浅谈分析化学中的化学分析与仪器分析 发表时间：2019-11-20T10:48:24.690Z 来源：《基层建设》2019年第24期作者：潘亭亭 [导读] 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。 身份证号码：33032419860914xxxx 摘要：随着时代的发展，化学分析和仪器分析的应用技术水平正在逐步提高，这就要求人们对化学分析和仪器分析进行全面的分析，确定两者之间的关系，避免研究混乱的现象。化学分析需要很长时间才能应用。它主要研究物质的组成和结构，并根据化学反应确定物质的化学性质。仪器分析是一种应用时间短的技术。这两者之间有某种联系。基于此，以下对化学中的化学分析与仪器分析进行了探讨，以供参考。 关键词：分析化学；化学分析；仪器分析 引言 人们在对自然界物质内存结构和组成的分析主要采用的技术方式为化学分析，仪器分析技术主要通过利用物质内部的性质结合对应的变化规律得到准确的化学成分。随着我国科学技术水平的不断提高，越来越多的先进技术被应用到化学分析工作中去。化学分析与仪器分析技术的应用能够提高化学分析的工作效率，确保分析数据的准确性。 1化学分析与仪器分析的特点 1.1化学分析的特点 化学分析需要在实际进行过程中，将化学反应作为基本条件，将化学反应的颜色、物理特性展开为沉淀等，经过量化处理和分析，得出相应的化学分析结果。一般来说，化学分析必须保证测量的准确性和准确性，在此过程中，使用相应的仪器展开专业分析会增加化学分析的复杂性。因此，相关人士必须按照规范要求严格开展运营，这样才能确保最终研究结果，化学分析是一种更经典的分析方法，具有更高的精确度，并且能够展开半微分组。 1.2仪器分析的特点 分析化学的仪器分析使用特定的设备来分析物质的化学或物理特性。获得的物理量的变化对于实验测试是有效的。仪器分析中使用的设备相当复杂和特殊。基于仪器分析的物理量收集和分析，材料状态分析采用不同的设备和材料，仪器分析主要采用现代设备，测试方法较多。在测量过程中，仪器分析按自然观察分类，可分为光学分析、色谱分析、电化学分析、热分析、质谱分析、电子显微镜分析、化学分析等。仪器分析具有快速的特点。通过常用批量取样方法的自动化，所有数据都能有效显示，主要体现了计算机技术在分析化学中的广泛应用。仪器分析的在线或远程监控可以提高仪器分析的准确性和效率，而仪器分析可以在不同的生产阶段选择合适的分析仪器，具有广泛的应用。仪器分析方法在定性分析、定量分析、微观分析、小样本无损分析、结构分析、相位分析、层次分析法和价格分析等方面具有一定的应用效果，也可以应用于复杂零件的分析。 2化学分析的发展背景概述 在整个化学的发展浪潮中，可以看出分析化学的重要性。从古代化学延伸到近代化学，曾有无数的学者作出了杰出的贡献。另外，化学是一门综合性较强的学科，其中重要的一大领域是分析化学，虽然分析化学这一名称是来源于玻意耳，但其实践运用与化学工艺的历史同样古老。古代冶炼、酿造等工艺的高度发展，都是与鉴定、分析、制作过程的控制等手段密切联系在一起的。也就是说，在东、西方兴起的炼丹术、炼金术等都可视为分析化学的前驱。化学分析法，通俗来讲就是化学物品的反应以及对其物质组成的含量和成分测定的方法。化学分析通常需要借助一些普通的测量设备，用来满足实验的需求，这些设备都是在市场上常见的，如试管、烧杯、蒸馏烧瓶、滴定管等等。但是，就目前的发展现状来看，科技发展还处于不断修缮的时期，从而对化学分析研造成一定的干扰，进一步对实验测量结果造成影响。下面将对化学分析法中两大主要的分析方法（滴定分析法、重量分析法），在实验中面临的影响结果，做出相应分析。 3化学分析与仪器分析之间的关系 化学分析与仪器分析密切相关，进行仪器分析需要在化学分析的基础上进行相应的研究，在进行基于化学的仪器分析时必须进行这种研究。材料的定调需要化学分析来校正解，这样才能看出最终仪器分析的结果和完整性只能通过应用化学分析来保证。对于化学分析，精度高，仪器相快，但材料检测精度、化学分析和仪器分析需要修正。这意味着化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互依存，相辅相成，如果单独使用其中一种技术，应用质量不会提高，从而使化学分析和仪器分析在实际应用过程中相互渗透，只会促进化学分析和仪器分析的共同发展。 4化学分析和仪器分析技术的发展趋势 4.1化学分析发展 化学分析主要的作用是获取化学和物理测量材料的化学成分和结构，针对这些信息研究新型材料，但其工作本质以信息科学为主体。在化学分析发展过程中，需要加强对化学和物力材料的研究、制造和开发，从而提高化学分析的能力，扩大获取化学信息的范围。在化学分析过程中，不仅能够对身体内的元素、化合物进行深入分析，还能将其周围的空间环境、结构、形态等条件进行分析，还能对动态的材料信息进行测量和分析；在研究化学样品成分时，可以对其内部的结构组成、时间分布、动态、静态、瞬态分析等情况；化学分析还能分析纳米级别的材料，能够对物质的表面进行分析；除此之外，还需要按照实际的需求，进行实时分析开发线、现场情况和微量分析，微量和常量分析单原子和分子的状态。在化学数据处理基础上，化学分析能够将基础信息进行整合，从分析数据中获取有利的信息，从而解决科学研究中的问题。例如，在二十世纪初期，人类基因组计划的实施，DNA测序技术的创新和发展，从凝胶电泳到凝胶毛细管电泳，再到整个基因组技术，最终形成完善的基因工程。 4.2仪器分析的发展趋势 随着现代技术的进步，仪器分析方法在小型化、自动化、网络化和智能化的发展方向上不断完善，是传统分析的重要手段。在仪器分析中，利用软件功能积极推动虚拟实验室仪器分析和虚拟实验室的建立。新技术和新材料（包括特殊物理结构和功能、仿生材料等）。）被连续使用。纳米技术、生物学、微制造技术和激光广泛应用于分析仪器中，以提高仪器的灵敏度和选择性，有效提高分析仪器的速度。资源与环境、远程在线分析与控制仪器广泛应用于仪器分析领域。在实际生产过程中，生物生态学的瞬时动态过程满足了分析的发展要
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化学中 的地位 https://www.doczj.com/doc/1b13736612.html,work Information Technology Company.2020YEAR
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析，着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧 密，各 有所长，相互补充，互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪，全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展，于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，分化学分析和仪器分析两大部分，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法，它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点：
气相色谱法练习 一：选择题 1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是 ( A ) A保留值 B峰面积 C分离度 D半峰宽 2.在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是 ( D ) A保留时间 B保留体积 C半峰宽 D峰面积 3.良好的气-液色谱固定液为 ( D ) A蒸气压低、稳定性好 B化学性质稳定C溶解度大,对相邻两组分有一定的分离能力 D A、B和C 6.色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时 ( B ) A进入单独一个检测器的最小物质量 B进入色谱柱的最小物质量 C组分在气相中的最小物质量 D组分在液相中的最小物质量 7.在气-液色谱分析中,良好的载体为 ( D ) A粒度适宜、均匀,表面积大 B表面没有吸附中心和催化中心 C化学惰性、热稳定性好,有一定的机械强度 D A、B和C 8.热导池检测器是一种 ( A ) A浓度型检测器 B质量型检测器 C只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D只对含硫、磷化合物有响应的检测器10.下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是 ( A ) A柱温 B载气的种类 C柱压 D固定液膜厚度 三：计算题 1. 热导池检测器的灵敏度测定：进纯苯1mL，苯的色谱峰高为4 mV，半峰宽为1 min，柱出口载气流速为20mL/min，求该检测器的灵敏度（苯的比重为 0.88g/mL）。若仪器噪声为0.02 mV，计算其检测限。 解：mV·mL·mg-1 mg·mL-1 2.一根 2 m长的填充柱的操作条件及流出曲线的数据如下： 流量 20 mL／min（ 50℃）柱温 50℃ 柱前压力：133.32 kpa 柱后压力101.32kPa
第一章绪论 1．解释下列名词： （1）仪器分析和化学分析；（2）标准曲线及线性范围；（3）灵敏度、精密度、准确度和检出限。 答：（1）仪器分析和化学分析：以物质的物理性质和物理化学性质（光、电、热、磁等）为基础的分析方法，这类方法一般需要特殊的仪器，又称为仪器分析法；化学分析是以物质化学反应为基础的分析方法。 （2）标准曲线及线性范围：标准曲线是被测物质的浓度或含量及仪器响应信号的关系曲线；标准曲线的直线部分所对应的被测物质浓度（或含量）的范围称为该方法的线性范围。 （3）灵敏度、精密度、准确度和检出限：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为方法的灵敏度；精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次测定所得测定结果的一致程度；试样含量的测定值及试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度；某一方法在给定的置信水平上可以检出被测物质的最小浓度或最小质量，称为这种方法对该物质的检出限。 2．对试样中某一成分进行5次测定，所得测定结果（单位g mL1）分别为 0.36，0.38，0.35，0.37，0.39。 （1）计算测定结果的相对标准偏差； （2）如果试样中该成分的真实含量是0.38 g mL1，试计算测定结果的相对误差。
解：（1）测定结果的平均值 37 .05 39 .037.035.038.036.0=++++= x g mL 1 标准偏差 1 222221 2 0158.01 5)37.039.0()37.037.0()37.035.0()37.038.0()37.036.0(1 ) (-=?=--+-+-+-+-= --= ∑mL g n x x s n i i μ 相对标准偏差 %27.4%10037 .00158 .0%100=?=?=x s s r （2）相对误差 %63.2%10038 .038 .037.0%100-=?-= ?-= μ μ x E r 。 3． 用次甲基蓝 二氯乙烷光度法测定试样中硼时，为制作标准曲线，配制一系列 质量浓度B （单位mg L 1 ）分别为0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0的标 准溶液，测得吸光度A 分别为0.140，0.160，0.280，0.380，0.410，0.540。试写出该标准曲线的一元线性回归方程，并求出相关系数。 解： 11 58.26 )0.50.40.30.20.15.0(--?=?+++++= =L mg L mg x B ρ 318.06 ) 540.0410.0380.0280.0160.0140.0(=+++++= =A y 已知线性回归方程为 bx a y += 其中
年级________；层次________；专业________；姓名________ 网络学院化学与仪器分析模拟题1 一、选择题 1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C ) a. 对照试验 b. 空白试验 C. 多次平行测定 D. 校准仪器 2、HPO42-的共轭碱是( C ) (a) H2PO4-(b) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D ) (a) 固体NaOH (G.R.)；(b) 浓HCl (G.R.)； (C) 固体K2Cr2O7 (G.R.)；(D) 固体Na2S2O3·5H2O (a.R.) 4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11，若不考虑F -的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。 a. 5.2×10-5mol/L b. 6.8×10-6mol/L C. 2.6×10-3mol/L D. 1.9×10-4mol/L 5、以KMnO4法测定H2C2O4时，需在一定酸度下进行滴定，下列酸适用的为( a )。 a. H2SO4 b. HCl C. HNO3 D. HClO4 二、填空题 1、某定量分析结果X％＝2/3×（25.00 – 1.25）×476.98 / 1.0000 ×100％的有效数字位数是 3 位。 2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。 3、H2C2O4?2H2O 既可用于标定碱，也可用于标定高锰酸钾。 4、以酸碱滴定为例，滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%（滴定分析允许误差）范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数（如酸碱滴定中的pH）的突然改变就是滴定突跃，指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围，选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。 5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8，多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行，对一般的分析工作，准确度要求不是太高，其误差也在允许范围之内。 复习资料，自我完善，仅供参考，考完上交！
气相色谱习题 一 . 选择题 ( ) 1.色谱图上一个色谱峰的正确描述是( ) A. 仅代表一种组分 ; B. 代表所有未分离组分 ; C. 可能代表一种或一种以上组分; D. 仅代表检测信号变化( )2.下列保留参数中完全体现色谱柱固定相对组分滞留作用的是( ) A. 死时间 ; B. 保留时间 ; C.调整保留时间; D.相对保留时间 ( )3.气-液色谱系统中，待分离组分的k值越大，则其保留值： A. 越大； B. 越小； C.不受影响； D.与载气流量成反比 ( )4.关于范第姆特方程式，正确的说法是： A. 最佳线速这一点，塔板高度最大； B. 最佳线速这一点，塔板高度最小； C. 塔板高度最小时，线速最小； D.塔板高度最小时，线速最大 ( )5.根据范第姆特方程式H=A+B/u+Cu,下列说法正确的是： A.H 越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利； B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高； C. 载气线速越高，柱效越高； D. 载气线速越低，柱效越高 ( )6.在范第姆特方程式中，涡流扩散项主要受下列哪个因素影响 A. 载体填充的均匀程度 ; B.载气的流速大小; C.载气的摩尔质量; D.固定液的液膜厚度
( )7.用气相色谱法定量分析试样组分时，要求分离达98%，分离度至少为： ( )8.在气相色谱中，当两组分未能完全分离时，我们说： A. 柱效太低； B. 柱的选择性差； C.柱的分离度低； D. 柱的容量因子大 ( )9.分离非极性组分和极性组分混合物时，一般选用极性固定液，这是利用极性固定液的: A. 氢键作用； B. 诱导效应； C.色散作用； D.共轭效应 ( )10.苯和环已烷的沸点分别是80.10 °C 和 80.81 ° C，都是非极性分子。气相色谱分析中，若采用极性固定 液，则保留时间关系是： A. 苯比环已烷长； B. 环已烷比苯长； C. 二者相同； D. 无法确定 ( )11. 已知苯的沸点为80.10 ° C，环已烷的沸点为80.81 °C。当用邻苯二甲酸二壬酯作固定液分析这二种组 分时，环已烷比苯先出峰，其原因是固定液与被测组分间的： A. 静电力； B. 诱导力； C.色散力； D.氢键力 ( )12.使用热导池检测器时，一般选用H 2或He作载气，这是因为它们： A. 扩散系数大； B. 热导系数大； C.电阻小； D. 流量大 ( )13.氢火焰离子化检测器优于热导检测器的主要原因是： A. 装置简单； B. 更灵敏； C.可以检出许多有机化合物； D.较短的柱能够完成同样的分离
2009——2010学年度第一学期《仪器分析》考试答案（A） 一、填空题（20分，每空1分） 1. 常用的原子化方法分为火焰原子化和非火焰原子化。 2. 紫外吸收光谱基本上反映的是分子中生色团及助色团的特征，所以它在研究化合物的结构中所起的主要作用是推测官能团以及共轭体系的大小。 3. H2O的振动自由度是 __ 3 ，在IR图上出现 3 ____个吸收带。 4. 气相色谱中两组分能否很好的分离主要决定于固定相的选择，其次决定于实验操作条件的选择，定性分析的依据是保留值，定量分析的依据是峰面积。 5. 原子吸收法是用空心阴极灯作为光源的，它的阴极由被测元素的材料组成，该光源属于一种锐线光源。 6. 原子吸收分析中的干扰主要有物理，化学，电离，谱线和背景。 7. 以测量沉积与电极表面的沉积物的质量为基础的方法称为电重量分析法。 二、选择题（40分，每题2分） 1. 水分子有几个红外谱带，波数最高的谱带对应于何种振动( C) (A) 2 个，不对称伸缩 (B) 4 个，弯曲 (C) 3 个，不对称伸缩 (D) 2 个，对称伸缩 2. 矿石粉末的定性分析，一般选用下列哪种光源为好（ B ） （A）交流电弧（B）直流电弧（C）高压火花（D）等离子体光源 3. 原子吸收分析法中测定铷（Rb）时，加入1％钠盐溶液其作用是（ C ） （A）减少背景（B）提高火焰温度（C）减少铷电离（D）提高Rb+的浓度 4. 反应色谱柱柱型特性的参数是（ D ） （A）分配系数（B）分配比（C）相比（D）保留值 5. 在极谱分析中，所谓可逆波指的是（ A ） （A）氧化波与还原波具有相同的半波电位（B）氧化波半波电位为正，还原波半波电位为负（C）氧化波半波电位为负，还原波半波电位为正（D）都不是 6. 光谱仪的线色散率常用其倒数来表示，即?／mm，此数值愈小，表示此仪器色散率愈（ A ） （A）大（B）小（C）不确定（D）恒定
课后部分练习答案 第3章紫外-可见分光光度法Ui-vis P50 3.1分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别 它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。 区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。 3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？ 有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。 有机化合物分子的特征吸收波长（λmax）决定于分子的激发态与基态之间的能量差 跃迁类型与吸收带 σ→σ* 发生在远紫外区，小于200nm n →σ* 吸收峰有的在200nm附近，大多仍出现在小于200nm 区域 π→π* 一般在200nm左右，发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子 n →π* 一般在近紫外区，发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。 3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？ 因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对Beer定律的负偏离。吸光系数变化越大，偏离就越明显。而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。 3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响 偏离Lambert-Beer Law的因素主要与样品和仪器有关。 样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响； 克服：稀释溶液，当c <0.01mol/L时, Lambert-Beer定律才能成立 仪器：（1）单色光（2）谱带宽度； 克服：Lambert-Beer Law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算 第5章分子发光分析法 P108 5.3（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性 5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。一般pH在7~12发生蓝色荧光。
一、填空题 1. 在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的 吸附、脱附 能力的 不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定 液中 溶解、挥发 的能力的不同。 2. 色谱柱是气相色谱的核心部分， 色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类,通常 根据色谱柱内充填的固体物质 状态的不同，可把气相色谱法分为 气固色谱和气液色谱 两种。 3. 色谱柱的分离效能，主要由 柱中填充物 所决定的。 4?色谱分析选择固定液时根据“相似性原则” ，若被分离的组分为非极性物质，则应选 用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择 极性或氢键型 固定液。 5. 色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先 流出， 高沸点组分 后流出。 6?色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为 保留时间，其 可以作为气相色谱 定性分析的依据。 7?—个组分的色谱峰其 保留值可用于定性分析。 峰高或峰面积可用于定量分析。 峰宽可用于衡量 柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱 效率 愈高。 8. 无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 _________ 关系，符合数学式 m=A 这是色谱定量分析的重要依据。 12. 热导池检测器是由 池体、池槽、热丝 三部分组成。热导 池所以能做为检测器, 是由于 不同的物质具有不同的热导系数 。 13. 热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而 _J 4, 而氢火焰检测器则随载气流速的增大而 增大。 14. 氢火焰离子化检测器是一种 高灵敏度 的检测器，适用于 微量有机化合物 分析, 其主要部件是离子室。 15. 分离度表示两个相邻色谱峰的 分离程度，以两个组分保 留值之差与其 9. 色谱定量分析中的定量校正因子可分为 10. 色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的 转变成电信号，经放大后由 色谱工作站 11. 在色谱分析中常用的检测器有 热导 绝对和相对校正因子 。 组分根据其物理或物理化学 特性, ____ 记录成色谱图。 氢火焰、火焰光度、电子捕获等。
质谱分析习题 一、简答题 1．以单聚焦质谱仪为例，说明组成仪器各个主要部分的作用及原理。 2．双聚焦质谱仪为什么能提高仪器的分辨率? 3．试述飞行时间质谱计的工作原理,它有什么特点? 4．比较电子轰击离子源、场致电离源及场解析电离源的特点。 5．试述化学电离源的工作原理。 6．有机化合物在电子轰击离子源中有可能产生哪些类型的离子？从这些离子的质谱峰中可以得到一些什么信息？ 7．如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？ 8．色谱与质谱联用后有什么突出特点？ 9．如何实现气相色谱－质谱联用？ 10．试述液相色谱－质谱联用的迫切性。 二、选择题 1．3,3-二甲基戊烷：受到电子流轰击后, 最容易断裂的键位是: ( ) A 1和4 B 2和3 C 5和6 D 2和3 2．在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是（） A 100:1.1 B 100:2.2 C 100:3.3 D 100:4.4 3．下列化合物含 C、H或O、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数？( ) A C6H6 B C6H5NO2 C C4H2N6O D C9H10O2
4．在下列化合物中, 何者不能发生麦氏重排? ( ) 5．用质谱法分析无机材料时，宜采用下述哪一种或几种电离源? （） A 化学电离源 B 电子轰击源 C 高频火花源 D B或C 6．某化合物的质谱图上出现m/z31的强峰, 则该化合物不可能为 ( ) A 醚 B 醇 C 胺 D 醚或醇 7．一种酯类（M=116），质谱图上在m/z 57（100%），m/z 29（27%）及m/z 43（27%）处均有离子峰，初步推测其可能结构如下，试问该化合物结构为 ( ) A (CH3)2CHCOOC2H5 B CH3CH2COOCH2CH2CH3 C CH3(CH2)3COOCH3 D CH3COO(CH2)3CH3 8．按分子离子的稳定性排列下面的化合物次序应为 ( ) A 苯 > 共轭烯烃 > 酮 > 醇 B 苯 > 酮 > 共轭烯烃 > 醇 C 共轭烯烃 > 苯 > 酮 > 醇 D 苯 > 共轭烯烃 > 醇 > 酮 9．化合物在质谱图上出现的主要强峰是（） A m/z 15 B m/z 29 C m/z 43 D m/z 71 10．溴己烷经 均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为： ( ) A m/z 93 B m/z 93和m/z 95 C m/z 71 D m/z 71和m/z 73 11．在C2H 5F 中，F对下述离子峰有贡献的是 ( )
安徽工程大学 适用轻化工程专业（染整方向） 一、选择题 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200～400nm (2)400～800nm (3)1000nm (4)10～200nm 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 9.下列化合物的1HNMR谱, 各组峰全是单峰的是( ) (1) CH3-OOC-CH2CH3 (2) (CH3)2CH-O-CH(CH3)2 (3) CH3-OOC-CH2-COO-CH3 (4) CH3CH2-OOC-CH2CH2-COO-CH2CH3 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( ) (1) 分子的振动(2) 分子的转动 (3) 原子核外层电子的跃迁(4) 原子核内层电子的跃迁 12. 磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的( ) (1) 空间感应磁场(2) 成键电子的传递(3) 自旋偶合(4) 氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1) 变大(2) 变小(3) 逐渐变小(4) 不变化15.某化合物Cl-CH2-CH2-CH2-Cl的1HNMR谱图上为( ) (1) 1个单峰(2) 3个单峰 (3) 2组峰: 1个为单峰, 1个为二重峰(4) 2组峰: 1个为三重峰, 1个为五重峰 二、填空题 1. 核磁共振的化学位移是由于_______________________________________ 而造成的，化学位移值是以_________________________________为相对标准制定出来的。 4.在分子（ＣH3）2ＮＣＨ＝ＣH2中, 它的发色团是_____________________________,在分子中预计发生的跃迁类型为_________________________________________。 三、计算题 1.计算化合物（如下式）的紫外光区的最大吸收波长。 二、填空题 1. 核外电子云所产生的屏蔽作用的大小不同；TMS（四甲基硅烷）(= 0 )。 4. －Ｎ－Ｃ＝Ｃ＜→* n→* n→* →*三、计算题 1. [答]根据WoodWard─Fieser 规则计算 母体基214 nm 环外双键×5 25 烷基取代×7 35 延长一个共轭双键30 _______________________ 304 nm 单选题 2 可见-紫外分光度法的适合检测波长范围是（）。 A 400-760nm B 200-400nm C 200-760nm D 200-1000nm 3 某有色溶液在某一波长下用2cm吸收池测得其吸光度为，若改用0.5cm和3cm吸收池，则吸光度各为（）。 A B 1.105 C D 4 在分光光度法中，应用光的吸收定律进行定量分析，应采用的入射光为（）。 A 白光 B 单色光 C 可见光 D 复合光 5 入射光波长选择的原则是（）。 A 吸收最大 B 干扰最小 C 吸收最大干扰最小 D 吸光系数最大 6 如果样品比较复杂，相邻两峰间距离太近，保留值难以准确测量时，可采用（）。 A 相对保留值进行定性 B 加入已知物以增加峰高的方法定性 C 利用文献保留值定性 D 利用检测器定性 8 下列分子中能产生紫外吸收的是（）。 A NaO B C2H2 C CH4 D K2O 9 在分光光度法中，宜选用的吸光度读数范围（）。 A 0～ B ～∞ C 1～2 D ～ 10 紫外—可见光分光光度计结构组成为（）。 A 光源-----吸收池------单色器------检测器-----信号显示系统 B 光源-----单色器------吸收池------检测器-----信号显示系统 C 单色器-----吸收池------光源------检测器-----信号显示系统 D 光源-----吸收池------单色器------检测器 D 敏感膜是关键部件，决定了选择性 53 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（）。 A 保留时间 B 相对保留值 C 半峰宽 D 峰面积 54 气相色谱仪除了载气系统、柱分离系统、进样系统外，其另外一个主要系统是( )。 A 恒温系统B检测系统 C 记录系统 D 样品制备系统 56 气-液色谱、液-液色谱皆属于（）。 A 吸附色谱 B 凝胶色谱 C 分配色谱 D 离子色谱 59 不能评价气相色谱检测器的性能好坏的指标有（）。 A 基线噪声与漂移 B 灵敏度与检测限 C 检测器的线性范围 D 检测器体积的大小 60 气相色谱标准试剂主要用于（）。 A定性和定量的标准 B 定性 C 定量 D 确定保留值 61 在气液色谱中，色谱柱使用的上限温度取决于（）。 A 试样中沸点最高组分的沸点； B 试样中沸点最低的组分的沸点 C 固定液的沸点D固定液的最高使用温度
网络学院化学与仪器分析模拟题1 一、选择题 1、可用如下哪种试验方法减小分析测定中的偶然误差?( C ) A. 对照试验 B. 空白试验 C. 多次平行测定 D. 校准仪器 2、HPO42-的共轭碱是( C ) (A) H2PO4-(B) H3PO4(C) PO43-(D) OH- 3、下列物质中可用于直接配制标准溶液的是(D ) (A) 固体NaOH (G.R.)；(B) 浓HCl (G.R.)； (C) 固体K2Cr2O7 (G.R.)；(D) 固体Na2S2O3·5H2O (A.R.) 4、已知CaF2的Ksp=2.7×10-11，若不考虑F -的水解，则CaF2在纯水中的溶解度为( D )。 A. 5.2×10-5mol/L B. 6.8×10-6mol/L C. 2.6×10-3mol/L D. 1.9×10-4mol/L 5、以KMnO4法测定H2C2O4时，需在一定酸度下进行滴定，下列酸适用的为( A )。 A. H2SO4 B. HCl C. HNO3 D. HClO4 二、填空题 1、某定量分析结果X％＝2/3×（25.00 – 1.25）×476.98 / 1.0000 ×100％的有效数字位数是 3 位。 2、标准缓冲溶液用来控制溶液酸度。 3、H2C2O4 2H2O 既可用于标定碱，也可用于标定高锰酸钾。 4、以酸碱滴定为例，滴定突跃是指的是在化学计量点前后±0.1%（滴定分析允许误差）范围内，溶液参数将发生急剧变化，这种参数（如酸碱滴定中的pH）的突然改变就是滴定突跃，指示剂的变色范围指指示剂的突跃pH范围，选择的指示剂的变色范围应该在滴定突跃的范围内或部分处于该范围内。 5、弱酸可以被准确滴定的条件是cKa≥10-8，多元酸可以被分步滴定的条件是K a1/K a2>104两步中和反应稍有交叉地进行，对一般的分析工作，准确度要求不是太高，其误差也在允许范围之内。
气相色谱习题 一、填空题 1.在气一固色谱柱内，各组分的分离是基于组分在吸附剂上的吸附、脱附能力的不同，而在气液色谱中，分离是基于各组分在固定液中溶解、挥发的能力的不同。 2.色谱柱是气相色谱的核心部分，色谱柱分为填充柱型和毛细管柱型两类，通常根据色谱柱内充填的固体物质状态的不同，可把气相色谱法分为气固色谱和气液色谱两种。 3.色谱柱的分离效能，主要由柱中填充物所决定的。 4.色谱分析选择固定液时根据“相似性原则”，若被分离的组分为非极性物质，则应选用非极性固定液，对能形成氢键的物质，一般选择极性或氢键型固定液。 5.色谱分析中，组分流出色谱柱的先后顺序，一般符合沸点规律，即低沸点组分先流出，高沸点组分后流出。 6.色谱分析从进样开始至每个组分流出曲线达最大值时所需时间称为保留时间，其可以作为气相色谱定性分析的依据。 7.一个组分的色谱峰其保留值可用于定性分析。峰高或峰面积可用于定量分析。峰宽可用于衡量柱效率，色谱峰形愈窄，说明柱效率愈高。 8.无论采用峰高或峰面积进行定量，其物质浓度和相应峰高或峰面积之间必须呈 关系，符合数学式 mi=fA 这是色谱定量分析的重要依据。 9.色谱定量分析中的定量校正因子可分为绝对和相对校正因子。 10.色谱检测器的作用是把被色谱柱分离的组分根据其物理或物理化学特性，转变成电信号，经放大后由色谱工作站记录成色谱图。 11.在色谱分析中常用的检测器有热导、氢火焰、火焰光度、电子捕获等。 12.热导池检测器是由池体、池槽、热丝三部分组成。热导池所以能做为检测器，是由于不同的物质具有不同的热导系数。 13.热导池检测器在进样量等条件不变的前提下，其峰面积随载气流速的增大而减小，而氢火焰检测器则随载气流速的增大而增大。 14.氢火焰离子化检测器是一种高灵敏度的检测器，适用于微量有机化合物分析，其主要部件是离子室。 15.分离度表示两个相邻色谱峰的分离程度，以两个组分保留值之差与其 峰宽之比表示。
绪论 1 仪器分析： 是指通过测量物质是某些物理或者物理化学性质` 参数及其变化来确定物质的组成成分含量级化学结构的分析方法。仪器分析的产生与生产实践科学技术发展的迫切需要方法核心原理发现及相关技术产生等密切相关。 2 定性分析： 鉴定式样由哪些元素、离子、基团或化合物组成，即确定物质的组成。 3 定量分析： 测定试样中各种组分(如元素、根或官能团等)含量的操作。 4 精密度： 指同一分析仪器的同一方法多次测定所得到数据间的一致程度，是表征随机误差大小的指标，亦成为重复测定结果随测定平均值的分散度，即重现性。 5 灵敏度： 仪器或分析方法灵敏度是指区别具有微小浓度差异分析物能力的度量，它取决于两个因素：即校准曲线的斜率和仪器设备的重现性或精密度。 6 检出限： 又称检测下限或最低检出量，指一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最低浓度。它取决于分析物产生信号与本底空白信号波动或噪声统计平均值之比。 7 动态范围： 定量测定最低浓度（LOQ)扩展到校准曲线偏离线性响应（LOL）的浓度范围。 8 选择性： 一种仪器方法的选择性是指避免试样中含有其它组分干扰组分测定的程度。 9 分辨率： 指仪器鉴别由两相近组分产生信号的能力。不同类型仪器分辨率指标各不相同，光谱仪器指将波长相近两谱线（或谱峰）分开的能力；质谱仪器指分辨两相邻质量组分质谱峰的分辨能力；色谱指相邻两色谱峰的分离度；核磁共振波谱有它独特的分辨率指标，以临二氯甲苯中特定峰，在最大峰的半宽度为分辨率大小。 10 分析仪器的校正： 仪器分析中将分析仪器产生的各种响应信号值转变成被测物质的质量或浓度的
过程称为校正。一般包括分析仪器的特征性能指标和定量分析方法校正。 光谱法导论 11 电磁辐射： 电场和磁场的交互变化产生的电磁波，电磁波向空中发射或汇聚的现象，叫电磁辐射举例说，正在发射讯号的射频天线所发出的移动电荷，便会产生电磁能量。 12 电磁辐射的吸收、发射、散射、折射、干涉、衍射： (1) 吸收物质选择性吸收特定频率的辐射能，并从低能级跃迁到高能级； (2) 发射将吸收的能量以光的形式释放出； (3) 散射丁铎尔散射和分子散射； (4) 折射折射是光在两种介质中的传播速度不同； (6) 干涉干涉现象； (7) 衍射光绕过物体而弯曲地向他后面传播的现象； 13 分子光谱、原子光谱 分子光谱：分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱（可包括从紫外到远红外直至微波谱）。 原子光谱：是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列光所组成的光谱。 14 辐射源： 指能发射比所需波长范围更宽的光谱的器件。 15 拉曼散射 :当光子与分子间发生非弹性碰撞的相互作用时，相互间有能量交换，使光子的能量增加或减少，这时将产生与入射光波长不同的散射光，这种散射称为拉曼散射。 紫外光谱、分子发光、原子吸收光谱 16 透光率： 透光率是指透过透明或半透明体的光通量与其入射光通量之比。 17 辐射跃迁：
化学分析与仪器分析的特点及其在分析化 学中的地位 摘要本文讨论了分析化学中的两个重要分支——化学分析和仪器分析，着重分析这两个分支的特点及其在分析化学中的地位。说明了这两个分支联系紧密，各有所长，相互补充，互为表里。 关键字分析化学化学分析仪器分析 前言 在21世纪，全球竞争重点已从政治转向经济,实际上就是科技和人才的竞争.整个社会要长期发展必须考虑人类社会的五大危机:资源,能源,人口,粮食和环境,以及四大理论:天体,地球,生命,人类的起源和演化问题的解决,这些都与分析科学密切相关[1]。分析化学的应用开始向药物、医学和生物工程等领域拓展，于是我们不得不了解并学好分析化学。 分析化学是研究物质化学组成的分析方法及有关理论的一门学科，分化学分析和仪器分析两大部分，主要的任务是确定物质的化学成分即(由那些元素、离子、官能团或化合物组成)的成分分析、结构即(化学结构、晶体结构、空间分布等)及物质的主要含量的多少[2]。 1.仪器分析的特点 仪器分析是建立在物质的物理与化学性质之上的，例如仪器分析可以分析光、电、热、磁、音波等的物理量，通过分析结果达到测量的目的。仪器分析所要使用的器械比较复杂也比较特殊，例如显微镜。仪器分析除了测量物理量与物理性之外，还可用于物质的状态分析，物质的价态或者微区、超痕等的分析。主要是根据不同的物质借助不同的化学仪器对物质进行化学分析的一种分析方法，它主要侧重于仪器的先进性和现代化、仪器的使用原理以及如何熟练规范地操作这些现代化的仪器[4]。仪器分析所包含的方法很多,目前已有数十种,按照测量过程中所观测的性质进行分类,可分为光学分析法、电化学分析法、色谱分析法、质谱分析法、热分析法、放射化学分析法和电镜分析法等。有以下特点： （1）分析速度快,适于批量试样的分析,许多仪器配有连续自动进样装置,采用数字显示和电子计算机技术,可在短时间内分析几十个样品,适于批量分析。有的仪
分析化学中的化学分析与仪器分析祝冰倩 发表时间：2018-06-04T11:27:54.433Z 来源：《基层建设》2018年第9期作者：祝冰倩 [导读] 摘要：分析化学的范畴当中，化学分析是比较原始的一种方法，起源比较早，历史也比较悠久。 衢州杭氧特种气体有限公司浙江衢州 324000 摘要：分析化学的范畴当中，化学分析是比较原始的一种方法，起源比较早，历史也比较悠久。化学分析是人们用来了解自然物质内存结构与组成的重要手段，主要是依靠化学反应观察分析物质的化学性质，化学分析与仪器分析通过对方法与技术的不断更新和改进，化学分析和仪器分析既有相同点，又存在不同，两者具有互相补充、互为表里的关系。因此，文章就分析化学中的化学分析、仪器分析进行简述，对二者的异同点以及在分析化学中的作用加以简要分析，最后就化学分析与仪器分析的发展趋势作简要论述。 关键词：分析化学；化学分析；仪器分析 1 化学分析与仪器分析含义及其原理概述 1.1化学分析含义及其原理 在化学分析当中，其主要指的是对于物质当中的主要化学成分进行深入的探究，在此基础上能够使得人们对物质的组成以及结构等情况清楚的掌握。一般情况下，在物质的化学分析工作过程中，主要是对相关工具、器皿以及试剂进行利用，来对其进行分析。结合相关的文献研究以及作者的实践经验，所谓的划分分析原理指的是通过相关措施使得物质产生化学反应，从而对该种物质的组成成分进行分析。 1.2 仪器分析含义及其原理 在化学研究当中，仪器分析是另一一种非常重要的研究方法，在仪器分析当中，主要指的是对于物质通过物理方式进行测量，如电、热、磁以及状态等。在物质的仪器分析工作过程当中，不仅要对一些常规的测量设备进行使用，而且由 于其所涉及的方面比较广泛，所以在对此方法进行应用的过程当中，会对一些功能结构比较复杂的仪器进行使用。其中，对于仪器分析来说，其原理主要是以需要被检测物质的物理性质或者是物理化学性质为基础，对物质进行相关的分析，从而达到测定的目的。 2 化学分析与仪器分析异同 2.1化学分析与仪器分析的相同点 化学分析与仪器分析同属于分析化学中的分析方法，都可以作为物质定性、定量的分析方式。化学分析具有精确性，一般用于高含量或者高常量的分化组合分析，例如，化学分析的误差值可控制在千分之几之内。一般的化学分析仪器误差值都会超过5%，没有办法分析高含量或者高常量的物质。另一个相同点为：化学分析与仪器分析在使用原理上具有一致性。 2.2化学分析与仪器分析的不同点 二者的使用界限明显，适用范围差异大。化学分析的适用范围比较广，主要用于分析物质含量为半微量或常量的化学分析。化学分析的精确度比较高，是一种高精准的分析方法，但在精密度方面精确性却很低。例如，化学分析对常量或者半微量的物质进行分析，可以又快又好的测量出其含量，误差值的范围非常小，可以控制在0.1% 左右。但是将化学分析用于微量测量时，其测量结果却不明显，甚至会检测不出物质的微量成分。仪器分析主要适用于微量或者痕量分析，其精确度不如化学分析，但是精密度却远远超过化学分析。例如，仪器分析可以对物质进行定性或者定量分析，其微量成分会以准确数字呈现，但是精密度的误差值范围较大，与化学分析相比误差值可以控制在1% 左右，甚至会更大。 二者的目标不同。在教学过程中，化学分析需要被掌握的内容主要为：滴定分析法、微量分析法、分析结果处理以及数据误差分析。学生要掌握化学分析的原理与分析方法，严格区分二者量的概念，在实际操作中能够熟练运用化学平衡理论，并根据实际情况解决分析问题。仪器分析需要被掌握的内容主要为：根据测量物的光、电、热、磁、音波等物理性分析物质的构成、基本信息，学生还要领会仪器分析的原理与概念，对分析方法与分析过程熟练掌握。相反，根据分析对象选择适当的仪器进行分析。 3 化学分析与仪器分析二者联系 3.1仪器分析的实现离不开化学分析 通过对笔者自身工作经验进行总结发现，虽然在适用范围方面，化学分析与仪器分析所存在的不同之处是比较大的，然在在实际的性质方面二者却存在着一定的联系，由此就可以看出在仪器分析与化学分析之间产生非常紧密的联系。主要表现在以下三个方面：首先，在仪器分析法的应用过程中，对其进行建立的主要依据基础为经典化学分析，因此在仪器分析法当中又能够将其看成是一种相对的化学分析方法；其次，在利用仪器分析方法的过程当中，在大多数情况相爱都需要采用化学分析的方法来对相关物质进行分析；最后，在对物质测定的过程中，使用的是仪器分析方法的话，去所应用到的校对标准溶液是在化学分析方面经过配置和标定所形成的。 3.2化学分析中渗透着仪器分析 近些年来，随着化学技术的不断进步，使得仪器分析与化学分析之间的联系更加紧密，不仅仪器分析离不开化学分析，而且在进行化学分析的运用过程中也需要对仪器分析进行渗透。原因主要是对于化学分析来说，其虽然具有误差范围小、准确度高以及检测速度比较快等特点，但是在进行物质测定的过程中，需要借助仪器分析来对其准确性进行校正，即就是化学分析中渗透着仪器分析。 4 化学分析与仪器分析的发展趋势 4.1化学分析发展 化学分析能够准确的获取化学、物理测量材料的化学成分以及结构信息，是对这些信息和策略进行研究的最佳方式，化学分析的本质是信息科学。化学分析涵盖的内容非常广泛，不仅包括身体各种元素、化学物的研究，还包括空间结构、空间形态、空间状态，还能够进行能态分析以及测量工作。未来化学分析能够对样品的平均组成成分、组件时间分布、组件静态、组件动态、组件瞬态的分析工作。在未来，小到一纳米的空间，大到宇宙空间，都能够进行表面分析、微区分析等等。化学分析在数据处理理论、信息科学理论的基础之上逐渐发展起来，对数据以及相关信息进行收集、整理，通过科学分析解决实际的问题。 4.2仪器分析发展 在未来，仪器分析技术逐步朝着自动化、智能化、微型化、网络化的方向发展，仪器分析用到的方法将会逐渐成为分析化学中的常规分析手段。在仪器分析工作中，要加强软件的功能来进行虚拟机和虚拟实验室的创建工作，积极地使用各种新材料和新技术，比如仿生材料、特殊的物理结构和功能材料等等。通过在仪器分析中广泛的使用纳米、激光、生物、微制造技术等来提高仪器分析的灵敏度、分析速