实验四陶瓷热稳定性测定
一、目的意义
普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。
本实验的目的：
①了解测定陶瓷材料热稳定性的实际意义；
②了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施；
③掌握陶瓷材料热稳定性的测定原理及方法。
二、基本原理
陶瓷的热稳定性取决于坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法、成型条件及烧成制度等因素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯釉的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生开裂现象。
一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而热导率、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。
釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶坯的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。
陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后龟裂性的一种反映。
陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为：
①根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数
②经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性；
③试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。
本实验采用试样出现裂纹时，平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性。
三、测试步骤
①将10个合格的试样放人样品筐内，并置于炉膛中。
②连接好电源线、热电阻和接地线。
③连接好进水管、出水管及循环水管。
④给恒温水槽中注人水。
⑤打开电源开关，指示灯亮，将炉温给定值及水温给定值调至需要位置（在水温控制中，下限控制压缩机、上限控制加热器，上限设定温度≤下限设定温度）。
⑥打开搅拌开关，指示灯亮，搅拌机工作。
⑦根据需要选择“单冷”，“单热”或“冷热”。
a.“单冷”即仪器只启动制冷设备，超过给定温度时，自动制冷至给定温度后自动停止。
b.“单热”即仪器只启动加热设备，低于给定温度时自动加热至给定温度后自动停止。
c.“冷热”即当水温超过给定温度，仪器自动制冷，当水温低于给定温度，仪器自动加热，保证水温在所需温度处。
⑧接好线路并检查一遍，接通电源以2℃·min－1的速度升温。
⑨当温度达到测量温度时，保温15min（使试样内外温度一致）后，拨动手柄，使样品筐迅速坠入冰水中，冷却5min。如没有冰水，试样坠入冷水中。每坠入一次试样，更换一次水，目的使水温保持不变。
⑩从水中取出试样，擦干净，不上釉和上白釉试样放在品红酒精溶液中，检查裂纹。上棕色釉试样放在薄薄一层氧化铝细粉的盘内，来回滚动几次或手拿着试样在氧化铝粉上擦几次，检查是否开裂（如开裂，表面有一条白色裂纹），并详细记录。将没有开裂的试样放人炉内，加热到下次规定的温度（每次间隔20℃），重复试验至10个试样全部开裂为止。
⑾在实验过程中，注意室内温度和水温的变化，做好记录。
四、实验记录
五、思考题
1.测定各种玻璃陶瓷热稳定性的实际意义是什么？
2.影响玻璃、陶瓷材料热稳定性的因素有那些？
试验五、材料扭转试验
一、实验目的
1、 测定低碳钢的屈服点（剪切屈服极限）τs 或下屈服点τsl 、抗扭强度（剪切强度极
限）τb 。
2、 测定铸铁的抗扭强度τb 。
3、 观察、比较和分析上述两种典型材料在受到扭转载荷时的变形和破坏等现象。
二、实验设备
1、扭转试验机。
2、游标卡尺。
图2－21 圆形扭转试样图
图2-22 低碳钢扭转实验T-Ф曲线
三、实验原理
扭转实验是材料力学实验中最基本的实验之一。在进行扭转实验时，试样两端部被装夹在扭转试验机的夹头上。试验机的一个夹头固定不动，另一个夹头绕轴旋转。以实现对试样施加扭转载荷。这时，从试验机上可读出扭矩Ｔ和对应的扭转角Φ。通过试验机上的自动绘图装置可绘出该试样的扭矩Ｔ与扭转角Φ的关系曲线图。
1、低碳钢扭转破坏实验
对低碳钢试样进行扭转实验时，通过试验机上的自动绘图装置，我们可绘出该试样在整个扭转过程中的扭矩T 与扭转角Ф的关系曲线。如图2－22所示，低碳钢在整个扭转过程中经历了弹性、屈服、强化三个阶段。在弹性阶段——OA 直线段，材料服从切变虎克定律。即材料的切应力τ与切应变γ成正比。在屈服阶段——AB 曲线段，分两种情况来读屈服点所对应的扭矩T s 。
（1）当屈服阶段图形为水平线时，此时实验机扭矩刻度盘上首次出现扭矩不增加（保持恒定）而扭转角增加时的扭矩为屈服扭矩T s 。如图2－22（a ）所示。
（2）当屈服阶段图形为锯齿形状时，扭矩刻度盘上主针首次下降（回转）前的的扭矩为上屈服扭矩T su 。而在屈服阶段中最小扭矩为下屈服扭矩T sl ，如图2－22（b ）所示。在强化阶段——BC 曲线段，这时要让试样继续发生扭转变形，就必须对试样再施加扭矩，直至扭断。试件扭断后，我们可从试验机的扭矩刻度盘上读出试样扭断前所承受的最大扭矩T b 。根据上述国标的规定，我们用测出的屈服扭矩T s 或下屈服扭矩T sl ，按弹性扭转公式计算剪切屈服极限。即屈服点或下屈服点为
W
T W T Sl
Sl S S ==ττ 或 (2-10)
其中W 为抗扭截面模量。
同时用测出的最大扭矩T b ，按弹性扭转公式计算抗扭强度
(a)
(b)T
W T b b =τ (2-11)
2、铸铁扭转破坏试验
在对铸铁试样进行扭转试验时，同样可通过试验机上的绘图装置
绘出扭矩T 与扭转角Φ的关系曲线。如图2－23所示。从该图和所进
行的试验可以看出，铸铁试样从开始受扭直至破坏，近似一直线。它
无屈服现象，且扭转变形小。同时破坏是突然发生的，断口形状为与
试样轴线约成450的螺旋面。在从试验机度盘上读出最大扭矩T b 后，
根据上述国标的规定，按弹性公式计算抗扭强度τb =T b /W 。 上述扭转
试验要求在室温100C —350C 条件下进行。
3、破坏分析
当试样受扭时，材料处于纯剪切应力状态，见图2
－24。由图可知，圆轴扭转时横截面上作用着最大
切应力τ。而在±450斜面上，分别存在最大拉应力
σ1和最大压应力σ2,且它们的绝对值都等于τ。低
碳钢（塑性材料）的抗切（剪）能力弱于抗拉压能
力，故试样受扭破坏后，断口平齐，且沿其横截面被切（剪）断。铸铁（脆性材料）的抗压、抗切（剪）
能力均强于抗拉能力，故试样受扭破坏后，沿其450方向被拉断，断口成一螺旋面。两
四、思考题
1、低碳钢拉伸和扭转的断口形状是否一样？分析其破坏原因。
2、 铸铁在受压和受扭时，其断口都在与试样轴线约成450方向。问铸铁在分别承受上
述两种载荷时的破坏原因是否相同？
3、 根据拉伸、压缩、扭转三种试验结果，综合分析低碳钢和铸铁这两种典型材料的力
学性能。
图2-23 铸铁的T-Φ曲线图°
图2-24 纯(剪)切应力状态图
试验六：拉伸试验
一、内容和目的
1、测定低碳钢的屈服极限s σ、强度极限b σ、延伸率δ和截面收缩率ψ；测定铸铁的强度极限b σ。
2、观察低碳钢、铸铁在拉伸过程中的各种现象，绘制拉伸图（P-△L 图），由此了解试件变形过程中变形随荷载的变化规律，以及有关的破坏现象。
3、观察断口，比较低碳钢和铸铁两种材料的拉伸性能。
二、试验设备和量具
1、试验设备万能试验机、游标卡尺、小直尺、低碳钢和铸铁标准试件
2、标准试件尺寸：
1）圆形截面试件长度L 0与截面积A 0的关系：
长试件：L 0/d 0=10，以10δ表示；
短试件：L 0/d 0=5，以5δ表示；
2）矩形截面试件长度L 0与截面积A 0的关系： 000065.53.11A L A L ==或 其中， L 0—初始长度， d 0—初始直径， A 0—初始截面面积。
试件形状如图1：
三、实验原理
材料的机械性能指标s σ、b σ、δ、ψ是由拉伸破坏实验来确定的，实验时万能材料试验机自动给出载荷与变形关系的拉伸图（P-△L 图）如图2所示，观察试样和拉伸图可以看到下列变形过程。
图2 载荷与变形关系的拉伸图（P-△L 图）
图1 圆形截面拉伸试件
F σ
实验中可测得： P s —屈服荷载。
P b —最大荷载。
L 1—断后标距部分长度。
A 1—断后最细部分载面积。
由此可计算
1、屈服极限：0A P S s =
σ 2、强度极限：0A P b b =σ 3、延伸率：%100001?-=L L L δ 4、截面收缩率：%100010?-=A A A ψ 其中A 0、L 0均为拉伸前试件的载面面积及标距。
四、实验记录
（1）低碳钢试件数据：
初始标距：L 0 = 断裂后标距：L 1 = 初始直径：d 0 = 断裂后最小直径：d 1 = 初始截面面积：A 0 = 断口处面积：A 1 =
（2）试验结果：
1）屈服荷载：P s = 屈服极限：0
A P S s =σ= 2）极限荷载：P b = 强度极限：0
A P b b =σ= 3）伸长率：%1000
01?-=L L L δ= 4）截面收缩率：=?-=
%100010A A A ψ （3）变形特征：（绘制拉伸曲线）
（1）铸铁试件数据：
初始标距：L 0 = 断裂后标距：L 1 = 试验前直径：d 0 = 断裂后直径：d 1 = 初始截面面积：A 0 = 断口处面积：A 1 = 屈服荷载：P s = 极限荷载：P b = 强度极限：0A P b b =σ= 屈服极限：0
A P S s =σ= （2）变形特征：（绘制拉伸曲线）
（3）低碳钢与铸铁拉伸性能比较后的认识：
材料热稳定性的测定 一、实验目的 1、了解陶瓷测定热稳定性的实际意义。 2、了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。 3、掌握热稳定性的测定原理及测定方法。 二、实验原理 热稳定性（抗热震性）是指陶瓷材料能承受温度剧烈变化而不破坏的性能。普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。 陶瓷的热稳定性取决于坯釉料配方的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、坯釉料制备方法、成型条件及烧成制度等工艺因素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯料与釉料的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生分裂现象。 一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。 釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的热膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶瓷坯体的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。 陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。 陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为： 1）根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数； 2）经过一定次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性； 3）试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。 陶瓷热稳定性的测定方法一般是将试样（带釉的瓷片或器皿）置于电炉内逐渐升温到220℃，保温30分钟，迅速将试样投入染有红色的20℃水中10分钟，取出试样擦干，检查有无裂纹。或将试样置于电炉内逐渐升温，从150℃起，每隔20℃将试样投入20±2℃的水中急冷一次，直至试样表面发现有裂纹为止，并将此不裂的最高温度为衡量瓷器热稳定性的数据。 也有将试样放在100℃沸水中煮半小时到1小时，取出投入不断流动的20℃的水中，取出试样擦干，检查有无裂纹。如没有裂纹出现，则重复上述试验，直至出现裂纹为止。记录水煮次数，以作为衡量瓷器热稳定性的数据。热交换次数越多，说明该陶瓷样品的热稳定性越好。 本实验采用前面两种方法来测定试样的热稳定性。 三、实验仪器与材料 1、实验仪器：普通陶瓷热稳定性测定仪（由加热炉体、恒温水槽、送试样机构、控温仪表四部分组成）、万能材料试验机。 2、实验材料：市场购买的瓷砖样品、红墨水或黑墨水。 四、实验步骤 （一）方法一
金属陶瓷材料． [长春工业大学] 金属陶瓷材料读书笔记
20090516 090201 胡冰 2013/3/14 摘要：介绍了Ti(C，N)基金属陶瓷的基本组成和结构，其组织性能及其影响因素，综述了Ti(C，N)基金属陶瓷的研究现状，指出了未来的发展方向和应用。 Ti(C，N)基金属陶瓷的基础研究与进展 前言 TiC—Ni金属陶瓷最早出现在1929年，作为WC—Co合金的替代材料，[1][2]。1956年，N)基金属陶瓷是1931主要用于切削加工年发明的。Ti(C，美国福特汽车公司Humenik发现在TiC—Ni基金属陶瓷中加入Mo后，可以[3]。1971年Kiefer发现在TiC改善Ni对的润湿性，大大
提高合金强度TiC—Ni基金属陶瓷中引入N，并同时加入MoC和Mo 粉，可使其获得更高的2硬度、耐磨性、抗弯强度，较好的切削性能和抗氧化能力。此后，Ti(C，N)基金属陶瓷的研究越来越多。因此国内外对Ti(C，N)基金属陶瓷非常重视，进行深入系统的研究。自2O 世纪8O年代以来，Ti(C，N)基金属陶瓷获得了迅速的发展，世界各国硬质合金厂先后推出了系列的Ti(C，N)[4]。基金属陶瓷刀具3O多年来，随着粉末冶金技术的发展，成分的演化趋于稳定，烧结技术的不断更新，粉末粒径的不断细化，Ti(C，N)基金属陶瓷的机械性能不断提高，Ti(C，N)基金属陶瓷发展到一个比较成熟的阶段。在日本，Ti(C，N)基金属陶瓷刀具材料已占可转位刀片的30%。我国在“八五”期间也研制成功多种牌号的Ti(C，N)基金属陶瓷刀具，并批量上市，但[5]。性能不稳定Ti(C，N)基金属陶瓷作为一种新型的工具材料，具有密度低、室温硬度和高温硬度都优于WC基硬质合金，化学稳定性和抗氧化性好，耐磨性好等优点。其应用填补了WC硬质合金和陶瓷刀具之间高速精加工和半精加工的空白，既适用于高速精加工，又适用于半精加工和间断切削加 工，且切削速度高，表面质量好，刀具寿命长。Ti(C，N)基金属陶瓷也可以制成可转位刀片，用于精镗孔、精孔加工和以车代磨等精加工领域。 1 Ti(C，N)基金属陶瓷的发展 Ti(C，N)基金属陶瓷沿着三条主线发展：①组分和成分设计；②晶
蛋白质含量测定方法的比较及肽含量的测定 （一）蛋白质测定方法的比较（原理、优缺点）蛋白质含量测定法，目前包括定氮法、双缩脲法、福林酚法（Lowry 法）和紫 外吸收法、考马斯亮蓝法。其中考马斯亮蓝和福林酚法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10~20 倍，比双缩脲法灵敏100倍以上。定氮法较复杂，但准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。在选择方法时应该考虑：（1）实验测定要求的灵敏度和精确度；（2）蛋白质的性质；（3）溶液中存在的干扰物质；（4）测定花费时间。蛋白质含量测定法，目前包括定氮法、双缩脲法、福林酚法（Lowry 法）和紫外吸收法、考马斯亮蓝法。其中考马斯亮蓝和福林酚法灵敏度最高，比紫外吸收法灵敏10~20 倍，比双缩脲法灵敏100倍以上。定氮法较复杂，但准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。在选择方法时应该考虑：（1）实验测定要求的灵敏度和精确度；（2）蛋白质的性质；（3）溶液中存在的干扰物质；（4）测定花费时间。 1 微量凯氏定氮法（GB 5009.5-2010） 1.1原理样品与浓硫酸共热。含氮有机物即分解产生氨（消化），氨又与硫酸作用，变成硫酸氨。经强碱碱化使之分解放出氨，借蒸汽将氨蒸至酸液中，根据此酸液被中和的程度可计算得样品之氮含量。 1.2操作方法样品经前处理、炭化、消化、蒸馏、滴定等主要步骤 1.3特点准确度较高，适用于0.2~ I.Omg氮，误差为土2%;操作复杂费时，整个过程需要耗时8~10h,试剂消耗量大。，测得结果为总氮含量，包括蛋白氮和非蛋白氮含 量;适用范围广，几乎所有样品均可用此方法。 2双缩脲比色法
蛋白质的测定方法比较 一、分光光度法 1、测定原理： 食品中的蛋白质在催化加热条件下被分解，分解产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，在pH 4.8 的乙酸钠-乙酸缓冲溶液中与乙酰丙酮和甲醛反应生成黄色的3,5-二乙酰-2,6-二甲基-1,4-二氢化吡啶化合物。在波长400 nm 下测定吸光度值，与标准系列比较定量，结果乘以换算系数，即为蛋白质含量。 2、测定步骤： ①试样消解：称取经粉碎混匀过40目筛的固体试样0.1g～0.5g（精确0.001g）、半固体试样0.2g～1g（精确至0.001g）或液体试样1g～5g（精确0.001g），移入干燥的100 mL 或250 mL 定氮瓶中，加入0.1 g硫酸铜、1 g 硫酸钾及5 mL 硫酸，摇匀后于瓶口放一小漏斗，将定氮瓶以45°角斜支于有小孔的石棉网上。缓慢加热，待内容物全部炭化，泡沫完全停止后，加强火力，并保持瓶内液体微沸，至液体呈蓝绿色澄清透明后，再继续加热半小时。取下放冷，慢慢加入20 mL 水，放冷后移入50 mL 或100 mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。按同一方法做试剂空白试验。 ②试样溶液的制备：吸取2.00 mL～5.00 mL 试样或试剂空白消化液于50 mL 或100 mL 容量瓶内，加1 滴～2 滴对硝基苯酚指示剂溶液，摇匀后滴加氢氧化钠溶液中和至黄色，再滴加乙酸溶液至溶液无色，用水稀释至刻度，混匀。 ③标准曲线的绘制：吸取0.00 mL、0.05 mL、0.10 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80 mL 和1.00 mL 氨氮标准使用溶液（相当于0.00μg、5.00μg、10.0μg 、20.0μg、40.0μg、60.0μg、80.0μg 和100.0μg 氮），分别置于10 mL 比色管中。加4.0 mL 乙酸钠-乙酸缓冲溶液及4.0 mL 显色剂，加水稀释至刻度，混匀。置于100 ℃水浴中加热15 min。取出用水冷却至室温后，移入1 cm 比色杯内，以零管为参比，于波长400 nm 处测量吸光度值，根据标准各点吸光度值绘制标准曲线或计算线性回归方程。 ④试样测定：吸取0.50 mL～2.00 mL（约相当于氮＜100μg）试样溶液和同量的试剂空白溶液，分别于10 mL 比色管中。以下按上述中“加4 mL 乙酸钠-乙酸
版 本 号：0.1 页 码：1/3 发布日期：2009-12-09 实验室程序 编 写： 批 准： 签 发： 文件编号：SHLX\LAB\L2-008 题 目：热稳定性测量方法 1.0 目的 提供了产品热稳定性的测量方法。 2.0 概述 （1）原理 Na 2SO 3 方 法 ： 用 1N 的 Na 2SO 3 溶 液 吸 收 样 品 粒 子 中 释 放 的 甲 醛 ， 生 成HOCH 2SO 3Na 和 NaOH 。 CH 2O ＋Na 2SO 3＋H 2O →HOCH 2SO 3Na ＋NaOH （2）本测量方法是利用聚甲醛树脂在高温熔融，产生甲醛气体，随氮气带出，被亚 硫酸钠溶液吸收，由滴定反应生成的氢氧化钠，得出甲醛含量。 3.0 仪器和试剂 【仪器】 （1） 油浴（容量约为 130L ，并配有样品熔融管） （2） 加热器 （3） 过热保护装置 （4） 搅拌器 （5） 自动滴定装置 （6） 数据处理计算机 【试剂】 （1） 0.005mol/l 硫酸 （2） 福尔马林(36.0～38.0%) （3） 亚硫酸钠(Na 2SO 3) （4） 缓冲液(pH 6.86) （5） 缓冲液(pH 9.18) （6） 0.1mol/l NaOH 4.0 定义 甲醛含量通过以下方式表示： （1）K 0 ：表示从 2 分钟到 10 分钟之间，聚合物中溶解的甲醛，不稳定端基和聚合 物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （2）K 1 ：表示从 10 分钟到 30 分钟之间，聚合物中剩余的溶解甲醛，不稳定端基
文件编号：SHLX\LAB\L2-008 和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 （3）K2：表示从50 分钟到90 分钟之间，聚合物不稳定端基和聚合物主链分解出来的甲醛量。转化为每分钟的甲醛含量。 5.0安全注意事项 （1）搁置和取出样品过程中，要穿戴安全手套，以防被烫伤。 （2）电极容易损坏，使用时防止碰撞。 （3）作业时，穿戴安全眼镜和防护手套。 （4）实验过程中使用氮气作为载气，所以要控制好氮气流量，并确保良好的通风。6.0步骤 6.1准备 (1) 确认油浴温度223±2℃，硫酸溶液的量。 (2) 打开参比液添加孔，检查电极内饱和KCL 的量，确保液位超过甘汞位置。 (3) 打开自动电位滴定仪、打印机及电脑电源。 (4) 打开电脑桌面上AT-WIN，输入密码并确认与自动电位滴定仪联机。 (5) 调整氮气流量到60 l/h。 (6) 分别用pH 为6.86（25℃）、9.18（25℃）的缓冲液，对电极进行校正（根据 电脑提示进行），若显示“OK”，则校正通过，否则进行检查并重复校正步 骤。 (7) 对自动电位滴定仪进行排气，确保滴定管路中无气泡。 (8) 用250ml 的烧杯，取150ml 吸收液（1mol/L 亚硫酸钠溶液，它的配制方法： 将250g 的Na 2SO3溶于2000ml 的水中，充分搅拌。），放入磁性搅拌子、加 盖、并将电极、Ｎ２管、喷嘴插入溶液中，启动搅拌按钮。 (9) 用硫酸溶液（0.1N）将溶液pH 调节至9.10，待稳定后，用0.1mol/l 甲醛溶 液（配制方法：将81g 的福尔马林放入1L 的容量瓶中，然后加水到刻度线， 配成约0.1mol/l 福尔马林），调节pH 至9.21～9.22，并稳定10 分钟以上。 (10) 电极浸泡液的配制方法：PH=4 的缓冲试剂250ml 一包溶于250ml 水中， 再加入56gKCL，适当加热，搅拌至完全溶解。 6.2步骤 (1) 用铝皿取3.000±0.003g，将其放到小金属底部，然后用钩子，将准备好的 样品放入油浴的熔融管中。 (2) 盖紧硅胶塞，快速按下START，开始试验，试验过程控制pH 值为9.20。 (3) 当实验进行到设定的时间后，自动结束。（按“RESET”键，可手动停止实 验。）测定结束，打印机自动打印结果。 (4) 取出金属筒冷却，取出电极，并将电极放入浸泡液中。
蛋白质含量测定主要有五种方法，分别是凯式定氮法、双缩脲法、紫外吸收法、酚试剂法和考马斯亮蓝法。这五种方法各有特点，优缺点明确。 凯氏定氮法 蛋白质是含氮的化合物。食品与浓硫酸和催化剂共同加热消化，使蛋白质分解，产生的氨与硫酸结合生成硫酸铵，留在消化液中，然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再用盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量来乘以蛋白质换算系数，即得蛋白质含量。因为食品中除蛋白质外，还含有其它含氮物质，所以此蛋白质称为粗蛋白。 优点：重现性好，是目前分析有机化合物含氮量常用的方法,是一种蛋白质测定的经典方法, ,测试结果准确。 缺点：操作比较繁复，费时,试剂消耗量大。且此法测定的蛋白质含量实际上包括了核酸，生物碱，含氮类脂，卟啉，含氮色素等非蛋白质含氮化合物。双缩脲定氮法 双缩脲（NH3CONHCONH3）是两个分子脲经180℃左右加热，放出一个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与CuSO4形成紫色络合物，称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键，或能过一个中间碳原子相连的肽键，这类化合物都有双缩脲反应。紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关，故可用来测定蛋白质含量。测定范围为1~10mg蛋白质。干扰这一测定的物质主要有：硫酸铵、Tris缓冲液和某些氨基酸等。 优点：较快速，不同的蛋白质产生颜色的深浅相近，以及干扰物质少。主要的缺点是灵敏度差。因此双缩脲法常用于需要快速，但并不需要十分精确的蛋
白质测定。 缺点：不太灵敏；不同蛋白质显色相似。 紫外吸收定氮法 双缩脲法是传统的分光光度法测定蛋白质的方法,当含有两个或者两个以上肽键的物质和碱性的硫酸铜反应时,形成紫色的络合物,这个颜色产物是肽键中的氮原子和铜离子配价结合的结果。蛋白质分子中，酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基的苯环含有共轭双键，使蛋白质具有吸收紫外光的性质。形成颜色产物的量取决于蛋白质的浓度。实际测定时,必须预先用标准蛋白质溶液制作一个标准校正曲线,通常用牛血清白蛋白水溶液做蛋白质标准溶液。不同浓度的标准蛋白质溶液加入双缩脲试剂后,反应生成的颜色产物用紫外-可见分光光度计在540nm 波长下测定吸光度,以双缩脲试剂加缓冲或水作空白对照。然后将测得的值分别对蛋白浓度(mg/ ml) 作图,得标准曲线。未知蛋白样品用双缩脲试剂做同样处理,根据测得吸光度值在标准曲线上直接查得未知蛋白质样品中得蛋白质浓度。 优点：对各种蛋白质呈色基本相同;特异性和准确度好,精密度好;呈色稳定性好,试剂单一,方法简便。快速，不消耗样品，测定后仍能回收使用。 缺点：准确度较差，干扰物质多，在用标准曲线法测定蛋白质含量时，对那些与标准蛋白质中酪氨酸和色氨酸含量差异大的蛋白质，有一定的误差。故该法适于用测定与标准蛋白质氨基酸组成相似的蛋白质。若样品中含有嘌呤、嘧啶及核酸等吸收紫外光的物质，会出现较大的干扰。核酸的干扰可以通过查校正表，再进行计算的方法，加以适当的校正。但是因为不同的蛋白质和核酸的紫外吸收是不相同的，虽然经过校正，测定的结果还是存在一定的误差。此外，进行紫外
金属陶瓷材料
[长春工业大学] 金属陶瓷材料读书笔记 090201 20090516 胡冰 2013/3/14 摘要：介绍了Ti(C，N)基金属陶瓷的基本组成和结构，其组织性能及其影响因素，综述了Ti(C，N)基金属陶瓷的研究现状，指出了未来的发展方向和应用。
Ti(C，N)基金属陶瓷的基础研究与进展 前言 TiC—Ni金属陶瓷最早出现在1929年，作为WC—Co合金的替代材料，主要用于切削加工[1]。Ti(C，N)基金属陶瓷是1931年发明的[2]。1956年，美国福特汽车公司Humenik发现在TiC—Ni基金属陶瓷中加入Mo后，可以改善Ni对TiC的润湿性，大大提高合金强度[3]。1971年Kiefer发现在TiC —Ni基金属陶瓷中引入N，并同时加入Mo2C和Mo粉，可使其获得更高的硬度、耐磨性、抗弯强度，较好的切削性能和抗氧化能力。此后，Ti(C，N)基金属陶瓷的研究越来越多。因此国内外对Ti(C，N)基金属陶瓷非常重视，进行深入系统的研究。自2O世纪8O年代以来，Ti(C，N)基金属陶瓷获得了迅速的发展，世界各国硬质合金厂先后推出了系列的Ti(C，N)基金属陶瓷刀具[4]。 3O多年来，随着粉末冶金技术的发展，成分的演化趋于稳定，烧结技术的不断更新，粉末粒径的不断细化，Ti(C，N)基金属陶瓷的机械性能不断提高，Ti(C，N)基金属陶瓷发展到一个比较成熟的阶段。在日本，Ti(C，N)基金属陶瓷刀具材料已占可转位刀片的30%。我国在“八五”期间也研制成功多种牌号的Ti(C，N)基金属陶瓷刀具，并批量上市，但性能不稳定[5]。 Ti(C，N)基金属陶瓷作为一种新型的工具材料，具有密度低、室温硬度和高温硬度都优于WC基硬质合金，化学稳定性和抗氧化性好，耐磨性好等优点。其应用填补了WC硬质合金和陶瓷刀具之间高速精加工和半精加工的空白，既适用于高速精加工，又适用于半精加工和间断切削加
第四章蛋白质化学 一、单项选择题 1．蛋白质分子的元素组成特点是 A．含大量的碳B．含大量的糖C．含少量的硫D．含少量的铜E．含氮量约16% 2．一血清标本的含氮量为5g/L，则该标本的蛋白质浓度是 A．15g/L B．20g/L C．31/L D．45g/L E．55g/L 3．下列哪种氨基酸是碱性氨基酸？ A．亮氨酸B．赖氨酸C．甘氨酸D．谷氨酸E．脯氨酸 4．下列哪种氨基酸是酸性氨基酸？ A．天冬氨酸B．丙氨酸C．脯氨酸D．精氨酸E．甘氨酸 5．含有两个羧基的氨基酸是 A．丝氨酸B．苏氨酸C．酪氨酸D．谷氨酸E．赖氨酸 6．在pH6.0的缓冲液中电泳，哪种氨基酸基本不移动？ A．丙氨酸B．精氨酸C．谷氨酸D．赖氨酸E．天冬氨酸 7．在pH7.0时，哪种氨基酸带正电荷？ A．精氨酸B．亮氨酸C．谷氨酸D．赖氨酸
E．苏氨酸 8．蛋氨酸是 A．支链氨基酸B．酸性氨基酸 C．碱性氨基酸D．芳香族氨酸 E．含硫氨基酸 9．构成蛋白质的标准氨基酸有多少种？ A．8种B．15种 C．20种D．25种 E．30种 10．构成天然蛋白质的氨基酸 A．除甘氨酸外，氨基酸的α碳原子均非手性碳原子 B．除甘氨酸外，均为L-构型C．只含α羧基和α氨基D．均为极性侧链E．有些没有遗传密码11．天然蛋白质中不存在的氨基酸是 A．瓜氨酸B．蛋氨酸 C．丝氨酸D．半胱氨酸 E．丙氨酸 12．在中性条件下大部分氨基酸以什么形式存在？ A．疏水分子B．非极性分子 C．负离子D．正离子 E．兼性离子 13．所有氨基酸共有的显色反应是 A．双缩脲反应B．茚三酮反应 C．酚试剂反应D．米伦反应 E．考马斯亮蓝反应 14．蛋白质分子中的肽键 A．氨基酸的各种氨基和各种羧基均可形成肽键 B．某一氨基酸的γ-羧基与另一氨基酸的α氨基脱水形成 C．一个氨基酸的α-羧基与另一氨基酸的α氨基脱水形成 D．肽键无双键性质
陶瓷的热稳定性测试 一、实验目的 普通陶瓷材料由多种晶体和玻璃相组成，因此在室温下具有脆性，在外应力作用下会突然断裂。当温度急剧变化时，陶瓷材料也会出现裂纹或损坏。测定陶瓷的热稳定性可以控制产品的质量，为合理应用提供依据。 1. 了解测定陶瓷材料热稳定性的实际意义。 2. 了解影响热稳定性的因素及提高热稳定性的措施。 3. 掌握陶瓷材料热稳定性的测定原理及方法。 二、实验原理 陶瓷的热稳定性取决于坯釉料的化学成分、矿物组成、相组成、显微结构、制备方法、成型条件及烧成制度等应素以及外界环境。由于陶瓷内外层受热不均匀，坯釉的热膨胀系数差异而引起陶瓷内部产生应力，导致机械强度降低，甚至发生开裂现象。 一般陶瓷的热稳定性与抗张强度成正比，与弹性模量、热膨胀系数成反比。而导热系数、热容、密度也在不同程度上影响热稳定性。 釉的热稳定性在较大程度上取决于釉的膨胀系数。要提高陶瓷的热稳定性首先要提高釉的热稳定性。陶坯的热稳定性则取决于玻璃相、莫来石、石英及气孔的相对含量、粒径大小及其分布状况等。 陶瓷制品的热稳定性在很大程度上取决于坯釉的适应性，所以它也是带釉陶瓷抗后期龟裂性的一种反映。 陶瓷热稳定性测定方法一般是把试样加热到一定的温度，接着放入适当温度的水中，判定方法为 (1) 根据试样出现裂纹或损坏到一定程度时，所经受的热变换次数； (2) 经过一定的次数的热冷变换后机械强度降低的程度来决定热稳定性； (3) 试样出现裂纹时经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性，温差愈大，热稳定性愈好。 本实验采用试样出现裂纹时，平均经受的热冷最大温差来表示试样的热稳定性 三、实验器材 1. 陶瓷定性测定仪主要技术参数是： (1)炉体最高温度：400℃；
几种蛋白质含量测定方法的比较 【摘要】：蛋白质含量测定方法，是生物化学研究中最常用、最基本的分析之一。目前常 用的方法有凯氏定氮法、双缩脲法(Biuret)、紫外吸收法、考马斯亮蓝法（Bradford），Folin —酚试剂法（Lowry）杜马斯燃烧法。其中Bradford 法灵敏度颇高，比紫外吸收法灵敏10～20 倍,比Biuret法灵敏100 倍以上。凯氏定氮法虽然比较复杂，但较准确，往往以定氮法测定的蛋白质作为其他方法的标准蛋白质。过去Folin—酚试剂法法是应用最广泛的一种方法，由于其试剂乙的配制较为困难（现在已可以在本公司订购），近年来逐渐被考马斯亮兰法所取代。测定农产品中全氮的凯氏定氮法在许多国家已被杜马斯然烧定氮法所代替，杜马斯燃烧法是基于在高温下(大约 900 ℃），通过控制进氧量、氧化消解样品的原理而进行氮测定的。这6种方法并不能在任何条件下适用于任何形式的蛋白质，每种方法都有其优缺点，在选择方法时应考虑：⑴实验对测定所要求的灵敏度和精确度；⑵蛋白质的性质；⑶溶液中存在的干扰物质；⑷测定所要花费的时间 【关键词】：凯氏定氮法双缩脲法紫外吸收法考马斯亮蓝法 Folin—酚试剂法杜马斯燃烧法 一、凯氏定氮法 1.1原理 凯氏定氮法测定蛋白质分为样品消化、蒸馏、吸收和滴定4 个过程。其原理是样品中含氮有机化合物与浓硫酸在催化剂作用下共热消化，含氮有机物分解产生氨,氨又与硫酸作用,变成硫酸铵。然后加碱蒸馏放出氨, 氨用过量的硼酸溶液吸收,再用盐酸标准溶液滴定求出总氮量换算为蛋白质含量。 1.2特点 凯氏定氮法是目前分析有机化合物含氮量常用的方法，是测定试样中总有机氮最准确和最简单的方法之一，被国际国内作为法定的标准检验方法。凯氏定氮法样品的最佳消化条件为硫酸铜2.50 g, 硫酸钾0.10 g,浓硫酸4.00 mL；硫酸铜的用量为影响消化时间的主要因素,硫酸钾和浓硫酸用量为第二和第三主要因素；用此最佳条件做实验, 消化时间仅为12 min；与其他硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸用量方法对比,该法所需消化时间最短,试剂用量减少,可降低实验成本,也降低了对环境的污染。 凯氏定氮法适用范围广泛，测定结果准确,重现性好，但操作复杂费时,试剂消耗量大。若采用模块式消化炉代替传统的消化装置, 可同时测定几份样品，节省时间,提高了工作效率，适用于批量蛋白质的测定,具有准确、快速、简便、低耗、稳定的优点。 二、双缩脲法(Biuret ) 2.1原理 双缩脲(NH3CONHCONH3)是两个分子脲经180 ℃左右加热,放出1 个分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中,双缩脲与CuSO4 形成紫色络合物,称为双缩脲反应。凡具有两个酰胺基或两个直接连接的肽键,或能够以1 个中间碳原子相连的肽键,这类化合物都有双缩脲反应。紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比,而与蛋白质分子量及氨基酸成分无关,故可用来测定蛋白质含量。
提高蛋白质的稳定性 葡萄糖异构酶（GI）在工业上应用广泛，为提高其热稳定性，朱国萍等人在确定第138位甘氨酸(Gly138)为目标氨基酸后，用双引物法对GI基因进行体外定点诱变，以脯氨酸（Pro138）替代Gly138，含突变体的重组质粒在大肠杆菌中表达，结果突变型GI比野生型的热半衰期长一倍；最适反应温度提高10～12℃；酶比活相同。据分析，Pro替代Gly138后，可能由于引入了一个吡咯环，该侧链刚好能够填充于Gly138附近的空洞，使蛋白质空间结构更具刚性，从而提高了酶的热稳定性。 融合蛋白质 脑啡肽(Enk)N端5肽线形结构是与δ型受体结合的基本功能区域，干扰素（IFN）是一种广谱抗病毒抗肿瘤的细胞因子。黎孟枫等人化学合成了EnkN端5肽编码区，通过一连接3肽编码区与人α1型IFN基因连接，在大肠杆菌中表达了这一融合蛋白。以体外人结肠腺癌细胞和多形胶质瘤细胞为模型，采用3H－胸腺嘧啶核苷掺入法证明该融合蛋白抑制肿瘤细胞生长的活性显著高于单纯的IFN，通过Naloxone竞争阻断实验证明，抑制活性的增高确由Enk导向区介导。 蛋白质活性的改变 通常饭后30～60min，人血液中胰岛素的含量达到高峰，120～180min内恢复到基础水平。而目前临床上使用的胰岛素制剂注射后120min后才出现高峰且持续180～240min，与人生理状况不符。实验表明，胰岛素在高浓度（大于10－5mol/L）时以二聚体形式存在，低浓度时（小于10－9mol/L）时主要以单体形式存在。设计速效胰岛素原则就是避免胰岛素形成聚合体。类胰岛素生长因子－I(IGF－I)的结构和性质与胰岛素具有高度的同源性和三维结构的相似性，但IGF－I不形成二聚体。IGF－I的B结构域（与胰岛素B链相对应）中B28－B29氨基酸序列与胰岛素B链的B28－B29相比，发生颠倒。因此，将胰岛素B链改为B28Lys－B29Pro，获得单体速效胰岛素。该速效胰岛素已通过临床实验。 治癌酶的改造 癌症的基因治疗分二个方面：药物作用于癌细胞，特异性地抑制或杀死癌细胞；药物保护正常细胞免受化学药物的侵害，可以提高化学治疗的剂量。疱症病毒（HSV）胸腺嘧啶激酶(TK)可以催化胸腺嘧啶和其他结构类似物如GANCICLOVIR和ACYCLOVIR无环鸟苷磷酸化。GANCICLOVIR和ACYCLOVIR缺少3｀端羟基，就可以终止DNA的合成，从而杀死癌
分析化学 结课作业 常见蛋白质测定方法的总结与比较 材料科学与技术学院 林化13-1班 刘旺衢 130534106
常见蛋白质测定方法的总结与比较 刘旺衢 （北京林业大学材料科学与技术学院林化13-1班 130534106，10083） 蛋白质是构成生物体细胞组织的重要成分。食物中的蛋白质是人体中氮的唯一来源。具有糖类和脂肪不可替代的作用。蛋白质与营养代谢、细胞结构、酶、激素、病毒、免疫、物质运转、遗传等密切相关,是对人类最重要的物质之一。准确精密的测定蛋白质，关乎人类的生产、生活、生存。目前测定蛋白质含量的方法有多种,如凯氏定氮法、紫外吸收法、双缩脲法、考马斯亮蓝染色法、酚试剂法等几种方法,下面本文将总结比较这五种蛋白质的测定方法。 一、凯氏定氮法 凯氏定氮法是测定化合物或混合物中总氮量的一种方法。即在有催化剂的条件下，用浓硫酸消化样品将有机氮都转变成无机铵盐，然后在碱性条件下将铵盐转化为氨，随水蒸气馏出并为过量的酸液吸收，再以标准酸滴定，就可计算出样品中的氮量。由于蛋白质含氮量比较恒定，可由其氮量计算蛋白质含量，故此法是经典的蛋白质定量方法。蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化，使蛋白质分解，分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量乘以换算系数计算蛋白质含量，即含氮量*6.25=蛋白含量。 凯氏定氮法具有灵敏度高, 样品用量少，最低可检出0.05mg氮；精密度、准确度高,平行误差一般小于0.5%；应用范围广,适用于一切形态的食品与生物样品；仪器装置简单,试剂廉价的优点。 但也存在操作比较繁琐费时,特别是蒸馏定氮过程的效率低,不利于大批样品的测定；定氮的结果既包括有机氮,也包括无机氮,有机氮中除蛋白氮外,还包括非蛋白氮,测定的结果只能是粗蛋白质的含量；在蛋白质氨基酸构成有差异的
陶瓷与金属焊接技术 陶瓷与金属焊接技术 Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷是一种颗粒型复合材料，是在ＴｉＣ基金属陶瓷的基础上发展起来的新型金属陶瓷。Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷具有高硬度、耐磨、耐氧化、耐腐蚀等一系列优良综合性能，在加工中显示出较高的红硬性和强度，它在相同硬度时耐磨性高于ＷＣＣｏ硬质合金，而其密度却只有硬质合金的1/2。因此，Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷刀具在许多加工场合下可成功地取代ＷＣ基硬质合金而被广泛用作工具材料，填补了ＷＣ基硬质合金和Ａｌ2Ｏ3陶瓷刀具材料之间的空白。我国金属钴资源较为贫乏，而作为一种战略性贵重金属，近年来钴的价格持续上扬，因此，Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷刀具材料的研制开发和广泛应用，不仅可推动我国硬质合金材料的升级换代，而且在提高国家资源保障程度方面也具有重要的意义。 我们研制的是添加ＴｉＮ的Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷。由于ＴｉＣ比ＷＣ具有更高的硬度和耐磨性，ＴｉＮ的加入可起到细化晶粒的作用，故Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷可表现出比ＷＣ基或ＴｉＣ基硬质合金更为优越的综合性能。这种新型金属陶瓷刀具材料的广泛应用是以其成功的连接技术为前提的，国内外对陶瓷与金属的连接开展了不少的研究，但对于金属陶瓷与金属连接的技术研究较少，以致于限制了Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷材料在工业生产中的广泛应用。常用的连接陶瓷与金属的焊接方法有真空电子束焊、激光焊、真空扩散焊和钎焊等。在这些连接方法中，钎焊、扩散焊连接方法比较成熟、应用较广泛，过渡液相连接等新的连接方法和工艺正在研究开发中。本文在总结各种陶瓷与金属焊接方法的基础上，对金属陶瓷与金属的焊接技术进行初步探讨，在介绍各种适用于金属陶瓷与金属焊接技术方法的同时，指出其优缺点和有待研究解决的问题，以期推动金属陶瓷与金属焊接技术的研究，进而推广这种先进工具材料在工业领域的应用。 Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷性能特点及应用现状 Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷是在ＴｉＣ基金属陶瓷基础上发展起来的一类新型工模具材料。按其组成和性能不同可分为：①成分为ＴｉＣＮｉＭｏ的ＴｉＣ基合金；②添加其它碳化物(如ＷＣ、ＴａＣ等)和金属(如Ｃｏ)的强韧ＴｉＣ基合金；③添加ＴｉＮ的ＴｉＣ ＴｉＮ(或ＴｉＣＮ)基合金；④以ＴｉＮ为主要成分的ＴｉＮ基合金。 Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷的性能特点如下： (1)高硬度，一般可达ＨＲＡ91～93.5，有些可达ＨＲＡ94～95，即达到非金属陶瓷刀具硬度水平。 (2)有很高的耐磨性和理想的抗月牙洼磨损能力，在高速切削钢料时磨损率极低，其耐磨性可比ＷＣ基硬质合金高3～4倍。 (3)有较高的抗氧化能力，一般硬质合金月牙洼磨损开始产生温度为850～900℃，而Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷为1100～1200℃，高出200～300℃。ＴｉＣ氧化形成的ＴｉＯ2有润滑作用，所以氧化程度较ＷＣ基合金低约10%。 (4)有较高的耐热性，Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷的高温硬度、高温强度与高温耐磨性都比较好，在1100～1300℃高温下尚能进行切削。一般切削速度可比ＷＣ基硬质合金高2～3倍，可达200～400ｍ/ｍｉｎ。 (5)化学稳定好，Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷刀具切削时，在刀具与切屑、工件接触面上会形成Ｍｏ2Ｏ3、镍钼酸盐和氧化钛薄膜，它们都可以作为干润滑剂来减少摩擦。Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基合金与钢不易产生粘结，在700～900℃时也未发现粘结情况，即不易产生积屑瘤，加工表面粗糙度值较低。 Ｔｉ(Ｃ，Ｎ)基金属陶瓷在具有良好综合性能的同时还可以节约普通硬质合金所必需的
蛋白质成分和均质对酸乳饮料稳定性的影响 摘要: 酸乳饮料在高含量的甲氧基果胶存在的环境中通常是稳定的，果胶是electrosorbed的蛋白质粒子和通过形成位阻防止其絮凝。此外，少量含有酪蛋白的凝胶·和果胶可以减少沉淀。在这项研究中试点工厂所采用的均质压力在20到80兆帕之间。目的是评估蛋白质颗粒大小分布对酸乳饮料稳定性的影响。此外，检测不同酸乳中乳清蛋白在稳定性中的作用的方法过程步骤是不同的。 均质令蛋白质粒子尺寸减小，一种由于更大的粒子存在的就像蛋白质集群的不稳定的影响被发现。一个在酸化改善稳定性之前由于乳清蛋白变性和绑定在他们的酪蛋白胶束的预热步骤。一般来讲，蛋白质的浓度，离子种类的离子强度，粒度，和反应物的反应进程都影响酸乳的稳定性。 关键词：果胶；酪蛋白；均质化；粒度分布；酸性乳饮料，稳定性。 1．序言 高甲氧基果胶(HMP)通常是用来稳定酸乳饮料。在低PH值时果胶吸附在酪蛋白胶束上，这样可以通过立体阻力防止酪蛋白絮凝.然而，如果要实现长期稳定，存在一个弱凝胶是很有必要的。蛋白颗粒之间的架桥絮凝是在果胶含量较低情况下诱导的，除非酪蛋白颗粒被果胶完全覆盖。这完全覆盖发生在HMP中浓度要比LMP低。果胶的构象也发挥了一定的作用。均质的要求用来实现显着改善酸化奶系统的稳定性，通过果胶。因此，这种稳定性显然依赖于在酸化牛奶中颗粒的大小。但是，Glahn (1982)指出：颗粒的尺寸是由发酵条件控制的，不是由通常用于奶制品中均质程序控制的，即均质的压力在10和20 MPa之间。根据leskauskaite，Liutkevichius，和Valantinaite（1998），在这种均质压力跨度下，酸化乳品饮料的稳定性没有变化。 与这些研究结果相矛盾的是，牛奶蛋白质颗粒尺寸分布已被证明是由均质（伦纳，1982）所影响。此外，Boulenguer and Laurent (2003)得出的结论是：酪蛋白颗粒的尺寸可能是由均质所施加的压力定义的。现在的问题是粒径如何影响酸化含果胶奶的稳定。 根据均质乳化的经验获悉：均质应该影响脂肪球的大小，以直径超过0.7毫米的没有集群的存在，因为只有这部分是负责乳化，因而不稳定。在酸化乳品饮料中，蛋白颗粒之间的库仑排斥力应该是强大到足以让它们（也包括较重的粒子）悬浮，果胶含量应该和更高数量的小酪蛋白颗粒保持系统的稳定。一个分布不均匀的粒度会加剧弱凝胶之间的张力。 已知LMP形成一个复杂的B-乳球蛋白和果胶。HMP相互作用低于乳清蛋白。此外，复杂的形成对离子的强度很敏感，从而影响B-乳球蛋白和果胶之间的静电相互作用。同样，钠酪蛋白果胶稳定性随离子强度增加而降低。 总结本研究的目的是评估蛋白质粒子的粒度分布酸化牛奶果胶系统的稳定性的影响。蛋白质粒子的大小随均质压力不同而不同。其它重要的因素，如系统中离子的成分和强度以及蛋白质的历程，特别是预热条件也要考虑在内。 2.材料和方法 在试点工厂中样品的制备用以下连续过程中的步骤。在90°下热处理6分钟后，牛奶与培养物709在42°下酸化3小时。与此同时，HMP与蔗糖在干燥条件下以1-13.4重量比混合，并在室温下搅拌2.5小时。然后加入酸化奶，降低搅拌速度，搅拌15分钟。同时，pH值用0.05％柠檬酸调整为4.0。一次抽取123 L HA1流量，通过在25°条件下均质，随之在73°下进行巴氏消毒20秒。均质压力从20至80兆帕进行变化，控制每次压力变化为两分钟。来自于同一批次的每个均质样品进行瓶装。均质机是三柱塞高压阀门开关的类型。
热氧稳定性常用的三种评价方法长期处于热氧环境中，塑料易发生降解，从而导致材料性能下降。 材料热氧稳定性的常规表征方法主要有热失重分析（TGA）、氧化诱导时间（OIT）、加速热老化实验、热滞留实验、流变等。小编简单总结了OIT、TGA和加速热老化实验三种评价方法。 1.氧化诱导时间（OIT） 适用范围：主要适用于聚烯烃材料。 测试设备：DSC 原理：在氧气或者空气气氛中，在规定温度下恒温（等温OIT，如图1）或者以恒定的速率升温（动态OIT，如图2）时，测定试样抑制其氧化所需的时间与温度。 5.6min 0.8min a.5001-T的氧化诱导时间 b.国产相容剂的氧化诱导时间 图1 两种相容剂的氧化诱导时间测试结果 231℃218℃ c.5001-T的氧化诱导温度 d.国产相容剂的氧化诱导温度 图2 两种相容剂的氧化诱导温度（动态OIT）测试结果
意义：（1）等温OIT测试结果的OIT时间越长，表明材料热氧稳定性越好，这结合长期热氧老化实验结果更能说明这一点； （2）动态OIT测试结果氧化诱导温度越高，表明材料在氧气环境下耐热性越好。动态OIT测试与氧气环境的TGA比较类似，同样反映了材料的热氧稳定性。 （3）对于相容剂而言，相容剂的单体和引发剂的残留率越高，其OIT越长，氧化诱导温度会越低，加入到基体中后对材料热稳定性负面影响越大。 2. 氧稳定性更好。材料热氧稳定性越好，其加速老化实验后外观变化程度越低、物性保持率越高，氧化诱导期越长。 对于相容剂而言，在相同的基体中，相容剂的引发剂、单体残留高，最终产品的热氧稳定性差。如图3，结合氧化诱导时间可知，国产相容剂OIT较短（图1），对应耐热氧老化性能较差，而CMG5001-T的热氧稳定性更好。
第三节、沥青混合料热稳定性试验检测方法 沥青混合料是一种典型的流变性材料，它的强度和劲度模量随温度升高而降低）所以沥青路面在夏季高温时，在重交通荷载重复作用下，由于交通的渠化：在轮迹带逐渐形成变形下凹、两侧鼓起的所谓“车辙”，这是现代高等级沥青路面最常见的病害：。 沥青混合料高温稳定性是指沥青混合料夏季高温通常为60℃条件下，经车辆荷载长期重复作用后，不产生车辙和波浪等病害的性能。 我国现行规范规定，采用马歇尔稳定度试验进行沥青混合料级配设计；对高速公路、一级 公路、城市快速路、主于路用沥青混合料，还应通过车辙试验动稳定度指标检验其抗车辙性能。 一、车辙试验用试件制作 1．概述 车辙试验用的试件是采用轮碾法制成，尺寸为300mm x 300mm x 500mm的板块试件。 2．试验仪具 （1）轮碾成型机：轮碾成型机具有圆弧形碾压轮，轮宽300mm，压实线荷载为300N／cm，碾压行程等于试件长度，碾压后试件可达到马歇尔试验标准击实密度的（l00±1）%。 注：当无轮碾成型机时，可用手动碾代替，手动碾轮宽与试件同宽。备有：10kg法码5个，以调整载重（手动碾成型的试件厚度不大于50mm）。 （2）试验室用沥青混合料拌和机：能保证拌和温度并充分拌和均匀，可控制拌和时间，宜采用容量大于30L的大型沥青混合料拌和机，也可采用容量大于10L的小型拌和机。 （3）试模：由高碳钢或工具钢制成呐部平面尺寸为300mm x 300mm，高50mm。根据需要，试模深度及平面尺寸可以调节。以制备不同尺寸的板块状试件。 （4）手动碾压成型车辙试件的试模框架：钢板制，内部尺寸300mm x 300mm x 50mm，平面能与试模边缘齐平。 （5）烘箱：大、中型各一台，装有温度调节器。 （6）台秤、天平或电子秤：称量5kg以上的分度值1g；称量5kg以下时，用于称量矿料的分度值不大于0.5g用于称量沥青的分度值不大于0.1g。 （7）沥青运动粘度测定设备：毛细管粘度计或赛波特粘度计。 （8）小型击实锤：钢制端部断面80mm x 80mm，厚10mm，带手柄，总质量0.5kg左右。 （9）温度计：分度值不大于1℃。 注：用于测量沥青混合料温度的温度计宜采用有金属插杆的热电偶沥青温度什，金属插杆不小于300mm，量程0-300℃，数字显示或度盘指针的分度0.1℃，宜有留置读数功能。 （10）其他：电炉或煤气炉、沥青溶化锅、拌和铲、标准筛、滤纸、胶布、卡尺、秒表、粉笔、垫木、棉纱等。 3．制作方法 （1）按马歇尔稳定度试件成型方法，确定沥青混合料的拌和温度和压实温度。 （2）将金属试模及小型击实锤等置于约100℃的烘箱中加热1h备用。 （3）称出制作一块试件所需要的各种材料的用量。先按试件体积（V）乘以马歇尔稳定度击实密度（ρ0，再乘以系数1.03,即得材料总用量（m=V·ρ0 x 1.03），再按配合比计算出各种材料用量。分别（将各种材料放人烘箱中预热备用。 （4）将预热的试模从烘箱中取出，装上试模框架。在试模中铺一张裁好的普通纸（可用报纸），使底面及侧面均被纸隔离。将拌和好的全部沥青混合料，用小铲稍加拌和后均匀地沿试模由边至中按顺序装人试模，中部要略高于四周。
1．蛋白质的常规检测方法 凯氏（Kjeldahl ）定氮法 一种最经典的蛋白质检测方法。 原理：样品中含氮有机化合物与浓硫酸在催化剂作用下共热消化, 含氮有机物分解产生氨, 氨又与硫酸作用变成硫酸铵。然后加碱蒸馏放出氨, 氨用过量的硼酸溶液吸收, 再用盐酸标准溶液滴定求出总氮量换算为蛋白质含量。 优点：范围广泛、测定结果准确、重现性好 缺点：操作复杂费时、试剂消耗量大 双缩脲法 常用于需要快速但并不需要十分精确的蛋白质检测。 原理：双缩脲（NHCONHCONH是3分子的脲经180C左右加热，放出1分子氨后得到的产物。在强碱性溶液中，双缩脲与硫酸铜形成紫色络合物（肽键中的氮原子和铜离子配价结合），称为双缩脲反应。紫色络合物颜色的深浅与蛋白质浓度成正比，因此可用来测定蛋白质含量。 测定范围：1~10mg（有的文献记载为1~20mg） 优点：较快速，干扰物质少，不同蛋白质产生的颜色深浅相近 缺点：①灵敏度差； ② 三羟甲基氨基甲烷、一些氨基酸和EDTA等会干扰该反应。 Folin- 酚试剂法 原理：Folin- 酚法的原理与双缩脲法大体相同，利用蛋白质中的肽键与铜结合产生双缩脲反应。同时也由于Folin- 酚试剂中的磷钼酸- 磷钨酸试剂被蛋白质中的酪氨酸和苯丙氨酸残基还原，产生深蓝色的钼蓝和钨蓝的混合物。在一定的条件下, 蓝色深度与蛋白的量成正比，由此可测定蛋白质的含量。
测定范围：20~250ug 优点：灵敏度高，对水溶性蛋白质含量的测定很有效 缺点：①费时，要精确控制操作时间； ②Folin -酚法试剂的配制比较繁琐，且酚类和柠檬酸、硫酸铵、Tris缓冲液、甘氨 酸、糖类、甘油、还原剂（二硫代苏糖醇、巯基乙醇）、EDTA和脲素均会干扰反应。 紫外吸收法 原理：蛋白质分子中的酪氨酸、苯丙氨酸和色氨酸残基使其在280nm 处具有紫外吸收，其吸光度与蛋白质含量成正比）。此外，蛋白质溶液在280nm的吸光度值与肽键含量成正比，利用一定波长下蛋白质溶液的吸光度值与蛋白质浓度的正比关系可以测定蛋白质含量。 优点：简便、灵敏、快速，不消耗样品，测定后能回收。 缺点：①测定蛋白质含量的准确度较差，专一性差； ②干扰物质多，若样品中含有嘌呤、嘧啶及核酸等能吸收紫外光的物质，会出现较 大的干扰。 定氮法、双缩脲法、Filon- 酚试剂法和紫外吸收法为常用的 4 种古老的经典方法。 1.5 考马斯亮蓝法 原理：染料考马斯亮蓝G-250 在酸性溶液中与蛋白质中的碱性氨基酸（特别是精氨酸）及芳香族氨基酸残基相结合，使染料最大吸收峰的位置由465nm变为595nm,溶液的颜色也由棕黑色变为蓝色，在595nm下测定的吸光度值与蛋白质浓度呈正比。 优点：灵敏度高，测定快速、简便，干扰物质少，不受酚类、游离氨基酸和缓冲剂、络合剂的影响，适合大量样品的测定。 缺点：由于各种蛋白质中的精氨酸和芳香族氨基酸的含量不同有较大的偏 ，因此用于不同蛋白质测定时 差。