第十六章色谱概论
一、选择题
1．在色谱过程中，从总体上看, 组分在流动相中停留的时间为：（）。
A. t0
B. t R
C. t′R
D. k
2．衡量色谱柱的柱效应使用（）。
A 保留值 B.分离度 C.板高 D.峰面积3．衡量色谱柱效能的参数为（）。
A. 分离度
B. 容量因子
C. 塔板数
D. 分配系数
4．下列哪种色谱方法的流动相，对色谱选择性无影响？（）。
A．液-固吸附色谱B．液-液分配色谱C．空间排阻色谱D．离子交换色谱
5．在气-液色谱中，为了改变色谱柱的选择性，主要可进行如下哪种（些）操作？（）。
A．改变固定相的种类B．改变载气的种类和流速
C．改变色谱柱的柱温D．（A）和（C）
1．A；2．C ；3．C ；4．C ；5．D
二、判断题
1．色谱柱越长，单位长度所包含的理论塔板数（片／米）就越多。（）2．在其他实验条件相同的情况下,色谱柱越长,色谱峰越宽。（）
3．从总体上看,各种组分在流动相中停留的时间都等于死时间。（）
4．组分被载气完全带出色谱柱所消耗的载气体积为保留体积。（）
5．某一组分的分配比k=1/3，表明该组分的移动速度是流动相速度的3
倍。（）
1．×；2．√；3．√；4．×；5．×
第十七章气相色谱法
一、选择题
1．在气相色谱法中其他条件均不改变，柱长增加一倍则将发生（）。
A．物质对的分离度增大，但半峰宽不变B．理论塔板高度增加
C．分离度和半峰宽都增大至倍D．每米所含塔板数增大
2．在GC法中对某一组分来说，一定的柱长下，与组分的保留时间无关的是（）A．保留比B．分配系数C．扩散速度D．分配比
3．在一根1 米长的柱上测得两组峰的分离度为0.68，若使它们完全分离，则柱长至少应为（）米。A．45 B．4.5 C． 5.0 D．5.5
4.用气相色谱法分离样品时，两组分的分离度太小,应选择更换（）。
A.载气
B.固定液
C.检测器
D.柱温
5．在气相色谱法中,下列哪个因素对溶质的保留体积几乎没有影响（）。
A．载气流速; B．增加固定液用量 C．增加柱温. D．增加柱长
1．C；2．C；3．C ；4. B ；5．A
二、判断题
1．在气相色谱中，柱效、检测器灵敏度都和载气种类无关。（）
2．为了提高分离效果，使用热导检测器时应采用氢气作载气。（）
3．流速越快，保留体积越小。（）
4．对于气液色谱，柱温越高，样品在液相中的溶解度越大，因而保留时间越长。（）
5．使用热导检测器时,也可使用氮气作载气。（）
1．×；2．×；3．×；4．×；5．√
第十八章高效液相色谱法
一、选择题
1．对于反相色谱，不能用作流动相的是：（）。
A．甲醇B．乙腈C．正已烷D．四氢呋喃
2．柱长一定时，与色谱峰的宽窄无关的是（）。
A.保留值
B.灵敏度
C.分配系数
D.分配比
3．在反相HPLC 中，若以甲醇-水为流动相，增加甲醇在流动相中的比例时，组分的容量因子k 与保留时间t R，将有什么变化？（）
A．k 与t R增大；B．k 与t R减小；C．k 与t R不变。D．k 增大t R减小。
4．在高效液相色谱中，下述哪种操作，不能改变色谱柱的选择性？（）。
A．改变固定相的种类B．改变流动相的种类C．改变填料的粒度和柱长
D．改变流动相的配比
5．HPLC 法和GC 法的区别是：（）。
A．基本理论B．流动相C．适用性D．操作条件E．（B）（C）（D）
1．C；2．B；3．B；4．C ；5．E
二、判断题
1．ODS 是反相色谱法中常用的固定相。（）
2．ODS 柱主要用于分离极性大的分子型化合物。（）
3．内标法定量时，样品与内标物的质量需准确称量，但对进样量要求不严。
（）
4．在反相HPLC 中，若组分保留时间过长，可增加流动相中水的比例，使组分保留时间适当。（）
1．√；2．×；3．√；4．×；
第十九章平面色谱法
一、选择题
1．纸层析中可用于鉴定氨基酸的显色剂是：（）。
A. 荧光黄
B. 苯胺
C.茚三酮
D.溴甲酚绿
2．纸色谱中常用展开剂正丁醇：醋酸：水（4:1:5）。正确的是（）。
A. 三者混合不分层，作为展开剂。
B. 三者混合分层，取上层为展开剂。
C. 三者混合分层，取下层为展开剂。
3．已知某混合试样a、b、c 三组分的K 分别为400、450、500，a、b、c
三组分在薄层上的Rf 值的大小顺序为：（）。
A．Rf(a)> Rf(b)> Rf(c) B．Rf(c)> Rf(b)> Rf(a)
C．Rf(b)> Rf(a)> Rf(c) D．Rf(a)> Rf(c)> Rf(b)
1．C；2．B ；3．A
二、判断题
1．展开距离相同情况下，径向展开的分离效果优于上行展开。（）2．薄层色谱比移值即为样品在流动相中的时间分数R f=t M/t R（）3．纸色谱的固定相是纸纤维吸附的水。（）
1．√；2．√3．√
第一章定量分析概论 思考题 1、为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。 2、镍币中含有少量铜、银。欲测定其中铜、银的含量，有人将镍币的表层擦洁后，直接用稀HNO3溶解部分镍币制备试液。根据称量镍币在溶解前后的质量差，确定试样的质量。然后用不同的方法测定试液中铜、银的含量。试问这样做对不对？为什么？ 答：不对。应将镍币全部溶解，因为镍币中铜银分布不一定均匀，这样做取样无代表性。 3、怎样溶解下列试样：锡青铜、高钨钢、纯铝、镍币、玻璃 答：锡青铜：HNO3 ；高钨钢：H3PO4；纯铝：HCl；镍币：HNO3 ；玻璃：HF。 4、下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿、金红石、锡石、陶瓷 答：铬铁矿：Na2O2熔剂，铁、银、刚玉坩埚 金红石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 锡石：酸性熔剂，石英或铂坩埚 陶瓷：碱性熔剂，铁、银、刚玉坩埚 5、欲测定锌合金中Fe、Ni、Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？ 答：用NaOH溶解试样，Fe，Ni，Mg形成氢氧化物沉淀，与Zn基体分离。 6、欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。应分别选择什么方法分解试样？ 答：测硅酸盐中SiO2的含量时采用碱熔法，用KOH熔融，是硅酸盐中的硅转化为可溶性的K2SiO3，再用容量法测定：测定硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量时，用HF酸溶解试样，使Si以SiF4的形式溢出，再测试液中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。 7、分解物及试样和有机试样的主要区别有哪些？ 答：分解无机试样和有机试样的主要区别在于：无机试样的分解时将待测物转化为离子，而有机试样的分解主要是破坏有机物，将其中的卤素，硫，磷及金属元素等元素转化为离子。 8、误差的正确定义是（选择一个正确答案）（C） a、某一测量使与其算术平均值之差 b、含有误差之值与真值之差 c、测量值与其真值之差 d、错误值与其真值之差
第1章 绪论 1.1 30.0mL 0.150mol ·L -1的HCl 溶液和20.0mL 0.150mol ·L -1的Ba(OH)2溶液相混合，所得溶液是酸性、中性、还是碱性？计算过量反应物的浓度。 答案：12L 0.015m ol 2 30.0)(20.030.00.15020.00.1502)过)((Ba(OH)-?=?+?-??=量c 1.2 称取纯金属锌0.3250g ，溶于HCl 后，稀释到250mL 容量瓶中，计算c (Zn 2+)。 答案：13 2L 0.01988m ol 250.065.39100.3250)(Zn -+ ?=??=?=V M m c 1.3 欲配制Na 2C 2O 4溶液用于标定KMnO 4溶液（在酸性介质中），已知14L 0.10mol KMnO 51-?≈??? ??c ，若要使标定时两种溶液消耗的体积相近，问应配制多大浓度（c ）的Na 2C 2O 4溶液？要配制100mL 溶液，应称取Na 2C 2O 4多少克？ 答案：O 8H 10CO 2Mn 16H O 5C 2MnO 2222424++=++++-- ?? ? ??=??? ??4224O C Na 21KMnO 51n n ()()42242244O C Na O C Na 21KMnO KMnO 51V c V c ??? ? ??=???? ?? 若：)O C Na ()KMnO (4224V V ≈ 则：14422L 0.050mol KMnO 5121)O C (Na -?=?? ? ??=c c g 67.00.134********.0)O C Na (3422=???=-m 1.4 用KMnO 4法间接测定石灰石中CaO 的含量（见例1.6），若试样中CaO 含量约为40%，为使滴定时消耗0.020mol ·L -1 KMnO 4溶液约30mL ，问应称取试样多少克？ 答案： ()g 21.0 %10010208.5630020.05%40 10CaO 2 1K MnO K MnO 51CaO)(3 344=?????=? ??????? ??=s s s m m m M V c 1.5 某铁厂化验室常需要分析铁矿中铁的含量。若1722L 0.1200mol O Cr K 61-?=?? ? ??c ，为避免计算，直接从所消耗的K 2Cr 2O 7
基础化学实验I (下) 基本知识问答 1指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免? 答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (2) 在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。 (3) 天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (4) 容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。 (5) 试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。 (6) 读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。 (7) 某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。 (8) 天平的零点稍有变动：偶然误差。 (9) 移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。 (10) 灼烧SiO2沉淀时温度不到1000C :系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。2系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？ 答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。方法误差可 通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。 3准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？ 答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。精密度高不一 定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。精密度是保证准确度的先决条件，精密度 低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。 4某分析天平的称量误差为土0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量 1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？ 答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.4% 0.0500 称取试样的质量为1.000g，相对误差为： E 0.0002 100% 0.02% 1.000 这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。 5滴定管的读数误差为土0.02mL ,如果滴定用去标准滴定溶液 2.50mL ,读数的相对误差是多少？如果滴定时用去25.00mL ,相对误差又是多少？相对误差的不同说明什么问题？ 0.02 答：滴定用去标准滴定溶液2.50mL，相对误差为：E1 100% °8% 2.50 0.02 滴定用去标准滴定溶液25.00mL ,相对误差为：E2 亦亦100% °.08%这说明使用滴定管时，滴定所用体积越大，相对误差越小，准确度越高。 6 化验室常用的普通试剂和指示剂溶液通常采用何种浓度表示方式？如何配制? 答：普通试剂和指示剂溶液常采用质量浓度表示。有的指示剂用量较少，可以质量浓度的分倍数表示。由于它们对浓度的准确度要求不高，所以配制十分方便，称取一定量的物质，放入烧杯中以适量溶剂溶
第1章绪论 【思考题】 1、简述分析化学的任务？ 2、分析化学怎么分类？ 【参考答案】 1、答：（1）确定物质的化学组成——定性分析 （2） ---------------------------- 测量各组成的含量定量分析 （3）表征物质的化学结构、形态、能态——结构分析、形态分析、能态分析 （4）表征组成、含量、结构、形态、能态的动力学特征——动态分析 2、答：（1）根据分析的目的和任务分类：定性分析、定量分析、结构分析； （2）根据分析对象分类：无机分析、有机分析； （3）根据分析时依据物质性质分类：化学分析、仪器分析； （4）根据分析所需试样：常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析 （5）例行分析和仲裁分析 第2章常见离子的定性分析 【思考题】 1、为什么说要获得正确的分析结果，首先应该创造有利于反应产物生成的反应条件？反应条件主要有哪些？ 2、什么叫选择性反应和专属反应？他们在实际应用中有何重要意义？在鉴定离了时，怎样避免共存离了的干扰？ 3、什么叫空白试验和对照试验？它们在分析试验中有何重要意义？ 4、分别用一种试剂，将下列每一组物质中的两种化合物分开： （1）PbSO4和BaSC>4 （2） Al（OH）3和Zn（OH）2（3） Bi （OH） 3和Cd （OH）2（4） PbS 和ZnS （5） CuS 和HgS （6） BaCrO4和SrCrO4 5、试用6种溶剂，将下六种固体从混合溶液中逐一溶解，每种溶剂只溶解一种物质，并说明溶解次序。BaCO4, AgCl、KNO3、SnS2、CuS、PbSO4 6、在系统分析中，鉴定NH4\ Fe2\ Fe3+时，为什么要取原试液直接鉴定？鉴定CC^-时为什
分析化学上册总答案
第2章 2、为了了解磷肥对水稻生长的影响，若果从某稻田中取一小铲泥样进行测定，试问由此试样所得分析结果有无意义？为什么？ 答：无意义，这样的分析结果没有代表性。了解磷肥对水稻生长的影响因素需要对土壤进行分析，土壤的分析内容十分丰富，包括成分分析，肥力分析和污染物分析等。土壤的组成具有不均匀性，且影响因素十分复杂，为了采得具有代表性的试样，必须多方面考虑。比如：采样点的布设，采样时间，采样深度，采样量等。 5、已知铝锌矿的K=0.1，a=2。 （1）采取的原始试样最大颗粒直径为30mm，问最少应采取多少千克试样才具有代表性？（2）将原始试样破碎并通过直径为3.36mm的筛孔，再用四分法进行缩分，最多应缩分几次？（3）如果要求最后所得分析试样不超过100克，问试样通过筛孔的直径应为多少毫米？ 解：（1）K=0.1 a=2 m =Kd a=0.1×(30)2=0.1×900=90kg (2) K=0.1 a=2 m= Kd a=0.1×(3.36)2=1.13kg (90/2n)<1.13 n=6.33 故最少缩分6次。 (3) Kd2≧0.1 d=1mm 第4章 2.指出下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采取什么方法减免？ （1）电子天平未经校准；（2）容量瓶何以业管部配套； （3）试剂中含有微量的被测组分；（4）天平的零点有微小波动； （5）滴定时从锥形瓶中溅出一滴溶液； 。 （6）标定HCl溶液用的NaOH标准溶液中吸收了CO 2 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （4）随机误差。（5）过失误差。 （6）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 8.下列数据中包括极为有效数字？ =4.74 （6）pH=10.00 （1）0.0083 （2）27.160 （3）700.0 （4）7.80 （5） pK a 答：（1）2 （2）5 （3）4 （4）3 （5）2 （6）2 10两位分析者同时测定某一合金中铬的质量分数，每次称取试样均为2.00g，分别报告结果如下：甲：1.02%，1.03%；乙：1.018%，1.024%。问哪一份报告是和合理的，为什么？
分析化学实验思考题答案
实验二滴定分析基本操作练习 1.HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制？为什么？ 由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH 标准溶液时不能用直接法。 2.配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH（S）、而不用吸量管和分析天平？ 因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而HCl的浓度不定， NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。 3.标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次？而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么？ 为了避免装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化，所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或烘干。 4.滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的？ 加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动，使半滴溶液悬于管口，将锥形瓶内壁与管口接触，使液滴流出，并用洗瓶以纯水冲下。 实验三 NaOH和HCl标准溶液的标定 1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或Na2CO3的质量范围？称得太多或太少对标定有何影响？ 在滴定分析中，为了减少滴定管的读数误差，一般消耗标准溶液的体积应在20—25ml 之间，称取基准物的大约质量应由下式求得： 如果基准物质称得太多，所配制的标准溶液较浓，则由一滴或半滴过量所造成的误差就较大。称取基准物质的量也不能太少，因为每一份基准物质都要经过二次称量，如果每次有±0.1mg的误差，则每份就可能有±0.2mg的误差。因此，称取基准物质的量不应少于0.2000g，这样才能使称量的相对误差大于1‰。 2.溶解基准物质时加入20～30ml水，是用量筒量取，还是用移液管移取？为什么？因为这时所加的水只是溶解基准物质，而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。 3.如果基准物未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低？ 如果基准物质未烘干，将使标准溶液浓度的标定结果偏高。 4.用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，问对测定结果有何影响？ 用NaOH标准溶液标定HCl溶液浓度时，以酚酞作为指示剂，用NaOH滴定HCl，若NaOH 溶液因贮存不当吸收了CO2，而形成Na2CO3，使NaOH溶液浓度降低，在滴定过程中虽然其中的Na2CO3按一定量的关系与HCl定量反应，但终点酚酞变色时还有一部分NaHCO3末反应，所以使测定结果偏高。 实验四铵盐中氮含量的测定（甲醛法）
第二章误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长；答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套；答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀；答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理？ 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差？如何减少系统误差？
答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析结果为39.12%，39.15%，39.18%，乙分析得39.19%，39.24%，39.28%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = (39.12+39.15+39.18)÷3 =39.15(%) x 2 = (39.19＋39.24＋39.28) ÷3 = 39.24(%) E 1=39.15－39.16 =-0.01(%) E 2=39.24－39.16 = 0.08(%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(22 2=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样3.5 g ，分析结果分别报告为 甲：0.042%，0.041% 乙：0.04199%，0.04201% 哪一份报告是合理的？为什么？ 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 2． 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 答: 反应定量进行（＞99.9%）；反应速率快；能用比较简便的方法如指示剂确定滴定的终点。
第二章：误差及分析数据的统计处理 思考题 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除 （1）砝码被腐蚀； （2）天平两臂不等长； （3）容量瓶和吸管不配套； （4）重量分析中杂质被共沉淀； （5）天平称量时最后一位读数估计不准； （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码； （2）引起系统误差，校正仪器； （3）引起系统误差，校正仪器； （4）引起系统误差，做对照试验； （5）引起偶然误差； （6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ３．用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理 答：用标准偏差表示更合理。因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 ４．如何减少偶然误差如何减少系统误差
答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。 ５．某铁矿石中含铁%，若甲分析得结果为%，%和%，乙分析得%，%和%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 解：计算结果如下表所示 由绝对误差E可以看出，甲的准确度高，由平均偏差d和标准偏差s可以看出，甲的精密度比乙高。所以甲的测定结果比乙好。 ６.甲、乙两人同时分析一矿物中的含硫量。每次取样，分析结果分别报告为甲：%，%乙：%，% .哪一份报告是合理的为什么 答：甲的报告是合理的。 因为取样时称量结果为2位有效数字，结果最多保留2位有效数字。甲的分析结果是2位有效数字，正确地反映了测量的精确程度；乙的分析结果保留了4位有效数字，人为地夸大了测量的精确程度，不合理。 第二章习题 １．已知分析天平能称准至±，要使试样的称量误差不大于%，则至少要称取试样多少克 解：设至少称取试样m克， 由称量所引起的最大误差为 ，则
【思考题解答】 1．解释下列名词： a.吸收光谱及标准曲线； b. 互补光及单色光； c. 吸光度及透射比 答： a. 吸收光谱：测量某种物质对不同波长单色光的吸收程度。以波长为横坐标，吸光度为 纵坐标作图，所得到的曲线。 标准曲线：在选定的测定波长下，固定吸收池的厚度不变，测定一系列标准溶液的吸 光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标作图，所得到的曲线。 b. 互补光：如果将两种颜色光按一定比例混合可成为白光，则这两种色光称为互补色光。单色光：理论上讲，将具有同一波长的一束光称为单色光。 c. 吸光度：表示物质对光吸收的程度，数值上等于透射比倒数的对数，用T I I A t 1lg lg 0==。透射比：透射光与入射光的比值，又称为透射率，可表示为0 I I T t =。 2．符合朗伯-比耳定律的某一吸光物质溶液，其最大收吸波长和吸光度随吸光物质浓度的增加其变化情况如何？ 答：吸光物质浓度增大，其最大吸收波长不变，吸光度增加。 3．吸光物质的摩尔吸光系数与下列哪些因素有关：入射光波长、被测物质的浓度、络合物的离解度、掩蔽剂。 答：摩尔吸光系数只与入射光波长有关。条件摩尔吸光系数还与络合物的离解度，掩蔽剂有关。 4．试说明吸光光度法中标准曲线不通过原点的原因。 答：①选择的参比溶液不合适；②吸收池厚度不等；③吸收池位置放置不妥；④吸收池透光面不清洁等；⑤如有色络合物的离解度较大，特别是当溶液中还有其他络合剂存在时，会使被测物质在低浓度时显色不完全。 5．在吸光光度法中，影响显色反应的因素有哪些？ 答：①显色剂的用量 ②溶液的酸度 ③显色温度 ④显色时间 ⑤副反应的影响 ⑥溶剂⑦溶液中共存离子的影响。 6．酸度对显色反应的影响主要表现在哪些方面？ 答：①影响显色剂的平衡浓度和颜色 ②影响被测金属离子的存在状态 ③影响络合物的组成。 7．在吸光光度法中，选择入射光波长的原则是什么？ 答：为了提高测定灵敏度，应选择波长等于被测物质的最大吸收波长的光作为入射光。即“最大吸收原则”，当此时有干扰物质干扰时，则应根据“吸收最大，干扰最小”的原则选择入射波长。 8．分光光度计是由哪些部件组成的？各部件的作用如何？ 答：主要部件：光源、单色器、比色皿、检测器和显示装置。光源可以发射连续光谱，是产生入射光的基础；单色器是将光源发出的连续光谱分解为单色光的装置，提供单色光作为入射光；比色皿是盛放试液的容器；检测器的作用是接受从比色皿发出的透射光并转换成电信号进行测量；显示装置的作用是把放大的信号以吸光度A 或透射比T 的方式显示或记录下来。 9．测量吸光度时，应如何选择参比溶液？
第二章 误差及分析数据的统计处理 思考题答案 1 正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度表示测定结果和真实值的接近程度，用误差表示。精密度表示测定值之间相互接近的程度，用偏差表示。误差表示测定结果与真实值之间的差值。偏差表示测定结果与平均值之间的差值，用来衡量分析结果的精密度，精密度是保证准确度的先决条件，在消除系统误差的前提下，精密度高准确度就高，精密度差，则测定结果不可靠。即准确度高，精密度一定好，精密度高，准确度不一定好。 2 下列情况分别引起什么误差如果是系统误差，应如何消除 （1）砝码被腐蚀； 答：系统误差。校正或更换准确砝码。 （2）天平两臂不等长； 答：系统误差。校正天平。 （3）容量瓶和吸管不配套； 答：系统误差。进行校正或换用配套仪器。 （4）重量分析中杂质被共沉淀； 答：系统误差。分离杂质；进行对照实验。 （5）天平称量时最后一位读数估计不准；答：随机误差。增加平行测定次数求平均值。 （6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液； 答：系统误差。做空白实验或提纯或换用分析试剂。 3 用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一个更合理 答：标准偏差。因为标准偏差将单次测定的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。 4 如何减少偶然误差如何减少系统误差 答：增加平行测定次数，进行数据处理可以减少偶然误差。通过对照实验、空白实验、校正仪器、提纯试剂等方法可消除系统误差。 5 某铁矿石中含铁%，若甲分析结果为%，%，%，乙分析得%，%，%。试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。 答：通过误差和标准偏差计算可得出甲的准确度高，精密度好的结论。 x 1 = ++÷3 =(%) x 2 = ＋＋ ÷3 = (%) E 1=－ =(%) E 2=－ = (%) %030.01/)(1)(222 1=-∑-∑=--∑=n n x x n x x s i %035.01/)(222=-∑-=∑n n x x s i 6 甲、乙两人同时分析同一矿物中的含硫量。每次取样 g ，分析结果分别报告为 甲：%，% 乙：%，% 哪一份报告是合理的为什么 答：甲的分析报告是合理的。因为题上给的有效数字是两位，回答也应该是两位。 第三章 滴定分析 思考题答案 1． 什么叫滴定分析它的主要分析方法有哪些 答: 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待
第三章 思考题与习题 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。 （6）系统误差中的操作误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 2解：因分析天平的称量误差为mg 2.0±。故读数的绝对误差g a 0002.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 2.0%1001000.00002.01.0±=?±= E g g g r %02.0%1000000.10002.01±=?±= E g g g r 这说明，两物体称量的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，相对误差就比较小，测定的准确程度也就比较高。 3解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 % 1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±= E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 5答:：0.36 应以两位有效数字报出。 6答:：应以四位有效数字报出。 7答:：应以四位有效数字报出。 8答:：甲的报告合理。因为在称样时取了两位有效数字，所以计算结果应和称样时相同，都取两位有效数字。 9 解 ： 根 据 方 程 2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+4H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为： g m 13.007.1262 020 .01.01=??= 相 对 误 差 为 %15.0%10013.00002.01=?= E g g r 则相对误差大于0.1% ，不能用 H 2C 2O 4 ·H 2 O 标定0.1mol ·L -1 的NaOH ，可以 选用相对分子质量大的作为基准物来标定。 若改用KHC 8H 4O 4为基准物时，则有： KHC 8H 4O 4+ NaOH== KNaC 8H 4O 4+H 2O 需KHC 8H 4O 4的质量为m 2 ，则 g m 41.022.2042 020 .01.02=??= %049.0%10041.00002.02=?= E g g r 相对误差小于0.1% ，可以用于标定NaOH 。 10答：乙的准确度和精密度都高。因为从两人的数据可知，他们是用分析天平取样。所
2014年分析化学课后作业参考答案 P25： 1．指出在下列情况下，各会引起哪种误差？如果是系统误差，应该采用什么方法减免？ （1） 砝码被腐蚀； （2） 天平的两臂不等长； （3） 容量瓶和移液管不配套； （4） 试剂中含有微量的被测组分； （5） 天平的零点有微小变动； （6） 读取滴定体积时最后一位数字估计不准； （7） 滴定时不慎从锥形瓶中溅出一滴溶液； （8） 标定HCl 溶液用的NaOH 标准溶液中吸收了CO 2。 答:（1）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （2）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （3）系统误差中的仪器误差。减免的方法：校准仪器或更换仪器。 （4）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 （5）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （6）随机误差。减免的方法：多读几次取平均值。 （7）过失误差。 （8）系统误差中的试剂误差。减免的方法：做空白实验。 3．滴定管的读数误差为±0.02mL 。如果滴定中用去标准溶液的体积分别为2mL 和20mL 左右，读数的相对误差各是多少？从相对误差的大小说明了什么问题？ 解：因滴定管的读数误差为mL 02.0±，故读数的绝对误差mL a 02.0±=E 根据%100?T E = E a r 可得 %1%100202.02±=?±= E mL mL mL r %1.0%1002002.020±=?±=E mL mL mL r 这说明，量取两溶液的绝对误差相等，但他们的相对误差并不相同。也就是说，当被测定的量较大时，测量的相对误差较小，测定的准确程度也就较高。 4．下列数据各包括了几位有效数字？ （1）0.0330 (2) 10.030 (3) 0.01020 (4) 8.7×10-5 (5) pKa=4.74 (6) pH=10.00 答：（1）三位有效数字 （2）五位有效数字 （3）四位有效数字 （4） 两位有效数字 （5） 两位有效数字 （6）两位有效数字 9．标定浓度约为0.1mol ·L -1的NaOH ，欲消耗NaOH 溶液20mL 左右，应称取基准物质H 2C 2O 4·2H 2O 多少克？其称量的相对误差能否达到0. 1%？若不能，可以用什么方法予以改善？若改用邻苯二甲酸氢钾为基准物，结果又如何？ 解：根据方程2NaOH+H 2C 2O 4·H 2O==Na 2C 2O 4+3H 2O 可知， 需H 2C 2O 4·H 2O 的质量m 1为：
第二章 １．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。 答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。精密度的大小常用偏差来表示。 误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。 ２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？ （1）砝码被腐蚀；天平两臂不等长；容量瓶和吸管不配套；重量分析中杂质被共沉淀；天平称量时最后一位读数估计不准；以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基 准物标定碱溶液。 答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。 ４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？ 答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。 针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正. 第三章 3.1 什么叫滴定分析？它的主要分析方法有哪些？ 将已知准确浓度的标准溶液滴加到待测溶液中，直至所加溶液的物质的量与待测溶液的物质的量按化学计量关系恰好反应完全，达到化学计量点；再根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，计算出待测物质含量的分析方法叫滴定分析。主要有酸碱滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化还原滴定法。 3.2 能用于滴定分析的化学反应必须符合哪些条件？ 反应定量进行；反应速率快；能用简单的方法确定滴定的终点。 3.3什么是化学计量点？什么是终点？ 滴加的标准溶液与待测组分恰好反应完全的这一点称为化学计量点。指示剂变色时停止滴定的这一点为终点。 3.4下列物质中哪些可以用直接法配制标准溶液？哪些只能用间接法配制？ H2SO4, KOH, KMnO4, K2Cr2O7, KIO3, Na2S2O3?5H2O 直接法：K2Cr2O7, KIO3 第四章酸碱滴定法
第四章酸碱滴定法 思考题4-1 1．质子理论和电离理论的最主要不同点是什么？ 答：（1）定义不同。质子理论认为，凡是能给出质子的物质是酸，凡是能接受质子的物质是碱；而电离理论认为，电解质离解时所生成的阳离子全部是H+的物质是酸，离解时所生成的阴离子全部是OH－的物质是碱。 （2）使用范围不同。电离理论具有一定的局限性，它只适用于水溶液，不适用于非水溶液，也不能解释有的物质（如NH3）虽不含OH－，但具有碱性的事实，而质子理论却能对水溶液和非水溶液中的酸碱平衡问题统一加以考虑。 （3）对于酸碱反应的本质认识不同。质子理论认为各种酸碱反应过程都是质子的转移过程，而电离理论则将酸碱反应分为酸碱中和反应、酸碱离解反应及盐的水解反应。 2．写出下列酸的共轭碱：H2PO4－，NH4+，HPO42－，HCO3－，H2O，苯酚。 答：上述酸的共轭碱分别为：HPO42-，NH3，PO43－，CO32－，OH－，C6H5O－。 3．写出下列碱的共轭酸：H2PO4－，HC2O4－，HPO42－，HCO3－，H2O，C2H5OH。 答：上述碱的共轭酸分别为：H3PO4，H2C2O4，H2PO4－，H2CO3，H3O+，C2H5OH2+。 4．从下列物质中，找出共轭酸碱对： HOAc，NH4+，F－，(CH2)6N4H+，H2PO4－，CN－，OAc－，HCO3－，H3PO4， （CH2）6N4，NH3，HCN，HF，CO32－
答：由酸碱质子理论可知，上述为共轭酸碱对的分别是：HOAc-OAc－，NH4+-NH3，HF-F－，(CH2)6N4H+-(CH2)6N4，H3PO4-H2PO4－，HCN-CN－， HCO3－- CO32－。 5．上题的各种共轭酸和共轭碱中，哪个是最强的酸？哪个是最强的碱？试按强弱顺序把它们排列起来。 答：4题中的各种共轭酸碱中，最强的酸是H3PO4，最强的碱是CO32－。 酸性由强到弱的顺序为H3PO4、HF、HOAc、(CH2)6N4H+、HCN、NH4+、HCO3－。 碱性由强到弱的顺序为：CO32－、NH3、CN－、(CH2)6N4、OAc－、F－、H2PO4－。 6．HCl要比HOAc强得多，在1mol·L－1HCl和1mol·L－1HOAc溶液中，哪一个的[H3O+]较高？它们中和NaOH的能力哪一个较大？为什么？ 答：HCl溶液中[H3O+]较高，HCl和HOAc中和NaOH的能力相同。 因为HCl给出质子的能力强，在水溶液中几乎全部离解，为一强酸；而HOAc给出质子的能力比较弱，在水溶液中只能部分离解，因此HCl溶液中[H3O+]较高。 因为相同物质的量的HCl和HOAc可以中和相同物质的量的NaOH，所以HCl和HOAc 中和NaOH的能力相同。 7．写出下列物质在水溶液中的质子条件： （1）NH3·H2O；（2）NaHCO3；（3）Na2CO3。
第二章 误差和分析数据处理 1、 指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器 和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。 答：①砝码受腐蚀： 系统误差(仪器误差)；更换砝码。 ②天平的两臂不等长： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。 ⑤试剂含被测组分： 系统误差(试剂误差)；做空白实验。 ⑥试样在称量过程中吸潮： 系统误差；严格按操作规程操作；控制环境湿度。 ⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。 ⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。 ⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。 ⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法 11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下： ① 求两组数据的平均偏差和标准偏差； ② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①n d d d d d 321n ++++= 0.241=d 0.242=d
1 2 i -∑= n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。 ③第一组数据精密度高。 13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。 解：①12.0104i =∑= n x x ②0.00121)(2 i =--∑= n x x s ③0.00038== n s s ④0.0012 0.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=?±==±±=＝时，，查表置信限＝f n s t n s t x u 15、解：(本题不作要求) ，存在显著性差异。 得查表8,05.08,05.021R 2121 306.2 228 24649.34 64 60008 .04602 .04620.00008.00008.0%08.0 4602.0%02.46 4620.0%20.46t t t f t S S S S S x x >=-=-+==+?-= ========== 16、在用氯丁二烯氯化生产二氯丁二烯时，产品中总有少量的三氯丁二烯杂质存在。分析表明，杂质的平均含量为1.60%。改变反应条件进行试生产，取样测定，共取6次，测定杂质含量分别为：1.46%、1.62%、1.37%、1.71%、1.52%及1.40%。问改变反应条件后，产品中杂质百分含量与改变前相比，有明显差别吗？(α=0.05时) 解：
第一章概论 1—3 分析全过程: 取样、处理与分解；试样的分离与富集;分析方法的选择；结果的计算与评价. 1-4 标定碱标准溶液时，邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4， M=204。23g.mol—1）和二水合草酸(H2C2O4. 2H2O, M=126。07g.mol—1)都可以作为基准物质,你认为选择哪一种更好？为什么？ 答:选择邻苯二甲酸氢钾更好。因为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量较大，称量误差较小。 1—5.基准物Na2CO3和Na2B4O7·10H2O都可用于标定HCl溶液的浓度.你认为选择哪一种更好为什么答:选择Na2B4O7·10H2O更好.因为Na2B4O7·10H2O的摩尔质量较大，称量误差较小 1—6 用基准Na2CO3标定HCl溶液时，下列情况会对HCl的的浓度产生何种影响(偏高、偏低或没有影响）？ a。滴定时速度太快，附在滴定管壁的HCl来不及流下来就读取滴定体积 b. 称取Na2CO3时,实际质量为0.0834g,记录时误记为0。1824g c. 在将HCl标准溶液倒入滴定管之前，没有用HCl溶液荡洗滴定管 d。锥瓶中的Na2CO3用蒸馏水溶解时，多加了50mL蒸馏水 e。滴定开始之前，忘记调节零点，HCl溶液的液面高于零点 f。滴定管活塞漏出HCl溶液 g. 称取Na2CO3时，撇在天平盘上 h. 配制HCl溶液时没有混匀 答：使用Na2CO3标定HCl的浓度时,HCl的浓度计算公式为:c HCl=2m Na2CO3/(M Na2CO3V HCl)。 a。由于V HCl偏高，c HCl偏低； b. 由于m Na2CO3偏低,c HCl偏低； c. 由于V HCl偏高，c HCl偏低； d. 无影响； e。因为V HCl偏低，c HCl偏高； f. 因为V HCl偏高，c HCl偏低； g. 由于Na2CO3易吸湿，应用减量法称量。称取Na2CO3时，在天平盘上，Na2CO3会吸湿，使m Na2CO3偏低，最终导致c HCl偏低； h. 溶液没有混匀时，很可能的情况是上层较稀,因此c HCl偏低的可能性较大. 1—7. 若将H2C2O4·2H2O基准物质不密封,长期置于放有干燥剂的干燥器中,用它标定NaOH溶液的浓度时,结果是偏高,偏低，还是无影响 答：若将未密封H2C2O4·2H2O基准物质长期置于放有干燥剂的干燥器中,会使其失去结晶水。用它标定NaOH溶液的浓度时，消耗NaOH溶液的体积偏高。根据,最终使结果偏低。 1—8. 假设用HCl标准溶液滴定不纯的Na2CO3试样，若出现7题中所述的情况，将会对分析结果产生何
实验八 KMnO4标准溶液的配制和标定 1、配制好的KMnO4溶液应储存在棕色试剂瓶中，滴定时则盛放在酸式滴定管中，为什么？如果盛放时间较长，壁上呈棕褐色是什么？如何清洗除去？ 答：高锰酸钾的水溶液不稳定，遇日光发生分解，生成二氧化锰，灰黑色沉淀并附着于器皿上。同时，具有强氧化性，因此要放在酸式滴定管中。浓盐酸 KMnO4强氧化剂,见光分解. 碱式用的活塞为橡胶制的,与强氧化剂相遇易老化 MnO2 浓盐酸 2、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么须在H2SO4介质中进行？用HNO3或HCl调节酸度可以吗？ 答：因若用HCL调酸度时，CL?0?4具有还原性，能与KMnO4作用。若用HNO3调酸度时，HNO3具有氧化性。所以只能在H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行，若酸度过低KMnO4与被滴定物作用生成褐色的Mn(OH)2沉淀，反应不能按一定的计量关系进行。结果偏低（-）。酸度太高，H2C2O4分解，结果（+）。
3、用Na2C2O4标定KMnO4时，为什么要加热到70～80℃？溶液温度过高或过低有何影响？ 答：在室温下，KMnO4与Na2C2O4之间的反应速度慢，故须将溶液加热到你70~80℃,但温度不能超过90℃，否则Na2C2O4分解，标定结果偏高。 4、标定KMnO4溶液时，为什么第一滴KMnO4加入后溶液红色褪去很慢，而后红色褪去越来越快？ 答：Mn2+对该反应有催化作用。刚开始时，高锰酸钾只有少量被还原释放出Mn2+，随着反应的进行，Mn2+含量增加，对反应的催化效果也就明显了。 5、标定KMnO4溶液时，开始加入KMnO4的速度太快，会造成什么后果? 答：标定KMnO4溶液的浓度时，滴定速度不能太快，否则加入的KMnO4溶液来不及与C2O42-反应就会在热的酸性溶液中发生分解： 实验九过氧化氢含量的测定 1、用高锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加 速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以用高 锰酸钾测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。 实验十维生素C的含量测定