间苯二酚
间苯二酚（化学式：C6H4(OH)2），也称雷琐酚、雷琐辛（英文：Resorcin），是苯间位两个氢被羟基取代后形成的化合物。
毒理学数据
1.急性毒性[16] LD50：301mg/kg（大鼠经口）；3360mg/kg（兔经皮）
2.刺激性[17]
家兔经皮：20mg（24h），中度刺激。
家兔经眼：100mg，重度刺激。
3.亚急性与慢性毒性[18]
兔、豚鼠接触34mg/m3，每天6h，2周，肝、肾、心肌、脾、肺均发生病理改变。
4.致突变性[19] 微生物致突变：鼠伤寒沙门菌20μmol/皿。细胞遗传学分析：人淋巴细胞80mg/L。
5.致癌性[5] IARC致癌性评论：G3，对人及动物致癌性证据不足。
3性质与稳定性
1.具有中等毒性，能刺激皮肤、黏膜，同时可经皮肤迅速吸收，生成高铁血红蛋白而引起发绀、昏睡和致命的肾脏损伤。有皮肤过敏或变态反应症的人吸入其蒸气或粉尘时，常常可引起危险的中毒。大鼠皮下注射LD50：450mg／kg。生产设备应严格密闭，操作人员穿戴防护用具，生产现场保持良好的通风。
2.稳定性[23] 稳定
3.禁配物[24] 酰基氯、酸酐、碱、强氧化剂、强酸
4.避免接触的条件[25] 受热、光照
5.聚合危害[26] 不聚合
主要用途
1.间苯二酚主要用于橡胶粘合剂、合成树脂、染料、防腐剂、医药和分析试剂等主面，间苯二酚与苯酚、甲酚相似，与甲醛生成缩聚物，可用于制粘胶丝及尼龙用的轮胎帘子线粘结剂，制备木材胶合剂，用于乙烯基材料与金属的粘合，间苯二酚是许多偶氮染料、毛皮染料的中间体，也是医药中间体对氮基水杨酸的原料。间苯二酚具有杀菌作用，可用作防腐剂，添中于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏等。间苯二酚的衍生物β-甲基伞形酮是光学漂白剂
的中间体、三硝基间苯二酚是雷管引爆剂，还有相当数量的间苯二酚用于生产二苯甲酮类紫外线吸收剂。本品能刺激皮肤及粘膜，可经皮肤迅整吸收引起中毒症症。大鼠皮下注射的最低致死量为450mg/kg。2.用于亚硝酸盐和硝酸盐的测定。在氨的存在下可用比色法检测锌、铅、呋喃甲醛及糖和酮。还用于有机合成、医药工业。3.用作环氧树脂固化的促进剂及合成树脂、胶黏剂、染料、医药（对氨基水杨酸）的紫外线吸收剂。还用于合成间苯二酚甲醛树脂胶黏剂。间苯二酚是一种重要的有机化工产品和合成中间体，在轮胎、胶管及胶带中，使用间苯二酚甲醛树(RF树脂）浸渍人造丝及聚酰胺纤维帘子线，可增加帘子线与橡胶之间的粘接作用。用间苯二酚氰尿酸三芳基酯甲醛树脂处理钢丝帘子线，可改善钢丝对橡胶的粘接性能。在橡胶胶料中加入间苯二酚、六亚甲基四胺和二氧化硅，可改进短纤维在橡胶母体中的增强作用。以间苯二酚为原料合成的双（二苯基膦酸）间苯二酚酯是一种非卤阻燃剂，具有较高的热稳定性，适用于改性聚醚、聚碳酸酯、ABS树脂以及各种热塑性树脂和聚氨酯等塑料。间苯二酚还具有一定的杀菌作用。4.用作多种有机药品和染料的制造，是毛皮染料的中间体。医药上外用治湿疹、牛皮癣等皮肤病。在化妆品工业中，用于染发剂配方（作为配合染料）。间苯二酚有杀菌作用，可用作防腐剂，添加于化妆品和皮肤病药物糊剂及软膏中。5.用于医药、染料、橡胶、塑料、感光材料、化纤、炸药工业、如合成氨基水杨酸、染料曙红、二苯甲酮紫外线吸收剂等，亦用于配制轮胎的帘线浸胶、泡沫脲甲醛树脂的起泡剂溶液，以及作防粉刺化妆品的药物添加剂、生发剂中的杀菌剂等。6.用于制染料、塑料、药物、合成纤维等。[28]
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中 间 体 精细化工原料及中间体
２００８ 年第 ５ 期
间苯二酚的技术进展
李文骁 李付刚 于守智 张今越 （ 沈阳化工研究院 辽宁 沈阳 １１００２１）
摘 要： 介绍了国内外间苯二酚生产的技术现状， 并对其中的方法进行了简要的评述。指出异丙苯法是 一种最有前景的合成方法。
关键词： 间苯二酚 合成方法
Ｔｈｅ Ｐｒ ｏｇｒ ｅｓｓ ｏｆ Ｒｅｓｏｒ ｃｉｎｏｌ Ｐｒ ｏｄｕｃｔｉｏｎ Ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ
Ａｂｓｔｒ ａｃｔ： Ｔｈｅ ｃｕｒｒｅｎｔ ｓｉｔｕａｔｉｏｎ ｏｇ ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ ｐｒｏｄｕｃｔｉｏｎ ｔｅｃｈｎｉｑｕｅ ａｔ ｈｏｍｅ ａｎｄ ａｂｒｏａｄ ａｒｅ ｉｎｔｏｄｕｃｅｄ．ｔｈｅｓｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄｓ ｗｅｒｅ ｄｉｖｉｄｅｄ．ｔｈｅ ｍｏｓｔ ｐｒｏｓｐｅｃｔ ｉｓ ｃｕｍｅｎｅ ｍｅｔｈｏｄ．
Ｋｅｙｗｏｒ ｄ： ｒｅｓｏｒｃｉｎｏｌ； ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄ
间苯二酚俗称雷锁辛， 化学名称为 １， ３－ 苯二 酚， 是一种重要的有机化工原料， 其用途十分广泛。 橡胶工业中， 主要用于生产帘子布浸胶剂， 随着我国 汽车工业的大发展， 我国轮胎产量已跃居世界前列。 今后我国轮胎产量还有较大空间， 因而橡胶制品对 间苯二酚的需求将稳步增长； 木材加工业中， 主要用 于生产低温快速木材胶粘剂， 随着近来国内建筑业 的复苏， 建筑材料及房屋装修材料需求增长快速， 刺 激了木材粘合剂的消费， 今后粘合剂对间苯二酚的 需求会有一定的增长； 医药工业上， 可用于制备杀菌 剂、驱虫剂和抗结核病药等； 农业方面， 主要可用于 合成杀虫剂和除草剂。此外， 间苯二酚还用于生产化 妆品、紫外线吸收剂、偶氮染料、阻燃剂、防腐剂和炸 药等。因此， 间苯二酚未来的发展前景非常乐观。
１． 合成工艺 根据所用原料的不同， 目前间苯二酚的合成方
法与工艺主要为： 苯磺化碱熔法、间二异丙苯氧化 法、芳化法、取代法等几种。
１．１ 苯磺化碱熔法［１－ ５］ 该法是生产间苯二酚的传统方法， 工艺条件简
单， 反应平缓， 投资少， 技术成熟。我国大多数生产间 苯二酚的厂家均采用此法。磺化法在日本 ７０ 年代研 究比较多， ８０ 到 ９０ 年代研究较少， 主要是一些简单 的技术改进。
１．１．１ 工艺基本原理 首先用苯与 ２０％发烟硫酸在 ７０￣８０℃进行一次
磺化， 再与 ６５％发烟硫酸在 １３０￣１６０℃下进行二次 磺化， 生成间苯二磺酸， 然后用氢氧化钠碱熔， 温度 为 ３００￣３２０℃， 生成间苯二酚钠，
第22卷第6期化学反应工程与工艺Vol22,No6 2006年12月Chemical Reaction Engineering and Technology Dec.2006 文章编号:1001-7631(2006)06-0544-05 苯酚催化氧化制对苯二酚的两步法工艺 胡玉才1 韩德红2 齐曾红1 殷 平1 梁 涛1 (1.鲁东大学化学与材料科学学院,山东烟台 264025; 2.山东科技职业学院化工系,山东潍坊 261031) 摘要:以苯酚为原料,复合金属离子为催化剂,研究用气相氧化合成苯醌,用铁粉还原苯醌制对苯二酚 的两步法工艺,考察了氧化过程中的工艺条件对反应的影响。实验结果表明,苯酚催化氧化制苯醌适宜的 工艺条件是以甲醇为溶剂、摩尔比为1∶3的Cu(NO3)2和NaNO3为催化剂、催化剂加入量为苯酚质量的 1/2、70℃、2.7MPa、反应2.5h。在此反应条件下,苯酚转化率可达90%,苯醌选择性达88%。以铁 粉作还原剂,将苯醌还原为对苯二酚,苯醌可完全转化,对苯二酚的选择性可达99.5%。 关键词:苯酚;催化氧化;苯醌;对苯二酚 中图分类号:O625.31+2 O642.32 文献标识码:A 对苯二酚(HQ)是一种附加值高、用途广泛的化工原料,主要用于照像显影剂、自动氧化抑制剂、单体阻聚剂、橡胶防老化剂及合成染料等。HQ生产工艺有苯胺氧化法、对2二异丙苯过氧化法和苯酚直接氧化法。合成HQ的氧化剂有过氧羧酸、过氧酮和过氧化氢等,所用的催化剂有无机酸、有机酸、有机金属络合物和分子筛。前两种生产工艺复杂、三废处理困难、生产成本高。苯酚直接氧化法是上世纪70年代出现的,以H2O2为氧化剂,采用不同的催化剂。其中,法国Rhone2Poulenc 公司以H3PO4/HClO4为催化剂,日本Ube公司以硫酸盐为催化剂,意大利Enichem公司以钛硅分子筛(TS21)为催化剂。Enichem公司建设的104t/a苯二酚生产装置于1996年试运行[1],该法无环境污染,选择性高,是目前最先进的生产工艺。但由于苯二酚比苯酚更易于氧化,生产过程中苯酚大大过量,导致苯酚转化率不超过25%,大量未反应的苯酚需与产物分离并循环使用。此外,联产邻苯二酚(C T),CT与HQ产量之比约为1∶1,而HQ的市场需求量是CT的8倍,因而成本较高。 目前我国生产HQ的厂家比较多,总生产能力约为4000t/a,都采用经典的苯胺法,产量小,污染严重,难以大规模生产,属于技术落后、关停并转之列。出于环保和经济方面的需要,国内学者对苯酚直接氧化制HQ进行了广泛的研究[2～8],同样存在着联产C T的缺点。为了克服上述缺点,本工作以价格低廉、性能优良的Cu2+/Na+作为催化剂活性组分,研究苯酚催化氧化合成对苯二酚的两步法工艺,为HQ开辟新的生产途径。 1 技术路线及反应机理 苯酚催化氧化制HQ采取两步法工艺,第一步氧化反应,第二步还原反应。苯酚在溶剂中的催化氧化反应可能属于自由基反应。复合型催化剂Cu2+/Na+的一个不成对电子离域在氧分子上,在强极性溶剂存在下进行络合而成为良好的携氧活性体,此活性体可能与苯酚羟基上的氢原子结合,形成苯氧自由基,带氢的活性体再与苯氧自由基作用,生成苯醌(BQ)和水,活性体恢复到原来的状态。 收稿日期:2006202227;修订日期:2006208211 作者简介:胡玉才(1970-),男,副教授。E2mail:huyucai88@https://www.doczj.com/doc/021427810.html, 基金项目:山东省优秀中青年科学家科研奖励基金(2004BS08001);鲁东大学自然科学基金(032913,042901)
附录唾液酸测定法 (间苯二酚显色法) 本法系用酸水解方法将结合状态的唾液酸变成游离状态，游离状态的唾液酸与间苯二酚反应生成有色化合物，再用有机酸萃取后，测定唾液酸含量。 唾液酸对照品溶液（200μg/ml）的制备精密称取唾液酸对照品10.52mg（1μg唾液酸相当于3.24nmol），置10ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，混匀，即为唾液酸贮备液（1mg/ml），按一次使用量分装，-70℃贮存，有效期1年。仅可冻融1次。4℃保存使用期为2周。精密量取唾液酸贮备液1ml，置5ml量瓶中，加水至刻度，即为每1ml含200 μg的唾液酸对照品溶液，用前配制。 测定法取供试品适量，加水稀释至蛋白质浓度约为每1ml含0.2～0.4mg，作为供试品溶液。按下表取唾液酸对照品溶液、水及供试品溶液于10ml玻璃试管中，混匀，每管再加入间苯二酚-盐酸溶液（分别量取2% 间苯二酚溶液2.5ml、0.1mol/L硫酸铜溶液62.5μl、25% 盐酸溶液20ml，加水稀释至25ml，混匀。试验前4小时内配制）1ml，加盖，沸水煮沸30分钟(水浴面高于液面约2cm)，取出置冰浴中3分钟(同时振摇)后，每管加乙酸丁酯-丁醇液（取乙酸丁酯4份与丁醇1份混匀,室温下保存,12小时内使用）2ml，充分混匀， 用唾液酸对照品溶液的浓度对其相应的吸光度作直线回归（相关系数应不低于0.99），由直线回归方程求出5μg唾液酸的吸光度，再按下式计算 供试品唾液酸含量 (mol/mol 蛋白质) ＝A2×5×3.24×W×D A1×P×100 式中A1为5μg唾液酸的吸光度； A2为供试品的吸光度； D为供试品稀释倍数； P为供试品蛋白质含量，μg/μl； W为1nmol促红素的量，相当于 1
薄层层析溶剂/展开剂/显色剂的选择配制及注意事 项 摘要： 薄层色谱方法总结：使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用 相关专题薄层层析（TLC）技术薄层色谱方法总结 1.方法原理 (1)流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。 (2) 样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极- (诱导) - 偶极相互作用， 氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。 2.溶剂 使用的溶剂必须是“分析纯”或“色谱纯”，溶剂组成采用体积量比(如正丁醇- 冰乙酸- 水= 4：1：1，V/V/V)，或者绝对量(如18ml 甲苯+ 2 ml 甲醇)。其总量应足以使TLC/HPTLC 板的浸入深度约为5mm。展开剂要求新鲜配制，不要多次反复使用,如需分层，则按要求放置分层后取需要的一相(上层或下层)，备用。 一、溶剂选择规则： 1、考虑分离成分的极性、溶解度、吸附度。 2、先加入极性较小的溶剂，若不容再加入少量极性大的溶剂 3、一般根据相似相溶原则，需要注意，极性相差大的不混溶。 4、混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂。 5、展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。 6、一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例(或者加入第三种溶剂),达到最佳效果;如果没有分开的迹象(斑点较“拖”)，最好是换溶剂。 二、展开剂的选择条件： ①对的所需成分有良好的溶解性; ②可使成分间分开; ②待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间; ③不与待测组分或吸附剂发生化学反应; ⑤沸点适中，黏度较小; ⑥展开后组分斑点圆且集中; ⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 三、溶剂极性参数表 环已烷:-0.2、石油醚(Ⅰ类，30~60℃)、石油醚(Ⅱ类，60~90℃)、正已烷:0.0、甲苯:2.4、二甲苯:2.5、苯:2.7、二氯甲烷:3.1、异丙醇:3.9、正丁醇:3.9、四氢呋喃:4.0、氯仿:4.1、乙醇:4.3、乙酸乙酯:4.4、甲醇:5.1、丙酮:5.1、乙腈:5.8、乙酸:6.0、水:10.2 1、一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入
焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000 吨间苯二酚项目 环境影响评价报告书 (简化版) 焦作市环境科学研究所 二OO六年六月 焦作市慧诚精细化工有限公司年产2000 吨间苯二酚项目 环境影响评价报告书 (简化版) 编制单位：焦作市环境科学研究所 评价证书：国环评乙字第2517号 所长：郭慧霞 主管所长：裴永顺 项目负责人：孟文杰 编写人员：孟文杰 B25170002 李小超 B25170019 审核：裴永顺 B25170014
审定：郭慧霞 B25170001 1、项目概况 1.1 项目由来 焦作市慧诚精细化工有限公司是一家由个人出资组建，专业从事精细化工产品生产和销售的私有企业。公司拟自筹资金6288万元，建设一套年产2000吨间苯二酚生产装置。项目拟建厂址位于焦作市中站区西北部，河南佰利联化学股份公司南侧370米，东距焦作市中心城区约8公里，距王封乡政府2公里。厂址位于焦作市规划中的工业集聚区内，周围近距离的环境敏感点有东冯封村、西冯封村和佰利联公司职工家属区等。厂址地理位置见附图1，周围环境情况见图1-1。 间苯二酚俗称雷锁辛，化学名称1.3-苯二酚，是一种重要的精细化工原料，广泛应用于农业、染料、涂料、医药、橡胶、电子化学品等领域。我国间苯二酚主要用于轮胎帘子布的浸渍和间苯二酚—甲醛—胶乳粘合剂及间苯二酚—甲醛粘合剂的合成。另外，紫外线吸收剂、阻燃剂、医药、农药、染料等行业，预计2005年将消耗间苯二酚近900吨。国内间苯二酚还有一个很大的潜在市场，那就是间氨基酚的生产，间氨基酚是重要的有机中间体，尤其作为功能性染料的原料，具有很好的发展前景。 目前我国间苯二酚年产量约3000-3500吨，产不足需，每年从国外进口大量间苯二酚以满足国内需求。据不完全统计，2005年我国间苯二酚需求量超过8000吨，国内间苯二酚产能存在较大缺口，严重影响了其下游产品的生产与开发。
氰酸盐反应：氰化物—血红色 普鲁士蓝反应：氢氰酸—蓝色【专属】；吗啡--蓝绿色 Lieben碘仿反应：乙醇—黄色 Conway法：乙醇—绿色 Vitality反应：乙醇--紫红色 硫化铅试验：H2S—黑色 亚甲蓝试验：H2S—深蓝色 氯化钯实验：CO—黑色；氯丙嗪、奋乃静—橙红色；异丙嗪—紫色；三氟拉嗪—橙黄色；氯普噻吨—浅黄色 硫酸铜-吡啶结晶反应：巴比妥—紫色（十字形）、苯巴比妥—浅紫色（菱形） 三氯化铁-碘化钾结晶反应：巴比妥—棒状结晶、苯巴比妥—簇状结晶、异戊巴比妥—花瓣状结晶 碱性钴盐：巴比妥—紫蓝色 铜-吡啶试验（区分是否含硫巴比妥）：巴比妥—紫红色；硫巴比妥—绿色 二价汞盐显色：巴比妥—白色→紫堇色 FPN试剂：氯丙嗪、异丙嗪—红紫色；氯普噻吨、三氯拉嗪—橙红色 格鲁米特的异羟肟酸铁反应：巴比妥—暗紫色羟肟酸铁反应：抗生素显色； 异羟肟酸铁反应：海洛因—紫色 芳伯胺显色（重氮化耦合）：苯二氮卓类（氯氮卓、硝西泮、艾司唑仑）—紫红色/橙红色利多卡因、对硫磷； 碘化铋钾沉淀显色：氯氮卓、阿普唑仑—橙红色；氯硝西泮—红色 硫酸荧光显色：地西泮—黄绿色；氯氮卓—黄色；艾司唑仑—亮绿色；硝西泮—淡蓝色 硫酸-甲醛试验：氨苄西林—暗黄色；青霉素钾（钠）--红棕色；那可汀—鲜黄色；蒂巴因—橙色；秋水仙—黄色；吗啡、海洛因、可待因、单乙酰吗啡—紫红色、紫堇色；甲基苯丙胺—橙色；亚甲基二氧苯炳胺—蓝黑色 硫酸反应：地米—淡红棕色；鱼藤酮—红色 四氮唑比色法：地米—有色甲臜 碘-碘化钾结晶：阿托品—深棕色结晶【专属】 钒硫酸反应：马钱子碱---红色→棕色；士的宁—蓝色→蓝紫色；钩吻—紫色→蓝紫色→蓝色；秋水仙—绿色 重铬酸钾-硫酸反应：士的宁—紫堇色→紫红色→橙黄色→黄色【专属】；钩吻—红色→红紫色→蓝绿硝酸反应：马钱子碱—深红色；士的宁—淡黄色；鱼藤酮—蓝绿色 Liebermant试验：秋水仙—绿色；鱼藤酮—黑色 对-二甲氨基苯甲醛：斑蝥素—紫红色→樱红色；蟾蜍—蓝紫色 邻-硝基苯甲醛：斑蝥素—棕色（紫外→黄色） 间苯二酚反应：斑蝥素—红色（紫外→绿色）；敌敌畏、敌百虫—红色 间苯三酚-硫酸显色法：杀虫双—橘红色 亚硒酸-浓硫酸反应：吗啡、海洛因—深绿色；可待因、那可汀—蓝绿色；罂粟碱—暗蓝色 亚硒酸铁氰化钠反应：有机磷—紫红色 亚硝基铁氰化钠反应（伯胺、仲胺）：甲基苯丙胺、亚甲基二氧甲基苯丙胺—蓝色（仲）；亚甲基二氧苯丙胺、苯丙胺—粉色→樱桃红色（伯）； 改良硫氰酸钴反应：可卡因—蓝色 荧光法（石油醚提取物+冰醋酸）：大麻--红色→绿色（紫外） 香夹兰素反应：大麻—紫色（氯仿层） 快蓝B反应：四氯大麻酚—红色；大麻酚—紫色；大麻二酚—橘红色 碱性连二亚硫酸钠反应：百草枯—蓝色【专属】 硫酸铜反应：五氯酚钠/五氯酚—褐红色 4-氨基安替比林：五氯酚钠—蓝色（二甲苯层）
薄层色谱展开剂与显色剂 展开剂的选择： 一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：< p> Petroleumether/Ethylacetate,petroleumether/Acetone,Petroleumether/Eth er, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate 展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性;②可使成分间分开;③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间;④不与待测组分或吸附剂发生化学反应;⑤沸点适中，黏度较小;⑥展开后组分斑点圆且集中;⑦混合溶剂最好用新鲜配制。 一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离;中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离;强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。
薄层色谱法 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，并可用薄层扫描仪进行扫描，用于鉴别、检查或含量测定。 1.仪器与材料 （1）薄层板 按支持物的材质分为玻璃板、塑料板或铝板等；按固定相种类分为硅胶薄层板、键合硅胶板、微晶纤维素薄层板、聚酰胺薄层板、氧化铝薄层板等。固定相中可加入黏合剂、荧光剂。硅胶薄层板常用的有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，G、H表示含或不含石膏黏合剂。F254为在紫外光254nm 波长下显绿色背景的荧光剂。按固定相粒径大小分为普通薄层板（10～40μm）和高效薄层板（5～10μm）. 在保证色谱质量的前提下，可对薄层板进行特别处理和化学改性以适应分离的要求，可用实验室自制的薄层板。固定相颗粒大小一般要求粒径为10～40μm。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸渍显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 （6）薄层色谱扫描仪系指用一定波长的光对薄层板上有吸收的斑点，或
经激发后能发射出荧光的斑点，进行扫描，将扫描得到的谱图和积分数据用于物质定性或定量的分析仪器。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破损。如在存放期间被空气中杂质污染，使用前可用三氯甲烷、甲醇或二者的混合溶剂在展开缸中上行展开预洗，110℃活化，置干燥器中备用。 自制薄层板除另有规定外，将1份固定相和3份水（或加有黏合剂的水溶液）在研钵中按同一方向研磨混合，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻板，置水平台上于室温下晾干后，在110℃烘30分钟，即置有干燥剂的干燥箱中备用。使用前检查其均匀度，在反射光及透视光下检视，表面应均匀、平整、光滑，无麻点、无气泡、无破损及污染。 （2）点样除另有规定外，在洁净干燥的环境，用专用毛细管或配合相应的半自动、自动点样器械点样于薄层板上，一般为圆点状或窄细的条带状，点样基线距底边10～15mm，高效板一般基线离底边8～10mm。圆点状直径一般不大于4mm，高效板一般不大于2mm；接触点样时注意勿损伤薄层表面。条带状宽度一般为5～10mm。高效板条带宽度一般为4～8mm，可用专用半自动或自动点样器械喷雾法点样。点间距离可视斑点扩散情况以相邻斑点互不干扰为宜，一般不少于8mm，高效板供试品间隔不少于5mm。 （3）展开将点好供试品的薄层板放入展开缸中，浸入展开剂的深度为距原点5mm为宜，密闭。除另有规定外，一般上行展开8～15cm，高效薄层板上
毕业设计（论文） 类型：毕业论文（这排改成封面格式要求的样子）题目：对苯二酚合成工艺研究 学生姓名：费金鑫 指导教师：陈玲霞 专业：应用化工技术 时间：2016年4月
摘要 对苯二酚是一种重要的化工原料和中间体。本文分别介绍了对苯二酚的基 本信息、理化性质及其在工业方面的应用。目前对苯二酚有以下几种合成方法： 苯胺氧化法、双酚A法、电化学法和苯酚过氧化氢羟基化法等，此外，本文还 对对苯二酚合成工艺进行了简单的评述。 关键词：对苯二酚，合成，工艺 论文的正文只有7页，太少了，至少要13~18页。论文里有些地方我直接修改了，你还需要修改的地方我在文中标出来了，就在这个文档里修改。
Abstract Hydroquinone is an important chemical raw materials and intermediates. This paper introduces the basic information, physical and chemical properties of hydroquinone and its application in industry. The synthetic method of hydroquinone roughly the following: aniline oxidation method, bisphenol A (BPA), a method, electrochemical method and phenol hydroxyl hydrogen peroxide method, also on the synthesis process of hydroquinone were simple comment. Key word: hydroquinone, synthesis, process
苯乙基间苯二酚和其它间苯二酚衍生物 亚洲消费者对于皮肤白净的追求远远超过其它地区，对美白淡斑效果的追求也很迫切，美白淡斑的原料也层出不穷，从传统的原料（维生素C的各种衍生物、果酸、曲酸及其双棕榈酸酯、β-熊果苷）到后来的传明酸、α-熊果苷、各种提取物等，达几百种之多。但这些原料一般要两三个月才能感到初步效果，消费者逐渐失去耐心。但近年来，多个间苯二酚衍生物应用于化妆品配方，重新唤起配方师们的热情。 筛选美白祛斑原料，普遍公认的两种评价方式是测量该原料对酪氨酸酶和黑色素B16细胞活性的抑制能力IC50，传统的美白祛斑原料一般在几十-几百的μM/ml数量级，间苯二酚衍生物的IC50一般比前者低几十倍甚至上百倍，如：SL-Whiting?777（苯乙基间苯二酚）对B16V黑色素细胞的IC50约为2μM/ml，而曲酸约400μM/ml；而另外一种评价方式（对酪氨酸酶活性的抑制能力）苯乙基间苯二酚是曲酸的近二十倍以上，β-熊果苷的近100倍。 间苯二酚衍生物作为美白原料最早是从植物提取物开始的，公认有一定效果的光甘草啶即是一种间苯二酚衍生物，结构如下： 最早从植物提取，现在也可采用化学合成的氧化白藜芦醇和白藜芦醇也是间苯二酚衍生物：
除了从植物提取外，大部分间苯二酚衍生物采用化学方式获得，如苯乙基间苯二酚（即4-(1-苯基乙基)间苯二酚，SL-Whiting?777），结构如下： 另外，国外多家公司还竞相开发了多款类似原料：丁基间苯二酚，4-环己烷-间苯二酚、Dimethoxytolyl Propylresorcinol等。 国外多家化妆品成品和原料公司近年来钟情于这类原料，是因为含间苯二酚结构的化合物如果对位存在取代基时，这类化合物对酪氨酸酶活性具有很强的抑制能力。进一步研究表明，它们可以与酪氨酸酶的双铜离子活性中心结合，是酪氨酸酶的竞争性抑制剂。另一方面，这类原料具有良好的抗氧化性能，而黑色素形成的前面两阶段是一个氧化过程。在美白祛斑的机理中，抗氧化和竞争性抑制是最普遍和最重要的两个作用机理，而间苯二酚衍生物同时具有这两方面的作用。当然，一个性能优良的美白原料选择，还必须同时考虑多方面因素：对黑色素细胞的毒性、吸收性、和配方其它原料的协调增效性、配伍性、稳定性等。 目前在这类化合物中，苯乙基间苯二酚（即4-(1-苯基乙基)间苯二酚）是最具代表性的。苯乙基间苯二酚常见参数如下： CAS#85-27-8 分子量214.26 外观类白色至米色粉末 熔点78-82℃ 溶解性常温下微易溶于水，易溶于极性油脂和丙二醇 另一方面，苯乙基间苯二酚独特的双苯环结构更有利于对皮肤的亲和性，同
碘： 不饱和或者芳香族化合物 配制方法 在100ml广口瓶中，放入一张滤纸，少许碘粒。 或者在瓶中，加入10g碘粒，30g硅胶 香草醛(香兰素) 广谱 配制方法 15g 香草醛+ 250mL 乙醇+2.5mL 浓硫酸 挥发油类可以用硫酸香草醛显色剂，还有高级醇、酚、甾类及精油都可以用它做显色剂。酸香草醛又称硫酸香兰素显色剂，其实是一种广谱性的显色剂，很多一般的物质如有机酸，挥发油，甾体，萜类等都可以显色，除生物碱、三萜或甾体皂甙类显色不明显，可用一些特殊显色剂外，一般都可使用香兰素显色。 二硝基苯肼(DNP) 醛和酮 配制方法：12g二硝基苯肼+ 60mL 浓硫酸 + 80mL 水 + 200mL 乙醇 醛或酮与2，4-二硝基苯肼反应生成黄色、橙色或红色的2，4-硝基苯腙沉淀。2，4-二硝基苯腙的颜色与醛、酮的分子结构有一定的联系，不含共轭双键的醛、酮所形成的腙一般为黄色；和碳碳双键或芳环共轭的醛、酮所形成的腙一般为橙色或红色。 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)1 广谱 配制方法 135 乙醇+ 5 mL 浓硫酸+ 1.5 mL of 冰醋酸+ 3.7 mL 茴香醛，剧烈搅拌，使混合均匀 茴香醛(对甲氧基苯甲醛)2 萜烯，桉树脑(cineoles), withanolides, 出油柑碱(acronycine) 配制方法 茴香醛:HClO4:丙酮:水(1:10:20:80) 磷钼酸(PMA) ：广谱配制方法： 10 g of 磷钼酸+100 mL 乙醇 次硝酸铋钾 溶液甲：0.85 g次硝酸铋+ 10 ml冰醋酸+ 40 ml水 溶液乙：8 g碘化钾+ 20 ml水。临用时取甲、乙二液各0.5 ml，加冰醋酸2 ml及水10 ml 混合。 该显色剂主要用来跟踪含氮化合物，浸泡后化合物显示桔红色。（生物碱）
附件9： 化妆品中间苯二酚的检测方法 1 适用范围 本方法规定了采用液相色谱法测定化妆品中间苯二酚（CAS：108-46-3）含量的方法。 本方法适用于非染发类发用产品中间苯二酚含量的测定。 2 方法提要 样品在经过提取后，经高效液相色谱仪分离，二极管阵列检测器检测，根据峰面积定量，以标准曲线法计算含量。本方法对间苯二酚的检出限为0.001 μg，定量下限为0.003 μg；取样品0.25 g，则检出浓度为16 μg/g，最低定量浓度为45 μg/g。 3 试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为一级实验用水。以下操作均在避光条件下进行。 3.1 间苯二酚，纯度＞99.0%。 3.2 甲醇，色谱纯。 3.3 甲醇水溶液，甲醇+ 水（20 + 80）。 3.4 间苯二酚标准储备液（ρ= 0.5 g/L）：称取间苯二酚0.025 g，精确到0.0001 g，置于50 mL棕色容量瓶中，加入甲醇水溶液（3.3）溶解并定容至50 mL，即得质量浓度为0.5 mg/mL的间苯二酚标准储备溶液。避光保存，5日内稳定。 3.5 系列浓度间苯二酚标准溶液：配制质量浓度分别为1 μg/mL、10 μg/mL、50 μg/mL、100 μg/mL和200 μg/mL的系列间苯二酚标准工作溶液。 4 仪器 4.1 高效液相色谱仪：具有二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量0.0001 g。 4.3 超声波清洗器。
4.4 涡旋振荡器。 5 测定步骤 5.1 样品处理 称取试样0.25 g ，精确至0.001 g ，置于25 mL 具塞比色管中，加入甲醇水溶液（3.3）20 mL ，涡旋60s 分散均匀，超声（功率：400W ）提取15 min ，冷却到室温后，用甲醇水溶液（3.3）定容至25 mL 刻度线，涡旋振荡摇匀，混液过0.45 μm 有机系滤膜，滤液可根据需要用甲醇水溶液（3.3）进行稀释，保存于2 mL 棕色进样瓶中作为待测样液，备用。避光保存，5日内稳定。 5.2 色谱条件 色谱柱：C 18 柱，250 mm×4.6 mm ，5 μm ；或等效色谱柱； 流动相：甲醇 + 水（20 + 80）； 流速：1.0 mL/min ； 检测波长：274 nm ； 柱温：25 ℃； 进样量：20 μL 。 5.3 测定 在5.2色谱条件下，取系列浓度的标准溶液（3.5）分别进样，进行色谱分析，以系列标准溶液浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行线性回归，建立标准曲线，得到回归方程。取“5.1”项下处理得到的待测溶液进样，根据测定成分的峰面积，代入回归方程计算间苯二酚的质量浓度。按“6计算”，计算样品中间苯二酚的含量。 5.4 平行实验 按以上步骤操作，对同一样品独立进行平行测定获得的两次独立测试结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。 6 计算 610010 D V w m ρ=??
薄层色谱显色剂的配置 ．通用显色剂 ①硫酸常用的有四种溶液：硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙醇(1：1)溶液；1.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液，喷后110oC烤15min，不同有机化合物显不同颜色。 ②0.5％碘的氯仿溶液对很多化合物显黄棕色。 ③中性0.05％高锰酸钾溶液易还原性化合物在淡红背景上显黄 色。 ④碱性高锰酸钾试剂还原性化合物在淡红色背景上显黄色。 溶液I：1％高锰酸钾溶液；溶液Ⅱ：5％碳酸钠溶液；溶液I和溶 液Ⅱ等量混合应用。 ⑤酸性高锰酸钾试剂喷1.6％高锰酸钾浓硫酸溶液(溶解时注 意防止爆炸)，喷后薄层于180oC加热15～20min。 ⑥酸性重铬酸钾试剂喷5％重铬酸钾浓硫酸溶液，必要时150oC 烤薄层。 ⑦5％磷钼酸乙醇溶液喷后120o C烘烤，还原性化合物显蓝色，再 用氨气薰，则背景变为无色。 ⑧铁氰化钾-三氯化铁试剂还原性物质显蓝色，再喷2mol／L 盐酸溶液，则蓝色加深。 溶液I：1％铁氰化钾溶液；溶液Ⅱ：2％三氯化铁溶液；临用前将
溶液I和溶液Ⅱ等量混合。 2．专属性显色剂 由于化合物种类繁多，因此专属性显色剂也是很多的，现将在各类化合物中最常用的显色剂列举如下： (1)烃类 ①硝酸银／过氧化氢 检出物：卤代烃类。 溶液：硝酸银O.1g溶于水lml，加2-苯氧基乙醇lOOml，用丙酮稀释至200ml，再加30％过氧化氢1滴。 方法：喷后置未过滤的紫外光下照射； 结果：斑点呈暗黑色。 ②荧光素／溴 检出物：不饱和烃。 溶液：I．荧光素0.1g溶于乙醇lOOml；Ⅱ．5％溴的四氯化碳 溶液。 方法：先喷(I)，然后置含溴蒸气容器内，荧光素转变为四溴荧光素(曙红)，荧光消失，不饱和烃斑点由于溴的加成，阻止生成曙红而保留荧光，多数不饱和烃在粉红色背景上呈黄色。 ③四氯邻苯二甲酸酐 检出物：芳香烃。
邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状3 于剑锋 吴通好 (吉林大学化学系,长春,130023) 综述了邻苯二酚与对苯二酚的生产与研究现状,提出了复合氧化物类催化剂是适于我国国情的实用催化剂专利 。 关键词:邻苯二酚 对苯二酚 生产与研究现状 苯二酚(D ihydroxybenzene ,DHB ),包括邻苯 二酚(Catecho l ,1,2benzenedi o l ,CA T )和对苯二酚(H ydroqu inone ,1,4benzenedi o l ,HQ )是重要的化工产品,具有广泛的应用领域,1994年全世界苯二酚的生产能力已达7万t ,其需求量呈稳步增长势头[1]。 由于较强的还原作用,邻苯二酚主要用于生产抗氧剂(特别适用于含有烯烃的烃类油料)及香料、鞣剂等[2]。由邻苯二酚生产的4叔丁基邻苯二酚可用作丁二烯与苯乙烯聚合物的阻聚剂。邻苯二酚与各种醛类缩聚生成的合成树脂可用来改善尼龙纤维的稳定性。用邻苯二酚制得的愈创木酚是生产香兰素的重要原料,邻苯二酚还可用于合成农药呋喃丹、残杀威、乙霉威等。此外,邻苯二酚还是重要的医药中间体,可用于制取黄连素和异丙苯肾上腺素。 对苯二酚(氢醌)易通过可逆反应氧化成醌,氢醌再与等摩尔的醌作用形成等分子络合物(醌氢醌)可作用标准电极来测定氢离子活度[2]。在水溶液中,氢醌与氧在反应初期可生成醌和H 2O 2,氢醌对此反应有自催化效应。氢醌也可用作发动机燃料的胶质抑制剂,特别是用作含四乙基铅燃料的胶质抑制剂。氢醌与过氧化游离基易发生反应,这一特性使其广泛用作抗氧剂及自动氧化的抑制剂。此外,对苯二酚还是有效的显影剂、石油抗凝剂、合成染料及氮肥工业的催化脱硫剂等。1 苯二酚的传统生产方法 传统的对苯二酚生产方法有苯胺氧化法、对 二异丙基苯氧化法等。邻苯二酚除从木材焦油与 废亚硫酸盐溶液反应获得外,还可通过邻位磺化的苯酚或卤代苯酚获得。这些传统的生产方法基本上可获得单一产品。 (1)苯胺氧化法生产对苯二酚[3]:该法通常包括两步反应,即在硫酸中将苯胺用M nO 2(软锰矿)或重铬酸钠氧化成醌,再在水中用铁粉将醌还原成对苯二酚。在第一步反应中,将稀硫酸及25%的M nO 2装入反应器中(M nO 2应相当纯净),然后将混合物冷却至10℃,加入苯胺硫酸盐溶液,再加入余下的M nO 2以保持超过理论量的10%～20%。反应结束后在40～80℃下用铁粉还原对苯醌生成对苯二酚,最后经浓缩、脱色、结晶、干燥得成品。该法将生成相当数量的锰盐、铁盐及硫铵等。 (2)对二异丙苯氧化法生产对苯二酚[4]:该法首先在酸性催化剂(磷酸硅藻土或A lC l 3)存在下,由苯与丙烯烷基化合成二异丙基苯,分离出对位异构体,间位异构体使其转位为对二异丙基苯。使分出的对二异丙基苯与纯氧反应,生成二丙基氢过氧化物,后者在酸性催化剂(如硫酸)存在下分解为对苯二酚与丙酮,产物经中和、萃取、分离、提纯后得成品,该法虽工艺成熟,但副产物多,且成分复杂,分离因难。 (3)苯酚氯化法生产邻苯二酚[3]:该法以苯酚 收稿日期:19970404;修改稿收到日期:19971026。 3国家自然科学基金资助课题(基金号:29473096)。 1997年11月 精 细 石 油 化 工 SPEC I AL IT Y CH E M I CAL S 第6期
间苯二酚碱性品红染色液操作步骤及染色结果 货号：G1592 规格：50ml/100ml 保存：4℃避光保存，有效期6个月。 产品说明： 弹力纤维（Elastic Fiber）主要分布于人体的动脉壁、肺泡壁、皮肤，新鲜时呈黄色，折光性强。常用的弹力纤维染色法有Gomori醛品红法、间苯二酚碱性品红法、地衣红法、维多利亚蓝法、铁碘苏木素法等。间苯二酚碱性品红染色液主要用于weigert弹力纤维染色，又称Weigert树脂酚复红染色液。 weigert弹力纤维染色液的染色原理是间苯二酚碱性品红与铁离子形成Lake复合物，其游离的氨基与弹力纤维内的氢键牢固结合呈黑色。Weigert弹力纤维染色尤其适用于显示成熟的弹力纤维。 操作步骤（仅供参考）： 1、石蜡切片脱蜡至水。 2、用配制好的weigert氧化剂氧化3min。稍水洗。 3、用weigert漂白剂漂白3min，流水冲洗5-10min。 4、切片入weigert间苯二酚品红染色液，加盖浸染1~3h或56℃下染色1h。 5、用酸性分化液分化至无染液脱下。 6、充分水洗5~10min。 7、用配制好的VG染色液复染30s，快速水洗。 8、用95%乙醇迅速分化。 9、无水乙醇脱水，二甲苯透明，中性树胶封片。 染色结果：
弹力纤维深蓝色至蓝黑色 胶原纤维红色 肌纤维、红细胞黄色 注意事项： 1、大多数固定液均可，但含有铬盐的固定液固定后，染色较浅且容易弥散。 2、若仅显示成熟的弹性纤维，可省上述去氧化和漂白步骤，石蜡切片脱蜡至95%乙醇 即可入weigert间苯二酚品红染色液染色。 3、酸性分化液主要使切片背景清晰，分化稍长一些对染色无损害。 4、为了您的安全和健康，请穿实验服并戴一次性手套操作。
苯乙基间苯二酚的分析 苯乙基间苯二酚（4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚）因为效果明显，已逐渐成为化妆品主流的美白祛斑的成分。但其分析方法尚不全面，笔者根据这两年的实验和生产情况作一整理。一基本信息 INCI 苯乙基间苯二酚（Phenylethyl Resorcinol ）化学名称4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚CAS 号85-27-8商品名SL-Whiting ?777ELINCS 号480-070-0分子式 C 14H 14O 2 化学结构式 分子量214.27g/mol 外观白色至米黄色粉末熔点78-82℃ 溶解性常温下微易溶于水，易溶于丙二醇和极性油脂 原料来源 1,3-苯二酚和苯乙烯通过Friedel-Crafts 烷基化反应生成苯乙基间苯二酚粗品。反应粗品经清洗、蒸馏、结晶等纯化步骤，得到最终产物 二定性分析1简单初步鉴别 一般单分子粉剂原料有特定熔点，可通过熔点作简单初步鉴别，SL-Whiting ?777（苯乙基间苯二酚）熔点为78-82℃。 2质谱 苯乙基间苯二酚的分子量为214.27，失去一个甲基CH 3后分子量为199，质谱图如下： 50.0 75.0 100.0 125.0 150.0 175.0 200.0 225.0 250.0 275.0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 %199 214 77152 69 1151371289165 181 207 103197 5139 9978 165 281 55 43 136 89 20173 182211 14284 97 121157 171110 253 177191 147
薄层色谱鉴别操作规程 薄层色谱法系将供试品溶液点于薄层板上，在展开容器内用展开剂展开，使供试品所含成分分离，所得色谱图与适宜的对照物按同法所得的色谱图对比，用于鉴别。 1.仪器与材料 （1）薄层板 市售薄层板市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜等。 自制薄层板在保证色谱质量的前提下，如需对薄层板进行特别处理和化学改性，以适应供试品分离的要求时，也可用实验室自制的薄层板。最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254、微晶纤维素等，其颗粒大小，一般要求粒径为10～40μm，加水或用羧甲基纤维素钠水溶液（0.2％～0.5％）适量调成糊状，均匀涂布于玻板上。使用涂布器徐布应能使固定相在玻板上涂成一层符合厚度要求的均匀薄层。玻板应光滑、平整，洗净后不附水珠。 （2）点样器一般采用微升毛细管或手动、半自动、全自动点样器材。 （3）展开容器上行展开一般可用适合薄层板大小的专用平底或双槽展开缸，展开时须能密闭。水平展开用专用的水平展开缸。 （4）显色装置喷雾显色应使用玻璃喷雾瓶或专用喷雾器，要求用压缩气体使显色剂呈均匀细雾状喷出；浸溃显色可用专用玻璃器械或用适宜的展开缸代用；蒸气熏蒸显色可用双槽展开缸或适宜大小的干燥器代替。 （5）检视装置为装有可见光、254nm及365nm紫外光光源及相应的滤光片的暗箱，可附加摄像设备供拍摄图像用，暗箱内光源应有足够的光照度。 2.操作方法 （1）薄层板制备 市售薄层板临用前一般应在110℃活化30分钟。聚酰胺薄膜不需活化。铝基片薄层板可根据需要剪裁，但须注意剪裁后的薄层板底边的硅胶层不得有破
对苯二酚的生产现状及预测 3.1 国外对苯二酚生产现状及预测 国外对苯二酚生产主要集中在日本、法国、美国等经济发达国家，这些国家对苯二酚的工艺和生产发展都走在中国前列。近来全球高吸水性聚合物，油漆，建筑，汽车或电子产品市场需求不断增长和持续增长，全球对苯二酚的需求也不断增加。受到环境保护压力和市场需求的导向，国外跨国企业开始将对苯二酚产能向中国转移，并谋求产能的扩大。 … 3.2 我国对苯二酚生产现状及预测 3.2.1 我国对苯二酚的发展 20世纪90年代中期，我国曾有10余家企业采用苯胺锰盐氧化法生产对苯二酚。随着我国环保工作加强，环保治理费用大幅提升，加上期间对苯二酚市场低迷，国内大批对苯二酚生产装置被迫关闭。 … 2004～2012年中国对苯二酚生产能力、产量情况见下表所统计。 表3.1 2004～2012年中国对苯二酚生产能力、产量、开工率统计表 单位：吨/年年份生产能力产量产能年增长率产量年增长率 图3.1 2002～2012年中国对苯二酚产能、产量变化图 3.2.2 我国对苯二酚生产现状 … 表3.2 中国对苯二酚主要生产厂家及产能统计
单位：吨/年序号厂家名称生产能力技术备注 3.2.3 我国对苯二酚生产预测 表3.3 2015～2018年我国对苯二酚预计产能、产量情况表 图3.2 2015～2018年我国对苯二酚预计产能、产量走势图 3.3 我国主要对苯二酚生产/经销企业概况 一、盐城凤阳化工有限公司 盐城凤阳化工有限公司主要从事对苯二酚系列、精细化工系列产品的生产与经营，具备独立法人资格和出口经营权。 公司位于苏北平原，全公司拥有固定资产1300多万美元，年销售额2000万美元，其中外销额占总销售额的40%以上。公司占地面积15万平方米，职工800多人，技术人员250多人，占全司员工的30%以上。 公司现有产品主要有“丹凤牌”对苯二酚、对苯醌、碳酸锰、邻氯对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,4-二氯苯酚、N,N-二甲基苯胺、氯化聚丙烯、2,6—二溴对硝基苯胺等。 公司产品远销欧、美、非洲、日本、印度、东南亚等几十个国家和地区，在海内外市场上享有较高的信誉。其中对苯二酚、碳酸锰曾荣获江苏省免检产品、优质产品、中国国际新技术名优博览会金奖、中国国际技术展览会金奖等多种荣誉称号。 … 六、重庆市国锦生物化工有限公司 重庆市国锦生物化工有限公司（原为重庆强洪化工有限责任公司）成立于2006年2月，位于重庆市酉阳县龙潭镇五育村龙江重工业园区，注册资本2500万元，是一家主要从事生产浓硫酸系列产品的股份制民营企业。 由于原有的硫磺制酸生产线的设备及工艺老化，该公司将原有的磺制酸生产线进行升级改造，硫磺制酸规模扩建为30万吨/年。并投资建设硫酸的下游产品