实验六 铁、钴、镍的性质
一、实验目的
1、 试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质；
2、
试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。
二、实验原理
铁、钴、镍常见氧化值：＋2和＋3 另外 Fe 还有+6 1、Fe 2+
、Co 2+
、Ni 2+
的还原性 （1）酸性介质
Cl 2 + 2Fe 2+
（浅绿）＝2Fe 3+
（浅黄）+2Cl -
（2）碱性介质
铁（II ）、钴（II ）、镍（II ）的盐溶液中加入碱，均能得到相应的氢氧化物。
Fe(OH)2易被空气中的氧气氧化，往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿色，最后成为红棕色的氢氧化铁。Co （OH ）2也能被空气中的氧气慢慢氧化。 2、Fe 3+
、Co 3+
、Ni 3+
的氧化性
由于Co 3+
和Ni 3+
都具有强氧化性，Co(OH)3，NiO(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II)和Ni(II)，并放出氯气。CoO(OH)和NiO(OH ）通常由Co （II ）和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂（Cl 2、Br 2）氧化得到。 Fe 3+
易发生水解反应。Fe 3+
具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe 2+
。
白色粉红绿色黑色
Co(OH)2Co(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3
还原性增强
氧化性增强
Ni （OH ）2
Ni （OH ）3
3、配合物的生成和Fe 2+
、Fe 3+
、Co 2+
、Ni 2+
的鉴定方法 （1）氨配合物
Fe 2+
和Fe 3+
难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀。将过量的氨水加入Co 2+
或Ni 2+
离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子[Co(NH 3)6]2+
或[Ni(NH 3)6]2+
。不过[Co(NH 3)6]2+
不稳定，易氧化成[Co(NH 3)6]3+
。 （2）氰配合物
Fe 3+
，Co 3+
，Fe 2+
，Co 2+
，Ni 2+
都能与CN -形成配合物。使亚铁盐与KCN 溶液作用得Fe(CN)2沉淀，KCN 过量时沉淀溶解。
FeSO 4+2KCN ＝Fe(CN)2+K 2SO 4 Fe(CN)2+4KCN ＝K 4[Fe(CN)6]
从溶液中析出来的黄色晶体是K 4[Fe(CN)6]·3H 2O ，叫六氰合铁(II)酸钾或亚铁氰化钾，俗称黄血盐。在黄血盐溶液中通入氯气(或用其它氧化剂)，把Fe （II ）氧化成Fe （III ），就得到六氰合铁(III)酸钾(或铁氰化钾) K 3[Fe(CN)6]。
2 K 4[Fe(CN)6]+C12＝2 K 3[Fe(CN)6]+2KCl
它的晶体为深红色，俗称赤血盐。赤血盐在碱性溶液中有氧化作用。
Fe 3+
与[Fe(CN)6]4-离子反应可以得到普鲁士蓝沉淀，而[Fe(CN)6]3-离子与Fe 2+
离子反应得到滕氏蓝沉淀。实验证明两者是相同的物质，都是六氰合亚铁酸铁（III ）。
钴和镍也可以形成氰配合物，用氰化钾处理钴（II ）盐溶液，有红色的氰化钴析出，将它溶于过量的KCN 溶液后，可析出紫色的六氰合钴(II)酸钾晶体。该配合物很不稳定，将溶液稍加热，就会发生下列反应：
2[Co(CN)6]4-+H 2O ＝2[Co(CN)6]3-+2OH -+H 2
所以[Co(CN)6]4-是一个相当强的还原剂。 而[Co(CN)6]3-稳定的多。 （3）离子鉴定 ① Fe 3+
的鉴定
K +
+ Fe 3+
+ [Fe(CN)6]4- = KFe[Fe(CN)6] (蓝色沉淀)(普鲁士蓝) Fe 3+
+ n SCN - = [Fe(NCS)n]3-n
(血红色)
② Co 2+
的鉴定
Co 2+
＋ SCN －
＝ Co(NCS)42-(戊醇中显蓝色)
③ Ni 2+
的鉴定
CH 3C NOH C NOH
CH 3
+
NiSO 4
NH 3H 2O
+
CH 3
C
C N CH 3
OH
CH 3C N C N
CH 3
HO
Ni
(NH 4)2SO 4H 2O
+
+
鲜红色
（4）CoCl 2?6H 2O 粉红色,无水CoCl 2蓝色，硅胶干燥剂中作指示剂。
粉红CoCl 26H 2O —325K —〉紫红CoCl 22H 2O —3l3K —〉蓝紫CoCl 2H 2O —393K —〉蓝CoCl 2 4、Fe 的防腐－铁钉发蓝
3Fe ＋ NaNO 2 ＋5NaOH ＝3Na 2FeO 2 + NH 3 + H 2O 6 Na 2FeO 2 + NaNO 2 ＋ 5H 2O= 3Na 2Fe 2O 4 + NH 3 + 7 NaOH
Na 2FeO 2 + Na 2Fe 2O 4＋ 2H 2O= Fe 2O 3 + 4NaOH
三、仪器与试剂
试管量筒烧杯试管夹电炉酒精灯石棉网离心机点滴板表面皿坩埚镊子滴管
HCl（2mol/L 6mol/L 浓）,HNO3（6mol/L），H2SO4（3mol/L 6mol/L），HAc（6mol/L），NaOH（2mol/L 6mol/L），NH3?H2O（2mol/L 6mol/L），NH4Cl（1mol/L），NH4Fe(SO4)2（0,1mol/L），Na2S（0,1mol/L），KSCN（0,1mol/L），K3[Fe(CN)6]（0,1mol/L），K4[Fe(CN)6]（0,1mol/L），KNO2（饱和），FeCl3（0,1mol/L），CoCl2（0,1mol/L 1mol/L s），NiSO4（0,1mol/L），H2O2，二乙酰二肟混合液（1L溶液中含有600gNaOH+60gNaNO2），氯水，溴水，NH4F （s），Zn粒，乙醚，戊醇，酚酞，淀粉-KI试纸，砂纸，铁钉，回形针，毛笔，细铁丝。
四、实验步骤
1、二价铁、钴、镍氢氧化物的生成和还原性
（1）Fe2＋的还原性
酸性介质在盛有1ml氯水的试管中加3滴6mol/L H2SO4溶液后滴加NH4Fe(SO4)2溶液，观察现象（若现象不明显，设法检验Fe3+），写出反应方程式。
Cl2 + 2Fe2+（浅绿）＝2Fe3+（浅黄）+2Cl-
②碱性介质取4支试管，在一试管中加蒸馏水和1ml 3mol/L H2SO4煮沸后加入少量的NH4Fe(SO4)2晶体是之溶解，然后将溶解液均分为3等份（A、B、C.）。在另一支试管中加 6mol/L NaOH溶液，煮沸。冷却后立即长滴管吸取NaOH溶液并伸入A试管溶液底部，慢慢放出溶液（注意避免摇动带入空气），观察开始生产近乎白色的Fe(OH)2沉淀，防止一段时间后观察溶液颜色的变化，反应液留作下面实验用。
按上述同样方法产生Fe(OH)2沉淀后迅速在B、C试管中加入2mol/L HCl和2mol/LNaOH溶液，立即观察现象，写出反应方程式。
Fe2+＋ 2OH-＝ Fe(OH)2（白色沉淀）
Fe(OH)2＋ O2＋2H2O ＝ 4Fe(OH)3(棕红色) 反应迅速
（2）Co2＋、Ni2＋的还原性
①向盛有少量0,1mol/L CoCl2溶液中滴2mol/LNaOH溶液至生成粉红色沉淀。将沉淀分成3份：一份加6mol/L HCl，另一份加H2O2溶液，剩余一份放至实验结束，观察沉淀有何变化解释现象并写出反应方程式。
Co2+＋ 2OH-＝ Co(OH)2 (粉红色沉淀)
Co(OH)2＋ 2H+＝ Co2+＋ 2H2O
2Co(OH)2＋ H2O2＝ 2CoO(OH)(棕色沉淀) ＋2H2O
Co(OH )3在HNO 3中溶解不显着，在酸性溶液中用 H 2O 2还原可提高溶解性，反应如下： 2Co(OH )3 + H 2O 2 +4H +
→ 2Co 2+
+ 6H 2O + O 2
4Co(OH)2 ＋ O 2 ＝4CoO(OH) + 2H 2O （棕褐色沉淀） 缓慢需加热
②向盛有少量L NiSO 4溶液中滴加2mol/LNaOH 溶液至沉淀，将沉淀分3份：一份加6mol/L HCl ，另一份加H 2O 2溶液，剩余一份放至实验结束，观察沉淀有何变化此时再向放置的溶液中滴加溴水，有有何现象写出反应方程式。
Ni 2＋
＋ 2OH －
＝ Ni(OH)2 (绿色沉淀) Ni(OH)2 ＋ 2H +
＝ Ni 2+
＋ 2H 2O
2Ni(OH)2 ＋ H 2O 2 ＝ 2NiO(OH) (黑色沉淀)＋2H 2O 2Ni 2+
＋ 6OH - ＋ Br 2 ＝ 2Ni （OH ）3(黑色沉淀) ＋ 2Br -
2、三价铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化性
（1） 在一试管中混合少量L FeCl 3和2mol/LNaOH 至生成沉淀，观察产物的颜色和状态。离心分离，向沉淀中加入少量浓HCl ，搅拌并观察沉淀是否溶解设法检验产物。
Fe 3+
＋ 3OH - ＝ Fe(OH)3 (棕色沉淀) Fe(OH)3 ＋3HCl ＝ FeCl 3 ＋ 3H 2O
（2） 在两支试管中分别加入少量CoCl 2和NiSO 4溶液，然后分别加数滴溴水，有无变化之后滴入
6mol/LNaOH 溶液，观察沉淀的生成及颜色，分别离心后加入少量浓HCl ，检验反应产物（如何检验）写出对应的反应方程式。
2Co 2+
＋ 6OH - ＋ Br 2 ＝ 2Co （OH ）3 ＋ 2Br －
2Co （OH ）3 ＋ 6HCl ＝ 2CoCl 2 ＋ 6H 2O ＋ Cl 2（遇淀粉KI 试纸变蓝色） 2Ni 2+
＋ 6OH - ＋ Br 2 ＝ 2Ni(OH)3 ＋ 2Br - 2Ni(OH)3 ＋ 6HCl ＝ 2NiCl 2 ＋ 6H 2O ＋ Cl 2
根据上述实验结果，列表比较二价和三价Fe 、Co 、Ni 氢氧化物的颜色、氧化还原稳定性及生成条件。
白色粉红绿色黑色
Co(OH)2Co(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3还原性增强
氧化性增强
Ni （OH ）2
Ni （OH ）3
3、配合物的生成与性质及离子鉴定
（1）Fe3+、Co2+、Ni2+与氨水反应
①向少量0,1mol/L FeCl3溶液中加入适量6mol/L NH3?H2O，有何现象之后再加入过量氨水，有无变化
Fe3＋难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)3沉淀。将过量的氨水加入Co2+或Ni2
＋离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子[Co(NH
3)6]2+或[Ni(NH
3)6]
2+。不过[Co(NH
3)6]
2+不稳定、易被
空中的氧气氧化成[Co(NH3)6]3+。
②取少量浓NH3?H2O于试管中，加入1ml 0,1mol/L CoCl2溶液，迅速摇匀后观察溶液颜色的变化，
为什么液面颜色变化较快
Co2++6 NH3·H2O =[Co(NH3)6]2++6H2O
4[Co(NH3)6]2+＋ O2＋2H2O ＝ 4[Co(NH3)6]3＋＋ 4OH－
③在1ml 0,1mol/L CoCl2溶液中，加入几滴1mol/L NH4Cl和过量的6mol/L NH3?H2O，观察溶液颜
色的变化，静置片刻，再观察溶液的颜色。
Co2++2NH3·H2O=Co(OH)2↓+2NH4++2H2O
加氯化铵的目的是使Co(OH)2沉淀在浓氨水中完全溶解。
④取 0,1mol/L NiSO4滴加浓NH3?H2O，观察溶液的颜色，再加入过量的浓NH3?H2O，观察产物的颜
色。然后将溶液分成4份，分别加1ml 3mol/L H2SO4、2mol/LNaOH 、H2O稀释、加热煮沸，观
察它们有何变化，综合实验结果，说明镍氨配合物的稳定性。写出上述反应的反应方程式。
Ni2++6 NH3·H2O =[Ni(NH3)6]2++6H2O
[Ni(NH3)6]2+稳定性较高。
（2）Fe2+、Fe3+、Co2+与K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]的反应
在6支试管中分别加NH4Fe(SO4)2、FeCl3、CoCl2溶液，再分别加LK4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]溶液，观察现象并将结果填入表中
表 Fe2＋、Fe3+、Co2＋与K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]的反应
Fe2+、Fe3+、Co2+与K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]的反应
K+ + Fe3＋ + [Fe(CN)6]4- = KFe[Fe(CN)6] (蓝色沉淀)(普鲁士蓝)
K+ + Fe2+ + [Fe(CN)6]3- = KFe[Fe(CN)6] (蓝色沉淀)( 滕氏蓝)
Co 2+ + [Fe(CN)6]4-
= Co 2[Fe(CN)6] (绿色沉淀) Co 2+
+ [Fe(CN)6]3-
= Co 3[Fe(CN)6]2 (淡棕色沉淀)
（3）Fe 3+
、Co 2+
、Ni 2+
的鉴定反应
① 分别实验L FeCl 3溶液与0,1mol/L K 4[Fe(CN)6]溶液和L KSCN 溶液的作用，观察溶液颜色的变化，在后一溶液中加入少量NH 4F 固体，有何现象解释所观察到得现象。这是鉴定Fe 3+
的灵敏反应。
K +
+ Fe 3+
+ [Fe(CN)6]4- = KFe[Fe(CN)6] (蓝色沉淀)(普鲁士蓝) Fe 3+
+ n SCN - = [Fe(NCS)n]3-n
有血红色
[Fe(NCS)n]3-n
＋ 6F －
＝ [FeF 6]3- + nSCN - (血红色变无色)
② 在 CoCl 2溶液中加入少量KSCN 固体，仔细观察固体周围的颜色，再滴入1ml 戊醇和1ml 乙醚，摇荡后观察水相和有机相的颜色。该反应可用于鉴定Co 2+
。
Co 2+
＋ SCN - ＝ Co(NCS)42-(有机相显蓝色)
③ 向一试管中加入1滴 mol/L CoCl 2溶液,用1mL6mol/LHAc 酸化后加入6滴饱和NaNO2溶液，微热 并观察现象。
Co 2+
＋ 3K +
＋ 7NO 2- ＋2H +
＝ K 3[Co(NO 2)6] （黄色晶体）＋ NO ＋H 2O 微热，HAc 介质
④ 在点滴板凹隙中加1滴 LNiSO 4溶液，1滴2mol/LNH 3·H 2O,再加1滴1%镍试剂，观察现象。
CH 3C NOH C NOH
CH 3
+
NiSO 4
NH 3H 2O
+
CH 3
C
C N CH 3
OH
CH 3C N C N
CH 3
HO
Ni
(NH 4)2SO 4H 2O
+
+
红色
4、CoCl 2水合物的颜色
(1) 取一粒红色的CoCl 2于坩埚中加热，有何现象然后在空气中放置1~2h ，观察其颜色有何变化
加热变蓝 放置后又变为红色
(2)加数滴1mol/LCoCl 2溶液于表面皿中，用毛笔蘸取溶液在纸上写字，之后用镊子夹住纸，隔着石棉
网用小火烘烤，观察字迹有何变化再向字迹上滴水，字迹的颜色又有何变化解释上述实验现象。
CoC12·6H 2O 325K CoC12·2H 2O 363K CoC12·H 2O 393K CoC12
(粉红) （紫红） （紫蓝） （蓝色） 5、铁、钴、镍的硫化物
(1) 分别在含有Fe 2+
、Fe 3+
、Co 3+
、Ni 3+
试液的4支试管中，各加入数滴·L-1Na 2S 水溶液，微热之。分别试验各硫化物沉淀在稀HCl 和稀HNO 3中的溶解情况，必要时可加热。将结果填入表中。
表 Fe2+、Fe3+、Co3+、Ni3+和·L-1Na2S反应
2FeCl3＋ H2S ＝ 2FeCl2＋ S ＋ 2HCl
如果加过量的Na2S，则
现象和解释：
Fe2+＋ S2-＝ FeS （黑色沉淀）
Ni2+＋ S2-＝ NiS （黑色沉淀）
Co2+＋S2-＝ CoS （黑色沉淀）
MS ＋ 2HCl ＝ MCl2＋ H2S （M＝Fe，Co，Ni）（事实上，因为晶形问题，CoS、NiS都不溶解）FeS不溶于氨水而NiS和CoS溶于氨水形成配合物
MS ＋HNO3发生氧化还原反应
7、铁的腐蚀和防腐(不做)
铁的腐蚀
镀锌铁(俗称白铁)和镀锡铁(俗称马口铁),当它们的表面镀层有破损时,铁被腐蚀速度为白铁低于马口铁.三种金属的活动性为Zn>Fe>Sn.一旦镀层破损形成Zn—Fe原电池,Zn为负极被腐蚀,铁为正极得到保护,因此白铁更耐用. 而Fe—Sn原电池,Fe为负极,加速了铁的腐蚀.
（1）铁的防腐
3Fe ＋ NaNO2＋5NaOH＝3Na2FeO2 + NH3 + H2O
6 Na2FeO2 + NaNO2＋ 5H2O= 3Na2Fe2O4 + NH3 +
7 NaOH
Na2FeO2 + Na2Fe2O4＋ 2H2O= Fe2O3 + 4NaOH
五、注意事项
1、制备Fe(OH)2时，要细心操作，注意不能引入空气。
2、欲使 Co(OH)2 Ni(OH)2沉淀在浓氨水中完全溶解，最好加入少量的固体NH4Cl。
3、Zn 粒和Sn 粒均需用砂纸擦净表面的氧化物，使用完后必须回收。
六、思考题
1、 已知溶液中含有Cr 3+
、Mn 2+
、Fe 2+
、Fe 3+
、Co 2+
、Ni 2+
，用流程图将它们分离并鉴别出来。
Cr 3+、Mn 2+、Fe 2+、Fe 3+、Co 2+、Ni 2+
6mol/LNaOH,3%H 2O 2
煮沸
MnO 2
,Fe(OH)3,Co(OH)3,Ni(OH)2
42-15mol/LHNO 3,H 2O 2
2+、Fe 3+
2+、Ni 2+
HNO
3,H 2O 2,乙醚5
乙醚层中显蓝色
2
Mn
2+
MnO 4
-紫色
3
2NaBiO 3
6mol/LHNO 3
加热
Co 2+、Ni 2+
3
6mol/LHCl 3+
KSCN Fe(SCN)2+
Ni(NH 3)62+2+
HAc DMG
Ni(DMG)2
Co(SCN)4戊醇中显蓝色
2、 在碱性介质中氯水能将Ni(OH)2氧化为NiO(OH)，而在酸性介质中NiO(OH)又能将Cl -
氧化为Cl 2，两者
是否矛盾，为什么要求查不同介质中的标准电极电势值回答。
3、 有时氯水或溴水能将Co 2+
、Ni 2+
氧化为M 3+
，有时Co 3+
、Ni 3+
却可将HCl 或HBr 氧化为X 2，这是否矛盾，
为什么要求查不同介质中的标准电极电势值回答。
4、 衣服上沾有铁锈时，常用草酸洗，试说明原因。
答：草酸可与铁锈发生氧化还原反应生成铁的可溶性盐而溶解。草酸为弱酸，不会对衣服造成伤害。
5、在CoCl2中滴加溶液时，为何刚开始有蓝色沉淀出现
6、答： CoCl2溶液中逐滴加入NaOH溶液先生成蓝色Co(OH)Cl沉淀，继续加入NaOH溶液才生成粉红色
沉淀，放置一段时间，Co(OH)2被空气氧化而成棕色。
7、试解释：Fe3+能将I-氧化成I2，而[Fe(CN)6]3-则不能；[Fe(CN)6]4-能将I2还原成I-。而Fe2+不能。要求
查标准电极电势值回答。
答: Eθ(Fe3+/Fe2+)=大于Eθ(I2/I-)=, 因此Fe3+能将I-氧化成I2。Eθ([Fe(CN)6]3-/[[Fe(CN)6]4-)=小于Eθ(I2/I-)=,所以[Fe(CN)6]3-不能将I-氧化成I2，反而[Fe(CN)6]4-能将I2还原成I-。而Eθ(Fe3+/Fe2+)大于Eθ(I2/I-)所以Fe2+不能还原I2。
8、总结并比较二价Fe、Co、Ni的氢氧化物的稳定性及Fe3+、Co3+、Ni3+氧化能力的大小。
答: 二价氢氧化物的稳定性依次增强，其离子的氧化能力依次减弱
9、实验室的硅胶干燥剂常用来指示其吸湿程度，这是基于的什么性质
答：在硅胶中加入少量无水二氯化钴，制得的硅胶为蓝色硅胶，当硅胶在空气中吸收水以后，蓝色无水CoCl2转化为红色水合[Co(H2O)6]Cl2, 使蓝色硅胶变成红色硅胶，表示硅胶已失去吸水作用，因此可以作为硅胶干燥剂的指示剂。
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UNS R30006电学特性 导电率：等体积IACS的1.6％ 导电率：等重量（特定）IACS的1.7％ 密度8.6克/厘米3540磅/英尺3 UNS R30006常用计算 弹性：终极（单位破裂工作）7.8兆焦/米3弹性：单位（弹性模量）670kJ/米3 重量刚度：轴向14分 重量刚度：弯曲23分 重量强度：轴向29分 重量强度：弯曲24点 热扩散率3.9m2/秒 抗热震性26分 UNS R30006合金成分 钴（Co）48.6至68.1 铬（Cr）27至32 钨（W） 4.0至6.0 镍（Ni）0至3.0 铁（Fe）0至3.0 碳（C）0.9至1.4 硅（Si）0至2.0 钼（Mo）0至1.0
实验五：铁、钴、镍 铁、钴、镍属于第八族元素，又称铁系元素。氢氧化铁为红棕色固体，氢氧化亚铁为白色固体，但是氢氧化亚铁很容易被氧气氧化为氢氧化铁。在Fe3+的溶液中滴加NH4SCN会得到Fe3+的血红色配合物，而在Fe2+的溶液中滴加NH4SCN不会有沉淀生成，也不会有颜色； 在Co2+和Ni2+的溶液中滴加强碱，会生成粉红色氢氧化钴（II）和苹果绿色的氢氧化镍（II）沉淀，氢氧化钴（II）会被空气中的氧缓慢氧化为暗棕色的氧化物水合物Co2O3.xH2O。氢氧化镍（II）需要在浓碱溶液中用较强的氧化剂（如次氯酸钠）才能氧化为黑色的NiO（OH）。Co2O3和NiO（OH）会和水或酸根离子迅速发生氧化还原反应； 在水溶液中Fe3+和Fe2+的水配合物的颜色分别为淡紫色和淡绿色的形式存在。在Fe3+和Fe2+的溶液中分别滴加K4[Fe(CN)6]和K3[Fe(CN)6]溶液，都得到蓝色沉淀，它们是组成相同的普鲁士蓝和滕氏蓝，可以用来鉴定Fe3+和Fe2+的存在； 由于Co3+在水溶液中不稳定，所以一般是将Co2+的盐溶在含有配合物的溶液中，用氧化剂将其氧化，从而得到Co3+的配合物； 在含有Co2+的溶液中滴加NH4SCN溶液，会生成蓝色的[Co(NCS)4]2+，由此鉴定Co2+的存在； 在含有Ni2+的溶液中逐滴滴加氨水，会得到蓝色Ni2+的配合物，在此基础上继续滴加丁二酮肟，得到鲜红色鳌合物沉淀，由此鉴定Ni2+的存在。 实验内容： 1：Fe3+的氧化性、Fe2+的还原性及其离子鉴定 （1）离子鉴定：分别用K4[Fe(CN)6]、K3[Fe(CN)6]、NH4SCN和0.25%邻菲罗啉来鉴定Fe3+和Fe2+。（2）氧化还原特性； 2：铁、钴、镍的氢氧化物，Co2+和Ni2+二价氢氧化物的制备与对比； 3：钴、镍的配合物。Co2+和Ni2+的鉴定反应。 注意事项： （1）此次实验是定性实验，颜色变化是实验的关键内容，颜色变化和离子的价态一一对应，仔细观察实验并在实验报告中反映、思考； 药品：0.2M的FeCl3，2M的硫酸，铁粉，0.5M的NH4SCN，浓硝酸，0.1M的KMnO4，0.2M的Co(NO3)2，2M的NaOH，2M的HCl，0.2M的Ni(NO3)2，NH4Cl固体，6M的氨水，5%的H2O2，戊醇，饱和NH4SCN（溶解度：300C下，208克/100克水），0.2M的Ni(NO3)2，丁二酮肟（补加的药品）。
铁镍软磁合金 软磁合金牌号牌 号:1J46,1J50,1J54,1J76,1J77,1J79,1J80,1J85,1J86,1J34,1J51,1J52,1J65,1J66, 1J67,1J 83,1J403，1J75 ,1J77C,1J79C,1J85C,1J87C,1J92,1J93,1J94,1J95 执行标准:GBn198-88 用途:大部分用于弱磁或中等磁场工作的小型变压器,脉冲变压器,继电器,互感器,磁放大器,电磁离合器,扼流圈铁芯及磁屏蔽。 2. 磁温度补偿合金 牌号:1J30,1J31,1J32 ,1J33,1J38 执行标准:GB/T15005-94 用途: 电磁回路和永磁回路中的磁分路补偿元件。 3. 耐蚀软磁合金 牌号:1J36,1J116,1J117 执行标准:GB/T14986-94 用途: 在氧化性介质和肼类介质中工作的电磁器件。 4. 高饱和磁感应强度软磁合金 牌号:1J22 执行标准:GB/T15002-94 用途:电磁铁极头,电话耳机振动膜,力矩马达转子。 5. 高硬度高电阻高磁导合金 牌号:1J87,1J88,1J89 ,1J90,1J91 执行标准:GB/T14987-94 用途: 用于制作录音机和磁带机磁头芯片以及微特电机变压器,传感器,磁放大器等各种高频电感元件铁芯。 6. 磁头用软磁合金 软磁合金牌号:1J75 ,1J77C,1J79C,1J85C,1J87C,1J92,1J93,1J94,1J95 执行标准:YB/T086-1996 用途:用于制作磁头外壳,芯片,隔离片。 1. 铁镍软磁合金
牌 号:1J46,1J50,1J54,1J76,1J77,1J79,1J80,1J85,1J86,1J34,1J51,1J52,1J65,1J66, 1J67,1J 83,1J403 执行标准:GBn198-88 用途:大部分用于弱磁或中等磁场工作的小型变压器,脉冲变压器,继电器,互感器,磁放大器,电磁离合器,扼流圈铁芯及磁屏蔽。 2. 磁温度补偿合金 牌号:1J30,1J31,1J32 ,1J33,1J38 执行标准:GB/T15005-94 用途: 电磁回路和永磁回路中的磁分路补偿元件。 3. 耐蚀软磁合金 牌号:1J36,1J116,1J117 执行标准:GB/T14986-94 用途: 在氧化性介质和肼类介质中工作的电磁器件。 4. 高饱和磁感应强度软磁合金 牌号:1J22 执行标准:GB/T15002-94 用途: 电磁铁极头,电话耳机振动膜,力矩马达转子。 5. 高硬度高电阻高磁导合金 牌号:1J87,1J88,1J89 ,1J90,1J91 执行标准:GB/T14987-94 用途: 用于制作录音机和磁带机磁头芯片以及微特电机变压器,传感器,磁放大器等各种高频电感元件铁芯。 6. 磁头用软磁合金
实验9 铬、锰及其化合物的性质 一、实验目的 掌握铬、锰主要氧化态化合物的性质。 二、实验原理 1、铬及其化合物的性质 Cr 价电子构型：3d 54s 1 ，VIB 族，常见的氧化态为＋6，＋3，＋2 Cr 2O 72-Cr 3+Cr 2+Cr 1.33-0.41-0.91-0.74 E A 0/V E B 0/V CrO 42-Cr(OH)3Cr(OH)2 Cr -0.13 -1.1 -1.4 在酸性介质中，＋2氧化态具有强的还原性，＋6氧化态具有氧化性，Cr 3 ＋ 的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为Cr 2O 72－；在碱性介质 中，＋6氧化态稳定（CrO 42－）。 Cr 2O 3和Cr （OH ）3显两性。 Cr 3+Cr(OH) 3 4]－ (（绿色） -- 铬（VI ）最重要的化合物为K 2Cr 2O 7，在水溶液中Cr 2O 72－和CrO 42－存在下列平衡： Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2O H + 2+（橙红色）(黄色) 在碱性溶液中，[Cr(OH)4]-可以被过氧化氢氧化为CrO 42－。在酸性溶液中 CrO 42－转变为Cr 2O 72－。Cr 2O 72－与过氧化氢反应能生成深蓝色的CrO 5，由此可以鉴定Cr 3＋。 2、Mn 价电子结构3d 54s 3 ，VIIB 族，常见的氧化态为＋6，＋7，＋4，＋3，＋2 Mn 2＋在酸性溶液中的稳定性大于在碱性溶液中： 酸性介质：只有很强的氧化剂（铋酸钠、二氧化铅）才能氧化Mn 2＋
H 2O 7Mn 2+ NaBiO 3H + Na +Bi 3+ MnO 4-25145+++5+2+ 碱性介质： Mn 2+2+OH - Mn(OH)2(白色沉淀） O 2 MnO(OH)2(棕色） Mn （IV ）化合物重要的是MnO 2，在酸性溶液中具有氧化性。 Mn （VI ）化合物重要的是MnO 42－，Mn （VII ）化合物重要的是MnO 4－ E A 0/V E B 0/V MnO 4-MnO 42-MnO 2 MnO 4- MnO 42- MnO 2 0.56 2.26 0.56 0.60 MnO 42－存在于强碱溶液中，在酸性，中性环境中均发生歧化。 三、实验内容 1．Cr 的化合物 （1）选择适当的试剂，完成Cr 化合物的转化 +Cr(OH)3(紫色）（灰蓝色）（绿色） OH -3Cr(OH)3+3HCl Cr 3+CrCl 3 H 2O + 3Cr(OH)3 + NaOH Na[Cr(OH)4]+ H 2O 2Cr 3+ + 3H 2O 2 +10OH - = 2CrO 42- + 8H 2O Cr 2O 72-CrO 4 2- +2H 2 O H + 2+（橙红色） (黄色) 2Cr 3++3S 2O 82-+7H 2O=Cr 2O 72-+6SO 42-+14H + （2）Cr 3＋的性质 ① Cr(OH)3的生成和两性
实验六 铁、钴、镍的性质 一、实验目的 1、 试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、 试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验原理 铁、钴、镍常见氧化值：＋2和＋3 另外 Fe 还有+6 1、Fe 2+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 的还原性 （1）酸性介质 Cl 2 + 2Fe 2+ （浅绿）＝2Fe 3+ （浅黄）+2Cl - （2）碱性介质 铁（II ）、钴（II ）、镍（II ）的盐溶液中加入碱，均能得到相应的氢氧化物。 Fe(OH)2易被空气中的氧气氧化，往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿色，最后成为红棕色的氢氧化铁。Co （OH ）2也能被空气中的氧气慢慢氧化。 2、Fe 3+ 、Co 3+ 、Ni 3+ 的氧化性 由于Co 3+ 和Ni 3+ 都具有强氧化性，Co(OH)3，NiO(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II)和Ni(II)，并放出氯气。CoO(OH)和NiO(OH ）通常由Co （II ）和Ni(II)的盐在碱性条件下用强氧化剂（Cl 2、Br 2）氧化得到。 Fe 3+ 易发生水解反应。Fe 3+ 具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe 2+ 。 白色粉红绿色黑色 Co(OH)2Co(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3 还原性增强 氧化性增强 Ni （OH ）2 Ni （OH ）3 3、配合物的生成和Fe 2+ 、Fe 3+ 、Co 2+ 、Ni 2+ 的鉴定方法 （1）氨配合物 Fe 2+ 和Fe 3+ 难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH)2和Fe(OH)3沉淀。将过量的氨水加入Co 2+ 或Ni 2+ 离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子[Co(NH 3)6]2+ 或[Ni(NH 3)6]2+ 。不过[Co(NH 3)6]2+ 不稳定，易氧化成[Co(NH 3)6]3+ 。 （2）氰配合物 Fe 3+ ，Co 3+ ，Fe 2+ ，Co 2+ ，Ni 2+ 都能与CN -形成配合物。使亚铁盐与KCN 溶液作用得Fe(CN)2沉淀，KCN 过量时沉淀溶解。
国内外红土镍矿处理技术及进展 王成彦尹飞陈永强王忠王军 【摘要】：综述了国内外红土镍矿的处理现状。指出红土镍矿的开发要综合考虑矿石镍、钴含量和矿石类型的差异, 以及当地燃料、水、电和化学试剂等的供应状况。现阶段回转窑干燥预还原-电炉还原熔炼工艺在红土镍矿的开发中仍占主导地位,加压酸 浸法随着大型压力釜制造技术的成熟也越来越受到重视和应用。我国在红土镍矿的工程化方面很欠缺,元江贫红土镍矿的开发必须综合考虑镁的产品结构和经济利用,元石山镍矿的开发必须考虑铁的综合利用。 【作者单位】：北京矿冶研究总院北京矿冶研究总院北京矿冶研究总院北京矿冶研究总院北京矿冶研究总院 【关键词】：红土镍矿加压浸出镍 【基金】：国家重点基础研究发展计划资助项目(2007CB613505)国家高技术发展计划资助项目(2006AA06Z131)国家自然科学基金(50674014) 【分类号】：TF815 【正文快照】： 20世纪80年代以来，中国经济取得了高速的发展，有色金属消费需求旺盛，1993一2003年的10年间，中国精镍的消费量年平均增长率高达12%。2003年国内矿山生产镍约6万t，
消费量约12.3万t，供需缺口约6.3万t;2004年国内精炼镍产量近8万t，消费量达到14.6万t;2005年中国的镍 回转窑预还原焙烧红土矿工艺模拟研究 李仲恺袁熙志林重春 【摘要】：以红土矿为实验原料,采用还原炉一热天平减重法,研究预还原温度、时间、气氛及石灰加入量对红土矿预还原焙烧过程中镍预还原率的影响。并用原子吸收光谱法分析得出红土矿中镍的预还原率。结果表明,在回转窑预还原焙烧工艺中最佳的工艺条件为:预还原温度为950℃、预还原时间为80min、预配焦炭为红土矿量的2.3%、石灰加入量为理论计算所需量的35%～50%。【作者单位】：四川大学化学工程学院; 【关键词】：红土镍矿预还原焙烧磁选
镍镍铁和镍矿介绍 1.1镍 镍是略带黄色银白色金属，是一种具有磁性的过渡金属。镍的应用在于镍的抗腐蚀性，合金中添加镍可增强合金的抗腐蚀性。不锈钢与合金生产领域是镍最广泛应用领域。全球约2/3的镍用于不锈钢生产，因此不锈钢行业对镍消费的影响居第一位。捏镍不锈钢中的主要作用在于它改变了钢的晶体结构。在不锈钢中增加镍的一个主要原因就是形成奥氏体晶体结构，从而改善诸如可塑性、可焊接性和韧性等不锈钢属性，所以，镍被称为奥氏体形成元素。目前全球有色金属中，镍的消费仅次于铜、铝、铅、锌，居有色金属第五位。因此，镍被称为战略物资，一直被各国所重视。 1.2镍铁 镍铁主要成分为镍与铁，同时还含有Gr、Si、S、P、C 等杂质元素。根据国际标准（ISO）镍铁按含镍量分为FeNi20(Ni15~25%)、FeNi30(Ni25~35%)、FeNi40(Ni35~45%)、FeNi50(Ni45~60%),又再分为高碳（1.0~2.5%）、中碳（0.030~1.0%）和低碳（1＜0.030%）；低磷（P＜0.02%）与高磷（P＜0.02%）镍铁。目前国内生产厂家生产的镍铁品位10~15%，也有部分厂家生产20%或25%以上的镍铁。 1.3 镍矿 世界上可开采的镍资源主要有两类，一类是流化矿床，另一
类是氧化矿床。由于硫化镍矿资源品质好，工艺技术成熟， 现约60~70%的镍来源于硫化镍矿。而世界上镍的储量80%为氧化镍矿，矿物组成主要是含水镍镁硅酸盐（xNi.yMgO） Si2n H2O,以及针铁矿Fe2O3.H2O、赤铁矿Fe2O3和磁铁矿2 Fe3O4，由于铁的氧化，矿石呈红色，所以通称红土镍矿。 世界上的红土镍矿分布在赤道线南北纬30°以内的热带国家，其可开采部分一般由三层组成：褐铁矿层、过渡层和腐殖土层。其化学成分组成见表1. 褐铁矿层，含铁多、硅镁少、镍低、钴较高，一般采用湿法工艺回收金属；再下层是混有脉石的残积层（过渡层和腐殖土层）矿，含硅镁高、铁较低、钴较低、镍较高，这类
实验17 铬、锰、铁、钴、镍 欧阳光明（2021.03.07） 重点讲内容;: 性质 铬：《天大》P410—P414 铁；P423—427 锰；P418—421 钴；P423—427 镍；P423—427 一．实验目的； 1、掌握铬、锰、铁、钴、镍氢氧化物的酸碱性和氧化还原性。 2、掌握铬、锰重要氧化钛之间的转化反应及其条件 3、掌握铁、钴、镍配合物的生成和性质 4、掌握锰、铬、铁、钴、镍硫化物的生成和溶解性 5、学习Cr3+ Mn2+ Fe2+ Fe3+ Co2+ Ni2+ 二．实验原理; 铬、锰、铁、钴、镍是周期系第？周期第VIB—VIII族`元素，它们都是能形成多种氧化值的化合物。铬的重要氧化值为+3和+6；锰的重要氧化值为+2 +4 +6 +7; 铁、钴、镍的重要氧化值是+2 +3. Cr(OH)3是两性的氢氧化物。Mn（OH）2和Fe（OH）2都很容易被空气的O2氧化， Cr（OH）2也能被空气中的O2慢慢氧化。 由于Co3+和Ni3+都具有强氧化性。Co（OH）3和Ni（OH）3与浓盐酸反应，分别生成Co（II）和Ni（II）的盐在碱性条件下，用强
氧化剂氧化得到。例； 2Ni2+ + 6OH-+ Br2 ===2Ni（OH）3（s）+ 2Br-Cr3+和Fe3+都易发生水解反应。 Fe3+具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe2+ 在酸性溶液中，Cr3+和MN2+的还原性都较弱，只有用强氧化剂才能将它们分别氧化为CrO72-和MnO4- 在酸性条件下，利用Mn2+和NaBiO3的反应可以鉴定Mn2+，例； 2Mn2+ +5NaBiO3 +14H+ ===2MnO4- + 5Na+ + 5Bi3+ + 7H2O (HNO3介质) 在碱性溶液中，[Cr（OH）4]-可被H2O2氧化为CrO42- Cr3+ + 4OH- → [Cr(OH)4]- 2[Cr(OH)4]- + H2O2 + 2OH- → 2CrO42- + 8H20 （碱性介质） R酸与CrO42-生成有色沉淀的金属离子均有干扰 在酸性溶液中，CrO42-转变为Cr2O72-. Cr2O72-与H2O2反应生成深蓝色的CrO5.此可鉴定Cr3+ 在重铬酸盐溶液中，分别加入Ag+、Pb2+、Ba2+等。能生成相应的铬酸盐沉淀则： CrO72- + 2Ba2+ H+ + H2O →BaCrO4 + 2H+ Cr2O92-和MnO4-都具有强氧化性。 酸性溶液中CrO72-被还原为Cr3+. MnO4-在酸性、中性、强碱性溶液中的还原产物分别为Mn2+、MnO2沉淀和MnO42-。
铁钴镍元素性质 浙江工业大学化材学院郝刚 一目的要求 1.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）、Co（III）、Ni（II）、Ni（III）的氢氧化物和硫化物的生成与性质。 2.了解Fe2+的还原性和Fe3+的氧化性 3.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）、Co（III）、Ni（II）和Ni（III）的配合物的生成和性质 4.了解Fe（II）、Fe（III）、Co（II）和Ni（II）等离子的鉴定方法 二基本操作 1、离心机的使用：先调零、开电源、调时间3-4min、调转速2000 rpm，结束后要调零 2、定性实验的试剂滴加练习巩固 3、通风橱的使用（饱和硫化氢、浓盐酸等） 三主要仪器和药品 1仪器：离心机，烧杯(200mL)，试管，离心试管，试管夹，滴管 2药品：铜片，铁屑，(NH)2Fe(SO4)2·6H2O( 固)，KCl(固) ，NH4Cl(固)，HCl(2 mol?L-1，6 mol?L-1，浓)，H2SO4(1mol?L-1)，HAc(2mol?L-1)，NaOH(2 mol?L-1，6mol?L-1)，氨水(2mol?L-1，6mol?L-1，浓)，K4[Fe(CN)6](0.1 mol?L-1)， K3[Fe(CN)6](0.1mol?L-1)，CoCl2(0.1mol?L-1)，NiSO4(0.1mol?L-1)，(NH)2Fe(SO4)2(0.1mol?L-1)，KI(0.1 mol?L-1)，FeCl3(0.1 mol?L-1)，CuSO4(0.1mol?L-1)，KSCN(0.1 mol?L-1，1mol?L-1)，Na F(1 mol?L-1)，溴水，H2O2(3%)，CCl4，丙酮，丁二酮肟，碘化钾-淀粉试纸等。 四实验内容 1.铁、钴、镍的氢氧化物的生成和性质 （1）Fe(OH)2的生成和性质 制备除氧气的FeSO4溶液和NaOH溶液，再制备Fe(OH)2 Fe2+（浅绿）+2OH-＝Fe(OH)2↓（白） Ps：较难！NaOH溶液滴管不可在液面上！ Fe(OH)2加HCl溶液 Fe(OH)2（白↓）+ 2H+＝Fe2+（浅绿）+ 2H2O Fe(OH)2加NaOH溶液 Fe(OH)2（白↓）+ OH-→无明显变化，说明不发生发应 Fe(OH)2在空气中静置 Fe(OH)2（白↓）+ O2 + 2 H2O ＝4 Fe(OH)3↓（棕红） （2）Co(OH)2的生成和性质 制备Co(OH)2（慢慢滴加） Co2+（粉红）+Cl-+ OH-＝Co(OH)Cl ↓（蓝） Co(OH)Cl（蓝）+ OH-＝Co(OH)2↓（粉红） 总反应：Co2+（粉红）+ 2OH-＝Co(OH)2↓（粉红） Co(OH)2中加HCl溶液
镍基合金管的性能、化学成分 以镍为基体,能在一些介质中耐腐蚀的合金,称为镍基耐蚀合金。此外,含镍大于30％,且含镍加铁大于50％的耐蚀合金,习惯上称为铁－镍基耐蚀合金(见不锈耐酸钢)。1905年美国生产的Ni-Cu合金(Monel合金Ni 70 Cu30)是最早的镍基耐蚀合金。1914年美国开始生产Ni-Cr-Mo-Cu型耐蚀合金(Illium R)，1920年德国开始生产含Cr约15％、Mo约7％的Ni-Cr-Mo型耐蚀合金。70年代各国生产的耐蚀合金牌号已近50种。其中产量较大、使用较广的有Ni-Cu,Ni-Cr,Ni-Mo，Ni-Cr-Mo(W)，Ni-Cr-Mo-Cu和Ni-Fe-Cr，Ni-Fe-Cr-Mo等合金系列,共十多种牌号。中国在50年代开始研制镍基和铁－镍基耐蚀合金，到70年代末，已有十多种牌号。 类别镍基耐蚀合金多具有奥氏体组织。在固溶和时效处理状态下，合金的奥氏体基体和晶界上还有金属间相和金属的碳氮化物存在，各种耐蚀合金按成分分类及其特性如下： Ni-Cu合金在还原性介质中耐蚀性优于镍,而在氧化性介质中耐蚀性又优于铜，它在无氧和氧化剂的条件下，是耐高温氟气、氟化氢和氢氟酸的最好的材料（见金属腐蚀）。 Ni-Cr合金主要在氧化性介质条件下使用。抗高温氧化和含硫、钒等气体的腐蚀，其耐蚀性随铬含量的增加而增强。这类合金也具有较好的耐氢氧化物（如NaOH、KOH）腐蚀和耐应力腐蚀的能力。 Ni-Mo合金主要在还原性介质腐蚀的条件下使用。它是耐盐酸腐蚀的最好的一种合金，但在有氧和氧化剂存在时，耐蚀性会显著下降。 Ni-Cr-Mo(W)合金兼有上述Ni-Cr合金、Ni-Mo合金的性能。主要在氧化－还原混合介质条件下使用。这类合金在高温氟化氢气中、在含氧和氧化剂的盐酸、氢氟酸溶液中以及在室温下的湿氯气中耐蚀性良好。 Ni-Cr-Mo-Cu合金具有既耐硝酸又耐硫酸腐蚀的能力，在一些氧化-还原性混合酸中也有很好的耐蚀性。 什么是超级不锈钢？镍基合金？ 超级不锈钢、镍基合金是一种特种的不锈钢，首先在化学成分上与普通不锈钢304不同，是指含高镍，高铬，高钼的一种高合金不锈钢。其次在耐高温或者耐腐蚀的性能上，与304相比，具有更加优秀的耐高温或者耐腐蚀性能，是304不可取代的。另外，从不锈钢的分类上，特殊不锈钢的金相组织是一种稳定的奥氏体金相组织。 由于这种特种不锈钢是一种高合金的材料，所以在制造工艺上相当复杂，一般人们只能依靠传统工艺来制造这种特种不锈钢，如灌注，锻造，压延等等。 在许多的领域中，比如 1，海洋：海域环境的海洋构造物，海水淡化，海水养殖，海水热交换等。 2，环保领域：火力发电的烟气脱硫装置，废水处理等。 3，能源领域：原子能发电，煤炭的综合利用，海潮发电等。 4，石油化工领域：炼油，化学化工设备等。 5，食品领域：制盐，酱油酿造等 在以上的众多领域中，普通不锈钢304是无法胜任的，在这些特殊的领域中，特种不锈钢是不可缺少的，也是不可被替代的。近几年来，随着经济的快速发达，随着工业领域的层次的不断提高，越来越多的项目需要档次更高的不锈钢。。。。。特种不锈钢（超级不锈钢、镍基合金）。
Incoloy926（NO8926）铁镍铬合金元素含量及性能概述 机械性能：抗拉强度：σb》650Mpa ；延伸率：δ》35% ；屈服强度σp》295MPa 产品用途：NO8926合金是一种多用途的材料，在许多工业领域都能应用： 1.消防系统、海水净化系统、海洋工程中的液压和灌注管道系统 2.纤维素纸浆生产中的漂白池 3.腐蚀性油井中的抛光棒材 4.海洋工程中的软管系统 5.酸性气体生产中的管路、接头、气流系统等 6.烟气脱硫系统中的部件 7.磷酸生产中的蒸发器、热交换器、过滤器、混合器等 8.硫酸分离和冷凝系统 9.浓缩和结晶盐的蒸发器 10.反渗透脱盐工厂 化学成分： 碳C：≤0.02 锰Mn：≤1.00 硅Si：≤0.50 磷P：≤0.03 硫S：≤0.010 铬Cr：19.0~21.0 镍Ni：24.0~26.0 铁Fe：余量 钼Mo：6.0~7.0 铜Cu：0.5~1.5 氮N：0.15~0.25 物理性能： 密度：8.1 g/cm3 熔点：1320~1930℃ Incoloy 926（N08926）镍基合金概述： Incoloy 926（N08926）镍基合金中的Cr含量通常为14.0-18.0%，镍含量为24.0-26.0%。Incoloy 926（N08926）是一种含钛和铝的镍基合金，含有足够的铬形成并维持足够规模的铬氧化物，使其在高温条件下得到保护，比传统铬镍不锈钢如304更耐高温；较高的含镍量，使其相比标准的18-8型不锈具有更好的抗氧化性能，其耐氧化性毫不逊色于使用温度高达华氏1900度(1038℃)的更高牌号合金。 产品特性：1.在卤化物介质和含有H2S的酸性介质中具有很高的抗点腐蚀和缝隙腐蚀性能 2.在实际应用中能有效地抗氯离子应力腐蚀开裂 3.在通常的氧化、还原环境中对各种腐蚀都有优秀的抗蚀能力 4.机械性能较Cronifer 1925 LC-Alloy 904 L 有较大提升 5.较同系列的镍含量18%的合金的冶金稳定性有较大提高 6.具有应用于压力容器制造相关认证（VdTUV-196～400℃及ASME 认证） Incoloy 926（N08926）镍基合金的加工加工和热处理： Incoloy926镍基合金适合于冷、热加工和机加工，但由于具有高强度，冷、热加工时需要大功率的加工设备。 1、Incoloy 926（N08926）合金的加热：
d区金属元素(铬、锰、铁、钴、镍) 一、实验目的 1. 试验并掌握铬、锰主要氧化态化合物的重要性质及各氧化态之间相互转化的条件。 2. 试验并掌握二价铁、钴、镍的还原性和三价铁、钴、镍的氧化性。 3. 试验并掌握铁、钴、镍的配合物的生成及性质。 二、实验原理 位于周期表中第四周期的Sc~Ni称为第一过渡系元素，第一过渡系元素铬、锰、铁、钴、镍是最常见的重要元素。 铬为周期表中ⅥB族元素，最常见的是+3和+6氧化态的化合物。 +3价铬盐容易水解，其氢氧化物呈两性，碱性溶液中的 +3价氧化态铬以CrO2－形式存在，易被强氧化剂如Na2O2或H2O2氧化为黄色的铬酸盐。 2 CrO2－ + 3 H2O2 + 2 OH－CrO42－ + 4 H2O 常见+6价氧化态的铬化合物是铬酸盐和重铬酸盐，它们的水溶液中存在着下列平衡： 2 CrO42－ + 2 H+Cr2O72－ + H2O 除了加酸、加碱条件下可使上述平衡发生移动外，向Cr2O72－溶液中加入Ba2+、Ag+、Pb2+离子时，根据平衡移动规则，可得到铬酸盐沉淀。 2 Ba2+ + Cr2O72－ + H2O BaCrO4↓(柠橙黄色) + 2 H+ 4 Ag+ + Cr2O72－ + H2O Ag2CrO4↓(砖红色) + 2 H+ 2 Pb2+ + Cr2O72－ + H2O PbCrO4↓(铬黄色) + 2 H+ 重铬酸盐是强氧化剂，易被还原成+3价铬(Cr3+溶液为绿色或蓝色)。 锰为周期表ⅦB族元素，最常见的是+2、+4、+7氧化态的化合物。 +2价态锰化合物在碱性介质中形成Mn(OH)2。Mn(OH)2为白色碱性氢氧化物，溶于酸及酸性盐溶液中，在空气中易被氧化，逐渐变成棕色MnO2的水合物[MnO(OH)2]。 4 Mn(OH)2 + O MnO(OH)2(褐色) + 2 H2O +2价态锰化合物在酸性介质中比较稳定，与强氧化剂（如NaBiO3、PbO2、S2O82－等）作用时，可生成紫红色MnO4－离子，这个反应常用来鉴别Mn2+。
凡事贵在坚持 实验 24铁钴镍 一、实验目的 1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准） 1、Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni( Ⅱ )的氢氧化物的生成和性质 项目 酸性 介质 Fe( Ⅱ ) 的氢氧 碱性化物 介质 实验步骤 0.5ml 氯水 +3d6mol/LH 2SO4,滴加 (NH4) 2 Fe(SO4)2 一试管加2ml 蒸馏水 ,3d6mol/LH 2SO4,煮沸， 加入少量的 (NH4) 2Fe(SO4)2晶体 一试管加3ml6mol/lNaOH溶液煮沸，冷却， 将NaOH 溶液用吸管加入到 (NH4) 2Fe(SO4)2 溶液底部 （此沉淀留到后面做Fe( Ⅲ )氧化性） 实验现象 黄色溶液 产生白色絮 状沉淀后 变为灰绿， 变成红褐色 解释或反应式 2Fe2++Cl 2=2Fe3+ +2Cl - Fe2++2OH ˉ=Fe(OH) 2↓ 4Fe(OH) 2+O 2+2H 2O=4Fe(OH) 3↓在 CoCl 2溶液中加入 Cl 2水无明显现象Co( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定CoCl 2溶液中加入—— 产生粉红色 Co2++2OH -=Co(OH) 2↓ Co( Ⅱ )的氢氧沉淀 NaOH 溶液，产生 化物沉淀慢慢变 的沉淀分两份一份置于空气中4Co(OH) 2+O 2+2H 2O=4Co(OH) 3↓ 棕黑 (此沉淀留到后面 做 Co( Ⅲ )氧化性 )一份加入 Cl 2水迅速变棕黑 - 2Co(OH) 2+Cl 2+2OH =2Co(OH) 3↓+ 在 NiSO 4溶液中加入 Cl 2水无明显现象Ni ( Ⅱ )在酸性或中性环境中稳定 Ni ( Ⅱ )的氢氧 NiSO 4溶液加入 —— 产生绿色沉 Ni 2++2OH -=Ni(OH) 2↓NaOH 溶液，产生淀 化物 沉淀分两份一份空气中放置无明显现象Ni(OH) 2几乎不会被空气氧化 (此沉淀留到后面 一份加 Cl 2水沉淀变棕色2Ni(OH) 2+ 做 Ni ( Ⅲ )氧化性 )Cl 2+2OH - =2Ni(OH) 3↓+2Cl -结论 Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe( Ⅱ )、 Co( Ⅱ )、 Ni ( Ⅱ )的顺 序减弱。 2、Fe(Ⅲ )、 Co(Ⅲ )、Ni( Ⅲ )的氢氧化物的生成和性质 项目实验步骤实验现象解释和 /或反应式 Fe( Ⅲ )的氢氧 沉淀 +浓 HCl无明显现象Fe(OH) 3+3H +=Fe 3++3H 2O FeCl 3溶液中加入 KI 溶液，并加入2Fe3++2I ˉ=2Fe2++I 2化物CCl 4层显紫色 CCl 4溶液碘单质溶于 CCl 4显紫色
实验八、铬、锰、铁、钴、镍 Chromium, Manganese, Iron, Cobalt,Nickel 实验学时：3 实验类型：验证性 实验所属实验课程名称：大学基础化学实验-1 实验指导书名称：无机化学实验讲义 相关理论课程名称：大学基础化学-1 撰稿人：谢亚勃日期：2004.11.8 一、目的与任务： 本实验属验证性实验，是过渡元素教学过程中的一部分，对本科生进行这部分的理解和探索能力的培养方面有重要的作用。本实验将一部分课堂教学外的知识，放在实验课堂上进行研究。使学生在获得课堂知识的基础上，进一步探索元素及化合物的其它重要性质和反应，巩固和加深理解课堂上所学基本理论和基本知识；使学生受到观察实验现象，研究实验问题，总结实验结果及基本技能的训
练，培养学生具有观察问题和分析问题的能力、严谨的科学态度、实事求是的作风、勇于创新的精神。 二、内容、要求与安排方式： 1、实验项目内容通过过渡元素性质的验证，对混合液设计分离鉴定方案，并通过实验对实验元素的性质进行总结。 2、实验要求要求通过实验加深对重要过渡元素和其化合物性质的理解，掌握定性分析的原理和方法，掌握过渡元素和化合物性质的重要递变规律。 3、为了使实验达到教学目标，对学生的要求如下： （1）实验前要完成预习报告在阅读实验教材和参考资料的基础上，明确实验的目的和要求，弄清实验原理和方法，了解实验中的注意事项。预习报告简明扼要，切忌抄书，字迹清晰，实验方案思路清晰。 （2）实验过程要求认真按照实验内容和操作规程进行实验。如发现实验现象与理论不符，应独立思考，认真分
析查找原因，直到得出正确的结论。认真观察实验现象，记录实验数据。严格遵守实验室规则，爱护仪器设备，注意安全操作。 （3）实验记录要求在细心观察实验现象的基础上，将实验现象和数据记录预习报告上，不允许随手记在纸片或手上。 （4）实验报告要求实验报告是实验的总结，一般包括实验名称、实验目的、实验原理、实验现象、实验现象解释和讨论等几部分。 4、实验安排方式：本实验要求每一个学生独立完成，即1人/组。 三、场地与设备： 1、实验室名称：环化楼无机化学实验室，环化楼1407，使用面积100平方米 2、所用设备：pHS-3c酸度仪9台 3、消耗性器材：玻璃器
镍钛合金在医学上的应用 材料科学与工程学院 08级热处理1班 单珺 080102010005
一、镍钛合金的发展历史可分为3 个阶段: 1、1963 年～1986 年, 开展了初步的基础研究, 包括相变行为、晶体结构、显微组织、力学性能和冶炼加工制备技术等。20 世纪70 年代初, 美国Raychem 公司成功研制了NiTiFe 航空用液压管路接头和紧固件, 并应用于F14 战斗机中, 成为镍钛合金第一个成功的工业应用实例。、 2、1987 年～1994 年, 深入细致地研究了基础理论, 包括马氏体的三变体自协作形状恢复机制、线性超弹性和非线性超弹性的影响因素等 , 这个阶段是镍钛合金工程的鼎盛时期。 3、1995 年至今, 一些新的镍钛合金加工技术和基础理论问题不断出现, 如镍钛合金的表面改性技术、激光加工技术和脉动疲劳寿命测试等。 二、NiTi合金形状记忆效应的原理和特性 所谓"形状记忆效应"是指NiTi合金对它的金相几何形状有“记忆”本领，宏观而言，将一定形状的合金试样，低温塑形形变后，再将试样加热，试样又回复到它原来的形状，同时，产生巨大的回复力，例如横截面积为lcm2的合金棒，相变时产生850Okg的力。 记忆效应分三种:(1)单向记忆:低温金相受力变形，高温金相回到原状。C2)双向记忆:能记住高温与低温金相，随温度而发生顺、逆性变化。(3)全程记忆:机理不甚明了，可能是金相中的一种内应力场起了主要作用。形状记忆效应的应变量依合金的种类而各有所异，约5-20%之间(一般金属小于0.5%),NiTi合金为8%。 形状记忆合金具有“热弹性马氏体型”相变。NiTi合金为例，高温奥氏体相为体心立方有序晶体结构CaCl型B2晶格，低温马氏体相(M)为单斜畸变结构Bl9晶格，从B→M，存在一个对双程记忆效应起着重要作用的R相变。 在B2=R，R=M和R2=M的顺、逆相变中，母和子相中相邻原子位置不变，只是界面上原子发生协作位移-晶体切变。这种切变不但对记忆效应和超弹性起了重要作用，而且也使其耐疲劳性能优于一般金属材料。 具有记忆效应的合金已发现20余种，实用化潜力大的有镍基、铜基及铁基形状记忆合金。NliTi合金为近等原子比的NiTi金属间化合物。国产的医用NiTi合金，Mi含量为50-53%。相变温度可依临床而行相应的工艺处理;同时亦适当改变它的弹性模量。 三、镍钛合金的相变与性能 镍钛合金是一种形状记忆合金，形状记忆合金是能将自身的塑性变形在某一特定温度下自动恢复为原始形状的特种合金。它的伸缩率在20%以上，疲劳寿命达107次，阻尼特性比普通的弹簧高10倍，其耐腐蚀性优于目前最好的医用不锈钢，因此可以满足各类工程和医学的应用需求，是一种非常优秀的功能材料。 顾名思义，镍钛合金是由镍和钛组成二元合金，由于受到温度和机械压力的改变而存在两种不同的晶体结构相，即奥氏体相和马氏体相。镍钛合金冷却时的相变顺序为母相（奥氏体相）-R相-马氏体相。 R相是菱方形，奥氏体是温度较高（大于同样地:即奥氏体开始的温度）的时候，或者去处载荷（外力去除）时的状态，立方体，坚硬。形状比较稳定。而马氏
口腔材料钴铬合金的作用 由于口腔材料镍铬烤瓷牙风波在人们心中留下了阴影，所以很多人都转而将目光投向另一种“贱金属”烤瓷牙，钴铬合金烤瓷牙。那么这种钴铬合金的烤瓷牙有什么特点呢？它对人体是不是有害呢？ 口腔材料钴铬合金的烤瓷牙其实是另一种贱金属烤瓷牙。我们知道，构成镍铬合金烤瓷牙金属支架的主要成分为镍77.95%、铬12.60%，由于镍金属相对于别的金属来说活性较高，存在金属的游离释放，产生牙龈的游离黑线，和轻微的毒性反应，钴铬合金则由性质较稳定的钴金属替代了镍金属，相比较而言，金属性质稳定的多，对人的不良刺激小一些。牙龈黑线出现的几率小一些。 口腔材料钴铬生物合金烤瓷牙的特点: 1. 口腔材料钴铬合金中钴为主要元素，抗腐蚀性极强,且具有很高的强度以及硬度,从而增加钢托的使用寿命; 不含贵金属的合金的腐蚀表现同贵金属合金的有根本不同。 2、保护牙体硬组织和牙髓。钴铬合金烤瓷牙有良好的边缘封闭效果。因为需做烤瓷牙的牙齿往往是变色龋坏多的牙齿，烤瓷冠制作完成后，整个真牙就被它围在中间，咀嚼时的力量作用在牙冠上，不会折裂或崩溃，而粘结瓷牙冠的粘结剂及瓷层，有良好的绝缘性，防止了外界刺激对牙髓的伤害。倘若边缘封闭不好，烤瓷冠和真牙之间不够密合，那么食物中的残渣就会渗入其中，细菌也会在里面繁殖，从而出现“根基”不牢而被迫拔牙的结果。 3、经济又能耐用，口感好，适应快，固位好，易于清洁。 4、可以搭配各种牙齿，恢复其美观及良好的咬合功能，使患者有更多的选择。 不过，口腔材料钴铬合金烤瓷牙它始终是一种廉价的材料，对人的不良刺激只是相对于普通的镍铬合金小一些，并不是可以完全防止不良刺激和牙龈黑线，还不是最理想的修复材料，在一些发达国家，人们大多是选择贵金属或全瓷（无金属内冠）的烤瓷牙，而在中国，由于消费能力的限制，非贵金属仍然有不小的市场。
实验六铁、钴、镍的性质 一、实验目的 1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验原理 铁、钴、镍常见氧化值：＋2和＋3 另外 Fe还有+6 1、Fe2+、Co2+、Ni2+的还原性 （1）酸性介质 + 2Fe2+（浅绿）＝2Fe3+（浅黄）+2Cl- Cl 2 （2）碱性介质 铁（II）、钴（II）、镍（II）的盐溶液中加入碱，均能得到相应的氢氧化物。Fe(OH) 易被空气中的氧气氧化，往往得不到白色的氢氧化亚铁，而是变成灰绿色，2 也能被空气中的氧气慢慢氧化。 最后成为红棕色的氢氧化铁。Co（OH） 2 2、Fe3+、Co3+、Ni3+的氧化性 由于Co3+和Ni3+都具有强氧化性，Co(OH) ，NiO(OH)与浓盐酸反应分别生成Co(II) 3 和Ni(II)，并放出氯气。CoO(OH)和NiO(OH）通常由Co（II）和Ni(II)的盐在碱性
条件下用强氧化剂（Cl 2、Br 2 ）氧化得到。 Fe3+易发生水解反应。Fe3+具有一定的氧化性，能与强还原剂反应生成Fe2+。 3、配合物的生成和Fe2+、Fe3+、Co2+、Ni2+的鉴定方法 （1）氨配合物 Fe2+和Fe3+难以形成稳定的氨配合物。在水溶液中加入氨时形成Fe(OH) 2和Fe(OH) 3 沉淀。将过量的氨水加入Co2+或Ni2+离子的水溶液中，即生成可溶性的氨合配离子 [Co(NH 3) 6 ]2+或[Ni(NH 3 ) 6 ]2+。不过[Co(NH 3 ) 6 ]2+不稳定，易氧化成[Co(NH 3 ) 6 ]3+。 （2）氰配合物 Fe3+，Co3+，Fe2+，Co2+，Ni2+都能与CN-形成配合物。使亚铁盐与KCN溶液作用得Fe(CN) 2沉淀，KCN过量时沉淀溶解。 FeSO 4+2KCN＝Fe(CN) 2 +K 2 SO 4 Fe(CN) 2+4KCN＝K 4 [Fe(CN) 6 ] 从溶液中析出来的黄色晶体是K 4[Fe(CN) 6 ]·3H 2 O，叫六氰合铁(II)酸钾或亚铁 氰化钾，俗称黄血盐。在黄血盐溶液中通入氯气(或用其它氧化剂)，把Fe（II）氧 化成Fe（III），就得到六氰合铁(III)酸钾(或铁氰化钾) K 3[Fe(CN) 6 ]。 2 K 4[Fe(CN) 6 ]+C1 2 ＝2 K 3 [Fe(CN) 6 ]+2KCl 它的晶体为深红色，俗称赤血盐。赤血盐在碱性溶液中有氧化作用。
实验24 铁钴镍 一、实验目的 1、试验并掌握铁、钴、镍氢氧化物的生成和氧化还原性质； 2、试验并掌握铁、钴、镍配合物的生成及在离子鉴定中的作用。 二、实验内容（实验现象根据自己所观察到的为准）
三、实验讨论（从自己实验操作展开） 四、实验思考题和习题 1.实验步骤（2）要求整个实验不能带入空气到溶液中，为什么 Fe（Ⅱ）易被氧化，如若带入了空气，可能不能观察到颜色的转化过程。2．根据实验现象总结+2价的铁、钴、镍化合物的还原性和+3价的铁钴镍化合物氧化性的变化规律。 Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的氢氧化物都有还原性，其还原能力依Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)的顺序减弱。 Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)在酸性介质中的氧化能力依Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)的顺序增加。 3.比较钴镍氨配合物的氧化还原性相对大小及溶液稳定性。 钴盐和镍盐生成碱式盐溶于过量的氨水生成氨配合物，Co(Ⅱ)氨配合物易氧化转化成Co(Ⅲ)氨配合物。即镍盐更稳定。 4.为什么制取+3价的钴镍氢氧化物要用+2价为原料在碱性条件下进行氧化，而不+3价直接制取 首先，作为最高价氧化值，Co3+、Ni3+氧化性比较不稳定，易变成其它价态，故不用采用+3价直接氧化得到。其次，而Co(OH)2、Ni(OH)2两性，在碱性条件下易被氧化成+3价氢氧化物。 5.如何分离混合液中的Fe3+、Cr3+、Ni2+
6．总结Fe(Ⅱ、Ⅲ)、Co(Ⅱ、Ⅲ)、Ni(Ⅱ、Ⅲ)主要化合物性质。 Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)具有强的还原性，都易形成配合物，且Co的配合物极易被氧化，它们的氢氧化物也易被氧化；Fe(Ⅲ)、Co(Ⅲ)、Ni(Ⅲ)具有强的氧化性，也易生成配合物。 7.（此题面字太多，不好打得，请谅解） A：(NH4)2Fe (SO4)2 B：(NH4)2Fe (SO4)2溶液 C：Fe(OH)2 D：NH3 E：I2 F：Fe3+ G：KFe[Fe(CN)6] H：BaSO4 这些方程式都是简单的，都可以轻易写出，在此我不一一写出了。