文章编号:1001-3717(2003)04-0255-03
银杏黄酮类化合物提取分离和分析方法研究进展*
罗兰,袁忠林
(莱阳农学院植保系,山东莱阳265200)
摘要:银杏黄酮类化合物具有较高的应用价值,是最有前途的药物之一,也是近年来研究的热点。本文综述了黄酮类化合物的提取、纯化及分析方法的研究近况。
关键词:银杏;黄酮;提取;分析;进展
中图分类号:Q946.8文献标识码:A
银杏(Ginkgo biloba L.)俗称白果、公孙树,是古生代二叠纪孑遗植物,被称为/活化石0。据5本草纲目6记载,银杏果具有敛肺平喘,止遗尿、白带作用。近年来,国内外学者对银杏的药用价值进行了很多研究。以银杏叶提取物制剂,对心脑血管、动脉硬化、高血压等疾病的治疗有价值且长期服用无毒副作用。银杏的化学成分较为复杂,现已从银杏叶中分离出大量的极性和非极性化合物,其中以黄酮类化合物、萜类内酯为主,另外还有有机酸、烷基酚和烷基酚酸、甾体化合物及微量元素等。银杏叶中提取的黄酮类和内酯类化合物具有很高的药用价值,广泛应用于人体捕获游离基、抑制血小板活化因子等。同时还用于保健品、化妆品等方面[1~3]。在农业方面,早就有银杏用于杀虫治病的记载。近年来,莱阳农学院孟昭礼教授以银杏中生物活性物质为先导化合物,仿生合成系列农用杀菌剂,开创了杀菌剂研究的新领域[4~6]。本文对银杏中黄酮类化合物提纯分离及分析技术作以综述,以期对其研究工作有所帮助。
1提取和分离
银杏黄酮类是低分子量化合物,均衍生于其母体化合物黄酮,以糖苷和甲基化的形式存在。已知银杏叶含黄酮类化合物35种,其中双黄酮6种,银杏黄酮苷元7种,黄酮苷17种。其成分复杂,为了提高纯度和收率,溶剂的选取是关键。
1.1水浸法
浸取的具体方法为:称取一定量的已烘干粉碎的银杏叶,加入水在一定的温度及pH条件下浸取。黄酮类化合物能与A1(NO3)3络合发生有色反应,以芦丁为标准物,用分光光度计在510nm处测定吸光度,计算浸取液中总黄酮的含量及浸出率[7]。
浸取的最佳条件:当银杏叶与水固液质量比为1B40,浸取温度为90e,浸取液pH值为8.0时,浸取12h,浸出率可高达91%。萃取方法是取一定量的银杏浸取液,加入乙基丁基酮溶剂萃取,当温度为60e,pH=3.0,萃取时间为30min时,分2次萃取率可达92%。黄酮化合物进入有机相,将有机相减压蒸馏,除去溶剂,再加入少量乙醇,将残留溶剂除去,得到银杏黄酮类化合物。
1.2有机溶剂的提取
将银杏叶阴干粉碎,置于提取罐中,用90%乙醇80e回流提取3次,每次1.5h,提取液合并后加入真空浓缩罐中,在60e下减压浓缩成浸膏。将此浸膏置于沉降槽中加水搅拌溶解,静置沉降3h,然后由上而下抽取上板框压滤机过滤,得到的滤饼重复水沉降操作。水沉降加水量为前两次银杏浸膏体积的3倍和2倍,第3次以后均为1倍。合并所有的水沉降过滤液,用盐酸调整pH=3~4值,按树脂重量的两倍计量取液,上树脂床进行吸附,待液流完后,分别用水和25%乙醇洗涤床层,然后用70%乙醇进行洗脱,洗脱液浓缩后采用喷雾干燥法干燥,条件为进口180e,出口80e。洗脱终点用薄层色谱法检查有无黄酮。用真空浓缩罐将洗脱液在60e 下减压浓缩回收乙醇后,进行干燥成粉。在此最佳
莱阳农学院学报20(4):258~260,2003
Jour nal of Laiyang A gr icultur al College
*收稿日期:2003-06-05
作者简介:罗兰(1965-),女,陕西咸阳人,西北农林科技大学在读博士研究生,高级实验师,现主要从事植物化学保护及仿生农药的研究工作。
工艺条件下产品质量稳定,符合德国标准,收率在1.2%~1.6%之间(以银杏叶干重计)[8]。
银杏叶中有效成分的提取常用酒精、水等溶剂,不同溶剂对银杏叶中有效成分的提取有较大影响。如酒精提取效率高,但成本也较高,且产品成分较杂,安全性也较低,甚至可能造成环境污染;水浸提法成本较低,但提取效率也低,因此,目前还采用其它方法进行提取纯化。
1.3超声波法
近年来,超声技术已应用于提取植物中的生物碱、苷类、生物活性物质、动物组织浆中毒质等研究。此方法具有能耗低、效率高、不破坏有效成分的特点。在较低温度超声作用下,对水浸提银杏叶中黄酮苷的工艺研究表明,超声可以强化水浸提法,达到省时、高效、节能的目的。
具体工艺为:银杏叶y剪碎(0.5cm)y按一定料液比加水浸润y超声处理y抽滤y定容y取样检测提取率。
在超声作用下的提取率明显高于无超声作用下的提取率,其值相差2.6倍左右,说明超声有强化水浸提法的作用。在35~55e范围内,黄酮提取率随温度的升高而升高。在料液比为1/30,超声处理时间55m in,温度50e的条件下效果最佳。超声波能够提高水浸提黄酮效率,其值等于常规水浸提效率的3倍左右,达到省时、高效、节能的目的。
1.4超临界流体萃取法
随着国际上超临界流体提取技术迅速发展,用该技术提取植物中的活性成分愈加广泛。与有机溶剂法相比,具有提取效率高、无溶剂残留、活性成分和热不稳定成分不易被分解破坏等优点,通过控制温度和压力以及调节改性剂的种类和用量,还可以实现选择性萃取和分离纯化。邓启焕[9]等以银杏叶有效成分分离为对象,建立了一套超临界流体小试、中试装置和实验方法,所得的提取物中银杏黄酮含量为28%,银杏内酯含量为7.2%,均高于国际现行公认的质量标准。据夏开元[10]报道,以乙醇和用大孔树脂提取的银杏叶精提物,于CO2-SFE精制前,毒性成分白果酸含量为2.0%,而用CO2-SFE 精提后,白果酸含量降低到0.02%。用超临界CO2提取银杏中的药用成分成为新热点之一。
1.5高速逆流色谱技术提取法
高速逆流色谱(high-speed counter current chromatography,H SCCC)技术是一种不用任何固定载体的液-液分配色谱技术,具有两大突出优点:1因无使用载体而固有的吸附现象;o具有不同于一般色谱的分离方式,使其特别适用于制备性分离。用HSCCC技术提取分离银杏叶中黄酮苷及总内酯成分,已引起各国专家的重视。蔡定国等[11]报道了应用HSCCC技术,从银杏叶提取物中分离纯化得到3种主要苷元:槲皮素、山奈素、异鼠李素。
2纯化
吸附树脂提纯的报道很多,可用于纯化提取物的主要有聚苯乙烯、聚酰胺吸附树脂、活性炭、硅胶、大孔树脂以及硅藻土等。刘峥等[12]用聚酰胺树脂提纯银杏提取物(GBE),洗脱剂为95%乙醇,得到精制产物22.1%的黄酮,GBE收率为1.55%。肖顺昌等[13]报道了沸水提取银杏叶,树脂Dl01提纯后的GBE黄酮苷达到38%。南开大学生物系使用MDA型树脂提取银杏黄酮,用80%乙醇洗脱,可得纯度大于40%的黄酮(以芦丁为基准)。
由此可以看出,不同的树脂提纯的效果有很大的差别,主要是由于树脂的结构及性能、吸附液和洗脱剂等因素造成的。
采用吸附树脂精制GBE,不仅得到的GBE纯度高,产率高,而且产品安全,不存在重金属、有机溶剂毒性残留等问题,为提高银杏叶制剂质量开辟了一条高效、安全的途径,推动了银杏叶加工业由粗加工型向精加工型转化。何琦等[14],卢锦花等[15]证明大孔吸附树脂(D140和DM-130)吸附法对银杏黄酮的收率较高。因此寻找和合成对GBE选择性高、吸附容量大且易解吸的树脂,将为提高我国银杏叶产品在国内外市场的竞争力提供技术上的保证。3分析方法
3.1薄层色谱
李吉来等[16]用薄层色谱法进行了测定。其方法为:硅胶G薄层板,展开剂氯仿)苯)无水乙醇)冰乙酸)水(5.5B2B1B0.5B1),4~0e放置的下层溶液,上行展开后晾干,在可见光下观察,异鼠李素、山奈酚和槲素为黄色斑点;喷8%三氯化铝乙醇液后,3种甙元斑点呈鲜黄色;紫外光(365nm)下显黄绿色荧光,其Rf值分别为0.56、0.45和0.27。
3.2分光光度法
具体方法是:移取5ml提取液于25ml比色管中,加10ml30%乙醇,0.7ml NaNO3溶液、摇匀、放置5m in后加0.7ml A1(NO3);溶液摇匀、放置6m in 后加入1ml/L NaOH混匀,用30%乙醇稀释至刻
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4期罗兰,等:银杏黄酮类化合物提取分离和分析方法研究进展
度,离心沉降20m in后,以试剂为空白,用lcm比色皿于500nm处测定吸光度值A,从工作曲线方程中查出总黄酮含量,计算出总黄酮提取率[7,17]。
3.3紫外分光光度法
潘见等[18]报道以槲皮素、芦丁为标准品时最大吸收峰分别为370nm和360nm。槲皮素在溶液浓度4~20L g/ml,芦丁在8~24L g/ml范围内符合比耳定律。
3.4高效相色谱(HPLC)法
陈晓岗等[19]采用H PLC的色谱条件为:色谱柱:PRC8(SPH ER1-5、RP-8.5micron、4.6mm U @22cm)。流动相为:水一乙脂一异丙醇(体积比为100B47B5),加入0.4%柠檬酸。检测波长360nm,流速1.0ml/min,进样量10L l。称取一定量的样品,加入适量的纯甲醇和1.5mol/L盐酸混合成的混合溶液(6B4V/V)。沸水浴中回流水解25m in,冷却至室温,过滤。在上述色谱条件下进样,以槲皮素的峰面积y为纵坐标,进样量(浓度)x为横坐标,进行回归计算。但是银杏叶化学成分复杂,对其提取物及其制剂国际上也没有正式的统一标准和统一的含量测定方法,各厂商有自己的质控指标。现在国内一般都以槲皮素作对照进行测定银杏黄酮甙的总含量。
郑一美[20]的色谱条件为:色谱柱:大连化学物理所制ODSC18柱(5m,250@4.6m m);流动相:甲醇B水=65B35(0.1%的磷酸二氢钠为缓冲液),超声脱气处理20min;检测波长为360nm;柱温20~ 25e,量程0.01AUFS,纸速1mm/min,流速1ml/ min,柱压32M Pa。此法与上述方法结果相似。
测定银杏黄酮苷的方法主要有分光光度法和HPLC法。但这两种方法测定的结果很难进行比较,因为GBE中含有大量的花青素、鞣酸及其它酚类成分,它们对分光光度法的测定会产生干扰,使测定结果往往高于实际含量。RP-HPLC紫外检测法是目前公认的较好方法,被广泛地用于银杏黄酮苷含量的测定。应当指出,即使都用RP-HPLC测定,但由于水解方法,计算因子和检测波长不同,亦会使测定结果有差异。因此,很难对数据进行比较分析。
银杏黄酮类提取制剂是近代植物药开发研究的热点之一,要使我国的银杏叶相关产业摆脱低水平重复、产品不稳定的落后局面,使之参与国际大市场的竞争,应借鉴国外的先进经验,以标准化的原料和标准化的生产工艺来生产高质量的银杏叶提取物及其制剂。在此基础上,结合药理学、植物化学、分析化学等学科,进一步深入研究银杏叶中有效成分的同时,将传统的中医中药理论融入对资源的合理利用中,则银杏叶的综合开发必将展现出广阔的前景。
参考文献:
[1]黄文,谢笔均,王益.白果的研究与开发利用[J].湖北林业科
技,2002,3:41-42.
[2]陆慧娴.银杏的研究进展[J].基层中药杂志,1997,11(4):49-
51.
[3]老甘.银杏趣谈[J].中老年保健,2002,9: 1.
[4]孟昭礼,等.白果提取液及抑菌作用研究[J].农药,1987,(6):
10-15.
[5]孟昭礼,等.人工模拟银杏杀菌剂绿帝对8种植物病原菌的室内
生测[J].莱阳农学院学报,1998,15(3):159-162.
[6]孟昭礼,等.人工模拟的植物源杀菌剂银泰防治番茄3种病害效
果研究[J].中国农业科学,2002,35(7):863-866.
[7]张春秀,等.银杏黄酮类化合物的提取与分离.?.银杏黄酮化
合物的提取[J].化学研究与应用,2001,19(4):454-456.
[8]陈冲,等.银杏叶提取的生产工艺条件[J].中草药,1997,28
(7):402.
[9]邓启焕,等.二类超临界流体萃取银杏叶有效成分的实验研究
[J].中草药,1999,30(6):419-423.
[10]夏开元.二氧化碳超临界流体萃取研究进展[J].中成药,
1997,19(5):43.
[11]蔡定国,等.高速逆流色谱法从银杏叶分离异鼠李素、山奈酚
和槲皮素对照品[J].中药新药与临床药理,1999,10(1):44. [12]李嵘,等.微波法提取银杏黄酮甙的新工艺[J].食品科学,
2000,(2):39-40,41.
[13]肖顺昌,伍岳宗,等.银杏黄酮制备工艺研究[J].中国医药工
业杂志,1990,21(8):340-341.
[14]何琦,等.D140大孔吸附树脂银杏黄酮提取纯化性能研究[J].
天然产物研究与开发,2001,13(1):56-59
.[15]卢锦花,等.大孔吸附树脂提取银杏黄酮[J].应用化学, 2002,19(5):486-488.
[16]李吉来,等.薄层扫描法测定银杏叶中总黄酮醇甙的含量[J].
中国中药杂志,1996,21(2):106-108.
[17]雷天乾,叶新兰,项立红,李会涛,许平辉.银杏叶及提取物总
黄酮含量测试方法研究[J].中国医药工业杂志,2002,33(2):
70-72
[18]潘见,等.紫外分光光度法测银杏黄酮苷含量误差分析[J].合
肥工业大学学报(自然科学版),2000,23(4):464-467.
[19]陈晓岗,等.HPLC定量测定银杏黄酮浸膏中槲皮素和黄酮总
量[J].河南科学,1998,16(2):78-80.
[20]郑一美.H PLC测定银杏叶中黄酮甙的含量[J].浙江师大学
报,1998,21(3):68-72.
260莱阳农学院学报20卷
有机物的分离除杂和提纯 1．下列分离或除杂的方法不正确的是( ) A．用分液法分离水和酒精 B．用蒸馏法分离苯和溴苯 C．用重结晶方法提纯苯甲酸 D．用饱和碳酸氢钠溶液除去二氧化碳中混有的少量氯化氢气体 答案：A 2．将CH3CHO(易溶于水，沸点为20.8℃的液体)和CH3COOH分离的正确方法是( ) A．加热蒸馏 B．加入Na2CO3后，通过萃取的方法分离 C．加入烧碱溶液之后蒸出乙醛，再加入浓硫酸，蒸出
乙酸 D．和Na反应后进行分离 解析：尽管乙醛沸点仅为20.8℃，而乙酸沸点为117.9℃，但考虑到两者均易挥发，因此C选项的方法分离效果更好。答案：C 3．下列实验方案不合理的是( ) A．用饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中混有的乙酸等 B．分离苯和硝基苯的混合物，可用蒸馏法 C．可用苯将溴从溴苯中萃取出来 D．可用水来鉴别苯、乙醇、四氯化碳 解析：因乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中的溶解度很小，且乙酸易溶于饱和Na2CO3溶液，因此可用饱和Na2CO3溶液来除去乙酸乙酯中混有的乙酸等杂质；苯与硝基苯的沸点相差较大，可用蒸馏法将两者分离开来；溴易溶于溴苯，也易溶于苯，因此不能用苯作萃取剂将溴从溴苯
中除去；苯不溶于水，加入水时，液体分为两层，上层为苯 (油状液体)，下层为水，乙醇与水混合时不分层，四氯化碳 不溶于水，加水混合时，液体也分为两层，上层为水，下层 为四氯化碳(油状液体)，因此可用水来鉴别苯、乙醇、四氯 化碳。答案：C 光RCl(l) 4．化学工作者从下面的有机反应RH＋Cl2(g)――→ ＋HCl(g)受到启发提出的在农药和有机合成工业中可获得 副产品的设想已成为现实，试指出由上述反应产物中分离得 到盐酸的最佳方法是( ) A．水洗分液法B．蒸馏法 C．升华法D．有机溶剂萃取法 解析：本题关键是选最佳方法。因HCl极易溶于水， 有机物一般不溶于水，故用水洗分液法分离得到盐酸最简 便。答案：A 5．现有三组混合液：①乙酸乙酯和碳酸钠溶液；②乙 醇和丁醇；③溴化钠和单质溴的水溶液。分离以上各混合液
银杏叶中的主要成分、分离方法及药理作用 的研究 摘要 银杏叶提取物中的主要成分为萜类内酯化合物，具有强大的抗氧化与自由基能力，因此在临床上具有很好的应用。随着对银杏叶成分、药理作用、制剂、临床应用范围的研究领域进一步扩大、加深,银杏叶在传统治疗的作用越来越重要。其对心血管疾病、神经系统疾病、高脂血症以及感染、损伤等都有很好的疗效。本文主要研究了银杏叶提取物的主要成分和分离方法，并通过实验得出其药理作用。 关键词：银杏叶提取物分离药理作用 前言 银杏叶中的类黄酮物质对动物的循环系统、脑功能有改善作用，从此展开了对银杏叶药理及应用的广泛研究。现研究表明，银杏叶提取物具有广泛的药理作用，如肝脏保护作用、抗毒作用、抗肿瘤作用、抗辐射作用、肾脏保护等作用以及抗氧化、促智作用、抗焦虑及镇静作用、调节血脂和减轻缺血再灌注损伤作用等，其中心血管系统和血液系统的保护作用尤为当前的研究热点。银杏叶提取物能降低心血管系统疾病发生率，药理机制有:①增加人血浆抗氧化能力;②减少血检的形成;③降低血清TG;④扩张血管，增加血流量，改善缺血组织代谢;⑤在心肌缺血再灌注中清除氧自由基。 正文 1银杏叶的主要成分简述 银杏叶中的成分比较复杂，化学成分主要有黄酮苷类（flavonoidglycosides）、萜内酯类（terpenes）、聚异戊烯醇类（polyprenols）、6-羟基犬尿喹啉酸（6-hydroxykynurenic acid ,6HKA）、有机酸、银杏酚酸类（phenolic acids）及烷基酚、烷基酚酸、又称银杏酸（ginkgolic acids）、4’-甲氧基吡哆醇（4’-O-methypyridoxine）等。
银杏叶中黄酮提取及含量测定 一、实验目的 提取银杏叶中的总黄酮并测定其含量。 二、实验原理 银杏系银杏科银杏属落叶乔木，银杏叶中含有多种生理活性成分，其中黄酮类化合物是重要的生理活性物质，具有保肝护肝、预防治疗心血管疾病、抗氧化、抗衰老等作用。因此，将银杏叶作为高营养、保健功能价值的资源加以开发利用，这对于提高银杏叶综合利用率有重要意义。银杏叶黄酮类化合物的提取方法目前研究的有水浸取法，成本低但浸取率低；有机溶剂浸取法中，乙醇浸取的效率高且无毒，是目前采用较多的方法；韩玉谦等采用超临界流体萃取法，在70%乙醇溶液中加热回流法和CO2 超临界流体萃取法提取银杏叶中的活性成分，银杏黄酮回收率为84 . 4 % ，是常规萃取法回收率的2倍多；乙醇超声波浸取法, 黄酮提取率可达到8 6 . 7 %。银杏黄酮含量的测定常用分光光度法和高效液相色谱法。分光光度法自20世纪9 0年代以来一直是用来测定银杏黄酮的一种重要方法, 由于其成本低、便于操作等特点, 是一种快捷有效的方法[1]。本实验采用乙醇作溶剂进行索氏提取，建立了用Al(NO3)3显色法对芦丁标准品和银杏叶提取液进行光谱扫描测定银杏叶总黄酮含量的方法[2]。 三、实验仪器和试剂 材料：银杏叶粉末50g 试剂：标准芦丁样品，无水乙醇（600ml），50mlAl(NO3)3（0.1mol/L），乙醚，5%NaNO2溶液，10%AL(NO3)3，4%NaOH溶液。
仪器：紫外分光光度计、电子分析天平、水浴锅、烘箱、烧杯、容量瓶（100ml1个、50ml1个、10ml6个）、索氏提取器、减压蒸馏装置、锥形瓶、沸石等。 四、实验步骤 1.1提取银杏叶中总黄酮 （1）将银杏叶洗净, 在103℃下烘干至恒重,用研钵捣碎制得银杏叶粉（2）准确称取10.0g，置于索氏提取器中，按下列条件加热回流提取：乙醇浓度80％，料液比1：20(g／ml)，回流温度85℃，回流时间2 h，平行进行1~3次实验。 （3）将圆底烧瓶中提取液倒入烧杯，加入一倍蒸馏水，再加入相同量的乙醚，混合均匀，倒入分液漏斗中，静置20min，分层后，收集下层液体。 （4）减压蒸馏，回收乙醇，得到淡黄色黏液，干燥得到银杏叶中总黄酮提取物。 1.2银杏叶中总黄酮含量测定 （1）芦丁标准溶液的配置：称取0．0100g芦丁标准品，放入烧杯中，加入80%的乙醇溶液使其溶解，置于100ml的容量瓶中，制成0.1g/L的芦丁标准溶液。定容，摇匀备用。 （2）绘制芦丁标准曲线：分别移取0，0.4 ，0.8，1.2，1.6，2.0 ml 芦丁对照品溶液，于6个10ml 容量瓶中，标记1~6，分别加入2.0、1.6、1.2、0.8、0.4、0ml的80%乙醇溶液，加入5%NaNO2溶液0.5ml，摇匀，放置6min，加入0.5ml10%AL(NO3)3，摇匀，放置6min，加入4%NaOH 溶液4.0ml，加入80%乙醇定容，摇匀，放置20min。在波长510nm处分
由此说明单用雌激素是不够的。 盐酸氟西汀(百忧解)是一种选择性52羟色胺回收抑制剂,可选择性抑制中枢神经元系统突触前52羟色胺释放后的回收再摄取,从而提高突触间隙52羟色胺的浓度,产生明显的抗抑郁效应[7];而雌激素可促进52 H T等神经递质合成[2];二者合用既可改善潮热等症状又可改善抑郁症状。本文结果显示,盐酸氟西汀联合HR T治疗围绝经期抑郁症,效果显著优于单用HR T。 参考文献 [1] 王爱铃,鞠雪涛,石紫云,等.超声在绝经后激素补充治疗 评估中的临床价值.陕西医学杂志,2006,35(10):11672 1168. [2] 张惜阴,戴钟英,于传鑫,等.实用妇产科学.第2版.北京: 人民卫生出版社,2003:846. [3] 孙 静.抗抑郁药的临床应用.临床精神医学杂志,2008, 18(3):216.[4] Soares CN,A l m eida O P,Joffe H,et al.Effcacy of esteadi o l fo r the teratm ent of deperssive diso rders in peri m enopausal w om en:a doubieblind,random ized, p lacebo2contro lled trial.A rch Gen P sych iatry,2001,58: 5292534. [5] Saletu B,B randstatter N,M etka M,et al.Double2blind, p lacebo2con2tro lled ho r monal,syndrom al and EEG m app ing studies w ith transdder m al oestradi o l therapy in m enopausal dep ressi on.P sychopar m co logy(Berl),1995, 122:3212329. [6] Joffe H,Groninger H,Soares C,et al.A n open trial of m irtazap ine in m enopausal w om en w ith dep ressi on unresponsive to estrogen rep lace2m ent therapy.W om ens H ealth Gend Based M ed,2001,10:99921004. [7] 石 玉,王汝娟.百优解治疗抑郁症的双盲对照研究.陕 西医学杂志,2002,31(8):9052908. (收稿:2009203223) 银杏叶提取物治疗脑供血不足临床疗效 西电集团医院(西安710077) 陈风慧 徐 璐 摘 要 目的:探讨银杏叶提取物治疗脑供血不足临床疗效。方法:100例脑供血不足患者,银杏叶和对照组(丹参注射液)各50例,每天静滴1次治疗15d。结果:银杏叶组起效快总有效率94%,对照组起效慢,总有效率70%,两组比较差异有非常显著意义(P<0.01)。结论:银杏叶提取物治疗脑供血不足疗效明显。 主题词 脑缺血 药物疗法 银杏叶 对比研究 脑供血不足是临床常见的急性脑血管病,具有高致残率高致死率,且复发率高,治疗上有一定的难度。我院从2003年7月至2007年12月应用银杏叶提取物治疗脑供血不足50例,取得良好效果,现报告如下。 资料与方法 1 一般资料 本组100例患者均系我院急诊科留观和神经内科住院患者,所有病例均有脑供血不足的症状,全部患者治疗前后均行血常规、尿常规、肝肾功能、血糖、心电图、TCD、CT检查并排除心、肝、肾、内分泌及代谢疾病,随机将患者分为银杏叶提取物组和对照组。银杏叶提取物组50例,男28例,女22例,年龄28～78岁,视物旋转31例,合并高血压34例,冠心病30例,颈椎病23例,糖尿病10例。对照组50例,男27例,女23例,年龄30～72岁,头昏35例,合并高血压25例,冠心病22例,高血压15例,颈椎病26例。两组年龄、性别、病情程度、既往史均无显著性差异(P>0. 05),具有可比性。 2 给药方法 银杏叶提取物组:银杏叶提取物10m l,溶于0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液静 脉滴注,每日1次,共15d。对照组:复方丹参注射液溶于0.9%氯化钠注射液或5%葡萄糖注射液静脉滴注,每日1次,共15d。 3 疗效评定标准 显效:治疗后临床症状、体症完全消失或起效时间≤3d。有效:眩晕等症状减轻,可正常工作或生活,或起效时间3～7d。无效:治疗前后无变化;或起效时间大于7d。 4 统计学处理 采用?2检验。 结 果 两种临床疗效比较见表1,两种药物起效时间见表2。从表1、表2可见银杏叶提取物组疗效优于对照组;在起效时间上银杏叶提取物组也先于对照组。两组比较有非常显著意义。 表1 两组治疗疗效比较[例(%)]组 别n显效有效无效总有效率%银杏叶提取物组504163994对照组5010251570 注:与对照组比较,P<0.01
第1课时有机化合物的分离、提纯 课后篇巩固提升 基础巩固 1.下列各组混合物能用分液漏斗进行分离的是( ) A.四氯化碳和碘 B.苯和甲苯 C.溴苯和水 D.乙醇和乙酸 ,溶液不分层,不能用分液的方法分离,而溴苯 不溶于水,液体分层,可用分液漏斗分离,C项正确。 2.下列物质的提纯,属于重结晶法的是( ) A.除去工业酒精中含有的少量水 B.提纯苯甲酸 C.从碘水中提纯碘 D.除去硝基苯中含有的少量Br2 ,乙醇是被提纯的物质,液体的提纯常用蒸馏的方法,即工业酒精可用蒸馏的 方法提纯,A错误;苯甲酸为无色、无味片状晶体,含杂质的粗苯甲酸因制备苯甲酸的方法不同所含 的杂质不同,均可采用溶解→加入氢氧化钠溶液→过滤→加适量稀盐酸→冰水冷却→过滤→重结晶 →纯苯甲酸,B正确;碘是固态的物质,在不同溶剂中的溶解度不同,碘易溶于四氯化碳或苯,难溶于水,从碘水中提取碘单质,可以加入四氯化碳萃取,不适合用重结晶的方法,C错误;Br2易溶于硝基苯中,提纯的方法是向混合物中加入足量NaOH溶液,生成溴化钠和次溴酸钠,溶于水,但硝基苯不溶于水,然后用分液的方法分离,取上层液体得纯净的硝基苯,所以提纯硝基苯不适合用重结晶法,D错误。 3.化学家从有机反应RH+Cl2(g)RCl(l)+HCl(g)中受到启发,提出的在农药和有机合成工业中可 获得副产品的设想已成为事实,试指出从上述反应产物中分离得到盐酸的最佳方法是( ) A.水洗分液法 B.蒸馏法 C.升华法 D.有机溶剂萃取法 HCl极易溶于水,而有机物一般难溶于水的特征,采用水洗分液法得到盐酸是最简便易行 的方法。 4.工业上食用油的生产大多数采用浸出工艺。菜籽油的生产过程为将菜籽压成薄片,用有机溶剂浸泡,进行操作A;过滤,得液体混合物;对该混合物进行操作B,制成半成品油,再经过脱胶、脱色、脱 臭即制成食用油。操作A和B的名称分别是( ) A.溶解、蒸发 B.萃取、蒸馏 C.分液、蒸馏 D.萃取、过滤 A是用有机溶剂浸泡,该过程属于萃取;有机溶剂与油脂的混合物则需用蒸馏的方法分离。
有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：
3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.
银杏叶提取工艺 一．实验仪器及试剂 1.实验器材：电子分析天平，烘箱，粉碎机，分样筛(60目)，恒温水浴锅，分光光度 计，真空干燥机 2.玻璃仪器：棕色广口瓶，烧杯（1L），容量瓶（25mL）玻璃棒，温度计，普通漏斗， 分液漏斗，布氏漏斗，具塞刻度比色管（10mL），移液枪，比色杯 3.试剂：60%乙醇溶液(取640mL95%乙醇,360mL纯净水配成60%乙醇溶液)，石油醚， 30 %乙醇溶液，5%亚硝酸钠溶液，10%硝酸铝溶液，1mol/L氢氧化钠溶液，芦丁粉 4.装置：蒸馏装置，抽滤装置，萃取装置 5.其他材料：纱布，银杏叶 二．实验步骤 1.预备取新鲜银杏叶，洗净，晾干，于70℃烘箱中烘9h(时间视样品水分含量定, 可以8～12h)，取出置于干燥箱内冷却，用粉碎机粉碎过60目筛，粉末置于棕色广 口瓶中存储。 2.浸提配制60%乙醇溶液(取640mL95%乙醇，360mL纯净水配成60%乙醇溶液)。取 100g银杏叶粉于700mL60%乙醇中，在水浴锅内加热到60℃～70℃，浸提2h，每10min 搅拌一次，用纱布过滤,残渣中加入60%乙醇700mL，60℃～70℃继续浸提2h，每10min 搅拌一次,纱布过滤，合并浸提液。同时做平行实验。 3.除脂类和叶绿素将滤液盛于分液漏斗中，用石油醚萃取1~2次，每次石油醚用量 约为滤液体积的1/25，直到水层不含叶绿素为止。 4.抽滤先用纱布粗滤,去除大颗粒沉淀,以提高抽滤速度。安装抽滤仪器,往布氏漏斗 中加入少量浸提液进行抽滤,由于银杏叶中含有胶状沉淀物,滤纸易造成堵塞,导致抽 滤速度下降,故应经常更换滤纸。抽滤结束后,取滤液弃滤渣。 5.蒸馏、浓缩安装蒸馏、浓缩仪器,抽滤液中含大量乙醇溶液,用蒸馏装置进行乙醇 浓缩。一定量的乙醇也具有杀菌作用,在测定提取物抑菌作用时,应尽量排除乙醇溶 剂的干扰,使乙醇完全挥发干净。为了不破坏提取物中有效成分,水浴温度控制在 60℃～70℃,而95%乙醇的沸点在75℃左右,故蒸馏速度慢,时间长。可采取简单的方 法,直接水浴加热,在空气中挥发乙醇,此法缺点:不能回收乙醇。最终得到的提取物为 一部分沉淀浸膏,颜色为深棕色粘稠物。 6.干燥由于浓缩的浸提液中仍含有部分乙醇和水分,采用真空干燥法,温度控制在 60℃～70℃之间,利用增大真空度来降低沸点,去除最后的乙醇和残留的部分水分。 如果条件允许还可以采用冰冻干燥法干燥。此时的提取物中除含有黄酮类和内酯外, 还含有一定量的杂质。
Platelet-Activating Factor 即血小板活化因子。 一种强效生物活性磷脂，由白细胞、血小板、内皮细胞、肺、肝和肾等多种细胞和器官产生。PAF通过与靶细胞膜上的PAF受体结合而发挥作用。可引起血小板聚集，中性粒细胞聚集和释放；产生大量活性氧、白三烯等炎性介质。PAF阻断药 PAF通过与细胞膜受体结合发挥作用， PAF受体阻断药能阻止PAF与受体结合，因此对与PAF生成过量有关的疾病如哮喘、败血性休克等应当具有治疗意义。 银杏黄酮 银杏黄酮亦称银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E. [本品来源]本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶提取物。 [植物分布]全国大部分地区有产，主产湖北、江苏、广西、四川、河南、山东、辽宁等地。. [产品性状]银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E为浅黄棕色可流动性棕黄色粉末，略有银杏叶香味。 [产品含量]总黄酮甙含量：24-26%（HPLC法）,总萜内酯含量8-10%（HPLC法）白果内酯≥2.5% 银杏内酯A≥1.4% 银杏内酯B≥1.2%，银杏内酯C≥0.9% ，银杏酸≤1-5ppm重金属含量≤20ppm AS≤1PPM 干燥失重≤3%，炽灼残渣≤1.5%，溶济残留≤1% 。 [产品用途]适用于制药、保健品、日用品、化妆品等各个领域 [适用范围]增加脑血管流量，降低脑血管阻力，改善脑血管循环功能，保护脑细胞，免受缺血损害，扩张冠状动脉，防止心绞痛及心肌梗塞，抑制血小板聚集，防止血栓形成，清除有害的氧化自由基，提高免疫能力，具有防癌抗衰功能。对治疗冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压等病有神奇疗效。 1. 促进循环 银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.能同时促进大脑和身体肢体的循环。银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.的一个主要保健功能就是抑制一种称为血小板活化因子（PAF）的物质，PAF是一种从细胞中释放的介质，其会导致血小板聚集（堆积在一起）。高含量的PAF会导致神经细胞损伤，中枢神经系统血流量降低，发炎，和支气管收缩。与自由基非常相似，高PAF水平也会导致衰老。银杏内酯和白果内酯可在缺血（体内组织缺少氧气）时期内保护中枢神经系统的神经细胞不受损伤。该功能可能能对苦于中风的患者有辅助治疗的作用。除了抑制血小板粘着外，银杏提取物调节血管张力和弹力。换句话说，其可令血管循环更加有效率。该提升循环效率作用对循环系统中的大血管（动脉）和较小血管（毛细血管）都有同样作用。 2. 抗氧化作用 银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.可能在大脑，眼球视网膜和心血管系统中可发挥抗氧化特性。其在大脑和中枢神经系统中的抗氧化作用可能有助于防止因年龄导致的大脑功能衰落。银杏叶提取物在大脑中的抗氧化功能特别使人感兴趣。大脑和中枢神经系统特别易受自由基攻击。自由基导致大脑损伤被广泛认为是导致伴随衰老而来的多种疾病的影响因素，其中甚至包括阿兹海默症。 3. 抗衰老功能 银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.提升大脑血流量并对神经系统有极好的滋补作用。包含上万患者的数百次科学研究证实了银杏叶提取物的功效对包括大脑血流不足和老年患者的智力衰退在内的诸多问题的效力。银杏对许多衰老的可能症状都有很好的效果，例如：焦虑和忧郁、记忆损伤、难以集中注意力，机敏度下降、智力下降、眩晕、头痛、耳鸣（耳中鸣响）、视网膜黄斑部退化（成人失明的最普遍原因）、内耳骚动（其会导致部分失聪）、末端循环不良、阴茎血流不良导致的阳痿。 4. 痴呆，阿兹海默症和记忆力提升 科学家回顾了所有已出版的对银杏和轻微记忆损伤的高质量研究，并得出结论：银杏在提升记忆力和感知功能方面较安慰剂明显更加有效。银杏在欧洲被广泛用于治疗痴呆。银杏被认为可有助于防止或治疗这些脑部紊乱的原因是其可增加脑部血流量及其抗氧化功能。尽管许多临床试验有科学上的缺陷，银杏可能增加阿兹海默症患者思考能力，学习能力和记忆力的证据仍被抱以很大期望。 5. 月经前不快症状 一次评价银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.对有月经前不快症状妇女益处的双盲受控安慰剂研究，该试验包括143名年龄在 18-45岁的妇女，并跟踪她们两个月经周期。在第一个周期的第16天每个妇女都收到银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E.（每天
注射用银杏叶提取物的工艺研究 更新时间：2005-7-20 银杏叶中含多种生理活性成分，如黄酮类化合物、萜内酯等，预防和治疗心、脑血管疾病和老年性痴呆具有良好的效果。银杏叶黄酮多为黄酮糖苷。已从银杏叶中分离出二萜内酯有5种，即银杏内酯 A,B,C, J和M,倍半萜内酯1种，即白果内酯（gink- golide）。 国内已开发上市的含银杏叶提取物的品种有固体制剂和注射液，目前市场上作者未见有供注射用的银杏叶提取物原料药，本试验针对其工艺进行了中式规模的研究，该工艺简便，适合于工业生产。 试药与仪器 银杳叶为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶，购于山东郑城，经检定，本品符合中华人民共和国药典2000年版一部银杏叶项下有关规定。槲皮素、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C 均由中国药品生物制品检定所提供。 岛津LC-l0ATVP双泵，岛津SPD-10AVP 紫外-可见检测器。CLASS-VP色谱工作站。试剂：乙腈为色谱纯，乙醇为医用酒精，其他试剂为分析纯，水为重蒸水。ZFQ-971型旋转薄膜蒸发器。 方法与结果 1 工艺过程 1.1 粗品制备 已经粉碎至0.3～0.5cm碎块的银杏叶以70％乙醇60℃温浸提取，提取2次，每次2h，合并提取液，回收乙醇至相对密度（1.03～1.09，50℃测），加 4倍叶重量的水，1～4℃冷藏放置8h，过滤。滤液上DM130大孔吸附树脂柱，分别以3～4倍柱体积水、 3倍柱体积15％乙醇、70%乙醇洗脱，收集70％乙醇洗脱液，在温度为50～60℃，真空度-0.08～- 0.09MPa条件下，减压浓缩，真空干燥，得粗品。 1.2 精制过程
中国药典银杏叶提取物质量标准 我要投稿作者：不详出处：不详时间：2010-11-23类别：银杏叶提取物人气：432 中国药典银杏叶提取物质量标准： 制法：乙醇（不是甲醇）回流提取，大孔树脂吸附，喷干，粉碎。 性状：浅棕黄色至棕褐色粉末；味微苦。 检查：水分小于5.0%； 炽灼残渣小于0.8%； 重金属不得过百万分之二十，即20ppm以下。 黄酮苷元峰面积比，槲皮素与山奈素的峰面积比应为0.8至1.5。（如果超过1.5，则应怀疑被人为添加了槲皮素或者芦丁。） 总银杏酸不得过百万分之十，即10ppm。 含量测定高效液相色谱法。 总黄酮醇苷不得少于24.0%； 总黄酮醇苷含量=槲皮素含量+山奈素含量+异鼠李素含量
萜类内脂总量不得少于6.0%； 萜类内脂总量=白果内脂+银杏内脂A+银杏内脂B+银杏内脂C。 银杏叶提取物 Ginkgo Biloba Extract （1）原料级标准（不可直接用于制剂）（1）Routine 银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24% 槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5 银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6% （2）中国药典2005版标准（2）CP2005 银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24% 槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5 银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6% 银杏酸＜10ppm Ginkgolic acid ＜ 10ppm (3) 低酸银杏叶提取物 EGB761 (3) EGB761 银杏黄酮≥24% Total Ginkgo flavone glycosides ≥ 24% 槲皮素与山奈酚峰比0.8--1.5之间 Quercatin: kaemperol 0.8--1.5 银杏总内酯≥6% Total terpene lactones ≥ 6% 银杏酸＜5ppm Ginkgolic acid ＜ 5ppm （4）超低酸银杏叶提取物（4）Minimal acid
2-5 液体有机化合物的分离和提纯 在生产和实验中，经常会遇到两种以上组分的均相分离问题。例如某物料经过化学反应以后，产生一个既有生成物又有反应物及副产物的液体混合物。为了得到纯的生成物，若反应后的混合物是均相的，时常采用蒸馏（或精馏）的方法将它们分离。 一、简单蒸馏 通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离，这两种液体的沸点应相差30℃以上。 1. 简单蒸馏原理 液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离，是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。例如，在常压下苯的沸点为80.1℃，而甲苯的沸点为110.6℃。若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾，溶液部分被汽化。此时，溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同，沸点低的苯在蒸气相中的含量增多，而在液相中的含量减少。因而，若部分汽化的蒸气全部冷凝，就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液中所含易挥发组分含量高的冷凝液，从而达到分离的目的。同样，若将混合蒸气部分冷凝，正如部分汽化一样，则蒸气中易挥发组分增多。这里强调的是部分汽化和部分冷凝，若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化，则不言而喻，所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述，蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，蒸气通过冷凝变为液体，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。 2. 蒸馏过程 通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段，如图2-20所示。 图2-20 简单蒸馏曲线图 在第一阶段，随着加热，蒸馏瓶内的混合液不断汽化，当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时，液体沸腾。在蒸气未达到温度计水银球部位时，温度计读数不变。一旦水银球部位有液滴出现（说明体系正处于气、液平衡状态），温度计内水银柱急剧上升，直至接近易挥发组分沸点，水银柱上升变缓慢，开始有液体被冷凝而流出。我们将这部分流出液称为前馏分（或馏头）。由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点，因此，应作为杂质弃掉。有时被蒸馏的液体几乎没有馏头，应将蒸馏出来的前滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉，不要收集到馏分中去，以免影响产品质量。
目录 1、产品简介 2、处方和依据 3、生产工艺流程图和生产环境洁净区域划分 4、制备方法 5、生产操作过程及工艺条件及操作要点 6、工艺卫生管理 7、本产品工艺过程中所需的标准操作规程名称及要求 8、原辅材料、中间产品和成品的质量标准、检验方法、技术参数及贮存注意事项 9、工艺用水的制备、质量标准及质量控制 10、需要进行验证的关键工序及其工艺验证的具体要求 11、原辅材料消耗定额、技术经济指标、产品收率以及各项指标的计算方法 12、设备一览表、主要设备生产能力 13、技术安全、工艺卫生及劳动保护 14、劳动组织、岗位定员与产品周期 15、综合利用与三废处理 16、附页
1、产品简介 【中文名】银杏叶提取物 【汉语拼音】Yinxingye Tiquwu 【性状】本品为浅棕黄色至棕褐色的粉末；味微苦。 【有效期】12个月。 【制剂】银杏叶片 【贮藏】密封，避光。 2. 标准依据 2.1 标准依据 《中国药典》2005年版一部281页。 2.2 原材料质量标准 应符合《中国药典》2005年版一部220页“银杏叶”项下有关各项规定。 2.3 生产批量处方
4、制备方法 取银杏叶，粉碎，用稀乙醇加热回流提取，合并提取液，回收乙醇并浓缩至适量，加于已处理好的大孔吸附树脂柱上，依次用水及不同浓度的乙醇洗脱，收集相应的洗脱液，回收乙醇，喷雾干燥，即得。 5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点 5.1 中药材的前处理 5.1.1 生产指令 由生产技术部下达批生产指令一式四份，质量管理部部长审核、签字，生产厂长批准后执行。批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量管理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物料领取依据。 5.1.2 称量配料 生产车间核算员按照批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、车间质检员一起到仓库，按“称量配料岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/001-01”进行称量配料、领料，并及时填写生产记录，产品与下一生产工序净制进行交接。 要点：重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。 5.1.3 前处理依据：《中国药典》2005年版一部（炮制通则）及药材项下的规定、《药材炮制规范》（修订本）。 5.1.4中药材前处理的方法和要求 5.1.4.1净制 按“净制岗位生产标准操作规程SC/SOP/QC/002-01”进行操作。在挑选工作台上手工净制生产，净制完毕及时填写生产记录，并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对，填写“物料周转单SC/R/TY/021-01”，产品与下一个生产工序切制进行交接。 要点：（1）除杂、除尘； （2）标志管理：生产状态标志、清洁状态标志、设备状态标志、清场合格证等。 规定收率：≥99%。 5.1.4.2银杏叶前处理要求：净制； 5.1.4.3前处理药材规定的分步收率及总收率参考下表：
一、银杏叶提取物的主要成分 目前银杏叶提取物质量控制标准主要在两种有效成分（黄酮和内酯）和一种毒性成分（银杏酸）上。中国药典对银杏叶提取物质量标准如下：总黄酮含量≥24%,内酯含量≥6%，银杏酸含量＜10ppm。这是提取物在每次临床试验中提取物显示实质功效的等级。 二、银杏叶提取物市场需求分析 2013年中国银杏叶提取物产量达到348.6吨，下图为2009-2014年中国银杏叶提取物产量统计。 国际市场上银杏叶提取物制剂总销售额估计达20亿～25亿美元，而我国每年出口银杏叶粗提取物金额在2000万美元左右。2012年，国内银杏叶提取物的市场表现出供应稳定的态势，辽宁产含量为100%黄酮的银杏叶提取物出口报价为46美元/公斤。 三、银杏在全国的分布量 中国的银杏资源主要分布在山东、浙江、安徽、福建、江西、河北、河南、湖北、江苏、湖南、四川、贵州、广西、广东、云南等省的60多个县市，另外台湾也有少量分布。从资源分布量来看，以山东、浙江、江西、安徽、广西、湖北、四川、江苏、贵州等省最多，而各省资源分布也不均衡，主要集中在一些县或市，详见下表。 省份市（县） 江苏泰兴、邳州、吴县、泰县、泰州 山东郯城、海阳、文登 广西灵川、兴安、临贵、桂林 湖北随州、安陆、南潭、孝感、京山 河南新县、光山、信阳、峡县、嵩县 浙江长兴、诸暨、临安、富阳、安吉 贵州盘县、正安、务川、道真 安徽金寨、霍山、舒城、歙县、宁国、广德
湖南祁阳、宁远、道县、资兴、新化、洞口、桑植 四川安县、北川、彭州、都江堰 广东南雄 福建浦城、崇安、龙溪、建阳、上杭 江西婺源、德兴、上饶、分宜 河北遵化、易县 辽宁丹东 我国五大银杏基地： 1、邳州是全国五大银杏基地最大种植基地。现有银杏树成片园21万亩，银杏果年产量900吨，占全国的十分之一；银杏士青叶产量1.2万吨，约占全国部产量的60％。银杏酮生产能力250吨，占全国总量的80％。 2、“天下银杏第一乡”的山东省郯城县新村乡。 3、宋店银杏基地为全国五大银杏基地之一。曾被林业部、国家科委誉以“银杏第一园”，“优质高产银杏示范基地”、等各种称号。 4、泰兴，古银杏、银杏定植数、银杏产量、银杏品质均居全国之冠，享有华夏“银杏第一市”美誉。目前泰兴银杏产量约占全国三分之一。 5、中国银杏之乡：广东韶关南雄市。 四、银杏叶提取物的功效 1、促进循环 银杏叶提取物能同时促进大脑和身体肢体的循环。除了抑制血小板粘着外，银杏提取物调节血管张力和弹力，可令血管循环更加有效率。 2、抗氧化 银杏叶提取物可能在大脑、眼球视网膜和心血管系统中可发挥抗氧化特性。其在大脑和中枢神经系统中的抗氧化作用可能有助于防止因年龄导致的大脑功能衰落。 3、抗衰老 银杏叶提取物提升大脑血流量并对神经系统有极好的滋补作用。银杏对许多衰老的可能症状都有很好的效果，例如：焦虑和忧郁、记忆损伤、难以集中注意力、机敏度下降、智力下降、眩晕、头痛耳鸣、视网膜黄斑部退化（成人失明的最普遍原因）、内耳骚动（其会导致部分失聪）、末端循环不良、阴茎血流不良导致的阳痿。 4、抵抗痴呆、阿兹海默症和记忆力提升 银杏在提升记忆力和感知功能方面较安慰剂明显更加有效。银杏在欧洲被广泛用于治疗痴呆。银杏被认为可有助于防止或治疗这些脑部紊乱的原因是其可增加脑部血流量及其抗氧化功能。 5、调解经前不快 银杏明显地减轻月经前不快症状的主要征候，特别是乳房疼痛和情绪不稳。 6、改善性功能 尽管目前没有关于此功能的双盲试验根据，但病例报告和开放研究提出银杏能使因扑洛扎克类药物及其它抗抑郁药物而来的性功能不良好转。 7、眼部问题
高中有机化学复习专题之有机物鉴别与分离提纯（精读与练习） 一、有机物的鉴别 1.有机物物理性质： ①常温下呈气态：碳原子数在四以内的烃、甲醛、一氯甲烷 ②易溶于水：低碳的醇、醛、酸 ③微溶于水：苯酚、苯甲酸、C2H5－O－C2H5、CH3COOC2H5 ④与水分层比水轻；烃、酯（如：苯、甲苯、C2H5－O－C2H5、CH3COOC2H5） ⑤与水分层比水重：卤代烃（溴乙烷、氯仿、四氯化碳、溴苯等）、硝基苯、液态苯酚 ⑥有芳香气味：苯、甲苯、 CH3COOC2H5、CH3CH2OH 2. 常用的试剂及某些可鉴别物质种类和实验现象归纳如下： 2. 卤代烃中卤素的检验 取样，滴入NaOH溶液，加热至分层现象消失，冷却后加入稀硝酸酸化，再滴入AgNO3溶液，观察沉淀的颜色， 确定是何种卤素。 3.银镜反应的实验 (1) 银氨溶液[Ag(NH3)2OH]的配制：向一定量2% 的AgNO3溶液中逐滴加入2% 的稀氨水至刚刚产生 的沉淀恰好完全溶解消失。 (2) 反应条件：碱性、水浴加热 若在酸性条件下，则有Ag(NH3)2+ +错误！未找到引用源。+ 3H+══ Ag+ + 2NH4+ + H2O而被破坏。 (3) 实验现象：①反应液由澄清变成灰黑色浑浊；②试管内壁有银白色金属析出 4.与新制氢氧化铜的反应 (1) 斐林试剂的配制：向一定量10%的NaOH溶液中，滴几滴2%的CuSO4溶液，得到蓝色絮状悬浊液。 (2) 反应条件：碱过量、加热煮沸 (3) 实验现象： 若有机物只有官能团醛基，则滴入新制的氢氧化铜悬浊液中，常温时无变化，加热煮沸后有(砖)红色沉淀生成； 5. 二糖或多糖水解产物的检验 若二糖或多糖是在稀硫酸作用下水解的，则先向冷却后的水解液中加入足量的NaOH溶液，中和稀硫酸，然后 再加入银氨溶液或新制的氢氧化铜悬浊液，（水浴）加热，观察现象，作出判断。
第一章引言 第一章引言 术语和定义：总黄酮醇苷：包括槲皮素(Quercetin)、山奈素(Kaempferel)、异鼠李素(Isorhamnetin)的糖苷类。 银杏叶提取物(EGB)因其具有抗氧化，拮抗血小板活化因子，改善血液流变学特性等药理活动，因而引起了广大研究者的兴趣，不论是衡量提取工艺的优劣和控制EGB的质量，还是为后续药理药效的实验研究提供可靠数据，一种能稳定，可靠的定量分析其主要药效物质黄酮类化合物的方法是十分必要的。国内主要以铝盐显色然后比色的方法或直接进行比色的方法测定黄酮含量，但因此法受酚类物质干扰比较大，准确性和专属性比较差，只能做定性或半定量分析。样品经酸水解后，通过高效液相色谱法测定槲皮素，山奈素，异鼠李素3种苷元的含量，在乘以一定的因子换算成总黄酮醇苷的方法，因其准确，快速等优点一逐渐被广泛接受，也是国际上公认的分析银杏叶总黄酮含量的方法。应用范围：本方法采用高效液相色谱法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量，本方法适用于银杏叶经加工制成的提取物[1]。 1.1银杏叶提取物简介[2] [本品来源] 本品为银杏科植物银杏Ginkgo biloba L.的干燥叶提取物。 [植物性状] 落叶乔木，可高达40m。树干直立，树皮灰白。枝有长短两种，叶在短枝上簇生，在长枝上互生。叶片扇形，长4-8cm，宽5-10cm，先端中间2浅裂，基部楔形，叶脉平行，叉形分歧；叶柄长2.5-7cm。花期4-5月，果期7-10月。9-10月间采收，晒干。 [植物分布] 全国大部分地区有产，主产广西、四川、河南、山东、湖北、辽宁、江苏等地。 [产品性状] 银杏叶提取物Ginkgo biloba P.E为浅黄棕色可流动性粉末，有本品固有的香气，味苦。 [产品含量] 按干燥品计，银杏总黄酮含量≥24.0%。 1.2银杏叶提取物的功效[3] [药理作用] 银杏叶目前仍被中国医药用于治疗记忆丢失，胃部疼痛，痢疾，高血压、精神紧张和呼吸道问题如哮喘，支气管炎和循环不良及其引起的焦虑。银杏的活性成分是萜烯部分，其中包括银杏内酯和白果内酯。这些银杏黄酮－糖甙成分具有强大的抗氧化与自由基能力。
研究发现银杏叶可治“经济舱综合症” 英国纽卡斯尔大学药用植特研究中心的化学病理博士戴维-曼特勒近日表示，中国的一种传统药用植物银杏树叶可以有助于减少被称为“经济舱综合症”的致命性血栓疾病的发病率，这种疾病经常侵扰长时间乘飞机出行的旅客，尤其是旅客长时间坐在拥挤的经济舱的情况下，这种疾病的发病率更高。 这位资深研究人员称，银杏树叶中含有的一种成份可以改善人体的血液循环，从而降低长时间乘飞机出行的旅客患上“经济舱综合症”、又名深度静脉血栓(DVT)这一疾病。就在上个月，一名28岁的英国女乘客在刚刚坐了20个小时飞机后走出机场不久就瘫软在地，最终抢救无效死亡，病因就是DVT。 研究人员表示，这种疾病与身体长时间不活动有密切的关系，如果患者再坐在拥挤的经济舱里就会加重病情。由于血液循环受阻而导致的血液粘稠症状有可能使静脉血管内出现血栓，这种情况最容易在大腿部位出现。血栓会继续扩大至心脏或肺部，从而引发突然死亡。此前有医生指出，如果病人能够及时服用阿斯匹林药片可以减缓病情，因为这种药剂能起到稀释血液的作用。但是，曼特勒博士表示，阿斯匹林也会产生副作用，包括容易引起流产、胃部出血以及胃溃疡等。此外，12岁以下的儿童最好不要服用阿斯匹林，因为其容易引发脑和肝疾病。 曼特勒博士指出，银杏树叶却是一种“极具创意的”治疗药物，与阿斯匹林一样，它有助于血液的稀释，而且其近几千年来一直作为一种传统的中国药物成份，几乎没有任何副作用，主要医药用途就是治疗血栓、血管曲张以及血液循环不畅等疾病。因此，将银杏树叶应用于治疗DVT应该是一个明智的选择。 转载自https://www.doczj.com/doc/fc3426408.html, 2000/11/06 银杏叶黄酮(Ginkgo Leaf Flavonoid,GF)，其分子中含有还原性羟基(-OH)功能基团、可直接发 挥抗氧化作用。黄酮类可直接捕捉和清除超氧阴离子自由基等自由基和过氧化氢，通过对其 起一种氢原子供体的作用而阻断和终止自由基连锁反应链，而阻止和抑制氧自由基反应和脂 质过氧化反应病理性加剧，抑制LPO及其代谢产物MDA和共轭二烯等毒副物质的生成。 同时，黄酮类还参与调节和提高体内抗氧化酶的活性。 实验结果提示，GF具有较强的抗氧化损伤作用，有益于心绞痛的预防和治疗。 小鼠肝细胞接受不同剂量的紫外线照射后，线粒体的结构和功能受到不同程度 的损伤，而且具有明显的剂量效应，这种损伤主要表现在脂质过氧化程度增大以 及由此导致的线粒体膜流动性下降和细胞色素C氧化酶(CCO)活力的降低。从银 杏叶中提取的槲皮素黄酮苷类可以显著抑制线粒体的这种变化，从而保护紫外线 引起的线粒体的结构和功能的损伤。