氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定
方法总结
Last revision on 21 December 2020
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定
一、目的和要求
?了解水中3种形态氮测定的意义。
?掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。
?水体中3种形态氮检出的环境化学意义
二、仪器
1．紫外可见分光光度计。
2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。
3．pH计。
4．恒温水浴槽。
5．电炉：220V/1kW。
6．比色管：50mL。
7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。
8．移液管：1mL、2mL、5mL。
9．容量瓶：250mL。
三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法
1、原理
?氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在
420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI
2、试剂
?无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水
中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。
?磷酸盐缓冲液（pH为）：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至
1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH
为。
?吸收液：2％硼酸或L硫酸。
?纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷
却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，
缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞
紧，于暗处存放，有效期可达一年。
?50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱
除氨，充分冷却后稀释至100mL。
?氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶
于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。
?硫酸锌溶液：10％（m/V）。
?氢氧化钠溶液：25％（m/V）。
3、步骤
（1）水样蒸馏
先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸
馏瓶中（如水样的含氨量较大，则取适量的水样，用无氨水稀释至200mL），加入
10mL磷酸盐缓冲液。另取一只盛有50mL吸收液的250mL锥形瓶收集馏出液，收集时应将冷凝管的导管末端浸入吸收液，其蒸馏速度为6 ~ 8 mL/min，至少收集150mL馏出液。蒸馏结束前2~3min,应把锥形瓶放低，使吸收液面脱离冷凝管子，并再蒸馏片刻以冼净冷凝管和导管，用无氨水稀释至250mL备用。
（2）凝聚沉淀
取100mL水样，加入1mL硫酸锌溶液和～氢氧化钠溶液，调节pH约为，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液作试份。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。
（3）测定
a. 水样。如为清洁水样，可直接取50mL置于50mL比色管中。一般水样则用凝聚沉淀法进行预处理，倾取上清液作试份。如果凝聚沉淀后样品仍浑浊和带色，则应采用蒸馏法，收集馏出液并稀释到50mL。若氨氮含量很高，也取适量水样稀释到50mL。
b. 制备标准系列。取浓度为10mg/mL氨氮标准溶液、、、、、、、，分别加入50mL比色管中，以无氨水稀释到刻度。
c. 测定。在水样及标准系列中分别加入酒石酸钾钠，摇匀，再加纳氏试剂，摇匀，放置10min后，在λ=420nm处，用10mm比色皿，以蒸馏水为参比测定吸光度，绘制标准曲线，并从标准曲线上查得水样中氨氮的含量。
四、亚硝酸盐氮的测定——盐酸萘乙二胺比色法
1. 原理
在pH为~时，水中亚硝酸盐与对氨基苯磺酸生成重氮盐，再与盐酸萘乙二胺发生偶联后生成红色染料，最大吸收波长为543nm，其色度深浅与亚硝酸盐含量成正比，可用比色法测定，检出限为mL，测定上限为mL。
2. 试剂
（1）制备不含亚硝酸盐的水。在蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，再加氢氧化钙或氢氧化钡，使之呈碱性。重蒸馏后，弃去50mL初滤液，收集中间70%的无亚硝酸馏分。（2）亚硝酸盐标准储备液。称取亚硝酸钠溶于水中，加入1mL氯仿，稀释至
1000mL。由于亚硝酸盐氮在潮湿环境中易被氧化，所以储备液在测定时需标定。标定方法如下：
在250mL具塞锥型瓶内依次加入 L高锰酸钾溶液，5mL浓硫酸及亚硝酸钠储备液（加亚硝酸钠储备液时应将吸管插入高锰酸钾溶液液面以下），混匀，在水浴上加热至70~80℃后，按每次的量加入过量的L草酸钠标准溶液，使溶液紫红色褪去，记录草酸钠标准溶液用量(V2)。再以L高锰酸钾溶液滴定过量的草酸钠，至溶液呈微红色，记录高锰酸钾溶液的用量(V1)。再以50mL不含亚硝酸盐的水代替亚硝酸钠储备液，并按上步骤操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液，按下式计算高锰酸钾溶液浓度
（mol/L）:
按下式计算亚硝酸盐标准储备液的浓度（mg/L）:
式中：
C亚硝酸盐氮 -------亚硝酸钠储备溶液浓度（以N计），mg/L；
V1-------滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所用高锰酸钾溶液总量，mL；
C1/5KMnO4-------经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度，mol/L；
V2-----滴定亚硝酸盐氮标准储备液时，所加草酸钠标准溶液总量，mL；
草酸钠标准溶液的浓度（1/2Na2C2O4，L）；
亚硝酸钠标准储备液用量，mL；
7------亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量，g/mol；
V4------滴定水时，加入草酸钠标准溶液的总量，mL；
V3------滴定水时，所加高锰酸钾标准溶液的总量，mL 。
（3）亚硝酸盐使用液：临用时将标准储备液稀释为mL的亚硝酸盐氮的标准使用液。（4）草酸钠标准溶液（1/2Na2C2O4，L）：称取经105℃干燥2h的优级纯无水草酸钠溶于水中，转入1000mL容量瓶内加水稀释至刻度。
（5）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，L）：溶解高锰酸钾于水中，煮沸～1h，使体积减少至1000mL左右，放置过夜，用G3号熔结玻璃漏斗过滤后，滤液贮存于棕色试剂瓶中，用上述草酸钠标准溶液标定其准确浓度。
（6）氢氧化铝悬浮液。溶解125g硫酸铝钾[AlK(SO4)2·12H2O,CP级]于1L水中，加热到60℃。在不断搅拌下慢慢加入55mL氨水，放置约1h后，用水反复洗涤沉淀到洗出液中不含氨、氯化物、硝酸盐和亚硝酸盐为止。待澄清后，倾出上层清液，只留浓的絮凝物，最后加入100mL水。使用前应振荡均匀。
（7）盐酸萘乙二胺显色剂：50mL冰醋酸与900mL的水混合，加入对氨基苯磺酸，加热使其全部溶解，再加入盐酸萘乙二胺，搅拌溶解后用水稀释至1000mL。溶液无色，贮存于棕色瓶中，在冰箱中保存可稳定一个月。
3．步骤
（1）水样预处理
水样如有颜色和悬浮物，可以每100mL水样中加入2mL氢氧化铝悬浮液搅拌，静置过滤，弃去25mL初滤液。
（2）标准曲线的绘制及样品测定
取50mL比色管7支，分别加入亚硝酸盐氮1ug/mL的标准溶液、、、、、、，用无氨水稀释到刻度。
取50mL澄清水样置于50mL比色管中，如亚硝酸盐含量高，可适量少取水样，用无亚硝酸盐的水稀释至50mL。
向上述各比色管中分别加入2mL盐酸萘乙二胺显色剂，混匀，20min后。于λ=543nm 处，用20mm比色皿测定吸光度。绘制标准曲线，查出水样中亚硝酸盐氮的含量。
五、硝酸盐氮的测定——二磺酸酚比色法
1. 原理
浓硫酸与苯酚作用生成二磺酸酚，在无水条件下二磺酸酚与硝酸盐作用生成二磺酸硝基酚，二磺酸硝基酚在碱性溶液中发生分子重排生成黄色化合物，最大吸收波长在
410nm处，利用其色度和硝酸盐含量成正比，可进行比色测定。检出限为mL，检测上限为mL。
2. 试剂
（1）二磺酸酚试剂：称取15g精制苯酚，置于250mL三角烧瓶中，加入100mL浓硫酸，瓶上放一个漏斗，置于沸水浴内加热6h，试剂应为浅棕色稠液，保存于棕色瓶内。（2）硝酸盐标准储备液：称取分析纯硝酸钾（经105~110℃烘4h）溶于水中，稀释至1000mL，其浓度为100mg/L。
（3）硝酸盐标准溶液：准确移取50mL硝酸盐标准储备液，置于蒸发皿中，在水浴上蒸干，然后加入二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静置
10min，加入少量蒸馏水，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，即为20ug/mL 的NO3――N标准溶液。
（4）浓氨水。
（5）硫酸银溶液：称取硫酸银溶于水中，稀释至1000mL，于棕色瓶中避光保存。此溶液相当于含氯（Cl－）。
（6）高锰酸钾溶液（1/5KMnO4，L）：溶解高锰酸钾于水中，并稀释至1000mL。（7）乙二胺四乙酸二钠溶液（EDTA）：称取50g乙二胺四乙酸二钠，用20mL蒸馏水调成糊状，然后加入60mL浓氨水，充分混合，使之溶解。
（8）碳酸钠溶液（1/2Na2CO3，L）：称取无水碳酸钠，溶于1000mL水中。
3. 步骤
（1）水样预处理
?脱色：污染严重或色泽较深的水样（即色度超过10度），可在100mL水样中加
入2mL氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（5～10mL）。
?除去氯离子：取50mL水样，滴加一定量的硫酸银溶液直到不产生白色沉淀为
止，再通过离心或过滤除去氯化银沉淀，滤液转移至100mL的容量瓶中定容至刻度。
?去除亚硝酸盐氮影响：如水样中亚硝酸盐氮含量超过L，可事先将其氧化为硝酸
盐氮。具体方法：在已除氯离子的100mL容量瓶中加入L硫酸溶液，混合均匀后滴加L高锰酸钾溶液，至淡红色出现并保持15min不褪色，以使亚硝酸盐完全转变为硝酸盐，最后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。
（2）标准曲线的绘制
? 分别吸取硝酸盐氮标准溶液、、、、、、于50mL 比色管中，加入二磺酸酚，浓
氨水，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用1mL 比色皿，以蒸馏水作为参比，于波长410nm 处测定吸光度，绘制标准曲线。
（3）水样测定
? 吸取经预处理的水样（如硝酸盐氮含量较高可酌情减少）至蒸发皿内，如有必要
可用L 碳酸钠溶液调节水样pH 至中性（pH7～8），置于水浴中蒸干。取下蒸发皿，加入二磺酸酚，用玻棒研磨，使试剂与蒸发皿内残渣充分接触，静止
10min ，加入少量蒸馏水，搅匀，滤入50mL 比色管中，加入3mL 浓氨水（使溶液明显呈碱性）。如有沉淀可滴加EDTA 溶液，使水样变清，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度。根据标准曲线，计算出水样中硝酸盐氮的含量
（ug/mL ）。
六、数据处理
? 根据NH 3－－N 、NO 2-－N 、和NO 3-－N 的浓度与吸光度的标准曲线，以及样品吸
光度，计算水样中三氮的含量，通过比较水样中三氮的含量，评价水体的自净程度。
? 氨氮浓度（或亚硝酸盐氮、硝酸盐氮）（以N 计）
? （mg/L ）=水样体积酸盐氮、硝酸盐氮）
测定的氨氮量（或亚硝
七、注意事项
? 在氨氮测定时，水样中若含钙、镁、铁等金属离子会干扰测定，可加入络合剂或
预蒸馏消除干扰。纳氏试剂显色后的溶液颜色会随时间面变化，所以必须在较短时间内完成比色操作。
?亚硝酸盐是含氮化合物分解过程中的中间产物，很不稳定，采样后的水样应尽快
分析。
?可溶性有机物、亚硝酸盐、+6价铬和表面活性剂均干扰硝酸盐氮的测定。可溶性
有机物用校正法消除；亚硝酸盐干扰可用氨基磺酸法消除；+6价铬和表面性剂可制备各自的校正曲线进行校正。
泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长：佶 实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期：11月23日~ 12月6日 实验准备（资料查阅）： 心得体会： 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。 感老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！
一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法
水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法 本标准等效采用ISO 6777-1984《水质亚硝酸盐氮测定分子吸收分光光度法》。 本标准根据我国标准的格式对ISO 6777-1984标准技术上稍作修改和补充。 1 适用范围 本标准规定了用分光光度法测定饮用水、地下水、地面水及废水中亚硝酸盐氮的方法。 1．1 测定上限 当试份取最大体积(50ml)时，用本方法可以测定亚硝酸盐氮浓度高达0．20mg／L。 1．2 最低检出浓度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml，以吸光度0．01单位所对应的浓度值为最低检出限浓度，此值为0．003mg／L。 采用光程长为30mm的比色皿，试份体积为50ml，最低检出浓度为0．001mg／L。 1．3 灵敏度 采用光程长为10mm的比色皿，试份体积为50ml时，亚硝酸盐氮浓度cN=0．20mg／L，给出的吸光度约为0．67单位。 1．4 干扰 当试样pH≥11时，可能遇到某些干扰，遇此情况，可向试份中加入酚酞溶液(3．12)1滴，边搅拌边逐滴加入磷酸溶液(3．4)，至红色刚消失。经此处理，则在加入显色剂后，体系pH值为1．8±0．3，而不影响测定。 试样如有颜色和悬浮物，可向每100ml试样中加入2ml氢氧化铝悬浮液(3．9)，搅拌，静置，过滤，弃去25ml初滤液后，再取试份测定。 水样中常见的可能产生干扰物质的含量范围见附录A。其中氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和三价铁离子有明显干扰。 2 原理 在磷酸介质中，pH值为1．8时，试份中的亚硝酸根离子与4-氨基苯磺酰胺 (4-aminobenzenesulfonamide)反应生成重氮盐，它再与N-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐 [N-(1-naphthyl-1，2-diaminoethane dihydrochlo-ride］偶联生成红色染料，在540nm波长处测定吸光度。 如果使用光程长为10mm的比色皿，亚硝酸盐氮的浓度在0．2mg／L以内其呈色符合比尔定律。 3 试剂 在测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂，实验用水均为无亚硝酸盐的二次蒸馏水。 3．1 实验用水 采用下列方法之一进行制备： 3．1．1 加入高锰酸钾结晶少许于1 L蒸馏水中，使成红色，加氢氧化钡(或氢氧化钙)结晶至溶液呈碱性，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液， 待用。 3．1．2 于1 L蒸馏水中加入硫酸(3．3)1ml、硫酸锰溶液[每100ml水中含有36．49硫酸锰(MnSO4·H2O)]0．2ml，滴加0．04％(V／V)高锰酸钾溶液至呈红色(约l～3ml)，使用硬质玻璃蒸馏器进行蒸馏，弃去最初的50ml馏出液，收集约700ml不含锰盐的馏出液，待用。 3．2 磷酸：15mol／L，ρ=1．70g／ml。 3．3 硫酸：18mol／L，ρ=l．84g／ml。 3．4 磷酸：1+9溶液(1．5mol／L)。
氨硝酸硫酸 一、氨 （1）氮的固定 a ：定义：将游离态的氮转变为氮的化合物叫做氮的固定 b ．分类： ①自然固氮：高能固氮：N 2+O 2====2NO 生物固氮：豆科植物的根瘤菌固氮 ②人工固氮：2N 2+3H 2 2NH 3（条件：高温高压、催化剂） （2）氨的分子式NH 3，结构式，电子式，空间构型为三角锥形。 （3）氨是无色气体，有刺激性气味，极易溶于水，氨的水溶液叫氨水。氨易液化。 （4）醮有浓盐酸的玻璃棒与醮有浓氨水的玻璃棒靠近，其现象为产生白烟，将浓盐酸改为 浓硝酸还会出现相同的现象。 （5）氨的化学性质 A 氨跟水的反应 氨溶于水时发生的化学反应为NH 3+H 2O=NH 3?H 2O ＝NH 4++OH -，氨水的成份有NH 3、H 2O 、NH 3·H 2O 、NH 4+、OH -，由于NH 3·H 2O 发生微弱电离，使氨水显碱性。 B 氨跟酸的反应 NH 3+ HCl= NH 4Cl 2NH 3+H 2SO 4= （NH 4）2SO 4 NH 3+HNO 3= NH 4 NO 3 C 氨的氧化反应 4NH 3+O 2=======4NO+6H 2O 二、铵盐 由铵根离子和酸根离子构成的化合物叫铵盐 （1）NH 4+的电子式。 催化剂 加热 放电
结构式，空间构型为正四面体形。（2）铵盐都是离子化合物，都是晶体，都易溶于水（3）铵盐受热都易分解， ①NH4Cl △ NH3↑+HCl↑。 ②NH4HCO3△ NH3↑+H2O+CO2↑。 （4）铵盐与碱反应，写下列化学方程式： ①NH4Cl溶液与NaOH溶液混和NH4Cl＋NaOH＝NH3?H2O＋NaCl。 ②NH4Cl固体与熟石灰共热Ca（OH）2（s）+2NH4Cl（s）=====2NH3↑+2H2O+CaCl2（实验室制氨气）。 三、氨气的制法： 1、工业制法2N 2 +3H22NH3（条件：高温高压、催化剂） 2、实验室制法 （1）原理：Ca（OH）2（s）+2NH4Cl（s）△ 2NH3↑+2H2O+CaCl2 （2）药品：NH4Cl固体与熟石灰（Ca（OH）2） （3）装置：∵固+固气 ∴使用大试管、单孔胶塞、导管、酒精灯、铁架台等。 （4）净化干燥：使用碱石灰，不能用CaCl2 （5）收集：NH3极易溶于水，比空气轻，用向下排空气法。 （6）验满：湿润的红色石蕊试纸变蓝色或蘸有浓盐酸的玻璃棒产生白烟 （7）处尾：用水吸收（注意防止倒吸） 四、硫酸和硝酸的氧化性 1、硝酸 （1）硝酸的物理性质：纯硝酸是无色、有刺激性气味的液体，易挥发，密度为1.5027 g/cm3沸点为83℃。常用的浓硝酸中HNO3的质量分数大约为69%。硝酸能与谁以任意比互溶。（2）硝酸的化学性质： 加热 △
泡菜中亚硝酸盐的检验 实验组长：陈佶 实验组员：郝吴双石行健丁逸苇吴纪轩吕志轩 实验日期：11月23日 ~ 12月6日 实验准备（资料查阅）： 心得体会： 这是我们第一次进行食品分析与检验实验课程。实验内容是食品中亚硝酸盐含量的测定。在这其中我学会了用盐酸萘乙二胺测量亚硝酸含量的基本操作技术，拓展了视野，无论将来我是否会从事生物方面的工作，这都将是我的一笔宝贵财富。 感谢老师耐心的讲解，使得我们对实验的各项要求目的都有了明确的掌握。但由于水平有限，实验报告中定有纰漏错误，请老师不吝赐教！
一、前言 “亚硝酸盐”这一名词对我们来说并不陌生，这是一类无机化合物的总称。主要指亚硝酸钠，这是一种白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。其外观及滋味都与食盐相似，并在工业、建筑业中广为使用，肉类制品中也允许作为发色剂限量使用。由亚硝酸盐引起食物中毒的机率较高。食入0.3～0.5克的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡。 我们通过实验测定了泡菜中不同时期的亚硝酸盐的含量，这不仅是一次美妙的实践，更为我们的生活提供了指南，让我真真正正的接触到了这个平时只出现在报道上的奇妙物质。 二、实验原理 泡菜的制作离不开乳酸菌，乳酸菌是厌氧细菌，在无氧的情况下，将葡萄糖分解成乳酸。这其中也生成了一定量的的亚硝酸盐。 在盐酸酸化条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸发生重氮化反应后，与N-1-萘基乙二胺盐酸盐结合形成玫瑰色染料。将显色反应后的样品与已知浓度的标准液进行目测比较，可以大致估算出泡菜中亚硝酸盐的含量。 三、设备及试剂 泡菜坛、蔬菜、三角瓶、量筒、烧杯、pH试纸、玻璃棒、微量可调移液器、试管、亚硝酸盐含量的测定试剂盒。
中华人民共和国行业标准 硝酸盐氮的测定 （紫外分光光度法） ＳＬ84—1994 Determination of nitrogen (nitrate) （Ultraviolet spectrophtometric method） 水利部1995／05／01批准1995／05／01实施 1 总则 1.1主题内容 本标准规定了用紫外分光光度法测定水中的硝酸盐氮。 1.2 适用范围 本方法适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，其最低检出浓度为0.08ｍｇ／Ｌ，测量上限为4ｍｇ／Ｌ硝酸盐氮。 1.3干扰及消除溶解的有机物、表面活性剂、亚硝酸盐、六价铬、溴化物、碳酸氢盐和碳酸盐等干扰测定，需进行适当的预处理。本法采用絮凝共沉淀和大孔中性吸附树脂进行处理，以去除水样中大部分常见有机物、浊度和Ｆｅ3＋、Ｃｒ6＋对测定的干扰。 2 方法原理 利用硝酸根离子在220ｎｍ波长处的吸收而定量测定硝酸盐氮。溶解的有机物在220ｎｍ处和275ｎｍ处均有吸收，而硝酸根离子在275ｎｍ处没有吸收。因此，在275ｎｍ处作另一次测量，以校正硝酸盐氮值。 3仪器
3.1紫外分光光度计。 3.2离子交换柱（?1.4ｃｍ，装树脂高5～8ｃｍ）。 3.3常用实验设备。 4 试剂 4.1氢氧化铝悬浮液：溶解125ｇ硫酸铝钾［ＫＡｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］或硫酸铝铵［ＮＨ4Ａｌ（ＳＯ4）2·12Ｈ2Ｏ］于1000ｍＬ水中，加热至60℃。然后边搅拌边缓缓加入55ｍＬ浓氨水。放置约1ｈ后，移至一个大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到该溶液不含铵离子为止。最后加300ｍＬ纯水成悬浮液。使用前振荡均匀。 4.2硫酸锌溶液：10%（ｍ／Ｖ）。 4.3氢氧化钠溶液：Ｃ（ＮaＯＨ）＝5ｍｏｌ／Ｌ。 4.4大孔型中性树脂：ＣＡＤ／40或ＸＡＤ／2型及类似型号树脂。 4.5甲醇。 4.6盐酸溶液：Ｃ（ＨＣｌ）＝1ｍｏｌ／Ｌ（盐酸系优级纯）。 4.7氨基磺酸（Ｈ2ＮＳＯ3Ｈ）溶液：0.8%（ｍ／Ｖ），避光保存于冰箱中。 4.8硝酸盐氮标准溶液：Ｃ（ＮＯ3－Ｎ）＝100ｍｇ／Ｌ。 将0.7218ｇ经105～110℃干燥2ｈ的硝酸钾（ＫＮＯ3）溶于水中，移入1000ｍＬ容量瓶，用水稀释至标线，混匀。加2ｍＬ氯仿作保存剂，至少可稳定6个月。每毫升此标准溶液含0.100ｍｇ硝酸盐氮。 5 步骤 5.1水样预处理： 5.1.1吸附柱制备：新的树脂先用200ｍＬ去离子水分两次洗涤，用甲醇（4.5）
亚硝酸盐氮测定方法 关键词：生活饮用水，亚硝酸盐氮，测定 水中亚硝酸盐氮含量的多少是了解水污染程度的重要指标，况且亚硝酸盐氮被公认为是潜在的致癌物质，人体摄入过高可使血液中的变性蛋白增加。在《国家标准生活饮用水卫生规范》中亚硝酸盐氮被列为常规检测项目。因此，在日常水质亚硝酸盐氮的检测中，其检测结果的准确性、及时性显得尤为重要。 水中亚硝酸盐氮的测定方法国标采用重氮偶合分光光度法，不仅需要消耗大量的标准溶液、标准样品和试剂，而且极为费时，特别是当测定的水样较多时，采样后如不及时测定，检测人员难以及时判断水质污染程度及水体净化情况。通过查阅大量相关资料，对国标法进行适当改进。本文通过分光光度法和比色法测定水中亚硝酸盐氮，经过一年多的实验及大量检测数据证实：比色法测定水中亚硝酸盐氮具有仪器便宜、操作方便、成本低、检测时间短。精密度、准确度在误差允许范围之内。在紧急情况和平常可以代替分光光度法测定水中亚硝酸盐氮。 一、分光光度法 测定原理 在pH1.7以下，水中亚硝酸盐与氮基苯磺酰胺重氮化，再与盐酸N-(1萘)-乙二胺产生偶合反应。生成紫红色的偶氮染料。 1、方法依据 《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750-2006 2、测定范围 本法用重氮偶合分光光度法测定生活饮用水及其水源水中的亚硝酸盐氮。 本法适用于测定生活饮用水及其水源水中亚硝酸盐氮的含量。 水中三氯胺产生红色干扰。铁，铅等离子可能产生沉淀，引起干扰。铜离子起催化作用，可分解重氮盐使结果偏低，有色离子干扰，也不应存在。 3、试剂 （1）氢氧化铝悬浮液 称取125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2.12H2O]或硫酸铝铵[NH4Al(SO4)2.12H2O]溶于1000mL纯水中。加热至60oc，缓缓加入55mL氨水(ρ20=0.88g/mL)。使氢氧化铝沉淀完全。充分搅拌后静置，弃取上清液。用纯水反复洗涤沉淀，至倾出上清液中不含氯离子（用硝酸银溶液试验）。然后加入300mL纯水成悬浮液，适应前振摇均匀。 （2）对氨基苯磺酰胺溶液：（10g/L） （3）盐酸N-(1萘)-乙二胺溶液（1.09g/L） （4）亚硝酸盐氮标准储备液[ρ(NO2-_N)=50μg/mL]： 称取0.2463g在玻璃干燥器内放置24h的亚硝酸钠（NaNO2），溶于纯水中，并定容至1000mL。每升加2mL氯仿保存（本试剂剧毒）。 （5）亚硝酸盐氮标准使用液[ρ(NO2-_N)=0.1μg/mL]： 取10.00mL标准储备液于容量瓶中，用纯水定容至500mL。再从中吸取10mL，用纯水于容量瓶中定容至100mL。 （6）仪器
硫酸硝酸氨 【教材分析】 本节教材重点介绍了三种重要化合物的性质，它们分别是氨、硝酸、硫酸，这些知识虽然在课标中都是了解的内容，但仍然需要3节课来完成。教科书所介绍的学习内容主要有：(1)氮的固定；(2)氨的物理性质、化学性质、氨水的成份；(3)氨盐的性质，氨的合成、实验室制法和氨的用途；(4)硝酸的工业制法及强化性；(5)浓硫酸的氧化性，及用途。虽然，这些内容仅仅被安排为一节，但其知识点基本上包络了原高中教学大纲中对氨、硝酸及硫酸的要求。因此，教学中既要把握其要求在了解层次，还要注意相关知识又是中学生所必备的学科知识，处理好这方面的关系是完成本节教学任务的关键。 【教学目标】 知识目标： 1．了解硝酸、浓硫酸的特性及氨及铵的性质； 2．认识喷泉实验及实验室制氨气、工业上制硝酸的原理； 3．了解铵盐、浓硫酸、硝酸等物质的用途。 能力目标： 通过探究硫酸、硝酸的性质，培养学生的动脑、运用知识的能力和观察能力。 情感、态度和价值观目标： 1．通过学习进一步丰富非金属元素知识体系，巩固氧化还原反应的应用，不断提高学生的学科素养2．通过教学，进一步建立化学与生活的联系，不断提高学生学习化学的兴趣。 【教学重难点】 重点：氨的性质与制法；硝酸与浓硫酸的化学性质。 难点：氨的性质及实验室制法；硝酸与浓硫酸的氧化性。 【学情分析】 对于高一学生而言，学生基础不错。但分析、运用知识的能力有待提高，所以在学习基础知识同时，应适当拓宽加深。要激发学生学习兴趣，调动学生学习的主动性、积极性 【教学方法】 1．情景激学法：通过图片给学生以震撼，激发学生学习热情。 2．探究实验教学法：采取教师演示和学生分组探究实验相结合的教学手段。 【课前准备】 学生猜测性质→提出方案→实验验证→得出结论 【教学过程】 一、浓硫酸的特性
H J 中华人民共和国环境保护行业标准 HJ/T ×××─2005 水质亚硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法 Water quality—Determination of Nitrite—Nitrogen By Gas—phase molecular absorption spectrometry （征求意见稿） 2005-××-××发布 2005-××-××实施国家环境保护总局发布
HJ/T ×××—2005 目次 前言 (Ⅲ) 1范围 (1) 2术语与定义 (1) 3原理 (1) 4试剂 (1) 5仪器、装置及工作条件 (1) 6水样的采集与保存 (2) 7干扰的消除 (2) 8步骤 (2) 9结果的计算 (3) 10精密度和准确度 (3) I
HJ/T×××—2005 前言 本标准是根据气相分子吸收原理制定的，是在絡合能力较强的柠檬酸介质中将亚硝酸盐分解成二氧化氮转至气相测定的方法。由于柠檬酸的絡合及气液分离两者的作用，测定的同时就使干扰离子、样品颜色及悬浮物的干扰得到了消除，所以大多数样品不需要进行予处理，使方法操作简便、快速。本法所用化学试剂无毒害，不会对环境造成二次污染，是具有我国自主知识产权的方法。 方法灵敏、准确、测定范围宽，最低检出限0.002mg/L，测定上限达数百mg/L，适用于地表水、地下水、海水、生活污水以及工业污水的测定。 本标准由宝钢工业检测公司宝钢环境监测站负责起草。苏州市环境监测中心站、上海市宝山区环境监测站、江苏省张家港市环境监测站、辽宁省庄河市环境监测站、杭州市环境监测中心淳安县环境监测站等单位参加。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出并归口。 本标准委托中国环境监测总站负责解释。 II
应用广泛的酸、碱、盐 § 7.1溶液的酸碱性一、酸性溶液和碱性溶液 1．实验：检验溶液的酸碱性 实验试样白醋 酸果 汁稀盐 酸 纯碱溶 液 肥皂 水 石灰 水 氨水 食盐 水 蔗糖 水 滴加紫色 石蕊试液 变红变红变红变蓝变蓝变蓝变蓝紫色紫色滴加无色 酚酞试液 无色无色无色变红变红变红变红无色无色结论酸性酸性酸性碱性碱性碱性碱性中性中性 结论： （1）凡是能使紫色石蕊试液变红的溶液都是酸性 ．．溶液，并且该溶液不能使无色酚酞试液变色； （2）凡是能使紫色石蕊试液变蓝的溶液都是碱性 ．．溶液，并且该溶液能使无色酚酞试液变红；（3）不能使紫色石蕊试液变色，也不能使无色酚酞试液变色的溶液，我们称为中性溶液。（4）如紫色石蕊试液及无色酚酞等能检验溶液酸碱性的试液，称为酸碱指示剂。 注意：①我们有时候还用蓝色或红色石蕊试纸来检验溶液的酸碱性； ②酸性溶液能使蓝色石蕊试纸变红，碱性溶液能使红色石蕊试纸变蓝； ③只有可溶性的酸性、碱性物质才能使指示剂变色，变色的是指示剂，而不是该物质。2．日常生活中常见的酸性物质与碱性物质 （1）酸性物质：山楂、柠檬、柑橘、西红柿等； （2）碱性物质：茶叶碱、烟碱等。
3．区分酸溶液和酸性溶液、碱溶液和碱性溶液 注意：酸溶液是指酸的水溶液，酸性溶液是指能使紫色石蕊试液变红的溶液，因此酸溶液一定是酸性溶液，而酸性溶液不一定是酸溶液；同样，碱性溶液不一定是碱溶液，碱溶液一定是碱性溶液。 例如：硫酸铜、氯化铵的水溶液显酸性，而不是酸；纯碱、肥皂的水溶液显碱性，但不是碱。4．补充知识：酸、碱、盐的概念 （1）酸：电离时生成的阳离子全部 ．．是氢离子的化合物。如：HCl、HNO3、H2SO4、H2CO3等。 HCl==H++Cl-；H2SO4==2H++SO42-； （2）碱：电离时生成的阴离子全部 ．．是氢氧根离子的化合物。如：NaOH、Ca(OH)2等。 NaOH==Na++OH-；Ca(OH)2==Ca2++2OH-； （3）盐：电离时生成金属离子（或铵根离子）和酸根离子的化合物。如：NaCl、NH4NO3等。 NaCl==Na++Cl-；NH4NO3==NH4++NO3-； 二、溶液的酸碱性的强弱 1．酸碱度：用来表示溶液的酸性或碱性的强弱程度。 2．pH试纸用来定量的测定溶液的酸碱度。 pH值 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 | 酸性增强中性碱性增强 溶液的pH值与酸碱性关系: pH=7，溶液呈中性；pH<7，溶液呈酸性，且pH越小，酸性越强；pH>7，溶液呈碱性，且 pH越大，碱性越强。 3．pH试纸的使用方法:
高一生物制作泡菜并检验亚硝酸盐含量 公司内部编号：（GOOD-TMMT-MMUT-UUPTY-UUYY-DTTI-
普通高中课程标准实验教科书——生物选修1[人教版] 课题3 制作泡菜并检验亚硝酸盐含量 ★课题目标 （一）知识与技能 泡菜制作过程中乳酸菌发酵的原理；泡菜中亚硝酸盐含量变化及测定（二）过程与方法 乳酸菌发酵与细胞呼吸的联系；测定亚硝酸盐时的化学操作 （三）情感、态度与价值观 认同劳动人民在时间中利用微生物进行泡菜制作的技能；对泡菜中亚硝酸盐含量的测定，引导学生关注食品安全，维护身体健康 ★课题重点 制作泡菜并测定泡菜中亚硝酸盐含量 ★课题难点 泡菜中亚硝酸盐含量的测定 ★教学方法 启发式教学 ★教学工具 多媒体课件 ★教学过程
（一）引入新课 泡菜不但味美，而且还可以提高人的食欲。泡菜是怎样制作的泡菜中含有亚硝酸盐，亚硝酸盐有什么危害怎样测定泡菜中亚硝酸盐含量 （二）进行新课 阅读“乳酸菌发酵”，完成基础知识学习 1．基础知识 1．1制作泡菜所用微生物是乳酸菌，其代谢类型是异养厌氧型。在无氧条件下，降糖分解为乳酸。反应式为： 1．2 常见的乳酸菌有乳酸链球菌和乳酸杆菌，生产酸奶的是乳酸杆菌。 〖思考1〗含抗生素牛奶不能生产酸奶的原因是抗生素杀死乳酸菌。 活动2：阅读“亚硝酸盐”，回答下列问题： 1．3 亚硝酸盐在食品生产中常用作食品添加剂。 1．4 国家规定肉制品中不超过30mg/kg，酱腌菜中不超过20mg/kg，婴儿奶粉中不超过2mg/kg。 1．5亚硝酸盐被吸收后随尿液排出体外，但在适宜pH 、温度和一定微生物作用下形成致癌物质亚硝胺。 〖思考2〗日常生活中不宜食用放置时间过长和变质蔬菜的原因是什么？ 亚硝酸盐含量较高。
1试验目的 为检测宁波市城市内河水体质量，本实验采用中华人民共和国国家标准《水质亚硝酸盐氮的测定》规定的亚硝酸盐氮的测定方法。 亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物，不稳定。在水环境不同的条件下，可氧化成硝酸盐氮，也可被还原成氨。 2试验方法 N-（1-萘基）-乙二胺光度法： 1、原理 在磷酸介质中，PH值为1.8±0.3时，亚硝酸盐与对氨基苯磺酰胺(简称磺胺)反应，生成重氮盐，再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料，在波长540nm处有最大吸收。 2、干扰及消除№ 水样呈碱性(pH≧11)时，可加酚酞指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失；水样有颜色或悬浮物，加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、适用范围 本法适用于饮用水、地面水、生活污水、工业废水中亚硝酸盐的测定，最低检出浓度为0.003mg/L；测定上限为0.20mg/L。 4、仪器：分光光度计、G-3玻璃砂心漏斗 试剂： (1)显色剂：于500ml烧杯中加入250ml水和50ml磷酸，加入20.0g对氨基苯磺酰胺；再将 1.00gN-(1-萘基)-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀至标线 (2)磷酸(ρ=1.70g/ml) (3)高锰酸钾标准溶液(1/5K2MnO4,0.050mol/L)：溶解1.6g高锰酸钾于1200ml水中，煮沸0.5-1h，使体积减少到1000ml左右放置过夜，用G-3玻璃砂心漏斗过滤后，贮于棕色试剂瓶中避光保存，待标定。 (4)草酸钠标准溶液(1/2Na2C2O4,0.0500mol/L)：溶解经105℃烘干2小时的优级纯或基准试无水草酸钠3.350g于750ml水中，移入1000ml容量瓶中，稀至标线。 (5)亚硝酸盐氮标准贮备液：称取1.232g亚硝酸钠溶于150ml水中，移至1000ml容量瓶中，稀释到标线。每毫升约含0.25mg亚硝酸盐氮。本溶液加入1ml三氯甲烷，保存一个月。标定：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，插入高锰酸钾液面下加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，在水浴上加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标液的用量(V2)。然后用高锰酸钾标液滴定过量的草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标液的总用量(V1)。用50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标液标定高锰酸钾的浓度(C1,mol/L)。 按式（1）计算高锰酸钾标准溶液浓度C1（1/5KMnO4mol/L)
初三化学酸、碱、盐知识点大全 7.1溶液的酸碱性 一、酸性溶液和碱性溶液 1．实验：检验溶液的酸碱性 实验试样白醋酸 果 汁 稀盐 酸 纯碱 溶液 肥皂 水 石灰 水 氨 水 食盐 水 蔗糖 水 滴加紫色石蕊试液变红 变 红 变红变蓝变蓝变蓝 变 蓝 紫色紫色 滴加无色酚酞试液无色 无 色 无色变红变红变红 变 红 无色无色 结论酸性酸 性 酸性碱性碱性碱性 碱 性 中性中性 结论： （1）凡是能使紫色石蕊试液变红的溶液都是酸性 ．． 溶液，并且该溶液不能使无色酚酞试液变色； （2）凡是能使紫色石蕊试液变蓝的溶液都是碱性 ．． 溶液，并且该溶液能使无色酚酞试液变红； （3）不能使紫色石蕊试液变色，也不能使无色酚酞试液变色的溶液，我们称为中性溶液。 （4）如紫色石蕊试液及无色酚酞等能检验溶液酸碱性的试液，称为酸碱指示剂。 １
注意：①我们有时候还用蓝色或红色石蕊试纸来检验溶液的酸碱性； ②酸性溶液能使蓝色石蕊试纸变红，碱性溶液能使红色石蕊试纸变蓝； ③只有可溶性的酸性、碱性物质才能使指示剂变色，变色的是指示剂，而不是该物质。 2．日常生活中常见的酸性物质与碱性物质 （1）酸性物质：山楂、柠檬、柑橘、西红柿等； （2）碱性物质：茶叶碱、烟碱等。 3．区分酸溶液和酸性溶液、碱溶液和碱性溶液 注意：酸溶液是指酸的水溶液，酸性溶液是指能使紫色石蕊试液变红的溶液，因此酸溶液一定是酸性溶液，而酸性溶液不一定是酸溶液；同样，碱性溶液不一定是碱溶液，碱溶液一定是碱性溶液。 例如：硫酸铜、氯化铵的水溶液显酸性，而不是酸；纯碱、肥皂的水溶液显碱性，但不是碱。 4．补充知识：酸、碱、盐的概念 （1）酸：电离时生成的阳离子全部 是氢离子的化合物。如：HCl、HNO3、H2SO4、 ．． H2CO3等。 HCl==H++Cl-；H2SO4==2H++SO42-； 是氢氧根离子的化合物。如：NaOH、Ca(OH)2（2）碱：电离时生成的阴离子全部 ．． 等。 NaOH==Na++OH-；Ca(OH)2==Ca2++2OH-； （3）盐：电离时生成金属离子（或铵根离子）和酸根离子的化合物。如：NaCl、NH4NO3等。 ２
食品中亚硝酸盐的快速检测 摘要 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠，亚硝酸钠为白色至淡黄色粉末或颗粒状，味微咸，易溶于水。国家食品标准对不同的食品的亚硝酸盐含量有不同的规定，食品中所含亚硝酸盐如果超过了国家标准，会对人体的健康产生威胁和危，本文通过对亚硝酸盐常规检测方法与快速检测方法的对比分析，可得知试纸法作为一种快速的检测方法。对指导生产及市场流通质量控制，保障食品安全具有一定的实际意义 关键词：亚硝酸盐；快速检测；方法；展望 A fast detection method of Nitrite in food Food Science and Engineering 2009 suzhaoling Supervisor Fu Man Abstract The nitrite points to nitrous acid sodium mainly , nitrous acid sodium is extremely V aseline white powder or granulate, taste is tiny salty , easy to dissolve in water the country food standards nitrite contents to different food regulation having diversity , food is hit by had contained a nitrite if exceeding national standard , health that can direct on the human body produces the threat and danger, The main body of a book is passed to routine nitrite detecting method and speedy detecting method comparative analysis , may be informed that test paper follows the detecting method being one kind of fleetness, The mass under the control of circulating to direction childbirth and the marketplace, ensures food safety having certain actual significance Keywords: Nitrite, The fleetness checks, Principle, Met, Look into the distance 1 前言 亚硝酸盐系剧毒物质，但对肉制品具有发色和防腐保鲜作用，在肉制品加
亚硝酸盐氮得测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法): 亚硝酸盐就是氮循环得中间产物,不稳定,根据水环境条件,可被氧化成硝酸盐,也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常得血红蛋白(地铁血红蛋白)氧化成为高铁血红蛋白,发生高铁血红蛋白症,失去血红蛋白在体内输送氧得能力,出现组织缺氧得症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性得亚硝胺类物质,在PH 值较低得酸性条件下,有利于亚硝胺类得形成。 水中亚硝酸盐得测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮与偶联试剂种类较多,最常用,前者为对氨基苯磺酰胺与对氨基苯磺酸,后者为N-(1-萘基)-乙二胺与a-萘胺。此外,还有目前国内外普遍使用得离子色谱法与新开发得气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器,但方法简便、快速,干扰较少。 亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定,在采集后应尽快进行分析,必要时冷藏以抑制微生物得影响。 1、实验原理 在磷酸介质中,pH1、8±0、3时,亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应,生成重氮盐,再与N-(1-萘基)-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。 2、干扰及消除 氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠与高铁离子有明显干扰。水样呈碱性(PH>11)时,可加酚酞溶液为指示剂,滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物,可加氢氧化铝悬浮液并过滤。 3、方法得适用范围 本方法适用于饮用水、地表水、地下水、生活污水、与工业废水中亚硝酸盐得测定。最低检出浓度为0、003mg/L;测定上限为0、20mg/L亚硝酸盐氮、 4、仪器 分光光度计 5、试剂 实验用水均为不含亚硝酸盐得水 1)无亚硝酸盐得水:于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体,使呈红色,再加氢氧化钡(或氢氧化钙)使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏,弃去50ml初馏液,收集中间约70%不含锰得馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸与0、2ml硫酸 锰溶液(每100ml水中含36、4gMnSO 4、H 2 O),JIARU 1~3ml0、04%高锰酸钾溶液至 呈红色,重蒸馏。 2)磷酸密度=1.70g/ml。
第四章 非金属及其化合物 第四节 氨 硝酸 硫酸 1.氨的性质 基础落实 氨 1．合成氨 (1)工业合成氨原理 _____________________ N 2＋3H 2高温、高压催化剂 2NH 3_________________，德国化学家哈伯因在合成氨方面的巨大贡献而获得诺贝尔化学奖。 (2)氮的固定 将____游离____态的氮转变为氮的_____化合物_____的过程。 2．物理性质 (1)NH 3是___无___色、有___刺激性___气味、极易____溶于水______的气体，常温时，1体积水大约溶解____700____体积的氨气。氨易___液___化，常作制冷剂。 (2)喷泉实验 实验装置 操作及现象 结论 ①打开活塞，并挤压滴管的胶头 ②烧杯中的溶液由玻璃管进入烧瓶，形成____，瓶内液体呈____色 氨 _____ ___溶 于 水， 水溶 液呈 ____性 3.化学性质 (1)氨与水的反应 ①反应的化学方程式为：_________ NH 3＋H 2O ?NH 3·H 2O __________。 ②NH 3·H 2O 不稳定，受热易分解，反应的化学方程式为：______________________ ___________ NH 3·H 2O=====△ NH 3↑＋H 2O ___________________。 ③氨水呈弱碱性，原因是(用电离方程式表示)：______________________________ __________ NH 3·H 2O ?NH ＋4＋OH －____________________。 (2)氨与酸的反应 蘸取浓氨水和浓盐酸的两支玻璃棒靠近时______有白烟生成________。反应的化学方程 式：________________ NH 3＋HCl===NH 4Cl ______________________。 (3)氨的催化氧化 化学方程式为：________________4NH 3＋5O 2=====催化剂 △ 4NO ＋6H 2O______________。 知识点1 氨的物理性质 1．据内蒙古自治区赤峰市红山区人民政府2009年8月6日介绍，赤峰制药集团氨气泄漏事件共有246名药厂工作人员、事故处理人员及周边群众到医院接受治疗。下列说法不正
食品中亚硝酸盐的检测方法 方法一：亚硝酸盐快速检测管使用说明： 方法原理：按照国标GB/T 做成的速测管，与标准色卡比较定量。 操作方法： 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别：用袋内附带小勺取食盐1平勺，加入到检测管中，加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处，盖上盖，将固体部分摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg，（国标规定食盐（精盐）中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg）。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时，可判定亚硝酸盐含量相当高，或样品本身就是亚硝酸盐。 2. 液体样品检测：直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，找出与检测管中溶液颜色相同的色阶，该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L（以NaNO2计）。（牛乳及豆浆也可直接检测，结果不得超过L ，有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定）。 3. 固体或半固体样品检测：取粉碎均匀的样品或至10ml比色管中，加蒸馏水或去离子水（纯净水）至刻度，充分震摇后放置，取上清液（或过滤或离心得到的上清液）加入到检测管中，盖上盖，将试剂摇溶，10分钟后与标准色板对比，该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg，L（以NaNO2计）。如果测试结果超出色板上的最高值，可定量稀释后测定，并在计算结果时乘上稀释倍数（如从10ml比色管中取出转入另一支10ml比色管中，加水至刻度，从中取加入到检测管中测定，测试结果乘上100（倍稀释）即为样品中亚硝酸盐的含量。 方法二：通过镀铜镉粒将硝酸盐还原为亚硝酸盐，并测其吸光度来计算牛奶中硝酸盐与亚硝酸盐含量的方法，可以检测市售牛乳中硝酸盐和亚硝酸盐。 方法三：检测硝酸盐有试纸条法，检测亚硝酸盐可应用硝酸根与无水对氨基苯磺酸重氮化再与奈胺偶合呈紫红色染料，根据颜色深浅来判定牛奶中亚硝酸盐的含量。但是两种方法准确度低，因而该方法还不够完善。 方法四：光度法 测定亚硝酸盐占据了重要的地位目前，光度法测定亚硝酸盐的方法除经典的格里斯试剂比色法及其改良法外，又有一些报道如催化（褪色）光度法流动注射系统-分光光度法顺序注射系统-分光光度法导数光度法等分光光度法主要有3种：可见分光光度法、紫外分光光度法、红外分光光度法。 方法五：示波极谱法 示波极谱分析法是指在特殊条件下进行电解分析以测定电解过程中所得到的电流- 电压曲线来做定量定性分析的电化学方法示波极谱法是新的极谱技术之一，该方法的优点是灵敏度高适用范围广检出限低和测量误差小等优点示波极谱法的原理是将样品经沉淀蛋白质去除脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后，在弱碱性条件下再与8-羟基喹啉偶合成染料，该偶合染料在汞电极上还原产生电流，电流与亚硝酸盐浓度成线性关系，可与标准曲线定量在示波极谱仪上采用三电极体系，即以滴汞电极为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极进行测定测定时要注意显色条件的严格控制8- 羟基喹啉
《酸和碱》知识点归纳 一、酸、碱、盐的组成 酸是由氢元素和酸根组成的化合物 如：硫酸（H 2SO 4）、盐酸（HCl ）、硝酸(HNO 3) 碱是由金属元素和氢氧根组成的化合物 如：氢氧化钠、氢氧化钙、氨水（NH 3·H 2O ） 盐是由金属元素元素（或铵根）和酸根组成的化合物 如：氯化钠、碳酸钠 酸、碱、盐的水溶液可以导电（原因：溶于水时离解形成自由移动的阴、阳离子） 二、酸 1 2、酸的通性（具有通性的原因：酸离解时所生成的阳离子全部是H ） （1）与酸碱指示剂的反应： 使紫色石蕊试液变红色，不能使无色酚酞试液变色 （2）金属 + 酸 → 盐 + 氢气 （3）碱性氧化物 + 酸 → 盐 + 水 （4）碱 + 酸 → 盐 + 水 （5）盐 + 酸 → 另一种盐 + 另一种酸（产物符合复分解条件） 3 三、碱 1 2、碱的通性（具有通性的原因：离解时所生成的阴离子全部是OH ） （1）碱溶液与酸碱指示剂的反应： 使紫色石蕊试液变蓝色，使无色酚酞试液变红色 （2）酸性氧化物+碱 → 盐+水 （3）酸+碱 → 盐+水
（4）盐+碱→另一种盐+另一种碱（反应物均可溶，产物符合复分解条件） 注：①难溶性碱受热易分解（不属于碱的通性） 如Cu(OH)2 ΔCuO +H2O 2Fe(OH)ΔFe2O3+3H2O ②常见沉淀：AgCl↓BaSO4↓Cu(OH)2↓ F e(OH)3↓Mg(OH)2↓BaCO3↓CaCO3↓ ③复分解反应的条件：当两种化合物互相交换成分，生成物中有沉淀或有气体或有水生成时，复分解反应才可以发生。 1、定义：酸与碱作用生成盐和水的反应 2、应用： （1）改变土壤的酸碱性 （2）处理工厂的废水 （3）用于医药 3、溶液酸碱度的表示法——pH （1 （2）pH的测定：最简单的方法是使用pH试纸 用玻璃棒（或滴管）蘸取待测试液少许，滴在pH试纸上，显色后与标准比色卡对照，读出溶液的pH（读数为整数） （3）酸雨：正常雨水的pH约为5.6（因为溶有CO2） pH<5.6的雨水为酸雨
氨氮硝酸氮亚硝酸氮测定 方法总结 Last revision on 21 December 2020
水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的测定 一、目的和要求 ?了解水中3种形态氮测定的意义。 ?掌握水中3种形态氮的测定方法与原理。 ?水体中3种形态氮检出的环境化学意义 二、仪器 1．紫外可见分光光度计。 2．500~1000mL全玻璃磨口蒸馏装置。 3．pH计。 4．恒温水浴槽。 5．电炉：220V/1kW。 6．比色管：50mL。 7．陶瓷蒸发皿：100mL或200mL。 8．移液管：1mL、2mL、5mL。 9．容量瓶：250mL。 三、氨氮的测定——纳氏试剂比色法 1、原理 ?氨氮与纳氏试剂反应生成黄棕色的络合物，其色度与氨氮的含量成正比，可在 420nm波长下使用光程长为10mm的比色皿比色测定，最低检出浓度为L。 2K2[HgI4]+3KOH+NH3＝[Hg2O·NH2]I+2H2O+7KI 2、试剂
?无氨水：水样稀释及试剂配制均需用无氨水。配制方法包括蒸馏法（每升蒸馏水 中加入浓硫酸进行重蒸馏，馏出水接收于玻璃容器中）和离子交换法（让蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱来制备）。 ?磷酸盐缓冲液（pH为）：称取磷酸二氢钾和磷酸氢二钾，溶于水中并稀释至 1000mL，配制后用pH计测定其pH值，并用磷酸二氢钾或磷酸氢二钾调节pH 为。 ?吸收液：2％硼酸或L硫酸。 ?纳氏试剂：碘化汞－碘化钾－氢氧化钠。称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷 却至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下， 缓慢加入到氢氧化钠溶液中，并稀释至100mL。贮存于棕色瓶内，用橡皮塞塞 紧，于暗处存放，有效期可达一年。 ?50%酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100mL水中，加热煮沸，以驱 除氨，充分冷却后稀释至100mL。 ?氨氮标准溶液：CN＝1mg/mL。称取无水氯化铵（于100～105℃下干燥2h）溶 于无氨水中，转入1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，摇匀，准确吸取该溶液于1000mL容量瓶内，用无氨水稀释至刻度，其浓度为10ug/mL。 ?硫酸锌溶液：10％（m/V）。 ?氢氧化钠溶液：25％（m/V）。 3、步骤 （1）水样蒸馏 先在蒸馏瓶中加200mL无氯水，加10mL磷酸盐缓冲液和数粒玻璃珠，加热至馏出物中不含氨为止，冷却，然后将蒸馏液倾出（留下玻璃珠）。量取水样200mL置于蒸
第四节氨硝酸硫酸 1、氨 （1）物理性质：氨是无色有刺激性气味的气体，密度比空气小，极易溶解于水且溶解的快，水溶液呈碱性。 （2）化学性质： ○1与水反应：NH3+H2O ·H2O NH4＋+OH― ○2与盐酸反应：NH3 + HCl == NH4Cl ○3实验室制法：Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2 +2NH3 ↑+2H2O 2、氨水： ○1有弱碱性，能使酚酞溶液变红或使红色石蕊试纸变蓝 ○2组成成分：NNH3 、NH3·H2O 、H2O 、NH4＋、OH―、极少量的H＋3、铵盐： （1）物理性质：铵盐都是无色色晶体，能溶于水 （2）化学共性： ○1受热分解： NH4ClNH3 + HCl NH4HCO3 NH3↑+ H2O +CO2↑ ○2与碱反应：NH4Cl + NaOH=NH3↑+ NaCl + H2O 可以用来检验铵根离子也可用来制取氨气； 用湿润红色石蕊试纸在瓶口验满。 4、氮及其化合物的转化关系 ○1 Ca(OH)2+2NH4ClCaCl2 +2NH3 ↑+2H2O
○2（高温高压催化剂） ○3（催化剂加热） ○4 ○53Cu＋8HNO3(稀) == 3Cu(NO3)2 +2NO↑+4H2O ○6Cu+4HNO3 (浓)==Cu(NO3)2 +2NO2 ↑+2H2O ○7 5、浓硫酸和浓硝酸的性质 【素材积累】 1、不求与人相比，但求超越自己，要哭旧哭出激动的泪水，要笑旧笑出成长的性格。倘若你想达成目标，便得摘心中描绘出目标达成后的景象；那么，梦想必会成真。求人不如求己；贫穷志不移；吃得苦中苦；方为人上人；失意不灰心；得意莫忘形。桂冠上的飘带，不是用天才纤维捻制而成的，而是用痛苦，磨难的丝缕纺织出来的。你的脸是为了呈现上帝赐给人类最贵重的礼物——微笑，一定要成为你工作醉大的资产。 ２、不求与人相比，但求超越自己，要哭旧哭出激动的泪水，要笑旧笑出成长