特别警示！
对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书
重要提示
1、禁止使用高氯酸消解样品。
2、禁止使用浓硫酸消解样品。
3、禁止消解芳香类化合物。
4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。
5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。
一、微波简介
微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理
微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。
三、密闭增压消解的原理
密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置：
1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通
风管道把气体排到室外。
2
220V ，负载大于2.5KW
3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔）
五、面板及使用操作
1、基本功能介绍
1.1、控制按键页面
1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁
（使用时务必锁上）
温度传感器安装位
压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关
炉门
备注：方案号码00-60可以任意选择，按
），30-60）。
1.3、按选择00-29
1.4
备注：A 、设置程序升温，温度（T ），时间（t ），功率（w ），其
中功率大小用数字代替：1代表10%功率，2代表20%
功率，3代表30%功率，4代表40%功率，5代表50%功
率，6代表60%功率，7代表70%功率，8代表80%功率，
9代表0-100%PID 自动调节功率。一般使用5即可
B 、温度（T ）设置范围：室温—300度, 时间（t ）设置范围为：0—30分钟。
C 、实际温度 D
：01
0:00 12:0 0.00 0:00 12:0 0.00
2、举例一、茶叶、糕点、粮食等及类似样品的参考方案：
2.1
备注：功率一般选择5（50%）或者6（60%）加热，由于微波加
2.2
以上是温度主控操作方法，适用于常规熟知其样品特性的样品，若有不明样品或者反映比较剧烈的样品，则要选择温度和压力双控程序消化样品如下：
3、举例二、不明样品或者反映比较剧烈的样品使用温度压力双控方案
3.1
方案号码进入温压双控程序。
3.2、选择31
0:00 18: 0.03 0:00 12:0 0.00
3.3
备注：A 、一般设置程序升温，温度（T ），时间（t ），功率（w ），
B 、温度（T ）设置范围：室温—300度, 时间（t ）设置范
围为：0—30分钟。
C 、压力（P ）设置范围：0.0—10.0MPa 。
D 、实时显示运行剩余时间、实际温度、实际压力（不
0.00-0.05） E 。
3.4、以下是某未知样品的参考方案：
0:00 12:0 0.00 0:00 12:0 0.00
0:00 18:0 0.03
六、全四氟材质FR消解罐介绍（仪器型号不同配置消解罐材质不同）
1、控温型主控罐结构
溶样杯测温与密封盖溶样杯盖温度传感器
！！特别注意事项：
a、测温与密封盖孔内禁止进水和酸，保证内部干燥。
b、温度传感器保持干燥，经常用卫生纸或者吸水纸擦拭
c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密
封盖内
2、普通标准消解罐结构：以此为：
溶样杯密封盖放气阀溶样杯盖
消解罐安装后整体图如下：
特别注意事项：
A,控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、溶样杯盖是一样的，可以通用，使用前请用记号笔标记。
B,普通标准消解罐装好样品后，要拧紧放气阀。
3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。
4、消化罐的使用：新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法如下：加5ml 硝酸于消化罐内，盖上内盖，旋紧外盖，于微波消解仪中，设定150℃，时间为15分钟，溶去罐内沾污之物，再用去离子水冲洗干净。
5、消解罐的放置：多个样品同时消解主控罐建议放在右上角位置，其他标准罐均匀排列。
6、仪器运行完毕后，冷却约5分钟可以将消解罐从炉腔中取出，放通风橱继续冷却约20分钟即可在通风橱内打开消解罐，先拧下放气阀，后拧开溶样杯盖。
七、双层材质FT 型消解罐介绍（仪器型号不同配置消解罐材质不同）
1、控温型主控罐结构
1.1、 测温与密封盖
备注：测温与密封盖孔内禁止进水和酸，保证内部干燥。
接主机的
导气管安
装位置
1.2 外罐垫片测温与密封盖外罐罐盖温度传感器
内罐（溶样杯）
！！特别注意事项：
a、FT型消解罐分内外罐，外罐由宇航复合纤维+PEEK(聚醚醚酮)一次性注塑而成，作用是保护内罐，内罐是TFM或者PTFE 制作，内外罐必须同时使用
b、温度传感器保持干燥，经常用卫生纸或者吸水纸擦拭
c、温度传感器接口段接主机、金属杆插入主控罐测温与密封盖内
d、保证外罐整体和内罐外壁是干燥的。
2、普通标准消解罐结构：
2.1、以此为：外罐密封盖放气阀外罐罐盖
内罐（溶样杯）
2.2防爆膜的安装方法如下：
备注：每次使用时，只安装一片防爆膜，使用后，根据防爆膜变形情况决定继续使用或更换.
2.3、消解罐安装后整体图如下：
特别注意事项：
A,控温型主控罐与普通标准消解罐的溶样杯、外罐及罐盖是一样的，可以通用，使用前请用记号笔标记。
B,普通标准消解罐装好样品后，要拧紧放气阀。
3、控压型消解罐就是只需将导气管接入普通消解罐即可。
4、消化罐的使用：新消化罐在使用前须先清洗干净。清洗方法如下：加10ml 硝酸于消化罐内，旋紧外盖，于微波消解仪中，设定150℃，时间为15分钟，溶去罐内沾污之物，再用去离子税冲洗干净。如有必要，特别是用于测定痕量元素时，清洗工作可再重复一次。
5、消解罐的放置：根据样品数量不同选择不同的消解罐放置板，1-6个样品建议使用同时放置6个样品的四氟板，6-12个样品使用放置12个样品的四氟板。无论做样品数量多少，一定要均匀的放置在四氟板上。 接主机的
导气管安
装位置
温度和压力控制罐放置位置见下图：。
同时放置1-7个样品
6、消解罐的清洗方法：内罐清洗不得使用硬质物，以免损伤内罐表面（清洗可用高温清洗及酸缸浸泡），外套不得浸泡清洗，必要时用柔软的布蘸水擦拭
7、仪器运行完毕后，冷却约5分钟可以将消解罐从炉腔中取出（测压型消解罐要冷却20分钟后才可以取下导气管），放通风橱继续冷却约20分钟即可在通风橱内打开消解罐，先拧下放气阀，后拧开溶样杯盖。
八、样品消解步骤：
1、取样品和加酸（以植物油为例）
准确称量不超过0.3000g 样品，精确到0.0001g,放入溶样杯中，加入7-10ml 优级纯硝酸和1-2 ml 双氧水，拧上消解罐罐盖备用 备注：植物油，糕点，面粉，茶叶等建议取样量不超过0.3g ，超过0.3g 必须做预处理（预处理方法为：先在可以控温的电热板上设定120℃消化20分钟，后装罐做微波消解），茶叶样品需要预先硝酸浸泡过夜后做微波方法消解
注意事项：a 、同一批反映务必处理相同的样品，且称样量应尽量
保持一致
b 、同一批反应必须使用相同的酸或溶剂
c 、为延长罐子的使用寿命，应当作到能用低温消化的
样品就不用高温消化，高温下保温时间不宜过长
2、将装好样品的消解罐均匀放入微波消解仪内的消解罐专用板上
3、设定：第一步：温度设定120℃，时间设定为5-105，第二步：温度为165℃，时间为10-15分钟，功率为2，倒计时开始
温度主控位置压力主控位置
4、计时完毕后，3-5分钟后可把消解罐从微波消解仪中取出，冷却
5、冷却大概20分钟后，即可以在通风橱内打开消解罐，（普通标准罐可以先拧开放气阀，再拧开罐盖，温度主控罐无放气阀，打开时候一定带上防腐手套）
6、将消解好的样品转移到容量瓶中定容待测（尽量定容到25毫升容量瓶，有些样品需要赶酸，赶酸方法为：样品放在电热板蒸发至粘稠状，后定容），冲洗2-3次消解罐内盖和溶样杯，清洗液一起转入容量瓶中。
九、消解罐及微波消解仪炉腔的清洗保养
1、内盖与罐体口部之斜面密合部位。注意不要硬物刷洗，不要敲打和有划痕。以免造成密封不良。
2、本消解罐禁止在电炉上明火加热使用，可以在电热板上设定温度在130℃以下加热，但溶样罐只能开口使用或盖上内盖。绝对禁止盖上外盖密封在电热板或电炉上加热。
3、溶样罐在使用一段时间后，每次在使用前应仔细查看罐体和外盖的螺纹是否有裂断、损伤和变形；在强光下仔细查看罐体内壁是否有裂纹，以确定能否继续使用。
4、消解罐材料会随时间而逐渐老化。因此，本消化罐从开始使用后，根据十年来对用户调查，使用寿命约叁年。
5、消解罐使用时候可能喷出酸液或者卸压泄出的腐蚀性气体，应经
1、FR及FT系列消解罐只供在微波消解仪中制备试样之用。不能在
电炉上直接加热；也不能在烘箱中密封增压分解试样。
2、微波消解试样应放在有抽风排气的通风橱或者毒气柜中进行。
当由于某种原因产生超压泄气时，可将泄出的腐蚀性气体及时排出以保护操作人员的健康及良好的工作环境。
3、FR及FT系列型消化罐内容积均为100ml。一般情况下，干燥的
固体样品，其取样量不大于0.3g。如果是含水份的样品为水果、
动物组织等，可以按水份含量进行折算后，增大取样量，但干燥样量仍不超过0.3g。对于情况不明的样品，不了解样品与溶剂在微波加热下发生的化学反应的剧烈程度，因此，对此类样品应先取不大于0.1g的样品量进行消解试验，然后根据其消解的反应剧烈程度，再决定最后的合适的取样量进行消解。
4、每个溶样罐内所加消解试剂的总量最多不要超过溶样罐内容积
的1/3（即30 ml）。
5、不允许单独使用高氯酸和高沸点的硫酸、磷酸在罐内分解试样。
否则，会产生严重的安全后果和损坏消化罐。因为密封增压用硝酸、王水、双氧水已有非常强烈的消化能力，也没有必要使用高氯酸。使用高氯酸非常容易引起爆炸，特别是存在有机物时更是如此。许多实验室禁止使用高氯酸分解试样以保证安全。
6、消化水样测定COD时，使用H2SO4-K2Cr2O7等混合氧化剂时，
一定要小心加入罐中：切勿流淌在罐子外部、罐口和锥形斜面上。因为这些部位的硫酸或含硫酸的溶剂在受到微波加热时会逐渐失去水份，残留的硫酸吸收微波能而形成的局部的高温足以使该部位的聚四氟乙稀分解，致使消化罐受损甚至破坏其密封性能。对于甘油、三甘油脂、脂肪及脂肪酸、纤维素等物质不允许单独使用浓硝酸在消化罐中进行密封解。硝化甘油、硝化纤维素、硝化芳香化合物不可在消化罐中密封消解。对于易挥发的有机物如有机溶剂以及含大量易挥发物的物质等不能进行密封消解。如果一定要消解，则应予先将样品在开口容器中加热使易挥发物除去后，再进行消解，以确保安全。
7、消化样品时，取适量试样于消解罐内，加入适量的溶剂后，应
充分摇匀，勿使粘附于罐壁或浮在面上。可放置一段进行预消化。如果加入溶剂后反应剧烈则应分次加入溶剂，待反应平静后再加上内盖并旋紧外盖。为保证消化效果，外盖一定要旋紧。
8、在微波消解中途若出现意外，应紧急按下停止，停止微波加热。
其他未出现失败的消化罐应取出冷却，待重新设置消化条件后完成消化，以确保安全和消化效果。
9、生物试样或含大量有机物的试样消解完毕后，虽然已经没有固
态的残渣，但是一些有机物并没有破坏完全而残留于试液中。
这对于其后的原子光谱测定，并没有多少妨碍。但是如果用极谱法尤其是催化极谱法和电位溶出法测定微量元素，这些残存的有机物会对电极行为产生不利影响。因此，消解试样时，可在最后阶段以中等功率适当延长消解时间，将残存的少量有机物彻底破坏。
10、样品消解完毕后取出消解罐（热、烫！应戴上防护手套再拿取），
使之冷却至100℃以下（可用冷水浸泡，但水位在罐子的1/2高度处即可，勿使冷却水浸入螺旋部位），然后再慢慢旋开外盖。此步骤操作应在有抽风的毒气柜中进行。操作人员应穿上防护工作服，戴上防护手套。最好是戴上防护口罩，以防被可能逸出的腐蚀性气体所伤害。
备注：以上方法仅供参考，使用的酸均为优级纯浓酸，若取样品量大于以上量，建议先在电热板上预处理20分钟后（加入5ml硝酸，电热板调到120度，加热20分钟）再进行微波消解。
附件二、大米、玉米粉和面粉等密闭微波制样系统的消解方法一、适用范围
本方法提供粮食（大米、玉米粉和面粉等）的微波消解解决方案。
二、消解方法
1、称取0.250g供试样品，放入主控罐的溶样杯内。
2、向微波消解罐中加入10ml硝酸（65%～68%,AR），盖上罐盖拧紧。
3、相同方法制备平行样品和一个空白样品（含有同量的试剂和0.250ml二次蒸馏水或去离子水），禁止选择空白样作为主控罐。
4、安装好主控罐，连接好温度传感器；再把其余罐体均匀放入转盘的座架。
5、关上微波炉的门，选择微波消解（温度控制）方式，运行微波消解程序设置如下：
7、消解完成后，待罐体在炉腔中冷却至100℃以内，依次取出消解罐体，并卸下温度传感器。
8、当外套温度冷却到室温后，在通风柜中旋松泄气阀释放压力，打开溶样杯，把样品消解液转移到50ml容量瓶内，用去离子水或重蒸馏水把溶样杯内壁和杯盖内清洗后的溶液一并转移到容量瓶，定容到50ml.
9、因测试要求须增大取样量，建议采用适当方式做好前处理。
附件三、密闭微波消解试样的要求
！一、严禁利用微波制样系统消解的物质
△
（1）有机溶剂：乙醇，二元醇（乙二醇、丙二醇等），乙炔化合物，各种类型的醚、酮、烷烃、醛等；
（2）易燃易爆物：引火化学品，炸药（TNT、硝化纤维等），雷管，硫磺，航空燃料，火箭推进剂（肼、高氯酸胺等），高
氯酸盐，叠氮化合物等；
（3）与硝酸反应易产生爆炸因子的物质：苯酚，三乙胺，硝化甘油或有机硝化物等。
二、特别留意的物质
（1）凡含有机溶剂的试样，如：酒类，石油炼出物，化工厂污水或废液等；
（2）金属或合金类长条及大块的样品；
（3）油脂含量极高的试样。
三、试样称量的准则
1）无机样品一般称量0.100g～0.500g之间，对于高碳或成分复杂、不明样品建议低于0.100g；
2）有机样品应严格要求在0.200g～2.000g/杯，主要决定于其有机物和水分的含量。对于未知样品从0.100g～0.200g开始
逐步增加，如果取样量过大可在加热板等先行敞口加热预消
化处理，从而提高样品消解过程的安全性；
3）有机/无机混合或受有机物污染的无机样品应视为有机样品处理，通常严格控制在0.100g以内摸索条件建立消解程序，
等了解具体反应情况后适当增大样品量。
四、微波消解前样品的预处理
1）大部分固体样品最好经机械方法碎化为粉末、碎屑或小粒径试样，因样品粒径过大或是整块的物质时反应的表面积较小，以致消化反应速率较慢；金属类样品需让其完全浸没在消解试剂中。
2）含有机溶剂的样品必须挥干有机溶剂后，再进行微波消解。 3）含有高有机物（如：油类，脂肪、糖类及塑料等）称量必须更格控制好，最佳用量为0.100g，若量大时务必适当加以处理（物理方式预消化等）。
4）有些能直接吸收微波能量的无机物包括炭黑、碳化硅与一些玻璃等微波消解必须特别小心，慎重做样，避免局部过热导致容器损坏。
5）遇消解试剂反应剧烈的样品，必须待反应结束或平缓后才能够组装消解罐体。
附件四、微波消解有关酸/碱的相关知识
在密闭体系中，样品消解的目的是希望选用的消解液能完全分解样品基体，不带来干扰，并且用量少、无后续样品处理的烦琐过程；但要受到许多复杂因素的影响，如酸与容器间的化学作用，酸/碱的沸点或高热反应和容器熔点的考量以及混合溶剂组合使用之间的相互作用等。
传统上大多数无机酸都是良好的微波吸收体，某些酸在密闭容器中受微波辐射后其稳定性、蒸汽压等性质都会引起不同的变化。单一酸及混合酸的性质在许多文献资料上均有详细介绍，但应用时须结合自身的工作经验，根据样品的基体组分和被测元素的化学性质，分解效果，反应后是否获得稳定的可溶性盐或络合盐，溶剂引入空白值的大小，反应的速率等情况来全面考虑选用什么酸。
所谓混合酸是将两种或以上单酸按不同比例组合在一起使用的酸。因为每种酸具备有效分解某一基体中个别组分的能力，混合酸常能起到取长补短的作用，有时还会得到新的、更强的溶解能力，并且有利于把溶解过程中与另一种酸形成的络合盐彻底地分解。许多情况下两种以上的酸所组成混合酸，广泛用于无机或稀少难溶样品的分解。
为了方便分析工作者选定恰当的消解溶剂体系，下表概述部分酸/碱的性质和适用范围。
微波消解法测定化学需氧量 微波消解技术加热快，效率高，与标准的回流加热方法相比消解时间短，水样及各种试剂的消耗量小。实验仪器：微波炉，聚四氟乙烯消解罐，酸式滴定管，移液管，锥形瓶。 一、测试方法 1、所用试剂均采用基准或分析纯。 2、含Hg+消解液：称取经120℃烘干2小时的基准纯重铬酸钾9.806g溶于600ml 水中，再加入硫酸汞25.0g(如所测的水样氯离子浓度<100mg/l,可免加硫酸汞)，边搅拌边慢慢加入浓硫酸250ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度线，该溶液重铬酸钾浓度为0.20mol/l。 3、试亚铁灵指示液：称取邻菲罗啉1.458g、硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）0.695g溶于水 中，稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。 4、硫酸亚铁铵标准溶液：称取（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O16.6g溶于水中，边搅拌边 缓慢加入浓硫酸20ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。其浓度约为0.042mol/l,临用前用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取5.00ml重铬酸钾标准溶液于150ml锥形瓶中，加水稀释至约30ml左右，缓慢加入浓硫酸5ml，混匀，冷却后加入2滴试亚铁灵指示剂（约0.10ml）用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至褐色即为终点。 C[(NH4)2Fe(SO4)2]·6H2O=(0.2000×5.00)/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/l） V—硫酸亚铁铵标准溶液的滴定用量（ml） 5、硫酸—硫酸银催化剂：于1000ml浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1-3天，不时摇动使其溶解。 6、硫酸汞：结晶或粉末。 7、邻苯二甲酸氢钾标准溶液：C(KC6H5O4)=2.0824mmol/l,称取150℃时干燥2h的邻 苯二甲酸氢钾0.4251g,溶于水，并稀释至500ml,混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176（指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g）该标准溶液的理论COD值为1000mg/l。 二、测试步骤：
1目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。2适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4职责 4.1QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件， 并对所批准文件的准确性负责； 4.2QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5术语与定义 无。 6内容 6.1技术数据 电源电压：~220V（ 10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W
微波频率：2450 50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2使用操作步骤 6.2.1微波消解仪微波消解前的准备工作 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换； 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复；若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2消解罐的装配 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一 边旋转一直压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指 拧动爆裂块，使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧 爆裂块，使爆裂块稍微压紧杯盖。
实验六微波消解法测定COD 1. 实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸一重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）: 10~800mg/L, COD （Cr）＞800mg/L（稀释测定）； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1 ）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N,称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259 克，溶于约500ml 蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N （用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485 克邻菲罗玲和0.695 克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5 克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml 重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45 毫升。加入10 毫升浓硫酸，冷却后，加入2 滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 C= ( 0.250X5.00 ) /V
微波消解设备操作规程 一、人员保护： 穿戴实验服、护目镜和防护手套。误操作可能爆罐，操作人员操作前务必熟读操作手册。 二、仪器保护： 酸汽、潮湿、粉尘、散热通风不畅、环境高温、电压波动会损坏电路器件；电源必须良好接地。 三、内罐和盖的清洗： （1）酸浸——主盖测温管内禁止进液体，可插入小烧杯浸泡测温管外表面。 ——内罐和普通盖稀酸浸泡，一般10%（m/m）HNO3；超纯/去离子水冲净；晾干；如急用，60℃以下烘干。 （2）酸蒸——主盖测温管内禁止进液体；测温管内必须保证绝对干燥；测温管外表面可以洗。 ——罐+10mL 浓HNO3 →装罐→消解，条件：T=180℃， t=20min~30min；待T≤60（80)℃，压力接近0 后，方可打开；超纯/去离子水冲净，晾干；如急用，60℃以下烘干。 （3）禁刷——若有污物用软棉布、纸巾沾水擦拭；若洗不掉，可洗洁精洗；最后用酸浸泡法或酸蒸汽法清洗。 四、内罐标号： 内罐标号用油性记号笔或2B、4B、6B 铅笔（HB 禁用），不能贴标
签纸。 五、样品： 一般取样m≦0.5g，陌生样先取少尝试；同批消解样品类型、取样量、初始状态应一致。严禁消解危险品、易燃易爆品（有机溶剂、TNT、硝化甘油等）、浓碱或盐溶液（易结晶烧罐）；部分样品需预处理（脂类、有机物含量高的样品、反应易产生大量气体的样品、含有机溶剂的样品）。取样禁止样品挂壁。 六、试剂： 内罐100mL 的，建议取8-15mL，一般10mL；萃取/合成溶剂中必需含有极性物质，且V 极≧1/3×V 总。 ——若GB<10mL，可根据酸的种类及其注意事项将酸体积补加到10mL。——同批消解样品试剂类型、取量应一致。限量是为使探头能够检测到罐内温度和控制罐内压力不会过高。 ——浓H2SO4必须和HCl、HNO3等低沸点酸混合使用；降低沸点，保护罐体，H2SO4的比例不能过高。 ——HClO4慎用，和有机物反应过于激烈，会释放大量气体，一般不建议使用。 ——建议H2O2加液量≤2mL；加入H2O2，若立即有气泡，等反应平静，气泡消失再组装罐。 ——浓H2SO4、HClO4、H2O2严禁混合使用。 七、裙边型盖：
特别警示！ 对于从未使用过本设备的人员，请认真阅读本说明书 重要提示 1、禁止使用高氯酸消解样品。 2、禁止使用浓硫酸消解样品。 3、禁止消解芳香类化合物。 4、消解时必须在微波炉腔内装入消解罐，仪器不可以空载。 5、消解罐使用期限正常为3年，超过期限请更换全新消解罐。 一、微波简介 微波是一种频率在300MHz～300GHz，即波长在100cm～0.1 cm 范围内的电磁波。它位于电磁波谱的红外光谱和无线电波之间。通常用来加热的频率是2450±50 MHz，其性能近似太阳光，波速与光速相同，波长为12.24cm，振荡频率为每秒24.5亿次。二、微波加热的机理 微波加热主要是通过分子极化和离子导电两个效应对物质直接加热。物质吸收的能量迅速使其在分子和均匀加热介质间的重新分配，因此微波加热是一种“内加热”。诸如含水或酸的物质分子都是有极性的，这些极性分子在微波电场的作用下，以每秒24.5亿次的速率不断改变其正负方向，使分子产生高速的碰撞和摩擦，而形成高热；同时一些无机酸类物质溶于水后，分子电离成离子，在微波电场作用下，离子定向流动，形成离子电流，离子在流动过程中与周围的分子和离子发生高速摩擦和碰撞，使微波能转化成热能。 三、密闭增压消解的原理 密闭增压是指试样和消解溶液在密闭容器里通过微波的快速加热，使试样在高温高压下，表面层搅动、破裂，不断产生新的试样表面与溶液接触，直至试样消解完毕。
四、仪器安装与放置： 1、 建议不要把主机整体放入通风橱内，建议把排风管引入通风橱内，保证良好排风，若没有通风橱，也可以通过通 风管道把气体排到室外。 2 220V ，负载大于2.5KW 3 顶部安装排风机（后面上部寻找风机电源插孔） 五、面板及使用操作 1、基本功能介绍 1.1、控制按键页面 1.2、开机液晶屏3秒后显示画面 门锁 （使用时务必锁上） 温度传感器安装位 压力导气管安装位 控制面板 消解罐放置板 电源开关 炉门
微波消解仪操作规程与注意事项
微波消解仪操作规程及注意事项 操作规程： 1.检查仪器运行正常。 2.检查转子是否干净，容器已经清洗。 3.称样，称样量内插罐≤0.1g，内罐≤0.5g。 4.在通风橱中，加消解用试剂，单用内罐时总试剂量要求至少 8mL，内插罐一般2mL以内。盖好盖，插入外罐中，放上安全弹簧片，再放入转子架中，架子定位到工作台上，用力矩扳手旋转架上螺丝，听到一声“嘎”，表示到位。为了保证转子能稳定旋转，在消解较少瓶样品时，可放入空架到转台 上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置，并连 接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5.关上门，根据样品编写或者调出程序。 6.按START，开始程序。 7.结束后，可用水快速冷却，或自然冷却。一般情况下温度到 45℃以下时开盖。为了适合分析，进行蒸酸或定容。 8.清洗容器。 注意事项：
1.加入酸与液体的体积，只用内罐时至少8mL；用内插罐时 1mL左右(皆少于罐容积的1/3)，同时内罐中都要加入5mL 去离子水和1mL双氧水。 2.最大固体加样量：内插罐：≤0.1g，内罐≤0.5g。 3.严禁用高氯酸进行消化。 4.严禁含有机溶剂或挥发性的样品进行消化。如要消化，应先 水浴挥干。 5.同一批次的消化样品应性质相同。 6.1号主控罐中应加入样品。 7.主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选 TWIST选项。 8.特别注意温度传感器！！轻拿轻放。 9.放置支架时应均匀间隔距离，平衡放置。 10.主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11.清洗内罐和内插罐时，禁用毛刷，可用棉棒擦拭。 12.外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常见试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用，具体可参考相关文献。 1.2．制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的
微波消解法测定CODcr 1.1药品、设备和仪器 药品： a.硫酸银，化学纯 b.硫酸汞，化学纯 c.浓硫酸，密度为1.84g/ml d.重铬酸钾，化学纯 e.邻菲罗啉(C12H8N2·H20),化学纯 f.硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)，化学纯 g.蒸馏水等 设备和仪器： a.微波消解炉； b.聚四氟乙烯消解罐； c.酸式滴定装置； d.5ml移液管 e.1000ml 容量瓶； f.150ml锥形瓶； g.1000ml、500ml烧杯若干； h.电子天平（带称量纸和药勺）； i.棕色试剂瓶； j.蒸馏水发生器； k.烘箱。还需要滴管、玻璃棒、滤纸、漏斗、漏斗架、100ml容量瓶、10ml移液管、洗耳球、滴管等实验室常用仪器。 1.2试剂制备 a)重铬酸钾消解溶液(1/6K2Cr2o7=0.200mol/l) 称重铬酸钾9.806g于1000mL烧杯中，溶解于大约500mL蒸馏水中，在搅拌中徐徐地加入250mL浓硫酸，冷却后，转移至1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，摇匀。 该溶液重铬酸钾浓度用于测定COD浓度在50～1000mg/l的水样(含2500mg/l以上需稀释的水样)。 b)掩蔽剂：硫酸汞(Hg2S04)结晶或粉末 c)催化剂：称取10g硫酸银(Ag2S04)溶解于l升的浓硫酸(H2S04)中，摇匀 d)试亚铁灵指示剂：称取 1.485g邻菲罗啉(C12H8N2·H20)和0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于蒸馏水中,稀释至100mL，贮于棕色瓶内 e) 硫酸亚铁铵标准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20≈0.05mol/L]： 称取19.8g硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定： 准确吸取 5.00mL重铬酸钾标准溶液于150mL锥形瓶中，加蒸馏水稀释至30mL左右，缓慢加入5mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
Pro Rotor 48 SOP 步骤 操作 图例 注解 1 样品制备 按照相关测试方法制备样品 2 精确称取样品 （0.05-0.5g ） 1. 确保无样品粘附于内 管与密封或O形圈处。2. 未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内。 3. 对于反应剧烈的样品将称样量控制在0.1g 以内。 3 加试剂 1. 尽量将粘在管壁的样 品淋洗至管底。 2. 混匀样品与酸溶液。 3. 如有必要可放置片刻放置过激反应。 4. 所加试剂总体积不小于6ml。 4 密封上盖及P/T sensor 的检查与扩口 1. 检查防爆膜及密封是否有损坏，如有损坏，及时更换。 2. 将密封盖完全压入到密封器上至少3秒钟。 新密封应该压10秒钟 以上 3. P/T sensor 必须使用专用的外套管 4. 扩口后15分钟内运行程序，超过15分钟须再次扩口。
5 反应罐的安装 1. 确保所有部件均为干燥状态，不得残留酸液。 2. 将内管放入外套管 3. 螺纹盖顺时针拧紧 6 P sensor 的安 装 1. 同上1，2，3步骤。 2. 请注意传感器的正确握法！ 3. 为了测定正确的反应压力，如图示密封盖上的1.5圈，确保初始压力在1-2bar 左右。 4. P sensor 所在位置为参比罐，必须消解样品，不允许放置空白。 7 反应罐的安装位置及位数 1. 48位高压转子推荐同 时做4、8、16、24、32、48位。 2. 当少于以上罐数时，可 以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用。 3. 注意反应管数量和功率的对应关系。 8 盖上保护罩 1. 将保护罩盖到转子上，对准三个定位孔。 2. 顺时针旋紧保护罩，卡口锁定。 9 将转子（Rotor ）放入MW PRO 1. 打开Multiwave Pro电 源，进入主程序界面。2. 用双手抱住转子的底 部，将转子放到炉腔内的转盘上，轻轻平移至固定位置。 3. 关上Multiwave Pro的 安全门.
微波消解仪注意事项 1、微波消解仪在运行过程中，或在运行结束时，只要压力数字显示值不是“0”时，请不要按“清零”键； 2、微波制样过程中，最大使用80%的加热功率；如制样罐少于4只时，要使用50%以下功率； 3、在使用中除了可加热敞口容器中的水外，其它任何酸或碱、盐或固体物质，均不要单独在开口容器中加热； 4、使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在，以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩，否则将出现打火或击穿；微波制样中一定避免将金属物质（如导线、金属块等）误放入谐振腔中； 5、微波消解系统的制样容器用塑料制作，不能用强的机械力，其螺纹易于滑丝，应用力量要适度，这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大，否则易损坏； 6、制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反应剧烈的消解制样，请在开口状态下保持制样容器在通风厨内进行反应，待反应平静后，盖上容器盖，把容器放入制样系统中； 7、制样罐内的样品、试剂和溶剂总体积不能超过内杯容积的30%；
8、把控制罐放在最右侧样罐架上（即离压力传感器通道口最远的位置）；注：这一个罐不用安全膜，否则工作过程中无压力显示，容易出现事故。 9、微波消解仪工作完成后，待显示窗上的压力降到“0”或接近“0”时，取下压力控制系统，取出样品罐，根据下一步测试要求将样品转移； 10、从制样系统中取出样品罐后，不要用凉水冲凉，否则将导致制样罐外罐变形或破裂； 11、千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗，也不要用水冲洗谐振腔。
Multiwave 3000 Microwave Reaction System 微波样品制备仪操作手册（中文） 安东帕（中国）有限公司
介绍 首先感谢你购买并使用Anton Paar公司的Multiwave 3000微波样品制备系统。我们十分感激您的信任，我们将尽我们的所有的努力来确保在未来的日子里你的设备顺利运行。 Multiwave 3000 是一个全新设计的微波辅助样品制备系统。它采用模块化的转子系统，实现高压高温条件下无机或有机样品的快速而完全的密闭容器消解。利用不同的转子系统可以实现微波加热的方式进行干燥、蒸发、水解、萃取等加热实验过程。 各种部件和组件之间高度的兼容性以及多种专门附件，使Multiwave 3000适合多种样品处理工作要求。 Multiwave 3000 在如下方面出类拔萃： ? 极高的分析性能 ? 简单方便的操作 ? 最高的安全性 ? 较高的样品处理量 因此，它是分析实验室中各种日常工作不可缺少的帮手。Multiwave 3000是Anton Paar在分析测试领域长期经验的积累以及与奥地利格拉茨理工大学紧密合作的成果。
目录
Multiwave 3000 前视图 Multiwave 3000 后视图 1．显示屏2。软按键3。外接键盘吸附4．炉门5。电源开关6。冷却风机7．风管接口8。风机电源9。电源接口
Multiwave3000微波消解仪主机技术参数 电源要求: 230V AC 50Hz 电源功率: 3680 VA 微波安装功率 : 1700W, 双磁控管 微波输出功率 : 1400W 微波功率控制 : 全量程非脉冲式控制模式，最小调节范围1W ， 磁控管频率 : 2455MHz 微波炉腔体积 : 66 Liter 炉腔材质 : 全不锈钢，表面多层耐腐蚀氟高分子材料 排风冷却系统 : 190 m3/h （通过消解罐外侧冷却气道的有效流量）, 四级可 调 转子速度: 3 rpm 系统控制 : Motorola 68xxx-系列高性能微处理器，自带200种样品的 标准消解方法库，可自由修改、添加和扩充。最多可存储600 种程序，自动保存最近9小时的工作记录 显示: 明亮液晶显示屏，240 × 128 像素(40 字节×16 行) 输入控制: 防水键盘， 噪音水平 : 66 dBA, （正常安装条件下，三级冷却工作状态下，仪器前 测试） 强制性规范: 电磁兼容性 (89/336/EEC)、实验仪器（EN 61326 + A1 + A2:2002）、无线电频率发射（EN 50081-1:1993）、无线电 频率干扰（EN 50082-1:1997）、ISM 工业安全设备（FCC part 18）、低压规范 (73/23/EEC)；光电二级管LED:（IEC 60825-1:1993 + A2:2001、EN 60825-1:1994 + A11:1996 + A2:2001，电器安全性规范（ EN 61010-1:2001） 安全认证：北美ETL 安全证书，欧洲GS证书 过压保护: 金属防爆膜（非接触式设计，耐腐蚀，可反复使用） 压力控制传感器: 8位液压无线传感器，直接测定并实时显示反应罐实际工作压 力，测压范围：0 —86 bar （± 0.2 bar）；主动式压力控制， 可根据样品设定压力速度：0.1—0.8 bar/秒。 温度控制传感器：红外温度传感器测定所有反应罐温度：20 — 400 °C，显示 精度：±1°C
Mars微波消解仪操作手册（中文版） 声明：为方便相关人员使用本仪器，本中文版操作说明根据英文版翻译而得。限于翻译者水平有限，相关人员在使用过程中，还是应完全以英文版操作说明为准。如按照中文版操作说明进行操作，出现仪器故障，译者对此不负相关责任。 在翻译时，只翻译了操作手册部分内容，例如菜单设置、编辑方法、调用方法、删除方法等。其余部分请见原版操作说明。 警告：本仪器不能消解如下样品，未列出的样品并不 表示在任何条件下使用本仪器消解都是安全的。 1、易爆炸样品（TNT，硝酸纤维素等）； 2、推进剂（联氨，肼，高氯酸铵等）； 3、易燃性样品； 4、两种样品混在一起能自燃的（例如：硝酸和酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮 等）； 5、动物脂肪； 6、航空器燃料； 7、乙炔化物； 8、乙二醇（例如：乙烯基乙二醇，丙烯乙二醇等）； 9、高氯酸盐（例如，高氯酸铵，高氯酸钾等）； 10、醚类化合物； 11、油漆类； 12、烷烃类； 13、酮类。 一、CEM方法描述 CEM公司已在MARS系统里存储了一些美国EPA的方法、微波电源装置测试、以及为一些同类样品消解时指导性方法。下面就这些方法做一简要叙述。 1、美国EPA方法 SW-3015:适合于液体样品的消解； SW-3051:适合于污泥、土壤和底泥样品的消解； SW-3052:适合于含硅等样品的消解；
NPDES:适合于测定废水中重金属样品的消解； 2、样品方法 废油-XP-1500 铁质工具-HP-500 聚乙烯-XP-1500 动物-HP-500 水稻-XP-1500 植物1-HP-500 植物2-HP-500 肥料-Xpress 苯乙烯- Xpress 注意：仪器操作者可以编辑修改存储在CEM目录下的方法，但必须重新命名。重新命名后的方法自动保存在用户目录下。 二、注意事项 1、本仪器有高压电源和微波射线，仪器的维修服务人员必须通过相关的技术培训。 2、对于有机质含量和组成成分未知的样品，消解时称量不能大于0.5g。对于未知样品的消解，需要进行预消解，消解时间不能低于15min，而且消解时消解罐不能密封。 3、平时在拆卸防水接头的ESP线缆后，要用搽镜纸或柔软的毛巾擦洗和清洁连接头内外表面。如有必要，可以借助异丙醇进行清洗。 4、要避免电容继电器可能出现的故障，在操作微波电源后，在15秒内不能关闭设备。如果出现此种情况，需要检查存储在CEM目录下面的300W、600W 和1200W电源。如果电源不在该三种瓦数内，请参考本操作手册相关部分解决此问题。 5、绝不能将MARS系统安装在通风橱内，酸以及化学烟雾会对电子元器件、门安全联动装置造成损坏或故障。 6、如果MARS安装有样品搅拌装置，同时如果调速设备又放置在设备旁边的话，会存在一些安全隐患。
微波消解仪特性与原理 1.什么是微波 微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm 至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于霄达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz，家用微波炉也如此。 2.微波的特性 (1)金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。 (2)绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。 (3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质)，如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。下面，我们可以进一步理解微波消解试样的原理。 3.微波消解试样的原理 称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。 食品-铅、镉、铁、锰、铜和锌的测定
常压微波消解法测定COD - 噪声固废环评监测 简介：采用家用微波炉、利用炉外循环冷凝回流进行了常压下微波消解测定环境水样中COD的研究，方法简便、快速、准确度高，对环境水样的测定结果与标准方法相符。关键字：常压微波消解COD 环境水样1试验装置与方法常压微波消解装置见图1。 1.1试剂配制重铬酸钾标准溶液：称取预先在120℃下烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中转入1L容量瓶，用水定容，则C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L；试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲罗啉、0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中，转入100mL容量瓶中,用水定容；硫酸亚铁铵标准溶液(0.1mol/L)：称取39.5g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O］溶于水中,加入20mL浓硫酸,冷却后转入1 L容量瓶中用水定容,临用前用重铬酸钾溶液标定；硫酸—硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入7g硫酸银,放置1～2d后使用；COD标准溶液：基准邻苯二甲酸氢钾在110℃下烘干2h后于干燥器中冷却,称取0.2552g再用水溶解并定容于1L容量瓶中,则为300mg/L的COD标准溶液,用时现配1.2试验方法取10.00mL 的COD标准溶液(或环境水样)于锥形瓶中，加入5.00mL重铬酸钾标准溶液，再缓缓加入20.0mL硫酸—硫酸银溶液，轻摇使之混合均匀后置于微波炉内，于低档功率(190W)下加热4min，冷至室温后用30mL蒸馏水冲洗冷凝管内壁，取出锥形瓶加入3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液颜色由蓝绿色变为红褐色即为终点。同时吸取10.00mL蒸馏水按上述方法做试剂空白。由下式计算水
微波消解仪(参考品牌CEM Mars6) 一、技术指标要求 1腔体系统: 316级全不锈钢结构设计腔体，内腔喷涂多层防腐耐高温涂层，安全防爆防辐射门，耐强酸、有机溶剂腐蚀。安全状态可视设计，内置灯光，通过色彩和强弱反应消解状态和仪器密闭状态。 2微波性能: 双磁控管专业微波源,具固态晶体单向循环器，可保护磁控管和腔内IC电路、E-PROM在电磁辐射下正常工作。磁控管安装功率≥3150W，发射功率≥2450MHz。微波输出功率：≥1600W（标定标准：IEC 705 Method 1988），非脉冲0～100%连续微波（US.P.6288379）。磁控管终身免费保修保换。 3高精度温度控制系统: 双光束红外双圏监控，具2个监测点，能够监测每个罐体的温度，底部红外传感器不受液面高度影响。控温范围：0～300℃，检测精度：±1℃范围内。此外，该红外温度控制系统可独立工作，光路可相互校准，符合NIST标准。 所有内置传感器不吸收微波，测试稳定精确。 4全罐压力监控系统： 连续监测所有反应罐内的压力(0～100bar)，当反应罐出现异常高压时，自动泄压并及时报警。 5微波泄漏量：微波泄漏执行零负载检测标准，微波泄漏＜0.1mW/cm2,符合UL标准。 6冷却系统： 采用原位强力风冷系统，冷却到室温时间≤15min。 7消解罐组件： 1)转子位数≥40位，转盘设计：360°同向连续旋转或交替 式往复旋转。 2)内罐容量≥50mL，内罐材质TFM，耐高压，外罐可承受最 大压力100bar（1500psi），最高温度300℃。 8显示系统和操作系统：
1)控制显示屏和操作系统与主机一体化集成，无须外接控制 设备； 2)可任意进行方法编辑、储存、调用； 3)液晶显示屏可实时显示压力、温度、时间、功率及压力、 温度时间曲线。 9技术标准： 具有ISO9001证书，并明确微波仪器设计和生产能力具有官方认证机构出具的连续非脉冲微波证书和微波萃取证书。 二、仪器数量及配置要求 1)微波消解主机1套，配备标准配制所有的零部件(注明随机 附件)。 2)红外温控系统1套。 3)全罐压力监控系统1套。 4)消解转子1套(≥40位）。 5)配套消解罐（含内罐、外罐、盖子等)16个。 三、技术支持和服务 1设备安装、调试和验收 仪器到达用户所在地后，在接到用户通知1—2周内派安装工程师到达用户现场进行设备的免费安装调试工作。如在规定的时间内由于卖方的原因不能完成安装和调试，卖方应承担由此给采购人造成的损失。卖方对所有配置负责其完整性和配套性，安装过程中发生的费用由卖方负责。仪器安装调试完成后，由用户验收认可。 2 保修期 仪器整机的保修期为安装调试报告签字之次日起12个月；保修期内正常使用情况下，仪器出现故障，卖方应在用户通知后即时响应与答复，如需要到现场解决，48小时（2个工作日）内到现场，并承担全部费用（包括零配件、劳务和差旅费）。消耗性备件不属于保修范围内，但卖方应保证消耗件的正常工作质量要求（一年的质保期）。在保修期内消解罐等耗材若因质量问题造成损坏，卖方必须给予免费
安全操作规程 1.在使用微波样品处理系统之前，检查测压线两端的压力接头是否松动。如松动，必须将其拧紧。检查仪器状态：注水/测压开关放到测压位置，风扇放到排雾位置。 2.注水：用注射器将去离子水注入测压口，此时观察水从测压嘴连续流出后，关上阀门。(经常检查压强或温度传感器工作是否正常。方法是用注射器注水时，观察压强值，看升压情况，至少有100～300KPa。) 3.建立工作程序：一般情况下压力/温度应由小到大逐步设定。功率一般以每分钟升压60KPa或升温6℃左右为好；工步设计在4步为最佳，每步时间在3～6分钟之间即可。 4.为防止出现事故伤人，开机后，人不要对着炉门。操作者要注意观察屏幕，如有异常，应按退出键、关机或切断电源，并且过5分钟再开炉门 (即在压力下降后再开门)。 5.程序结束后，可打开排雾风扇，即开关放在“手动”位置。 下面是关于罐的使用及保养的注意事项： 1.样品罐洗净后，要擦干。在内罐外壁和外罐内壁之间，不要有任何水份和试剂。 2.在使用前对内外罐要仔细检查，发现有裂纹，气孔等，则千万不能使用。仔细检查罐盖上的孔，要通气，保证通畅，并经常清理。 3.使用PFA内罐时，高氯酸，磷酸，浓硫酸千万要慎用。 4.样品重量要严加注意，折算后有机物净重不能超过0.5g．无机物质不能大于10.0g。 5.超细粉末样品，一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面，因为颗粒浮在液面，消解过程中可能堵住测压嘴，将带来极大的危险。 6.样品要放到罐中间。让溶剂淹没。不能挂在壁上。挂在壁上易炭化，会损坏罐。 7.如同时消解多个同种样品时，要用样品量较多的样品罐作监控温度和压力的罐；如消解多个不同品种样品时，用反应最剧烈，升温或升压最快的样品罐作监控温度和压力的罐。 8.测压罐不能放安全膜。 9.用密封罐时，炉中不能放玻璃器皿。 10.密封嘴要先用手顺着拧紧。不能斜着拧测压嘴和压堵，会造成内罐盖上的螺孔或测压嘴秃扣。通
实验六微波消解法测定 COD 1.实验目的 掌握COD测定仪装置测量污水中COD（Cr）的办法。 2.原理 微波消解COD测定仪，采用硫酸—重铬酸钾消解体系，利用微波作用于反应内部引起分子间产生高摩擦作用所产生的热量来消解产品。 3.仪器的主要技术性能及结构 本仪器由主机、密封消解罐组成。 密封法测量范围：COD（Cr）：10~800mg/L, COD（Cr）>800mg/L(稀释测定)； 消解时间：能同时消解数个水样（3~9个任意），耗时不超过30分钟。 4.测试方法与步骤 4.1 试剂的选用与配置 （1）重铬酸钾溶液 重铬酸钾消解液（用于密封消解法）：0.25N，称取经过120度烘干2小时的分析纯重铬酸钾12.259克，溶于约500ml蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入浓硫酸100ml,冷却后移入1000ml容量瓶中，加入30克固体硫酸汞（用于测定低氯离子或无氯离子时可不加），并用蒸馏水稀释至刻度。 重铬酸钾标准液，0.25N（用于非密封微回流法和标定）：称取经过120度烘干2小时的基准纯或分析纯12.259克，置于1000ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。 （2）试亚铁灵指示溶液：分别称取1.485克邻菲罗玲和0.695克硫酸亚铁溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。 （3）硫酸亚铁铵标准溶液，约0.1N，准确浓度应在使用的当天用重铬酸钾标准液标定。 配制方法：取39.5克分析纯的六水硫酸亚铁铵溶于蒸馏水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，并稀释至刻度。 标定方法：量取5.00ml重铬酸钾标准溶液，稀释至大约45毫升。加入10毫升浓硫酸，冷却后，加入2滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，溶液的颜
微波消解仪操作 1 操作步骤 1.1主控罐的操作 1.1.1 于溶样杯内加入一定量的样品和溶剂。 1.1.2 将密封杯盖扩张器测温密封盖的密封管上用手一边来回转动一边向下压，使密封盖的边缘向外扩大。 1.1.3 将带测温密封管的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.1.4 检查外罐是否干燥，是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.1.5 将盖好的溶样杯插入外罐中，然后将外罐水平插入带有压力传感器的主控罐架内，并定位在中央。 1.1.6 将温度传感器探针从主控罐罐架顶部的圆孔处对准密封盖上的小孔，慢慢插入测温密封管至底，然后将传感器上的固定螺母拧在罐架上。 1.2 标准罐的操作 1.2.1 把样品加入已清洗好的溶样杯内，并加入一定量的溶剂。 1.2.2 将密封杯盖扩张器压入密封盖，并压到底，是密封盖的边缘向外扩大。1.2.3 将扩张好的密封杯盖小心地旋进溶样杯身。 1.2.4 检查外罐是否干燥，是否变形。若外罐变形则不能使用。 1.2.5 将盖好盖的溶样杯放入外罐中，然后将外罐水平插入标准罐罐架上，并定位i在中央。 1.3主机操作 1.3.1 接通电源，打开电源，显示屏上出现“方案选择”页面，进入待机状态，一般在5℃~40℃之间运行，冬天需要预热30min。 1.3.2 在“方案选择”页面下，通过按上下方向键选择所需程序，然后按数字键“0”～“9”，选择该程序下的方案，并按“确认”键。 1.3.3 选择所需程序及其设置方法 在方案选择菜单下选择“微波消解（温控）”，并输入方案号，进入设置菜单。按“预置”键：此时，“N”下显示“1”（为第一步骤），然后按照顺序分别输入：“T”温度（℃）、“t”时间（min），“W”功率（数字键入“1”～“9”分别代表300W到900W，“0”为1000W），功率的设置遵循N＋1原则，（即罐子数量加上1）
第 1 页共 5 页1 目的 本规程规定了规范MDS-6G型微波消解仪的操作、维护保养，确保检测设备安全稳定的运行。 2 适用范围 本规程适用于MDS-6G型微波消解仪的操作使用。 3 标准依据 MDS-6G型微波消解仪说明书 《中国药品检验标准操作规范》2010年（版） 4 职责 4.1 QC主任、质量管理部部长、技术质量副总：严格按照此规程要求进行审核、批准文件，并对 所批准文件的准确性负责； 4.2 QC主任：监督本标准操作规程的执行。 4.3 QC：严格执行本标准操作规程的各项规定。 5 术语与定义 无。 6 内容 6.1 技术数据 电源电压：~220V（±10%）50Hz 额定功率：1600W 额定微波输出功率：0~1000W 微波频率：2450±50Hz 使用环境：温度在5~40℃范围内；相对湿度小于80% 最高工作压力：4MPa（700psi） 最高工作温度：250℃ 6.2 使用操作步骤 6.2.1 微波消解仪微波消解前的准备工作 6.2.1.1 消解罐所有部件必须干燥，无颗粒物质黏附； 6.2.1.2 外罐体和外罐盖须对着光亮处检查内壁有无裂缝，如有裂缝不得使用，以免消解时发生 危险；若发现外罐有鼓包、局部颜色变黑等情况后，应予活用或停用； 6.2.1.3 检查溶样杯上部是否变形，若变形，则更换；
6.2.1.4 检查活塞密封碗裙边是否变形，若变形但无裂缝，可用扩口器多扩几次，以使其恢复； 若有裂缝或恢复不了的，则须更换。 6.2.2 消解罐的装配 6.2.2.1 主控罐的组装： (1)将加入样品和溶剂的溶样杯； (2)将密封杯盖扩张器套在测温密封杯盖的密封管上，用手一边向下压，一边旋转一直 压到底，是密封杯盖的边缘向外扩张。 (3)将经扩张过的测温密封杯盖小心地该如溶样杯种。 (4)将盖好盖的溶样杯装入保护套后，正确套在灌架上的定位板上。用手指拧动爆裂块， 使爆裂块的导向头正确落入杯盖中央的定位孔内，并用手指拧爆裂块，使爆裂块稍微压 紧杯盖。 6.2.2.2 标准反应罐的的装配与主控罐的装配一致。 6.2.2.3 反应罐的密闭：将扭力扳手的扭力设定在“2N”位置，然后将扭力扳手套在已经组装好 的标准反应罐上的爆裂块六角头上顺时针旋转，当听到轻微的“咔哒”一声时即可。6.2.2.4 先将压力传感器插头插入温压力连接器插座内；按动面板上的“Turn”键，使转盘上的 主控罐位置转到时钟“3”点位置附近；将温度探针插入主控罐，并插到底；将组装好的 主控罐架安装在主控位上； 6.2.2.5 对压力数值进行校正：将小扳手套入温度探针，并套在爆裂块的六角螺栓上，按“改时” 或“功率”键，此时显示屏上显示压力值（P）和温度值“T”，通过小扳手旋紧、旋松 螺栓，是压力值显示为“001”或“002”，压力的校正即完成。按“复位”键返回。6.2.2.6 将已安装好的所有标准反应罐一一安装到位，尽量是罐体在转盘上分布均匀。 6.2.2.7 选择方案并设置好所需要的程序后，关上门。然后按下运行键，仪器即开始运行。 6.2.2.8 反应罐的取出：加热程序结束，主机进入冷却程序，冷却到100℃时，主机会发出鸣号 声，待温度降到60℃，此时确认压力显示必须为零，然后按下仪器上的开门按钮，打开 炉门，按“Turn”键逐一取下标准罐放入通风橱里，最后取主控罐，一手握住温压连接 器，一手捏住插头中段活动部分，平稳拔出插头，将主控罐放到通风橱里，拔出主控罐 架上的温度探针，同时将保护杆插入，以防测温管变形。 6.2.2.9 反应罐打开：用工具小扳手拧松爆裂块，使罐内压力完全释放；再继续拧松爆裂块，直 至反应罐从灌架上取下；用顶板将溶样杯顶出；在通风橱内逐一将溶样杯盖拔出，然后
微波消解试样的方法 建立对一种试样的微波密闭消解方法，要从三个方面着手考虑与选择： 1. 样品的称祥量 2. 分解试样所用酸的种类及用量 3. 微波加热的功率与时间（压力与温度的设置） 在考虑上述问题时，我们必须对试样要有所了解。因为试祥在微波场中吸收微波的能量、升温的快慢、产生压力的大小以及发生的化学反应的速度和程度都和试样的组成、浓度、性质有关。 因此在建立微波消解方法时，首先要对试样的性质有所了解，收集有关信息。如（1）样品基体的组成和化学性质；（2）待测元素的性质及含量的估计；（3）有关此类样品的分解方法、文献报导、工作经验，尤其是密闭消解的应用。 1. 样品的称样量 我们在考虑称样量时，首先考虑后面的检测方法。是用化学法、AAS法、ICP-AES法还是其他方法。各种测定方法有不同的灵敏度和检测限。要求消解定容后的浓度要高于检测限。一般高于检测限几倍，几十倍更好，RSD 就更小。同时还要考虑祥品的均匀性和代表性，这将影响检测结果的准确性。上述两方面都希望称样量不能太小，
要多一些好。 用微波消解还有一方面要考虑。从安全性来说，称祥量要少些好，因为试样与酸在密闭系统中，反应产生的气体压力增大。样品量越多、产生的气体多，压力就大。如果反应很激烈，产生的气体非常快，使压力瞬间增大，就有引起爆炸的危险，所以要限制称样量。通常无机样品称样量为0.2-2 克，有机样品为0.1g-1克。当然，还要看密闭消解的溶样罐的容积大小，罐大的称样量可多些。当加入酸后最初反应很激烈，产生气体较多时，为了安全，可以先在常压下反应，待反应平缓后再放入微波炉中消解。 2. 消解所用酸的种类和用量 消解试样的目的是通过试样与酸反应把待测物变成可溶性物质。如金属元素变成可溶性盐，成为离子状态存在于溶液中。酸的用量以完成反应所需量即可。 消解试样使用最广泛的酸是HN03、HCl、HF、HCl04、H202等。这些都是良好的微波吸收体，它们在微波炉中的稳定性、沸点和蒸汽压以及与试样的反应，我们都应清楚。 微波消解试样时要注意以下几点： （1）试祥添加酸后，不要立即放入微波炉，要观察加酸后试样的反应。如果反应很激烈：起泡、冒气、冒烟等，需要先放置一段时间，等待激烈反应过后再放入微波炉升温。因为反应激烈的情况下将盖盖上，密闭微波加热，容易引起爆炸。对加酸后初期反应很激烈的