国防计量
建立测量标准技术报告
标准名称一等铂铑10－铂热电偶标准装置计量技术机构
编写年月日审核年月日
目次
一、测量标准概述 (1)
二、测量标准性能 (2)
三、构成测量标准的测量器具及配套设备 (3)
四、检定人员 (4)
五、校准（检定）环境条件 (4)
六、测量标准不确定度的评定 (5)
七、测量标准重复性 (7)
八、测量标准稳定性 (8)
九、测量标准不确定度的验证 (9)
十、结论 (10)
十一、附录 (10)
工作用铂铑10-铂热电偶检定结果的不确定度评定 D.1概述 热电偶检定结果的不确定度评估部分，主要是为确定标准器和电测设备选择的合理性。检定结果不确定度的评估方法和结果为日常检定工作提供参考。D.2检定对象 工作用铂铑10-铂热电偶，检定点及最大允许误差见表D.1。 表D.1检定点及最大允许误差单位为摄氏度 铂铑10-铂热电偶各检定点的微分热电势为：S 锌 =9.64μV/℃， S 铝=10.40μV/℃，S 铜 =11.80μV/℃。 D.3测量标准及设备 D.3.1标准器 标准器为一等标准铂铑10-铂热电偶，主要技术指标如表D.2。 表D.2计量标准器技术指标 D.3.2电测设备 数字多用表，测量范围（0～100）mV，分辨力0.1μV，MPE：±（0.005%读数+0.002%量程）。 D.4测量方法 将一等标准铂铑10-铂热电偶（以下简称标准热电偶）和工作用铂铑10-铂热电偶（以下简称被检热电偶）捆扎后放入管式检定炉，用双极比较法在锌、铝、铜三个温度点进行检定。分别计算算术平均值，最后得到被检热电偶在各温度点的热电势值。 D.5测量模型
检定点测量结果的测量模型： Et=E 证 +（被E －标E ） （D.1） 式中:: Et ——被检热电偶在检定点上的热电动势值，mV ； E 证——标准热电偶证书上给出的热电动势值，mV ； 被E ——被检热电偶测得的热电动势值算术平均值，mV ； 标E ——被定时标准热电偶测得的热电动势值算术平均值，mV 。 被E 和标E 是用一台数字多用表同一时间同一条件下测得，故两组测量数据具有相关性，根据不确定度传播率得到： 2 c u （y ）=c 21u 证 （E 2)+ c 2 2 u 被 （E 2)+ c 2 3 u(标E )+2r （被E ，标E ） c 2u （被E ）c 3u(标E ） （D.2） 式中，灵敏系数： c 1= 证E E t ??=1 c 2=被E E t ??=1 c 3=标 E E t ??=-1 相关系数：r (被E ,标E )=（-1～1） D.6标准不确定度评定 主要不确定度来源：测量重复性、标准器、电测设备、分度重现性、多路开关、参考端、炉温变化等影响量。 D.6.1测量重复性引入的不确定度分量u a ，用A 类方法进行评定。 因在三个温度点检定时，测量重复性情况大致相同，故对其在任一检定点进行重复性分析，可代表其在其他温度点重复性情况，现以1084.62℃点测量为例分析。 用一等标准热电偶作为标准检定I 级热电偶。测得工作偶的五组每组10个重复性试验数据，合并样本标准偏差s 1p 为： s 1p = 5 5 1 2 ∑=j j s =0.46μV
标准铂铑10-铂热电偶检定员考试题 一、填空（20分） 1、90国际温标规定热力学温度是，符号是其单 位，符号为。 2、热电偶的热电特性与偶丝的和有关，与 和无关。 3、热电偶的三个热效应是、、。 4、热电偶是由组成的。 5、热力学温度是，定义为水三相点的热力学温度为。 6、检定热电偶的方法有三种，即法、法、法。 7、在热电偶回路热电势中，包括电势热电势。 8、温度是描述能量分布物理量。 9、温标就是的表示方法。 10、热力学温度T=373.16K，换算成摄氏温度为℃。 一、选择题（30分） 1、同名极检定方法是根据哪条定律？（） A、均质导体定律 B、中间温度定律 C、中间金属定律 2、热电偶的热电势与有关？（） A、两端温度 B、电极粗细 C、电极材料性质
3、热电偶产生热电势必须具备两个条件（）。 A、热电偶必须用两种不同的材质构成。 B、热电偶的两接点具有不同的温度 C、热电势仅是两接点温度T、T0的函数 4、热电偶的参考端的温度恒定时（） A.其热电势仅是测量端温度的函数， B.其热电势与测量端温度对应关系也不同。 5、中间导体定律是指（） A、指在测量回路中引入第三种导体 B、在热电偶回路中，只要中间导体两端温度相同，接入中间导体后，对回路总电势没影响。 6、双极法检定热电偶时，对炉温控制要求（） A、检定过程中对炉温变化不能超过0.5℃ B、检定过程中对炉温变化不能超过±5℃ C、检定过程中对炉温变化不能超过0.1℃/min 7、国际温标应具备哪些条件（） A.尽可能接近热力学温度。 B.复现精度高，温度计使用方便，性能稳定 C.固定点、内插公式、温度计 8、标准铂铑10—铂热电偶正极名义成分为（） A.含铑10%的铂铑合金 B.含铑13%的铂铑合金
1铂铑10-铂热电偶（分度号S，也称单铂铑热电偶） 该热电偶的正极成分为含铑10%的铂铑合金，负极为纯铂，它的特点是： ①热电性能稳定、抗氧化性强，宜在氧化性气氛中连续使用，长期使用温度可达1300度，超达1400度时，即使在空气中纯铂丝也将会结晶，使晶粒粗大而断裂。 ②精度高，在所有热电偶丝中，精度最高，通常用作标准或测量较高的温度， ③使用范围较广，均匀性及互换性好 ④主要缺点有：微分热电势较小，因而灵敏度较低；价格较贵，机械强度低，不适宜在还原性气氛或有金属蒸汽的条件下使用。 2、镍铬-镍硅（镍铝）热电偶（分度号为K） 该热电偶的正极为含铬10%的镍铬合金，负极为含硅3%的镍硅合金，（有些国家的产品负极为纯镍）。可测量0～1300度的介质温度，适宜在氧化性或惰性气体中连续使用，短期使用温度为1200度，长期使用温度为1000度，其热电势与温度的关系近似为线性，价格便宜，是目前用量最大的热电偶。 K型热电偶是抗氧化性较强的贱金属热电偶，不适宜在真空、含硫、含碳气氛中及氧化还原交替的气氛下裸丝使用；当氧分压较低时，镍铬极中的铬将优先氧化，使热电势发生较大变化，但金属气体对其影响较小，因此，多采用金属制保护管。 K型热电偶的缺点: ①热电势的高温稳定性较N型热电偶及贵重金属热电偶差，在较高温度下，（例如超过1000度），往往因氧化而损坏。 ②在250-500度范围内短期热稳定性不好，即在同一温度点，在升温降温过程中，其热电势示值也不一样，其差值可达2-3度。 ③其负极在150-200度范围内，要发生磁性转变，致使在室温至230度范围内分度值往往偏离分度表，尤其是在磁场中使用时，往往出现与时间无关的热电势干扰。 ④长期处于高通量中系统辐照环境下，由于负极中的锰、钴等元素发生蜕变，使其稳定性欠佳，致使热电势发生较大变化。
铂铑10-铂 工业用短型热电偶检定规程 铂铑13-铂 本规程适用于新制的和使用中的测量温度范围为（300~1300）℃，长度在（200~700）㎜范围内的工作用铂铑10-铂及铂铑13-铂热电阻（简称短型热电阻）的检定。 一、概述 铂铑10-铂（S型）、铂铑13-铂（R型）热电偶是接触式温度传感器，在（300~1300）℃温度范围内是国际采用的8种标准化电偶中准确度最高的热电偶。铂铑10-铂热电偶，正极名义成分含铂90％，铑10％;铂铑13-铂热电偶，正极名义成分含铂87％，铑13％；负极均为铂。S型和R型热电偶的长期使最高温度为1300℃，短期使用最高温度为1600℃。 二、技术要求 1、工作用短型铂铑10-铂及铂铑13-铂热电偶的参考端为0℃时的热电动势与对应的分度表的偏差换算成的温度值不得超过表1的规定。 2、外观 2.1新制的短型热电偶热电极直径应优于105-0.014㎜，其线径应均匀。热点极表面应平滑、光洁、无裂纹、无毛刺及夹层等缺陷。使用过的短型热电偶热电级应物严重弯曲，表面无严重折叠损伤和明显的暗色斑点。清洗后不应有发黑、腐蚀斑点和明显的粗细不均匀等缺陷。 2.2短型热电偶测量端的焊接点应牢固、圆滑、无气孔，直径约为1.2㎜。在热电级上其他处，不允许有焊点。 表1 Array 三、检定条件 1、标准器 检定Ⅰ级S型短型热电偶用1等标准S型热电偶；检定Ⅰ级R型短型热电偶用1等标准R型或S 型热电偶；检定Ⅱ级S型短型热电偶用2等标准S型热电偶；检定Ⅱ级R型短型热电偶用2等标准R型或S型热电偶.标准热电偶不少于2支。 2其他设备 2.1检定Ⅰ级短型热电偶须配准确度优于2.5*10-4、分辨率优于0.1μν的直流电压测量设备；检定ⅠⅡ级短型热电偶须配准确度优于5.5*10-4、分辨率优于1μν的直流电压测量设备。 2.2切换开关。接触电势小于1μν。 2.3卧式热电偶检定炉. 2.4热电偶退火炉. 2.5检定炉、退火炉温度控制设备。 2.6热电偶电流退火装置 2.7参考端恒温器，温度准确度为（±0.1）℃ 2.80.5级交流电表 2.9热电偶清洗设备 2.10千分尺等 3环境要求 短型热电偶分度用的测量设备应在能保证其准确度的规定的使用条件下工作 四、检定项目及检定方法
标准铂铑10-铂热电偶检定规程 Verification Regulation of the Standard Platinum-10% Rhodium／Platium Thermocouple JJG 75—95 代替JJG 75—82 本检定规程经国家技术监督局于1995年7月5日批准，并自1995年12月1日起施行。 归口单位：中国计量科学研究院 起草单位：中国计量科学研究院 本规程技术条文由起草单位负责解释。 本规程主要起草人：郑芳(中国计量科学研究院) 目次 一概述 二技术要求 三检定仪器、设备和条件 四检定方法 五检定结果的处理和检定周期 附录1 300～1100℃温区内标准热电偶热电动势E(t)和温度t之间关系的计算方法 附录2 铂铑10-铂热电偶(S型)参考函数［E r(t)］表 附录3 检定记录和检定证书背面格式 1.双极比较法检定记录 2.同名极比较法检定记录 3.标准热电偶检定结果整理表 4.标准铂铑10-铂热电偶检定证书背面格式 标准铂铑10-铂热电偶检定规程 本规程适用于新制造和使用中的一等、二等标准铂铑10-铂热电偶的检定。 一概述 一、二等标准铂铑10-铂热电偶是热电偶系列中准确度较高，物理、化学性能良好，在高温下有很好的抗氧化性能，热电动势的稳定性和复现性很好的热电偶。因此，它作为标准计量器具，在419.527～1084.62℃温区用于温度量值传递，也用于该温区内精密测温。 二技术要求 1一、二等标准铂铑10-铂热电偶(以下简称标准热电偶)，它的正极(SP)为含铑10%的铂铑合金，负极(SN)为纯铂。 2新制标准热电偶的电极直径为0.5－0.015mm，长度不小于1000mm，使用中的标准热
铂铑热电偶 HAKK-WRR系列铂铑热电偶[2]详细介绍 简单介绍 该公司生产S型、R型、B型铂铑热电偶[1],质量可靠,检测有保障,铂铑是一种传统的测温元件，具有热电性能稳定、抗氧化性强，长期使用温度为1600℃，短期使用温度为1800℃。 铂铑热电偶的详细介绍 HAKK-WRR系列铂铑热电偶是一种传统的测温元件，具有热电性能稳定、抗氧化性强，适宜在氧化性、惰性气氛中连续使用。长期使用温度为1600℃，短期使用温度为1800℃。有纸记录仪其技术指标如下： 1、测温范围：0~1800℃ 2、测温精度：< ±0.5% t 3、时间常数：≤180s 4、绝缘电阻：5MΩ （20℃时） 5、规格尺寸：500，750，1000，1200（mm） HAKK-WRR系列铂铑热电偶又称高温贵金属热电偶，铂铑有单铂铑（铂铑10-铂铑）和双铂铑（铂铑30-铂铑6）之分，它们作为温度测量传感器,通常与温度变送器、调节器及显示仪表等配套使用,组成过程控制系统，用以直接测量或控制各种生产过程中0-1800℃范围内的流体、蒸汽和气体介质以及固体表面等温度。 铂铑热电偶为贵金属热电偶。偶丝直径规定为0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极（BP）的名义化学成分为铂铑合金，其中含铑为30%，含铂为70%，负极（B N）为铂铑合金，含铑为量6%，故俗称双铂铑热电偶。该热电偶长期最高使用温度为1600℃，短期最高使用温度为1800℃。
优点:铂铑热电偶在热电偶系列中具有准确度最高，稳定性最好，测温温区宽，使用寿命长，测温上限高等优点。适用于氧化性和惰性气氛中，也可短期用于真空中，但不适用于还原性气氛或含有金属或非金属蒸气气氛中。B型热电偶一个明显的优点是不需用补偿导线进行补偿，因为在0~50℃范围内热电势小于3μV。 缺点:铂铑热电偶不足之处是热电势，热电势率较小，灵敏读低，高温下机械强度下降，对污染非常敏感，贵金属材料昂贵，因而一次性投资较大。 铂铑热电偶的工作原理是铂铑热电偶是由两种不同成分的导体两端接合成回路时,当两接合点温度不同时，就会在回路内产生热电流。如果热电偶的工作端与参比端存在有温差时，显示仪表将会批示出热电偶产生的热电势所对应的温度值。 铂铑热电偶的选择：测量的温度正常在1000~1300℃时建议使用单铂铑热电偶（铂铑10-铂），测量的温度正常在1200~1600℃时建议使用双铂铑热电偶（铂铑3 0-铂铑6），这样在所使用的温度范围内才能保证铂铑热电偶的使用寿命。 B型热电偶为贵金属热电偶。偶丝直径规定为0.5mm，允许偏差-0.015mm，其正极（BP）的名义化学成分为铂铑合金，其中含铑为30%，含铂为70%，负极（BN）为铂铑合金，含铑为量6%，故俗称双铂铑热电偶。该热电偶长期最高使用温度为160 0℃，短期最高使用温度为1800℃。 B型热电偶在热电偶系列中具有准确度 最高，稳定性最好，测温温区宽，使用寿命长，测温上限高等优点。适用于氧化性和惰性气氛中，也可短期用于真空中，但不适用于还原性气氛或含有金属或非金属蒸气气氛中。B型热电偶一个明显的优点是不需用补偿导线进行补偿，因为在0~50℃范围内热电势小于3μV。
铂铑热电偶国家标准 一、主要技术指标: 1、铂铑热电偶丝产品品种、规格及基本参数、技术要求符合国家标准GB2902-1998，GB3772-1998，GB1598-1998的有关规定： 2、偶丝直径0.5mm。 （1）偶丝的名称，代号及化学成份。 名称极性代号名义化学成份% PE Rh 铂铑10-铂铂铑10合金丝正极 SP 90 10 铂丝负极 SN 100 0 铂铑13-铂铂铑13合金丝正极 RP 87 13 铂丝负极 RN 100 0 铂铑30-铂铑6 铂铑30合金丝正极 BP 70 30 铂铑6合金丝负极 BN 94 6 （2）偶丝直径及允许偏差、分度号。 偶丝的直径及允许偏差、分度号符合下表规定： 偶丝的圆度不得超过直径的允许偏差： 名称分度号直径允许偏差 铂铑10-铂 S 0.5 -0.020 铂铑13-铂 R 0.5 -0.015 铂铑30-铂铑6 B 0.5 -0.015 名称国家标准等级使用温度范围允许偏差 铂铑10-铂 GB/T3772-1998 Ⅰ 0℃～1100℃±1 ℃ Ⅰ 1100℃～1600℃±[1+(t-1100)*0.003] ℃ Ⅱ 0℃～600℃±1.5 ℃ Ⅱ 600℃～1600℃±0.25 %t 铂铑13-铂 GB/T1598-1998 Ⅰ 0℃～1100℃±1 ℃ Ⅰ 1100℃～1600℃±[1+(t-1100)*0.003] ℃ Ⅱ 0℃～600℃±1.5 ℃ Ⅱ 600℃～1600℃±0.25 %t 铂铑30-铂铑6 GB/T2902-1998 Ⅱ 600℃～1700℃±0.25 %t Ⅲ 600℃～800℃±4 ℃ Ⅲ 800℃～1700℃±0.5%t
JJG75-1995 标准铂铑10—铂热电偶检定规程 本规程适用于新制造和使用中的一等、二等标准铂铑10—铂热电偶的检定． 一概述 一、二等标准铂铑10—铂热电偶是热电偶系列中准确度较高，物理、化学性能良好，在高温下有很好的抗氧化性能，热电动势的稳定性和复现性很好的热电偶。因此，它作为标准计量器具，在419.527℃一1084.62℃温区用于温度量值传递，也用于该温区内精密测温。 二技术要求 1一、二等标准铂铑l0—铂热电偶（以下简称标准热电偶），它的正极（SP）为含铑10％的铂铑合金，负极（SN）为纯铂， 2 新制标准热电偶的电极直径为0.5-0.015mm，长度不小于1000mm，使用中的标准热电偶的电极长度不小于900mm。 3 新制标准热电偶，电极的线径应均匀，表面平滑、光洁，测量端的焊接点圆滑、端正、光亮、直径为1.1mm～1.3mm的球状，使用中的标准热心偶，允许电极稍有弯曲，表面略有暗色，但电极上不允许有焊点、裂痕及明显缩径。 4 标准热电偶测量端温度在铜点（1084.62℃）、铝点（660.323℃）或锑点（630.63℃）及锌点（419.527），参考端温度为0℃时，其热电动势应满足如下要求： E（t cu）＝10.575±0.015mV E（t Al）＝5.860＋0.37〔E（t cu）—l0.575〕±0.005mV E（t Sb）＝5.553＋0.37〔E（t cu）—10.575〕±0.005mV E（t Zn）＝3.447＋0.18〔E（t cu）—10.575〕±0.005mV 5 标准热电偶的稳定性，由其铜点的热电动势变化决定，对一、二等标准热电偶，新制造的分别不大于3、5uV，使用中的分别不大于5、10uV。 6 经常使用的标准热电偶，为保证量值准确可靠，应根据使用情况进行必要的监督性校验， 监督性校验是以高一等级或不经常使用的同等级热电偶作标准器，其合格与否由由铜点上测得的热电动势与证书中给出的热电动势的差值决定，对一、二等标准热电偶，其值分别不大于4、7uV。 7 标准热电偶必须套上清洁的不污染热电偶的双孔绝缘管，此管外径3～4mm，孔径0.8／1.0mm，长度500～550mm。标准热电偶平时应放在无污染、不受机械应力的条件下保存． 三检定仪器、设备和条件 8 检定标准热电偶应具备的仪器、设备和实验室条件。