热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法
耐驰公司应用实验室
前 言
TG 真空试验的作用主要是解决常压下物质分解与成分挥发等失重过程重叠在一起不利于分析图谱这一问题。它是利用真空下物质的沸点会向低温移动这一性质来达到将重叠峰分开这一目的。
实验操作步骤
1.试验前先调整真空设置，测试窗口中“附加功能”——“真空设置
”
进入真空设置界面，真空设置中可参考下图中的参数进行设置。注意一点的是，测试过程中一般设为“停止泵的运行”较好，否则泵工作会对TG 曲线造成干扰。
初始设置时，将“使用AUTOVAC 控制器”打钩，真空循环三次以保证体系中洁净、没有残留的气氛。并将“测量期间保持真空”打钩。
2.设置实验参数
2.1 按正常的实验程序操作，打开相应的温度校正
文件，进入实验编程界面，编写如下程序：
2.2 设置真空升温程序，此时体系处于真空状态，所有气体选项均不可用。
2.3 真空段结束后设置15分钟恒温段，并将界面左下角的“真空”选项的钩去掉。这样仪器将在该温度段中自动从真空恢复到常压阶段。此处需注意：
A. 此温度段时间不能短于“真空设置”中的“真空关闭段最短时间”，一般设为15min，以让系统有充分的时间从真空恢复到常压并趋于稳定。
B. 另外左下角的“真空”选项的钩一定要去掉，否则下一步将无法进行吹扫气和保护气的设置。
2.4 设置实验气氛下的升温程序。将界面右边的气体选项打钩，同常规实验编程一样。
2.5 本文档选用的温度程序还包含一步吹扫气为氧气的程序段。这一设置主要是用于烧除样品分解残留碳，客户可根据实际需要进行取舍。
2.6
设置结束段
在基线中，真空段的TG 曲线向增重方向略有漂移，恒温段起始过程中TG 曲线出现一定抖动，这是由于仪器自行缓慢填充气体造成的，氮气和氧气切换过程中会引起基线抖动。这些都是正常现象，不必担心。
样品－温度图谱中，恒温段去掉后曲线一切正常。在去除恒温段后，如果需要将恒温段前后的两个升
温段连接成一条曲线进行分析，可使用分析软件中“设置”菜单下的“连接段（并拟合）”功能。
样品－时间图谱中，恒温段起始处可能仍会有TG 曲线的抖动，这是由于气体充入过程对体系干扰较大，天平在增压时瞬间的波动很难完全重复而通过扣基线的方式进行扣除，但是不会影响实验结果。氮气和氧气切换过程中会引起抖动可以通过基线扣除。
真空实验谱图示例
一、真空实验基线
二、样品测试曲线 － 时间坐标下
三、样品测试曲线 －
温度坐标下
频谱分析仪的使用方法（第一页） 13MHz信号。一般情况下，可以用示波器判断13MHz电路信号的存在与否，以及信号的幅度是否正常，然而，却无法利用示波器确定13MHz电路信号的频率是否正常，用频率计可以确定13MHz电路信号的有无，以及信号的频率是否准确，但却无法用频率计判断信号的幅度是否正常。然而，使用频谱分析仪可迎刃而解，因为频谱分析仪既可检查信号的有无，又可判断信号的频率是否准确，还可以判断信号的幅度是否正常。同时它还可以判断信号，特别是VCO信号是否纯净。可见频谱分析仪在手机维修过程中是十分重要的。 另外，数字手机的接收机、发射机电路在待机状态下是间隙工作的，所以在待机状态下，频率计很难测到射频电路中的信号，对于这一点，应用频谱分析仪不难做到。 一、使用前须知 在使用频谱分析仪之前，有必要了解一下分贝(dB)和分贝毫瓦(dBm)的基本概念，下面作一简要介绍。 1．分贝(dB) 分贝是增益的一种电量单位，常用来表示放大器的放大能力、衰减量等，表示的是一个相对量，分贝对功率、电压、电流的定义如下： 分贝数：101g(dB) 分贝数=201g(dB) 分贝数=201g(dB) 例如：A功率比B功率大一倍，那么，101gA／B=10182’3dB，也就是说，A功率比B功率大3dB， 2．分贝毫瓦(dBm) 分贝毫瓦(dBm)是一个表示功率绝对值的单位，计算公式为： 分贝毫瓦=101g(dBm) 例如，如果发射功率为lmw，则按dBm进行折算后应为：101glmw／1mw=0dBm。如果发射功率为40mw，则10g40w／1mw--46dBm。 二、频谱分析仪介绍 生产频谱分析仪的厂家不多。我们通常所知的频谱分析仪有惠普(现在惠普的测试设备分离出来，为安捷伦)、马可尼、惠美以及国产的安泰信。相比之下，惠普的频谱分析仪性能最好，但其价格也相当可观，早期惠美的5010频谱分析仪比较便宜，国产的安泰5010频谱分析仪的功能与惠美的5010差不多，其价格却便宜得多。 下面以国产安泰5010频谱分析仪为例进行介绍。 1．性能特点 AT5010最低能测到2.24uv，即是-100dBm。一般示波器在lmv，频率计要在20mv以上，跟频谱仪比相差10000倍。如用频率计测频率时，有的频率点测量很难，有的频率点测最不准，频率数字显示不
Spectrum Analyzer Basics 频谱分析仪是通用的多功能测量仪器。例如：频谱分析仪可以对普通发射机进行多项测量，如频率、功率、失真、增益和噪声特性。 功能范围(Functional Areas ) 频谱分析仪的前面板控制分成几组，包含下列功能：频率扫描宽度和幅度(FREQUENCY,SPAN&LITUDE)键以及与此有关的软件菜单可设置频谱仪的三个基本功能。 仪器状态(INSTRUMENT STATE )：功能通常影响整个频谱仪的状态，而不仅是一个功能。 标记(MARKER)功能：根据频谱仪的显示迹线读出频率和幅度 提供信号分析的能力。 控制(CONTRIL)功能：允许调节频谱分析的带宽，扫描时间和 显示。 数字(DATA)键：允许变更激活功能的数值。 窗口(WINDOWS)键：打开窗口显示模式，允许窗口转换，控 制区域扫宽和区域位置。 基本功能(Fundamental Function) 频谱分析仪上有三种基本功能。通过设置中心频率，频率扫宽或者起始和终止频率，操作者可控制信号在频幕上的水平位置。信号的垂直位置由参考电平控制。一旦按下某个键，其
功能就变成了激活功能。与这些功能有关的量值可通过数据输入控制进行改变。 Sets the Center Frequency Adjusts the Span Peaks Signal Amplitude to 频率键(FREQUENCY) 按下频率( FREQUENCY)键，在频幕左侧显示CENTER 表示中心频率功能有效。中心频率(CENTERFREQ)软键标记发亮表示中心频率功能有效。激活功能框为荧屏上的长方形空间，其内部显示中心频率信息。出现在功能框中的数值可通过旋钮，步进键或数字/单位键改变。 频率扫宽键(SPAN) 按下频率扫宽 (SPAN)键， (SPAN)显示在活动功能框中，(SPAN)软键标记发亮，表明频率扫宽功能有效。频率扫宽的大小可通过旋钮，步进键或数字键/单位键改变。 幅度键(AMPLITUDE)按下 按下幅度键(AMPLITUDE)参考电平(REFLEVEL)0dbm显示在 激活功能框中，( REFLEVEL)软键标记发亮，表明参考电平功
按键功能介绍： Shift + File (数字键7)：与文件操作相关的功能，包括测量结果的保存、打印，以及各种文件操作 Shift + System (数字键8)：系统菜单，包括系统状态测试、语言选择、网络地址设置等功能 Shift + Mode (数字键9)：模式菜单，用于选择频谱分析模式或者干扰分析模式 Shift + Measure (数字键4)：单键测量菜单，包括场强、占用带宽、信道功率、临道比、AM/FM解调，以及C/I测试 Shift + Trace (数字键5)：与轨迹操作有关的功能菜单，包括轨迹的选择，轨迹的操作（最大保持、最小保持、平均等），另外还可以存储和调回曲线 Shift + Limit (数字键6)：用于编辑和开/关限制线功能，并可以打开极限报警功能 Shift + Preset (数字键1)：系统复位菜单 Shift + Calibrate (数字键2)：在本仪表上不起作用 Shift + Sweep (数字键3)：与频率扫描有关的功能，包括扫描时间的设置、扫描以及触发方式的选择，另外还有检波器模式的选择（正峰值、负峰值、均方根、样本） 一般可以用返回回到上一级菜单，用更多进入第二屏菜单，也可以直接按Back 按键返回上一级菜单。另外，要取消当前的操作或者设置，可以按最上方的Esc 按键。 1. 工作模式的选择 Shift+Mode（数字键9），然后通过拨轮或者上/下键选择频谱分析模式（Spectrum Analyzer）或者干扰分析模式（Interference Analyzer） 2. 仪表复位操作 在某些情况下，由于仪表参数设置的冲突，有些功能可能不能正常工作，这时通过复位操作可以使仪表恢复正常状态，具体操作方法如下： Shift+Preset（数字键1），然后选择预置，就可以恢复初始状态了
安立频谱仪介绍
安立频谱仪使用章程 频谱分析仪的正面图如下： 下面介绍这些按键的功能： 第三章按键功能 硬键 硬键是指在面板上用黑色和蓝色标注的按键，他们有着特殊的功能。功能硬键有四种，他们位于下端，而右端则有17个硬键，这17个硬键中有12个硬键有着双重的功能，这就要看当前所使用的模式而决定它们的功能了。 功能硬键 模式 按一下“MODE（模式）”键，然后用“UP/DOWN（上下）”键来选 择所要操作的模式，然后再按“ENTER（回车）”键来确认所选的模 式。 FREQ/SPAN （频率/频宽）
按一下“FREQ/SPAN(频率/频宽)”键后便会出现“CENTER(中心)、 FREQUENCY（频率）、SPAN(频宽)、START(开始频率)和STOP(截 至频率)的选项。我们可以通过相应的软键来选择相应的功能。AMPLITUDE (幅度) 按一下“AMPLITUDE(幅度)”键后便会出现“REFLEVEL(参考电平)、 SCALE(刻度)、ATTEN(衰减)、REF LEVEL OFFSET(参考电平偏移)、 和UNITS(单位)”选项，我们可以通过相应的软键来选择相应的功能。BW/SWEEP (带宽/扫描) 按一下“BW/SWEEP(带宽/扫描)”键后便会出现“RBW、VBW、 MAXHOLD(保持最大值)、A VERAGE(平均值)和DETECTION（检 测）”选项，我们可以通过相应的软键来选择相应的功能。KEYPAD HARD KEYS (面板上的硬键) 下面的这些按键是用黑色字体标注的 0～9 是当需要进行测量或修改数据时用来输入数据的。 ＋/－ 这个键可以使被操作的数值的符号发生变化即正负变化。 . 入小数点。 ESCAPE CLEAR 这个键的功能是退出当前操作或清楚显示。如果您在进行参数修改时 按一下这个键，则该参数值只保存最后一次操作的有效值，如果再按 一次该键则关闭该参数的设置窗口。再正常的前向移动（就是进入下 层目录）中，按一下这个键则返回上层目录。如果在开该仪器的时候 一直按下该键则仪器将恢复出厂时的设置。 UP/DOWN ARROWS
什么是热分析？ 热分析是在程序温度（指等速升温、等速降温、恒温或等级升温等）控制下测量物质的物理性质随温度的变化，用于研究物质在某一特定温度时所发生的热学、力学、声学、光学、电学、磁学等物理参数的变化。由此进一步研究物质的结构和性能。 热重法：在程序温度控制下测量试样的质量随温度变化的一种技术。 用途：用来测量金属络合物的降解、物质的脱水、分解等 垂线：很容易折损，而又价额昂贵。每次做完样后的清洗要小心。 垂线的清洁 如右图所示，用针筒抽取乙醇冲洗。如果乙醇不能清洁，也可选用其他的溶剂清洗。操作时，加热炉要放回机器内，以免溶液滴到加热炉内。 切忌用火烤，会造成不可逆的仪器损坏。 支撑管的清洁 可以用镊子垂直方向小心取出，注意不要碰到加热模块。然后可以用乙醇清洗，如果还是擦不干净，也可以用洗液泡。 然后擦干放加热炉即可 样品托盘及挂钩 清洁时，用黑色小板托住样品托盘后再取下。然后分别用酒精灯灼烧切忌， 不能放在一起烧，因为挂钩很细，加热后变软，如果还加上托盘重量，就很容易变形。
TGA 图怎么看？ TGA 举例1： 取点规则，一般在平 台的两边。 失重线，纵坐标为重量剩 余百分比。 微分线，由失重线的失重速度快慢所得到，即△W/△T 如有特殊报告要求，也可以选△Y ，△X ，Onset 等。 横坐标也可以是时间，如果这时作微分线，那微 分线得意思就是△W/△Time 80℃-120℃左右，一般为游离水的失重造成
TGA举例2 TGA举例3 这个失重的开时温度比前一个要早一些。推测它的失重是由水或某种有机溶剂的残留引起的。 30℃-60℃可能是因为有 机溶剂引起的失重，列入 乙醇等。 150℃和300℃是样品的分部分解 引起的
热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O 中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态(升温)和静态(恒温)。热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 影响热重分析的因素 试样量和试样皿 热重法测定，试样量要少，一般2～5mg。一方面是因为仪器天平灵敏度很高(可达0．1μg)，另一方面如果试样量多，传质阻力越大，试样内部温度梯度大，甚至试样产生热效应会使试样温度偏离线性程序升温，使TG曲线发生变化，粒度也是越细越好，尽可能将试样铺平，如粒度大，会使分解反应移向高温。 试样皿的材质，要求耐高温，对试样、中间产物、最终产物和气氛都是惰性的，即不能有反应活性和催化活性。通常用的试样皿有铂金的、陶瓷、石英、玻璃、铝等。特别要注意，不同的样品要采用不同材质的试样皿，否则会损坏试样皿，如：碳酸钠会在高温时与石英、陶瓷中的SiO2反应生成硅酸钠，所以像碳酸钠一类碱性样品，测试时不要用铝、石英、玻璃、陶瓷试样皿。铂金试样皿，对有加氢或脱氢的有机物有活性，也不适合作含磷、硫和卤素的聚合物样品，因此要加以选择。 升温速率
Agilent E4402B ESA-E Series Spectrum Analyzer 使用方法简介 宁波之猫 2009-6-17
目录
1简介 Agilent ESA-E系列是能适应未来需要的Agilent中性能频谱分析仪解决方案。该系列在测量速度、动态范围、精度和功率分辨能力上，都为类似价位的产品建立了性能标准。它灵活的平台设计使研发、制造和现场服务工程师能自定义产品，以满足特定测试要求，和在需要时用新的特性升级产品。该产品
采用单键测量解决方案，并具有易于浏览的用户界面和高速测量的性能，使工程师能把较少的时间用于测试，而把更多的时间用在元件和产品的设计、制作和查错上。 2.面板 操作区 1.观察角度键，用于调节显示，以适于使用者的观察角度。 2.Esc键，可以取消输入，终止打印。 3.无标识键，实现左边屏幕上紧挨的右边栏菜单的功能。 4.Frequency Channel（频率通道）、Span X Scale（扫宽X刻度）和Amplitude Y scale（幅度Y 刻度）三个键，可以激活主要的调节功能（频率、X轴、Y轴）并在右边栏显示相应的菜单。 5.Control（控制）功能区。 6.Measure（测量）功能区。 7.System（系统）功能区。 8.Marker（标记）功能区。 9.软驱和耳机插孔。 10.步进键和旋钮，用于改变所选中有效功能的数值。 11.音量调节。 12.外接键盘插口。 13.探头电源，为高阻抗交流探头或其它附件提供电源。 14.Return键，用于返回先前选择过的一级菜单。 15.Amptd Ref Out，可提供－20dBm的50MHz幅度参考信号。 16.Tab（制表）键，用于在界限编辑器和修正编辑器中四处移动，也用于在有File菜单键所访问对话 框的域中移动。 17.信号输入口（50Ω）。在使用中，接50ΩBNC电缆，探头上必须串联一隔直电容（30PF左右，陶瓷 封装）。探头实物：
频谱分析仪的使用方法 13MHz信号。一般情况下，可以用示波器判断13MHz电路信号的存在与否，以及信号的幅度是否正常，然而，却无法利用示波器确定13MHz电路信号的频率是否正常，用频率计可以确定13MHz电路信号的有无，以及信号的频率是否准确，但却无法用频率计判断信号的幅度是否正常。然而，使用频谱分析仪可迎刃而解，因为频谱分析仪既可检查信号的有无，又可判断信号的频率是否准确，还可以判断信号的幅度是否正常。同时它还可以判断信号，特别是VCO信号是否纯净。可见频谱分析仪在手机维修过程中是十分重要的。 另外，数字手机的接收机、发射机电路在待机状态下是间隙工作的，所以在待机状态下，频率计很难测到射频电路中的信号，对于这一点，应用频谱分析仪不难做到。 一、使用前须知 在使用频谱分析仪之前，有必要了解一下分贝(dB)和分贝毫瓦(dBm)的基本概念，下面作一简要介绍。 1．分贝(dB) 分贝是增益的一种电量单位，常用来表示放大器的放大能力、衰减量等，表示的是一个相对量，分贝对功率、电压、电流的定义如下： 分贝数：101g(dB) 分贝数=201g(dB) 分贝数=201g(dB) 例如：A功率比B功率大一倍，那么，101gA／B=10182’3dB，也就是说，A功率比B功率大3dB， 2．分贝毫瓦(dBm) 分贝毫瓦(dBm)是一个表示功率绝对值的单位，计算公式为： 分贝毫瓦=101g(dBm) 例如，如果发射功率为lmw，则按dBm进行折算后应为：101glmw／1mw=0dBm。如果发射功率为40mw，则10g40w／1mw--46dBm。 二、频谱分析仪介绍 生产频谱分析仪的厂家不多。我们通常所知的频谱分析仪有惠普(现在惠普的测试设备分离出来，为安捷伦)、马可尼、惠美以及国产的安泰信。相比之下，惠普的频谱分析仪性能最好，但其价格也相当可观，早期惠美的5010频谱分析仪比较便宜，国产的安泰5010频谱分析仪的功能与惠美的5010差不多，其价格却便宜得多。 下面以国产安泰5010频谱分析仪为例进行介绍。 1．性能特点 AT5010最低能测到2.24uv，即是-100dBm。一般示波器在lmv，频率计要在20mv以上，跟频谱仪比相差10000倍。如用频率计测频率时，有的频率点测量很难，有的频率点测最不准，频率数字显示不稳定，甚至测不出来。这主要足频率计灵敏度问题，即信号低于20mv频率计就无能为力了，如用示波器测量时，信号5％失真示波器看不出来，在频谱仪上万分之一的失真都能看出来。
R3131A频谱仪简单操作使用方法 一．R3131A频谱仪简介。 R3131A频谱仪是日本ADV ANTEST公司的产品，用于测量高频信号，可测量的频率范围为9K—3GHz。对于GSM手机的维修，通过频谱仪可测量射频电路中的以下电路信号, （维修人员可以通过对所测出信号的幅度、频率偏移、干扰程度等参数的分析，以判断出故障点，进行快速有效的维修）： 1.手机参考基准时钟（13M,26M等）； 2.射频本振（RFVCO）的输出频率信号(视手机型号而异)； 3.发射本振（TXVCO）的输出频率信号（GSM:890M—915M;DCS:1710—1785M）； 4.由天线至中频芯片间接收和发射通路的高频信号； 5.接收中频和发射中频信号(视手机型号而异)。 面板上各按键（如图-1所示）的功能如下： A区：此区按键是其他区功能按键对应的详细功能选择按键，例如按下B区的FREQ 键后，会在屏幕的右边弹出一列功能菜单，要选择其中的“START”功能就可通过按下其对 （图-1） B区：此区按键是主要设置参数的功能按键区，包括：FREQ—中心频率； SPAN—扫描频率宽度；LEVEL—参考电平。此区中按键只需直接按下对应键输入数值及单位即可。 C区：此区是数字数值及标点符号选择输入区，其中“1”键的另一个功能是“CAL(校
准)”，此功能要先按下“SHIFT(蓝色键)”后再按下“1”键进行相应选择才起作用； “-”是退格删除键，可删除错误输入。 D 区：参数单位选择区，包括幅度、电平、频率、时间的单位，其中“Hz ”键还有“ENTER(确认)”的作用。 E 区：系统功能按键控制区，较常使用的有“SHIFT ”第二功能选择键，“SHIFT+CONFIG(PRESET )”选择系统复位功能，“RECALL ”调用存储的设置信息键，“SHIFT+RECALL(SA VE )”选择将设置信息保存功能。 F 区：信号波形峰值检测功能选择区。 G 区：其他参数功能选择控制区，常用的有“BW ”信号带宽选择及“SWEEP ”扫描时间选择,“SWEEP ”是指显示屏幕从左边到右边扫描一次的时间。 显示屏幕上的信息(如图-2所示)。 二．一般操作步骤。[“ ”表示的是菜单面板上直接功能按键，“ ” 表 示单个菜单键的详细功能按键（在显示屏幕的右边）]： 1） 按Power On 键开机。 2） 每次开始使用时，开机30分钟后进行自动校准，先按 Shift+7（cal ） ，再选择 cal all 键，校准过程中出现“Calibrating ”字样，校准结束后如通过则回复校准前状态。校准过程约进行3分钟。 3） 校准完成后首先按 FREQ 键，设置中心频率数值，例如需测中心频率为902.4M 的信
3.热重分析仪（TG） 一、实验目的及要求 1.了解热重分析法的基本原理和热重分析仪的基本构造； 2.掌握热重分析仪的使用方法 二、实验原理 样品在热环境中发生化学变化、分解、成分改变时可能伴随着质量的变化。热重分析就是在不同的热条件(以恒定速度升温或等温条件下延长时间)下对样品的质量变化加以测量的动态技术。热重法是在程序控温下，测量物质的质量与温度或时间的关系的方法，通常是测量试样的质量变化与温度的关系。热重分析的结果用热重曲线或微分热重曲线表示。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)为横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 三、实验仪器 热重分析仪（SDT）Q600 能够同时提供DSC和TGA信号。在加热或冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化都会伴有相应的物理性质的变化，SDT是测量物质质量变化的仪器。这些变化过程有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。美国TA仪器公司生产。 技术参数: 温度范围：室温～1500℃；温度准确度：±0.1℃；量热精度：±2%；重量灵敏度：0.1μg；重量漂移：<1μg/h；加热速度：0.1～100℃/min 主要附件：Q系列Advantage操作软件及分析软件 功能应用：无机物、有机物和高分子材料的热分解温度、无机物、有机物和高分子材料的热重变化及变化速率。测定热稳定性、抗热氧化性；热分解及失重阶梯失重量；测定化合物的组成；测定吸附水、结晶水、结合水、配位水的含量；吸湿性、脱水速率；干燥工艺条件测定；热分解速率测定；热降解和热氧降解过程测定；热降解及热氧降解动力学参数测定；药物存放期预测等。 四、注意事项 样品要求：固体、液体样品均可做；固体样品要求颗粒均匀，样品粒度尽量磨成小颗粒；样品量：几个毫克到10毫克之间均可。
正确使用频谱分析仪需注意的几点 首先，电源对于频谱分析仪来说是非常重要的，在给频谱分析仪加电之前，一定要确保电源接确，保证地线可靠接地。频谱仪配置的是三芯电源线，开机之前，必须将电源线插头插入标准的三相插座中，不要使用没有保护地的电源线，以防止可能造成的人身伤害。 其次，对信号进行精确测量前，开机后应预热三十分钟，当测试环境温度改变3—5度时，频谱仪应重新进行校准。 三，任何频谱仪在输入端口都有一个允许输入的最大安全功率，称为最大输入电平。如国产多功能频谱分析仪AV4032要求连续波输入信号的最大功率不能超过＋30dBmW（1W），且不允许直流输入。若输入信号值超出了频谱仪所允许的最大输入电平值，则会造成仪器损坏；对于不允许直流输入的频谱仪，若输入信号中含有直流成份，则也会对频谱仪造成损伤。 一般频谱仪的最大输入电平值通常在前面板靠近输入连接口的地方标出。如果频谱仪不允许信号中含有直流电压，当测量带有直流分量的信号时，应外接一个恰当数值的电容器用于隔直流。 当对所测信号的性质不太了解时，可采用以下的办法来保证频谱分析仪的安全使用：如果有RF功率计，可以用它来先测一下信号电平，如果没有功率计，则在信号电缆与频谱仪的输入端之间应接上一个一定量值的外部衰减器，频谱仪应选择最大的射频衰减和可能的最大基准电平，并且使用最宽的频率扫宽（SPAN），保证可能偏出屏幕的信号可以清晰看见。我们也可以使用示波器、电压表等仪器来检查DC及AC信号电平。 频谱分析仪的工作原理 频谱分析仪架构犹如时域用途的示波器,外观如图1.2所示,面板上布建许多功能控制按键,作为系统功能之调整与控制,系统主要的功能是在频域里显示输入信号的频谱特性.频谱分
热重分析仪TG 209 F1真空实验操作方法 耐驰公司应用实验室 前 言 TG 真空试验的作用主要是解决常压下物质分解与成分挥发等失重过程重叠在一起不利于分析图谱这一问题。它是利用真空下物质的沸点会向低温移动这一性质来达到将重叠峰分开这一目的。 实验操作步骤 1.试验前先调整真空设置，测试窗口中“附加功能”——“真空设置 ” 进入真空设置界面，真空设置中可参考下图中的参数进行设置。注意一点的是，测试过程中一般设为“停止泵的运行”较好，否则泵工作会对TG 曲线造成干扰。 初始设置时，将“使用AUTOVAC 控制器”打钩，真空循环三次以保证体系中洁净、没有残留的气氛。并将“测量期间保持真空”打钩。 2.设置实验参数 2.1 按正常的实验程序操作，打开相应的温度校正 文件，进入实验编程界面，编写如下程序：
2.2 设置真空升温程序，此时体系处于真空状态，所有气体选项均不可用。 2.3 真空段结束后设置15分钟恒温段，并将界面左下角的“真空”选项的钩去掉。这样仪器将在该温度段中自动从真空恢复到常压阶段。此处需注意： A. 此温度段时间不能短于“真空设置”中的“真空关闭段最短时间”，一般设为15min，以让系统有充分的时间从真空恢复到常压并趋于稳定。 B. 另外左下角的“真空”选项的钩一定要去掉，否则下一步将无法进行吹扫气和保护气的设置。 2.4 设置实验气氛下的升温程序。将界面右边的气体选项打钩，同常规实验编程一样。 2.5 本文档选用的温度程序还包含一步吹扫气为氧气的程序段。这一设置主要是用于烧除样品分解残留碳，客户可根据实际需要进行取舍。 2.6 设置结束段
频谱分析是观察和测量信号幅度和信号失真的一种快速方法，其显示结果可以直观反映出输入信号的傅立叶变换的幅度。信号频域分析的测量范围极其宽广，超过140dB，这使得频谱分析仪成为适合现代通信和微波领域的多用途仪器。频谱分析实质上是考察给定信号源，天线，或信号分配系统的幅度与频率的关系，这种分析能给出有关信号的重要信息，如稳定度，失真，幅度以及调制的类型和质量。利用这些信息，可以进行电路或系统的调试，以提高效率或验证在所需要的信息发射和不需要的信号发射方面是否符合不断涌现的各种规章条例。 现代频谱分析仪已经得到许多综合利用，从研究开发到生产制造，到现场维护。新型频谱分析仪已经改名叫信号分析仪，已经成为具有重要价值的实验室仪器，能够快速观察大的频谱宽度，然后迅速移近放大来观察信号细节已受到工程师的高度重视。在制造领域，测量速度结合通过计算机来存取数据的能力，可以快速，精确和重复地完成一些极其复杂的测量。 有两种技术方法可完成信号频域测量（统称为频谱分析）。 1．FFT分析仪用数值计算的方法处理一定时间周期的信号，可提供频率；幅度和相位信息。这种仪器同样能分析周期和非周期信号。FFT 的特点是速度快；精度高，但其分析频率带宽受ADC采样速率限制，适合分析窄带宽信号。 2．扫频式频谱分析仪可分析稳定和周期变化信号，可提供信号幅度和频率信息，适合于宽频带快速扫描测试。
图1 信号的频域分析技术 快速傅立叶变换频谱分析仪 快速傅立叶变换可用来确定时域信号的频谱。信号必须在时域中被数字化，然后执行FFT算法来求出频谱。一般FFT分析仪的结构是：输入信号首先通过一个可变衰减器，以提供不同的测量范围，然后信号经过低通滤波器，除去处于仪器频率范围之外的不希望的高频分量，再对波形进行取样即模拟到数字转换，转换为数字形式后，用微处理器（或其他数字电路如FPGA,DSP）接收取样波形，利用FFT计算波形的频谱，并将结果记录和显示在屏幕上。 FFT分析仪能够完成多通道滤波器式同样的功能，但无需使用许多带通滤波器，它使用数字信号处理来实现多个独立滤波器相当的功能。从概念上讲，FFT方法
热重仪器操作及数据处 理 WEIHUA system office room 【WEIHUA 16H-WEIHUA WEIHUA8Q8-
热重分析仪操作方法 （1）、打开氮气（门后黑色气瓶；提供氮气气氛，仪器右侧按钮及流量计可进行检测和调节氮气流量，一般不变，按照现有设置进行即可。开总电源。打开仪器电源（仪器右侧红色按键），进行预热30分钟。打开电脑,打开恒久热分析系统。打开循环水，打开循环水恒温水浴（约为15℃，把循环水插头插上即可；若出水口流量较小，调整水桶位置使管路中气泡排出）。实验时，提前通气排出空气，保证仪器和天平处于氮气气氛中。差热仪需要30分钟，天平需要60分钟（实际试验中30min后，即可开始实验）。（2）、抬起仪器的加温炉，向上提加温炉到限定高度后向逆时针旋转至限定位置。 有两个放坩埚的位置，支撑杆的左托盘放参比物（氧化铝空坩埚），原位不动，起参比作用。右托盘放空白坩埚或试样样品坩埚。坩埚放好后，放下仪器的加温炉。顺时针旋转，双手托住缓慢向下放，切勿碰撞支撑杆。 （3）、试验时，需首先进行空白试验，即右托盘放空白坩埚进行试验，得到基线数据。然后加入试样进行试验。称样品：样品称量一定要精确。使用白色小坩埚，先称小坩埚质量；然后用掏耳勺把样品放入小坩埚中，约5-10mg（取中间值，10mg以下）。（4）、打开恒久软件，点“采集”（软件界面左上角，红色三角按键）。出现“设置参数”窗口，窗口左侧可设置试样名称（试验名称）、样品质量（空白试验不用填写，试样质量需填写准确）、TG量程（不变），其余不变。窗口右侧为升温参数，点“初始”，初始温度为25℃（一般不变）；点“终止温度”，按试验需求设置（如终温850℃，设置900℃，试验结束后，取对应的温度范围内数据即可，仪器自身的问题造成）；点“升温速率”，设置每分钟的升多少度；保温时间不设置。 如果有两个升温速率时，可添加序号进行增加。
频谱分析仪使用方法简介 1简介 频谱分析仪是研究电信号频谱结构的仪器，用于信号失真度、调制度、频谱度、频谱稳定度和交调失真等信号参数的测量，可用于测量放大器和滤波器等电路系统的某些参数，分析信号频率分量(频率和功率)，是一种多用途的电子测量仪器。频谱分析仪是对无线电信号测量的必备手段，是从事电子产品研发、生产、检验的常用工具。因此被称为工程师的射频万用表 2.面板
2.1 操作区 1.观察角度键，用于调节显示，以适于使用者的观察角度。 2.Esc键，可以取消输入，终止打印。 3.无标识键，实现左边屏幕上紧挨的右边栏菜单的功能。 4.Frequency Channel（频率通道）、Span X Scale（扫宽X刻度）和Amplitude Y scale（幅度Y刻度）三个键，可以激活主要的调节功能（频率、X轴、Y 轴）并在右边栏显示相应的菜单。 5.Control（控制）功能区。 6.Measure（测量）功能区。 7.System（系统）功能区。 8.Marker（标记）功能区。 9.软驱和耳机插孔。 10.步进键和旋钮，用于改变所选中有效功能的数值。 11.音量调节。 12.外接键盘插口。 13.探头电源，为高阻抗交流探头或其它附件提供电源。 14.Return键，用于返回先前选择过的一级菜单。 15.Amptd Ref Out，可提供－20dBm的50MHz幅度参考信号。 16.Tab（制表）键，用于在界限编辑器和修正编辑器中四处移动，也用于在有 File菜单键所访问对话框的域中移动。 17.信号输入口（50Ω）。在使用中，接50ΩBNC（卡口配合性连接器）电缆， 探头上必须串联一隔直电容（30PF左右，陶瓷封装）。 18.Next Window键，可用来选择在支持分屏显示方式功能中（如区域标记）的 有效窗口，在这样的方式下，按下Zoom键将允许在有效窗口的分屏显示与全屏显示间进行转换。 19.Help键，按下后屏幕会提示按面板或菜单上的键，按后会显示相应说明。 20.射频输出（50Ω），是内部跟踪发生器的源输出，只适用与选件1DN或1DQ。 如果跟踪发生器的输出功率过大，则有可能损坏被测器件，不要超过被测器件所能容许的最高功率。 21.I（电源开）键，接通分析仪电源。O（备用）键，断开分析仪多数电路的电 源。实际适用中，用I键开机，O键关机，拔掉电源线才能完全断电。开机后需5分钟时间预热，以保证分析仪满足器全部技术指标。 22.数字键盘区。
频谱分析仪 Spectrum Analyzer 系统主要的功能是在频域里显示输入信号的频谱特性.频谱分析仪依信号处理方式的不同,一般有两种类型;即时频谱分析仪(Real-Time Spectrum Analyzer)与扫描调谐频谱分析仪(Sweep-Tuned Spectrum Analyzer). 即时频率分析仪的功能为在同一瞬间显示频域的信号振幅,其工作原理是针对不同的频率信号而有相对应的滤波器与检知器(Detector),再经由同步的多工扫描器将信号传送到CRT萤幕上,其优点是能显示周期性杂散波(Periodic Random Waves)的瞬间反应,其缺点是价昂且性能受限於频宽范围,滤波器的数目与最大的多工交换时间(Switching Time). 最常用的频谱分析仪是扫描调谐频谱分析仪,其基本结构类似超外差式接收器,工作原理是输入信号经衰减器直接外加到混波器,可调变的本地振荡器经与CRT同步的扫描产生器产生随时间作线性变化的振荡频率,经混波器与输入信号混波降频后的中频信号(IF)再放大,滤波与检波传送到CRT的垂直方向板,因此在CRT的纵轴显示信号振幅与频率的对应关系. 影响信号反应的重要部份为滤波器频宽,滤波器之特性为高斯滤波器(Gaussian-Shaped Filter),影响的功能就是量测时常见到的解析频宽(RBW,ResolutionBandwidth).RBW代表两个不同频率的信号能够被清楚的分辨出来的最低频宽差异,两个不同频率的信号频宽如低於频谱分析仪的RBW,此时该两信号将重叠,难以分辨,较低的RBW固然有助於不同频率信号的分辨与量测,低的RBW将滤除较高频率的信号成份,导致信号显示时产生失真,失真值与设定的RBW密切相关,较高的RBW固然有助於宽频带信号的侦测,将增加杂讯底层值(Noise Floor),降低量测灵敏度,对於侦测低强度的信号易产生阻碍,因此适当的RBW宽度是正确使用频谱分析仪重要的概念. (9)中频带宽选择(400kHz、20kHz)：选在20kHz带宽时，噪声电平降低，选择性提高，能分隔开频率更近的谱线。此时，若扫频宽度过宽，则由于需要更长的扫描时间，从而造成信号过渡过程中信号幅度降低，使测量不正确。此时“校准失效”LED发亮即表明这一点。 (10)视频滤波器选择(VIDEOFILTER)：可用来降低屏幕上的噪声，它使得正常情况下，平均噪声电平刚好高出其信号(小信号)谱线，以便于观察。该滤波器带宽是4kHz。 (11)Y移位调节(Y-POS)：调节射速垂直方向移动。 (12)BNC 5011输入端口(1NPUT 5011)：在不用输入衰减时，不允许超出的最大允许输入电压为+25V(DC)和十10dBm(AC)。当加上40dB最大输入衰减时，最大输入电压为+20dBm。 (13)衰减器按钮：输入衰减器包括有4个10dB衰减器，在信号进入第一混频器之前，利用衰减器按钮可降低信号幅度。按键压下时衰减器接人。
Ａｇilent E4４02B ESA－EＳeries SpectruｍAｎ alyzer 使用方法简介 宁波之猫 200９-６-17
?目录 1简介............................................................................................. 错误!未定义书签。 2.面板............................................................................................. 错误!未定义书签。 2.1操作区?错误!未定义书签。 2.2 屏幕显示......................................................................... 错误!未定义书签。３.各功能区的使用....................................................................... 错误!未定义书签。 ３.1 Conｔrol（控制）功能区 ............................................ 错误!未定义书签。 3．１.1 FreqｕｅｎcｙＣhａnnel:?错误!未定义书签。 ３．1.2Ｓpan X Sｃale?错误!未定义书签。 3．1.3Aｍpｌｉtuｄe ＹＳcalｅ .......................... 错误!未定义书签。 3．1.4 Input/Ｏuｔput ................................................... 错误!未定义书签。 3.１．5 Vｉew／Tｒａｃe?错误!未定义书签。 3.1.6 Display?错误!未定义书签。 3.1.7 Mode ..................................................................... 错误!未定义书签。 3.1.8 Det／Demod?错误!未定义书签。 3．1.9Ａｕto Cuple?8 3.1．１0BW/Avg?错误!未定义书签。 3．1.11 Tｒｉg ............................................................. 错误!未定义书签。 3．1．12 Ｓiｎgｌe?错误!未定义书签。 3.1．1３Ｓｗeep?错误!未定义书签。 ３.1．１4Ｓoｕrｃe?错误!未定义书签。 3．2 Ｍeasurｅ（测量）功能区?错误!未定义书签。 3.２.1Ｍeaｓｕre?错误!未定义书签。 3．2．2 Meａs Sｅｔup .............................................. 错误!未定义书签。 3.2.3 Ｍeａs Contｒｏl ................................................ 错误!未定义书签。 3.3 Ｓystem（系统）功能区............................................... 错误!未定义书签。 3．３.１System ......................................................... 错误!未定义书签。 3.3.2 Preset?错误!未定义书签。 3．３.3 Fｉle?错误!未定义书签。 3.3．4 Ｐrｉｎt Setup&Ｐrint .................................. 错误!未定义书签。 ３.４Mａrkeｒ（标记)功能区?错误!未定义书签。 3.4．1 Mａrkeｒ........................................................... 错误!未定义书签。 3.4.2 Ｐeak Seａrch ................................................... 错误!未定义书签。 ３.4.3 Freq Couｎt?错误!未定义书签。 3.４.4Mａrkｅｒ→?错误!未定义书签。 4.测试步骤举例............................................................................. 错误!未定义书签。
热重分析仪的工作原理 热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。 最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。 热重分析仪方法 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质，（如CuSO4&mid dot;5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA 实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。热重分析通常可分为两类：动态（升温）和静态（恒温）。热重法试验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线），TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少;以温度（或时间）作横坐标，自左至右表示温度（或时间）增加。 热重分析仪3D图 热重分析所用的仪器是热天平，它的基本原理是，样品重量变化所引起的天平位移量转化成电磁量，这个微小的电量经过放大器放大后，送入记录仪记录；而电量的大小正比于样品的重量变化量。当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质（如CuSO4·5H2O中的结晶水）。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。TGA 可以得到样品的热变化所产生的热物性方面的信息。 1、静态法：包括等压质量变化测定和等温质量变化测定。等压质量变化测定是指在程序控制温度下，测量物质在恒定挥发物分压下平衡质量与温度关系的一种方法。等温质量变化测定是指在恒温条件下测量物质质量与温度关系的一种方法。这种方法准确度高，费时。 2、动态法：就是我们常说的热重分析和微商热重分析。微商热重分析又称导数热重分析（Derivative Thermogravimetry，简称DTG），它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率（dm/dt）对温度T(或时间t)作图，即得DTG曲线。