图3-1蒸气压与温度的关系
实验三 沸点的测定技术
一、实验目的
1、了解测定沸点的意义
2、掌握微量法测定沸点的操作技术
二、预习要求
理解沸点的定义；了解沸点测定的意义；了解乙醇、甘油的物理性质；理解沸点与于蒸汽压的关系；比较沸点测定装置和毛细管法测熔点的装置有何异同。
三、实验原理
气、液两态在大气压力下达到平衡状态
时的温度，叫做沸点。也可以简单理解为液
态化合物受热达到一定的温度时，即由液态
转变为气态时的温度就是该化合物的沸点。
通常所说的沸点，就是指在l01.3kPa
（76mmHg ，1mmHg ≈133KPa ）压力下液体
沸腾时的温度。例如水的沸点为100℃，是
指在101.3kPa 压力下水在100℃时沸腾。
液体分子在不停的运动。温度与压强一
定时，在液体的表面存在着变化：液态分子
气化和气态分子液化，所以液体有一定的蒸
气压。实验证明，液体的蒸气压与温度有关，
且随温度的升高而增大。如图3-1所示。当
液体的蒸气压增大至与外界液面的总压力
（通常是大气压）相等时，开始有气泡不断地从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度即为该液体的沸点。显然，液体的沸点与外界压力的大小有关。如果外界压力不同，同一液体的沸点也会发生改变。 与熔点类似，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。测定液体有机化合物的沸点也是鉴定液体有机物纯度的一种常用方法。但是，具有固定沸
图3-2仪器的装配 点的液体有机化合物不一定都是纯净的有机化合物。因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点，如普通酒精是含95.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，沸点为78.15℃。
沸点的测定，有常量法和微量法两种。样品不多时，通常采用微量法即毛细管法。液体不纯，沸点则降低。常量法（即蒸馏）则用量较大。不管用哪种方法来测定沸点，在测定之前必须设法对液体进行纯化。本实验采用毛细管法测定无水乙醇的沸点。
四、仪器和试剂
铁架台（铁夹）、酒精灯、b 形管、毛细管、玻璃管（φ5mm ，一端封口）、胶头滴管、温度计、橡皮圈、缺口橡皮塞；
无水乙醇（分析纯）、甘油、工业酒精、火柴
五、实验步骤
1、沸点管的准备
取一支干净的直径为4～5毫米、长7～8厘米的玻璃管，用酒精喷灯封闭其一端（方法与熔点毛细管的制备相似，要求封严），作为沸点管的外管待用；取一支直径约为1毫米、长5～6厘米的毛细管，用小火封闭一端，作为沸点管的内管待用。
2、样品的填装
用胶头滴管在外管中滴入欲测定沸点的无水乙
醇样品5～6滴。样品不宜过少，否则有可能在测定出
其沸点前就已经气化完毕。把内管开口向下插入装有
样品的外管的底部，并用橡皮圈将外管固定在温度计
上，使样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合，
如图3-2所示。
3、仪器的装配
把温度计和熔点管固定在一起，如图3-2所示。
一起放入b 形管适当位置，以甘油为浴液，橡皮圈应该在浴液的液面以上，装配成与毛细管法测熔点类似的装置。
4、样品的升温
以每分钟4～5℃的速度加热升温。随着温度的升高，内管内的蒸气压逐渐增大。随着不断加热，液体分子的气化加快，可以看到内管中有小气泡冒出。随着
温度的升高，小气泡冒出速度越来越快。加热到达甚至超过样品的沸点时，将会发现内管中有一连串的小气泡冒出。
5、读数与记录
当出现一连串均匀的小气泡时停止加热，使浴液温度自行下降。随着温度的降低，气泡逸出的速度渐渐减慢。仔细观察，记下最后一个气泡出现而刚欲缩回至内管的一瞬间时的温度，就是此液体的沸点。因为这种现象表明此时毛细管内液体的蒸汽压与外界大气压平衡。
6、后处理
将温度计从浴液中拿出，冷却至接近室温后，用纸擦去甘油后，再用水冲洗干净。待浴液冷却后，方可将甘油倒回瓶中回收，否则热的甘油可能导致烫伤。最后拆除实验装置，将结果送交指导老师检查。
六、注意事项
在采用微量法测定沸点时，要注意以下三点：
①加热不能过快，样品量不宜太少，以防液体全部气化；
②沸点内管里的空气要尽量赶干净，停止加热前一定要让沸点内管里有一连串均匀的气泡冒出；
③观察要仔细及时，并重复几次，温度计的两次读数相差不超过1℃。
七、思考题
1、什么是沸点？液体的沸点和蒸气压有什么关系？
2、微量法测定沸点时如何判断沸点？
3、纯物质的沸点恒定吗？沸点恒定的物质是纯物质吗？
4、沸点测定装置与熔点测定装置有何异同？
实验二有机物沸点及折光率的测定 1、熟悉蒸馏和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义； 2、掌握蒸馏和测定沸点的操作要领和方法。 二、实验原理 沸点当液体加热时，有大量的蒸汽产生，当内部饱和蒸汽压与外界施加给液体表面的总压力（通常为一个大气压力）相等液体开始沸腾，此时的温度为该液体化合物的沸点。不同的化合物由于内部饱和蒸汽压达到一个大气压时的温度不同，因此沸点不同。 蒸馏就是利用了这个特点将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，由于混合物中各组份的沸点不同。因此，在低沸点时蒸汽的组成以低沸点化合物为主，在相对较高沸点时蒸汽的组成以高沸点化合物为主。我们通过冷凝的方法收集不同沸点时的蒸汽，可以将混合物完全分离成单一组分。 蒸馏原理蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾，使液体汽化，然后，让蒸汽通过冷凝的方法变为液体，通过收集不同沸点下的蒸汽冷凝液，使液体混合物分离的过程，从而达到提纯的目的。 馏头在达到欲收集物的沸点之前，常有沸点较低的液体流出，这部分馏出液称为馏头或前馏分 馏份馏头蒸完之后，温度稳定在沸程范围内，这时即流出欲收集之物，即为馏份 馏尾从温度稳定到开始有温度变化所馏出的液体称为馏尾 蒸馏的用途蒸馏是分离和提纯液态有机化合物的最常用的重要方法之一，还可以用来测定物质的沸点和定性地检验物质地纯度。一般来说，在合成完成后，先用简单蒸馏将低沸点的溶剂去除，然后再用其它方法进一步将化合物提纯。 三、药品和仪器 药品：工业乙醇、丙酮 仪器：蒸馏瓶温度计直型冷凝管尾接管锥形瓶量筒 四、实验装置： 搭装: 从下向上，从左到右 拆卸：正好相反） 温度计的位置：温度计水银球的上限与蒸馏头支管的下限相切。 蒸馏时必须加入沸石2～3粒，用后不许倒入水槽，以免堵塞下水管
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的要求 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法； 3．每个实验小组2人，每组蒸馏工业乙醇并测定乙醇的沸点。 二、实验重点与难点 1．重点：蒸馏法测定沸点的原理和方法； 2．难点：蒸馏的操作。 三、实验教学方法与手段 陈述法、演示法 四、实验用品（主要仪器与试剂） 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 五、实验装置图 六、实验原理 １．蒸馏和沸点的定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点。显然，液体的沸点和外界压强大小有关，通常所说的沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。沸点是液态有机化合物的基本物理常数之一。 纯净的液态有机化合物在一定的压力下具有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它
们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 ３．测定沸点的方法 常量法、微量法。 七、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。蒸馏烧瓶是一个盛放被蒸馏液体的容器，有单口、两口、三口、四口；有50ｍｌ、100ｍｌ、250ｍｌ、500ｍｌ等规格。蒸馏时要选择容积大小合适的蒸馏烧瓶，一般要求，蒸馏液体量占烧瓶总容积的1/3~2/3。冷凝管是蒸汽冷却变为液体的地方，有空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管等不同规格形状。根据沸点高低来选择冷凝管，沸点高于130℃使用空气冷凝管，沸点低于130℃使用直形冷凝管，沸点很低的液体（低于80℃）使用蛇形冷凝管。接受器是接受蒸馏后液体的容器，通常用三角瓶或圆底烧瓶。 仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。 整套装置应严密、稳固、美观，从正面或侧面看都在同一个平面上。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待工业乙醇40ml（也可沿支
实验名称蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．学习蒸馏和测定沸点的原理； 2．掌握蒸馏装置的装配及其基本操作和沸点测定的方法 二、实验用品 1．试剂：工业乙醇； 2．仪器：蒸馏烧瓶、冷凝管、接受器。 三、实验装置图 四、实验原理 １．定义：蒸馏是将液体加热到沸腾状态，使液体变为蒸汽，然后将蒸汽冷却又得到液体的过程。液体沸腾时，液体的饱和蒸汽压与外界大气压力相等，这时的温度称为沸点，沸点是指在标准大气压下液体沸腾时的温度。 纯净的液态有机化合物有确定的沸点，在蒸馏时其沸点变化非常小，只有0.5~1℃。不纯的液体有机物没有恒定的沸点，蒸馏时沸点变化很大。 某些有机化合物能和其他物质形成二元或三元恒沸混合物，它们也有固定的沸点，但它们是混合物，因此不能认为沸点固定的物质都是纯净物。 当蒸馏液态混合物时，沸点较低的组分先被蒸出，然后是高沸点组分被蒸出，不挥发的组分则留在蒸馏器中。 ２．蒸馏的意义： 蒸馏可以测定有机化合物的沸点；可以初步鉴定不同的有机化合物；可以检验有机化合物的纯度。 可以用来分离和提纯液体有机混合物，只有各组分的沸点相差较大（大于30℃）才能
取得较好的分离效果。 可以用来回收有机溶剂。 五、实验步骤 １．安装蒸馏装置 蒸馏装置主要包括以下几个部分：蒸馏烧瓶、冷凝管、接液管和接受器。仪器安装时必须遵守的基本原则：先下后上、先左后右。 安装时先固定好酒精灯的位置，在铁环上放石棉网，然后安装蒸馏烧瓶，插上蒸馏头，再装上温度计，调整温度计的位置，使温度计水银球的上缘与蒸馏头支管的下缘在同一水平线上（保证蒸馏时水银球能完全被蒸汽包围，准确测量蒸汽的温度）。取一根直形冷凝管和蒸馏头相连，使冷凝管和蒸馏头支管在同一条轴线上，用铁夹固定冷凝管，铁夹应夹在冷凝管的重心处，冷凝管应进水口向下，出水口向上，保证管内充满冷却水。冷凝管末端连上接液管和接受器，接液管用橡皮筋挂在铁架台上，防止脱落。装置应与大气相通，不能形成密闭体系，否则易发生爆炸。 2．加料：取下温度计，插入小漏斗，经漏斗向烧瓶中加入待测工业乙醇40ml，然后加入2~3粒沸石作防暴沸剂。如果开始蒸馏后发现未加沸石或中途停止蒸馏，都必须待液体冷却到沸点以下后再补加沸石，不能向正在沸腾或接近沸腾的热的液体中加入沸石，否则会引起暴沸。加入沸石后重新插入温度计。 3．加热蒸馏：先打开自来水开关，在冷凝管中通入冷却水，然后用酒精灯开始加热，先用小火均匀加热，逐步加大火力，当液体开始沸腾后，蒸汽徐徐上升，当蒸汽上升到温度计水银球处时，温度计读数急剧升高，调节火焰，减慢加热速度，注意观察，当接液管有第一滴液体溜出时，记下温度计的读数，就是接受器中馏出液体的沸点。控制加热速度，使镏出液的馏出速度稳定在1~2滴/s，同时保证温度计水银球被蒸汽包围，同时有液滴悬挂于水银球底部，表明在此处气液两相达到平衡共存，此时的温度即为沸点（馏出液体的沸点）。如果加热过猛，会使周围空气温度过高，会使蒸馏头颈部蒸汽过热，打破气液平衡，水银球上液滴消失，温度计读数高于液体的沸点。加热过慢，水银球不能被蒸汽包围，温度计读数低于沸点。如果维持加热速度不变，不再有液体馏出，温度计读数突然下降时，停止加热结束蒸馏。 蒸馏单组分液体时，当液体量很少时（3~5ml），要及时停止蒸馏，千万不能蒸干，否则易发生爆炸。 4．结束：蒸馏结束时应先停止加热后停止通水，无液体馏出时，拆卸仪器，仪器的拆
图3-1蒸气压与温度的关系 实验三 沸点的测定技术 一、实验目的 1、了解测定沸点的意义 2、掌握微量法测定沸点的操作技术 二、预习要求 理解沸点的定义；了解沸点测定的意义；了解乙醇、甘油的物理性质；理解沸点与于蒸汽压的关系；比较沸点测定装置和毛细管法测熔点的装置有何异同。 三、实验原理 气、液两态在大气压力下达到平衡状态 时的温度，叫做沸点。也可以简单理解为液 态化合物受热达到一定的温度时，即由液态 转变为气态时的温度就是该化合物的沸点。 通常所说的沸点，就是指在l01.3kPa （76mmHg ，1mmHg ≈133KPa ）压力下液体 沸腾时的温度。例如水的沸点为100℃，是 指在101.3kPa 压力下水在100℃时沸腾。 液体分子在不停的运动。温度与压强一 定时，在液体的表面存在着变化：液态分子 气化和气态分子液化，所以液体有一定的蒸 气压。实验证明，液体的蒸气压与温度有关， 且随温度的升高而增大。如图3-1所示。当 液体的蒸气压增大至与外界液面的总压力 （通常是大气压）相等时，开始有气泡不断地从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度即为该液体的沸点。显然，液体的沸点与外界压力的大小有关。如果外界压力不同，同一液体的沸点也会发生改变。 与熔点类似，纯净的液体有机物在一定的压力下具有一定的沸点。测定液体有机化合物的沸点也是鉴定液体有机物纯度的一种常用方法。但是，具有固定沸
图3-2仪器的装配 点的液体有机化合物不一定都是纯净的有机化合物。因为某些有机化合物常常和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点，如普通酒精是含95.6％乙醇和4.4％水的恒沸混合物，沸点为78.15℃。 沸点的测定，有常量法和微量法两种。样品不多时，通常采用微量法即毛细管法。液体不纯，沸点则降低。常量法（即蒸馏）则用量较大。不管用哪种方法来测定沸点，在测定之前必须设法对液体进行纯化。本实验采用毛细管法测定无水乙醇的沸点。 四、仪器和试剂 铁架台（铁夹）、酒精灯、b 形管、毛细管、玻璃管（φ5mm ，一端封口）、胶头滴管、温度计、橡皮圈、缺口橡皮塞； 无水乙醇（分析纯）、甘油、工业酒精、火柴 五、实验步骤 1、沸点管的准备 取一支干净的直径为4～5毫米、长7～8厘米的玻璃管，用酒精喷灯封闭其一端（方法与熔点毛细管的制备相似，要求封严），作为沸点管的外管待用；取一支直径约为1毫米、长5～6厘米的毛细管，用小火封闭一端，作为沸点管的内管待用。 2、样品的填装 用胶头滴管在外管中滴入欲测定沸点的无水乙 醇样品5～6滴。样品不宜过少，否则有可能在测定出 其沸点前就已经气化完毕。把内管开口向下插入装有 样品的外管的底部，并用橡皮圈将外管固定在温度计 上，使样品的高度恰好与温度计的水银球高度重合， 如图3-2所示。 3、仪器的装配 把温度计和熔点管固定在一起，如图3-2所示。 一起放入b 形管适当位置，以甘油为浴液，橡皮圈应该在浴液的液面以上，装配成与毛细管法测熔点类似的装置。 4、样品的升温 以每分钟4～5℃的速度加热升温。随着温度的升高，内管内的蒸气压逐渐增大。随着不断加热，液体分子的气化加快，可以看到内管中有小气泡冒出。随着
新乡医学院医用化学实验课教案首页授课教师姓名及职称： 新乡医学院化学教研室年月日 实验常压蒸馏及沸点测定
一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3 kPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3 kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70 kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70
蒸馏和沸点的测定 一、实验目的 1．了解测定沸点的意义和蒸馏的意义，掌握常量法（即蒸馏法）及微量法测定沸点的原理和方法。 2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。 3．掌握正确进行蒸馏操作和微量法测定沸点的要领和方法。 4．掌握水浴加热操作技术。 二、 实验原理 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。 实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中存在的液体和蒸气的绝对量无关。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点，通常所说的沸点是在0.1Mpa （即760mmHg ）压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即指大气压为760mmHg 时，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明，如水的沸点可表示为95℃/85.3kPa 。 在常压下蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1Mpa ，但由于偏差一般都900800 700600500400300 200100温度/蒸气压/mmHg*O C 温度与蒸气压关系图 * 1mmHg=133Pa
很小，因此可以忽略不计。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化，两者之间发生了热量交换，其结果，上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加，如果继续多次，就等于进行了多次的气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比率高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分完全彻底分开。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。 三、课堂内容 通过提问检查学生预习情况，提问内容如下： 1．测沸点有何意义？ 2．什么是沸点？纯液态有机化合物的沸程是多少？ 3．什么是蒸馏？蒸馏的意义？ 4．什么是爆沸？如何防止爆沸？ 5．沸石为什么能防止爆沸? 6．蒸馏的用途？ 7．何时用常量法测沸点何时用微量法测沸点？ 8．测折光率的意义？ 9．测折光率的原理？ 10．有机实验室常用的热源？加热的方式有几种？ 11．热浴的方式有几种？ 12．安装、拆卸仪器装置的顺序是什么？
实验三蒸馏及沸点的测定 一．实验目的： （1）了解测定沸点和蒸馏的意义； （2）掌握蒸馏法测定沸点的原理和操作方法； （3）掌握微量法测定沸点的原理和方法； 二．实验重点和难点： （1）蒸馏和沸点的意义； （2）微量法和常量法测定沸点的原理和方法； 实验类型：基础性实验学时：4学时 三．实验装置和药品： 主要实验仪器：温度计沸点管毛细管Thiele管（即b形管） 酒精灯液体石蜡温度计蒸馏烧瓶直形冷凝管 接液管锥形瓶沸石 主要化学试剂：95%乙醇（化学纯，b.p78.5）乙酸（化学级，b.p117.9） 酒精（工业级，b.p78.2） 四．实验装置图： 微量法沸点测定管
五．实验原理： 1．定义： 液体受热时，其蒸气压升高。当蒸气压达到与外界压力相等时，液体沸腾。此时的温度称为该化合物在此压力下的沸点。 2．测定沸点的原理： 所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。 利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差300C）的液态混合物分开。 液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5-1.5 oC）。利用这一点，我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。 但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有一定的沸点。 蒸馏是将液体有机物加热到沸腾状态，使液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质，可分离沸点差大于30 oC的液体混合物，还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。1. 纯净的液体有机物在一定压力下具有固定的沸点。沸点是液体有机化合物的物理常数之一，因此通过测定沸点可以鉴别有机化合物并判断其纯度。利用蒸馏可将沸点相差较大（如相差30℃）的液体混合物分开。液体混合物加热后沸点较低者先蒸出、沸点较高者随后蒸出、不挥发的留在蒸馏瓶，这样可以达到分离提纯的目的。 将一支毛细管一端封口，一端开口向下插入到盛有待测液体的沸点管中。在最初受热时，毛细管的空气受热膨胀逸出毛细管外，形成小气泡。继续加热，若液体受热温度超过其沸点时，此时毛细管的蒸气压大于外界施于液面总压力，则有一连串气泡逸出。此时停止加热，毛细管的蒸气压会降低、气泡减少。当气泡不再冒出，而液体将要压进毛细管的瞬间，此刻毛细管的待测液体的蒸气压与外界压力正好相等，所测的温度即为该液体的沸点。 六．实验內容: 1．微量法： （1）装样：将待测样品装入沸点管中，使液柱高约1cm。将一端封闭的毛细管开口向下插入液体中（如图1所示）。把沸点管用橡皮圈系于温度计上，插入盛有硫酸(或液体石蜡)的Thiele管中，勿使橡皮圈触到硫酸。放入浴中加热。 （2）加热：按熔点测定方法一样加热。加热时，由于气体膨胀，內管中会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴温自行下降，气泡逸出的速度即渐渐减慢。 （3）记录数据：当气泡恰要停止逸出而液体将要缩入毛细管的瞬间，表示毛细管內的蒸气
实验二蒸馏及沸点的测定 一. 实验目的: 1.了解测定沸点的意义。 2.掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 二. 实验原理: 当液体物质被加热时，该物质的蒸气压达到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）时液体沸腾，这时的温度称为沸点。常压蒸馏就是将液体加热到沸腾变成蒸气，又将蒸气冷凝得到液体的过程。 每种纯液态的有机物在一定的压力下均有固定的沸点。利用蒸馏可将二种或两种以上沸点相差较大（>30℃）的液体混合物分开。纯液体化合物的沸距一般为0.5～1℃，混合物的沸距则较长。可以利用蒸馏来测定液体化合物的沸点。 三、实验仪器和药品 请学生自已整理罗列 四、实验装置图 五.实验步骤 蒸馏实验装置主要包括蒸馏烧瓶，冷凝管，接受器三部分。仪器按从下往上，从左到右原则安置完毕，注意各磨口之间的连接。根据被蒸液体量选蒸馏瓶（容积的1/3~2/3），放置30ml无水乙醇。加料时用玻璃漏斗将蒸馏液体小心倒入。（温度计经套管插入蒸馏头中，并使温度计的水银球正好与蒸馏头支口的下端一致）。
放入1～2粒沸石，然后通冷凝水(下进上出)，开始加热并注意观察蒸馏瓶 中的现象和温度计读数的变化。当瓶内液体开始沸腾时，蒸气前沿逐渐上升，待达到温度计水银球时，温度计读数急剧上升，这时应适当调小火焰，以控制馏出的液滴以每秒钟1～2滴为宜。在蒸馏过程中，应使温度计水银球处于被冷凝液滴包裹状态，此时温度计的读数就是馏出液的沸点。换一个已称量过的干燥的锥形瓶作接受器。收集馏分。记下该馏分的沸程：即该馏分的第一滴t 1 和最后一 滴时的读数t 2 。若温度计读数会突然下降，即可停止蒸馏。若温度计读数无明显变化，但瓶内只剩下少量（约0.5～1mL）液体时，也不应将瓶内液体完全蒸干，以免发生意外。测量所收集馏分的体积v，并计算回收率。蒸馏结束，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器顺序与装配时相反。 六、实验记录 （须严格按标准格式记录） 七、实验结果 乙醇的沸程为：t 1～t 2 ℃，计算回收率。 八、思考题 1、沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没加沸石怎么办？ 2.在蒸馏过程中，加热功率不能太大又不能太小，为什么？ 注意：本次实验回收乙醇。
实验一有机实验入门及蒸馏和沸点的测定 一. 实验目的: 1.熟悉有机化学实验室的注意事项和安全知识以及有机化学实验的基本要求； 2. 掌握实验报告及实验记录的规范书写； 3.了解测定沸点的意义。 4. 掌握常量法(蒸馏法)测定沸点的原理和方法。 第一部分实验入门 一.有机化学实验室的注意事项（强调纪律） 1、不能迟到、随便请假。请病假要有医院、班主任批条。 2、进入实验室要穿实验服，不得穿拖鞋，不得将食品和饮料带入实验室； 3、实验时要求思想集中、认真仔细，按照操作规程和老师所讲要求进行实验。合理安排好自己的时间，在规定课时内结束实验。 4、实验时要保持室内安静，相互交流要小声，不得随意喧闹、走动，不能擅自离开实验室。 5、实验时不能乱丢杂物、废纸。保持实验室的整洁。每次由班长安排几名学生做值日，负责桌面、地面、水槽的清洁工作，并负责检查水、电、门窗是否关好。 6、爱护公物，配备的仪器要自己管好（两人一套），仪器损坏要报告老师，做登记后补上（按价赔偿）。 7、公用仪器、药品用完后要立即归还原处。不得随意乱丢，损坏按价赔偿。 8、在实验前不要洗仪器。实验完后务必洗净仪器并倒置，保证下周做实验时仪器干净、干燥。清洗好仪器后交给老师清点、签名。 二、实验室的安全事故的预防与处理（强调安全） 有机化学实验的安全操作、以及事故的预防与处理尤为重要，一定要在预先有相当的重视与认识。下列事项应予以切实执行。 1、实验开始前，应先将实验室通风扇打开。 2、实验操作时，应检查仪器是否完整无损、实验装置（如回流、蒸馏装置）是否装置正确、稳妥、各仪器接口间有否漏气。需要水冷凝的装置，点火前应将冷凝水接通，否则有机溶剂泄露或大量蒸汽不及冷凝而逸出，易造成火灾。在作常压操作时，整套装置要保证与大气相通，否则装置密闭易致爆炸。
实验报告 姓名：班级：同组人： 项目：蒸馏及沸点的测定技术课程：学号： 一、实验目的 1．了解蒸馏和沸点测定的基本原理和意义。 2．掌握蒸馏和沸点测定的操作技术。 二、实验原理 液体分子由于运动有从液面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速率与分子由蒸气中回到液体中的速率相等，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。 将液体加热，它的蒸气压就随着温度的升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体就开始沸腾。这时的温度称为液体的沸点。纯的有机化合物在一定压力下均有恒定的沸点，且沸程很小，一般不超过1～2 ℃。所以测定沸点是鉴别有机化合物和判断物质纯度的依据之一。测定沸点常用的方法有常量法（蒸馏法）和微量法两种。 将液体物质加热到沸腾，使其变成蒸气，然后将蒸气冷凝为液体的过程称为蒸馏。蒸馏是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法，通过蒸馏可以把易挥发的物质和不挥发的物质分离，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物中各组分的沸点要相差30 ℃以上，才能取得较好的分离效果。而要彻底分离，混合物中各组分的沸点要相差110 ℃以上。蒸馏也是测定液体有机化合物沸点的一种方法。 三、仪器和药品 仪器：圆底烧瓶（100 mL、50 mL）、蒸馏头、温度计（100 ℃）、温度计套管、冷凝管、接液管、50 mL量筒、长颈漏斗、铁架台、铁圈、铁夹、橡皮管、石棉网、酒精灯、提勒管、玻璃管（内径为4～5 mm）、毛细管。沸石、橡皮圈。 药品：95%医用酒精、苯（分析纯）、液体石蜡。 四、内容及步骤 （一）蒸馏和常量法测定沸点 常量法测定沸点即蒸馏法测定沸点， 所用的仪器装置与蒸馏完全一样。 1．实验装置蒸馏装置主要由蒸馏烧瓶、 冷凝管和接收器三部分组成，见图。 （1）蒸馏烧瓶待蒸馏液在瓶内受热 汽化，蒸气经支管进入冷凝管。蒸馏瓶的选用 与待蒸馏液的体积有关，通常装入液体的体积 应为蒸馏烧瓶容积的1/3～2/3。 蒸馏装置
实验一蒸馏、分馏和沸点的测定 一、实验目的和基本要求 蒸馏和分馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。不同的是，分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏（分馏就是多次蒸馏），应用范围也不同，蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化。 通过实验使学生： （1）理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分馏。 （2）熟练掌握蒸馏装置的安装和使用方法。 （3）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。 二、基本原理 当液态物质受热时蒸气压增大，待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾，即达到沸点。所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。 分馏：如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸气冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。 如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏，即又进行一次气液平衡，再度产生的蒸气中，所含的易挥发物质组分又有增高，同样，将此蒸气再经冷凝而得到的液体中，易挥发物质的组成当然更高，这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏，最后能得到接近纯组分的两种液体。 应用这样反复多次的简单蒸馏，虽然可以得到接近纯组分的两种液体，但是这样做既浪费时间，且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大，设备复杂，所以，通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝，这就是分馏。 在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时，上升的蒸气部
实验一有机化合物熔点和沸点的测定 一、有机化合物熔点的测定： （一）实验目的 1．了解有机化合物熔点、沸点的概念、测定的原理及意义。 2．掌握微量法测定熔点、沸点的操作技术。 物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。 测定的意义：可以鉴别未知的固态化合物和判断化合物的纯度。 （二）熔点测定原理 什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固、液两态在标准大气压下达到平衡状态，即固相蒸气压与液相蒸气压相等时的温度。固态物质受热后，从开始熔化（初熔）至完全熔化（全熔）的温度范围就是该化合物的熔点（实际上是熔点范围。称为熔程或熔距。） 测熔点时几个概念：始熔（初熔）、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。 始熔（初熔）——密切注意熔点管中样品变化情况。当样品开始塌落，并有液相产生时（部分透明），表示开始熔化（初熔）,即记录为初溶温度t1。 全熔——当固体刚好完全消失时（全部透明），则表示完全熔化（全熔）。记录温度t2 。 熔距或熔程——从初熔到全熔的温度范围。t1~t2为熔程。纯净物一般不超过0.5~10C 化合物的熔点是指在常压下该物质的固—液两相达到平衡时的温度。但通常把晶体物质受热后由固态转化为液态时的温度作为该化合物的熔点。纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点。在一定的外压下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程) 纯净的固体有机化合物转化为液态时的温度不超过0.5-1℃。若混有杂质则熔点有明确变化，不但熔点距扩大，而且熔点也往往下降。
因此，熔点是晶体化合物纯度的重要标志。有机化合物熔点一般不超过350℃，较易测定，故可借测定熔点来鉴别未知有机物和判断有机物的纯度。 （三）熔点测定方法： 1）显微熔点测定仪《实验化学》第二版书上P104 2）数字熔点测定仪《实验化学》第二版书上P105 3）双浴式熔点测定器《实验化学》第二版书上P102 4）毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）及其它测定方法。（四）实验仪器及药品 毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用） （1）实验仪器：b形熔点测定管、玻璃管（30—40cm）、温度计、酒精灯、表 面皿、毛细熔点管、指形管（沸点管） （2）药品：苯甲酸、尿素、苯甲酸加尿素混合物、酒精、 测定物导热液为甘油——测定完毕需回收，请倒回原瓶中 测定熔点装置图： （五）实验步骤及实验关键 1．样品填装——将0.1~0.2克待测样品粉末（干燥、研碎迅速）放在干净的 表面皿上聚成小堆，将毛细管开口垂直插入此小堆内将样品 挤入毛细管中，在桌面上踮几下，再在玻璃管中自由落下十 次左右，使样品填装结实、均匀、紧密，高度2~3mm为宜。 （因测定时到了初熔时样品塌落下来，如果中间有空隙，会
蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1．熟悉蒸馏及沸点测定的原理，了解蒸馏及沸点测定的意义； 2．初步掌握蒸馏装置的安装、操作及沸点的测定。 二、原理及意义 （一）蒸馏 1．原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 2．意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定（重点） 1．沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 2．沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 3．原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 4．意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、操作步骤（重点） （一）蒸馏 1．安装蒸馏装置 （1）由气化、冷凝、接收三大部分组成。 装置有：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、接液管和接受瓶。 （2）安装顺序：由下到上、由左到右。 要求：平稳，各装置处于同一平面，蒸馏烧瓶的支管与冷凝管应在同 一直线上。 （3）注意温度计的安装位置
2．投料 加入25ml丙酮和25ml水到蒸馏烧瓶中 注意：加入2～3粒沸石，如忘加沸石，应先停止加热，冷却后再补加。 沸石为多孔性物质，加热时由孔中排出的气泡成为沸腾中心，防止爆沸。 3．检查气密性，开始蒸馏 注意观察温度变化，控制蒸馏速度为1～2滴／秒。 4．每隔30秒记录一次温度数据，直至液体快蒸干。 5．数据处理：（1）记录初馏温度t 1与末馏温度t 2 ，并计算沸程（t 2 -t 1 ）； （2）根据所记录的数据绘制沸程曲线图，横坐标为时间（以分钟为单位，勿以秒为单位），纵坐标为温度（纵坐标注意选取适当的温度范围，以使图形直观漂亮）； （3）回收酒精，计算回收率。 （二）沸点的测定 按蒸馏的操作进行。注意加12ml丙酮。 记录第一滴液滴时的温度t 1，接近完毕时的温度t 2 ，则丙酮的沸点为（t 2 – t 1 ）：＿＿＿＿＿＿。 四、注意事项（重点） 1．牢记安装和拆除时的顺序，整套装置要处于同一平面； 2．别忘记在加热前加入沸石，操作时注意观察。 3．安装装置时，注意烧瓶不可抵住电热罩，以免烧瓶受热膨胀引起爆裂； 4．连接接头操作：两手力矩尽可能短，即两手距离接头处尽可能近，以免力矩大引起玻璃破裂；接头处沾水润湿后，易操作；受热后，接头不易拆卸，可剪断后再拆卸。 5．就近选用水龙头 6．开水龙头时注意不要开得太猛太大； 7．先开水后开电，先断电后断水。
新乡医学院医用化学实验课教案首页 授课教师姓名及职称： 一、实验名称常压蒸馏及沸点测定 二、授课对象临床医学授课形式实验教学 三、教学目标1．了解沸点测定的原理及意义 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法 四、教学内容测定工业乙醇的沸点;安装装置. 五、教学安排与课时分配1．教师讲解40min 2．学生操作教师辅导80min 六、授课重点1．蒸馏的基本操作技术2．常量法测定物质沸点 七、注意事项1．试剂的取放要小心，快速 2．酒精灯的使用要按照正确的操作方法进行3．蒸馏操作要注意安全 八、授课方法教师示范讲述，学生操作 九、使用教材《医用化学实验》自编教材 十、教研室 审查意见 主任签字 新乡医学院化学教研室年月日
实验常压蒸馏及沸点测定 一、实验目的 1．了解沸点测定的原理及意义； 2．掌握常压蒸馏操作技术及沸点测定方法。 二、实验原理 沸点测定实际上是一个蒸馏操作。蒸馏是一个将物质蒸发、冷凝其蒸气，并将冷凝液收集在另一种容器中的操作过程。当混合物中各组分的沸点不同时，可用蒸馏的方法将它们分开，所以蒸馏是分离有机化合物的常用手段。蒸馏的方法主要有以下四种：常压蒸馏、减压蒸馏、分馏和水蒸气蒸馏。下面我们就简单介绍一下，实验室中最常用的常压蒸馏。 基本原理 液体的分子由于热运动有从液体表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地逸出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等，亦即使其蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。同一温度下，不同的液体具有不同的蒸气压，这是由液体的本性决定的，而且在温度和外压一定时都是常数。 将液体加热，它的饱和蒸气压就随着温度升高而增大。当液体的蒸气压增大到与外界施于液面上的总压力（通常为大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与外压大小有关。通常所说的沸点是指在101.3kPa 压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，就是指在101.3kPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在70kPa时水在90℃沸腾，这时水的沸点可以表示为90℃/70kPa。 所谓蒸馏就是将液体加热到沸腾变为蒸气，再将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如将沸点差别较大（至少30℃以上）的液体蒸馏时，沸点较低者先蒸出，沸点较高的随后蒸出，不挥发的留在蒸馏瓶内，这样可达到分离和提纯的目的，故蒸馏为分离和提纯液态有机化合物常用的方法之一。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时，各物质的蒸气将同时被蒸出，只不过低沸点的多一些，难以达到分离和提纯的目的，只能借助于分馏（见分馏部分）。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为101.3kPa，因而严格说来应对观察到的沸点加以校正，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7kPa，这项校正值也不过 1℃
实验蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、蒸馏及沸点测定的基本原理； 2、用蒸馏法分离工业酒精、测定乙醇沸点的基本操作。 二、实验仪器 仪器：水浴锅、蒸馏烧瓶（250ml圆底烧瓶和蒸馏头）、温度计（带橡胶塞）、直形冷凝管、接引管、接受器（三角烧瓶2个）、铁台（2个）、冷凝管夹（2个）、十字夹（2个）、橡胶管（2根）、漏斗、100ml量筒（公用） 试剂：工业酒精、沸石 三、实验原理 1、什么是蒸馏？将液态物质加热到沸腾变成蒸气，再将蒸气冷凝为液体的过程。 2、蒸馏有哪些用途？液体物质的分离与提纯（适用于沸点相差较大的液体化合物）；测定化合物的沸点；回收溶剂或浓缩溶液。 3、沸点的定义？液态物质的蒸气压与其所处体系的压力相等时的温度。物质处于沸点时的特征：液态物质沸腾；液态与气态平衡。 图1 蒸馏装置图图2 温度计的安装位置 四、实验操作流程 1、接好冷凝水的进出水管（注意检查进出水管——下进上出、冷凝管是否完好）。 2、蒸馏装置的安装：根据装置图按从下往上，从左往右的顺序安装（温度计的水银球上端的位置恰好与蒸馏烧瓶支管的下缘处于同一水平线上）。 3、蒸馏操作：（1）取下温度计，加入少许沸石，通过长颈漏斗或者沿着蒸馏烧瓶支管对面的瓶颈壁
小心加入工业酒精样品90ml。（2）安装温度计。（3）开通冷凝水。（4）加热（设置水浴锅温度95℃左右）。（5）接受馏出液 4、沸程记录。 5、结束蒸馏：当温度计读数突然下降，冷凝管中液滴流出缓慢时，说明蒸馏结束。（1）切断电源，停止加热。（2）移去接受瓶，并放好。（3）关闭冷凝水。（4）冷却后拆卸仪器，并及时清洗玻璃仪器，放回原位。 五、实验结果记录
沸点的测定实验报告 （文章一）：熔点及沸点的测定实验报告有机化学实验报告实验名称：熔点和沸点及其测定学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名学号指导教师：日期：熔点及其测定? 实验目的 （1）、了解熔点和沸点测定的意义； （2）、掌握熔点和沸点测定的操作方法；? 实验原理晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1oC。如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下，将某物质的固液两相置于同一容器中，将可能发生三种情况：固相迅速转化为液相；液相迅速转化为固相；固相液相同时并存，它所对应的温度TM即为该物质的熔点。? 主要试剂及物理性质萘：萘是光亮的片状晶体，具有特殊气味。它的密度 1.162，熔点80.5℃，沸点21 7.9℃,闪点7 8.89℃,折射率 1.58212（100℃）。甘油：甘油是有甜味的粘稠液体，沸点290 ℃，
密度是 1.260 苯甲酸：苯甲酸是白色单斜片状或针状结晶。质轻，无气味或微有类似安息香或苯甲醛的气味。它的熔点12 2.13℃，沸点249℃，相对密度 1.2659。? 试剂用量规格萘、苯甲酸和未知物：各取填装毛细管2—3mm的量。? 仪器装置1．仪器：.b形熔点测定管测定管，玻璃棒，玻璃管，毛细管，酒精灯，温度计，缺口单孔软木塞，表面皿；2装置实验步骤及现象? 1.试样的装入：取样品少量放在洁净的表面玻璃上研成粉末．将毛细管开口一端粉末中，再使开口一端向上反复通过一个长玻管，自由落下使粉末落入管底。2装置准备：往b形管中加入甘油，用橡皮圈将毛细管和温度计系在一起用软木塞固定在b形管上。 3.熔点的测定：（1）开始时升温速度可以较快，到距离熔点10～15℃时，调整火焰使每分钟上升约1～2℃。愈接近熔点，升温速度应愈慢。（2）记录当毛细管中样品开始蹋落并有液相产生时（始熔）和固体完全消失时（全熔）的温度。? 实验结果 1.数据处理 2. ? 实验讨论 （1）、这次实验误差有点大，熔程大于1 oC.主要是因为： （1）、样品量的多少没控制好：太少不便观察，产生熔点偏低；太多会造成熔程变大，熔点偏高。 （2）、温度上升速度没控制好：因热量的传导和读数需要时间，所以
实验一蒸馏及沸点的测定 一、实验目的 1、了解沸点测定的原理和意义； 2、掌握常量法测定沸点的原理、方法和操作。 二、实验原理 液体的蒸气压随液体的温度升高而加大，当液体本身蒸气压与外界大气压相等时，液体呈沸腾状态，此时的温度就是该液体的沸点。通常的沸点是指在 760mmHg压力下液体的沸腾温度。 蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气，又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点范围很小（0.5～ 1℃），所以可以利用蒸馏来测定沸点。 通常情况下，纯粹的液态有机物在大气压下有一定的沸点。所以测定沸点可以鉴别液体有机物或确定其纯度。某些有机物往往能和其他组分形成二元或三元恒沸混合物，它们也有一定的沸点。因此，不能认为沸点一定的物质都是纯物质。 用蒸馏法测定沸点叫常量法，此法用量较大，要求预测物质在10mL以上，若量太小，可以用微量法测定。 （一）蒸馏 原理：蒸馏是将液态有机物加热到沸腾状态，使该液体变成蒸汽，又将蒸汽冷凝为液体，从而使两种沸点不同的组分得到分离。 意义：可以分离沸点相差较大（一般在30℃以上）的液体混合物，是分离和提纯液态有机物的最常用的方法之一。 （二）沸点的测定 沸点的定义：当温度不断升高时，液体的蒸汽压也随着增大，当等于外界大气压时，即有大量的气泡从液体内部逸出，此时的温度即为液体的沸点。 沸程：蒸馏时接液管开始滴下第一滴液体时的温度为初馏温度；蒸馏接近完毕时的温度为末馏温度，两个温度之差为沸程。 原理：纯液态有机物的沸程很小，仅0.5～1.5℃，若有杂质时则沸点有所
变化，沸程增大，因此可用蒸馏的方法测出其沸程，则可定性判断液态有面物的纯度。 意义：根据被测有机物沸程的大小，定性鉴定液态有机物的纯度。 三、物理常数 表1 工业酒精主要成份的物理常数 化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重溶解度 (g/100g水) (95%)乙醇-11478.20. 804∞ 四、主要仪器 升降台木板铁架台调温电热套圆底烧瓶蒸馏头螺帽接头(温度计套管) 温度计直形冷凝管真空接引管锥形瓶量筒三角漏斗橡皮管 五、主要试剂 沸石工业酒精水 六、实验装置