SPS放电等离子体烧结系统
技术要求：
1.工作条件
1.1湿度:80%；
1.2温度:15-30℃；
1.3电源:3相380V50/60Hz±10%；
2.主要要求和功能
SPS放电等离子体烧结系统要求完全一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；其功能是对装在烧结模具（以石墨模具为主）内的粉末材料直接通入脉冲直流强电流，利用粉末自身的电阻发热，磁场与电场效应，达到激活材料粉体并升温烧结的效果,被广泛应用于各种金属材料、陶瓷材料、纳米材料、梯度功能材料、复合材料、非晶材料、金属间化合物、金属玻璃、电子材料等新材料和尖端材料的研发；
3.技术参数
3.1SPS放电等离子体烧结炉主机及加压系统；
3.1.1结构：一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；；
3.1.2压力系统：交流伺服电机高精度单向纵一轴加压；
3.1.3最大烧结压力：30KN；
3.1.4加压压力可调范围：0～30KN(手动和自动控制下，精度均为0.1kN)；
3.1.5加压控制方式：可实现手动和可编程自动控制加压，并配备电极手动定位脉冲飞轮；
3.1.6电极加压行程：80mm；
3.1.7电极全开高度：200mm；
3.1.8压力显示方式：触控显示屏上动态数显，分辨率：0.1kN；
3.1.9试料台规格：Φ90mm；
3.1.10加压电极：内部水冷结构；
3.1.11轴位移显示：AC伺服电机信号动态数显；
3.2烧结电源及与通电系统
3.2.1DC脉冲变频烧结电源：采用直流脉冲控制方式；
3.2.2最大脉冲直流输出：8V，2500A；
3.2.3电流可调范围：0～2500A(手动和自动控制下，精度均为1A)；
3.2.4控制方式：可实现手动和可编程自动电流输出控制，并可实现可编程温控程序PID控制；
3.2.5通电连接：采用高导电特殊铜排连接主机电极与脉冲电源；
3.2.6脉冲占空比设定范围：ON：1～999ms，OFF:1～999ms,最小单位1ms；3.3真空烧结腔及抽真空系统
3.3.1形式：前开门圆筒卧式水冷腔体；
3.3.2尺寸规格：内径Φ320mm×进深310mm操作口径Φ260mm；
3.3.3抽真空速度：大气环境下→6Pa/15分钟以内（腔体内空载状态下,极限真空度为6Pa）；
3.3.4真空泵：旋片式机械泵；
3.3.5观察窗大小：内窥窗：Φ70mm1个；
3.3.6真空仪表：布登管真空刻度表、皮拉真空计；
3.3.7适应烧结气氛：大气、真空、保护气氛（预装即插式进气阀组）；
3.3.8烧结测温：1000℃以下低温区间采用铠装热电偶；3000℃以下高温区间采用红外测温仪。可通过触控屏一键切换，实际使用时低于烧结腔体的最高耐热温度；
3.3.9真空腔最高耐热温度：石墨模具测温2500℃（常用温度2200℃）（模具大小不同时最高温度可以有变化）；
3.3.10冷却水监控及流量传感器：可通过动态流量栓确认真空腔体、上电极、下电极等部位的通水状况。流量传感器检测到冷却水流量过低时，为确保设备安全，将自动停机并报警；
3.4仪器仪表显示方式
3.4.1Z轴数显：烧结位移单位数显精确到1微米，1微米与10微米可一键切换，显示范围在加压行程以内；
3.4.2报警信号：发生报警时，可通过触控屏追踪警报原因并复位；
3.5配套辅助仪器和设备
3.5.1高温红外光学温度计
可装在真空腔正门观察孔位置通过非接触方式测量烧结模具温度，专用光学温度计，测温范围600～3000℃；
3.5.2烧结工艺数据采集系统
可将烧结过程中的工艺参数，如烧结时的电压、电流、温度、压力、Ｚ轴位移、真空度等数据以数字数据形式输入到专用采集系统软件中，该数据通过采集系统的软件可描绘出实时动态曲线图。该数据可以转换为信号输入的电压值和物理量，并以两种CSV文件形式进行保存和读取；
3.5.3冷水机（可国内采购）
为提高烧结后的冷却性能而用于独立冷却设备主机电极和烧结腔体等的主动循环冷却系统。水箱容积约40L，冷却功率约2P，冷水温度可控制在30度以下；
3.5.4小型液压专用脱模机（可国内采购）
小型液压专用脱模机，原装进口，通过精密的液压传动，可以通过其自带的压力表显示实际工作中的压力大小。便于烧结前填装粉体时的预压，以及烧结完成后轻松脱模；
3.5.5配套耗材及备品备件
3.5.5.1石墨垫块：
Φ90mm×t40mm2个
Φ90mm×t20mm4个
Φ60mm×t15mmt4个
Φ40mm×t10mmt4个
3.5.5.2石墨模腔：
Φ10mm（I.D）/Φ35mm（O.D）×30mmt4个（加碳纸与不加碳纸各2个）
Φ12.7mm（I.D）/Φ35mm（O.D）×30mmt4个（加碳纸与不加碳纸各2个）Φ20mm（I.D）/Φ50mm（O.D）×40mmt4个（加碳纸与不加碳纸各2个）
3.5.5.3石墨压头：
Φ10mm×20mm8个
Φ12.7mm×20mm8个
Φ20mm×25mm8个
3.5.5.4烧结辅材：
石墨纸：t0.2mm×400mm×400mm2张
保温碳毡：t5mm×250mm×250mm2张
碳绳：5m2卷；
毛刷涂抹型脱模剂（ＢＮ）：1罐；
3.5.5.5脱模用顶销：10mm、20mm各1个；
3.5.5.6标准工具箱：1个
3.5.5.7O型密封圈：真空腔门用：1个,正面观察窗用：1个,照明窗用：1个；
3.5.5.8铠装热电偶Φ1.6×500L（含已经装配在主机上的）：3根；
3.5.5.9提供设备主机用中文操作使用说明书1套；
3.5.5.10提供设备配套软件；
3.5.5.11计算机系统（可国内采购）；
4.技术服务：
4.1供应商必须提供仪器的现场安装调试并达到投标书指标要求的技术性能，并同时在现场对用户进行操作培训；
4.2仪器在调试验收合格后，进口设备提供壹年免费保修服务，国产设备提供三年免费保修服务，在保修期内，所有服务及配件全部免费，保修期外，仪器终身维修；
4.3供应商在中国应设有保税库，保证能更及时地为用户提供备品备件；
4.4供应商在国内必须设有分析仪器培训，免费为用户提供仪器的基本原理、操作、日常维护及基础分析仪器理论课程，并为用户不少于两人的国内免费培训；
4.5供应商为用户提供免费的电话咨询及技术服务。
低温等离子体介绍 基本概念 等离子体是物质存在的第四种状态。它由电离的导电气体组成，其中包括六种典型的粒子，即电子、正离子、负离子、激发态的原子或分子、基态的原子或分子以及光子。 事实上等离子体就是由上述大量正负带电粒子和中性粒子组成的，并表现出集体行为的一种准中性气体，也就是高度电离的气体。无论是部分电离还是完全电离，其中的负电荷总数等于正电荷总数，所以叫等离子体。 等离子体的分类 1、按等离子体焰温度分： （1）高温等离子体：温度相当于108~109 K完全电离的等离子体，如太阳、受控热核聚变等离子体。 （2）低温等离子体： 热等离子体：稠密高压（1大气压以上），温度103~105K，如电弧、高频和燃烧等离子体。 冷等离子体：电子温度高（103~104K）、气体温度低，如稀薄低压辉光放电等离子体、电晕放电等离子体、DBD介质阻挡放电等离子体、索梯放电等离子体等。 2、按等离子体所处的状态： （1）平衡等离子体：气体压力较高，电子温度与气体温度大致相等的等离子体。如常压下的电弧放电等离子体和高频感应等离子体。 （2）非平衡等离子体：低气压下或常压下，电子温度远远大于气体温度的等离子体。如低气压下DC辉光放电和高频感应辉光放电，大气压下DBD介质阻挡放电等产生的冷等离子体。 什么是低温（冷）等离子体？ 冰升温至0℃会变成水，如继续使温度升至100℃，那么水就会沸腾成为水蒸气。随着温度的上升，物质的存在状态一般会呈现出固态→液态→气态三种物态的转化过程，我们把这三种基本形态称为物质的三态。那么对于气态物质，温度升至几千度时，将会有什么新变化呢? 由于物质分子热运动加剧，相互间的碰撞就会使气体分子产生电离，这样物质就变成由自由运动并相互作用的正离子和电子组
放电等离子烧结技术详解 [导读]放电等离子烧结(SPS)，又称等离子活化烧结或等离子辅助烧结，是近年发展起来的一种快速、节能、环保的材料制备加工新技术，可广泛用于磁性材料、梯度功能材料、纳米陶瓷、纤维增强陶瓷和金属间复合材料等一系列新型材料的烧结。 一、放电等离子烧结技术的特点 SPS的主要特点是利用加热和表面活化实现材料的超快速致密化烧结，其具有升温速度快、烧结时间短、烧结温度低、加热均匀、生产效率高、节约能源等优点，除此之外由于等离子体的活化和快速升温烧结的综合作用，抑制了晶粒的长大，保持了原始颗粒的微观结构，从而在本质上提高了烧结体的性能，并使得最终的产品具有组织细小均匀、能保持原材料的自然状态、致密度高等特点，与热压烧结和热等静压烧结相比，SPS装置操作简单。 二、放电等离子烧结技术的烧结机理 SPS是集等离子活化、热压和电阻加热为一体的烧结技术。对于SPS的烧结机理，一般认为，SPS过程除具有热压烧结的焦耳热和加压造成的塑性变形促进烧结过程外，还在粉末颗粒间产生直流脉冲电压，并有效利用了粉体颗粒间放电产生的表面活化作用和自发热作用，因而产生了SPS过程所特有的有益于烧结的现象。
施加直流开关脉冲电流的作用 SPS烧结系统主要由轴向压力装置、水冷冲头电极、真空腔体、气氛控制系统、直流脉冲及冷却水、位移测量、温度测量和安全控制单元等几部分组成；其中最主要的是通-断脉冲电源，通过通-断脉冲电源可以产生放电等离子体、焦耳热、放电冲击压和电场辅助扩散效应。
离子烧结设备结构示意图 三、放电等离子烧结技术的应用 SPS烧结升温速度快，烧结时间短，既可以用于低温、高压（500~1000MPa），又可以用于低压（20~30MPa）、高温（1000~2000℃）的烧结，因此可广泛的应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结。
粉末冶金研究先进设备-放电等离子烧结系统（SPS） 随着高新技术产业的发展， 放电等离子烧结系统（SPS） 新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 国内外SPS的发展与应用状况 SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasmaactivatedsintering-PAS或plasma-assistedsintering-PAS）[1,2]。早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。 1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用SPS技术制备新材料的研究工作[1,3]，引进了数台SPS 烧结系统，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5～8]。SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。 SPS的烧结原理
辉光放电电晕放电介质阻挡放电射频放电滑动电弧放电射流放电大气压辉光放电次大气压辉光放电 辉光放电(Glow Discharge) 辉光放电属于低气压放电(low pressure discharge)，工作压力一般都低于 10mbar，其构造是在封闭的容器內放置两个平行的电极板，利用电子将中性原子和分子激发，当粒子由激发态(excited state)降回至基态(ground state)时会以光的形式释放出能量。电源可以为直流电源也可以是交流电源。每种气体都有其典型的辉光放电颜色(如下表所示)，荧光灯的发光即为辉光放电。因此，实验时若发现等离子的颜色有误，通常代表气体的纯度有问题，一般为漏气所至。辉光放电是化学等离子体实验的重要工具，但因其受低气压的限制，工业应用难于连续化生产且应用成本高昂，而无法广泛应用于工业制造中。目前的应用范围仅局限于实验室、灯光照明产品和半导体工业等。 部分气体辉光放电的颜色 Gas He Ne(neon) Ar Kr Xe H2N2O2 Air Cathode Layer red yellow pink --
red-brown pink red pink Negative Glow pink orange dark-blue green orange-green thin-blue blue yellow-white blue Positive Column Red-pink red-brown dark-red blue-purple white-green pink red-yellow red-yellow red-yellow 次大气压下辉光放电(HAPGD)产生低温等离子体 由于大气压辉光放电技术目前虽有报道但技术还不成熟，没有见到可用于工业生产的设备。而次大气压辉光放电技术则已经成熟并被应用于工业化的生产中。次大气压辉光放电可以处理各种材料，成本低、处理的时间短、加入各种气体的气氛含量高、功率密度大、处理效率高。可应用于表面聚合、表面接枝、金属渗氮、冶金、表面催化、化学合成及各种粉、粒、片材料的表面改性和纺织品的表面处理。次大气压下辉光放电的视觉特征呈现均匀的雾状放电；放电时电极两端的电压低而功率密度大；处理纺织品和碳纤维等材料时不会出
小型放电等离子烧结设备SPS-211Lx由富士电波工机株式会社（该公司２０１０年收购了世界上最早研发出SPS技术的住友石炭公司）生产(型号: SPS-211Lx），该放电等离子烧结设备首次进入中国，广泛用于各种新材料研究，尤其适合低温纳米烧结，梯度材料烧结以及各种高分子，树脂，金属，半导体，绝缘体的混合真空或气氛烧结。烧结速度快，密度高，烧结过程中晶粒不长大。该款设备以其物美价廉经济适用的特点，特别适合大专院校开展初期实验研究，一经推出，立即受到日本欧美科学家用户欢迎。相信首台SPS-211Lx的导入将为中国在新材料研发领域赶超世界先进水平贡献独特的力量。 富士电波工机株式会社目前是SPS技术的龙头企业，已经具有20多年制造经验，世界范围内拥有多达300多名的用户（从小型试验设备到大批生产型设备）。 该公司不仅生产实验室专用的小型设备如，SPS-211Lx,331Lx,630Lx等，还生产SPS-925这样兼顾实验和生产的中型设备以及大型批量生产型SPS30300T 等烧结设备。在日本已经有10余家公司使用该公司设备生产各种过去难以制造的产品，该公司在SPS烧结技术方面日趋成熟已为工业界所接受,进入了新的发展阶段。希望国内广大用户根据自己需求选择自己喜欢的SPS装置，期待您的咨询与联系！注：该公司主要SPS产品如下,供您参考：中国北京中科棣控 1.SPS-211Lx, 20KN, 1000A 研究型 2.SPS-331Lx, 30KN, 3000A 研究型 3.SPS-630Kx, 60KN, 3000A 研究型 4.SPS-515s, 50KN, 1500A 研究型 5.SPS-615, 100KN, 3000A 研究型 6. SPS-625, 100KN, 5000A 研究型 7.SPS-725, 250KN， 5000A 研究型 8.SPS-825, 250KN， 8000A 研究型 9.SPS-925， 250KN， 1000A 半研究半生产型 10.SPS-3. 0MK-Ⅳ， 200KN，8000A半研究半生产型
放电等离子体烧结技术（SPS） 一、S PS合成技术的发展 ?最初实现放电产生“等离子体”的人是以发现电磁感应法则而知名的法拉第（M.Farady），他最早发现在低压气体中放电可以分别观测到相当大的发光区域和不发光的暗区。 ?https://www.doczj.com/doc/5d5394311.html,ngmuir又进一步对低压气体放电形成的发光区，即阳光柱深入研究，发现其中电子和正离子的电荷密度差不多相等，是电中性的，电子、离子基团作与其能量状态对应的振动。他在其发表的论文中，首次称这种阳光柱的状态为“等离子体”。 等离子体特效图 ?1930年，美国科学家提出利用等离子体脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。 ?SPS技术的推广应用是从上个世纪80年代末期开始的。 ?1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广应用。 ?1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10~100t 的烧结压力和5000~8000A脉冲电流，其优良的烧结特性，大大促进了新材料的开发。 ?1996年，日本组织了产学官联合的SPS研讨会，并每年召开一次。 ?由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，应用金属、陶瓷、复合材料及功能材料的制备，并利用SPS进行新材料的开发和研究。 ?1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷登材料进行了较多的研究工作。 ?目前全世界共有SPS装置100多台。如日本东北大学、大阪大学、美国加利福尼亚大学、瑞典斯德哥尔摩大学、新加坡南洋理工大学等大学及科研机构相继购置了SPS系统。 ?我国近几年也开展了利用SPS技术制备新材料的研究工作，引进了数台SPS烧结系统，主要用于纳米材料和陶瓷材料的烧结合成。 ?最早在1979年，我国钢铁研究总院自主研发制造了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了良好的社会经济效益。 ?2000年6月武汉理工大学购置了国内首台SPS装置（日本住友石炭矿业株式会社生产，SPS-1050）。 ?随后上海硅酸盐研究所、清华大学、北京工业大学和武汉大学等高校及科研机构也相继引进了SPS装置，用来进行相关的科学研究。 ?SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。 ?2006年，国内真空电炉生产企业开始研制国产SPS烧结系统。经过我国科研人员，国产SPS于2009年研制出第一台国产SPS烧结系统，在我国高校和科研机构得到应用且取得了较好的效果。 二、S PS合成技术原理 1、等离子体
低温等离子体技术简介 低温等离子体是继固态、液态、气态之后的物质第四态，当外加电压达到气体的放电电压时，气体被击穿，产生包括电子、各种离子、原子和自由基在内的混合体。放电过程中虽然电子温度很高，但重粒子温度很低，整个体系呈现低温状态，所以称为低温等离子体。低温等离子体降解污染物是利用这些高能电子、自由基等活性粒子和废气中的污染物作用，使污染物分子在极短的时间内发生分解，并发生后续的各种反应以达到降解污染物的目的。 低温等离子体的产生途径很多，低温等离子体工业废气处理技术采用的放电形式为双介质阻挡放电 (Dielectric Barrier Discharge ，简称DBD)，该技术性能先进，运行稳定，获得广泛客户的认可。 装置示意图如图3-1所示。 介质阻挡放电是一种获得高气压下低温等离子体的放电方法，这种放电产生于两个电极之间。介质阻挡放电可以在0.1～10105Pa 的气压下进行，具有辉光放电的大空间均匀放电和电晕放电的高气压运行的特点。整个放电是由许多在空间和时间上随机分布的微放电构成，这些微放电的持续时间很短，一般在10ns 量级。介质层对此类放电有两个主要作用：一是限制微放电中带电粒子的运动，使微放电成为一个个短促的脉冲；二是让微放电均匀稳定地分布在整个面状电极之间，防止火花放电。介质阻 图3-1 介质阻挡放电示意图 交流高电压发生器高压电极 介质放电间隙 接地电极
挡放电由于电极不直接与放电气体发生接触，从而避免了电极的腐蚀问题。 介质阻挡放电等离子体技术具有以下优点： ①介质阻挡放电产生的低温等离子体中，电子能量高，几乎可以和所有的恶臭气 体分子作用。 ②反应快，不受气速限制。 ③采用防腐蚀材料，电极与废气不直接接触，根本上解决了设备腐蚀问题。 ④只需用电，操作极为简单，无需派专职人员看守，基本不占用人工费。 ⑤设备启动、停止十分迅速，随用随开，不受气温的影响。 ⑥气阻小，工艺成熟。 低温等离子体净化工业废气的工作原理: 等离子体中能量的传递大致如下： 图3-2 等离子体中能量传递图 介质阻挡放电过程中，电子从电场中获得能量，通过碰撞将能量转化为污染物分子的内能或动能，这些获得能量的分子被激发或发生电离形成活性基团，同时空气
放电等离子烧结技术的发展和应用 1 前言 随着高新技术产业的发展, 新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结(Spark PlasmaSintering ,简称SPS )是制备功能材料的一种全新技术,它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料,也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 2国内外SPS的发展与应用状况 SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结(plasmaact ivatedsintering - PAS 或plasma -assiste dsintering - PAS )[1,2]。早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理,但是直到1965 年,脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推
广应用。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10?100 t的烧结压力和脉冲电流5000?8000 A。最近又研制出压力达500 t，脉冲电流为25000 A的大型SPS装置。由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统,并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进SPS烧结系统,对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用SPS技术制备新材料的研究工作[1,3],引进了数台SPS烧结系统，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5?8]。SPS作为一种材料制备的全新技术,已引起了国内外的广泛重视。 3SPS的烧结原理 31 等离子体和等离子加工技术[9,10] SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态,是除固态、液态和气态以外,物质的第四种状态。等离子体是电离气体,由大量正负带电粒子和中性粒子组成,并表现出集体行为的一种准中性气体。 等离子体是解离的高温导电气体,可提供反应活性高的状态。等离子体温度4000?10999 C，其气态分子和原子处在高度活化状态，而且等离子气体内 离子化程度很高,这些性质使得等离子体成为一种非常重要的材料制备和加 工技术。
低温等离子体技术简介(介质阻挡放电) 所谓等离子体是继固体、气体、液体三态后，列为物质的第四态，由正离子、负离子、电子和中性离子组成，因体系中正负电荷总数相等，故称为“等离子体”。 等离子体按粒子温度可分为平衡态（电子温度=离子温度）与非平衡态（电子温度>>离子温度）两类。 非平衡态等离子体电子温度可上万度，离子及中性离子可低至室温，即体系表观温度仍很低，故称“低温等离子体”，一般由气体放电产生。 气体放电有多种形式，其中工业上使用的主要是电晕放电（在去除废气中的油尘上应用已相当成熟）和介质阻挡放电（用于废气中难降解物质的去除）两种。 低温等离子体技术是近年发展起来的废气处理新技术，低温等离子体处理废气的原理为： 当外加电压达到气体的放电电压时，气体被击穿，产生包括电子、各种离子、原子和自由基在内的混合体。低温等离子体降解污染物是利用这些高能电子、自由基等活性粒子和废气中的污染物作用，使污染物分子在极短的时间内发生分解，以达到降解污染物的目的。 低温等离子体的产生途径很多，我们使用的低温等离子体工业废气处理技术采用的放电形式为双介质阻挡放电(Dielectric Barrier Discharge,简称DBD)。装置示意图如图1所示。 图1 介质阻挡放电示意图 DBD放电净化设备优点: 介质阻挡放电是一种获得高气压下低温等离子体的放电方法，由于电极不直接与放电气体发生接触，从而避免了电极的腐蚀问题。介质阻挡放电等离子体技术具有以下优点： ①介质阻挡放电产生的低温等离子体中，电子能量高，几乎可以
和所有的气体分子作用。 ②反应快，不受气速限制。 ③电极与废气不直接接触，不存在设备腐蚀问题。 ④只需用电，操作极为简单，无需专人员看守，基本不占用人工费。 ⑤设备启动、停止十分迅速，随用随开，不受气温的影响。 ⑥气阻小，适用于高流速，大风量的废气处理。 ⑦工艺已相对成熟。 低温等离子体技术(介质阻挡放电)净化原理为： 在外加电场的作用下，介质放电产生的大量携能电子轰击污染物分子，使其电离、解离和激发，然后便引发了一系列复杂的物理、化学反应，使复杂大分子污染物转变为简单小分子安全物质，或使有毒有害物质转变为无毒无害或低毒低害物质，从而使污染物异味得以降解去除。因其电离后产生的电子平均能量在1eV～10eV，适当控制反应条件可以实现一般情况下难以实现或速度很慢的化学反应变得十分快速。其能量传递过程为： 电场+电子高能电子 受激电子 高能电子+活性基因 自由基 活性基因+生成物+热 活性基因+活性基因生成物+热 异味废气在介质阻挡放电（DBD）的低温等离子体发生器中，这些废气因子被高能电子轰击后首先被打开成碎片。 而尾气中氧气和水气在高能电子作用下发生下列反应 O2＋e O·＋O3 + O2- H2O + e HO·＋H 废气因子解离的碎片粒子与氧气及O·＋O3+ O2-发生较为复杂的化学反应，降解为CO2和H2O等。 采用双介质的阻挡放电技术，属于干法处理，不需要任何吸附剂、催化剂及其他任何助燃燃料，只需采用380V交流电，经振荡升压装置获得高频脉冲电场，产生高能量电子，轰击分解废气中的恶臭、有
放电等离子烧结的机理与应用 李崴20080403B013 海南大学材料与化工学院 摘要：放电等离子体烧结（SPS）一种用于材料烧结致密化的新技术，作为一种快速烧结方式，近年来被广泛研究与应用。本文针对SPS的发展概况，工作机理以及研究应用进行了简单介绍。 关键词：放电等离子烧结，发展，机理，应用 0引言 放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发，并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索，尤其是其快速升温的特点，可作为制备纳米块体材料的有效手段，因而引起材料学界的特别关注。本文将对SPS技术有关的机理和部分应用予以介绍和讨论。 1.SPS的发展概况 放电等离子烧结技术，20世纪30年代美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理。1965年，脉冲电流烧结技术在美、日等国得到应用。1968年该技术被称为电火花烧结技术日本获得了专利，但未能解决该技术存在的生产效率低等问题，并没有得到推广应用。1979年我国钢铁研究总院高一平等自主开发研制了国内第一台电火花烧结机，用以批量生产金属陶瓷模具，产生了显著的社会经济效益，并出版了《电火花烧结技术》一书。1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并推广应用于新材料研究领域。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS 第三代产品，具有10-100t的烧结压力和5000-8000A的脉冲电流。1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作。我国从2000年起，武汉理工大学、北京工业大学、清华大学、北京科技大学、中科院上海硅酸盐所等单位也相继引进了日本制造的SPS设备，开展了用SPS技术制备新材料的研究工作，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料。SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外材料界的特别关注。 2.SPS系统的结构 目前使用的SPS系统主要是日本制造的由3部分组成(图1)：①产生单轴向压力的装置和烧结模，压力装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力；②脉冲电流发生器，用来产生等离子体对材料进行活化处理；③电阻加热设备。SPS与热压(HP)烧结有相似之处，但加热方式完全不同，它是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护气氛中进行，烧结过程中，脉冲
SPS 放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 1 前言 随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结（Spark Plasma Sintering，简称SPS）是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 2 国内外SPS的发展与应用状况 SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结，因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结（plasmaactivatedsintering-PAS或plasma-assistedsintering-PAS）[1,2]。早在1930年，美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理，但是直到1965年，脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利，但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题，因此SPS技术没有得到推广应用。 1988年日本研制出第一台工业型SPS装置，并在新材料研究领域内推广使用。1990年以后，日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品，具有10～100t 的烧结压力和脉冲电流5000～8000A。最近又研制出压力达500t，脉冲电流为25000A的大型SPS装置。由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点，近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统，并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进SPS烧结系统，对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。 国内近三年也开展了用SPS技术制备新材料的研究工作[1,3]，引进了数台SPS烧结系统，主要用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5～8]。SPS作为一种材料制备的全新技术，已引起了国内外的广泛重视。 3 SPS的烧结原理 3.1 等离子体和等离子加工技术[9，10] SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态，是除固态、液态和气态以外，物质的第四种状态。等离子体是电离气体，由大量正负带电粒子和中性粒子组成，并表现出集体性为的一种准中性气体。
SPS放电等离子体烧结系统 技术要求： 1.工作条件 1.1湿度:80%； 1.2温度:15-30℃； 1.3电源:3相380V50/60Hz±10%； 2.主要要求和功能 SPS放电等离子体烧结系统要求完全一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；其功能是对装在烧结模具（以石墨模具为主）内的粉末材料直接通入脉冲直流强电流，利用粉末自身的电阻发热，磁场与电场效应，达到激活材料粉体并升温烧结的效果,被广泛应用于各种金属材料、陶瓷材料、纳米材料、梯度功能材料、复合材料、非晶材料、金属间化合物、金属玻璃、电子材料等新材料和尖端材料的研发； 3.技术参数 3.1SPS放电等离子体烧结炉主机及加压系统； 3.1.1结构：一箱式结构，将烧结主机、特殊直流脉冲变频电源、真空系统、数字伺服加压系统、操作控制柜等一体集成，各部件间无线路裸露连接确保操作安全；； 3.1.2压力系统：交流伺服电机高精度单向纵一轴加压； 3.1.3最大烧结压力：30KN； 3.1.4加压压力可调范围：0～30KN(手动和自动控制下，精度均为0.1kN)； 3.1.5加压控制方式：可实现手动和可编程自动控制加压，并配备电极手动定位脉冲飞轮； 3.1.6电极加压行程：80mm； 3.1.7电极全开高度：200mm； 3.1.8压力显示方式：触控显示屏上动态数显，分辨率：0.1kN； 3.1.9试料台规格：Φ90mm； 3.1.10加压电极：内部水冷结构；
3.1.11轴位移显示：AC伺服电机信号动态数显； 3.2烧结电源及与通电系统 3.2.1DC脉冲变频烧结电源：采用直流脉冲控制方式； 3.2.2最大脉冲直流输出：8V，2500A； 3.2.3电流可调范围：0～2500A(手动和自动控制下，精度均为1A)； 3.2.4控制方式：可实现手动和可编程自动电流输出控制，并可实现可编程温控程序PID控制； 3.2.5通电连接：采用高导电特殊铜排连接主机电极与脉冲电源； 3.2.6脉冲占空比设定范围：ON：1～999ms，OFF:1～999ms,最小单位1ms；3.3真空烧结腔及抽真空系统 3.3.1形式：前开门圆筒卧式水冷腔体； 3.3.2尺寸规格：内径Φ320mm×进深310mm操作口径Φ260mm； 3.3.3抽真空速度：大气环境下→6Pa/15分钟以内（腔体内空载状态下,极限真空度为6Pa）； 3.3.4真空泵：旋片式机械泵； 3.3.5观察窗大小：内窥窗：Φ70mm1个； 3.3.6真空仪表：布登管真空刻度表、皮拉真空计； 3.3.7适应烧结气氛：大气、真空、保护气氛（预装即插式进气阀组）； 3.3.8烧结测温：1000℃以下低温区间采用铠装热电偶；3000℃以下高温区间采用红外测温仪。可通过触控屏一键切换，实际使用时低于烧结腔体的最高耐热温度； 3.3.9真空腔最高耐热温度：石墨模具测温2500℃（常用温度2200℃）（模具大小不同时最高温度可以有变化）； 3.3.10冷却水监控及流量传感器：可通过动态流量栓确认真空腔体、上电极、下电极等部位的通水状况。流量传感器检测到冷却水流量过低时，为确保设备安全，将自动停机并报警； 3.4仪器仪表显示方式 3.4.1Z轴数显：烧结位移单位数显精确到1微米，1微米与10微米可一键切换，显示范围在加压行程以内；
低温等离子体对材料的表面改性 张 波 冷等离子体对材料的表面改性,通过放电等离子体来优化材料的表面结构,是一种非常先进的材料表面改性方法。冷等离子体的特殊性能可以对金属、半导体、高分子等材料进行表面改性,该技术已广泛应用于电子、机械、纺织等工程领域。 等离子体是 物质的第四态 ,它是由许多可流动的带电粒子组成的体系。等离子体的状态主要取决于它的化学成分、粒子密度和粒子温度等物理化学参量,其中粒子的密度和温度是等离子体的两个最基本参量。实验室中采用气体放电方式产生的等离子体主要由电子、离子、中性粒子或粒子团组成。描述等离子体的密度参数和温度参数主要有:电子温度T e、电子密度n e、离子温度T i、离子密度n i、中性粒子温度T g、中性粒子密度n g。在一般情况下,等离子体呈现宏观电中性,当等离子体处在平衡状态时,n e n i=n g。可以用物理参量电离度 =n e/ (n e+n g)来描述等离子体的电离程度,低气压放电产生的等离子体是弱电离的等离子体( 1), =1时,为完全电离等离子体。 等离子体按照其组成粒子的能量大小及热力学性质,可分为高温等离子体和低温等离子体。高温等离子体中带电粒子的温度可达到绝对温度几千万度到上亿度,如太阳上的核聚变及地球上的热核聚变反应等。低温等离子体又分为热等离子体(热力学平衡)和冷等离子体(非热力学平衡),其中热等离子体中粒子的能量特别高,通常用于需要高温作业的领域,如磁流体发电,等离子体焊接、切割,等离子体冶炼,等离子体喷涂,等离子体制备超细粉等。实验室中采用低气压放电产生的等离子体,电子温度T e约为1~10eV(1eV=11600K),而离子温度T i只有数百开尔文,基本上等于中性粒子的温度,所以这种等离子体称为冷等离子体。正因为冷等离子体的宏观温度与室温相差无几,所以有着重要应用价值,如用于材料的表面改性以及光源等。 对于冷等离子体对高分子材料表面改性的作用机理,一般认为冷等离子体中含有大量电子、离子,激发态的分子和原子、自由基及紫外光等活性粒子,这些粒子的能量大多在0~20eV之间,而高分子材料大多是由C、H、O、N四种元素组成,这些分子之间的键能也多在l~10eV之间,如C-H(4 3eV)、C-N(2 9eV)、C-C(3 4eV)、C=C(6 leV)等,恰恰在等离子体的能量作用范围之内,因而等离子体对高分子材料表面改性十分有效,可改变其表面的化学组分和化学结构。冷等离子体对高分子材料的表面改性可分为三类:第一种是非聚合性气体的等离子体表面处理,这是通过非聚合性气体(如O2、N2、NH3等)在等离子体的气氛下使材料表面化学组分和结构发生变化;第二种是聚合性气体的等离子体聚合,这是用有机物、有机硅化合物或金属有机化合物等在材料表面生成聚合物薄膜;第三种是等离子体接枝,即在被等离子体激活的材料表面引进化学基团。总之,由于冷等离子体中含有大量电子、离子,激发态的原子、分子和自由基等活性粒子,这些活性粒子和材料相互作用使材料表面发生氧化、还原、裂解、交联和聚合等各种物理和化学反应,从而优化材料表面性能,增加材料表面的吸湿性(或疏水性)、可染性、粘接性、抗静电性及生物相容性等。 冷等离子体发生装置与 真空紫外光对材料改性的影响 冷等离子体装置,在密封容器中设置特定的电极形成电场,用真空泵实现一定的真空度,随着气体愈来愈稀薄,分子间距及分子或离子的自由运动距离也愈来愈长,它们在电场作用下发生碰撞而形成等离子体;因这时会发出辉光,故称为辉光放电。辉光放电时的气压大小对材料处理效果有很大影响,其他影响因素还有放电功率、气体成分、材料类型等。电源作为等离子体发生装置的主要部件,功率范围一般在50~500W之间,根据电源频率的不同可分为直流、低频(50Hz~50kHz)、射频(指定频率13 56MH z)、微波(常用2450MHz)。图1~图3分别是各种辉光放电装置示意图。 冷等离子体对材料表面改性的原理研究,过去一般停留在等离子体(电子、离子等)对材料表面的作用,这里介绍表面改性机制的新进展 真空紫外光(VUV)对材料的表面改性。一般认为,材料表面改性的机制,主要是自由基化学反应,但自由基扩
·科学实验· 文章编号:1005-0639(2004)02-0007-04 放电等离子烧结工艺制备Ti 2AlC 材料的研究 周卫兵,梅炳初,朱教群,洪小林 (武汉理工大学材料复合新技术国家重点实验室,武汉 430070) 摘要:以元素粉钛、铝、碳为原料,采用放电等离子烧结工艺在1100℃的温度下成功地制备了高纯、致密Ti 2AlC 材料。合成材料的X -射线衍射(XRD )和扫描电镜(SE M )分析的结果表明:多晶体Ti 2AlC 形貌为板状结晶,晶粒大小平均约为20μm ,厚度在3～5μm 。 关键词:放电等离子烧结;制备;Ti 2AlC 中图分类号:TB286 文献标识码A 收稿日期:2004-01-11 基金项目:国家自然科学基金(50172037),教育部博士点基金(2000049702) 新型层状陶瓷材料Ti 2AlC 以其优异性能成为近年来国内外众多材料学者研究的热点 [1～8] 。 在常温下,它具有金属的性能,有很好的导热性能和导电性能,有较低的Vickers 硬度,像金属一样可进行机械加工,同时又具有陶瓷的性能,高熔点,高热稳定性和良好的抗氧化性能。但在Ti -Al -C 三元相图中[9],高温下单一Ti 2AlC 相区狭窄,使得制备高纯、致密Ti 2AlC 块体材料非常困难,传统制备方法[2～5]所合成的材料工艺复杂,条件苛刻,成本太高,且合成的产物中很容易含有TiC 或钛铝金属间化合物等杂质相。 从目前的研究现状来看,如果想获得纯净致密的块体Ti 2AlC 材料,解决杂质相存在的问题,则必须在制备工艺方面获得突破性进展。放电等离子烧结是最近几年从日本发展起来的材料制备新技术 [10] 。其主要特点是通过瞬时产生的放电 等离子使粉末颗粒均匀发热和表面活化,与材料的传统烧结方法(真空或气氛烧结、热压烧结、热等静压烧结等)相比,其主要优点表现在:(1)可大大缩短烧结时间和降低烧结温度;(2)制备的材料晶粒细小,性能优异。本研究以Ti /Al /C 元素粉为原料,利用这一新型的烧结技术超快速制备致密、高纯Ti 2AlC 材料。 1 实验方法 研究中所用原料的特征是:Ti 粉(99.0%, 10.6μm )、Al 粉(99.8%,12.8μm )、C 粉(99.0%,13.2μm )。其中C 粉为商品活性碳。按设定的配 合比例进行称量后,在塑料混料瓶中混合24h ,再放入直径为20mm 的石墨模具中,在日本Sumitomo 公司的SPS -1050型装置上进行烧结,采用红外温度计测温。工艺制度是:升温速率为80℃/min ,在设定合成温度下保温8min ,然后在3min 内冷却至600℃以下,Z 轴压力为30MPa 。每隔30s 记录一次各项参数,包括电压、电流、烧结温度、Z 轴位移、真空室气压Pa 和Z 轴施加的压力。 合成的样品分别用Archimedes 法测定密度,采用转靶X -射线衍射仪分析材料的相组成,用扫描电镜(SE M )结合能谱仪(EDS )观察矿物形貌和颗粒尺寸。 2 结果与讨论 2.1 配比对相组成的影响 图1为原料配比为n (Ti )∶n (Al )∶n (C )=2∶1∶1在不同温度下烧结试样的X -射线衍射谱。试样(a )的主晶相为Ti 2AlC 和TiC ,在其X -射线衍射谱上还存在一个属于TiAl 的衍射峰。试样(b )主晶相仍为Ti 2AlC 和TiC ,TiC 的峰强明显高于(a )样,说明其含量更高。而试样(c )中的主晶相已变为TiC 。Ti 2AlC 的峰强已降低很多,说明在1300℃,对合成Ti 2AlC 极为不利,所合成的Ti 2AlC 第27卷 第2期2004年4月山东陶瓷 SHANDONG CER AMICS Vol .27 No .2Apr .2004
低温等离子体技术在环境工程中的应用： 低温等离子体技术在废气处理中的应用随着工业经济的发展，石油、制药、油漆、印刷和涂料等行业产生的挥发性有机废气也日渐增多，这些废气不仅会在大气中停留较长的时间，还会扩散和漂移到较远的地方，给环境带来严重的污染，这些废气吸入***，直接对***的健康产生极大的危害；另外工业烟气的无控制排放使全球性的大气环境日益恶化，酸雨(主要来源于工业排放的硫氧化物和氮氧化物) 的危害引起了各国的重视。由于大气受污染而酸化，导致了生态环境的破坏，重大灾难频繁发生，给人类造成了巨大损失。因此选择一种经济、可行性强的处理方法势在必行。 降解挥发性有机污染物(VOCs)传统的处理方法如吸收、吸附、冷凝和燃烧等，对于低浓度的VOCs很难实现，而光催化降解VOCs又存在催化剂容易失活的问题，利用低温等离子体处理VOCs可以不受上述条件的限制，具有潜在的优势。但由于等离子体是一门包含放电物理学、放电化学、化学反应工程学及真空技术等基础学科之上的交叉学科。因此, 目前能成熟的掌握该技术的单位非常的少。大部分宣传采用低温等离子技术处理废气的宣传都不是真正意义上的低温等离子废气处理技术。 是否是低温等离子体处理技术的简单判断方法： 现在，各传媒上宣传低温等离子废气处理的产品和技术很多，可这些产品的宣传大部分都是在炒低温等离子体概念。如何判断是否是真正意义上的低温等离子体技术？可以用下面两个简单的规则来判断，即使你不懂低温等离子体技术也能判断出是真是假。 (1) 在废气处理的通道上必须充满了低温等离子体。这条规则判断很简单，只要用眼睛观察一下处理通道是否充满紫蓝色的放电就可以直观的了解是否是低温等离子体了（需要注意的是不要将各种颜色的灯光当作电离子体放电）。如果在废气处理的通道上只零星的分布若干的放电点或线，则处理的效果是非常有限的，因为，大部分的(VOCs)气体没有进过低温等离子体处理区域。 (2) 低温等离子体处理系统必须要有一定的放电处理功率。通常需
实验三放电等离子烧结粉体实验指导书 一、实验目的 通过利用放电等离子烧结样品，使学生系统了解和熟悉放电等离子产生的原理、制备的方式和方法，掌握等放电离子体设备的结构及使用方法，深入地理解所学理论知识，掌握粉体烧结的过程，提高学生的实验应用能力。 二、实验仪器及原料 等离子烧结设备电子天平、WC-Co粉 三、实验原理 放电等离子烧结(SPS)是近年来发展起来的一种新型的快速烧结技术。由于等离子活化烧结技术融等离子活化、热压、电阻加热为一体，因而具有升温速度快、烧结时间短、晶粒均匀、有利于控制烧结体的细微结构、获得的材料致密度高、性能好等特点。该技术利用脉冲能、放电脉冲压力和焦耳热产生的瞬时高温场来实现烧结过程，对于实现优质高效、低耗低成本的材料制备具有重要意义，在纳米材料、复合材料等的制备中显示了极大的优越性，现已应用于金属、陶瓷、复合材料以及功能材料的制备。目前国内外许多大学和科研机构利用SPS进行新材料的研究与开发，并对其烧结机理与特点进行深入研究与探索，尤其是其快速升温的特点，可作为制备纳米块体材料的有效手段，因而引起材料学界的特别关注。 目前使用的SPS系统主要是由3部分组成(图1)：①产生单轴向压力的装置和烧结模，压力
装置可根据烧结材料的不同施加不同的压力；②脉冲电流发生器，用来产生等离子体对材料进行活化处理；③电阻加热设备。SPS与热压(HP)烧结有相似之处，但加热方式完全不同，它是利用直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结方法，通过调节脉冲直流电的大小控制升温速率和烧结温度。整个烧结过程可在真空环境下进行，也可在保护气氛中进行，烧结过程中，电流直接通过上下压头和烧结粉体或石墨模具，因此加热系统的热容很小，升温和传热速度快，从而使快速升温烧结成为可能。SPS系统可用于短时间、低温、高压(500-1000MPa)烧结，也可用于低压(20-30MPa)、高温(1000-2000℃)烧结，因此广泛应用于金属、陶瓷和各种复合材料的烧结，包括一些用通常方法难以烧结的材料，如表面容易生成硬的氧化层的金属钛和铝，用SPS技术可在短时间内烧结到90%-100%致密。 SPS的烧结有两个非常重要的步骤，首先由特殊电源产生的直流脉冲电压，在粉体的空隙产生放电等离子，由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分，使物质产生蒸发作用而起到净化和活化作用，电能贮存在颗粒团的介电层中，介电层发生间歇式快速放电，如图4所示。 图2 放电过程中粉末粒子对的模型 等离子体的产生可以净化金属颗粒表面，提高烧结活性，降低金属原子的扩散自由能，有助于加速原子的扩散。当脉冲电压达到一定值时，粉体间的绝缘层被击穿而放电，使粉体颗粒产生自发热，进而使其高速升温。粉体颗粒高速升温后，晶粒间结合处通过扩散迅速冷却，电场的作用因离子高速迁移而高速扩散，通过重复施加开关电压，放电点在压实颗粒间移动而布满整个粉体，使脉冲集中在晶粒结合处是SPS过程的一个特点。颗粒之间放电时会产生局部高温，在颗粒表面引起蒸发和熔化，在颗粒接触点形成颈部，由于热量立即从发热中心传递到颗粒表面和向四周扩散，颈部快速冷却而使蒸气压低于其他部位。气相物质凝聚在颈部形成高于普通烧结方法的蒸发-凝固传递是SPS过程的另一个重要特点。晶粒受脉
放电等离子烧结(SPS)是一种快速、低温、节能、环保的材料制备新技术，可用来制备金属、陶瓷、纳米材料、非晶材料、复合材料、梯度材料等。 目前，国内外用SPS制备新材料的研究主要集中在：陶瓷、金属陶瓷、金属间化合物，复合材料纳米材料和功能材料等方面。其中研究最多的是功能材料，它包括热电材料、磁性材料，功能梯度材料，复合功能材料和纳米功能材料等。对SPS制备非晶合金、形状记忆合金、金刚石等也作了尝试，取得了较好的结果。 随着高新技术产业的发展，新型材料特别是新型功能材料的种类和需求量不断增加，材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结(Spark Plasma Sintering，简称SPS)是制备功能材料的一种全新技术，它具有升温速度快、烧结时间短、组织结构可控、节能环保等鲜明特点，可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料，也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。 SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态，是除固态、液态和气态以外，物质的第四种状态。等离子体是电离气体，由大量正负带电粒子和中性粒子组成，并表现出集体行为的一种准中性气体 产生等离子体的方法包括加热、放电和光激励等。放电产生的等离子体包括直流放电、射频放电和微波放电等离子体。SPS利用的是直流放电等离子体。 SPS装置主要包括：轴向压力装置；水冷冲头电极；真空腔体；气氛控制系统(真空、氩气)；直流脉冲电源及冷却水、位移测量、温度测量和安全装置等控制单元。 SPS与热压(HP)有相似之处，但加热方式完全不同，它是一种利用通-断直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结法。通-断式直流脉冲电流的主要作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用。SPS烧结时脉冲电流通过粉末颗粒。在SPS烧结过程中，电极通入直流脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体，使烧结体内部各个颗粒均匀地自身产生焦耳热并使颗粒表面活化。与自身加热反应合成法(SHS)和微波烧结法类似，SPS是有效利用粉末内部的自身发热作用而进行烧结的。这种放电直接加热法，热效率极高，放电点的弥散分布能够实现均匀加热，因而容易制备出均质、致密、高质量的烧结体。SPS烧结过程可以看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。除加热和加压这两个促进烧结的因素外，在SPS技术中，颗粒间的有效放电可产生局部高温，可以使表面局部熔化、表面物质剥落；高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质(如去除表层氧化物等)和吸附的气体。电场的作用是加快扩散过程。 SPS的工艺优势十分明显：加热均匀，升温速度快，烧结温度低，烧结时间短，生产效率高，产品组织细小均匀，能保持原材料的自然状态，可以得到高致密度的材料，可以烧结梯度材料以及复杂工件等。与HP和HIP相比，SPS装置操作简单、不需要专门的熟练技术。 SPS合成技术原理 1、等离子体