Liqui TOC总有机碳分析仪
操作规程
仪器操作步骤：
1、打开电脑
2、开启liquiTOCⅡ电源，开自动进样器
3、打开软件，等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色，说明联机成功（若一直为粉红色，说明联机未成
功）；观察Post comb.temp项，待其温度达到800度。
4、开载气（氧气），粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间，观察软件界面下端pressure读数，通
过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。
5、设置自动进样器：system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”—
—ok（每次开机均要设置自动进样器）
6、如果反应管需要拆洗，拆洗后应执行检漏程序（见后）。
7、当温度达到800度时，开始仪器清洗程序：
A．在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水（超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤，以除去碳氮本底及气泡，同时也去除了大部分微生物）。
B．清洗水路：（由于小塑料杯的容积只有7ml，每次清洗仪器需要吸收约12ml水，所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水，以防吸入空气，影响仪器测定精度）。
操作步骤：options——maintenance——ventilate，此过程主要清洗螺旋管，一遍执行完成Process显示standby，再按上述步骤执行一遍，共执行三遍。清洗干净的螺旋管应看不到气泡。清洗过程首先吸瓶中水（冲洗空气），再吸烧杯中水（自动进样则吸小塑料杯中水），最后吸盐酸，整个过程自动完成。
C．清洗气路：水路清洗完成后，接着清洗气路，操作步骤为：options——maintenance——Flush，气路清洗一遍即可。
8、做标准曲线（一般一条标线可以使用半年左右，超过半年最好重新做标线，可能因为经过半年，仪器内
部使用的许多易耗品均已经更换，影响仪器本底），检测样品时只需调用标线即可。
9、样品检测：
步骤：1) 新建界面
2) 命名空白：双击“name”，输入空白名称，点击“OK”
3）样品命名：（同空白），重复样可以同名。
4）输入浓度范围（调用工作曲线）：双击“conc.range”,点选工作曲线名称，点击“OK”
5）如果样品较多，工作时间较长，需要设定“睡眠”。
步骤：option——setting——sleep/wake up,sleep at end of samples——ok.
6）点击“I”，设定为自动进样（若选“I/O”，则为手动进样。
仪器自动运行，运行完毕进入睡眠（切断栽气）。
10、数据存储：file——save as……点击保存-----file-----export----输入文字
11、数据备份：file——export……(ctrl+E)——选择文件名---ok
12、打印：选定（左或右）---打印
关机：测定结束后，先要将仪器降温(进入睡眠)：options---setting---sleep/wake up,，进入睡眠后有两个作用：1）cut off carriage gas(切断载气);2)reduce temperature to (设定post comb.temp温度，一般可设为室温),等post comb.temp温度降至100度以下时可以关机。
关机顺序：先关软件----关liquiTOC电源―――关载气（氧气瓶总阀）
Comb.指combustion(燃烧)；仪器进入睡眠后显示sleeping.
如果通过前述操作没有进入睡眠，可采用强制睡眠：options---setting---sleep/wake up---sleep now,勾选cut off carriage gas和reduce temp to 选项---ok.
一个样品检测结束后，界面显示Peak end，即积峰结束，然后降温，再进入下一个样品检测。
Print out conefficients:工作曲线系数。
检测样品前作空白，以使仪器稳定，检测样品后也作两个空白，以清洗仪器。
仪器检漏：反应管拆洗以后，仪器应该执行检漏程序：
1、将红阀关紧至最小
2、Option——diagnostics——leak cheak
3、等待20秒，出现一个检漏界面，按“下一步”……
4、如果在120秒内，Fmflow值降低至4以下，说明仪器密封性较好（不漏）
5、按“取消”
6、将红阀开到最大。
建立新的标准曲线：
步骤：新建空白文档——命名标线——做空白——做标线
1、新建空白文档
2、命名校正曲线: options-setting-concentration range
输入工作曲线的名称（identifier），（进样体积Inj. Vol., Temp. 250温度;Interim 120间隔时间,这三项指标机器内部已经设定，针对不同浓度设定有差异，测试人员应将其备份，防止修改后忘记），从Range1----8 中选择未定义一栏,输入工作曲线的名称,随之激活OK即可。
3、命名三至五个空白因子blk:双击name,输入blk,点OK。这三至五个空白因子的concentration range为虚拟浓度，可随意填写，也可直接选择校正标线的名称，但不能选太大浓度的标线，只能选20ppm以下标线。此步骤实际为让机器自动清洗，以使机器内部空白平均化，即消除误差。（空白的TIC、TNb、NPOC的area值达到3以下或稳定（？），说明仪器稳定）。计算时仪器自动扣除空白（均值），即扣除标准水溶液的空白。此步骤在命名标线之后才能进行，否则命名校正曲线时OK键灰色显示。
4、设定用于测定工作曲线的标样向导（wizards）
1）winzards-calibration
2) 每个样品（measurements）测定3次、运行（run-in）测定零次，空白（blank）测定5次（将运行的两次加过来了）；Concentration Range（选择options-setting-concentration range已新命名的校正曲线名）。
3) 选择校正曲线的点数（calibration points）至少5个点，选“同一种标准溶液，进样不同体积（different volumes, unique parent solution）”；或选不同浓度的标准溶液，进样同一体积。（different solutions, unique volume）
4）指定所配标准溶液的浓度（TIC、NPOC、TNb）（如按标准配制的20ppm标液，三项指标均填上20.0ppm 即可）
5）激活完成键
5、修改孔位：按左侧No.顺序修改孔位（hole position），以使每次仪器只从一个小塑料杯中吸样一次（吸两次以上液体不够）。
6、点“I”开始运行。
7、计算：math---calibrate---close，然后点击图标（图表+箭头），可点击多次，因为峰面积有三个指标（TIC、TNb、NPOC），因此将会出现三个图形，其中TIC、NPOC为线性图，TNb为非线性图，进入各图形时，观察各点离标线的远近，如果离的太远，则有可能是仪器或试剂的原因（如进入气泡等）造成的，需要将其删除。继续电击图标，最后会出现calibrate coefficients，进入系数确定界面，点击OK。
注：前述Concentration Range实际可理解为调用工作曲线，如果调错标线，试验已经开始则无法修改，需重新建界面重做。睡眠后指针应位于下一孔或废液孔，唤醒后，指针如果不回位，则需将现有数据保存，然后
清空数据，新建界面（name,coc. Range,点运行），指针即可回位。睡眠唤醒后，应做一个空白清洗一次（包括水路和气路），才能进行样品检测。
测定土壤TOC浸提方法：用0.5mol/L硫酸钾于215rpm振荡30min，过滤后上机（TOC仪）。
测定土壤DOC浸提方法：加纯水振荡，离心，用0.45微米膜过滤后上机（TOC仪）。
每次开机或做样品前均应清洗一遍（做一个空白），每次做标线应更换盐酸和水（两个大瓶）。
样品溶液（待测液）、酸、水都不能有气泡（影响进样量），若有气泡则需要超声。
标准溶液的配制：
母液：500ppm
441.21mgNa2CO3+106.27mgKHP+117.81mg(NH4)2SO4+180.37mgKNO3，稀释至100ml
标液：20ppm
吸取母液20ml稀释至500ml
0.8%HCl配制：25ml32%(其它浓度需换算:N1V1=N2V2)稀释至1000ml
校正曲线的计算：运行结束后进行校正曲线的计算，步骤如下：
1, math-calibrate
2, 按next 键，观察各个曲线，若有偏离曲线点则删除。（edit-include/exclude）
3, 校正曲线系数确认
仪器唤醒：
1) Options——Setting——sleep/wake up——sleep deactivated——OK
2) 等温度升到800度，调节二级压力表至0.1-0.12MPa，使pressure稳定在1.0-1.2Bar
3) 提升自动进样器指针，设定自动进样器
4）清洗仪器（水、气路各一遍）
5）加空白及样品，1号孔、在清洗时用的是超纯去离子水，测样是仍做为空白。最好多做几个空白，以清洗仪器及吸样针。
TNb：总N，其中b指化合物。
IR：红外检测器。
NPOC：不可吹出性有机碳，可近似为TOC
POC：可吹出性有机碳（挥发性）
试验过程铂催化剂的温度稳定在800度，反应温度是逐步上升的。
注意：
备份建标线时各不同浓度标线的吸取体积，以防修改后忘记或搞错，每种浓度的标线吸液体积是固定的。空白与清洗都要求用超纯去离子水
测定TIC时只需酸化，不升温，测定TIC时，MFC调节至250，升温以后则做TOC，MFC调节至200。如果不做TIC时，可以先将样品酸化，选定相应模式，在进行样品检测，这样可以缩短时间。
水质要求：超纯去离子水，无气泡，碳氮含量低。
MFC：质量控制流量（mass flow control）
FM：实际流量
空白的NPOC的area值达到3以下才能进行样品检测。
强酸强碱需要稀释后才能检测，在不影响试验的情况下，稀释越低越好；
有机溶剂不能检测；粘稠液体要稀释；
仪器浓度检测限：≤100000ppmC
由于ＰＯＣ很低且容易挥发，所以ＮＰＯＣ近似等于ＴＯＣ。
不考虑前几个blank（条件化）峰面积较大的因素，TIC、NPOC的峰面积应分别小于3.0, 或所测得去离子水的TOC空白值应小于0.5 mg/l. 样品的浓度必须至少高于空白值的3倍。
对于样品空白(区别于空白因子[可用虚拟浓度])的检测，其浓度范围不能选择100或20ppm标线（浓度超标），而应该选择5或2ppm标线（需建立），目前因未建立低浓度标线，可暂时以20ppm标线替代。
样品检测前，应该做空白试验，待空白值稳定后,进行标样的测定。TIC和NPOC空白应该下降至<3.0的峰面积，才能确定仪器稳定。
选择TIC-NPOC模式
电磁阀标号：ASCO，PIN458266
测定原理：燃烧法（代替过去的湿法）
样品——加酸HCl（不加温）——无机碳酸盐——CO2——IR（TIC）；
去除无机碳的样品——加温至300CO2——IR（TOC）；
NO X——EC（电化学检测器）（TNb）
软件介绍：
界面下端：
status pane：状态
detector：ppm/C，红外检测器显示的CO2的浓度（红外检测器温度：控制在18-30度，即室温）ppm/N，电化学检测器显示的NOX的浓度
process：peak end 积峰结束
processN：NOX积峰
react temp：反应温度
post comb.temp：催化剂温度（燃烧管）
mode：TIC/NPOC/TC/TNb
without sampler：无自动进样器
MFC flow：质量流量控制器控制的流量
FM flow：实际流量
Pressure：压力值，显示仪器内部气路的压力
Maintenance：维护，左击进入
Renew water：瓶中水的更换
Interval：设置测样次数（测样次数达到该值就需要更换水）
Status：测样数，换水后，该数字要改为零
Renew acid：更换酸，一般间隔三周，最多一个月，换酸后该值要改为零
Replace syringe：换注射器
Replace reactor：换反应管
Screw spindle grease：加润滑剂（用手抹）
Renew perchlorate：换干燥剂
清洗反应管Clean reactor：倒出里面的干燥剂后用用0.8%HCl（稀酸）浸泡1小时后，用吸耳球反复清洗，然后蒸馏水洗涤后100°烘箱里烘干即可
，清除其中盐分等杂质
方法：将反应管下部（下半段）插入酸中，催化剂不能浸水，否则失效，下部4/5浸入酸中即可，然后用去离子水浸下部，以将酸清洗掉，吸掉底部的水，清洗结束，回装。
Renew copper：换铜，不看数字，数字只是参考，主要看铜的颜色，当铜变为黑褐色时要及时更换，更换后修改status为零。
“I”：自动进行检测
“I/O”：手动检测
×√（上下结构图标）：将统计结果中的某选定项去除（删除标线上选定的点），再次点击则恢复。
眼镜图标：用于切换界面：统计界面、工作曲线的计算界面、视图界面之间的切换。
Lift sampler lever：抬升自动进样器臂
File----graphics：看图（数字代表样次），颜色要对应，右侧为不同指标对应的坐标
Import：调用别人的数据，比如U盘上的数据
User：logon：设定密码
Wizards：工作曲线向导
Chang part：更换部件（易耗品），在开机的情况下，起切断载气流的作用，此时可以更换铜等易耗品，但一般要求关机更换。
Flush：气路
Setting：只使用sleep/wake up，其它项不能更改。
Configuration：强行调整工作曲线（不用）。
System suitability test：不用
Blank value：不要改动
新建工作曲线注意事项：
工作向导：wizards----calibration
Inj.vol：最大进样量
命名：post comb.temp达到800度才可以命名，若仪器已经进入睡眠，则需先唤醒。
Number of measurements per：设置标线上每点做的遍数，即每点做几次重复，此数字可自行设置。
Number of run-in samples：运行此项对检测结果会有影响，一般设为零，即不运行。
Number of blank samples：空白数量（消除仪器影响，即管中去离子水的影响），将run-in的次数加到此栏，即此栏设置为5。
测定样品时，conc. Range项为调用工作曲线（选定输入工作曲线名）
做标线前要做仪器空白时，只需命名为blk，做几个则命名几次，命名完空白再做标线，标线中也有空白，紧接仪器空白。
测定含盐量高的样品的设置：
Options----setting----parameter，将850度改为600度（高温盐熔融危险），点击maintenance，将清洗次数由1000改为50。每次做完高盐样品要擦看反应管，若有盐累积，则及时用酸清洗。
TOC的日常维护
配酸标准溶液的试剂—盐酸可以用国产分析纯代替
打开仪器左侧盖，可以看到，在右侧有两个小而短的玻璃柱状管，连接的橡皮管的颜色左边为红色，邮右边为蓝色，其内装有铜，主要作用为吸收酸气，以防酸进入检测器产生腐蚀作用。仪器中间有两根长的U型管（GL-18），其中左管中装的是干燥剂剂过氯酸镁，右管为缓冲管，主要对载气进行缓冲。
过氯酸镁的装法：左管装过氯酸镁一瓶，用过滤棉塞好瓶口，注意过滤棉不能露出瓶口，否则盖不紧会漏气，影响检测。(铜的装法类似)。此处提到的铜和过氯酸镁仅厂家供应，需订购。
试验所用去离子水不能有气泡，最好用0.45微米的生物膜抽滤。
燃烧管内装催化剂（铂混（化）合物），装的时候要套上软管漏斗，装2/3管，装完催化剂后要用酒精擦拭燃烧管外壁，因为手上会分泌有机物，会破坏石英管。
固体样品一般称量50mg左右，不能太多，以减少试剂或耗材的用量，节约成本。
FMflow：显示的是电子流量计读数
铜（红管）的更换：当颜色变成黑褐色时
过氯酸镁的更换：2/3变为粉白色时（接近白色，略带粉色）
气路：氧气，作载气，承载CO2
IR：红外检测器，用于测C
过程：先吸酸，再吸水清洗，然后吸样品，再吸水清洗
调出反应过程图：点击“眼镜”
双击“name”，命名，双击“conc. range”,选择标线，放好样液，点击“I”，运行，计算。
计算：
1、math----statistics----by name(名字相同的一起统计)
2、maths----statistics----by multiple determination(根据自动进器的孔位统计)
3、edit----delete statistics(擦除统计)
4、打标签统计：对选择的样（编号）进行统计，不是对所有样统计。
方法：左建点击选黑（打标签），双击则取消选黑；
多选：ctrl+左键选好后点击“Group”及“类似复制的图标，上连红色双箭头”图标，得出所选择的项的统计结果。
5、统计结果的保存：file----save as----输入文件名（也可以日期等作为文件名）----ok（文件保存在数据库中）
仪器测定高限为100000ppm，但最好控制在500ppm以下，以减少试剂与气体等的消耗
含盐量高的样品最好集中在一起做，因为盐易累积，遇高温熔融，易胀破反应管。每做30至40个高盐样品，即要清洗反应管
样品检测时，要求从低浓度往高浓度的顺序进样，以防污染。
做完一批样品，应清洗并做一个以上空白，检验仪器稳定性，再做下一批样。
仪器唤醒后需重做空白，但可以不清洗。
一次做太多样品，仪器可能会出现不稳定现象，最好每做15-20个样品后，间隔插入2-3个空白，再放下面的样品。
减少仪器运转时间的方法：
预先将样品酸化，并将仪器改装，不通过酸化环节，可能缩短一半时间。
关键是确定酸化处理样品的时间（盐酸浓度（0.8%）行不行？），可以做对比试验来确定，设计如下：
改装后仪器对不同酸化时间的样品的测定值与改装前（检测一个样品耗时18分钟）不删减步骤的运行结果值对比。酸浓度可用类似方法确定。
修改数据的方法：
将绿线上移，system----current sample，将行号（孔位）数字修改，绿线移动至改后的孔位。
作纯有机碳，需用酸处理。
liquiTOC 操作指南
一.开机顺序
1.开启电脑和打印机
2.开启 liquiTOC主机,等待仪器初始化结束
3.进入liquiTOC 软件
4.开启载气: 设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示
0.1-0.12MP(1.0-1.2 bar)，此时，电脑压力显示：0.95-1.0 bar 流速：200 ml/min （TOC mode）
5.仪器检漏Option/Diagnosis 使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零.
6.仪器升温：催化剂加热炉：800℃
二.测定前的检查仪器准备状态程序：
1.Maintenance intervals o.k. 查看仪器维护状况。
1.Gas on 气体是否开启
2.Pressure and flow rate display o.k. 压力和流速是否正常
Pressure 约0.95 bar压力。Flow rate MFC and FM流速： 200 ml/min. （TOC 积分时，需一稳定的流速）
3.Drying tube still enough capacity 干燥管至少1/3未消耗
4.Syringe and sample loop air-free 注射器器和螺旋管无气泡
5.IR signal small and stable IR信号小而稳定
6.Furnace to nominal temperature 加热炉设定温度
催化剂炉温：800℃, 反应炉：反应炉温：<90℃
7.Water and acid stock o.k. 水和酸的储量是否正常
8.单击标志“I”进入自动操作
三. 初始化测试（空白测试）
1．整个系统必须用去离子水(TOC < 0.5 mg/l) 清洗直至到无TOC。
程序1. options—maintenance—ventilation
更换进样环管路里的水驱赶管路内气泡
程序2. options—maintenance—flush
排出进样气路系统空气
2．空白测试（操作模式：TIC-NPOC）
1)在System/Mode，选择TIC-NPOC
2)打开载气并冲洗10分钟
3)在System / Feeding，选择自动进样器的重复进样次数
4)在Text-View / Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”
5)在Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度（标准曲线
浓度）
6)激活“I”是自动操作 .
7)激活“I/O”是单次分析.
8)超纯去离子水的空白测定:
a)100ml C/l 浓度范围样品测试时，TIC和NPOC的空白的峰面积要求
应小于<7.0而且测定结果稳定
b) 5 ml C/l 浓度范围样品测试时： TIC和NPOC的空白的峰面积要求
应小于<2.0而且测定结果稳定
9．样测定: 例如：20mg TIC/20mg NPOC /l或50mg TIC/50mg NPOC/ l，检查测量结果的稳定性。
四. 常规分析（必须在空白测试之后）
1．System/Mode，选择TIC-NPOC
2．System / Feeding，选择自动进样器的重复进样次数
3．Text-View / Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”
4． Con c.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度
5．样品测定：做两个run in （20+20ppm TIC/TOC），再做两个blank，然后进标样，检查测定结果的稳定性
6．做完样品后，再测试去离子水2次，清洗管路
7．样品全部测试完毕，仪器自动进入睡眠状态，自动关闭载气和降温待TOC主机降温至100℃后，即可退出程序，关闭PC机和自动进样器
南林大的toc实验程序
一、型号：TOC
二、liquiTOC 操作指南
一. 开机顺序
1, 开启PC + Printer
2, 开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束
3, 进入liquiTOC 软件
4, 开启载气：设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2 bar)，此时，PC机压力显示：0.95-1.0 bar 流速：200 ml/min （TOC mode）
5,仪器检漏Option/Diagnosis 使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零.
6，仪器升温：催化剂加热炉：800℃
二，测定前的检查仪器准备状态程序：
Maintenance intervals o.k.? 仪器维护如何？（见主菜单）
♦Gas on?气体的开启？
♦Pressure and flow rate display o.k.?压力和流速是否正常？
Pressure 约0.95 bar压力
Flow rate MFC and FM流速： 200 ml/min. （TOC积分时，需一稳定的流速）
♦Drying tube still enough capacity?干燥管至少1/3未消耗
♦Syringe and sample loop air-free?注射器器和螺旋管无气泡？
♦IR signal small and stable? IR信号小而稳定？
♦Furnace to nominal temperature? 加热炉设定温度
催化剂炉温：800℃, 反应炉：反应炉温：<90℃
♦Water and acid stock o.k.? 水和酸的储量正常吗？
单击标志“I”进入自动操作
三. 初始化测试（空白测试）
1．整个系统必须用去离子水(TOC < 0.5 mg/l) 清洗直至到无TOC。
程序1. options—maintenance—ventilation 把螺旋样品管路里的气泡赶走，程序2. options—maintenance—flush 把进样气路系统吹洗一下
2．空白测试（操作模式：TIC-NPOC）
1)在System/Mode，选择TIC-NPOC
2)打开载气并冲洗10分钟
3)在System / Feeding，选择自动进样器的重复进样次数
4)在Text-View / Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”
5)在Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度（标准曲线浓度）
6)激活“I”是自动操作 .
7)激活“I/O”是单次分析.
8)超纯去离子水的空白测定:
a)100ml C/l 浓度范围样品测试时，TIC和NPOC的空白的峰面积要求
应小于<7.0而且测定结果稳定
b) 5 ml C/l 浓度范围样品测试时：TIC和NPOC的空白的峰面积要求
应小于<2.0而且测定结果稳定
9．样测定: 例如：20mg TIC/20mg NPOC /l或50mg TIC/50mg NPOC/ l，检查测量结果的稳定性。
四. 常规分析（必须在空白测试之后）
步骤：
1．System/Mode，选择TIC-NPOC
2．System / Feeding，选择自动进样器的重复进样次数
3．Text-View / Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”
4．Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度
5．样品测定：做两个run in （20+20ppm TIC/TOC），再做两个blank，然后进标样，
检查测定结果的稳定性
6．做完样品后，再测试去离子水2次，清洗管路
7．样品全部测试完毕，仪器自动进入睡眠状态，自动关闭载气和降温，
待TOC主机降温至100℃后，即可退出程序，关闭PC机和自动进样器。
注意事项
1 土壤样品标准曲线用碳酸钙，从小质量测起。5mg，15mg. 土壤样品50mg左右。
2.植物样品标准曲线用马尿酸测定。1,3,5mg，植物样品在10-20mg.
3. 一般碳含量在5％之内，样品称样量在15mg左右。
4.可以做混合标准曲线：碳酸钙 1,3,5mg。马尿酸1,3,5mg。
LiquiTOCII 操作指南
以下是选择测试液体模式的操作指南
一. 开机顺序
1、开启PC + Printer
2、开启自动进样器，等待仪器初始化结束
3、开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束
4、进入liquiTOC 软件
5、开启载气:
设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2 bar) 此时，PC机压力显示：0.99-1.15 bar 流速：200 ml/min
6、把螺旋进样loop管路里的气泡赶走，应用程序options—maintenance—ventilation，
重复2-3次
7、把进样气路系统吹洗，应用程序options—maintenance—flush, 重复2-3次
8、仪器检漏Option/Diagnosis-leak check 使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零.
9、仪器升温：催化剂加热炉：800℃，进入standby状态
二，测定前的检查仪器准备状态程序：
♦Maintenance intervals o.k.? 仪器维护如何？（见主菜单）
♦Gas on?气体的开启？
♦Pressure and flow rate display o.k.?压力和流速是否正常？
Pressure 约0.95 bar压力
Flow rate MFC and FM流速：200 ml/min. （TOC积分时，需一稳定的流速）♦Drying tube still enough capacity?干燥管至少1/3未消耗
♦Syringe and sample loop air-free?注射器器和螺旋管无气泡？
♦IR signal small and stable? IR信号小而稳定？
♦Furnace to nominal temperature? 加热炉设定温度
催化剂炉温：800℃, 反应炉：反应炉温：<90℃
♦Water and acid stock o.k.? 水和酸的储量正常吗？
三. 初始化测试（空白测试）
空白测试（操作模式：TIC-NPOC）
9)在System/Mode，选择TIC-NPOC
10)打开载气并冲洗10分钟
11)在System / Feeding，选择自动进样器的重复进样次数
12)在Text-View / Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”
13)在Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度（标准曲线浓度）
14)激活“I”是自动操作.
15)激活“I/O”是单次分析.
16)超纯去离子水的空白测定:
a)100mg C/l 浓度范围样品测试时，TIC和NPOC的空白的峰面积要求
应小于<7.0而且测定结果稳定
b) 5 mg C/l 浓度范围样品测试时：TIC和NPOC的空白的峰面积要求
应小于<2.0而且测定结果稳定
17)标样测定: 例如：20mg TIC/20mg NPOC /l或50mg TIC/50mg NPOC/ l，检查测量结果的稳定性。
四. 常规分析（必须在空白测试之后）
步骤：
8．System/Mode，选择TIC-NPOC
9．System / Feeding，选择自动进样器的重复进样次数
10．Text-View / Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”
11．Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入指定浓度
12．样品测定：做两个run in （如：20+20ppm TIC/TOC），再做两个blank，然后进标样，检查测定结果的稳定性
13．做完样品后，再测试去离子水2次，清洗管路
14．样品全部测试完毕，仪器自动进入睡眠状态，自动关闭载气和降温，
待TOC主机降温至100℃后，即可退出程序，关闭PC、TOC主机和自动进样器。
以下是选择测试固体模式的操作指南
一. 开机顺序
1、在LiquiTOCII主机上安装固体反应器和固体进样器组件
2、开启PC + Printer
3、开启liquiTOC主机,等待仪器初始化结束，因为不使用液体自动进样器，所以不开启该进样器
4、进入liquiTOC 软件
5、开启载气:
设定气体钢瓶的减压阀的第二级表的压力指示0.1-0.12MP(1.0-1.2 bar) 此时，PC机压力显示：0.99-1.15 bar 流速：200 ml/min
6、仪器自动升温，催化剂加热炉：800℃，进入standby状态
7、开启载气后，用载气吹扫LiquiTOCII主机约十分钟，把仪器内部的残留气体吹走
8、仪器检漏Option/Diagnosis 使用仪器专用的轮式夹,观察流速显示为零.
二，测定前的检查仪器准备状态程序：
Maintenance intervals o.k.? 仪器维护如何？（见主菜单）
♦Gas on?气体的开启？
♦Pressure and flow rate display o.k.?压力和流速是否正常？
Pressure 约0.95 bar压力
Flow rate MFC and FM流速：200 ml/min. （TOC积分时，需一稳定的流速）♦Drying tube still enough capacity?干燥管至少1/3未消耗
♦IR signal small and stable? IR信号小而稳定？
♦Furnace to nominal temperature? 加热炉设定温度
催化剂炉温：800℃, 反应炉：反应炉温：<90℃
♦Calibration performed? 校正了吗？
三. 样品测试
1、样品准备：样品先进行均质化处理
2、在System/Mode，选择TC，Solid，regular (fast)
3、预烧样品杯
A、在Text-View / Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”，空杯
B、在Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择Solid标准曲线浓度
C、点击“I”是单次分析.，进行空杯预烧
D、当出现提示加载样品杯时，把空的样品杯加入
E、建议把空杯留在炉内，保留至下一次加入另一杯，所以可连续在预烧另一杯
4、将样品加入杯内并称样品重量，样品的体积应小于0.5ml,样品重量应小于300mg
5、若测量样品的TOC，此时应在杯内加入1.6%盐酸，轻轻搅拌至无气泡出现，放入烘箱105℃，烘4-5小
时；若测量样品的TC，则跳过此步
6、在Text-View / Name，双击Name下的一栏，输入“样品名称”
7、在Conc.range，双击conc.range下的一栏，选择并输入Solid标准曲线浓度
8、激活“I/O”是单次分析.
9、样品全部测试完毕，仪器自动进入睡眠状态，自动关闭载气和降温，
待TOC主机降温至100℃后，即可退出程序，关闭PC机和TOC主机。
Standard Operating Procedure XXX有限公司XXXCo.,Ltd 1.目的 建立TOC-V WP总有机碳分析仪的操作和维护规程。 2.范围 QC实验室使用和维护TOC-V WP总有机碳分析仪。 3.责任 1）QC负责本SOP的编写，修订，培训及实施。 2）QA负责SOP的审核以及监督执行。 4.定义（无）
5. 规程： 5.1 操作规程 5.1.1标准溶液的配制和保存 5.1.1.1 TC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂邻苯二甲酸氢钾（预先用105℃～120℃加热约1小时后，在干燥器内放冷）2.125g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L的刻度线上，混合均匀。此溶液的碳浓度相当于1000mg C/L（1000mg C/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.2 IC 标准溶液的配制方法 准确称取标准试剂碳酸氢钠（预先在硅胶干燥器中干燥2小时）3.50g和碳酸钠（预先在280℃～290℃下加热1小时后，在干燥器中放冷）4.41g至1L容量瓶中，加水溶解后并稀释至1L刻度线上，混合均匀。此溶液碳浓度相当于1000mg C/L（1000mgC/L=1000ppmC），作为标准储备液保存。使用时将此标准储备液用水稀释，配制成所需浓度的标准溶液即可。 5.1.1.3 标准溶液的保存 标准溶液的浓度容易变化，特别是低浓度的，应密封保存在阴暗处，保存容器最好用玻璃瓶。1000mg C/L的标准储备液密封保存在冰箱中的期限约2个月。稀释后制成的100mg C/L标准溶液密封保存在冰箱中的期限约1周。由于IC标准溶液会吸收大气中的二氧化碳，浓度容易变化，密封保存非常重要。当产生测定值的重现性恶化，或灵敏度变化等现象时，请重新配制标准溶液。如在标准溶液中发现少量混浊时，由于变质的可能性增大，请重新配制。 5.1.2 仪器的准备和样品测试 5.1.2.1 打开电源，按仪器前面右下方的电源键。（电源键再按一次时，仪器的电源关闭。） 电源键 5.1.2.2 载气压力的设定 5.1.2.2.1 载气供应源一侧的压力设定在300kPa。（使用压缩空气或罐装空气时，确认供气压力大于300kPa，小于600kPa。）打开仪器前门，用载气调压旋钮调节压力至200kPa。 5.1.2.2.2 载气流量的设定 设定TOC－V 的载气流量，打开仪器的前门。旋转载气用流量调节上下键，使流量计为200mL/min。
Liqui TOC总有机碳分析仪 操作规程 仪器操作步骤： 1、打开电脑 2、开启liquiTOCⅡ电源，开自动进样器 3、打开软件，等到电脑屏幕下面部分由粉红色转为绿色，说明联机成功（若一直为粉红色，说明联机未成 功）；观察Post comb.temp项，待其温度达到800度。 4、开载气（氧气），粗调出气阀使压力表读数在0.10-0.12MPa之间，观察软件界面下端pressure读数，通 过调节压力表使其读数在1.0-1.2Bar之间。 5、设置自动进样器：system——feeding——选“single”、“with 89 positions”“ needle plunged”— —ok（每次开机均要设置自动进样器） 6、如果反应管需要拆洗，拆洗后应执行检漏程序（见后）。 7、当温度达到800度时，开始仪器清洗程序： A．在自动进样器1号孔位放一杯超纯去离子水（超纯水或去离子水再用0.45微米生物膜过滤，以除去碳氮本底及气泡，同时也去除了大部分微生物）。 B．清洗水路：（由于小塑料杯的容积只有7ml，每次清洗仪器需要吸收约12ml水，所以在清洗时要注意往小塑料杯中注水，以防吸入空气，影响仪器测定精度）。 操作步骤：options——maintenance——ventilate，此过程主要清洗螺旋管，一遍执行完成Process显示standby，再按上述步骤执行一遍，共执行三遍。清洗干净的螺旋管应看不到气泡。清洗过程首先吸瓶中水（冲洗空气），再吸烧杯中水（自动进样则吸小塑料杯中水），最后吸盐酸，整个过程自动完成。 C．清洗气路：水路清洗完成后，接着清洗气路，操作步骤为：options——maintenance——Flush，气路清洗一遍即可。 8、做标准曲线（一般一条标线可以使用半年左右，超过半年最好重新做标线，可能因为经过半年，仪器内 部使用的许多易耗品均已经更换，影响仪器本底），检测样品时只需调用标线即可。 9、样品检测： 步骤：1) 新建界面 2) 命名空白：双击“name”，输入空白名称，点击“OK” 3）样品命名：（同空白），重复样可以同名。 4）输入浓度范围（调用工作曲线）：双击“conc.range”,点选工作曲线名称，点击“OK” 5）如果样品较多，工作时间较长，需要设定“睡眠”。 步骤：option——setting——sleep/wake up,sleep at end of samples——ok. 6）点击“I”，设定为自动进样（若选“I/O”，则为手动进样。 仪器自动运行，运行完毕进入睡眠（切断栽气）。 10、数据存储：file——save as……点击保存-----file-----export----输入文字 11、数据备份：file——export……(ctrl+E)——选择文件名---ok 12、打印：选定（左或右）---打印 关机：测定结束后，先要将仪器降温(进入睡眠)：options---setting---sleep/wake up,，进入睡眠后有两个作用：1）cut off carriage gas(切断载气);2)reduce temperature to (设定post comb.temp温度，一般可设为室温),等post comb.temp温度降至100度以下时可以关机。 关机顺序：先关软件----关liquiTOC电源―――关载气（氧气瓶总阀） Comb.指combustion(燃烧)；仪器进入睡眠后显示sleeping.
GE SIEVERS500RLON-LINE SOP 所有操作都是在仪器安装完成后进行 TOC测量必须在连接水源后进行 1.TOC分析仪必须是在室内，或相当于室内条件的遮风挡雨的外围设备。 2.标准220V/50Hz的三线单箱电源线，接地必须完备。中间有开关，接仪器方留出三 线待用。 3.仪器固定位置：可置于墙面，或其它固定的装置上。具体的位置，请参见附页 4.测量点（即纯化水出水口）的接口管径应为1/4 英寸（外丝螺纹，中国俗称2分管）。 在管道与测量点间应有一个流量可调的、满足医药用水要求的开关。 5.确保测量口出水流速度不低于50mL/min. 6.废水导出接口或较大接受容器。
原理概要 总有机碳分析仪可以用来测量水样中总有机碳（TOC），总无机碳（TIC）和总碳（TC=TOC+TIC）的浓度，通过使用紫外辐射，分析仪可以根据有机化合物的氧化原理生成二氧化碳（CO2），使用一种基于敏感型选择性薄膜的电导检测技术测量二氧化碳。每次测量TOC时，首先会测定无机碳成分（CO2，HCO3ˉ，CO32ˉ）的浓度，经过有机化合物的氧化之后，测量样品的总碳（TC）含量，根据TC与总无机碳（TIC）的浓度之差，通常简称为无机碳（IC），计算有机化合物的浓度。其计算公式：TOC=TC-IC 操作如下： 一、检查 在关机的情况下定期观察去离子内循环水容器中水是否在蓝色刻度线内,如果有打印机则要检查打印机的安装。 首次接通分析仪的电源时，Start up（启动）屏幕，将会显示GE Analytical Instruments的基本联系信息和硬件版本号，然后分析仪开始初始化以检查耗材状态，并为测量做准备。分析仪完成初始化后，会自动显示Mains（主菜单）屏幕。然后才能开始分析或继续进入Menu（菜单）屏幕。 开机运行前检查水样是否连接好，仪器内部的内循环水是否在刻度线上，仪器内部是否有漏水如有漏需把水擦干并与相关人技术人员联系。 二、开机 当检查无误后开机，用手按仪器旁边的防水开关打开仪器。 三、设置分析模式并配置模式设置 例如：如果分析仪采用的是连续水源，清选择联机模式如图11（详
TOC-L总有机碳分析仪 TC=TOC+IC TC总碳 TOC总有机碳 IC无机碳TOC=POC+NPOC NPOC不可吹除有机碳 有机碳在燃烧管内直接燃烧测出，无机碳通过和盐酸反应后测出。一仪器的更换和保护： ①八通管 1号管进样 2号管自动进样 3号管进盐酸[制备1mol/L盐酸方法：用5倍量的纯净水稀释1份高浓度盐酸（1mol/L）]注：盐酸需一周一换 4号管进稀释水注：瓶子脏了要及时清洗，注入半瓶左右，需一天一换 5号管IC进样 6号管排废液 7号管TC进样 8号管进超纯水（进行高灵敏度分析时，需要用加湿器给载湿器加湿，以确保分析精度）注：水位在L和H之间，一个月一换 ②冷却旁管 ③卤素检测器（里面装的为铜棉）注：若上部变黑即须更换，更换时注意方向。 ④CO2吸收瓶（用于从吹扫检测器的载气中去除CO2）注：需一年一换 ⑤冷凝水瓶（冷凝水瓶必须装满水，以免载气通过电子除湿器的排水
管排放出来）注：需半年一换，瓶子脏了可以洗。加完水后一定要确认电子除湿器的排水管达到冷凝水瓶的底部。 二操作方法 ●开气：气瓶气压在11左右，需要检查是否漏气，气压如到1则须 更换。另一个表盘气压在0.4左右。 ●开电源 ●联机：电脑操作TOC-L样品表编辑—→直接点“确定” ●硬件设施—→TOC-L CPN（联机）一切正常之后显示绿色标示 ●背景检视：所有的×变√时可以进样（电炉6000℃，NDIR50℃， 气压190—210如果超过此气压范围将会报警，此时可以调试调压阀）温度的升高大约需要30min ●样品表（测样用）—→新建—→确定 ●标准曲线—→新建—→下一步—→从标准溶液稀释—→下一步— →分析类型（一条标准曲线只能用一种）线性回归零点位移文件名 —→下一步SD值标准偏差0.1 CV标准平均偏差2.0 清洗次数2次加酸量 —→下一步—→添加标准曲线向导3—5个点注入体积浓度越高注入越多（默认值） —→下一步—→完成 ●测完曲线后开始做样方法—→新建—→下一步（文件名）—→ 下一步（选3个曲线）—→下一步—→下一步—→下一步（IC）
TOC检测仪标准操作规程 1 目的 规范耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪的使用，保证仪器的正常运行。 2 范围 适用于耶拿multi N/C UV HS 型TOC检测仪。 3 职责 质量管理部检验中心相关人员负责本规程的执行。 质量管理部负责人负责本规程实施情况的监督检查。 4 内容 4.1 开机及启动软件 4.1.1打开氮气瓶总阀，调整氮气减压阀的分压阀至0.2-0.5兆帕(MPa)之间。 4.1.2 打开仪器电源开关，然后打开计算机至Windows操作系统界面出现。 4.1.3 双击“multiWin”图标，启动“multiWin”软件。 4.1.4 输入软件口令（Admin），然后点击【确认】。 4.1.5 进入操作界面，选择初始化仪器。仪器发出嗡嗡的响声，进入初始化状态， 此过程需要5～10分钟。 4.1.6 初始化完毕后，系统操作界面左上角出现“系统状态”栏，字体颜色均为 黑色表示系统运行正常。气体流量应为140±10 ml/min，制冷器温度应低于14℃，NDIR为检测器，UV灯为紫外灯。若有红色字体出现，则表明系统不能正常运行和操作，应立即对出现红字的相关部位进行检查。 4.2 校准曲线的制作 选择【测量】，点击下拉菜单“校正”，再次点击“是（Y）”确定采用当前方法，编辑校准曲线的标准样品份数（4个以上），输入标准液浓度（mg/L）。点击“测量”，然后点击“开始（start）”开始自动测量。 校准曲线做好后，仪器将自动弹出校准曲线表，通过选择标准样品点数来修改校准曲线。校准曲线修改后，点击与连接方法，点击“yes”确定此方法，点击“接受”，校准曲线的K1、K0将变为新值。点击“close”关闭当前对话框，再关闭校准曲线对话框，校准曲线制作完毕。 4.3 方法设定 单击【方法】选择“载入”，选择载入已存方法（NPOC-TEST），点击“确认”，或者新建一个方法，进行常规参数设置。在编辑中对“名称”“测量参数（NPOC）”“进样次数（最少2，最多3）”“进样体积（10000 μL）”“吹扫时间（180s～300s）”“积分准则（采用系统自带参数）”等参数进行设置。4.4 测定方法 4.4.1 系统适应性试验（SST） 4.4.1.1 总有机碳检查用水 采用每升含总有机碳低于0.10mg，电导率低于1.0uS/cm（25℃）的高纯水，所用总有机碳检查用水与配制对照品溶液及系统适用性试验溶液用水应是同一容器所盛之。 4.4.1.2 蔗糖对照品溶液 除另有规定外，取经105℃干燥至恒重的蔗糖对照品适量，精密称定，加总有机碳检查用水溶解并稀释制成每升中约含1.20mg的溶液（每升含碳0.50mg）。
三．检测前准备 1.查看5000TOC检测仪是否在校验周期内； 2.查看5000TOC检测仪、770MAX分析仪和自配设备是否处于开启状态， 四．检测 1.5000TOC检测仪操作 在线检测：注意查看5000TOC检测仪上四个LED灯的状态，如果传感器状态（Sensor Status ）和紫外灯开启（UV Lamp ON）指示灯为绿色，其它灯不亮起， 则仪器属于正常工作状态，此时，770MAX分析仪下方对应的智能仪表显 示器上的读数即是所需测水样的当前TOC测量值。如果四个LED灯的状 态不属于上述情况，则需调节流过仪器的纯化水流量，具体方法为：按 770MAX分析仪上的Menu（菜单）键，显示屏下方显示Measurement（测 量）,按Enter（确认）键进入，显示屏上方显示当前所测TOC检测仪的 仪器编号、通道号及显示单位。用左右键移动光标选定要修改的项目， 用上下键翻到需调节流量的TOC检测仪的对应的通道编号，以字母A、B、 C、D表示，连续按Page Down（向下翻页）键两次，显示屏显示 Set Flow Rate : No（设定流量：否）,用左右键将光标移至No，用上下键将其改 成Yes，随后先将对应的TOC检测仪右侧的流量调节阀（flow control） 向顺时针方向拧到最小，再逆时针方向调节至TOC检测仪前面板上的四 个LED灯全部亮起，回到770MAX分析仪的显示屏上，将Yes改为No后， TOC检测仪前面板上只有Sensor Status （检测状态）和 UV Lamp ON （紫外灯开启）指示灯为绿色，再按menu键退出，此时770MAX分析仪 下方对应的智能仪表显示器上的读数即是所需测水样的当前总有机碳 值。 离线检测： 5000TOC检测仪：查看所需测试配件是否齐全，配件为折角挂板，附加在挂板上的微型泵，连接在泵左上侧面的管路、接口和瓶盖及连接在泵 右上侧面的管路及接口（样品容器应与瓶盖相配套）。样品容器反复用 样品冲洗3次后，盛入样品，将泵左侧管路插入容器，注意管路一定要 在样品液面下，将瓶盖和容器拧紧，将TOC检测仪A进样口上的管路和
目录 一、产品简介 (4) 1.1系统组成 (4) 1.2在线检测装置 (4) 1.3离线检测 (4) 1.4三通分流器 (5) 1.5氧化反应器 (5) 1.6延迟管 (5) 1.7电导率传感器 (5) 1.8蠕动泵 (5) 二、结构特征与工作原理 (6) 2.1结构特征 (6) 2.2工作原理 (7) 2.3应用范围 (7) 三、技术参数及特点 (7) 3.1 主要技术参数 (7) 3.2 特点 (8) 四、使用与操作方法 (8) 4.1 开机界面 (8) 4.2 系统设置 (9) 4.2.1打印设置 (9) 4.2.2 TOC报警值设置 (10) 4.2.3 日期/时间设置 (10) 4.2.4 手动模式 (11) 4.2.5 校正函数 (12) 4.3 进入离线分析系统 (12) 4.4 进入在线分析系统 (13) 4.5 数据查询 (14) 五、维护 (14) 5.1 易耗品更换周期 (14) 5.2 注意事项 (15)
5.3 更换UV灯 (15) 5.4 更换蠕动泵管 (15) 六、故障分析与排除 (17) 七、安装与运输 (17) 7.1 安装 (17) 7.1.1 安装位置的选择 (17) 7.1.2 电源要求 (17) 7.1.3 环境要求 (17) 7.2 储运 (18)
注意事项 1.非本公司维修人员或授权专业人员不得随意拆卸机箱内部的零部 件及线路板，否则造成仪器损坏后果自付。 2.更换紫外灯（UV灯）和蠕动泵管时，必须先切断电源，避免发生 危险。 3.仪器使用时，若水样中含有可见的不溶性微粒，必须在进样管前 安装微粒过滤器，以免仪器内部管路发生堵塞。若在线检测的水样中固体悬浮物含量较高，须定期更换过滤器。 4.本产品需一级安全防护，电源必须可靠接地，否则可能导致触电 事故或损坏仪器。 5.更换保险丝请使用相同的规格，以免发生短路或者损坏仪器。 6.若检测的水样中有机碳浓度超出了仪器的检测范围，在检测其他 有机碳浓度相对较低的水样之前，先用高纯水或有机碳浓度较低的去离子水冲洗管路，冲洗时间参考说明书。 7.若仪器做在线检测使用，需进入调校器高速运行或低速运行状态， 冲洗管路后再连接在线检测装置。
TOC-V CPH自动分析仪 1 定义 TOC即总有机碳，是以碳的含量表示水中有机物总含量的综合指标。水中存在总有机碳和无机碳两种碳。总有机碳称为 TOC，与氢或氧等结合构成有机化合物。无机碳称为IC，是碳 酸气，碳酸离子、碳酸氢根等无机化合物的构成元素。它们合 起来称为总碳（TC），成立TC=TOC+IC的关系。 2 适用范围 本规程适用于地表水中的总碳 (TC), 无机碳 (IC), 总有机碳(TOC)的测定。本规程规定了TOC-V CPH自动分析仪的操作方法。测定范围TC：0～25000mg/L ，IC：0～30000mg/L；检测界限TC：4μg/L ，IC：4μg/L 3 测定原理 TOC-V是使用调压阀和流量控制阀控制在150mL/min流量的载气在预先填充氧化催化剂的加热至680℃的燃烧管中流通。试样注入燃烧管内时，试样中的TC燃烧或分解为二氧化碳。含二氧化碳等燃烧生成物的载气，由燃烧管向除湿器（电子冷却器）移动，进行冷却、除湿。然后通过卤素洗涤器到达非散射型红外气体分析部（NDIR）的测量池，检测二氧化碳。NDIR的检测信号（模拟信号）形成峰的形状，此峰的面积在数据处理部进行测定。峰面积与试样中的TC浓度成比例。因此，如果预先使用标准液求出峰面积的关系式，就可以测定试样中的TC浓度。
TOC-V的IC反应器中的IC反应液（IC反应液为酸性液），载气形成小气泡通过。向这IC反应器内注入试样时，只有试样中的IC变换成二氧化碳，使用NDIR进行检测。以下，与TC同样，测定试样中的IC浓度。 TOC是由TC和IC的差求出TOC（=TC-IC法），即使用氧化催化剂燃烧法将试样中的TC燃烧或分解为二氧化碳，用磷酸分解水样中的IC使IC生成二氧化碳。分别使用NDIR检测，其峰面积和二氧化碳含量成正比，由此可得TC和IC含量。TOC由TC和IC的差求出TOC=TC-IC。 4 操作步骤 样品处理：如果水样比较浑浊或者含有大量的悬浮物，应该过用定量滤纸滤后在进样，以免堵塞进样管。 4.1 打开载气气源。确认供气压力在300~600kPa之间（一般为0.5MPa）。载气可以使用高纯空气或者高纯氧气（现用高纯空气）。4.2 打开仪器左下方电源开关。 4.3 打开计算机。 4.4 打开[TOC-Control V]软件的主菜单。点击【H/W Settings】,点击【Creat a new setting】,在System中输入系统名TOC，Instru serial中输入八个0或仪器编号后八位，点击【下一步】，选择TOC,IC Unit,8port-1, 8port-2,连续点击【下一步】，完成。 4.5 点击【Sample table editor】,点击【OK】，进入TOC-V Sample table editor界面，点击【New】, System选择TOC ，点击【OK】，
青岛沃赛海水淡化科技有限公司 InnovOx标准操作规程（SOP） ?开高纯氮气：实验室压力表指针在第二格，楼下气瓶压力表在2格及以下需要更换气瓶。 ?开机：接通电源，按下电源按键 ?关机：点击维护（Maintenance)选项卡，点击关机（Shot Down)，关机完毕后按设备电源键关闭电源，然后将电源线从插线板取出，关闭载气。 ?测量样品：确认已经接好尾液管，载气压力在正常范围内（10 至20 psig 或 0.0689MPa—0.1378MPa），酸试剂、氧试剂和冲洗水都已经连接好，连好样品，点击设置（Setup) 选项卡，点击分析方法（Analysis Protocol），点击编辑（Modify）对分析方法进行相关设置，Measure键可选择测量内容（TC,IC,TOC,NPOC），Rang键选择大概测量范围，Acid 键选择添加的酸试剂量，如果样品不是碱性，通常1%就足够。Oxidizer键选择添加的氧试剂量，一般15%足够。Rep键选择要测量的次数，Rejects选择舍弃次数，Repeat Criteria 选择可接受的RSD，并设定测量次数，Flush选择是否测量前对管路进行冲洗，以及用样品还是纯水冲洗。Advanced Setup选择是否进行空白校准、自动稀释以及更改曝气时间， Conversion Factor选择转换因子以作为COD或BOD输出，Calibration选择相应校准曲线，然后Save保存或者Save as另存为，点击开始分析（Start Analysis)即可。 ?查看数据：开始分析后，点击右下角数据（Data)即可切换当前测样数据显示模式，列表或者图形；也可以到数据（Data）选项卡查看视图模式数据，选中要查看的数据，点击下方的详细键（Detail），可查看该次测量的详细信息。 ?校准：根据用户大概使用范围选择校准范围，根据需要设置校准点，点击校准校验（Cal/Ver）选项卡，点击校准（Calibrate），进行校准设置，另存校准协议，根据设备提示步骤，依次插入标准溶液，对设备进行校准；校准后选择此校准的曲线进行校验。 ?耗材更换：实物操作请参考工程师演示，软件部分的操作，点击维护选项卡（Maintenance)选项卡，点击耗材（Consumable），然后根据实际情况更新耗材状态。 GE Infrastructure (Shanghai Co., Ltd.)
岛津TOC—4100离线操作规程 1、仪器的开机、关机 首先将各试剂放置在仪器内的试剂托架上，并将各条管路插至瓶底和插入电源线（在仪器右侧），然后打开电源开关（POWER）和电炉开关（FURMACE）(在仪器的右侧)。 2、气体流量的调节 氮气瓶的供气压力约为250—300KPa。 载气流量计用载气流量调节旋钮调节到150mL/min. 载气喷射气流量计用喷射气流量调节旋钮调节到50~150mL/min. 3、时间设定 在最初画面上，按F4（菜单），进入〖菜单画面〗 光标移向“保养”按ENTER 键
光标移向“时间设定”按ENTER 键，输入现在的时刻。按F2（菜单）返回到〖菜单〗 4、开监视器 在菜单界面中打开监视器画面。 等数十分钟后，查看界面是否炉温和基线的三个数据都已OK和READY指示灯是否亮了。如果READY指示亮了说明仪器已稳定，可进行测量操作了。按F2（菜单）返回到〖菜单〗 5、一般条件登记 光标移至“一般条件登记”，按ENTER 键
其中需要修改数字的，直接将光标移到数字上，再在数字键上输入数字再按ENTER键确认，如是文字需要修改的，将光标移到需要修改处，按SEL键进行修改，最后在按ENTER键进行确认。设定完后，按确定，返回菜单画面。 6、校准曲线的登记 在菜单画面中点击校准曲线登记一栏。 输入校准曲线的设置条件，修改和输入方法同一般条件登记相同。设定完后按确定，返回菜单界面，再按初期画面返回初期画面。 7、校准曲线做成开始 在初期画面上点击校正，进入以下校正界面。
当数字顶部出现※，表示你选定了此号曲线，仪器将根据你对这条曲线的设置参数作出相应的校正曲线。 校正中 作成后，由于校准曲线存储到校准曲线文件中，以后可随时调出使用。校准曲线作成结束后经由〖最初画面〗进入〖离线测定条件（1）〗画面。 8、离线测定条件
TOC测定方法 简介 TOC（Total Organic Carbon）是指水中的总有机碳含量。测定水中的TOC含量对于环境保护、水质监测和饮用水处理等领域具有重要意义。本文将介绍TOC测定方法的原理、仪器设备和实验步骤。 原理 TOC测定方法基于有机物在氧化剂作用下生成二氧化碳的反应原理。一般来说，TOC分析仪会将样品中的有机物通过加热或紫外光照射等方式转化为CO2，然后利用传感器或检测器测量产生的CO2含量，从而计算出样品中的TOC含量。 仪器设备 常用的TOC分析仪器包括： 1.水样预处理设备：包括过滤器、蒸馏装置等，用于去除杂质和提取溶解性有 机物。 2.TOC分析仪：主要由加热系统、气体流动系统、CO2检测系统和数据处理系 统组成。 实验步骤 1. 样品采集与处理 首先需要采集待测试样品，并进行必要的预处理。常见的预处理步骤包括过滤、蒸馏和酸化等。过滤可以去除悬浮物和颗粒物，蒸馏可以去除溶解性无机碳，酸化可以将样品中的无机碳转化为CO2。 2. 标准曲线制备 为了准确测定样品中的TOC含量，需要先制备一条标准曲线。选取不同浓度的有机物标准品，按照一定比例加入到纯水中，然后进行相同的预处理步骤。
3. 样品测定 将经过预处理的样品注入TOC分析仪器中，并根据仪器的操作说明进行操作。通常包括设置分析参数、加热或照射样品、收集产生的CO2等步骤。 4. 数据处理与分析 仪器会自动记录产生的CO2含量，并计算出样品中的TOC含量。根据标准曲线可以将测得的数据转换为有机物浓度。 注意事项 1.样品采集应避免污染和氧化。 2.预处理过程中应注意避免二氧化碳和其他有机物污染。 3.操作仪器时应严格按照操作说明进行，避免误差产生。 4.标准曲线的制备应覆盖待测样品的浓度范围，以提高测量的准确性。 应用领域 TOC测定方法在以下领域有广泛应用： 1.环境保护：用于监测水体、土壤和大气中的有机污染物。 2.水质监测：用于饮用水、工业废水和地下水等水源的质量监控。 3.食品安全：用于检测食品中的残留农药、重金属和有机污染物。 4.制药工业：用于药品生产过程中原料和成品的质量控制。 结论 TOC测定方法是一种快速、准确且广泛应用的分析技术。通过合理采集样品、严格预处理和操作仪器，可以得到可靠的TOC含量数据，为环境保护和质量控制提供重要参考。
TOC分析仪的操作流程 在日常生活中，万物生存离不开水，若相当多的有机污染物存 在于水中，将直接影响水体的质量，对我们的生活和生产造成危害，因此水和废水的监测，越来越引起人们的重视。其中水体中总有机 碳（TOC）含量的检测，日益引起关注。下面我来为大家介绍下如何 操作： 测试工序的流程 TOC分析仪的测试工作方式为自动化进行。测试人员需要做好 测试前的准备工作，在实在测试过程中不需要调整和值守。 TOC分析仪的测试项目包含： 1）在线分析； 2）离线分析； 3）系统适应性验证； 4）零点校准。 准备工作 1、向冷却器中加纯水至冷凝水排水管位置，向加湿器中加纯水 至Hi。 2、准备稀释水：2mol/L的HCl
绘制标准曲线 1、配制标准溶液 ①配制1000ppm的TC标准溶液 1）邻苯二甲酸氢钾在105120℃下干燥1小时，在干燥器内冷却。 2）精准称量2、125g溶解在1L容量瓶中，加零水至容量瓶标线。 ②配制1000ppm的IC标准溶液 1）碳酸氢钠预先在硅胶干燥器中干燥2小时，碳酸钠预先在280290℃下干燥1小时，在干燥器内冷却。 2）精准称量碳酸氢钠3、5g及碳酸钠4、41g，溶解在1L容量瓶中，加零水至容量瓶标线。 在线分析流程 1）在系统操作选择界面中，按“在线分析”图标，进入到“用户登录”界面； 2）在登录页面的对话框中输入系统已存在的用户名和密码，然后按“确定” 标进入到“在线分析”界面； 3）在确认仪器已正确接入管路后，点击‘开始图标，系统进入
到运行状态，管路中的样液开始流动，等待10秒后，界面上会显示当前的测试数据和测试时间（管路）。 4）仪器在运行状态下，点击‘停止图标，仪器则进入暂时停止状态，假如要恢复检测只需点击开始即可。假如要退出测试，则在暂时停止的状态下，点击‘退出图标，退出当前的在线检测； 5）仪器在运行状态下，直接点击‘退出图标时，仪器将还会处于在线检测模式的运行状态，只是离开了在线运行的界面。假如需要退出在线运行模式就必须重新登录，进入在线运行界面，停止运行后才略退出在线运行模式；
注意事项 1.仪器运转时禁止接触电路系统。 2.仪器运转时严禁打开两侧盖板，防止被裂解炉烫伤。 3.仪器关机前，先排掉IC反应室中的废液。否则易导致裂解管被腐蚀，无法使 用。 4.固体测量时，当进样舟退回到进样器中冷却时，冷却时间应该是3分钟，然 后再开始下次做样。 5.固体测量时，如果样品是粉末状固体，则在取出进样舟前，应该先泄压，即 拧松进样器固体氧进气口，等取出进样舟后，再拧紧。 6.配置溶液和提取样品时一定要保证容器的干净，容器需用铬酸溶液进行清 洗，然后再用超纯水清洗多次。 7.水中常见共存离子超过下列浓度时：SO42-mg/L、Cl-400mg/L、 NO3-mg/LPO43-100mg/L、S2-100mg/L，可用无二氧化碳的水稀释水样，至上述共存离子低于其允许干扰浓度后，再进行分析。 8.碱性水样会腐蚀石英裂解管。 9.TIC进样时，要时刻关注一级制冷管的液面高度，及时排液。 10.样品测量前，先使用pH试纸测试样品的酸碱性，如果酸碱性较强，需稀释 到中性，然后再使用TOC分析仪进行测试。样品pH值在6~8之间比较适宜。 11.每次进样针要放在相同位置，从而保证数据的重现性。 12.主机箱盖板严禁打开，至右拔出电源线及加热炉冷却后才可以检查仪器。 13.新的或久未使用的进样针、进样舟需先插入或放入燃烧管中燃烧60s后，使 之脱离燃烧区，反复多次操作，直至进样针和进样舟的空白消除。 14.整个气路系统必须经过严格检漏，并确定无任何泄漏点才能进行测定。 15.进行分析之前，对所含碳的大约浓度和样品本身的化学或物理的特性必须了 解。不正确的样品处理方法可能导致样品分析数据的不准确和重复性不好。 例如，触摸注射器的针头部位或样品进样舟，可能导致碳的化合物被引入系统，从而带来分析结果的不正确。 16.仪器安装完成后，严禁私自旋转或更换气路螺帽。 17.实验过程中请勿触碰连接主机和电脑的USB数据线。 18.如发现进样垫漏气或被污染，应及时更换并拧紧进样垫螺帽，更换进样垫前 应先关机，当仪器冷却后再更换进样垫。
TOC仪操作规程 TOC仪是一种用于测定水及其溶液中有机物的仪器，具有高灵敏度和 准确性。为了保证TOC仪的正确操作和使用，以下是TOC仪操作规程的一 些建议和步骤，供参考。 1.实验前准备 1.1熟悉TOC仪的使用说明书和相关安全操作规定。 1.2确保TOC仪的工作台面干净整洁，不要有杂物、尘埃等。 1.3检查并确认TOC仪所需试剂和耗品的库存量，并根据需要补充。 1.4开启TOC仪的电源并预热一段时间，确保仪器稳定性。 2.样品准备 2.1根据实验要求，准备合适的样品容器，并确保其干净、无残留。 2.2对于需要稀释的样品，根据实验要求准确配制稀释液。 2.3质量控制样品的准备应严格按照标准要求，确保其浓度和稳定性。 2.4样品处理过程中应避免污染，注意避免手指或其他杂质接触样品。 3.仪器操作 3.1打开TOC仪软件，在界面上检查仪器的状态，确保正常运行。 3.2将样品容器放入TOC仪样品架上，确保接触良好，并关闭样品架。 3.3在软件界面上选择相应的实验方法，并输入样品编号和其他相关 信息。
3.4启动实验，并观察TOC仪的数据采集过程。注意检查仪器是否有异常报警或错误信息。 3.5完成实验后，关闭实验程序，并及时保存实验数据。 3.6将样品容器从样品架中取出，注意避免污染其他样品或仪器。 3.7关闭TOC仪的软件和电源，拔掉电源线。 4.仪器维护与清洁 4.1定期检查和清洁TOC仪的光学系统、传感器以及其他关键部件，确保其正常工作。 4.2根据操作说明清洁仪器的采样系统，防止污染和交叉感染。 4.3定期更换耗品，如纯水、试剂等，保证其质量和使用效果。 4.4如果TOC仪长期不使用，应进行适当的维护，如清洗、保养等，确保其长期稳定运行。 总而言之，TOC仪的操作规程应根据具体的仪器特点和实验要求来制定和执行。在实验前需要充分了解并遵守相关的操作规定，注意样品的准备和处理过程，确保仪器的正确操作和安全使用。对于仪器维护和清洁也应定期进行，以保证TOC仪的准确和稳定性能。
TOC分析仪的使用方法 1.准备工作 1.1向冷却器中加纯水至冷凝水排水管位置，向加湿器中加纯水至Hi。 1.2准备稀释水：2mol/L的HCl. 2绘制标准曲线 2.1配制标准溶液 2.1.1配制1000ppm的TC标准溶液 1)邻苯二甲酸氢钾在105-120℃下干燥1小时，在干燥器内冷却， 2）准确称量2.125g溶解在1L容量瓶中，加零水至容量瓶标线。 2.1.2配制1000ppm的IC标准溶液 1）碳酸氢钠预先在硅胶干燥器中干燥2小时，碳酸钠预先在280-290℃下干燥1小时，在干燥器内冷却。 2）准确称量碳酸氢钠3.5g及碳酸钠4.41g，溶解在1L容量瓶中，加零水至容量瓶标线。 2.2测定标准浓度的AREA值 接通电源，预热10分钟，打开液压钢瓶，将外接载气压调到300-600kpa，打开TOC分析仪前门，旋转载气压阀门（ARRIER GAS）调节载气压至200kpa，旋转载气流量阀门（PRESSURE）调节载气流量至130ml/min。 1)将TC和IC的标准溶液稀释成不同梯度浓度的溶液（比如：5mg/L、10mg/L、20mg/L···）。 2）按cal键后选择F2设定TC的标准曲线（F3设定IC的标准曲线），选择空白序号后按Enter键进入标准曲线设定界面，设定不同梯度的浓度值,按向右键（→）可增加梯度浓度的标准值。最后设定Inj＃为2，Max＃of inj为3. 3）将进样管放入对应的梯度浓度的TC（或IC）标准溶液中，标有HCl的水管放入2mol/L的HCl中，稀释水管放入纯水中，然后按next键开始测定对应的AREA值。 4）将标准梯度溶液的浓度值和测得的AREA值绘制成标准曲线（TOC分析仪会自动生成）。 3分析测定 按Measure Sample键设置测定样品名称，选择F2（或F3）来选择TC （或IC）的标准曲线，后按Enter键设置Inj.volume值（一般为50ul），Inj＃为2，Max＃of inj为3，后将进水管放入水样中，标有HCl的水管放入2mol/L的HCl 中，稀释水管放入纯水中，然后按next键开始测定水样的AREA值，后根据测定的AREA值和标准曲线计算出TC和IC值（TOC分析仪会自动求出TOC值）。TOC=T C﹣IC
varioTOC（液体）使用全攻略 VarioTOC 操作指南 液体模式（Liquid mode） 一．工作原理 1、TC的测定 载气经过流量控制器的调节后，以一定速度流进TC反应器，其中还包括UV灯和加热器，样品和氧化剂（过硫酸钠和磷酸）被注入已加热到80℃的反应器时，样品中的总碳被氧化并分解成二氧化碳，二氧化碳被反应管中的载气喷射到除湿器进行冷却和脱水，经过冷却和脱水处理后的二氧化碳气体经过卤素脱除器到达非色散红外检测器的检测池，检测器对二氧化碳进行检测。NDIR的模拟检测信号形成峰，数据处理器测量峰的面积，而峰面积与样品中的TC浓度之间成一定的比例关系，由此可以得到样品中TC的浓度。 2、TIC的测定 TIC是指溶解在水中的二氧化碳和碳酸盐中的碳。通过少量的磷酸酸化样品以获得低于3的pH值，所有碳酸盐都产生二氧化碳，反应公式如下： Me2CO3+H3PO4=CO2+2MeCl+H2O MeHCO3+H3PO4=CO2+MeCl+H2O 生成的二氧化碳和样品中溶解的二氧化碳以气泡喷射的形式从样品中挥发出来，被输送到NDIR检测器进行检测。 3、NPOC不可吹除有机碳分析原理 通过添加磷酸酸化样品后，喷射气体被注入样品以消除TIC组分。然后，测定进行喷射之后的样品中含有的TC，以确定总有机碳，获得的结果即为TOC 结果，但是此分析结果被称为NPOC结果，以区分通过TC和TIC之差获得的TOC值。一般来说，纯化水中的可吹除的有机物质浓度很低，因此可以使用NPOC 方法进行TOC分析。 一．开机顺序 1、开启PC + Printer；
2、开启VarioTOC 主机,等待仪器及自动进样器初始化结束； 3、进入VarioTOC 软件（若PC 与TOC 主机连接正常，软件Status Pane 栏由粉红色转变为绿色）； 4、开启载气: 先打开气瓶，设定气体钢瓶的减压阀二级表的压力为 0.1-0.12MPa(1.0-1.2 bar)，此时，软件压力显示“Pressure”：900mbar~950mbar； 5、运行Options/Parameters/Temperature,设置燃烧炉温度 (Reactor,work.temp:850℃)； 6、观察软件的Status Pane 栏，Process：Standby；Temperature Comb.tube：850℃；Flow[ml/min]: MFC /Flow /Pressure 稳定, Maintenance<80%, Carousel: 32 pos. Arm: bottom; 二．初始化测试 1、在System/Mode/Analysis mode 中，选择Liquid 模式； 2、在System / Feeding 中，选择自动进样器的重复进样次数，一般为2-3次； 3、在Hole Pos.中输入自动进样器上样品瓶的位置(1~32)； 4、双击Name 下的一栏，输入pure water； 5、在Method 列中，双击Method 下的一栏，选择对应的测试方法（例如： TIC/TC）； 6、在Coeff 列中选择标准曲线，一般为default（默认），有时还要输入进样体积0.2-0.6ml，一般为0.5mL；在进样器对应位置中，放好超纯水； 7、激活"I＂是自动操作； 8、激活"I/O＂是单次分析； 9、空白测定（Blank）（进样超纯水）TIC/TC 的area 值（TIC area在150左右，TC在600左右）稳定； 10、第一次做样，进样顺序为：先测定4-5个超纯水，待数值稳
HTY-DI1000型总有机碳（TOC)分析仪标准操作、维 护 保养操作规程 1、目的：建立HTY—DI1000型总有机碳（TOC）分析仪标准操作、维护保 养操作规程,确保正确操作。 2、适用范围：HTY—DI1000型总有机碳(TOC)分析仪标准操作、维护保养 操作。 3、职责： 3。1质控科检验操作人员负责按该操作规程进行正确操作、维护保养. 3.2质保科负责按该文件对HTY-DI1000型总有机碳（TOC)分析仪进行管理 和监督。 4、内容： 4.1HTY—DI1000型总有机碳(TOC）分析仪标准操作 4。1.1打开TOC电源开关及打印机开关,进入主菜单页面。 4。1.2打开主菜单按“选择键”选中“参数设置”,在“参数设置"菜单下按“选择键”选择日期时间，按“确认键"确认，然后按“选择键”选择所需的日期和时间，用“设置键”设置时间日期,按“确认键”确认并保存.
按“返回键”返回主菜单。 4。1.3打开主菜单按“选择键”选中“参数设置”，按“选择键”选择“校准调整”，按“确认键”确认后进行“总碳校准常数"的调整，按“选择键”观察“总碳校准常数”并调至校准值，按“确认键”保存.“总碳零位调整”和“总无机碳零位调整"数值为系统自动输入，只需连续按“确认键”.完成后按“返回键”返回主菜单。（注:“总碳零位调整”为+140；“总无机碳零位调整”为+153)。 4。1.4打开主菜单按“选择键”选中“参数设置",按“选择键"选择“选择是否打印"选择所需的打印的模式，并按“确认键”确认。完成后按“返回键"返回主菜单。 4.1.5打开主菜单按“选择键”选中“参数设置”，按“选择键”进入“选择运行模式”按“确认键”进入此模式，在此模式中选择“离线模式”, 并按“确认键”确认。完成后按“返回键"返回主菜单。 4。1。6打开主菜单按“选择键”选中“运行分析”，按“确认键"进入此模式，按“选择键"选择设置采样数（既检测次数）、批号、序号、冲洗次数，并按“确认键”运行操作。(注：运行操作中先进行冲洗，冲洗完成后进行检测并计入检测次数，检测完毕后显示最后一次检测结果，每次检测的结果均自动保存在查询记录当中。) 数据查询及打印：打开主菜单按“选择键"选中“查询记录”,按“确认键"输入需要查询的日期及检测的次数，按“选择键”选择，用“设置键”修改，按“确认键"进行确认，如需打印可长按“确认键”2秒进行打印. 4.2HTY-DI1000型总有机碳（TOC）分析仪维护保养规程 4.2。1每次关闭电源后至少需等3分钟才能开机 4。2.2检测水样含有不溶性微粒时必须使用过滤器,过滤器的滤膜孔径应≤60um 4.2。3每次做前，做完后冲洗管路，不用时双管互插。运行时和关机状态应让管路浸入液面下。 4。2。4检测时如管路中有气泡，检测数据会受到干扰，应用高纯水冲洗管路,直到气泡完全排出。 4.2。5超过5天不使用仪器时,应将管路中液体排空并将进样口用封口膜封
目的：规范TOC总有机碳测定仪的使用操作规程。 适用范围：TOC总有机碳测定仪。 责任人：检验人员及质检负责人。 内容： 1. 标准溶液的制备 2. 样品预处理 3. 仪器分析准备 4. 仪器操作步骤 一. 标准溶液的制备 1.TOC 测定的标准物质： 邻苯二甲酸氢钾（KHP）用于TC 标准。 碳酸钠用于IC 标准。 碳酸氢钠用于IC 标准。 2.TC 标准的制备： 1000 ppm TC 标准溶液 1）邻苯二甲酸氢钾（KHP）在105—120℃下干燥约 1小时，在干燥器内冷却。 2）准确称量2.125g 。 3）溶解后装入1L容量瓶中。 4）加零水至容量瓶标线。 5）密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 3.IC 标准的制备 1000 ppm IC 标准溶液： 1）碳酸氢钠NaHCO 3 预先在硅胶干燥器中干燥2小时； 碳酸钠Na 2CO 3 预先在280—290℃下干燥约 1小时，在干燥器内冷却。 2）准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。 3）溶解后装入1L容量瓶中。 4）加零水至容量瓶标线。 5）密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 4. TN 标准的制备 1000 ppm TN 标准溶液： 1)硝酸钾KNO 3 在不高于105-110℃干燥 3 小时，在干燥器内冷却。
2)准确称量硝酸钾7.219g。 3)溶解后装入1L容量瓶中。 4)加零水至容量瓶标线。 5)密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 5.TC 和 TN 标准的制备 100 ppm TC和100 ppm TN： 1) 1000 ppmTC标准溶液和1000ppmTN标准溶液各100ml装入1L容量瓶中。 2) 加25ml的2MHCl（最终浓度0.05M）。 3) 加零水至容量瓶标线。 4) 密闭并在4℃下保存。溶液可稳定 2 个月。 6.2moL/LHCl的制备 1)取浓 HCl （约37%，相当于12 M）50mL，加入250mL蒸馏水，即稀释6倍。混合 均匀。 2) 转移溶液到 250 ml 瓶（标准附件）中。 3) 加盖盖紧。 4) 密闭并在常温下保存。溶液可稳定 6 个月。 7.25%（w/w）H3PO4 的制备 1)将浓 H 3PO 4 （85%，比重约1.69）稀释5倍。 2) 比如取50ml磷酸移入250ml容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。 3) 转移溶液到 250 ml 瓶（标准附件）中。 4) 加盖盖紧。 5) 密闭并在常温下保存。溶液可稳定 6 个月。 8.纯水 1）密闭并在常温下保存。溶液可稳定 1天。 二. 样品预处理 1.采样 1）收集有代表性的样品； 2）样品收集到洁净的玻璃容器中，容器带有合适的密封箔片，避免有机物质污染样品； 3）灌满采样容器，尽可能减少顶部空间。 4)样品储存在 2-5℃的冰箱中，避光。 2.样品的保存 1)样品在 1 周之内分析。 2)尽可能立即分析样品。避免储存。防止氧化或细菌的滋生。 3)样品应该避光和防止被大气中的氧气氧化。 4)样品应该在 4o C 保存。 5)如果预期可能会有细菌活动或如果分析将在 2 小时以后才能进行用HCl酸化到pH 2。 三.仪器分析的准备 1.高灵敏度分析 1)通常 0.5 ppm （500 ppb）或更低。 2)注意事项: a.使用高灵敏度催化剂。避免分析高浓度样品，即使分析低浓度样品也要避免相同的催化剂既分析碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。