一、DTA的基本原理
（1）差热分析是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。
（2）影响差热分析的主要因素
1 气氛和压力的选择
气氛和压力可以影响样品化学反应和物理变化的平衡温度、峰形，因此必须根据样品的性质选择适当的气氛和压力，有的样品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性气体。
2 升温速率的影响和选择：
升温速率不仅影响峰温的位置，而且影响峰面积的大小：
快的升温速率下峰面积变大，峰变尖锐。使试样分解偏离
平衡条件的程度也大，易使基线漂移,并导致相邻两个峰重
叠，分辨力下降。慢的升温速率，基线漂移小，使体系接
近平衡条件，得到宽而浅的峰，也能使相邻两峰更好地分
离，因而分辨力高。但测定时间长，需要仪器的灵敏度高。
升温速率对高岭土差热曲线的影响 :
升温速率越大，峰形越尖，峰高也增加，峰顶温度也越高
3试样的预处理及粒度
试样用量大，易使相邻两峰重叠，降低了分辨力。一般尽可能减少用量，最多大至毫克。样品的颗粒度在100目～200目左右，颗粒小可以改善导热条件，但太细可能会破坏样品的结晶度。对易分解产生气体的样品，颗粒应大一些。参比物的颗粒、装填情况及紧密程度应与试样一致，以减少基线的漂移。
试样量越大，差热峰越宽，越圆滑。其原因是因为加热过程中，从试样表面到中心存在温度梯度，试样越多，梯度越大，峰也就越宽。
4 参比物的选择
要获得平稳的基线，要求参比物在加热或冷却过程中不发生任何变化，在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致或相近。
常用α-三氧化二铝Al2O3)或煅烧过的氧化镁（MgO）或石英砂作参比物。如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法解决；常用的稀释剂有SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等。
5 纸速的选择
在相同的实验条件下，同一试样如走纸速度快，峰的面积大，但峰的形状平坦，误差小;走纸速率小，峰面积小。因此，要根据不同样品选择适当的走纸速度。不同条件的选择都会影响差热曲线，除上述外还有许多因素，诸如样品管的材料、大小和形状、热电偶的材质以及热电偶插在试样和参比物中的位置等。
二．热重分析 (Thermogravimetric Analysis)
（1）热重法(Thermogravimetry, TG)是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线(Curve)或微分热重曲线表示。
（2）影响热重测定的因素
1. 升温速度
升温速度越快，温度滞后越大，Ti及Tf越高，反应温度区间也越宽。对于无机材料试样，建议采用的升温速度一般为10－20K·min-1。
2．气氛
常见的气氛有空气、O2、N2、He、H2、CO2 、Cl2和水蒸气等。样品所处气氛的不同导致反应机理的不同。气氛与样品发生反应，则TG曲线形状受到影响。例如PP使用N2时，无氧化增重。气氛为空气时，在150-180 C出现氧化增重。
3.样品的粒度和用量
样品的粒度不宜太大、装填的紧密程度适中为好。同批试验样品，每一样品的粒度和装填紧密程度要一致。
4．试样皿（坩锅）
试样皿的材质有玻璃、铝、陶瓷、石英、金属等，应注意试样皿对试样、中间产物和最终产物应是惰性的。如聚四氟乙烯类试样不能用陶瓷、玻璃和石英类试样皿，因相互间会形成挥发性碳化物。白金试样皿不适宜作含磷、硫或卤素的聚合物的试样皿，因白金对该类物质有加氢或脱氢活性。
5 温度的标定
热天平可采用不同居里温度的强磁体来标定。标定时在热天平外加一磁场，坩埚中放入标准磁性物质。磁性物质的居里点是金属从铁磁性向顺磁性相转变的温度，在居里点产生表观失重。
三．示差扫描量热法Differential Scanning Calorimeter，DSC
（1）差示扫描量热法(DSC)是在程序控温下，测量物质和参比物之间的能量差随温度变化关系的一种技术（国际标准ISO 11357-1）。根据测量方法的不同，又分为功率补偿型DSC和热流型DSC两种类型。常用的功率补偿DSC是在程序控温下，使试样和参比物的温度相等，测量每单位时间输给两者的热能功率差与温度的关系的一种方法。
（2）与在DTA曲线中，吸热效应用谷来表示，放热效应用峰来表示所不同的是：在DSC曲线中，吸热(endothermic)效应用凸起正向的峰表示凹下的谷表示 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用凹下的谷表示(热焓减少)。
三．扫描电子显微镜（SEM）
透射电镜的成像——电子束穿过样品后获得样品衬度的信号（电子束强度），利用电磁透镜（三级）放大成像
扫描电镜成像——利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发出来的各种物理信号来调制成像的。
高能电子束与样品作用产生各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、特征X 射线、俄歇电子、透射电子等
俄歇电子:入射电子激发样品的特征X射线过程中，外层电子向内层跃迁时辐射出来的能量不是以X射线的形式发射出去，而被外层的另一个电子吸收而摆脱原子核的束缚而逃离出来，这个被电离的电子称为俄歇电子。
扫描电镜（SEM）
构成电子光学系统
信号收集处理、图像显示和记录系统
真空系统
电源系统
2 扫描电子显微镜构造和工作原理
SEM的放大倍数为：显像管中电子束在荧光屏上最大扫描幅度和镜筒中电子束在试样上最大扫描幅度的比值：
样品制备：
1.．块状试样
对于块状导电材料，除了大小要适合仪器样品座尺寸外，基本上不需要进行什么制备，用导电胶把试样粘结在样品座上，即可放在扫描电镜中观察。对于块状的非导电或导电性较差的材料，要先进行镀膜处理，在材料表面形成一层导电膜。以避免电荷积累，影响图象质量，并可防止试样的热损伤。
2、粉末试样的制备
先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面，用洗耳球吹去未粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。
3、镀膜
镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。通过加热蒸发某种物质使其沉积在固体表面，称为蒸发镀膜。离子溅射镀膜的原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距离的阳极和阴极之间的强电场作用下电离成正离子和电子，正离子飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放电，在辉光放电过程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐出，称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样品放在作为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原子沉积在试样上，形成一定厚
度的镀膜层
四．透射电镜
（1）TEM用聚焦电子束作照明源，使用于对电子束透明的薄膜试样，以透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部的显微组织结构。
显微镜可分辨的两点间的最小距离，即为显微镜的分辨率
光学显微镜必须提供足够的放大倍数，把它能分辨的最小距离放大到人眼能分辨的程度。相应的放大倍数叫做有效放大倍数
（2）透射电子显微镜样品制备
制样方法
a.粉末法
b.化学减薄法
c.双喷电解减薄法
d.离子减薄法
e.复型法
五．色谱
（1）色谱法定义、实质和目的
定义：利用物质的物理化学性质建立的分离、分析方法
实质：分离
目的：定性分析或定量分析
（2）按分离机制分
分配色谱：利用分配系数的不同
分离机制：各组分与流动相分子争夺吸附剂表面活性中心
利用吸附剂对不同组分的吸附能力差异而实现分离
吸附色谱：利用物理吸附性能的差异
分离机制：利用组分在流动相和固定相间溶解度差别实现分离离子交换色谱：利用离子交换原理
分离机制：依据被测组分与离子交换剂交换能力（亲和力）
不同而实现分离
空间排阻色谱：利用排阻作用力的不同
分离机制：利用被测组分分子大小不同、在固定相上选择性
渗透实现分离
（3）色谱分离原理
色谱分离基于各组分在两相之间平衡分配的差异，平衡分配可以用分配系数和分配比来衡量
（4）色谱分离特点
1．不同组分通过色谱柱时的迁移速度不等→提供了分离的可能性
2．各组分沿柱子扩散分布→峰宽↑→不利于不同组分分离
六．红外光谱
（1）红外光谱是一种振动光谱；
当光和物质相互作用时，会引起物质分子或原子基团的振动，从而产生对光的吸收，这样产生的光谱称为振动光谱。
如果用的光源是在红外光的范围（0.75 -1000 μm），就是红外吸收光谱；如果用的是强单色光（如激光），产生的是激光拉曼光谱。
（2）光的二重性
光同时具有波动性和粒子性。它既是一种振动波，又是一种以高速度移动的粒子流，可以把它称为光量子或光子。
在表示光的特征时，
波的基本公式：c = λν（波动性）
普朗克公式：E = hν（粒子性）
2. 多原子分子的振动——简正振动
①振动自由度
由N个原子构成的复杂分子的原子振动有多种形式，通常称为多原子分子的简正振动。多原子分子简正振动的数目称为振动自由度。多原子分子振动比双原子要复杂得多。要描述多原子分子各种可能的振动方式，必须跟定各原子的相对位置。在含有N个原子分子中，其位置可用简正坐标描写，而每个原子的运动可以用三个位移坐标来表达。因此该分子被认为有3N个自由度。
N个原子是由化学键构成的一个整体分子，因此必须从分子整体来考虑自由度。分子作为整体有三个平动自由度和三个转动自由度，剩下(3N - 6)才是分子的振动自由度（直线型分子有3N - 5个振动自由度）。
每个振动自由度相应于一个基本振动，N个原子组成的非线形分子，共有3N - 6个基本振动，这些基本振动称为分子的简正振动。
对于红外光谱法来说，要产生振动吸收需要有两个条件，即：
分子振动的频率与红外光谱中某段频率相同，或者说，IR光的某些光子能量要与分子振动能相吻合。——必要条件
振动必须引起偶极矩变化，才是IR活性的。即正负电荷中心的间距发生变化。——IR活性振动。
分子类型（偶极矩）与红外活性的一般关系：
对于双原子分子：①若为极性分子，则它具有偶极矩，为红外活性，如HX、CHCl3等存在红外光谱；
②若为非极性分子，则它无偶极矩，为非红外活性，如N2、O2、Cl2 等无红外吸收光谱。
对于多原子分子：视具体情况来判断是否有偶极矩，从而确定是否具有红外活性。如CO2虽然为非极性分子，但它在2368、668 cm-1存在
红外吸收峰。
红外光谱图的定义及表示方法
? 定义：用来研究波数在4000-400 cm-1范围内不
同波长的红外光通过化合物后被吸收的谱图
37?表示方法
●横坐标：表示吸收峰的位置，波长或波数。
●纵坐标：表示吸收峰的强度，透光度/吸光度；
——T 值越小，表明吸收的越少，故曲线低
谷表示是一个好的吸收带。
红外光谱图的特征（四个要素）
谱带的数目、谱带的位置、谱带的形状、谱带的强度
红外光谱图的影响因素
① 影响峰位变化的因素
41◆
影响谱带位移（频率位移）的因素如下:
② 影响峰强的因素
A、偶极矩的变化
B、能级的跃迁几率
官能团区(4000～1300 cm-1)：即化学键和基团的特征振动频率部分，主要反映分子中特征基团的振动，基团的鉴定工作主要在这一光谱区域进行。有机物的基团振动主要占据官能团区，无机物较少
指纹区(1300～400 cm-1)：比较复杂，反映分子结构的细微变化。每一种化合物在该区的谱带位置、强度和形状都不一样，相当于人的指纹，因而称之为指纹区。指纹区也有一些特征吸收带，可用于鉴定官能团。无机物的基团振动主要占据指纹区。
红外光谱的样品制备方法
1、固体样品的制备
①卤化物压片法②粉末法③糊状法④薄膜法
2、液体和气体样品的制备
①液体样品
溶液法：把液体注入液体槽中进行测定。溶剂常用CCl4或CS2，液体槽有可拆卸式和固定密封式两种。
液膜法：在两个窗片之间，滴上1~2滴液体试样，形成一层薄的液膜用于测定。此方法只适用于高沸点液体化合物。
②气体样品
一般使用气体槽进行测定。
七．紫外光谱
电子跃迁类型：
1.σ→σ*跃迁：
饱和烃（甲烷，乙烷）
E很高，λ<150nm（远紫外区）
2. n →σ*跃迁：
含杂原子饱和基团（—OH，—NH2）
E较大，λ150~250nm（真空紫外区）
3. π→π*跃迁：
不饱和基团（—C＝C—，—C＝O）
E较小，λ~ 200nm
体系共轭，E更小，λ更大
4. n→π*跃迁：
含杂原子不饱和基团（—C ≡N ，C＝O）
E最小，λ 200~400nm（近紫外区）
饱和烃（甲烷，乙烷）
E很高，λ<150nm（远紫外区）
紫外光谱电子跃迁类型： n—π*跃迁π—π*跃迁
饱和化合物无紫外吸收
生色团（发色团）：能吸收紫外-可见光的基团
有机化合物：具有不饱和键和未成对电子的基团
具n 电子和π电子的基团
产生n→π*跃迁和π→π*跃迁
跃迁E较低
例： C＝C；C＝O；C＝N；—N＝N—
助色团：本身无紫外吸收，但可以使生色团吸收峰加强同时使吸收峰长移的基团有机物：连有杂原子的饱和基团
例：—OH，—OR，—NH—，—NR2—，—X
红移和蓝移：
由于化合物结构变化（共轭、引入助色团取代基）或采用不同溶剂后
吸收峰位置向长波方向的移动，叫红移（长移）
吸收峰位置向短波方向移动，叫蓝移（紫移，短移）
影响吸收带位置的因素：
1．溶剂效应：
对λmax影响： next
n-π*跃迁：溶剂极性↑，λmax↓蓝移
π-π*跃迁：溶剂极性↑，λmax↑红移
对吸收光谱精细结构影响 next
溶剂极性↑，苯环精细结构消失
?溶剂的选择——极性；纯度高；截止波长< λmax
2．pH值的影响：影响物质存在型体，影响吸收波长
八．拉曼光谱（Raman光谱）
当光照射到物质上时会发生非弹性散射，散射光中除有与激发光（入射光）波长相同的弹性成分（瑞利散射）外，还有比激发光波长长的和短的非弹性成分统称为拉曼散射。
由分子振动、固体中的光学声子等元激发与激发光相互作用产生的非弹性散
射称为拉曼散射。一般把瑞利散射和拉曼散射合起来所形成的光谱称为拉曼光谱。 拉曼光谱为40–4000 cm-1，而红外光谱测试一般位于中红外区（400 –4000cm-1）。
九．能谱
1、X 射线光电子能谱
（X-ray photoelectron spectroscopy ，XPS ）
2、俄歇电子能谱（Auger electron spectroscopy ，AES ）
它是用具有一定能量的电子束（或X 射线）激发样品俄歇效应，通过检测俄歇电子的能量和强度，从而获得有关表面层化学成分和结构的信息的方法。
俄歇过程至少有两个能级和三个电子参与，所以氢原子和氦原子不能产生俄歇电子。
光电效应图：
光电效应（光电吸收）
当X 射线的波长足够短时，其光子的能量就很大，以至能把原子中处于某一能级上的电子打出来，而光子本身则被吸收；它的能量就传递给该电子，使之成为具有一定能量的光电子，并使原子处于高能的激发态。这种以光子激发原子所发生的激发与辐射的过程称为光电吸收或光电效应。
X 射线衍射分析：XRD
X 射线0.01 ~ 10 nm
布拉格公式：
● θ：入射线（或反射线）与晶面的夹角；也称
为布拉格角、半衍射角或掠射角；
● 2 θ：入射线与衍射线之间的夹角；衍射角。 λ
θn d =sin 2
●布拉格方程是X射线晶体学中最基本的公式，是衍射
中最基本、最重要的方程。
●布拉格方程表明，要形成衍射，d、θ、λ必须满足
布拉格方程。
●与光学反射定律加在一起，就是布拉格定律。
布拉格证实在7大晶系中，只可能有
14种布拉格点阵。
●7大晶系— 4种空间点阵（每个晶系最多）
14种布拉格点阵（所有晶系实际）。
7个晶系：14种布拉菲点阵
立方晶系：P、I、F；
正方晶系：P、I；
斜方晶系：P、I、F、C；
菱方晶系：P；
六方晶系：P；
单斜晶系：P、C；
三斜晶系：P。
X射线衍射的几何条件（衍射方向）
X射线照射晶体，电子受迫振动产生相干散射；同一原子内各电子散射波相互干涉形成原子散射波。由于晶体内各原子呈周期排列，因而各原子散射波间也存在固定的位相关系而产生干涉作用，在某些方向上
发生相互干涉，即形成衍射波。由此可知，衍射的本质是晶体中各原子相干散射波叠加（合成）的结果。
衍射波的两个基本特征：衍射线在空间分布的方位（衍射方向）和强度。
能谱
能谱仪全称为能量分散谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectrometer ，EDS, EDX)．
功能：化学元素定性、定量和分布影像分析
每种元素具有自己特定的x射线特征波长，而特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量△E。能谱仪就是利用不同元素x射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的，其强度决定元素的含量。△E=hν=hc/
《现代材料分析方法》期末试卷1 一、单项选择题（每题 2 分，共10 分） 1．成分和价键分析手段包括【b 】 （a）WDS、能谱仪（EDS）和XRD （b）WDS、EDS 和XPS （c）TEM、WDS 和XPS （d）XRD、FTIR 和Raman 2．分子结构分析手段包括【 a 】 （a）拉曼光谱（Raman）、核磁共振（NMR）和傅立叶变换红外光谱（FTIR）（b）NMR、FTIR 和WDS （c）SEM、TEM 和STEM（扫描透射电镜）（d）XRD、FTIR 和Raman 3．表面形貌分析的手段包括【 d 】 （a）X 射线衍射（XRD）和扫描电镜（SEM）(b) SEM 和透射电镜（TEM） (c) 波谱仪（WDS）和X 射线光电子谱仪（XPS）(d) 扫描隧道显微镜（STM）和 SEM 4．透射电镜的两种主要功能：【b 】 （a）表面形貌和晶体结构（b）内部组织和晶体结构 （c）表面形貌和成分价键（d）内部组织和成分价键 5．下列谱图所代表的化合物中含有的基团包括：【 c 】 （a）–C-H、–OH 和–NH2 (b) –C-H、和–NH2, (c) –C-H、和-C=C- (d) –C-H、和CO 二、判断题（正确的打√，错误的打×，每题2 分，共10 分） 1．透射电镜图像的衬度与样品成分无关。（×）2．扫描电镜的二次电子像的分辨率比背散射电子像更高。（√）3．透镜的数值孔径与折射率有关。（√）
4．放大倍数是判断显微镜性能的根本指标。（×）5．在样品台转动的工作模式下，X射线衍射仪探头转动的角速度是样品转动角 速度的二倍。（√） 三、简答题（每题5 分，共25 分） 1. 扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么? 和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。 2．原子力显微镜的利用的是哪两种力，又是如何探测形貌的？ 范德华力和毛细力。 以上两种力可以作用在探针上，致使悬臂偏转,当针尖在样品上方扫描时，探测器可实时地检测悬臂的状态，并将其对应的表面形貌像显示纪录下来。 3.在核磁共振谱图中出现多重峰的原因是什么？ 多重峰的出现是由于分子中相邻氢核自旋互相偶合造成的。在外磁场中，氢核有两种取向，与外磁场同向的起增强外场的作用，与外磁场反向的起减弱外场的作用。根据自选偶合的组合不同，核磁共振谱图中出现多重峰的数目也有不同，满足“n+1”规律 4．什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？ 同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。 5。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的, 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。在拉曼散射中，若光子把一部分能量给样品分子，使一部分处于基态的分子跃迁到激发态，则散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可以检测到频率为（ν0 - Δν)的谱线，称为斯托克斯线。相反，若光子从样品激发态分子中获得能量，样品分子从激发态回到基态，则在大于入射光频率处可测得频率为（ν0 + Δν)的散射光线，称为反斯托克斯线 四、问答题（10 分） 说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。 答：阿贝成像原理（5 分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5 分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜后焦面时, 则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大,这就是电子显微镜中的成像操作。 五、计算题（10 分） 用Cu KαX 射线（λ=0.15405nm）的作为入射光时，某种氧化铝的样品的XRD 图谱如下，谱线上标注的是2θ的角度值，根据谱图和PDF 卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD 物相分析的一般步骤。 答：确定氧化铝的类型（5 分） 根据布拉格方程2dsinθ=nλ，d=λ/(2sinθ) 对三强峰进行计算：0.2090nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片10-0173 α-Al2O3 符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是α-Al2O3。 XRD 物相分析的一般步骤。（5 分） 测定衍射线的峰位及相对强度I/I1： 再根据2dsinθ=nλ求出对应的面间距 d 值。 (1) 以试样衍射谱中三强线面间距d 值为依据查Hanawalt 索引。
一、X射线物相分析的基本原理与思路 在对材料的分析中我们大家可能比较熟悉对它化学成分的分析，如某一材料为Fe96.5%,C 0.4%,Ni1.8%或SiO2 61%, Al2O3 21%,CaO 10% ,FeO 4%等。这是材料成分的化学分析。 一个物相是由化学成分和晶体结构两部分所决定的。X射线的分析正是基于材料的晶体结构来测定物相的。 X射线物相分析的基本原理是什么呢？ 每一种结晶物质都有自己独特的晶体结构，即特定点阵类型、晶胞大小、原子的数目和原子在晶胞中的排列等。因此，从布拉格公式和强度公式知道，当X射线通过晶体时，每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样，它们的特征可以用各个反射晶面的晶面间距值d和反射线的强度来表征。 其中晶面网间距值d与晶胞的形状和大小有关，相对强度I则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关。 衍射花样有两个用途： 一是可以用来测定晶体的结构，这是比较复杂的； 二是用来测定物相。 所以，任何一种结晶物质的衍射数据d和I是其晶体结构的必然反映，因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相，分析的思路将样品的衍射花样与已知标准物质的衍射花样进行比较从中找出与其相同者即可。 X射线物相分析方法有： 定性分析——只确定样品的物相是什么？ 包括单相定性分析和多相定性分析定量分析——不仅确定物相的种类还要分析物相的含量。 二、单相定性分析 利用X射线进行物相定性分析的一般步骤为: ①用某一种实验方法获得待测试样的衍射花样； ②计算并列出衍射花样中各衍射线的d值和相应的相对强度I值； ③参考对比已知的资料鉴定出试样的物相。 1、标准物质的粉末衍射卡片 标准物质的X射线衍射数据是X射线物相鉴定的基础。为此，人们将世界上的成千上万种结晶物质进行衍射或照相，将它们的衍射花样收集起来。由于底片和衍射图都难以保存，并且由于各人的实验的条件不同（如所使用的X射线波长不同），衍射花样的形态也有所不同，难以进行比较。因此，通常国际上统一将这些衍射花样经过计算，换算成衍射线的面网间距d值和强度I，制成卡片进行保存。
. ... .. 现代材料测试技术复习 第一部分 填空题： 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种电磁波。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即衍射线的峰位、线形、强度。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要稳定、强度大、光谱纯洁。 4、利用吸收限两边质量吸收系数相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有七种，它们分别是7/8高度法、峰巅法、切线法、弦中点法、中线峰法、重心法、抛物线法。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是哈那瓦尔特索引、芬克索引、字顺索引。 7、特征X射线产生的根本原因是原子层电子的跃迁。 8、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分连续扫描、步进扫描、跳跃步进扫描三种。 9、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：连续X射线光谱和特征X射线光谱。 10、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X射线的衰减。 11、用于X射线衍射仪的探测器主要有盖革-弥勒计数管、闪烁计数管、正比计数管、固体计数管，其中闪烁计数管和正比计数管应用较为普遍。 12、光源单色化的方法：试推导布拉格方程，解释方程中各符号的意义并说明布拉格方程的应用 名词解释 1、X-射线的衰减：当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为X-射线的吸收。 2、短波限：电子一次碰撞中全部能量转化为光量子，此光量子的波长 3、吸收限：物质对电磁辐射的吸收随辐射频率的增大而增加至某一限度即骤然增大，称吸收限。吸收限：引起原子层电子跃迁的最低能量。 4、吸收限电子--hv 最长波长与原子序数有关 5、短波限 hv--电子最短波长与管电压有关 6、Ｘ射线：波长很短的电磁波 7、特征Ｘ射线：是具有特定波长的X射线，也称单色X射线。 8、连续Ｘ射线：是具有连续变化波长的X射线，也称多色X射线。 9、荧光Ｘ射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子层电子击出，被打掉了层的受激原子将发生外层电子向层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征X射线 10、二次特征辐射：利用X射线激发作用而产生的新的特征谱线 11、Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线 12、相干辐射：X射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时向四周辐射出与入射X射线波长相同的散射X射线，称之为经典散射。由于散射波与入射波的频率或波长相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射 13、非相干辐射：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的 14、俄歇电子：原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入K层填补空白，剩下的能量不是以辐射 15、原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数f (f≤E)，称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果
西南科技大学 材料科学与工程学院 教师教案 教师姓名：张宝述 课程名称：材料现代分析测试方法 课程代码：11319074 授课对象：本科专业：材料物理 授课总学时：64 其中理论：64 实验：16（单独开课） 教材：左演声等. 材料现代分析方法. 北京工业大 学出版社，2000 材料学院教学科研办公室制
2、简述X射线与固体相互作用产生的主要信息及据此建立的主要分析方法。 章节名称第三章粒子（束）与材料的相互作用 教学 时数 2 教学目的及要求1．理解概念：（电子的）最大穿入深度、连续X射线、特征X射线、溅射；掌握概念：散射角（2 ）、电子吸收、二次电子、俄歇电子、背散射电子、吸收电流（电子）、透射电子、二次离子。 2．了解物质对电子散射的基元、种类及其特征。 3．掌握电子与物质相互作用产生的主要信号及据此建立的主要分析方法。 4．掌握二次电子的产额与入射角的关系。 5．掌握入射电子产生的各种信息的深度和广度范围。 6．了解离子束与材料的相互作用及据此建立的主要分析方法。 重点难点重点：电子的散射，电子与固体作用产生的信号。难点：电子与固体的相互作用，离子散射，溅射。 教学内容提要 第一节电子束与材料的相互作用 一、散射 二、电子与固体作用产生的信号 三、电子激发产生的其它现象第二节离子束与材料的相互作用 一、散射 二、二次离子 作业一、教材习题 3-1电子与固体作用产生多种粒子信号（教材图3-3），哪些对应入射电子？哪些是由电子激发产生的？ 图3-3入射电子束与固体作用产生的发射现象 3-2电子“吸收”与光子吸收有何不同？ 3-3入射X射线比同样能量的入射电子在固体中穿入深度大得多，而俄歇电子与X光电子的逸出深度相当，这是为什么？ 3-8配合表面分析方法用离子溅射实行纵深剖析是确定样品表面层成分和化学状态的重要方法。试分析纵深剖析应注意哪些问题。 二、补充习题 1、简述电子与固体作用产生的信号及据此建立的主要分析方法。 章节第四章材料现代分析测试方法概述教学 4
现代材料测试技术 作业
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。
材料现代分析与测试技术论文 （1）X射线单晶体衍射仪(X-ray single crystal diffractometer,简写为XRD) 原理：根据布拉格公式：2dsinθ=λ可知，对于一定的晶体，面间距d一定，有两种途径可以使晶体面满足衍射条件，即改变波长λ或改变掠射角θ。X射线照射到某矿物晶体的相邻网面上，发生衍射现象。两网面的衍射产生光程差ΔL=2dsinθ，当ΔL等于X射线波长的整数倍nλ(n为1、2、3….，λ为波长)时，即当2dsinθ=nλ时，干涉现象增强，从而反映在矿物的衍射图谱上。不同矿物具有不同的d值。X射线分析法就是利用布拉格公式并根据x射线分析仪器的一些常数和它所照出的晶体结构衍射图谱数据，求出d，再根据d值来鉴定被测物。 主要功能：收集晶体衍射数据以及进一步确定晶体结构，过程主要包括：挑选样品，上机，确定晶胞参数，设定参数进行数据收集，数据还原，结构解析。（2）光学显微镜（Optical Microscopy ，简写为OM） 基本原理：显微镜是利用凸透镜的放大成像原理，将人眼不能分辨的微小物体放大到人眼能分辨的尺寸，其主要是增大近处微小物体对眼睛的张角（视角大的物体在视网膜上成像大），用角放大率M表示它们的放大本领。因同一件物体对眼睛的张角与物体离眼睛的距离有关，所以一般规定像离眼睛距离为25厘米（明视距离）处的放大率为仪器的放大率。显微镜观察物体时通常视角甚小，因此视角之比可用其正切之比代替。 显微镜放大原理光路图 显微镜由两个会聚透镜组成，光路图如图所示。物体AB经物镜成放大倒立的实像A1B1，A1B1位于目镜的物方焦距的内侧，经目镜后成放大的虚像A2B2于明视距离处。 主要功能：把人眼所不能分辨的微小物体放大成像，以供人们提取微细结构信息。（3）扫描式电子显微镜（scanning electron microscope，简写SEM）
填空题(每空1分) 1.当X 射线管电压超过临界电压就可以产生 连续谱X 射线和 特征谱 X 射线。 2. 点阵常数测定过程中需要确定峰位，确定峰位的常用方法有峰顶法 、 切线法 、半高宽法， 和抛物线拟合法 。 3. 经过厚度为H 的物质后，X 射线的强度为 H H m e I I ρμ-=0 。 4. X 射线扫描仪中的常规测量中的实验参数包括狭缝宽度、扫描速度和 时间常数 。 5. 磁透镜的物距L 1，相距L 2和焦距f 三者之间的关系为 。 6. 透射电镜样品制备各方法主要有复型法、和薄膜法，其中复型样品制备中塑料-碳二的复型优于碳一的复型是由于 其制备过程不损坏金相试样表面，重复性好，供观察的第二级复型一碳膜导电导热性好，在电子束照射下较为稳定 。 7. 差热分析曲线总的峰高表示 试样和 参比物 之间的最大温差，即从封顶到该峰所在基线碱的垂直距离。 8. 第一类应力导致X 射线衍射线位移，第二类应力导致X 射线衍射线线形变化，第三类应力导 致X 射线衍射线 强度降低 。 9. 红外光谱法定量分析的具体方法主要有 标准法 、吸光度比法 和 补偿法 共同组成。 10.单晶体电子衍射花样是规则的衍射斑点组成。 11. 大量实验证明，X 射线具有波动性和微粒性 的双重性，即波粒二象性。 12. 布拉格方程式衍射分析中最基本的公式，其应用主要集中在 结构分析 和X 射线谱分析两个方面。 13.由于X 射线的发展，相继产生了X 射线透射学、X 射线衍射学 和 X 射线光谱学 等三个学科。 14.提高透镜分辨率的本领 波长 ， 介质 和 孔径半角 。 15. 电磁透镜的几何像差包括 球差和 像散，而电子束波长的稳定性决定的像差为色差 。 16. 透射电镜主要有电子光学系统、电源控制系统和 真空系统构成。 17. 非弹性散射机制主要有 单电子激发 、 等离子激发 、和 声子激发 。 18. 透射电镜的主要性能指标分辨率、 放大倍数 、和 加速电压 。 19. 热分析测试过程中，粉体试样中粉体 粒度 与粉体 堆积密度 对热分析结果影响较大。 20. 用来进行晶体结构分析的X 射线学分支是 X 射线衍射学 。 21. M 层电子回迁到K 层后，多余的能量放出的特征X 射线称 K β。 22. X 射线衍射中，只有晶面间距大于 波长的一半的晶面才能产生衍射。 23.布拉格方程解决了X 射线衍射方向问题，即满足布拉格方程的晶面将参与衍射，但能否产 生衍射花样还取决于 衍射强度 。 24. 电子对X 射线散射分为两种情况， 一种是受原子核束缚较紧的电子，X 射线作用后，该 电子发生振动，向空间辐射与入射波频率相同的电磁波，由于波长、频率相同，会发生相干散 射 和 另一种X 射线作用在束缚电子上，产生康普顿效应---非相干散射，产生背底。 25. X 射线线扫描仪中的扫描方式主要有 光栅扫描 和 角光栅扫描。 26. 根据量子力学计算，L 壳层的能级实际上是由 3 个子能级构成,M 壳层的能级由 5 个能级 构成,N 层由 7 个子能级构成。 27.劳厄方程是确定 X 射线衍射方向的基本方程，常用与晶体 取向测定和晶体对称性的研究。 28. 影响多晶体衍射强度的其他因数主要有 多重因数P 、 吸收因子A(θ) 和 温度因子e-2M 。 29. X 射线定量分析的方法有 外标法 和 内标法 两大类。 30.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm ，用铁靶K α（λK α=0.194nm ）照射该晶体能产生 四 条衍射线。 31. 电子显微分析方法以材料 微区形貌 、 晶体结构 和 化学组成 为基本目的。 三.名词解释 1. 非相干散射：当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。 2. 结构消光：当阵点不是一个单原子，而是一个原子集团时基元内原子散射波间相互干涉也可能会导致消光，此外布拉菲点阵通过套构后形成的复式点阵，出现了布拉菲点阵本身没有的消光规律，称2 1111L L f +=
现代流动测试技术 大作业 姓名： 学号： 班级： 电话： 时间：2016
第一次作业 1）孔板流量计测量的基本原理是什么？对于液体、气体和蒸汽流动，如何布置测点？ 基本原理：充满管道的流体流经管道的节流装置时，在节流件附近造成局部收缩，流速增加，在上下游两侧产生静压差。在已知有关参数的条件下，根据流动连续性原理和伯努利方程可以推导出差压与流量之间的关系而求得流量。公式如下： 4v q d π α== 其中： C －流出系数 无量纲 d －工作条件下节流件的节流孔或喉部直径 D －工作条件下上游管道内径 qv －体积流量 m3/s β－直径比d/D 无量纲 ρ—流体的密度Kg/m3 测量液体时，测点应布置在中下部，应为液体未必充满全管，因此不可以布置的太靠上。 测量气体时，测点应布置在管道的中上部，以防止气体中密度较大的颗粒或者杂质对测量产生干扰。 测量水蒸气时，测点应该布置在中下部。 2）简述红外测温仪的使用方法、应用领域、优缺点和技术发展趋势。 使用方法：红外测温仪只能测量表面温度，无法测量内部温度；安装地点尽量避免有强磁场的地方；现场环境温度高时，一定要加保护套，并保证水源的供应；现场灰尘、水汽较大时，应有洁净的气源进行吹扫，保证镜头的洁净；红外探头前不应有障碍物，注意环境条件：蒸汽、尘土、烟雾等，它阻挡仪器的光学系统而影响精确测温；信号传输线一定要用屏蔽电缆。 应用领域：首先，在危险性大、无法接触的环境和场合下，红外测温仪可以作为首选，比如： 1）食品领域：烧面管理及贮存温度 2）电气领域：检查有故障的变压器，电气面板和接头 3）汽车工业领域：诊断气缸和加热/冷却系统 4）HVAC 领域：监视空气分层，供/回记录，炉体性能。 5）其他领域：许多工程，基地和改造应用等领域均有使用。 优点：可测运动、旋转的物体；直接测量物料的温度；可透过测量窗口进行测量；远距离测量；维护量小。 缺点：对测量周围的环境要求较高，避免强磁场，探头前不应有障碍物，信号传输线要用屏蔽电缆，当环境很恶劣时红外探头应进行保护。 发展趋势：红外热像仪，可对有热变化表面进行扫描测温，确定其温度分布图像，迅速检测出隐藏的温差。便携化，小型化也是其发展趋势。 3）简述LDV 和热线的测速原理及使用方法。
材料现代分析方法北京工业大学 篇一：13103105-材料现代分析方法 《材料现代分析方法》课程教学大纲 一、课程基本信息 课程编号：13103105 课程类别：专业核心课程 适应专业：材料物理 总学时：54学时 总学分:3 课程简介： 本课程介绍材料微观形貌、结构及成分的分析与表面分析技术主要方法及基本技术，简单介绍光谱分析方法。包括晶体X射线衍射、电子显微分析、X射线光电子谱仪、原子光谱、分子光谱等分析方法及基本技术。 授课教材：《材料分析测试方法》，黄新民解挺编，国防工业出版社，20XX年。 参考书目： [1]《现代物理测试技术》，梁志德、王福编，冶金工业出版社，20XX 年。 [2]《X射线衍射分析原理与应用》，刘粤惠、刘平安编，化学工业出
版社，20XX年。 [3]《X射线衍射技术及设备》，丘利、胡玉和编，冶金工业出版社，20XX年。 [4]《材料现代分析方法》，左演声、陈文哲、梁伟编，北京工业大学出版社，20XX年。 [5]《材料分析测试技术》，周玉、武高辉编，哈尔滨工业大学出版社，2000年。 [6]《材料结构表征及应用》，吴刚编，化学工业出版社，20XX年。 [7]《材料结构分析基础》，余鲲编，科学出版社，20XX年。 二、课程教育目标 通过学习，了解X射线衍射仪及电子显微镜的结构，掌握X-射线衍射及电子显微镜的基本原理和操作方法，了解试样制备的基本要求及方法，了解材料成分的分析与表面分析技术的主要方法及基本技术，了解光谱分析方法，能够利用上述相关仪器进行材料的物相组成、显微结构、表面分析研究。学会运用以上技术的基本方法，对材料进行测试、计算和分析，得到有关微观组织结构、形貌及成分等方面的信息。 三、教学内容与要求 第一章X射线的物理基础 教学重点：X射线的产生及其与物质作用原理 教学难点：X射线的吸收和衰减、激发限 教学时数：2学时
《近代材料测试方法》复习题 1．材料微观结构和成分分析可以分为哪几个层次？分别可以用什么方法分析？ 答：化学成分分析、晶体结构分析和显微结构分析 化学成分分析——常规方法（平均成分）：湿化学法、光谱分析法 ——先进方法（种类、浓度、价态、分布）：X射线荧光光谱、电子探针、 光电子能谱、俄歇电子能谱 晶体结构分析：X射线衍射、电子衍射 显微结构分析：光学显微镜、透射电子显微镜、扫面电子显微镜、扫面隧道显微镜、原子力显微镜、场离子显微镜 2．X射线与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：除贯穿部分的光束外，射线能量损失在与物质作用过程之中，基本上可以归为两大类：一部分可能变成次级或更高次的X射线，即所谓荧光X射线，同时，激发出光电子或俄歇电子。另一部分消耗在X射线的散射之中，包括相干散射和非相干散射。此外，它还能变成热量逸出。 （1）现象/现象：散射X射线（想干、非相干）、荧光X射线、透射X射线、俄歇效 应、光电子、热能 （2）①光电效应：当入射X射线光子能量等于某一阈值，可击出原子内层电子，产生光电效应。 应用：光电效应产生光电子，是X射线光电子能谱分析的技术基础。光电效应 使原子产生空位后的退激发过程产生俄歇电子或X射线荧光辐射是 X射线激发俄歇能谱分析和X射线荧光分析方法的技术基础。 ②二次特征辐射（X射线荧光辐射）：当高能X射线光子击出被照射物质原子的 内层电子后，较外层电子填其空位而产生了次生特征X射线（称二次特征辐射）。 应用：X射线被物质散射时，产生两种现象：相干散射和非相干散射。相干散射 是X射线衍射分析方法的基础。 3．电子与物质相互作用有哪些现象和规律？利用这些现象和规律可以进行哪些科学研究工作，有哪些实际应用？ 答：当电子束入射到固体样品时，入射电子和样品物质将发生强烈的相互作用，发生弹性散 射和非弹性散射。伴随着散射过程，相互作用的区域中将产生多种与样品性质有关的物理信 息。 （1）现象/规律：二次电子、背散射电子、吸收电子、透射电子、俄歇电子、特征X射 线 （2）获得不同的显微图像或有关试样化学成分和电子结构的谱学信息
1. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、θ、λ的意义。（5分）答：. X射线衍射的几何条件是d、θ、λ必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式：2dsinθ=λ（1分）其中d是晶体的晶面间距。（1分）θ是布拉格角，即入射线与晶面间的交角。（1分）λ是入射X 射线的波长。（1分） 4. 二次电子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分） 答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分） 二次电子的主要特征如下： （1）二次电子的能量小于50eV，主要反映试样表面10nm层内的状态，成像分辨率高。（1分） （2）二次电子发射系数δ与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束能量的增加，二次电子的发射系数减小。（1分） （3）二次电子发射系数δ和试样表面倾角θ有关：δ(θ)=δ0/cosθ（1分） （4）二次电子在试样上方的角分布，在电子束垂直试样表面入射时，服从余弦定律。（1分） 二此电子像主要反映试样表面的形貌特征，用形貌衬度来解释，形貌衬度的形成主要取决于试样表面相对于入射电子束的倾角。（1分） 2. 布拉格角和衍射角： 布拉格角：入射线与晶面间的交角，（1.5 分） 衍射角：入射线与衍射线的交角。（1.5 分） 3. 静电透镜和磁透镜： 静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（1.5 分） 磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。（1.5 分） 4. 原子核对电子的弹性散射和非弹性散射： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，（1.5 分） 非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。（1.5 分） 二、填空（每空1 分，共20 分） 1. X 射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 2.扫描仪的工作方式有连续扫描和步进扫描两种。 3. 在X 射线衍射物相分析中，粉末衍射卡组是由粉末衍射标准联合 委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF 卡片。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5.透射电子显微镜的结构分为光学成像系统、真空系统和电气系统。 1. X射线管中，焦点形状可分为点焦点和线焦点，适合于衍射仪工作的是线焦点。 2. 在X 射线物象分析中，定性分析用的卡片是由粉末衍射标准联合委员会编制，称为JCPDS 卡片，又称为PDF(或ASTM) 卡片。 3. X射线衍射方法有劳厄法、转晶法、粉晶法和衍射仪法。 4. 电磁透镜的像差有球差、色差、轴上像散和畸变。 5. 电子探针是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析。 二、选择题（多选、每题4 分） 1. X射线是（ A D ） A. 电磁波； B. 声波； C. 超声波； D. 波长为0.01~1000?。 2. 方程2dSinθ=λ叫（ A D ） A. 布拉格方程； B. 劳厄方程； C. 其中θ称为衍射角； D. θ称为布拉格角。
东北大学继续教育学院 现代材料测试技术X 试卷（作业考核线上2） A 卷（共 3 页） （√）1. 从X射线管射出的X射线谱通常包括连续X射线和特征X射线。 （√）2. 布拉格公式λ=2dsinθ中λ表示入射线波长，d表示衍射（干涉）面的间距，θ表示掠射角。 （×）3. 利用衍射卡片鉴定物相的主要依据是d值，参考厚度。 （×）4. 透射电镜中的电子光学系统可分为照明、成像和显示记录三部分。 （×）5. 电镜中的电子衍射花样有斑点花样、环状花样、菊池线花样和会聚束花样。（√）6. 等厚条纹是衍射强度随试样厚度的变化而发生周期性变化引起的，图像特征为明暗相间的条纹。 （×）7. 电子探针X射线显微分析中常用X射线谱仪有光谱仪和能谱仪。 （×）8. 俄歇电子能谱仪最适合做材料的厚度和轻元素的成分分析。 （√）9. 电子探针定性分析时是通过测定特征X射线波长或能量确定元素，定量分析时通过测定X射线的强度确定含量。 （√）10. 当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要条件是满足布拉格方程, 而产生衍射的充要条件是同时满足结构因数不等于零。 （√）11. 随X射线管的电压升高,λ 0和λ k 都随之减小。 （√）12. 当X射线管电压低于临界电压时仅可以产生连续X射线；当X射线管电压超过临界电压就可以产生特征X射线和连续X射线。 （×）13.当X射线照射在一个晶体时，产生衍射的必要和充分条件是必须满足布拉格方程。（×）14. 面心点阵的系统消光规律是 H+k+L 为偶数时出现反射，而 H+K+L 为奇数不出现反射。 （×）15. 扫描电镜的表面形貌衬度是采用背散射电子形成的电子像。 二、选择题：（20分） 1.当X射线将某物质原子的K层电子打出后,L层电子回迁K层,多余能量将另一个L层电子打出核外,这整个过程将产生( C )。 A.特征X射线 B. 背反射电子 C.俄歇电子 2. 吸收电子的产额与样品的原子序数关系是原子序数越小，吸收电子（ A ）。 A.越多 B.越少 C.不变 3. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ B ）。 A.背散射电子； B. 二次电子； C. 吸收电子； D.透射电子。 4. 让透射束通过物镜光阑而把衍射束挡掉得到图像衬度的方法，叫做（ A ）。 A.明场成像 B.暗场成像 C.中心暗场成像 5. 透射电镜的两种主要功能是检测（ B ）。 A.表面形貌和晶体结构 B.内部组织和晶体结构 C.表面形貌和内部组织 6. 由电磁透镜磁场中近轴区域对电子束的折射能力与远轴区域不同而产生的像差，称为（ A ）。 A.球差 B.像散 C.色差
材料现代测试技术 学院：材料科学与工程学院专业班级：材料科学02班 姓名：吴明玉 学号：20103412
SnO 基纳米晶气敏材料微观结构的表征 2 一．摘要 随着现代物理科学技术的迅速发展，现代分析测试技术的不断更新和进步为人们对材料结构和性能的深入研究提供了可能，从而促进人们对气敏材料机理有了更为客观的认识。本文主要以X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)，扫描电镜(SEM)，高分辨电子显微镜(HRTEM)等现代材料测试技术为基础，设计出了可行的气敏材料微观结构表征方案。 关键词：XRD XPS SEM HRTEM 二．引言 材料是人类社会赖以生存和发展的物质基础,材料的发展关系到国民经济发展,国防建设和人民生活水平的提高。半导体SnO2气敏材料在防止火灾爆炸事故的发生、大气环境的检测以及工业生产有毒有害气体的检测等领域的发挥了巨大作用。但是，目前开发的半导体气敏材料仍存在着灵敏度不高、交叉敏感严重、长期使用敏感材料易中毒失效稳定性差、重复性不好等缺点。针对上述问题，研究者们做了大量工作。气敏材料的研究热点主要集中在改进、优化成膜工艺和对现有材料进行掺杂、改性、表面修饰等处理，以提高气体传感器的气敏性能，降低工作温度，提高选择性稳定性等性能。掺杂不仅可以提高元件的电导率，还可以提高稳定性和选择性，金属掺杂是最为常见的掺杂方式，掺杂物的电子效应可以起到催化活性中心的作用，降低被测气体化学吸附的活化能，有效提高气敏元件的灵敏度和缩短响应时间。 成分，结构，加工和性能是材料科学与工程的四个基本要素，成分和结构从根本上决定了材料的性能，对材料的成分和结构进行精确表征是实现材料性能控制的前提。材料的分析包括表面和内部组织形貌，晶体的相结构，化学成分和价键结构，相应地，材料分析方法有形貌分析，物相分析，成分与价键分析和分子结构分析。为了对SnO 掺杂金属离子复合材料的性能进行研究，本文设计出了 2 微观结构表征方案，为微观结构研究做好了铺垫。 三．正文 3.1材料的制备及表征方法 纳米材料，并对其分别进行Cd,Ni等金属的掺杂。通采用水热法制备SnO 2 过X衍射分析仪(XRD)，X射线光电子能谱(XPS)等,得到薄膜的晶体结构以及表面的化学组成，原子价态，表面能态分布信息；通过扫描电镜(SEM)等得到材料的表面微观形貌信息；通过高分辨电子显微镜(HRTEM)得到材料的晶体取向， 3.2表征方案 3.2.1X衍射分析仪(XRD)
材料分析测试技术部分课后答案 太原理工大学材料物理0901 除夕月 1-1 计算0.071nm(MoKα)和0.154nm(CuKα)的X-射线的振动频率和能量。 ν=c/λ=3*108/(0.071*10-9)=4.23*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*4.23*1018=2.8*10-15 J ν=c/λ=3*108/(0. 154*10-9)=1.95*1018S-1 E=hν=6.63*10-34*2.8*1018=1.29*10-15 J 1-2 计算当管电压为50kV时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的短波限和光子的最大动能. E=eV=1.602*10-19*50*103=8.01*10-15 J λ=1.24/50=0.0248 nm E=8.01*10-15 J(全部转化为光子的能量) V=(2eV/m)1/2=(2*8.01*10-15/9.1*10-31)1/2=1.32*108m/s 1-3分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射；
（3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。 答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。 根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka 的能量，Ka能量大于La的能量。 因此在不考虑能量损失的情况下： CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同） CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka） CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la） 1-4 以铅为吸收体，利用MoKα、RhKα、AgKαX射线画图，用图解法证明式（1-16）的正确性。（铅对于上述Ⅹ射线的质量吸收系数分别为122.8，84.13，66.14 cm2／g）。再由曲线求出铅对应于管电压为30 kv条件下所发出的最短波长时质量吸收系数。 解：查表得 以铅为吸收体即Z=82 Kαλ3 λ3Z3 μm Mo 0.714 0.364 200698 122.8 Rh 0.615 0.233 128469 84.13 Ag 0.567 0.182 100349 66.14 画以μm为纵坐标，以λ3Z3为横坐标曲线得K≈8.49×10-4，可见下图 铅发射最短波长λ0＝1.24×103/V＝0.0413nm λ3Z3＝38.844×103 μm = 33 cm3/g 1-5. 计算空气对CrKα的质量吸收系数和线吸收系数（假设空气中只有质量分数80％的氮和质量分数20％的氧，空气的密度为1.29×10-3g／cm3）。 解：μm=0.8×27.7＋0.2×40.1=22.16+8.02=30.18（cm2/g） μ=μm×ρ=30.18×1.29×10-3=3.89×10-2 cm-1 1-6. 为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90g／cm3）。1-7. CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？ 解：设滤波片的厚度为t 根据公式I/ I0=e-Umρt；查表得铁对CuKα的μm＝49.3（cm2/g）,有：1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm 根据公式：μm=Kλ3Z3，CuKα1和CuKα2的波长分别为：0.154051和0.154433nm ，所以μm=K
名词解释： 分子振动：分子中原子（或原子团）以平衡位置为中心的相对（往复）运动。伸缩振动：原子沿键轴方向的周期性（往复）运动；振动时键长变化而键角不变。（双原子振动即为伸缩振动） 变形振动又称变角振动或弯曲振动：基团键角发生周期性变化而键长不变的振动。 晶带：晶体中，与某一晶向[uvw]平行的所有（HKL）晶面属于同一晶带，称为[uvw]晶带。 辐射的吸收：辐射通过物质时，其中某些频率的辐射被组成物质的粒子（原子、离子或分子等）选择性地吸收，从而使辐射强度减弱的现象。 辐射被吸收程度对ν或λ的分布称为吸收光谱。 辐射的发射：物质吸收能量后产生电磁辐射的现象。 作为激发源的辐射光子称一次光子，而物质微粒受激后辐射跃迁发射的光子(二次光子)称为荧光或磷光。吸收一次光子与发射二次光子之间延误时间很短(10-8~10-4s)则称为荧光；延误时间较长(10-4~10s)则称为磷光。 发射光谱:物质粒子发射辐射的强度对ν或λ的分布称为发射光谱。光致发光者，则称为荧光或磷光光谱 辐射的散射：电磁辐射与物质发生相互作用，部分偏离原入射方向而分散传播的现象 散射基元:物质中与入射的辐射相互作用而致其散射的基本单元 瑞利散射（弹性散射）：入射线光子与分子发生弹性碰撞作用，仅光子运动方向改变而没有能量变化的散射。 拉曼散射（非弹性散射）：入射线(单色光)光子与分子发生非弹性碰撞作用，在光子运动方向改变的同时有能量增加或损失的散射。 拉曼散射线与入射线波长稍有不同，波长短于入射线者称为反斯托克斯线，反之则称为斯托克斯线 光电离：入射光子能量(hν)足够大时，使原子或分子产生电离的现象。 光电效应:物质在光照射下释放电子(称光电子)的现象又称(外)光电效应。 光电子能谱:光电子产额随入射光子能量的变化关系称为物质的光电子能谱 分子光谱：由分子能级跃迁而产生的光谱。
现代分析技术在塑料材料测试中的应用 广东轻工职业技术学院 谭寿再 ［摘 要］ 塑料工业的发展，为塑料材料的分析测试提出了更高的要求。计算机技术、热分析、核磁共振、色谱法分析、光谱测试、电镜分析等现代材料分析测试技术及机电一体化，多机联用技术的塑料分析测试中得到了广泛的应用。塑料材料是粘弹性体，在分析测试中应该注意其特性并采用标准试验方法。 ［关键词］ 塑料材料，性能分析，测试技术，标准化。 塑料已经与钢铁、木材、水泥一起构成现代社会中的四大基础材料，是农业、工业、能源、交通运输、信息产业乃至宇宙空间和海洋开发等国民经济各领域不可缺少的主要材料。在新世纪里，我国已步入世界塑料大国行列。中国塑料原料表观消费量由2000年的约2400万吨增至 2004 年的3813.3万吨，居世界第二位，年均增长率达12.3％；2004年全国塑料制品产量达到1848.6万吨，工业总产值3803.15亿元，比上年同期增长25.0％；塑料制品的出口额127.74亿美元，比上年增长了31.21％。预计到 2005年，中国塑料表观需用量将超过4000万吨。由此可看，塑料制品行业在我国现代化经济建设中发挥着越来越大的作用。 随着塑料工业的发展，为了正确掌握塑料的各种性能，控制产品的质量、指导塑料产品的成型与加工、研讨材料结构与性能的关系、更好的推广和使用塑料材料。塑料性能的评价显得越来越重要，塑料性能的测试技术和各类性能试验方法标准也相继产生。然而，不容置疑，我国的塑料性能测试的技术水平，不论是仪器设备还是测试方法，与先进国家还有一定的差距。 一、 塑料性能分析测试的特点 塑料通常是指以合成的或天然的高分子化合物为基本成份，加以填料、增塑剂、稳定剂及其他添加剂等配合料，在将制造或加工过程中的某一阶段能流动成型或借原地聚合、固化而定型，其成品状态为柔韧性或刚性固体。由于塑料组成和结构的特点，使得塑料具有许多优异的性能。塑料性能分析测试是材料科学的一部分，它同众多的金属材料和非金属材料检验方法有许多相同之处，但由于高分子材料的结构性能的不同，也有自身的特点。 （1） 塑料的粘弹性 塑料是一种粘弹性体，其性能与弹性的金属材料有很大的不同。尤其是塑料的力学性能测试中有很宽的塑性区，应变率高。因此，用电阻应变片技术来测定塑料的应变量通常是不合适的。塑料测试的时间效应非常明显，在外力作用下塑料分子链会逐渐发生了构象和位移
现代材料测试技术复习资料
第一章X射线衍射分析 一、填空题 1、X射线从本质上说，和无线电波、可见光、γ射线一样，也是一种。 2、尽管衍射花样可以千变万化，但是它们的基本要素只有三个：即、、。 3、在X射线衍射仪法中，对X射线光源要有一个基本的要求，简单地说，对光源的基本要求是、、。 4、利用吸收限两边相差十分悬殊的特点，可制作滤波片。 5、测量X射线衍射线峰位的方法有六种，它们分别是、、 、、、。 6、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 、。 7、特征X射线产生的根本原因是。 8、X射线衍射定性分析中主要的检索索引的方法有三种，它们分别是、 和字顺索引。 9、X射线衍射仪探测器的扫描方式可分、、三种。 10、实验证明，X射线管阳极靶发射出的X射线谱可分为两类：和 11、当X射线穿过物质时，由于受到散射，光电效应等的影响，强度会减弱，这种现象称为。 12、用于X射线衍射仪的探测器主要有、、、，其中和应 用较为普遍。 13、X射线在近代科学和工艺上的应用主要有、、三个方面 14、X射线管阳极靶发射出的X射线谱分为两类、。 15、当X射线照射到物体上时，一部分光子由于和原子碰撞而改变了前进的方向，造成散射线；另一部分光子可能被原子吸收，产生；再有部分光子的能量可能在与原子碰撞过程中传递给了原子，成为。 二、名词解释 X-射线的吸收、连续x射线谱、特征x射线谱、相干散射、非相干散射、荧光辐射、光电效应、俄歇电子、质量吸收系数、吸收限、X-射线的衰减 三、问答与计算 1、某晶体粉末样品的XRD数据如下，请按Hanawalt法和Fink法分别列出其所有可能的检索组。 2、产生特征X射线的根本原因是什么？ 3、简述特征X-射线谱的特点。 4、推导布拉格公式，画出示意图。 5、回答X射线连续光谱产生的机理。