当前位置:文档之家› 药物分析实验指导

药物分析实验指导

药物分析实验指导
药物分析实验指导

2017X射线衍射及物相分析实验报告写法

请将以下内容手写或打印在中原工学院实验报告纸上。 实验报告内容:文中红体字部分请删除后补上自己写的内容班级学号姓名 综合实验X射线衍射仪的使用及物相分析 实验时间,地点 一、实验目的 1.了解x射线衍射仪的构造及使用方法; 2.熟悉x射线衍射仪对样品制备的要求; 3.学会对x射线衍射仪的衍射结果进行简单物相分析。 二、实验原理 (X射线衍射及物相分析原理分别见《材料现代分析方法》第一、二、三、五章。)三、实验设备 Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪。 (以下为参考内容) X衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

图1 热电子密封式X射线管的示意图 图1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。阴极由钨丝绕成螺线形,工作时通电至白热状态。由于阴阳极间有几十千伏的电压,故热电子以高速撞击阳极靶面。为防止灯丝氧化并保证电子流稳定,管内抽成1.33×10-9~1.33×10-11的高真空。为使电子束集中,在灯丝外设有聚焦罩。阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成,靶面上被一层纯金属。常用的金属材料有Cr,Fe,Co,Ni,Cu,Mo,W等。当高速电子撞击阳极靶面时,便有部分动能转化为X射线,但其中约有99%将转变为热。为了保护阳极靶面,管子工作时需强制冷却。为了使用流水冷却和操作者的安全,应使X射线管的阳极接地,而阴极则由高压电缆加上负高压。x射线管有相当厚的金属管套,使X射线只能从窗口射出。窗口由吸收系数较低的Be片制成。结构分析用X射线管通常有四个对称的窗口,靶面上被电子袭击的范围称为焦点,它是发射X射线的源泉。用螺线形灯丝时,焦点的形状为长方形(面积常为1mm×10mm),此称为实际焦点。窗口位置的设计,使得射出的X射线与靶面成60角(图2),从长方形的短边上的窗口所看到的焦点为1mm2正方形,称点焦点,在长边方向看则得到线焦点。一般的照相多采用点焦点,而线焦点则多用在衍射仪上。 图2 在与靶面成60角的方向上接收X射线束的示意图 自动化衍射仪采用微计算机进行程序的自动控制。图3为日本生产的Ultima IV型变温全自动组合粉末多晶X射线衍射仪工作原理方框图。入射X射线经狭缝照射到多晶试样上,衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。衍射线被探测器所接收,电脉冲经放大后进人脉冲高度分析器。信号脉冲可送至计数率仪,并在记录仪上画出衍射图。脉冲亦可送至计数器(以往称为定标器),经徽处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理,并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样(θ)及探测器(2θ)进行连续扫描、阶梯扫描,连动或分别动作等等。目前,衍射仪都配备计算机数据处理系统,使衍射仪的功能进一步扩展,自动化水平更加提高。衍射仪目前已具有采集衍射资料,处理图形数据,查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。 物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试,衍射仪可自动完成这一过程。首先,仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集,接着进行寻峰处理并自动启动程序。

arcgis栅格数据空间分析实验报告课案

实验五栅格数据的空间分析 一、实验目的 理解空间插值的原理,掌握几种常用的空间差值分析方法。 二、实验内容 根据某月的降水量,分别采用IDW、Spline、Kriging方法进行空间插值,生成中国陆地范 围内的降水表面,并比较各种方法所得结果之间的差异,制作降水分布图。 三、实验原理与方法 实验原理:空间插值是利用已知点的数据来估算其他临近未知点的数据的过程,通常用于将 离散点数据转换生成连续的栅格表面。常用的空间插值方法有反距离权重插值法(IDW)、 样条插值法(Spline)和克里格插值方法(Kriging)。 实验方法:分别采用IDW、Spline、Kriging方法对全国各气象站点1980年某月的降水量 进行空间插值生成连续的降水表面数据,分析其差异,并制作降水分布图。 四、实验步骤 ⑴打开arcmap,加载降水数据,行政区划数据,城市数据,河流数据,并进行符号化,对 行政区划数据中的多边形取消颜色填充 ⑵点击空间分析工具spatial analyst→options,在general标签中将工作空间设置为实验数据所在的文件夹

⑶点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted,在input points下拉框中输入rain1980,z字段选择rain,像元大小设置为10000 点击空间分析工具spatial analyst→options,在extent标签中将分析范围设置与行政区划一致,点击spatial analyst→interpolate to raster→inverse distance weighted,在input points下拉框中输入rain1980,z 字段选择rain,像元大小设置为10000

药物分析实验报告

实验四苯甲酸钠的含量测定 一、目的 掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作 二、操作 取本品1.5g,精密称定,置分液漏斗中,加水约25mL,乙醚50mL和甲基橙指示液2滴,用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,分取水层,置具塞锥形瓶中,乙醚层用水5mL洗涤,洗涤液并入锥形瓶中,加乙醚20mL,继续用盐酸滴定液(0.5mol/L)滴定,随滴随振摇,至水层显持续橙红色,即得,每1mL的盐酸滴定液(0.5mol/L)相当于72.06mg的C7H5O2Na。 本品按干燥品计算,含C7H5O2Na不得少于99.0% 三、说明 1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐,显碱性,可用盐酸标准液滴定。 COO Na +H C l COOH +N aC l 在水溶液中滴定时,由于碱性较弱(Pk b=9.80)突跃不明显,故加入和水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸,使反应定量完成,同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。 2.滴定时应充分振摇,使生成的苯甲酸转入乙醚层。 3.在振摇和分取水层时,应避免样品的损失,滴定前,使用乙醚检查分液漏斗是否严密。 四、思考题 1.乙醚为什么要分两次加入?第一次滴定至水层显持续橙红色时,是否已达终点?为什么? 2.分取水层后乙醚层用5mL水洗涤的目的是什么? 实验五阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰和排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加水10mL煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g),加碳酸钠试液10mL,振摇后,放置5分钟,滤过,滤液煮沸2分钟,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g),加无水氯仿3mL,不断搅拌2分钟,用无水氯仿湿润的滤纸滤过,滤渣用无水氯仿洗涤2次,每次1mL,合并滤液和洗液,在室温下通风挥发至干;残渣用无水乙醇4mL溶解后,移至100mL量瓶中,用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中,加5%乙醇稀释至刻度,摇匀,分取50mL,立即加新制的稀硫酸铁铵溶液[取盐酸液(1mol/L)1mL,加硫酸铁铵指示液2mL后,再加水适量使成100mL] 1mL,摇匀;30秒钟内如显色,和对照液(精密称取水杨酸0.1g,置1000mL量瓶中,加冰醋酸1mL,

第五章 GIS的基本空间分析

练习 5 1.空间分析的基本操作 空间分析模块 (1) 1. 了解栅格数据 (2) 2. 用任意多边形剪切栅格数据(矢量数据转换为栅格数据) (4) 3. 栅格重分类(Raster Reclassify) (7) 4. 栅格计算-查询符合条件的栅格(Raster Calculator) (8) 5. 面积制表(Tabulate Area) (9) 6. 分区统计(Zonal Statistic) (11) 7. 缓冲区分析(Buffer) (13) 8. 空间关系查询 (16) 9. 采样数据的空间内插(Interpolate) (18) 10. 栅格单元统计(Cell Statistic) (21) 11. 邻域统计(Neighborhood) (23) 空间分析模块 本章的大部分练习都会用到空间分析扩展模块,要使用“空间分析模块”首先在ArcMap中执行菜单命令<工具>-<扩展>,在扩展模块管理窗口中,将“空间分析”前的检查框打上勾。然后,在ArcMap 工具栏的空白区域点右键,在出现的右键菜单中找到“空间分析”项,点击该项,在ArcMap中显示“空间分析”工具栏。

执行“空间分析”工具栏中的菜单命令<空间分析>-<选项>设定与空间分析操作有关的一些参数。这里请在常规选项中设定一个工作目录。因为在空间分析的过程种会产生一些中间结果,默认的情况下这些数据会存储在Windows 系统的临时路径下(C:\temp),当设置了工 作目录后,这些中间结果就会保存在指定的路径下。 1. 了解栅格数据 在ArcMap中,新建一个地图文档,加载栅格数据:Slope1,在TOC 中右键点击图层Slope1, 查看属性

XRD物相分析实验报告范本(完整版)

报告编号:YT-FS-1775-17 XRD物相分析实验报告范 本(完整版) After Completing The T ask According To The Original Plan, A Report Will Be Formed T o Reflect The Basic Situation Encountered, Reveal The Existing Problems And Put Forward Future Ideas. 互惠互利共同繁荣 Mutual Benefit And Common Prosperity

XRD物相分析实验报告范本(完整版) 备注:该报告书文本主要按照原定计划完成任务后形成报告,并反映遇到的基本情况、实际取得的成功和过程中取得的经验教训、揭露存在的问题以及提出今后设想。文档可根据实际情况进行修改和使用。 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析 的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的 方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinn X 射线衍射仪是按着晶体对X 射线衍射的几何 原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射 线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应, 满足布拉格方程的2dsinn,和不消光条件的衍射光用 辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录 装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信

息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的 衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样

药物分析实验大纲

《药物分析实验》教学大纲 一、课程基本信息: 课程编号: 中文名称:药物分析实验 英文名称:Pharmaceutical Analysis Experiment 授课专业:制药工程 总学时:36 学分:2 实验课时:36 修读学期:第三学期 先修课程:无机化学无机化学实验有机化学有机化学实验分析化学分析化学实验物理化学物理化学实验药物化学药物化学实验等 课程内容:《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分,是运用各种分析技术检验药物及其制剂质量的实践性课程,内容主要包括各种分析技术在药物分析中的应用及方法评价。 建议教材:侯晓虹编,《药物分析实验》,沈阳药科大学社,2002年。 参考书:[1]中华人民共和国药典委员会编,中华人民共和国药典(2000年版)二部,化学工业出版社出版 [2]中华人民共和国药典委员会编,中华人民共和国药典注释(1990年版),化学工业出版社出版 [3]刘文英主编,药物分析,人民卫生出版社出版,1998年 二、课程教学大纲 (一)、课程实验目的与要求: 目的:本课程要求学生加深对药物分析学科基本理论和专业知识的认识和理解,掌握中国药典常用的分析方法和实验技术的基本原理及常用仪器的正确使用,熟悉各种分析方法的操作技术和效能指标的评价。 要求:培养学生具有科学的实验态度和操作技能,为从事药品质量检验工作奠定基础。(二)、课程教学内容及要求: 实验一葡萄糖杂质检查 (一般杂质检查) 1.类别:验证性实验 2.实验目的和要求: (1) 通过葡萄糖分析,了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 (2) 熟悉杂质检查的操作方法

3.实验内容: 参照中国药典附录内容和方法检查药物中的氯化物、重金属、砷盐等一般杂质. 4.学时:4 实验二药物中的杂质检查 (特殊杂质检查) 1.类别:验证性实验 2.实验目的和要求: (1).掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理。 (2).掌握薄层层析法用于特殊杂质检查的一般操作。 3.实验内容: 乙酰水杨酸中游离水杨酸的检查(原料) 4.学时:4 5. 实验注意事项 (1)点样采用微量注射器进行,在距薄层板底边2.5cm处开始,点样应少量多次点于同一原点处,原点面积应尽量小。 (2)采用倾斜上行法展开,展开剂应浸入薄层板底边约1cm深度。 (3)碱性四氮唑蓝试液应临用新配。新鲜试剂应呈黄色,颜色如变深者不宜使用。(4)显色后,应立即检视斑点,并用针头定位,以便记录图谱。 实验三苯巴比妥的鉴别、区别(微晶 反应)及含量测定(银量法) 1.类别:验证性实验 2.实验目的和要求: (1).掌握熟悉用银量法测定巴比妥类药物含量的原理方法及其操作条件。 (2).了解苯巴比妥的鉴别反应的原理及微晶反应的观察。 3.实验内容: (1)银量法测定巴比妥类药物含量 (2)苯巴比妥的鉴别反应和微晶反应 4.学时:4 5. 实验注意事项

XRD物相分析实验报告

XRD物相分析 一、实验目的 1.掌握X 射线衍射仪的使用及进行定性相分析的基本原理。 2.学会用PDF软件索引对多相物质进行相分析的方法和步骤。 二、实验原理 布拉格方程:2dsinθ=nλ X 射线衍射仪是按着晶体对 X 射线衍射的几何原理设计制造的衍射实验仪器。在测试过程,由X 射线管发射出来的 X 射线照射到试样上产生衍射效应,满足布拉格方程的2dsinθ=nλ,和不消光条件的衍射光用辐射探测器,经测量电路放大处理后,在显示或记录装置上给出精确的衍射峰位置、强度和线形等衍射信息,这些衍射信息可作为各种应用问题的原始数据。X 射线衍射仪的基本组成包括;X 射线发生器、衍射测角仪、辐射探测器、测量电路和控制操作、运行软件的电子计算机系统。在衍射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,射测量时,试样绕测角仪中心轴转动,不断地改变入射线与试样表面的夹角θ,与此同时计数器沿测角仪圆运动,接收各衍射角2θ所对应的衍射强度。任何一种结晶物质都具有特定的晶体结构。 在一定波长的X 射线照射下,每种晶体物质都产生自己特有的衍射花样。每一种物质与它的衍射花样都是一一对应的,不可能有两种物质给出完全相同的衍射花样。如果试样中存在两种以上不同结构的物质时,每种物质所特有的衍射花样不变,多相试样的

衍射花样只是由它所含各物质的衍射花样机械叠加而成。在进行相分析时,只要和标准的PDF衍射图谱比较就可以确定所检测试样里面的所存在的相。 三、实验仪器,试样 XRD仪器为:Philip X’Pert diffractometer with Cu-Ka radiation source (λ=1.54056?) at 40Kv。 实验试样:Ti98Co2基的合金 四、实验条件 2θ=20-80o step size:0.05o/S 五、实验步骤 1.开总电源 2.开电脑,开循环水 3.安装试样,设置参数,并运行Xray衍射仪。 4.Xray衍射在电脑上生成数据,保存数据。 5.利用orgin软件生成Xray衍射图谱。并依次找出峰值的2θ,并 与PDF中的标准图谱相比较,比对三强线的2θ,确定试样中存在的相。 六、实验结果及分析 含Ti98Co2基试样在2θ=20-80o,step size:0.05o/S实验条件下的Xray衍射图的标定如下图:

药物分析实验

实验一葡萄糖杂质的检查(一般杂质检查) 一、目的要求 1、通过葡萄糖的分析,了解药物的一般杂质检查的原理和意义。 2、熟悉杂质检查的操作方法。 二、操作方法 1、酸度取本品2.0g,加水20ml溶解后,加酚酞指示剂3滴与0.02mol/L氢氧化钠液0.2ml,应显粉红色。 2、溶液的澄清与颜色 取本品5g,加热水溶解后,放冷。用水稀释至10ml溶液迎接澄清无色。如显浑浊,与1号浊度标准液比较,不得更浓;如显色,与对照液(取比色用氯化钴液3ml,比色用重铬酸钾3ml与比色用硫酸铜液6ml,加水稀释至50ml)1.0ml,加水稀释至10ml比较,不得更深。 3、氯化物 取本品0.60g,加水溶液使成25ml(如显碱性,可滴加硝酸使遇石蕊试纸显中性反应),再加稀硝酸10ml,溶液如不澄清,滤过,置50ml纳氏比色管中,加水适量使成约40ml,摇匀,即得供试品溶液。加硝酸银试液1.0ml,用水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置5min。如发生浑浊,与标准氯化钠溶液一定量制成的对照液[取标准氯化钠溶液(10ugCl/ml)6.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml,加水稀释使成约40ml。 加硝酸银试液1ml,再加水适量使成50ml,摇匀,在暗处放置5min比较,不得更深(0.010%)。 4、硫酸盐 取本品2.0g,加水稀释使成40ml(如显碱性,可滴加盐酸使遇石蕊试纸显中性反应)。 溶液如不澄清,滤过置50ml纳氏比色管中,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,纺织10min,如发生浑浊,与对照标准液[取标准硫酸钾(100ug SO4/ml)溶液2ml,置50ml纳氏比色管中,加水稀释使成40ml,加稀盐酸2ml,加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释使成50ml,摇匀,放置10min]比较,不得更浓(0.010%)。 5、乙醇中不溶物 取本品1.0g,加90%乙醇30ml,置水浴上加热回流约10min,应溶解成澄明的溶液①。 6、亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g,加水10ml溶解后,加碘试液1滴,应立刻显黄色②。 7、铁盐 取本品2.0g,加水20ml溶解后,加硝酸3滴,缓缓煮沸5分钟,放冷,加水稀释使成45ml,加30%硫氰酸铵溶液3ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液(10ugFe/ml)2.0ml,用同一方法制成的对照液比较,不得加深(0.001%)。 三、注解 ①葡萄糖溶解而淀粉和糊精等不溶。 ②存在可溶性淀粉是呈兰色,存在亚硫酸盐时碘液褪色。 实验一附录

液质联用实验报告

液质联用技术在药物分析中的应用 1、实验目的 1、了解液质联用的原理及作用; 2、了解该液质联用仪器适用的样品种类及注意事项; 2、实验原理 液质联用(HPLC-MS)又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。 电喷雾四级杆飞行时间质谱(ESI-Q-TOF-MS):质谱分析是一种测量离子荷质比的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离子源中发生电离,生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质谱图,从而确定去质量。电喷雾电离(ESI)是质谱方法中的一种“软电离”方式,它的原理是:在强电场的作用,引发正、负离子的分离,从而生成带高电荷的液滴。在加热气体(干燥气体)的作用下,液滴中溶剂被汽化,随着液滴体积逐渐缩小,液滴的电荷密度超过表面张力极限时,引起液滴自发的分裂,即“库仑爆炸”。分裂的带电液滴随着溶剂的进一步变小,最终导致离子从带电液滴中蒸发出来,产生单电荷或多电荷离子,进入质谱仪。由于ESI的电离方式可以产生多电荷离子,大大拓宽了测定物质的分子量的范围。四级杆(Quadrupole)主要起选择离子的作用,其后的碰撞池可以将通过四级杆选择的母离子碎裂成子离子,从而获得更多的结构信息。气相离子能够被适当的电场或磁场在空间或时间上按照荷质比的大小进行分离有赖于质量分析器。与其他质量分析器相比,飞行时间质量分析器(TOF)具有结构简单、灵敏度高和质量范围宽等优点(因为大分子离子的速度慢,更易于测量),分辨率也可达到万分之一。 3、实验仪器 Aglient 6510 Quadrupole Time-of-Flight LC/MS 4、数据记录及结果处理 样品的LC-MS图如下图1所示,结合表1前可知,该物质为软骨藻酸。

mapgis实验三 空间分析

实验报告实验项目3:空间分析综合实验课程:_GIS软件及其应用

实验指导 空间分析综合实验 所属课程名称:GIS软件及其应用 实验属性:综合 实验学时:6 (1)指导思想 在具体工作中会遇到空间分析的问题,本实验拟解决两个实际的问题,通过问题的解决,让同学熟练掌握软件的相关功能,开阔解决问题的思路。 (2)实验目的和要求 目的和要求: 1、掌握空间分析的基本方法 2、掌握图件中相关属性的转移办法 3、掌握图件空间分析求的相关面积和影响测算方法 4、解决实际工作中容易碰到的问题 一、实验步骤 (一)矢量化房屋与湖面。 将数据文件导入新建的文件工程中,在“工程文件”列表中单击右键,选择“新建区”,使用【区编辑】|【输入弧段】工具,照着已有的房屋矢量化。完成后选择【区编辑】|【区编辑】|【输入区】,再单击各个房屋即可得到区文件,命名为“房屋”。 使用相同的办法新建一个区文件,矢量化湖泊,并且命名为“湖泊”。结果如图1. 图1

(二)将居民数、楼房号变成相应属性 在区文件“房屋”的属性中添加字段“楼房号”与“居民数”,并输入如图2的数据。其中居民数应该使用整型字段而不是双精度,因为人数不可能出现小数位,只是当时没有在意这点,好在也不影响结果。 图2 将点文件的楼房号与居民数分别输入到区文件“房屋”的相应字段中。打开【库管理】|【属性库管理】,在菜单栏中点击【文件】|【装区文件】,将“房屋”打开,选择【属性】|【编辑单个属性】|【编辑单个区属性】,在弹出的对话框中一个个输入对应值。如图3. 输入完成后最终结果如图4. 图3 图4 输入属性这个步骤,本来应该使用属性表连接的方式比较快,不过在这个实验中,两个点文件本身都没有自带的相应属性,所以用不成。如果两个点文件自带属性,那么属性表连接具体步骤如下:打开点文件,点击【属性】|【属性输出】,选择 id、居民点、楼房号属性。输出类型为默认的mapgis表格(*.wb),输出文件则 自己设置,再打开需要连接这两种属性的区文件“房屋”,点击【属性】|【属性 连接】,在弹出的对话框,“连接文件”选择区文件“房屋”,“被连文件”则选择刚刚的表格文件,根据字段连接,在“连入字段”框框中选择需要的字段,确定即可。如下图。

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定 性分析实验报告 Company Document number:WTUT-WT88Y-W8BBGB-BWYTT-19998

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

1.求微分方程?? ???====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-') 3.Rossler 微分方程组: 当固定参数b =2,c =4时,试讨论随参数a 由小到大变化(如 a ∈(0,)而方程解的变化情况,并且画出空间曲线图形,观察空间曲线是否形成混沌状 function r=rossler(t,x) global a; global b; global c; r=[-x(2)-x(3);x(1)+a*x(2);b+x(3)*(x(1)-c)]; global a; global b; global c; b=2; c=4; t0=[0,200]; for a=0:: [t,x]=ode45('rossler',t0,[0,0,0]); subplot(1,2,1); plot(t,x(:,1),'r',t,x(:,2),'g',t,x(:,3),'b'); title('x(红色),y(绿色),z(蓝色)随t 的变化情况');xlabel('t'); subplot(1,2,2); plot3(x(:,1),x(:,2),x(:,3)) title('相图');xlabel('x');ylabel('y');zlabel('z'); pause end 结果显示: a=0: a=: a=: a=: a=:

药物分析A卷及答案

天津医科大学学年一学期 药学、制剂专业药物分析课程考试及答案(卷)一、名词解释 药物分析课程:是一门研究药品全面质量控制的学科。 :重金属是指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质 杂质限量:杂质的最大允许量 一般杂质:在自然界分布较广泛,在多种药物的生产和储藏过程中容易引入的杂质。 精密度:是指在规定的测试条件下,在同一均匀供试品经多次取样测定所得结果之间的接近程度 二、填空 .丙二酰脲类的鉴别反应有银镜反应、铜盐反应。适用于巴比妥类药物的鉴别。 .药物稳定性试验包括影响因素试验、加速试验和长期试验。 .溴量法可用来测定含有双键、酚羟基结构的药物。 .中国药典(版)测定维生素含量采用的是三点校正法。 .的中英文全称分别是:药品生产质量管理规范、。 .钯离子比色法可用于吩噻嗪类药物的含量测定,其依据是该类药物结构中含有。 .区分巴比妥与含硫巴比妥可采用铜盐反应和紫外检测。 .的英文全称为。 .对法进行准确度考查时,回收率一般为;容量分析法的回收率一般为。 .绿奎宁反应可用于位含氧喹啉衍生物的鉴别,例如奎宁。 .阿司匹林片剂(中国药典版),采用的是双步滴定法,该方法可以消除制剂中水杨酸和酸性稳定剂的干扰。 .用非水滴定法测定有机碱药物常用的滴定剂是高氯酸,常采用的溶剂是醋酸,常用的指示剂是结晶紫,硫酸根的干扰可通过计算方法消除,在非水介质中硫酸根呈一级电离。.芳酸的碱金属盐的药物可用双相滴定法进行含量测定。 .链霉素鉴别的特征反应式麦芽酚反应,其水解产物链霉胍的特有反应是坂口反应。 .用戊烯二醛反应鉴别异烟肼是针对结构具有γ或β位被羧基衍生物取代的吡啶 .阿司匹林中水杨酸的检查室利用水杨酸具有酚羟基,可在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色。 .中国药典版规定中两个分析物分离度应符合要求是指大于或等于. .阿司匹林特殊杂质检查中溶液澄清度检查是检查碳酸钠试液中不溶物。此类不溶物包括:苯酚、水杨酸苯酯、醋酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯。 三、选择题(括号内有答案) . 某一药品不溶于水,可溶于氯仿和乙酸乙酯。对该药品中氯化物进行检查时,下述叙述正确的是() .加水过滤后,依法检查 . 加氯仿使药物溶解后,依法检查 . 加乙酸乙酯使药物溶解后,依法检查经炽灼后,依法检查 . 某一药品有色,对该药品中的氯化物进行检查时,下列叙述正确的是() . 加焦糖,调色后,依法检查 加标准比色液,调色后,依法检查 经过化学反应,使药品褪色后,依法检查

实验4-1 GIS空间分析(空间分析基本操作)

实验4-1、空间分析基本操作 一、实验目的 1. 了解基于矢量数据和栅格数据基本空间分析的原理和操作。 2. 掌握矢量数据与栅格数据间的相互转换、 栅格重分类(Raster Reclassify)、 栅格计算-查询符合条件的栅格(Raster Calculator)、 面积制表(Tabulate Area)、 分区统计(Zonal Statistic)、 缓冲区分析(Buffer) 、采样数据的空间内插(Interpolate)、 栅格单元统计(Cell Statistic)、 邻域统计(Neighborhood)等空间分析基本操作和用途。 3. 为选择合适的空间分析工具求解复杂的实际问题打下基础。 二、实验准备 预备知识: 空间数据及其表达 空间数据(也称地理数据)是地理信息系统的一个主要组成部分 。空间数据是指以地球表面空间位置为参照的自然、社会和人文经济景观数据,可以是图形、图像、文字、表格和数字等。它是GIS 所表达的现实世界经过模型抽象后的内容,一般通过扫描仪、键盘、光盘或其它通讯系统输入GIS。 在某一尺度下,可以用点、线、面、体来表示各类地理空间要素。有两种基本方法来表示空间数据:一是栅格表达; 一是矢量表达。两种数据格式间可以进行转换。 空间分析 空间分析是基于地理对象的位置和形态的空间数据的分析技术,其目的在于提取空间信息或者从现有的数据派生出新的数据,是将空间数据转变为信息的过程。 空间分析是地理信息系统的主要特征。空间分析能力(特别是对空间隐含信息的提取和传输能力)是地理信息系统区别与一般信息系统的主要方面,也是评价一个地理信息系统的主要指标。 空间分析赖以进行的基础是地理空间数据库。空间分析运用的手段包括各种几何的逻辑运算、数理统计分析,代数运算等数学手段。空间分析可以基于矢量数据或栅格数据进行,具体是情况要根据实际需要确定。 空间分析步骤 根据要进行的空间分析类型的不同, 空间分析的步骤会有所不同。通常,所有 的空间分析都涉及以下的基本步骤,具体 在某个分析中,可以作相应的变化。 空间分析的基本步骤: a) 确定问题并建立分析的目标和要满足 的条件 b) 针对空间问题选择合适的分析工具 c) 准备空间操作中要用到的数据。 d) 定制一个分析计划然后执行分析操作。 e) 显示并评价分析结果

常微分方程的求解与定性分析实验报告

常微分方程的求解与定性分析实验报告 一、实验综述 1、实验目的及要求 ●归纳和学习求解常微分方程(组)的基本原理和方法; ●掌握解析、数值解法,并学会用图形观察解的形态和进行解的定性分析; ●熟悉MATLAB软件关于微分方程求解的各种命令; ●通过范例学习建立微分方程方面的数学模型以及求解全过程; ●通过该实验的学习,使学生掌握微分方程(组)求解方法(解析法、欧拉法、 梯度法、改进欧拉法等),对常微分方程的数值解法有一个初步了解,同时学会使用MATLAB软件求解微分方程的基本命令,学会建立微分方程方面的数学模型。这对于学生深入理解微分、积分的数学概念,掌握数学的分析思维方法,熟悉处理大量的工程计算问题的方法是十分必要的。 2、实验仪器、设备或软件 电脑、matlab7.0 二、实验过程(实验步骤、记录、数据、分析) 实验内容: 根据实验内容和步骤,完成以下实验,要求写出实验报告(实验目的→问题→数学模型→算法与编程→计算结果→分析、检验和结论) 1.求微分方程的解析解,并画出它们的图形。 y '= y + 2 x, y (0) = 1, 0< x <1; m=dsolve('Dy=y+2*x','y(0)=1','x') ezplot(m,[0 1]) m = 3*exp(x) - 2*x – 2

0.1 0.2 0.3 0.4 0.50.6 0.7 0.8 0.9 1 11.522.533.5 4x 3 exp(x) - 2 x - 2 1.求微分方程?? ? ??====-+]100[0)0(;0)0(01.03t u u u u u 的数值解,要求编写求解程序。 function dy=vdp1000(t,y) dy=zeros(2,1); dy(1)=y(2); dy(2)=-y(1)+0.1*y(1)^3; [T,Y]=ode15s('vdp1000',[0 10],[0 0]); plot(T,Y(:,1),'-')

药物分析实验2012

药物分析实验工程技术大学制药工程系

目录 实验一葡萄糖酸钙片的分析 2 实验二葡萄糖的一般杂质检查 5 实验三阿司匹林肠溶片的分析 11 实验四过氧化苯甲酰凝胶的分析 15 实验五盐酸小蘗碱片的分析 17 实验六紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚片的含量 24 实验七维生素AD滴剂中维生素A的鉴别与含量测定 26 实验八牛黄解毒片的鉴别 30

实验一葡萄糖酸钙片的分析【目的要求】 1.掌握葡萄糖酸钙片鉴别实验的原理; 2.掌握滴定法测定葡萄糖酸钙片含量的原理与操作。 【基本原理】 药物 COO - C H OH HO H H OH H OH 2OH Ca2+ 2 , H2O 本品含葡萄糖酸钙(C 12H 22 CaO 14 ·H 2 O)应为标示量的95.0%-105.0% 性状:本品为白色片。 1原理 (1)鉴别: ①与苯肼反应 本品在酸性条件下与苯肼反应生成黄色的结晶。 ②本品与三氯化铁 ③本品在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。 ( 2) 含量测定 钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物,随着EDTA络合剂的加入,由于EDTA 与钙离子的配位能力强于钙指示剂与钙离子的配位能力,而使钙紫红素先与钙离子络合生成紫红色络合物中的钙离子被EDTA夺取,将指示剂游离出来,溶液即显示游离指示剂的颜色,从而指示滴定的终点。

【实验操作】 (一)鉴别: 1.与三氯化铁反应 取本品一片,研细,加温热的水10mL,振摇,过滤,吸取5mL溶液,加FeCl 3 溶液一滴,应显深黄色。 2.燃烧显色 取铂丝,用盐酸浸湿后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖红色。3.与苯肼反应 取本品约0.5g,置试管中,加水5 mL,微热溶解后,加冰醋酸0.7mL与新蒸的苯肼1mL,置水浴上加热30分钟,放冷,用玻璃棒擦试管的壁,渐生成黄色的结晶。(二)含量测定: 取本品5片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于葡萄糖酸钙1g),加水50毫升,微热使葡萄糖酸钙溶解,放冷至室温,移植至100mL容量瓶中,再用水稀释至刻度,摇匀,用干燥滤纸滤过,精密量取滤液25mL,加水75mL,加氢氧化钠溶液15mL与钙紫红素0.1g,用EDTA溶液滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA溶液(0.05mol/L)相当于22.42mg的葡萄糖酸钙。 标示量,(%)=[V EDTA ×22.42×100×W 1 /(1000×W 2 ×25×0.5×5)]×100% W 1 :5片药品的重量(g) W 2 : 称重溶解的药品重量 V EDTA 滴定消耗的EDTA溶液的体积。

GIS空间分析报告实验报告材料

标准文案 本科学生综合性、设计性 实验报告 姓名_任富祖_学号_134130412 专业地理信息系统班级2013级GIS 实验课程名称地理信息系统原理 指导教师_董铭_ 开课学期 2014 至_2015 学年_下学期 上课时间 2015_年 3-6月 云南师范大学旅游与地理科学学院

图一 (三)空间分析 (1)在界面中观看加载进来的两个面图层,发现在安徽省境界外仍然有湖的存在,而在省外的是我们不考虑的,所以我们要将它删掉。如图二所示

图二 (2)选择“arctoolbox”中“extract”选项下的“clip”选项,将“湖”当做输入 图层,“城市区域”当做裁剪图层。如图三 图三 (3)图层输出了以后,发现湖在省外的部分都没有了,打开“湖—clip”的属性表, 点击字段下面的自动计算更新一下数据,发现数据和以前的也不一样了。如图四,当 所以数据都更新好之后进入下一步。

图四 (4)这一步要做的是计算土地面积,土地面积就是行政区域减掉湖的面积,所以这一步我们要用的空间叠合分析中的另外一个工具“erase”。打开“arctoolbox”,点击“overlay”选中“erase”工具,双击,出现了如图五的对话框,我们选择“城市区域”为输入图层,而“湖—clip”为擦去图层,点击OK,生成了“城市区域—Erase” 图层。 图六

(5)点击右键,打开属性表,更新一下数据,这些土地的面积就是减掉湖的面积之后所剩下的了。如图七 图七 图八是之前没有减掉湖面积的属性表,我们可以进行一下对比。 图八 (6)添加字段“人口数”这些是从网上查找下来的资料,每个城市的总人数,知道人口数和土地面积了以后,我们就可以计算人口密度了。新建一个字段“人口密度”点击右键,选择“field Calculator”选择人口密度=[人口数]/[面积],这样字段下面就会自动计算出各个城市的人口密度了。如图九

GC定性分析实验报告

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 专业(班级): 姓名: 学号: 指导教师: 实验日期:2016 年 4 月 20 日

气相色谱法对蔬菜中农药残留的定性分析 一、实验目的 1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理和操作技术。 2. 了解程序升温技术在气相色谱分析中的应用。 3. 了解毛细管气相色谱分析中的应用。 4. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法。 二、实验原理 气相色谱仪 (Gac Chromatography, GC) 是采用气体 (载气) 作为流动相的一种色谱法。当流动相携带欲分离的混合物流经固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,与固定相作用的程度也有所不同,因而组分在两相间具有不同的分配系数,经过相当多次的分配之后,各组分在固定相中的滞留时间有长有短,从而使各组分依次流出色谱柱而得到分离。 三、实验仪器与试剂 天美G7900气相色谱仪、电子天平(METTLER AE200) 、离心机 (菲恰尔 80-2B)、KS康氏振荡器 丙酮 (分析纯)、乙酸乙酯 (分析纯)、超纯水、对硫磷标准品、甲基对硫磷标准品、三唑磷标准品、无水硫酸钠 (分析纯)、50 mL PP 离心管、10 mL PP 离心管

四、实验内容 样品处理 1. 将蔬菜切碎 (要充分粉碎),称取2 g于20 mL离心管中。 2. 加入10 mL丙酮 : 乙酸乙酯 (1 : 1) 混合液,旋紧瓶塞,振荡 2 min后,离心4 min (1500 r/min)。 3. 加入无水硫酸钠1 g,超纯水5 mL,振荡2min后,继续离心4 min (1500 r/min)。 4. 取上清液至10 mL离心管,贴好标签。 5. 上机测定前保存于4 ℃冰箱。 色谱条件 进样口温度:240 ℃ 检测器温度:250 ℃ 柱温程序:140 ℃(1 min),然后以10 ℃/min升温至200 ℃(4 min),再以15℃/min升温至280℃ (2 min) 载气 (N2) 流量:35 mL/min 进样量:1uL 五、注意事项 1. 蔬菜一定要充分切碎,越细越好。 2. 离心前一定要振荡,使其充分混匀。 3. 上清液不用完全取完,不要将下层的水层吸取上来。

药物分析实验

药物分析实验 目录 一、基本知识与基本技能 (一)药物分析的性质与任务 (二)药品检验工作的基本程序 (三)计量器具的检定 (四)药物分析数据的处理 (五)药品质量标准分析方法的验证 (六)药典基本知识 二、验证性实验 实验一葡萄糖的一般杂质检查… 实验二醋酸可的松中其它甾体的检查 实验三药物的特殊杂质检查 实验四药物的鉴别与区别 实验五双相滴定法测定苯扎溴铵溶液的含量 实验六凯氏定氮法测定干酵母片的含量 实验七非水碱量法测定硫酸奎尼丁的含量 实验八溴酸钾法测定异烟肼片的含量 实验九磺胺嘧啶的重氮化滴定 实验十酸性染料比色法测定硫酸阿托品注射液的含量 实验十一硅钨酸重量法测定维生素B1片的含量 实验十二差示分光光度法测定苯巴比妥片的含量 实验十三三点校正-紫外分光光度法测定维生素AD胶丸中维生素A的含量实验十四气相色谱法测定维生素E片剂的含量 实验十五高效液相色谱法测定丙酸睾酮注射液的含量

实验十六复方乙酰水杨酸片中三种成分的含量测定 实验十七双波长分光光度法测定复方制剂的含量 实验十八胃蛋白酶片的含量测定 实验十九尿中咖啡酸的比色分析 实验二十尿中异烟肼及其代谢物乙酰异烟肼的比色测定实验二十一血清中氨茶碱的双波长分光光度法测定 实验二十二血清中茶碱的高效液相色谱分析 实验二十三血浆中阿司匹林的高效液相色谱测定 实验二十四唾液中对乙酰氨基酚浓度的比色测定 三、综合性实验 实验一阿司匹林及其制剂的质量分析 (一) 阿司匹林原料药 (二) 阿司匹林肠溶片 (三) 阿司匹林栓 实验二对乙酰氨基酚和对乙酰氨基酚片的质量分析 (一) 对乙酰氨基酚原料药 (二)对乙酰氨基酚片 实验三盐酸普鲁卡因和盐酸普鲁卡因注射液的质量分析(一)盐酸普鲁卡因原料药 (二)盐酸普鲁卡因注射液 四、设计性实验 实验一药物的鉴别实验 实验二药物的特殊杂质检查实验 实验三药物滴定分析实验 实验四药物紫外定量分析实验 实验五药物的色谱定量分析实验

阿司匹林片的分析的实验报告

实验四阿司匹林片的分析 【实验目的】 ⒈了解溶出度测定的方法与原理; ⒉熟悉片剂分析的项目与方法; ⒊掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系; ⒋掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理; ⒌掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作,及容量分析法测定片剂含量的计算 方法。 【实验原理】 1.药物 O H O O O CH 3 本品为白色片;遇湿气易变质。本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。 2.原理: ⑴鉴别 ①三氯化铁反应:水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫 堇色配位化合物。阿司匹林加热水解生成水杨酸,可用三氯化铁反应鉴别。 ②水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀 硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别。 ⑵检查 阿司匹林中游离水杨酸的检查 a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。 b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基,不与高铁盐溶液作用,而水杨酸则可与之反应生 成紫堇色,此种方法称之对照法,极为灵敏,可检出1ug的游离水杨酸。 ⑵含量测定 阿司匹林分子结构中有酯健,易水解生成水杨酸和醋酸,片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂,因此在片剂中有酸性杂质,含量测定时为消除酸性杂质干扰,采用两步滴定法。 第一步中和,消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰

COOH OCOCH 3 NaOH COONa OCOCH 3 H 2 O 第二步水解后剩余滴定 COONa OCOCH3 NaOH COONa OH CH COONa 3 2NaOH H SO 2 4 Na SO 242H O 2 【实验仪器与试剂】 ㈠仪器 试管,纳氏比色管,溶出度测定仪,紫外-可见分光光度计,10~25ml注射器,0.8um微孔 滤膜,酸式滴定管,容量瓶,移液管,漏斗。

相关主题
文本预览
相关文档 最新文档