一、A
1、可作为体内药物浓度可靠指标的是
A、尿药浓度
B、血清药物浓度
C、血浆药物浓度
D、唾液药物浓度
E、肌肉药物浓度
【正确答案】C
【答案解析】
当药物在体内达到稳定状态时，血浆中药物的浓度能够反映药物在靶器官的状况，因而，血浆药物浓度可作为体内药物浓度的可靠指标。【该题针对“体内样品种类”知识点进行考核】
2、在体内药物分析中最为常用的样本是
A、尿液
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药物分析笔记：分光光度法 一、基本原理 紫外——可见分光光度法：是根据物质分子对波长为200-760nm这一范围的电磁波的吸收特性所建立起来的一种定性、定量和结构分析方法。操作简单、准确度高、重现性好。 波长长（频率小）的光线能量小，波长短（频率大）的光线能量大。 100nm 200nm 400nm 800nm 400um 1m 通指 X-射线紫外区可见区红外区微波区无线电波区 Beer-lambert定律： A=E l c A——吸收度 E-吸收系数 l ——液层厚度 c——溶液浓度 吸收度浓度与厚度的关系。是吸收光度法的基本定律，重要前提是单色光。 摩尔吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为 1mol/L ，厚度为1cm时的吸收度，用表示。 百分吸收系数：指在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V），厚度为1cm时的吸收度，用表示。
影响Beer定律因素：化学因素，光学因素 二、紫外——可见分光光度计：主要部件：医学教育;网 https://www.doczj.com/doc/0a7519778.html, 1、光源：要求光谱的光源，氢灯和钨灯（350nm） 2、单色器：进口狭缝、准直镜、色散元件（棱镜和光栅）、聚焦透镜和出口狭缝组成。 3、吸收池：用光学玻璃制成的吸收池，只能用于可见光区。用熔融石英（氧化硅），可见紫外光区。 4、检测器：光电池：（硒光电池：用于可见光；硅光电池：紫外可见光）内阻小，易疲劳。 光电管：内阻高，电流易放大 . 5、讯号处理和显示器 三、定性与定量方法：医学教l育网 https://www.doczj.com/doc/0a7519778.html, （一）、定性鉴别：是多数有机化合物具有吸收光谱特征。一般用对比法。 1、对比吸收光谱特征数据 2、对比吸收度（或吸收系数）比值 3、对比吸收光谱的一致性 （二）、纯度检查：杂质检查与杂质限量检测 （三）、含量测定： 1、吸收系数法
2021年执业药师《药物分析》考试章节知识 点(7) （2021最新版） 作者：______ 编写日期：2021年__月__日 第三章物理常数测定法 一、熔点测定法 掌握熔点的定义和测定方法。 不同的物质及不同的纯度有不同的熔点。所以熔点的测定是辨认物质及其纯度的重要方法之一。
1.熔点的定义：初熔至全熔时的温度，其实质是熔距(固态变为液态时的温度)。“初熔”系指供试品在毛细管内开始局部液化有明显液滴时的温度。“全熔”系指供试品全部液化时的温度。 2.测定方法: 第一法(测定易粉碎的固体药品)。 (1)应按照各药品项下干燥失重的条件进行干燥。 (2)如果该药品不检查干燥失重、熔点范围低限在135℃以上、受热不分解的供试品,可采用105℃干燥; (3)熔点在135℃以下或受热分解的供试品，可在五氧化二磷干燥器中干燥过夜或用其他适宜的方法干燥。 (4)熔点测定用毛细管一端熔封;第二法 (测定不易粉碎的固体药品)。吸入两端开口的毛细管，同第一法，但管端不熔封; 第三法 (测定凡士林或其他类似物质)。
3.注意事项： (1)毛细管和传温液应符合规定;(2)温度计为分浸型，具有0.5℃刻度，应校正;(3)控制调节升温速度。 二、旋光度测定法 熟悉比旋度定义、旋光度测定法原理、方法以及应用 三、折光率测定法 熟悉折光率定义、折光率测定法原理、方法以及应用 旋光度测定法折光率测定法 定义与原理 比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度。 对液体样品 [a]D=a /ld
对液体样品 [a]D=100a/ Cl C=100a/[a]Dl 式中 [a]为比旋度;D为钠光谱的D线;l为测定管长dm;a为测得旋光度;d为相对密度;c为浓度g/100ml 折光率：指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。是光线入射角的正弦与折射角的正弦的比值 n= sini/ sinr 折光率因温度或光线波长不同而变，温度升高,折光率变小;光线的波长越短，折光率就越大。 折光率以ntD表示，D为钠光谱的D线，t为测定时的温度。 仪器旋光光计阿培氏折光计 条件 1.温度20±0.5℃; 2.光源：钠光谱的D线(589.3nm);
药物：是指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应症或者功能主治、用法和用量的物质。 药品：通常是指由药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床用的商品。药物通常比药品表达更广的内涵。《中华人民共和国药品管理法》规定了：药品，包括中药材、中药饮片、中成药、化学原料药及其制剂、抗生素、生化药品、放射性药品、血清、疫苗、血液制品和诊断药品等。 药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。 GMP《药品质量生产管理规范》GSP《药品经营质量管理规范》GLP《药物非临床研究质量管理规范》GCP《药物临床试验质量管理规范》GAP《中药材生产质量管理规范》 标准品：系指用于生物检定、抗生素或生化药品中含量或效价测定的标准物质，按效价单位（或ug）计，以国际标准品进行标定。 对照品：指用于生物检测时，除另规定外，均按干燥品（或无水物）进行计算后使用的标准物质。液体的滴：系在20℃时，以1.0ml水为20滴进行换算。 乙醇未指明浓度时，均系指95%（ml/ml）乙醇。 精密称定系指称取重量应准确至所取质量的千分之一; 称定系指称取重量应准确至所取质量的百分之一;精密量取系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求;量取系指可用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具。取用量为“约”若干时系指取用量不得超过规定量的+10%。 恒重：除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量。 空白试验：系指在不加供试品或以等量溶剂替代供试液的情况下，按同法操作所得的结果。 比旋度：偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。 百分吸收系数（E）：当溶浓度为1%（g/100ml）、液层厚度为1cm时的吸光度(A)。 药物安全性检查主要指标：异常毒性、热源、细菌内毒素、升压物质、降压物质、无菌、微生物、过敏性等。 《中国药典》2010版由一部（中药：药材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂）、二部（化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品一级药用辅料）、三部（生物制品）及其增补本组成，内容包括凡例、正文、附录、索引。 《中国药典》已经先后颁布9版（1953、1963、1977、1985、1990、1995、2000、2005、2010版）。美国药典USP 英国药典BP 欧洲药典EP 日本药局方JP 国际药典Ph.Int. 国家食品药品监督管理局领导下的国家级药品检验机构是中国药品生产制品检定所（2010年9月已更名为：中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所），各省、自治区、直辖市药品检验所分别承担各辖区内的药品检验工作。 17.药品检验程序：取样（检品收检）检验留样报告。 药物的杂质与限量1.药物的纯度：指药物的纯净程度.2.药物中的杂质主要分为两个来源：（1）由生产过程中引入（2）在储藏过程中受外界因素的影响，引起药物理化特性发生变化而产生。 3.药物中的杂质按照其来源来分可分为一般杂质和特殊杂质。（1）一般杂质：是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，它们含量的高低与生产工艺水平密切相关，所以也常常称为信号杂质。（2）特殊杂质：是指在特定药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，也常常成为有关物质。 药物中的杂质按照其毒性分类，杂质又可分为毒性杂质和信号杂质。重金属、砷盐为毒性杂质。氯化物、硫酸盐等属于信号杂质，信号杂质一般无毒，但其含量的多少可反映出药物的纯度情况。杂质限量：药物中所含杂质的最大允许量，称之为杂质限量。杂质限量=标准溶液的浓度×标准溶液的体积/供试品量×100%，即L=C×V/S×100%. 药物中一般杂质的检查 1.氯化物检查法原理：药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒
第一章绪论 第一节药物分析在药学领域中的地位和任务 药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的一门学科。 第二节药品质量标准 掌握药品质量标准的定义、主要内容和制订的原则。 一、药品质量标准的制订 药品(质量)标准是国家对药品质量、及检验方法所作的技术规定，是药品生产、经营、使用、检验和药品监督管理部门共同遵循的法定依据。我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监管局药品标准)。 制订药品质量标准应遵循的原则： 1、充分考虑药品的安全性与有效性。 2、检测项目、分析方法和限度要合理可行。 3、从生产、流通和使用各个环节考察影响药品质量的因素。 4、制剂质量标准与原料药质量标准要有关联性。 总之要体现“安全有效，技术先进，经济合理”的方针。 二、药品质量标准的主要内容： (一)名称 1、质量标准中药品的名称包括中文和英文名称，中文是按照CADN（中国药品通用名称）命名原则命名的；英文名称原则上按照INN命名原则确定英文名或拉丁文名，再译成中文正式品名。药品名称应明确、简短、发音清晰，全名最好不超过4个音节或四个字母。 2、对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。 3.避免采用给患者以暗示的有关药理学、解剖学、生理学、病理学或治疗学的药品名称，并不得用代号命名。 (二)性状 1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量 2.溶解性：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。 3.物理常数：熔点、沸点、比旋度、折光率、粘度、相对密度、馏程、凝点、吸收系数、比旋度等 (三)鉴别利用药物分子结构表现出来的特殊化学行为或光谱特征，是鉴别药物真伪的重要依据。鉴别方法有物理方法、化学方法和生物学方法等。 (四)检查包括有效性、均一性、纯度要求和安全性四个方面内容。 1.有效性检查指和疗效相关，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。 2.均一性主要是检查制剂的均匀程度。 3.纯度要求是对药物中的杂质进行检查，一般为限量检查，不需要测定其含量。 4安全性检查：在正常用药的情况下，保证用药的安全。 (五)含量测定用规定方法测定药物中有效成分的含量，常用方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法和酶化学方法等。使用化学分析法、仪器分析法测定称为“含量测定”，结果一般用含量百分率(%)表示。使用生物学方法和酶化学方法测定称为“效价测定”，结果一般用效价(国际单位IU)表示。 （六）类别 （七）贮藏
一、单选题 1. (4分) 盐酸普鲁卡因属于( ) A. 酰胺类药物 B. 杂环类药物 C. 生物碱类药物 D. 芳酸类药物 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 2. (4分) 检查某药品杂质限量时，称取供试品W(g)，量取标准溶液V(ml)，其浓度为C(g/ml)，则该药的杂质限量(％)是() A. B. C. D. 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案C 解析 3. (4分) 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液(0.1mol/L)相当于阿司匹林(分子量＝180.16)的量是：( ) A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案A 解析 4. (4分) 有的药物在生产和贮存过程中易引入有色杂质，中国药典采用()
A. 用溴酚蓝配制标准液进行比较法 B. 用HPLC法 C. 用TLC法 D. 用GC法 E. 以上均不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 5. (4分) 在碱性条件下与AgNO3反应生成不溶性二银盐的药物是( ) A. 尼可刹米 B. 安定 C. 利眠宁 D. 乙酰水酸 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案E 解析 6. (4分) 对乙酰氨基酚的化学鉴别反应，下列哪一项是正确的( ) A. 直接重氮化-偶合反应 B. 直接重氮化反应 C. 重铬酸钾氧化反应 D. 水解后重氮化-偶合反应 E. 以上都不对 得分：0 知识点：药物分析作业题 收起解析 答案D 解析 7. (4分) 氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选() A. H2O2+水的混合液 B. NaOH+水的混合液 C. NaOH+H2O2混合液 D. NaOH+HCl混合液 E. 水
单项选择题 1、下列药物中，具有酚羟基的是（） 1. 对乙酰氨基酚 2.苯佐卡因 3.盐酸利多卡因 4.盐酸普鲁卡因 2、吩噻嗪类药物的制剂常采用的含量测定方法是（） 1. 紫外分光光度法 2.酸碱滴定法 3.氧化还原滴定法 4.非水溶液滴定法 3、检查重金属时，以硫代乙酰胺为显色剂，所用缓冲液及其pH值为（） 1.醋酸盐缓冲液，pH= 2.5 2. 醋酸盐缓冲液，pH=3.5 3.磷酸盐缓冲液，pH=5.5 4.磷酸盐缓冲液，pH=2.5 4、在古蔡氏检砷法中，加入醋酸铅棉花的目的是（） 1. 除去硫化氢的影响 2.防止瓶内飞沫溅出
3.使砷化氢气体上升速度稳定 4.使溴化汞试纸呈色均匀 5、对中药制剂进行残留农药检查，当接触农药不明时，一般可测定（） 1.总有机磷量 2.总有机氯量 3.总有机溴量 4.总有机磷量和总有机氯量 6、《中国药典》采用进行铁盐检查的方法是（） 1.古蔡氏法 2.硫氰酸盐法 3.巯基醋酸法 4.硫代乙酰胺法 7、检查药物中硫酸盐，以氯化钡溶液为沉淀剂，为了除去CO 32-、C 2 O 4 2-、PO 4 3- 等离子的干扰，应加入（） 1."稀氨水" 2."稀氢氧化钠溶液" 3."稀硫酸" 4."稀盐酸" 8、采用硫氰酸盐法检查铁盐时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时，可采取的措施是（） 1.内消色法 2.外消色法
3.标准液比色法 4.正丁醇提取后比色法 9、以下哪一项是中国药典中高效液相色谱法采用的检测器（） 1.热导检测器 2.氢火焰离子化检测器 3.氮磷检测器 4.紫外检测器 10、下列药物中，具有还原性的酰肼基团的是（） 1.地西泮 2.异烟肼 3.诺氟沙星 4.奋乃静 11、下列物质中对配位滴定法产生干扰的是（） 1.滑石粉 2.乳糖 3.硫代硫酸钠 4.硬脂酸镁 12、溶剂提取药物及其代谢物时，碱性药物应（） 1.酸性pH中提取 2.近中性pH中提取 3.弱碱性pH中提取
药物分析笔记重点（每周更新） 2009-03-08 19:39 第一周 绪论 药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的学科。目的：为了保证药品的安全，有效和质量可控。任务：药品生产过程的质量可控，药品储存过程的质量可控，药品使用和销售过程的质量可控，药品质量标准的制定，临床药物的分析。 药品是指用于预防，治疗，诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证或者功能主治，用法用量的物质，是广大人民群众防病治病，保护健康必不可少的特殊商品。 《中国药典》Ch.P 《美国药典》USP <美国国家处方集》NF 《英国药典》BP 《日本药局方》JP《欧洲药典》Ph.Eur 《国际药典》 Ph.Int 《药品非临床研究质量管理规定》GLP 《中药材生产质量管理规范》GAP 《药品生产质量管理规范》GMP 《药品经营质量管理规范》 GSP 《药品临床试验管理规范》GCP 。 第一章药典概况 《中国药典》（2005年版）建国后第八版共三部 1953、 1963、 1977、 1985、1990、 1995、 2000、 2005年版共八版 第一部：收载药材及饮片，植物油脂和提取物，成方制剂和单味制剂等（中药及相关）。第二部分两部分，第一部分：收载化学药品，抗生素，生化药品，放射性药品，第二部分：收载要用辅料（西药及相关）。第三部：收载生物制品，首次将《中国生物制品规程》并入药典。 《中国药典》的内容为凡例，正文，附录和索引四个部分。 凡例：1、除另有规定外，按凡例执行，凡例具有法定的约束力。2、原料药的含量未规定上限时，系指不超过101.0% 。3、生产或贮存期间含量会降低时，可适当增加原料药的投料量。4、对照品除另有规定外均按干燥品（或无水物质）进行计算后使用。5、**滴定液（YYYmol/L）需精密标定 YYYmol/LXXX溶液不需要精密标定。6、20摄氏度时，1滴=0.05ml。7、溶液后的“（1-10）”系指固体物质1g或溶液物质1.0ml加溶剂使成为10ml溶液。8、称取0.1g±0.04， 2g±0.5，2.0±0.05，2.00±0.005。精密称定指准确至千分之一，称定指准确至百分之一，精密量取需用滴定管，量取用量筒或按照量取体积的有效数位选用量具，约系指不得超过规定量的±10%.9、试验中的空白试验，指不加供试品或
表1执业药师考试药物分析部分所要求的典型药物及其制剂章名典型药物典型制剂 芳酸及其酯类药物的阿司匹林阿司匹林片、阿司匹林肠溶片 分析布洛芬布洛芬片、布洛芬缓释胶囊 丙磺舒 巴比妥类药物的分析苯巴比妥苯巴比妥片 司可巴比妥钠 注射用硫喷妥钠 胺类药物的分析盐酸普鲁卡因盐酸普鲁卡因注射液 盐酸利多卡因 对乙酰氨基酚对乙酰氨基酚制剂 肾上腺素盐酸肾上腺素注射液 磺胺类药物的分析磺胺甲熾唑磺胺甲鹊唑片、复方磺胺甲唑片 磺胺嘧啶磺胺嘧啶片 杂环类药物的分析异烟肼异烟肼片 硝苯地平 左氧氟沙星左氧氟沙星片 盐酸氯丙嗪盐酸氯丙嗪片、盐酸氯丙嗪注射液 地西泮地西泮片、地西泮注射液 氟康唑氟康唑片和胶囊 生物碱类药物的分析盐酸麻黄碱盐酸麻黄碱制剂 硫酸阿托品硫酸阿托品片与注射液 盐酸吗啡盐酸吗啡片 磷酸可待因磷酸可待因片、注射液、糖浆 硫酸奎宁 甾体激素类药物的分醋酸地塞米松醋酸地塞米松片和注射液、 析丙酸睾酮 黄体酮 雌二醇雌二醇缓释贴片
维生素类药物的分析维生素B i维生素B i片和注射液 维生素C维生素C片和注射液 维生素E 维生素K i维生素K i注射液 抗生素类药物的分析青霉素钠和青霉素注射用青霉素钠和注射用青霉素 钾钾 阿莫西林阿莫西林片和胶囊剂 头抱羟氨苄头抱羟氨苄制剂 硫酸庆大霉素硫酸庆大霉素制剂 盐酸四环素盐酸四环素制剂 阿奇霉素阿奇霉素制剂 糖类药物的分析葡萄糖葡萄糖注射液 右旋糖酐40右旋糖酐40氯化钠注射液
表2典型药物的化学鉴别方法 药物种类药物名称反应名称反应过程反应现象 芳酸及其阿司匹林（1 ）三氯化铁反应pH4~6下，水解后与显紫堇色 酯类 （2）水解反应 三氯化铁反应碱性水解 后加稀硫酸白色水杨酸并有臭 味产生 丙磺舒（1 ）三氯化铁反应中性条件下，与三氯 化铁反应 米黄色沉淀 （2）分解反应碱性条件下加热显硫酸盐反应 巴比妥类丙二酰脲（1 ）银盐反应在碳酸钠溶液中，与二银盐白色沉淀 类 （2 ）铜盐反应银盐溶液反应 在吡啶液中，与铜盐生成紫色沉淀； 反应含硫兀素巴比妥类 呈绿色。 苯巴比妥（1 ）与硫酸-亚硝酸钠与硫酸-亚硝酸钠反应生成橙黄色产 反应物，并随即变成橙 红色 （2）与甲醛-硫酸反应与甲醛试液共热后，试液分层，接界 滴加硫酸面呈玫瑰红色 （3）丙二酰脲类反应 司可巴比（1 ）与碘试液反应与碘试液反应碘试液的棕黄色 妥 （2 ）丙二酰脲类反应 消失 硫喷妥钠（1）与醋酸铅试液反应在氢氧化钠条件下反先产生白色沉 应后加热淀，后变为黑色沉 淀 （2）丙二酰脲类反应其中与铜吡啶反 应显绿色 胺类盐酸普鲁（1 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 卡因硝酸钠反应，再与碱性 3-萘酚反应 化合物 （2）水解反应与氢氧化钠反应并加产生白色沉淀， 热 八、、 并生成使红色石蕊 试纸变蓝的气体 盐酸利多与硫酸铜试液反应碱性条件下，与硫酸生成蓝紫色配位 卡因铜反应，后加入氯仿化合物，转入氯仿 中显黄色 对乙酰氨（1 ）与三氯化铁反应直接与三氯化铁反应显蓝紫色 基酚 （2 ）重氮化-偶合反应在盐酸溶液中，与亚生成橙红色偶氮 硝酸钠反应，再与碱性 3萘酚反应 化合物
1.以下哪一条不是影响药材浸出的因素 a.温度 b.浸出时间 c.药材的粉碎度 d.浸出溶剂的种类 e.浸出容器的大小 2.根据stockes定律，混悬微粒沉降速度与下列哪一个因素成正比 a.混悬微粒的半径 b.混悬微粒的粒度 c.混悬微粒的半径平方 d.混悬微粒的粉碎度 e.混悬微粒的直径 3.下述哪种方法不能增加药物的溶解度 a.加入助溶剂 b.加入非离子表面活性剂 c.制成盐类 d.应用潜溶剂 e.加入助悬剂 4.下列哪种物质不能作混悬剂的助悬剂作用 a.西黄蓍胶 b.海藻酸钠 c.硬脂酸钠 d.羧甲基纤维素钠 e.硅皂土 5.作为热压灭菌法灭菌可靠性的控制标准是 a.f值 b.fo值 c.d值 d.z值 e.nt值 6.对维生素c注射液错误的表述是 a.可采用亚硫酸氢钠作抗氧剂 b.处方中加入碳酸氢钠调节ph值使成偏碱性，避免肌注时疼痛 c.可采用依地酸二钠络合金属离子，增加维生素c稳定性 d.配制时使用的注射用水需用二氧化碳饱和 e.采用100℃流通蒸汽15min灭菌 7.比重不同的药物在制备散剂时，采用何种混合方法最佳 a.等量递加法 b.多次过筛 c.将轻者加在重者之上 d.将重者加在轻者之上 e.搅拌 8.片剂制备中，对制粒的目的错误叙述是 a.改善原辅料的流动性 b.增大颗粒间的空隙使空气易逸出 c.减小片剂与模孔间的摩擦力 d.避免粉末因比重不同分层 e.避免细粉飞扬 9.胶囊剂不检查的项目是 a.装量差异 b.崩解时限 c.硬度 d.水分 e.外观 10.片剂辅料中的崩解剂是 a.乙基纤维素 b.交联聚乙烯吡咯烷酮 c.微粉硅胶 d.甲基纤维素 e.甘露醇 11.下列有关药物表观分布容积的叙述中，叙述正确的是 a.表观分布容积大，表明药物在血浆中浓度小 b.表观分布容积表明药物在体内分布的实际容积 c.表观分布容积不可能超过体液量 d.表观分布容积的单位是升/小时 e.表观分布容积具有生理学意义 12.药物透皮吸收是指 a.药物通过表皮到达深层组织
一、单项选择题 1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选(B) (A)H2O2+水的混合液(B)NaOH+水的混合液(C)NaOH+ H2O2混合液 (D)NaOH+HCl混合液(E)水 2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是(D) (A)铁丝(B)铜丝(C)银丝(D)铂丝(E)以上均不对 3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是(A) (A)加入与水相互溶的有机溶剂(B)加入与水不相互溶的有机溶剂 (C)加入中性盐(D)加入强酸(E)加入含锌盐及铜盐的沉淀剂 4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入(C)可将Br2或I2还原成离子。(A)硫酸肼(B)过氧化氢(C)硫代硫酸钠(D)硫酸氢钠 5．准确度表示测量值与真值的差异，常用(B)反映。 (A)RSD (B)回收率(C)标准对照液(D)空白实验 6．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是C A. 碘化钾 B. 碘化汞钾 C. 三氯化铁 D. 硫酸亚铁 E. 亚铁氰化钾 9 两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A A. 18.02mg B. 180.2mg C. 90.08mg D. 45.04mg E. 450.0mg 10苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为D A. 水—乙醇 B. 水—冰醋酸 C. 水—氯仿 D. 水—乙醚 E. 水—丙酮 11双相滴定法可适用的药物为E A. 阿司匹林 B. 对乙酰氨基酚 C. 水杨酸 D. 苯甲酸 E. 苯甲酸钠 14采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是A A. 180.2mg B. 180.2g C. 18.02 mg D. 1.802mg E. 9.01mg 15阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是C A. 苯酚 B. 乙酰水杨酸 C. 水杨酸 D. 醋酸钠 E. 醋酸苯酯
药物分析笔记：胺类药物的分析 芳胺类药物的分析 1、基本结构与化学性质： （一）盐酸普鲁卡因： 1、芳伯氨基特征：重氮化偶合反应 2、酯键易水解：光、热、碱， 3、产物为对氨基苯甲酸（paba）。 4、游离碱难溶水且碱性弱：非水滴定法， 5、亚硝酸钠法测定含量。 （二）对乙酰氨基酚： 1、水解产物呈芳伯氨基特性：酸性中易水解 2、水解产物易酯化：水解后产生醋酸 3、与三氯化铁呈色：紫外、红外、均可 2、鉴别试验： 1、重氮化偶合反应：盐酸普鲁卡因、对乙酰氨基酚（水解成对氨基酚） 2、三氯化铁反应：对乙酰氨基酚水液加三氯化铁显蓝紫色。 3、水解产物的反应： 4、红外吸收光谱 3、对乙酰氨基酚的杂质检查： 1、乙醇溶液的澄清度与颜色：检查中间体对氨基酚的有色氧化产物。 2、有关物质：药典用薄层色谱法检查对氯乙酰苯胺。 3、对氨基酚：中间体或水解产物， 4、毒性大。有芳胺反应，而 5、对乙酰氨基酚没有。 4、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸的检查：药典规定检查水解产物对氨基苯甲酸小于1.2%. 5、含量测定： （一）亚硝酸钠滴定法：有芳伯氨基的药物（普）以及水解后有芳伯氨基的药物（对）
均可测定。 测定条件： 1、加入溴化钾（2g）：加速反应。 2、加入强酸加速反应：反应加快、重氮盐酸性中稳定、防偶氮氨基化合物生成。 3、室温10——30 c 温度太高，亚硝酸逸出 4、滴定管尖端插入液面下滴定：避免滴定过程中亚硝酸挥发和分解。 （二）紫外分分光度法：对乙酰氨基酚 苯乙胺类药物的分析 1、基本结构与典型药物：肾上腺素 2、鉴别试验： 1、三氯化铁反应： 2、氧化反应：盐酸异丙肾上腺素偏酸性下与碘迅速氧化。 3、甲醛——硫酸反应： 4、紫外特征吸收与红外吸收谱： 3、酮体检查：四种都需检查酮体， 4、酮体在310nm处有吸收， 5、小于0.06% . 6、含量测定： （一）非水溶液滴定法：冰醋酸为溶剂，醋酸汞消除氢卤酸干扰，结晶紫指示终点。三种 （6）溴量法：盐酸去氧肾上腺素及注射液用此法。 要点：防游离溴及碘逸出，溴过量2%，空白试验。 氨基醚衍生物药物的分析 1、基本结构与性质：遇光分解盐酸苯海拉明： 2、鉴别试验： 1、与硫酸反应显色：二苯甲氧基反应 2、水解反应：遇酸水解生成二苯基甲醇 3、与硝酸银反应形成沉淀： 4、紫外红外吸收光谱 三、含量测定：
《药学综合知识与技能》模拟试题 一、单项选择题（下列各题从A、B、C、D四个答案中选出一个最佳答案填入括号中） 1.《中国药典》规定制药工业筛筛孔目数是要求（） A. 每厘米长度上筛孔数目 B. 每分米上筛孔数目 C. 每英寸长度上筛孔数目 D. 每英尺长度上筛孔数目 2. 下列对于药粉粉末分等叙述错误者为（） A. 最粗粉可全部通过一号筛 B. 粗粉可全部通过三号筛 C. 中粉可全部通过四号筛 D. 细粉可全部通过五号筛 3. 适用于热敏性中药材的粉碎的设备是（） A. 万能粉碎机 B. 球磨机 C. 气流粉碎 机 D. 胶体磨 4. 关于包衣装置，叙述错误的是（） A. 有气喷雾适用于溶液中不含或含有极少固态物质的包衣溶液 B. 无气喷雾压力较小，可用于有一定粘度的包衣溶液 C. 包糖粉浆适宜用无气喷雾 D. 高效包衣机的排风管位于锅底下部 5. 下列关于混合粉碎法的叙述哪一项是错误的（） A.处方中某些药物的性质及硬度相似，则可以将它们掺合在一起进行混合粉碎 B.混合粉碎可以避免一些粘性药物单独粉碎的困难 C.含脂肪油较多的药物不宜混合粉碎 D.对混合粉碎可能产生共熔现象者，则视制剂具体要求决定粉碎方法 6. 不适宜万能粉碎机粉碎的药物（） A.结晶性药物 B.中药根、茎、叶 C.非组织性块状脆性药物 D.麝香等挥发性药物 7. 下列关于球磨机的叙述中错误的是（） A.球磨机是以研磨与撞击作用为主的粉碎机械 B.投料量为总容量的30% C.圆球加入量为总容量的30%～35% D.电机转速应为临界转速的75% 8. 用包衣锅包糖衣的工序为（） A.粉衣层→隔离层→有色糖衣层→糖衣层→打光 B.隔离层→粉衣层→糖衣层→有色糖农层→打光 C.粉衣层→隔离层→糖衣层→有色糖衣层→打光 D.隔离层→粉衣层→有色糖衣层→糖衣层→打光 9. 对于间歇式操作过程，进行物料衡算的基准是（) A.衡算的范围 B.时间 C.一批原料 D.质量守衡定律 10. 关于车间布置的室外参数设计，说法错误的是（） A.夏季空调室外计算干球湿度，应采用历年平均每年不保证50h的干球温度 B.夏季空调室外计算日平均温度，应采用历年平均每年不保证7天的日平均温度 C.冬季空调室外计算相对湿度，应采用历年一月份平均相对湿度的平均值 D.冬、夏季室外风速应分别采用历年最冷、最热三个月平均风速的平均值。 11. 下列对车间平面布置的要求，说法错误的是（） A.人员净化用室和生活用室的建筑面积，可按洁净区设计人数平均4～6m2/人计算 B.洁净区的人口处，应设置气闸室或空气淋浴室 C.原、辅料外包装清洁室，设在洁净区外 D.在工艺许可条件下尽可能增加洁净室的净高，以减少空调净化处理的空气量 12. 下列对车间管道安装要求，说法错误的是（） A.公用系统主管的吹扫口不宜设置在技术夹层、技术夹道或技术竖井内 B.输送纯水、注射用水的主管应采用环形布置 C.排水主管不应穿过洁净度要求高的房间 D.100级的洁净室内不宜设置地漏 13. 从空气洁净技术的角度出发，洁净车间设计对建筑的要求，错误的是（） A.洁净室净高一般以2.5m左右为宜
健康教育的核心问题是（）A “杏林春暖”“誉满杏林”等典故源于古代名医（）的故事。B 公民患疾病或受到其它伤害时，享有从医疗保健机构获得医疗保健服务的权利。这种权利属于（）A 药师与患者交流的目的在于（）A 健康教育的意义，不包括（）C 内部沟通不包括（）B MTR的目的是（）C MTR指的是（）B 下列不属于第2版MTM服务核心要素的是（）D MAP指的是（）C 关于个人用药记录正确的是（）C 在整个MTM服务中要体现的特点是（）D 有关PMR的表述不正确的是（）B 以下最符合药物治疗管理的是（）C MTM服务效果最好、最有效率的方式是（）A 为患者使用设计的PMR不包括的内容是（）C 有关MTM的表述准确的是（）A MTM所需的信息收集不包括下列哪个层面（）D MTM服务的文书记录开始于（）A 关于慢性病的特点描述正确的是（）D 下列不属于MTM服务内涵的是（）D 下列需再次进行综合性的药物治疗评估的情况是（）A 医药电子商务的交易额中，哪种模式的占比最大（）A 医药电子商务的内涵不包括（） C 药品、医疗器械各点位建立网站从事经营活动必须经（）审核同意后方可开办。B 药品生产者、经营者与个人消费者之间通过信息网络系统以电子数据信息交换的方式进行并完成各种商务活动和相关的服务活动，对此准确的说法即（）D 药房网是一家以（）业务为主的医药电子商务企业A 中国医药电子商务发展的萌芽期涌现了多家代表性企业，以下哪个不属于（）C 分别从药店、医院到普通消费者的药品零售或健康咨询，应属于（）模式B 网上药店日常运营管理不包括（）B 网上药店申请过程中，下列机构可以不涉及( )D 《互联网药品信息服务管理办法》规定，申请提供互联网药品信息服务的条件是除应符合《互联网信息服务管理办法》规定的要求外，还应当具备的条件中哪条是不对的( )D XXXX年10月8日，国家食品药品监督管理局（SFDA）正式公布了( )A
1、药物分析在药品的质量控制中担任着主要的任务是什么？ 保证人们用药安全、合理、有效，完成药品质量监督工作。 2、常见的药品标准主要有哪些，各有何特点？ 国家药品标准（药典）；临床研究用药质量标准；暂行或试行药品标准；企业标准。 3、什么叫恒重，什么叫空白试验，什么叫标准品、对照品？ 恒重是供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量；空白试验是不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，同法操作所得的结果；标准品、对照品是用于鉴别、检查、含测、样品的物质。 4、常用的药物分析方法有哪些？物理的化学的 5、药物的鉴别试验，常用的方法有：薄层色谱鉴别法；高效液相色谱鉴别法；气相色谱法 鉴别法；纸色谱法。 6、①化学鉴别法：采用干法或湿法，使产生色泽变化，沉淀反应，产生气体反应。 ②光谱鉴别法：采用标准品对照或图谱数据对照，用UV（最大吸收波长、最小吸收波长、百分吸收系数）、IR(峰位、峰宽、峰的相对强度)等方法鉴别。 ③色谱鉴别法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物质的色谱行为(Rf、t R等)进行鉴别。 7、用化学方法区别下列药物：①盐酸普鲁卡因、②盐酸丁卡因、③对乙酰氨基酚、④肾上 腺素。 ①芳香第一胺；②制备衍生物测熔点；③FeCl3水解后重氮化；④FeCl3、氧化反应、H2O2 呈色。 8、请说明阿司匹林片剂采用两步滴定法的原因及解释为何两步滴定法？ （1）因为片剂中除加入少量酒石酸或枸橼酸稳定剂外，制备工艺过程中又可能有水解产物（水杨酸、醋酸）产生，因此不能采用直接滴定法，而采用先中和共存酸，再在碱性条件下水解后测定。 （2）中和：取片粉，加入中性醇溶液后，以酚酞为指示剂，滴加氢氧化钠滴定液，至溶液显紫色，此时中和了存在的游离酸，阿司匹林成了钠盐。 水解与测定：在中和后的供试品溶液中，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，置水浴上加热使酯结构水解、放冷，再用硫酸盐滴定液滴定剩余的碱。 9、阿司匹林中的主要特殊杂质是什么？检查此杂质的原理是什么？ 主要特殊杂质：水杨酸。 原理：是利用阿司匹林结构中无酚羟基，不能与Fe3+作用，而水杨酸则可与Fe3+作用成紫堇色，与一定量水杨酸对照液生成的色泽比较，控制游离水杨酸的含量。 10、对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是什么？简述检查此杂质的原理？ 特殊杂质：间氨基酚。原理：双向滴定法。 利用对氨基水杨酸钠不溶于乙醚，而间氨基酚易溶于乙醚的特性，使二者分离，在乙醚中加入适量水，用盐酸滴定法滴定，以消耗一定量盐酸液来控制限量。 11、简述用双相测定法测定苯甲酸钠含量的基本原理和方法？ （1）原理：因苯甲酸钠易溶于水，而苯甲酸不溶于水而溶于有机溶剂，利用此性质，在水相中加入与水不相混溶的有机溶剂置分液漏斗中进行滴定。（反应式） （2）方法：取本品精密称定，置于分液漏斗中，加水、乙醚及甲基橙指示液，用盐酸滴定液滴定，随滴随振摇，至水层显橙红色。分取水层、乙醚层用水洗涤，洗液并入锥形瓶中继续用HCl滴定液滴定至水层显持续的橙红色，即达终点。 12、芳酸及其酯类药物包括哪几类药物？并举例说明几个典型的药物 三类药物。①水杨酸类药物：水杨酸、阿司匹林、对氨基水杨酸；②苯甲酸类药物：苯甲酸；
药物分析笔记 Revised as of 23 November 2020
第一章绪论 第一节药物分析的性质和任务 一、药物分析在实际生活中应用广泛： 车祸→油漆→红外检测→罪犯 体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一 梅花K胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标 药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的 一门应用科学。 药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢 产物等。 药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物 分析：药物的真伪 真：药物的化学组成→真：多少，药物的含量 伪：药物的杂质→伪：多少，杂质的限量 举例：阿莫西林药物 药物分析的内容：
检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。 药物分析的任务： 根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全。 第三节 药品检验工作的依据和程序 一、药品检验工作的依据： 1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准 2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准 3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。 4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。 二、药品检验工作的程序： 程序：取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样→少量、代表性、均匀 2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪 观察：色、嗅、味、外观 如：维生素C 变黄失效 1/4
执业药师考试药物分析复习资料汇总 资料(1) 第一章药典的知识 第一节国家药品标准 一、药品质量标准的制订 国家药品标准是国家为保证药品质量所制定的关于药品的质量指标、检验方法以及生产工艺的技术要求，是药品生产、经营、使用、检验和药品监管管理部门共同遵循的法定依据。 我国现行的药品标准有：国家药典(中国药典)、局标准(国家食品药品监督管理局药品标准)。 制订药品质量标准的原则： 1、坚持质量第一的原则。 2、制订质量标准要有针对性。 3、检验方法的选择应“准确，灵敏，简便，快速”的原则。 4、质量标准杂质中的限度，即保证质量和符合生产实际制订。 二、国家药品标准的主要内容 (一)名称 中文名称按照《中国药品通用名称》（CADN）命名，是药品法定名称。对属于某一相同药效的药物命名，应采用该类药物的词干。避免采用有关解剖学、生理学、病理学、药理作用或治疗学给患者以暗示的药名。 英文名按照国际非专利药名（INN）确定或拉丁文名。 (二)药物结构式 (三)分子式和分子量：小数点后第二位 (四)来源或化学名称 (五)含量或效价规定 原料药——重量百分数 抗生素或生化药品——效价单位 制剂——标示量百分含量 (六)性状 1.外观、臭、味：具有鉴别意义，在一定程度上反映药物内在质量 2.溶解度：药物重要物理性质，在质量标准中用术语表示，药典凡例对术语有明确规定。 3.物理常数：熔点、比旋度、 折光率、粘度等 (七)鉴别：鉴别药物真伪的重 要依据，鉴别方法有物理方法、化 学方法和生物学方法等。 (八)检查：包括有效性、均一 性、纯度要求和安全性四个方面内 容。 安全性包括无菌、热原、细菌 内毒素等。 有效性检查指和疗效相关，但 在鉴别、纯度检查和含量测定中不 能有效控制的项目。 均一性主要是检查制剂的均 匀程度。 纯度要求是对药物中的杂质 进行检查，一般为限量检查，不需 要测定其含量。 (九)含量测定：用规定方法测 定药物中有效成分的含量，常用方 法有化学分析法、仪器分析法、生 物学方法和酶化学方法等。使用化 学分析法、仪器分析法测定称为 “含量测定”，结果一般用含量百 分率(%)表示。使用生物学方法和 酶化学方法测定称为“效价测定”， 结果一般用效价单位表示。 (十)类别：主要作用和用途 (十一)贮藏 第二节《中华人民共和国药 典》 一、《中国药典》的沿革 建国以来，我国1953年出版 第一部《中华人民共和国药典》。 先后出版了八版药典为：1953年 版、1963年版、1977年版、1985 年版、1990年版、1995年版、2000 年版、2005年版。 第一部《中国药典》1953年 版由卫生部编印发行。 第二部《中国药典》1963年 版。分一、二两部，各有凡例和有 关的附录。一部收载中药材和中药 成方制剂；二部收载化学药品。 第八部《中国药典》(2005年 版)2005年7月1日起正式执行。 本版药典分为三部。第一部主要收 载中药材及饮片，第二部主要收载 化学药品，首次将生物制品单列为 一部。 二、《中国药典》的基本结构 和主要内容 中国药典的内容：凡例、正文、 附录和索引。 (一)凡例 使用药典的基本原则，具有法 定约束力 1～7部分内容：全文背诵， 考试要点、重点 (二)正文 (三)附录 制剂通则、通用检测方法、生 物检定法、试剂、原子量表 (四)索引部分 中文索引和英文索引 第二节主要的外国药典 美国药典(USP)：由美国政府 所属美国药典委员会编辑发行，由 凡例、正文、附录、索引组成。 英国药典(BP)：由凡例、正文、 附录、索引组成。部分品种由欧洲 药典转载。 日本药局方(JP) ：分两部出 版，第一部收载凡例、制剂总则、 一般试验方法、医药品各论；第二 部收载通则、生药总则、制剂总则、 一般试验方法、医药品各论等。 欧洲药典(Ph．Eup)：基本组 成有凡例、通用分析方法、容器和 材料、试剂、正文和索引等。 第二章药物分析的基础知识 第一节药品检验的基本知识 一、药品检验工作的程序 1.取样：应考虑取样的科学 性、真实性和代表性。 样品总件数为X， n≤3，应每件取样 n≤300，取样件数为+1 n＞300，取样件数为/2+1 2.检验：鉴别、检查、含量测 定。 3.记录和报告：检验记录应有 供试品信息、检验依据；取样、报 告日期；检验项目、数据、结果； 结论判定；检验者签字或盖章。
药物分析总结 绪论 药物：指用于预防、治疗、诊断人的疾病，有目的地调节人的生理机能并规定有适应证、用法和用量的物质。 药品：指药物经一定的处方和工艺制备而成的制剂产品，是可供临床使用的商品，是广大人民群众防病治病、保护健康必不可少的特殊商品。 药物分析：是利用分析测定手段，发展药物的分析方法，研究药物的质量规律，对药物进行全面检验与控制的科学。全面质量控制的学科。 GCP药品临床试验管理规范 GMP药品生产质量管理规范 GSP药品经营质量管理规范 GLP药品非临床研究质量管理规范 GAP中药材生产质量管理规范 第一章 药品标准：是用以检测药品质量是否达到用药要求并衡量其质量是否稳定均一的技术规定。 药品标准分为：国家药品标准和企业药品标准 药典的组成部分：凡例正文附录索引 新中国成立后至2010年，中国药典已经先后颁布9版 检验机构：国家药品监督管理 中国食品药品检定研究院/中国药品检验总所 药品检验的程序：取样检验留样检验报告 第二章药物的鉴别试验 药物的鉴别试验：根据药物的分子结构、理化性质、采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。 化学鉴别法：呈色反应鉴别法沉淀反应鉴别法气体生成鉴别法荧光反应鉴别法 呈色反应鉴别法：—三氯化铁呈色反应 ----酚羟基； —异羟肟酸铁反应 ----芳酸、酯、酰胺； —茚三酮呈色反应 ----类似氨基酸结构； —重氮化-偶合显色反应 ---芳伯氨基； —氧化还原显色等等。 影响鉴别反应的因素：被测物浓度实际的用量溶液的温度 PH 反应时间干扰物 第三章药物的杂质检查 药物的纯度是指药物的纯净程度 药物的杂质主要有两个来源：一是生产过程中引入二是贮藏过程