶于水(内含2.5ml浓H2SO4),移入1000ml容量瓶中,并冲稀至刻度。此溶液每毫升含Fe3+0.1mg。(3)限量分析:称1g样品于25ml比色管中,加2ml 3mol·L-1HCl 15ml不含氧的水,振荡,样品溶解后加1ml 25%KSCN溶液,继续加不含氧的水至25ml刻度,摇匀,所呈红色不得深于标准。

标准:用吸管分别一定量的Fe3+标准溶液,加入到比色管中,使Fe3+量为:Ⅰ级:0.05mg,

Ⅱ级:0.10 mg,Ⅲ级:0.20 mg。然后与样品同样处理。

六、指导与思考:

1 为什么要保持硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁铵溶液有较强的酸性?

2 如果硫酸亚铁溶液已有部分被氧化,则应如何处理才能制得较纯的FeSO4·7H2O?

实验三酸碱标准溶液的配制和浓度的比较

一、目的

1.练习滴定操作,初步掌握准确地确定终点的方法。

2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的比较。

3.熟悉甲基橙和酚酞指示剂的使用和终点的变化。初步掌握酸碱指示剂的选择方法。

二、原理

浓盐酸易挥发,固体NaOH容易吸收空气中的水分和CO2,因此不能直接配制准确浓度的HCl和NaOH标准溶液,只能先配制近似浓度的溶液,然后用基准物质标定其准确浓度。也可用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液,再根据它们的体积比求得该溶液的浓度。

酸碱指示剂都具有一定的变色范围。0.1 mol·L-1 NaOH和HCl溶液的滴定(强碱与强酸的滴定),其突跃范围为PH 4~10,应当选用在此范围内变色的指示剂,例如甲基橙或酚酞等。NaOH溶液和HAc溶液的滴定,是强碱和弱酸的滴定,其突跃范围处于碱性区域,应选用在此区域内变色的指示剂(如酚酞)。

三、仪器和试剂

1.浓盐酸

2.固体NaOH

3. 0.1 mol·L-1 HAc

4.0.1%(质量分数)的甲基橙指示剂

5.酚酞指示剂(用6+4乙醇-水配制)

四、步骤

1. 0.1 mol·L-1 HCl溶液的配制:通过计算求出配制300 mL 0.1 mol·L-1 HCl溶液所需浓盐酸(相对密度1.19,约12 mol·L-1)的体积。然后用清洁量筒量取此量的浓盐酸,加入水中,并稀释成300 mL ,贮于细口瓶中,充分摇匀。

2. 0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制:通过计算求出配制500 mL 0.1 mol·L-1 NaOH 溶液所需的固体NaOH的量,在台秤上迅速称出(因固体NaOH极易吸收空气中的CO2和水份),置于烧杯中,加水约100 mL 使其溶解,然后转移到500 mL 塑料瓶中,并稀释到500 mL 摇匀,备用。

配制完毕:两个试剂瓶都要贴上标签,说明试剂名称,配制日期,姓名,并留一空白以备填入比溶液的准确浓度。在配制溶液后均须立即贴上标签,注意应养成此习惯。

市售固体氢氧化钠常因吸收CO2而混有少量Na2CO3,以致分析结果中引入误差,因此在要求严格的情况下,配制NaOH溶液时必须设法除去CO32-离子,常用方

法如下:

(1)在上述已配好的溶液中,加入1~2 mL 200g·L-1 BaCl2溶液,摇匀后用橡皮塞塞紧,静置过夜,待沉淀完全沉降后,用虹吸管把清液转入另一试剂瓶中,塞紧,备用。

(2)饱和的NaOH溶液(约500 g·L-1)具有不溶解Na2CO3的性质,所以用固体NaOH配制的饱和溶液,其中的Na2CO3可以全部沉降下来。在塑料容器中先配制饱和的NaOH溶液,待溶液澄清后,吸取上层溶液,用新煮沸并冷却的水稀释至一定浓度。

3. NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较(1)HCl滴定NaOH:洗净酸碱滴定管各一支(检查是否漏水)。先用水将滴定管内壁冲洗2~3次。然后用配制好的盐酸标准溶液将酸式滴定管润洗2~3次,再于管内装满该酸溶液;用NaOH标准溶液将碱式滴定管润洗2~3次,再于管内装满该碱溶液。然后排出两滴定管管尖空气泡。(为什么要排空气泡,如何排出?)

分别将两滴定管液面调节至0.00刻度,或零点稍下处,静止1 min后,精确读取滴定管内液面位置(读到小数点后几位?)并立即将读数记录在实验报告本上。

取锥形瓶(250 mL)一只,洗净后放在碱式滴定管下,放出约20 mL溶液于锥形瓶中,加入一滴甲基橙指示剂,用HCl溶液滴定至溶液由黄色变橙色为止,读取并记录NaOH溶液及HCl溶液的精确体积。

分别向两滴定管中加入酸、碱溶液并调节液面至零刻度附近,重复以上操作,反复滴定几次,记下读数,分别求出体积比(V NaOH/V HCl),直至三次测定结果的相对平均偏差在0.1%以内,取其平均值。

4.NaOH溶液与HCl溶液的浓度比较(2) NaOH滴定HCl:以酚酞为指示剂,用NaOH溶液滴定HCl溶液,终点由无色变微红色,其他手续同上。

5.以NaOH溶液滴定HAc溶液时使用不同指示剂的比较:用移液管吸取2份25 mL 0.1 mol·L-1 HAc溶液于2个250 mL 锥形瓶中,分别以甲基橙、酚酞为指示剂进行滴定,并比较两次滴定所用NaOH溶液的体积。

五、记录和计算

见以下实验报告示例。

六、实验报告示例

在预习时要求在实验记录本上写好下列示例之(一)、(二),画好三的表格和做好必要的计算。实验过程中把数据记录在表中,实验完成后计算及讨论(一般实验均要求这样)。

酸碱标准溶液的配制和浓度的比较

一、实验目的

二、实验原理(扼要叙述)

三、简要步骤:

1.配制300 mL 0.1 mol·L-1 HCl溶液。

2.配制500 mL 0.1 mol·L-1 NaOH溶液。

3.以甲基橙为指示剂进行HCl与NaOH溶液的浓度比较滴定。

4.以酚酞为指示剂进行HCl与NaOH溶液的浓度比较滴定。

5.以甲基橙、酚酞为指示剂,以NaOH溶液滴定HAc溶液。

6.计算NaOH溶液与HCl溶液的体积比。

四、记录和计算:

1.0.1 mol·L-1 HCl溶液和0.1 mol·L-1 NaOH溶液的配制(列出计算式并算出答案)

浓HCl溶液体积=

固体NaOH的质量=

2.NaOH溶液与HCl溶液浓度的比较

五、思考题

六、讨论(内容可以是实验中发现的问题、误差分析、经验教训,对指导教师或

实验室的意见和建议等)。

思考题

1.滴定管在装入标准溶液前为什么要用此溶液润洗内壁2~3次?用于滴定的锥形瓶或烧杯是否需要干燥?要不要用标准溶液润洗?为什么?

2.为什么不能用直接配制法配制NaOH标准溶液?

3.配制HCl溶液及NaOH溶液所用水的体积,是否需要准确量取?为什么?

4. 用HCl溶液滴定NaOH标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?

5.在每次滴定完成后,为什么要将标准溶液加至滴定管零点或近零点,然后进行第二次滴定?

6.在HCl溶液与NaOH溶液浓度比较的滴定中,以甲基橙和酚酞作指示剂,所得的溶液体积比是否一致?为什么?

(完整版)大学化学实验考试各实验注意事项及思考题答案

一、皂化反应 注意事项 1、每次更换电导池溶液时,都要用电导水淋洗电极和电导池,接着用被测溶液淋洗2~3次,注意不要接触极板,用滤纸吸干电极时,只吸电极底部和两侧,不要吸电极板。 2、电极引线不能潮湿,否则将测不准。 3、高纯水被盛入容器后应迅速测量,否则电导率变化很快,因空气中CO2溶于水中,变为CO32-。 4、盛被测溶液的容器必须清洁、无离子污染。 5、本实验需用电导水,并避免接触空气及灰尘杂质落入。 6、配好的NaOH溶液要防止空气中的CO2气体进入。 7、乙酸乙酯溶液和NaOH溶液浓度必须相同。 8、乙酸乙酯溶液需临时配制,配制时动作要迅速,以减少挥发损失。 思考题 1、为何本实验要在恒温条件下进行,而且乙酸乙酯和氢氧化钠溶液在混合前还要预先加热? 答:温度对反应速率常数k影响很大,故反应过程应在恒温条件下进行。预温后混合,可以保证反应前后温度基本一致,保证了恒温条件,排除了温度变化对该实验测定的影响 2、反应级数只能通过实验来确定,如何从实验结果来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应? 答:选择不同的乙酸乙酯浓度和氢氧化钠浓度,测定不同浓度的反应物在相同反应条件下的反应速率。 3、乙酸乙酯皂化反应为吸热反应,在实验过程中如何处理这一影响而使实验得到较好的结果? 答:在恒温水浴中进行,并尽量采用稀溶液已控制反应速率,并不断搅拌。 4、如果氢氧化钠和乙酸乙酯溶液均为浓溶液,能否用此方法求k值?为什么? 答:不能。这时体系的影响因素太多了。比如大量放热使体系温度不恒定,溶液较大的粘度对反应也有影响。 二、热值测定 注意事项 1.试样在氧弹中燃烧产生的压力可达14 MPa。因此在使用后应将氧弹内部擦干 净,以免引起弹壁腐蚀,减小其强度。 2.氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后,应用干布擦去水迹,保持表面清洁干燥。 3.氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹以及氧气通过的各个部件,各连接部分不允许有油污,更不允许使用润滑油。如发现油垢,应用乙醚或其他有机溶剂清洗干净。 4.坩埚在每次使用后,必须清洗和除去碳化物,并用纱布清除粘着的污点。 思考题 1.在本实验装置中哪些是体系?哪些是环境?体系与环境通过哪些方式进行热交换?如何 进行校正? 答:在本实验装置中,氧弹的内部是被测物质的燃烧空间,也就是燃烧反应体系,氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。对流、辐射、热传递,雷诺作图法校正。 2.使用氧气要注意哪些问题? 答:氧气不能过量也不能少量,一定要纯,使用前要检查连接部位是否漏气,可涂上肥皂液进行检查,调整至确实不漏气后才进行实验;由于氧气只要接触油脂类物质,就会氧化发热,甚至有燃烧、爆炸的危险。因此,必须十分注意,不要把氧气装入盛过油类物质之类的容器里,或把它置于这类容器的附近或火源附近;使用时,要把钢瓶牢牢固定,以免摇动或翻倒;开关气门阀要慢慢地操作,切不可过急地或强行用力把它拧开。 3.在燃烧热测定实验中,哪些因素容易造成误差。 答:热量计与周围环境的热交换、温度、气压、样品干燥度、操作读数 三、气相色谱 思考题 1. 在同一操作条件下为什么可用保留时间来鉴定未知物? 答:保留时间是由色谱过程中的热力学因素所决定,在一定的色谱操作条件下,任何一种物

大学化学实验报告

大学化学实验报告 大学化学实验报告格式1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文实验题目:溴乙烷的合成实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理: 主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录

1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4ml浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30ml蒸馏瓶中。 接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。

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目录 绪论 实验1 仪器的认领和洗涤 实验2 灯的使用玻璃管的简单加工 实验3 称量练习——台秤和分析天平的使用 实验4 CO 相对分子质量的测定 2 实验5 硫酸铜结晶水的测定 实验6 溶液的配制 实验7 酸碱滴定 实验8 HAC电离度和电离常数的测定 实验9 水的净化——离子交换法 溶度积的测定 实验10 PbI 2 实验11 由海盐制试剂级NaCl 实验12 化学反应速率和活化能——数据的表达和处理 ——溶解、蒸发、结晶和固液分离 实验13 转化法制备KNO 3 实验14 碱式碳酸铜的制备——设计实验 实验15 氧化还原反应和氧化还原平衡 实验16 硫酸亚铁铵的制备——设计实验 实验17 P区非金属元素(一)(卤素、氧、硫) 实验18 P区非金属元素(二)(氮族、硅、硼) 实验19 常见非金属阴离子的分离与鉴定 实验20 硫代硫酸钠的制备 实验21 主族金属(碱金属、碱土金属、铝、锡、铅、锑、铋) 实验22 ds区金属(铜、银、锌、镉、汞) 实验23 常见阳离子的分离与鉴定(一) 实验24 第一过渡系元素(一)(钛、钒、铬、锰) 实验25 第一过渡系元素(二)(铁、钴、镍) 实验26 磺基水杨酸合铁(III)配合物的组成及其稳定常数的测定实验27 一种钴(III)配合物的制备 实验28 高锰酸钾的制备——固体碱熔氧化法 实验29 醋酸铬(II)水合物的制备——易被氧化的化合物的制备

实验30 从烂版液回收硫酸铜——设计实验(本科) 实验31 生物体中几种元素的定性鉴定(专科) 实验32 离子鉴定和未知物的鉴别——设计实验 绪论 一、为什么要学习无机实验课? 化学是一门实验科学,学习化学,离不开实验。 1、传授知识和技术; 2、训练科学方法和思维; 3、培养科学精神和品德 二、怎样学好无机实验? 1、预习——P2; 2、实验; 3、实验报告。 三遵守实验室规则。 一、注意实验室安全,学会自我保护。 二、对学生的要求。 1)关于预习报告:正规笔记本,不定期检查,评定平时成绩。两次没有者本学期成绩 评为不及格; 2)准时进入实验室,保持安静,穿好实验服; 3)每人都必须完成实验作业,及时如实地记录,凡有实验测定数据的都必须填好原始 数据表,我签字并贴在实验报告上。 保持实验台整洁有序,实验结束后清扫自己实验台及水池。 实验结束后给我看实验记录或产品,允许后再离开。每次实验当80%左右学生做完后,最好点评一次,当天问题当天解决。 4)做好值日,整理实验室,做好“三关”(关水、断电、关窗); 请假及纪律; 5)及时洗涤仪器,遵守仪器损坏赔偿制度; 6)及时交实验报告,杜绝抄袭; 7)成绩=平时成绩*60%+考试成绩*40%。

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(此文档为word格式,下载后您可任意编辑修改!) 化学原理Ⅱ实 验 王业飞吕开河葛际江 戴彩丽焦翠于连香 中国石油大学(华东)石油工程学院

2007 年2 月

目录 前言 (1) 实验一三组分相图的制备 (3) 实验二最大压差法测表面张力 (6) 实验三溶胶的制备与电泳 (11) 实验四无机电解质的聚沉作用与高分子的絮凝作用 (16) 实验五乳状液的制备、鉴别和破坏 (20) 实验六聚丙烯酰胺的合成与水解 (24) 实验七聚合物分子量的测定---粘度法 (26) 实验八原油水界面张力测定(滴体积法) (31) 实验九聚合物综合性能评价 (33) 附录一苯-水的相互溶解度 (35) 附录二不同温度下水的密度、粘度和表面张力 (36) 附录三某些液体的密度 (37) 附录四不同温度时某些液体的表面张力 (38) 附录五彼此相互饱和的两种液体的界面张力 (39) 附录六不同温度时水的介电常数 (39) 附录七722 型分光光度计 (40) 1

前言 一.化学原理(Ⅱ)实验的目的 化学原理(Ⅱ)实验是化学原理(Ⅱ)课程的重要组成部分,其主要目的有以下四点: 1.了解化学原理(Ⅱ)的研究方法,学习化学原理(Ⅱ)中的某些实验技能,培养根据所学原理设计实验、选择和使用仪器的能力; 2.训练观察现象、正确记录和处理实验数据、运用所学知识综合分析实验结果的能力; 3.验证化学原理(Ⅱ)主要理论的正确性,巩固和加深对这些理论的理解; 4.培养严肃认真的科学态度和严格细致的工作作风。 二.化学原理(Ⅱ)实验的要求 1.实验前必须认真预习,阅读实验教学内容及有关附录,掌握实验所依据的基本理论,明确需要进行测量、记录的数据,了解所用仪器的性能和使用方法,思考实验内容后面所提出的问题,并做好预习报告。预习报告的内容包括:实验目的、原理、基本公式及公式中各项意义及单位,原始记录表格及实验操作要点。 2.实验时要认真操作,严格控制实验条件,仔细观察实验现象,按照要求详细记录原始数据。实验完毕离开实验室前,原始记录必须交给指导教师审阅、签字。 3.实验完成后要及时处理实验数据,独立完成实验报告,按时交给指导教师审阅。实验报告应统一用石油大学学生实验报告纸书写,并做到字体端正、间明扼要、整齐清洁。实验报告的内容包括实验目的、实验原理、简单步骤、处理结果、思考题讨论五个部分。 三. 化学原理(Ⅱ)实验的注意事项 1.按时进入实验室,爱护实验仪器设备,不懂仪器的使用方法时不得乱动仪器。 2.仪器安装完后或连接线路后,必须经教师检查,才能接通电源,开始实验。 3.要按实验内容及有关附录中的规定使用仪器,以免损坏。 4.数据记录应及时、准确、完整、整齐。全部记录都要记在预习报告的表格内,不 2

化学实验报告单模板

化学实验报告单模板 xx中学化学实验报告 高xxxx届x班 固体酒精的制取 指导教师:xxx 实验小组成员:xxxx 实验日期:xxxx-xx-xx 一、实验题目:固态酒精的制取 二、实验目的:通过化学方法实现酒精的固化,便于携带使用 三、实验原理:固体酒精即让酒精从液体变成固体,是一个物理变化过程,其主要成分仍是酒精,化学性质不变.其原理为:用一种可凝固的物质来承载酒精,包容其中,使其具有一定形状和硬度.硬脂酸与氢氧化钠混合后将发生下列反应: CHCOOH+NaOH → 1735 CHCOONa+HO 17352 四、实验仪器试剂:250ml烧杯三个 1000ml烧杯一个蒸馏水热水硬脂酸氢氧化钠乙醇模版 五、实验操作:1.在一个容器中先装入75g水,加热至60℃至80℃,加入125g酒精,再加入90g硬脂酸,搅拌均匀。 2.在另一个容器中加入75g水,加入20g氢氧化钠溶解,将配置的氢氧化钠溶液倒入盛有酒精、硬脂酸和石蜡混合物的容器,再加入125g酒精,搅拌,趁热灌入成形的模具中,冷却后即可得固体酒精燃料。

六、讨论: 1、不同固化剂制得的固体霜精的比较: 以醋酸钙为固化剂操作温度较低,在40~50 C即可.但制得的固体酒精放置后易软化变形,最终变成糊状物.因此储存性能较差.不宜久置。 以硝化纤维为固化剂操作温度也在4O~ 50 c,但尚需用乙酸乙酯和丙酮溶解硝化纤维.致使成本提高.制得的固体酒精燃烧时可能发生爆炸,故安全性较差。 以乙基羧基乙基纤维素为固化剂虽制备工艺并不复杂,但该固化剂来源困难,价格较高,不易推广使用。 使用硬脂酸和氢氧化钠作固化剂原料来源丰富,成本较低,且产品性能优良。 2 加料方式的影晌: (1)将氢氧化钠同时加入酒精中.然后加热搅拌.这种加料方式较为简单,但由于固化的酒精包在固体硬脂酸和固体氢氧化钠的周围,阻止了两种固体的溶解的反应的进一步进行,因而延长了反应时间和增加了能耗。 (2)将硬脂酸在酒精中加热溶解,再加入固体氢氧化钠,因先后两次加热溶解,较为复杂耗时,且反应完全,生产周期较长。 (3)将硬脂酸和氢氧化钠分别在两份酒精中加热溶解,然后趁热混合,这样反应所用的时间较短,而且产品的质量也较好. 3 、温度的影响:见下表: 可见在温度很低时由于硬脂酸不能完全溶解,因此无法

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大学化学实验报告 大学化学实验报告的格式是怎样的?那么,下面就随我一起来看看吧。 大学化学实验报告格式 1):实验目的,专门写实验达到的要求和任务来实现。(例如,为了研究添加硫酸铜条件的溶液中的氢氧化钠溶液反应) 2):实验原理,该实验是对写的操作是什么通常是实验室书世外桃源基础上做在那里,你总结就行了。(您可以使用上述反应式) 3):实验用品,包括在实验中,液体和固体药品使用的设备。(如酒精灯,滤纸,以及玻璃棒,后两者用于过滤,这应该是在右侧。) 4):实验步骤:实验书籍有(即上面的话,氢氧化钠硫酸铜溶液加到生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察的现象 5)的反应):实验数据记录和处理。 6):分析与讨论 大学化学实验报告范文 实验题目:溴乙烷的合成 实验目的:1. 学习从醇制备溴乙烷的原理和方法 2. 巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。 实验原理:

主要的副反应: 反应装置示意图: (注:在此画上合成的装置图) 实验步骤及现象记录: 实验步骤现象记录 1. 加料: 将9.0ml水加入100ml圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0ml浓硫酸。冷至室温后,再加入10ml95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。 放热,烧瓶烫手。 2. 装配装置,反应: 装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5ml 40%nahso3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。 加热开始,瓶中出现白雾状hbr。稍后,瓶中白雾状hbr 增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。 3. 产物粗分: 将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷

大学化学实验练习题(二)

大学化学实验练习题(二) 一、单项选择题 1.通过普通蒸馏方法较好地分离两种不共沸的化合物,要求两种化合物的沸点相差应不小于: (A)10℃ (B)20℃ (C)30℃ (D)40℃ 2.采用常规干燥剂干燥50ml待干燥液体,应使用干燥剂 (A)1-2g (B)2-5g (C)6-9g (D)10-16g 3.为提纯含有色杂质的萘,一般一次应加的活性炭量是粗萘重量的 (A)1-5% (B)6-10% (C)11-15% (D)≥20% 4.用毛细管法测量化合物的熔点时,在接近熔点时应控制升温速度为 (A)1-2℃/min (B)2-3℃/min (C)3-4℃/min (D)5-6℃/min 5.在蒸馏操作中,下列温度计位置正确的是 6.使用70%乙醇重结晶萘粗产物时,加入溶剂至恰好溶解后,为使热过滤顺利进行,溶剂还应过量: (A)1% (B)5% (C)10% (D)20% 7.在制备正溴丁烷时,正确的加料顺序是: (A)NaBr+H 2SO 4 +CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+H 2 O (B)NaBr+ H 2O+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+H 2 SO 4 (C)H 2O+H 2 SO 4 +CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH+NaBr (D)H 2SO 4 +H 2 O+NaBr+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH 8 . 蒸馏操作中,应选择合适的冷凝管,用水冷凝,蒸馏液体的沸点应低于 (A)100℃ (B) 130℃ (C) 140℃ (D) 200℃

9.普通蒸馏操作中,不正确的步骤是: (A) 液体沸腾后,加入沸石,以防止爆沸 (B) 蒸馏装置应严格密闭。 (C) 不能将烧瓶中的液体蒸干。 (D) 蒸馏沸点高于140℃物质时,换用空气冷凝管。 10.蒸馏前,至少要准备几个接受瓶: (A) 1个 (B) 2个 (C) 3个 (D) 4个 11.蒸馏装置的正确拆卸顺序: (A) 先取下接受瓶,然后拆接液管,冷凝管,蒸馏瓶 (B) 先取下蒸馏瓶,然后拆接液管,冷凝管,接受瓶 (C) 先拆接液管,然后取下接受瓶,冷凝管,蒸馏瓶 (D) 先取下冷凝管,然后拆接液管,接受瓶,蒸馏瓶 12.蒸馏操作中,应控制馏出液体的速度为 (A) 3~4滴/秒 (B) 5~6滴/秒 (C) 9~10滴/秒 (D) 1~2滴/秒13.下列那种情况不符合水蒸气蒸馏的条件 (A)被分离和提纯的物质与水不反应 (B) 被分离和提纯的物质不溶或微溶于水 (C) 100℃左右是蒸气压很小(小于1.33ⅹ103Pa) (D) 混合物中有大量固体,用一般方法难以分离 14.提纯乙酸乙酯粗产物的正确操作为: (A) 饱和碳酸钠中和,依次用饱和氯化钠,饱和氯化钙洗涤。 (B) 饱和氯化钙洗涤,依次饱和碳酸钠中和,用饱和氯化钠洗涤。 (C) 饱和碳酸钠中和,依次用饱和氯化钙,饱和氯化钠洗涤。 (D) 饱和碳酸钠中和,依次用水,饱和氯化钙洗涤。 15.工业乙醇的含量是 (A) 98% (B) 95% (C) 99% (D) 90% 16.下列液体化合物需要用分馏来进行纯化的是 (A) 互相溶解 (B) 被分离的组分沸点相差较大 (C) 沸点较低,不易冷却

化学实验报告模板1(完整版)

报告编号:YT-FS-5980-64 化学实验报告模板1(完 整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

化学实验报告模板1(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 2NaOH+CuSO4=Cu(OH)2[此有一个箭头表沉淀]+Na2SO4 氢氧化钠溶液和加入硫酸铜溶液反应成氢氧化铜沉淀和硫酸钠 Cu(OH)2=[等号上面写上条件是加热,即一个三角形]CuO+H2O 氢氧化铜沉淀加热变成氧化铜和水 实验报告: 分为6个步骤: 1):实验目的,具体写该次实验要达到的要求和实现的任务。(比如说,是要研究氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液的反应状况) 2):实验原理,是写你这次实验操作是依据什么

来完成的,一般你的实验书上都有,你总结一下就行。(就可以用上面的反应方程式) 3):实验用品,包括实验所用器材,液体和固体药品等。 (如酒精灯,滤纸,还有玻璃棒,后两者用于过滤,这个应该是要的吧。) 4):实验步骤:实验书上也有 (就是你上面说的,氢氧化钠溶液中加入硫酸铜溶液生成蓝色沉淀,再加热蓝色沉淀,观察反应现象) 5):实验数据记录和处理。 6):问题分析及讨论 这里填写您企业或者单位的信息 Fill In The Information Of Your Enterprise Or Unit Here

大学无机化学实验报告

大学无机化学实验报告 篇一:大学化学1实验报告 贵州大学 《大学化学》实验报告册 实验报告的基本内容及要求 实验报告应体现预习、实验记录和实验报告,要求这三个过程在一个实验报告中完成。 1、实验预习 在实验前每位同学都需要对本次实验进行认真的预习,并写好预习报告,在预习报告中要写出实验目的、要求,需要用到的仪器设备、物品资料以及简要的实验步骤,形成一个操作提纲。对实验中的安全注意事项及可能出现的现象等做到心中有数,但这些不要求写在预习报告中。 设计性实验要求进入实验室前写出实验方案。 2、实验记录 学生开始实验时,应该将记录本放在近旁,将实验中所做的每一个词组、观察到的现象和所测得的数据及相关条件如实地记录下来。实验记录中应有指导教师的签名。 3、实验总结 主要内容包括对实验数据、实验中的特殊学校、实验操

作的成败、实验的关键点等内容进行整理、解释、分析自己,回答思考题,提出实验结论或提出自己的看法等。 具体说明 1、实验报告册是由贵州大学化学与化工学院“大学化学”教学与实验中心《大学化学》教学小组设计,供全校开设《大学化学》实验的学生使 用。 2、“报告册”中的实验内容主要参考了华东理工大学无机化学教研组编《无机化学》实验、天津大学无机化学教研组编《无机化学实验》、贵 州工业大学无机化学教研组编《无机化学与普通化学实验》等实验指导书自编而成。实验前请参阅这些实验书。 3、“报告册”中“实验目的”、“实验原理”、制备实验中的“实验操作过程”和“产品纯度(或性能)检验”、实验中的“混合离子分离鉴定示 意图”要求学生在实验前的预习阶段完成,并写于报告中。 4、“报告册”中“实验内容”栏有若干空格,是留给学生自行设计的实验、要求学生在实验预习阶段自行设计出

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏和沸点的测定 一、试验目的 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点的方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 ' 四.试验步骤 1、酒精的蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml的工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇的体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8-10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计的水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点。 五、试验数据处理 ' 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生的气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果会怎样把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:

其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。 3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内的瞬间温度作为该化合物的沸点,为什么沸点:液体的饱和蒸气压与外界压强相等时的温度。 最后一个气泡将要缩回内管的瞬间,此时管内的压强和外界相等,所以此时的温度即为该化合物的沸点。 七、装置问题: 1)选择合适容量的仪器:液体量应与仪器配套,瓶内液体的体积量应不少于瓶体积的1/3, 不多于2/3。 2)} 3)温度计的位置:温度计水银球上线应与蒸馏头侧管下线对齐。 4)接受器:接收器两个,一个接收低馏分,另一个接收产品的馏分。可用锥形瓶或圆底烧 瓶。蒸馏易燃液体时(如乙醚),应在接引管的支管处接一根橡皮管将尾气导至水槽或室外。 5)安装仪器步骤:一般是从下→上、从左(头)→右(尾),先难后易逐个的装配,蒸馏 装置严禁安装成封闭体系;拆仪器时则相反,从尾→头,从上→下。 6)蒸馏可将沸点不同的液体分开,但各组分沸点至少相差30℃以上。 7)液体的沸点高于140℃用空气冷凝管。 8)进行简单蒸馏时,安装好装置以后,应先通冷凝水,再进行加热。 9)毛细管口向下。 10)微量法测定应注意: 第一,加热不能过快,被测液体不宜太少,以防液体全部气化; 第二,沸点内管里的空气要尽量赶干净。正式测定前,让沸点内管里有大量气泡冒出,以此带出空气; 第三,、 第四,观察要仔细及时。重复几次,要求几次的误差不超过1℃。 试验二重结晶及过滤 一、试验目的 1、学习重结晶提纯固态有机物的原理和方法 2、学习抽滤和热过滤的操作 二、试验原理 利用混合物中各组分在某种溶液中的溶解度不同,或在同一溶液中不同温度时溶解度不同而使它们分离 三、试验仪器和药品 循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、电炉、石棉网、玻璃棒、滤纸、苯甲酸、活性炭、天平 四、试验步骤 1、【 2、称取3g乙酰苯胺,放入250ml烧杯中,加入80ml水,加热至沸腾,若还未溶解可适 量加入热水,搅拌,加热至沸腾。 3、稍冷后,加入适量(-1g)活性炭于溶液中,煮沸5-10min,趁热抽滤。 4、将滤液放入冰水中结晶,将所得结晶压平。再次抽滤,称量结晶质量m。

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化学实验报告格式模板 (以草酸中h2c2o4含量的测定为例) 实验题目:草酸中h2c2o4含量的测定 实验目的: 学习naoh标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用; 学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。 实验原理: h2c2o4为有机弱酸,其ka1=5.9×10-2,ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cka1>10-8,cka2>10-8,ka1/ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的h+: h2c2o4+2naoh===na2c2o4+2h2o 计量点ph值8.4左右,可用酚酞为指示剂。 naoh标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定: -cook -cooh +naoh=== -cook

-coona +h2o 此反应计量点ph值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。 实验方法: 一、naoh标准溶液的配制与标定 用台式天平称取naoh1g于100ml烧杯中,加50ml蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500ml试剂瓶中,再加200ml蒸馏水,摇匀。 准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250ml 锥形瓶中,加20~30ml蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。 二、h2c2o4含量测定 准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20ml蒸馏水溶解,然后定量地转入100ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。 用20ml移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用naoh标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。 实验数据记录与处理: 一、naoh标准溶液的标定

大学化学实验基本知识

本篇由无机制备、称量和滴定操作练习组成。通过初步的基本操作、基本技术的训练,要求学生能规范的学会以下的操作和方法:仪器的洗涤和干燥,试剂的取用,试纸的取用,煤气灯的使用,台天平、分析天平的使用,量筒、吸管、滴定管的使用,离心机的使用;直接加热和水浴加热,溶解和结晶,溶液的蒸发、浓缩,固液分离(倾滗法、吸滤法和少量沉淀的离心分离),直接称量、相减法称量,数据处理、误差表示等。要求学生自觉地重视能力与非智力因素诸方面的培养,并将此贯穿于整个实验课程的始终。 无机化合物的种类极多,不同类型的无机物制备方法有所不同,差别也很大。同一无机物也可有多种制备方法。在本篇中只介绍常见无机物常用的制备和提纯方法。 1.无机物常用的制备方法 ⑴利用氧化还原反应制备 ①活泼金属和酸直接反应,经蒸发、浓缩、结晶、分离即可得到产品。如由铁和硫酸制备硫酸亚铁。 ②不活泼金属不能直接和非氧化性酸反应,必须加入氧化剂,反应后要有分离、除杂质的步骤。如硫酸铜的制备,不能由铜和稀硫酸直接反应制备,必须加入氧化剂(如硝酸),反应后有杂质硝酸铜,所以要用重结晶法来提纯制得的硫酸铜。 ⑵利用复分解反应制备 利用复分解反应制备无机物,如产物是难溶物或气体,则只需通过分离或收集气体即可得产物。若产物是可溶的,就要经蒸发、浓缩、结晶、分离等步骤后才能得到产物。如由硝酸钠和氯化钾制备硝酸钾,这两种盐溶解、混合后,在溶液中有4种离子-K+、Na+、NO3-、Cl-,由它们可组成四种盐。当温度改变时,它们的溶解度变化不同。利用这种差别,可在高温时除去氯化钠,滤液冷却后则得到硝酸钾。再用重结晶法提纯,可得到纯度较高的硝酸钾。 2. 结晶与重结晶 ⑴结晶 在一定条件下,物质从溶液中析出的过程称结晶。结晶过程分为两个阶段,第一个阶段是晶核的形成,第二阶段是晶核的成长。溶液的过饱和程度和温度都能影响晶体颗粒的大小,其中温度的影响更大些。有时会出现过饱和现象,即当温度降低后仍不析出晶体。此时可慢慢摇动结晶容器,或用玻璃棒轻轻磨擦器壁,也可加入小粒晶种,促使晶体析出。

大学有机化学实验(全12个有机实验完整新版)

大学有机化学实验(全12个有机实验完整版) 试验一蒸馏与沸点得测定 一、试验目得 1、熟悉蒸馏法分离混合物方法 2、掌握测定化合物沸点得方法 二、试验原理 1、微量法测定物质沸点原理。 2、蒸馏原理。 三、试验仪器及药品 圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝器、尾接管、锥形瓶、电炉、加热套、量筒、烧杯、毛细管、橡皮圈、铁架台、沸石、氯仿、工业酒精 四。试验步骤 1、酒精得蒸馏 (1)加料取一干燥圆底烧瓶加入约50ml得工业酒精,并提前加入几颗沸石。 (2)加热加热前,先向冷却管中缓缓通入冷水,在打开电热套进行加热,慢慢增大火力使之沸腾,再调节火力,使温度恒定,收集馏分,量出乙醇得体积。 蒸馏装置图微量法测沸点 2、微量法测沸点 在一小试管中加入8—10滴氯仿,将毛细管开口端朝下,将试管贴于温度计得水银球旁,用橡皮圈束紧并浸入水中,缓缓加热,当温度达到沸点时,毛细管口处连续出泡,此时停止加热,注意观察温度,至最后一个气泡欲从开口处冒出而退回内管时即为沸点. 五、试验数据处理 六、思考题 1、蒸馏时,放入沸石为什么能防止暴沸?若加热后才发觉未加沸石,应怎样处理? 沸石表面不平整,可以产生气化中心,使溶液气化,沸腾时产生得气体比较均匀不易发生暴沸,如果忘记加入沸石,应该先停止加热,没有气泡产生时再补加沸石。 2、向冷凝管通水就是由下而上,反过来效果会怎样?把橡皮管套进冷凝管侧管时,怎样才能防止折断其侧管? 冷凝管通水就是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体得冷凝效果不好。 其二,冷凝管得内管可能炸裂。橡皮管套进冷凝管侧管时,可以先用水润滑,防止侧管被折断。3、用微量法测定沸点,把最后一个气泡刚欲缩回管内得瞬间温度作为该化合物得沸点,

大学化学实验G选择题

化学实验教学中心安全知识练习题(II) 1、把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时,常常会折断而使人受伤。下列不 正确的操作方法是: (标准答案: C ) A. 可在玻璃管上沾些水或涂上甘油等作润滑剂,一手拿着塞子,一手拿着玻璃管 一端(两只手尽量靠近),边旋转边慢慢地把玻璃管插入塞子中 B. 橡皮塞等钻孔时,打出的孔比管径略小,可用圆锉把孔锉一下,适当扩大孔径 C. 无需润滑,且操作时与双手距离无关 2、不慎发生意外,下列哪个操作是正确的?(标准答案: D ) A. 如果不慎将化学品弄洒或污染,立即自行回收或者清理现场,以免对他人产生危险 B. 任何时候见到他人洒落的液体应及时用抹布抹去,以免发生危险 C. pH值中性即意味着液体是水,自行清理即可 D. 不慎将化学试剂弄到衣物和身体上,立即用大量清水冲洗10-15分钟 3、以下物质中,哪些应该在通风橱操作? (标准答案: D ) A. 氢气 B. 氮气 C. 氦气 D. 氯化氢 4、超级恒温水浴使用时错误的操作是:(标准答案: C ) A. 超级恒温水浴应使用去离子水(或纯净水), B. 恒温水浴去离子水未加到“正常水位”严禁通电,防止干烧 C. 可以使用自来水 5、大量试剂应放在什么地方?(标准答案: D ) A. 试剂架上 B. 实验室试剂柜中 C. 实验台下柜中 D. 试剂库

6、高温实验装置使用注意事项错误的是:(标准答案: D ) A. 注意防护高温对人体的辐射 B. 熟悉高温装置的使用方法,并细心地进行操作 C. 如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时,装 置与台面之间要保留一厘米以上的间隙,并加垫隔热层,以防台面着火 D. 使用高温装置的实验,要求在防火建筑或配备有防火设施的室进行,并要求密闭,减少热量损失 7、过氧化酸、硝酸铵、硝酸钾、高氯酸及其盐、重铬酸及其盐、高锰酸及其盐、 过氧化苯甲酸、五氧化二磷等是强氧化剂,使用时应注意:(标准答案: D ) A. 环境温度不要高于30℃ B. 通风要良好 C. 不要加热,不要与有机物或还原性物质共同使用 D. 以上都是 8、化学危险药品对人身会有刺激眼睛、灼伤皮肤、损伤呼吸道、麻痹神经、燃 烧爆炸等危险,一定要注意化学药品的使用安全,以下不正确的做法是:(标准答案: C ) A. 了解所使用的危险化学药品的特性,不盲目操作,不违章使用 B.妥善保管身边的危险化学药品,做到:标签完整,密封保存;避热、避光、远离火种。 C.室可存放大量危险化学药品 D.严防室积聚高浓度易燃易爆气体 9、回流和加热时,液体量不能超过烧瓶容量的:(标准答案: B )

大学化学实验课后思考题附答案

大学化学实验思考题参考答案 中国地质大学(北京)

实验一化学实验中的基本操作 思考题: 1)使用滴定管应注意哪些问题?应如何排除滴定管中的气泡? 答:(1)洗涤酸式滴定管先用少量的铬酸洗液洗涤后,用自来水洗涤,再用少量蒸馏水洗涤2-3 次,最后用待装液润洗2-3 次。 酸式滴定管用洗涤液洗涤时,应先将乳胶管摘下后再洗,洗净后再装上。 (2)试漏装入液体至一定刻线,直立滴定管 5 分钟,观察刻线的液面是否 下降,滴定管下端有无水滴滴下,酸式滴定管旋塞缝隙中有无水渗出。若有 滴漏,酸式滴定管应在旋塞上涂一薄层凡士林;碱式滴定管需更换玻璃珠 或乳胶管。 (3)赶气泡酸式滴定管快速方液可赶走气泡,;碱式滴定管将胶管向上弯曲, 用力挤捏玻璃珠,使溶液从尖嘴排出,排出气泡。 (4)滴定左手使用活塞,左手拇指在前,食指和中指在后,轻轻向内扣住 活塞,逐渐放出溶液。 (5)读数读数时视线应与弯月面下缘实线的最低点相切,即实线应与弯月 面的最低点在同一水平面上。为了减小误差,每次都从零开始读数。 排除滴定管中气泡的方法:同(3) 2)使用移液管的操作要领是什么?为何要垂直流下液体?最后一滴液体如何 处理? 答:移液管的操作要领: (1)洗涤应用少量的铬酸洗液洗涤,然后用自来水洗涤,再用少量蒸馏 水洗涤2-3 次,再用待装液润洗2-3 次。 (2)吸取溶液手拿刻度以上部分,将管的下口插入欲取的溶液中,吸取溶液 至刻度线2cm 以上,迅速用食指堵住移液管管口。 (3)调节液面将移液管垂直提离液面,调节溶液的弯月面底部于刻度线相切 (4)放出溶液放液以后使尖嘴口在容器内壁靠约30 秒,注意最后一滴的处 理,吹或不吹。 为了使液体自由落下,不停留在管内壁,确保移液准确定量,故放液时要垂 直流下液体; 若移液管上没有注明“吹”字,最后一滴不可吹出,因为在设计移液管时, 移液管体积没有包括最后一滴溶液的体积。 3)使用容量瓶配制溶液时,应如何进行定量转移? 答:称取一定质量的固体放在小烧杯中,用水溶解,转移过程中,用一根玻璃棒插入容量瓶内,烧杯嘴紧靠玻璃棒,使溶液沿玻璃棒慢慢流入,玻璃棒下端要 靠近瓶颈内壁,不要接近瓶口,以免有溶液溢出。 待测液流完后,将烧杯沿玻璃棒向上稍提起,同时直立,是附着在烧杯嘴上 的一滴溶液流回烧杯内。残留在烧杯中的少许溶液,可用少量蒸馏水按上述 方法洗3-4 次,洗涤液转移合并到容量瓶中;定容并摇匀。

大学化学实验心得体会.doc

大学化学实验心得体会 大学化学实验心得体会篇1 有机化学是高等学校化工专业的必修课,要想学好有机化学,首先,要认真读书,读懂书上的定义,只有明白了定义才是解决以后所有问题的关键。其次,就我个人而言,我喜欢读完书之后做笔记,就是把书上的知识有条理的自己整理在本子上,记住方程式是重中之重,而且有机化学的方程式比较复杂,副产物多,而且在不同条件下产物不同,主要应记住特征反应以及重要反应条件。再就是整理网络图,就是有什么能氧化或还原成什么,这样让知识点成为知识面,方便在做推断题的时候能更好更快的推出产物。 想学好一门课程,死记硬背是肯定不行的。中学化学的知识比较散杂,要记的东西很多。例如:反应的颜色变化、沉淀的颜色、反应方程式等,这些都很重要,容易在推断题中出现。但是这些内容在教材上没有说明其原理,你就可以利用网络查询资料简单了解原理来帮助记忆。你还可以查找一些有关化学史的资料,了解一些物质的发现过程或者一些化学家的资料来培养兴趣,有了兴趣才能学好知识。 学习过程中,老师的授课很重要,所以上课不可以不听,即使对老师不满意也要认真听讲。根据老师讲的内容作适当的笔记,但是记住,不可以老师讲什么记什么,那样对学习没有任何好处,只会浪费上课的时间。要定期整理笔记,对笔记进行删剔与补充。在阶段考试前将笔记拿出来看,对不扎实的知识夯实。而且要将新旧知识穿线,不要让知识结构发生断层。 要重新学习已经学过的东西,首先你要知道老师对这部分知识进行的怎样的补充,所以建议你借鉴同学的笔记,不要只看教材。在学新知识时,遇到问题要马上解决,因为你遇到的问题很可能是因为你对旧知识不了解所产生的。多背,多练习,多总结。 学有机化学要及时地对各章节的重点、难点加以归纳与总

大学化学实验报告范文(2)完整篇.doc

大学化学实验报告范文(2) 5.2 分析与讨论 5.2.1 ~i曲线图分析当工作电极在0.5mol/L H2SO4溶液中时,由图1-2及表1-1的特征值可知,从腐蚀电位 c 开始,金属的溶解规律呈现活性溶解规律,当电位达到-0.44283时电流随电位的增大而增大,基本符合tafel方程;当电极电位正移到钝化电位cp =-0.34824时,金属表面开始发生突变,由活态向钝态变化,此时电流随电位正移而急剧下降直至电位达到稳定钝化电位即p =0.43837,与钝化电位cp相对应的阳极电流密度称为钝化电流密度icp =1.69644E-3;当电位正移到稳定钝化电位 p =0.43837时,金属处于稳定的钝化状态,表面生成一层钝化膜,此时阳极溶 解电流密度ip =1.02569E-5(即维电流密度)很小且基本不随电位变化;当电位达到过钝化电位tp =0.8527时,由于金属表面钝化膜遭到破 坏,腐蚀再次加剧,电流随电位的正移而增大。当工作电极在0.5mol/L H2SO4+0.5mol/LNaCl溶液中时,图1-1以及表1-1中特征值可知,活性溶解区基本不发生变化,而当电位正移到cp之后电位先正移至稳定钝化电位p =0.12504,而后迅速达到过钝化电位tp =0.26698,达到过钝化电位后由于点蚀的存在电流密度随电位的正移而再次增大; 5.2.2 氯离子对钝化过程的影响分析由以上分析可知,在溶液中不含氯离子时,由稳定钝化电位正移至过钝化电位经历的时间远大于含有氯离子时的时间,可见,当溶液中存在氯离子时金属表面的钝化膜溶液破坏从而过早进入过钝化区,这是由于钝化膜的溶解和修复(再钝化)处于动平衡状态当介质中含有活性阴离子(常见的如氯离子)时,氯离子能优先地有选择地吸附在钝化膜上,把氧原子排挤掉,然后和钝化膜中的阳离子结合成可溶性氯化物,使平衡便受到破坏,金属表面钝化膜发生破坏。 5.3 结论1)金属的阳极极化随着电位的正移金属表面会发生钝化,但是随着电位的继续正移金属表面的钝化膜会发生破坏从而使腐蚀从新加剧;

大学化学实验室安全知识选择题定稿版

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化学实验教学中心安全知识练习题(II) 1、把玻璃管或温度计插入橡皮塞或软木塞时,常常会折断而使人受伤。下列不正确的操作方法是:(标准答案: C ) A. 可在玻璃管上沾些水或涂上甘油等作润滑剂,一手拿着塞子,一手拿着玻璃管一端(两只 手尽量靠近),边旋转边慢慢地把玻璃管插入塞子中 B. 橡皮塞等钻孔时,打出的孔比管径略小,可用圆锉把孔锉一下,适当扩大孔径 C. 无需润滑,且操作时与双手距离无关 2、不慎发生意外,下列哪个操作是正确的?(标准答案: D ) A. 如果不慎将化学品弄洒或污染,立即自行回收或者清理现场,以免对他人产生危险 B. 任何时候见到他人洒落的液体应及时用抹布抹去,以免发生危险 C. pH值中性即意味着液体是水,自行清理即可 D. 不慎将化学试剂弄到衣物和身体上,立即用大量清水冲洗10-15分钟 3、以下物质中,哪些应该在通风橱内操作?(标准答案: D ) A. 氢气 B. 氮气 C. 氦气 D. 氯化氢 4、超级恒温水浴使用时错误的操作是:(标准答案: C ) A. 超级恒温水浴内应使用去离子水(或纯净水),

B. 恒温水浴内去离子水未加到“正常水位”严禁通电,防止干烧 C. 可以使用自来水 原因:恒温器加热最好选用去离子水,切勿使用井水,河水,泉水等硬水,防止筒壁积聚水垢而影响恒温灵敏度) 5、大量试剂应放在什么地方?(标准答案: D ) A. 试剂架上 B. 实验室内试剂柜中 C. 实验台下柜中 D. 试剂库内 6、高温实验装置使用注意事项错误的是:(标准答案: D ) A. 注意防护高温对人体的辐射 B. 熟悉高温装置的使用方法,并细心地进行操作 C. 如不得已非将高温炉之类高温装置置于耐热性差的实验台上进行实验时,装置与台面之 间要保留一厘米以上的间隙,并加垫隔热层,以防台面着火 D. 使用高温装置的实验,要求在防火建筑内或配备有防火设施的室内进行,并要求密闭,减少热量损失 (密闭容易引发爆炸) 7、过氧化酸、硝酸铵、硝酸钾、高氯酸及其盐、重铬酸及其盐、高锰酸及其盐、过氧化 苯甲酸、五氧化二磷等是强氧化剂,使用时应注意:(标准答案: D ) A. 环境温度不要高于30℃

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