快速灰分测定仪操作规程(正
式)
Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level.
使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。
快速灰分测定应符合《选煤厂技术检查规
定》的要求，适用于生产过程中产品灰分的快
速测定。
1、接通电源，打开运行开关，核查调整结
构的运行情况。
2、调整好传送结构的运行速度。
3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温
设定在815±10C°恒温。
4、打开运行开关，在预先灼烧和称出重量（准确到0.002克）的灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样0.5±0.01ɡ(准确0.0002克),均匀平辅在灰皿中,将灰皿依次排放置于炉膛高端入口处传送链条上.使其随传送链条运行燃烧后至炉膛低端出口，在炉堂内禁止煤样有火苗燃烧现象，否则此次试验无效。
5、取下灰皿在空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却至室温（约20分钟），然后计算灰分。
6、经常检查各部分工作情况，并精心维护。
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快速灰分测定仪操作规程(正 式) Standardize The Management Mechanism To Make The Personnel In The Organization Operate According To The Established Standards And Reach The Expected Level. 使用备注：本文档可用在日常工作场景，通过对管理机制、管理原则、管理方法以及管理机构进行设置固定的规范，从而使得组织内人员按照既定标准、规范的要求进行操作，使日常工作或活动达到预期的水平。下载后就可自由编辑。 快速灰分测定应符合《选煤厂技术检查规 定》的要求，适用于生产过程中产品灰分的快 速测定。 1、接通电源，打开运行开关，核查调整结 构的运行情况。 2、调整好传送结构的运行速度。 3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温 设定在815±10C°恒温。
4、打开运行开关，在预先灼烧和称出重量（准确到0.002克）的灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样0.5±0.01ɡ(准确0.0002克),均匀平辅在灰皿中,将灰皿依次排放置于炉膛高端入口处传送链条上.使其随传送链条运行燃烧后至炉膛低端出口，在炉堂内禁止煤样有火苗燃烧现象，否则此次试验无效。 5、取下灰皿在空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却至室温（约20分钟），然后计算灰分。 6、经常检查各部分工作情况，并精心维护。 请在这里输入公司或组织的名字 Please enter the name of the company or organization here
卡尔－费休库仑法水分测定仪测试原理 一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差;仅能测定至10-3级;在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵;环境要求高;准备时间长(几个小时);不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定(如酮类、醛类)。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级;耗材(试剂)大;测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等;耗材少;可以测定至10-6级;时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动(以下简称华坤仪器)60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1.1935年卡尔-费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。现在的分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。 2.卡氏库仑法测定水分是一种电化学方法。其原理是仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的，其反应如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N 2C5H5N HI+C5H5N SO3 C5H5N SO3+CH3OH C5H5N HSO4CH3
清华在线灰分仪在华丰煤矿选煤厂的应用 王强，孔祥伟 (新汶矿业集团有限责任公司华丰煤矿选煤厂，山东宁阳271400) 摘要：介绍了清华在线灰分仪的特点，并对其在华丰煤矿选煤厂的应用情况和应用效果进行了分析。结果表明，清华在线灰分仪具有方便、实时、准确等特点，商品煤质量得到保障，减少了煤质事故的发生，每年创造经济效益287万元，具有良好的社会效益和经济效益。最后对清华在线灰分仪的维护和管理进行了分析说明。 关键词：灰分仪；测量值；化验值；灰分；重复性；稳定性华丰煤矿选煤厂是一座矿井型选煤厂，1960年建成投产，初期设计能力为30万t/a，经改造扩建，现在生产能力达到120万t/a 以上。入洗原煤为本矿矿井生产气煤，采用原煤准备－跳汰分选－电磁高频筛分离－压滤处理尾煤的联合工艺流程。主产品是灰分小于8.00%、硫分小于0.80%的优质“双八”品牌精煤，主要销往上海焦化厂、浦东煤气厂等国有大中型企业。 为适应市场发展的需要，满足用户对精煤数、质量需求的不断提高，扩大选煤厂的生产能力，华丰煤矿选煤厂对跳汰机进行了技术改造，并取得了突破性的进展。但如何控制和稳定煤炭质量，减少资源损失一直是选煤厂面临的主要问题。灰分是表征煤炭质量的最主要指标，传统的煤灰分化验法工序复杂，显示结果滞后时间长，指导生产不及时，常造成精煤超灰或超差，与用户之间产生质量纠纷。因此，实现生产过程中的灰分快速检测是选煤厂亟待解决的问题。
1 清华在线灰分仪特点 清华大学工程物理系研制的ZZ-89系列煤灰分仪采用双能量γ透射吸收方案，具有煤灰分动态测量技术特点，已有多年的应用经验。清华在线灰分仪具有安装方便、操作简单、对煤样粒度适应性强等优点，同时还具有较高的测量精度、稳定性和重复性。 （1）测量精度高 测量精度主要取决于以下几个误差：①计数的统计误差(测量时间超过10 min可以忽略)；②测量系统本身的偶然误差小于0.2%；③常规灰分化验过程中的偶然误差，控制在0.2%左右；④煤灰中元素组成的随机变化，尤其是铁含量变化引起的误差。 其中最后一个因素是误差的主要来源。对精煤而言，煤灰中Fe２O３质量分数增加或减少1%，引起的灰分测量值误差约为±0.7%。经过多次比对实验表明，清华在线灰分仪对低灰分的精煤测量精度小于0.5%；对高灰分的原煤测量精度一般小于1%。 （2）测量稳定性好 对灰分值固定的测量对象，取8 h内连续测量的“10 min灰分”值，全部值与任意一个“10 min灰分”值的最大偏差值不会超过±0.5%。 （3）多次测量重复性好 这是清华在线灰分仪的重要指标。多次操作重复性的定义是对同一个煤样，多次重新装桶测量所测得的一系列灰分值的均方差。这一指标反映单次测量结果的可信度，它取决于样品桶中煤能够以同等机会被γ束扫视到的程度。
MA-1智能卡尔费休水分测定仪标准操作规程 1.目的 建立MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用标准操作程序，使操作过程标准化。 2.范围 本标准适用于MA-1智能卡尔费休水分测定仪的使用。 3.内容 3.1. 仪器组件 3.1.1. 仪器组成：MA-1主机、触摸屏控制器、试剂瓶架。 3.1.2. 电源：220V稳压电源。 3.2. 操作步骤 3.2.1.在试剂瓶架上依上放好容量法卡尔费休试剂，无水甲醇及废液瓶。 3.2.2.使用前的准备工作：确认仪器连接安装无误，并检查各接口是否已拧紧旋钮。 3.2.3.吸甲醇：打开仪器电源开关，点击显示屏“进入”键，屏幕显示主菜单，再点击“吸甲醇”键，界面进入吸甲醇项，长按该界面“进入”键，仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态，此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。点击“退出”键，界面退至主菜单； 3.2. 4.注液：点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键，然后点击“进入”键，仪器开始自动进入注液状态，泵体活塞上移至上限时将自动停止，点击“退出”键，界面退至手动控制状态； 3.2.5.吸液：点击“吸液”键，然后点击“进入”键，仪器开始将卡氏试剂吸入泵体，直至到达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动转入吸液状态，吸液停止后仪器自动反转，三通阀再转入注液状态)。点击“退出”键，界面退至手动控制状态： 3.2.6.打空白：点击“打空白”键，然后点击“进入”键，此时仪器进入打空白(甲醇内的水分)状态，同时将第一次吸液中泵体中的空气打空，空白打完后仪器自动结束并提示打空白结束。点击“退出”键，界面退至手动控制状态，再按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.7.标定：点击“标定”键，然后点击“进入”键，然后用10μl微量注射器向五口瓶中注入10μl (10mg)蒸馏水，点击“进入”键，仪器开始对卡氏液进行标定。可连续标定五次，仪器会将标定结果自动存入系统内存并计算出平均值。待结束后，按“退出”键，界面退至主菜单； 3.2.8.样品检测：待标定结束后，仪器就可以对样品进行自动检测了。点击主菜单“样品检测”键，再点击“样品重量”，按界面提示输入样品重量，按“确认”键，再点击“延时时间”(一般情况下，样品是液体延时时间为l0-15秒即可，样品如是固体，可根据其溶解度大致为30—60秒)按“确认”键，然后点击“进入”键，仪器进入自动检测状态；若进行多次检测且样品重量不同，需重复5—7项操作。 3.2.9.排废液：待仪器连续多次检测结束后，五口瓶中的溶液会逐渐增多，当目
工业分析灰分的测定 一、岗位描述： 煤的灰分是指煤中所有可燃物质在一定温度下灰化并灼烧至质量恒定，以残留物的质量与煤样质量的百分数。 焦炭灰分是称取一定质量的焦炭试样，于815℃下灰化以其残留物的质量占焦炭试样质量的百分数，作为灰分含量。 二、操作流程： 接试样—天平秤样—马弗炉灼烧—取出冷却—天平秤样—计算结果—报告结果—填写化验单填写台帐 三、岗位具体操作规程： 常采用快速灰分化法，用预先于815℃灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样0.5t0.01g精确至0.0002g，使试样均匀摊平。将盛有试样的灰皿送入温度为815t10℃的箱形高温炉门口，在10min内逐渐将其移入炉膛恒温区，关上炉门并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815t10℃下灼烧1h。1h后从炉中取出放在空气中冷却约
5min，移入干燥器中冷却至室温称量，后计算结果。 四、岗位的日常检维修： 1、做灰分检验所用仪器与设备有天平，马弗炉，巡检天平首先看是否预热，是否归零，是否稳定，马弗炉是否达到所要求温度，温控仪程序是否准确、正常等。 2、天平如果不稳定或者不归零，都需维修，正常情况下需厂家维修或不能使用另行购买。马弗炉温度不达要求就应看电热偶是否烧坏，炉丝是否烧断，如有此现象都需重新更换新的备件。如温控仪按键失灵或损坏需更换面板等。 五、岗位的日常操作： 正常情况下都需按照GB17212—2001规程来操作，如果进行检查性灼烧每次20min，直到连续两次灼烧质量差在0.001g内为止，用最后一次灼烧质量为计算依据，如遇到结果不稳定，应改为缓慢灰化法重新测定，灰分低于15%时，不必进行检查性灼烧。 六、岗位的危险辨识： 所用仪器设备都是带电或高温，操作时检验人员要有自身保护意识，能够辨识是否有设备短
ＺＺ－８９Ａ型在线式γ射线煤灰分仪 说明书之四 结构和部件 清华大学工程物理系 1996年9月 目录 §1.可旋转C型探测器架 (1) §1.1 NaI（Ｔl）闪烁探头及放大器板 §1.2加热筒和探头恒温控制 §1.3放射源及其屏蔽准直铅罐 §1.4标准测块和扫灰装置 §2.现场仪表柜 (5) §2.1供电电器 §2.2现场用开关电源 §2.3定位控温和驱动电路板 §3.控制室仪表柜 (6) §3.1净化电源和插梢板 §3.2稳峰电路板、高压电路板和开关电源 §3.3 PC-486工控机 §3.4灰分仪专用计算机接口电路板 §3.5温度显示仪 §4.其他部件 (9) §4.1打印机及打印机桌 §4.2四位数字式灰分显示仪 §4.3各种电缆 附图：结构组成和连接关系 ＺＺ－８９Ａ型在线式γ煤灰分仪包括C形可旋转探测器架，现场仪表柜，控制室仪表柜三部分；每个部分又由多种部件组成，下面对各部件予以描述。前半部的说明实际上是对后面的《结构组成和连接关系》有关图表的详尽说明，请对照着阅读。 §1.可旋转C型探测器架 这是γ煤灰分仪的传感器部分。上臂固定探头箱外壳，内有闪烁探头和恒温加热筒等；放射源屏蔽准直铅罐装在下臂上；下面动力箱内装有电动机，减速箱，齿轮箱，皮带轮等驱动C形架旋转的部件，
动力箱中还装有两个反射式光耦，指示C 形架是处于输煤皮带外的“校验”位置， 还是处于皮带内的“测量”位置。无论 是强电供给还是弱电信号，全部集中到 方立柱上的接线箱中，使整个C形探测 器架成为内部已安装，连线妥当的整体。 图 1 C形探测器架简图 §1.1 NaI（Ｔl）闪烁探头 闪烁探头由４０×４０NaI（Ｔl）闪烁晶体，GDB－44Ｆ(或性能相当)的光电倍增管和专门设计的具有长距离传输功能的放大器组成。其外形为一φ85×265的圆简。NaI（Ｔl）晶体极易吸水潮解，且其中含有极毒的Ｔl(铊)元素，所以晶体密封包装在有透光玻璃盖的铝盒 中。晶体盒固定在圆筒前端。 光电倍增管的管座和放大器板等 与后盖组成一个整体，分三层，层间 有压簧，保证光电倍增管的端窗与NaI （Ｔl）晶体盒的玻璃盖之间密切接 触。后盖上有两个航空插座，其中大 四芯座接光电倍增管高压，另一个小 四芯座是引入±１２Ｖ电源供放大器图 2 NaI（Ｔl）晶体 用，并引出γ脉冲信号的。 透射过煤层的γ进入NaI（Ｔl）晶体，与晶体中的原子发生相互作用，产生次级电子，次级电子的能量与产生它的γ射线的能量有关。次级电子在晶体中损失能量时发闪烁光，闪烁光透过玻璃盖经光电倍增管端窗，进入光电倍增管。光电倍增管是能使极微弱的闪烁脉冲光变换成一定大小电信号的器件，其端窗内部是半透明的光阴极，光阴极的作用是把闪烁光转变为光电子，这些光电子被阴极与第一个联极(打那极)之间电场加速，在打向第一个联极时，具有足够能量，能从第一联极上产生更多个电子。以后，相似地在各联极之间都发生倍增，经过10个联极，最终到达阳极时，能得到倍增了上百万倍的电子数。所以，每一个在NaI （Ｔl）晶体中发生了相互作用的γ光子，经上述过程，能在光电倍增管的阳极上产生一个电流脉冲，该电流脉冲在阳极负载电阻上形成一个负极性的电压脉冲，经放大器放大后，传输到控制室仪表柜中的稳峰器输入端。 从γ光子射入晶体发生相互作用，直 到电压脉冲产生，每个中间过程是按比例 的但都有涨落。所以电压脉冲的大小平均 而言与发生作用的γ光子的能量成正比。 例如１３７Ｃs（662keV）γ光子因光电效应 过程最后生成的电压脉冲平均幅度大约是 241Am（60keV）γ光子脉冲幅度的11倍。
一、残炭测定原理 残炭测定法（电炉法）的测定原理近似康氏残炭测定法。是将式样放入带毛细管的特殊坩埚中，在空气进不去和规定加热条件下，使式样受热蒸发分解，保持规定时间测得的焦黑色残留物，用重量百分含量表示。 二、仪器 电炉法残炭测定仪器：包括加热加控温设备、坩埚、坩埚盖、钢浴盖。 高温炉：0~1000W，能加热到恒温800±20℃。 干燥器。 坩埚钳。 细砂。 分析天平：感量0.1mg。 托盘天平：250或500g。 三、试验方法 1.准备工作 再仪器的每个装坩埚的空穴底部装入已煅烧过的细砂5~6ml。将测定仪给定规定的温度范围520±5℃，接通电源加热升温。 2.将清洁的瓷坩埚放在事先已加热到800±20℃的高温炉中煅烧1h之后（新的坩埚煅烧不少于2h）取出，现在空气中放置1~2min，然后转入干燥器中冷却约40min，取出坩埚在分析天平称出瓷坩埚的重量，称准至0.0002g。按上法重复煅烧、冷却、称量，直至两次称量间的差数不大于0.0004g为止。 3.再已恒重的坩埚中称入试样，称准至0.01g。润滑油或柴油10％残留物称7~8g；重质燃烧有1.5~1g；渣油沥青0.7~1g。称试样时，将试样摇匀约5min，粘稠的和含蜡油品要先加热到50~60℃才进行摇匀。含水量大于0.5％的油品要进行脱水。 4.用坩埚钳子将盛有试样的瓷坩埚放入温炉已达520±5℃的电炉空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。 5.当试样在温度炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃蒸气，使它燃烧，在燃烧结束时用钢浴盖将穴盖上，煅烧试样的残留物。试样从开始加热，经过蒸气的煅烧，到残留物煅烧结束，共需30min。 6.当残留物煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，再空气中放置1~2min，移入干燥器中冷却约40min后，再分析天平称量坩埚的残留物的重量，称准至0.0002g。 7.测定时坩埚内的残留物应该是发亮的，且第二次实验时残留物应该同样，否则重新进行测定。 四、计算 1.试样的残炭X％，按下列计算： X=m1/m*100 式中：m1-残贪物的重量，g；m-试样的重量，g。 2.实验数据、计算及结果 试油名称 坩埚重量，g 试油重量，g 残炭量，g 残炭值，％（m） 允许差数，％
SFY-20红外线快速水分测定仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 第一章概述 首先感谢您选用本公司生产的SFY-20红外线快速水分测定仪。请您在使用前详细阅读本说明书， 1.1用途、特点 SFY-20红外线快速水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性，具有可替代性，且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。该仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。因此该水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、种子，菜籽，烟草，化工，茶叶，食品、肉类、种子、石墨、油墨、锯末、沙土、砂石以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶等行业中的实验室与生产过程中。 1.2 SFY-20主要技术指标 水分测定范围（%）： 0.01%-100% 测定试样重量（g）： 0-90 最大称重量：（g）： 20 称量最小读数（g）: 0.001 水分含量可读性(％): 0.01 温度设定范围（℃）：室温-160 显示参数： 7种 通讯接口：标准RS232接口 波特率：9600/S比特 通讯方式：MCS51系列单片机通讯方式2。 供电电源：电压220v±10%频率50HZ±1HZ 试样温度：-40℃-50℃ 工作环境温度：-5℃-50℃ 相对湿度：≤80%RΗ 外形尺寸：380mm×205mm×325mm 净重量：3.7kg 1
在线测灰仪自校方法 一．类型及安装位置： （1）LB420 型安装于精煤26#入仓皮带、138#原煤入仓皮带 （2）COALSCAN 2500型安装于原煤 171#皮带 （3）COALSCAN 2100型安装于洗混煤46#上仓皮带及152皮带。 （4）COALSCAN 2800型安装于156#皮带 二、维护与保养： ⑴网络组负责清扫灰分仪射源驱动离合器外露部分及探头。 ⑵调度室负责灰分仪电源及通讯设备的维护和保养。 三、灰分仪的零点计数率标定： ⑴采制样工应熟知灰分仪的基本知识，掌握灰分仪标定的基本操作，标定过程中应严密注意 ⑵零点标定前应提前通知洗煤司机，并在皮带走廊现场观察有无施工人员，确认无工作人员后方可通知调度员开机并进行标定。 ⑶标定结束后通知调度员对皮带进行停机。 ⑷一般情况下应每周对一台测灰仪进行一次零点标定。 ⑸特殊情况下，由总工程师安排对灰分仪进行动态标定。 四、灰分仪的动态标定： ⑴灰分仪发生故障故障排除后，技检车间应及时对灰分仪进行动态标定。 ⑵正常情况下，技检车间每周对一台灰分仪进行一次动态标定以校验参数。 ⑶特殊情况下，由总工程师安排对灰分仪进行动态标定。 ⑷技检车间将每次标定结果做好记录。
灰分仪动态标定方法如下： COALSCAN 2500型灰分仪动态标定方法 ①连接现场键盘，选择菜单１进入分析模式。 ②当灰分仪出现测值后，立即采取第一个子样，以后每隔30秒钟采取一次，共采取6个子样合并作为一个标定煤样。采样时要求沿皮带分左，中，右三点循环采样，不得交错重复，每个子样不少于3公斤。 ③记录采样后键盘显示的“A”值（灰分仪三分钟测值） ④重复以上操作，每台灰分仪采取2-3个标定用煤样，制备成分析煤样并化验出结果“Ad%”。 ⑤化验室试验结果“Ad%”与灰分仪测定结果“CS”值进行对比，取对照误差的平均值校正灰分仪参数“B0”值即完成标定。 COALSCAN 2100型、SDDG-05A型灰分仪动态标定方法 ①记录某一时间“T1”，同时向皮带上放置取样标志。 ②在皮带机头见到标志后即用特制采样器横截煤流全断面采取煤样，以后每隔20秒钟接取一次，把9次接取的全部煤样混合作为第一个标定用煤样（重量不少于30KG)，9个子样全部采完后记录时间“T2” ③重复以上操作，共采取1-3个标定用煤样，各制备成分析煤样并化验出结果“Ad%”。 ④在灰分仪上查询“T1→T2”等时间间隔内的显示值“A”值 ⑤把化验室试验结果“Ad%”与灰分仪测定结果“A”值进行对比，取对照误差的平均值校正灰分仪参数“D”值即完成标定。 五、校准误差性：
水分测试仪操作说明 一、测试原理 不同材料的导电性是不同的，对于由水分、土壤、空气的混合物的导电性主要是由水的体积百分数决定的，因为水的介电常数为80，土壤3-4，空气1，水的含量的变化导致整体的导电性的变化。利用MP406可以测得混合材料的介电常数（单位mV），利用介电常数与体含水量的对应关系，MPM160即可直接读出体积含水量。同时MPM160还可读介电常数，使得用户可以针对特定的土壤更精准的测量。 二、操作说明 1.MPM160按键说明 MPM160手持式水分测试仪面板上共有7个按钮。分别是读数（read）、开机（on）、发送（send）,清楚（clear）、确认（ACK）,向上按钮，向下按钮。操作流程如下： 2.电池更换 MPM160使用常见的9V电池。由于MPM160在测试时间短和有效节电模式，使得一块电池使用时间长达1至2月。当显示屏左边屏幕上显示“L“时，说明电池电量低，应更换电池。电池更换过程不必担心丢失数据，MPM160的处理芯片会自动保存数据。 3.测试结果的处理 可以直接从显示屏上读取体积水含量和介电常数，单位分别是%和mV。如果需要得到通常意义的含水量既质量含水率，测量被测物的密度，有如下关系： 质量含水率=体积含水量/密度。 如果用户希望针对样品做更精确校准，可以直接读取介电常数。根据用户建立的针对该样品的介电常数与含水量校准曲线确定准确值。 三、注意事项 1.本测试仪除了土壤之外，还可对非金属粉末、液体和固体含水量进行测定。 2.仪器启动需预热3秒钟。操作等待时间40s，即如果任何操作停顿40秒自动关闭。 3.仪器的外壳具有防水功能。但应避免长时间强光照射显示屏。 4.本仪器最多可储存510组数据。 5.对于普通的测试，最大误差为5%；对于用户特定样品测试，误差可以控制在2%。
建立卡尔费休水分测定仪标准操作程序。 2范围 梅特勒ET08型水分测定仪。 3使用原理 卡尔费休水分测定法是利用碘氧化二氧化硫时需要定量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量。 4 操作步骤 4.1 滴定前准备 4.1.1检查分子筛更换日期，超过3天需要更换分子筛。 4.1.2检查滴定系统密封性，检查滴定杯内各组件是否在正确位置。 4.1.3接通电源，按仪器开关键打开主机。 4.1.4按泵排空键排空滴定杯内液体。 4.1.5按泵加液键加入滴定杯约20ml无水甲醇。 4.2 滴定度标定 4.2.1进入操作屏主菜单，点击“滴定剂”图标进入标定模式。 4.2.2在“属性”项下确认滴定液信息，在“浓度测定”项下确认测定参数是否正确。 4.2.3在“浓度测定”项下点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.2.4用10ul微量注射器吸取10ul纯化水（约10mg）放在天平归零。 4.2.5待仪器达到平衡图标变绿，点击图标，再点击填加样品，快速将样品由液体进样口加入滴定杯。 4.2.6将注射器放回天平读取数据，数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。4.2.7 滴定结束，读取滴定结果并记录结果在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上。 4.2.8重复“4.2.4”、“4.2.5”与“4.2.6”测试三个结果取平均值并计算RSD。 4.2.9 RSD小于2.0%标定通过，滴定度为三次标定结果平均值。 4.2.10在《卡尔费休试液滴定度标定记录》上登记滴定度并标明有效期，有效期7天。 4.2.11进入仪器主菜单，点击“滴定剂”图标，在“属性”项下修改滴定液浓度为标定浓度。 4.3 样品测试 4.3.1确认卡氏试液滴定度是否过期，如过期按照“4.2”进行重新标定。 4.3.2确认仪器上滴定度信息是否正确。 4.3.3点击主菜单“滴定分析”图标进入测试模式。 4.3.4查看测试参数是否符合要求。 4.3.5点击图标，仪器进行预滴定平衡。 4.3.6待仪器达到平衡图标变绿，选择注射器或是称量船移取一定量液体或固体样品，放在天平上归零。 4.3.7点击图标再点击填加样品，快速将样品由液体进样口或固定进样口加入滴定杯。 4.3.8注射器或称量船放在天平上读取数据，将数据输入仪器点√图标，仪器进行滴定。 4.3.9滴定结束读取滴定结果并记录。
文件制/修订履历表 制/修订人制/修订内容影响页次审核批准版本发行日期
1.目的 本试验方法规定试样进行灰分测试试验的操作； 2.适用范围 本作业指导书适用于灰分测试试验的评定。 3.术语和定义 马弗炉:是一种通用的加热设备，依据外观形状可分为箱式炉、管式炉、坩埚炉。 4.职责 授权操作人员负责该项测试的相关操作及数据记录。 5.工作程序 5.1使用仪器设备 5.1.1 SX2-2.5-12N型号马弗炉 厂家：上海一恒仪器有限公司 技术参数： 1)最高温度：1200℃ 2)分度号：K 3)炉膛尺寸：W×P×H(mm)120×200×80 4)容积：2L 5)电源：220/50HZ 6)输入功率：2.5KW 7)加热元件：铁烙铝 5.1.2 GR-200型号分析天平 厂家：A&DCompany,limited 技术参数： 1)称重范围：210g 2)读数精度：0.1mg 3)最小单位重量：0.1mg 5.2测试样品 5.2.1 ASTM D2584《增强填充树脂燃烧损失后的含量标准测试方法》标准测试样品
5.2.1.1至少需要三个样品 5.2.1.2样品质量大约为5g，最大尺寸为2.5×2.5cm的厚度 5.2.2 GB/T 9341.1-2008《塑料灰分通用测定方法》标准测试样品 所取得试样量要足够产生5mg至50mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要 进行一次预测定。推荐试样量如下： 5.2.3ISO 3451-1:2008 《塑料灰分的测定第一部分通用方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至500mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。推荐试样量如下： 5.2.4DIN EN ISO 3451-1：2008《塑料灰分的测定第一部分：一般方法》标准测试样品,所取得试样量要足够产生5mg至200mg的灰分，如预先未知灰分的近似含量，则要进行一次预测定。推荐试样量如下：
水分测定仪工作原理 The Standardization Office was revised on the afternoon of December 13, 2020
中国科协2005年学术年会论文集 企业计量测试与质量管理 卡尔－费休库仑法水分测定仪 原理及应用范围 单位：山东省计量科学研究院 淄博华坤电子仪器有限公司 作者：林振强、赵玮、任昌峰 日期：二○○五年五月十日
摘要：在国民经济中，石化产品占有重要的地位。该类产品品种繁多，但大部分都有一项必须检测的重要指标——水分含量。在检测中选择何种方法、如何选择仪器、如何测定其合格，是众多化验工作中的一项大事。作为一类测定物质中水分含量的计量仪器，目前有干燥法、卡尔－费休（KarlFischer，以下简称卡氏）容量法和卡氏库仑法等多种仪器。但就多数物质而言最为经济、最为准确的方法当属卡氏库仑法。本文以卡氏库仑法为依据，参照淄博华坤电子仪器有限公司开发生产的DT－30系列全自动微量水分测定仪来探讨其原理及应用范围。并以几年来使用仪器的心得体会来推动卡氏库仑法仪器的应用和促进多学科领域中试验工作的开展。 关键词：卡尔—费休库仑法水分测定原理范围
一、引言 测定物质中水分含量的方法很多，现对常用的几种方法就其经济性、准确性做简单的对比分析。 1干燥法优点：仪器价格低廉。缺点：精度差；仅能测定至10-3级；在干燥蒸馏过程中挥发性物质亦被蒸发，不能测定物质中水分含量的真值，试验时间过长。 2光谱、色谱法优点：可以测至10-6级。缺点：仪器价格昂贵；环境要求高；准备时间长（几个小时）；不利于产品的过程控制。 3卡氏容量法优点：测试品种多，相对于卡氏库仑法有些特殊物质在特定试剂条件下可以测定（如酮类、醛类）。缺点：在最佳状态下仅能测至10-4级；耗材（试剂）大；测定时间偏长。 4卡氏库仑法优点：仪器价格中等；耗材少；可以测定至10-6级；时间短，一般物质在掌握好进样量的前提下使用淄博华坤电子仪器有限公司DT-30系列全自动微量水分测定仪（以下简称华坤仪器）60秒内即可完成测定，是过程控制和仲裁判定的最佳方法。缺点：有些具有副反应的物质如酮类、醛类不能测定。 对于多数物质而言，选择卡氏库仑法仪器做为质量控制测定水分含量是一种即经济又准确的方法。 二、卡氏库仑法仪器原理 1．1935年卡尔－费休（KarlFischer）首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科
水分测定仪（水分测定仪怎么分类）： 能够检测各类有机及无机固体、液体、气体等样品中含水率的的仪器叫做水分测定仪，按测定原理可以分类物理测定法和化学测定法两大类。物理测定法常用的有失重法、蒸馏分层法、气相色谱分析法等，化学测定方法主要有卡尔费休法（Karl Fischer）、甲苯法等，国际标准化组织把卡尔费休（Karl Fischer）方法定为测微量水分国际标准，我们国家也把这个方法定为国家标准测微量水分。 常见的失重法水分仪有卤素水分测定、红外水分测定仪、微波水分测定仪等； 常见的卡尔费休水分测定仪主要有容量法卡尔费休水分测定仪和库仑法（电量法）卡尔费休水分测定仪。 另外还有便携式水份测定仪 红外线水分测定仪： 红外线水分测定仪，采用热解重量原理设计的，是一种新型快速水分检测仪器。水分测定仪在测量样品重量的同时，红外加热单元和水分蒸发通道快速干燥样品，在干燥过程中，水分仪持续测量并即时显示样品丢失的水分含量%，干燥程序完成后，最终测定的水分含量值被锁定显示。与国际烘箱加热法相比，红外加热可以最短时间内达到最大加热功率，在高温下样品快速被干燥，其检测结果与国标烘箱法具有良好的一致性,具有可替代性,且检测效率远远高于烘箱法。一般样品只需几分钟即可完成测定。
仪器操作简单，测试准确，显示部分采用红色数码管，示值清晰可见，分别可显示水分值，样品初值，终值，测定时间，温度初值，最终值等数据，并具有与计算机，打印机连接功能。 水分仪可广泛应用于一切需要快速测定水分的行业，如医药，粮食、饲料、种子，菜籽，脱水蔬菜、烟草，化工，茶叶，食品、肉类以及纺织，农林、造纸、橡胶、塑胶、纺织等行业中的实验室与生产过程中。
KF-1水分测定仪操作规程 1 原理： 本仪器为卡尔费休（Kart fischer）滴定法测定水分仪器，采用“永停法”来确定终点： 根据半电池反应：I2+2e=2Iˉ 溶液中同时存在I2及Iˉ时上述反应分别在两个电极上进行，即在一个电极上I2被还原，而在另一个电极上Iˉ被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。如果溶液中只有Iˉ而无I2则电极间无电流通过。当滴定终点时溶液中有微量卡尔费休试剂存在才有Iˉ及I2同时存在，这时溶液导电，电流表指针偏转，指示达到终点。 反应式I2+SO2+3C5H5N+CH3OH+H2O→2C4H5N·HI+C5H5N·HSO4CH3根据滴定反应中消耗的碘来计算水分。 2 操作方法： 2.1 玻璃仪器洗净，烘干，按图1连接好各部件，所有磨口涂凡士林，检查无误后，接通电源。 图1 KF-1型水分测定仪正反面图
2.2 将卡氏试剂倒入一套滴定管瓶中。 2.3 往反应瓶中加入约10ml的无水甲醇及搅拌转子一颗，开通搅拌器，调节转子的转速，使无水甲醇液面动起来且无液体飞溅。 2.4 关闭排废液的进气阀，打开通往贮液瓶的进气阀，然后打气，使滴定管中充满卡氏试剂。 2.5 将仪器面板上的测定开关调到“校正”档，调整校正旋钮，使电表指针在有少过量的卡氏试剂存在时，就会向右偏转一个相当大的角，比如达到“50uA”。 2.6 接着把测定开关向右转到调到“测定”挡，指针自动归零。然后向反应瓶中滴加卡氏试剂。加的速度视瓶中的水分（即甲醇中的水分）的多少而定。一般开始可以快一些，当接近终点时宜稍慢一点，且不及时返回，就表示已近终点。当指针指向47.5-48uA（两小格以内），此时溶液为红棕色，且保持30秒左右不回转就表示终点已到，表示甲醇的水分已被消除。 2.7卡氏试剂的标定 精密称取约20-25mg的纯水（重量以G、mg表示）加入反应瓶中，盖好瓶口，记录滴定管中卡氏试剂的起始读数（V0、ml）,然后开始滴定。如同2.6中一样直到反应终点，记录滴定管读数（V、ml）,按下式计算本次试验的卡氏试剂滴定度（T）：
快速灰分测定仪操作规程 示范文本 In The Actual Work Production Management, In Order To Ensure The Smooth Progress Of The Process, And Consider The Relationship Between Each Link, The Specific Requirements Of Each Link To Achieve Risk Control And Planning 某某管理中心 XX年XX月
快速灰分测定仪操作规程示范文本使用指引：此操作规程资料应用在实际工作生产管理中为了保障过程顺利推进，同时考虑各个环节之间的关系，每个环节实现的具体要求而进行的风险控制与规划，并将危害降低到最小，文档经过下载可进行自定义修改，请根据实际需求进行调整与使用。 快速灰分测定应符合《选煤厂技术检查规定》的要 求，适用于生产过程中产品灰分的快速测定。 1、接通电源，打开运行开关，核查调整结构的运行情 况。 2、调整好传送结构的运行速度。 3、关闭运行开关，打开加热开关，将炉温设定在815 ±10C°恒温。 4、打开运行开关，在预先灼烧和称出重量（准确到 0.002克）的灰皿中,称取粒度为0.2毫米以下的分析煤样 0.5±0.01ɡ(准确0.0002克),均匀平辅在灰皿中,将灰皿依次 排放置于炉膛高端入口处传送链条上.使其随传送链条运行 燃烧后至炉膛低端出口，在炉堂内禁止煤样有火苗燃烧现
象，否则此次试验无效。 5、取下灰皿在空气中冷却5分钟，再放到干燥器中冷却至室温（约20分钟），然后计算灰分。 6、经常检查各部分工作情况，并精心维护。 请在此位置输入品牌名/标语/slogan Please Enter The Brand Name / Slogan / Slogan In This Position, Such As Foonsion
SH-10A水分快速测定仪使用说明书 一、仪器的用途 本仪器可供工矿企业、农业、科研机构的试验室需要对化工、制药原料、燃料、成品、半成品、颗粒或粉状及谷物、土壤、造纸、食品、茶叶等所含的游离水分进行测试，它们的含水量大多是一项重要的技术经济指标，Sh10A型烘干法水分测定仪对于试样能够经受红外线辐射波照射而不至于被挥发或分解的物质均能使用本仪器，并能及时指导生产。 二、主要技术参数 最大载荷 10g 定时器范围 0～30min 微分标尺分度值 5mg 恒温精度±2℃ 微分标尺读数范围 0～1g 秤盘直径φ100mm 准确度等级一级电源及功耗 220V/50Hz 260W 调温范围 80～160℃外形尺寸 28×37.5×56cm 重量（净量） 12kg 三、仪器原理与结构 Sh10A型烘干法水分测定仪是根据称重法和烘箱法原理设计，将物质在烘干前和烘干后的质量进行比较，以得到物质内所含水分的百分比。本仪器由单盘上皿式天平、红外线干燥箱及电器控温三大部件组成，天平的秤盘置于红外线干燥箱内，当试样物质受穿透性强的红外线辐射波热能后，游离水分迅速蒸发，当试样物中的游离水分充分蒸发后，通过天平的光学投影装置，可直接读出试样物质含水率的百分比。烘干速度快，重复性好，控温电路采用半导体热敏电阻及可控硅控温线路，其升温速度快，恒温性能好，电网电压波动时对温度变化影响小，该仪器还装有定时器及报警装置，操作简单。 图一、图二、图三为仪器结构示意图。
1. 投影屏11.支架21.光学柱 2. 控温旋钮12.横梁22.秤盘 3. 定时旋钮13.大平衡螺母23.秤盘架 4. 电源开关14.指针24.小平衡螺母 5. 垫脚15.光源灯座25加码盘 6. 水平调整脚16.光源灯支架26.阻尼片 7. 水准器17.集光镜 8. 天平开关旋钮18.微分标尺
卡尔费休水分测定仪使用方法 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 目前在化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水的检测普遍采用卡尔费休水份测定仪。在检测了众多进口的、国产的各类型仪器以及各行业检测人员中，就卡尔-费休水分测定仪使用中存在的有关问题提出交流。 1、卡尔费休水份测定仪安全防护 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。 2、卡尔费休水份测定仪试剂的应用 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期，要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。 两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含水量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。 无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。 PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。 在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。 3、卡尔费休水份测定仪电极污染与保养 电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极
起草/修订人：Author 日期：Date 部门主管审查：Dept. Head Approval 日期：Date QA批准：Approved by QA 日期：Date 分发：Distribution:QA、QC QA, QC 1目的规范KF-1B型水分测定仪的操作。 2范围适用与KF-1B型水分测定仪的使用。 3职责 QC检验员对本规程的实验负责。 4规程 4.1 操作方法 仪器装置见说明书的装置图，按图装好玻璃仪器，将电极探头两端平行分开2mm左 右，置于反应瓶中，另一端的插头插入仪器电极插座中，开启电源，此时数码管显示 88888，报警器响、报警器灯亮，1秒钟后仪器进入滴定状态，仪表显示滴定情况。 4.2滴定甲醇中的水份： 加入无水甲醇(分析纯)于反应瓶中，至淹没电极裸露端即可，此时数码管应显示d0000。调节搅拌器转速(在面板的左下方)，使反应瓶中的液体在搅拌的作用下产生旋涡。用双链球加压使卡尔，费休液试剂到达滴定管满刻度。用卡尔·费休液滴定甲醇中的水份，随着卡尔·费休液进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时(报警点设在滴定终点90％处)，报警灯亮，报警器响，发出声光报警，通知操作者。此时应缓慢继续滴定，并注意观察显示器指示值，由于每支电极的灵敏度略有不同，一般滴定终点在d0097左右，若指示值不再增大(基本不变)，即可认为此值为滴定终点。 4.3标定卡尔·费休试剂： 用双链球加压使卡尔·费休试剂到达滴定管满刻度。再用微型注射器取蒸溜水(标准水)10u1，通过加料口橡皮盖注入反应瓶中，这时反应瓶中原有棕色即变为淡黄色。同时显示数由大变小直至最小。随即滴入卡尔·费休试剂，随着卡尔·费休试剂进入反应瓶，数码管显示数会逐步增大。当滴定接近终点时，报警灯亮，报警器响，发出声