物质的分离和提纯
[考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。
考点一物质分离、提纯的常用物理方法
1．物质分离、提纯的区别
(1)物质的分离
将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。
(2)物质的提纯
将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。
2．物质分离、提纯的常用物理方法
试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。
图1 图2 图3
图4 图5
(1)如图1，方法、装置的名称：过滤。
适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。
注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。
(2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。
适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。
注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。
(3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。
注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶；
③萃取剂与溶质不反应。
(4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。
适用范围：沸点相差较大的液体混合物
注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处；
②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。
(5)如图5，方法、装置的名称：升华。
适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。
深度思考
分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？
答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。
题组一分离、提纯原理和方法的考查
1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发
答案 A
解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。
2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列
各组混合物。
答案
依据物质的物理性质选择恰当分离(提纯)方法
(1)“固＋固”混合物的分离(提纯)
(2)“固＋液”混合物的分离(提纯)
(3)“液＋液”混合物的分离(提纯)
题组二分离、提纯装置的识别
3．以下实验装置一般不用于分离物质的是( )
答案 D
解析A项为蒸馏装置，用于互溶而沸点不同的液体混合物的分离；B项为渗析操作，用于胶体的净化；C项为过滤操作，用于固体和液体的分离；D项为配制一定物质的量浓度的溶液中的移液操作，不属于分离物质的操作。
4．下列实验装置图所示的实验操作，不能达到相应的实验目的的是( )
答案 B
解析B选项中温度计的水银球位置应与蒸馏烧瓶的支管口对齐。
题组三分离、提纯操作过程
5．海洋植物如海带、海藻中含有大量的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在。实验室里从海藻中提取碘的流程如下图：
(1)实验室焙烧海带，需要下列仪器中的________(填序号)。
a．试管 b．烧杯
c．坩埚 d．泥三角
e．铁三脚架 f．酒精灯
(2)指出提取碘的过程中有关的实验操作名称：①________，③__________。
(3)提取碘的过程中，可选择的有机试剂是( ) A．甲苯、酒精B．四氯化碳、苯
C．汽油、乙酸D．汽油、甘油
(4)为使海藻灰中碘离子转化为碘的有机溶液，实验室有烧杯、玻璃棒、集气瓶、酒精灯、导管、圆底烧瓶、石棉网以及必要的夹持仪器、物品，尚缺少的玻璃仪器有__________、__________。
(5)小组用CCl4萃取碘水中的碘，在右图的分液漏斗中，下层液体呈______色；他们打开分液漏斗活塞，却未见液体流下，
原因可能是________________________________________________。
(6)从含碘的有机溶液中提取碘和回收有机溶剂，还须经过蒸馏，指出下
面实验装置图中的错误之处：
①__________________________________________________________________
___；
②_____________________________________________________________________；
③_____________________________________________________________________。
(7)进行上述蒸馏操作时，使用水浴加热的原因是____________________________，
最后晶态碘在________里聚集。
答案(1)cdef (2)①过滤③萃取(3)B (4)分液漏斗普通漏斗(5)紫红分液漏斗上口活塞小孔未与空气相通(6)①缺石棉网②温度计插到了液体中③冷凝管进出水的方向颠倒(7)使蒸馏烧瓶受热均匀，控制加热温度不至过高蒸馏烧瓶
过滤操作中的常考热点案例
在过滤操作后，有时需要滤渣，舍弃滤液；有时需要滤液，舍弃滤渣。
1．需要滤液时，如何提取母液中的成分
案例1 在粗盐的提纯实验中，过滤，舍去不溶性杂质(滤渣)后，怎样从母液中获取NaCl 固体？
提示加热蒸发，当析出大量NaCl晶体时，停止加热，利用余热蒸干。
案例2 若母液是CuSO4饱和溶液，怎样获得CuSO4·5H2O晶体？
提示加热蒸发，冷却结晶，过滤。
2．需要滤渣时，如何得到纯净的滤渣
案例3 在测定Na2SO4和NaCl的混合物中Na2SO4的质量分数时，可以在混合物中加入过
4，然后过滤、洗涤、烘干、称量得到BaSO4的质量，试问：
量BaCl2溶液，沉淀SO2－
4是否沉淀完全？
(1)怎样判断SO2－
4未沉淀提示取上层清液少许于试管中，再加入BaCl2溶液，若产生白色沉淀，说明SO2－
完全，反之则沉淀完全。
(2)过滤完毕后，为什么要洗涤沉淀(即洗涤沉淀的目的)?
提示洗去可溶性杂质(Na＋、Cl－等)。
(3)沉淀的洗涤方法？
提示沿玻璃棒向漏斗中注水至浸没沉淀，待水自然流下后，再重复2～3次。
(4)怎样判断沉淀是否洗净？
提示取最后一次滤出液少许于试管中，滴加稀HNO3酸化的AgNO3溶液，若产生白色沉淀，说明沉淀未洗净，反之已洗净。
考点二物质分离、提纯的化学方法
杂
题组一 除杂试剂及方法的选择
1粉2O3 2O3 加酸转化 题组二 物质的分离、提纯在物质制备中的应用
2．下列是制备CuO 的流程图：
工业CuSO4――→Ⅰ ――→ⅡCuSO4溶液――→Ⅲ
CuSO4·5H2O―→……―→CuO
(1)步骤Ⅰ的目的是除去不溶性杂质。操作是________________________________。
(2)步骤Ⅱ的目的是除铁。操作是：滴加H2O2溶液，稍加热；当Fe2＋转化完全后，慢慢加入Cu2(OH)2CO3粉末，搅拌，以控制溶液pH ＝3.5；加热煮沸一段时间，过滤，用稀硫酸酸化滤液至pH ＝1。控制溶液pH ＝3.5的原因是_________________
_______________________________________________________________________。 (3)步骤Ⅲ的目的是得到CuSO4·5H2O 晶体。操作是_____________________________ ______________________________________________________________________， 过滤，水浴加热烘干。水浴加热的特点是___________________________________。 答案 (1)溶解，过滤
(2)使Fe3＋可全部转化为Fe(OH)3沉淀，而Cu2＋不会转化为Cu(OH)2沉淀
(3)将CuSO4溶液加热蒸发至有大量晶体出现时，停止加热 受热均匀，温度易于控制在100 ℃以下
解析 (1)不溶性杂质由于不溶于水，采用过滤的方法除去。(2)步骤Ⅱ操作：向含有CuSO4、FeSO4的溶液中滴加H2O2，发生反应：2Fe2＋＋H2O2＋2H ＋===2Fe3＋＋2H2O ，此时溶液的pH<3.5，而pH ＝3.5时，Fe(OH)3沉淀易形成，故此时要加入Cu2(OH)2CO3粉末，以中和H ＋，控制pH ＝3.5，同时加热煮沸，使Fe3＋水解趋于完全，生成Fe(OH)3沉淀，同时抑制Cu2＋的水解，过滤除去Fe(OH)3沉淀，再加稀硫酸酸化得到CuSO4溶液。 (3)通过蒸发溶
剂、冷却结晶的方法析出硫酸铜晶体，加热烘干时温度不能超过100 ℃，且需温度恒定，以防温度过高使硫酸铜分解，因此采用水浴加热。
分离和提纯物质遵循的原则
(1)不引入新杂质的原则。如果引入杂质则在后续操作中必须除杂。
(2)不损耗、不减少被提纯物质的原则。
(3)实验操作要简便易行的原则。
(4)加入试剂的顺序要合理的原则。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。
3．(2013·山东理综，30)实验室采用MgCl2、AlCl3的混合溶液与过量氨水反应制备
MgAl2O4，主要流程如下：
(1)为使Mg2＋、Al3＋同时生成沉淀，应先向沉淀反应器中加入________(填“A”或“B”)，再滴加另一反应物。
(2)如右图所示，过滤操作中的一处错误是________。
(3)判断流程中沉淀是否洗净所用的试剂是__________。高温焙烧
时，用于盛放固体的仪器名称是________。
(4)无水AlCl3(183 ℃升华)遇潮湿空气即产生大量白雾，实验室可用
下列装置制备。
装置B中盛放饱和NaCl溶液，该装置的主要作用是________。
F中试剂的作用是________。用一件仪器装填适当试剂后也可起到F和G的作用，所装填的试剂为________。
答案(1)B (2)漏斗下端尖嘴未紧贴烧杯内壁(3)AgNO3溶液(或硝酸酸化的AgNO3溶液) 坩埚(4)除去HCl气体吸收水蒸气(或防止水蒸汽进入E) 碱石灰(或NaOH与CaO混合物)
1．判断正误，正确的划“√”，错误的划“×”
(1)用CCl4提取溴水中的Br2 (√) (2013·天津理综，4A)
解析CCl4和水不互溶，分层，采取分液的方法分离。
(2)除去乙醇中的苯酚(×) (2013·天津理综，4B)
解析乙醇和苯酚混溶，不能采取过滤的方法。
(3)从KI和I2的固体混合物中回收I2 (×) (2013·天津理综，4C)
解析该装置无法回收气态碘且蒸发皿加热不需垫石棉网。
(4)用图所示装置蒸干NH4Cl饱和溶液制备NH4Cl晶体(×) (2013·江苏，6B)
解析NH4Cl加热易分解。
(5)用图所示装置除去Cl2中含有的少量HCl (×) (2013·江苏，6A)
解析除去Cl2中的HCl应用饱和食盐水。
(6)将Mg(OH)2浊液直接倒入已装好滤纸的漏斗中过滤，洗涤并收集沉淀(×) (2013·广东理综，10C)
解析过滤时，应使用玻璃棒引流。
(7)将混有HCl的Cl2通入饱和NaHCO3溶液中除去HCl (×) (2013·广东理综，9D)
解析混有HCl的Cl2通过饱和NaHCO3溶液产生CO2，形成杂质且Cl2也能被溶液吸收。
(8)受强酸或强碱腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用2%醋酸溶液或饱和硼酸溶液洗，最后用水冲洗，并视情况作进一步处理(×)
(2013·浙江理综，8D)
解析受强酸腐蚀致伤时，应先用大量水冲洗，再用3%～5%碳酸氢钠溶液处理。
(9)除去干燥CO2中混有的少量SO2，可将混合气体依次通过盛有酸性KMnO4溶液、浓硫酸的洗气瓶(√)
(2013·浙江理综，8D)
解析SO2具有还原性，可被KMnO4溶液氧化而除去。
2．(2013·北京理综，8)下列试验中，所选装置不合理的是( )
A．分离Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，选④
B．用CCl4提取碘水中的碘，选③
C．用FeCl2溶液吸收Cl2选⑤
D．粗盐提纯，选①和②
答案 A
解析解答本题主要从物质的性质、实验原理、仪器的选择是否正确等角度去分析。CH3COOC2H5与Na2CO3溶液互不相溶，故应选择分液法将其分离，因此选③，A错；用CCl4提取碘水中的碘，应选择分液漏斗萃取分液，B正确；将Cl2通过盛有FeCl2溶液的洗气瓶，将Cl2吸收，C正确；粗盐提纯应先将粗盐溶于蒸馏水中，然后过滤除掉泥沙等不溶物，再蒸发、浓缩最后得到NaCl晶体，D正确。
3．(2013·广东理基，24)下列除去杂质的方法正确的是( ) A．除去CO2中混有的CO：用澄清石灰水洗气
B．除去BaCO3固体中混有的BaSO4：加过量盐酸后，过滤、洗涤
C．除去FeCl2溶液中混有的FeCl3：加入过量铁粉，过滤
D．除去Cu粉中混有的CuO：加适量稀硝酸后，过滤、洗涤
答案 C
解析CO2可以被澄清石灰水吸收，而CO不可以，故A项错；盐酸可以将BaCO3反应除去，而不能溶解BaSO4，故B项错；C项，2FeCl3＋Fe===3FeCl2，过量的铁过滤即可除去，正确；Cu和CuO均可以被HNO3溶解，故D项错。
4．(2013·广东，19)碳酸钠是造纸、玻璃、纺织、制革等行业的重要原料。工业碳酸钠(纯
4等杂质，提纯工艺流程如下：
度约98%)中含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO2－
已知碳酸钠的溶解度(S)随温度变化的曲线如下图所示：
回答下列问题：
(1)滤渣的主要成分为______________________________________________。
(2)“趁热过滤”的原因是___________________________________________。
(3)若在实验室进行“趁热过滤”，可采取的措施是_______________________
_________________________________________________________(写出一种)。
(4)若“母液”循环使用，可能出现的问题及其原因是_______________________
_____________________________________________________________________。
(5)已知：Na2CO3·10H2O (s)===Na2CO3(s)＋10H2O(g)
ΔH1＝＋532.36 kJ·mol－1
Na2CO3·10H2O(s)===Na2CO3·H2O(s)＋9H2O(g) ΔH2＝＋473.63 kJ·mol－1
写出Na2CO3·H2O脱水反应的热化学方程式_____________________________。
答案(1)Mg(OH)2、Fe(OH)3、CaCO3
(2)使析出的晶体为Na2CO3·H2O，防止因温度过低而析出Na2CO3·10H2O晶体，令后续的加热脱水耗时长
(3)用已预热的布氏漏斗趁热抽滤
4累积，导致产品含NaCl和Na2SO4 (4)产品纯度降低，因为循环使用时母液中Cl－与SO2－
杂质
(5)Na2CO3·H2O(s)===Na2CO3(s)＋H2O(g)
ΔH＝＋58.73 k J·mol－1
4等杂质，当加水溶解解析(1)工业碳酸钠中由于含有Ca2＋、Mg2＋、Fe3＋、Cl－和SO2－
时，首先生成CaCO3沉淀，再加入NaOH溶液，Mg2＋和Fe3＋与NaOH反应分别生成Mg(OH)2和Fe(OH)3沉淀，因此滤渣的成分为CaCO3、Mg(OH)2、Fe(OH)3。
(2)Na2CO3·10H2O和Na2CO3·7H2O的溶解度随温度的升高而增大，因此温度太低时，会析出它们的晶体，故需趁热过滤。
(3)要在实验室达到趁热过滤的目的，可以用已预热的布氏漏斗趁热抽滤。
4累积，导致产
4，当母液循环使用时，母液中Cl－和SO2－
(4)因为母液中存在Cl－和SO2－
品中含有NaCl和Na2SO4杂质，制备的产品不纯。
(5)根据盖斯定律，将题中反应①－②得：
Na2CO3·H2O(s)===Na2CO3(s)＋H2O(g)
ΔH＝＋58.73 kJ·mol－1
5．[2013·江苏，19(1)(3)]废弃物的综合利用既有利于节约资源，又有利于保护环境。实验室利用废旧电池的铜帽(Cu、Zn总含量约为99%)回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如下：
(1)①铜帽溶解时加入H2O2的目的是______________________________________
(用化学方程式表示)。
②铜帽溶解完全后，需将溶液中过量的H2O2除去。除去H2O2的简便方法是_____________________________________________________________________。
(3)已知pH>11时Zn(OH)2能溶于NaOH溶液生成[Zn(OH)4]2－。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的pH()。
实验中可选用的试剂：30% H2O2、1.0 mol·L－1 HNO3、1.0 mol·L－1 NaOH。
由除去铜的滤液制备ZnO的实验步骤依次为：
①____________________________________________________________________；
②_____________________________________________________________________；
③过滤；
④_____________________________________________________________________；
⑤过滤、洗涤、干燥；
⑥900 ℃煅烧。
答案(1)①Cu＋H2O2＋H2SO4===CuSO4＋2H2O
②加热(至沸)
(3)①向滤液中加入适量30% H2O2，使其充分反应
②滴加1.0 mol·L－1 NaOH溶液，调节溶液pH约为5(或3.2≤pH<5.9)，使Fe3＋沉淀完全
④向滤液中滴加1.0 mol·L－1 NaOH，调节溶液pH约为10(或8.9≤pH≤11)，使
Zn2＋沉淀完全
解析(1)①Cu与稀H2SO4不发生反应，加入H2O2的目的是溶解铜，化学方程式为Cu＋H2SO4＋H2O2===CuSO4＋2H2O。
②H2O2具有不稳定性，受热易分解生成H2O和O2，可通过加热的方法除去溶液中过量的H2O2。
(3)除去铜的滤液中含有Fe3＋、Fe2＋、Zn2＋等，若制备ZnO应除去Fe3＋和Fe2＋。由表中信息可知，Fe2＋和Zn2＋开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较小，但Fe3＋与Zn2＋开始沉淀和沉淀完全的pH均相差较大，故可加入30% H2O2将Fe2＋氧化成Fe3＋，再滴加NaOH 溶液，调节溶液的pH(3.2≤pH<5.9)，使Fe3＋沉淀完全，此时Zn2＋不产生沉淀，充分反应后过滤，向滤液中滴加NaOH溶液，调节溶液的pH(8.9≤pH≤11)，使Zn2＋产生Zn(OH)2沉淀，并对Zn(OH)2沉淀进行洗涤、干燥、煅烧，即可得到ZnO。
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法 易溶物与难溶物分开漏斗、烧杯碰；②沉淀要洗涤； ③定量实验要“无损” 在互不相溶的溶 剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来分液漏斗 ①先查漏；②对萃 取剂的要求；③使 漏斗内外 通;④上层 上口倒出 分离互不相溶液体分液漏斗2.混合物的化学分离法
二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 1.常见气体的检验 有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 可使带火星的木条复燃 黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝(O 3.NO 2 也能使湿润的碘化钾淀粉试 无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入 有白色沉淀生成。 无色有刺激性气味的气体。能使品红溶液褪色，加热后又显红色。能使酸性高锰酸钾溶液褪色。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO 3 ，但 溶于氨水，生成［Ag(NH 3) 2 ］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸 变蓝的有刺激性气味NH 3 气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最 后变成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新 制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl 2 ＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH溶液反应， 生成红褐色Fe(OH) 3 沉淀。 (10)Cu2+蓝色水溶液(浓的CuCl 2 溶液显绿色)，能与NaOH溶液反应，生成蓝色的 Cu(OH) 2 沉淀，加热后可转变为黑色的 CuO沉淀。含Cu2+溶液能与Fe、Zn片等反应，在金属片上有红色的铜生成。 3.几种重要的阴离子的检验 (1)OH－能使无色酚酞、紫色石蕊、橙色的甲基橙等指示剂分别变为红色、蓝色、黄色。 (2)Cl－能与硝酸银反应，生成白色的AgCl沉淀，沉淀不溶于稀硝酸，能溶于氨水， 生成[Ag(NH 3) 2 ]+。 (3)Br－能与硝酸银反应，生成淡黄色AgBr沉淀，不溶于稀硝酸。 (4)I－能与硝酸银反应，生成黄色AgI沉淀，不溶于稀硝酸；也能与氯水反应，生成I 2 ，使淀粉溶液变蓝。 (5)SO 42－能与含Ba2+溶液反应，生成白色BaSO 4 沉淀，不溶于硝酸。 (6)SO 32－浓溶液能与强酸反应，产生无色有刺激性气味的SO 2 气体，该气体能使品红 溶液褪色。能与BaCl 2溶液反应，生成白色BaSO 3 沉淀，该沉淀溶于盐酸，生成无色有刺激 性气味的SO 2 气体。
物质的分离与提纯 补充习题 一、选择题 1．下列分离混合物的操作中，必须加热的是（） A. 过滤B．分液C．结晶D．蒸馏 2．用天然水制取纯度较高的水通常采用的方法是( ) A.煮沸并加入石灰纯碱 B. 加明矾搅拌 C. 进行多次过滤 D.蒸馏 3．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液②39％的乙醇溶液⑧氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（） A . 分液、萃取、蒸馏 B. 萃取、蒸馏、分液 C . 分液、蒸馏、萃取 D. 蒸馏、萃取、分液 4下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取分离方法正确的是（）A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以，可用酒精把碘水中的碘萃取出来。 B．水的沸点是100℃，酒精的沸点是78.5℃，所以，可用加热蒸馏方法使含水酒精变成无水酒精。 C．氯化钠的溶解度随着温度下降而减少，所以，用冷却法从热的含有少量氯化钾浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体。 D．在实验室中，通常采用加热氯酸钾和二氧化锰的混合物方法制取氧气。我们可以用溶解、过滤的方法从反应产物中得到二氧化锰。 5．下列化学实验操作或事故处理方法不正确的是（）A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸 C．酒精灯着火时可用水扑灭 D．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌条件下慢慢加浓硫酸 6．在“粗盐提纯”的实验中，蒸发时正确的操作是（）A．把浑浊的液体倒人蒸发皿内加热
B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌 C．蒸发时液体不超过蒸发皿容积的1/3 D．蒸发皿中出现大量固体时即停止加热 ＊7．过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水：①加入稍过量的Na2CO3溶液；②加入稍过量的NaOH溶液；③加入稍过量的BaCl2 溶液；④滴入稀盐酸至无气泡产生；⑤过滤正确的操作顺序是（）A．③②①⑤④B．①②③⑤④ C．②③①④⑤D．③⑤②①④ 二、填空题 8．粗食盐中除含有钙离子、镁离子、硫酸根离子等可溶性杂质外，还含有泥砂等不溶性杂质。我们食用的精盐是用粗食盐提纯而得到的。通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的该实验回答下列问题。 （1）实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程①放置酒精灯； ②固定铁圈位置；③放上蒸发皿（蒸发皿中盛有NaCl溶液）；④加热搅拌;⑤停止加热。其正确的操作顺序为 （2）如何运用最简方法检验溶液中有无SO42－离子？。如果有，应该如何除去SO42－离子？。 （3）在粗盐经过溶解→过滤后的溶液中滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。请问这步操作的目的是。 （4）将经过操作（3）后的溶液过滤。请问这一操作能除掉哪些杂质？ 。 （5）实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的：溶解时：。 过滤时: 。 蒸发时：。 9．就有关物质的分离回答下面的问题 （1）分离沸点不同但又互溶的液体混合物，常用什么方法？试举例说明。
有机物分离和提纯的常用方法 分离和提纯有机物的一般原则是：根据混合物中各成分的化学性质和物理性质的差异进行化学和物理处理，以达到处理和提纯的目的，其中化学处理往往是为物理处理作准备，最后均要用物理方法进行分离和提纯。 方法和操作简述如下： 1. 分液法��常用于两种均不溶于水或一种溶于水，而另一种不溶于水的有机物的分离和提纯。步骤如下： 分液前所加试剂必须与其中一种有机物反应生成溶于水的物质或溶解其中一种有机物，使其分层。如分离溴乙烷与乙醇（一种溶于水，另一种不溶于水）： 又如分离苯和苯酚： 2. 蒸馏法��适用于均溶于水或均不溶于水的几种液态有机混合物的分离和提纯。步骤为： 蒸馏前所加化学试剂必须与其中部分有机物反应生成难挥发的化合物，且本身也难挥发。如分离乙酸和乙醇（均溶于水）：
3. 洗气法��适用于气体混合物的分离提纯。步骤为： 例如： 此外，蛋白质的提纯和分离，用渗析法；肥皂与甘油的分离，用盐析法。 有机物分离和提纯的常用方法 1，洗气 2，萃取分液溴苯（Br2），硝基苯（NO2），苯（苯酚），乙酸乙酯（乙酸） 3， a，制无水酒精：加新制生石灰蒸馏 b，酒精（羧酸）加新制生石灰（或NaOH固体）蒸馏c，乙醚中混有乙醇：加Na，蒸馏 d，液态烃：分馏 4，渗析 a，蛋白质中含有Na2SO4 b，淀粉中KI 5，升华奈（NaCl） 鉴别有机物的常用试剂 所谓鉴别,就是根据给定的两种或两种以上的被检物质的性质,用物理方法或化学方法,通过必要的化学实验,根据产生的不同现象,把它们一一区别开来.有机物的鉴别主要是利用官能团的特征反应进行鉴别.鉴别有机物常用的试剂及特征反应有以下几种: 1. 水 适用于不溶于水,且密度不同的有机物的鉴别.例如:苯与硝基苯. 2. 溴水 (1)与分子结构中含有C=C键或键的有机物发生加成反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)与含有醛基的物质发生氧化还原反应而褪色.例如:醛类,甲酸. (3)与苯酚发生取代反应而褪色,且生成白色沉淀. 3. 酸性溶液 (1)与分子结构中含有C=C键或键的不饱和有机物发生氧化还原反应而褪色.例如:烯烃,炔烃和二烯烃等. (2)苯的同系物的侧链被氧化而褪色.例如:甲苯,二甲苯等. (3)与含有羟基,醛基的物质发生氧化还原反应而使褪色.例如:醇类,醛类,单糖等. 4. 银氨溶液(托伦试剂) 与含有醛基的物质水浴加热发生银镜反应.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 5. 新制悬浊液(费林试剂) (1)与较强酸性的有机酸反应,混合液澄清.例如:甲酸,乙酸等. (2)与多元醇生成绛蓝色溶液.如丙三醇. (3)与含有醛基的物质混合加热,产生砖红色沉淀.例如:醛类,甲酸,甲酸酯和葡萄糖等. 6. 金属钠 与含有羟基的物质发生置换反应产生无色气体.例如:醇类,酸类等. 7. 溶液 与苯酚反应生成紫色溶液. 8. 碘水 遇到淀粉生成蓝色溶液. 9. 溶液 与酸性较强的羧酸反应产生气体.如:乙酸和苯甲酸等.
高一化学必修一物质的分离、提纯与检验试题
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高一化学必修一物质的分离、提纯与检验练习题 1、化学方法分离和提纯物质 对物质的分离可一般先用化学方法对物质进行处理，然后再根据混合物的特点用恰当的分离方法（见化学基本操作）进行分离。 用化学方法分离和提纯物质时要注意： ①最好不引入新的杂质； ②不能损耗或减少被提纯物质的质量 ③实验操作要简便，不能繁杂。用化学方法除去溶液中的杂质时，要使被分离的物质或离子尽可能除净，需要加入过量的分离试剂，在多步分离过程中，后加的试剂应能够把前面所加入的无关物质或离子除去。 对于无机物溶液常用下列方法进行分离和提纯： （1）生成沉淀法例如NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH 溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀（但引入新的杂质OH－），过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。 （2）生成气体法例如Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，为了不引入新的杂质并增加SO42－，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去。 2、物质的鉴别 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。 3．常见气体的检验 常见气 体 检验方法 氢气纯净的氢气在空气中燃烧呈淡蓝色火焰，混合空气点燃有爆鸣声，生成物只有水。不是只有氢气才产生爆鸣声；可点燃的气体不一定是氢气 氧气可使带火星的木条复燃 氯气黄绿色，能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝（O3、NO2也能使湿润的碘化钾淀粉试纸变蓝） 氯化氢无色有刺激性气味的气体。在潮湿的空气中形成白雾，能使湿润的蓝色石蓝试纸变红；用蘸有浓氨水的玻璃棒靠近时冒白烟；将气体通入AgNO3溶液时有白色 沉淀生成。 氨气无色有刺激性气味，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能生成白烟。 二氧化碳能使澄清石灰水变浑浊；能使燃着的木条熄灭。SO2气体也能使澄清的石灰水变混浊，N2等气体也能使燃着的木条熄灭。 水蒸气能使无色硫酸铜固体变蓝。 4．常见阳离子的检验 （l）H+能使紫色石蕊试液或pH试纸变为红色;能与活泼金属反应产生氢气等。 （2）Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色（通过钴玻片）。 （3）NH4+铵盐（或浓溶液）与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。
物质的分离、除杂和提纯 北重一中 卜丽玲 【知识疏理】 一、物质的分离和提纯原理 不增 不减、易分 二、物质的分离和提纯方法 （一）、常用的物理方法：利用物质物理性质的不同，采用相应的分离方法。 1. 过滤法：当可溶性物质混入不溶性物质或不溶性物质中混有可溶性物质时，用此法。 如：食盐中混有泥沙，可按如下步骤： ①先将混合物溶于水。 ②过滤。 ③将滤液蒸发得NaCl 。 2. 结晶法：当两种物质都可溶，但溶解度随温度变化差异较大时，用此法。如：KNO 3 中混入NaCl ，可按如下步骤：①溶于水加热，把混合物制成高温下的饱和溶液。②降温结 晶。③过滤。 3. 升华法：当易升华物质与其他物质相混合时，可用此法。如：碘单质中混有砂子，其 操作是：①加热使碘升华，收集碘蒸气。②冷凝，得单质碘。 4. 特殊性质法：利用混合物中某些物质的特性进行物质分离。如：Cu 粉中混有Fe 粉， 可用磁铁吸出铁粉。 （二）、常用的化学方法：化学方法是利用两种物质化学性质的差异，选用合适的试剂，进 行化学反应，然后再用物理方法分离。（关键是转变物质的状态） 1. 沉淀法：即加入一种试剂和杂质反应生成沉淀经过滤而除去。如：HNO 3中混有H 2SO 4， 可加入适量的Ba(NO 3)2溶液： 342342HNO BaSO )NO (Ba SO H +↓=+ 2. 化气法：即加入一种试剂和杂质反应，使其生成气体而除去。如一般某盐中混有少量
碳酸盐、碳酸氢盐等常用此法除去。如NaCl 溶液中混有Na 2CO 3，可加入适量的稀盐酸： ↑++=+2232CO O H NaCl 2HCl 2CO Na 3. 置换法：即在某盐溶液中加入某金属，把盐溶液中的金属置换出来，从而把杂质除去。 如4ZnSO 溶液中混有4CuSO ，可加入过量的锌： Cu ZnSO CuSO Zn 44+=+ 4. 转化法：即通过某种方法，把杂质转化为被提纯的物质。如CO 2气体中混有少量的CO ， 可将混合气体通过盛有足量灼热的CuO 的试管： 2CO Cu CuO CO +?+ 5. 加热法：即通过加热的方法使杂质转化为气体或使杂质分解变成气体而除去。如CuO 中混有少量的木炭粉，可把混合物放在氧气流中加热，使C 转化为CO 2气体而除去： 22CO O C 点燃+ 6. 吸收法：即把混合气体通过某溶液，使其中杂质被吸收。如CO 中混有少量CO 2，可 将混合气体通入足量的NaOH 溶液，CO 2被吸收而除去： O H CO Na NaOH CO 2322+=+ 7. 溶解法：即往混合物中加入某种溶液将杂质溶解而除去。如Cu 里混有少量CuO ，可 往其中加入足量稀硫酸（或盐酸）CuO 溶解过滤而除去： O H CuSO SO H CuO 2442+=+ 三、物质的分离与提纯原则 1、对于物质的提纯和分离，不论用何种方法都应遵循以下原则：①不增：即在除掉杂 质时不增加新杂质。②不减：即被提纯的物质不能减少或改变。③易分：即操作简便易行， 杂质易分离除去，即反应后的生成物必须容易分离(最好是转化为沉淀或气体)。④最佳：即 最好在除去杂质的同时能增加被提纯物质的量。④不污染环境。即要求所选用的除杂方法， 不能产生可污染环境的物质。 2、除杂方法的几个优化原则 （1）若同时有多种方法能除去杂质，要选择那些简单易行、除杂彻底的方法。 （2）应尽量选择既可除去杂质，又可增加保留物质的方法，即“一举两得”。 （3）先考虑物理方法，再用化学方法。
专题一物质的分离与提纯课题2 用纸层析法分离铁离子和铜 离子 1．如下图所示的分离物质的方法是( ) A．纸层析法 B．萃取法 C．吸附法 D．渗析 2．下列有关纸层析法的基本原理的说法中正确的是( ) A．滤纸作为惰性支持物，滤纸上吸附的水作为流动相 B．滤纸上吸附的水作为固定相，不溶于水的有机溶剂作为流动相 C．吸附在滤纸上亲脂性强的成分随固定相移动的速度快 D．吸附在滤纸上亲水性强的成分随流动相移动的速度快3．油墨是由多种色素按一定比例混合而成的，某同学欲用纸层析的方法将其主要色素分 离开来，可用作展开剂的物质是( ) A．盐酸 B．酒精 C．NaOH溶液 D．丙酮和盐酸4．已知气体的摩尔质量越小，扩散速度越快。下图所示为气体扩散速度的实验，两种气 体扩散相遇时形成白色烟环。下列关于甲、乙的判断正确的是( ) A．甲是浓氨水，乙是浓硫酸 B．甲是浓盐酸，乙是浓氨水 C．甲是浓氨水，乙是浓盐酸 D．甲是浓硝酸，乙是浓氨水 5．常温下，在丙酮—盐酸混合溶液中，Fe3＋比Cu2＋的溶解度更大，当展开剂沿滤纸流经混合物点样时，Fe3＋和Cu2＋会以不同的速度在滤纸上移动，从而达到分离的目的。以下叙述中错误的是( ) A．若在滤纸上事先作点样位置标记，宜选用蓝色圆珠笔 B．本实验采用的分离方法叫纸层析法 C．试样点不能接触展开剂 D．可喷KSCN溶液检验分离出来的Fe3＋ 6．色谱分析法是现代分离实验技术中的一种，纸层析法的原理是( ) A．萃取原理 B．毛细现象、相似相溶原理 C．蒸馏原理 D．分液原理 7．某实验小组利用纸上层析法分离甲基橙和酚酞，所选的实验用品如下：酚酞、乙醇、浓氨水、饱和Na2CO3溶液、培养皿、滴管、烧杯、量筒、毛细管、小喷壶。步骤： ①在一张圆形滤纸的中心扎一小孔，用少量滤纸捻成细芯，插入圆形滤纸中央。 ②在距圆形滤纸中心约1 cm的圆圈上选择三个点，分别用毛细管将甲基橙和酚酞的混合液在该三点处点样，每个点样的直径约0.5 cm。 ③把0.1 g甲基橙和0.1 g酚酞溶解在10 mL 60%的乙醇溶液里；取10 mL乙醇和4 mL
一、常见实验仪器的用途及使用 类别名称适用范围使用规范及主要注意事项 可直接加热的容器 试管少量物质溶解、反应、集气 加热前先预热，外壁无水，盛液不超容积 1／3 坩埚固体物质的高温灼烧取下的热坩埚要放在石棉网上冷却 蒸发皿溶液蒸发、浓缩、结晶盛液不超容积2／3，搅拌、余热蒸干 垫石棉网加热的容 器 烧杯较大量物质溶解、盛装、反应加热前外壁无水，盛液不超容积2／3 烧瓶较大量物质反应、加热、制气加热前外壁无水，盛液不超容积l／2 锥形瓶便于振荡的反应器；盛液；制气滴定时只振荡，不搅拌；其余同烧瓶 不能加热的容器 集气瓶集气、试验气体性质磨砂瓶口应配上磨砂玻璃片 试剂瓶广口瓶盛固体；细口瓶盛液体盛避光药品用棕色瓶；盛碱用橡皮塞滴瓶盛少量液体，便于移取滴加滴管专用，不必清洗；其余同细口瓶水槽排水集气不宜盛放热水 启普发生 器 固一液不加热制多量难溶气体先查气密性；不适用大量放热的反应 漏斗类 漏斗过滤；向小口径容器注入液体过滤时应“一贴二低三靠” 长颈漏斗装配反应器，添加液体长管末端插入液面以下，形成“液封” 分液漏斗装配反应器；分离不相溶液体关闭活塞能防止反应器内气体逸出 量筒粗略量取一定体积的液体不能加热、配液和作反应器；要平视托盘天平称量物质的质量，精确度0.1g 称前调零，称时左物右码，易潮解或腐蚀知识梳理 实验基本操作及物质的检验和提纯
二、物质的分离和提纯 1．过滤 分离____________与_____________混合物。 主要仪器：玻璃棒、漏斗、滤纸、烧杯、铁架台（带铁圈） 操作注意点：“一贴、二低、三靠” 典型例子：粗盐提纯 【答案】 不溶性固体；液体 2．蒸发与结晶 从溶液中分离出固体溶质的方法 （1）蒸发结晶：溶解度随温度变化较小的物质。如从食盐水中提取食盐晶体。 主要仪器：玻璃棒、蒸发皿、酒精灯、铁架台（带铁圈） 注意事项：溶质须不易分解，不易水解，不易被氧化；蒸发过程应不断搅拌，以免部过热；_____________时应停止加热，利用余热把剩余水蒸干，以防___________。 （2）加热浓缩、冷却结晶 典型例子：硝酸钾（混有少量氯化钠）的提纯 【答案】较多晶体析出；固体飞溅 3．蒸馏和分馏 利用液体混合物沸点不同，进行分离或提纯。 蒸馏：分离两种互溶的液体。 分馏：利用蒸馏原理分离多种液态混合物。 主要仪器：温度计、蒸馏烧瓶、酒精灯、冷凝管、牛角管、锥形瓶、酒精灯等 注意事项：①在蒸馏烧瓶中放少量沸石，防止液体暴沸； ②温度计的水银球在蒸馏烧瓶的_________________处； ③冷凝水从冷凝管______进______出。 典型例子：乙醇和水的分离、石油分馏 【答案】支管口；下；上 试样 加水、溶解 混合溶液（KNO 3、NaCl ） 蒸发浓缩、冷却结晶 过滤 滤液（NaCl 、饱和KNO 3） 滤渣（KNO 3晶体） 重复上述操作（重结晶） KNO 3晶体 干燥 KNO 3晶体
第2单元课时1 物质的分离与提纯 补充习题 一、选择题 1．下列分离混合物的操作中，必须加热的是（） A. 过滤B．分液C．结晶D．蒸馏 2．用天然水制取纯度较高的水通常采用的方法是( ) A.煮沸并加入石灰纯碱 B. 加明矾搅拌 C. 进行多次过滤 D.蒸馏 3．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液②39％的乙醇溶液⑧氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是（） A . 分液、萃取、蒸馏 B. 萃取、蒸馏、分液 C . 分液、蒸馏、萃取 D. 蒸馏、萃取、分液 4下列从混合物中分离出其中的一种成分，所采取分离方法正确的是（）A．由于碘在酒精中的溶解度大，所以，可用酒精把碘水中的碘萃取出来。 B．水的沸点是100℃，酒精的沸点是78.5℃，所以，可用加热蒸馏方法使含水酒精变成无水酒精。 C．氯化钠的溶解度随着温度下降而减少，所以，用冷却法从热的含有少量氯化钾浓溶液中得到纯净的氯化钠晶体。 D．在实验室中，通常采用加热氯酸钾和二氧化锰的混合物方法制取氧气。我们可以用溶解、过滤的方法从反应产物中得到二氧化锰。 5．下列化学实验操作或事故处理方法不正确的是（）A．不慎将酸溅到眼中，应立即用水冲洗，边洗边眨眼睛 B．不慎将浓碱溶液沾到皮肤上，要立即用大量水冲洗，然后涂上硼酸 C．酒精灯着火时可用水扑灭 D．配制硫酸溶液时，可先在量筒中加入一定体积的水，再在搅拌条件下慢慢加浓硫酸 6．在“粗盐提纯”的实验中，蒸发时正确的操作是（）
A．把浑浊的液体倒人蒸发皿内加热 B．开始析出晶体后用玻璃棒搅拌 C．蒸发时液体不超过蒸发皿容积的1/3 D．蒸发皿中出现大量固体时即停止加热 ＊7．过滤后的食盐水仍含有可溶性的CaCl2、MgCl2、Na2SO4等杂质，通过如下几个实验步骤，可制得纯净的食盐水：①加入稍过量的Na2CO3溶液；②加入稍过量的NaOH溶液；③加入稍过量的BaCl2 溶液；④滴入稀盐酸至无气泡产生；⑤过滤正确的操作顺序是（）A．③②①⑤④B．①②③⑤④ C．②③①④⑤D．③⑤②①④ 二、填空题 8．粗食盐中除含有钙离子、镁离子、硫酸根离子等可溶性杂质外，还含有泥砂等不溶性杂质。我们食用的精盐是用粗食盐提纯而得到的。通过教材中“粗盐的提纯”及你做过的该实验回答下列问题。 （1）实验室进行NaCl溶液蒸发时，一般有以下操作过程①放置酒精灯； ②固定铁圈位置；③放上蒸发皿（蒸发皿中盛有NaCl溶液）；④加热搅拌;⑤停止加热。其正确的操作顺序为 （2）如何运用最简方法检验溶液中有无SO42－离子？。如果有，应该如何除去SO42－离子？。 （3）在粗盐经过溶解→过滤后的溶液中滴加饱和Na2CO3溶液，直至不再产生沉淀为止。请问这步操作的目的是。 （4）将经过操作（3）后的溶液过滤。请问这一操作能除掉哪些杂质？ 。 （5）实验室里将粗盐制成精盐的过程中，在溶解、过滤、蒸发三个步骤的操作中都要用到玻璃棒，分别说明在这三种情况下使用玻璃棒的目的：溶解时：。 过滤时: 。 蒸发时：。 9．就有关物质的分离回答下面的问题
物质分离提纯方法总结 导读：分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法，为大家分享了物质分离提纯方法，一起来看看吧！ 一、结晶和重结晶 溶质从溶液中析出的过程（即晶体在溶液中形成的过程）称为结晶。而重结晶是指将晶体溶于溶剂（或熔融）以后，又重新从溶液（或熔体）中结晶的过程，又称再结晶。 重结晶主要针对固态晶体物质的分离提纯，效果与溶剂选择大有关系。溶剂最好满足以下任一条件： （1）、对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂。滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却结晶，即得较纯的物质。 （2）、物质的溶解度在该溶剂中受温度影响较为显著。 中学阶段最常见的实例是KNO3和NaCl的混合物。对于该混合物的分离，主要是利用它们在同一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大。则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是溶解度升高不大的NaCl晶体，除去NaCl以后的母液再浓缩和冷却后，可得较纯KNO3。另一个实际例子就是选修5第一章提到的苯甲酸的重结晶实验。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。 二、蒸馏法 蒸馏是利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同，使低沸点
组分蒸发，再冷凝以分离整个组分的操作过程，是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段，它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一，是重要的基本操作。但蒸馏主要针对组分沸点相差大于30℃以上时，才有理想的分离效果。对于组分沸点相差不大的混合体系则采用分馏。而分馏装置由于要使用分馏柱，高中并不常见，故高中实际教学中很少提及。一个变通的思路，是“固定组分蒸馏法”。比如，乙醇-水混合物，单纯用蒸馏分离效果很不理想，可以先加入生石灰与水反应，将水“固定”住，然后蒸馏，可以得到较纯的乙醇。 三、萃取法 萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里溶解度的不同，用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法。萃取分离物质时，必须用分液漏斗。萃取的`关键是找到一个合适的萃取剂，被萃取的物质在两个溶剂中的溶解度差距越大，则萃取的效果就越好。萃取法在化工制药等领域属于常用手段，但高中阶段常见的是利用有机溶剂萃取水溶液中的物质，比如利用CCl4萃取碘水中的碘。萃取完得到的CCl4-I2混合体系，可以采用蒸馏的方法进行分离，从而得到较纯的碘单质。 四、升华法 某些物质固态时就有较高的蒸气压，因此受热后不经熔化就可直
高中化学-物质的分离与提纯练习 知识点一：过滤、蒸发、结晶 1．进行过滤操作应选用的一组仪器是( ) A．烧杯、酒精灯、试管、铁架台(铁圈)、漏斗 B．烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台(铁圈)、滤纸 C．滤纸、烧杯、试管夹、漏斗、玻璃棒 D．滤纸、试管、漏斗、铁架台(铁圈)、玻璃棒 解析：过滤时需要制作过滤器的漏斗、滤纸、固定仪器的铁架台、引流用的玻璃棒、承接滤液的烧杯，所以烧杯、漏斗、玻璃棒、铁架台(铁圈)、滤纸这五种仪器为过滤所必须要用的仪器，故选B。 答案：B 2．在实验室中进行过滤和蒸发操作，都需用到的仪器是( ) A．烧杯B．铁架台 C．玻璃棒D．药匙 解析：过滤时要用玻璃棒引流，蒸发时要用玻璃棒搅拌使溶液受热均匀，故选C。 答案：C 3．“粗盐提纯”实验中，下列操作正确的是( ) A．过滤时用玻璃棒搅拌漏斗内的液体，以加速过滤 B．蒸发到析出晶体时才需要用玻璃棒搅拌 C．待溶液蒸干后即停止加热 D．当蒸发皿中出现较多量晶体时就应停止加热 解析：“粗盐提纯”实验中，过滤时不能用玻璃棒搅拌漏斗内的液体，否则易将滤纸捅破；蒸发溶液的过程中要用玻璃棒不断搅拌，目的是防止滤液局部温度过高而发生飞溅；当蒸发皿中出现较多量晶体时，即停止加热，利用蒸发皿的余热将滤液蒸干。答案选D。 答案：D 4．有关化学实验的下列操作中，一般情况下不能相互接触的是( ) A．过滤操作中，玻璃棒与三层滤纸 B．过滤操作中，漏斗下端口与烧杯内壁 C．分液操作中，分液漏斗颈与烧杯内壁
D．用胶头滴管向试管滴液体时，滴管尖端与试管内壁 解析：在过滤操作中，玻璃棒要靠在三层滤纸上，防止滤纸弄破，A正确；在过滤操作中，漏斗下端口要紧靠烧杯内壁，B正确；分液操作中，分液漏斗颈要紧靠烧杯内壁，C正确；用胶头滴管向试管滴液体时，滴管要竖直悬空，D错。 答案：D 知识点二：萃取和分液 5．选择萃取剂将碘从碘水中萃取出来，这种萃取剂应具备的性质是( ) A．不溶于水，且必须易与碘发生化学反应 B．不溶于水，且比水更容易使碘溶解 C．不溶于水，且必须比水的密度大 D．不溶于水，且必须比水的密度小 解析：萃取剂选择的原则是：①与另一溶剂互不相溶；②与被萃取物质不反应；③溶质在萃取剂中的溶解度远大于它在原溶剂中的溶解度。 答案：B 6．下列各项操作错误的是( ) A．萃取、分液前需对分液漏斗检漏 B．进行分液时，分液漏斗中的下层液体从下端流出，上层液体则从上口倒出 C．为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将分液漏斗上面的塞子打开 D．用酒精萃取溴水中的溴单质的操作可选用分液漏斗，而后静置分液 解析：有活塞或连接的装置使用前要检漏，分液漏斗含有活塞，所以使用前要检漏，否则实验易失败，故A正确；分液时，分液漏斗中上层液体从上口倒出，为防止含有杂质，下层液体从下口倒出，故B正确；利用压强差将分液漏斗中液体顺利流出，所以为保证分液漏斗内的液体顺利流出，需将上面的塞子拿下，否则液体不易流出，故C正确；互不相溶的液体采用分液的方法分离，酒精和水互溶，所以不能采用分液方法分离，应该采用蒸馏方法分离，故D 错误。故选D。 答案：D 7．下列各组混合物中，能用分液漏斗进行分离的是( ) A．酒精和水B．碘和四氯化碳 C．水和四氯化碳D．汽油和植物油 解析：分液漏斗可以将互不相溶的两层液体分开，则酒精和水互溶，不能用分液漏斗进行
(本栏目内容，在学生用书中以活页形式分册装订！) 一、选择题 1．(2009年海淀高一检测)下列实验操作中错误的是() A．使用分液漏斗分液时，应将漏斗颈上的玻璃塞打开 B．蒸馏实验必须使用温度计 C．用CCl4萃取碘水中的碘 D．过滤(如图)时，可将悬浊液从烧杯直接倒入漏斗中 【解析】制蒸馏水时，因水的沸点是100 ℃，即沸腾产生的气体为水蒸气，故不需温度计。过滤要用玻璃棒引流。 【答案】BD 2．下列分离物质的方法中，不正确的是() A．利用分馏的方法从石油中分离出汽油和煤油 B．利用分液的方法将水和酒精分离开来 C．利用结晶的方法除去硝酸钾中混有的少量氯化钾 D．利用过滤的方法除去水中的泥沙 【解析】水和酒精互溶，不分层，故无法分液。 【答案】 B 3．现有三组溶液：①汽油和氯化钠溶液②39%的乙醇溶液③氯化钠和单质溴的水溶液，分离以上各混合液的正确方法依次是() A．分液、蒸馏、萃取B．萃取、蒸发、分液 C．分液、萃取、蒸馏D．蒸馏、萃取、分液 【解析】①分层，②互溶，乙醇与水的沸点不同，③单质溴能溶于水，更易溶于有机溶剂，故分离以上三种混合液应选A。 【答案】 A 4．通过溶解、过滤、蒸发等操作，可将下列各组混合物分离的是() A．硝酸钠、氢氧化钠B．氧化铜、二氧化锰 C．氯化钾、二氧化锰D．硫酸铜、氢氧化钙 【解析】A项，NaNO3和NaOH都溶于水，无法用过滤法分离；B项，CuO和MnO2都不溶于水；D项CuSO4、Ca(OH)2溶于水后两者会发生反应；而KCl和MnO2可用过滤法分离，然后蒸发滤液即可得到KCl。 【答案】 C 5 A．萃取法B．过滤法 C．蒸馏法D．分液法 【解析】两种物质的熔点都很低，在常温下都是液体，二者都溶于水，说明甲和乙可以
物质的分离和提纯 [考纲要求] 1.了解物质分离、提纯的意义和方法；掌握过滤、分液、蒸馏等操作步骤及要求。2.能对常见的物质进行检验、分离和提纯。3.绘制和识别典型的实验仪器装置图。 考点一物质分离、提纯的常用物理方法 1．物质分离、提纯的区别 (1)物质的分离 将混合物的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。 (2)物质的提纯 将混合物中的杂质除去而得到纯净物的过程，又叫物质的净化或除杂。 2．物质分离、提纯的常用物理方法 试根据所学的知识填写操作方法及相关内容。 图1 图2 图3 图4 图5 (1)如图1，方法、装置的名称：过滤。 适用范围：把不溶性固体与液体进行分离。 注意事项：①一贴：滤纸紧贴漏斗内壁；二低：滤纸上缘低于漏斗边缘，液面低于滤纸边缘；三靠：烧杯紧靠玻璃棒，玻璃棒轻靠三层滤纸处，漏斗下端紧靠烧杯内壁。②若滤液浑浊，需更换滤纸，重新过滤。浑浊的原因可能是滤纸破损、滤液超过滤纸边缘。 (2)结晶是晶体从饱和溶液中析出的过程，对溶解度受温度变化影响不大的固态溶质，采用蒸发溶剂的方法，而对溶解度受温度变化影响相当大的固态溶质，采用冷却饱和溶液的方法。如图2，方法、装置的名称：蒸发结晶。 适用范围：溶解度随温度变化较小的物质。 注意事项：①玻璃棒的作用：搅拌，防止液体局部过热而飞溅；②当有大量晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干而不能直接蒸干。 (3)如图3，方法、装置的名称：分液。
适用范围：①萃取：利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来；②分液：两种液体互不相溶且易分层。 注意事项：①溶质在萃取剂中的溶解度比在原溶剂中大；②萃取剂与原溶剂不反应、不相溶； ③萃取剂与溶质不反应。 (4)如图4，方法、装置的名称：蒸馏。 适用范围：沸点相差较大的液体混合物 注意事项：①温度计的水银球放在蒸馏烧瓶的支管口处； ②蒸馏烧瓶内要加沸石；③冷凝管水流方向应为“逆流”。 (5)如图5，方法、装置的名称：升华。 适用范围：某种组分易升华的混合物，利用物质升华的性质在加热条件下分离的方法。 深度思考 分液漏斗是萃取、分液操作中必须用到的仪器，在使用前必须检查是否漏液，如何检查分液漏斗是否漏液？ 答案关闭活塞，向分液漏斗中加入一定量的水倒置，观察是否漏水，若不漏水再将活塞旋转180°，然后倒置观察是否漏水。 题组一分离、提纯原理和方法的考查 1．下列分离物质的方法中，利用了物质的沸点的是( ) A．蒸馏B．萃取C．重结晶D．蒸发 答案 A 解析萃取、重结晶是利用物质溶解度的不同而分离，蒸发是通过加热将溶剂蒸发掉；蒸馏则是利用物质沸点不同将物质进行分离。 2．物质的分离、提纯是中学化学的重要操作，请应用物质分离、提纯知识，分离下列 各组混合物。 答案
物质的分离与提纯学案 [学习目标] 1、初步学会过滤、结晶、分液、蒸馏等分离物质的实验技能，能独立完成一些简单的物质分离、提纯的实验操作。 2、初步了解根据混合物的性质，选择不同的分离方法对物质进行分离。 [课前准备] 我们每天所吃的食盐来自于海洋，如何才能从海水中获得纯净的能够供人食用的食盐呢？需要经过什么样的一系列步骤？ [学海导航] 一、物质的分离与提纯 在初中我们学过哪些有关混合物分离的方法？ （一）过滤 1、原理或适用范围： 利用物质的差异，将液体和分 离开来。 2、装置及仪器 使用的仪器有_________、___________、___________、 __________。 3、操作及注意事项 过滤时，将滤纸折叠好放入漏斗，加少量的______，使滤纸紧贴 _____________。滤纸边缘应略________漏斗边缘，加入漏斗中液 体的液面应略__________滤纸边缘。向漏斗中倾倒液体时应用玻璃棒___________，烧杯尖嘴处应与玻璃棒_________，玻璃棒下端应________________，漏斗颈末端应__________________。 4、实例与应用 _____________________________ （二）蒸发 1、原理或适用范围： 一般是通过加热的方法，使________不断挥发，析出________ 的过程。 2、装置及仪器 使用的仪器有_________、___________、___________、 __________。 3、操作及注意事项 蒸发皿可以直接_________，倒入蒸发皿中的液体不得超过其容
常见物质的分离提纯和鉴别方法总结 文档编制序号：[KKIDT-LLE0828-LLETD298-POI08]
常见物质的分离、提纯和鉴别方法总结 一、物质的分离与提纯方法 1.混合物的物理分离方法
2.混合物的化学分离法 二、物质的检验 物质的检验通常有鉴定、鉴别和推断三类，它们的共同点是：依据物质的特殊性质和特征反应，选择适当的试剂和方法，准确观察反应中的明显现象，如颜色的变化、沉淀的生成和溶解、气体的产生和气味、火焰的颜色等，进行判断、推理。
2.几种重要阳离子的检验 (l)H+能使紫色石蕊试液或橙色的甲基橙试液变为红色。 (2)Na+、K+用焰色反应来检验时，它们的火焰分别呈黄色、浅紫色(通过钴玻片)。 (3)Ba2+能使稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液产生白色BaSO 4 沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸。 (4)Mg2+能与NaOH溶液反应生成白色Mg(OH) 2沉淀，该沉淀能溶于NH 4 Cl 溶液。 (5)Al3+能与适量的NaOH溶液反应生成白色Al(OH) 3 絮状沉淀，该沉淀能溶于盐酸或过量的NaOH溶液。 (6)Ag+能与稀盐酸或可溶性盐酸盐反应，生成白色AgCl沉淀，不溶于稀 HNO3，但溶于氨水，生成［Ag(NH3)2］+。 (7)NH 4 +铵盐(或浓溶液)与NaOH浓溶液反应，并加热，放出使湿润的红色石蓝试纸变蓝的有刺激性气味NH3气体。 (8)Fe2+能与少量NaOH溶液反应，先生成白色Fe(OH) 2 沉淀，迅速变成灰绿色，最后变成红褐色Fe(OH)3沉淀。或向亚铁盐的溶液里加入KSCN溶液，不显红色，加入少量新制的氯水后，立即显红色。2Fe2++Cl2＝2Fe3++2Cl－ (9)Fe3+能与 KSCN溶液反应，变成血红色 Fe(SCN) 3 溶液，能与 NaOH 溶液反应，生成红褐色Fe(OH)3沉淀。
物质的分离、提纯与检验 考点1 物质的分离提纯 a.热的饱和溶液冷却后，溶质以晶体的形式析出这一过程叫结晶。 b.重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。又称再结晶。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。 【实例分析】 1．(2011安徽高考27)MnO2是一种重要的无机功能材料，粗MnO2的提纯是工业生产的重要环节。某研究性学习小组设计了将粗MnO2（含有较多的MnO和MnCO3）样品转化为纯MnO2实验，其流程如下： （1）第①步加稀H2SO4时，粗MnO2样品中的（写化学式）转化为可溶性物质。 （2）第②步反应的离子方程式 W +W ClO3－+W＝W MnO2+W Cl2↑+W。 （3）第③步蒸发操作必需的仪器有铁架台（含铁圈）、、、，已知蒸发得到的固体中有NaClO3和NaOH，则一定还有含有（写化学式）。 （4）若粗MnO2样品的质量为12.69g，第①步反应后，经过滤得到8.7g MnO2，并收集到0.224LCO2（标准状况下），则在第②步反应中至少需要 mol NaClO3 【解析】本题通过MnO2的提纯综合考察了常见的基本实验操作、氧化还原方程式的配平、产物的判断及有关计算。 （1）MnO2不溶于硫酸，所以加稀硫酸时样品中的MnO和MnCO3分别和硫酸反应生成可溶性的MnSO4，所以答案是粗MnO2样品中的MnO和MnCO3转化为可溶性物质； （2）MnSO4要转化为MnO2，需失去电子，故需要加入NaClO3做氧化剂，依据得失电子守恒可以配平，所以反应的化学方程式是：5MnSO4＋2NaClO3＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋Na2SO4＋4H2SO4，因此反应的离子方程式是：5Mn2＋＋2ClO3－＋4H2O=5MnO2＋Cl2↑＋8H＋； （3）第③属于蒸发，所以所需的仪器有铁架台（含铁圈）、酒精灯、蒸发皿、玻璃棒；Cl2通入热的NaOH溶液中一定发生氧化还原反应，且氯气既做氧化剂又做还原剂，NaClO3属于氧化产物，因此一定有还原产物NaCl； （4）由题意知样品中的MnO和MnCO3质量为12.69g－8.7 g＝3.99g。由方程式H2SO4＋MnCO3=MnSO4＋H2O＋CO2↑可知MnCO3的物质的量为0.01mol，质量为115g/mol×0.01mol ＝
物质的分离 ?分离与提纯的原则和要求： (1)选择分离与提纯方法应遵循的原则 ①不增：指不能引入新的杂质。 ②不减：指应尽可能减少被分离与提纯的物质的损失。 ③易分离：指如果使用试剂除去杂质时，要求反应后的产物跟被提纯的物质容易分离。 ④易复原：指分离物或被提纯的物质都要容易复原。 (2)分离与提纯操作过程应遵循“三必须” ①除杂质试剂必须过量； ②过量试剂必须除尽(因过量试剂会带人新的杂质)； ③除杂途径必须选最佳。 ?常见的分离与提纯的方法： (1)物质分离与提纯常用的物理方法 粗盐提纯时把粗盐 溶于水，经过滤把 不溶于水的杂质除 去
KNO3 变化大， 解度随温度变化小，可用该法从二者的混合液中提纯KNO3 从食盐水溶液中提取食盐晶体 制无水乙醇 灰 [ 3)2] CCl4 2
水、苯的分离 除去 除去 气体，可使混合气体通过盛有饱和HCO3 粗碘中碘与钾、钠、钙、镁的碘化物混合，利用碘易升华的特点将碘与杂质分开 除去 中的
(2)物质分离与提纯常用的化学方法： ①加热法 混合物中混有某些热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而分离出来。例如：食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打等均可直接加热除去杂质。 ②沉淀法 在混合物中加入某试剂，使其中一种以沉淀形式分离出去的方法。使用该方法一定要注意不能引入新杂质，若使用多种试剂将溶液中不同粒子逐步沉淀时，应注意后加入试剂能将先加入的过量试剂除去，最后加入的试剂不引入新杂质。例如：加入适量BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4。 ③转化法 利用化学反应将某种物质进行多次转化而分离。例如：分离Fe3+和Al3+时，可加入过量的NaOH溶液，生成Fe(OH)3和NaAlO2，过滤后，分别再加盐酸重新生成Fe3+和 Al3+。注意转化过程中尽量减少被分离物质的损失．而且转化后的物质要易恢复为原物质。 ④酸碱法 被提纯物质不与酸或碱反应，而杂质可与酸或碱发生反应，可用酸或碱作除杂试剂。例如：用盐酸除去SiO2中的石灰石，用氢氧化钠除去铁粉中的铝粉。 ⑤氧化还原法 a．对混合物中混有的还原性杂质，可加入适当的氧化剂将杂质氧化为被提纯物质。例如：将氯水滴入混有FeCl2的FeCl3溶液中，除去FeCl2杂质。 b．对混合物中混有的氧化性杂质，可加入适当还原剂将杂质还原为被提纯物质。例如：