分析化学实验指导书
实验一、混合碱含量的测定
【任务要求】
1. 学会用双指示剂法测定混合碱中各组分的含量的原理和方法。
2. 进一步熟练掌握滴定分析操作技术以及滴定终点的判断。 （查阅资料了解测定混合碱的分析意义）
【测定原理】
混合碱是Na 2CO 3与NaOH 或Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，对于上述混合物中的各组分的测定，通常有两种方法：（1）氯化钡法；（2）双指示剂法。这两种方法中，双指示剂法比较简单，但因其第一计量点酚酞变色不敏锐，误差较大。氯化钡法虽多几步操作，但较准确。
这两种方法均是国际公认的对化工产品烧碱或纯碱进行质量检定的标准分析方法。 本任务以NaOH 与Na 2CO 3的混合物作为检测试样，采用双指示剂法进行测定。所谓双指示剂法就是指在同一份试液中采用两种指示剂，利用其在不同计量点时的颜色变化来确定组分含量的方法。测定原理是：
在混合碱的试液中加入酚酞指示剂，用HCl 标准溶液滴定至溶液红色褪去，为第一计量点，消耗HCl 标准溶液V 1。此时试液中所含NaOH 被完全中和，Na 2CO 3也被滴定成NaHCO 3，反应如下：
NaOH + HCl == NaCl + H 2O Na 2CO 3 + HCl == NaCl + NaHCO 3
再加入甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，为第二计量点，消耗HCl 标准溶液V 2。此时NaHCO 3被中和成H 2CO 3，反应如下：
NaHCO 3 + HCl
NaCl + H 2O + CO 2↑ （甲基橙，V 2）
根据V 1和V 2的大小，可以判断出混合碱的组成，并能计算出混合碱中各组分的含量。 （1）若V 1>V 2，试液为NaOH 和Na 2CO 3的混合物。 其中，用于中和NaOH 的HCl 标准溶液体积为V 1—V 2；而用于中和Na 2CO 3的HCl 标准溶液体积为2V 2。
（2）若V 1 试剂： HCl 标准溶液（0.10 mol?L -1，学生自配）、甲基橙指示剂（1g ?L -1）、酚酞指示剂 （2 g ?L -1）、混合碱试样（NaOH 和Na 2CO 3混合物） 仪器：滴定管、锥形瓶、分析天平。 【测定步骤】 1. 0.10 mol?L -1 HCl 标准溶液的配制与标定 HCl 标准溶液的配制方法与标定方法同任务1. 2. 试样溶液的制备 准确迅速称取混合碱试样1.0g ，准确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加入少量无CO 2 的蒸馏水，搅拌使其充分溶解，定量转移至250mL 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。 (酚酞，V 1 ) 3. 测定 准确移取25.00mL 混合碱液于250mL 锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，以0.10 mol?L -1HCl 标准溶液滴定至由红色刚好变为无色，为第一终点，记下所消耗的HCl 标准溶液的体积V 1；然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色，为第二终点，记下所消耗的HCl 标准溶液的体积V 2。平行测定三次，根据V 1、V 2计算出各组分的含量。 【结果计算】 % 100250 25)()NaOH (NaOH 21HCl ?? -= s m M V V c ω % 100250 2522 1 )CO Na (3 NaHCO 2HCl 32?? ?= s m M V c ω 实验二、铅铋合金中Bi 3+、Pb 2+含量的连续测定 【任务要求】 1. 掌握EDTA 标准溶液的配制与标定方法。 2. 了解合金试样的酸溶解技术。 3. 掌握用控制酸度进行Pb 和Bi 连续配位滴定的原理和方法。 4. 熟练掌握滴定分析基本操作技术。 5. 能正确记录实验数据并计算测定结果 【测定原理】 Bi 3+与EDTA 的配合物远比Pb 2+与EDTA 的配合物稳定（lg K BiY = 27.9，lg K PbY = 18.0），因此可以用控制酸度的方法在同一份试液中连续滴定Bi 3+和Pb 2+。二甲酚橙在pH ＜6时显黄色，但Bi 3+、Pb 2+与形成的配合物显紫红色，故可作为连续滴定的指示液。 首先，调节试液的酸度为pH≈1，加入二甲酚橙指示液后，试液呈现二甲酚橙铋配合物的紫红色，用EDTA 标准溶液滴定至试液呈亮黄色，即可测得Bi 的含量。 然后，加入六亚甲基四胺溶液，使试液的酸度为pH≈5，此时Pb 2+与二甲酚橙形成紫红色的配合物，再用EDTA 标准溶液滴定至试液变为亮黄色，由此可测得Pb 的含量。 【试剂与仪器】 试剂：EDTA 标准溶液（0.02 mol·L 1 -）、HNO 3溶液（1+1）、二甲酚橙指示液（0.2%）、六 亚甲基四胺溶液（15%）， Bi —Pb 混合试液（含Bi 3+、Pb 2+ 各约0.01mol ?L -1）：称取4.8g Bi(NO 3)3和3.3g Pb(NO 3)2， 加入盛有30mLHNO 3（1+1）溶液的烧杯中，在电炉上微热溶解后，稀释至1L 。 仪器：分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、试剂瓶、烧杯 【测定步骤】 1.0.02 mol·L -1EDTA 标准溶液的配制与标定 【配制方法】（c EDTA =0.015 mol·L -1 ） 称取5.6g EDTA 二钠盐，置于烧杯中，加入约200mL 水，加热溶解，过滤，稀释至1L, 转入聚乙烯塑料瓶中，摇匀。 【标定方法】 1. 以纯Zn 为基准物质标定 （1）Zn 2+ 标准溶液的配制 （c Zn = 0.02 mol·L -1）： 准确称取金属Zn 0.3~0.4g （精确至0.0001g ），置于250mL 烧杯中，盖好表面皿，逐滴加入10mL HCl （1+1），必要时微热使之溶解，冷却后，定量转入250mL 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。 （2）EDTA 溶液的标定： 准确移取25.00mLZn 2+ 标准溶液，置于250mL 锥形瓶中，加水约30mL ，加入二甲酚橙指示剂1~2滴，滴加NH 3· H 2O 溶液（1+1）至溶液由黄色刚好变为橙色，然后加5mL 六亚甲基四胺缓冲溶液，用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色恰变为亮黄色，即为终点。平行三次测定。 根据Zn 的质量和消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积即可求得EDTA 标准滴定溶液的物质的量浓度。 【结果计算】 E D T A Zn Zn EDTA Zn Zn EDTA 1000 .25000.251000V M m V M m c ??= ????= 注：此条件下，除了金属Zn , 还可以采用ZnO 、ZnCl 2等基准物质标定EDTA 。 2. Bi 3+和Pb 2+含量的测定 准确移取25.00mL 上述试液于250mL 锥形瓶中，加2～3滴二甲酚橙指示液，用EDTA 标准溶液滴定至试液由紫红色变为亮黄色，即为测Bi 3+的终点，记录EDTA 消耗的体积为1V 。 向上述试液中另加10mL 六亚甲基四胺溶液，此时溶液又变为紫红色，继续用0.02 mol·L -1EDTA 标准溶液滴定至试液呈亮黄色，即为测Pb 2+的终点，记录EDTA 消耗的体积为2V 。平行测定三次，计算试样中Pb 2+和Bi 3+的质量分数，以g ·L -1计。 【结果计算】： Vs M V c Bi 1EDTA 3)Bi (??= + ω Vs M V c Pb 2EDTA 2)Pb (??= + ω 实验三、水泥熟料中Fe2O3、Al2O3含量的测定 【任务要求】 1. 理解并掌握金属离子选择性滴定原理及条件。 2. 掌握金属指示剂的作用原理，适宜pH范围及指示剂的选择。 3. 熟练掌握滴定分析基本技术。 4. 学习酸溶法制备试样溶液的制备方法。 5. 学习并掌握配位滴定分析条件的控制方法。 （查阅资料：了解在硅酸盐工业分析中，Fe2O3与Al2O3的分析意义） 【方法提要】 1. 测定Fe2O3：用EDTA配位滴定铁时，必须避免共存铝离子的干扰，控制pH=1.8~ 2.0，用EDTA直接滴定铁，铝基本上不影响测定。为加速铁的配位，溶液应加热至（60~70）℃之间。 2. 测定Al2O3：在pH = 4时，过量的EDTA可定量配位铝。 【试剂与仪器】 试剂：EDTA标准滴定溶液（0.015 mol?L-1）、CuSO4标准滴定溶液、HAc-NaAc缓冲溶液（pH 4.3）、PAN 指示剂、磺基水杨酸钠指示剂 仪器：分析天平、酸碱滴定管、烧杯、温度计、精密pH试纸、电炉 【测定步骤】 1. CuSO4标准滴定溶液（0.015mol?L-1）的配制与标定： （1）配制 称取3.7g CuSO4·5H2O于烧杯中，溶解后加入4~5滴H2SO4（1+1），稀释到1L，摇匀。 （2）标定 从滴定管中缓慢放出10.00~15.00mLEDTA标准滴定溶液于300mL烧杯中，加水稀释至约150mL，加入15mLpH4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加入4~5滴PAN指示剂，用CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。 2. 试样溶液的制备 准确称取1.0g熟料，精确至0.001g，置于300ml烧杯中。加少量的水润湿，盖上表面皿，加40mLHCl（1+1），1ml浓HNO3分次数加。电炉上微热5min，冷却，移入500mL容量瓶中。用蒸馏水淋洗烧杯壁数次，并将洗液一起转入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此液为试样溶液。 3. 测定Fe2O3 吸取25. 00mL已制备好的试样溶液于300ml的烧杯中，用水稀释至100mL，以氨水（1+1） 调节pH 至1.8~2.0（用精密试纸检验），将溶液加热至(60~70)℃，加入10滴磺基水杨酸钠溶液，在不断搅拌下，用0.015 mol ?L -1的EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色。 4. 测定Al 2O 3 在滴定铁后的溶液中，准确加入EDTA 标准滴定溶液10~15mL （加入的体积记为V 1），加热至(60~70)℃，用氨水（1+1）调节溶液的pH 至3~3.5，加入15mL HAc —NaAc 缓冲溶液，煮沸1~2min ，取下稍冷，加入4~5滴PAN 指示剂，用CuSO 4标准滴定溶液至溶液呈现亮紫色。记下消耗硫酸铜标准溶液的体积V 2。 【结果计算】： （1） EDTA 标准溶液与CuSO 4标准溶液的体积比: （2） Fe 2O 3的质量分数： 100 1000 .25000.252 1)()O Fe (3 2O Fe EDTA 32??? ? = s m M cV ω 或 100 1000 .25000.25)O Fe (EDTA O Fe 323 2??? ?= 试样m V T ω （3） Al 2O 3的质量分数： 2 3 24 TiO O Al CuSO EDTA EDTA 3264.01001000 .25000.252 1)()O Al (ωω-??? ?? -= s m M V V c 或 2 3 2TiO CuSO4EDTA O Al 3264.0-1001000 00.250 .250)()O Al (ω ω??? ?-?= s m V K V T 注：式中0.64为TiO 2对Al 2O 3的换算系数。M Al2O3/2M TiO2 = 101.9/159.8=0.6380≈0.64 【注意事项】 1. 用精密pH 试纸测定pH= 2.0即相当于pH 计上测得pH=1.8，若超过此值时，因受Al 3+干 扰使结果偏高，此处可采取下法调节pH 值：加入氨水（1+1）至出现白色沉淀后，再慢慢滴加HCl(1+1)，使沉淀刚刚消失时，即pH=1.8~2.0。 2. 滴定Fe 3+时，终点温度应为60~70℃，若低于60℃，EDTA 与Fe 3+反应缓慢，使终点不明 显，容易滴过量，使结果偏高。 3. 滴定Al 3+时，EDTA 不易过量太多，否则终点颜色太深（蓝紫色）。 4. 滴定Al 3+时，加热的目的是使Al 3+、TiO 2+与EDTA 能够充分配位，并防止PAN 僵化。通常 CuSO4 EDTA V V K = 在90℃开始滴定，滴定完毕时温度不低于75℃。此处可用温度计掌握。 实验四、双氧水含量的测定 【任务要求】 1.学习用KMnO4法测定双氧水中H2O2含量的原理及方法。 2.学习并掌握KMnO4法滴定操作技术及终点的判断方法。 （查阅资料：H2O2有哪些重要性质？使用时应注意些什么？） 【测定原理】 商品双氧水中的H2O2可用KMnO4标准溶液直接滴定，在稀硫酸中H2O2与KMnO4的反应如下： 5H 2O2 + 2MnO4- + 6H+ 2Mn2+ + 5O2 + 8H2O 滴定开始时，反应速率较慢，但当Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，使反应速率加快。 【试剂与仪器】 试剂：H2SO4（1+3）、KMnO4标准滴定溶液（0.02mol·L-1）、Na2C2O4（优级纯） 仪器：分析天平、棕色酸式滴定管、移液管、锥形瓶、电炉、棕色试剂瓶。 【测定步骤】 1.KMnO4标准滴定溶液的配制与标定 市售高锰酸钾常含有MnO2及其他杂质，纯度一般为99%～99.5%，达不到基准物质的要求，蒸馏水中也常含有少量的还原性物质，高锰酸钾会与之逐渐反应生成MnO(OH) 2，从而促使高锰酸钾溶液进一步分解。所以KMnO4标准溶液不能直接配制，通常先配制成近似浓度的溶液后再进行标定。 【配制方法】（c KMnO4 = 0.1 mol· L-1） 称取5.69g KMnO4，置于400mL烧杯中，溶于约250mL水，加热至沸并保持微沸数分钟，冷却至室温，用耐酸漏斗（G4型）或垫有一层玻璃棉的漏斗将溶液过滤于1L棕色瓶中，再用新煮沸过的冷水稀释至1L，摇匀，于暗处放置2~3天后标定。 标定KMnO4的基准物质有很多，Na2C2O4、H2C2O4·2H2O、（NH4)2Fe(SO4) 2·6H2O、As2O3和纯铁丝等。其中Na2C2O4最常用，因它易提纯，不含结晶水，性质稳定，在105～110℃下烘干约2小时，冷却后就可以取用。 在H2SO4介质中，MnO4-与C2O42 的反应为： 2MnO 4- +5C2O42-+ 16H+Mn2++ 10CO2 + 8H2O 【标定方法】 称取约0.5g已于105 ~ 110℃下烘干约2h草酸钠（Na2C2O4，基准物），精确到0.0001g，置于250mL锥形瓶中，加入约150mL水，20mL硫酸（1+1），加热至70 ~ 80℃，用KMnO4标准滴定溶液滴定至微红色出现，并保持30s不变色。平行测定三次。 【结果计算】 4 2 2 4 4 224 O C Na KMnO O C Na KMnO 1000 52 M V m c ??= 【注意事项】 为使标定准确，要注意以下几个反应条件： （1）. 温度 室温下，此反应速度极慢，需加热至75～85℃，但不能超过90℃，否则H 2C 2O 4会部分分解，导致标定结果偏高。滴定结束时，介质温度不应低于60℃ 。 H 2C 2O 4 H 2O + CO 2↑ +CO ↑ （2）. 酸度 应在硫酸介质中进行，滴定开始时，酸度应控制在0.5～1mol·L -1。若酸度过低，会使部分MnO 4-分解生成MnO 2；而酸度过高，将促使H 2C 2O 4会分解。 （3）. 滴定速率 开始滴定时速度不能快，当第一滴高锰酸钾红色没有褪去之前，不要加第二滴，否则加入的高锰酸钾来不及与草酸根反应，即在热的酸性溶液中发生分解，使标定结果偏低，只有滴入的高锰酸钾反应生成Mn 2+作为催化剂时，滴定才可逐渐加快，滴至淡红色且在30秒不褪就是终点，若放久，由于空气中的还原性气体和灰尘都能与高锰酸根作用而使红色消失。 2.试液的制备 用吸量管吸取1.00mL 工业品双氧水于250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 3.测定 准确移取25.00mL 上述试液于250mL 锥形瓶中，加25mL 水，和10mL H 2SO 4（1+3），用KMnO 4标准溶液滴定呈粉红色且30s 内不褪色，即为终点。平行测定三次。 【结果计算】 % 1001000 250 2500.1)(2 5 )O H (2 24 O H KMnO 22??? ?=ρωM V c 注：式中ρ为H 2O 2的密度。 实验五. 铁矿石中铁含量的测定 【任务要求】 1.学习重铬酸钾法测定铁含量的原理及方法； 2.掌握重铬酸钾标准溶液的配制及使用； 3.了解氧化还原指示剂二苯胺磺酸钠的作用原理。 【测定原理】 试样用HCl 加热分解后，先用SnCl 2将大部分Fe 3+还原，以钨酸钠（Na 2WO 4）为指示剂，再用TiCl 3溶液将剩余少部分Fe 3+全部还原成Fe 2+。当Fe 3+定量还原成Fe 2+后，稍微过量的TiCl 3溶液使Na 2WO 4还原为蓝色（钨蓝，即六价钨部分地被还原为五价钨），之后滴加K 2Cr 2O 7溶 液使钨蓝刚好褪去。在H 2SO 4—H 3PO 4混酸介质中，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K 2Cr 2O 7标准定溶液滴定至紫色，即为终点。有关反应如下： 2Fe 3+ + SnCl 42- +2Cl - 2Fe 2+ + SnCl 62- Fe 3+ + Ti 3+ + H 2O Fe 2+ +TiO 2+ + 2H + 6Fe 2+ + Cr 2O 32- + 14H + 6Fe 3+ + 2Cr 3+ 7H 2O 【试剂与仪器】 试剂：铁矿石或铁粉试样、重铬酸钾、HCl （1+1）、H 2SO 4—H 3PO 4混酸（H 2SO 4、H 3PO 和H 2O 的体积比为3+3+14）二苯胺磺酸钠指示剂、 Na 2WO 4指示剂、TiCl 3溶液（40g·L -1，用时现配）、SnCl 2溶液（30g·L -1，用时现配） 仪器：分析天平、酸式滴定管 、烧杯 、.电炉 【测定步骤】 1. K 2Cr 2O 7标准定溶液的配制（c K2Cr2O7 = 0.05mol ·L -1） 准确称取（4.9±0.20）g 已在（120±2）℃下干燥至恒重的工作基准试剂K 2Cr 2O 7，溶于水，移入1L 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。 根据称取的K 2Cr 2O 7的准确质量以及容量瓶的容积，计算该标准溶液的浓度。 2. 试样分解与试液的制备 准确称取约0.2g 试样，精确至0.0001g ，置于250mL 烧杯中，加30mLHCl （1+1），盖上表面皿，低温加热10~20min ，直到试样完全溶解。 3. 还原Fe 3+ 用少量水吹洗表面皿和烧杯内壁，边搅拌边滴加SnCl 2溶液至试液呈浅黄色，流水冷却至室温。（若SnCl 2溶液过量使试液呈无色，应滴加少量KMnO 4溶液使试液呈淡黄色）。加入15滴Na 2WO 4指示剂，再滴加TiCl 3溶液至试液出现蓝色后过量1~2滴，用K 2Cr 2O 7溶液回滴至试液蓝色刚好消失（此时溶液呈浅绿色或无色），不计K 2Cr 2O 7溶液用量（但也不能过量）。 4. Fe 含量的测定 用少量水吹洗烧杯内壁，加入20mLH 2SO 4—H 3PO 4混酸溶液，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定至溶液呈紫色30s 不褪色，即为终点。 平行测定三次，且三次测定结果的极差不应大于0.4%，以其平均值为最终结果。 【结果计算】 % 1001000 M )(2 13 27 223 2O Fe O Cr K O Fe ????=s m cV ω 【注意事项】 试样完全分解后，应还原一份滴定一份，不要同时还原多份试样，以免Fe 2+在空气中曝气太久，被O 2所氧化导致分析结果偏低。 实验六. 胆矾中铜含量的测定 【任务要求】 1.掌握Na2S2O3标准溶液的配制与标定 2.掌握间接法测定铜含量的原理及方法。 3.掌握采用淀粉指示剂确定滴定终点的方法。 【测定原理】 在弱酸溶液中，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀，同时析出I2，析出的I2可用Na2S2O3标准溶液滴定，以淀粉作指示剂。相关反应式如下： 2 Cu2+ + 4I-2CuI ↓+ I 2 I 2 + 2 S2O32-2I- + S4O62- Cu2+与I-的作用是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小或CuI溶解度增加的因素均使反应不完全。加入过量KI可使反应趋于完全。这里K I既是Cu2+的还原剂，又是CuI的沉淀剂，还是I2的配位剂，防止I2挥发损失。 但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。通常的办法是在临近终点时加入硫氰酸盐，将CuI转化成溶解度更小的CuSCN沉淀，把吸附的碘释放出来，使反应更完全。即： CuI + SCN-CuSCN + I- KSCN应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，导致测定结果偏低。 【试剂与仪器】 试剂：KI固体、H2SO4（1+1）、HCl（100g·L-1）、KSCN、胆矾试样、Na2S2O3标准溶液（0.1mol·L-1）、K2Cr2O7标准溶液（0.1000mol·L-1）、淀粉指示剂 仪器：棕色试剂瓶、容量瓶、烧杯、碘量瓶、分析天平、锥形瓶 【测定步骤】 1.Na2S2O3标准溶液的配制与标定 称取16g无水Na2S2O3或26g的Na2S2O3·5H2O，加入0.2g无水Na2CO3，搅拌溶解后移入棕色试剂瓶中，再以新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，暗处放置1周后过滤，标定。 Na2S2O3溶液的准确浓度，可用K2Cr2O7、KIO3、KBrO3等基准物质进行标定。通常采用K2Cr2O7基准物以间接碘量法标定。在酸性溶液中K2Cr2O7与过量KI作用，析出相当量的I2，然后以淀粉为指示剂，用Na2S2O3溶液滴定析出的I2，以溶液的深蓝色褪去为终点。其反应如下： Cr 2O72-+6 I -＋14H+2Cr 3-＋3 I 2＋7H2 O I 2＋2S2O32- 2I-＋S4O62- 根据K2Cr2O7的质量及Na2S2O3溶液滴定时的用量，可以计算出Na2S2O3溶液的准确浓度。【标定方法】 移取25.00mLK2Cr2O7基准溶液（0.1mol· L-1）于碘量瓶中，加2g KCl和50mL水，溶解后加入10mL硫酸（1+1），摇匀，于暗处放置约10min，加少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以待标定的Na2S2O3 标准滴定溶液滴定，至淡黄色，加2mL 淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。 【结果计算】 3 227 227 223 22O S Na O Cr K O Cr K O S Na 6V V c c ?= 2. 试液的制备 准确称取6g 试样，精确至0.0001g ，置于300mL 烧杯中，加入10mL H 2SO 4（1+1），并加少量水使试样溶解，定量转移到250mL 容量瓶中，稀释，定容，摇匀。 3. 测定 准确移取25.00mL 上述试液，置于250mL 锥形瓶中，加50mL 水和1g KI 固体，用Na 2S 2O 3 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，然后加入2mL 淀粉指示剂，继续滴定至溶液呈浅蓝色，再加入10mLKSCN 溶液，充分摇匀，此时溶液颜色变深，然后再继续以 Na 2S 2O 3标准溶液滴定至蓝色恰好消失（呈肉粉色）即为终点。平行测定三次。 【结果计算】 % 100250 25)()(Cu O S Na 3 22?? = s m M V c Cu ω 【注意事项】 1. 加入指示剂前，应快滴慢摇，防止碘的挥发造成终点提前。 2. 加入指示剂后，应慢滴快摇，以防止反应不充分造成终点滞后。 实验七. 天然水中溶解氧的测定 【任务要求】 1. 掌握水中溶解氧的测定原理和方法； 2. 学习水样的采集、保存和水中溶解氧的固定等操作技术。 (查阅资料，了解测定水中溶解氧的分析意义) 【测定原理】 在碱性试剂中，二价锰离子与氢氧化钠生成白色的氢氧化亚锰沉淀。 MnSO 4 + 2NaOH Mn(OH)2↓(白色) + NaSO 4 水中的溶解氧立即将生成的Mn(OH)2沉淀氧化成棕色的H 2MnO 3沉淀。 2Mn(OH)2 + O 2 + H 2O 2 H 2MnO 3↓(棕色) 加入浓硫酸后，在酸性条件下，H 2MnO 3 沉淀溶解并氧化I -离子（已加入KI ）释出一定量的I 2。 H 2MnO 3 +2KI + 2H 2SO 4 MnSO 4 + I 2 + K 2SO 4 + 3H 2O 然后Na 2S 2O 3用标准溶液滴定释出的I 2。 2 Na 2S 2O 3 + I 2 Na 2S 4O 6 + 2NaI 从上述的定量关系可以看出： 2 O n :-23 2O S n = 1:4 由所用Na 2S 2O 3的浓度和体积，计算水中溶解氧的含量 【试剂与仪器】 试剂：MnSO 4溶液（340g·L -1）、碱性KI 溶液、硫酸溶液（1+5）、淀粉指示剂、K 2Cr 2O 7标准溶液(c K2Cr2O7=0.004167mol·L -1，学生自配)、Na 2S 2O 3标准滴定溶液（0.10mol·L -1，学生自配自标）、H 2SO 4（1+5） 仪器：滴定管、溶解氧瓶、移液管、分析天平、棕色试剂瓶 【测定步骤】 1. K 2Cr 2O 7标准溶液的配制 0.004167 mol· L -1 K 2Cr 2O 7标准溶液的配制采用直接法配制。 2. Na 2S 2O 3标准溶液的配制与标定。 Na 2S 2O 3标准溶液的配制按照间接配制法进行，采用K 2Cr 2O 7基准物标定。 3. 测定 （1）取样： 橡皮管一段紧接水龙头，另一端深入溶解氧测定瓶瓶底，任水沿瓶壁注满溢出数分钟后，取出橡皮管，迅速加塞盖紧，不留气泡。 （2）溶解氧的固定： 用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL 硫酸锰溶液，2mL 碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置5min 待沉淀下降到瓶底（一般在取样现场固定）。 （3）析出I 2： 打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL 硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min 。 （4）滴定： 移取100.0mL 上述溶液于250mL 锥形瓶中，用Na 2S 2O 标准溶液滴定至溶液呈淡黄色后，加入1mL 淀粉溶液，继续滴定至蓝色恰好退去即为终点。平行测定三次。 【结果计算】 DO(O 2) = 水样 V M cV 1000 )(412 3 22O O S Na ?? 实验八. 水（或盐水中）氯离子含量的测定 【任务要求】 1. 进一步理解莫尔法的基本原理； 2. 掌握水中氯离子含量的测定方法。 3. 掌握用莫尔法进行沉淀滴定的方法和实验操作。 【试剂与仪器】 试剂：AgNO 3溶液（0.02mol·L -1 临用前用浓溶液稀释，标定后立即使用)，K 2CrO 4铬酸 钾指示剂（50g·L -1） 仪器：分析天平、滴定管、锥形瓶 【测定原理】 此法是在中性或弱碱性溶液中，以K 2CrO 4为指示剂，以AgNO 3标准溶液进行滴定。由于AgCl 沉淀的溶解度比Ag 2CrO 4小，所以AgCl 定量沉淀后，稍过量的Ag +离子就会与CrO 42-生成Ag 2CrO 4砖红色沉淀，从而指示终点。 滴定反应： Ag + +Cl - AgCl (s) (白色) 滴定终点： 2Ag + + CrO 42- Ag 2CrO 4 (s) 【测定步骤】 1. AgNO 3标准滴定溶液的配制与标定 AgNO 3标准溶液可以用基准试剂硝酸银直接配制，也可用市售硝酸银普通试剂间接配制。因为市售硝酸银常含杂质如金属银、氧化银、游离硝酸、亚硝酸盐等，因此，AgNO 3标准溶液通常采用间接法配制，采用基准物质NaCl 标定。 【配制方法】（c AgNO3 = 0.1 mol·L -1） 称取17.5g AgNO 3，溶于1L 不含Cl -离子的蒸馏水中，摇匀，贮存于棕色瓶中置于暗处，以免见光分解。 标定AgNO3标准溶液的基准物质是NaCl ，可用莫尔法标定。滴定时使用棕色酸式滴定管，AgNO3具有腐蚀性，应注意不要使它接触到衣服和皮肤。 【标定方法】 称取0.15g （精确至0.0001g ），于500℃～600℃马弗炉中灼烧至恒重的工作基准试剂NaCl （记为mNaCl ），加50mL 蒸馏水溶解，加1mL 5% K2CrO4指示液，用待标定的AgNO3标准溶液滴定至试液呈砖红色，即为终点，记录消耗的AgNO3标准溶液体积为3 0AgN V 。同时做 空白试验，记录空白值为V0。平行测定三次。 【结果计算】 ) (0_ AgN0 NaCl NaCl AgNO 3 3 V V M m c ?= 2. 测定 准确吸取水样100.00mL 于250mL 锥形瓶中，加入2mL 铬酸钾指示液(50g·L -1)，在充分摇动下，用AgNO 3标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色即为终点，记下消耗的AgNO 3标准滴定溶液体积，平行测定三次。同时做空白试验，记录消耗的体积V 0。 【测定结果计算】 水中氯离子的质量浓度ρ(Cl)，单位为g·L -1，按下式计算： 水样 V M c V V ρCl AgNO 0AgNO 3 3 )()Cl (-= 分析化学实验指导书 实验一食醋中总酸度的测定 一、教学要求 1、学会食醋中总酸度的测定原理和方法。 2、掌握指示剂的选择原则。 3、比较不同指示剂对滴定结果的影响。 4、加强移液管的使用； 5、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程，突跃范围及指示剂的选择原理。 二、预习内容 1、碱式滴定管的规格、洗涤、润洗等操作步骤； 2、NaOH溶液的储存注意事项； 3、吸量管的使用； 三、基本操作 1、吸量管的使用 要准确移取一定体积的液体时，常使用吸管。吸管有无分度吸管(又称移液管)和有分度吸管(又称吸量管)两种。如需吸取5mL、10mL、25mL等整数，用相应大小的无分度吸管，而不用有分度吸管。量取小体积且不是整数时，一般用有分度吸管，使用时，令液面从某一分度（通常为最高标线）降到另一分度，两分度间的体积刚好等于所需量取的体积，通常不把溶液放到底部。在同一实验中，尽可能使用同一吸管的同一段，而且尽可能使用上面部分，不用末端收缩部分。 使用前，依次用洗液、自来水、蒸馏水洗涤，最后再取少量被量液体荡洗3次，以保证被吸取的溶液浓度不变。蒸馏水和溶液荡洗的用量由吸管大小决定，无分度吸管以液面上升到球部为限，有分度吸管则以充满全部体积的1/5为限。 用吸管吸取溶液时，左手拿洗耳球（预先排除空气），右手拇指及中指拿住管颈标线以上的地方。吸管下端至少伸入液面1cm，不要伸入太多，以免管口外壁沾附溶液过多，也不要伸入太少，以免液面下降后吸空。用洗耳球慢慢吸取溶液，眼睛注意正在上升的液面位置，吸管应随容器中液面下降而降低。当溶液上升到标线以上时迅速用右手食指紧按管口，取出吸管，左手拿住盛溶液的容器，并倾斜约45°。右手垂直地拿住吸管，使其管尖靠住液面以上的容器壁，微微抬起食指，当液面缓缓下降到与标线相切时，立即紧按食指，使流体不再流出。再把吸管移入准备接收溶液的容器中，仍使其管尖接触容 1目的 为了实现化学过程受控，使不同人员的操作准确一致，保证检验结果的准确性、有效性和正确性，特制定本文件进行规范。 2 适用范围 适用于本中心的所承检水泥、粉煤灰、矿粉、外加剂、水质分析化学分析的检验。 3 引用标准和文件 3.1 GB 175-2007 《通用硅酸盐水泥》 3.2 GB/T 1596-2005 《用于水泥和混凝土中的粉煤灰》3.3 GB/T 18046-2008 《用于水泥和混凝土中的粒化高炉矿 渣粉》 3.4 GB 8076-2008 《混凝土外加剂》 3.5 JC/T 420-1991 《水泥原料中氯的化学分析方法》3.6 GB/T 176-2008 《水泥胶砂强度试验方法》 3.7 JG/T 223-2007《聚羧酸系高性能减水剂》 3.8 GB/T 8077-2000 《混凝土外加剂匀质性试验方法》3.9 GB/T 18582-2008 《室内装饰装修材料内墙涂料中有害 物质限量》 3.10. JGJ 63-2006 《混凝土用水标准》 3.11 GB 6920-86 《水质 pH值的测定玻璃电极法》3.12 GB 11901-89 《水质悬浮物的测定重量法》 3.13 GB 5750-2006 《生活饮用水标准检验法》 3.14 GB 11896-89 《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》 3.15 GB 11899-89 《水质硫酸盐的测定重量法》 4 抽样方法 4.1 抽样原则：接受客户委托进行抽样时，根据协议要求按相应抽样标准组织抽样，保证抽取的样品具有代表性。 4.2 抽样地点：委托单位的成品仓库、经生产方检验合格的产品其他存放地或委托方送检的样品。 5 主要仪器设备 6 检验前准备 6.1检查样品在运输、保管过程中有无污染,与抽样单或委托单上填写样品状态栏的内容是否相符。 6.2检查完毕后,双方当事人在样品台账上签字,检验人员还要在原始 食品化学实验指导书 编写整理人员： 丁长河鲁玉杰王争艳布冠好杨国龙田双岐河南工业大学粮油食品学院 2013年4月 实验一食品水分活度的测定 一、实验目的 掌握食品水分活度仪器测量方法。 二、实验原理 样品在密闭空间与空气水汽交换平衡后，其分水活度近似等于密闭空间空气的相对湿度。 三、实验材料与仪器 水分活度仪LabSwift（瑞士Novasina）。 测量样品：小麦、面粉。 四、实验步骤 1．接上电源线，将电源线插头插入带电插座内； 2．按MENU键开机，仪器自动运行“WARM UP”模式，经几分钟后，稳定并显示出测量腔的温度和水分活度值； 3．将标准品放入测量腔内（体积不要超过塑料器皿的上边缘），盖上仪器的上盖，默认模式为F模式，按MENU键开始测量； 4．仪器显示器上方会显示数据，下方会显示ANALYSIS及温度，下方数字会闪烁； 5．待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁，此时即为测定平衡终点； 6．按MENU键，然后按ACTURAL键至屏幕显示CALIB页面，再按MENU 键进入校正程序； 7．仪器页面此时会显示数字，下面会有CAL XX字样，XX代表着放进去的标准品的浓度，然后按MENU键； 8．仪器页面会显示0000提示输入密码，按ACTURAL及MENU键输入8808，具体是按ACTURAL选择数字，按MENU确认； 9．密码输入后仪器显示为CAL NO，此时按ACTURAL使之变为CAL YES，按MENU确认，仪器会显示WAITING至DONE，此时校正结束，仪器页面显示水活度值； 10．将待测样品放入塑料盒（去掉塑料盒的盖子）后放入测量腔内，盖上盖子，默认模式仍然是F，仪器自动进行测量； 11．仪器显示器上方会显示数据，下方会显示ANALYSIS及温度，下方数字会闪烁； 12．待仪器到达分析终点后会发出蜂鸣声并所有数字停止闪烁，此时即为测定平衡终点； 13．分析结束后，长按MENU键仪器会显示OFF，并自动关机，拔下电源线，将仪器及电源线放入便携箱内。 注意：实际试验操作过程中，由于设备已校准，第3-9步不需要操作。 普通化学实验指导书 齐鲁理工学院 目录 实验一酸碱比较滴定 (1) 实验二水中钙、镁离子的测定 (4) 实验一酸碱比较滴定 一、实验目的 1．掌握酸碱溶液的配制和比较滴定方法。 2．练习滴定操作技术和滴定终点的判断。 3．掌握滴定结果的数据记录和数据处理方法。 二、实验原理 在酸碱滴定中，酸标准溶液通常是用HCl或H2SO4来配制，其中用得较多的是HCl。如果试样要和过量的酸标准溶液共同煮沸时，则选用H2SO4。HNO3有氧化性并且稳定性较差，故不宜选用。 碱标准溶液一般都用NaOH配制。KOH较贵，应用不普遍。Ba(OH)2可以用来配制不含碳酸盐的碱标准溶液。 市售的酸浓度不定，碱的纯度也不够，而且常吸收CO2和水蒸气，因此都不能直接配制准确浓度的溶液，通常是先将它们配成近似浓度，然后通过比较滴定和标定来确定它们的准确浓度，其浓度一般是在0.01～1 mol·L－1之间，具体浓度可以根据需要选择。 酸碱比较滴定一般是指用酸标准溶液滴定碱标准溶液的操作过程。当HCl和NaOH溶液反应达到等量点时，根据等物质的量规则有： 即 因此，只要标定其中任何一种溶液的浓度，就可以通过比较滴定的结果(体积比)，算出另一种溶液的准确浓度。 三、仪器和试剂 (一)仪器 10mL量筒、500mL量杯、1000mL小口试剂瓶(2只)、酸式和碱式滴定管、锥形瓶（3只）。 (二)试剂 浓HCl、50％NaOH、0.2％甲基红乙醇溶液。 四、实验内容 (－)0.05 mol·L－1（HCl）溶液的配制 用干净的量筒量取浓HCl 4.5mL，倒入1000mL试剂瓶中，用蒸馏水稀释至1000mL，盖上瓶塞，摇匀。 (二)0.05 mol·L－1（NaOH）溶液的配制 用干净的量筒量取澄清的50％NaOH 2.8mL，倒入1000mL试剂瓶中，用无CO2蒸馏水稀释至1000mL，用橡皮塞塞紧，摇匀。 溶液配好后，贴上标签，标签上应注明试剂名称、专业、班级、姓名和配制日期，留待以后实验用（以上酸、碱标准溶液，由两个同学共同配制）。 (三)比较滴定 将酸、碱标准溶液分别装入酸式和碱式滴定管中(注意赶气饱和除去管尖悬挂的液滴)，记录初读数，由碱式滴定管放出约20mLNaOH溶液于锥形瓶中，加入甲基红指示剂1～2滴，用HCl溶液滴至溶液由黄色变为橙色，即为终点。若滴定过量，溶液已经变红，可以用NaOH溶液回滴至溶液变为黄色，再用HCl溶液滴至橙色。准确记录酸式、碱式滴定管的终读数，计算酸碱溶液的体积比（或）。 平行测定三次，每次滴定前，都要把酸式、碱式滴定管装到“0” 刻度或“0”刻度稍下的位置。要求三次测定结果的相对均差小于0.2％。 五、数据记录及计算结果 化学分析工安全操作规程 1．目的 制定本规程是为了规范化学分析工的操作,以免发生人身伤害事故. 2．适用范围 适用于有化学分析工岗位的生产车间或作业场所. 3．操作规程 3.1化验室通用安全操作规程 3.1.1使用电器设备安全规程. 3.1.1.1在使用电器设备时,必须事先检查电器开关接地线以及机械设备,各部分是否安全可靠. 3.1.1.2开始工作或停止工作时,必须将开关扣严和拉下. 3.1.1.3要更换保险丝时,要按负荷选用保险丝不准加大或以铜丝代替使用. 3.1.1.4电器开关箱内,不准放任何物品. 3.1.1.5严禁用导电器具去清洗电器和用湿布擦洗电器. 3.1.1.6凡电器动力设备超过允许温度时,应立即停止运转. 3.1.1.7定碳定硫电炉两端设安全罩.安全罩严禁随意拆掉,以免发生触电事故. 3.1.1.8禁止水洒在电器设备和线路上,以免漏电. 3.1.1.9凡使用110伏以上电源装置,仪器的金属外壳必须接地线. 3.1.1.10严禁湿手分、合开关或接触电器设备. 3.1.2使用毒品安全规则: 3.1.2.1凡能产生有毒气体和刺激性气体的操作,应在通风柜内进行,这些气体是:一氧化碳、硫化氢、氟化氢、氯化氢、二氧化碳、氯、碘、二氧化硫、氧化锰、二氧化氮等. 3.1.2.2进行有毒物质的试验时,必须穿工作服戴口罩或面罩、手套,试验后要洗手,试验中禁止饮食、吸烟. 3.1.2.3所有使用过含毒物的溶液,必须由试验的工作人员作一定安全处置合乎排放标准后再倒入下水道,然后清洗仪器和工作地点. 3.1.2.4工作人员手、脸、皮肤有破裂时,不许进行有毒操作,尤其是氢化物的操作,更不允许. 3.1.2.5有毒液体、生产污水或其它腐蚀性强烈的液体取物时,不许用口吸取,只能用抽气管吸取. 3.1.2.6处理无名药品时,不许用口尝,如嗅其味,可用手掌在药物品表面上空向脸部煽动嗅之.禁止用实验室内的任何容器盛放饮料和其它事物. 3.1.2.7使用水银注意事项: a．装水银的玻璃器皿. b．装水银的容器表面应盖一层甘油,有脏水银应盖一层脏水银. c．装水银可能与大气直接接通时,不许在表面上覆盖其它物质,应在水银和大气中间接一段内装活性二氧化锰的玻璃管. d．装水银容器应放在金属质浅盘中,当水银溅出地面时,应填死或以高锰酸钾溶液灌泡. 装备制造学院实验指导书 课程名称《材料分析化学》教学系、部、室复合材料系 专业复合材料与工程 指导教师武春霞 编定时间2015年01月 学生实验守则 1、实验前，必须仔细阅读实验指导书，熟悉实验目的、原理、方法和要求。 2、到实验室后，必须严格遵守实验室的制度和纪律，遵守各项操作规程。 3、实验时，应集中注意力，认真做好实验。注意培养自己实事求是的科学态度，如实记录实验数据。 4、必须尊重指导教师的指导，注意人身安全，爱护仪器设备。如发生事故，应立即向指导老师报告。 5、爱护公共财物，除本实验所用的仪器外，不得动用其它设备。 6、实验完毕后，必须将实验现场及仪器设备整理干净，恢复原状。在实验记录送交指导老师检查签字后，经指导老师同意，方可离开实验室。 7、认真仔细分析实验数据，完成实验报告，并在规定时间内送交指导老师批改。 目录 实验一分析天平称量练习 (3) 实验二滴定分析基本操作练习 (6) 实验三双指示剂法测定混合碱的含量 (10) 实验四KMnO4标准溶液的配制、标定，H2O2含量的测定 (14) 实验一分析天平称量练习 一、实验目的 1、了解电子分析天平的称量原理、结构特点 2、掌握正确的称量方法、严格遵守分析天平的使用规则 3、掌握有效数字的使用 二、实验用设备及工具 1、半自动电光天平一台，并附有砝码一套； 2、镊子和药勺各一把； 3、洁净干燥的瓷坩埚二个； 4、装有石英砂的称量瓶一个。 三、实验原理 减量法：这种方法称出的试样质量不要求固定的数值，只需在要求的范围内即可。常用于称取易吸湿、易氧化或易与CO2反应的物质。 四、实验内容及步骤 1、天平的检查检查天平是否保持水平，天平盘是否洁净。若不干净，可用软毛刷刷净。天平各部件是否在原位。 2、天平零点的检查和调整启动天平，检查投影屏上标尺的位置，如果零点与投影屏上的标线不重合，可拨动旋钮附近的板手，挪动投影屏位置，使其重合。 3、直接称量法首先用铅笔在两个坩埚底部分别标上“1”号、“2”号，然后左手用镊子夹取1号瓷坩埚，置于天平左盘中央，右盘加砝码，用转动指数盘自动加取1g以下圈码。待天平平衡后，记下盘中砝码重量、指数盘的圈码重量，并从投影屏上直接读出10mg以内的重量，即为1号坩埚的重量w1。再用药勺在坩埚内加石英砂0.9000～1.1000g（注意：石英砂不要洒在天平盘上），称出其准确重量，记下w2。求出石英砂的准确重量w。w = w2－w1 4、固定重量称量法同步骤3称出1号瓷坩埚重量w1，在右盘加砝码0.5000g，然后在瓷坩埚内加入略小于0.5g的石英砂，再轻轻振动药勺，使样品慢慢撒入瓷坩埚中，直到投影屏上的读数与称量坩埚时的读数一致。此时称取石英砂的重量与后来所加砝码的重量相等。用2号坩埚重复一次。 5、差减法称量 (1)左手用镊子从干燥器中取出1号坩埚，置于天平左盘上，右盘上加 食品质量分析与检测教学实习指导书 食品科学与工程学院 2010年9月 目录 酱油理化指标化学测定 (5) 近红外光谱仪使用教学实习 (10) 物性测定仪使用教学实习 (13) 大气质量检测 (14) 食源微生物危害实验室观摩 (14) 食源微生物危害实验室观摩 (15) 饮用水检测教学实习 (23) 实习报告封皮格式 (29) 食品分析与质量控制教学实习1计划 一、实习目的 1、学习并操作部分现代食品分析先进装备，了解其原理和应用； 2、认知、了解食源微生物分析、检测和研究装备； 3、系统学习一种食品质量指标的近红外光谱建模方法； 4、观摩学习食品药品监督管理、食品卫生监督的工作范畴、程序和方法。 通过以上实践环节的教学活动，学生应切实提高实验动手能力，了解与食品安全领域有关的现代分析手段，学习风险分析、风险管理和风险交流的实务，巩固所学知识。 二、实习内容 1、专题调研； 可供选择的调研项目：（1）杨凌居民调味品（或饮用水、乳品、食用油）消费调查（至少30户居民），以上任选一项进行调研并形成专题报告。 2、酱油质量指标的NIR光谱建模； 3、大气环境质量监测； 4、纯净水生产质量分析与控制； 5、食品质构测定； 6、食源微生物安全实验室观摩； 7、不同冷冻食品超耐药细菌风险评估。 三、时间和地点 见下页具体安排表。 四、考核 实习结束后所有实习学生均应上交实习总结报告1份，该报告占实习总成绩的60%；平时表现（包括出勤等）占实习总成绩的40%。 食品质量与安全专业食品析与质量分控制教学实习1具体安排（第16周） 食品质量与安全专业10级食品分析与质量控制1教学实习具体安排（第17周） 化学清洗作业指导书 第 1章第1页共1页标题 1.范围 第 A 版第0次修改 1.范围 1.1 本作业指导书适用于本化学清洗中心接受各种型号和各种压力等级的 新建、运行锅炉及热力设备的化学清洗，作业内容包括： （1）试验室小型试验； （2）锅炉及热力设备化学清洗； 1.2 作业目的 1.2.1 通过试验室静态或动态小型试验，确定锅炉及热力设备化学清洗的 介质和化学清洗工艺。 1.2.2 通过对新建、运行锅炉及热力设备的化学清洗，除去新建锅炉在扎制、加工过程中形成的高温高温氧化扎皮以及在存放、运输、安装过程中产生的腐蚀产物、焊渣和泥沙污染物等；除去运行锅炉受热面上积聚的氧化铁垢、钙镁水垢、铜垢、硅酸盐垢和油垢等，保持受热面内表面清洁。 化学清洗作业指导书化学清洗作业指导书第 2章第3页共1页 标题 2.引用标准 第 A 版第0次修改 2.引用标准 《锅炉化学清洗规则》国家质检总局2004 版 GB8978-1996污水综合排放标准 DL/T794-2001 火力发电厂锅炉化学清洗导则 HG/T2387-1992 工业设备化学清洗质量标准 SD-202火力发电厂垢和腐蚀产物试验方法 现场试验过程控制程序 技术报告的管理程序 第 3章第4页共1页标题 3.定义 第 A 版第0次修改 3.定义 3.1 采用 GB/T19000-2000idt ISO9000:2000《质量管理体系基础和术语》 3.2 本公司为： *** 有限公司 化学清洗作业指导书 第 4章第5页共1页标题 4. 职责化学清洗作业指导书 第 A 版第0次修改 4.职责 本公司化学清洗中心的工作人员为本作业的承担者。 4.1 项目负责人的职责：负责收集化学清洗项目所需的技术资料、编写化 学清洗方案、清洗系统安装检查、安全监察、与协作单位的联络与组织化学清洗作业实施、化学清洗质量控制、化学清洗结果确认、编写化学清洗工作报告。 4.2 项目参加人的职责：进行化学清洗小型试验、责任范围内的临时清洗 设备的安装及拆除、化学清洗药品的准备及质量检验、化学清洗作业的实施操作、化学分析检测、实验数据记录及处理、部分试验报告的编写。 分析化学实验指导 实验一、分析化学实验基础知识 一、实验的目的： 1.验证化学的基本原理、基本知识，巩固、加深、拓展理论知识的学习； 2.掌握实验的基本技能、基本操作，培养分析问题、解决问题的能力； 二、实验的程序： 实验前的预习－实验中的操作－实验后的报告－实验结束考试 三、实验预备知识： （一）误差及误差的表示方法 1.误差—实验测定结果与客观存在的真实结果之间的差值 （注—真实结果：理论真值、约定真值、相对真值等） 2.表示方法 （1）绝对误差=测定结果－真实结果 （2）相对误差=绝对误差/真实结果×100% 误差反映测定结果的准确度；误差是客观存在的。 3.误差的分类 （1）系统误差—某些固定的经常性的原因所造成的误差。具有单向性、重现性、可测性等特点。 如：砝码腐蚀、试剂（包括蒸馏水）中含有微量被测组分、沉淀反应不完全、化学计量点与滴定终点不一致等。 （2）偶然误差—某些不确定的原因（如气压的微小波动、温度的微小波动、仪器性能的微小波动等）所造成的误差。具有双向性、不确定性、不可测性等特点，但符合统计规律（多次测定结果中：正负误差出现机会/几率相等，大误差出现的机会少，小误差出现的机会多，在消除了系统误差的前提下，多次测定结果的平均值可以代表真实结果） 如：天平零点稍有变化；滴定管最后一位估计不准等。 （二）偏差及偏差的表示方法 1.偏差—多次实验测定结果之间的差值 2.表示方法 （1）绝对偏差=个别测定值－算术平均值 （2）平均偏差=单次测量偏差的绝对值的平均值 （3）相对平均偏差=（平均偏差/算术平均值）×100% 偏差反应测定结果的精密度；精密度是保证准确度的前提条件，但是精密度高的分析结果准确度不一定高，因为分析过程中有可能存在系统误差。 （三）数据记录与数据处理 1.有效数字—只含有一位可疑数字的物理量。 （注—物理量：不仅给出数值，而且反应量度的方法/仪器的准确度） 2.有效数字运算法则 （1）加减法—计算结果保留的小数位数应与原始数据中小数位数最少的数相一致。 如：0.0121+25.64+1.05782=26.71 （2）乘除法—计算结果保留的有效数字位数应与原始数据中有效数字位数最少的数相一致。 如：0.0121×25.64×1.05782=0.328 （3）数字修约—数据处理过程中舍去不必要的有效数字的过程 数字修约规则—四舍六入五留双 被修约数字≤4 舍去 0.52664=0.5266 ≥6 进位 0.36266=0.3627 =50 舍去/进位 =5* 进位 18.0852=18.09 末位为偶数10.2350=10.24;10.2650=10.26 （注意：不能连续修约，如：1.54546=1.5；1.54546≠1.6） （4）线性回归方程的建立 设自变量x1,x2,x3,…x n(如浓度) 应变量y1,y2,y3,…y n(如仪器的信号值：电位、吸光度、峰高、峰面积等) 《食品质量管理》课程标准 1.前言 1.1 课程类别专业必修课程。 1.2 适用专业三年制食品营养与检测。 1.3 课程性质《食品质量管理》是食品营养与检测专业的核心课程，先修课程是《基础化学》、《食品化学》、《仪器分析》、《食品加工技术》、《食品理化检测》、《食品微生物》等。通过本课程的学习使学生了解食品质量管理的发展历程，食品设计、加工、贮藏和销售全过程的质量管理方法；深入理解食品质量控制的方法，食品质量管理的基本概念、理论；培养学生食品质量、安全保证体系的应用，学会针对不同食品加工企业进行质量保证体系方案的制订和实施，以适应日益严格的安全食品生产、质量检验、控制及评价工作的需要。它是一门应用性、实践性、规范性的课程。 1.4 设计思路食品质量管理的课程设计是根据以就业为主导、职业岗位为载体、工作任务为目标，按照食品营养与检测专业人才培养目标和社会用人单位对人才规格的需求。该课程是在对食品质量管理岗位群的职业分析基础上，确立典型工作任务，然后设计其职业行动领域，最后转化为该学习领域。该学习领域的情景设计与食品质量管理部门的工作任务、工作方式相一致，使学生能够在真实的环境中来学习掌握相应的职业能力。本学习领域课程以食品质量管理部门的工作任务为主线，以现场实际操作和场景模拟为主要手段来进行教学。整个学习领域包括10章，每个章节依据它的难易程度及重要程度，分配不同的学时，共计56个学时。在课程的结束安排学生进行一周的实训，对理论知识进行巩固与应用。整个教学组织过程中强调3个原则：（1）开放性原则：以现实社会中食品链的各个环节为载体进行实际训练；关注社会食品焦点问题，提出问 化学实验指导 实验一粗食盐的提纯 【实验目的】 1、学习提纯粗食盐的原理和方法； 2、掌握溶解、沉淀、常压过滤、减压过滤、蒸发浓缩、结晶等基本操作； 3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定； 4、掌握普通漏斗、布氏漏斗、吸滤瓶、蒸发皿、真空泵的使用； 5、通过粗食盐提纯实验，了解盐类溶解度知识和沉淀溶解平衡原理的应用。 【仪器及试剂】 仪器：烧杯（100mL）、量筒（100mL）、三角架、漏斗架、酒精灯、石棉网、台秤、点滴板、表面皿、蒸发皿、普通漏斗、减压过滤装置一套（布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵）、试管、试管架、滤纸、pH试纸； 试剂：HCl(3 mol·L-1)、BaCl2(1 mol·L-1)、NaOH(2 mol·L-1)、Na2CO3(1 mol·L-1)、(NH4)2C2O4(0.5 mol·L-1）、镁试剂、粗食盐、亚硝酸钴钠。 【实验原理】 粗食盐中含有不溶性杂质（如泥沙等）和可溶性杂质（主要是Ca2+、Mg2+、Ba2+、SO42-等），不溶性杂质粗食盐溶解后可过滤除去，可溶性杂质则要用化学沉淀方法除去。处理的方法是：在粗食盐溶液中加入稍过量的BaCl2溶液，溶液中的SO42-便转化为难溶解的BaSO4沉淀而除去。反应方程式为： 2+2- Ba+SO= BaSO↓ 44 然后将溶液过滤，除去BaSO4沉淀。再在溶液中加入NaOH和Na2CO3的混合溶液，Ca2+、Mg2+及过量的Ba2+便生成沉淀。 2+2- Ca+CO= CaCO↓ 33 2+2- Ba+CO= BaCO↓ 33 2+-2- 2Mg+2OH + CO= Mg(OH) CO↓ 3223 过滤后Ba2+和Ca2+、Mg2+都已除去，然后用HCl将溶液调至微酸性以中和OH-和除去CO32-。 -+ OH+H=H O 2 沥青混合料化学分析试验作业指导书 沥青混合料是由矿料与沥青结合料拌和而成的混合料的总称。 一、沥青混合料分类 沥青混合料可根据矿物级配、矿料最大粒径、结构形式以及施工工艺进行分类。 1．按矿料级配分类 （1）密级配沥青混凝土混合料：各种粒径的颗粒级配连续、相互嵌挤密实的矿料，与沥青拌合而成，且压实后的剩余空隙率小于l0％的混凝土混合料。剩余空隙率为3％～6％(行人道路2％～6％)的是I型密实式改性沥青混凝土混合料；剩余空隙率为4％～10％的是Ⅱ型半密实式改性沥青混凝土混合料。代表类型有沥青混凝土、沥青稳定碎石。 （2）半开级配沥青混合料：由适当比例的粗集料、细集料及少量填料(或不加填料)与沥青拌合而成，压实后剩余空隙率在10％以上的半开式改性沥青混合料。代表类型有改性沥青稳定碎石，用AM表示。 （3）开级配沥青混合料：矿料级配主要由粗集料组成，细集料和填料较少，采用高黏度沥青结合料粘结形成，压实后空隙率大于15％的开式沥青混合料。代表类型有排水式沥青磨耗层混合料，以0GFC表示；另有排水式沥青稳定碎石基层．以ATPB表示。 （4）间断级配沥青混合料：矿料级配组成中缺少l个或几个档次而形成的级配间断的沥青混合料。代表类型有沥青玛碲脂碎石(SMA)。 2．按矿料粒径分类 （1）砂粒式沥青混合料：矿料最大粒径等于或小于4．75mm的沥青混合料，也称为沥青石屑或沥青砂。 （2）细粒式沥青混合料：矿料最大粒径为9.5mm或13.2mm的沥青混合料。 （3）中粒式沥青混合料：矿料最大粒径为16mm或19mm 的沥青混合料。 （4）粗粒式沥青混合料：矿料最大粒径为26.5mm或31.5mm的沥青混合料。 （5）特粗式沥青混合料：矿料的最大粒径等于或大于37.5mm的沥青混合料。 3．按组成结构分类 （1）密实一悬浮结构：在采用连续密级配矿料配制的沥青混合料中，一方面矿料的颗粒由大到小连续分布，并通过沥青胶结作用形成密实结构。另一方面较大一级的颗粒只有留出充足的空间才能容纳下一级较小的颗粒，这样粒径较大的颗粒就往往被较小一级的颗粒挤开，造成粗颗粒之间不能直接接触，也就不能相互支撑形成嵌挤骨架结构，而是彼此分离悬浮于较小颗粒和沥青胶浆中间，这样就形成了密实 篇一：分析化学实验报告 分析化学实验报告 2009-02-18 20:08:58| 分类：理工类 | 标签： |字号大中小订阅盐酸和氢氧化钠标准溶液的配制和标定时间：12月15号指导老师：某某—、实验目的 1. 熟练减量法称取固体物质的操作，训练滴定操作并学会正确判断滴定终点。 2. 掌握酸碱标准溶液的配制和标定方法。 3．通过实验进一步了解酸碱滴定的基本原理。二．实验原理有关反应式如下： na2co3 + 2hcl == 2nacl + co2 + h2o khc8h4o4 + naoh ==knac8h4o4 + h2o 三．实验步骤 1、 0.1.mol/l hcl溶液的配制 用小量筒量取浓盐酸42ml，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中（于通风柜中进行），加水稀释至500ml，摇匀，贴上标签。 2、 0.1mol/l naoh溶液的配制 用烧杯在台秤上称取2g固体naoh，加入新鲜的或新煮沸除去co2的冷蒸馏水，溶解完全后，转入带橡皮塞的试剂瓶中，加水稀释至500ml,充分摇匀，贴上标签。 3、 0.1 mol/l hcl 标准溶液浓度的标定 用差减法准确称取 0.15 ~ 0.20 g无水na2co3 三份，分别置于三个250ml锥形瓶中，加20~30 ml蒸馏水使之溶解，再加入1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的hcl溶液滴定至溶液由黄色恰变为橙色即为终点。平行标定三份，计算hcl溶液的浓度。 4、0.1mol/l naoh标准溶液浓度的标定 （1）用基准物邻苯二甲酸氢钾标定在称量瓶中以差减法称取khc8h4o4 0.4~0.5 g三份，分别置于三个250ml 锥形瓶中，加20~30ml蒸馏水，溶解。加入2~3 滴酚酞指示剂，用待标定的naoh 溶液滴定至溶液由无色变为微红色并持续30s 不褪色，即为终点，平行标定三份，计算naoh 溶液的浓度。 （2）与已标定好的盐酸溶液进行比较用移液管移取25.00ml naoh 溶液于洗净的锥形瓶中，加甲基橙指示剂1~2 滴，用hcl 溶液滴定至溶液刚好由黄色转变为橙色，即为终点。平行滴定3 次。要求测定的相对平均偏差在0.2%以内。五．思考题 1. 滴定管、移液管至使用前为什么要用待装液润洗2~3 次？用于滴定的锥形瓶是否需要干燥？是否要用待装液荡洗？为什么？ 答：避免滴定液被管内壁的蒸馏水稀释待装溶液，多次润洗实验数据更精确。不需要干燥，不用待装液荡洗，加入物品后还需用蒸馏水溶解，荡洗对待装液的物质的量并无影响。 2. 溶解基准物质na2co3使用蒸馏水的体积是否需要准确？为什么？ 答：不需要，需要溶解蒸馏水的体积在20~30ml，在这之间均可，且计算时采用n=m/m,与c 无关。 3、酚酞指示剂有五色变为为红色时，溶液的ph值为多少？变红的溶液在空气中放置后右边为无色的原因？ 答：ph值为8.0~9.6；是因为吸收了空气中的co2，ph值小于8.0，所以又变为无色了。 4、标定hcl的两种基准物质na2co3和na2b4o7·10h2o各有什么优、缺点？答：基准物质na2co3的缺点是易吸潮，使用前应干燥，保存于干燥容器中。 基准物质na2b4o7·10h2o的优点是容易制的纯品，摩尔质量大，称量时相对误差小，不易吸水。缺点是空气中的相对温度小于39%时，易失去结晶水。 na2s2o3标准溶液的配制和标定时间12月16号指导老师：某某—、实验目的 1. 掌握na2s2o3 的配制和贮存方法。 2. 学会用k2cr2o7标定na2s2o3浓度的原理和标定条件的控制。 3. 了解淀粉指示剂的作用及使用方法。二、实验原理 食品安全理化检测实验室的工作范围界定在从事食品质量检测如感官评定和常规理化检测、食品化学物质检测包括有有效成分、农药残留、兽药残留、食品添加剂、重金属、生物毒素和环境污染物等危害食品安全的项目。 最高管理者：在最高层指挥和控制实验室的一个人或一组人。 实验室管理层：在实验室最高管理者领导下负责管理实验室活动的人员。至少应包含质量负责人和技术负责人。 质量负责人：在实验室负责人的直接领导下，分管质量工作，负责建立、和维护实验室质量管理体系的有效运行，主持质量管理体系内部审核和不符合项的纠正。 技术负责人：在员工的培训和发展方面起着至关重要的作用。承担对技术要素的控制责任。 控制样品：已知样品成分含量、可用于重复性测试及控制测试过程准确度的样品。1 实验室自己制备添加已知值的阳性样本。2标准物质。实验室的质量控制：包括外部质量控制和内部质量控制。外部质量控制是使实验室客户能够确信实验室提供的检测结果或服务能够达到预定的质量要求而进行的质量活动。内部质量控制是为了实验室内部各级工作人员和管理者能够确信本实验室和本部门能够达到并保持预定的质量要求而进行的质量活动。为了让客户信任，通常要对实验室实验室质量体系中的有关要素不断进行内部评价和审核，并开展如人员比对、方法比对、仪器比对、样品重复性测试、与外部实验室的测试比对、参加能力验证等各种控制活动，以证实实验室、某个部门 或相关人员具有持续稳定的 4.1质量负责人负责主持保密工作 4.3质量负责人： 4.3.1协助最高管理者维护实验室的质量体系文件并保持其现行有效； 4.3.2监督质量体系的日常运行，及时纠正降低实验室检测能力，影响公正性和诚实性的偏离行为； 4.3.3及时向最高管理者反映体系的运行情况，提出改进建议，使质量体系不断完善。 5.2.12内审和管理评审要把公正性声明和公正性措施的落实情况作为审核和评审内容，质量负责人要跟踪与此相应的纠正和预防措施使其落到实处。 5.3.4 最高管理者应经常召集技术负责人和质量负责人研究管理体系内部审核和评审的情况，推进质量体系运行的水平，始终保存质量体系的符合性，有效性和适应性。 5.4.4质量负责人应保持与最高管理者的沟通，及时反映管理体系建设和运行中存在的实际问题，积极协助最高管理者维护本中心管理体系的完整性、符合性、有效性、适应性。 5.5.1最高管理者应当高度重视来自法律、法规，顾客的抱怨和意见，检测能力的验证和比对结果，当发现本中心的质量体系屡次出现同一类似的问题时，应召集技术和质量负责人分析原因，采取积极的预防措施。 3.1 质量手册由质量负责人组织编写，技术负责人审核，主任批准，综合办公室发放。 5.2.1.2 程序文件由综合办公室组织编写，送质量负责人审核，技术负责人批准。 5.2.1.7 质量记录由综合办公室编写，综合办负责人审核报质量负责人批准使用。 5.2.3.6 重新颁布新版本时，旧版本作废，已作废的文件应由 药用植物学实验指导 适用专业：（本科）药学、药物制剂 （专科）药物制剂技术 郑州华信学院医学院药学系 药学教研室 目录 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 (2) 实验二植物细胞后含物——淀粉粒、草酸钙结晶体 (5) 实验三保护组织和分泌组织 (7) 实验四机械组织和输导组织 (9) 实验五根的显微构造 (11) 实验六单子叶植物地上茎和地下茎观察 (13) 实验七双子叶植物茎的初生构造和次生构造 (14) 实验八大黄、甘草、人参的鉴定 (16) 实验一显微镜的构造、使用和保护以及植物细胞的构造 一、实验目的： 1.了解显微镜的基本构造并掌握显微镜的正确使用方法和保养。 2.掌握撕取表皮的制片方法。 3.掌握植物细胞的基本构造。 二、实验仪器与材料 1.仪器：生物显微镜。 2.用具：镊子、刀片、解剖针、载玻片、盖玻片、玻璃皿、吸水纸、擦镜纸、棉布块。 3.材料：洋葱鳞茎的磷叶或大葱磷叶。 4.试液：蒸馏水、稀碘液、10%硝酸钾溶液。 三、实验内容： （一）显微镜的构造 1.机械部分次部分是显微镜的骨架，是安装光学部分的基座。 包括：镜座、镜柱、镜臂、镜筒、物镜转换器、载物台、调焦装臵等。 （1）基座是显微镜的底座，支持整个镜体，使显微镜放臵平稳。 （2）基柱镜座上面直立的短柱，支持镜体上部的各部分。 （3）镜臂弯曲如臂，下连镜柱，上连镜筒，为取放镜体时手握的部分。直筒显微镜的镜臂下端与镜柱连接处有一活动关节，可使镜体在一定范围内后倾，便于观察。 （4）镜筒上端臵目镜，下端与物镜转化器相连。 （5）物镜转换器连接于镜筒下端的圆盘，可自由转动，盘子有3－4个安装物镜的螺旋孔。当旋转转换器时，物镜即可固定在使用的位臵上，保证物镜与目镜的光线合轴。 （6）载物台放臵玻片标本的平台，中央有一通光孔，两侧有压片夹或机械移动器，既可固定玻片标本，也可以前后左右各方向移动。 （7）调焦装臵调节物镜和标本之间的距离，得到清晰的物像。在镜臂两侧有粗细调焦螺旋各1对，旋转时可使镜筒上升或下降，大的一对为粗调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动2mm左右。小的一对为细调焦螺旋，旋转一圈可使镜筒移动0.1mm。 （8）聚光器调节螺旋镜柱一侧，旋转它时可使聚光器上下移动，借以调节光线德鄂强弱。 2.光学部分包括：物镜、目镜、反光镜、聚光器 （1）物镜安装在镜筒前端物镜转化器上的透镜。利用光线使被检标本第一次 化学分析安全操作规程 1．只有熟练化学分析工作及其安全操作人员，才允许进行化学分析工作。 2．化学分析室必须保持整洁，并应设置适动的消防用具和通风设备，同时严禁在室内吸烟或者吃东西。 3．化学分析的仪器设备都要按照专门用途使用，使用前应检查是否良好，同时禁止用烧杯或其他试验用容器饮水或装食物。 4．一切存放化学药品的器皿，必须有明显的标签注明物质名称，性质或浓度等。 5．不得使用识别不明的化学药品，不可用鼻去嗅觉，识别和直接用手拿取化学药品。配制试剂时，必须严格按照操作顺序进行，如水和浓酸混合时，应把酸倒入水中，并不断搅拌，严禁把水倒入酸口，以免发生飞溅或爆炸。 6．拆断玻璃玻璃管时，应先用锉刀锉一条痕迹，然后用布包好，握住玻璃管，以大拇指放在痕迹的另一边，向外用力压断，断口尖锐处应加热烧圆，以免割伤。 7．塞玻璃管棒时，应用管棒或塞孔除水或油，轻轻旋转，插入塞子用手握住，不要放在手掌上，以免割伤。 8．有毒药品操作时必进小心，防止四溅，对可能分解或形成毒性易燃性，或爆炸的物质时，必须在通风柜内进行。 9．观察热的反应溶液时，应站在侧面，眼睛与烧瓶距离不得小于300公里，过热之溶液，从热源上取下来时，不得立即摇动，以免产生飞溅、崩溅伤人。 10．使用有毒试验剂，必须双人操作，用后应做好解毒处理，才可排放掉。 11．做油类分析要有防火设施，并严格按照工艺程序进行。 化学工业公司安全生产事故应急救援预案化学工业公司安全生产事故应急救援预案 化学工业公司安全生产事故应急救援预案 一、应急预案的任务和目标： 根据有关法律、法规的规定，我国安全生产工作坚持安全第一，预防为主的方针，要尽可能避免安全事故的发生，做到防患于未然。但是，由于各种原因，目前还不可能做到百分之百的避免事故的发生，指定应急救援预案就在于发生事故时，能以最快的速度发挥最大的作用，有效、有序地实施救援，达到迅速控制事态发展，尽量降低事故危害的目的。 分析化学实验指导目录 分析化学实验目的P2 分析化学实验要求P2 实验1酸碱标准溶液的比较滴定（半微量分析法）P3 实验3铵盐中氮含量的测定（甲醛法）（半微量分析法）P5 实验4 滴定分析技能考核P7 实验5 EDTA标准溶液的标定（半微量分析法）P8 实验6 天然水中总硬度的测定（半微量分析法）P9 实验7 NaOH标准溶液的标定（半微量分析法）P11 实验8食醋中总酸度的测定（半微量分析法）P12 实验9混合碱组成的分析及各组分含量的测定P13 实验10高锰酸钾溶液的标定（半微量分析法）P15 实验11过氧化氢含量的测定（半微量分析法）P16 实验12硫代硫酸钠标准溶液的标定（半微量分析法）P17 实验13 胆矾中铜含量的测定（半微量分析法）P19 实验14亚铁盐中铁的测定含量（半微量分析法）P20 分析化学实验目的 分析化学是一门实践性很强的学科，实验课约占总学时的1/2～2/3。为此，分析化学实验单独设课。分析化学实验课的任务是巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的学习和理解；熟悉各种分析方法，尤其应掌握基础的化学分析法；熟练掌握分析化学基本操作技术；使学生具有初步进行科学实验的能力。为学习后续课程和将来从事与化学有关的科学研究工作打下良好的基础。为完成上述任务，提出以下要求：通过分析化学实验课的教学，使学生能掌握化学分析的基本知识，如常见离子的基本性质和鉴定，常见基准物质的使用。滴定分析的基本操作方法和指示剂的选择，学会查阅分析化学手册和参考资料，能正确、熟练地使用分析天平，会使用分光光度计和酸度计等仪器。 在分析化学实验教学过程中，要注意培养学生严谨的学习态度，科学的思想方法，良好的实验操作习惯，爱公物、守纪律的优良品德和实事求是的工作作风。 分析化学实验是农业院校一年级学生接触的第一门以定量测定为主的基础课,学生通过具体的实验，应达到以下目的： 1．巩固、扩大和加深对分析化学基本理论的理解，熟练掌握分析化学的基本操作技术，充实实验基本知识，学习并掌握重要的分析方法。具有初步进行科学实验的能力。 2．了解并掌握实验条件、试剂用量等对分析结果准确度的影响，树立准确的“量”的概念。学会正确、合理地选择分析方法、实验仪器、所用试剂和实验条件进行实验，确保分析结果的准确度。 3．掌握实验数据的处理方法，正确记录、处理和分析实验数据，写出完整的实验报告。 4．培养严谨细致的工作作风和实事求是的科学态度。通过实验，达到培养学生提出问题、分析问题、解决问题的能力和创新能力的目的。 5．根据所学的分析化学基本理论，所掌握的实验基本知识, 设计实验方案，并通过实际操作验证其设计实验的可行性。 分析化学实验要求 １．实验课开始时应认真阅读“实验室规则”和“天平室使用规则”，要遵守实验室的各项制度。了解实验室安全常识、化学药品的保管和使用方法及注意事项，了解实验室一般事故的处理方法，按操作规程和教师的指导认真进行操作。 2．课前必须进行预习，明确实验目的，理解实验原理，熟悉实验步骤，做好必要的预习记录。未预习者不得进行实验。 3．洗仪器用水要遵循“少量多次”的原则。要注意节约使用试剂、滤纸、纯水及自来水等。取用试剂时要看清标签，以免因误取而造成浪费和失败。 4．保持室内安静，以利于集中精力做好实验。保持实验台面清洁，仪器摆放整齐、有序。 实验课开始和期末都要按照仪器清单（见附录二十四）认真清点自己使用的一套仪器。实验中损坏和丢失的仪器要及时去“实验准备室”登记领取，期末按有关规定进行赔偿。 爱护仪器， 5．所有实验数据，尤其是各种测量的原始数据，必须随时记录在专用的、预先编好页码的实验记录本上，不得记在其他任何地方，不得涂改原始实验数据。 6．火柴、纸屑、废品等只能丢入废物缸（箱）内，不能丢入水槽，以免水管堵塞。 7．树立环境保护意识，在能保证实验准确度要求的情况下，尽量降低化学物质（特别是有毒有害试剂及洗液、洗衣粉等）的消耗。实验产生的废液、废物要进行无害化处理后方可排放，或放在指定的废物收集器中，统一处理。 常量分析的基本实验，其平行实验数据之间的相对极差和实验结果的相对误差，一般要求不超过±0.2％和±0.3％，自拟方案实验、双组分及复杂物质的分析和微量分析实验则适当放宽要求。 实验1 酸碱标准溶液的比较滴定 《营养配餐与设计》课程教学大纲 英文名称: Food and nutrition 课程编码： 课内教学时数：40学时 学分：2.5学分 适用专业：食品卫生与营养学 开课单位：生物与食品工程系 撰写人： 审核人： 制定（或修订）时间：2013年8月 一、课程的性质和任务 营养配餐与设计是食品卫生与营养学专业食品营养方向的一门必修课课程。本课程不仅与生物化学有关，而且与食品营养、食品分析、食品工艺学密切相关。本课程使学生在全面理解各类食品的营养价值和不同人群的营养要求基础上，掌握食品营养学的理论和实践技能，并且学会对食品营养价值的综合评定，学生具备公共营养师资格认证考试条件和能力。 本课程以“食品营养与卫生学”、“食品化学”、“食品微生物学”的学习为基础。 二、与其它课程的关系 《营养配餐与设计》是一门综合性与应用性都很强的课程。本课程以《食品化学》和《食品营养学》为学习基础；与《食品工艺学》、《烹调学》、《临床营养学》等多门专业基础和专业课程内容关系密切。 三、教学内容与要求 第一章能量和营养素 【教学目的与要求】 复习掌握各种营养素的营养知识及各类食物的营养特点。 [教学内容] 一、能量和营养素 能量、蛋白碳水化合物、脂类、矿物质和水、维生素的基本营养知识复习回顾 二、各类食物营养特点 谷类、豆类及制品、蔬菜、水果、肉类、鱼虾类、奶类及制品的营养特点复习回顾 第二章营养配餐的相关基础知识 【教学目的与要求】 复习掌握进行营养配餐所需要的营养基本数据及指导原则。 [教学内容] 一、标准体重的计算 二、成年人每日能量供给量 三、产能营养素的能量值及能量单位换算 四、中国居民膳食指南 五、中国居民平衡膳食宝塔 六、中国居民每日营养素参考摄入量 第三章科学配餐与食谱编制 【教学目的与要求】 掌握计算法和食品交换法进行配餐的方法和步骤；熟悉一般食谱及宴会食谱设计的一些原则以及成本核算的方法；了解有关配餐的基本知识，计算机食谱编制的意义。 [教学内容] 一、计算法 （一）能量摄取量和营养素供给量的计算 （二）三餐能量分配 （三）三类产能营养素每餐提供的能量 （四）三类产能营养素每餐需要量 （五）主食品种与数量的确定 （六）副食品种、数量的确定 （七）蔬菜数量品种的确定 （八）烹调油和主要调味品的确定 （九）原料的营养分析与调整 （十）将选定的原料编制带量食谱 二、食品交换份法 （一）特点 （二）步骤 （三）利用食物交换份表设计营养餐 三、计算机食谱编制法 四、中级技能的相关知识 （一）市场调查 1.了解就餐者基本情况 2.了解食物原料的库存与时价 （二）卫生督导 1.检查个人卫生和环境卫生 2.餐具消毒 （三）烹饪原料的感观质量检验分析化学实验指导书
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